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JP2003503114A - 織布高吸収性重合体および繊維の製造 - Google Patents

織布高吸収性重合体および繊維の製造

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JP2003503114A
JP2003503114A JP2001505966A JP2001505966A JP2003503114A JP 2003503114 A JP2003503114 A JP 2003503114A JP 2001505966 A JP2001505966 A JP 2001505966A JP 2001505966 A JP2001505966 A JP 2001505966A JP 2003503114 A JP2003503114 A JP 2003503114A
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JP
Japan
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product
water
polymer
neutralized
neutralization
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP2001505966A
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English (en)
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スン，ファン
メスナー，ベルンフリート・アー
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Stockhausen GmbH and Co KG
Original Assignee
Stockhausen GmbH and Co KG
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Publication date
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    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
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Abstract

(57)【要約】 インサイチュー中和、湿式プロセスによって作成される高吸収性重合体および繊維の織布であって、高吸収性重合体の中和の程度は部分的であり、好ましくは約８０ｍｏｌ％よりも低い。この織布はインサイチュー中和によって作られた、中和の程度が１００ｍｏｌ％またはそれ以上などの完全なものである高吸収性重合体およびセルロース繊維の先行技術の織布に比べて、優れた遠心保持容量特性を示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
この発明は一般的に、高吸収性重合体および繊維の湿式織布に関する。より特
定的には、この発明はインサイチュー中和した湿式織布に関し、さらにより特定
的には部分的にインサイチュー中和した湿式織布に関する。インサイチュー中和
とは、既に中和された高吸収性重合体が繊維と混合されるような織布の作成の湿
式プロセスに対して、織布を作成する湿式プロセスの際に重合体を繊維に混合し
た後に重合体を高吸収性重合体にするための中和が行なわれることを意味する。
周知のとおり、織布はおむつおよび成人用失禁用衣服など、特に使い捨て衛生用
品に多くの用法を有する。この発明の部分的にインサイチュー中和された湿式織
布は、先行技術の完全にインサイチュー中和された湿式織布に比べて優れた遠心
保持容量特性を示すため、この発明の織布は使い捨て衛生用品に特に有用である
。
【０００２】
【略語の定義】
略語 定義 ＡＵＬ 荷重下吸収性（absorbency under load） Ａｌｌ−ＰＥＧＭＡ アリルオキシポリエチレングリコールメタクリレート、 架橋剤 ｃｍ センチメートル ＣＲＣ 遠心保持容量（centrifuge retention capacity） Ｘ−リンキング 架橋 ＥＯ−ＴＭＰＴＡ エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、架
橋剤 ｇ グラム ｍｇ ミリグラム ｍｍ ミリメートル ｎ．ａ． 適用不可 プレＳＡＰ 少量の水しか吸収できないかまたは水を吸収できない重合体であ
って、中和によってＳＡＰになり得るもの ｐｓｉ ポンド／平方インチ ＳＡＰ 高吸収性重合体、自身の重量の５０倍より多い、より好ましくは７５
倍より多い、さらに好ましくは１００倍より多い水を吸収する重合体
【０００３】
【発明の背景】
高吸収性技術の初期の開発における主要な考慮点は、高吸収性重合体が液体す
なわち水、体液などと接触するときに高い膨張容量を示すことであった。その後
技術が発展して、典型的には使い捨て衛生用品（たとえばおむつ、失禁用衣服、
生理用ナプキン、および包帯など）に用いるために高吸収性重合体を繊維と混合
して織布を作るようになると、考慮点は衛生用品を着用する人の動きによっても
たらされる機械的荷重による問題に移った。
