JP2004512388A - 耐火性が改良された流体組成物を与える方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、無水ポリアルキレングリコール系流体組成物に、第一群または第二群耐火特性を与えるための方法を提供する。前記方法によると、前記流体組成物には、８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを前記流体組成物に与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比および／または前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量が配合される。本発明により処方された流体組成物は、液圧油および急冷剤として、耐火性が向上した流体が必要とされる他の工業用途および商業用途において有用である。
Description
【０００１】
本発明は、耐火特性が改良された流体を与える方法に関する。より詳細には、本発明は、無水ポリアルキレングリコール系流体組成物に、流体のエンタルピーを表す噴霧燃焼性パラメータを計算することにより測定される第一群または第二群の耐火特性を与える方法を提供する。
【０００２】
最近まで、耐火性流体は通常、噴霧燃焼性試験または熱水路試験を利用して分類されてきた。しかし、当業者は、これらの試験プロトコルが、さまざまな流体種類の耐火特性の観測可能な差異と有意な差異を適切に区別しないことを長い間認識してきた。そのため、マサチューセッツ州ノーウッドのファクトリーミュチュアル リサーチ コーポレーション（Ｆａｃｔｏｒｙ Ｍｕｔｕａｌ）は、実験により求められた噴霧燃焼性パラメータ（Ｓ．Ｆ．Ｐ．）により表される、流体のエンタルピーに基づく新しい試験プロトコルを開発した。この新しい Ｓ．Ｆ．Ｐ．プロトコルは、異なる流体の耐火特性の定量的な目安を提供し、流体種類間の正確な区別を考慮している。ファクトリーミュチュアルは、さまざまな物質の耐火特性を決定するための非常に権威ある情報供給源と当業者に認識されており、前記Ｓ．Ｆ．Ｐ．プロトコルは、耐火性流体を類別する基準になると期待されている。
【０００３】
新しいプロトコルによれば、実験的なＳ．Ｆ．Ｐ．パラメータは、実験データから以下の式により計算される。
【０００４】
【数１】
【０００５】
上式において、Ｑｃｈ＝噴霧炎の化学放熱量（キロワット）
ρｆ＝流体密度（立方メートルあたりのキログラム）
Ｔｆ＝発火点温度（ケルビン温度）
ｍｆ＝流体の質量流量（秒あたりのグラム）
【０００６】
Ｓ．Ｆ．Ｐ．は、燃焼効率１００パーセントを仮定する以下の式により推定することもできる。
【０００７】
【数２】
【０００８】
上式において、ΔＨＴ＝完全燃焼の正味の熱量（グラムあたりのキロジュール）
【０００９】
前記Ｓ．Ｆ．Ｐ．プロトコルを用いると、流体は表１に示される以下の群のいずれかに分類される。
【００１０】
（表１）
流体の分類
【表１】
【００１１】
Ｓ．Ｆ．Ｐ．推定値の計算は、耐火性の予備的スクリーニング法として利用される。例えば、ある流体が第一群または第二群であるかを決定することが目的であって、４．０×１０４よりはるかに低いＳ．Ｆ．Ｐ．が得られた場合、さらに試験することなくその流体はファクトリーミュチュアルにより第一群であると認定されるであろう。しかし、Ｓ．Ｆ．Ｐ．推定値が４．０×１０４に近い場合、その流体を試験して適切な区分に正確に分類しなくてはならない。類似の手順を利用して、第二群または第三群に流体を分類する。
【００１２】
本発明は、無水ポリアルキレングリコール系流体組成物に少なくとも第二群耐火特性を与える方法を提供する。本発明によると、流体組成物に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比および／または前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量が組成物に配合されている。
【００１３】
より詳細には、本発明は、無水ポリアルキレングリコール系流体組成物に少なくとも第二群の耐火性を与える方法であって、前記流体組成物に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比と前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量との少なくとも一方を前記組成物に配合する工程を特徴とする方法を提供する。
【００１４】
本発明は、さらに、液圧系に少なくとも第二群の耐火特性を与える方法であって、無水ポリアルキレングリコール系液圧油に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比と前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量との少なくとも一方が配合された液圧油を系に加える工程を特徴とする方法を提供する。
【００１５】
本発明は、さらに、金属加工用熱処理系に少なくとも第二群の耐火特性を与える方法であって、無水ポリアルキレングリコール系急冷剤に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比と前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量との少なくとも一方が配合された急冷剤を系に加える工程を特徴とする方法を提供する。
【００１６】
無水ポリアルキレングリコール系流体組成物は、アルキレンオキシドモノマーと求核開始剤、通常アルコールとの反応から作製されるポリアルキレングリコール（ＰＡＧ）のポリマーを含む。これらのポリマーは以下の一般式により表される。
【００１７】
Ｒ‘Ｒ”
上式において、Ｚ＝メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、グリセリンおよびスクロースなどの炭素数１〜２０のアルコール開始剤。Ｚは、アンモニア、モノエタノールアミン、トリエタノールアミンおよびジエタノールアミンなどのアミン開始剤でもよい；
Ｒ‘Ｒ”＝ブロックまたはランダム構造を与える、任意の組合せでもよいＨ、ＣＨ３、任意のアリールまたはＣ２〜Ｃ１６アルキル基でもよく；
