JP2008102119A - モノリシック・アンテナ励起音響変換装置 - Google Patents

Abstract

【課題】モノリシック・アンテナ励起音響変換（ＭＡＥＡＴ）装置を用いて基板内に音波を励起する圧電基板を有する検査装置。
【解決手段】音響装置は金属製の励起アンテナを圧電基板上にフォトリソグラフィーで堆積することにより製造する。検査装置は、音響装置と、励起アンテナと接続された可変周波数発信器と、検出回路と、音響装置のパラメータを監視しながら固有振動数を含む周波数範囲にたいし発信器を掃引させるコントローラから構成される。
【選択図】図８

Description

本発明は、一般に、音響装置に関し、特に、モノリシック・アンテナ（ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ ａｎｔｅｎｎａ）を用いて基板内に音波を励起する圧電基板（ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）を有する音波装置に関する。

水晶のような圧電材料は、機械的応力を受けると電場または電圧を生じ、反対に、電場または電圧を受けると機械的応力を生じる。したがって、圧電材料は、多くの多様な技術において有用であることが証明された。典型的には、電極が結晶の表面上に堆積され、交流電圧が電極に印加されて結晶内に電場を生成する。そして、この電場は、結晶内に機械的応力を生成する。印加される交流電圧が、結晶の共振周波数または共振周波数の倍音調波またはそれらの近くであると、共振音波が結晶内で励起される。共振周波数は、結晶の切断角度、厚さ、長さ、幅、および質量によって決定され、共振音波は、非常に少ない損失で結晶内において伝播および共振する。

ある特定の圧電結晶内を結晶の共振周波数に関して最も少ない減衰で通されることが可能な周波数帯域がどれほど狭いかの指標は、結晶のＱ値と呼ばれる。結晶のＱ値は、結晶の結晶配向の関数であり、結晶についての具体的な用途を決定する。例えば、Ｑ値が非常に低い結晶は、機械的エネルギーの広い周波数帯域を電気的エネルギーへと変換することができ、反対に、電気的エネルギーの広い周波数帯域を機械的エネルギーへと変換することができる。よって、低Ｑ値材料は、Ｑ値が低いと多くの音色が生成されることが可能となるので、しばしば、マイクロフォンまたはスピーカ内の音波変換器として用いられる。Ｑ値が非常に高い材料では、非常に狭い周波数帯域だけが結晶内を通されることが可能である。したがって、高Ｑ値材料は、典型的には、発振器のような高精度の周波数制御を要する装置内で用いられる。

高Ｑ値圧電材料は、センサにおいても用いられる。最新の製造方法を用いて、水晶の精密結晶または他の同様の非常にＱ値の高い材料は、１００万分の２、３以下の範囲の精度の周波数で発振させられ得る。このような水晶共振器の製造の間、導電性電極材料の層が、数原子層の精度で堆積され得る。結果得られる共振器の共振周波数は、電極の質量の極めて小さな変化に対しても敏感である。高Ｑ値圧電材料の質量変化に対するこの特性感度は、多くの多様なセンサの適用形態につながった。例えば、水晶共振器は、特定の化合物に対して選択的な吸着剤によって覆われ得る。そして、化合物が吸収されるに連れて、吸着剤の質量ひいては振動構造物の全質量が増加するので、化合物が吸着剤によって吸収されるに連れた水晶の共振周波数の変化を監視することによって、化合物の量または濃度が決定されることが可能である。圧電材料への質量の増加または圧電材料からの質量の減少により、水晶の共振周波数が変化するので、このような装置は、一般に、水晶振動子マイクロバランス（ＱＣＭ）と呼ばれ、検出用途のような、質量、密度、または粘度の変化が監視される用途において広く用いられる。

ここで、図面を参照すると、典型的な既知のＱＣＭセンサが、図１および図２において１０で全体的に描かれている。センサ１０は、約２５ｍｍの直径を有する水晶の円盤形状の基板１２を含む。ＡＴカットは、厚みすべりモード（ＴＳＭ）の音波のみが励起されることが可能な温度安定性配向であるため、用いられている標準的な結晶配向はＡＴカットである。ＴＳＭ音波のみが励起されることが可能な水晶の別の配向が用いられてもよい。図１は基板の基準面１４を示しており、他方、図２は基準面１４と反対側の基板１２の検出面１６を示している。導電性材料から形成され、約６ｍｍの直径を有する円盤形状の基準電極１８は、基準面１４の中心上に堆積される。電極１８は、導電性の金属から形成される。基準電極１８は、導電性材料の第１ストリップ２０によって、弓状の基準電極タップ２２と接続される。基準電極タップ２２によって、外部検出回路（図示せず）への電気的な接続が可能となっている。この電気的接続は、ワイヤ・リード２４によって描かれているが、リード２４は例示的であることが意図されており、通常の電気的接続の他のタイプが用いられてよい。

図２に示されるように、導電性の金属から形成され、約１３ｍｍの直径を有する円盤形状の検出電極２６は、検出面１６の中心上に堆積される。図１に示されるように、導電性材料の第２ストリップ２８は、検出電極２６から検出面１６の端まで延びて、基板１２の側面を横切り、基準面１４上にまで延びて、そこで弓状の検出電極タップ３０において終わる。基準電極タップ２２と同様に、検出電極タップ３０によって、ワイヤ・リード３２によって描かれるように、外部検出回路（図示せず）への電気的接続が可能となっている。また、接着層３３、３４は、典型的には、電極１８、２６と、対応する基板表面１４、１６との間にそれぞれ堆積されて、電極の基板表面への接着を強化する。最後に、適用例に応じて吸着選択性膜（図示せず）が、検出面１６を覆ってもよい。

