JP2003517102A - 混合ガス生成装置 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 HMDSOと酸素から成る混合ガスを導入し、それによりプロセスガスを生成するための装置を提供する。
【解決手段】 この装置を使い実際的処理温度で大量のプロセスガスを連続生成し、そして引き抜くことを可能にするため、複数の充填パッケージ(2)を冷却可能な縦長の実質垂直な円柱(1)に重層状に設け、さらに外部から円柱(1)に挿入された取り入れ管(3)および外部に導くガス排出結合部(6)を円柱(1)の上部に備え、さらに出ていく混合ガスの温度、圧力および量を測定するための装置(26)を設け、円柱(1)断面を覆い、そしてガス通過開口部(38)を備えた分配カップ(29)を、取り入れ管(3)の内部放出端(4)下に設置する。
Description
【0001】
本発明は、例えばHMDSOの様な液体抽出化合物と例えば酸素(O2)の様
なキャリアーガスの混合ガスを、プロセスガスとして製造するための装置に関す
る。
なキャリアーガスの混合ガスを、プロセスガスとして製造するための装置に関す
る。
【0002】
例えばヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)と酸素の様な液体抽出化合物
とキャリアーガスを含む混合ガスを用いてプラズマを発生させる、プラズマコー
ティング工程による加工物の処理は既知である。本明細書冒頭記載の装置は、例
えば光学レンズをコーティングするためのコーティングプロセスとして既に確立
されている。この様な装置では、第1に液体HMDSOが加熱され、その運転中
に生じた蒸気が酸素と混合され、プロセスガスとして所望の混合ガスが得られる
。HMDSOの沸騰温度は水の沸騰温度にほぼ等しいため、生じた混合ガスには
100℃程度の温度のガスを含むという欠点があり、そのためプラズマ発生用装
置に至るガス送りラインおよび導管内で部分的に濃縮されるという短所がある。
バルブ、分配器等を含むガス送りラインまたは導管を加熱することで、ガス損失
を制御することが試みられている、しかしこの様な装置は複雑、高価であり、具
現化するには技術的に困難であると認識されている。
とキャリアーガスを含む混合ガスを用いてプラズマを発生させる、プラズマコー
ティング工程による加工物の処理は既知である。本明細書冒頭記載の装置は、例
えば光学レンズをコーティングするためのコーティングプロセスとして既に確立
されている。この様な装置では、第1に液体HMDSOが加熱され、その運転中
に生じた蒸気が酸素と混合され、プロセスガスとして所望の混合ガスが得られる
。HMDSOの沸騰温度は水の沸騰温度にほぼ等しいため、生じた混合ガスには
100℃程度の温度のガスを含むという欠点があり、そのためプラズマ発生用装
置に至るガス送りラインおよび導管内で部分的に濃縮されるという短所がある。
バルブ、分配器等を含むガス送りラインまたは導管を加熱することで、ガス損失
を制御することが試みられている、しかしこの様な装置は複雑、高価であり、具
現化するには技術的に困難であると認識されている。
【0003】
そのため、本発明の目的は大容量のプロセスガスを連続的に生産でき、実際的
に実行可能な温度で取り出すことができる、本明細書冒頭に記載した種類の装置
を提供することである。実際に実行可能な温度は生じたガス(混合ガス)が室温
程度のオーダーで存在していることを前提条件としており、その場合0℃ないし
20℃間の混合ガスの温度もまた実務的に実行可能と考えられる。発明の目的を
達成する方法に関する別の条件は単位時間当たり大量のガスフローを供給するこ
とであり、この場合のガスフローは時間当たり0.05ないし5m3であり、好
ましくは時間当たり0.1ないし0.5m3であり、最適には時間当たり0.2
ないし0.5m3である(流量は標準条件−1気圧、20℃に変換されている)
。
に実行可能な温度で取り出すことができる、本明細書冒頭に記載した種類の装置
を提供することである。実際に実行可能な温度は生じたガス(混合ガス)が室温
程度のオーダーで存在していることを前提条件としており、その場合0℃ないし
20℃間の混合ガスの温度もまた実務的に実行可能と考えられる。発明の目的を
達成する方法に関する別の条件は単位時間当たり大量のガスフローを供給するこ
とであり、この場合のガスフローは時間当たり0.05ないし5m3であり、好
ましくは時間当たり0.1ないし0.5m3であり、最適には時間当たり0.2
ないし0.5m3である(流量は標準条件−1気圧、20℃に変換されている)
。
【0004】
本発明によれば、この目的は細長の、実質垂直に配置された冷却可能な円柱中
に複数の充填パッキングが交互に重層して配置されたもので達成され、円柱の上
部域内には外部から円柱内部に入る供給結合域と外に向かって出ていくガス出口
リンクが固定されており、さらに温度、圧力および発生混合ガス量を測定するた
めの装置が備えられている。本発明の装置内に於いてキャリアーガスと共に混合
ガスを製造するための液抽出化合物としては、HMDSOが最適である。故に本
発明の装置は、複数のその他液抽出化合物およびキャリアーガスの混合ガスの製
造にも有益であることを示すことができるだろう。
に複数の充填パッキングが交互に重層して配置されたもので達成され、円柱の上
