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JP2005183524A - エピタキシャル基板、エピタキシャル基板の製造方法および転位低減方法 - Google Patents

エピタキシャル基板、エピタキシャル基板の製造方法および転位低減方法 Download PDF

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JP2005183524A
JP2005183524A JP2003419465A JP2003419465A JP2005183524A JP 2005183524 A JP2005183524 A JP 2005183524A JP 2003419465 A JP2003419465 A JP 2003419465A JP 2003419465 A JP2003419465 A JP 2003419465A JP 2005183524 A JP2005183524 A JP 2005183524A
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nitride layer
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Tomohiko Shibata
智彦 柴田
Mitsuhiro Tanaka
光浩 田中
Yoshitaka Kuraoka
義孝 倉岡
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NGK Insulators Ltd
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Abstract

【課題】低転位密度のIII族窒化物のエピタキシャル基板を提供する。
【解決手段】エピタキシャル基板1は、下地層12、バッファ層13および目的とするIII族窒化物層14を基材11上にMOCVD法を用いて順次にエピタキシャル成長させることにより得られる。エピタキシャル基板1では、III族窒化物層14のエピタキシャル成長に先立ってアニール処理を行うことにより、III族窒化物層14の転位密度をアニール処理を行わなかった場合の半分以下に低下させている。
【選択図】図1

Description

本発明は、基材の上にIII族窒化物をエピタキシャル形成したエピタキシャル基板、当該エピタキシャル基板の製造方法および転位低減方法に関する。
III族窒化物半導体は、バンドギャップが大きい、絶縁破壊電界が大きいおよび飽和電子移動度が高い等の、他の半導体とは異なる特徴を有する。このため、III族窒化物半導体は、紫外〜緑色領域のLED(発光ダイオード;Light Emitting Diode),LD(レーザーダイオード;Laser Diode)および受光素子等の光デバイスや、高周波特性に優れたHEMT(高電子移動度トランジスタ;High Electron Mobility Transistor)およびHBT(ヘテロバイポーラトランジスタ;Hetero Bipolar Transistor)等の電子デバイスの材料およびフィールドエミッタの材料として研究対象となっている。
しかし、III族窒化物半導体の大サイズのバルク単結晶を作成することが現状では困難であるため、上記の光デバイスや電子デバイスに使用される基板は、例えば、MOCVD法(有機金属化学気相成長法;Metal Organic Chemical Vapor Deposition)を用いてIII族窒化物半導体をサファイアやSiC等の単結晶基材上にヘテロエピタキシャル成長させることにより得られている。
しかし、ヘテロエピタキシャル成長においては基材との格子不整合等に起因する転位が生じるため、転位低減のために様々な試みが行われている。
例えば、特許文献1では、基板とGaN系半導体からなる半導体層群との間に下地層およびバッファ層を設ける技術が開示されている。
特開2002−252177号公報
しかし、特許文献1の技術は、転位低減に効果はあるものの、製造条件や製造装置の影響が大きく、十分な転位低減効果が得られないことも多かった。