Ｒ‘“＝Ｈ、ＣＨ３、任意のアリール、エステルまたはＣ２〜Ｃ１６アルキル基でもよく；
ｎ＝５〜５００；
ｘ＝１〜６。
【００１８】
この一般式を有するＰＡＧポリマーはいかなるものでも、本発明による流体組成物を処方するのに使用できるが、これらの流体組成物は通常エチレンオキシドおよび／またはアルキレンオキシドポリマーを用いて処方される。エチレンオキシドはオキシド供給量の０〜１００質量（重量）パーセントの範囲でよく、残部はアルキレンオキシドモノマー、典型的にはプロピレンオキシドであるが、ブチレンオキシドまたはスチレンオキシドなどの他のオキシドも使用できる。上述のとおり、オキシドモノマーの配列はランダムでもブロックでもよい。
【００１９】
本発明によると、流体組成物は、前記組成物に０：１〜１：０のエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比を与えることにより、少なくとも第二群耐火性を与えられる。酸化防止剤を含む配合物では、組成物は少なくとも０．１質量（重量）パーセントの酸化防止剤、好ましくは０．５〜１０質量（重量）パーセントの酸化防止剤、最も好ましくは１〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を含む。
【００２０】
前記流体組成物は、第一群耐火性を備えることが好ましく、すなわち、４．０×１０４以下の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比および／または前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量が配合されていることが好ましい。これは、ある実施様態において、少なくとも２：１〜１：０のエチレンオキシド／プロピレンオキシド比を組成物に配合することにより達成される。第二の実施様態においては、１：３〜３：１のエチレンオキシド／プロピレンオキシドパーセント質量（重量）比および１質量（重量）パーセント〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を組成物に配合することにより、第一群耐火性が提供される。さらに別の実施様態において、０：１のエチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比および１〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を組成物に配合することにより、第一群／第二群境界線上の耐火性が提供される。
【００２１】
本発明の方法により処方された流体は、火事の危険性が重大な関心事であるさまざまな工業用途および商業用途に使用できる。例えば、液圧系の障害は多くの場合、死者を出す大規模な火災につながった。したがって、液圧油は高圧特性および潤滑特性に優れるばかりでなく、液圧系の障害から甚大な火災の危険性が生じかねないこれらの用途において耐火性を提供しなくてはならない。金属加工用途の熱処理系に使用される急冷剤流体も甚大な火災の危険性を有する。これは、ひび割れを生じやすい鋼合金の高温熱処理に使用されるマルテンパー流体に特に当てはまる。
【００２２】
本発明により処方される無水ポリアルキレングリコール系流体組成物は、液圧油として使用するのに特に好適である。このような組成物は高圧特性および耐火特性に優れるだけでなく、潤滑性も優れている。さらに、生分解性が良好で水中毒性の低い耐火性無水（ＰＡＧ）系液圧油を処方することが可能である。本発明により教示される流体組成物は優れた急冷剤でもあり、そのため熱処理用途での使用に特に適している。このような組成物は、当業界で通常使用されている特別処方の鉱物油急冷剤と同等の急冷特性を有し、耐火性という重要な利点も与える。前記組成物は、水溶性または生分解性になるように処方することも可能であり、鉱物油急冷剤に比較して著しく低い沈澱傾向を示す。
【００２３】
本発明により処方される流体組成物は、前記流体の使用される特定の工業用途または商業用途に応じて追加の成分を含んでいてもよい。したがって、これらの組成物は、例えば、潤滑性調整剤、腐食防止剤（鉄系および非鉄系の両方）、摩耗防止剤、極圧調整剤、染料、殺生物剤、消泡剤、湿潤剤、粘度調整剤、熱安定剤および洗剤を含んでいてもよい。
【００２４】
無水ポリアルキレングリコール（ＰＡＧ）系流体組成物のエチレンオキシド／アルキレンオキシド含量が、当組成物の耐火特性に著しい影響を与えることが明らかにされた。より詳細には、無水ＰＡＧ系流体組成物のエチレンオキシド含量を増やすことにより、当組成物のＳ．Ｆ．Ｐ．が低下することが見出された。無水ＰＡＧ系流体組成物に一種または複数種の酸化防止剤を添加すると、当組成物のエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比に関わらず、当組成物のＳ．Ｆ．Ｐ．が低下することも見出された。酸化防止剤により与えられるＳ．Ｆ．Ｐ．低下効果は、少なくとも特定の濃度レベルまでは酸化防止剤の構造および流体組成物中の濃度に依存する。上述のとおり、一種または複数種の酸化防止剤を用いて、所望のレベルの耐火性を与えることができる。
【００２５】
無水ＰＡＧ系流体組成物の耐火特性の向上に対するエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比ならびに酸化防止剤の選択および濃度の影響を明らかにするために、上記の式ＩＩを用いて数種の流体組成物に関してＳ．Ｆ．Ｐ．を推定した。研究用に選択された流体組成物およびこれらの流体に関して得られたデータを以下の表２に実施例１〜１５として簡単に示す。各流体組成物は、特定のエチレンオキシド／プロピレンオキシド（ＥＯ／ＰＯ）質量（重量）パーセント比を有する基本流体からなるか、もしくは酸化防止剤を含むそのような基本流体からなる。実施例１〜１５に使用される流体組成物のそれぞれは、エチレンオキシドポリマーまたはプロピレンオキシドポリマーあるいはエチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマーのいずれかを含むが、本発明はこの点で限定されるものでなく、上記の一般式を有する他のポリアルキレングリコールでも類似の結果が期待できることを理解されたい。
