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JP2003275573A - 多相エマルジョン - Google Patents

多相エマルジョン

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Publication number
JP2003275573A
JP2003275573A JP2002082464A JP2002082464A JP2003275573A JP 2003275573 A JP2003275573 A JP 2003275573A JP 2002082464 A JP2002082464 A JP 2002082464A JP 2002082464 A JP2002082464 A JP 2002082464A JP 2003275573 A JP2003275573 A JP 2003275573A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
emulsion
phase
acid
type
type multi
Prior art date
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Ceased
Application number
JP2002082464A
Other languages
English (en)
Inventor
Atsushi Osaki
大崎敦士
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sunstar Inc
Original Assignee
Sunstar Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Sunstar Inc filed Critical Sunstar Inc
Priority to JP2002082464A priority Critical patent/JP2003275573A/ja
Publication of JP2003275573A publication Critical patent/JP2003275573A/ja
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  • Detergent Compositions (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、化粧品、医薬部外品、医薬品、そ
の他ハウスホールド製品等に応用できる、塗布性を向上
させ、かつ保存安定性が高く、粘度が低い多相エマルジ
ョンを提供することにある。 【構成】 モノヒドロキシカルボン酸の自己縮合物の多
価アルコールエステル化物及び陰イオン性界面活性剤を
含有させることで、塗布使用性が十分に満足できる10
0mPa・s以下という低い粘度でありながら保存安定
性の良好なW/O/W型多相エマルジョン組成物の調製
が可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、化粧品、医薬部外
品、医薬品、その他ハウスホールド製品等に応用でき
る、塗布性を向上させ、かつ保存安定性が高く、粘度が
低い多相エマルジョンに関する。本発明における低い粘
度のW/O/W型多相エマルジョンは塗布使用性に優れ
ているばかりでなく、保存安定性においても優れてお
り、それゆえ化粧品、医薬品、ハウスホールド製品等の
分野において、応用することが可能である。特に、低い粘
度が要求されるヘアシャンプー、ヘアリンス、ヘアトリ
ートメントミルク、ヘアスタイリングローション、ヘア
スタイリングミルク、ボディ及び顔用の洗浄料、ボデイ
ローション、ボディミルク、マッサージローション、マ
ッサージミルク、乳液、注射用液剤、フロアワックスな
どの製品に応用することが最適である。
【0002】
【従来の技術】従来、化粧品、医薬部外品、医薬品、そ
の他ハウスホールド製品等にO/W型エマルジョンやW
/O型エマルジョンなどの乳化剤型が広く用いられてき
たが、O/W型エマルジョンには、使用時ののびの良さ
やべたつきのなさといった適用しやすさに反して、使用
後の保湿感の持続性が不足するという欠点を持ってお
り、またW/O型エマルジョンも保湿性は良好であると
いう一方で適用時にべたつくという欠点を有していた。
さらに、従来のO/W型やW/O型エマルジョンに種々
の薬効成分を配合することが実施されているが、O/W
型エマルジョンの場合は水溶性薬効成分が、W/O型エ
マルジョンの場合は油溶性薬効成分が外界に直接触れる
ために、酸化などの劣化を起こす場合があり、薬効成分
の効果が十分に発揮されないという欠点も有していた。
【0003】最近、それらに代わって保湿性と使用時の
適用しやすさを共に満足させることができ、水溶性の有
効成分を内水相に配合することで効果の安定化がはから
れるという長所をもつW/O/W型多相エマルジョン剤
型を用いる試みがなされている。W/O/W型多相エマ
ルジョンとは、内水相、油相、外水相からなる3相のエ
マルジョンであり、エマルジョンのエマルジョンであ
る。しかし、W/O/W型多相エマルジョンは、その複
雑な乳化形態のため、化粧品、医薬部外品、医薬品やそ
の他ハウスホールド製品等として応用するに耐えうる保
存安定性を付与することが困難であり、O/W型エマル
