JP2004257909A - 粒径分布測定装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】粒径分布測定装置において、測定対象粒子を含む測定サンプルから得られる散乱光情報に重畳するノイズをキャンセルし、より正確な測定を行う。
【解決手段】単一の光源から射出された基本光Ｌを分割し、基準となるリファレンスサンプルＲＳ及び測定サンプルＯＳにそれぞれ導く基本光案内機構５と、
前記各サンプルＯＳ、ＲＳに各基本光Ｌａ、Ｌｂが照射されて生じた散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを、光の強度を検出する光強度検出部６に導く散乱光案内機構７と、前記光強度検出部６で検出された各散乱光ＬＮａ、ＬＮｂの強度の揺らぎの差分又はそれら各揺らぎからそれぞれ演算される情報の差分に基づいて、前記測定サンプルＯＳに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出する情報処理部８とを備えるようにした。
【選択図】図１
【解決手段】単一の光源から射出された基本光Ｌを分割し、基準となるリファレンスサンプルＲＳ及び測定サンプルＯＳにそれぞれ導く基本光案内機構５と、
前記各サンプルＯＳ、ＲＳに各基本光Ｌａ、Ｌｂが照射されて生じた散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを、光の強度を検出する光強度検出部６に導く散乱光案内機構７と、前記光強度検出部６で検出された各散乱光ＬＮａ、ＬＮｂの強度の揺らぎの差分又はそれら各揺らぎからそれぞれ演算される情報の差分に基づいて、前記測定サンプルＯＳに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出する情報処理部８とを備えるようにした。
【選択図】図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散させた粒子群に基本光を照射して生じる散乱光を測定し、その測定情報に基づいて当該粒子群の粒径分布を算出する粒径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来のいわゆる動的散乱式粒径分布装置の光学系は、光源から射出された基本光を測定粒子を含むサンプルへ導びくための基本光案内機構と、サンプルから発せられた散乱光をフォトディテクタへ導くための散乱光案内機構とからなる。
【０００３】
一方、この種の装置は、特許文献１に示すように、分散させた粒子群に所定周波数の基本光を照射して生じた散乱光の強度がそれら粒子のブラウン運動に起因して経時的に揺らぐことを利用して粒径分布を算出しているため、装置設置場所の振動影響、界面での屈折率差による散乱影響、セル表面傷等による散乱影響などがノイズの要因となり得、そのノイズが測定データに混入して測定精度を低下させる場合がある。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−２２１４７９公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、そのようなノイズをキャンセルすべく、粒子を含まない溶媒のみからなるサンプルで測定した結果を、粒子を含む溶媒からなるサンプルで測定した結果から差し引いて、真の信号成分のみを抽出することも考えられる。
【０００６】
しかしながら、従来のこの種の装置はサンプルを収容するセルが１つであるため、それら２種類のサンプルを測定するには、サンプルを入れ替えなければならないなどかなりの時間を要する上、その測定時間差によって環境が変化し、期待するノイズキャンセルを十分行えない。
【０００７】
そこで本発明は、粒径分布測定装置において、基準となるリファレンスサンプルと測定の対象となる測定サンプルに係るデータを、略同一環境で略同時間帯に測定できるようにし、それら測定結果の差分によって有効にノイズキャンセルできるようにすることをその主たる課題としたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、サンプルに基本光を照射して生じた散乱光の揺らぎに基づいて、当該サンプルに含まれる粒子群の粒径分布を測定するものであって、基準となるリファレンスサンプルを収容するリファレンスセルと、前記リファレンスサンプルに測定対象粒子群を加えた測定サンプルを収容する測定セルと、単一の光源から射出された基本光を分割し、前記リファレンスサンプル及び前記測定サンプルにそれぞれ照射する基本光案内機構と、前記各サンプルからの散乱光を受光してそれぞれの強度を検出する光強度検出部と、前記光強度検出部で検出された各散乱光強度の揺らぎの差分又はそれら各揺らぎからそれぞれ演算される情報の差分に基づいて、前記測定サンプルに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出する情報処理部とを備えていることを特徴とする。
【０００９】
このようなものであれば、リファレンスセルとサンプルセルが同一装置内に備えられ、しかも略同一時間帯にそれらからの散乱光を測定することができるため、測定中に発生した同一要因からの外乱影響、すなわちノイズが双方の散乱光測定結果にほぼ等しく重畳することとなる。したがって、それら測定結果を差し引くことにより、有効にノイズをキャンセルし、測定対象粒子群からの散乱光情報のみを抽出することができることとなり、粒径分布測定の精度を格段に向上させることができる。例えば測定中に振動影響が発生しても、そのノイズはリファレンスサンプル及び測定サンプルのどちらからの測定結果にも重畳するため、それらを差し引くことで完全にノイズ影響のない真の情報を獲得することができる。なお、「基本光を分割する」とは、基本光を空間的に分割して光が同時に進行する２つの光路を生成することの他、基本光を時間的に分割していずれかのサンプルに選択的に基本光が導かれるように光路を生成することも含まれる。また、「揺らぎから演算される情報」とは、例えば揺らぎから演算される周波数強度分布情報等の途中演算情報のことを含む。
【００１０】
サンプルの好適な実施態様としては、前記リファレンスサンプルが所定溶媒のみからなるものであり、前記測定サンプルが前記所定溶媒中に測定対象粒子を分散させたものを挙げることができる。
【００１１】
完全同時測定を可能とするには、基本光案内機構を構成する光学部品等の構成要素が全て固定されており、その構成要素のうちの光分割要素で基本光を空間的に分割するようにしているものが好ましい。この光分割要素の比較的安価好ましい具体例としては、基本光の光路上に配置したハーフミラーや対をなすナイフエッジミラーを挙げることができる。
【００１２】
また、基本光案内機構を構成する光学部品等の構成要素の一部が可動であり、その可動要素を移動させることにより、基本光を時間的に分割するようにしているものであっても、ほぼ同様の効果を得ることができる。