本発明は、この問題を解決するためになされたもので、低転位密度のIII族窒化物のエピタキシャル基板を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、請求項1の発明は、エピタキシャル基板の製造方法であって、転位密度が1×1011/cm2以下かつ表面粗さが3Å以下の、含有する全III族元素に対するAlのモル分率が50%以上の第1のIII族窒化物層を基材上にエピタキシャル形成する第1形成工程と、前記第1のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きい、層厚が100nm以下の第2のIII族窒化物層を前記第1のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成する第2形成工程と、前記第2形成工程の後にアニール処理を行うアニール工程と、前記アニール工程の後に、前記第2のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きい第3のIII族窒化物層を前記第2のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成する第3形成工程とを備えることを特徴とする。
また、請求項2の発明は、請求項1に記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記アニール処理の温度が前記第3形成工程のエピタキシャル形成温度以上であることを特徴とする。
また、請求項3の発明は、請求項1または請求項2に記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記第1のIII族窒化物層が含有する全III族元素に対するAlのモル分率が80%以上であることを特徴とする。
また、請求項4の発明は、請求項1または請求項2に記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記第1のIII族窒化物層に係るIII族窒化物がAlNであることを特徴とする。
また、請求項5の発明は、請求項1ないし請求項4のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記アニール工程が、不活性ガスおよび窒素元素含有ガスのうちの少なくともひとつを含む雰囲気ガス中で行われることを特徴とする。
また、請求項6の発明は、請求項5に記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記雰囲気ガスの圧力が前記第3形成工程のエピタキシャル形成圧力以上であることを特徴とする。
また、請求項7の発明は、請求項1ないし請求項6のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記第1ないし第3のIII族窒化物層がC面のIII族窒化物層であることを特徴とする。
また、請求項8の発明は、請求項1ないし請求項7のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記第1のIII族窒化物層のエピタキシャル成長面のX線ロッキングカーブ半値幅が200秒以下であることを特徴とする。
また、請求項9の発明は、請求項1ないし請求項8のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記アニール処理の温度が1100℃以上であることを特徴とする。
また、請求項10の発明は、請求項1ないし請求項9のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記第3形成工程のエピタキシャル形成温度より前記アニール処理の温度が50℃以上高温であることを特徴とする。
また、請求項11の発明は、エピタキシャル基板上にエピタキシャル形成される、目的とするIII族窒化物層の転位低減方法であって、前記目的とするIII族窒化物層のエピタキシャル形成に先立って、転位密度が1×1011/cm2以下かつ表面粗さが3Å以下の、含有する全III族元素に対するAlのモル分率が50%以上の第1のIII族窒化物層を基材上にエピタキシャル形成する第1形成工程と、前記第1のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きく、前記目的とするIII族窒化物層よりも面内格子定数が小さい、層厚が100nm以下の第2のIII族窒化物層を前記第1のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成する第2形成工程と、前記第2形成工程の後にアニール処理を行うアニール工程とを実行することを特徴とする。
また、請求項12の発明は、エピタキシャル基板であって、基材と、前記基材上にエピタキシャル形成された、転位密度が1×1011/cm2以下かつ表面粗さが3Å以下の、全III族元素に対して50%以上のAlを含有する第1のIII族窒化物層と、前記第1のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成された、前記第1のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きい、層厚が100nm以下の第2のIII族窒化物層と、前記第2のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成された、前記第2のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きい第3のIII族窒化物層とを備え、前記第2のIII族窒化物層が、前記第3のIII族窒化物層のエピタキシャル形成に先立って、アニール処理されることを特徴とするエピタキシャル基板。
