JP2003324070A - 薄膜の製造方法およびその装置 - Google Patents
薄膜の製造方法およびその装置Info
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Landscapes
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 真空装置やバルブなど高価な装置および複雑
な工程を用いることなく、大気圧下で原子層堆積法によ
り高品位の薄膜を作製する方法を提供する。 【解決手段】 第１原料ガス雰囲気からなる領域３と第
２原料ガス雰囲気からなる領域４と該２つの領域間を分
割するパージガス雰囲気からなる領域５とを成膜反応部
１に形成する工程、および、成膜反応部１内の各領域に
基材１０を移動させながらパージガス雰囲気の領域５を
隔てて該基材上に各原料ガスを交互に供給して薄膜を作
製する工程、を含む薄膜の製造方法、並びに、基材支持
台１１と、基材移動手段と、金属ハロゲン化物を含む原
料ガスのガス供給手段Ａと、酸素を含む原料ガスのガス
供給手段Ｂと、パージガスを供給する浄化手段Ｃと、を
含むことを特徴とする薄膜の製造装置。
な工程を用いることなく、大気圧下で原子層堆積法によ
り高品位の薄膜を作製する方法を提供する。 【解決手段】 第１原料ガス雰囲気からなる領域３と第
２原料ガス雰囲気からなる領域４と該２つの領域間を分
割するパージガス雰囲気からなる領域５とを成膜反応部
１に形成する工程、および、成膜反応部１内の各領域に
基材１０を移動させながらパージガス雰囲気の領域５を
隔てて該基材上に各原料ガスを交互に供給して薄膜を作
製する工程、を含む薄膜の製造方法、並びに、基材支持
台１１と、基材移動手段と、金属ハロゲン化物を含む原
料ガスのガス供給手段Ａと、酸素を含む原料ガスのガス
供給手段Ｂと、パージガスを供給する浄化手段Ｃと、を
含むことを特徴とする薄膜の製造装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、大気圧下での原子
層堆積法による薄膜の製造方法および薄膜の製造装置に
関するものである。
層堆積法による薄膜の製造方法および薄膜の製造装置に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体分野などでは、そのデバイ
スの性能や製造技術に対して非常に高度な要求がなされ
ており、薄膜作製には原子層レベルでの制御性が望まれ
ている。原子層堆積法は、１回の原料供給に対して、単
原子層で成長が飽和する自己停止機構という性質を利用
する薄膜成長法である。通常の薄膜作製法のように全て
の原料を同時に供給するのではなく、原子層に対応させ
て異なる原料ガスを交互に供給することで、ワーク（基
材）上での原料ガスの反応を単分子層レベルで制御し、
１層ごとに成長させることを特徴としている。従って、
物質と膜厚を原子層の精度で制御することができる。ま
た、基材表面で全て膜厚は均一で、表面の凹凸に沿って
均一に成長させることも可能である。このうち原子層エ
ピタキシ法は、薄膜を基材に対してエピタキシャル成長
させる方法であり、より高品質な単結晶薄膜を作製する
ことができることから、近年幅広く研究・実用化が進め
られている。
スの性能や製造技術に対して非常に高度な要求がなされ
ており、薄膜作製には原子層レベルでの制御性が望まれ
ている。原子層堆積法は、１回の原料供給に対して、単
原子層で成長が飽和する自己停止機構という性質を利用
する薄膜成長法である。通常の薄膜作製法のように全て
の原料を同時に供給するのではなく、原子層に対応させ
て異なる原料ガスを交互に供給することで、ワーク（基
材）上での原料ガスの反応を単分子層レベルで制御し、
１層ごとに成長させることを特徴としている。従って、
物質と膜厚を原子層の精度で制御することができる。ま
た、基材表面で全て膜厚は均一で、表面の凹凸に沿って
均一に成長させることも可能である。このうち原子層エ
ピタキシ法は、薄膜を基材に対してエピタキシャル成長
させる方法であり、より高品質な単結晶薄膜を作製する
ことができることから、近年幅広く研究・実用化が進め
られている。
【０００３】しかしながら、従来の原子層堆積法は、例
えば特開平5-234899や特開平5-29219などにみられるよ
うに、減圧あるいは高真空雰囲気下で行われていたた
め、高価で大がかりな真空系装置が必要であり、工業的
な生産には不向きであった。また、酸化物薄膜を作製す
る場合には、減圧下での処理であるため酸素欠陥が生じ
やすく、薄膜の品質を低下させる要因となっていた。さ
らに、酸素原料としてはH20や03が使用されており、三
次元的成長の促進による平滑性の問題や膜内にOH基が取
り込まれるなど、膜の品質に問題があった。
