JP2005139060A - セメント用凝結促進剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】 水酸化カルシウムを主成分とし、高い凝結促進効果を有すると共に、硬化後の品質、特に耐久性に悪影響を及ぼさないセメント用凝結促進剤及びセメント組成物を提供する。
【解決手段】 平均粒径5μm以下に調整された水酸化カルシウムからなるセメント用凝結促進剤及び該凝結促進剤をセメント100重量部に対して0.05〜20重量部含有するセメント組成物である。上記水酸化カルシウムとして、水酸化カルシウムの湿式粉砕物や、カルシウム塩と水酸化アルカリとの反応によって生成する微細沈殿物を好適に使用することができる。
【選択図】なし
【解決手段】 平均粒径5μm以下に調整された水酸化カルシウムからなるセメント用凝結促進剤及び該凝結促進剤をセメント100重量部に対して0.05〜20重量部含有するセメント組成物である。上記水酸化カルシウムとして、水酸化カルシウムの湿式粉砕物や、カルシウム塩と水酸化アルカリとの反応によって生成する微細沈殿物を好適に使用することができる。
【選択図】なし
Description
本発明は、新規なセメント用凝結促進剤及びセメント組成物に関するものである。さらに詳しくは、平均粒径5μm以下に調整された水酸化カルシウムからなるセメント用凝結促進剤及び該凝結促進剤を含有したセメント組成物を提供するものである。
モルタル、コンクリート等のセメント系水硬性組成物を使用した工事においては、施工性の確保、工期の短縮、養生設備の簡素化等の観点から、凝結硬化時間の制御が求められている。なかでも、工期短縮、養生設備の簡素化、寒冷地における施工性の確保等を目的とした凝結促進効果に対する要求が高まっており、高い凝結促進効果を有する凝結促進剤の開発が期待されている。
従来から提案されている代表的な凝結促進剤としては、塩化カルシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム等の塩化物、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ化合物が挙げられ、高い凝結促進効果が得られている。
ところが、これらの化合物を使用すると、硬化体中の塩化物量あるいはアルカリ量が増加し、鉄筋腐食あるいはアルカリ骨材反応といった硬化体の耐久性に悪影響を及ぼす現象の発生する可能性がたかまるため、硬化体の耐久性確保の観点からその用途が極めて限定され、実用例は非常に少ないのが現状である。
現状では、上記の化合物以外に有用な凝結促進剤は実用化されておらず、高い凝結促進効果を有するとともに、硬化後の品質、特に耐久性に悪影響を及ぼさない凝結促進剤の開発が望まれている。
一方、セメント系水硬性組成物に添加した場合、上記問題を生じない化合物として、水酸化カルシウムが挙げられる。従来、水酸化カルシウムをセメントに添加することにより、セメントの凝結が促進される傾向があることは報告されている(非特許文献1参照)。
しかしながら、かかる水酸化カルシウムはセメントと混合粉砕されてセメントに配合されるものであり、その平均粒径は10μm程度の大きさに過ぎない。そのため、かかるセメント組成物中の水酸化カルシウムは凝結促進剤としての機能を十分発揮することはできない。
窯業協会誌 第93巻4号 45〜52頁 1985年発行
従って、本発明の目的は、セメント系水硬性組成物に添加した際に、高い凝結促進効果を有するとともに、硬化後の品質、特に耐久性に悪影響を及ぼさない凝結促進剤を提供することにある。
本発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意研究を行ってきた。その結果、セメントの水和生成物の1種であり、従来、凝結促進剤として適用されることのなかった水酸化カルシウムを平均粒径3μm以下に調整し、セメントに添加することにより、高い凝結促進効果が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、平均粒径3μm以下の水酸化カルシウムよりなるセメント用凝結促進剤である。
また、本発明は、上記粒子径を有する水酸化カルシウムを分散したスラリーの形態のセメント用凝結促進剤を提供する。
更に、本発明は、セメント100重量部に対して上記セメント用凝結促進剤を水酸化カルシウムが0.05〜10重量部となる割合で含有するセメント組成物を提供する。