【００１３】
各サンプルの環境をより近似させ、ノイズ除去を効果的に行うためには、前記各セルを一体化しているものが望ましい。
【００１４】
基本光案内機構は、基本光を分割するものに限られない。例えば、リファレンスサンプルが溶媒のみからなるものであれば、リファレンスサンプルに照射した基本光のほとんどが透過するため、リファレンスセルを透過した基本光を更に測定サンプルに導くようにしたものでもよい。このようにすれば、構造簡単化や低コスト化を実現することができる。
【００１５】
他の態様としては、同一光源を一対設け、基本光案内機構を、その一対の光源から射出された各基本光のうち、一方を基準となるリファレンスサンプルに導くとともに他方を測定の対象となる前記測定サンプルに導くものを挙げることができる。
【００１６】
一方、散乱光検出側の構成としては、一対の光強度検出部を有してなり、前記散乱光案内機構が各散乱光を、各光強度検出部にそれぞれ導くものを挙げることができる。
【００１７】
もちろん、単一の光強度検出部のみを設け、前記散乱光案内機構により各サンプルからの散乱光を切り替えて前記光強度検出部に選択的に導くようにしても構わない。
【００１８】
さらに、基本光を分割するのではなく、セルを移動させることにより、基本光を各セルに選択的に照射するようにしたものでも構わない。このようなものであれば、光強度検出部や、散乱光案内機構を単独のものにできるため、散乱光強度の角度分布から粒径分布を測定するいわゆる散乱／回折式粒径分布測定装置にも現実的に適用することが可能である。なお、請求項１２中の「散乱光強度に関する情報」とは、散乱光強度を直接示す情報に限られず、それに関連する情報、例えば演算により求められる情報等を含む意味である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２０】
図１は、本実施形態に係る粒径分布測定装置１の概要を示す全体模式図である。この粒径分布測定装置１は動的散乱式のもので、溶媒Ｑに測定対象粒子Ｃを分散させた測定サンプルＯＳを収容する透明の測定セル２ａと、溶媒ＱのみからなるリファレンスサンプルＲＳを収容する透明のリファレンスセル２ｂと、これらセル２ａ、２ｂを保持収容するセルユニット部３と、単一の光源（半導体レーザ）４と、前記半導体レーザ４から射出された基本光たるレーザ光Ｌを空間的に分割し、前記リファレンスサンプルＲＳ及び測定サンプルＯＳにセル２ａ、２ｂの外側からそれぞれ導く基本光案内機構５と、光の強度を検出する光強度検出部（フォトディテクタ）６と、前記各サンプルＯＳ、ＲＳからの散乱光ＬＮａ、ＬＮｂをフォトディテクタ６ａ、６ｂに導く散乱光案内機構７と、前記フォトディテクタ６ａ、６ｂで検出された各散乱光ＬＮａ、ＬＮｂの強度の揺らぎの差分に基づいて、前記測定サンプルＯＳに含まれる測定対象粒子Ｃ群の粒径分布を算出する情報処理部８とを備えている。
【００２１】
各部を説明すると、測定セル２ａ及びリファレンスセル２ｂは、中空透明ガラス製の互いに同一のもので、前記セルユニット部３に収容してある。なお、測定対象粒子Ｃは温度の変化によってそのブラウン運動が敏感に変化し、測定に影響を及ぼすおそれのあるところ、本実施形態では、セルユニット部３内の温度制御を行う温度制御機構（図示しない）を設けて測定中の試料温度を安定化させ、高精度な測定が行えるようにしてある。
【００２２】
基本光案内機構５は、前記半導体レーザ４から射出された拡散レーザ光Ｌを所定径の平行レーザ光Ｌにするコリメートレンズ５１と、前記平行レーザ光Ｌを、透過するものＬａと反射するものＬｂとに空間的に分割する光分割要素たるハーフミラー５２と、前記ハーフミラー５２を透過した第１のレーザ光Ｌａを前記測定セル２ａの内壁面やや内側に集光させる測定サンプル用集光レンズ５３ａと、前記ハーフミラー５２で反射した第２のレーザ光Ｌｂを前記リファレンスセル２ｂの内壁面やや内側に集光させるリファレンスセル用集光レンズ５３ｂとを備えている。
【００２３】
フォトディテクタ６ａ、６ｂは、周知のごとく、所定波長帯域の光を受光し、その光の強度に応じた強さの電気信号である光強度信号を出力するもので、本実施形態では測定サンプル用のもの６ａとリファレンスサンプル用のもの６ｂとの２つを設けている。
【００２４】
散乱光案内機構７は、例えば後方散乱光を測定するためのもので、前記各サンプルＯＳ、ＲＳにレーザ光Ｌａ、Ｌｂをそれぞれ照射することにより生じた散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを、前記各フォトディテクタ６ａ、６ｂにそれぞれ導く各一対の構成要素からなる。構成要素とは、入射レーザ光Ｌａ、Ｌｂの進行方向と逆向きに散乱する散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを、前記平行レーザ光Ｌａ、Ｌｂより大径の平行光とする平行化レンズ７１ａ、７１ｂ、平行化された散乱光ＬＮａ、ＬＮｂのうちから多重散乱光等のノイズ要因となる光をカットするためのノイズ光カット部７２ａ、７２ｂ、このノイズ光カット部７２ａ、７２ｂからでた散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを反射して光路を変える反射ミラー７３ａ、７３ｂ、その散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを前記フォトディテクタ６ａ、６ｂの受光面に集光照射する集光レンズ７４ａ、７４ｂ等である。前記平行化レンズ７１ａ、７１ｂは、前記基本光案内機構５における集光レンズ５３ａ、５３ｂを兼ねるもので、散乱光ＬＮａ、ＬＮｂの光路が入射レーザ光Ｌａ、Ｌｂの光路と途中まで合致するようにしてある。前記ノイズ光カット部７２ａ、７２ｂは、ピンホールＰＨを有した遮蔽板Ｂの前後に一対の凸レンズＲ１、Ｒ２を配してなるものである。反射ミラー７３ａ、７３ｂは、前記平行レーザ光Ｌａ、Ｌｂの光路上に設置されるため、その平行レーザ光Ｌａ、Ｌｂの光量を変えることなくこれを通過させるべく中央部に略同径のレーザ貫通孔ＬＨが設けてある。なお、本実施形態において前記半導体レーザ４、セル２ａ、２ｂ、セルユニット部３、基本光案内機構５、散乱光案内機構７、フォトディテクタ６ａ、６ｂ等は同一筐体内に収容してある。
【００２５】
情報処理部８は、記憶装置に記憶させたプログラムに基づくＣＰＵ及び周辺ハードウェアの動作や、専用ディスクリート回路の動作によって、その機能を発揮するもので、各フォトディテクタ６ａ、６ｂから出力される散乱光強度信号の時間的揺らぎをそれぞれ揺らぎ情報として受け付けてそれらの差分をとる差分部８１と、その差分部８１で生成された差分情報に加え、溶媒や粒子の屈折率、温度、粘度等に係るデータをパラメータとして粒径分布を算出する算出部８２と、その結果をディスプレイやプリンタ等に所定の態様で出力する出力部８３等としての役割を担う。なお、本実施形態ではホモダイン検出法を用いており、前記各パラメータに基づく粒径分布算出に係るアルゴリズム等の詳細内容に関しては本発明者が特開２０００−１７１３８３等で明らかにしているため、ここでの説明は省略する。もちろんヘテロダイン検出法でも適用可能なのはいうまでもない。また、本実施形態では、前記差分部８１において、各散乱光強度信号をアナログ信号のままディスクリート差分回路を用いて差分し、その結果をデジタル変換して算出部８２に伝達するようにしているが、各散乱光強度信号をデジタル信号に変換した後、差分をとるようにしても構わない。