【００２６】
【表２】
【００２７】
【表３】
【００２８】
【表４】
【００２９】
【表５】
【００３０】
１ 発火点（ｆｉｒｅ ｐｏｉｎｔ）は、Ａ．Ｓ．Ｔ．Ｍ．Ｄ９２に従い測定した。
２ 燃焼熱は、Ａ．Ｓ．Ｔ．Ｍ．Ｄ２４０に従い測定した。
３ この基本流体は、Ｏｒｔｈｏｌｅｕｍ ５３５（基本流体の０．２５質量（重量）パーセント）およびＴｏｌｙｔｒｉａｚｏｌｅ（基本流体の０．０１質量（重量）パーセント）も含む。
【００３１】
ＵＣＯＮ ルブリカント ＬＢ−２８５は、アルコールを開始剤とするプロピレンオキシドのポリマーであり、３８℃で２８５セーボルトユニバーサル秒（ＳＵＳ）の粘度を有する。このポリマーは、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド コーポレーションから市販されている。
【００３２】
ＵＣＯＮ ルブリカント ＬＢ−１６５は、アルコールを開始剤とするプロピレンオキシドのポリマーであり、３８℃で１６５ＳＵＳの粘度を有する。このポリマーは、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド コーポレーションから市販されている。
【００３３】
ＵＣＯＮ ルブリカント ５０−ＨＰ−２６０は、質量（重量）で等量のエチレンオキシドとプロピレンオキシドを含みアルコールを開始剤とするコポリマーである。このコポリマーは、３８℃で２６０ＳＵＳの粘度を有し、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド コーポレーションから市販されている。
【００３４】
ＣＡＲＢＯ ＷＡＸ ＴＰＥＧ−９９０は、１モルあたり９９０グラムの分子量を有する、グリセリンを開始剤とするエチレンオキシドのポリマーである。ＣＡＲＢＯＷＡＸ ＴＰＥＧ−９９０は、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド コーポレーションから市販されている。
【００３５】
表２に示されたデータは、無水ＰＡＧ系流体組成物のエチレンオキシド含量が増加すると、当流体の耐火特性が上昇することを示している。特に、エチレンオキシド１００質量（重量）パーセントを含み酸化防止剤を含まない実施例１５が３．０２×１０４というＳ．Ｆ．Ｐ．を有することに留意されたい。すなわち、このＰＡＧ系流体組成物は第一群耐火特性を示している。実施例２も酸化防止剤を含まないが、エチレンオキシド／プロピレンオキシドの質量（重量）パーセント比が１：１である。実施例２はＳ．Ｆ．Ｐ．が４．７１×１０４であり、したがって第二群耐火性流体として分類される。しかし、実施例２の組成物のＳ．Ｆ．Ｐ．は、１００質量（重量）パーセントのプロピレンオキシドである実施例３の組成物のＳ．Ｆ．Ｐ．より著しく低い。
【００３６】
当業者は、無水ＰＡＧ系流体組成物のエチレンオキシド対アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比の制御のみで、前記流体に第一群および第二群耐火性を提供できることを今まで認識していなかった。これらの流体は、過去に液圧油として使用されてきたが、米国特許第５，１４１，６６３号に開示されているとおり、流体へ水を混合するか、または流体の液滴の大きさを制御する添加剤を添加するかいずれかの方法により耐火性が得られていた。
【００３７】
液圧油への水の混合にはいくつかの欠点がある。これらの流体は一般的に無水流体に比べ液圧ポンプ性能が劣り、潤滑保護が低く、キャビテーションの可能性がはるかに高い。前記の米国特許第５，１４１，６６３号に開示されている無水ＰＡＧ系流体はこのような欠点を克服している。しかし、上述のとおり、前記組成物には流体の液滴の大きさを制御する添加剤を添加しなくてはならない。そのような添加剤を使用しないと、ノズルから噴霧される際の流体の液滴の大きさおよび分布を制御して許容可能な耐火性を与えることができない。
【００３８】
水溶性ポリマーを含む急冷剤は当業界に公知である。しかし、このような急冷剤は、鋼にひび割れを起こすほどの過大な冷却速度を特徴とすることが多い。さらに、これらの急冷剤中の水の蒸発は、熱処理環境を汚染することがある。無水の流体組成物を使用すると、このような重大になりかねない問題がなくなる。ごく限られた場合に、１００質量（重量）パーセントのエチレンオキシドを含む無水ＰＡＧ系流体組成物が急冷剤として過去に使用されてきた。しかし、これらの流体の優れた耐火特性と流体のエチレンオキシド含量を制御することにより耐火性が得られるという事実のいずれも当業者に認識されていなかった。
【００３９】
本発明は、水の添加および液滴の大きさを制御する添加剤の使用のいずれも必要としない。 表２に示すとおり、第一群および第二耐火性は、充分に有利なエチレンオキシド対プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比を与えることにより達成される。 より詳細には、第一群耐火性は、無水ＰＡＧ系流体に、少なくとも２：１であるエチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比を与えることにより達成される。エチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比が少なくとも１：１である無水ＰＡＧ系流体組成物は第二群耐火性を示す。
【００４０】
表２のデータは、無水ＰＡＧ系流体組成物の耐火特性が、当組成物のエチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比に関わらず、一種または複数種の酸化防止剤の添加により向上することも示している。さらに、前記データは、前記組成物が１００質量（重量）パーセントのプロピレンオキシドを含む場合でも、無水ＰＡＧ系流体組成物への酸化防止剤の添加により第二群耐火性が与えられることを示している。特に、実施例３、５〜８および１０の結果から、第一群耐火性に非常に近い耐火特性が、充分な量の適切な酸化防止剤または酸化防止剤の組合せの添加により提供されうることが分かる。