また、請求項13の発明は、目的とするIII族窒化物層のエピタキシャル形成用に供されるエピタキシャル基板であって、基材と、前記基材上にエピタキシャル形成された、転位密度が1×1011/cm2以下かつ表面粗さが3Å以下の、含有する全III族元素に対するAlのモル分率が50%以上の第1のIII族窒化物層と、前記第1のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成された、前記第1のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きく、前記目的とするIII族窒化物層よりも面内格子定数が小さい、層厚が100nm以下の第2のIII族窒化物層とを備え、前記第2のIII族窒化物層が、アニール処理されることを特徴とする。
請求項1ないし請求項13の発明によれば、低転位密度のIII族窒化物のエピタキシャル基板を得ることができる。
請求項3〜請求項4の発明によれば、より高品質のIII族窒化物のエピタキシャル基板を得ることができる。
請求項6および請求項9〜請求項10の発明によれば、アニール処理の効果を向上できるので、より高品質のIII族窒化物のエピタキシャル基板を得ることができる。
請求項8の発明によれば、より高品質のIII族窒化物のエピタキシャル基板を得ることができる。
<エピタキシャル基板の積層構造>
図1は、本実施の形態に係るエピタキシャル基板1の積層構造を示す断面模式図である。エピタキシャル基板1は、下地層12、バッファ層13および目的とするIII族窒化物層14を基材11の上に各種薄膜形成法を用いて順次にエピタキシャル成長させることにより得られる。たとえば、MOCVD法、HVPE法(ハイドライド気相エピタキシャル成長法;Hydride Vapor Phase Epitaxy)、などのCVD法(化学気相成長法;Chemical Vapor Deposition)、MBE法(分子線エピタキシ法;Molecular Beam Epitaxy)を用いることができる。CVD法としては、PALE法(パルス原子層エピタキシ法;Pulsed Atomic Layer Epitaxy)、プラズマアシスト法やレーザーアシスト法などを適用することもできるし、MBE法に関しても、同様な技術を併用することが可能である。エピタキシャル基板1では、III族窒化物層14のエピタキシャル成長に先立ってアニール処理を行うことにより、III族窒化物層14の転位密度をアニール処理を行わなかった場合の半分以下に低下させている。
基材11の材質は、例えば、サファイア,ZnO,LiAlO2,LiGaO2,MgAl24,(LaSr)(AlTa)O3,NdGaO3,MgOといった各種酸化物材料,Si,Geといった各種IV族単結晶、SiC、SiGeといった各種IV−IV族化合物,GaAs,AlN,GaN,AlGaNといった各種III―V族化合物およびZrB2といった各種ホウ化物の単結晶から適宜選択される。基材11のエピタキシャル成長面15は、エピタキシャル成長させる層の表面平坦性を確保するために、C面のIII族窒化物層をエピタキシャル成長可能な面であることが望ましい。特に、エピタキシャル成長面15および基材11の材質は、エピタキシャル成長させる層の結晶品質を向上するため、A面・C面サファイア単結晶、C面4H―SiC・6H−SiC単結晶およびC面III族窒化物単結晶から選択されることが望ましい。ここでいうA面およびC面は、それぞれ、結晶面の(11−20)面および(0001)面を意味する。基材11の厚みは制限されないが、100μm〜3000μmの範囲が好適である。