部域内には外部から円柱内部に入る供給結合域と外に向かって出ていくガス出口
リンクが固定されており、さらに温度、圧力および発生混合ガス量を測定するた
めの装置が備えられている。本発明の装置内に於いてキャリアーガスと共に混合
ガスを製造するための液抽出化合物としては、HMDSOが最適である。故に本
発明の装置は、複数のその他液抽出化合物およびキャリアーガスの混合ガスの製
造にも有益であることを示すことができるだろう。
【0005】
プラズマ発生に典型的に使用される液抽出化合物は、例えばスズ、亜鉛、ケイ
素、ジルコニウム、チタンまたはアルミニウムの様な金属または半金属を含む。
化合物はアルコキシド、アセテート、アリシルまたはアリールの様な有機化合物
または有機−金属化合物である。好ましくはテトラメトキシシランの様なケイ素
−有機化合物が用いられる。特にはテトラメチルジシロキサンまたはヘキサメチ
ルジシラザンの様なシラザンが好ましい。本発明に更に有用な液抽出化合物は複
数米国特許5,041,303号に開示されている。
素、ジルコニウム、チタンまたはアルミニウムの様な金属または半金属を含む。
化合物はアルコキシド、アセテート、アリシルまたはアリールの様な有機化合物
または有機−金属化合物である。好ましくはテトラメトキシシランの様なケイ素
−有機化合物が用いられる。特にはテトラメチルジシロキサンまたはヘキサメチ
ルジシラザンの様なシラザンが好ましい。本発明に更に有用な液抽出化合物は複
数米国特許5,041,303号に開示されている。
【0006】
ここでは好適抽出化合物として全てHMDSOを引用しているがこれは例示と
理解すべきであり、上記液抽出化合物も同様にまたは化合物特異的な変更の下に
応用可能であり、それらについては当業者に知られている。
理解すべきであり、上記液抽出化合物も同様にまたは化合物特異的な変更の下に
応用可能であり、それらについては当業者に知られている。
【0007】
本発明はより低い温度に於いてHMDSOより蒸気を発生させることを目的と
している。従って温度上昇以外の手段によりHMDSO液の蒸気を提供する必要
がある。この様な蒸気発生装置を用意するために、本発明では蒸留または抽出円
柱を利用する。実質垂直に配置された円柱に、その頂部より液体状態で導入され
るHMDSOを適当な温度で蒸発させることを目的とする、好適な変更および手
段が含まれる。これに関し本発明は、それ自体別状況より既知である蜂の巣構造
を持った充填パッキングを利用した経路を手本としており、これにより低温時の
HMDSO液分配が改善される。蜂の巣構造をした既知充填パッキングは金属を
含むことが好ましく、そしてそれらがHMDSO液の供給結合の下に存在する様
に相互に重層された関係に配置されている。供給結合部が円柱上部内に終止する
場合には、HMDSO液流は上部充填パッキング上に滴下される様に液滴状に変
換され、重力の作用により漸次的に通過し、その下に配置された提供される大面
積が湿潤している充填パッキング内に入る。HMDSO液の粘度は水の粘度域に
ほぼ等しいため、この様な分配が可能となる。この点に関して、混合体中のHM
DSOとキャリアーガスの比を一定に保つために、円柱の温度を一定に保つこと
が絶対に必要となる。円柱が冷却されることは特に好都合である。この点に関し
ては、温度が1℃ないし20℃、好ましくは5℃ないし11℃の範囲の温度が考
慮される。技術的には、例えば冷媒が流れる冷却用ジャケットを備えた円柱が想
定できる。冷媒そのものは−この場合最も単純には水を使用する−通常のサーモ
スタットにより温度制御できる。
している。従って温度上昇以外の手段によりHMDSO液の蒸気を提供する必要
がある。この様な蒸気発生装置を用意するために、本発明では蒸留または抽出円
柱を利用する。実質垂直に配置された円柱に、その頂部より液体状態で導入され
るHMDSOを適当な温度で蒸発させることを目的とする、好適な変更および手
段が含まれる。これに関し本発明は、それ自体別状況より既知である蜂の巣構造
を持った充填パッキングを利用した経路を手本としており、これにより低温時の
HMDSO液分配が改善される。蜂の巣構造をした既知充填パッキングは金属を
含むことが好ましく、そしてそれらがHMDSO液の供給結合の下に存在する様
に相互に重層された関係に配置されている。供給結合部が円柱上部内に終止する
場合には、HMDSO液流は上部充填パッキング上に滴下される様に液滴状に変
換され、重力の作用により漸次的に通過し、その下に配置された提供される大面
積が湿潤している充填パッキング内に入る。HMDSO液の粘度は水の粘度域に
ほぼ等しいため、この様な分配が可能となる。この点に関して、混合体中のHM
DSOとキャリアーガスの比を一定に保つために、円柱の温度を一定に保つこと
が絶対に必要となる。円柱が冷却されることは特に好都合である。この点に関し
ては、温度が1℃ないし20℃、好ましくは5℃ないし11℃の範囲の温度が考
慮される。技術的には、例えば冷媒が流れる冷却用ジャケットを備えた円柱が想
定できる。冷媒そのものは−この場合最も単純には水を使用する−通常のサーモ
スタットにより温度制御できる。
【0008】
例えばアルゴンによっても置換することができる、例えば酸素の様な他のガス
については、円柱のより低い位置に供給されることが望ましい。液成分は円柱底
