【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体電解コンデンサに用いられる陽極体およびその製造方法に関し、主としてニオブからなるコンデンサ陽極体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
固体電解コンデンサの陽極体として、主としてタンタルが使用されるほか、ニオブも用いられている。しかし、ニオブ陽極体はタンタル陽極体に比べて熱的安定性が低く、コンデンサを基板に実装する際のハンダリフロー加熱などで電気特性が大きく変化してしまう。特に、漏れ電流の増加はコンデンサとしての信頼性を大きく損なうので、ニオブ電解コンデンサ実用化の上で大きな問題となっていた。
【０００３】
タンタル、ニオブ固体電解コンデンサでは、タンタルまたはニオブ粉末を成形し、真空中１０００℃以上の高温で焼結して得られた多孔質体を、酸中で化成処理（陽極酸化）して表面に酸化物誘電体層を形成した上、この多孔質陽極体に陰極を含浸する。陰極として、二酸化マンガン、導電性高分子などが用いられる。さらにグラファイト、Ａｇペーストなどを塗布し、外部電極に接続してコンデンサ構造を形成し、樹脂でパッケージングしコンデンサとしている。
【０００４】
このようにして得られた固体電解コンデンサは、ハンダリフローなどにより基板に実装されるが、この時、２００〜２５０℃、数十秒程度の加熱を受ける。
【０００５】
タンタル固体電解コンデンサの場合は、コンデンサ容量、漏れ電流などの電気特性はこの加熱によってはほとんど変化しないが、ニオブ固体電解コンデンサの場合は、漏れ電流は十倍以上に増加してしまい、容量も増加してしまう。
【０００６】
このようなニオブ固体電解コンデンサ特有の熱的不安定性に対し、特開平１１−３２９９０２号公報では、焼結陽極体の表面部分の誘電体層に窒素を含有させることにより、部品実装時のリフロー工程の前後で静電容量の変化を小さくしたニオブ固体電解コンデンサーが提案されている。しかし、上記の場合、添加元素は誘電率などを変化させる可能性があり、容量を低下させるなどの問題を生ずる可能性もある。
【０００７】
一方、特開２００２−９３６６６号公報には、コンデンサ用ニオブ粉末中の水分量を規定することにより、漏れ電流劣化のないコンデンサが得られるとの提案がなされているが、原料粉末は圧粉成形後、真空中１０００℃以上の高温で焼結されるので、焼結および化成処理後の陽極体の水分量には、粉末中の水分は影響しないため、上記問題を解決しうるものではない。
【０００８】
【特許文献１】
特開平１１−３２９９０２号公報
【０００９】
【特許文献２】
特開２００２−９３６６６号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このようなニオブ陽極体の熱的安定性を改善し、ハンダリフローなどの加熱により電気特性の劣化が生じることが少ない、優れた信頼性を有するニオブ固体電解コンデンサ用陽極体を提供する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明によるコンデンサ陽極体は、ニオブ粉を用いた焼結多孔質体の表面に酸化物誘電体層を形成したコンデンサ陽極体において、焼結多孔質体はニオブ９０質量％以上からなり、コンデンサ陽極体を真空中で３００℃、２時間の加熱処理を行った後の質量減少率が０．２質量％以下であること特徴とする。
【００１２】
換言すると、上記コンデンサ陽極体において、コンデンサ陽極体の残留物量が０．２質量％以下となっていることが好ましい。
【００１３】
また、本発明によるコンデンサ陽極体の製造法では、ニオブ粉を用いた焼結多孔質体の表面に酸化物誘電体層を形成してコンデンサ陽極体を得た後、該コンデンサ陽極体を真空中、不活性雰囲気中あるいは大気中で１２０〜２５０℃、３０分〜４８時間加熱処理することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
前記熱的不安定性について陽極体の構造を詳しく調べた結果、化成処理（陽極酸化）して乾燥した後の陽極体の残留成分による影響が大きいことが分かった。陽極酸化では、上記のようにリン酸中などでニオブ焼結体を陽極として通電することにより表面に酸化皮膜を形成するが、このとき、当然のことながら陽極体中に水分が付着する。陽極体中に付着した水分は通常８５〜１００℃の乾燥で除去されるが、加熱・乾燥処理では化成処理後の陽極体中に除去しきれない残留物が０．数％程度あることが判明した。水分でも微細な細孔に補足されたもののほか、酸化皮膜中に一部取り込まれていることが考えられるし、さらに、陽極面では水素などのガスが発生し、陽極体に取り込まれている可能性も考えられる。このように、残留物は、上述のガス成分その他の可能性も考えられ、そのすべてを同定できてはいないが、大部分は水分と考えられる。