下地層12は、一般式がBwAlxGayInzN(w+x+y+z=1)で表現されるIII族窒化物よりなる。下地層12は、全III族元素に対するAl元素のモル分率が50%以上(x≧0.5)、好ましくは80%以上(x≧0.8)であることが望ましい。より好ましくは、下地層12はAlNよりなる(x=1)。ただし、下地層12が、製造工程において不可避的に混入するコンタミネーションを含有することは妨げられない。下地層12の結晶品質が低下するとIII族窒化物層14の結晶品質へも悪影響を与えるので、下地層12の結晶品質は良好であることが望まれる。具体的には、下地層12エピタキシャル成長面は、結晶の配向性のゆらぎの指標となる(002)面のX線ロッキングカーブ測定におけるX線ロッキングカーブ半値幅(以下では、単に「ロッキングカーブ半値幅」とも称する)が200秒以下、好ましくは100秒以下であることが望まれる。また、下地層12は、表面荒さが3Å以下となるような原子レベルの平坦性を有することが望まれる。ここで、表面粗さは、AFM(原子間力顕微鏡)により測定した、5μm×5μmの正方形領域における算術平均粗さである(以下も同様)。また、下地層12の厚みは、0.3μm以上、好ましくは0.5μm以上、さらに好ましくは1μm以上である。下地層12の厚みの上限は、特に制限されないが、クラックや剥離の発生防止を考慮して適宜決定する。
バッファ層13は、一般式がBwAlxGayInzN(w+x+y+z=1)で表現されるIII族窒化物よりなる。バッファ層13の具体的組成は、バッファ層13の面内格子定数が、下地層12の面内格子定数より大きくなるように選択される。また、クラック抑制の観点から、III族窒化物層14の面内格子定数以下となるように選択することがさらに望ましい。これにより、下地層12とバッファ層13との界面16およびバッファ層13とIII族窒化物層14との界面17には格子不整合による圧縮応力が生ずる。この圧縮応力が転位低減効果を促進するため、より圧縮応力が大きく働く下地層12とIII族窒化物層14の組み合わせとしては、より面内格子定数差が大きいことが望ましく、従って、下地層12の全III族元素に対するAl元素のモル分率が大きいことが望ましい。なお、バッファ層13の厚みは、100nmを超えるとアニールによるIII族窒化物層14の転位低減効果が低下するので、100nm以下であることが望ましい。
バッファ層13に対して行われるアニール処理は、III族窒化物層14のエピタキシャル成長温度以上の温度で行われる。好ましくは、アニール処理は、1100℃以上またはIII族窒化物層14のエピタキシャル成長温度より50℃以上高い温度で行われる。特に、バッファ層13のAlの組成が高い場合は、転位の運動エネルギーが高くなるため、より高い温度でアニールすることが望ましい。なお、III族窒化物層14のエピタキシャル成長温度より低い温度でアニール処理を行った場合でも、アニール処理時間を延長することにより転位低減効果を得ることができる。アニール処理は、バッファ層13の喪失を防止するために不活性ガスまたは窒素元素含有ガスを添加した状態で行われる。上記不活性ガスまたは窒素元素含有ガスの添加量は高いほどバッファ層13の喪失の防止効果が高く、雰囲気ガスにおける上記不活性ガスまたは窒素元素含有ガスの総量は、モル分率が50%以上が望ましく、さらには、100%とすることによりその効果を最大とすることができる。窒素元素含有ガスの典型例としては、窒素(N2)ガスやアンモニア(NH3)ガスがあげられる。雰囲気ガスの圧力を、III族窒化物層14のエピタキシャル形成時以上に上昇させることもアニール効果を高めるために有効である。さらにこの効果は、雰囲気ガスの圧力を1気圧以上とすることによりさらに高めることができる。
III族窒化物層14は、一般式がBwAlxGayInzN(w+x+y+z=1)で表現されるIII族窒化物よりなる。当該III族窒化物には、必要に応じて、Mg,Be,Zn,Si,GeおよびP等のドナーまたはアクセプタがドープされる。また、図1では、III族窒化物層14は、単一の層として表現されているが、III族窒化物層14が複数の層から構成されてもよい。
エピタキシャル基板1では、上述の応力を転位の低減に利用するとともに、アニール処理により転位の移動を容易ならしめて転位の低減を促進している。このため、下地層12の平坦性が損なわれた場合、界面形状の荒れによる応力緩和が起こり、アニール処理による転位低減効果が低下してしまう。また、バッファ層13の厚みが上述の限界を超えて厚くなった場合も、転位の移動が妨げられてアニール処理による転位低減効果が低下してしまう。
<製造装置>
図2は、本実施の形態に係るエピタキシャル基板1の製造装置2の断面模式図である。製造装置2は、III族有機金属ガスを原料ガスとして用い、化学気相成長法によってIII族窒化物膜を形成する、いわゆる「MOCVD装置」である。製造装置2は、エピタキシャル基板1を作成するための原料ガスを、基材11の主面上に流すことができるように構成されている。
製造装置2は、反応性ガスを基材11の主面に導入するための反応性ガス導入管31を備える。反応性ガス導入管31は、気密の反応容器21の内部に設置され、その2つの外部端は、それぞれ、反応性ガスの導入口22および排気口24となっている。また、反応性ガス導入管31には、基材11の主面上に反応性ガスを接触させるための開口部31hが設けられている。
