JP2007231241A - ダンパー用作動媒体およびダンパー装置 - Google Patents

Abstract

【課題】作動媒体がダンパーシール部等の隙間から漏れることなく、また、所期のダンパー動作を確実に長期間安定して保持するダンパー用作動媒体及び該ダンパー用作動媒体を用いたダンパー装置の提供。
【解決手段】本発明のダンパー用作動媒体は、外力（機械的せん断）が実質的に加わらない状態では流動性がなく、外力（機械的せん断）が加わった状態では流動性を示す半固体状物質からなる。半固体状物質は立体網目状構造を形成する化合物からなる半固体状化成分と液状油性化合物からなる液状基油成分とを含むことが好ましい。また本発明は、前記のダンパー用作動媒体を用いたダンパー装置およびダンパー装置の運転方法である。
【選択図】なし

Description

本発明は、ユニークなレオロジー特性を有する作動媒体、および該作動媒体を密閉システム内に充填して前記の特性を利用したダンパー装置に関する。特には高層建築物の地震、風などによる揺れを制御する建築物用制震オイルダンパー、ドア開閉時のショックを和らげるドアクローザー、輸送機械システムや産業機械システムに用いられるショックアブソーバーやロータリーダンパーなどに最適な作動媒体、および該作動媒体を用いたダンパー装置に関する。

高層ビル、タワー、橋梁などの高さのある建築物は常に風揺れに見舞われ、また地震により大きな揺れに遭遇する。また自動車、鉄道などの輸送機械も走行時に揺れが生じる。さらに工作機械などの各種産業機械も高精度な加工を行う場合や大きな力を瞬時に和らげる場合には、振動や揺れを制御する必要がある。従来からこれらの揺れや振動の制御を可能とするシステムとして、ダンパーシステムが知られている。建築物に用いられる制震ダンパー、輸送機械システムや産業機械システムに用いられるショックアブソーバー、ロータリーダンパーやドアクローザーなどである。いずれも密閉システム内に充填した作動媒体の圧縮性や流動抵抗により、揺れや振動などの運動エネルギーを吸収するものである。
これまでのところ、これらダンパーシステムには、安全性、快適性、応答性を考慮して鉱物油や合成油などの使用温度において液状の作動流体を用いているのが通例である（特許文献１）。

近年、ダンパーシステムに求められる性能として高信頼性、ロングライフ性が挙げられている。特に液状の作動媒体を充填したダンパーシステムの問題点として、シール部やはめあい部からの液状作動媒体の漏れにともなう不具合、性能の低下が見受けられている。作動媒体がシステムから外部に漏れず、初期の充填状態を長期にわたって維持できれば、ダンパーシステムの高信頼性、ロングライフ性を実現することができる。シール部・はめあい部の形状や材質などの最適化により、ある程度の作動媒体の漏れは抑制できるものの、気温の変動などによる熱的な膨張・収縮は、少なからず物理的な隙間を生じさせ、作動媒体の漏れを起こす。これらを考慮するハード面での対応、例えばシールしゅう動表面を撥油処理することによって、シール機構よりも外部への油漏れを抑制する手段があるものの、それ相応のコストと手間となっている。そのため、現状では漏れて不足した作動媒体は、ダンパーシステムに補給するか、もしくは新しいダンパーに交換する必要があった。特に高層建築物の制震ダンパーなどのように、施工時に設置したダンパーは、メンテナンスが容易ではないばかりではなく、漏れた作動媒体の周辺汚染をも引き起こす懸念があった。
特開２０００−１１９６７２号公報

本発明は、作動媒体がダンパーのシール部やはめあい部などの隙間から漏れることなく、また、所期のダンパー動作を確実に長期間安定して保持するダンパー用作動媒体及び該ダンパー用作動媒体を用いたダンパー装置を提供することを課題とする。

本発明者らは、機械的せん断が実質的に加わらない状態では流動性がなく、機械的せん断が加わった状態では流動性を示す半固体状物質を、従来のダンパーシステムにダンパー用作動媒体としてそのまま用いた場合でも、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明によるダンパー用作動媒体は、
外力（機械的せん断）が実質的に加わらない状態では流動性がなく、外力（機械的せん断）が加わった状態では流動性を示す半固体状物質からなることを特徴とする。前記半固体状物質は、立体網目状構造を形成する化合物からなる半固体状化成分と、液状油性化合物からなる液状基油成分を含むことが好ましい。
さらに、立体網目状構造を形成する化合物が、アミド基を１つ以上含む化合物であり、その含有量がダンパー用作動媒体の０．０５〜５質量％であることが好ましく、また、液状油性化合物が、炭化水素またはエステル基若しくはエーテル基を有する炭化水素誘導体であることが好ましい。