部に向かって異動するが、気体蒸気は上昇する。本発明では、外に通じており、
そこを通りHMDSOと例えば酸素の様なキャリアーガスとから成る所望混合ガ
スが円柱の外に出る、ガス出口接続部が好適位置に固定されている。
については、円柱のより低い位置に供給されることが望ましい。液成分は円柱底
部に向かって異動するが、気体蒸気は上昇する。本発明では、外に通じており、
そこを通りHMDSOと例えば酸素の様なキャリアーガスとから成る所望混合ガ
スが円柱の外に出る、ガス出口接続部が好適位置に固定されている。
【0009】
さらにその調整効果を利用し混合ガス製造工程を液および/またはガス、ある
いは混合ガスの温度および圧力を測定するための装置が、本発明の円柱上または
中に備えられる。その量をその後の作業工程に調和し、適合されなければならな
い混合ガス供給量についても同一装置が当てられるが、発明の製造装置内のその
他パラメータも同工程に適合するものでなければならない。
いは混合ガスの温度および圧力を測定するための装置が、本発明の円柱上または
中に備えられる。その量をその後の作業工程に調和し、適合されなければならな
い混合ガス供給量についても同一装置が当てられるが、発明の製造装置内のその
他パラメータも同工程に適合するものでなければならない。
【0010】
本発明の新製造装置は、大量のプリセスガス流を連続的に生成すること、特に
室温程度の温度で生成することを可能にし、例えば比較的長いパイプラインの中
を通過させ、分配装置等の中を通すといった更なる加工および作業を、技術的困
難なしに実際的に可能にする。
室温程度の温度で生成することを可能にし、例えば比較的長いパイプラインの中
を通過させ、分配装置等の中を通すといった更なる加工および作業を、技術的困
難なしに実際的に可能にする。
【0011】
この点に関して本発明では、過剰の液体に関する液体センサーおよびバルブに
よる閉鎖が可能な排水ラインを円柱底部に接続されることが望ましい。本発明の
ガス製造装置の利用では、液体として供給されるHMDSOの一定割合は、充填
パッキングへ良好に分配されずに下行して円柱底部域に入るため、それ以上の蒸
発には関与しなくなる。従って円柱底部の液の存在および恐らくその液量を検知
すること、そしてバルブを作動させて過剰の液を排泄することは有益である。H
MDSO液を繰り返し装置内を通過させ、その大部分を蒸気に変換するために、
排液を容器または再処理装置内に受け取ることもできる。
よる閉鎖が可能な排水ラインを円柱底部に接続されることが望ましい。本発明の
ガス製造装置の利用では、液体として供給されるHMDSOの一定割合は、充填
パッキングへ良好に分配されずに下行して円柱底部域に入るため、それ以上の蒸
発には関与しなくなる。従って円柱底部の液の存在および恐らくその液量を検知
すること、そしてバルブを作動させて過剰の液を排泄することは有益である。H
MDSO液を繰り返し装置内を通過させ、その大部分を蒸気に変換するために、
排液を容器または再処理装置内に受け取ることもできる。
【0012】
実際的な円柱の長さは約15cmないし約1.5mの間、好ましくは30cm
であることが証明されている。これに関し直径は、30ないし300、好ましく
は40ないし200、そして特に好ましくは50mmないし80mmの範囲であ
る。そしてこの様な円柱内には、2ないし10、好ましくは3ないし8個の蜂の
巣状の充填パッキングが相互に重層されるかたちで配置できる。
であることが証明されている。これに関し直径は、30ないし300、好ましく
は40ないし200、そして特に好ましくは50mmないし80mmの範囲であ
る。そしてこの様な円柱内には、2ないし10、好ましくは3ないし8個の蜂の
巣状の充填パッキングが相互に重層されるかたちで配置できる。
【0013】
さらに実務試験は、生成される混合ガス流量が大きくなればなるほど、円柱底
部のHMDSO液量も増すことを示している。例えば非常に強力な機械に時間当
たり10m3ないし20m3といった大量のプロセスガス流を供給することが望
まれる場合でも、新装置より上記の様式にて経過時間内に生成される流れは製造
フローの値より低く、もはや強力な作業機械への供給を保証しない。
部のHMDSO液量も増すことを示している。例えば非常に強力な機械に時間当
たり10m3ないし20m3といった大量のプロセスガス流を供給することが望
まれる場合でも、新装置より上記の様式にて経過時間内に生成される流れは製造
フローの値より低く、もはや強力な作業機械への供給を保証しない。
【0014】
より多い充填パッキングで満たされた、あるいは単位面積当たりより多い蜂の
巣形状を持つより高価な充填パッキングが使用されている、より長い円柱を構築
することで生産量を増やすことは一般に認められることは明瞭である。しかしこ
の様な構造は高価であり、そして技術的複雑さのレベルが高いことや支出上の問
題より受け入れられない。そのため特に高出力レベルに関しては、本発明は上記
の装置を供給結合部の内部放出端の下に、円柱断面をカバーし、そしてガス通過
開口部を有する半球状またはカップ状の分配装置を配置する様に更にデザインし
た別の経路を見本としている。この様なボール型分配器は下部より発生する大量
の蒸気について気体透過性でなければならず、充填パッキングにより発生した蒸
気はボール型分配器を通り上昇できなければならない。一方この様なボール型分