【０００４】 したがって、高い膨張容量を有する高吸収性重合体に焦点を当てた研究に加え
て、圧力を加えたときに液体を保持する能力が高い高吸収性重合体に焦点を当て
た研究が行なわれた。このため、２つの試験すなわち遠心保持容量（ＣＲＣ）に
対する試験と荷重下吸収性（ＡＵＬ）に対する試験とに従ってその能力を測定す
るやり方が開発された。キンバリークラーク社に対する譲渡人であるケレンベル
ガー（Kellenberger）による公開ヨーロッパ特許出願第０３３９４６１Ａ１号（
１９８９年１１月２日公開；米国特許出願連続番号第１８４，３０２号（親）お
よび第３３４，２６０号（部分的継続）に対する優先権、その部分的継続は米国
特許第５，１４７，３４３号として発行）は、ＡＵＬに対する試験の優れた考察
を含んでいる。
【０００５】 周知のとおり、典型的に織布は乾式プロセスまたは湿式プロセスにおいて高吸
収性重合体および繊維を混合することによって作成されるが、織布を作成するた
めの改善されたやり方に対する研究が続けられている。たとえば湿式プロセスの
１つの修正形が、ＮＬインダストリーズ社に対する譲渡人であるハーマンおよび
クルーズの米国特許第４，２７０，９７７号（１９８１年６月２日発行）に開示
される。より特定的には、この特許は高吸収性重合体および繊維の織布を作成す
るための湿式プロセスを記載しており、ここでは高吸収性重合体ではないが中和
によって高吸収性重合体になり得る重合体が繊維と混合され、次いで完全にイン
サイチュー中和される（すなわち重合体を高吸収性重合体に転換するためのイン
サイチュー中和の程度が１００から１２０ｍｏｌ％）ことによって織布が作成さ
れる。ハーマンおよびクルーズの特許に考察されるとおり、インサイチュー中和
は高吸収性重合体を繊維と混合する従来の湿式プロセスに比べて水の使用量が少
ない。よってインサイチュー中和は大規模な工場生産に対してよりコストパフォ
ーマンスが良い。
【０００６】 さまざまな高吸収性重合体に関する一般的な背景、その製造方法および用法は
、ブッフホルツ（Buchholz）による「高吸収性重合体により乾燥を保つ（Keepin
g Dry with Superabsorbent Polymers）」（ケムテック（Chemtech）、１９９４
年９月）に見ることができる。また、高吸収性重合体を作成するための方法の良
い考察を、ヒェミッシェ・ファブリーク・ストックハウゼン・ゲゼルシャフト・
ミット・ベシュレンクテル・ハフツングに対する譲渡人であるダーメン（Dahmen
）およびマーテンスの米国特許第５，４０９，７７１号（１９９５年４月２５日
発行）に見ることができる。ブッフホルツによる刊行物の記事ならびにダーメン
およびマーテンスの特許に考察されるとおり、高吸収性重合体は２つの方法によ
って作られ、その一方は溶液重合技術であり、他方は逆懸濁またはエマルション
重合技術である。
【０００７】 両方の技術は典型的に、たとえばアクリル酸などの水性単量体溶液から出発し
、それがある時点で中和される。溶液重合においては、酸性溶液は多機能の網目
架橋剤をも含み、ラジカル重合によってゲルに転換される。ゲルは乾燥され、す
り潰され、ふるいにかけられて好適な大きさの粒子にされる。それとは対照的に
、逆懸濁またはエマルション重合においては、酸性溶液はコロイドまたは乳化剤
を用いることによって疎水性有機溶媒中に分散される。次にラジカル開始剤によ
って重合が開始される。重合が完了した後、水が反応混合物から共沸によって取
除かれ、生成物は濾過されて乾燥される。網目架橋は典型的に、単量体溶液中に
多官能網目架橋剤を溶解することによって達成される。
【０００８】 前述の特許および公開された特許出願の開示をここに引用により援用する。
【０００９】
【発明の概要および目的】
したがってこの発明は、部分的にインサイチュー中和された高吸収性重合体お
よび繊維の湿式織布である水吸着性生成物を提供し、その生成物は完全にインサ
イチュー中和された湿式織布に比べて優れた遠心保持容量特性を示す。この高吸
収性重合体は約８０ｍｏｌ％よりも低い程度の部分的中和を有することが好まし
い。
【００１０】 この発明はまた、インサイチュー湿式織布の遠心保持容量特性を改善するため
の方法を提供し、この方法は水に潜在的水膨張性の重合体（すなわちここでプレ
ＳＡＰと呼ばれる重合体）成分と繊維成分とを混合するステップと、その後その
混合物を中和剤と接触させて重合体成分を部分的に中和する（約８０ｍｏｌ％よ
りも低い程度に部分的に中和することが好ましい）ステップと、高吸収性重合体
（ここでＳＡＰと呼ばれる）成分と繊維成分との織布を得るステップとを含み、
この織布は完全にインサイチュー中和された湿式織布に比べて優れた遠心保持容
量特性を有する。
【００１１】 よってこの発明の目的は、先行技術のインサイチュー中和された湿式織布より
も優れた液体保持特性を有するインサイチュー中和された湿式織布を提供するこ
とである。
【００１２】 この発明のさらなる目的は、インサイチュー中和された湿式織布の液体保持特
性を改善する方法を提供することである。
【００１３】 この発明のいくつかの目的を前述に示したが、以下に最もよく説明される添付
の実験例とともに以下の説明を読むことによって、その他の目的も明らかになる
であろう。
【００１４】
【詳細な説明】
前述の中和ステップがプレＳＡＰ（中和によってＳＡＰになる重合体）に対し
てそのプレＳＡＰが既に織布中の繊維に混合された後に行なわれ、かつその中和
の程度が好ましくは約８０ｍｏｌ％より低い部分的な程度に保たれる限り、ＳＡ