【００４１】
酸化防止剤の構造は、Ｓ．Ｆ．Ｐ．低下効果に重要な役割を果たしている。数種の酸化防止剤が、ＰＡＧ系流体の耐火特性を改善するのに特に効果的であることが見出されてきた。好ましい酸化防止剤には、フェノール酸化防止剤、ビスフェノールＡをターモノマーとして含むフェノールホルムアルデヒド樹脂、フェニル−α−ナフチルアミン（ＰＡＮＡ）などのアミン系酸化防止剤、フェノチアジンおよびこれらの酸化防止剤の混合物がある。しかし、本発明はこれらの酸化防止剤に限定されず、当業界に公知の他の酸化防止剤を使用してもよいことを理解されたい。例えば、亜リン酸トリフェニルなど亜リン酸エステル官能性酸化防止剤を使用してもよい。しかし、これらの酸化防止剤のＳ．Ｆ．Ｐ．低下効果は、上述の好ましい酸化防止剤により得られる効果より一般的に劣る。
【００４２】
実施例３、５〜８および１０は、Ｓ．Ｆ．Ｐ．の低下に対する酸化防止剤構造の効果を示している。これらの実施例は全て、１００質量（重量）パーセントのプロピレングリコールを含む同一の無水ＰＡＧ系流体を使用している。前記データは、この研究で評価された中でフェノチアジンが最も効果的な酸化防止剤であることを示している（実施例７）。アミン系酸化防止剤であるＰＡＮＡとニューヨーク州タリータウンのチバ（Ｃｉｂａ）スペシャルティ ケミカルズ コーポレーションから市販されているフェノール系酸化防止剤であるＩＲＧＡＮＯＸ Ｅ−３２０１のどちらも、前記基本流体のＳ．Ｆ．Ｐ．を低下させるのに同程度効果的であった（実施例５および１３）。亜リン酸トリフェニル（実施例１０）は、実験した酸化防止剤の中で効果が一番低かった。他の効果的な酸化防止剤としては、ＩＲＧＡＮＯＸ Ｌ−０６およびＩＲＧＡＮＯＸ １０１０があり、どちらもニューヨーク州タリータウンのチバ スペシャルティ ケミカルズ コーポレーションから市販されているアミン系酸化防止剤である。
【００４３】
酸化防止剤の濃度に関して、表２の結果は、酸化防止剤により得られるＳ．Ｆ．Ｐ．低下効果が、流体組成物中の酸化防止剤のある濃度までしか顕著でないことを示している。さらに酸化防止剤を添加しても、組成物の耐火特性はわずかしか改善しない。特に、実施例３〜５は同一の無水ＰＡＧ系流体を含むが、含まれる酸化防止剤Ｎ−フェニルアルファナフチルアミン（ＰＡＮＡ）の量が異なることに留意されたい。実施例４および５は、酸化防止剤を全く含まない実施例３よりも著しく低いＳ．Ｆ．Ｐ．を有する。しかし、実施例４における１質量（重量）パーセントから実施例５における２質量（重量）パーセントに酸化防止剤濃度を２倍にしても、耐火性の向上はわずかである。
【００４４】
一般的に、酸化防止剤により得られる耐火性は、流体組成物のエチレンオキシド含量が増加するにつれ上昇する。したがって、実施例１１に見られるように、酸化防止剤を含み１００質量（重量）パーセントのエチレンオキシドを含むＰＡＧ系組成物で最も低いＳ．Ｆ．Ｐ．結果が得られた。それよりわずかに高いがそれでも第一群である耐火性が、エチレンオキシドをわずか５０質量（重量）パーセントしか含まない流体組成物中において酸化防止剤の使用により得られた。無水ＰＡＧ系流体組成物がエチレンオキシドを全く含まない場合、少なくとも２質量（重量）パーセントの酸化防止剤が好ましい。流体組成物が、１：３〜３：１のエチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比を特徴とする場合、当組成物は１質量（重量）パーセント〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を含むことが好ましい。
【００４５】
以上で議論したとおり、実施例１〜１５のそれぞれにおけるＳ．Ｆ．Ｐ．を、１００パーセント燃焼を仮定する式ＩＩを用いて推定した。すなわち、表２に記載した流体組成物のいくつか（実施例３〜１０）のＳ．Ｆ．Ｐ．を実験的に導き、Ｓ．Ｆ．Ｐ．推定値とＳ．Ｆ．Ｐ．実験値の一致の度合を確認した。本研究の結果を以下の表３に示す。
【００４６】
（表３）
【表６】
【００４７】
表３に示すとおり、Ｓ．Ｆ．Ｐ．推定値は、実験的に導いたＳ．Ｆ．Ｐ．の値に非常に近いが、全ての場合で常にそれより高い。式ＩＩでは１００パーセント燃焼を仮定しているため、これは予想通りである。この結果から、式ＩＩを用いて、実験的に導かれるＳ．Ｆ．Ｐ．値と非常に近いＳ．Ｆ．Ｐ．推定値を提供できることが確認された。
【００４８】
既に議論のとおり、本発明の方法により調製された無水ＰＡＧ系流体組成物は、耐火性液圧油、急冷剤および潤滑流体として使用できる。しかし、本発明がこれらの特定の用途に限定されず、本発明により教示される方法により調製される流体が、第一群および第二群の耐火性を有する流体組成物が必要とされる広範囲の工業用途および商業用途に使用可能であることを当業者は理解するであろう。
本発明は、耐火特性が改良された流体を与える方法に関する。より詳細には、本発明は、無水ポリアルキレングリコール系流体組成物に、流体のエンタルピーを表す噴霧燃焼性パラメータを計算することにより測定される第一群または第二群の耐火特性を与える方法を提供する。
【０００２】
最近まで、耐火性流体は通常、噴霧燃焼性試験または熱水路試験を利用して分類されてきた。しかし、当業者は、これらの試験プロトコルが、さまざまな流体種類の耐火特性の観測可能な差異と有意な差異を適切に区別しないことを長い間認識してきた。そのため、マサチューセッツ州ノーウッドのファクトリーミュチュアル リサーチ コーポレーション（Ｆａｃｔｏｒｙ Ｍｕｔｕａｌ）は、実験により求められた噴霧燃焼性パラメータ（Ｓ．Ｆ．Ｐ．）により表される、流体のエンタルピーに基づく新しい試験プロトコルを開発した。この新しい Ｓ．Ｆ．Ｐ．プロトコルは、異なる流体の耐火特性の定量的な目安を提供し、流体種類間の正確な区別を考慮している。ファクトリーミュチュアルは、さまざまな物質の耐火特性を決定するための非常に権威ある情報供給源と当業者に認識されており、前記Ｓ．Ｆ．Ｐ．プロトコルは、耐火性流体を類別する基準になると期待されている。
【０００３】
新しいプロトコルによれば、実験的なＳ．Ｆ．Ｐ．パラメータは、実験データから以下の式により計算される。
【０００４】
【数１】