配器の配置では、驚くべきことに供給結合部の放出端に発生する比較的大きなH
MDSO液の液滴は多数の、より小さいに液滴に分割または分配できる。この分
配効果を最大にするため、ボール型分配器は可能な限り大型である。それは円柱
断面積を覆うものであるが、しかし必要とされるガス通過断面積について配慮さ
れている。本発明による記載装置にこの様なボール型分配器を使用することは大
量の製品混合ガスでも連続的に製造できる作用を与え、言い換えれば製造の落ち
込み無しに時間当たり100m3を一連の製造工程をしかも混合ガス製造に適し
た実務的温度で製造できる。
巣形状を持つより高価な充填パッキングが使用されている、より長い円柱を構築
することで生産量を増やすことは一般に認められることは明瞭である。しかしこ
の様な構造は高価であり、そして技術的複雑さのレベルが高いことや支出上の問
題より受け入れられない。そのため特に高出力レベルに関しては、本発明は上記
の装置を供給結合部の内部放出端の下に、円柱断面をカバーし、そしてガス通過
開口部を有する半球状またはカップ状の分配装置を配置する様に更にデザインし
た別の経路を見本としている。この様なボール型分配器は下部より発生する大量
の蒸気について気体透過性でなければならず、充填パッキングにより発生した蒸
気はボール型分配器を通り上昇できなければならない。一方この様なボール型分
配器の配置では、驚くべきことに供給結合部の放出端に発生する比較的大きなH
MDSO液の液滴は多数の、より小さいに液滴に分割または分配できる。この分
配効果を最大にするため、ボール型分配器は可能な限り大型である。それは円柱
断面積を覆うものであるが、しかし必要とされるガス通過断面積について配慮さ
れている。本発明による記載装置にこの様なボール型分配器を使用することは大
量の製品混合ガスでも連続的に製造できる作用を与え、言い換えれば製造の落ち
込み無しに時間当たり100m3を一連の製造工程をしかも混合ガス製造に適し
た実務的温度で製造できる。
【0015】
通り穴が備えられ、そしてガス通過開口部によりその外側が取り囲まれている
中央トレーまたはプレート部がボール型分配器の中央域に配置されることも本発
明による利点である。本発明の装置円柱の断面は円形であるが、これは工業的に
供給される充填パッキングの使用が容易であるためである。ボール型分配器の周
囲部は平坦または若干彎曲した形状をしており、円柱断面積全体を覆いボール型
分配器が拡がる様に円柱内壁に望ましく固定することができる。そして上記中央
トレーまたはプレート部はボール型分配器の中央域にのみ備えられるが、この中
央トレーまたは板部はHMDSO液が通り抜けるための貫通孔を持っている。貫
通孔の自由通過断面積は、中央トレーまたはプレート部の閉鎖面積の1ないし2
0%、好ましくは5ないし10%の範囲である。円柱全断面積に比べた場合、中
央プレート部の外周に配置され、そしてガス通過開口部により前もって規定され
ている表面積の割合は大きく、例えば前円柱断面積の50ないし80%の範囲で
ある。供給結合部の外に供給される液体(HMDSO)はその中央プレート部の
領域内にあるボール型分配器に滴下し、個々の貫通孔を通り最上部の充填パッキ
ング内を下行しようとする。結果として、充填パッキングには最初に記したボー
ル型分配器を持たない装置に比べ、実質的に良好に分配された液流が提供される
ことになる。
中央トレーまたはプレート部がボール型分配器の中央域に配置されることも本発
明による利点である。本発明の装置円柱の断面は円形であるが、これは工業的に
供給される充填パッキングの使用が容易であるためである。ボール型分配器の周
囲部は平坦または若干彎曲した形状をしており、円柱断面積全体を覆いボール型
分配器が拡がる様に円柱内壁に望ましく固定することができる。そして上記中央
トレーまたはプレート部はボール型分配器の中央域にのみ備えられるが、この中
央トレーまたは板部はHMDSO液が通り抜けるための貫通孔を持っている。貫
通孔の自由通過断面積は、中央トレーまたはプレート部の閉鎖面積の1ないし2
0%、好ましくは5ないし10%の範囲である。円柱全断面積に比べた場合、中
央プレート部の外周に配置され、そしてガス通過開口部により前もって規定され
ている表面積の割合は大きく、例えば前円柱断面積の50ないし80%の範囲で
ある。供給結合部の外に供給される液体(HMDSO)はその中央プレート部の
領域内にあるボール型分配器に滴下し、個々の貫通孔を通り最上部の充填パッキ
ング内を下行しようとする。結果として、充填パッキングには最初に記したボー
ル型分配器を持たない装置に比べ、実質的に良好に分配された液流が提供される
ことになる。
【0016】
この点に関し本発明によれば、ボール型分配器中央プレート部は貫通孔の間で
閉鎖されており、そして中央環状要素が備えられていることが望ましい。その様
な中央領域内では、円柱の円柱状内面の上に固定される中央プレート部には上記
の中央環状要素が備えられており、その中に中央プレート部が配置されている。
それはそれぞれ貫通孔を通し、上記パーセンテージの関係内で開閉される。この
様なボール型分配器の製造は簡便である。中央プレート部は中央に向かって彎曲
させることができ、その場合特に望ましい彎曲は中央プレート部の最高点がその
中心領域にある様な彎曲である。中央環状要素はボール型分配器の外リングに伸