【００２６】
次にこのように構成した本装置１の作動例について図２を参照しつつ説明する。
【００２７】
半導体レーザ４からレーザ光Ｌが照射されると、ハーフミラー５２で等強度の２つのレーザ光Ｌａ、Ｌｂに分割され、測定セル２ａ中の測定サンプルＯＳ及びリファレンスセル２ｂ中のリファレンスサンプルＲＳにそれぞれ照射される。次に各セル２ａ、２ｂで生じた散乱光ＬＮａ、ＬＮｂが、散乱光案内機構７によってそれぞれフォトディテクタ６ａ、６ｂで受光され、アナログ散乱光強度信号としてそれぞれ出力される。
【００２８】
そして情報処理部８が、前記各アナログ散乱光強度信号を受け付け（ステップＳ１）、その時間的揺らぎであるリファレンス散乱光揺らぎ情報及び測定サンプル散乱光揺らぎ情報を得る（ステップＳ２）。
【００２９】
次に情報処理部８は、前記ステップＳ２で得られた各散乱光揺らぎ情報の差分をとり差分情報を生成する（ステップＳ３）。
【００３０】
そして、前記ステップＳ３で生成した差分情報に基づいて、前記測定サンプルに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出し（ステップＳ４）、その結果をディスプレイやプリンタ等に所定の態様で出力する（ステップＳ５）。
【００３１】
ところでリファレンスサンプルＲＳは溶媒Ｑのみからなるものであるため、そこから得られる揺らぎ情報は装置設置場所の振動影響、界面での屈折率差による散乱影響等の外乱に起因するノイズであると考えられる。
【００３２】
一方、測定セル２ａとリファレンスセル２ｂとは同一セルユニット部３内に保持されて周辺環境がほぼ等しく保たれているうえ、各セル２ａ、２ｂからの散乱光ＬＮａ、ＬＮｂ測定は完全同時に行われているため、測定サンプルＯＳ側の揺らぎ情報には、測定対象粒子Ｃのブラウン運動に起因する真の揺らぎ情報に加え、前記リファレンスサンプルＲＳから得られるノイズと等しいノイズが重畳していると考えられる。
【００３３】
したがって本実施形態によれば、前述したように、測定サンプルＯＳ側の揺らぎ情報からリファレンスサンプルＲＳ側の揺らぎ情報、すなわちノイズを差し引いているため、有効にノイズキャンセルした真の揺らぎ情報を得ることができ、その測定精度を従来のものに比して格段に向上させることができる。
【００３４】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。以下に示す図において、前記実施形態と対応する部材には同一の符号を付すこととする。また各図において構造を簡略化して示す場合もある。
【００３５】
例えば、散乱光案内機構に関して言えば、前記実施形態のように後方散乱光測定のみならず、図３、図４に示すように、側方（例えば９０°方向）や斜め後方（例えば１７０°）に進行する散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを検出できるように構成してもよいし、図５に示すように複数角度で散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを検出できるようにしてもよい。レーザ光Ｌの波長と測定対象粒子Ｃの粒子径との関係で、散乱光ＬＮａ、ＬＮｂの強度に角度依存性があるからである。また、図示しないがフォトディテクタを１つだけにし、散乱光案内機構において、各サンプルからの散乱光を選択的にその単一フォトディテクタに導くようにしても構わない。
【００３６】
また基本光案内機構に関しても種々の態様が考えられる。例えば、基本光案内機構を構成する光学部品等の構成要素が全て固定されており、その構成要素のうちの光分割要素で基本光を空間的に分割する例について簡単に説明する。
【００３７】
前記実施形態では、光分割要素としてハーフミラーを用いたがその他に、例えばビームスプリッタ５２Ａを用いたもの（図６）、バイプリズム５２Ｂを用いたもの（図７）、一対のナイフエッジミラー５２Ｃ１、５２Ｃ２を用いたもの（図８）、一対のスリット５２Ｄ１、５２Ｄ２を利用するようにしたもの（図９）等を挙げることができる。これらの例では各サンプルからの散乱光の完全同時測定が可能である。
【００３８】
一方、基本光案内機構を構成する構成要素の一部を可動要素とし、その可動要素を移動させることにより、基本光をいずれかのサンプルに選択的に導くようにしたものでも構わない。
【００３９】
例えば、可動要素として１／２波長板５２Ｅを用いたものを挙げることができる（図１０）。このものは波長板５２Ｅを回転させることにより偏光方向をＰ又はＳに選択的に変え、その後方に配置した偏光ビームスプリッタＢＳによって前記偏光方向に応じていずれかのサンプルに選択的にレーザ光Ｌａ、Ｌｂを照射するようにしたものである。また、一対のミラー５２Ｆ１、５２Ｆ２をレーザ光の光路上に直列に配置し、上流にあるものを光路から移動できるようにしたもの（図１１）や、ミラー５２Ｇを回転可能に支持しその回転角度によりいずれかのサンプルに選択的に基本光を照射するようにしたもの（図１２）、単スリット５２Ｈを移動させるようにしたもの（図１３）、リファレンスセル２ｂとサンプルセル２ａを、入射レーザ光の光軸に対し直列に並べておき、集光レンズ５３を光軸に沿って移動又は焦点距離を変えることにより、レーザ光の焦点をリファレンスサンプル２ｂ又は測定サンプル２ａのいずれかに選択的に変更可能に構成したもの（図１４）、チョッパー５２Ｉを利用したもの（図１５）、セクターミラー５２Ｊを利用したもの（図１６）等を挙げることできる。その他、可動要素ではないが、図１７に示すように、１／２波長板の代わりに光学偏向素子５２Ｋを利用したものでも構わない。これらの例では各サンプルからの散乱光の完全同時測定はできないものの、順次測定乃至繰り返し測定が可能であり、ほぼ同様の作用効果を奏し得る。なお、これらの場合、散乱光の揺らぎを同時に厳密には同時に測定していないため、時系列データである揺らぎ情報の差分をとることが難しい。したがって情報処理部では、各揺らぎ情報から算出される例えば周波数強度分布情報等の、時間をパラメータとしない揺らぎ関連情報の差分をとることが望ましい。
【００４０】
また、図１８に示すように、半導体レーザから射出されたレーザ光ＬをリファレンスサンプルＲＳに導くとともに、そのリファレンスサンプルＲＳを透過したレーザ光Ｌを更に測定サンプルＯＳに導くような構成としても構わない。
【００４１】
