JP2003137656A - 炭化硼素−二硼化チタン焼結体とその製造方法 - Google Patents
炭化硼素−二硼化チタン焼結体とその製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い四点曲げ強さを有する炭化硼素−二硼化
チタン焼結体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 炭化硼素（Ｂ4 Ｃ）粉末と二酸化チタン
（ＴｉＯ2 ）粉末と炭素（Ｃ）粉末との混合粉末を加圧
条件下で反応させながら焼結して得られる炭化硼素−二
硼化チタン焼結体であって、炭化硼素９５〜７０ｍｏｌ
％と二硼化チタン５〜３０ｍｏｌ％とからなり、前記炭
化硼素の最大粒子径が５μｍ以下であることを特徴とす
る炭化硼素−二硼化チタン焼結体、及びその製造方法。
チタン焼結体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 炭化硼素（Ｂ4 Ｃ）粉末と二酸化チタン
（ＴｉＯ2 ）粉末と炭素（Ｃ）粉末との混合粉末を加圧
条件下で反応させながら焼結して得られる炭化硼素−二
硼化チタン焼結体であって、炭化硼素９５〜７０ｍｏｌ
％と二硼化チタン５〜３０ｍｏｌ％とからなり、前記炭
化硼素の最大粒子径が５μｍ以下であることを特徴とす
る炭化硼素−二硼化チタン焼結体、及びその製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い強度を有する
炭化硼素系焼結体、及びその製造方法に関するものであ
り、更に詳しくは、高い密度を有し、従来得られなかっ
た高い四点曲げ強さを有すると共に、二硼化チタン粒子
が、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チ
タン粒子の凝集・分散状態が均質で良好であり、破壊靱
性が改善された炭化硼素−二硼化チタン焼結体、及びそ
れを効率よく製造する方法に関するものである。本発明
の炭化硼素−二硼化チタン焼結体は、炭化硼素系焼結体
の幅広い用途を実現することを可能にするものとして有
用である。
炭化硼素系焼結体、及びその製造方法に関するものであ
り、更に詳しくは、高い密度を有し、従来得られなかっ
た高い四点曲げ強さを有すると共に、二硼化チタン粒子
が、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チ
タン粒子の凝集・分散状態が均質で良好であり、破壊靱
性が改善された炭化硼素−二硼化チタン焼結体、及びそ
れを効率よく製造する方法に関するものである。本発明
の炭化硼素−二硼化チタン焼結体は、炭化硼素系焼結体
の幅広い用途を実現することを可能にするものとして有
用である。
【０００２】
【従来の技術】一般に、炭化硼素焼結体は、軽量で高い
硬度を有し、耐摩耗性や耐腐食性に優れた材料として、
その幅広い用途が期待されているものであり、現状で
は、例えば、サンドブラストノズル、線引きダイス、押
し出しダイス等に使用されている。しかしながら、一方
では、この炭化硼素焼結体は、低強度であるという欠点
を有している。例えば、K. A. Schwetz, J. Solid Stat
e Chemistry, 133, 177-81(1997) では、様々な焼結条
件にて炭化硼素焼結体をＨＩＰ処理により作製している
が、６００ＭＰａ以上の曲げ強さを持つ炭化硼素焼結体
は得られていない。また、V.Skorokhod, J. Material S
cience Letter, 19, 237-239 (2000) では、炭化硼素
（Ｂ4 Ｃ）粉末と二酸化チタン（ＴｉＯ2 ）粉末と炭素
（Ｃ）粉末との混合物を、ホットプレス法を用いた加圧
条件下で、炭化硼素の一部を、二酸化チタン及び炭素と
反応（以下の反応式参照）させながら焼結を行って、炭
化硼素−二硼化チタン焼結体を作製し、６２１ＭＰａの
四点曲げ強さを得ている。
硬度を有し、耐摩耗性や耐腐食性に優れた材料として、
その幅広い用途が期待されているものであり、現状で
は、例えば、サンドブラストノズル、線引きダイス、押
し出しダイス等に使用されている。しかしながら、一方
では、この炭化硼素焼結体は、低強度であるという欠点
を有している。例えば、K. A. Schwetz, J. Solid Stat
e Chemistry, 133, 177-81(1997) では、様々な焼結条
件にて炭化硼素焼結体をＨＩＰ処理により作製している
が、６００ＭＰａ以上の曲げ強さを持つ炭化硼素焼結体
は得られていない。また、V.Skorokhod, J. Material S
cience Letter, 19, 237-239 (2000) では、炭化硼素
（Ｂ4 Ｃ）粉末と二酸化チタン（ＴｉＯ2 ）粉末と炭素
（Ｃ）粉末との混合物を、ホットプレス法を用いた加圧
条件下で、炭化硼素の一部を、二酸化チタン及び炭素と
反応（以下の反応式参照）させながら焼結を行って、炭
化硼素−二硼化チタン焼結体を作製し、６２１ＭＰａの
四点曲げ強さを得ている。
【０００３】反応式： Ｂ4 Ｃ＋２ＴｉＯ2 ＋３Ｃ→２
ＴｉＢ2 ＋４ＣＯ しかしながら、幅広い用途で炭化硼素系焼結体を使用す
ることを実現可能にするためには、更に高い四点曲げ強
さを有する炭化硼素系焼結体の出現が望まれるが、前記
した通り、従来の方法では６２１ＭＰａを超える高い四
点曲げ強さを有する炭化硼素系焼結体は得られていなか
ったというのが実情である。
ＴｉＢ2 ＋４ＣＯ しかしながら、幅広い用途で炭化硼素系焼結体を使用す
ることを実現可能にするためには、更に高い四点曲げ強
さを有する炭化硼素系焼結体の出現が望まれるが、前記
した通り、従来の方法では６２１ＭＰａを超える高い四
点曲げ強さを有する炭化硼素系焼結体は得られていなか
ったというのが実情である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記６２１
ＭＰａの四点曲げ強さよりも高い四点曲げ強さを有する
と共に、その幅広い用途を実現可能にする新しい炭化硼
素系焼結体を開発することを目標として鋭意研究を積み
重ねた結果、特定の原料を選択し、特定の組成で、かつ
特定の温度条件で焼結処理することにより所期の目的を
達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、７００ＭＰａ以上の四点曲げ強さを有
することを特徴とする炭化硼素−二硼化チタン焼結体、
更には８００ＭＰａ以上の四点曲げ強さを有し、かつ
３．０ＭＰａｍ1/2 以上の破壊靭性値を有する炭化硼素
−二硼化チタン焼結体を提供することを目的とするもの
である。また、本発明は、高い密度を有し、炭化硼素の
最大粒子径は５μｍ以下であって、二硼化チタン粒子
が、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チ