また、本発明は、上記のダンパー用作動媒体を用いたダンパー装置である。
さらに、本発明は、このような作動媒体を用いたダンパー装置の運転方法であり、ダンパー装置が停止している状態では作動媒体は流動性がなく、ダンパー装置が運動を開始すると作動媒体は流動性を示し、その後、ダンパー装置が停止すると作動媒体は流動性がない状態と、ダンパー装置が運動を開始すると作動媒体は流動性を示す状態を繰り返すダンパー装置の運転方法である。

本発明によるダンパー用作動媒体を構成する半固体状物質は、外力（機械的なせん断）を受けない限り、流動性がなく、形状を維持するため、シール部などから漏れ出すことはない。わずかな外力（機械的なせん断）により瞬時に液状となり、流動性を示すことにより、ダンパーシステムとしての所望の特性を発揮することができる。再び外力が取り去られると容易に半固体状に回復し、漏れ出さない特性を有するものである。これにより、ダンパーシステムの隙間から作動媒体が漏れることなく、長期安定したダンパーの動作が可能となる。

〔半固体状物質〕
本発明によるダンパー用作動媒体を構成する半固体状物質は、機械的せん断が実質的に加わらない状態では流動性がなく、機械的せん断が加わった状態では流動性を示す。この半固体状物質は、せん断を受けて流動性を示すためには、せん断力（せん断速度）の増加に伴い粘性が低下する特性、いわゆる非ニュートン性（チキソトロピー性）を有する。具体的には、中せん断速度、例えば５ｓ^−１での粘度Ｖ_Ｍと、低せん断速度、例えば０．１ｓ^−１での粘度Ｖ_Ｌとの比（Ｖ_Ｌ／Ｖ_Ｍ）が、２以上、特には５〜１０００００、さらには１０〜１０００が好ましい。

本発明の作動媒体は、一旦、流動性を得た後、動作温度で放置されて外力がなくなることで、再び流動性がなくなる性質を有している。具体的には、高せん断速度域（５ｓ^−１以上）で５分間機械的せん断を加え粘度が十分に低下した後、３０分で粘度が３０％以上増加することが好ましく、特には５０％以上増加することが好ましい。
この半固体状物質は、後述の立体網目状構造を形成する化合物（半固体状化成分。ゲル化剤とも称される。）と液状基油成分とから構成することができる。

〔半固体状化成分〕
半固体状化成分とは、立体網目状構造を形成する化合物が好ましく、特に、この立体網目状構造がこの化合物相互の水素結合やファンデルワールス結合により形成されているものが好ましい。
この半固体状化成分（ゲル化剤）としては、ファンデルワールス力を形成するパラフィンワックス、蜜蝋などが挙げられ、および水素結合を形成するアルコール化合物、脂肪酸化合物、アミン化合物、アミド化合物などが挙げられ、これらを１種類、あるいは２種類以上併用して用いることができる。なかでも、水素結合を形成しうるゲル化剤が好ましく用いられる。
特に好ましい半固体状化成分は、アミド基を１つ以上含む化合物、特には、アミド基を１つ含む化合物（モノアミド）、アミド基を２つ含む化合物（ビスアミド）またはアミド基を３つ含む化合物（トリアミド）である。水素結合で形成されるアミド化合物の三次元（立体）網目構造内に液状基油が保持され、特にはビスアミド、トリアミドは比較的少量でも液状基油を半固体状にすることが可能で、かつ熱可逆性を示し、化学的に安定で、さらにはしゅう動部の摩擦抵抗を軽減できる利点があり、最も好適である。

アミド基を２つ含む化合物であるビスアミドとしては、ジアミンの酸アミドでも、ジ酸の酸アミドのいずれでも良い。好ましく用いられるビスアミドは、融点が８０〜１８０℃、特に好ましくは１００〜１７０℃、分子量が２４２〜９３２、特に好ましくは２９８〜８７６である。
好ましく用いられるジアミンの酸アミドは、次の一般式（１）で表される化合物である。