【００１５】
本発明者らは、焼結および化成処理（陽極酸化）後の陽極体への残留物を、適切な条件の熱処理によって除去できることを見出した。その結果、この残留物を除去した陽極体を用いた固体電解コンデンサの電気特性を測定したところ、これまでニオブ固体電解コンデンサで問題とされていたリフロー加熱による漏れ電流の特性変化を著しく軽減できることを見出した。
【００１６】
本発明のコンデンサ陽極体に用いる原料ニオブは、純ニオブまたは合金元素を添加したものいずれでもよい。通常０．１〜数μｍの１次粒子径を持つニオブ粉末またはニオブ合金粉末を圧粉成形してペレットとする。これを、たとえば１３３３．２〜６６６．６Ｐａ程度の真空中で焼結して多孔質焼結体を得る。さらに、この多孔質焼結体をリン酸などの水溶液中で化成処理（陽極酸化）し、その表面に均一緻密な酸化膜を形成する。化成処理（陽極酸化）後、この多孔質焼結体をからなる陽極体を水洗した後、たとえば大気中８５〜１２０℃、２時間程度の乾燥を行う。このような低温加熱処理では付着水分は脱離するが、それだけでは除去できない残留物が０．数（０．５）％程度存在する。この残留物は、当該陽極体を用いた固体電解コンデンサの電気特性を低下させるため、加熱処理によって、化成処理後の陽極体に対して残留物量を０．２質量％以下にする必要がある。
【００１７】
このような残留物の少ない陽極体を得るために、加熱温度を１２０〜２５０℃、加熱時間を３０分〜４８時間とする。適切な加熱時間は温度によって変更される。低温では長時間の加熱が必要であり、たとえば１２０℃では２０時間程度とすることが望ましい。しかし、４８時間を越えて熱処理を行っても残留物量の低下はほとんどなくなるため効果はない。一方、２５０℃よりも高い温度で加熱すると、陽極体表面に形成された誘電体層から陽極体側に酸素が拡散して、電気特性が変化してしまうので、加熱温度は２５０℃以下とする必要がある。加熱温度・加熱時間を２００℃で４時間以上とすることが望ましい。
【００１８】
加熱雰囲気は、真空、不活性雰囲気中または大気中とすることができる。ただし、大気中で加熱すると、酸化膜が安定する面もあるが、加熱酸化によって膜厚が増加し容量が低下する場合もあるので、真空、不活性雰囲気中で加熱することが好ましい。
【００１９】
化成処理後の陽極体を加熱処理し、水分その他の残留成分を０．２質量％以下とした陽極体を用いることにより、リフロー加熱による漏れ電流の増加を大きく改善することができる。このような効果をもたらす詳細な機構はまだ明らかではないが、ハンダリフローなどの加熱によって残留物が脱離して電極構造に影響を与えると考えている。特に本発明による陽極体は導電性高分子陰極型のコンデンサに好適である。
【００２０】
このような残留成分の量を測定するには、真空中、３００℃、２時間で加熱した試料と加熱前の試料との質量差で規定することができる。この加熱条件は、コンデンサ陽極体中の残留物が、真空中、３００〜３５０℃の加熱でほぼ除去されるとの知見に基づいている。真空中では酸化その他による質量変化がほとんど見られないので、残留物のない陽極体ではほとんど質量減少が見られない。それに対し、残留物の多い陽極体では、真空中、３００℃、２時間の加熱により、その残留物が除去されるために質量減少が大きくなる。
【００２１】
上記のように十分な加熱処理を行った陽極体に陰極を形成する。固体電解コンデンサに用いられる陰極には大きく分けて二酸化マンガン、導電性高分子などがあるが、いずれも従来の方法を用いて形成することができる。
【００２２】
【実施例】
１次粒子径０．４μｍのニオブ粉末を用い、０．１ｇのペレットを圧粉成形した。真空度０．６６７Ｐａ、１２００℃、１時間の条件で、この成形体を焼結した。焼結体に対して、０．６ｖｏｌ％リン酸水溶液中、液温９０℃、化成電圧（陽極酸化電圧）２０Ｖ、２時間の条件で化成処理を行い、その表面に誘電体層を形成した。作製した陽極体を、５分間水洗した後、大気中で８５℃、２時間の予備乾燥を行い、その後１３．３Ｐａの真空中で加熱処理した。加熱条件を表１に示す。各条件につき３個の陽極体の電気特性を測定した。
【００２３】
また、同条件の加熱処理を行った陽極体１個の質量を測定し、その後、１３．３Ｐａ真空中、３００℃、２時間の加熱を行い再度質量測定を行い、質量減少率を求めた。質量減少率を表１にあわせて示す。
【００２４】
また、アルゴン（Ａｒ）気体中での加熱試験における加熱時間と質量減少の関係を調べたところ、質量減少はおよそ２０時間で終了していることが確認された。例として、２５時間加熱した実施例７の熱質量変化率の測定結果を図１に示す。この条件で質量減少はおよそ２０時間で終了していることが分かる。
【００２５】
【表１】
【００２６】