タン粒子の凝集・分散状態が均質で良好であり、破壊靱
性が改善された炭化硼素−二硼化チタン焼結体を製造す
ることを可能とする炭化硼素−二硼化チタン焼結体の新
しい製造方法を提供することを目的とするものである。
更に、本発明は、上記特性を有する炭化硼素−二硼化チ
タン焼結体を効率よく製造する方法を提供することを目
的とするものである。
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記６２１
ＭＰａの四点曲げ強さよりも高い四点曲げ強さを有する
と共に、その幅広い用途を実現可能にする新しい炭化硼
素系焼結体を開発することを目標として鋭意研究を積み
重ねた結果、特定の原料を選択し、特定の組成で、かつ
特定の温度条件で焼結処理することにより所期の目的を
達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、７００ＭＰａ以上の四点曲げ強さを有
することを特徴とする炭化硼素−二硼化チタン焼結体、
更には８００ＭＰａ以上の四点曲げ強さを有し、かつ
３．０ＭＰａｍ1/2 以上の破壊靭性値を有する炭化硼素
−二硼化チタン焼結体を提供することを目的とするもの
である。また、本発明は、高い密度を有し、炭化硼素の
最大粒子径は５μｍ以下であって、二硼化チタン粒子
が、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チ
タン粒子の凝集・分散状態が均質で良好であり、破壊靱
性が改善された炭化硼素−二硼化チタン焼結体を製造す
ることを可能とする炭化硼素−二硼化チタン焼結体の新
しい製造方法を提供することを目的とするものである。
更に、本発明は、上記特性を有する炭化硼素−二硼化チ
タン焼結体を効率よく製造する方法を提供することを目
的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の態様は、炭化硼素（Ｂ4 Ｃ）粉末と二酸化チ
タン（ＴｉＯ2 ）粉末と炭素（Ｃ）粉末との混合粉末を
加圧条件下で反応させながら焼結して得られる炭化硼素
−二硼化チタン焼結体であって、炭化硼素９５〜７０ｍ
ｏｌ％と二硼化チタン５〜３０ｍｏｌ％とからなり、前
記炭化硼素の最大粒子径が５μｍ以下であることを特徴
とする炭化硼素−二硼化チタン焼結体であり、本発明の
好ましい態様は、四点曲げ強さが７００ＭＰａ以上であ
ることを特徴とする前記の炭化硼素−二硼化チタン焼結
体であり、更に好ましくは、四点曲げ強さが８００ＭＰ
ａ以上であり、破壊靭性値が３．０ＭＰａｍ1/2 以上で
あることを特徴とする前記の炭化硼素−二硼化チタン焼
結体である。
の本発明の態様は、炭化硼素（Ｂ4 Ｃ）粉末と二酸化チ
タン（ＴｉＯ2 ）粉末と炭素（Ｃ）粉末との混合粉末を
加圧条件下で反応させながら焼結して得られる炭化硼素
−二硼化チタン焼結体であって、炭化硼素９５〜７０ｍ
ｏｌ％と二硼化チタン５〜３０ｍｏｌ％とからなり、前
記炭化硼素の最大粒子径が５μｍ以下であることを特徴
とする炭化硼素−二硼化チタン焼結体であり、本発明の
好ましい態様は、四点曲げ強さが７００ＭＰａ以上であ
ることを特徴とする前記の炭化硼素−二硼化チタン焼結
体であり、更に好ましくは、四点曲げ強さが８００ＭＰ
ａ以上であり、破壊靭性値が３．０ＭＰａｍ1/2 以上で
あることを特徴とする前記の炭化硼素−二硼化チタン焼
結体である。
【０００６】また、本発明の他の態様は、最大粒子径が
５μｍ以下、平均粒径が１μｍ以下、比表面積値が１０
ｍ2 ／ｇ以上の炭化硼素粉末に、平均粒径が１μｍ未満
の二酸化チタン粉末と、平均粒径が１μｍ未満の炭素粉
末とを混合し、１９００〜２１００℃の温度範囲で、加
圧条件下で反応させながら焼結することを特徴とする炭
化硼素−二硼化チタン焼結体の製造方法であり、本発明
の好ましい態様は、炭化硼素粉末の比表面積値が１６ｍ
2 ／ｇ以上であり、二酸化チタン粉末と炭素粉末の平均
粒径が何れも０. １μｍ未満であることを特徴とする前
記の炭化硼素−二硼化チタン焼結体の製造方法である。
５μｍ以下、平均粒径が１μｍ以下、比表面積値が１０
ｍ2 ／ｇ以上の炭化硼素粉末に、平均粒径が１μｍ未満
の二酸化チタン粉末と、平均粒径が１μｍ未満の炭素粉
末とを混合し、１９００〜２１００℃の温度範囲で、加
圧条件下で反応させながら焼結することを特徴とする炭
化硼素−二硼化チタン焼結体の製造方法であり、本発明
の好ましい態様は、炭化硼素粉末の比表面積値が１６ｍ
2 ／ｇ以上であり、二酸化チタン粉末と炭素粉末の平均
粒径が何れも０. １μｍ未満であることを特徴とする前
記の炭化硼素−二硼化チタン焼結体の製造方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】次に、本発明について更に詳細に
説明する。本発明は、特定性状の炭化硼素粉末、二酸化
チタン粉末及び炭素粉末とを特定組成で混合し、特定の
温度範囲で、加圧条件下で、炭化硼素粉末の一部を二酸
化チタン粉末及び炭素粉末と、次の反応式に従って、反
応させながら焼結することにより得られる炭化硼素−二
硼化チタン焼結体に関するものである。 Ｂ4 Ｃ＋２ＴｉＯ2 ＋３Ｃ→２ＴｉＢ2 ＋４ＣＯ 本発明者らは、前記反応を利用しながら炭化硼素を焼結
する方法について、種々実験的な検討を行った結果、特
定の原料を選択し、特定の組成で、かつ特定の温度条件
下で焼結処理したときに、高い密度を有し、炭化硼素の
最大粒子径が５μｍ以下であり、二硼化チタン粒子が、
炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チタン
粒子の凝集・分散状態が均質で良好である、特定の微構
造を有する炭化硼素−二硼化チタン焼結体が得られ、し
かも、その焼結体が、従来得られることの無かった７０
０ＭＰａ以上の四点曲げ強さを有し、高い強度特性を有
しているとの知見を得て、本発明に至ったものである。
説明する。本発明は、特定性状の炭化硼素粉末、二酸化
チタン粉末及び炭素粉末とを特定組成で混合し、特定の
温度範囲で、加圧条件下で、炭化硼素粉末の一部を二酸
化チタン粉末及び炭素粉末と、次の反応式に従って、反
応させながら焼結することにより得られる炭化硼素−二
硼化チタン焼結体に関するものである。 Ｂ4 Ｃ＋２ＴｉＯ2 ＋３Ｃ→２ＴｉＢ2 ＋４ＣＯ 本発明者らは、前記反応を利用しながら炭化硼素を焼結
する方法について、種々実験的な検討を行った結果、特
定の原料を選択し、特定の組成で、かつ特定の温度条件
下で焼結処理したときに、高い密度を有し、炭化硼素の
最大粒子径が５μｍ以下であり、二硼化チタン粒子が、
炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チタン
粒子の凝集・分散状態が均質で良好である、特定の微構
