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JP2003528794A - 繊維強化構造部材 - Google Patents

繊維強化構造部材

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JP2003528794A
JP2003528794A JP2001570578A JP2001570578A JP2003528794A JP 2003528794 A JP2003528794 A JP 2003528794A JP 2001570578 A JP2001570578 A JP 2001570578A JP 2001570578 A JP2001570578 A JP 2001570578A JP 2003528794 A JP2003528794 A JP 2003528794A
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preform
binder
structural member
carbon
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JP2001570578A
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ベール，トーマス
クルブユーン，マンフレッド
ミヒャール，ローベルト
ニーステゲ，ミヒャエール
ヴァイスコプフ，カール−ルードヴィヒ
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Mercedes Benz Group AG
Original Assignee
DaimlerChrysler AG
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、炭化珪素（ＳｉＣ）の母材と反応結合した耐高温性の繊維を含む、繊維強化セラミック構造部材を製造する方法に関する。本方法は、繊維束を熱分解可能な結合材でコーティングし、この結合材を固化するステップと、繊維束、充填材および結合材の混合物を製造するステップと、混合物を圧縮して圧縮体を製造するステップと、酸素を排除して圧縮体を熱分解し、多孔質の、炭素を含む予備成形体を形成するステップと、予備成形体に珪素溶融物を浸透させて炭化珪素母材を形成するステップとを含み、異なる品質および異なる割合および異なるコーティングをした繊維を含む様々な圧縮化合物が製造される。これらの圧縮化合物は、圧縮成形型を充填する間に、圧縮成形型の異なる空間方向に、異なるレベルで配置される。圧縮の後、このようにして製造された領域が圧縮成形型の中に保持される。予備成形体に珪素を浸透させた後、部材は異なった材料特性、特に延性および耐磨耗性によって特徴付けられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、請求項１、７および１１の前提部分による構造部材を製造する方法
に関する。
【０００２】 一般的なタイプの方法は、例えばＤＥ１９７１１８２９Ｃ１から既知である。
この書類から既知である繊維強化構造部材を製造するプロセスは、コーティング
された炭素繊維の束、充填材および結合材の混合物を圧縮して圧縮体を製造する
ステップと、この圧縮体を熱分解して炭素を含む予備成形体を形成するステップ
と、および、用いるプロセス条件によっては珪素残留物を含むかもしれないが、
この予備成形体に液状珪素を浸透させて炭化珪素の繊維強化母材（ＳｉＣ母材）
を形成するステップとを含む。このプロセスを用いて製造された構造部材は、セ
ラミック材料にしては延性が高く、および磨耗性が高く、１４００℃までの温度
で使用することができる。しかし、このタイプの構造部材が、酸化条件下でこの
ような温度に長期間曝されると、表面の炭素繊維が酸化されることがある。この
表面が機械的な応力を受けると、表面繊維が分離し、表面が粗くなり、耐磨耗性