上式において、Ｑｃｈ＝噴霧炎の化学放熱量（キロワット）
ρｆ＝流体密度（立方メートルあたりのキログラム）
Ｔｆ＝発火点温度（ケルビン温度）
ｍｆ＝流体の質量流量（秒あたりのグラム）
【０００６】
Ｓ．Ｆ．Ｐ．は、燃焼効率１００パーセントを仮定する以下の式により推定することもできる。
【０００７】
【数２】
上式において、ΔＨＴ＝完全燃焼の正味の熱量（グラムあたりのキロジュール）
【０００９】
前記Ｓ．Ｆ．Ｐ．プロトコルを用いると、流体は表１に示される以下の群のいずれかに分類される。
【００１０】
（表１）
流体の分類
【表１】
Ｓ．Ｆ．Ｐ．推定値の計算は、耐火性の予備的スクリーニング法として利用される。例えば、ある流体が第一群または第二群であるかを決定することが目的であって、４．０×１０４よりはるかに低いＳ．Ｆ．Ｐ．が得られた場合、さらに試験することなくその流体はファクトリーミュチュアルにより第一群であると認定されるであろう。しかし、Ｓ．Ｆ．Ｐ．推定値が４．０×１０４に近い場合、その流体を試験して適切な区分に正確に分類しなくてはならない。類似の手順を利用して、第二群または第三群に流体を分類する。
【００１２】
本発明は、無水ポリアルキレングリコール系流体組成物に少なくとも第二群耐火特性を与える方法を提供する。本発明によると、流体組成物に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比および／または前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量が組成物に配合されている。
【００１３】
より詳細には、本発明は、無水ポリアルキレングリコール系流体組成物に少なくとも第二群の耐火性を与える方法であって、前記流体組成物に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比と前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量との少なくとも一方を前記組成物に配合する工程を特徴とする方法を提供する。
【００１４】
本発明は、さらに、液圧系に少なくとも第二群の耐火特性を与える方法であって、無水ポリアルキレングリコール系液圧油に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比と前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量との少なくとも一方が配合された液圧油を系に加える工程を特徴とする方法を提供する。
【００１５】
本発明は、さらに、金属加工用熱処理系に少なくとも第二群の耐火特性を与える方法であって、無水ポリアルキレングリコール系急冷剤に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比と前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量との少なくとも一方が配合された急冷剤を系に加える工程を特徴とする方法を提供する。
【００１６】
無水ポリアルキレングリコール系流体組成物は、アルキレンオキシドモノマーと求核開始剤、通常アルコールとの反応から作製されるポリアルキレングリコール（ＰＡＧ）のポリマーを含む。これらのポリマーは以下の一般式により表される。
【００１７】
Ｒ‘Ｒ”
上式において、Ｚ＝メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、グリセリンおよびスクロースなどの炭素数１〜２０のアルコール開始剤。Ｚは、アンモニア、モノエタノールアミン、トリエタノールアミンおよびジエタノールアミンなどのアミン開始剤でもよい；
Ｒ‘Ｒ”＝ブロックまたはランダム構造を与える、任意の組合せでもよいＨ、ＣＨ３、任意のアリールまたはＣ２〜Ｃ１６アルキル基でもよく；
Ｒ‘“＝Ｈ、ＣＨ３、任意のアリール、エステルまたはＣ２〜Ｃ１６アルキル基でもよく；
ｎ＝５〜５００；
ｘ＝１〜６。
【００１８】
この一般式を有するＰＡＧポリマーはいかなるものでも、本発明による流体組成物を処方するのに使用できるが、これらの流体組成物は通常エチレンオキシドおよび／またはアルキレンオキシドポリマーを用いて処方される。エチレンオキシドはオキシド供給量の０〜１００質量（重量）パーセントの範囲でよく、残部はアルキレンオキシドモノマー、典型的にはプロピレンオキシドであるが、ブチレンオキシドまたはスチレンオキシドなどの他のオキシドも使用できる。上述のとおり、オキシドモノマーの配列はランダムでもブロックでもよい。
【００１９】
本発明によると、流体組成物は、前記組成物に０：１〜１：０のエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比を与えることにより、少なくとも第二群耐火性を与えられる。酸化防止剤を含む配合物では、組成物は少なくとも０．１質量（重量）パーセントの酸化防止剤、好ましくは０．５〜１０質量（重量）パーセントの酸化防止剤、最も好ましくは１〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を含む。
【００２０】
前記流体組成物は、第一群耐火性を備えることが好ましく、すなわち、４．０×１０４以下の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比および／または前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量が配合されていることが好ましい。これは、ある実施様態において、少なくとも２：１〜１：０のエチレンオキシド／プロピレンオキシド比を組成物に配合することにより達成される。第二の実施様態においては、１：３〜３：１のエチレンオキシド／プロピレンオキシドパーセント質量（重量）比および１質量（重量）パーセント〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を組成物に配合することにより、第一群耐火性が提供される。さらに別の実施様態において、０：１のエチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比および１〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を組成物に配合することにより、第一群／第二群境界線上の耐火性が提供される。