更にまた、上記セメント組成物の製造方法として、上記水酸化カルシウムを水スラリーの形態で添加するセメント組成物の製造方法を提供する。
本発明のセメント用凝結促進剤は、優れた凝結促進効果を有すると共に、硬化後のセメント硬化体の耐久性に悪影響を与える成分を含まないため、用途を限定することなく、セメントペースト、モルタル及びコンクリート等のセメント系水硬性組成物の凝結促進剤として汎用的に使用可能なものであり、その工業的価値は極めて高いものである。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明において、凝結促進剤を構成する水酸化カルシウムは、平均粒径が3μm以下に調整されることが重要である。かかる平均粒径は、より好適には2μm以下に、更に好ましくは1μm以下に調整されることが望ましい。即ち、水酸化カルシウムは、平均粒子径を上記範囲内とすることによってその凝結促進効果が飛躍的に向上し、凝結促進剤として実用的な機能を発揮することができる。
前記したように、従来、水酸化カルシウムをセメントに添加することにより、セメントの凝結が促進される傾向があることは報告されているが、かかる報告は、水酸化カルシウムを凝結促進剤として使用できることを示唆するものではなく、また、上記報告には、平均粒径を前記範囲とすることによって、水酸化カルシウムを実用的な凝結促進剤として取り扱うことができるという思想は全く開示されていない。
本発明において、前記平均粒径の水酸化カルシウムを得る方法は特に制限されないが、特に、平均粒径3μmの水酸化カルシウムを得る場合は、粉砕効率が高く、高度な粉砕が可能な湿式粉砕が推奨される。具体的には、ボールミル等に代表される粉砕機を使用して湿式粉砕する方法が挙げられる。上記湿式粉砕に使用する分散媒としてはセメントにスラリーで添加した場合の反応性、取扱い性を考慮すれば、水が最も適当である。
上記粉砕において、粉砕効率を高めると共に、取扱い性が良好な、水酸化カルシウムの濃度が20〜60重量%の高濃度のスラリーを得るためには、粉砕時に分散剤を使用することが好ましい。
上記分散剤としては、水酸化カルシウムを分散する効果を有するものであれば、特に制限無く使用することが出来る。具体的には、リグニンスルホン酸塩、メラミンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩、ポリカルボン酸塩等を主成分とするセメント分散剤が好適な例として挙げられ、中でも、ポリカルボン酸塩が好適である。特に、化合物中にポリエチレングリコール鎖を有するものは、高い分散性能を有するため好ましい。
上記化合物は、一般にセメント分散剤として市販されているものも多く、容易に入手することができる。
また、微細な水酸化カルシウムを得るために好適な方法として、水溶媒中で石膏を水酸化アルカリと反応せしめ、水酸化カルシウムを微細沈殿として得る方法が挙げられる。かかる反応によれば、平均粒子径3μm以下の水酸化カルシウムを工業的に且つ容易に得ることが可能である。
上記方法を更に具体的に説明すれば、水酸化アルカリと反応させる石膏としては、平均粒径0.1〜500μm程度、好ましくは5〜100μm程度に調整された石膏を使用することが好ましい。また、水酸化アルカリ水溶液は、工業的に入手可能なものが特に制限なく使用されるが、石膏との反応性等を勘案すると、0.1〜50重量%、特に5〜15重量%の濃度を有するものが好ましい。一般には、30〜48重量%程度の濃度の水酸化アルカリ水溶液を水によって希釈することによって得ることができる。上記水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが代表的であるが、特に、水酸化ナトリウムが好ましい。
前記石膏と水酸化アルカリとを水中で反応させる方法は、該石膏と水酸化アルカリとの反応によって水酸化カルシウムの沈殿物を生成する態様が特に制限無く採用される。具体的には、攪拌機付きの反応槽内で混合する方法、配管内で混合機を使用して混合する方法、高圧プランジャーポンプで処理流体をノズルから噴射させ、さらに固定板にたたきつける方式の加圧ノズル式攪拌機等が挙げられる。
また、石膏と水酸化アルカリとの割合は、石膏1モル部に対して、水酸化アルカリを1.0〜1.5モル部、好ましくは、1.0〜1.1モル部となるように調整することが好ましい。また、接触時の温度は、10〜40℃が好適である。更に、圧力は、常圧が好ましい。
上記反応時間は、水酸化アルカリの濃度、粉砕物の粒子径にもよるが、5〜60分が好適であり、同一の反応液中において水酸化カルシウムの沈殿物を生成する。