びるスポーク型の接続支柱により接続され、前記外リングは円柱内壁に固定され
る。
閉鎖されており、そして中央環状要素が備えられていることが望ましい。その様
な中央領域内では、円柱の円柱状内面の上に固定される中央プレート部には上記
の中央環状要素が備えられており、その中に中央プレート部が配置されている。
それはそれぞれ貫通孔を通し、上記パーセンテージの関係内で開閉される。この
様なボール型分配器の製造は簡便である。中央プレート部は中央に向かって彎曲
させることができ、その場合特に望ましい彎曲は中央プレート部の最高点がその
中心領域にある様な彎曲である。中央環状要素はボール型分配器の外リングに伸
びるスポーク型の接続支柱により接続され、前記外リングは円柱内壁に固定され
る。
【0017】
本発明の別の実施態様では、中央プレート部はふるい板の形状であり、中央プ
レート部はまた中央環状要素により支持されている。ふるい板部としては金属ま
たはプラスチック製の好適なふるいが創造できるが、好ましくは焼結金属である
。またガラスフリットでもよい。
レート部はまた中央環状要素により支持されている。ふるい板部としては金属ま
たはプラスチック製の好適なふるいが創造できるが、好ましくは焼結金属である
。またガラスフリットでもよい。
【0018】
本発明によれば、前記装置は特に中空体の内部表面のコーティングに有益であ
る。所望の混合ガスを正確且つ実務的温度で製造、導入できるのであれば、この
様にして開口部が1カ所のみの中空体を内部コーティングすることができ、中空
体内面処理が終了し、その上に付着した後に残ったプロセスガスを再度取り除く
ことができる。
る。所望の混合ガスを正確且つ実務的温度で製造、導入できるのであれば、この
様にして開口部が1カ所のみの中空体を内部コーティングすることができ、中空
体内面処理が終了し、その上に付着した後に残ったプロセスガスを再度取り除く
ことができる。
【0019】
【発明の実施の形態】
本発明の更なる利点、特徴および可能な利用は、図面を参照する以下の好適実
施態様の記述より明らかになるだろう。
施態様の記述より明らかになるだろう。
【0020】
図1に示す略図を参照すると、ほぼ中央部に一般に数字1として表される、生
成混合ガス製造に関しここに記載されている装置が配置されている。それは細長
の垂直に配置された円柱1であり、それぞれが蜂の巣構造であり、そして殆ど化
学反応に応じないニッケル−クロム−モリブデン合金(商標名:ハステルロイ)
を含む5個の充填パッキング2で満たされている。供給結合部3が外部から円柱
1の上部内で円柱に導入されている。供給結合部3の内側放出端4は、円柱1の
中心垂線5の領域内近くに終わっている。 図1では矢印6’が生成された混合ガス、即ちプリセスガスの流れ方向を示して
おり、円柱1の頂部から出て、ガス排出結合部6を通り外に出る。プリセスガス
はキャリアーガスと蒸発したHMDSOの混合体であり、圧力レギュレーター7
を通過した後バルブ8を介して分配システム9に進む。図1に示す好適実施態様
では、分配システム9は分配器10であり、そこから10本の挿入ライン11が
、本例では頂部に開口部を持つボトル12である中空体内部に挿入されている。
成混合ガス製造に関しここに記載されている装置が配置されている。それは細長
の垂直に配置された円柱1であり、それぞれが蜂の巣構造であり、そして殆ど化
学反応に応じないニッケル−クロム−モリブデン合金(商標名:ハステルロイ)
を含む5個の充填パッキング2で満たされている。供給結合部3が外部から円柱
1の上部内で円柱に導入されている。供給結合部3の内側放出端4は、円柱1の
中心垂線5の領域内近くに終わっている。 図1では矢印6’が生成された混合ガス、即ちプリセスガスの流れ方向を示して
おり、円柱1の頂部から出て、ガス排出結合部6を通り外に出る。プリセスガス
はキャリアーガスと蒸発したHMDSOの混合体であり、圧力レギュレーター7
を通過した後バルブ8を介して分配システム9に進む。図1に示す好適実施態様
では、分配システム9は分配器10であり、そこから10本の挿入ライン11が
、本例では頂部に開口部を持つボトル12である中空体内部に挿入されている。
【0021】
円柱1自体が冷却可能であり、言い換えれば冷却剤として水を流す冷却ジャケ
ット13により外部と遮断されている。冷却剤はサーモスタットから矢印14’
で示される取り入れ口14を介してクーリングジャケット13の中空内部に入り
、矢印15’で示される出口15から中空内部より出る。ここで想定する製造工
程では、冷却水はサーモスタットにより5ないし11℃の範囲の温度に保たれて
いる。HMDSO(ヘキサメチルジシロキサン)液は、流量レギュレーター17
を経由して供給容器16から矢印3’の方向に供給結合部3を通り円柱1の上に
滴下される。図1に示す例では、プリセスガスは単に蒸発したHMDSOではな
く、この場合は酸素(O2)であるがその他実施態様ではアルゴン(Ar)、ク
リプトン(Kr)等でもよいキャリアーガスとの混合体である。キャリアーガス
としての酸素も、流量レギュレーター19を経由し、矢印18’で示される導入
ライン18を通り円柱1の底部20に導入される。図2および3では、ガス導入
ライン18の下行流端部にはHMDSO液がガス導入ライン18に滴下するのを
防止するために備えられたキャップ22が装備されている。