さらにセルに関して言えば、図１９に示すように、リファレンスセル２ｂと測定セルとを一体構造にしたものでも構わない。この図１９では、１つの透明ケーシングの中央を仕切壁で区切って２つの部屋を形成し、それぞれをリファレンスセル２ｂ及び測定セル２ａとしている。しかして入射レーザ光Ｌａ、Ｌｂは、同図に示すように各セル２ａ、２ｂの表面壁に対し直交させてもよいし、図２０に示すように、分割されたレーザ光Ｌａ、Ｌｂを互いに直交させるとともに、各セル２ａ、２ｂの表面壁に対し角度をもたせて斜めに入射させてもよい。斜めにすることでノイズ光を減少させる効果も得られる。
【００４２】
また、図２１に示すように、独立した２つの光源４ａ、４ｂを設け、フォトディテクタ６ａ、６ｂに至るまで、完全に独立した２つの系で測定するようにしても構わない。
【００４３】
さらに、図２２に示すように、レーザ光Ｌを分割するのではなく、セル２ａ、２ｂを移動させることにより、レーザ光Ｌを各セル２ａ、２ｂに選択的に照射するようにしたものでも構わない。このようなものであれば、基本光案内機構や散乱光案内機構は一つの光路のみを形成すればよく、もちろん光源や光強度検出部も単独のものにできる。またかかる構成であれば、上述した動的散乱式の粒径分布測定装置のみならず、散乱光強度の角度分布から粒径分布を測定するいわゆる散乱／回折式粒径分布測定装置にも適用することが可能である。
【００４４】
もちろん、セルの形状は直方体に限らず、円筒形であってもよいし、集光位置が図３に示すようにセルの中心、或いはその他の場所であってもよい。前記各構成を可能であれば種々組み合わせてもよい。
【００４５】
その他、本発明は前記図示例に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００４６】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、基本光がリファレンスサンプル及び測定サンプルに照射され、略同一時間帯にそれらからの散乱光を測定することができるので、それら測定結果の差分によって、測定中に発生した同一要因からの外乱影響、すなわちノイズをキャンセルし、測定対象粒子群からの散乱光情報のみを有効に抽出することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体図。
【図２】同実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の作動ステップを示すフローチャート。
【図３】本発明の他の実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体図。
【図４】本発明の他の実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体図。
【図５】本発明のさらに他の実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体図。
【図６】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図７】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図８】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図９】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１０】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１１】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１２】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１３】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１４】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１５】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１６】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１７】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１８】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１９】本発明に係るセルの変形例を示す模式図。
【図２０】本発明に係るセルの変形例を示す模式図。
【図２１】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図２２】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【符号の説明】
ＲＳ・・・リファレンスサンプル
ＯＳ・・・測定サンプル
Ｃ・・・測定対象粒子
Ｌ、Ｌａ、Ｌｂ・・・基本光（レーザ光）
ＬＮａ、ＬＮｂ・・・散乱光
２ａ・・・測定セル
２ｂ・・・リファレンスセル
４・・・光源（半導体レーザ）
５・・・基本光案内機構
６・・・光強度検出部
７・・・散乱光案内機構
８・・・情報処理部
５２・・・光分割要素（ハーフミラー）
５２Ｃ１、５２Ｃ２・・・ナイフエッジミラー
【発明の属する技術分野】
本発明は、分散させた粒子群に基本光を照射して生じる散乱光を測定し、その測定情報に基づいて当該粒子群の粒径分布を算出する粒径分布測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来のいわゆる動的散乱式粒径分布装置の光学系は、光源から射出された基本光を測定粒子を含むサンプルへ導びくための基本光案内機構と、サンプルから発せられた散乱光をフォトディテクタへ導くための散乱光案内機構とからなる。
【０００３】
一方、この種の装置は、特許文献１に示すように、分散させた粒子群に所定周波数の基本光を照射して生じた散乱光の強度がそれら粒子のブラウン運動に起因して経時的に揺らぐことを利用して粒径分布を算出しているため、装置設置場所の振動影響、界面での屈折率差による散乱影響、セル表面傷等による散乱影響などがノイズの要因となり得、そのノイズが測定データに混入して測定精度を低下させる場合がある。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−２２１４７９公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、そのようなノイズをキャンセルすべく、粒子を含まない溶媒のみからなるサンプルで測定した結果を、粒子を含む溶媒からなるサンプルで測定した結果から差し引いて、真の信号成分のみを抽出することも考えられる。
【０００６】