導入口22には、配管系L1およびL2が接続される。
配管系L1は、アンモニアガス(NH3)、窒素ガス(N2)および水素ガス(H2)を供給するための配管系である。
一方、配管系L2は、TEB(トリエチルボロン;B(C253)、(←図面の対処をお願いします。)TMA(トリメチルアルミニウム;Al(CH33)、TMG(トリメチルガリウム;Ga(CH33)、TMI(トリメチルインジウム;In(CH33)、CP2Mg(シクロペンタジエニルマグネシウム;Mg(C552)、シランガス(SiH4)、窒素ガスおよび水素ガスを供給するための配管系である。CP2Mgおよびシランガスは、それぞれ、III族窒化物においてアクセプタおよびドナーとなるMgおよびSiの原料であるので、使用するアクセプタおよびドナーに応じて適宜変更しうる。
なお、TEB、TMA、TMG、TMIおよびCP2Mgの供給源24d〜24hは、バブリングを行うために、窒素ガスの供給源24bに接続されている。同様に、TEB,TMA、TMG、TMIおよびCP2Mgの供給源24d〜24hは、水素ガスの供給源24cに接続される。
製造装置2では、水素ガスもしくは窒素ガス又はこれらの混合ガスがキャリアガスとなる。また、全てのガス供給系は、流量計によりガス流量を制御可能となっている。製造装置2では、各ガスの流量を適宜に制御することにより、単相も含めた様々な混晶組成を有するIII族窒化物をエピタキシャル成長させることが可能になる。
また、排気口24には、反応性ガス導入管31の内部のガスを強制排気する真空ポンプ27が接続されている。
反応容器21の内部には、基材11を載置する基材台(サセプタ)28と、基材台28を反応容器21の内部に支持する支持脚29とが設けられる。基材台28の温度は、その直下に設けられたヒータ30を用いて制御可能である。ヒータ30は、例えば、抵抗加熱式のヒータである。製造装置2では、基材11と密着している基材台28の温度を変更することにより、エピタキシャル層の成長温度を変化させることが可能である。換言すれば、MOCVD法におけるエピタキシャル成長温度は、ヒータ30によって可変とされている。
本実施の形態に係るエピタキシャル基板1の製造方法と、当該製造方法により作製されたエピタキシャル基板1の品質評価結果とを以下の実施例1〜3に示す。また、本願発明の範囲外となるエピタキシャル基板の製造方法と、当該製造方法により作製されたエピタキシャル基板の品質評価結果とを以下の比較例1〜3に示す。
<実施例1>
図3は、実施例1に係るエピタキシャル基板100の製造方法の工程フローを示す図である。また、図4は、当該製造方法により得られたエピタキシャル基板100の積層構造を示す断面模式図である。
実施例1では、直径が2インチ、厚さが430μmの略円形状のC面サファイア単結晶を基材101として使用した。エピタキシャル成長面は、C面サファイア単結晶の(001)面である(実施例2〜3、比較例1〜3も同様)。
また、実施例1では、下地層、バッファ層およびIII族窒化物層の組成は、それぞれ、AlN、GaNおよびGaNである。バッファ層の組成は、面内格子定数が下地層より大きく、バッファ層より小さくなるように選択されている。
最初に、エピタキシャル成長面となる基材101の表面を洗浄した(ステップS1)。洗浄には、有機溶剤および硫酸(H2SO4)と過酸化水素水(H22)との混合液を用いた。
次に、基材台28に基材101を載置し(ステップS2)、基材101の表面のサーマルクリーニングを行った(ステップS3)。サーマルクリーニングは、反応性ガス導入管31の内圧を10Torrに保持した状態で水素ガスを基材101の主面上に流速2m/secで流し、基材101を1200℃で10分間保持することにより行った。なお、以後の処理においては、2m/secの総ガス流速を維持するように水素ガス流量を調整した。サーマルクリーニングにより、基材101表面が洗浄されるとともに、再結晶化(水素アニール)も進行させることができる。
サーマルクリーニング終了後、基材温度を1200℃に変更し、AlN層102のエピタキシャル形成を行った(ステップS4)。AlN層102の形成は、NH3とTMAとのモル分率がNH3:TMA=10〜1000:1の反応性ガスを反応性ガス導入管31に導入することにより行った。これにより、0.7μm厚のAlN層102が基材101の上に形成された。当該工程により得られたAlN層102の表面荒さおよびロッキングカーブ半値幅を測定したところ、それぞれ、1.5Åおよび60secであった。
続いて、基板温度を1050℃に変更して、GaN層103のエピタキシャル形成を行った(ステップS5)。GaN層103の形成は、NH3とTMGとのモル分率がNH3:TMG=500〜5000:1:の反応性ガスを反応性ガス導入管31に導入することにより行った。これにより、50nm厚のGaN層103が形成された。