造を有する炭化硼素−二硼化チタン焼結体が得られ、し
かも、その焼結体が、従来得られることの無かった７０
０ＭＰａ以上の四点曲げ強さを有し、高い強度特性を有
しているとの知見を得て、本発明に至ったものである。
【０００８】即ち、本発明の炭化硼素−二硼化チタン焼
結体は、炭化硼素（Ｂ4 Ｃ）粉末と二酸化チタン（Ｔｉ
Ｏ2 ）粉末と炭素（Ｃ）粉末との混合粉末を、特定の温
度範囲で、加圧条件下で反応させながら焼結して得られ
る炭化硼素−二硼化チタン焼結体であって、炭化硼素９
５〜７０ｍｏｌ％と二硼化チタン５〜３０ｍｏｌ％とか
らなり、しかも、前記炭化硼素の最大粒子径が５μｍ以
下であることを特徴とする炭化硼素−二硼化チタン焼結
体である。炭化硼素と二硼化チタンの組成割合を前記範
囲に特定したのは、炭化硼素−二硼化チタン焼結体中に
存在する二硼化チタンが５ｍｏｌ％未満である場合に
は、十分な強度改善効果が得られないからであり、ま
た、３０ｍｏｌ％より多い場合には、焼結体の密度が
３. ０ｇ／ｃｍ3 よりも高くなり、炭化硼素系焼結体の
軽量性の特徴が損なわれると共に、その硬度も低下する
からである。また、前記組成割合の範囲内であっても、
焼結体中の炭化硼素の最大粒子径が５μｍを超えるもの
では、高い強度のものを得ることが困難である。前記し
た特定の組成範囲と特定の微構造の両者が共に満足され
るとき、はじめて、充分に高い強度を有する炭化硼素−
二硼化チタン焼結体を得ることが可能となる。
結体は、炭化硼素（Ｂ4 Ｃ）粉末と二酸化チタン（Ｔｉ
Ｏ2 ）粉末と炭素（Ｃ）粉末との混合粉末を、特定の温
度範囲で、加圧条件下で反応させながら焼結して得られ
る炭化硼素−二硼化チタン焼結体であって、炭化硼素９
５〜７０ｍｏｌ％と二硼化チタン５〜３０ｍｏｌ％とか
らなり、しかも、前記炭化硼素の最大粒子径が５μｍ以
下であることを特徴とする炭化硼素−二硼化チタン焼結
体である。炭化硼素と二硼化チタンの組成割合を前記範
囲に特定したのは、炭化硼素−二硼化チタン焼結体中に
存在する二硼化チタンが５ｍｏｌ％未満である場合に
は、十分な強度改善効果が得られないからであり、ま
た、３０ｍｏｌ％より多い場合には、焼結体の密度が
３. ０ｇ／ｃｍ3 よりも高くなり、炭化硼素系焼結体の
軽量性の特徴が損なわれると共に、その硬度も低下する
からである。また、前記組成割合の範囲内であっても、
焼結体中の炭化硼素の最大粒子径が５μｍを超えるもの
では、高い強度のものを得ることが困難である。前記し
た特定の組成範囲と特定の微構造の両者が共に満足され
るとき、はじめて、充分に高い強度を有する炭化硼素−
二硼化チタン焼結体を得ることが可能となる。
【０００９】本発明の焼結体は、前記した条件を満足す
るときに、四点曲げ強さが７００ＭＰａ以上の高い強度
を示すが、更に、本発明者らの検討結果に基づけば、原
料に用いる炭化硼素粉末、二酸化チタン粉末及び炭素粉
末の粒度について、より細かい粒度のものを選定するこ
と等の好ましい条件を選択することで、８００ＭＰａ以
上の四点曲げ強さを有し、しかも、破壊靭性値が３．０
ＭＰａｍ1/2 以上である高い強度特性を有する炭化硼素
−二硼化チタン焼結体を得ることが可能となる。本発明
の焼結体は、従来のサンドブラスト、線引きダイス、押
出しダイス等に適用したときにその長寿命化に効果的で
あり、また、従来適用できなかった幅広い用途へも好適
に適用できるという従来の炭化硼素系焼結体では期待し
得ない格別の特徴を有している。
るときに、四点曲げ強さが７００ＭＰａ以上の高い強度
を示すが、更に、本発明者らの検討結果に基づけば、原
料に用いる炭化硼素粉末、二酸化チタン粉末及び炭素粉
末の粒度について、より細かい粒度のものを選定するこ
と等の好ましい条件を選択することで、８００ＭＰａ以
上の四点曲げ強さを有し、しかも、破壊靭性値が３．０
ＭＰａｍ1/2 以上である高い強度特性を有する炭化硼素
−二硼化チタン焼結体を得ることが可能となる。本発明
の焼結体は、従来のサンドブラスト、線引きダイス、押
出しダイス等に適用したときにその長寿命化に効果的で
あり、また、従来適用できなかった幅広い用途へも好適
に適用できるという従来の炭化硼素系焼結体では期待し
得ない格別の特徴を有している。
【００１０】次に、本発明の焼結体の製造方法について
詳述する。本発明の焼結体の製造方法は、原料として、
特定の物性を有する炭化硼素粉末、二酸化チタン粉末及
び炭素粉末を用い、これらを混合し、特定の温度領域
で、ホットプレス法等の加圧条件下で反応させながら焼
結を行うことを特徴とするものであり、それにより、炭
化硼素−二硼化チタン焼結体中の炭化硼素粒子及び二硼
化チタン粒子の粒子径、最大粒子径、凝集状態、分散状
態を制御することによって、高い密度を有し、炭化硼素
の最大粒子径が５μｍ以下であり、二硼化チタン粒子
が、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チ
タン粒子の凝集・分散状態が均質で良好であり、破壊靱
性が改善された、前記特徴を有する炭化硼素−二硼化チ
タン焼結体を得ることを可能とするものである。
詳述する。本発明の焼結体の製造方法は、原料として、
特定の物性を有する炭化硼素粉末、二酸化チタン粉末及
び炭素粉末を用い、これらを混合し、特定の温度領域
で、ホットプレス法等の加圧条件下で反応させながら焼
結を行うことを特徴とするものであり、それにより、炭
化硼素−二硼化チタン焼結体中の炭化硼素粒子及び二硼
化チタン粒子の粒子径、最大粒子径、凝集状態、分散状
態を制御することによって、高い密度を有し、炭化硼素
の最大粒子径が５μｍ以下であり、二硼化チタン粒子
が、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チ
タン粒子の凝集・分散状態が均質で良好であり、破壊靱
性が改善された、前記特徴を有する炭化硼素−二硼化チ
タン焼結体を得ることを可能とするものである。
【００１１】本発明で用いる炭化硼素粉末は、レーザー
回折散乱分析計（マイクロトラック) により測定した平
均粒径（Ｄ５０) が１μｍ以下、最大粒子径が５μｍ以
下のものである。平均粒径（Ｄ５０）が１μｍより大き
いと、焼結性が劣り、１９００〜２１００℃の温度範囲
では緻密な焼結体が得らず、これを緻密化するためには
粒成長が起こり易いより高い焼結温度にする必要があ
り、その結果、得られる焼結体中の炭化硼素粒子の最大
径が５μｍを超えてしまい、高い四点曲げ強さを有する
焼結体を得ることが難しくなる。また、炭化硼素粉末の
比表面積値（ＢＥＴ) については、好適には、その焼結
性が良好であることから、１０ｍ2 ／ｇ以上の炭化硼素
粉末が選択される。
回折散乱分析計（マイクロトラック) により測定した平
均粒径（Ｄ５０) が１μｍ以下、最大粒子径が５μｍ以
下のものである。平均粒径（Ｄ５０）が１μｍより大き