得られた陽極体にハンダリフロー加熱に対応するＡｒ気流中、２６０℃、１０秒の加熱を施し、液中電気特性評価を行った。３０％硫酸中で、容量および漏れ電流を測定した。容量はＬＣＲメータ（Ａｇｉｌｅｎｔ社製）を用い、バイアス電圧１．５Ｖ、１２０Ｈｚ、実効１Ｖの条件で測定した。漏れ電流は、直流１４Ｖ印加５分後の電流値をエレクトロメータ（アドバンテスト製）で測定した。
【００２７】
また、大気中８５℃、２時間乾燥したのみで、２６０℃、１０秒の加熱処理を行わない非加熱試料を基準例として測定した。各試料の容量および漏れ電流測定値を表２に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】
非加熱試料は、容量４４０μＦ、漏れ電流３．４６μＡの良好な電気特性を示している。実施例、比較例いずれの試料も２６０℃、１０秒の加熱によって、電気特性は変化した。非加熱試料と比較して容量が１０〜１５％程度の増加を示すが、実施例と比較例の間で大きな差は認められなかった。これに対し、漏れ電流は、加熱後の値に著しい差を生じている。実施例の漏れ電流増加は小さいものの、比較例では大きな増加となっている。
【００３０】
実施例１〜６は、真空中で本発明による加熱処理を行ったものであり、実施例７はＡｒ中で加熱を行ったものであるが、いずれも残留物は十分に除去されており、３００℃加熱による質量減少は０．２％以下となっている。これらの試料でも加熱により漏れ電流は増大するが、それは加熱前に比べて２〜３倍程度であり、およそ１０μＡ以下であった。
【００３１】
一方、比較例１は従来の乾燥方法によるものであり、質量減少率から２．５％の残留物がある。この試料は、加熱により漏れ電流が３０倍以上と劣化が極めて大きい。１００℃、３０時間加熱の比較例２は１．２％の残留物を含む。これも９４．７μＡと大きい漏れ電流を示す。
【００３２】
一方、２８０℃、３０分加熱の比較例３は高温のため残留物はほとんどない。ところが、この試料は漏れ電流がかえって大きくなってしまい、容量も増大している。これは２８０℃加熱時に誘電体層から酸素が拡散しているためと思われる。
【００３３】
１５０℃、６時間の乾燥条件の比較例４、５は、加熱が十分でなく、やや多く残留物を含有する。これらの試料ではやはり、漏れ電流は多くなっている。
【００３４】
参考例１は、長時間加熱で残留分は少ないが、より短時間加熱の実施例２，３に比べて顕著な差は見られず、長時間加熱の意義がない。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、残留物を加熱除去することにより、ニオブ固体電解コンデンサ用陽極体の電気特性を安定化することができ、特に、ハンダリフローのような加熱によって漏れ電流が大きく増加することを抑制することができる。その結果、信頼性の高いニオブ固体電解コンデンサを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例７において、陽極体をＡｒ中、１５０℃で、２５時間加熱した場合の熱質量変化率の測定結果を示すグラフである。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to an anode body used for a solid electrolytic capacitor and a method of manufacturing the same, and more particularly to a capacitor anode body made of niobium and a method of manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
As an anode body of a solid electrolytic capacitor, tantalum is mainly used, and niobium is also used. However, the niobium anode body has lower thermal stability than the tantalum anode body, and the electrical characteristics are greatly changed by solder reflow heating when mounting the capacitor on the substrate. In particular, an increase in leakage current greatly impairs the reliability of the capacitor, and has been a major problem in practical use of a niobium electrolytic capacitor.