が低下する。
【０００３】 ＤＥ１９８０５８６８Ａ１は異なる品質の繊維を含む圧縮化合物を、複数の薄
層に圧縮する方法を開示している。珪素を浸透した後、このようにして得たブレ
ーキディスクの形状をした部材は、延性のある中間層およびより脆い、しかしよ
り耐酸化性のある２つの外側層を有する。しかし、ブレーキディスクへの最も高
い機械的な負荷は、プロセス上の理由で、同様に比較的延性のある層および脆い
層によって形成されているリングの内部領域にかかる。
【０００４】 したがって、本発明は、表面の炭素繊維の酸化を最小にし、および同時に、構
造部材の延性を十分保持するように、上述した方法を改善するねらいに基づいて
いる。
【０００５】 この解決は、請求項１、７または１１の特徴を有する方法からなる。
【０００６】 特許請求項１による本発明の方法は、圧縮体を製造するために、一般的には炭
素繊維である繊維束と、充填材および結合材との、特定の、異なる混合物が使用
されることが特徴である。それらの混合物はその繊維束の品質、その長さ、その
中の個々の繊維の量およびそのコーティングがかなり異なる。ある混合物は、珪
素と炭素繊維間の反応を顕著に防止する保護層を持つ、比較的長い繊維を含む（
混合物Ａ）。結果として、この繊維の強化効果が部材中で最適に用いられ、この
部材領域（延性領域）の延性作用へと導く。さらにもう１つの混合物は、充填材
および結合材に加え、液状の浸透珪素に対して十分保護されていない繊維を含む
（混合物Ｂ）。浸透中に、これらの繊維は珪素によって十分に転化され、均質で
緻密な、耐酸化性であるが比較的脆いＳｉＣ層（脆弱領域）を形成する。したが
って、圧縮成形型における半径方向および軸方向に分離した混合物の配置は、得
られる部材の材料特性を部材に課せられた機械的および摩擦的な要求に適合させ
る。
【０００７】 圧縮成形型に混合物ＡおよびＢを充填する間、混合物ＡおよびＢ、および／ま
たはさらに他の混合物が互いに混じり合わないように、圧縮成形型の中に分離機
構が配置される。分離機構は金属シートまたは箔の形に設計してもよい。シート
または箔は、混合物ＡおよびＢが空間のあらゆる方向において互いに分離して配
置されるような形状とされる。充填後、分離機構を除去し、混合物を圧縮して圧
縮体を形成する。混合物ＡおよびＢの分離した領域は圧縮体の中で保持される（
請求項２）。
【０００８】 構造部材の表面領域を磨耗に対して特に耐性を持たせるために、混合物Ｂが部
材の摩擦負荷がかかる摩擦表面に位置するように、混合物を圧縮成形型の中に配
置する（請求項３）。
【０００９】 機械的な負荷のかかる部材領域の延性を高めるために、混合物Ａは、部材の芯
（コア）および内側リングに分配されるように、圧縮成形型の中に配置する。と
いうのは、ここで特に延性のある材料特性が要求されるためである（請求項４）
。
【００１０】 このプロセスによって製造される材料は勾配を持つ材料である。この意味は、
部材の領域間に厳密な接触層がないことである。これは圧縮中に、圧縮化合物が
その境界面で混じり合うことに起因する。領域間の段階的な移行部は、層間剥離
を防止するために、または所望の破壊点のために特に有益である（請求項５）。
【００１１】 表面領域に用いられる混合物ＢのＳｉＣの比率は、繊維が炭素の形態をしてい
る芯および内側リングの領域（混合物Ａ）よりも高い。異なる材料組成およびそ
れらの異なる膨張係数によって、熱応力が発生するであろう。この起こり得る熱
応力を減少するために、表面の脆弱領域に溝を形成することは有益である。この
溝はほぼ脆弱領域と同じ深さである（請求項６）。
【００１２】 さらにこの目的は請求項７による本発明の方法によって解決される。このプロ
セスにおいて、混合物Ａからほとんど完全に製造された完成構造部材の摩擦負荷
のかかる表面に、さらに後続の処理で耐酸化性層を形成する媒体を含浸する。こ
の媒体は液状媒体であって、含浸可能であり、耐酸化性層の素材料および溶剤を
含む。構造部材の表面に対して小さな濡れ角度を有し、粘度が低いことはこの媒