ここで、Ｒ^１、Ｒ^２は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ａ^１は、炭素数１〜１０のアルキレン基、フェニレン基又はアルキルフェニレン基、あるいはこれらが組み合わされたかたちである炭素数１〜１０の２価の炭化水素基である。

好ましく用いられるジ酸の酸アミドは、次の一般式（２）で表される化合物である。

ここで、Ｒ^３、Ｒ^４は、それぞれ独立して、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ａ^２は、炭素数１〜１０のアルキレン基、フェニレン基又はアルキルフェニレン基、あるいはこれらが組み合わされたかたちである炭素数１〜１０の２価の炭化水素基である。

ジアミンの酸アミドとしては、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、メチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、ｍ−キシリレンビスステアリン酸アミド等が好ましく、また、ジ酸の酸アミドは、Ｎ，Ｎ’−ジステアリルセバシン酸アミド等が好ましい。これらのなかでも、エチレンビスステアリン酸アミドが特に好ましい。

アミド基を１つ含む化合物であるモノアミドとしては、次の一般式（３）で表される化合物が好ましく用いられる。

ここで、
Ｒ^５は炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基、Ｒ^６は水素、炭素数５〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基である。

具体的には、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸アミド、オレイン酸アミドやエルカ酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド、及びステアリルステアリン酸アミドやオレイルオレイン酸アミド等の長鎖脂肪酸と長鎖アミンによる置換アミド類（上記一般式でＲ^６が水素でないモノアミド）のいずれでも良い。しかし、高温で使用されることを考えると、ビスアミドに近い分子量を持つ置換アミドが好ましい。好ましく用いられるモノアミドは、融点が３０〜１３０℃、特に好ましくは５０〜１２０℃であり、さらに分子量が１１５〜７４５、特に好ましくは１５７〜６８９である。

また、アミド基を３つ含む化合物であるトリアミドとしては、次の一般式（４）で表されるものが好ましく用いられる。

ここで、Ｒ^７、Ｒ^８、Ｒ^９は、それぞれ独立して、炭素数２〜２５の飽和又は不飽和の鎖状炭化水素基であり、Ｍはアミド基（−ＣＯ−ＮＨ−）、Ａ^３、Ａ^４、Ａ^５は、それぞれ独立して、単結合又は炭素数５以下のアルキレン基である。

具体的には、Ｎ−アシルアミノ酸ジアミド化合物が好適である。この化合物のＮ−アシル基は、炭素数１〜３０の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和の脂肪族アシル基又は芳香族アシル基、特にはカプロイル基、カプリロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、ステアロイル基からなるものが好ましく、またアミノ酸としてはアスパラギン酸、グルタミン酸からなるものが好ましく、アミド基のアミンは炭素数１〜３０の直鎖又は分枝の飽和又は不飽和の脂肪族アミン、芳香族アミン又は脂環式アミン、特にはブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、イソステアリルアミン、ステアリルアミンシクラヘキスルアミン、ベンジルアミンからなるもの等が好ましい。特には、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−α，γ−ジ−ｎ−ブチルアミドが好ましい。

半固体状化成分の好ましい配合量は、ダンパー用作動媒体の０．０５〜２０質量％、特には０．２〜１０質量％、さらには０．２〜１０質量％である。特に、半固体状化成分としてトリアミドを用いた場合には、より少量で液状基油を半固体化することができ、外力により流動性を示す場合（高せん断時）の粘度も液状基油に比べ大きくない。このトリアミド化合物の配合量は、半固体状化および流動時の増粘幅を考慮して０．０１〜１０％、より好ましくは０．０５〜５％を配合するのが望ましい。
ダンパー用作動媒体となる半固体状物質の調製方法は特に限定するものではないが、液状基油成分と半固体状化成分（ゲル化剤）を所定量計り取り、ゲル化剤の融点以上に加熱し、均一に溶解させた後、冷却して半固体状にすることができる。また、ゲル化剤をアルコール系、ケトン系、炭化水素系などの溶剤に溶解させ、これら溶解液を液状基油に配合し、半固体状作動媒体を得ることもできる。