[0003]
In tantalum and niobium solid electrolytic capacitors, a porous body obtained by molding tantalum or niobium powder and sintering it in a vacuum at a high temperature of 1000 ° C. or more is subjected to chemical conversion treatment (anodizing) in an acid to oxidize the surface. After forming a dielectric layer, the porous anode body is impregnated with a cathode. Manganese dioxide, a conductive polymer, or the like is used as the cathode. Furthermore, graphite, Ag paste or the like is applied, connected to external electrodes to form a capacitor structure, and packaged with resin to form a capacitor.
[0004]
The solid electrolytic capacitor obtained in this way is mounted on a substrate by solder reflow or the like. At this time, the solid electrolytic capacitor is heated at 200 to 250 ° C. for several tens of seconds.
[0005]
In the case of a tantalum solid electrolytic capacitor, the electrical characteristics such as the capacitor capacity and leakage current hardly change due to this heating, but in the case of a niobium solid electrolytic capacitor, the leakage current increases more than ten times, and the capacitance also increases. Resulting in.
[0006]
To deal with such thermal instability peculiar to a niobium solid electrolytic capacitor, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-329902 discloses that a dielectric layer on the surface portion of a sintered anode body contains nitrogen so that a reflow process during component mounting is performed. There has been proposed a niobium solid electrolytic capacitor in which the change in the capacitance before and after is reduced. However, in the above case, the added element may change the dielectric constant or the like, and may cause a problem such as a decrease in capacitance.
[0007]
On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-93666 proposes that a capacitor without leakage current deterioration can be obtained by specifying the amount of water in the niobium powder for a capacitor. Thereafter, since the powder is sintered at a high temperature of 1000 ° C. or more in a vacuum, the water content of the powder does not affect the water content of the anode body after the sintering and the chemical conversion treatment, and thus the above problem cannot be solved.
[0008]
[Patent Document 1]
JP-A-11-329902
[Patent Document 2]
JP, 2002-93666, A
[Problems to be solved by the invention]
The present invention provides a highly reliable anode body for a niobium solid electrolytic capacitor which improves the thermal stability of such a niobium anode body and hardly causes deterioration of electric characteristics due to heating such as solder reflow. I do.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
The capacitor anode body according to the present invention is a capacitor anode body in which an oxide dielectric layer is formed on the surface of a sintered porous body using niobium powder, wherein the sintered porous body comprises 90% by mass or more of niobium. It is characterized in that the mass reduction rate after heating the body at 300 ° C. for 2 hours in a vacuum is 0.2% by mass or less.
[0012]
In other words, in the capacitor anode body, it is preferable that the residual amount of the capacitor anode body is 0.2% by mass or less.
[0013]
In the method for manufacturing a capacitor anode body according to the present invention, an oxide dielectric layer is formed on the surface of a sintered porous body using niobium powder to obtain a capacitor anode body, and then the capacitor anode body is placed in a vacuum. And heat treatment in an inert atmosphere or the air at 120 to 250 ° C. for 30 minutes to 48 hours.
[0014]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
As a result of a detailed examination of the structure of the anode body regarding the thermal instability, it was found that the influence of the residual components of the anode body after chemical conversion treatment (anodization) and drying was large. In the anodic oxidation, an oxide film is formed on the surface by passing a current through a niobium sintered body as an anode in phosphoric acid or the like as described above. At this time, naturally, moisture adheres to the anode body. Moisture adhering to the anode body is usually removed by drying at 85 to 100 ° C., but the heating and drying treatment results in a residue which cannot be completely removed from the anode body after the chemical conversion treatment. It turned out that there is about several percent. In addition to the moisture trapped in the fine pores, it is also possible that some of the moisture is trapped in the oxide film.In addition, a gas such as hydrogen is generated on the anode surface and may be trapped in the anode body. Sex is also considered. As described above, the residue is considered to be mostly water, although not all of the above-mentioned gas components and other possibilities have been identified.