ジョンへの変化や、相分離を起こす場合が多く、実際に
は組成物の粘度を高めることで経時安定性を向上させ、
実用化している。しかし、それらの組成物は、粘度が高
いために塗布性が悪く、使用しにくいという問題を有し
ていた。
【0004】W/O/W型多相エマルジョンの保存安定
性を向上させ、上記課題を解決するために種々の提案が
なされている。例えば、W/O/W型多相エマルジョン
の内部相を形成するW/O型エマルジョン調製用の界面
活性剤についての提案としては、ポリグリセリン縮合リ
シノール酸エステルを用いる方法(特開昭59−563
24号公報)、ポリエチレングリコールポリヒドロキシ
ステアリン酸エステルを用いる方法(WO98/550
88号公報)、ポリグリセリンポリヒドロキシステアリ
ン酸エステル(WO96/25137号公報)等が公知
であり、従来よりも安定なW/O/W型多相エマルジョ
ンが提供できることが開示されている。
【0005】しかしながら、内部W/O型エマルジョン
相の保存安定性は向上するが、W/O/W型エマルジョ
ン粒子の凝集・合一を防ぐことが出来ず、W/O/W型
多相エマルジョンの保存安定性を向上させるための十分
な解決策となり得ていなかった。さらに、組成物の粘度
を上昇させることによってW/O/W型多相エマルジョ
ン粒子の凝集、合一を防ぐ方法も開示されている。すな
わち、W/O/W型多相エマルジョンの外水相に例えば
水溶性多糖類(特開昭58−183611号公報)やア
ルキル変性カルボキシビニルポリマー(特開平11−2
40840号公報)等の水溶性高分子増粘剤を配合する
方法であるが、内部相を形成するW/O型エマルジョン
の凝集・合一を防ぐことが出来ず、W/O/W型多相エ
マルジョンの保存安定性を向上させるための解決策とし
ては不十分であった。
【0006】上記の2つの方法を組み合わせると、保存
安定性の高いW/O/W型多相エマルジョンを製造する
ことが可能であることは想像に難くないが、その方法で
得られた組成物の粘度は高いために塗布性が悪くなり、
薄く塗りこむような使用方法の商品には適用しにくい。
例えば化粧品、医薬部外品、ハウスホールド製品などで
用いられる乳液状製剤や、医薬品用静注用乳剤など、低
い粘度を必要とする製剤には適用できないという問題点
を有している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、本発明が解
決しようとする課題は、化粧品、医薬部外品、医薬品や
ハウスホールド製品等の分野において、塗布使用性が高
く かつ保存安定性が十分に良好な、低い粘度を有する
W/O/W型多相エマルジョンを提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】かかる状況において、本
発明者らは上記の課題を解決すべく、鋭意検討した結
果、モノヒドロキシカルボン酸の自己縮合物の多価アル
コールエステル化物及び陰イオン性界面活性剤を含有さ
せることで、塗布使用性が十分に満足でき、100mP
a・s以下という低い粘度でありながら保存安定性の良
好なW/O/W型多相エマルジョン組成物の調製が可能
であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
【0010】本発明に用いることの出来るモノヒドロキ
シカルボン酸の自己縮合物の多価アルコールエステル化
物(以下当該界面活性剤という)は、公知のエステル合
成方法により容易に得られる。
【0011】当該界面活性剤の親油基を構成するモノヒ
ドロキシカルボン酸の自己縮合物は、モノヒドロキシカ
ルボン酸をアルカリにより重縮合する公知の方法により
調製が可能である。モノヒドロキシカルボン酸の炭素数
は8以上24以下であることが好ましく、12以上22
以下がより好ましい。さらに炭素数が18であるリシノ
ール酸は自然界ではヒマシ油に多く含まれ、入手が容易
なため好ましく、リシノール酸を水素添加処理すること
により得られるヒドロキシステアリン酸はさらに好まし
い。
【0012】当該界面活性剤の親水基として用いること
の出来る多価アルコールは、特に限定はされないが、一
般的に分子中にヒドロキシル基を2〜12個有している
ものから1種又はそれ以上選ぶことが出来る。代表的な
例としては、グリセリン、ポリグリセリンなどのグリセ
リン類;エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、
プロピレングリコ−ル、ポリエチレングリコール、ポリ
オキシエチレンポリオキシプロピレングリコールなどの
アルキレングリコ−ル類;トリメチロ−ルエタン、トリ
メチロ−ルプロパン、トリメチロ−ルブタン、ペンタエ
リスリト−ル、ジペンタエリスリト−ルなどのメチロ−
ル化合物類;メチルグルコシドなどのアルキルグルコシ
ド類;ソルビト−ル、マンニト−ルなどの糖アルコ−ル
類;グルコ−ス、サッカロ−スなどの糖類;グルカミン
などのアミノ糖類等があげられる。なかでも、ポリグリ
セリン又はポリエチレングリコールがより好ましく、ポ
リエチレングリコールが最も好ましい。
【0013】当該界面活性剤は、商業的に入手が可能で
あり、ヒドロキシステアリン酸の自己縮合物のポリグリ
セリンエステル(DEHYMULS PGPH:コグニ
ス社)、ヒドロキシステアリン酸の自己縮合物のポリエ
チレングリコールエステル(ARLACEL P13
5:ユニケマ社)、リシノール酸の自己縮合物のポリグ