しかしながら、従来のこの種の装置はサンプルを収容するセルが１つであるため、それら２種類のサンプルを測定するには、サンプルを入れ替えなければならないなどかなりの時間を要する上、その測定時間差によって環境が変化し、期待するノイズキャンセルを十分行えない。
【０００７】
そこで本発明は、粒径分布測定装置において、基準となるリファレンスサンプルと測定の対象となる測定サンプルに係るデータを、略同一環境で略同時間帯に測定できるようにし、それら測定結果の差分によって有効にノイズキャンセルできるようにすることをその主たる課題としたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、サンプルに基本光を照射して生じた散乱光の揺らぎに基づいて、当該サンプルに含まれる粒子群の粒径分布を測定するものであって、基準となるリファレンスサンプルを収容するリファレンスセルと、前記リファレンスサンプルに測定対象粒子群を加えた測定サンプルを収容する測定セルと、単一の光源から射出された基本光を分割し、前記リファレンスサンプル及び前記測定サンプルにそれぞれ照射する基本光案内機構と、前記各サンプルからの散乱光を受光してそれぞれの強度を検出する光強度検出部と、前記光強度検出部で検出された各散乱光強度の揺らぎの差分又はそれら各揺らぎからそれぞれ演算される情報の差分に基づいて、前記測定サンプルに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出する情報処理部とを備えていることを特徴とする。
【０００９】
このようなものであれば、リファレンスセルとサンプルセルが同一装置内に備えられ、しかも略同一時間帯にそれらからの散乱光を測定することができるため、測定中に発生した同一要因からの外乱影響、すなわちノイズが双方の散乱光測定結果にほぼ等しく重畳することとなる。したがって、それら測定結果を差し引くことにより、有効にノイズをキャンセルし、測定対象粒子群からの散乱光情報のみを抽出することができることとなり、粒径分布測定の精度を格段に向上させることができる。例えば測定中に振動影響が発生しても、そのノイズはリファレンスサンプル及び測定サンプルのどちらからの測定結果にも重畳するため、それらを差し引くことで完全にノイズ影響のない真の情報を獲得することができる。なお、「基本光を分割する」とは、基本光を空間的に分割して光が同時に進行する２つの光路を生成することの他、基本光を時間的に分割していずれかのサンプルに選択的に基本光が導かれるように光路を生成することも含まれる。また、「揺らぎから演算される情報」とは、例えば揺らぎから演算される周波数強度分布情報等の途中演算情報のことを含む。
【００１０】
サンプルの好適な実施態様としては、前記リファレンスサンプルが所定溶媒のみからなるものであり、前記測定サンプルが前記所定溶媒中に測定対象粒子を分散させたものを挙げることができる。
【００１１】
完全同時測定を可能とするには、基本光案内機構を構成する光学部品等の構成要素が全て固定されており、その構成要素のうちの光分割要素で基本光を空間的に分割するようにしているものが好ましい。この光分割要素の比較的安価好ましい具体例としては、基本光の光路上に配置したハーフミラーや対をなすナイフエッジミラーを挙げることができる。
【００１２】
また、基本光案内機構を構成する光学部品等の構成要素の一部が可動であり、その可動要素を移動させることにより、基本光を時間的に分割するようにしているものであっても、ほぼ同様の効果を得ることができる。
【００１３】
各サンプルの環境をより近似させ、ノイズ除去を効果的に行うためには、前記各セルを一体化しているものが望ましい。
【００１４】
基本光案内機構は、基本光を分割するものに限られない。例えば、リファレンスサンプルが溶媒のみからなるものであれば、リファレンスサンプルに照射した基本光のほとんどが透過するため、リファレンスセルを透過した基本光を更に測定サンプルに導くようにしたものでもよい。このようにすれば、構造簡単化や低コスト化を実現することができる。
【００１５】
他の態様としては、同一光源を一対設け、基本光案内機構を、その一対の光源から射出された各基本光のうち、一方を基準となるリファレンスサンプルに導くとともに他方を測定の対象となる前記測定サンプルに導くものを挙げることができる。
【００１６】
一方、散乱光検出側の構成としては、一対の光強度検出部を有してなり、前記散乱光案内機構が各散乱光を、各光強度検出部にそれぞれ導くものを挙げることができる。
【００１７】
もちろん、単一の光強度検出部のみを設け、前記散乱光案内機構により各サンプルからの散乱光を切り替えて前記光強度検出部に選択的に導くようにしても構わない。
【００１８】
さらに、基本光を分割するのではなく、セルを移動させることにより、基本光を各セルに選択的に照射するようにしたものでも構わない。このようなものであれば、光強度検出部や、散乱光案内機構を単独のものにできるため、散乱光強度の角度分布から粒径分布を測定するいわゆる散乱／回折式粒径分布測定装置にも現実的に適用することが可能である。なお、請求項１２中の「散乱光強度に関する情報」とは、散乱光強度を直接示す情報に限られず、それに関連する情報、例えば演算により求められる情報等を含む意味である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２０】
図１は、本実施形態に係る粒径分布測定装置１の概要を示す全体模式図である。この粒径分布測定装置１は動的散乱式のもので、溶媒Ｑに測定対象粒子Ｃを分散させた測定サンプルＯＳを収容する透明の測定セル２ａと、溶媒ＱのみからなるリファレンスサンプルＲＳを収容する透明のリファレンスセル２ｂと、これらセル２ａ、２ｂを保持収容するセルユニット部３と、単一の光源（半導体レーザ）４と、前記半導体レーザ４から射出された基本光たるレーザ光Ｌを空間的に分割し、前記リファレンスサンプルＲＳ及び測定サンプルＯＳにセル２ａ、２ｂの外側からそれぞれ導く基本光案内機構５と、光の強度を検出する光強度検出部（フォトディテクタ）６と、前記各サンプルＯＳ、ＲＳからの散乱光ＬＮａ、ＬＮｂをフォトディテクタ６ａ、６ｂに導く散乱光案内機構７と、前記フォトディテクタ６ａ、６ｂで検出された各散乱光ＬＮａ、ＬＮｂの強度の揺らぎの差分に基づいて、前記測定サンプルＯＳに含まれる測定対象粒子Ｃ群の粒径分布を算出する情報処理部８とを備えている。
【００２１】
各部を説明すると、測定セル２ａ及びリファレンスセル２ｂは、中空透明ガラス製の互いに同一のもので、前記セルユニット部３に収容してある。なお、測定対象粒子Ｃは温度の変化によってそのブラウン運動が敏感に変化し、測定に影響を及ぼすおそれのあるところ、本実施形態では、セルユニット部３内の温度制御を行う温度制御機構（図示しない）を設けて測定中の試料温度を安定化させ、高精度な測定が行えるようにしてある。
【００２２】