次に、GaN層103のアニール処理を行う(ステップS6)。アニール処理に先立って、反応性ガス導入管31の内部の雰囲気を窒素ガスで置換した。しかる後に、圧力を1気圧とし、基板温度を1150℃に上昇し、当該基板温度を10分間保持した。
アニール処理終了後、GaN層104をエピタキシャル形成した。GaN層104の形成は、基材温度を1050℃まで低下させて、NH3とTMGとのモル分率がNH3:TMG=500〜5000:1の反応性ガスを反応性ガス導入管31に導入することにより行った。これにより、3μm厚のGaN層104が形成された。カソードルミネッセンス像でのダークスポットを数えることによりGaN層104の転位密度を測定したところ、2×107/cm2であり、低転位密度の高品質GaN層104が得られていることが確認できた。
<実施例2>
実施例2では、図3に示す工程フロー中のアニール処理(ステップS6)の具体的処理方法のみが実施例1と異なり、残余の工程は実施例1と同等である。具体的には、GaN層102のエピタキシャル形成終了後、エピタキシャル基板100は、製造装置2とは異なる雰囲気加熱装置へ移動される。エピタキシャル基板100は、2気圧に加圧したアルゴン雰囲気で置換された当該雰囲気加熱装置の内部で、1150℃まで加熱され、10分間保持される。しかる後に、エピタキシャル基板100は自然放冷され、再び製造装置2の基材台28上へ戻される。そして、実施例1と同様にGaN層104が形成される(ステップS7)。実施例2に係るエピタキシャル基板100について、GaN層104の転位密度を測定したところ、2×107/cm2であり、低転位密度の高品質GaN層104が得られることが確認できた。
<実施例3>
実施例3では、バッファ層およびIII族窒化物層の組成が、それぞれ、Al0.4Ga0.6NおよびAl0.4Ga0.6Nであるところが実施例1と異なり(図4()内参照)、工程フローは実施例1と同様である(図3()内参照)。
AlN下地層を形成した後、基板温度を1150℃に変更して、Al0.4Ga0.6N層103のエピタキシャル形成を行った(ステップS5)。Al0.4Ga0.6N層103の形成は、NH3とTMAとTMGとのモル分率がNH3:TMA:TMG=50〜5000:0.5:1の反応性ガスを反応性ガス導入管31に導入することにより行った。これにより、15nm厚のAl0.4Ga0.6N層103が形成された。
次に、Al0.4Ga0.6N層103のアニール処理を行う(ステップS6)。アニール処理に先立って、反応性ガス導入管31の内部の雰囲気を窒素ガスで置換した。しかる後に、圧力を1気圧とし、基板温度を1350℃に上昇し、当該基板温度を10分間保持した。
アニール処理終了後、Al0.4Ga0.6N層104をエピタキシャル形成した。Al0.4Ga0.6N層104の形成は、基材温度を1150℃まで低下させて、NH3とTMGとのモル分率がNH3:TMA:TMG=50〜5000:0.5:1の反応性ガスを反応性ガス導入管31に導入することにより行った。これにより、2μm厚のAl0.4Ga0.6N層104が形成された。カソードルミネッセンス像でのダークスポットを数えることによりAl0.4Ga0.6N層104の転位密度を測定したところ、5×108/cm2であり、低転位密度の高品質Al0.4Ga0.6N層104が得られていることが確認できた。
<比較例1>
図5は、比較例1に係るエピタキシャル基板100の製造方法の工程フローを示す図である。図5に示す工程フローにおけるステップS11〜S16は、それぞれ、図3に示す工程フローのステップS1〜S5およびS7に相当している。すなわち、比較例1に係る工程フローは、実施例1の工程フローからアニール工程(ステップS6)を省略したものに相当する。比較例1に係るエピタキシャル基板100について、GaN層104の転位密度を測定したところ、7×107/cm2であった。
<比較例2>
比較例2では、実施例1におけるバッファ層であるGaN層103の厚みを200nmまで増加させた点以外は実施例1と同等の条件でエピタキシャル基板を作製した。比較例2に係るエピタキシャル基板100のGaN層104の転位密度を測定したところ、7×107/cm2であった。
実施例1〜2と比較例1〜2とを比較すれば明らかなように、本実施の形態に係るエピタキシャル基板は、目的とするIII族窒化物層の転位密度が小さい高品質の基板となっている。すなわち、バッファ層13を導入して、不活性雰囲気または窒素元素含有ガス雰囲気下で目的とするIII族窒化物層のエピタキシャル形成温度より高温でアニール処理を行うことにより、目的とするIII族窒化物層の転位密度を低減できている。
<比較例3>