リセリンエステル(サンソフトNO.818H:太陽化
学)などが例示される。当該界面活性剤は、W/O/W
型多相エマルジョンの油相に配合することが好ましく、
その配合量は本発明のW/O/W型多相エマルジョン組
成物全量に対して0.001〜10重量%、好ましくは
0.01〜5重量%である。
【0014】本発明に用いる陰イオン性界面活性剤は特
に限定されないが、例えば脂肪酸石鹸、アルキルエーテ
ルカルボン酸塩などのカルボン酸塩類;アルカンスルホ
ン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪
酸メチルエステル塩、アルキルスルホコハク酸塩などの
スルホン酸塩類;アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫
酸塩、脂肪酸アルカノールアミド硫酸塩、アルキルアリ
ールエーテル硫酸塩、脂肪酸モノグリセリド硫酸塩など
の硫酸塩類;アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテルリン酸塩、脂肪酸アミドエーテルリン酸
塩などのリン酸塩類などがあげられる。好ましくはスル
ホン酸塩類や硫酸塩類などのスルホン基又はサルフェー
ト基を分子内に含有するものが好ましく、硫酸塩類が最
も好ましい。また、本発明に用いる陰イオン性界面活性
剤はW/O/W型多相エマルジョンの水相に配合するこ
とが好ましく、さらには外水相に配合することが最も好
ましい。本発明に用いる陰イオン性界面活性剤の配合量
は、特に限定されるものではないが、一般的にはW/O
/W型多相エマルジョン組成物全量に対して0.001
〜10重量%が好ましく、さらには、0.01〜5重量
%が最も好ましい。
【0015】本発明のW/O/W型多相エマルジョンの
粘度は、皮膚や毛髪などの人体や、床や壁などの家屋へ
の塗布使用性を考慮すると100mPa・s以下が好ま
しく、より好ましくは50mPa・s以下、さらに20
mPa・s以下であることが最も好ましい。本組成物の
粘度の測定には、回転式粘度計を使用する。回転式粘度
計は駆動部、検出部及び計測部より構成され、駆動部は
同期モーターにより変速機構を経て検出部を駆動する。
検出部は共軸の円筒および外筒から構成され、外筒はサ
ンプルカップを兼ねている。単一円筒型回転式粘度計
は、内筒を回転させたときに受ける粘性トルクをトーシ
ョン発条で平衡させ、この時に生じる偏角を読み取るも
のである。例えば東機産業株式会社製のBL形回転粘度
計、TV−10形粘度計、R80形粘度計などを用いる
ことができる。BL型粘度計を用いる場合は、組成物は
25℃で恒温化したものを用い、#2ローターを使用
し、60rpmでの1分後の測定値を組成物の粘度とし
た。
【0016】本発明のW/O/W型多相エマルジョンを
構成する油相成分は特には限定されないが、常温(5乃
至35℃)で液状の油及び必要に応じて常温で液状の油
に溶解もしくは分散する成分を本発明の効果を損なわな
い範囲で配合することができる。常温で液状の油として
は、例えば、流動パラフィン、スクワランなどの炭化水
素類;パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチ
ルドデシル、ステアリン酸オクチル、オレイン酸エチ
ル、オレイン酸オレイル、オクタン酸セチル、ジカプリ
ン酸ネオペンチルグリコール等のエステル類;オリーブ
油などのトリグリセリド類;イソステアリルアルコール
などの分枝状一級アルコール類;環状シリコーン、ジメ
チルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサンな
どのシリコーン類;ジアルキルエーテル類などがあげら
れる。常温で液状の油に溶解もしくは分散する成分とし
ては、シア脂などのグリセリド類;ミツロウ、パラフィ
ンワックスなどのロウ類;セタノ−ルなどの直鎖高級ア
ルコール;ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ア
ルミニウムなどの安定化剤;ビタミンE、ビタミンA、
油溶性甘草エキスなどの油溶性薬効剤;香料;顔料;本
発明に用いる界面活性剤以外の乳化剤などがあげられ
る。
【0017】油相とともに一次W/O型エマルジョン
(W/O/W型多相エマルジョンの内部相を構成するW
/O型エマルジョンを指す)へと調製される内水相は、
主成分として一次W/O型エマルジョンの約30〜90
重量%をなす水以外に、好ましくはグリセリン、プロピ
レングリコール、1,3−ブチレングリコールなどの多
価アルコール;塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、硫
酸マグネシウムなどの電解質塩類;パラベン、フェノキ
シエタノールなどの防腐剤;ピロリドンカルボン酸塩な
どのアミノ酸誘導体類;塩酸ピリドキシン、グリチルリ
チン酸ジカリウム、ビタミンC誘導体、α−ヒドロキシ
酸類、ヘチマ抽出エキス、センブリ抽出エキス、トウキ
ンセンカ抽出エキス、ゲンチアナ抽出エキス、オウバク
抽出エキス、セイヨウノコギリソウ抽出エキス、朝鮮ニ
ンジンエキス、コガネバナ抽出エキス、ヨモギ抽出エキ
ス、シラカバ抽出エキス、プラセンタエキスなどの水溶
性薬効剤;HLB値が9.0以上である非イオン性界面
活性剤やイオン性の界面活性剤などを本発明の効果を損
なわない範囲で配合することができる。HLB値が9.