基本光案内機構５は、前記半導体レーザ４から射出された拡散レーザ光Ｌを所定径の平行レーザ光Ｌにするコリメートレンズ５１と、前記平行レーザ光Ｌを、透過するものＬａと反射するものＬｂとに空間的に分割する光分割要素たるハーフミラー５２と、前記ハーフミラー５２を透過した第１のレーザ光Ｌａを前記測定セル２ａの内壁面やや内側に集光させる測定サンプル用集光レンズ５３ａと、前記ハーフミラー５２で反射した第２のレーザ光Ｌｂを前記リファレンスセル２ｂの内壁面やや内側に集光させるリファレンスセル用集光レンズ５３ｂとを備えている。
【００２３】
フォトディテクタ６ａ、６ｂは、周知のごとく、所定波長帯域の光を受光し、その光の強度に応じた強さの電気信号である光強度信号を出力するもので、本実施形態では測定サンプル用のもの６ａとリファレンスサンプル用のもの６ｂとの２つを設けている。
【００２４】
散乱光案内機構７は、例えば後方散乱光を測定するためのもので、前記各サンプルＯＳ、ＲＳにレーザ光Ｌａ、Ｌｂをそれぞれ照射することにより生じた散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを、前記各フォトディテクタ６ａ、６ｂにそれぞれ導く各一対の構成要素からなる。構成要素とは、入射レーザ光Ｌａ、Ｌｂの進行方向と逆向きに散乱する散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを、前記平行レーザ光Ｌａ、Ｌｂより大径の平行光とする平行化レンズ７１ａ、７１ｂ、平行化された散乱光ＬＮａ、ＬＮｂのうちから多重散乱光等のノイズ要因となる光をカットするためのノイズ光カット部７２ａ、７２ｂ、このノイズ光カット部７２ａ、７２ｂからでた散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを反射して光路を変える反射ミラー７３ａ、７３ｂ、その散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを前記フォトディテクタ６ａ、６ｂの受光面に集光照射する集光レンズ７４ａ、７４ｂ等である。前記平行化レンズ７１ａ、７１ｂは、前記基本光案内機構５における集光レンズ５３ａ、５３ｂを兼ねるもので、散乱光ＬＮａ、ＬＮｂの光路が入射レーザ光Ｌａ、Ｌｂの光路と途中まで合致するようにしてある。前記ノイズ光カット部７２ａ、７２ｂは、ピンホールＰＨを有した遮蔽板Ｂの前後に一対の凸レンズＲ１、Ｒ２を配してなるものである。反射ミラー７３ａ、７３ｂは、前記平行レーザ光Ｌａ、Ｌｂの光路上に設置されるため、その平行レーザ光Ｌａ、Ｌｂの光量を変えることなくこれを通過させるべく中央部に略同径のレーザ貫通孔ＬＨが設けてある。なお、本実施形態において前記半導体レーザ４、セル２ａ、２ｂ、セルユニット部３、基本光案内機構５、散乱光案内機構７、フォトディテクタ６ａ、６ｂ等は同一筐体内に収容してある。
【００２５】
情報処理部８は、記憶装置に記憶させたプログラムに基づくＣＰＵ及び周辺ハードウェアの動作や、専用ディスクリート回路の動作によって、その機能を発揮するもので、各フォトディテクタ６ａ、６ｂから出力される散乱光強度信号の時間的揺らぎをそれぞれ揺らぎ情報として受け付けてそれらの差分をとる差分部８１と、その差分部８１で生成された差分情報に加え、溶媒や粒子の屈折率、温度、粘度等に係るデータをパラメータとして粒径分布を算出する算出部８２と、その結果をディスプレイやプリンタ等に所定の態様で出力する出力部８３等としての役割を担う。なお、本実施形態ではホモダイン検出法を用いており、前記各パラメータに基づく粒径分布算出に係るアルゴリズム等の詳細内容に関しては本発明者が特開２０００−１７１３８３等で明らかにしているため、ここでの説明は省略する。もちろんヘテロダイン検出法でも適用可能なのはいうまでもない。また、本実施形態では、前記差分部８１において、各散乱光強度信号をアナログ信号のままディスクリート差分回路を用いて差分し、その結果をデジタル変換して算出部８２に伝達するようにしているが、各散乱光強度信号をデジタル信号に変換した後、差分をとるようにしても構わない。
【００２６】
次にこのように構成した本装置１の作動例について図２を参照しつつ説明する。
【００２７】
半導体レーザ４からレーザ光Ｌが照射されると、ハーフミラー５２で等強度の２つのレーザ光Ｌａ、Ｌｂに分割され、測定セル２ａ中の測定サンプルＯＳ及びリファレンスセル２ｂ中のリファレンスサンプルＲＳにそれぞれ照射される。次に各セル２ａ、２ｂで生じた散乱光ＬＮａ、ＬＮｂが、散乱光案内機構７によってそれぞれフォトディテクタ６ａ、６ｂで受光され、アナログ散乱光強度信号としてそれぞれ出力される。
【００２８】
そして情報処理部８が、前記各アナログ散乱光強度信号を受け付け（ステップＳ１）、その時間的揺らぎであるリファレンス散乱光揺らぎ情報及び測定サンプル散乱光揺らぎ情報を得る（ステップＳ２）。
【００２９】
次に情報処理部８は、前記ステップＳ２で得られた各散乱光揺らぎ情報の差分をとり差分情報を生成する（ステップＳ３）。
【００３０】
そして、前記ステップＳ３で生成した差分情報に基づいて、前記測定サンプルに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出し（ステップＳ４）、その結果をディスプレイやプリンタ等に所定の態様で出力する（ステップＳ５）。
【００３１】
ところでリファレンスサンプルＲＳは溶媒Ｑのみからなるものであるため、そこから得られる揺らぎ情報は装置設置場所の振動影響、界面での屈折率差による散乱影響等の外乱に起因するノイズであると考えられる。
【００３２】
一方、測定セル２ａとリファレンスセル２ｂとは同一セルユニット部３内に保持されて周辺環境がほぼ等しく保たれているうえ、各セル２ａ、２ｂからの散乱光ＬＮａ、ＬＮｂ測定は完全同時に行われているため、測定サンプルＯＳ側の揺らぎ情報には、測定対象粒子Ｃのブラウン運動に起因する真の揺らぎ情報に加え、前記リファレンスサンプルＲＳから得られるノイズと等しいノイズが重畳していると考えられる。
【００３３】
したがって本実施形態によれば、前述したように、測定サンプルＯＳ側の揺らぎ情報からリファレンスサンプルＲＳ側の揺らぎ情報、すなわちノイズを差し引いているため、有効にノイズキャンセルした真の揺らぎ情報を得ることができ、その測定精度を従来のものに比して格段に向上させることができる。
【００３４】
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。以下に示す図において、前記実施形態と対応する部材には同一の符号を付すこととする。また各図において構造を簡略化して示す場合もある。
【００３５】
例えば、散乱光案内機構に関して言えば、前記実施形態のように後方散乱光測定のみならず、図３、図４に示すように、側方（例えば９０°方向）や斜め後方（例えば１７０°）に進行する散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを検出できるように構成してもよいし、図５に示すように複数角度で散乱光ＬＮａ、ＬＮｂを検出できるようにしてもよい。レーザ光Ｌの波長と測定対象粒子Ｃの粒子径との関係で、散乱光ＬＮａ、ＬＮｂの強度に角度依存性があるからである。また、図示しないがフォトディテクタを１つだけにし、散乱光案内機構において、各サンプルからの散乱光を選択的にその単一フォトディテクタに導くようにしても構わない。