Ｐの製造に対するその他のステップはＳＡＰを作成するためのあらゆる先行技術
に従ってもよい。たとえば、ＳＡＰは前述のあらゆる周知の溶液重合技術によっ
て製造されても、またはあらゆる周知の逆懸濁もしくはエマルション重合技術に
よって製造されてもよい。
【００１５】 したがって、ＳＡＰを製造するためにオレフィン性の不飽和カルボン酸および
／またはスルホン酸基を含む単量体を重合してもよく、典型的にその量は少なく
とも約１０％、より好ましくは約２５％、さらに好ましくは約５５重量％から約
９９．９重量％である。代表的な酸基はアクリル酸、メタクリル酸、２−アクリ
ルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、およびそれらの混合物を含むがこれ
に制限されない。またこの酸基はナトリウム塩、カリウム塩、またはアンモニウ
ム塩などの塩として存在する。
【００１６】 ＳＡＰを製造するために有用なさまざまなその他の単量体は、アクリルアミド
、メタクリルアミド、マレイン酸、無水マレイン酸、エステル（ヒドロキシエチ
ルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタク
リレート、グリシジルメタクリレート、およびジメチルアミノアルキルメタクリ
レートなど）、ジメチルアミノプロピル−アクリルアミド、およびアクリルアミ
ドプロピルトリメチル−塩化アンモニウムを含むがこれに制限されず、典型的に
その量は０重量％より多く、最大約６０重量％である。通常これらの単量体の割
合が６０重量％よりも多くなると、その結果得られるＳＡＰの膨張容量を低下さ
せる望ましくない影響があるため、これらの単量体を約６０重量％より低い割合
で含むことが最も望ましい。
【００１７】 用いられる単量体は水不溶性であることが好ましい。また、その結果得られる
ＳＡＰも水不溶性であることが好ましい。
【００１８】 ＳＡＰの酸基は少なくとも約２５ｍｏｌ％まで部分的に中和されるべきである
。より特定的には、中和の程度は少なくとも約５０ｍｏｌ％であるべきである。
さらに特定的には、好ましいＳＡＰは架橋されたアクリル酸またはメタクリル酸
を含み、それは約５０ｍｏｌ％から約８０ｍｏｌ％の程度まで中和されている。
【００１９】 インサイチューで行なわれる部分的中和に対する中和剤は水に可溶性のあらゆ
る好適な有機または無機塩基であってもよい。塩基の例は、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウム、アンモニア、炭酸ナト
リウム、炭酸カリウムおよびそれらの混合物を含むがこれに制限されない。付加
的には、中和は有機アミンから選択される中和剤によって行われてもよく、その
有機アミンはエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、
メチルジエタノールアミン、ブチルジエタノールアミン、ジエチルアミン、ジメ
チルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、および
それらの混合物を含むがこれに制限されない。塩基とアミンとの組合せが用いら
れてもよい。この発明において中和剤として用いるために非常に好適な塩基は炭
酸ナトリウムである。
【００２０】 ＳＡＰの製造においてはさまざまな網目架橋剤が有用であり、その架橋剤は（
１）少なくとも２つのエチレン性の不飽和二重結合、（２）１つのエチレン性の
不飽和二重結合および酸基に対して反応性の１つの官能基、または（３）酸基に
対して反応性のいくつかの官能基を有する必要がある。さまざまな種類の好適な
網目架橋剤は、ポリオールのアクリル酸塩およびメタクリル酸塩（ブタンジオー
ルジアクリレート、ヘキサンジオールジメタクリレート、ポリグリコールジアク
リレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラヒドロフルフリル
−２−メタクリレート、グリセロールジメタクリレート、アリルオキシポリエチ
レングリコールメタクリレート、およびエトキシ化トリメチロールプロパントリ
アクリレートなど）、アリルアクリレート、ジアリルアクリルアミド、トリアリ
ルアミン、ジアリルエーテル、メチレンビスアクリルアミド、グリセロールジメ
タクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリレート、Ｎ−ジメチルア
ミノプロピルメタクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミド、およびＮ−
メチラールアクリルアミドを含むがこれに制限されない。これらの網目架橋剤は
後述の表面架橋剤とは区別され、それと混同されるべきではない。
【００２１】 ＳＡＰの粒子の形に関しては特に制限は存在せず、同様にプレＳＡＰの粒子の
形に関しても特に制限は存在しない。したがって粒子は不規則な形の粒子であっ
ても、小さい球形であっても、またそれらの組合せであってもよい。典型的な粒
子の大きさの分布は約２０から約２０００マイクロメートル、好ましくは約４０
から約９００マイクロメートル、より好ましくは約６０から約８５０マイクロメ
ートルである。
【００２２】 しかし周知のとおり、湿式プロセスに対して一般的に用いられる粒子の大きさ
は約３０マイクロメートル以上である。この発明のＳＡＰおよび繊維の織布は湿
式プロセスによって作られるため、約３０マイクロメートルより小さい粒子は一