えば特開平5-234899や特開平5-29219などにみられるよ
うに、減圧あるいは高真空雰囲気下で行われていたた
め、高価で大がかりな真空系装置が必要であり、工業的
な生産には不向きであった。また、酸化物薄膜を作製す
る場合には、減圧下での処理であるため酸素欠陥が生じ
やすく、薄膜の品質を低下させる要因となっていた。さ
らに、酸素原料としてはH20や03が使用されており、三
次元的成長の促進による平滑性の問題や膜内にOH基が取
り込まれるなど、膜の品質に問題があった。
【０００４】また、原子層堆積法は、１原子層堆積させ
る毎に供給原料を切り替えなければならないが、例えば
特開平5-234899や特開平5-190455などにみられるよう
に、従来この供給原料の切り替えは各原料の供給経路内
に設置されたバルブの切り替えにより行われている。し
かしながら、この方法では、装置が複雑になるばかりで
なく、ガスの切り替えに時間がかかるため生産効率が低
くなるという問題があった。
る毎に供給原料を切り替えなければならないが、例えば
特開平5-234899や特開平5-190455などにみられるよう
に、従来この供給原料の切り替えは各原料の供給経路内
に設置されたバルブの切り替えにより行われている。し
かしながら、この方法では、装置が複雑になるばかりで
なく、ガスの切り替えに時間がかかるため生産効率が低
くなるという問題があった。
【０００５】他の方法としては、バリアガスによって異
なる原料ガスの間を空間的に遮蔽する方法が用いられて
いる。この方法では、ガスの切り替え時間を必要としな
いため、生産性が高いというメリットを有しているが、
バリアガスのみでは、異なる原料ガスが混ざり合って膜
質を低下させる問題があった。そのため、特公昭48-331
50では浄化する隔離室を設ける方法、特開平5-270997で
はガスの切り替えとバリアガスの手法を組み合わせた方
法を提案している。しかしながら、これら方法では装置
や工程が複雑化してしまうとともに、バリアガスのみで
異なる原料ガスの間を空間的に遮蔽する方法では、異な
る原料ガスが混ざり含つて膜質を低下させる問題が生じ
ていた。
なる原料ガスの間を空間的に遮蔽する方法が用いられて
いる。この方法では、ガスの切り替え時間を必要としな
いため、生産性が高いというメリットを有しているが、
バリアガスのみでは、異なる原料ガスが混ざり合って膜
質を低下させる問題があった。そのため、特公昭48-331
50では浄化する隔離室を設ける方法、特開平5-270997で
はガスの切り替えとバリアガスの手法を組み合わせた方
法を提案している。しかしながら、これら方法では装置
や工程が複雑化してしまうとともに、バリアガスのみで
異なる原料ガスの間を空間的に遮蔽する方法では、異な
る原料ガスが混ざり含つて膜質を低下させる問題が生じ
ていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記問
題点に鑑み、真空装置やバルブなど高価な装置および複
雑な工程を用いることなく、大気圧下で原子層堆積法に
より高品位の薄膜を作製する方法を開発すべく、鋭意検
討した。その結果、本発明者らは、異なる原料ガス供給
部の間にパージガス供給部を設けてそれらを交互に配置
すること、さらに、基材支持台の外周部を基材上面より
突出させて、基材上に原料ガスあるいはパージガスの対
流領域を発生させること等により、かかる問題点が解決
されることを見い出した。本発明は、かかる見地より完
成されたものである。
題点に鑑み、真空装置やバルブなど高価な装置および複
雑な工程を用いることなく、大気圧下で原子層堆積法に
より高品位の薄膜を作製する方法を開発すべく、鋭意検
討した。その結果、本発明者らは、異なる原料ガス供給
部の間にパージガス供給部を設けてそれらを交互に配置
すること、さらに、基材支持台の外周部を基材上面より
突出させて、基材上に原料ガスあるいはパージガスの対
流領域を発生させること等により、かかる問題点が解決
されることを見い出した。本発明は、かかる見地より完
成されたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、大
気圧下での原子層堆積法による薄膜の製造方法におい
て、第１原料ガス雰囲気からなる領域と、第２原料ガス
雰囲気からなる領域と、該２つの領域間を分割するパー
ジガス雰囲気からなる領域と、を成膜反応部に形成する
工程、および、該成膜反応部内の各領域に基材を移動さ
せながら、パージガス雰囲気の領域を隔てて該基材上に
各原料ガスを交互に供給して薄膜を作製する工程、を含
むことを特徴とする薄膜の製造方法を提供するものであ
る。第１原料ガス雰囲気としては、例えば気化させた金
属ハロゲン化物を含む原料ガス雰囲気が好適に挙げられ
る。また、第２原料ガス雰囲気としては、例えば酸素を