いと、焼結性が劣り、１９００〜２１００℃の温度範囲
では緻密な焼結体が得らず、これを緻密化するためには
粒成長が起こり易いより高い焼結温度にする必要があ
り、その結果、得られる焼結体中の炭化硼素粒子の最大
径が５μｍを超えてしまい、高い四点曲げ強さを有する
焼結体を得ることが難しくなる。また、炭化硼素粉末の
比表面積値（ＢＥＴ) については、好適には、その焼結
性が良好であることから、１０ｍ2 ／ｇ以上の炭化硼素
粉末が選択される。
【００１２】本発明で用いる二酸化チタン粉末及び炭素
粉末については、焼結中に均一な反応を行うために、微
細な粉末を用いることが必要であり、レーザー回折散乱
分析計（マイクロトラック) により測定した平均粒径
（Ｄ５０) が１μｍ未満のものである。平均粒径（Ｄ５
０) が１μｍ以上であると、焼結体中に大きな二硼化チ
タン粒子が形成され、これが破壊起点となるために高い
四点曲げ強さの焼結体が得られなくなる。なお、平均粒
径が０．１μｍ未満の場合、レーザー回折散乱分析計に
よる測定中に粉末が凝集するために正確な測定を行うの
が難しくなる。そこで、比表面積の値より計算したＢＥ
Ｔ平均粒径を用いてもよい。更に、二酸化チタンは、ル
チル型、アナターゼ型、及びブルッカイト型の結晶系が
存在するが、何れのものも使用可能である。
粉末については、焼結中に均一な反応を行うために、微
細な粉末を用いることが必要であり、レーザー回折散乱
分析計（マイクロトラック) により測定した平均粒径
（Ｄ５０) が１μｍ未満のものである。平均粒径（Ｄ５
０) が１μｍ以上であると、焼結体中に大きな二硼化チ
タン粒子が形成され、これが破壊起点となるために高い
四点曲げ強さの焼結体が得られなくなる。なお、平均粒
径が０．１μｍ未満の場合、レーザー回折散乱分析計に
よる測定中に粉末が凝集するために正確な測定を行うの
が難しくなる。そこで、比表面積の値より計算したＢＥ
Ｔ平均粒径を用いてもよい。更に、二酸化チタンは、ル
チル型、アナターゼ型、及びブルッカイト型の結晶系が
存在するが、何れのものも使用可能である。
【００１３】前記した物性を有する炭化硼素粉末、二酸
化チタン粉末及び炭素粉末は、いずれについても、ふる
い分け、沈降分離、粉砕等の手段によって調製して得る
ことができるが、前記した物性を有するものであれば、
市販品を入手して使用してもよい。本発明においては、
作製される炭化硼素−二硼化チタン焼結体の組成が、炭
化硼素９５〜７０ｍｏｌ％と二硼化チタンを５〜３０ｍ
ｏｌ％となるように、平均粒径が１μｍ以下で、最大粒
子径が５μｍ以下であり、しかも、比表面積が１０ｍ2
／ｇ以上である炭化硼素粉末に、平均粒径が１μｍ未満
の二酸化チタン粉末と平均粒径が１μｍ未満の炭素粉末
を、好適には、二酸化チタン粉末４．５〜１９モル％、
炭素粉末／二酸化チタン粉末のモル比１．４〜１．７の
配合割合で配合し、混合する。次いで、必要に応じて、
これを成形し、その後、１９００〜２１００℃の温度範
囲で、真空中あるいはＡｒ等の不活性ガス雰囲気中で、
前記混合粉末あるいは成形体を加圧条件下で反応させな
がら焼結して、炭化硼素粒子の間に二硼化チタン粒子を
生成させて、相対密度９８％以上の緻密な炭化硼素−二
硼化チタン焼結体を作製する。
化チタン粉末及び炭素粉末は、いずれについても、ふる
い分け、沈降分離、粉砕等の手段によって調製して得る
ことができるが、前記した物性を有するものであれば、
市販品を入手して使用してもよい。本発明においては、
作製される炭化硼素−二硼化チタン焼結体の組成が、炭
化硼素９５〜７０ｍｏｌ％と二硼化チタンを５〜３０ｍ
ｏｌ％となるように、平均粒径が１μｍ以下で、最大粒
子径が５μｍ以下であり、しかも、比表面積が１０ｍ2
／ｇ以上である炭化硼素粉末に、平均粒径が１μｍ未満
の二酸化チタン粉末と平均粒径が１μｍ未満の炭素粉末
を、好適には、二酸化チタン粉末４．５〜１９モル％、
炭素粉末／二酸化チタン粉末のモル比１．４〜１．７の
配合割合で配合し、混合する。次いで、必要に応じて、
これを成形し、その後、１９００〜２１００℃の温度範
囲で、真空中あるいはＡｒ等の不活性ガス雰囲気中で、
前記混合粉末あるいは成形体を加圧条件下で反応させな
がら焼結して、炭化硼素粒子の間に二硼化チタン粒子を
生成させて、相対密度９８％以上の緻密な炭化硼素−二
硼化チタン焼結体を作製する。
【００１４】ここで、炭化硼素粉末、二酸化チタン粉末
及び炭素粉末の混合粉末を、特定の温度範囲で、加圧条
件下で反応させながら焼結して炭化硼素−二硼化チタン
焼結体を得る方法においては、本発明者らが検討したと
ころによれば、作製した炭化硼素−二硼化チタン焼結体
中の二硼化チタン粒子は、反応の過程で凝集して大きな
凝集塊を形成し易いという技術上の課題があり、そし
て、二硼化チタン凝集塊や５μｍより大きな粗大な炭化
硼素粒子が存在すると、これらが破壊起点として作用
し、四点曲げ強さの劣化を招くという問題があった。
及び炭素粉末の混合粉末を、特定の温度範囲で、加圧条
件下で反応させながら焼結して炭化硼素−二硼化チタン
焼結体を得る方法においては、本発明者らが検討したと
ころによれば、作製した炭化硼素−二硼化チタン焼結体
中の二硼化チタン粒子は、反応の過程で凝集して大きな
凝集塊を形成し易いという技術上の課題があり、そし
て、二硼化チタン凝集塊や５μｍより大きな粗大な炭化
硼素粒子が存在すると、これらが破壊起点として作用
し、四点曲げ強さの劣化を招くという問題があった。
【００１５】本発明によれば、特定の物性の炭化硼素粉
末を使用することで、炭化硼素粉末自体の焼結性が良好
であるために、二硼化チタン粒子の生成に比べて炭化硼
素粒子間の焼結が優先して進む結果、二硼化チタン粒子
は、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チ
タン粒子の凝集・分散状態が均質、かつ良好となり、そ
の結果として、二硼化チタンの凝集粒子はほとんど存在
しないようにすることができる。また、炭化硼素の最大
粒子径は、５μｍ以下であり、元々粗大な炭化硼素粒子
は存在しない。その結果、本発明によると、得られる炭
化硼素−二硼化チタン焼結体は、前記した通り、７００
ＭＰａ以上の高い四点曲げ強さを有する。
末を使用することで、炭化硼素粉末自体の焼結性が良好
であるために、二硼化チタン粒子の生成に比べて炭化硼
素粒子間の焼結が優先して進む結果、二硼化チタン粒子
は、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、二硼化チ
タン粒子の凝集・分散状態が均質、かつ良好となり、そ
の結果として、二硼化チタンの凝集粒子はほとんど存在
しないようにすることができる。また、炭化硼素の最大
粒子径は、５μｍ以下であり、元々粗大な炭化硼素粒子
は存在しない。その結果、本発明によると、得られる炭