【００３６】
また基本光案内機構に関しても種々の態様が考えられる。例えば、基本光案内機構を構成する光学部品等の構成要素が全て固定されており、その構成要素のうちの光分割要素で基本光を空間的に分割する例について簡単に説明する。
【００３７】
前記実施形態では、光分割要素としてハーフミラーを用いたがその他に、例えばビームスプリッタ５２Ａを用いたもの（図６）、バイプリズム５２Ｂを用いたもの（図７）、一対のナイフエッジミラー５２Ｃ１、５２Ｃ２を用いたもの（図８）、一対のスリット５２Ｄ１、５２Ｄ２を利用するようにしたもの（図９）等を挙げることができる。これらの例では各サンプルからの散乱光の完全同時測定が可能である。
【００３８】
一方、基本光案内機構を構成する構成要素の一部を可動要素とし、その可動要素を移動させることにより、基本光をいずれかのサンプルに選択的に導くようにしたものでも構わない。
【００３９】
例えば、可動要素として１／２波長板５２Ｅを用いたものを挙げることができる（図１０）。このものは波長板５２Ｅを回転させることにより偏光方向をＰ又はＳに選択的に変え、その後方に配置した偏光ビームスプリッタＢＳによって前記偏光方向に応じていずれかのサンプルに選択的にレーザ光Ｌａ、Ｌｂを照射するようにしたものである。また、一対のミラー５２Ｆ１、５２Ｆ２をレーザ光の光路上に直列に配置し、上流にあるものを光路から移動できるようにしたもの（図１１）や、ミラー５２Ｇを回転可能に支持しその回転角度によりいずれかのサンプルに選択的に基本光を照射するようにしたもの（図１２）、単スリット５２Ｈを移動させるようにしたもの（図１３）、リファレンスセル２ｂとサンプルセル２ａを、入射レーザ光の光軸に対し直列に並べておき、集光レンズ５３を光軸に沿って移動又は焦点距離を変えることにより、レーザ光の焦点をリファレンスサンプル２ｂ又は測定サンプル２ａのいずれかに選択的に変更可能に構成したもの（図１４）、チョッパー５２Ｉを利用したもの（図１５）、セクターミラー５２Ｊを利用したもの（図１６）等を挙げることできる。その他、可動要素ではないが、図１７に示すように、１／２波長板の代わりに光学偏向素子５２Ｋを利用したものでも構わない。これらの例では各サンプルからの散乱光の完全同時測定はできないものの、順次測定乃至繰り返し測定が可能であり、ほぼ同様の作用効果を奏し得る。なお、これらの場合、散乱光の揺らぎを同時に厳密には同時に測定していないため、時系列データである揺らぎ情報の差分をとることが難しい。したがって情報処理部では、各揺らぎ情報から算出される例えば周波数強度分布情報等の、時間をパラメータとしない揺らぎ関連情報の差分をとることが望ましい。
【００４０】
また、図１８に示すように、半導体レーザから射出されたレーザ光ＬをリファレンスサンプルＲＳに導くとともに、そのリファレンスサンプルＲＳを透過したレーザ光Ｌを更に測定サンプルＯＳに導くような構成としても構わない。
【００４１】
さらにセルに関して言えば、図１９に示すように、リファレンスセル２ｂと測定セルとを一体構造にしたものでも構わない。この図１９では、１つの透明ケーシングの中央を仕切壁で区切って２つの部屋を形成し、それぞれをリファレンスセル２ｂ及び測定セル２ａとしている。しかして入射レーザ光Ｌａ、Ｌｂは、同図に示すように各セル２ａ、２ｂの表面壁に対し直交させてもよいし、図２０に示すように、分割されたレーザ光Ｌａ、Ｌｂを互いに直交させるとともに、各セル２ａ、２ｂの表面壁に対し角度をもたせて斜めに入射させてもよい。斜めにすることでノイズ光を減少させる効果も得られる。
【００４２】
また、図２１に示すように、独立した２つの光源４ａ、４ｂを設け、フォトディテクタ６ａ、６ｂに至るまで、完全に独立した２つの系で測定するようにしても構わない。
【００４３】
さらに、図２２に示すように、レーザ光Ｌを分割するのではなく、セル２ａ、２ｂを移動させることにより、レーザ光Ｌを各セル２ａ、２ｂに選択的に照射するようにしたものでも構わない。このようなものであれば、基本光案内機構や散乱光案内機構は一つの光路のみを形成すればよく、もちろん光源や光強度検出部も単独のものにできる。またかかる構成であれば、上述した動的散乱式の粒径分布測定装置のみならず、散乱光強度の角度分布から粒径分布を測定するいわゆる散乱／回折式粒径分布測定装置にも適用することが可能である。
【００４４】
もちろん、セルの形状は直方体に限らず、円筒形であってもよいし、集光位置が図３に示すようにセルの中心、或いはその他の場所であってもよい。前記各構成を可能であれば種々組み合わせてもよい。
【００４５】
その他、本発明は前記図示例に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００４６】
【発明の効果】
以上に詳述したように、本発明によれば、基本光がリファレンスサンプル及び測定サンプルに照射され、略同一時間帯にそれらからの散乱光を測定することができるので、それら測定結果の差分によって、測定中に発生した同一要因からの外乱影響、すなわちノイズをキャンセルし、測定対象粒子群からの散乱光情報のみを有効に抽出することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体図。
【図２】同実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の作動ステップを示すフローチャート。
【図３】本発明の他の実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体図。
【図４】本発明の他の実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体図。
【図５】本発明のさらに他の実施形態における動的散乱式粒径分布測定装置の模式的全体図。