本発明において、生成した水酸化カルシウムの沈殿物を回収する方法は、特に制限されない。例えば、液相部との分離は、ロータリースクリーン、ドラムフィルター、ディスクフィルター、ヌッチェフィルター、フィルタープレス、スクリュープレス、チューブプレス等のろ過器、スクリューデカンター、スクリーンデカンター等遠心分離機などを使用した方法が好ましい。また、水酸化カルシウムの沈殿物は十分水洗を行なうことが好ましい。
水酸化カルシウムの微細沈殿物を得る方法としては、上記の方法以外に、水溶媒中で塩化カルシウムと水酸化アルカリとを反応せしめる方法等が、特に制限なく使用できる。
本発明の凝結促進剤を構成する水酸化カルシウムは、その微細な粒径を実現するため、水を分散媒としたスラリーの形態で使用することが好ましい。即ち、前述の方法で得られた水酸化カルシウムは、これを乾燥すると粒子の凝集が起こり、平均粒径が3μmを越えるおそれがある。従って、前記湿式粉砕して得られたスラリー、或いは上記反応によって得られたスラリーより水を除去して乾燥することなく、そのまま凝結促進剤として使用する態様が好適である。
尚、本発明において、前記水酸化カルシウムを上記スラリーの形態で使用する場合、スラリーの粘性を低減するためにも、前記分散剤を添加することが望ましい。
本発明の凝結促進剤は、セメントに添加してセメント組成物を構成するが、そのセメント組成物中の含有量は、セメント100重量部に対して水酸化カルシウムが0.05〜10重量部、好適には0.1〜6重量部となる割合に調整されることが望ましい。即ち、水酸化カルシウムの添加量が0.05重量部以下では、十分な凝結促進効果が得られず、また、10重量部を超えると、凝結促進効果が頭打ちとなるため、経済性の観点から好ましくない。
本発明において、凝結促進剤の添加方法は特に制限されないが、前記スラリーの形態でセメントに添加する方法が好ましい。具体的には、セメントを水で混練してセメントペースト、モルタル及びコンクリートに代表されるセメント系水硬性組成物を調製する際にスラリーで添加する方法、すでに調整されたセメント系水硬性組成物に後からスラリーを添加する方法等が挙げられる。
上記スラリーで添加する製造方法においては、予め分散剤を添加することにより粘性を低減したスラリーを使用することにより、より容易にセメントに添加することが可能である。
本発明において、セメントは、一般的に使用されるものであれば、特に制限なく使用できる。例えば、JIS R 5210「ポルトランドセメント」に規定されているポルトランドセメント、JIS R 5211「高炉セメント」に規定されている高炉セメント、JIS R 5212「シリカセメント」に規定されているシリカセメント、JIS R 5213「フライアッシュセメント」に規定されているフライアッシュセメント等が使用できる。
中でも、ポルトランドセメントがより好適に使用される。また、上記セメントは、ブレーン値が2000〜5000cm2/gのものが好適に使用される。
更に、上記ポルトランドセメントは、3CaO・SiO2含有量が50重量%以上、より好適には60重量%以のものであることが、凝結促進効果のみならず初期材齢において高い強度発現性を発揮することが可能となるため好ましい。また、3CaO・SiO2含有量の上限は、75重量%が一般的である。
一般には、上記3CaO・SiO2含有量が50重量%以上、60重量%未満の場合には普通ポルトランドセメントが、3CaO・SiO2含有量が60重量%以上の場合には早強ポルトランドセメントが好適に使用できる。
本発明の凝結促進剤を、多量のカルシウムアルミネート類等のアルミニウム化合物と併用すると、凝結促進効果を阻害される恐れがあるため、該アルミニウム化合物の存在量は、セメント100重量部に対して5重量部以下に調整されることが望ましい。但し、セメントの組成として含有されているカルシウムアルミネート等の各種アルミニウム化合物は、ここでいうアルミニウム化合物の存在量には含まれない。
本発明の凝結促進剤は、本発明の効果を著しく阻害しない範囲で、セメント分散剤、空気量調製剤、防錆剤、分離低減剤、増粘剤、収縮低減剤、膨張材、平均粒径5μmを超える水酸化カルシウム、凝結促進剤、石膏、高炉スラグ、フライアッシュ、シリカフューム、石灰石微粉末、鉱物質微粉末等の公知の混和材料と同時に使用しても構わない。
以下、実施例により本発明の構成及び効果を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(1)平均粒径の評価方法