含む原料ガス雰囲気が好適に挙げられる他、アンモニア
(NH3)を含む原料ガス雰囲気などが挙げられる。ここで
「交互に供給」とは、例えば、先ず金属ハロゲン化物を
含む原料ガス雰囲気領域にて金属ハロゲン化物を供給さ
れてから、パージガス雰囲気領域にてパージバスが供給
され、次いで、酸素を含む原料ガス雰囲気領域へ移動し
て酸素が供給された後は、また、パージガス雰囲気領域
を経て、金属ハロゲン化物を含む原料ガス雰囲気領域に
て金属ハロゲン化物が供給されることを示す。この方法
によれば、自己停止機構で制御された原子層レベルの薄
膜形成を行うことができる。また、ガスの切り替えが必
要ないため、工程が簡略化でき生産効率が高い。さら
に、基材上では原料ガスの混ざり合いがないため、良質
な薄膜を作製することができる。
気圧下での原子層堆積法による薄膜の製造方法におい
て、第１原料ガス雰囲気からなる領域と、第２原料ガス
雰囲気からなる領域と、該２つの領域間を分割するパー
ジガス雰囲気からなる領域と、を成膜反応部に形成する
工程、および、該成膜反応部内の各領域に基材を移動さ
せながら、パージガス雰囲気の領域を隔てて該基材上に
各原料ガスを交互に供給して薄膜を作製する工程、を含
むことを特徴とする薄膜の製造方法を提供するものであ
る。第１原料ガス雰囲気としては、例えば気化させた金
属ハロゲン化物を含む原料ガス雰囲気が好適に挙げられ
る。また、第２原料ガス雰囲気としては、例えば酸素を
含む原料ガス雰囲気が好適に挙げられる他、アンモニア
(NH3)を含む原料ガス雰囲気などが挙げられる。ここで
「交互に供給」とは、例えば、先ず金属ハロゲン化物を
含む原料ガス雰囲気領域にて金属ハロゲン化物を供給さ
れてから、パージガス雰囲気領域にてパージバスが供給
され、次いで、酸素を含む原料ガス雰囲気領域へ移動し
て酸素が供給された後は、また、パージガス雰囲気領域
を経て、金属ハロゲン化物を含む原料ガス雰囲気領域に
て金属ハロゲン化物が供給されることを示す。この方法
によれば、自己停止機構で制御された原子層レベルの薄
膜形成を行うことができる。また、ガスの切り替えが必
要ないため、工程が簡略化でき生産効率が高い。さら
に、基材上では原料ガスの混ざり合いがないため、良質
な薄膜を作製することができる。
【０００８】前記薄膜を作製する工程においては、供給
されたガスが基材上で対流する領域を形成することがよ
い。例えば原料ガスおよびパージガスを、基材表面に対
して略垂直方向より供給することにより、供給されたガ
スを基材上で対流させる態様が挙げられる。この態様に
よれば、垂直にガスを供給することによって、基材全面
に対して均一な対流を形成できるため、均質な薄膜を広
範囲に作製できる。前記薄膜を作製する工程において
は、前記各領域内に段階的に基材を移動させることがで
きる。ここで「段階的に」とは、各領域内で一定時間以
上基材を留まらせてからステップ的に移動することを意
味し、その時間は製造条件によって任意に定められる
が、例えば原料ガス雰囲気の領域では通常０．１秒以上
存在させることによって、それぞれ領域で単原子層を生
成させることができる。さらに本発明では、前記薄膜を
作製する工程の前段において、基材上にバッファー層を
設ける工程をさらに含むことができる。
されたガスが基材上で対流する領域を形成することがよ
い。例えば原料ガスおよびパージガスを、基材表面に対
して略垂直方向より供給することにより、供給されたガ
スを基材上で対流させる態様が挙げられる。この態様に
よれば、垂直にガスを供給することによって、基材全面
に対して均一な対流を形成できるため、均質な薄膜を広
範囲に作製できる。前記薄膜を作製する工程において
は、前記各領域内に段階的に基材を移動させることがで
きる。ここで「段階的に」とは、各領域内で一定時間以
上基材を留まらせてからステップ的に移動することを意
味し、その時間は製造条件によって任意に定められる
が、例えば原料ガス雰囲気の領域では通常０．１秒以上
存在させることによって、それぞれ領域で単原子層を生
成させることができる。さらに本発明では、前記薄膜を
作製する工程の前段において、基材上にバッファー層を
設ける工程をさらに含むことができる。
【０００９】また、本発明は、大気圧下での原子層堆積
法を用いた薄膜の製造装置であって、基材支持台と、該
基材支持台を成膜反応部内で移動させる基材移動手段
と、気化させた金属ハロゲン化物を含む原料ガスを成膜
反応部に供給するガス供給手段と、酸素を含む原料ガス
を成膜反応部に供給するガス供給手段と、該２つのガス
供給手段の間に設けられるとともに成膜反応部にパージ
ガスを供給する浄化手段と、を含むことを特徴とする薄
膜の製造装置を提供するものである。これにより、高価
な真空装置やガス供給バルブなどをもたない簡易かつ安
価な装置により、自己停止機構で制御された原子層レベ