[0015]
The present inventors have found that residues on the anode body after sintering and chemical conversion treatment (anodizing) can be removed by heat treatment under appropriate conditions. As a result, when the electrical characteristics of the solid electrolytic capacitor using the anode body from which this residue was removed were measured, it was found that the change in the characteristic of the leakage current due to reflow heating, which has been a problem in niobium solid electrolytic capacitors, can be significantly reduced. I found it.
[0016]
The raw material niobium used for the capacitor anode body of the present invention may be either pure niobium or a material to which an alloy element is added. Usually, a niobium powder or a niobium alloy powder having a primary particle diameter of 0.1 to several μm is compacted into a pellet. This is sintered in a vacuum of about 1333.2 to 666.6 Pa, for example, to obtain a porous sintered body. Further, the porous sintered body is subjected to a chemical conversion treatment (anodic oxidation) in an aqueous solution of phosphoric acid or the like to form a uniform and dense oxide film on the surface. After the chemical conversion treatment (anodizing), the porous sintered body is washed with water and then dried at, for example, 85 to 120 ° C. in the atmosphere for about 2 hours. Adhered moisture is eliminated by such low-temperature heat treatment, but a residue that cannot be removed by itself is used. There exists about several (0.5)%. In order to reduce the electric characteristics of the solid electrolytic capacitor using the anode body, it is necessary to reduce the amount of the residue to 0.2% by mass or less based on the anode body after the chemical conversion treatment.
[0017]
In order to obtain such an anode body with less residue, the heating temperature is set to 120 to 250 ° C., and the heating time is set to 30 minutes to 48 hours. Suitable heating times vary with temperature. Long time heating is required at low temperatures, and for example, at 120 ° C., it is desirable to set the heating time at about 20 hours. However, even if the heat treatment is performed for more than 48 hours, there is no effect because the amount of the residue hardly decreases. On the other hand, if heating is performed at a temperature higher than 250 ° C., oxygen diffuses from the dielectric layer formed on the surface of the anode body to the anode body side, and the electrical characteristics change, so the heating temperature must be 250 ° C. or less. There is. It is desirable that the heating temperature and the heating time be 200 ° C. and 4 hours or more.
[0018]
The heating atmosphere can be vacuum, inert, or air. However, when the film is heated in the air, the oxide film may be stable, but the film thickness may be increased and the capacity may be reduced by thermal oxidation. Therefore, the heating is preferably performed in a vacuum or an inert atmosphere.
[0019]
The heat treatment of the anode body after the chemical conversion treatment and the use of an anode body having moisture and other residual components of 0.2% by mass or less can greatly improve an increase in leakage current due to reflow heating. Although the detailed mechanism that provides such an effect is not yet clear, it is considered that the residue is desorbed by heating such as solder reflow and affects the electrode structure. In particular, the anode body according to the present invention is suitable for a conductive polymer cathode type capacitor.
[0020]
In order to measure the amount of such a residual component, it can be defined by the difference in mass between the sample heated at 300 ° C. for 2 hours in vacuum and the sample before heating. This heating condition is based on the finding that the residue in the capacitor anode body is almost removed by heating at 300 to 350 ° C. in vacuum. In vacuum, there is almost no change in mass due to oxidation or the like, so that no mass loss is observed in the anode body without residue. On the other hand, in the case of an anode body with a large amount of residue, heating at 300 ° C. for 2 hours in a vacuum removes the residue, so that the mass loss increases.
[0021]
A cathode is formed on the anode body that has been subjected to the sufficient heat treatment as described above. Cathodes used in solid electrolytic capacitors are roughly classified into manganese dioxide, conductive polymers, and the like, and any of them can be formed by a conventional method.