化硼素−二硼化チタン焼結体は、前記した通り、７００
ＭＰａ以上の高い四点曲げ強さを有する。
【００１６】加えて、本発明によれば、炭化硼素粉末の
平均粒径が1 μｍ以下で、最大粒子径が５μｍ以下であ
り、しかも、比表面積が１６ｍ2 ／ｇ以上であるものを
使用し、平均粒径が０．１μｍ未満の二酸化チタン粉末
と平均粒径が０．１μｍ未満の炭素粉末を用いたとき
に、二硼化チタン粒子の凝集・分散状態が一層均質に良
好となり、炭化硼素粉末の焼結が進んで２〜３μｍまで
粒成長する過程で二酸化チタン粉末の粒子が合体したと
しても２〜３μｍの二硼化チタン粒子が生成し、しか
も、前記二硼化チタン粒子は全く凝集することなく均一
に分散しており、その結果、二硼化チタンが均一に分散
した特定の微構造を有し、高い強度を有する炭化硼素−
二硼化チタン焼結体が得られる。
平均粒径が1 μｍ以下で、最大粒子径が５μｍ以下であ
り、しかも、比表面積が１６ｍ2 ／ｇ以上であるものを
使用し、平均粒径が０．１μｍ未満の二酸化チタン粉末
と平均粒径が０．１μｍ未満の炭素粉末を用いたとき
に、二硼化チタン粒子の凝集・分散状態が一層均質に良
好となり、炭化硼素粉末の焼結が進んで２〜３μｍまで
粒成長する過程で二酸化チタン粉末の粒子が合体したと
しても２〜３μｍの二硼化チタン粒子が生成し、しか
も、前記二硼化チタン粒子は全く凝集することなく均一
に分散しており、その結果、二硼化チタンが均一に分散
した特定の微構造を有し、高い強度を有する炭化硼素−
二硼化チタン焼結体が得られる。
【００１７】即ち、炭化硼素−二硼化チタン焼結体にお
いて、二硼化チタンの熱膨張率が炭化硼素より大きいた
めに、炭化硼素マトリックス中に２〜３μｍ程度の大き
さの二硼化チタン粒子が存在する場合、破壊の進行時に
炭化硼素マトリックスと二硼化チタン粒子の界面近傍に
て亀裂の伝播の迂回やマイクロクラックが発生すること
によって破壊靭性値が改善されるが、本発明の炭化硼素
−二硼化チタン焼結体の製造方法では、二硼化チタン粒
子の凝集・分散状態が良好であることと破壊靭性値が改
善されることにより、その強度が更に改善され、８００
ＭＰａ以上の高い曲げ強さを有し、しかも、３．０ＭＰ
ａｍ1/2 以上の破壊靭性値を有する炭化硼素−二硼化チ
タン焼結体を作製することができる。
いて、二硼化チタンの熱膨張率が炭化硼素より大きいた
めに、炭化硼素マトリックス中に２〜３μｍ程度の大き
さの二硼化チタン粒子が存在する場合、破壊の進行時に
炭化硼素マトリックスと二硼化チタン粒子の界面近傍に
て亀裂の伝播の迂回やマイクロクラックが発生すること
によって破壊靭性値が改善されるが、本発明の炭化硼素
−二硼化チタン焼結体の製造方法では、二硼化チタン粒
子の凝集・分散状態が良好であることと破壊靭性値が改
善されることにより、その強度が更に改善され、８００
ＭＰａ以上の高い曲げ強さを有し、しかも、３．０ＭＰ
ａｍ1/2 以上の破壊靭性値を有する炭化硼素−二硼化チ
タン焼結体を作製することができる。
【００１８】本発明において、平均粒径が０．１μｍ未
満の二酸化チタン粉末としては、前記した要件を満足す
るものであれば、どのようなものでも構わないが、気相
法により作製した真球状の粉末が好適に用いられる。ま
た、炭素粉末としても、平均粒径が０．１μｍ未満であ
れば、どのようなものでも構わないが、カーボンブラッ
クあるいはアセチレンブラックを好ましく用いることが
できる。
満の二酸化チタン粉末としては、前記した要件を満足す
るものであれば、どのようなものでも構わないが、気相
法により作製した真球状の粉末が好適に用いられる。ま
た、炭素粉末としても、平均粒径が０．１μｍ未満であ
れば、どのようなものでも構わないが、カーボンブラッ
クあるいはアセチレンブラックを好ましく用いることが
できる。
【００１９】本発明において、焼結条件については、焼
結温度が１９００℃より低い場合には、十分に緻密な炭
化硼素−二硼化チタン焼結体を作製することができず、
また、２１００℃より高い焼結温度では、異常粒成長に
より微細な焼結体組織が得られず、曲げ強さの低下を招
くので、好適には、１９００〜２１００℃の温度範囲が
選択される。また、焼結時の加圧力は、２０ＭＰａ以
上、１００ＭＰａ以下であり、好ましくは３０ＭＰａ以
上６０ＭＰａ以下であるが、これは、焼結時の加圧力が
２０ＭＰａより低い場合には、十分に緻密な焼結体が得
られず、また、加圧力が１００ＭＰａより大きい場合に
は、一酸化炭素ガスの外部への放出が妨げられることか
ら、二硼化チタンの生成が阻害されるためである。
結温度が１９００℃より低い場合には、十分に緻密な炭
化硼素−二硼化チタン焼結体を作製することができず、
また、２１００℃より高い焼結温度では、異常粒成長に
より微細な焼結体組織が得られず、曲げ強さの低下を招
くので、好適には、１９００〜２１００℃の温度範囲が
選択される。また、焼結時の加圧力は、２０ＭＰａ以
上、１００ＭＰａ以下であり、好ましくは３０ＭＰａ以
上６０ＭＰａ以下であるが、これは、焼結時の加圧力が
２０ＭＰａより低い場合には、十分に緻密な焼結体が得
られず、また、加圧力が１００ＭＰａより大きい場合に
は、一酸化炭素ガスの外部への放出が妨げられることか
ら、二硼化チタンの生成が阻害されるためである。
【００２０】
【作用】一般に、炭化硼素粉末、二酸化チタン粉末及び
炭素粉末の混合粉末を加圧条件下で反応させながら焼結
して炭化硼素−二硼化チタン焼結体を製造する方法で
は、二硼化チタン粒子は、反応の過程で凝集して、大き
な凝集塊を形成し易く、二硼化チタン凝集塊や５μｍよ
り大きな粗大な炭化硼素粒子が存在すると、これらが破
壊起点として作用し、四点曲げ強さの劣化を招くことに
なるが、本発明では、所定の性質の原料粉末を用いて、
所定の配合割合で、所定の組成割合の炭化硼素−二硼化
チタン焼結体を作製することにより、二硼化チタン粒子
は、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、その凝集
・分散状態が均質で良好となり、その結果、二硼化チタ
ンが粒子が、炭化硼素マトリックス中に均一に分散した
特定の微構造を有し、高い強度を有する炭化硼素−二硼
化チタン焼結体が得られる。更に、本発明では、平均粒
径が１μｍ以下で、最大粒子径が５μｍ以下であり、し
かも、比表面積が１６ｍ2 ／ｇ以上の炭化硼素粉末を使
用し、平均粒径が０．１μｍ未満の二酸化チタン粉末と
平均粒径が０．１μｍ未満の炭素粉末を用いたときに、
二硼化チタン粒子の凝集・分散状態が一層均質で良好と
なり、その結果、二硼化チタンが均一に分散した微構造
を有し、その強度が更に改善された、高い強度を有する
炭化硼素−二硼化チタン焼結体が得られる。
炭素粉末の混合粉末を加圧条件下で反応させながら焼結
して炭化硼素−二硼化チタン焼結体を製造する方法で
は、二硼化チタン粒子は、反応の過程で凝集して、大き