体の含浸性にとって有利な点である。このプロセスの有益なところは、部材全体
を延性領域で形成することができ、表面の繊維束が高温での酸化に対してさらに
保護されることである。
【００１３】 ２００℃以下の熱処理で珪素、酸素および炭素を含む化合物を生成するポリマ
ーは、耐酸化性層の素材料として適切である（請求項８）。含浸は最適な結果を
達成するために数回実施しても良い。
【００１４】 さらに、溶剤に溶け、含浸作用に影響するその粘度が溶剤含有量で調節できる
、ＳｉＣを含む接着剤は含浸に適している。この場合もまた、複数回含浸するこ
とは特に有益である（請求項９）。
【００１５】 表面に含浸させる前記材料は、毛細管力によって通常自然に含浸する。含浸プ
ロセスを加速するために、表面上で引かれる弾性棒を用いて補助とすることはこ
のプロセスにとって適切である。このようにして表面の圧力が局部的に高くなる
。スクリーン印刷でも使用されるスキージを用いることはこの目的に特に適して
いる（請求項１０）。
【００１６】 さらに請求項１１によるこの目的の解決策は、部材表面に炭化珪素を十分含む
層（ＳｉＣ層）を作ることである。この目的のために、構造部材の製造において
、熱分解性材料の層（熱分解層）が圧縮体または多孔質予備成形体または構造部
材、好ましくは多孔質予備成形体に少なくとも部分的に付けられる。熱分解性材
料とは、例えばピッチまたはフェノール樹脂などのように、還元して炭素を生成
できる有機材料を意味する。さらに、熱分解材料はその出発材料に、あらゆる変
形および形状の炭素（例えば繊維または粉体の形状）、ならびに例えばＳｉＣな
どの無機充填材を含んでもよい。熱分解層の熱分解は、プロセスに伴う熱処理（
圧縮体の熱分解または予備成形体の浸透）中に起こり、またはこの目的のための
追加の工程を導入して行われる。珪素で浸透した後、熱分解層の領域はＳｉＣへ
転化され、このＳｉＣは下の炭素繊維を高温酸化から保護し、さらに、特に磨耗
に対して耐性がある。ＳｉＣ層は部材の表面に堅固に結合している。さらに、Ｓ
ｉＣ層は、微細なヘアライン状の亀裂を有することがあるが、これはＳｉＣ層に
起こり得る応力を減少させることに有益である。
【００１７】 材料のコストを下げるために、熱分解層は、上述の成分に加え、予備成形体の
機械加工中に生成する切削屑および／またはＳｉＣを含んでもよい。要求事項お
よび入手の可能性によって、この混合は異なる組み合わせで行なうことができる
。プロセスの特徴が例えば熱分解炉または浸透用の炉の条件上必要とするならば
、熱分解を圧縮体の熱分解中に行い、予備成形体を形成してもよい。しかし、熱
分解層は予備成形体に付けられ、珪素浸透のための加熱中に熱分解することが特
に好ましい。これによって反応に起因する層の容積変化が最小になる（請求項１
２）。
【００１８】 他の実施形態において、熱分解層はカラメル状の糖を含み、これは同様に珪素
浸透のための加熱中に熱分解し、同じプロセスステップで珪素が浸透されること
が好ましい。浸透の後、結果として密度の高いＳｉＣ層となり、これは下地の繊
維束を酸化から保護する（請求項１３）。このＳｉＣ層の変形形態は材料コスト
を下げる上で特に得策である（請求項１３）。
【００１９】 上述した全てのＳｉＣ層の厚さは０．２〜５ｍｍである。実際には、層の厚さ
は酸化に対する保護上０．５ｍｍ〜２．５ｍｍであることが特に好ましく、加工
処理の費用が最も少なくなることが判明した（請求項１４）。
【００２０】 今までに述べてきた全ての方法は、この部材が例えば自動車工業および鉄道車
両工業において既に用いられているブレーキディスクであれば特に有益である（
請求項１５）。
【００２１】 この応用においては、表面の摩擦面で特に高温が発生し、ここがまさに磨耗に
対して特に高い耐性が要求されるところである（請求項１６）。
【００２２】 一方、ディスクの芯層、特にリングの内側の領域で特に高い支持材料の延性が
要求される。本発明は、特にブレーキディスクに、この部材に要求される他のす