0以上の非イオン性界面活性剤の例としては、ポリオキ
シエチレン(20)セチルエーテル、モノオレイン酸ポ
リオキシエチレン(20)ソルビタン、モノラウリン酸
デカグリセリル、ポリオキシエチレン(30)硬化ヒマ
シ油、モノステアリン酸ポリエチレングリコール(25
E.O.)などが挙げられ、イオン性界面活性剤の例と
しては、本発明に用いる陰イオン性界面活性剤のほか、
塩化ステアリルトリメチルアンモニウムなどのカチオン
性界面活性剤、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインな
どの両性界面活性剤などがあげられる。
【0018】一次W/O型エマルジョンを分散してW/
O/W型多相エマルジョンを与える外水相は、水と、本
発明に用いられる陰イオン性界面活性剤の他に、必要に
応じて内水相に配合した成分や、増粘剤、香料、着色料
なども本発明の効果を損なわない範囲で配合することが
できる。増粘剤の代表的な例としては、キサンタンガ
ム、グアーガム、寒天、アルギン酸塩、カルボキシメチ
ルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどの多糖
類、ポリエチレングリコール、カルボキシビニルポリマ
ー、ポリアクリル酸塩、ポリビニルアルコールなどが挙
げられる。
【0019】本発明におけるW/O/W型多相エマルジ
ョンの製造方法は特には限定されないが、油相及び内水
相の混合物を公知の方法を用いて乳化して得られる一次
W/O型エマルジョンを、陰イオン性界面活性剤を含む
外水相に混合し乳化して得ることができる。乳化する際
に使用する機器としては特には限定されないが、例えば
ホモジナイザー、高速攪拌機、超音波乳化機などを用い
ることができる。
【0020】例えば一次W/O型エマルジョンの調製に
は、油相を当該界面活性剤、すなわちモノヒドロキシカ
ルボン酸の自己縮合物の多価アルコールエステル化物、
好ましくはヒドロキシステアリン酸自己縮合物のポリエ
チレングリコールエステルの存在下に、20〜90℃の
範囲内の温度にし、つぎにやはり油相と同じ温度に保持
した内水相をホモジナイザーなどの攪拌装置にて混ぜ合
わせる。油相と内水相との重量比は、特に限定されるも
のではないが、一般的には、70:30〜10:90、
好ましくは60:40〜20:80の範囲内で実施され
る。一次W/O型エマルジョンの調製後、これを陰イオ
ン性界面活性剤を含む外水相とともにホモジナイザー、
プロペラ、ディスパーなどを用いて攪拌することにより
W/O/W型多相エマルジョンが得られる。一次W/O
型エマルジョン対外水相の重量比は、5:95〜70:
30、好ましくは8:92〜60:40とすることがで
きる。
【0021】つぎに、この多相エマルジョンをたとえば
水酸化ナトリウム、トリエタノールアミンや有機酸など
の添加によって5〜7の範囲内のpHに調整することも
できる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の実施例及び比較例を示し、本
発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらに限定さ
れるものではない。表1に示す一次W/O型エマルジョ
ン(一次乳化物)を、均一に溶解した油相成分に攪拌条
件下、均一に溶解した内水相を投入してホモジナイザー
で攪拌(5000rpm)することにより得た。
【0023】
【表1】
【0024】上記にて調製した一次W/O型エマルジョ
ン(一次乳化物)を表2および表3に示す組成にて外水
相と弱く攪拌(プロペラ、150rpm)することによ
り、W/O/W型エマルジョンを得た。
【0025】調製したW/O/Wエマルジョンの顕微鏡
観察により、その安定性を下記基準にて判定した。 ◎:視野内の全てがW/O/W型エマルジョンである ○:視野内のほとんどがW/O/W型エマルジョンであ
る △:視野内の半数以上がW/O/W型エマルジョンであ
る ×:視野内のほとんどがW/O/W型エマルジョンでは
ない
【0026】
【表2】
【0027】
【表3】
【0028】
【実施例5】下記に示す組成の一次W/O型エマルジョ