ルの薄膜形成を行うことができる。
法を用いた薄膜の製造装置であって、基材支持台と、該
基材支持台を成膜反応部内で移動させる基材移動手段
と、気化させた金属ハロゲン化物を含む原料ガスを成膜
反応部に供給するガス供給手段と、酸素を含む原料ガス
を成膜反応部に供給するガス供給手段と、該２つのガス
供給手段の間に設けられるとともに成膜反応部にパージ
ガスを供給する浄化手段と、を含むことを特徴とする薄
膜の製造装置を提供するものである。これにより、高価
な真空装置やガス供給バルブなどをもたない簡易かつ安
価な装置により、自己停止機構で制御された原子層レベ
ルの薄膜形成を行うことができる。
【００１０】ここで、前記基材支持台は、供給されたガ
スが基材上で対流する形状を有することが好ましい。例
えば、供給されたガスが基材上で対流するように、基材
支持台の外周部を基材上面より突出させる形状とする態
様が挙げられる。この態様によれば、原料ガスの混ざり
合いのない良質な原料ガスの対流領域を、容易に基材上
に形成できる。また、前記ガス供給手段および浄化手段
が、供給されたガスが基材上で対流するように、原料ガ
スおよびパージガスの供給を基材に対して略垂直方向よ
り供給する態様が挙げられる。
スが基材上で対流する形状を有することが好ましい。例
えば、供給されたガスが基材上で対流するように、基材
支持台の外周部を基材上面より突出させる形状とする態
様が挙げられる。この態様によれば、原料ガスの混ざり
合いのない良質な原料ガスの対流領域を、容易に基材上
に形成できる。また、前記ガス供給手段および浄化手段
が、供給されたガスが基材上で対流するように、原料ガ
スおよびパージガスの供給を基材に対して略垂直方向よ
り供給する態様が挙げられる。
【００１１】さらに、本発明は、前記いずれかの薄膜の
製造方法あるいは薄膜の製造装置により作製された薄膜
を提供するものである。本発明では、真空装置やバルブ
など高価な装置および複雑な工程を用いることなく、大
気圧下で原子層堆積法により薄膜原子層エピタキシによ
る金属酸化物薄膜を、供給される原料成分を単分子層ず
つ成長させることが可能である。以下、本発明の実施の
形態について、詳細に説明する。
製造方法あるいは薄膜の製造装置により作製された薄膜
を提供するものである。本発明では、真空装置やバルブ
など高価な装置および複雑な工程を用いることなく、大
気圧下で原子層堆積法により薄膜原子層エピタキシによ
る金属酸化物薄膜を、供給される原料成分を単分子層ず
つ成長させることが可能である。以下、本発明の実施の
形態について、詳細に説明する。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の薄膜製造方法では、２つ
の原料ガス雰囲気の領域間に、両領域を分割するパージ
ガス雰囲気からなる領域を成膜反応部に形成する。ここ
でパージガスは、原料ガスを供給後に、基材上に１原子
層より過剰に堆積した原料を排除する働きをする。ま
た、連続して異なる原料ガス供給部が存在するため、そ
れぞれの間にパージガス供給部を設けることにより、異
なる原料ガスが混合されるのを抑制するバリアガスの働
きをも担っている。原料ガスとして、一方の第１原料ガ
スは気化させた金属ハロゲン化物などを含む原料ガスで
あり、他方の第２原料ガスは酸素やアンモニアなどを含
む原料ガスである。ここで金属ハロゲン化物としては、
例えば塩化亜鉛(ZnCl2)などが挙げられる。
の原料ガス雰囲気の領域間に、両領域を分割するパージ
ガス雰囲気からなる領域を成膜反応部に形成する。ここ
でパージガスは、原料ガスを供給後に、基材上に１原子
層より過剰に堆積した原料を排除する働きをする。ま
た、連続して異なる原料ガス供給部が存在するため、そ
れぞれの間にパージガス供給部を設けることにより、異
なる原料ガスが混合されるのを抑制するバリアガスの働
きをも担っている。原料ガスとして、一方の第１原料ガ
スは気化させた金属ハロゲン化物などを含む原料ガスで
あり、他方の第２原料ガスは酸素やアンモニアなどを含
む原料ガスである。ここで金属ハロゲン化物としては、
例えば塩化亜鉛(ZnCl2)などが挙げられる。
【００１３】本発明で薄膜を作製する工程では、成膜反
応部内の上記各領域に基材を移動させながら、基材上に
それぞれのガスを交互に供給する。この際、対流領域が
存在することにより、原料ガス供給時に、広範囲におい
て均一に膜の成長を促進し、パージガス供給時において
も、過剰な堆積物を効率よく浄化することができる。こ
のため、大気圧下での自己停止機構を伴う薄膜成長を簡
易な設備により実現することができる。この際、基材支
持台の外周部が基材上面より突出している長さｔは、0
＜ｔ≦0.5ｌの範囲であることが望ましい。ｌは基材支
持部の基材を載せる部分の長さを示す。
応部内の上記各領域に基材を移動させながら、基材上に