【００２１】
本発明の方法により処方された流体は、火事の危険性が重大な関心事であるさまざまな工業用途および商業用途に使用できる。例えば、液圧系の障害は多くの場合、死者を出す大規模な火災につながった。したがって、液圧油は高圧特性および潤滑特性に優れるばかりでなく、液圧系の障害から甚大な火災の危険性が生じかねないこれらの用途において耐火性を提供しなくてはならない。金属加工用途の熱処理系に使用される急冷剤流体も甚大な火災の危険性を有する。これは、ひび割れを生じやすい鋼合金の高温熱処理に使用されるマルテンパー流体に特に当てはまる。
【００２２】
本発明により処方される無水ポリアルキレングリコール系流体組成物は、液圧油として使用するのに特に好適である。このような組成物は高圧特性および耐火特性に優れるだけでなく、潤滑性も優れている。さらに、生分解性が良好で水中毒性の低い耐火性無水（ＰＡＧ）系液圧油を処方することが可能である。本発明により教示される流体組成物は優れた急冷剤でもあり、そのため熱処理用途での使用に特に適している。このような組成物は、当業界で通常使用されている特別処方の鉱物油急冷剤と同等の急冷特性を有し、耐火性という重要な利点も与える。前記組成物は、水溶性または生分解性になるように処方することも可能であり、鉱物油急冷剤に比較して著しく低い沈澱傾向を示す。
【００２３】
本発明により処方される流体組成物は、前記流体の使用される特定の工業用途または商業用途に応じて追加の成分を含んでいてもよい。したがって、これらの組成物は、例えば、潤滑性調整剤、腐食防止剤（鉄系および非鉄系の両方）、摩耗防止剤、極圧調整剤、染料、殺生物剤、消泡剤、湿潤剤、粘度調整剤、熱安定剤および洗剤を含んでいてもよい。
【００２４】
無水ポリアルキレングリコール（ＰＡＧ）系流体組成物のエチレンオキシド／アルキレンオキシド含量が、当組成物の耐火特性に著しい影響を与えることが明らかにされた。より詳細には、無水ＰＡＧ系流体組成物のエチレンオキシド含量を増やすことにより、当組成物のＳ．Ｆ．Ｐ．が低下することが見出された。無水ＰＡＧ系流体組成物に一種または複数種の酸化防止剤を添加すると、当組成物のエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比に関わらず、当組成物のＳ．Ｆ．Ｐ．が低下することも見出された。酸化防止剤により与えられるＳ．Ｆ．Ｐ．低下効果は、少なくとも特定の濃度レベルまでは酸化防止剤の構造および流体組成物中の濃度に依存する。上述のとおり、一種または複数種の酸化防止剤を用いて、所望のレベルの耐火性を与えることができる。
【００２５】
無水ＰＡＧ系流体組成物の耐火特性の向上に対するエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比ならびに酸化防止剤の選択および濃度の影響を明らかにするために、上記の式ＩＩを用いて数種の流体組成物に関してＳ．Ｆ．Ｐ．を推定した。研究用に選択された流体組成物およびこれらの流体に関して得られたデータを以下の表２に実施例１〜１５として簡単に示す。各流体組成物は、特定のエチレンオキシド／プロピレンオキシド（ＥＯ／ＰＯ）質量（重量）パーセント比を有する基本流体からなるか、もしくは酸化防止剤を含むそのような基本流体からなる。実施例１〜１５に使用される流体組成物のそれぞれは、エチレンオキシドポリマーまたはプロピレンオキシドポリマーあるいはエチレンオキシド／プロピレンオキシドコポリマーのいずれかを含むが、本発明はこの点で限定されるものでなく、上記の一般式を有する他のポリアルキレングリコールでも類似の結果が期待できることを理解されたい。
【００２６】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
１ 発火点（ｆｉｒｅ ｐｏｉｎｔ）は、Ａ．Ｓ．Ｔ．Ｍ．Ｄ９２に従い測定した。
２ 燃焼熱は、Ａ．Ｓ．Ｔ．Ｍ．Ｄ２４０に従い測定した。
３ この基本流体は、Ｏｒｔｈｏｌｅｕｍ ５３５（基本流体の０．２５質量（重量）パーセント）およびＴｏｌｙｔｒｉａｚｏｌｅ（基本流体の０．０１質量（重量）パーセント）も含む。
【００３１】
ＵＣＯＮ ルブリカント ＬＢ−２８５は、アルコールを開始剤とするプロピレンオキシドのポリマーであり、３８℃で２８５セーボルトユニバーサル秒（ＳＵＳ）の粘度を有する。このポリマーは、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド コーポレーションから市販されている。
【００３２】
ＵＣＯＮ ルブリカント ＬＢ−１６５は、アルコールを開始剤とするプロピレンオキシドのポリマーであり、３８℃で１６５ＳＵＳの粘度を有する。このポリマーは、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド コーポレーションから市販されている。
【００３３】
ＵＣＯＮ ルブリカント ５０−ＨＰ−２６０は、質量（重量）で等量のエチレンオキシドとプロピレンオキシドを含みアルコールを開始剤とするコポリマーである。このコポリマーは、３８℃で２６０ＳＵＳの粘度を有し、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド コーポレーションから市販されている。
【００３４】
ＣＡＲＢＯ ＷＡＸ ＴＰＥＧ−９９０は、１モルあたり９９０グラムの分子量を有する、グリセリンを開始剤とするエチレンオキシドのポリマーである。ＣＡＲＢＯＷＡＸ ＴＰＥＧ−９９０は、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド コーポレーションから市販されている。
【００３５】