分散媒体としてエタノールを使用し、レーザー回折式粒度分布測定器を用いて水酸化カルシウムの粒度分布を測定し、測定結果から体積平均径を算出し、これを平均粒径とした。
分散媒体としてエタノールを使用し、レーザー回折式粒度分布測定器を用いて水酸化カルシウムの粒度分布を測定し、測定結果から体積平均径を算出し、これを平均粒径とした。
(2)凝結時間の評価方法
凝結促進剤を添加したセメントペーストの凝結時間を、JIS R 5201「セメントの物理試験方法」に規定された方法により測定した。水酸化カルシウムはセメントの内割添加とした。
凝結促進剤を添加したセメントペーストの凝結時間を、JIS R 5201「セメントの物理試験方法」に規定された方法により測定した。水酸化カルシウムはセメントの内割添加とした。
実施例1〜3
水を分散媒とした湿式粉砕によって得られた、平均粒径2.5、1.1及び0.5μmの水酸化カルシウムを、スラリーの形態で、それぞれセメントの内割で3.1重量%となるように、セメント及びイオン交換水と練り混ぜてセメントペーストを得、その凝結時間を測定した。尚、セメントは市販の普通ポルトランドセメントを使用した。結果を表1に示す。
水を分散媒とした湿式粉砕によって得られた、平均粒径2.5、1.1及び0.5μmの水酸化カルシウムを、スラリーの形態で、それぞれセメントの内割で3.1重量%となるように、セメント及びイオン交換水と練り混ぜてセメントペーストを得、その凝結時間を測定した。尚、セメントは市販の普通ポルトランドセメントを使用した。結果を表1に示す。
比較例1
水酸化カルシウムを添加せず、他の条件は実施例1と同様にセメントペーストの凝結時間を測定した。結果を表1に示す。
水酸化カルシウムを添加せず、他の条件は実施例1と同様にセメントペーストの凝結時間を測定した。結果を表1に示す。
比較例2〜5
平均粒径62.0、23.5、6.5及び3.8μmの水酸化カルシウムを使用し、他の条件は実施例1と同様にしてセメントペーストを得、その凝結時間を測定した。結果を表1に示す。
平均粒径62.0、23.5、6.5及び3.8μmの水酸化カルシウムを使用し、他の条件は実施例1と同様にしてセメントペーストを得、その凝結時間を測定した。結果を表1に示す。
水を分散媒とした湿式粉砕によって得られた平均粒径0.5μmの水酸化カルシウムをスラリーの形態で、セメントの内割でそれぞれ2.0及び4.0重量%となるようにセメントに対して添加した以外は実施例1と同様の条件でセメントペーストを得、その凝結時間を測定した。結果を表2に示す。
実施例6〜8
水を分散媒とした湿式粉砕によって得られた、平均粒径0.2μmの水酸化カルシウムを、ポリカルボン酸系セメント分散剤を水酸化カルシウム重量の9.0%となるよう添加したスラリーの形態で、セメントの内割で0.9、1.8、3.2重量%となるように、セメント及びイオン交換水と練り混ぜてセメントペーストを得、その凝結時間を測定した。尚、セメントは市販の普通ポルトランドセメントを使用した。結果を表3に示す。
水を分散媒とした湿式粉砕によって得られた、平均粒径0.5μmの水酸化カルシウムを、スラリーの形態で、セメントの内割で3.1重量%となるように、セメント及びイオン交換水と練り混ぜてセメントペーストを得、その凝結時間を測定した。尚、セメントは低熱ポルトランドセメント(2CaO・SiO2含有量62重量%)を使用した。結果を表4に示す。
比較例6
水酸化カルシウムを添加せず、他の条件は実施例9と同様にセメントペーストの凝結時間を測定した。結果を表4に示す。
水酸化カルシウムを添加せず、他の条件は実施例9と同様にセメントペーストの凝結時間を測定した。結果を表4に示す。
セメントを市販の高炉セメントB種とし、他の条件は実施例9と同様にセメントペーストの凝結時間を測定した。結果を表5に示す
比較例7
水酸化カルシウムを添加せず、他の条件は実施例9と同様にセメントペーストの凝結時間を測定した。結果を表5に示す。
市販の普通ポルトランドセメント100重量部に対して、水を分散媒とした湿式粉砕によって得られた平均粒径0.4μmの水酸化カルシウムを、スラリーの形態で1.0及び3.1重量部添加し、水、セメント、水酸化カルシウム、細骨材、粗骨材及びAE減水剤標準形を表6に示す割合で配合したコンクリート組成物の凝結時間を測定した。コンクリートの配合条件は、スランプ:18.0±2.5cm、空気量:4.5±1.5%とした。凝結時間はJIS A 1147「コンクリートの凝結時間試験方法」により測定した。試験温度は5℃とした。結果を表7に示す。