な凝集塊を形成し易く、二硼化チタン凝集塊や５μｍよ
り大きな粗大な炭化硼素粒子が存在すると、これらが破
壊起点として作用し、四点曲げ強さの劣化を招くことに
なるが、本発明では、所定の性質の原料粉末を用いて、
所定の配合割合で、所定の組成割合の炭化硼素−二硼化
チタン焼結体を作製することにより、二硼化チタン粒子
は、炭化硼素マトリックス中に均一に分散し、その凝集
・分散状態が均質で良好となり、その結果、二硼化チタ
ンが粒子が、炭化硼素マトリックス中に均一に分散した
特定の微構造を有し、高い強度を有する炭化硼素−二硼
化チタン焼結体が得られる。更に、本発明では、平均粒
径が１μｍ以下で、最大粒子径が５μｍ以下であり、し
かも、比表面積が１６ｍ2 ／ｇ以上の炭化硼素粉末を使
用し、平均粒径が０．１μｍ未満の二酸化チタン粉末と
平均粒径が０．１μｍ未満の炭素粉末を用いたときに、
二硼化チタン粒子の凝集・分散状態が一層均質で良好と
なり、その結果、二硼化チタンが均一に分散した微構造
を有し、その強度が更に改善された、高い強度を有する
炭化硼素−二硼化チタン焼結体が得られる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を、実施例及び比較例に基づい
て、より具体的に説明するが、本発明は以下の実施例等
によって何ら限定されるものではない。 〔実施例１〜４〕炭化硼素粉末として、表１に示す物性
を有する特定の炭化硼素粉末Ａ，Ｂ，Ｃを用いた。サブ
ミクロンサイズの二酸化チタン粉末として、平均粒径
（Ｄ５０／レーザー回折散乱分析計）：０．３μｍ、結
晶相：ルチル型のもの、を用いた。また、ナノサイズの
二酸化チタン粉末として、気相法により作製した真球状
の粉末であり、比表面積（ＢＥＴ）：４８．５ｍ2 ／
ｇ、平均粒径（ＢＥＴ法）：３１ｎｍ、結晶相：アナタ
ーゼ８０％，ルチル２０％のもの、を用いた。炭素粉末
として、比表面積（ＢＥＴ）：8 ８．1 ｍ2 ／ｇ、平均
粒径（ＢＥＴ法）：３０ｎｍ、のカーボンブラックを用
いた。
て、より具体的に説明するが、本発明は以下の実施例等
によって何ら限定されるものではない。 〔実施例１〜４〕炭化硼素粉末として、表１に示す物性
を有する特定の炭化硼素粉末Ａ，Ｂ，Ｃを用いた。サブ
ミクロンサイズの二酸化チタン粉末として、平均粒径
（Ｄ５０／レーザー回折散乱分析計）：０．３μｍ、結
晶相：ルチル型のもの、を用いた。また、ナノサイズの
二酸化チタン粉末として、気相法により作製した真球状
の粉末であり、比表面積（ＢＥＴ）：４８．５ｍ2 ／
ｇ、平均粒径（ＢＥＴ法）：３１ｎｍ、結晶相：アナタ
ーゼ８０％，ルチル２０％のもの、を用いた。炭素粉末
として、比表面積（ＢＥＴ）：8 ８．1 ｍ2 ／ｇ、平均
粒径（ＢＥＴ法）：３０ｎｍ、のカーボンブラックを用
いた。
【００２２】
【表１】
【００２３】炭化硼素粉末にサブミクロンサイズ又はナ
ノサイズの二酸化チタン粉末を１４．５モル％、カーボ
ンブラックを２１．５モル％配合し、メタノール溶媒を
用いて、炭化珪素（ＳｉＣ）製遊星ボールミルにより回
転数：２７０ｒｐｍ、１時間の混合を行った後、エバポ
レーターで乾燥させ、更に、１５０℃、２４時間の乾燥
を行った後に、開き目２５０μｍのふるいに通して、炭
化硼素−二酸化チタン−炭素混合粉末を調製した。
ノサイズの二酸化チタン粉末を１４．５モル％、カーボ
ンブラックを２１．５モル％配合し、メタノール溶媒を
用いて、炭化珪素（ＳｉＣ）製遊星ボールミルにより回
転数：２７０ｒｐｍ、１時間の混合を行った後、エバポ
レーターで乾燥させ、更に、１５０℃、２４時間の乾燥
を行った後に、開き目２５０μｍのふるいに通して、炭
化硼素−二酸化チタン−炭素混合粉末を調製した。
【００２４】次に、黒鉛製ダイス中に、炭化硼素−二酸
化チタン−炭素混合粉末を充填し、７．５ＭＰａで成形
した後、焼成炉に取り付けた。５ＭＰａに加圧した状態
にて、拡散ポンプを用いて２. ０×１０-1〜２. ０×１
０-2Ｐａの圧力に真空引きをしながら、４０℃／ｍｉｎ
の昇温速度にて加熱を行った。１０００℃に到達した時
に、真空引きを終了して、Ａｒガスを流量：２リットル
／ｍｉｎで導入して、ガス圧力：０. １０３ＭＰａの雰
囲気とし、１５００℃まで加熱した。１５００℃から２
０００℃までは１０℃／ｍｉｎの昇温速度にて加熱し
た。２０００℃に到達した後、圧力を５０ＭＰａに上げ
て、１時間保持し、炭化硼素−２０ｍｏｌ％二硼化チタ
ン焼結体を作製した。
化チタン−炭素混合粉末を充填し、７．５ＭＰａで成形
した後、焼成炉に取り付けた。５ＭＰａに加圧した状態
にて、拡散ポンプを用いて２. ０×１０-1〜２. ０×１
０-2Ｐａの圧力に真空引きをしながら、４０℃／ｍｉｎ
の昇温速度にて加熱を行った。１０００℃に到達した時
に、真空引きを終了して、Ａｒガスを流量：２リットル
／ｍｉｎで導入して、ガス圧力：０. １０３ＭＰａの雰
囲気とし、１５００℃まで加熱した。１５００℃から２
０００℃までは１０℃／ｍｉｎの昇温速度にて加熱し
た。２０００℃に到達した後、圧力を５０ＭＰａに上げ
て、１時間保持し、炭化硼素−２０ｍｏｌ％二硼化チタ
ン焼結体を作製した。
【００２５】炭化硼素−二硼化チタン焼結体の四点曲げ
強さ、及び破壊靭性値を、それぞれＪＩＳ Ｒ１６０
１、ＪＩＳ Ｒ１６０７に基づいて測定した。テストピ
ースの表面は、平面研削盤４００番にて仕上げた。ま
た、アルキメデス法によりテストピースの密度を測定
し、相対密度を計算した。テストピースの表面をラッピ
ングし、エッチング処理を行った後、ＳＥＭ観察を行
い、炭化硼素の最大粒子径を求めた。更に、Ｘ線回折法
により、焼結体中の結晶相の同定を行った。それらの測
定結果を表２に示す。
強さ、及び破壊靭性値を、それぞれＪＩＳ Ｒ１６０
１、ＪＩＳ Ｒ１６０７に基づいて測定した。テストピ
ースの表面は、平面研削盤４００番にて仕上げた。ま
た、アルキメデス法によりテストピースの密度を測定
し、相対密度を計算した。テストピースの表面をラッピ
ングし、エッチング処理を行った後、ＳＥＭ観察を行
い、炭化硼素の最大粒子径を求めた。更に、Ｘ線回折法
により、焼結体中の結晶相の同定を行った。それらの測
定結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】本発明の実施例１〜４により作製した炭化
硼素−二硼化チタン焼結体は、何れも高い密度を有し、
炭化硼素の最大粒子径は何れも５μｍ以下であり、７０
０ＭＰａ以上の高い四点曲げ強さが得られた。殊に、実
施例３及び４については、８００ＭＰａ以上の四点曲げ
強さが得られると共に、３ＭＰａ・ｍ1/2 以上の高い破
壊靭性値が得られた。また、結晶相は、何れの焼結体
も、炭化硼素と二硼化チタンのみ検出され、未反応の二
酸化チタンは検出されなかった。
硼素−二硼化チタン焼結体は、何れも高い密度を有し、