〔液状基油成分〕
液状基油成分としては、炭化水素またはエステル基若しくはエーテル基を有する炭化水素誘導体が好ましい。４０℃における動粘度は、２〜１００００ｍｍ^２／ｓのものが適宜使用できるが、５〜５０００ｍｍ^２／ｓの範囲のものがより好適に使用できる。さらに、粘度指数は９０以上、好ましくは９５〜２５０であり、流動点は−１０℃以下、好ましくは−１５〜−７０℃であり、引火点は１５０℃以上であることが好ましい。なお、炭化水素誘導体には、炭素元素の一部が珪素元素で置換されたいわゆるシリコーン油や、水素元素の一部がフッ素などのハロゲン元素で置換されたいわゆるフッ素化エーテル油でもよい。

炭化水素としては、鉱物油や、ポリ−α−オレフィンやエチレン−α−オレフィンオリゴマーなどの合成油が挙げられる。
鉱物油は、一般に、原油を常圧蒸留し、あるいはさらに減圧蒸留して得られる留出油を各種の精製プロセスで精製した潤滑油留分を基油とし、これをそのまま、或いはこれに各種の添加剤等を調合して調製される。前記精製プロセスは、水素化精製、溶剤抽出、溶剤脱ろう、水素化脱ろう、硫酸洗浄、白土処理などである。これらのプロセスを適宜の順序で組み合わせて処理して、本発明に好適な鉱物油系の潤滑基油を得ることができる。異なる原油あるいは留出油を、異なるプロセスの組合せ、順序により得られた、性状の異なる複数の精製油の混合物も好適な基油として用いることができる。

合成油は、耐熱性の高い、例えば、ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）、低分子量エチレン・α−オレフィン共重合体、アルキルナフタレンなどを単独であるいは組み合わせて基油として用いることができる。さらに、これらをそのまま、或いはこれに各種の添加剤等を調合して調製される。

特には、液状基油は、エステル基若しくはエーテル基を有する炭化水素誘導体を含むことが好ましい。このような炭化水素誘導体の液状基油に占める割合は、５質量％以上、特には１０質量％以上、さらには２０質量％以上が好ましい。こうすることにより、流動性を得た作動媒体が、すばやく再び流動性がなくなり、半固体状に回復する。
エステル基若しくはエーテル基を有する炭化水素誘導体としては、後述のポリオールエステル、ジエステルまたはポリエーテルが好ましく用いられる。

〔ポリオールエステル〕
ポリオールエステルとしては、ジオールあるいは水酸基を３〜２０個有するポリオールと、炭素数６〜２０の脂肪酸とのエステルが好ましく用いられる。
ここで、ジオールとしては、具体的には、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，５−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，６−ヘキサンジオール、２−エチル−２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，７−ヘプタンジオール、２−メチル−２−プロピル−１，３−プロパンジオール、２，２−ジエチル−１，３−プロパンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオール、１，１１−ウンデカンジオール、１，１２−ドデカンジオール等が挙げられる。

また、水酸基を３〜２０個有するポリオールとしては、具体的には、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、ジ−（トリメチロールプロパン）、トリ−（トリメチロールプロパン）、ペンタエリスリトール、ジ−（ペンタエリスリトール）、トリ−（ペンタエリスリトール）、グリセリン、ポリグリセリン（グリセリンの２〜２０量体）、１，３，５−ペンタントリオール、ソルビトール、ソルビタン、ソルビトールグリセリン縮合物、アドニトール、アラビトール、キシリトール、マンニトール等の多価アルコール、キシロース、アラビノース、リボース、ラムノース、グルコース、フルクトース、ガラクトース、マンノース、ソルボース、セロビオース、マルトース、イソマルトース、トレハロース、シュクロース、ラフィノース、ゲンチアノース、メレジトース等の糖類及びこれらの部分エーテル化物、並びにメチルグルコシド（配糖体）が挙げられる。

これらのジオール、ポリオールの中で、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、ジ−（トリメチロールプロパン）、トリ−（トリメチロールプロパン）、ペンタエリスリトール、ジ−（ペンタエリスリトール）、トリ−（ペンタエリスリトール）等のヒンダードアルコールが好ましい。