それぞれのガスを交互に供給する。この際、対流領域が
存在することにより、原料ガス供給時に、広範囲におい
て均一に膜の成長を促進し、パージガス供給時において
も、過剰な堆積物を効率よく浄化することができる。こ
のため、大気圧下での自己停止機構を伴う薄膜成長を簡
易な設備により実現することができる。この際、基材支
持台の外周部が基材上面より突出している長さｔは、0
＜ｔ≦0.5ｌの範囲であることが望ましい。ｌは基材支
持部の基材を載せる部分の長さを示す。
【００１４】また本発明では、ガス供給量、成長温度、
成膜処理時間を制御することで、自己停止機構を伴う単
分子層毎の成長を、広い成膜条件で容易に行うことがで
きる。 それぞれのガス供給は、基材に対して垂直方向
より供給することが好ましい。これにより、基材全面に
対して効率の良い対流を発生させることができ、品質に
優れた薄膜を作製することができる。エピタキシャル成
長させる場合の基材には、目的となる薄膜材料と結晶構
造が同じで、格子定数が近いものが好ましいが、成膜前
に基材上に格子不整合度を緩和させるためのバッファー
層を設けることにより、結晶性の良いエピタキシャル薄
膜を作製することもできる。基材は加熱され、一定の温
度に保たれた状態で、原料ガスおよびパージガス供給部
内を移動する。また基材は、いずれの場合もそれぞれの
ガス供給部において、成膜処理時間としてある一定時間
保持されるものとする。
成膜処理時間を制御することで、自己停止機構を伴う単
分子層毎の成長を、広い成膜条件で容易に行うことがで
きる。 それぞれのガス供給は、基材に対して垂直方向
より供給することが好ましい。これにより、基材全面に
対して効率の良い対流を発生させることができ、品質に
優れた薄膜を作製することができる。エピタキシャル成
長させる場合の基材には、目的となる薄膜材料と結晶構
造が同じで、格子定数が近いものが好ましいが、成膜前
に基材上に格子不整合度を緩和させるためのバッファー
層を設けることにより、結晶性の良いエピタキシャル薄
膜を作製することもできる。基材は加熱され、一定の温
度に保たれた状態で、原料ガスおよびパージガス供給部
内を移動する。また基材は、いずれの場合もそれぞれの
ガス供給部において、成膜処理時間としてある一定時間
保持されるものとする。
【００１５】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定
されるものではない。例えば、基材の移動は、実施例の
ように往復運動の他、回転方向も含めた一方向への連続
移動であってもよい。また、キャリアガスおよびパージ
ガスとして窒素ガスを用いたが、アルゴン、ヘリウムな
どの不活性ガスも使用できる。
説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定
されるものではない。例えば、基材の移動は、実施例の
ように往復運動の他、回転方向も含めた一方向への連続
移動であってもよい。また、キャリアガスおよびパージ
ガスとして窒素ガスを用いたが、アルゴン、ヘリウムな
どの不活性ガスも使用できる。
【００１６】
【実施例】実施例１
図1,2に示す装置により、ZnC12と酸素ガスを原料とし
て、10mm×10mmのサファイア(0001)基板10上にZnO薄膜
を作製した。図1において、本装置の成膜反応部1は水平
型の石英反応管から構成されており、成膜反応部を取り
囲む電気炉2によって、成長温度が保持されている。こ
こで、成膜反応部は第1原子層形成部3（第１原料ガス雰
囲気の領域）と第2原子層形成部4（第２原料ガス雰囲気
の領域）の主に2つの領域から構成されており、両領域
の間にパージガス供給部5（パージガス雰囲気の領域）
が存在し、各領域を分離している。基材支持台の形状
は、図2に示すように基材支持台の外周部が基材上面よ
り突出している長さｔ＝１mmとした。この状態で基材に
対してガスを供給すると、基材上で対流21が発生するた
め、基材上に対流領域22が形成される。
て、10mm×10mmのサファイア(0001)基板10上にZnO薄膜
を作製した。図1において、本装置の成膜反応部1は水平
型の石英反応管から構成されており、成膜反応部を取り
囲む電気炉2によって、成長温度が保持されている。こ
こで、成膜反応部は第1原子層形成部3（第１原料ガス雰
囲気の領域）と第2原子層形成部4（第２原料ガス雰囲気
の領域）の主に2つの領域から構成されており、両領域
の間にパージガス供給部5（パージガス雰囲気の領域）
が存在し、各領域を分離している。基材支持台の形状
は、図2に示すように基材支持台の外周部が基材上面よ
り突出している長さｔ＝１mmとした。この状態で基材に
対してガスを供給すると、基材上で対流21が発生するた
め、基材上に対流領域22が形成される。
【００１７】原料の1つとなるZnC12は、原料供給部内の