般的に望ましくない。
【００２３】 湿式プロセスにおいて、重合体成分の繊維成分に対する重量比は約９０：１０
から約５：９５の範囲に制御される。非常に好適な重合体：繊維の比は約３０：
７０から約４０：６０、より好ましくは約３５：６５である。
【００２４】 この発明に対する織布の繊維成分としては粉砕した木材パルプ（すなわちセル
ロース繊維、口語ではフラフ（fluff）と呼ばれる）が好ましいが、木綿リンタ
ーなどのその他の湿潤性繊維を用いてもよい。さらに、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリエステル、ポリエステルおよびポリアミドの共重合体、ならびにそ
の類似物などのメルトブロウン合成繊維が用いられてもよい。また繊維成分は木
材パルプフラフおよび１つまたはそれ以上のこうしたメルトブロウン繊維の混合
物から形成されてもよい。たとえば繊維成分は少なくとも約５重量％、好ましく
は約１０重量％の合成重合体繊維を含んでもよく、その残りは木材パルプフラフ
を含んでもよい。織布の繊維は一般的に親水性であるか、または表面処理によっ
て親水性にされる。セルロース繊維が好ましく、好ましいものの１つがジョージ
アパシフィック社によってゴールデンアイルズ（GOLDEN ISLES）（Ｒ）４８００
の商標の下で販売されている。
【００２５】 より特定的には、この発明のＳＡＰおよび繊維の織布（繊維と混合されたプレ
ＳＡＰの部分的インサイチュー中和ステップを含む湿式プロセスによって作成さ
れる）は、前述の米国特許第４，２７０，９７７号に開示されるような先行技術
のＳＡＰおよび繊維の織布（繊維と混合されたプレＳＡＰの完全なインサイチュ
ー中和ステップを含む湿式プロセスによって作成される）よりもはるかに優れた
ＣＲＣ特性を示す。
【００２６】 この発明の織布は典型的に約１０ｇ／ｇより高い、しばしば約１１ｇ／ｇより
高いＣＲＣを有し、織布のＳＡＰ成分は約２５ｇ／ｇより高い、しばしば約２７
ｇ／ｇより高い寄与をする。一方、先行技術の完全にインサイチュー中和された
織布（前述の米国特許第４，２７０，９７７号による）は典型的に約７ｇ／ｇよ
り低い、しばしば約６ｇ／ｇより低いＣＲＣを有し、織布のＳＡＰ成分は約２０
ｇ／ｇより低い、しばしば約１９ｇ／ｇよりも低い寄与をする。よってこの発明
の織布は、前述の米国特許第４，２７０，９７７号に開示される織布に比べて優
れたＣＲＣ特性を示す。
【００２７】 さらに、前述の米国特許第５，４０９，７７１号から公知であるとおり、粒子
の上に表面架橋剤の被覆を与えてから被覆された粒子を加熱して表面架橋をもた
らすと、ＡＵＬ特性が改善される。周知のとおり、一般的に表面架橋されないＳ
ＡＰは典型的に約６から約１４ｇ／ｇのＡＵＬ（０．３ｐｓｉ、約２０ｇ／ｃｍ 2 にて行なわれる）を示すのに対し、表面架橋されたＳＡＰは典型的に少なくと
も約１３ｇ／ｇより高い、しばしば約１４ｇ／ｇより高いＡＵＬ（０．３ｐｓｉ
、約２０ｇ／ｃｍ2にて行なわれる）を示す。
【００２８】 したがって、この発明の織布に対して表面架橋処理が任意に行なわれてもよい
。この発明の湿式法の間のある時点において処理を行なうことにより、ＳＡＰお
よび繊維の織布中のＳＡＰが表面架橋されることが好ましい。
【００２９】 この発明において表面架橋処理が行なわれたか否かにかかわらず、その織布の
ＡＵＬ（０．３ｐｓｉ、約２０ｇ／ｃｍ2にて行なわれる）は典型的に約１３ｇ
／ｇより高く、しばしば約１４ｇ／ｇより高く、織布のＳＡＰ成分の寄与は約３
０ｇ／ｇより高く、しばしば約３２ｇ／ｇより高い。一方、先行技術の完全にイ
ンサイチュー中和された織布（米国特許第４，２７０，９７７号に従って表面架
橋されていない）のＡＵＬは典型的に約１０ｇ／ｇより低く、しばしば約９ｇ／
ｇより低く、織布のＳＡＰ成分の寄与は約１９ｇ／ｇより低く、しばしば約１８
ｇ／ｇより低い。
【００３０】 よってこの発明の織布は、前述の米国特許第４，２７０，９７７号に開示され
る織布に比べて優れたＡＵＬ特性を示す。
【００３１】 前述の米国特許第５，４０９，７７１号に記載されるとおり、粒子を表面架橋
剤で被覆するために、粒子をアルキレンカーボネート表面架橋剤の水性アルコー
ル溶液と混合してもよい。メタノール、エタノール、ブタノール、ブチルグリコ
ール、およびその混合物などのさまざまなアルコールが用いられてもよい。典型
的には、粒子に対して重量比０．３％から５．０％の水が存在する。しかし、ア
ルキレンカーボネート表面架橋剤をアルコール非存在下で水に溶解してもよい。
付加的には、アルキレンカーボネート表面架橋剤を、たとえばＳｉＯ2などの無
機担体材料との粉末混合物から適用してもよい。アルキレンカーボネートは、流
動床ミキサ、パドルミキサ、粉砕ロール、または２軸ミキサなどのミキサを用い
ることによって粒子上に均一に配される。表面架橋剤による粒子の被覆はまた、
粒子の製造の際のあらゆるプロセスステップにおいて行なわれてもよい。この発
明において非常に好適なアルキレンカーボネートはエチレンカーボネートである
。
【００３２】 この発明の織布の好ましい意図される用法は、おむつ、成人用失禁用衣服、生
理用ナプキン、または包帯などの使い捨て衛生用品におけるコア複合物としての
ものであるが、この発明の織布はさまざまなその他の最終製品に用いられてもよ
い。たとえば、この織布はガソリン、燃料、油、有機溶媒などから水または水分
を除去するためなどの濾過において有用であり得る。加えて、この織布は食品包