ポリオールエステルに用いられる脂肪酸において、その炭素数は特に制限されないが、通常、炭素数１〜２４のものが用いられる。炭素数１〜２４の脂肪酸の中でも、潤滑性の点から炭素数３以上のものが好ましく、炭素数４以上のものがより好ましく、炭素数５以上のものが更に好ましく、炭素数７以上のものが特に好ましい。また、かかる脂肪酸は、直鎖状脂肪酸、分枝状脂肪酸のいずれであってもよく、更にはα炭素原子が４級炭素原子である脂肪酸（ネオ酸）であってもよい。潤滑性の点からは直鎖状脂肪酸が好ましく、加水分解安定性の点からは分枝状脂肪酸が好ましい。

脂肪酸としては、具体的には、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、イコサン酸、オレイン酸等が挙げられる。これらの中でも、吉草酸（ｎ−ペンタン酸）、カプロン酸（ｎ−ヘキサン酸）、エナント酸（ｎ−ヘプタン酸）、カプリル酸（ｎ−オクタン酸）、ペラルゴン酸（ｎ−ノナン酸）、カプリン酸（ｎ−デカン酸）、オレイン酸（ｃｉｓ−９−オクタデセン酸）、イソペンタン酸（３−メチルブタン酸）、２−メチルヘキサン酸、２−エチルペンタン酸、２−エチルヘキサン酸及び３，５，５−トリメチルヘキサン酸が好ましく用いられる。

なお、ポリオールエステルは、２個以上のエステル基を有する限りにおいて、ポリオールが有する水酸基のうちの一部がエステル化されずに残っている部分エステルであってもよく、全ての水酸基がエステル化された完全エステルであってもよく、更には部分エステルと完全エステルの混合物であってもよいが、完全エステルであることが好ましい。カルボキシル基の残存量が多いと、ダンパー内部に使用されている金属との反応により金属石けんなどを生成し、沈殿するなどの好ましくない現象も起こるため、全酸価が３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下のものが好ましく、０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下のものがより好ましい。また、水酸基の残存量が多いと、エステルが低温において白濁し、ダンパー装置を閉塞させる等、好ましくない現象が起こるため、水酸基価は５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下とすることが好ましく、１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下のものがより好ましい。

〔ジエステル〕
ジエステルとしては、炭素数４〜１４の多塩基酸と、炭素数５〜１８のアルコールとのエステルが好ましく用いられる。ここで、多塩基酸としては、具体的には、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸等が挙げられ、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸が好ましい。
また、アルコールとしては、具体的には、２−エチルヘキサノール、３，５，５−トリメチルヘキサノール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール等が挙げられ、１価アルコールが、また、炭素数が６〜１２、特には８〜１０の炭化水素基に分岐を有するものが好ましい。具体的には、２−エチルヘキサノール、３，５，５−トリメチルヘキサノールが好ましい。

〔ポリエーテル〕
ポリエーテルは、複数のエーテル結合を有する有機化合物であり、好ましいポリエーテルは次の一般式（５）または（６）で表される。

式（５）および（６）において、Ｒ^１０〜Ｒ^１４はそれぞれ独立して水素あるいは炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ａ^６〜Ａ^９はそれぞれ独立して一種または二種以上の炭素数２〜４のアルキレンオキシド単位５〜３００個から構成された重合鎖を示す。
Ｒ^１０〜Ｒ^１４は、好ましくは、それぞれ水素、メチル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｉｓｏ−ブチル基、または、ｔｅｒｔ−ブチル基であり、特にはすべてがメチル基であるものが好ましい。Ａ^６〜Ａ^９において、アルキレンオキシド単位としては、エチレンオキシド単位またはプロピレンオキシド単位が好ましく、重合鎖は、ブロック共重合鎖、ランダム共重合鎖または交互共重合鎖でもよい。重合鎖のアルキレンオキシド単位の個数は、ポリエーテルの粘度が所定の範囲となるように設定される。

具体的なポリエーテルとしては、ポリアルキレングリコールあるいはその誘導体、ポリビニールエーテル等が挙げられ、両末端がアルキル基であるポリアルキレングリコール誘導体またはポリビニールエーテルが好ましい。
その他の液状基油としては、分子構造内に−Ｏ−結合を有するシリコーン油、フッ素化エーテル油などを用いることができる。