べての性質を保証しながら、特に耐磨耗性があり、かつ特に延性のある領域のす
ぐれた組み合わせを提供する（請求項１７）。
【００２３】 本発明の例示的な実施形態を、添付した図面を参照しながら、以下に説明する
。
【００２４】 実施例１ タイプＡの炭素繊維束にフェノール樹脂のコーティングが施される。炭素繊維
束は長さが１６ｍｍ、および厚さは繊維３０００本の束厚さである。コーティン
グされたタイプＡの繊維束に、グラファイト粉およびフルフリルアルコールに１
：１の比で溶解したフェノール樹脂が、星形ロータ混合機で約１時間混合される
（混合物Ａ）。さらに長さ３ｍｍのコーティングされていないタイプＢの炭素繊
維束を含む混合物に、混合物Ａと同じ添加材が、同様に星形ロータ混合機で１時
間混合される（混合物Ｂ）。
【００２５】 円筒形の内部マンドレル２を備える円筒形圧縮成形型１（図１）の中に、円筒
に成形された金属シート３を、内部マンドレル２と同心円状に配置する。内部マ
ンドレル２と金属シート３によって形成された円筒形の空洞６の中に、混合物Ａ
４ａが所望のレベルまで充填される。混合物Ｂ ５ａが、圧縮成形型１の外側
境界７と円筒形金属シート３の間に、１０ｍｍの高さまで充填される。次いで、
混合物Ａ ４ｂをこの上に５０ｍｍの高さまで充填し、次に今度は混合物Ｂ ５
ｂが充填される（１０ｍｍ）。金属シート３を取り外し、このように配置した混
合物を、内部マンドレル９用の切り欠きを備える圧縮ラム８によって１００℃で
圧縮する。このプロセスで混合物Ａ ４ａ、４ｂおよびＢ ５ａ、５ｂのフェノ
ール樹脂が架橋する。圧縮により、互いに接触している混合物Ａ ４ａ、４ｂお
よびＢ ５ａ、５ｂはその境界面で局部的にわずかに混和する。このようにして
得た圧縮体を、次いでアルゴン下１０００℃で熱分解して予備成形体を形成する
。このプロセス中に、全ての有機成分は還元されて炭素を形成する。
【００２６】 環状予備成形体は炉の中で、珪素粒を含む床の中で酸素を排除して１６００℃
に加熱される。このプロセス中に珪素粒は溶融し、毛細管力の作用で液状珪素が
予備成形体に浸透される。浸透中に、予備成形体の炭素は珪素によって転化され
、ＳｉＣ母材（マトリックス）を形成する。炭素層によって保護されている混合
物Ａの繊維はこのプロセスでは転化されないので、これらの繊維は周囲のＳｉＣ
母材を強化する効果を持つ（延性領域１１）。
【００２７】 混合物Ｂの繊維はほとんど完全にＳｉＣに転化され、ＳｉＣ母材と共に緻密な
ＳｉＣ領域（耐酸化性領域１２ａ、１２ｂ）を形成する。この結果、以下に摩擦
リング１０として参照される、図２に示したブレーキディスクの摩擦リングとな
る。
【００２８】 摩擦リング１０は、内側の同心円状リング中、およびリングの内部層中に延性
領域１１を含み、これは混合物Ａ ４ａ、４ｂに基を辿ることができる。摩擦表
面１４ａ、１４ｂにおいて摩擦リング１０は、混合物Ｂ ５ａ、５ｂから出発し
た耐酸化性領域１２ａ、１２ｂを含む。圧縮体の局部的な混合層のため、延性領
域と耐酸化性領域の間には鋭い線はなく、むしろ段階的形態の移行部１３ａ、１
３ｂがある。
【００２９】 実施例２（図３に示す） 図１に示した圧縮成形型１に、円筒形に成形した金属シート３を用いずに混合
物Ａを充填し、実施例１の参照説明と同様にして圧縮および架橋を行う。摩擦リ
ングを製造する後続のプロセスは実施例１と同様に行う。このようにして得た摩
擦リングは全て素材料の混合物Ａからなり、図２に示した摩擦リング１０と同一
ではない。表面には、ＳｉＣ母材だけでなく、炭素繊維束がある。溶媒に溶解し
たＳｉＣベースの接着剤が摩擦リングの表面に付けられる。炭素繊維束の毛細管
にスキージを用いてこの溶液が含浸される。約１５０℃にて熱処理を行い、この
間に溶媒は蒸発し、結合材が繊維束にＳｉＣ保護層を形成する。この含浸は最適
のコーティングを達成するために１〜２回繰り返される。
【００３０】 実施例３ 珪素、炭素および酸素の化合物を含むポリマーを使用して含浸が行われ、１０
０℃の熱処理を受けるとき繊維に保護層を形成する以外は実施例２と同様にして