比較例7
水酸化カルシウムを添加せず、他の条件は実施例11と同様にコンクリートの凝結時間及び圧縮強度を測定した。配合を表6に、結果を表7に示す。
水酸化カルシウムを添加せず、他の条件は実施例11と同様にコンクリートの凝結時間及び圧縮強度を測定した。配合を表6に、結果を表7に示す。
市販の早強ポルトランドセメント100重量部に対して、平均粒径0.45μmの水酸化カルシウムを5.3重量部添加し、水、セメント、水酸化カルシウム、細骨材、粗骨材及び市販のポリカルボン酸系高性能AE減水剤を表8に示す割合で配合したコンクリート組成物の圧縮強度を測定した。コンクリートの配合条件は、スランプ:8.0±2.5cm、空気量:3.0±1.0%とした。圧縮強度はJIS A 1108「コンクリートの圧縮強度試験方法」により測定した。試験温度は20℃とした。結果を表9に示す。
実施例14
水酸化カルシウムの添加量を7.9重量部とした以外は、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
水酸化カルシウムの添加量を7.9重量部とした以外は、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
実施例15
水酸化カルシウムの平均粒径を1.6μmとした以外は、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
水酸化カルシウムの平均粒径を1.6μmとした以外は、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
実施例16
市販の普通ポルトランドセメント100重量部に対して、平均粒径0.18μmの水酸化カルシウムを5.7重量部添加し、水、セメント、水酸化カルシウム、細骨材、粗骨材及び市販のポリカルボン酸系高性能AE減水剤を表8に示す割合で配合したコンクリート組成物を調整し、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
市販の普通ポルトランドセメント100重量部に対して、平均粒径0.18μmの水酸化カルシウムを5.7重量部添加し、水、セメント、水酸化カルシウム、細骨材、粗骨材及び市販のポリカルボン酸系高性能AE減水剤を表8に示す割合で配合したコンクリート組成物を調整し、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
比較例9
市販の早強ポルトランドセメントを使用し、水、セメント、細骨材、粗骨材及び市販のポリカルボン酸系高性能AE減水剤を表8に示す割合で配合したコンクリート組成物を調整し、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
市販の早強ポルトランドセメントを使用し、水、セメント、細骨材、粗骨材及び市販のポリカルボン酸系高性能AE減水剤を表8に示す割合で配合したコンクリート組成物を調整し、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
比較例10
市販の早強ポルトランドセメント100重量部に対して、平均粒径12.0μmの水酸化カルシウムを5.3重量部添加し、水、セメント、水酸化カルシウム、細骨材、粗骨材及び市販のポリカルボン酸系高性能AE減水剤を表8に示す割合で配合したコンクリート組成物を調整し、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
市販の早強ポルトランドセメント100重量部に対して、平均粒径12.0μmの水酸化カルシウムを5.3重量部添加し、水、セメント、水酸化カルシウム、細骨材、粗骨材及び市販のポリカルボン酸系高性能AE減水剤を表8に示す割合で配合したコンクリート組成物を調整し、実施例13と同様な試験を実施した。結果を表9に示す。
Claims (4)
- 平均粒径3μm以下の水酸化カルシウムよりなるセメント用凝結促進剤。
- スラリーである請求項1記載のセメント用凝結促進剤。
- セメント100重量部に対して、請求項1又は2に記載のセメント用凝結促進剤を水酸化カルシウムが0.05〜10重量部となる割合で含有することを特徴とするセメント組成物。
- セメントに対して平均粒径3μm以下の水酸化カルシウムの水スラリーを添加することを特徴とするセメント組成物の製造方法。
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