〔その他の添加剤〕
なお液状基油には、通常の作動媒体としての性能を付与するために、酸化防止剤、防錆剤、摩耗防止剤、極圧剤、油性剤、消泡剤、金属不活性化剤などを適宜配合しても構わない。

〔ダンパー〕
本発明が適用できるダンパーとしては、密閉システム内に作動媒体が充填され、作動媒体の圧縮性、流動抵抗を利用したダンパー装置であれば、特に使用目的、用途、形状にはよらない。例えば、高層建築物の揺れを制御する建築物用制震オイルダンパー、ドア開閉時のショックを和らげるドアクローザー、輸送機械システムや産業機械システムに用いられる各種ショックアブソーバーやロータリーダンパーなどに適用できる。

［実施例］
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。

〔液状基油〕
液状基油（液状基油成分）としては表１に示す性状を有するポリオールエステル、ポリアルキレングリコールおよびポリ−α−オレフィンの３種の液体を用いた。ポリオールエステルは、ネオペンチルグリコール（ＮＰＧ）イソステアレートを主成分とする。ポリアルキレングリコールは、エチレンプロピレンモノオールを主成分とする。ポリ−α−オレフィンは、１−デセン重合体であるポリ−α−オレフィン合成基油（ＥＸＸＯＮＭＯＢＩＬ製ＳＰＥＣＴＲＡＳＹＮ ８）を用いた。

〔ゲル化剤〕
液状基油に配合し、半固体状ゲルを形成するために半固体状化成分として以下のゲル化剤（アミドＡおよびアミドＢ）を用いた。
アミドＡ：Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−α，γ−ジ−ｎ−ブチルアミド［味の素製、ＧＰ−１］、融点１５１℃
アミドＢ：エチレンビスステアリン酸アマイド［日本化成製、スリパックスＥ］、融点１４５℃

〔調製方法〕
作動媒体の調製は、上記の液状基油とゲル化剤（半固体状化成分）を用いて以下の手順で実施した。ステンレス製のビーカーに液状基油およびゲル化剤を表２、表３、および表４のそれぞれ上部に示す割合（重量部）で所定量計り取り、卓上電磁ヒーターを用い、ゲル化剤の融点以上（融点＋２０℃）に加温した（温度は熱電対で測定した）。均一溶解したことを目視で外観判断した後、均一溶解液を耐熱ガラス容器（内径６０ｍｍ×高さ９０ｍｍ）に約１００ｍＬを移し、放冷した。

〔評価方法〕
上記のようにして調製した作動媒体（実施例１〜８および比較例１〜２）について、以下の性能評価試験を実施し、評価した。評価結果を表２、表３、および表４に併せて示す。

〔評価１：半固体状の確認〕
調製した作動媒体を常温（室温、約２５℃）において傾斜角１５度に設置したガラス板上にピペットにて約１ｍＬ滴下し、流れずに静止し液滴として止まっている場合を半固体状と判断し、直ちに流れ落ちるものを液体とした。また上記調製方法で調製され耐熱ガラス容器に移された実施例１〜８および比較例１〜２の作動媒体について、外観上、液状基油とゲル化剤が分離や析出するか、あるいは均一であるかを目視で確認した。その結果、容器を傾けても流動せず、外観上も分離や析出がなく、均一なものを「均一・半固体状」と判断した。

〔評価２：流動化後の硬さの回復性〕
上記の評価１において作動媒体のレオロジー特性を定性的に把握するため、半固体状と評価された実施例１〜８の作動媒体を入れたガラス容器内に撹拌棒（直径５０ｍｍの十字型プロペラ）を挿入し、５０ｒｐｍで５分間回転させて機械的せん断を与えてゲルを破壊し流動化させ、ガラス容器を傾けて流動性を示すかどうかを目視で判断した。実施例１〜８の作動媒体は全て流動性を示した。流動性の確認後、ガラス容器を室温下でそのまま静置し、再び半固体状となるかどうかを観察した。評価規準は、半固体状となる経過日数が２日以内であれば『速い』とし、２日以上の場合を『遅い』とした。