装における吸収性ライナーとしても有用であってもよく、米国食品医薬品局の制
限に従った特定の重合体に依存して、食品に直接接触できたりできなかったりし
得る。さらにこの織布は、保護シースの内側に光ファイバの撚糸とともに置くた
めの水吸収体として有用なバッキングテープを作成するために用いられてもよい
。他にも多くの用法があり、ここに示されるいかなる特定の用法に制限されるこ
とも意図されるものではない。
【００３３】 以下の実験例に示すとおり、織布およびこれらの織布のＳＡＰ成分の両方（こ
の発明および比較用のものの両方）を特徴付けるために、以下の態様で遠心保持
容量（ＣＲＣ）特性および荷重下吸収性（ＡＵＬ）特性を測定した。
【００３４】 ＣＲＣ特性 ティーバッグ試験法に従って０．９重量％のＮａＣｌ水溶液の保持を定め、２
回の測定の平均値として報告した。粒子の大きさが３００から６００マイクロメ
ートルの範囲に分布するようにふるった約２００ｍｇの粒子をティーバッグに閉
じ込め、０．９重量％のＮａＣｌ中に３０分間浸漬した。次に、ティーバッグを
１６００ｒｐｍで３分間遠心分離して計量した。遠心分離装置の直径は約１８ｍ
ｍであった。粒子を有さない２つのティーバッグをブランクとして用いた。
【００３５】 次の等式に従ってＣＲＣ特性（粒子のグラム当りに吸収された液体のグラム数
として測定）を算出した。
【００３６】 ＣＲＣ＝（Ｗ3−Ｗ2−Ｗ1）／Ｗ1 ここで ＣＲＣ＝３０分間の浸漬時間後の保持 Ｗ1＝粒子の初期重量のグラム数 Ｗ2＝遠心分離後の２つのブランクの平均重量のグラム数 Ｗ3＝遠心分離後の試験ティーバッグの重量のグラム数 ＡＵＬ特性 前述の公開されたヨーロッパ特許出願第０３３９４６１Ａ１号の７頁に記載さ
れる方法に従って、荷重下での粒子による０．９重量％のＮａＣｌ水溶液の吸収
性を定めた。圧力荷重はそれぞれ２０ｇ／ｃｍ2（約０．３ｐｓｉ）または６０
ｇ／ｃｍ2（約０．９ｐｓｉ）であった。
【００３７】 粒子の大きさが３００から６００マイクロメートルになるようふるいにかけた
初期重量約１６０ｍｇの粒子をふるいの底を有するシリンダ中に置き、ピストン
によって０．３または０．９ｐｓｉの圧力荷重をかけた。
【００３８】 その後シリンダをデマンド吸収性テスタ（Demand-Absorbency-Tester）の直径
１２５ｍｍのフリットガラスディスクの上に置き、ワットマン濾紙♯３で覆った
。次に粒子にＮａＣｌ溶液を１時間吸収させた。１時間後に膨張した粒子を再計
量し、保持されたＮａＣｌ溶液のグラム数を算出した。粒子のＡＵＬは保持した
グラム数とした。
【００３９】
【実験例】
以下の例において、各ＳＡＰは溶液重合によって作成されたポリアクリル酸ナ
トリウムであった。また、ここに示す割合の各々は特にｍｏｌ％と示さない限り
重量％である。
【００４０】 例１（ＳＡＰおよび繊維の織布を形成するための、プレＳＡＰおよび繊維の混
合物のインサイチュー中和） 例Ａ（７０ｍｏｌ％中和の織布） ４０．０％のアクリル酸を、０．０６％のＥＯ−ＴＭＰＴＡ、０．０６％のＡ
ｌｌ−ＰＥＧＭＡ、および開始剤組成物として０．０２４８％の硫酸鉄を含む１
．００％の水溶液と混合した。ＥＯ−ＴＭＰＴＡおよびＡｌｌ−ＰＥＧＭＡはど
ちらも架橋剤である。この混合物を次いで５６．３４％の水で希釈した。
【００４１】 希釈された単量体溶液の３８９８．４グラムのアリコートを約２℃から５℃ま
で冷却した。次にその溶液を２℃から５℃にて３０分間維持しながら窒素でパー
ジした。
【００４２】 その結果得られたものに、以下を順に加えた。（ａ）０．５４％の過酸化水素
および１．５５％の過硫酸ナトリウムを含む１．２９％の水溶液、ならびに（ｂ
）０．３２％のエリソルビン酸ナトリウムを含む１．２５％の水溶液。エリソル
ビン酸ナトリウムは過酸化水素とレドックス開始剤対を形成する。過硫酸ナトリ
ウムは熱開始剤である。すぐに重合が開始され、撹拌なしに２５分間行なわれた
。
【００４３】 その結果得られる重合体ゲルを肉挽き器を使ってすり潰した後、１３０℃にて
４５分間乾燥させた。その結果得られる乾燥した重合体（プレＳＡＰ）を砕いて
、粒子の大きさが９０マイクロメートルから８５０マイクロメートルの範囲に分
布する粒子重合体にした。
【００４４】 次に、０．８０ｇの砕いたプレＳＡＰと、１．４８グラムのセルロース繊維（
ジョージアパシフィック社によってゴールデンアイルズ（Ｒ）４８００の商標の
下で販売される）と、２００グラムの水道水とを混合してスラリーを形成した。
得られたスラリーを、底部に１５０マイクロメートルのポリエステルスクリーン
を有する実験用織布成形機の中に注いだ。この織布成形機にはスラリーを保持す
るためのステンレススチールのサンプリングチャンバが頂部に作成されていた。
そのチャンバは直径が８．５ｃｍ、高さが１０ｃｍであった。またこの織布成形
機は、ボール弁を通じて真空システムに接続された底部を有した。上下に移動す
る３枚羽のファン型タービンアジテータによってスラリーを約３０秒間かき混ぜ
た後、約６０ｍｍＨｇの真空においてスラリーから水を真空排水した。
【００４５】 次いで、インサイチュー水和のために、５％の炭酸ナトリウム水溶液を加えて
、重合体の酸基に基づいて計算される７０ｍｏｌ％の中和度を得た。中和された
ＳＡＰおよびセルロース繊維の湿った織布をオーブン中で１３０℃にて３０分間
乾燥させた。ＣＲＣ試験およびＡＵＬ試験を行なうために、乾燥した織布を抜き
型で２インチ（２．５４ｃｍ）の直径を有する小片に切断した。