センサ１０の動作の間、可変周波数発振器（図示せず）が基準電極タップおよび検出電極タップ２２、３０に電気的に接続され、検出面１６は、気体または液体であり得る環境内に挿入され、他方、基準面１４は空気に晒されたままである。環境は測定量を含み、測定量は、センサによって検出されている環境の特定の特性であり、例えば気体または液体内のある物質の濃度などである。よって、検出面１６が環境内へと挿入されると、検出面は環境内に含まれるある特定の測定量に晒される。検出面が吸着膜によって覆われている場合、吸着膜も環境内へと浸される。発振器は、電極１８、２６に変動電圧を印加し、次いで電極１８、２６は、基板１２内に音波を生成する。このような動作モードは、厚さ電界励起（ＴＦＥ）［Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ Ｆｉｅｌｄ Ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ］と呼ばれる。検出面１６を測定量に晒す前に、センサ１０は発振器の周波数を変化させることによって較正されてセンサ１０を共振させる。共振周波数は、通常の装置または回路（図示せず）において検出および格納される。較正の後、検出面は、監視されている環境内へと挿入される。質量、密度、および粘弾性度のような測定量の機械的負荷特性の検出面１６に対する影響によって、センサの共振周波数はシフトする。共振周波数のシフトは、測定量の特定の機械的負荷特性の大きさを示すように較正されることが可能である。

別の検出電極を有するＱＣＭセンサ１０の代替的な実施形態が図３〜図５に示されている。図３は、微小円形検出電極３５を有する小さな電極形状を示している。検出電極３５の典型的な直径は、約０．８ｍｍである。図４において、電極円盤の中心を貫いて形成される開口を有する閉リング形状の検出電極３６が示され、他方、図５は、開リング検出電極３８を示している。開リング電極３８は、開リング電極３８が基準電極のタップ領域に対応するリングを貫いて延びるスロット４０を有することを除いて、閉リング電極３６に非常に類似している。閉および開リング電極３６、３８の両方とも、約１３ｍｍの外径と約１１ｍｍの内径を有する。図４〜図５に示される全てのセンサは、図１に示されるセンサ１０と同様の基準面構成を有する。

図１および図２に示されるもののような従来のＱＣＭセンサの使用法は、上に挙げた機械的特性のみが測定される適用例に限定される。加えて、装置の共振周波数は、装置の基本周波数に限定される。このことは、装置の感度を制限する。多くの適用例において、電気的特性の変化を測定することが重要である。しかしながら、図１および図２に示されるもののような従来のＱＣＭセンサでは、測定量に接触する検出電極２６は、空気に触れる基準電極１８と同じ大きさかそれよりも大きい。このサイズ故に、検出電極２６は、ＴＳＭ電場のほとんどを遮断し、この電場が測定量へと侵入することを阻止する。よって、従来のＱＣＭセンサは、測定量の電気的特性の変化に対してわずかな感度しか持たない。図３〜図５に示される改良された検出電極の形状によって、検出電極は小さくなる。この結果、改良されたＱＣＭセンサの共振周波数の小さなシフトは、測定量の変化の電気的特性として検出され得る。

厚みすべりモード（ＴＳＭ）電場が侵入することを可能とするために、液体または気体に晒されるＡＴカット水晶製基板の検出面は、むき出しになっているべきである。このようなむき出しの検出面は、基準面上に、すなわち検出面と反対側に両方の電極を配置することによって達成されて、横電界励起（ＬＦＥ）センサ［Ｌａｔｅｒａｌ Ｆｉｅｌｄ Ｅｘｃｉｔｅｄ ｓｅｎｓｏｒ］を提供することが可能である。このようなＬＦＥセンサおよびホスメットならびに大腸菌を検知するためのこのセンサの適用法についての詳細は、特許第７,０７５,２１６号に記載されており、この特許は参照されることにより本明細書に組み込まれる。

ＱＣＭおよびＬＦＥセンサとは対照的に、螺旋コイルを励起源として用いて２つの他の音波センサ、すなわち、図６に示されるような磁気音響共振センサ（ＭＡＲＳ）［Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｒｅｓｏｎａｎｔ Ｓｅｎｓｏｒ］４１と図７に示されるような電磁圧電音響変換センサ（ＥＭＰＡＳ）［Ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ Ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｔｒａｎｓｄｕｃｔｉｏｎ Ｓｅｎｓｏｒ］４２を形成することも知られている。

ＭＡＲＳ４１は、電磁超音波探触子（ＥＭＡＴ）と同じ基本構成および動作原理を利用する。ＥＭＡＴは、シート・メタルのような金属物体の構造的完全性や材料特性をマクロ・スケールで検査するために５０年以上に亘って用いられてきたのだが、マイクロ・スケールで適用すると音波を励起する技術である。図７に示されるＭＡＲＳ４１の構成において、電気的に励起された手巻き螺旋コイル４３は、非電圧基板４４、基板４４のコイル４３と隣り合う面上に配置された金属化された非伝導性被覆すなわち金属層４５と、近くに、しかし空間的に離されて配置される。よって、空隙によって、コイル４３は金属層４５の表面から離される。基板４４は、隣接する永久磁石４６によって生成される永久磁場に晒される。巻き螺旋コイル４３は基板４４に取り付けられた薄い金属層４５上に渦電流を誘起する電磁場を生成する。永久磁石４６は、時間変動する渦電流と結合して時間変化するローレンツ力を金属層４５内に生成する静磁場を生成する。これらの時間変動するローレンツ力は、時間とともに変動する応力、ひいては音波を、基板４４内に生成する。他の音波センサと同様に、ＭＡＲＳ４１の共振周波数は、その検出面上の変化に伴ってシフトする。しかしながら、他の音波センサとは違って、ＭＡＲＳの構成は、アルミニウム、石英ガラス、サファイア、および高Ｑ値シリコン膜のような、非圧電基板を用いるという利点を有する。

図１１に示されるＥＭＰＡＳ４２は、圧電水晶を基板４７として用い、約３０ｍｍの小さな空隙によって基板から離された手巻き螺旋コイル４３を用いる。薄いプラスチック製Ｏリング（図示せず）は、コイル４３と基板４７との間に配置され、結果、コイルと水晶との間に小さな空隙が形成される。螺旋コイル４３は、圧電材料に侵入して基板４７内で音波を励起する電場を生成する。ＥＭＰＡＳ４２は、７００ＭＨｚまでの周波数で動作することが示されている。