摩擦リングが作られる。含浸は２回繰り返し、その結果、最適の繊維保護が作ら
れる。
【００３１】 実施例４（図４による） 予備成形体を作るプロセスが実施例２と同様にして実施される。炭素繊維粉、
予備成形体の機械加工で生成した切削屑およびフルフリルアルコールに溶解した
フェノール樹脂を含む混合物（混合物Ｃ）を、熱分解された予備成形体の表面に
付ける。混合物Ｃの層を含む予備成形体を２枚の金属プレートで挟み、約１３０
度で熱処理を行う。この処理の間にフェノール樹脂は架橋する。このようにして
コーティングした予備成形体を炉中で、酸素を排除して珪素粒の床の中で加熱す
る。混合物Ｃの熱分解は温度１０００℃、３時間維持して行われる。次いで、引
き続きさらに１６００℃の温度に加熱する。この加熱の間に、珪素粒は溶融され
、毛細管力によって予備成形体および混合物Ｃの熱分解した層中に浸透される。
このプロセスにおいて、Ｓｉと炭素間の反応が起きてＳｉＣを形成するが、炭素
繊維は転化されない。混合物Ｃの熱分解層は、ＳｉＣ層へ転化し、この層の下に
ある繊維を酸化から保護する。
【００３２】 実施例５ 予備成形体が実施例４の説明と同様にして作られる。しかし混合物Ｃの代わり
にカラメル化した糖および炭素層が予備成形体に付けられる。熱分解および浸透
は実施例４の説明と同様にして行われる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 圧縮化合物を充填している圧縮成形型の断面を示す。
【図２】 ブレーキディスクの摩擦リングの断面図であって、その製造された材料領域が
図解されている。
【図３】 実施例２に対応するプロセスの流れ図である。
【図４】 実施例４に対応するプロセスの流れ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クルブユーン，マンフレッド ドイツ国 Ｄ−89134 ブラオシュタイン コンラート−レントゲン−シュトラーセ 31 (72)発明者 ミヒャール，ローベルト ドイツ国 Ｄ−88433 シェマーホーヘン ／アルベー タールシュトラーセ 17 (72)発明者 ニーステゲ，ミヒャエール ドイツ国 Ｄ−89075 ウルム ルーラエ ンダーヴェーク 35 (72)発明者 ヴァイスコプフ，カール−ルードヴィヒ ドイツ国 Ｄ−73635 ルーダースヴェル グ アネモーネンヴェーク ４ Ｆターム(参考） 3J058 AA43 BA41 BA46 BA61 CB11 EA17 FA21

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭化珪素（ＳｉＣ）の母材と反応結合した耐高温性の炭素ベ
    ースの繊維を含む、繊維強化セラミック構造部材を製造する方法であって、 繊維束を熱分解可能な結合材でコーティングし、この結合材を固化するステッ
    プと、 繊維束、充填材および結合材の混合物を製造するステップと、 混合物を圧縮成形型内で圧縮して圧縮体を製造するステップと、 酸素を排除して圧縮体を熱分解し、多孔質の、炭素を含む予備成形体を形成す
    るステップと、 予備成形体に珪素溶融物を浸透させて炭化珪素母材を形成するステップとを含
    み、 コーティングしたまたはコーティングしない、異なる品質および／または異な
    る量の繊維を含む様々な混合物が製造され、および、 圧縮成形型を充填する間に、これらの混合物が圧縮成形型の異なる空間方向に
    広がる領域に配置され、 このようにして製造された領域が圧縮および架橋の後に予備成形体の中に保持
    され、および、 予備成形体に珪素を浸透させた結果として、高延性の部材領域および高い耐酸
    化性の部材領域が構造部材の中に存在するようにした前記方法。
  2. 【請求項２】 前記圧縮成形型が、各混合物を充填する間、分離手段を備え
    ることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 特に耐磨耗性のある部材領域が構造部材の表面（１２ａ、１