【００４６】 例Ｂ（７０ｍｏｌ％中和の織布） 以下のことを除いては例Ａの手順を繰返した。プレＳＡＰを乾燥して粒子の大
きさが９０マイクロメートルから８５０マイクロメートルの範囲に分布するよう
に砕いた後、インサイチュー中和ステップの前に表面架橋手順を行なった。
【００４７】 より特定的には、乾燥して砕いた粒子に、乾燥重合体の重量に基づいて２．５
％の４０％エチレンカーボネートおよび２０％ポリエチレングリコール（分子量
＝３００）を含む水溶液を噴霧することによって、粒子の上にエチレンカーボネ
ート表面架橋剤の被覆を形成した。次いで被覆した重合体を１５０℃にて４５分
間加熱し、その後冷却してふるいにかけた。
【００４８】 次に、例Ａにおいて説明したのと同じ態様で７０ｍｏｌ％の程度までのインサ
イチュー中和を行なった後に乾燥させ、ＣＲＣ試験およびＡＵＬ試験を行なうた
めに、得られた乾燥および中和された織布を２インチ（２．５４ｃｍ）の直径を
有する小片に切断した。
【００４９】 例Ｃ（７０ｍｏｌ％中和の織布） 以下のことを除いては例Ｂの手順を繰返した。水性の表面架橋溶液は乾燥重合
体の重量に基づいて３％にて噴霧され、それは３３．３％のエチレンカーボネー
トおよび３３．３％のポリエチレングリコール（分子量＝３００）を含んだ。Ｃ
ＲＣ試験およびＡＵＬ試験のために、乾燥し中和した織布を直径２インチ（２．
５４ｃｍ）の小片に切断した。
【００５０】 比較例Ｄ（１００ｍｏｌ％中和の織布） この比較例は、前述の米国特許第４，２７０，９７７号に開示されるようなプ
レＳＡＰおよびセルロース繊維のインサイチューでの完全な中和プロセスを繰返
すことによってＳＡＰおよびセルロース繊維の織布を形成することを意図したも
のである。
【００５１】 より特定的には、米国特許第４，２７０，９７７号の１４列における例１のパ
ートＡに記載される手順に従って、メチルアクリレートおよびメタクリル酸の共
重合体（メチルアクリレートのメタクリル酸に対するモル比は６５／３５）であ
るプレＳＡＰを調製した。
【００５２】 次に、インサイチュー中和を達成するために前述の例Ａにおいて説明した手順
を繰返したが、前述とは異なり２％の水酸化ナトリウム水溶液を用いて、共重合
体の酸基に基づいて計算される１００ｍｏｌ％の中和度を得た。例Ａと同様に、
中和した湿った織布を乾燥させ、ＣＲＣ試験およびＡＵＬ試験を行なうために２
インチ（２．５４ｃｍ）の直径を有する小片に切断した。
【００５３】 比較例Ｅ（１１０ｍｏｌ％中和の織布） 中和の程度が１１０ｍｏｌ％となるようにインサイチュー中和を行なった以外
は比較例Ｄの手順を繰返した。ＣＲＣ試験およびＡＵＬ試験のために、中和し乾
燥した織布を直径２インチ（２．５４ｃｍ）の小片に切断した。
【００５４】 例Ａ、ＢおよびＣ、ならびに比較例ＤおよびＥによる織布の直径２インチ（２
．５４ｃｍ）の小片を試験し、その結果を以下の表１にまとめてある。
【００５５】
【表１】
【００５６】 例２（繊維を有さないＳＡＰを形成するためのプレＳＡＰの混合物の中和） 以下の例ＡからＩにおいて報告されるＳＡＰ（ただしいかなるセルロース繊維
も存在しない）のサンプルはこの発明に従って作成されたものであり、その各々
は７０ｍｏｌ％中和されており、また以下の比較例ＪおよびＫにおいて報告され
るＳＡＰ（ただしいかなるセルロース繊維も存在しない）の比較サンプルは米国
特許第４，２７０，９７７号に従って作成されたものであり、その各々は完全に
中和されている（それぞれ１００ｍｏｌ％および１１０ｍｏｌ％）。特にｍｏｌ
％と示さない限り、すべての割合は重量％である。
【００５７】 例Ａ ４０．０％のアクリル酸を、架橋剤としての０．０８％のＡｌｌ−ＰＥＧＭＡ
と、開始剤として０．０２４８％の硫酸鉄を含む１．００％の水溶液と混合した
。次にその混合物を５６．３８％の水で希釈した。
【００５８】 その結果得られる希釈した単量体溶液の１４６１．９グラムのアリコートを約
２℃から５℃まで冷却し、その溶液を２℃から５℃にて３０分間維持しながら窒
素でパージした。
【００５９】 その結果得られたものに以下を順に加えた。（ａ）０．５４％の過酸化水素お
よび１．５５％の過硫酸ナトリウムを含む１．２９％の水溶液、ならびに（ｂ）
０．３２％のエリソルビン酸ナトリウムを含む１．２５％の水溶液。エリソルビ
ン酸ナトリウムは過酸化水素とレドックス開始剤対を形成した。過硫酸ナトリウ
ムは反応経路においてフリーラジカルを生成することによって重合を完成させる
熱開始剤である。
【００６０】 その結果得られる溶液は以下の濃度の成分を含んだ。 成分 重量％ アクリル酸 ４０．０ Ａｌｌ−ＰＥＧＭＡ ０．０８ 硫酸鉄 ０．０００２４８ 過酸化水素 ０．００７ 過硫酸ナトリウム ０．０２ エリソルビン酸ナトリウム ０．００４ 水 ５９．８８８７５ 合計 １００．００ 開始剤を加えるとすぐに重合が開始され、それは攪拌なしで２５分間継続した
。
【００６１】 その結果得られる重合体ゲルを肉挽き器を用いてすり潰し、１３０℃にて４５
分間乾燥させた。乾燥した重合体を砕いて粒子の大きさが９０から８５０マイク
ロメートルの範囲に分布する粒子にした。
【００６２】 次に、１０グラムの乾燥粒子プレＳＡＰを２５．８グラムの２０％炭酸ナトリ
ウム水溶液と混合することにより、カルボン酸基の７０ｍｏｌ％の中和度を得た
。中和してＳＡＰとなった重合体を１３０℃にて２時間乾燥させ、ＣＲＣ試験お
よびＡＵＬ試験を行なうために粒子の大きさが１５０から８４０マイクロメート
ルの範囲に分布するようにふるいにかけた。