表２に示されたデータは、無水ＰＡＧ系流体組成物のエチレンオキシド含量が増加すると、当流体の耐火特性が上昇することを示している。特に、エチレンオキシド１００質量（重量）パーセントを含み酸化防止剤を含まない実施例１５が３．０２×１０４というＳ．Ｆ．Ｐ．を有することに留意されたい。すなわち、このＰＡＧ系流体組成物は第一群耐火特性を示している。実施例２も酸化防止剤を含まないが、エチレンオキシド／プロピレンオキシドの質量（重量）パーセント比が１：１である。実施例２はＳ．Ｆ．Ｐ．が４．７１×１０４であり、したがって第二群耐火性流体として分類される。しかし、実施例２の組成物のＳ．Ｆ．Ｐ．は、１００質量（重量）パーセントのプロピレンオキシドである実施例３の組成物のＳ．Ｆ．Ｐ．より著しく低い。
【００３６】
当業者は、無水ＰＡＧ系流体組成物のエチレンオキシド対アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比の制御のみで、前記流体に第一群および第二群耐火性を提供できることを今まで認識していなかった。これらの流体は、過去に液圧油として使用されてきたが、米国特許第５，１４１，６６３号に開示されているとおり、流体へ水を混合するか、または流体の液滴の大きさを制御する添加剤を添加するかいずれかの方法により耐火性が得られていた。
【００３７】
液圧油への水の混合にはいくつかの欠点がある。これらの流体は一般的に無水流体に比べ液圧ポンプ性能が劣り、潤滑保護が低く、キャビテーションの可能性がはるかに高い。前記の米国特許第５，１４１，６６３号に開示されている無水ＰＡＧ系流体はこのような欠点を克服している。しかし、上述のとおり、前記組成物には流体の液滴の大きさを制御する添加剤を添加しなくてはならない。そのような添加剤を使用しないと、ノズルから噴霧される際の流体の液滴の大きさおよび分布を制御して許容可能な耐火性を与えることができない。
【００３８】
水溶性ポリマーを含む急冷剤は当業界に公知である。しかし、このような急冷剤は、鋼にひび割れを起こすほどの過大な冷却速度を特徴とすることが多い。さらに、これらの急冷剤中の水の蒸発は、熱処理環境を汚染することがある。無水の流体組成物を使用すると、このような重大になりかねない問題がなくなる。ごく限られた場合に、１００質量（重量）パーセントのエチレンオキシドを含む無水ＰＡＧ系流体組成物が急冷剤として過去に使用されてきた。しかし、これらの流体の優れた耐火特性と流体のエチレンオキシド含量を制御することにより耐火性が得られるという事実のいずれも当業者に認識されていなかった。
【００３９】
本発明は、水の添加および液滴の大きさを制御する添加剤の使用のいずれも必要としない。 表２に示すとおり、第一群および第二耐火性は、充分に有利なエチレンオキシド対プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比を与えることにより達成される。 より詳細には、第一群耐火性は、無水ＰＡＧ系流体に、少なくとも２：１であるエチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比を与えることにより達成される。エチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比が少なくとも１：１である無水ＰＡＧ系流体組成物は第二群耐火性を示す。
【００４０】
表２のデータは、無水ＰＡＧ系流体組成物の耐火特性が、当組成物のエチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比に関わらず、一種または複数種の酸化防止剤の添加により向上することも示している。さらに、前記データは、前記組成物が１００質量（重量）パーセントのプロピレンオキシドを含む場合でも、無水ＰＡＧ系流体組成物への酸化防止剤の添加により第二群耐火性が与えられることを示している。特に、実施例３、５〜８および１０の結果から、第一群耐火性に非常に近い耐火特性が、充分な量の適切な酸化防止剤または酸化防止剤の組合せの添加により提供されうることが分かる。
【００４１】
酸化防止剤の構造は、Ｓ．Ｆ．Ｐ．低下効果に重要な役割を果たしている。数種の酸化防止剤が、ＰＡＧ系流体の耐火特性を改善するのに特に効果的であることが見出されてきた。好ましい酸化防止剤には、フェノール酸化防止剤、ビスフェノールＡをターモノマーとして含むフェノールホルムアルデヒド樹脂、フェニル−α−ナフチルアミン（ＰＡＮＡ）などのアミン系酸化防止剤、フェノチアジンおよびこれらの酸化防止剤の混合物がある。しかし、本発明はこれらの酸化防止剤に限定されず、当業界に公知の他の酸化防止剤を使用してもよいことを理解されたい。例えば、亜リン酸トリフェニルなど亜リン酸エステル官能性酸化防止剤を使用してもよい。しかし、これらの酸化防止剤のＳ．Ｆ．Ｐ．低下効果は、上述の好ましい酸化防止剤により得られる効果より一般的に劣る。
【００４２】
実施例３、５〜８および１０は、Ｓ．Ｆ．Ｐ．の低下に対する酸化防止剤構造の効果を示している。これらの実施例は全て、１００質量（重量）パーセントのプロピレングリコールを含む同一の無水ＰＡＧ系流体を使用している。前記データは、この研究で評価された中でフェノチアジンが最も効果的な酸化防止剤であることを示している（実施例７）。アミン系酸化防止剤であるＰＡＮＡとニューヨーク州タリータウンのチバ（Ｃｉｂａ）スペシャルティ ケミカルズ コーポレーションから市販されているフェノール系酸化防止剤であるＩＲＧＡＮＯＸ Ｅ−３２０１のどちらも、前記基本流体のＳ．Ｆ．Ｐ．を低下させるのに同程度効果的であった（実施例５および１３）。亜リン酸トリフェニル（実施例１０）は、実験した酸化防止剤の中で効果が一番低かった。他の効果的な酸化防止剤としては、ＩＲＧＡＮＯＸ Ｌ−０６およびＩＲＧＡＮＯＸ １０１０があり、どちらもニューヨーク州タリータウンのチバ スペシャルティ ケミカルズ コーポレーションから市販されているアミン系酸化防止剤である。
【００４３】
酸化防止剤の濃度に関して、表２の結果は、酸化防止剤により得られるＳ．Ｆ．Ｐ．低下効果が、流体組成物中の酸化防止剤のある濃度までしか顕著でないことを示している。さらに酸化防止剤を添加しても、組成物の耐火特性はわずかしか改善しない。特に、実施例３〜５は同一の無水ＰＡＧ系流体を含むが、含まれる酸化防止剤Ｎ−フェニルアルファナフチルアミン（ＰＡＮＡ）の量が異なることに留意されたい。実施例４および５は、酸化防止剤を全く含まない実施例３よりも著しく低いＳ．Ｆ．Ｐ．を有する。しかし、実施例４における１質量（重量）パーセントから実施例５における２質量（重量）パーセントに酸化防止剤濃度を２倍にしても、耐火性の向上はわずかである。