【図６】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図７】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図８】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図９】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１０】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１１】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１２】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１３】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１４】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１５】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１６】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１７】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１８】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図１９】本発明に係るセルの変形例を示す模式図。
【図２０】本発明に係るセルの変形例を示す模式図。
【図２１】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【図２２】本発明に係る基本光案内手段の変形例を示す模式図。
【符号の説明】
ＲＳ・・・リファレンスサンプル
ＯＳ・・・測定サンプル
Ｃ・・・測定対象粒子
Ｌ、Ｌａ、Ｌｂ・・・基本光（レーザ光）
ＬＮａ、ＬＮｂ・・・散乱光
２ａ・・・測定セル
２ｂ・・・リファレンスセル
４・・・光源（半導体レーザ）
５・・・基本光案内機構
６・・・光強度検出部
７・・・散乱光案内機構
８・・・情報処理部
５２・・・光分割要素（ハーフミラー）
５２Ｃ１、５２Ｃ２・・・ナイフエッジミラー
Claims (13)
- サンプルに基本光を照射して生じた散乱光の揺らぎに基づいて、当該サンプルに含まれる粒子群の粒径分布を測定するものであって、
基準となるリファレンスサンプルを収容するリファレンスセルと、
前記リファレンスサンプルに測定対象粒子群を加えた測定サンプルを収容する測定セルと、
単一の光源から射出された基本光を分割し、前記リファレンスサンプル及び測定サンプルにそれぞれ導く基本光案内機構と、
前記各サンプルに基本光が照射されて生じた散乱光を、光の強度を検出する光強度検出部に導く散乱光案内機構と、
前記光強度検出部で検出された各散乱光強度の揺らぎの差分又はそれら各揺らぎからそれぞれ演算される情報の差分に基づいて、前記測定サンプルに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出する情報処理部とを備えていることを特徴とする粒径分布測定装置。 - 前記リファレンスサンプルが所定溶媒のみからなるものであり、前記測定サンプルが前記所定溶媒中に測定対象粒子を分散させたものである請求項１記載の粒径分布測定装置。
- 基本光案内機構を構成する光学部品等の構成要素が全て固定されており、その構成要素のうちの光分割要素で基本光を空間的に分割するようにしている請求項１又は２記載の粒径分布測定装置。
- 前記光分割要素が基本光の光路上に配置したハーフミラーである請求項３記載の粒径分布測定装置。
- 前記光分割要素が基本光の光路上に配置した対をなすナイフエッジミラーである請求項３記載の粒径分布測定装置。
- 基本光案内機構を構成する光学部品等の構成要素の一部が可動であり、その可動要素を移動させることにより、基本光をいずれかのサンプルに選択的に導くようにしている請求項１又は２記載の粒径分布測定装置。
- 前記各セルを一体化していることを特徴とする請求項１、２、３、４、５又は６記載の粒径分布測定装置。
- サンプルに基本光を照射して生じた散乱光の揺らぎに基づいて、当該サンプルに含まれる粒子群の粒径分布を測定するものであって、
所定溶媒のみからなるリファレンスサンプルを収容するリファレンスセルと、
前記所定溶媒中に測定対象粒子を分散させた測定サンプルを収容する測定セルと、
単一の光源から射出された基本光をリファレンスサンプルに導くとともに、そのリファレンスサンプルを透過した基本光を更に測定サンプルに導く基本光案内機構と、
前記各サンプルからの散乱光を、光の強度を検出する光強度検出部に導く散乱光案内機構と、
前記光強度検出部で検出された各散乱光強度の揺らぎの差分又はそれら各揺らぎからそれぞれ演算される情報の差分に基づいて、前記測定サンプルに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出する情報処理部とを備えていることを特徴とする粒径分布測定装置。 - サンプルに基本光を照射して生じた散乱光の揺らぎに基づいて当該サンプルに含まれる粒子群の粒径分布を測定するものであって、
基準となるリファレンスサンプルを収容するリファレンスセルと、
前記リファレンスサンプルに測定対象粒子群を加えた測定サンプルを収容する測定セルと、
対をなす光源から射出された各基本光のうち、一方を前記リファレンスサンプルに導くとともに他方を前記測定サンプルに導く基本光案内機構と、
前記各サンプルからの散乱光を、光の強度を検出する光強度検出部に導く散乱光案内機構と、
前記光強度検出部で検出された各散乱光強度の揺らぎの差分又はそれら各揺らぎからそれぞれ演算される情報の差分に基づいて、前記測定サンプルに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出する情報処理部とを備えていることを特徴とする粒径分布測定装置。 - 一対の光強度検出部を有してなり、前記散乱光案内機構が各サンプルからの散乱光を、前記各光強度検出部にそれぞれ導くものである請求項１、２、３、４、５、６、７、８又は９記載の粒径分布測定装置。
- 単一の光強度検出部を有してなり、前記散乱光案内機構が各サンプルからの散乱光を切り替えて前記光強度検出部に選択的に導くものである請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９又は１０記載の粒径分布測定装置。
- サンプルに基本光を照射して生じた散乱光に基づいて当該サンプルに含まれる粒子群の粒径分布を測定するものであって、
基準となるリファレンスサンプルを収容するリファレンスセルと、
前記リファレンスサンプルに測定対象粒子群を加えた測定サンプルを収容する測定セルと、
光源から射出された基本光を所定の照射領域に導く基本光案内機構と、
前記照射領域にリファレンスセル又は測定セルを選択的に移動させるセル移動機構と、
前記移動機構により照射領域に位置づけられた前記各サンプルからの散乱光を、光の強度を検出する光強度検出部に導く散乱光案内機構と、
前記光強度検出部で検出された各散乱光強度に関する情報の差分に基づいて、前記測定サンプルに含まれる測定対象粒子群の粒径分布を算出する情報処理部とを備えていることを特徴とする粒径分布測定装置。 - 前記散乱光強度に関する情報が、散乱光強度の角度分布に関するものである請求項１２記載の粒径分布測定装置。
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