    ２ｂ）に製造されることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 延性のある部材領域が構造部材の機械的な負荷のかかる領域
    （１１）に製造されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の方法
    。
  5. 【請求項５】 部材領域（１１、１２ａ、１２ｂ）間の移行部（１３ａ、１
    ３ｂ）が段階的であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の方法
    。
  6. 【請求項６】 表面が深さ０．１ｍｍ〜５ｍｍの凹部を有することを特徴と
    する、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 炭化珪素の母材と反応結合した耐高温性の炭素ベースの繊維
    を含む、繊維強化セラミック構造部材を製造する方法であって、 繊維束を熱分解可能な結合材でコーティングし、この結合材を固化するステッ
    プと、 繊維束、充填材および結合材の混合物を製造するステップと、 混合物を圧縮して圧縮体を製造するステップと、 酸素を排除して圧縮体を熱分解し、多孔質の、炭素を含む予備成形体を形成す
    るステップと、 多孔質の予備成形体に珪素溶融物を浸透させて炭化珪素母材を形成するステッ
    プと、 構造部材を機械加工するステップとを含む方法において、 構造部材の表面が、表面において繊維束に浸透する低粘度の液体で含浸され、
    耐酸化性の保護層に転化されることを特徴とする前記方法。
  8. 【請求項８】 含浸が、熱処理の後にＳｉ、ＯおよびＣを含む化合物を形成
    するポリマーによって行われることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 含浸が、熱処理の後にＳｉＣを形成する、ＳｉＣを含む接着
    剤によって行われることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 低粘度の液体が、構造部材の表面に付けられ、および毛細
    管の働きを補助するために、弾性のある棒を用いて表面に押圧されることを特徴
    とする、請求項７〜９のいずれかに記載の方法。
  11. 【請求項１１】 炭化珪素の母材と反応結合した耐高温性の炭素ベースの繊
    維を含む、繊維強化セラミック構造部材を製造する方法であって、 繊維束を熱分解可能な結合材でコーティングし、この結合材を固化するステッ
    プと、 繊維束、充填材および結合材の混合物を製造するステップと、 混合物を圧縮して圧縮体を製造するステップと、 酸素を排除して圧縮体を熱分解し、多孔質の、炭素を含む予備成形体を形成す
    るステップと、 多孔質の予備成形体に珪素溶融物を浸透させて炭化珪素母材を形成するステッ
    プとを含む方法において、 熱分解可能な材料の層が、多孔質の予備成形体または構造部材に付けられ、お
    よび 熱分解されて多孔質の炭素を含む層を形成し、 この熱分解可能な層が、炭素および／または予備成形体の機械加工からの切削
    屑および／またはＳｉＣ粉および熱分解可能な有機材料の混合物を含み、 熱分解の間に、または珪素浸透のための加熱の間に、または液状珪素の浸透後
    に熱分解され、 ついで液状珪素を含浸することによって、炭化珪素を十分含む層に転化される
    ことを特徴とする方法。
  12. 【請求項１２】 ＳｉＣ層の厚さが０．２〜５ｍｍであり、特に厚さが０．
    ５〜２．５ｍｍであることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１、７または１１のいずれかによる方法を用いて製
    造されたブレーキディスク。
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