ＭＡＲＳ４１およびＥＭＰＡＳ４２の両方において、センサの構成は、モノリシックではなく、センサごとのセンサ特性の再現性が悪いという結果をもたらし得る複数の構成要素を含んでいる。さらに、ＭＡＲＳおよびＥＭＰＡＳセンサの両方において、螺旋コイルは、手巻きであり、基板から空気の絶縁層によって離されている。これらのセンサは、約７００ＭＨｚの周波数で動作することが示されているが、装置ごとのセンサ特性の再現性が問題となっている。センサの精度が高められることが望まれるので、改善された形状を有する装置を考え出すことが望ましい。
特許第７，０７５，２１６号

この発明は、モノリシック・アンテナ励起音響変換（ＭＡＥＡＴ）［Ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ Ａｎｔｅｎｎａ Ｅｘｃｉｔｅｄ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｔｒａｎｓｄｕｃｔｉｏｎ］装置に関する。

本発明は、ＭＡＥＡＴ装置の一例であり水晶振動子マイクロバランス（ＱＣＭ）および他の音響センサのようなバルク超音波（ＢＡＷ）センサの長所を組み合わせるとともに改善するモノリシック螺旋コイル音響変換（ＭＳＣＡＴ）センサを検討する。ＭＳＣＡＴセンサは、圧電材料から形成される基板およびこの基板の表面上に形成される励起アンテナを含む。ＭＳＣＡＴ装置は、センサとしての多くの利点を有する。ＭＳＣＡＴセンサの励起電極構成は、ほとんどの音波センサの場合と同様に、検出膜または環境に晒されない。

本発明は、また、圧電水晶を用意する工程と、次いで水晶を切断して平行な基準面および検出面を有する基板を形成する工程とを含む、ＭＳＣＡＴセンサを形成する方法を検討する。次いで、アンテナが、基板の基準面上に堆積される。

本発明は、さらに、圧電材料から形成される基板の表面上に形成された励起アンテナを有する音波装置を含み、アンテナが励起アンテナと接続された可変周波数発振器に接続された検査装置を検討する。この装置は、また、前出の発振器と接続された検出回路と、発振器および検出回路と接続されたコントローラとを含む。コントローラは、音響装置のパラメータを監視しながら、音響装置の固有振動数を含む周波数範囲を通して発振器を掃引するように動作する。

本発明の様々な目的および利点は、以下の好適な実施形態の詳細な記載から、添付の図面に照らして読むことにより、当業者には明らかとなるであろう。

本発明は、これまでに開発された他の音波センサの長所を組み合わせかつ改善するモノリシック・アンテナ励起音響変換（ＭＡＥＡＴ）装置の一種であるモノリシック螺旋コイル音響変換（ＭＳＣＡＴ）センサに関する。再び図面を参照すると、図８および図９に、本発明に従ったＭＳＣＡＴセンサ５０が示されている。センサ５０は、円盤形状のウェハまたは基板５２を含む。好適な実施形態では、ＡＴカットの水晶が基板５２のために用いられる。好適な実施形態において記述される具体的な圧電水晶はＡＴ水晶であるが、例えばＢＴ、ＳＣ、ＣＴ、およびＤＴのような水晶の他の結晶配向、または別の圧電水晶での配向が、特定の適用形態に応じて用いられてよい。別の圧電水晶は、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、ニオブ酸カリウム、リン酸ガリウム、および水晶のランガサイト系の要素および関連する配向を含む。図８にも示されるように、基板５２は厚さが約０．５ｍｍで、直径が２５ｍｍであるが、本発明は、別の厚さおよび／または直径を有する基板によって実施されてよい。例えば、本発明は、基板の厚さが約０．３ｍｍ〜１．０ｍｍの範囲内にあることを想定している。また、基板５２は、図９Ａにおいて破線によって示されるように例えば正方形、長方形、多角形、または楕円などの図８および図９に示されるものと異なる形状を有してもよい。基板５２の１つの円形の面は、センサ５０の基準面５４であり、他方、反対の円形の面は検出面５６である。基準面および検出面５４、５６は、平坦および平行である。本発明者は、本発明は、表面が研磨され、４つの光帯域の許容範囲で平行であると、より良く機能することを発見した。

アンテナ６０は、基板５２の基準面５４上に、通常のフォトリソグラフィー工程によって堆積される。アンテナ６０は、金属のような導電性の材料から形成される。発明者は、貴金属は酸化せず、よって導電性を維持することから、金、パラジウム、プラチナのような貴金属をアンテナ６０に用いている。しかしながら、プラチナ、銀、銅、ジルコニウム、アルミニウム、亜鉛、鉛、パラジウム、クロム等の他の金属が、アンテナ６０を形成するために用いられることが可能である。用いられる金属の具体的なタイプは、適用形態に依存する。また、コイルの具体的な形状は、寸法および構造において様々であり得る。具体的には、コイルは、様々な巻き数を有し得るし、厚さおよび幅が異なり得る。また、コイルは、アンテナとしての役割を果たして圧電水晶内で音波を励起するので、螺旋コイル以外の構成が用いられてよい。図８に示されるように、アンテナ６０は、円形螺旋コイルとして成形されるが、アンテナは、例えば図９Ａに示されるように長円形状や、図９Ｂに示されるように楕円形状や、図９Ｃに示されるように多角形形状や、図９Ｄに示されるように三角形形状螺旋や、または図９Ｅに示されるように四角形形状螺旋のような、非円形の螺旋形状を有していてもよい。上記のように、上記の各非円形アンテナ用の基板は、図９Ａ〜図９Ｅで破線によって示されるように、同じ一般的形状に成形されてよい。または、基板形状は、同じ一般的形状を有していなくともよい（図示せず）。すなわち、長円形状螺旋を有するアンテナが、円形形状基板上に配置され得る（図示せず）。図６に示されるセンサ用アンテナの厚さは大抵、１５００〜２５００オングストロームであるが、アンテナの厚さは１５００オングストローム未満であってよく、または２５００オングストロームを超えていてもよい。