ット13により外部と遮断されている。冷却剤はサーモスタットから矢印14’
で示される取り入れ口14を介してクーリングジャケット13の中空内部に入り
、矢印15’で示される出口15から中空内部より出る。ここで想定する製造工
程では、冷却水はサーモスタットにより5ないし11℃の範囲の温度に保たれて
いる。HMDSO(ヘキサメチルジシロキサン)液は、流量レギュレーター17
を経由して供給容器16から矢印3’の方向に供給結合部3を通り円柱1の上に
滴下される。図1に示す例では、プリセスガスは単に蒸発したHMDSOではな
く、この場合は酸素(O2)であるがその他実施態様ではアルゴン(Ar)、ク
リプトン(Kr)等でもよいキャリアーガスとの混合体である。キャリアーガス
としての酸素も、流量レギュレーター19を経由し、矢印18’で示される導入
ライン18を通り円柱1の底部20に導入される。図2および3では、ガス導入
ライン18の下行流端部にはHMDSO液がガス導入ライン18に滴下するのを
防止するために備えられたキャップ22が装備されている。
【0022】
蒸発しなかったHMDSOは、バルブ24により制御される排液ライン23よ
り円柱底部から引き抜き、回収装置(不図示)に通すことができる。
り円柱底部から引き抜き、回収装置(不図示)に通すことができる。
【0023】
矢印25’で示す様に、円柱1内において更なるガス成分の混合が望まれる場
合には、補助ガスを取り入れライン25を介して円柱1の頂部に送り込むことが
できる取り入れライン25は円柱1をフラッシングするのにも利用できる。
合には、補助ガスを取り入れライン25を介して円柱1の頂部に送り込むことが
できる取り入れライン25は円柱1をフラッシングするのにも利用できる。
【0024】
サーモエレメント26も円柱1のヘッド中央の頂部に見ることができる。円柱
内の気体温度はサーモエレメント26により測定できる。
内の気体温度はサーモエレメント26により測定できる。
【0025】
蒸発していないHMDSOが円柱底部20に形成されているか、およびどれだ
け形成されているか検知するために、円柱底部20に液体センサー(不図示)を
備えることもできる。
け形成されているか検知するために、円柱底部20に液体センサー(不図示)を
備えることもできる。
【0026】
図2および3は、円柱1の頂部および底部にある充填パッキング2およびクラ
ンピングリング28のより特異的構造に関し、円柱1を示している。図2は図1
に示した実施態様と同様であり、HMDSO液は、その滴が充填体2内に実質的
に分配されるために供給結合部3の放出端4より比較的大きな滴の形で充填体上
に滴下されるが、図3の実施態様は追加の補助的手段、より具体的には中央垂線
5に対し実質垂直に配置された、言い換えれば水平に配置され、そして円柱1の
内部断面全体をカバーするボール型又はカップ型分配器を表す。ボール型分配器
29は0.1ないし10mm、好ましくは約2mmの狭い間隔を置いて供給結合
部3の内部放出端4下部に配置される。
ンピングリング28のより特異的構造に関し、円柱1を示している。図2は図1
に示した実施態様と同様であり、HMDSO液は、その滴が充填体2内に実質的
に分配されるために供給結合部3の放出端4より比較的大きな滴の形で充填体上
に滴下されるが、図3の実施態様は追加の補助的手段、より具体的には中央垂線
5に対し実質垂直に配置された、言い換えれば水平に配置され、そして円柱1の
内部断面全体をカバーするボール型又はカップ型分配器を表す。ボール型分配器
29は0.1ないし10mm、好ましくは約2mmの狭い間隔を置いて供給結合
部3の内部放出端4下部に配置される。
【0027】
図4は円柱1内の、頂部と底部が取り外されたボール型分配器29の第1実施
態様の拡大図である。供給結合部3の内部放出端4とボール型分配器とを隔てる
上記空間は中央部30から伸び供給結合部3の放出端4の下部に実質触れる中央
垂線5に関し、ボール型分配器の中央領域30内で測定される。ボール型分配器
29の中央領域30には中央垂線5に関し対称的である隆起部が配置されている
。
態様の拡大図である。供給結合部3の内部放出端4とボール型分配器とを隔てる
上記空間は中央部30から伸び供給結合部3の放出端4の下部に実質触れる中央
垂線5に関し、ボール型分配器の中央領域30内で測定される。ボール型分配器
29の中央領域30には中央垂線5に関し対称的である隆起部が配置されている
。
【0028】
図5に示す別実施態様もまた同様の隆起部31を有しており、それには中央貫
通孔32が備えられている。この貫通孔32は図4には無い。ボール型分配器2
9の中央領域30内の隆起部31は図4の実施態様では一体の個体であるが、図
5のそれは彎曲シートの形状で作られている。
通孔32が備えられている。この貫通孔32は図4には無い。ボール型分配器2
9の中央領域30内の隆起部31は図4の実施態様では一体の個体であるが、図
5のそれは彎曲シートの形状で作られている。
【0029】
図4ないし6に示す3例の実施態様全てに於いて、ボール型分配器29は円柱
内部空間に適合した円形の断面積を持つが、図5および6の透視図に特に明瞭に
見ることができる。
内部空間に適合した円形の断面積を持つが、図5および6の透視図に特に明瞭に
見ることができる。
【0030】
ここに示した3例全ての実施態様では、ボール型分配器29に於いて中央トレ