【００６３】 例Ｂ ４０．０％のアクリル酸を、０．０６％のＥＯ−ＴＭＰＴＡと、０．０６％の
Ａｌｌ−ＰＥＧＭＡと、開始剤成分として０．０２４８％の硫酸鉄を含む１．０
０％の水溶液と混合した。ＥＯ−ＴＭＰＴＡおよびＡｌｌ−ＰＥＧＭＡはどちら
も架橋剤である。次いでその混合物を５６．３４％の水で希釈した。
【００６４】 その結果得られる希釈した単量体溶液の３８９８．４グラムのアリコートを２
℃から５℃に冷却した。次にその溶液を２℃から５℃にて３０分間維持しながら
窒素でパージした。
【００６５】 その結果得られたものに以下を順に加えた。（ａ）０．５４％の過酸化水素お
よび１．５５％の過硫酸ナトリウムを含む１．２９％の水溶液、ならびに（ｂ）
０．３２％のエリソルビン酸ナトリウムを含む１．２５％の水溶液。エリソルビ
ン酸ナトリウムは過酸化水素とレドックス開始剤対を形成する。過硫酸ナトリウ
ムは熱開始剤である。重合はすぐに開始され、攪拌なしで２５分間行なわれた。
【００６６】 その結果得られる重合体ゲルを肉挽き器を用いてすり潰し、１３０℃にて４５
分間乾燥させた。その結果得られる乾燥した重合体（プレＳＡＰ）を砕いて、粒
子の大きさが９０マイクロメートルから８５０マイクロメートルの範囲に分布す
る粒子重合体にした。
【００６７】 次に１０ｇの乾燥粒子プレＳＡＰを２５．８ｇの２０％炭酸ナトリウム水溶液
と混合することによってカルボン酸基の７０ｍｏｌ％の中和度を得た。中和され
てＳＡＰとなった重合体を１３０℃にて２時間乾燥させ、粒子の大きさが１５０
から８４０マイクロメートルの範囲に分布するようふるいにかけて、ＣＲＣ試験
およびＡＵＬ試験を行なった。
【００６８】 例Ｃ 架橋剤として０．０８％のＡｌｌ−ＰＥＧＭＡの代わりに０．１２％のＥＯ−
ＴＭＰＴＡを用いた以外は、例Ａと同じ手順を繰返した。
【００６９】 例Ｄ アクリル酸の単量体濃度は３１．０％であり、架橋剤としてＥＯ−ＴＭＰＴＡ
およびＡｌｌ−ＰＥＧＭＡの両方を各々０．０４６５％用いた以外は、例Ｂの手
順を繰返した。
【００７０】 例Ｅ 水性炭酸ナトリウムによる中和を行なう前に表面架橋処理を行なった以外は、
例Ｂの手順を繰返した。
【００７１】 より特定的には、粒子乾燥プレＳＡＰに１０％のエチレンカーボネート表面架
橋剤を含む水溶液を乾燥重合体の重量に基づいて３％噴霧することによって、粒
子の上にこの表面架橋剤の被覆を与えた。被覆した重合体を１８０℃にて２０分
間加熱し、冷却し、粒子の大きさが９０マイクロメートルから８５０マイクロメ
ートルの範囲に分布するようふるいにかけた。
【００７２】 例Ｆ 噴霧された水溶液が５０％のエチレンカーボネートを含み、被覆された重合体
が１１０℃にて１８０分間加熱された以外は、例Ｅの手順を繰返した。
【００７３】 例Ｇ 噴霧は（３％の代わりに）２％のエチレンカーボネート水溶液によって行ない
、その溶液は（１０％の代わりに）３０％のエチレンカーボネートを含んだ以外
は、例Ｅの手順を繰返した。また、エチレンカーボネートで被覆された重合体粒
子の加熱は、（１８０℃にて２０分間の代わりに）１５０℃にて６０分間行なっ
た。
【００７４】 例Ｈ 噴霧は２．５％の溶液によって行なった以外は例Ｇの手順を繰返した。またこ
の水溶液は４０％のエチレンカーボネートと、付加的に２０％のポリエチレング
リコール（分子量＝３００）とを含んだ。
【００７５】 例Ｉ 水溶液による噴霧は乾燥重合体に基づいて３％の溶液によって行ない、その水
溶液は３３．３％のエチレンカーボネートと３３．３％のポリエチレングリコー
ル（分子量＝３００）とを含んだ以外は、例Ｈの手順を繰返した。
【００７６】 比較例Ｊ この例の目的は、完全に中和したＳＡＰ（ただしセルロース繊維を含まない）
を作成するための前述の米国特許第４，２７０，９７７号に開示される手順を繰
返すことであった。
【００７７】 より特定的には、メチルアクリレートとメタクリル酸との共重合体（メチルア
クリレートのメタクリル酸に対するモル比は６５／３５）であるプレＳＡＰを、
米国特許第４，２７０，９７７号の１４列における例１のパートＡに記載される
手順に従って調製した。
【００７８】 次いで、粒子の大きさが９０マイクロメートルから８５０マイクロメートルの
範囲に分布する１０ｇの乾燥プレＳＡＰを、３２．６グラムの５％カセイソーダ
水溶液で完全に中和することにより、カルボン酸基の１００ｍｏｌ％の中和度を
得た。その結果得られた中和ＳＡＰを１３０℃にて２時間乾燥させ、ＣＲＣ試験
およびＡＵＬ試験を行なうために粒子の大きさが１５０マイクロメートルから８
４０マイクロメートルの範囲に分布するようふるいにかけた。
【００７９】 比較例Ｋ カルボン酸基の１１０ｍｏｌ％の中和度を得るために中和を３５．８ｇの５％
カセイソーダ水溶液によって行なった以外は、比較例Ｊの手順を繰返した。
【００８０】 例ＡからＩより得られるさまざまなＳＡＰと、比較例ＪおよびＫより得られる
比較ＳＡＰとをＣＲＣおよびＡＵＬに対して試験した。その結果を以下の表２に
まとめる。
【００８１】
【表２】
【００８２】 この発明の範囲から逸脱することなくこの発明のさまざまな詳細点を変更して
もよいことが理解されるであろう。さらに、前述の説明は例示の目的のみに対す
るものであり、制限する目的のものではない。この発明は請求項によって定めら
れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｄ２１Ｈ 17/37 Ｃ０８Ｆ 220/06 ４Ｌ０５５ 21/22 220/20 // Ａ６１Ｆ 5/44 220/56 Ｃ０８Ｆ 220/02 220/58 220/06 Ａ４１Ｂ 13/02 Ｄ 220/20 Ｓ 220/56 Ａ６１Ｆ 13/18 ３０７Ａ 220/58 ３０７Ｂ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 メスナー，ベルンフリート・アー アメリカ合衆国、27408 ノース・カロラ イナ州、グリーンズボロ、ウッドランド・ ドライブ、523 Ｆターム(参考） 3B029 BA17 BF03 4C003 AA24 4C098 AA09 CC02 DD06 DD24 DD25 DD26 DD27 DD28 4J100 AJ02P AJ09Q AK32Q AL08Q AL09Q AL10Q AL62R AL63R AL66R AL92R AM15Q AM21P AM21Q AM23R AM24R BA03R BA08R BA31Q BA56P CA04 CA05 CA23 DA37 DA40 JA11 JA50 JA60 4L047 AA08 AA14 AA21 AA23 AA29 AB02 BA21 CB07 CC04 CC05 4L055 AG71 AH50 BE10 EA19 EA29 EA32 FA30 GA29

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 部分的にインサイチュー中和された高吸収性重合体および繊
    維の湿式織布である水吸着性生成物であって、前記生成物は優れた遠心保持容量
    特性を示す、水吸着性生成物。
  2. 【請求項２】 前記高吸収性重合体は約８０ｍｏｌ％より低い中和度を有す
    る、請求項１に記載の水吸着性生成物。
  3. 【請求項３】 前記高吸収性重合体は （ａ） カルボン酸、スルホン酸、およびその混合物からなる群より選択され
    るオレフィン性の不飽和酸と、 （ｂ） （ａ）の酸に対する適合性の共単量体と、 （ｃ） 架橋剤との反応生成物を含む部分的にインサイチュー中和された水膨
    張性重合体から得られ、 前記反応生成物は（ｉ）水不溶性であり、かつ（ii）その中にカルボキシル基
    を有し、前記カルボキシル基は塩の形に中和されるときに重合体を水不溶性に維
    持し、かつ重合体成分を高吸収性重合体成分に転換する、請求項１に記載の水吸
    着性生成物。
  4. 【請求項４】 前記高吸収性重合体は表面架橋される、請求項１に記載の水
    吸着性生成物。
  5. 【請求項５】 前記生成物は約１０グラム／グラムよりも高い遠心保持容量
    特性を有する、請求項１に記載の水吸着性生成物。
  6. 【請求項６】 前記生成物は、約２０グラム／ｃｍ2（約０．３ｐｓｉ）に
    おいて約１３グラム／グラムより高い荷重下吸収性特性を有する、請求項１に記
    載の水吸着性生成物。
  7. 【請求項７】 インサイチュー湿式水吸着性生成物の遠心保持容量特性を改
    善するための方法であって、 （１） （ｉ）潜在的水膨張性重合体成分と （ii）繊維成分とのスラリーを含む水性懸濁物を形成するステップを含み、 前記重合体成分の前記繊維成分に対する重量比は約９０：１０から約５：９５
    の範囲であるよう制御され、さらに （２） 前記懸濁物から複合物生成物を形成するステップと、 （３） 前記複合物生成物を、前記複合物生成物の重合体成分の酸基の部分的
    中和度を達成するために十分な量の中和剤の水溶液と接触させるステップと、 （４） 前記中和した複合物生成物を乾燥させて高吸収性重合体成分および繊
    維成分の水吸着性生成物を得るステップとを含み、前記水吸着性生成物は改善さ
    れた遠心保持容量特性を有する、方法。
  8. 【請求項８】 前記潜在的水膨張性重合体成分は （ａ） カルボン酸、スルホン酸、およびその混合物からなる群より選択され
    るオレフィン性の不飽和酸と、 （ｂ） （ａ）の酸に対する適合性の共単量体と、 （ｃ） 架橋剤との反応生成物を含み、 前記反応生成物は（ｉ）水不溶性であり、かつ（ii）その中にカルボキシル基
    を有し、前記カルボキシル基は塩の形に中和されるときに重合体を水不溶性に維
    持し、かつ重合体成分を高吸収性重合体成分に転換する、請求項７に記載の方法
    。
  9. 【請求項９】 ステップ（３）における部分的中和は約８０ｍｏｌ％よりも
    低い、請求項７に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 ステップ（３）における中和剤は塩基、アミン、およびそ
    れらの組合せからなる群より選択される、請求項７に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 表面架橋処理ステップをさらに含む、請求項７に記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 前記水吸着性生成物は約１０グラム／グラムより高い遠心
    保持容量特性を有する、請求項７に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記水吸着性生成物は２０グラム／ｃｍ2（約０．３ｐｓ
    ｉ）において約１３グラム／グラムより高い荷重下吸収性特性を有する、請求項
    ７に記載の方法。
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