接着層６６は、アンテナ６０と基板の基準面５４との間に配置される。接着層６６は、好適な実施形態では、厚さが約１００オングストロームのクロムの層であり、アンテナ６０の基板５２の表面への接着を強化する。または、例えばジルコニウムまたはチタン、またはアルミニウム、ジルコニウムまたはチタンの合金のような、アンテナ材料およびセンサの使用形態によって決定される他の材料が用いられて接着層６６を形成してよい。接着層６６は、基板５２に、アンテナ６０がその上に配置される前に、通常の方法によって付される。図６に示される接着層６６は約１００オングストロームの厚さを有するが、本発明は、厚さが５０〜１５０オングストロームの範囲内の厚さの接着層によって実施されてよい。

アンテナ６０の端に電気的に接続された導電性のワイヤ２４、３２の対が図８に示されている。電気的接続は、ワイヤ２４、３２の対によって示されているが、電気的接続は例示的であることが意図されており、例えばワイヤ・ボンドのような通常の電気的接続の他のタイプが用いられてよい。ワイヤ２４、３２は、後に説明されるように、外部検出回路への電気的接続を表す。

ここで、センサ５０の動作が説明される。図７に示されるように、検出面５６上には電極は堆積されていない。螺旋コイル６０が発振器によってエネルギーを与えられると、螺旋コイル６０は、ＡＴカット水晶製ウェハ／基板５２へと侵入する時間変動電場を放射するアンテナとして機能する。圧電効果の結果、時間変動電場は、厚みすべりモード（ＴＳＭ）音波を基板５２内に生成する時間変動応力をウェハ／基板５２内に作り出す。励起周波数は、基板５２内にＴＳＭ基本周波数およびより高次の周波数において共振音波を励起するように選択される。基板５２についての共振周波数は、ウェハの厚さおよび特定の基板内の音波の速度の関数である。音波は、基板の検出面５６上に現れる機械的変位および電場の両方を含んでいる。検出面５６上に電極が無いことによって、ＴＳＭ音波によって生成される機械場および電場が、検出面５６と隣り合う重要な測定量（ｍｅａｓｕｒａｎｄ ｏｆ ｉｎｔｅｒｅｓｔ）を含んだ環境へと侵入することが可能となる。機械場および電場が環境に侵入することは、機械的および電気的特性の変化の両方に対する感度が上昇する結果となる。

ＭＳＣＡＴセンサ５０は、高周波数の無線周波数（ＲＦ）信号を螺旋コイル６０に印加しながら高調波を効率的に励起することによって、高周波数で動作することが可能である。ＭＳＣＡＴセンサは、高周波数の無線周波数（ＲＦ）信号を螺旋コイルに印加しながら高調波を効率的に励起することによって、（１ＧＨｚを超える）非常に高い周波数で動作することが潜在的に可能である。発明者は、第６３次調波までの共振音波が効率的に励起されることが可能であることを発見した。後述されるように、ＭＳＣＡＴセンサ５０が用いられて、脱イオン化された水の中の異性化液糖溶液の粘度を測定した。標準的な従来技術の水晶振動子モニタ（ＱＣＭ）の性能と比べて、ＭＳＣＡＴセンサ５０は、粘度変化に対して３倍を超える感度と、大腸菌検出において５倍を超える感度を有することが見出された。ＭＳＣＡＴセンサ５０は、また、液体の導電性の変化を検出できることが示された。

上記のように、アンテナが機能ブロック７６において円形螺旋として形成されると、ＭＳＣＡＴセンサになる。一般に、アンテナによって励起されるあらゆるセンサは、アンテナの形状によらずに、モノリシック・アンテナ励起音響変換（ＭＡＥＡＴ）センサと呼ばれる。よって、上記のＭＳＣＡＴセンサは、実際には、ＭＡＥＡＴセンサの一例である。本発明は、ＭＳＣＡＴセンサに関して説明および記述されたが、本発明はＭＡＥＡＴセンサを用いて実行されてもよいことが理解されるであろう。センサ用途を有することに加えて、本発明は、例えばフィルタのような高周波数信号プロセッサの独立型構成要素または基本構成要素としての用途を有するＭＡＥＡＴ装置として用いられてもよい。

図８、図９、および図１２に示されるモノリシック螺旋コイル音響変換（ＭＳＣＡＴ）は、従来技術のＭＡＲＳおよびＥＭＰＡＳセンサについて上記したような、空隙によって基板から離されたコイルを有さない。また、上記したように、ＭＳＣＡＴセンサは、基準面上にフォトリソグラフィーによって堆積された螺旋コイルのみを用いており、これによりセンサ全体を一体型またはモノリシックとしている。ＭＳＣＡＴセンサは、ＱＣＭセンサ上で用いられる複数の励起電極と違って、ＭＳＣＡＴセンサ上の１つのコイルがＡＴ水晶製ウェハに侵入する時間変動電場を放射するアンテナである故に、新規である。

水晶は圧電材料であるので、時間変動電場は、ウェハ内に時間変動応力を作り出す。ウェハの厚さおよび励起周波数に応じて、厚みすべりモード（ＴＳＭ）基本周波数およびより高次の周波数での共振音波が、図１３および図１４に示されるように、励起される。これらの共振モードの周波数は、対象アナライトがセンサの検出面に付加されたり、または検出面から取り除かれたりしたときに変化する。よって、センサの共振周波数の変化またはシフトは、アナライト濃度の直接的な指標である。バルク超音波（ＢＡＷ）装置の感度は、動作周波数の増加に連れて増加するので、ＭＳＣＡＴセンサは、共振周波数の高次調波で動作されると、基本周波数のみでの動作が可能な標準的なＱＣＭセンサよりも、大幅に感度が高い。