ーまたは板部33は重要である。図4に示す例では、中央プレート部33は隆起
部31を持った中実構造である;図5に示した例では、それは中央貫通孔32を
持った上向きに彎曲したシートまたはプレート形状を採る;一方図6の例ではそ
れは平坦なふるいである。
ーまたは板部33は重要である。図4に示す例では、中央プレート部33は隆起
部31を持った中実構造である;図5に示した例では、それは中央貫通孔32を
持った上向きに彎曲したシートまたはプレート形状を採る;一方図6の例ではそ
れは平坦なふるいである。
【0031】
図6に示したふるい構造では貫通孔は中央プレート部33全体に均一に分布し
(場合により端部を除く)、より大きな貫通孔34が円形の中央プレート部33
の端に配置される。貫通孔32および34は、それを通し供給液結合3から液体
の形で供給されるHMDSOを滴下する役割を果たす。HMDSOはボール型分
配器29の下にある充填体2内に通される前に、前記分配器により実質的に微細
に分割される。供給結合部3の内部放出端4を出る大型の液滴の大きさに比べて
、1桁ないし2桁小さい液滴がボール型分配器29中央プレート部33の領域よ
り出て、充填体2内を通過させるために、その上に実質垂直下方向に分配され、
そこでさらに分配される。
(場合により端部を除く)、より大きな貫通孔34が円形の中央プレート部33
の端に配置される。貫通孔32および34は、それを通し供給液結合3から液体
の形で供給されるHMDSOを滴下する役割を果たす。HMDSOはボール型分
配器29の下にある充填体2内に通される前に、前記分配器により実質的に微細
に分割される。供給結合部3の内部放出端4を出る大型の液滴の大きさに比べて
、1桁ないし2桁小さい液滴がボール型分配器29中央プレート部33の領域よ
り出て、充填体2内を通過させるために、その上に実質垂直下方向に分配され、
そこでさらに分配される。
【0032】
中央プレート部33は中央環状要素35により支持されている。環状要素35
はさらに周囲に放射状に均一に配置されたスポーク36によって、間隔を取り外
リング37に固定されている。外リング37と中央環状要素35間の空間は、ガ
ス通過開口部38である4つの部分から成る自由環状域を提供する。
はさらに周囲に放射状に均一に配置されたスポーク36によって、間隔を取り外
リング37に固定されている。外リング37と中央環状要素35間の空間は、ガ
ス通過開口部38である4つの部分から成る自由環状域を提供する。
【0033】
より具体的運転では、充填体中に微細に分配され、一部蒸発したHMDSOは
ボール型分配器29を通る気体通過開口部38から上方向に円柱1の頂部に流れ
なければならず、そこで生成混合ガスはライン6の経由し消費者に送り出すこと
ができる。
ボール型分配器29を通る気体通過開口部38から上方向に円柱1の頂部に流れ
なければならず、そこで生成混合ガスはライン6の経由し消費者に送り出すこと
ができる。
【図1】
混合ガス製造装置が中央部に図示されているシステム全体の原理を表す概略図
。
。
【図2】
ボール型分配器を持たない発明の円柱の断面図。
【図3】
ボール型分配器を備えた発明の円柱の断面図。
【図4】
図3の一部の拡大図。
【図5】
閉鎖型の中央プレートを持ち、その中に貫通孔が配置されているボール型分配
器の透視図。
器の透視図。
【図6】
ふるい板が挿入されたボール型分配器の別の実施態様。
1 円柱
2 充填パッキング
3 供給結合部
3’ 流れ方向
4 供給結合部放出端
5 円柱の縦方向中央線
6 気体排出結合部
6’ 混合ガスの流れ方向
7 圧力レギュレーター
8 バルブ
9 分配システム
10 分配器
11 導入ライン
12 頂部開口型ボトル
13 冷却ジャケット
14 冷却材の出口
14’ 冷却剤の流れ方向
15 取り入れ口
15’ 流れ方向
16 供給容器
17 流量レギュレーター
18 ガス導入ライン
18’ キャリアーガスの導入方向
19 流量レギュレーター
20 円柱底部
21 ガス導入ライン下流端
22 キャップ
23 排液ライン
24 バルブ
25 取り入れライン
25’ 流れ方向
26 サーモエレメント
27 液体センサー
28 クランピングリング
29 ボール型分配器
30 ボール型分配器中央領域
31 隆起部
32 貫通孔
33 中央プレート部
34 貫通孔
35 環状要素
36 スポーク
37 外リング
38 ガス通過開口部
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY,
DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I
T,LU,MC,NL,PT,SE,TR),OA(BF
,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,
ML,MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,G
M,KE,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ
,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,