原料ボート6上に設置され、電気ヒータにより所定の原
料温度(673K)に保持、ガス化される。ZnC12ガスは、窒
素ガスをキャリアガスとして、第1原料ガス供給口A（第
１原料ガス供給手段）から基材に吹き付けられ、第1原
子層形成部においてZn原子層を形成する。これを第1ス
テップとする。第2ステップとして、パージガス供給部
に移動した基材に対して、パージガス供給口C（パージ
ガス供給の浄化手段）より窒素ガスを吹き付けることに
より、1原子層より過剰に堆積したZn原料を除去する。
次に第3ステップとして、第2原子層形成部に移動した基
材に対して、原料ガス供給口B（第２原料ガス供給手
段）からもう1つの原料となる酸素ガスと窒素ガスを供
給して、酸素（Ｏ）原子層を形成する。この際窒素ガス
は、酸素濃度を調整するための希釈ガスとしての役割を
しており、この場合の窒素ガスは、成膜条件次第では用
いなくてもよい。最後に第4ステップとして、再びパー
ジガス供給部に移動した基材に対して、窒素ガスを吹き
付けることにより1原子層より過剰に堆積した0原料を除
去する。この第1ステップから第4ステップまでの工程を
行うことによって、ZnOの1分子層が形成され、これを1
サイクルとする。各ステップヘの基材の移動は、基材支
持台11の動きを制御することにより成される。実施例1
における成膜条件を表1に示す。ガス供給口のノズルは
６ｍｍもしくは８ｍｍのものを用いた。
原料ボート6上に設置され、電気ヒータにより所定の原
料温度(673K)に保持、ガス化される。ZnC12ガスは、窒
素ガスをキャリアガスとして、第1原料ガス供給口A（第
１原料ガス供給手段）から基材に吹き付けられ、第1原
子層形成部においてZn原子層を形成する。これを第1ス
テップとする。第2ステップとして、パージガス供給部
に移動した基材に対して、パージガス供給口C（パージ
ガス供給の浄化手段）より窒素ガスを吹き付けることに
より、1原子層より過剰に堆積したZn原料を除去する。
次に第3ステップとして、第2原子層形成部に移動した基
材に対して、原料ガス供給口B（第２原料ガス供給手
段）からもう1つの原料となる酸素ガスと窒素ガスを供
給して、酸素（Ｏ）原子層を形成する。この際窒素ガス
は、酸素濃度を調整するための希釈ガスとしての役割を
しており、この場合の窒素ガスは、成膜条件次第では用
いなくてもよい。最後に第4ステップとして、再びパー
ジガス供給部に移動した基材に対して、窒素ガスを吹き
付けることにより1原子層より過剰に堆積した0原料を除
去する。この第1ステップから第4ステップまでの工程を
行うことによって、ZnOの1分子層が形成され、これを1
サイクルとする。各ステップヘの基材の移動は、基材支
持台11の動きを制御することにより成される。実施例1
における成膜条件を表1に示す。ガス供給口のノズルは
６ｍｍもしくは８ｍｍのものを用いた。
【００１８】
【表１】
【００１９】原料ガスおよびパージガスは常時供給され
ており、排気ガスは排気口より排出される。また、装置
内の全圧力は、大気圧に保たれている。図3に、200サイ
クルで作製した薄膜のX線回折結果を示す。344度付近に
六方晶ZnO(0002)面の回折ピークのみ観察されることか
ら、サファイア(0001)基板上にZnO薄膜がエピタキシャ
ル成長していることがわかった。図4に、サイクル数と
作製したZnO薄膜の膜厚の関係を示す。サイクル数の増
加に伴い、膜厚が比例して増加していることがわかっ
た。この時、グラフの傾きから、1サイクル毎の成長膜
厚は0.256nmであった。ここで、六方晶ZnOの格子定数は
c=0.520661nmであり、1サイクル毎の成長膜厚は格子定
数cの1/2の値(c/2=0.26)とほぽ一致していた。よって、
自己停止機構により制御されて、ZnO薄膜が分子層毎に
形成されている。
ており、排気ガスは排気口より排出される。また、装置
内の全圧力は、大気圧に保たれている。図3に、200サイ
クルで作製した薄膜のX線回折結果を示す。344度付近に
六方晶ZnO(0002)面の回折ピークのみ観察されることか
ら、サファイア(0001)基板上にZnO薄膜がエピタキシャ
ル成長していることがわかった。図4に、サイクル数と
作製したZnO薄膜の膜厚の関係を示す。サイクル数の増
加に伴い、膜厚が比例して増加していることがわかっ
た。この時、グラフの傾きから、1サイクル毎の成長膜
厚は0.256nmであった。ここで、六方晶ZnOの格子定数は
c=0.520661nmであり、1サイクル毎の成長膜厚は格子定
数cの1/2の値(c/2=0.26)とほぽ一致していた。よって、
自己停止機構により制御されて、ZnO薄膜が分子層毎に
形成されている。
【００２０】実施例2
実施例1と同様に図1,2に示す装置により、成長温度を変