炭化硼素の最大粒子径は何れも５μｍ以下であり、７０
０ＭＰａ以上の高い四点曲げ強さが得られた。殊に、実
施例３及び４については、８００ＭＰａ以上の四点曲げ
強さが得られると共に、３ＭＰａ・ｍ1/2 以上の高い破
壊靭性値が得られた。また、結晶相は、何れの焼結体
も、炭化硼素と二硼化チタンのみ検出され、未反応の二
酸化チタンは検出されなかった。
【００２８】〔比較例１〜２〕次に、比較例として、表
１に示す炭化硼素粉末Ｅと実施例１〜４で使用したサブ
ミクロンサイズの二酸化チタン粉末の組合せ、及び表１
に示す炭化硼素粉末Ｄとナノサイズの二酸化チタン粉末
の組合せ、としたこと以外は、実施例１〜４と同様の手
順により炭化硼素−２０ｍｏｌ％二硼化チタン焼結体を
作製した。また、実施例１〜４と同様の手順により、四
点曲げ強さ、破壊靭性値、焼結体の密度及び炭化硼素の
最大粒子径の評価を行った。それらの測定結果を表２に
示す。比較例１〜２の焼結体の四点曲げ強さは、何れも
６００ＭＰａ以下の低い値であり、炭化硼素の最大粒子
径は５μｍより大きい値であった。
１に示す炭化硼素粉末Ｅと実施例１〜４で使用したサブ
ミクロンサイズの二酸化チタン粉末の組合せ、及び表１
に示す炭化硼素粉末Ｄとナノサイズの二酸化チタン粉末
の組合せ、としたこと以外は、実施例１〜４と同様の手
順により炭化硼素−２０ｍｏｌ％二硼化チタン焼結体を
作製した。また、実施例１〜４と同様の手順により、四
点曲げ強さ、破壊靭性値、焼結体の密度及び炭化硼素の
最大粒子径の評価を行った。それらの測定結果を表２に
示す。比較例１〜２の焼結体の四点曲げ強さは、何れも
６００ＭＰａ以下の低い値であり、炭化硼素の最大粒子
径は５μｍより大きい値であった。
【００２９】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明は、炭化硼素
−二硼化チタン焼結体及びその製造方法に係るものであ
り、本発明により、１）７００ＭＰａ以上の高い四点曲
げ強さを有する炭化硼素−二硼化チタン焼結体を作製す
ることができる、２）高い密度を有し、炭化硼素の最大
粒子径が５μｍであり、二硼化チタン粒子が、炭化硼素
マトリックス中に均一に分散し、二硼化チタン粒子の凝
集・分散状態が均質で良好であり、破壊靱性が改善され
た炭化硼素−二硼化チタン焼結体が得られる、３）本発
明の炭化硼素−二硼化チタン焼結体は、従来の方法では
得られなかった７００ＭＰａ以上の高い四点曲げ強さを
有しており、摺動部品、切削工具、防弾板や新しい耐摩
耗性部品等、幅広い用途で使用可能であり、産業上有用
である、という格別の効果が奏される。
−二硼化チタン焼結体及びその製造方法に係るものであ
り、本発明により、１）７００ＭＰａ以上の高い四点曲
げ強さを有する炭化硼素−二硼化チタン焼結体を作製す
ることができる、２）高い密度を有し、炭化硼素の最大
粒子径が５μｍであり、二硼化チタン粒子が、炭化硼素
マトリックス中に均一に分散し、二硼化チタン粒子の凝
集・分散状態が均質で良好であり、破壊靱性が改善され
た炭化硼素−二硼化チタン焼結体が得られる、３）本発
明の炭化硼素−二硼化チタン焼結体は、従来の方法では
得られなかった７００ＭＰａ以上の高い四点曲げ強さを
有しており、摺動部品、切削工具、防弾板や新しい耐摩
耗性部品等、幅広い用途で使用可能であり、産業上有用
である、という格別の効果が奏される。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 阪口 修司
愛知県名古屋市守山区大字下志段味字穴ケ
洞2266−98 独立行政法人産業技術総合研
究所中部センター内
(72)発明者 山内 幸彦
愛知県名古屋市守山区大字下志段味字穴ケ
洞2266−98 独立行政法人産業技術総合研
究所中部センター内
(72)発明者 神崎 修三
愛知県名古屋市守山区大字下志段味字穴ケ
洞2266−98 独立行政法人産業技術総合研
究所中部センター内
(72)発明者 山田 鈴弥
愛知県名古屋市守山区大字下志段味穴ヶ洞
2268−１ 志段味ヒューマンサイエンスパ
ーク先端技術連携リサーチセンター ファ
インセラミックス技術研究組合シナジーセ
ラミックス研究所内
Ｆターム(参考） 4G001 BA13 BA23 BA60 BB23 BB44
BC13 BC42 BC44 BC52 BC55
BD11 BD14 BE21
Claims (5)
- 【請求項１】 炭化硼素（Ｂ4 Ｃ）粉末と二酸化チタン
（ＴｉＯ2 ）粉末と炭素（Ｃ）粉末との混合粉末を加圧
条件下で反応させながら焼結して得られる炭化硼素−二
硼化チタン焼結体であって、炭化硼素９５〜７０ｍｏｌ
％と二硼化チタン５〜３０ｍｏｌ％とからなり、前記炭
化硼素の最大粒子径が５μｍ以下であることを特徴とす
る炭化硼素−二硼化チタン焼結体。 - 【請求項２】 四点曲げ強さが７００ＭＰａ以上である
ことを特徴とする請求項１に記載の炭化硼素−二硼化チ
タン焼結体。 - 【請求項３】 四点曲げ強さが８００ＭＰａ以上であ
り、破壊靭性値が３．０ＭＰａｍ1/2 以上であることを
特徴とする請求項１に記載の炭化硼素−二硼化チタン焼
結体。 - 【請求項４】 最大粒子径が５μｍ以下、平均粒径が１
μｍ以下、比表面積値が１０ｍ2 ／ｇ以上の炭化硼素粉
末に、平均粒径が１μｍ未満の二酸化チタン粉末と、平
均粒径が１μｍ未満の炭素粉末とを混合し、１９００〜
２１００℃の温度範囲で、加圧条件下で反応させながら
焼結することを特徴とする炭化硼素−二硼化チタン焼結
体の製造方法。 - 【請求項５】 炭化硼素粉末の比表面積値が１６ｍ2 ／
ｇ以上であり、二酸化チタン粉末と炭素粉末の平均粒径
が何れも０. １μｍ未満であることを特徴とする請求項
４に記載の炭化硼素−二硼化チタン焼結体の製造方法。
Priority Applications (9)
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|---|---|---|---|
| JP2001341205A JP3686029B2 (ja) | 2001-11-06 | 2001-11-06 | 炭化硼素−二硼化チタン焼結体とその製造方法 |
| EP02780026.7A EP1452509B9 (en) | 2001-11-06 | 2002-11-06 | Boron carbide based sintered compact and method for preparation thereof |
| CN02822179.6A CN1256301C (zh) | 2001-11-06 | 2002-11-06 | 碳化硼质烧结体及其制造方法 |
| EP07023698A EP1892227B1 (en) | 2001-11-06 | 2002-11-06 | Process for producing a boron carbide based sintered body |