[0022]
【Example】
Using niobium powder having a primary particle diameter of 0.4 μm, 0.1 g of pellets were compacted. The compact was sintered under the conditions of a vacuum degree of 0.667 Pa, 1200 ° C. and 1 hour. The sintered body was subjected to a chemical conversion treatment in a 0.6 vol% phosphoric acid aqueous solution under the conditions of a liquid temperature of 90 ° C., a chemical conversion voltage (anodic oxidation voltage) of 20 V, and 2 hours, to form a dielectric layer on the surface. After the produced anode body was washed with water for 5 minutes, it was preliminarily dried at 85 ° C. for 2 hours in the air, and then heat-treated in a vacuum of 13.3 Pa. Table 1 shows the heating conditions. The electrical characteristics of three anode bodies were measured under each condition.
[0023]
In addition, the mass of one anode body subjected to the heat treatment under the same conditions was measured, and thereafter, heating was performed at 300 ° C. for 2 hours in a vacuum of 13.3 Pa, and mass measurement was performed again to determine a mass reduction rate. The mass reduction rate is also shown in Table 1.
[0024]
When the relationship between the heating time and the decrease in mass in a heating test in an argon (Ar) gas was examined, it was confirmed that the decrease in mass was completed in about 20 hours. As an example, FIG. 1 shows the measurement results of the thermal mass change rate of Example 7 heated for 25 hours. Under these conditions, it can be seen that the mass reduction is completed in about 20 hours.
[0025]
[Table 1]
The obtained anode body was heated at 260 ° C. for 10 seconds in an Ar gas flow corresponding to solder reflow heating, and the in-liquid electrical characteristics were evaluated. The capacity and leakage current were measured in 30% sulfuric acid. The capacity was measured using an LCR meter (manufactured by Agilent) under the conditions of a bias voltage of 1.5 V, 120 Hz, and an effective 1 V. The leakage current was measured by an electrometer (manufactured by Advantest) at a current value of 5 minutes after the application of a direct current of 14 V.
[0027]
In addition, a non-heated sample which was dried at 85 ° C. in the air for 2 hours and was not subjected to a heat treatment at 260 ° C. for 10 seconds was measured as a reference example. Table 2 shows the capacitance and measured leakage current of each sample.
[0028]
[Table 2]
The unheated sample shows good electrical characteristics with a capacitance of 440 μF and a leakage current of 3.46 μA. The electrical characteristics of both the samples of Examples and Comparative Examples were changed by heating at 260 ° C. for 10 seconds. Although the capacity is increased by about 10 to 15% as compared with the non-heated sample, no large difference was observed between the example and the comparative example. On the other hand, the leakage current has a significant difference in the value after heating. Although the increase in leakage current in the example is small, it is large in the comparative example.
[0030]
Examples 1 to 6 were obtained by performing the heat treatment according to the present invention in a vacuum, and Example 7 was performed by heating in Ar. However, all of the residues were sufficiently removed. The mass loss by heating at 300 ° C. is 0.2% or less. Even in these samples, the leakage current increased by heating, but it was about 2 to 3 times that before heating, and was about 10 μA or less.
[0031]
On the other hand, Comparative Example 1 is based on the conventional drying method, and has a residue of 2.5% from the mass reduction rate. This sample is extremely deteriorated when the leakage current is 30 times or more due to heating. Comparative Example 2 heated at 100 ° C. for 30 hours contains 1.2% residue. This also shows a large leakage current of 94.7 μA.
[0032]
On the other hand, Comparative Example 3 heated at 280 ° C. for 30 minutes has almost no residue due to high temperature. However, the leakage current of this sample is rather large, and the capacity is also increased. This is presumably because oxygen diffused from the dielectric layer when heated at 280 ° C.
[0033]
In Comparative Examples 4 and 5 under the drying conditions of 150 ° C. for 6 hours, the heating was not sufficient, and the residue contained a little more residue. Again, these samples have a high leakage current.
[0034]
In Reference Example 1, although there is little residue after long-time heating, no remarkable difference is observed as compared with Examples 2 and 3 in which shorter-time heating is performed, and there is no significance in long-time heating.
[0035]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it is possible to stabilize the electrical characteristics of the anode body for a niobium solid electrolytic capacitor by heating and removing the residue, and in particular, to prevent leakage due to heating such as solder reflow. A large increase in current can be suppressed. As a result, a highly reliable niobium solid electrolytic capacitor can be provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing a measurement result of a thermal mass change rate when an anode body was heated in Ar at 150 ° C. for 25 hours in Example 7.