また、ＭＳＣＡＴセンサは、ＭＡＲＳおよびＥＭＰＡＳセンサの性能を上回る。その理由は、以下の通りである。
（１）ＭＳＣＡＴセンサ・コイルは、ＡＴ水晶製基板またはＡＴ水晶製基板上に堆積された接着層と直接接しており、コイルおよびセンサ基板間の間隔に起因する伝達損失がなくなる。
（２）ＭＳＣＡＴセンサ・コイルは、コイルがフォトリソグラフィーによって堆積されるため、再現可能である。
（３）コイルをフォトリソグラフィーによって堆積することによって、従来技術のＭＡＲＳおよびＥＭＰＡＳセンサで生じる音波が生じない。
（４）ＭＳＣＡＴセンサは、単一部品のモノリシック・センサであり、他方、ＭＡＲＳおよびＥＭＰＡＳセンサは複数部品のセンサであって、より破損しやすい。
まとめると、ＭＳＣＡＴセンサは、検出環境から分離される、フォトリソグラフィーで堆積されたコイル・アンテナという長所を有し、また対象アナライトに起因する機械的および電気的特性の変化の両方を検出できる能力を有する。この新規な装置は、製造が容易なパッケージで、信頼できるとともに再現可能なセンサを実現する。

本発明は、また、センサ５０の製造方法を検討する。この方法は、図１０によって示されるフローチャートによって示されている。機能ブロック７０において、結晶性の圧電材料が、基板用に選択される。上記のように、この材料は、水晶、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、ニオブ酸カリウム、リン酸ガリウムおよび水晶のランガサイト系の要素のような圧電結晶から選択される。機能ブロック７２において、選択された結晶は、使用目的および共振周波数に対応する、結晶軸に関連する角度で切断される。使用目的に応じて、１つの結晶軸、２つの結晶軸、または３つ全ての結晶軸に相対して切断されてよい。次いで、基板は、所望の共振センサ周波数に関してやはり選択される最終的な大きさおよび形状へと成形される。

機能ブロック７４において、結晶性基板の基準面が、この表面が充分に平行かつ平坦となるように任意で研磨されるとともに、接着層が、通常の方法で、基準面上に堆積される。次に、機能ブロック７６において、アンテナが従来のフォトリソグラフィー技術によって接着層上に堆積される。上記のように、機能ブロック７６においてアンテナが円形螺旋として成形されると、ＭＳＣＡＴセンサとなり、アンテナが非円形形状で形成されると、ＭＡＥＡＴセンサとなる。

図１０に示されるように、機能ブロック７８において、電気的リード線がアンテナに取り付けられる。しかしながら、この工程は任意であり、それを含むことは、センサを他の構成要素に電気的に接続する方法に依存する。例えば、ワイヤ・ボンディングが用いられ得、この場合、電気的リード線は必要ない。

本発明は、また、基板８２上に配置されたアンテナを有するＭＡＥＡＴセンサ８１を含んだ、環境の電気的特性の計測用装置８０を検討する。装置８０のブロック図が図１１に示される。図１１において、センサ基板８２の検出面は、関心測定量を含んでいる環境８３内に置かれている。測定量は環境内に含まれているものとして記述されているが、測定量は、例えば液体の導電性のような環境の特性でもあり得ることが理解されるであろう。環境８３は、図１１において液体として示されているが、環境は気体でもあり得る（図示せず）ことが理解されるであろう。装置８０は、ＭＡＥＡＴセンサ８１を、共振および反共振周波数の全てに及ぶ周波数範囲に亘って駆動する市販の発振器８５を含む。

検出回路８６もＭＡＥＡＴセンサ８１に接続される。検出回路８６は、発振器８５がＭＡＥＡＴセンサ８１についての直列共振周波数ｆ_ｓの近傍の狭い周波数帯域を掃引している間、動作する。例えば電気的周波数カウンタ等の、様々な既知のアナログまたはデジタル回路が、検出回路８６として用いられることが可能である。

検出回路８６は、環境８３内に含まれている測定量に対してセンサの検出面が晒されたことに応答して、共振周波数ｆ_ｓのシフトを決定するように動作するコンピュータ８７と接続される。コンピュータ８６は、パーソナル・コンピュータ、マイクロプロセッサ、または特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）とすることができる。コンピュータ８７は、また、図１１において破線によって示されるように、発振器８５と接続されてもよい。そのように構成される場合、コンピュータ８７は、その装置のためのコントローラとして機能し、発振器８５の周波数掃引を開始するための制御信号を供給する。コンピュータ８７は、また、検出された臨界周波数を、格納された基準周波数と比較して、測定量の変化を決定する。

装置８０は、さらに、コンピュータ８７に接続された表示器９０を含む。表示器８０は、コンピュータ８７によって生成される検査結果を表示する。図１１に示される装置８０は例示的であることが意図されており、他の装置が用いられてよい。

ここで、動作中の装置８０が、ＭＳＣＡＴとして構成されるＭＡＥＡＴセンサ８３を用いて説明される。上記のように、発振器８２は、センサ共振周波数ｆ_ｓ、またはセンサ共振周波数の関心のある調波を含んだ狭い周波数帯域を掃引する。例えば、掃引される周波数は、上記のセンサ５０に関して、約５．００ＭＨｚの直列共振基本周波数ｆ_ｓを有するＭＳＣＡＴセンサについては４．９５ＭＨｚと５．０５ＭＨｚの間とされることが可能である。発振器８２が周波数帯域を掃引している間、検出回路８６は、共振周波数の値ならびに周波数範囲に亘るセンサのインピーダンスの大きさおよび／または位相を監視、すなわち測定する。検出回路８６は、また、特定の回路、センサ、または測定法に応じて、周波数範囲に亘るセンサのアドミッタンスの大きさおよび／または位相を測定して、このアドミッタンスに関連する反共振周波数を決定する。コンピュータ８６は、共振周波数のシフトを格納されたデータと関連付けする。また、コンピュータは、検出されたインピーダンスの大きさおよび／または位相を用いてこの関連付けを精密化してよい。検出されたデータと格納されているデータとの相違点または類似点は、測定量の電気的特性を示している。次に、関連付けの結果は、表示器９０上で表示される。

励起された音波は、厚みすべりモードで動作しているものとして記述されたが、音波の他のタイプが、励起されたり、ＭＳＣＡＴセンサ内で用いられたりしてもよい。音波のこのような他のタイプの例は、縦モード、他のすべりモード、プレート・モード、膜モードを含む。さらに、上記した特定の装置は、図７に示されるように、むき出しの検出面５６を有するが、金属のような導電層（図示せず）が検出面５６上に配置されてよい。この導電層は、アンテナ６０によって生成された電場が検出環境内に侵入することを防ぎ、機械的特性の変化のみが測定されることを可能とする。また、本発明は、ここまでセンサの観点から記述されたが、本発明は、フィルタのような高周波数信号処理装置の独立型構成要素または基本構成要素に関連する適用形態において用いられてもよいことが理解されるであろう。