比較例3に係る工程フローは、実施例3の工程フローからアニール工程(ステップS6)を省略したものに相当する(図5()内参照)。比較例3に係るエピタキシャル基板100について、Al0.6Ga0.4N層104の転位密度を測定したところ、3×109/cm2であった。
実施例3と比較例3とを比較すれば明らかなように、本実施の形態に係るエピタキシャル基板は、目的とするIII族窒化物層の転位密度が小さい高品質の基板となっている。すなわち、バッファ層13を導入して、不活性雰囲気または窒素元素含有ガス雰囲気下で目的とするIII族窒化物層のエピタキシャル形成温度より高温でアニール処理を行うことにより、目的とするIII族窒化物層の転位密度を低減できている。すなわち、実施例1〜2においては、III族窒化物層14の組成はGaNであったが、組成が一般式AlxGayN(x+y=1)で表現される組成であっても同様の転位低減効果が得られる。
<変形例>
実施例1〜3においては、III族窒化物層14の組成はAlxGayN(x+y=1)であったが、組成が一般式BwAlxGayInzN(w+x+y+z=1)で表現される組成であっても同様の転位低減効果が得られる。また、BwAlxGayInzN(w+x+y+z=1)で表現される組成を有するIII族窒化物に、Mg,Be,Zn,Si,GeおよびP等のドナーおよびアクセプタを含有させた場合も同等の転位低減効果が得られる。
また、実施例1〜2では、アニール処理時の雰囲気ガスが窒素ガスまたはアルゴンガスであったが、雰囲気ガスをネオン等の不活性ガスやアンモニアガスに変更しても同等の転位低減効果が得られる。
本実施の形態に係るエピタキシャル基板1の積層構造を示す断面模式図である。 実施の形態に係るエピタキシャル基板1の製造装置2の断面模式図である。 実施例1(実施例3)に係るエピタキシャル基板100の製造方法の工程フローを示す図である。 実施例1(実施例3)に係るエピタキシャル基板100の積層構造を示す断面模式図である。 比較例1(比較例3)に係るエピタキシャル基板100の製造方法の工程フローを示す図である。
符号の説明
1,100 エピタキシャル基板
11 基材
15 エピタキシャル成長面
16,17 界面
27 真空ポンプ
28 基材台
29 支持脚
30 ヒータ
31 反応性ガス導入管

Claims (13)

  1. エピタキシャル基板の製造方法であって、
    a) 転位密度が1×1011/cm2以下かつ表面粗さが3Å以下の、含有する全III族元素に対するAlのモル分率が50%以上の第1のIII族窒化物層を基材上にエピタキシャル形成する第1形成工程と、
    b) 前記第1のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きい、層厚が100nm以下の第2のIII族窒化物層を前記第1のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成する第2形成工程と、
    c) 前記第2形成工程の後にアニール処理を行うアニール工程と、
    d) 前記アニール工程の後に、前記第2のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きい第3のIII族窒化物層を前記第2のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成する第3形成工程と、
    を備えることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  2. 請求項1に記載のエピタキシャル基板の製造方法において、前記アニール処理の温度が前記第3形成工程のエピタキシャル形成温度以上であることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  3. 請求項1または請求項2に記載のエピタキシャル基板の製造方法において、
    前記第1のIII族窒化物層が含有する全III族元素に対するAlのモル分率が80%以上であることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  4. 請求項1または請求項2に記載のエピタキシャル基板の製造方法において、
    前記第1のIII族窒化物層に係るIII族窒化物がAlNであることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  5. 請求項1ないし請求項4のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、
    前記アニール工程が、不活性ガスおよび窒素元素含有ガスのうちの少なくともひとつを含む雰囲気ガス中で行われることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  6. 請求項5に記載のエピタキシャル基板の製造方法において、