化させてZnO薄膜を作製した。成膜条件を表2に示す。図
5に、成長温度と1サイクル毎の成長膜厚の関係を示す。
成長温度723K〜823Kの範囲において、ZnO薄膜が自己停
止機構により分子層毎に成長していることがわかる。
化させてZnO薄膜を作製した。成膜条件を表2に示す。図
5に、成長温度と1サイクル毎の成長膜厚の関係を示す。
成長温度723K〜823Kの範囲において、ZnO薄膜が自己停
止機構により分子層毎に成長していることがわかる。
【００２１】
【表２】
【００２２】参考例１
実施例1に対して、基材支持台の外周部が基材上面より
突出している長さtを変更して、ZnO薄膜を作製した。成
膜条件は表1と同様とした。表3に、比較例で作製した薄
膜の基材上面に対する薄膜成長領域の面積率、および薄
膜の成長状態の結果を示す。
突出している長さtを変更して、ZnO薄膜を作製した。成
膜条件は表1と同様とした。表3に、比較例で作製した薄
膜の基材上面に対する薄膜成長領域の面積率、および薄
膜の成長状態の結果を示す。
【００２３】
【表３】
【００２４】図6に示すようなｔ≦0の場合は、対流がな
いため基板上に供給したガスの反応が十分には行われて
いない。その結果、薄膜の成長面積が小さい上、原子層
堆積が不充分となり薄膜の結晶性などは低下傾向を示し
た。これに対し、0＜ｔとすると、薄膜の成長面積が増
加し、薄膜の品質も向上した。一方、さらにｔを増加し
ていくと、基板上でのガスの入れ替えがスムーズに行え
なくなるため、原子層堆積が不充分となり、薄膜の表面
粗さが大きくなり、結晶性も低下した。これらの結果か
ら、基材に対して均一に原子層堆積を行うためには、基
材支持台の外周部が基材上面より突出している長さｔ
が、0＜ｔ≦0.5lの範囲であることが最適であることが
わかった。
いため基板上に供給したガスの反応が十分には行われて
いない。その結果、薄膜の成長面積が小さい上、原子層
堆積が不充分となり薄膜の結晶性などは低下傾向を示し
た。これに対し、0＜ｔとすると、薄膜の成長面積が増
加し、薄膜の品質も向上した。一方、さらにｔを増加し
ていくと、基板上でのガスの入れ替えがスムーズに行え
なくなるため、原子層堆積が不充分となり、薄膜の表面
粗さが大きくなり、結晶性も低下した。これらの結果か
ら、基材に対して均一に原子層堆積を行うためには、基
材支持台の外周部が基材上面より突出している長さｔ
が、0＜ｔ≦0.5lの範囲であることが最適であることが
わかった。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、真空装置やバルブなど
高価な装置および複雑な工程を用いることなく、大気圧
下で原子層堆積法により高品位の薄膜を作製する方法を
提供できる。すなわち、本発明によれば、高価な真空装
置やガス供給バルブなどをもたない簡易かつ安価な装置
により、自己停止機構で制御された原子層レベルの薄膜
形成を行うことができる。また、ガスの切り替えが必要
ないため、工程が簡略化でき生産効率が高い。さらに、
基材上では原料ガスの混ざり合いがないため、良質な薄
膜を作製することができる。
高価な装置および複雑な工程を用いることなく、大気圧
下で原子層堆積法により高品位の薄膜を作製する方法を
提供できる。すなわち、本発明によれば、高価な真空装
置やガス供給バルブなどをもたない簡易かつ安価な装置
により、自己停止機構で制御された原子層レベルの薄膜
形成を行うことができる。また、ガスの切り替えが必要
ないため、工程が簡略化でき生産効率が高い。さらに、
基材上では原料ガスの混ざり合いがないため、良質な薄
膜を作製することができる。
【図１】本発明における薄膜の製造装置装置の概略図で
ある。
ある。
【図２】本発明における薄膜の製造装置装置の基板支持
部の要部拡大図である。
部の要部拡大図である。
【図３】実施例1で作製したZnO薄膜の典型的なX線回折
結果を示すグラフである。
結果を示すグラフである。
【図４】実施例1で作製したZnO薄膜のサイクル数と膜厚
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図５】実施例2で作製したZnO薄膜の成長温度と1サイ
クル毎の成長膜厚の関係
クル毎の成長膜厚の関係
【図６】参考例で用いた基板支持部の要部拡大図であ
る。
る。
1： 成膜反応部
2： 電気炉
3： 第1原子層形成部（第１原料ガス雰囲気の領域）
4： 第2原子層形成部（第２原料ガス雰囲気の領域）
5： パージガス供給部（パージガス雰囲気の領域）
6： 原料ボート
7： 排気口
10： 基材
11： 基材支持台
21： ガスの対流
22： 基材上の対流領域
A： 第1原料ガス供給口（第１原料ガス供給手段）
B： 第2原料ガス供給ロ（第２原料ガス供給手段）
C： パージガス供給ロ（浄化手段）
ｌ：基材支持部長さ