MD,RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM,
AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,B
Z,CA,CN,CR,CU,CZ,DE,DK,DM
,DZ,EE,ES,FI,GB,GD,GE,GH,
GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,JP,K
E,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR,LS
,LT,LU,LV,MA,MD,MG,MK,MN,
MW,MX,MZ,NO,NZ,PL,PT,RO,R
U,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM
,TR,TT,TZ,UA,UG,US,UZ,VN,
YU,ZA,ZW
(72)発明者 リュトリンガウス−ヘンケル,アンドレア
ス
ドイツ連邦共和国、64289 ダルムシュタ
ット、カルソンベーク、49
(72)発明者 ホフマン,パトリック
スイス連邦、セアッシュ−1066 エパリン
ゲス、グラン シュマン、76
Fターム(参考) 4K030 AA06 AA09 AA14 EA01 EA11
KA39
Claims (7)
- 【請求項1】 液体抽出化合物、例えばHMDSOとキャリアーガス、例え
ば酸素(O2)との混合ガスをプロセスガスとして生成する装置であって、縦長
の実質垂直に配置された冷却可能な円柱(1)内に複数の充填パッキング(2)
が相互重層関係に配置されていること、円柱(1)上部に外部より円柱(1)内
に通る排出結合部(3)と外に向かって通りガス排出結合部が備えられているこ
と、及び発生した混合ガスの温度、圧力および総量を測定するための装置(7,
26)が備えられていることを特徴とする装置。 - 【請求項2】円柱(1)の底部(20)に液体センサーおよび過剰液体用の
、バルブ(24)により閉鎖可能な排液ライン(23)が接続されていることを
特徴とする請求項1に記載の装置。 - 【請求項3】排出結合部(3)の内部排出端(4)の下に、円柱(1)断面
全体に広がるボール型分配器(29)が備えられ、かつそれがガス通過開口部(
38)を持つことを特徴とする請求項1または2に記載の装置。 - 【請求項4】貫通孔(34)を備え、その外側をガス通過開口部(38)が
取り囲む中央プレート部(33)がボール型分配器(29)の中央領域(30)
に配置されていることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の装置。 - 【請求項5】ボール型分配器(29)の中央プレート部(33)が貫通孔(
32、34)間で閉じられており、中央環状要素(35)により支持されること
を特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の装置。 - 【請求項6】中央プレート部(33)がふるい板の形状をしていて、中央環
状要素(35)により支持されていることを特徴とする請求項1ないし4のいず
れかに記載の装置。 - 【請求項7】中空体(12)の内面をコーティングすることを目的とした、
請求項1ないし6のいずれかに記載の装置(1)の利用。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19960333A DE19960333C2 (de) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches und deren Verwendung |
DE19960333.2 | 1999-12-15 | ||
PCT/EP2000/012493 WO2001044538A1 (de) | 1999-12-15 | 2000-12-14 | Vorrichtung zum herstellen eines gasgemisches |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003517102A true JP2003517102A (ja) | 2003-05-20 |
Family
ID=7932657
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001545615A Withdrawn JP2003517102A (ja) | 1999-12-15 | 2000-12-14 | 混合ガス生成装置 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20030094711A1 (ja) |
EP (1) | EP1244823A1 (ja) |
JP (1) | JP2003517102A (ja) |
AU (1) | AU3009101A (ja) |
DE (1) | DE19960333C2 (ja) |
TW (1) | TW458805B (ja) |
WO (1) | WO2001044538A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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