〔評価３：粘度特性〕
作動媒体の硬さ、半固体状などの物性は粘性（粘度特性）と関連していることから、作動媒体のレオロジー特性を定量的に把握することとした。作動媒体の硬さ、非ニュートン性（せん断速度と粘度の関係）、硬さの回復速度を、Ｂ型回転粘度計（東機産業製：型番ＤＶＭ−Ｂ−ＨＭＤＢ）を用いて測定した。すなわち、ステンレス製のサンプル容器に評価用サンプル（作動媒体）を所定量入れ、次いでローターを挿入し、ローターの回転速度を変えながらサンプルの粘度を測定した。実験は室温（約２５℃）で実施した。

まず、サンプルの硬さは、低せん断速度（０．１ｓ^−１）におけるサンプルの粘度と対応する液状基油の粘度との比（低せん断時の粘度比）を求めて評価した。
次いで、回転速度を速め（せん断速度を上げ）て、粘度が変化低下する（非ニュートン性）、あるいは粘度が変化しない（ニュートン性）かを判断した。すなわち、ここでは、高せん断速度（１０ｓ^−１）における粘度が、低せん断速度（０．１ｓ^−１）における粘度の１／２以下に低下するサンプルは非ニュートン性を有するものとした。
つぎに、さらに高せん断速度（２０ｓ^−１）で５分間、機械的せん断を加えた後、直ちに回転速度を低せん断速度（０．１ｓ^−１）に下げてそのせん断速度における粘度の変化を経時的に測定して硬さの回復度合い（粘度回復性があるかどうか）を求めた。低せん断速度（０．１ｓ^−１）に到達直後から粘度が５０％以上増加するのに要した時間が、３０分以内の場合、粘度回復性が「速い」とし、３０分以上の場合、粘度回復性が「無し」とした。

表２〜４によれば、ゲル化剤を配合した実施例１から実施例８の作動媒体は、いずれも機械的せん断を加える前は均一な半固体状であり、機械的せん断を加えることによって流動化する。また、実施例１〜８の作動媒体はいずれもせん断速度を増すに従い粘度が低下する非ニュートン性を有し、さらには、高いせん断を加えることによって一時的に粘度が低下しても、せん断を小さくすることによって、粘度が短時間で増加する粘度回復性を有している。
一方、ゲル化剤を配合しない比較例１および比較例２のサンプルでは、均一液体のニュートン流体であり、せん断を加えても粘度は変わらない。

以上から明らかなように、ダンパー内部に充填された本発明による半固体状作動媒体は、外力が掛からない静的な条件では流動性を示さずシール部などから外部に漏れ出すことはなく、一方、外力が加わると流動化し、ダンパーの作動媒体として機能するものであるから、各種のダンパーに作動媒体として用い、ロングライフ化、メンテナンスフリー化、漏油の汚染防止などに役立つものである。

実施例１、２、３及び比較例１のサンプルにおいて、非ニュートン性の有無を評価に用いた、せん断速度と粘度の関係を示すグラフである（表２及び表４参照）。 実施例４のサンプルについて、その粘度回復性・回復時間の評価に用いた、低せん断速度→高せん断速度→低せん断速度の負荷履歴と粘度の経時変化を示すグラフである（表２参照）。

Claims (6)

1. 外力（機械的せん断）が実質的に加わらない状態では流動性がなく、外力（機械的せん断）が加わった状態では流動性を示す半固体状物質からなることを特徴とするダンパー用作動媒体。
2. 半固体状物質が、立体網目状構造を形成する化合物からなる半固体状化成分と、液状油性化合物からなる液状基油成分とを含む請求項１に記載のダンパー用作動媒体。
3. 立体網目状構造を形成する化合物が、アミド基を１つ以上含む化合物であり、その含有量がダンパー用作動媒体の０．０５〜５％である請求項２に記載のダンパー用作動媒体。
4. 液状油性化合物が、炭化水素またはエステル基若しくはエーテル基を有する炭化水素誘導体である請求項２に記載のダンパー用作動媒体。
5. 請求項１乃至４に記載のダンパー用作動媒体を用いたことを特徴とするダンパー装置。
6. 請求項５記載のダンパー装置の運転方法において、ダンパー装置が停止している状態では作動媒体は流動性がなく、ダンパー装置が運動を開始すると作動媒体は流動性を示し、その後、ダンパー装置が停止すると作動媒体は流動性がない状態と、ダンパー装置が運動を開始すると作動媒体は流動性を示す状態を繰り返すダンパー装置の運転方法。

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