実験結果
ＭＳＣＡＴセンサは、図１２に示されるように、ＡＴ水晶製ウェハの一面上に金属製の螺旋コイルをフォトリソグラフィーによって堆積することによって実現された。この金属製の螺旋コイルは、クロム製の接着層を伴った巻き数が１０の金製の膜から構成された。ＴＳＭがＭＳＣＡＴセンサ内で効率良く励起されることが可能となることを保証するために、ＲＦ信号が、検出面が脱イオン化された水の中に配置されたモノリシック・アンテナ・コイルに印加された。ＭＳＣＡＴセンサの、基本周波数応答は、図１３に示されるように、また第３次調波周波数応答は、図１４に示されるように、ＲＩＴＥＣ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ（ＲＡＭ）５０００システムによって検出された。ＲＡＭシステムが用いられて、センサ内で音波の生成および受信の両方を行った。ＲＡＭシステムは、生成器動作モードを用いてセンサに印加される狭い帯域のＲＦバーストを生成し、次いで受信器動作モードへと切り替わって戻ってきた信号を測定する。出力が装置の共振周波数に設定されると、定常波が材料のバルク内で作り出される。これによって、受信電圧内に大きな変化が生じる。ＲＡＭ５０００システムは、２５ＭＨｚまでの周波数での動作しかできないので、ＨＰ８５７１Ａ Ｎｅｔｗｏｒｋ Ａｎａｌｙｚｅｒが用いられて、より高い周波数でのＭＳＣＡＴの共振周波数を監視した。

ＭＳＣＡＴセンサの適用可能性を明らかにするために、発明者は、このセンサを用いて液体の粘度の変化を検出した。次いで、ＭＳＣＡＴセンサの性能が、標準的なＱＣＭセンサおよび本文献において記述されるように製造された巻き数が１６の手巻きコイルを伴ったＥＭＰＡＳセンサの性能と比較された。ＭＳＣＡＴ、ＱＣＭ、およびＥＭＰＡＳセンサは、全て、Ｍａｘｔｅｋ社から入手した同一の、直径が１インチのＡＴカット水晶製ウェハから製造された。様々な粘度の１５の溶液が、Ｋａｒｏブランドの異化製液糖を脱イオン化された水と様々な比率で混合することによって生成された。各溶液の粘度は、まず、Ｃａｎｎｏｎ Ｆｅｎｓｋｅ Ｒｏｕｔｉｎｅ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒによって測定された。溶液の粘度は、１〜２７ｃＰの範囲で様々であることが分かった。各溶液は、本発明に従って製造されたＭＳＣＡＴセンサ、標準的なＱＣＭセンサ、ＥＭＰＡＳセンサに付された。脱イオン化された水のみが存在するときの共振周波数からの共振周波数の変化が各センサについて測定された。ＱＣＭセンサの応答は、Ｍａｘｔｅｋ ＰＬＯ−１０ｉ位相ロック発振器およびＥＺ ＦＣ−７０５Ｕ １００ＭＨｚ Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ Ｃｏｕｎｔｅｒを用いて測定され、他方、ＲＡＭ５０００システムが用いられて、ＭＳＣＡＴおよびＥＭＰＡＳセンサが第３次高調波で駆動された。

センサの検査の結果が、図１５に示される。ここで、ＭＳＣＡＴセンサは、標準的なＱＣＭセンサまたはＥＭＰＡＳセンサのいずれよりも、粘度変化に対して大幅に大きな応答を有することが見て取れる。具体的には、ＭＳＣＡＴセンサは、標準的なＱＣＭセンサと比較して約３倍の大きさの周波数シフト、ＥＭＰＡＳセンサと比較して約１．５倍の大きさの周波数シフトを示した。ＭＳＣＡＴセンサは、また、小さな粘度変化に対しても、高感度であった。測定システムは、１ヘルツのシフトを測定することが可能であるので、ＭＳＣＡＴセンサは、約６×１０−４ｃＰの精度で粘度変化を測定できるはずである。

ＭＳＣＡＴセンサの再現可能性の結果も、センサを、１〜７ｃＰの粘度の溶液に５回、晒すことによって測定された。ある所与の溶液についての測定された周波数変化は、相互に区別できなかった。

初期の検査は粘度の測定に焦点を当てたが、ＭＳＣＡＴセンサは、ＱＣＭセンサでは金属性電極がＡＴ水晶製基板の上面上に配置されているのに対してセンサの検出面上に金属層が存在しないので、電気的変化を検出することもできる。ＭＳＣＡＴセンサの場合、ＭＳＣＡＴセンサの螺旋アンテナによって生成される電場は液体に侵入することができ、他方、ＱＣＭ上の金属製電極は、ＴＳＭ電場のほとんどが液体に侵入することを阻む。このことは、ＱＣＭセンサが検査されたセンサの粘度変化に対して最も感度が低かったことの理由であり得る。

ＭＳＣＡＴセンサの０〜０．０８ｗｔ％の範囲でのＮａＣｌ水溶液の導電性に対する応答が、ＱＣＭセンサの応答と比較された。ＭＳＣＡＴセンサは、第１１次調波（５５ＭＨｚ）で動作され、共振周波数の変化が、このセンサをＮａＣｌ水溶液の様々な濃度に晒しながら、ＨＰ ８５７１Ａ Ｎｅｔｗｏｒｋアナライザで監視された。ＱＣＭセンサの、同じ液体に対する共振周波数応答が、上記のようにセットされたＭａｘｔｅｋ ＰＬＯによって監視された。両方のセンサの、脱インオン化された水の中でのそれぞれの共振周波数に対する共振周波数の変化が、ＮａＣｌ濃度の関数として、図１６に示される。