ン(一次乳化物)を常法により製造した。 パルミチン酸イソプロピル 30.2 デカメチルシクロペンタシロキサン 4.0 縮合ヒドロキシステアリン酸 5.0 ポリエチレングリコール 水 60.0 塩酸ピリドキシン 0.2塩化ナトリウム 0.5 合計 100.0
【0029】一次乳化物10重量部を、塩化ナトリウム
0.9部、ポリオキシエチレン(30)セチルエーテル
0.2部、ポリオキシエチレン(2)ラウリル硫酸ナト
リウム0.1部、エタノール10部、水78.8部から
なる外水相に添加し、プロペラで弱く攪拌(150rp
m)して製造した後、微量の水酸化ナトリウムにてpH
を6.5に調整した。実施例4に示すW/O/W型多相
エマルジョンは、粘度も87.5mPa・sと低く、顕
微鏡観察による安定性評価においても、40℃,3ヶ月
放置後も十分に良好な状態を保っていた。
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、低い粘度でも保存安定
性が良好なW/O/W型多相エマルジョンを提供でき
る。本発明における低い粘度のW/O/W型多相エマル
ジョン組成物は、高い塗布使用性を有し、かつ良好な保
存安定性を保持した粘度の低い化粧品、医薬部外品、医
薬品やその他ハウスホールド製品等を提供することがで
きる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) A61K 47/20 A61K 47/20 47/34 47/34 C08K 5/41 C08K 5/41 C08L 67/04 C08L 67/04 C11D 1/12 C11D 1/12 1/68 1/68 1/83 1/83 Fターム(参考) 4C076 AA17 BB31 CC18 DD02 DD57 EE24 FF16 4C083 AB332 AC022 AC122 AC182 AC352 AC392 AC482 AC662 AC712 AC782 AC792 AD091 AD092 AD172 AD632 AD642 BB05 CC02 CC31 DD32 DD34 EE01 EE06 EE07 4G065 AA07 AB01X AB05X AB05Y AB10X AB12Y AB22 BA03 BB01 CA06 DA02 DA06 DA08 EA04 4H003 AB22 AB31 AC03 AC08 AC12 DA02 EA19 EB02 EB04 EB09 ED02 FA16 FA30 4J002 AE052 CF181 CP032 DE028 EA017 ED027 EG016 EH027 EH047 EV186 EV256 EW046 GB00 GB04 HA07

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 モノヒドロキシカルボン酸の自己縮合物
    の多価アルコールエステル化物及び陰イオン性界面活性
    剤を含有し、かつ組成物の粘度が100mPa・s以下
    であることを特徴とするW/O/W型多相エマルジョン
    組成物。
  2. 【請求項2】 モノヒドロキシカルボン酸がリシノール
    酸又はヒドロキシステアリン酸である、請求項1記載の
    W/O/W型多相エマルジョン組成物。
  3. 【請求項3】 モノヒドロキシカルボン酸がヒドロキシ
    ステアリン酸である、請求項2記載のW/O/W型多相
    エマルジョン組成物。
  4. 【請求項4】 多価アルコールがグリセリンの縮合物又
    はエチレンオキシドの重合物から選ばれる、請求項1な
    いし3のいずれか1項記載のW/O/W型多相エマルジ
    ョン組成物。
  5. 【請求項5】 陰イオン性界面活性剤が、分子内にスル
    ホン基又はサルフェート基を含有することを特徴とす
    る、請求項1ないし4のいずれか1項記載のW/O/W
    型多相エマルジョン組成物。
  6. 【請求項6】 モノヒドロキシカルボン酸の自己縮合物
    の多価アルコールエステル化物が主として油相中に存在
    し、陰イオン性界面活性剤が主として水相中に存在する
    ことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項記載
    のW/O/W型多相エマルジョン組成物。
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