【００４４】
一般的に、酸化防止剤により得られる耐火性は、流体組成物のエチレンオキシド含量が増加するにつれ上昇する。したがって、実施例１１に見られるように、酸化防止剤を含み１００質量（重量）パーセントのエチレンオキシドを含むＰＡＧ系組成物で最も低いＳ．Ｆ．Ｐ．結果が得られた。それよりわずかに高いがそれでも第一群である耐火性が、エチレンオキシドをわずか５０質量（重量）パーセントしか含まない流体組成物中において酸化防止剤の使用により得られた。無水ＰＡＧ系流体組成物がエチレンオキシドを全く含まない場合、少なくとも２質量（重量）パーセントの酸化防止剤が好ましい。流体組成物が、１：３〜３：１のエチレンオキシド／プロピレンオキシド質量（重量）パーセント比を特徴とする場合、当組成物は１質量（重量）パーセント〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を含むことが好ましい。
【００４５】
以上で議論したとおり、実施例１〜１５のそれぞれにおけるＳ．Ｆ．Ｐ．を、１００パーセント燃焼を仮定する式ＩＩを用いて推定した。すなわち、表２に記載した流体組成物のいくつか（実施例３〜１０）のＳ．Ｆ．Ｐ．を実験的に導き、Ｓ．Ｆ．Ｐ．推定値とＳ．Ｆ．Ｐ．実験値の一致の度合を確認した。本研究の結果を以下の表３に示す。
【００４６】
（表３）
【表６】
表３に示すとおり、Ｓ．Ｆ．Ｐ．推定値は、実験的に導いたＳ．Ｆ．Ｐ．の値に非常に近いが、全ての場合で常にそれより高い。式ＩＩでは１００パーセント燃焼を仮定しているため、これは予想通りである。この結果から、式ＩＩを用いて、実験的に導かれるＳ．Ｆ．Ｐ．値と非常に近いＳ．Ｆ．Ｐ．推定値を提供できることが確認された。
【００４８】
既に議論のとおり、本発明の方法により調製された無水ＰＡＧ系流体組成物は、耐火性液圧油、急冷剤および潤滑流体として使用できる。しかし、本発明がこれらの特定の用途に限定されず、本発明により教示される方法により調製される流体が、第一群および第二群の耐火性を有する流体組成物が必要とされる広範囲の工業用途および商業用途に使用可能であることを当業者は理解するであろう。
Claims (15)
- 無水ポリアルキレングリコール系流体組成物に少なくとも第二群の耐火性を与える方法であって、前記流体組成物に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性（ｓｐｒａｙ ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ）パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比と前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量との少なくとも一方を前記組成物に配合する工程を特徴とする方法。
- 前記アルキレンオキシドがプロピレンオキシド、ブチレンオキシドまたはスチレンオキシドである、請求項１に記載の方法。
- 前記エチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比が少なくとも１：１である、請求項１に記載の方法。
- 前記エチレンオキシド／アルキレンオキシド比が少なくとも２：１である、請求項３に記載の方法。
- 前記流体組成物が少なくとも０．１質量（重量）パーセントの酸化防止剤を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記流体組成物が０．５〜１０質量（重量）パーセントの酸化防止剤を含む、請求項５に記載の方法。
- 前記流体組成物が１〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を含む、請求項６に記載の方法。
- 前記流体組成物が基本的に１００質量（重量）パーセントのエチレンオキシドからなる、請求項１に記載の方法。
- 前記流体組成物が基本的にエチレンオキシドおよび酸化防止剤からなる、請求項１に記載の方法。
- 前記エチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比が３：１である、請求項１に記載の方法。
- 前記エチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比が１：３〜３：１であり、前記流体組成物が１質量（重量）パーセント〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記アルキレンオキシドがプロピレンオキシドであり、前記組成物が０：１のエチレンオキシド／プロピレンオキシド比を有し、前記組成物が１〜２質量（重量）パーセントの酸化防止剤を含む、請求項２に記載の方法。
- 前記酸化防止剤がアミン系酸化防止剤、フェノール酸化防止剤、ビスフェノールＡをターモノマーとして含むフェノールホルムアルデヒド樹脂、亜リン酸エステル官能性酸化防止剤またはこれらの混合物である、請求項１に記載の方法。
- 液圧（ｈｙｄｒａｕｌｉｃ）系に少なくとも第二群の耐火特性を与える方法であって、無水ポリアルキレングリコール系液圧油に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比と前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量との少なくとも一方が配合された液圧油を系に加える工程を特徴とする方法。
- 金属加工用熱処理系に少なくとも第二群の耐火特性を与える方法であって、無水ポリアルキレングリコール系急冷剤に８．０×１０４未満の噴霧燃焼性パラメータを与えるに充分なエチレンオキシド／アルキレンオキシド質量（重量）パーセント比と前記パラメータ値を与えるに充分な酸化防止剤の量との少なくとも一方が配合された急冷剤を系に加える工程を特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
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