ＭＳＣＡＴセンサの共振周波数の変化は、液体の機械的および電気的特性の変化の両方に起因するので、この実験のために選択されたＮａＣｌ濃度（０〜０．０８％ｗｔ）は、密度および粘度のような機械的特性の変化のばらつきが非常に小さい。０．５％ｗｔのＮａＣｌ溶液についての摂動論によって予測される周波数シフトは、たったの５Ｈｚであることが見出された。よって、液体の機械的特性は、２つのセンサの周波数応答に対して無視できる影響しか有さないとみなされることが可能である。

図１６から見て取れるように、ＭＳＣＡＴセンサは、液体の導電性の変化を測定でき、他方、ＱＣＭセンサはできなかった。全ての液体についてのＱＣＭセンサの周波数変動は、センサの雑音レベルの範囲内であった。ＭＳＣＡＴセンサの周波数変化は、０．０８ｗｔ％溶液について１６００ＭＨｚを上回っていて、ＭＳＣＡＴセンサは標準的なＱＣＭセンサが測定できない小さな電気的特性の変化を測定できるという結論につながる。

ＭＳＣＡＴセンサについて得られた有望なデータの結果、発明者は、ＭＳＣＡＴセンサが生物学的感知、特に大腸菌の検出に対して用いられることが可能であるかどうかを決定するための予備的作業を実行した。大腸菌を選択的に吸収する生化学的膜（ｂｉｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｆｉｌｍ）が、ＭＳＣＡＴの検査面に導入された。第３次調波での動作についての基本ＴＳＭセンサ周波数応答が、図１４に示される。ＭＳＣＡＴセンサは、ＭＳＣＡＴ検出面へのＰＢＳ＋グリセリン・リンスを伴ったブロッカーの注入、ニュートラアビジン（商標）の添加、ＢＳＡ＋ＰＢＳリンスを伴った抗大腸菌の注入、抗大腸菌サスペンションの導入からの表面上での変化に対して、図１７に示されるように、感度が良いことが証明された。大腸菌サスペンションの導入を受けて、周波数は７１５Ｈｚ増加した。全ての可能性あるサイトが占有されたことを確認するために、センサの周波数応答が、大腸菌溶液を複数回、注入する間、監視された。大腸菌のさらなる注入に対する注目すべきセンサ応答は測定されず、これは全ての結合サイトが占有されたことを示す。標準的なＱＣＭセンサに対する幾つかの同様の試験は、ＭＳＣＡＴセンサについて観察されたシフトの約５分の１未満の平均周波数シフトという結果であった。ＭＳＣＡＴセンサで感度がより高いということは、大腸菌が付されたことによって起こった機械的および電気的特性の変化の両方をＭＳＣＡＴセンサが検出できるという事実に、ほぼ起因するのであろう。これは、機械的特性の変化のみを検出可能な標準的なＱＣＭセンサとは対照的である。

上記のように、ＭＳＣＡＴセンサの上で報告したデータは、粘度測定および大腸菌検出の場合は第３次調波において、また、導電性測定の場合は第１１次調波において、取得された。図１８において示されるように、ＭＳＣＡＴセンサは第６３次調波を超える非常に高い周波数、つまり試験センサで用いられる水晶については３１４ＭＨｚの周波数での動作が可能である。ＨＰ ８５７１Ａが用いられて、これらの測定についての電圧反射係数Ｓ１１を測定した。水晶の平行度および表面仕上がりは、ＭＳＣＡＴセンサが高周波数で動作されるときは、重要であることが留意されるべきである。結晶の表面の間で作り出される定常波の波長は、周波数の増加とともに減少する。結晶の表面が平行でない場合、または表面が平坦でない場合、有害な干渉によって定常波は高調波で形成されない。実際、発明者は、Ｓａｗｙｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ（オハイオ州イーストレイク）によって製造された標準的な水晶素を用いてＱＣＭ適用のために第９次調波より高次調波でＭＳＣＡＴセンサを励起することができなかった。これは、発明者が、光学研磨され、高調波を励起可能な４つの光帯域内で平行な面を有する、Ｌａｐ−Ｔｅｃｈ（オンタリオ州ボーマンビル）製の結晶に対してＭＳＣＡＴセンサを製造した後に、初めて可能となった。

本発明者によって得られた実験結果は、モノリシック螺旋コイルが用いられて圧電基板内でバルク超音波を励起したことを最初に示したことから、有意義である。この結果は、また、ＭＳＣＡＴセンサが液体の粘度を測定する際に他のバルク超音波（ＢＡＷ）センサより優れていることを明確に示している。ＭＳＣＡＴセンサを、本土防衛や、環境保護、農業、医薬のような分野で重要な化学アナライトを検出するために適用することは、ＭＳＣＡＴセンサの最終的な潜在力を決定するであろう。

本発明は、モノリシック装置として多くの利点を有する。第１に、励起アンテナの構造は、隣り合う環境に晒されない。第２に、そして最も重要なことに、本発明に従った装置を、高周波ＲＦ信号を励起アンテナに印加しながら高調波を励起することによって、１ＧＨｚを超える非常に高い周波数において動作させることができる。加えて、本発明は、１つまたは複数の層や、圧電基板の外部で励起の仕組みを必要とせず、より簡便に装置を製造する。

特許法の条項に従って、この発明の原理および動作モードが、好適な実施形態において説明され、示された。しかしながら、この発明は、その思想および範疇から逸脱することなく、具体的に説明および示されたのとは違うやり方で実行されてよいことが理解されるべきである。