    前記雰囲気ガスの圧力が前記第3形成工程のエピタキシャル形成圧力以上であることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  7. 請求項1ないし請求項6のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、
    前記第1ないし第3のIII族窒化物層がC面のIII族窒化物層であることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  8. 請求項1ないし請求項7のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、
    前記第1のIII族窒化物層のエピタキシャル成長面のX線ロッキングカーブ半値幅が200秒以下であることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  9. 請求項1ないし請求項8のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、
    前記アニール処理の温度が1100℃以上であることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  10. 請求項1ないし請求項9のいずれかに記載のエピタキシャル基板の製造方法において、
    前記第3形成工程のエピタキシャル形成温度より前記アニール処理の温度が50℃以上高温であることを特徴とするエピタキシャル基板の製造方法。
  11. エピタキシャル基板上にエピタキシャル形成される、目的とするIII族窒化物層の転位低減方法であって、
    前記目的とするIII族窒化物層のエピタキシャル形成に先立って、
    a) 転位密度が1×1011/cm2以下かつ表面粗さが3Å以下の、含有する全III族元素に対するAlのモル分率が50%以上の第1のIII族窒化物層を基材上にエピタキシャル形成する第1形成工程と、
    b) 前記第1のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きく、前記目的とするIII族窒化物層よりも面内格子定数が小さい、層厚が100nm以下の第2のIII族窒化物層を前記第1のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成する第2形成工程と、
    c) 前記第2形成工程の後にアニール処理を行うアニール工程と、
    を実行することを特徴とする転位低減方法。
  12. エピタキシャル基板であって、
    基材と、
    前記基材上にエピタキシャル形成された、転位密度が1×1011/cm2以下かつ表面粗さが3Å以下の、全III族元素に対して50%以上のAlを含有する第1のIII族窒化物層と、
    前記第1のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成された、前記第1のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きい、層厚が100nm以下の第2のIII族窒化物層と、
    前記第2のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成された、前記第2のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きい第3のIII族窒化物層と、
    を備え、
    前記第2のIII族窒化物層が、前記第3のIII族窒化物層のエピタキシャル形成に先立って、アニール処理されることを特徴とするエピタキシャル基板。
  13. 目的とするIII族窒化物層のエピタキシャル形成用に供されるエピタキシャル基板であって、
    基材と、
    前記基材上にエピタキシャル形成された、転位密度が1×1011/cm2以下かつ表面粗さが3Å以下の、含有する全III族元素に対するAlのモル分率が50%以上の第1のIII族窒化物層と、
    前記第1のIII族窒化物層上にエピタキシャル形成された、前記第1のIII族窒化物層よりも面内格子定数が大きく、前記目的とするIII族窒化物層よりも面内格子定数が小さい、層厚が100nm以下の第2のIII族窒化物層と、
    を備え、
    前記第2のIII族窒化物層が、アニール処理されることを特徴とするエピタキシャル基板。
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