| US10/493,222 US20050059541A1 (en) | 2001-11-06 | 2002-11-06 | Boron carbide based sintered compact and method for preparation thereof |
| PCT/JP2002/011577 WO2003040060A1 (fr) | 2001-11-06 | 2002-11-06 | Pastille frittee a base de carbure de bore et procede de preparation de cette derniere |
| US11/477,433 US20060247120A1 (en) | 2001-11-06 | 2006-06-30 | Boron carbide based sintered compact and method for preparation thereof |
| US11/618,020 US7442661B2 (en) | 2001-11-06 | 2006-12-29 | Boron carbide based sintered compact and method for preparation thereof |
| US11/927,024 US7417002B2 (en) | 2001-11-06 | 2007-10-29 | Boron carbide based sintered compact and method for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2001341205A JP3686029B2 (ja) | 2001-11-06 | 2001-11-06 | 炭化硼素−二硼化チタン焼結体とその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003137656A true JP2003137656A (ja) | 2003-05-14 |
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009143777A (ja) * | 2007-12-17 | 2009-07-02 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 炭化硼素−二ホウ化チタン焼結体及びその製造方法 |
| JP2015151323A (ja) * | 2014-02-18 | 2015-08-24 | 学校法人同志社 | 炭化ホウ素／ホウ化チタンコンポジットセラミックス及びその作製法 |
| CN108484171A (zh) * | 2018-04-08 | 2018-09-04 | 北京理工大学 | 一种碳化硼-硼化钛复相陶瓷材料及其无压烧结制备方法 |
| CN114315367A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-12 | 北京理工大学 | 一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法 |
| CN114394834A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-04-26 | 中硼科技(威海)有限公司 | 一种碳化硼基纳米复合粉体的制备方法 |
| CN114573351A (zh) * | 2020-12-02 | 2022-06-03 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳化硼基复合材料及其制备方法 |
| JP7116234B1 (ja) | 2021-09-24 | 2022-08-09 | 美濃窯業株式会社 | 複合セラミックスの製造方法 |
| JP7654418B2 (ja) | 2020-03-27 | 2025-04-01 | 三井金属鉱業株式会社 | 焼結体、積層体並びに該焼結体又は該積層体を含んでなる中性子線吸収部材及び衝撃吸収部材 |
-
2001
- 2001-11-06 JP JP2001341205A patent/JP3686029B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009143777A (ja) * | 2007-12-17 | 2009-07-02 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 炭化硼素−二ホウ化チタン焼結体及びその製造方法 |
| JP2015151323A (ja) * | 2014-02-18 | 2015-08-24 | 学校法人同志社 | 炭化ホウ素／ホウ化チタンコンポジットセラミックス及びその作製法 |
| CN108484171A (zh) * | 2018-04-08 | 2018-09-04 | 北京理工大学 | 一种碳化硼-硼化钛复相陶瓷材料及其无压烧结制备方法 |
| CN108484171B (zh) * | 2018-04-08 | 2021-01-26 | 北京理工大学 | 一种碳化硼-硼化钛复相陶瓷材料及其无压烧结制备方法 |
| JP7654418B2 (ja) | 2020-03-27 | 2025-04-01 | 三井金属鉱業株式会社 | 焼結体、積層体並びに該焼結体又は該積層体を含んでなる中性子線吸収部材及び衝撃吸収部材 |
| CN114573351A (zh) * | 2020-12-02 | 2022-06-03 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳化硼基复合材料及其制备方法 |
| CN114573351B (zh) * | 2020-12-02 | 2023-05-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳化硼基复合材料及其制备方法 |
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| CN114315367A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-12 | 北京理工大学 | 一种二硼化钛-碳化硼-碳化钛复合陶瓷材料及其热压制备方法 |
| CN114394834A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-04-26 | 中硼科技(威海)有限公司 | 一种碳化硼基纳米复合粉体的制备方法 |
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