ｔ：基材支持台の外周部が基材上面より突出している長
さ
さ
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Ｆターム(参考） 4K029 BA18 BA49 CA02 DA06 DB05
EA04 JA00
4K030 AA03 AA14 BA21 BA47 EA03
FA10 GA04 KA02
5F045 AA15 AB22 AC03 AC11 AF09
BB14 BB17 EC01 EE01 EF15
EM01
Claims (10)
- 【請求項１】 大気圧下での原子層堆積法による薄膜の
製造方法であって、第１原料ガス雰囲気からなる領域
と、第２原料ガス雰囲気からなる領域と、該２つの領域
間を分割するパージガス雰囲気からなる領域と、を成膜
反応部に形成する工程、および、 該成膜反応部内の各領域に基材を移動させながら、パー
ジガス雰囲気の領域を隔てて該基材上に各原料ガスを交
互に供給して薄膜を作製する工程、を含むことを特徴と
する薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記薄膜を作製する工程において、供給
されたガスが基材上で対流する領域を形成することを特
徴とする請求項１記載の薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記原料ガスおよびパージガスを、基材
表面に対して略垂直方向より供給することにより、供給
されたガスが基材上で対流することを特徴とする請求項
２記載の薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 前記薄膜を作製する工程において、前記
各領域内にて段階的に基材を移動させることを特徴とす
る請求項１又は２に記載の薄膜の製造方法。 - 【請求項５】 前記薄膜を作製する工程の前段にて、基
材上にバッファー層を設ける工程をさらに含むことを特
徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の薄膜の製造方
法。 - 【請求項６】 大気圧下での原子層堆積法を用いた薄膜
の製造装置であって、 基材支持台と、該基材支持台を成膜反応部内で移動させ
る基材移動手段と、気化させた金属ハロゲン化物を含む
原料ガスを成膜反応部に供給するガス供給手段と、酸素
を含む原料ガスを成膜反応部に供給するガス供給手段
と、該２つのガス供給手段の間に設けられるとともに成
膜反応部にパージガスを供給する浄化手段と、を含むこ
とを特徴とする薄膜の製造装置。 - 【請求項７】 前記基材支持台が、供給されたガスが基
材上で対流する形状を有することを特徴とする請求項６
記載の薄膜の製造装置。 - 【請求項８】 前記基材支持台が、供給されたガスが基
材上で対流するように、基材支持台の外周部を基材上面
より突出させる形状としたことを特徴とする請求項６記
載の薄膜の製造装置。 - 【請求項９】 前記ガス供給手段および浄化手段が、供
給されたガスが基材上で対流するように、原料ガスおよ
びパージガスの供給を基材に対して略垂直方向より供給
することを特徴とする請求項６〜８のいずれかに記載の
薄膜の製造装置。 - 【請求項１０】 請求項１〜５のいずれかに記載の製造
方法により作製されることを特徴とする薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002128273A JP4158139B2 (ja) | 2002-04-30 | 2002-04-30 | 薄膜の製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002128273A JP4158139B2 (ja) | 2002-04-30 | 2002-04-30 | 薄膜の製造方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003324070A true JP2003324070A (ja) | 2003-11-14 |
| JP4158139B2 JP4158139B2 (ja) | 2008-10-01 |
Family
ID=29542081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002128273A Expired - Fee Related JP4158139B2 (ja) | 2002-04-30 | 2002-04-30 | 薄膜の製造方法およびその装置 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4158139B2 (ja) |
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