既知の水晶振動子マイクロバランス（ＱＣＭ）センサの基準面の斜視図である。 図１に示される既知のＱＣＭセンサ検出面の斜視図である。 図２に示される既知のＱＣＭセンサの検出面の代替的な実施形態の斜視図である。 図１に示される既知のＱＣＭセンサの検出面の別の代替的な実施形態の斜視図である。 図１に示される既知のＱＣＭセンサの検出面の別の代替的な実施形態の斜視図である。 既知の磁気音響共振センサ（ＭＡＲＳ）を示す図である。 既知の電磁圧電音響センサ（ＥＭＰＡＳ）を示す図である。 本発明に従ったモノリシック螺旋コイル音響変換（ＭＳＣＡＴ）センサの基準面の斜視図である。 図８に示されるＭＳＣＡＴセンサの検出面の斜視図である。 図８および図９に示されるセンサの他の実施形態を示す図である。 図８および図９に示されるセンサの他の実施形態を示す図である。 図８および図９に示されるセンサの他の実施形態を示す図である。 図８および図９に示されるセンサの他の実施形態を示す図である。 図８および図９に示されるセンサの他の実施形態を示す図である。 図６および図７に示されるＭＳＣＡＴセンサの製造方法を示すフローチャートである。 図８および図９に示されるＭＳＣＡＴセンサを含む検出装置のブロック図である。 モノリシック螺旋コイル音響変換（ＭＳＣＡＴ）センサの形状を示す図である。 表面上に脱イオン化された水を有するＭＳＣＡＴセンサの厚みすべりモード（ＴＳＭ）基本周波数での応答を示す図である。 表面上に脱イオン化された水を有するＭＳＣＡＴセンサのＴＳＭ第３次調波周波数での応答を示す図である。 ＥＭＰＡＳ、ＭＳＣＡＳＴ、およびＱＣＭセンサの異性化液糖の粘度の変化に対する応答を示す図である。 ＱＣＭセンサ（基本周波数）およびＭＳＣＡＴ（第１１次調波）センサについてのＮａＣｌ濃度の変化に対するセンサ応答を示す図である。 ビオチン、ブロッカー、ニュートラアビジン、抗大腸菌、および飽和濃度の大腸菌を順次添加した際のＭＳＣＡＴ周波数応答を示す図である。 第６３次調波で動作されるＭＳＣＡＴセンサの応答を示す図である。

符号の説明

２４ ワイヤ・リード
３２ ワイヤ・リード
５０ ＭＳＣＡＴセンサ
５２ 基板
５４ 基準面
５６ 検出面
６０ アンテナ
６６ 接着層
８０ 装置
８１ ＭＡＥＡＴセンサ
８２ 基板
８３ ＭＡＥＡＴセンサ
８４ 環境
８５ 発振器
８６ 検出回路
８７ コンピュータ
９０ 表示器

Claims (25)

1. 圧電材料から形成された基板と、
   前記基板の表面上に形成された励起アンテナと
   を具備する音波装置。
2. 前記アンテナは、螺旋コイル、長円形状コイル、楕円形状コイル、三角形形状コイル、多角形形状コイル、および四角形形状コイルからなる群の１つとして形成される、請求項１に記載の装置。
3. 前記基板は、ＡＴ水晶、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、ニオブ酸カリウム、リン酸ガリウム、および水晶のランアサイト結晶系の要素の１つからなる群の１つから形成された円盤である、請求項２に記載の装置。
4. 前記螺旋アンテナは、前記基板の前記表面上にフォトリソグラフィーで堆積される、請求項３に記載の装置。
5. 前記アンテナは、金、クロム、プラチナ、銀、銅、ジルコニウム、アルミニウム、亜鉛、鉛、およびパラジウムからなる群の１つから形成される、請求項４に記載の装置。
6. 前記基板は、検出される環境に晒される検出面および前記検出面と反対の励起面を有し、さらに前記励起アンテナは前記基板の前記励起面上に形成される、請求項１に記載の装置。
7. 前記検出面上に堆積された吸着材料の層をさらに含み、前記吸着材料は、前記検出される環境内に含まれる測定量を吸着するように選択され、前記吸着される測定量は、センサの動作特性の変化が前記測定量と関連付けされることができるように前記センサの動作特性を変化させる、請求項６に記載の装置。
8. 前記検出面上に堆積された金属層をさらに含む、請求項６に記載の装置。
9. 前記基板と前記アンテナとの間に堆積された接着層をさらに含む、請求項６に記載の装置。
10. 前記接着層はクロムを含む、請求項９に記載の装置。
11. 前記装置は高周波信号フィルタの独立型部品である、請求項９に記載の装置。
12. 前記装置は、フィルタとして機能する高周波信号プロセッサの基本構成要素である、請求項９に記載の装置。
13. 前記検出面と励起面は平行である、請求項９に記載の装置。
14. 前記検出面と励起面は４つの光帯域の許容範囲で平行である、請求項１３に記載の装置。
15. 前記検出面および励起面は平坦である、請求項１３に記載の装置。
16. 前記検出面および励起面は研磨されている、請求項１５に記載の装置。
17. 圧電材料から形成される基板の表面上に形成される励起アンテナを有する音波装置と、
    前記励起アンテナと接続された可変周波数発振器と、
    前記発振器と接続された検出回路と、
    前記発振器および前記検出回路と接続され、前記音響装置のパラメータを監視しながら前記音響装置の固有振動数を含む周波数範囲を通して前記発振器を掃引するように動作する、コントローラと
    を具備する検査装置。
18. 前記音響装置の前記固有振動数は、前記音響装置の共振周波数である、請求項１７に記載の検査装置。
19. 前記音響装置の前記監視されるパラメータは、前記共振周波数のシフトを含む、請求項１８に記載の検査装置。
20. 前記音響装置の前記固有振動数は、前記音響装置の共振周波数の調波である、請求項１９に記載の検査装置。
21. 前記音響装置の前記監視されるパラメータは、前記共振周波数の前記調波のシフトを含む、請求項２０に記載の検査装置。
22. （ａ）圧電結晶を用意する工程と、
    （ｂ）前記結晶を切断して平行な基準面および検出面を有する基板を形成する工程と、
    （ｃ）前記基板の前記基準面上にアンテナを堆積する工程と
    を具備する音波装置の製造方法。
23. 前記工程（ｃ）の後に、（ｄ）前記アンテナに少なくとも１つの電極リードを取り付ける工程をさらに具備する、請求項２２に記載の方法。
24. 工程（ｃ）は、前記アンテナを堆積する前に、前記基板の前記基準面に接着層を付することを含む、請求項２２に記載の方法。
25. 工程（ｂ）は、前記水晶の切断の後に、前記基準面および検出面を研磨することも含む、請求項２４に記載の方法。

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