JP2002531709A - 攻撃的環境における高温使用のための合金 - Google Patents
攻撃的環境における高温使用のための合金Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
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- C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
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Abstract
(57)【要約】
耐浸炭性および耐高温酸化性合金。この合金は、２７〜３５重量％のクロム、０〜７重量％の鉄、約３〜４．４重量％のアルミニウム、０〜０．４重量％のチタン、０．２〜３重量％のニオブ、０．１２〜０．５重量％の炭素、０〜０．０５重量％のジルコニウム、合計０．００２〜０．０５重量％のセリウムおよびイットリウム、０〜１重量％のマンガン、０〜１重量％のケイ素、０〜０．５重量％のカルシウム＋マグネシウム、０〜０．１重量％のホウ素、ならびに残りのニッケル＋随伴不純物から本質的になるものである。
Description
【０００１】発明の分野 本発明は、特に耐浸炭性および耐高温酸化性を有するニッケル−クロム合金に
関するものである。
関するものである。
【０００２】発明の背景 ニッケル−クロム合金は、多くの低温および高温両方の腐蝕環境に対して様々
な度合いの耐性を提供する能力を有するために公知である。この理由から、これ
らの合金は広範囲の工業および航空宇宙の分野において使用されている。特別な
用途の中には、操作上の技術的理由および経済性から高温を不可欠とする熱加工
、化学および石油化学分野におけるニッケル−クロム合金の使用がある。そのよ
うな例としては、焼なまし炉および窯業炉の炉筒ローラ、加熱炉の放射管、焼結
炉のコンベヤベルト、炉および化学プロセス装置のマッフルおよびレトルト、チ
タン化合物を二酸化チタン塗料色素に酸化するための管、熱電対保護管、ならび
にガラス製造用および核廃棄物のガラス検査用のハードウェアが挙げられる。
な度合いの耐性を提供する能力を有するために公知である。この理由から、これ
らの合金は広範囲の工業および航空宇宙の分野において使用されている。特別な
用途の中には、操作上の技術的理由および経済性から高温を不可欠とする熱加工
、化学および石油化学分野におけるニッケル−クロム合金の使用がある。そのよ
うな例としては、焼なまし炉および窯業炉の炉筒ローラ、加熱炉の放射管、焼結
炉のコンベヤベルト、炉および化学プロセス装置のマッフルおよびレトルト、チ
タン化合物を二酸化チタン塗料色素に酸化するための管、熱電対保護管、ならび
にガラス製造用および核廃棄物のガラス検査用のハードウェアが挙げられる。
【０００３】 そのような環境における上記合金の強度および耐腐蝕性の理由から、インコー
ネル（登録商標）合金６０１、６１７および６９０（インコーネルはインコアロ
イインターナショナル社の商標）、ならびに合金６０２ＣＡのような合金が、高
温酸化にさらされる用途において通常用いられる。しかしながら、温度の上昇、
より攻撃的な環境、およびより長期の使用寿命を求める傾向があり、これら合金
は性能を超えて広範囲に使用されてきた。
ネル（登録商標）合金６０１、６１７および６９０（インコーネルはインコアロ
イインターナショナル社の商標）、ならびに合金６０２ＣＡのような合金が、高
温酸化にさらされる用途において通常用いられる。しかしながら、温度の上昇、
より攻撃的な環境、およびより長期の使用寿命を求める傾向があり、これら合金
は性能を超えて広範囲に使用されてきた。
【０００４】 本発明の目的は、既存の市販合金よりも長期の使用寿命の間、改善した強度お
よび一般的耐腐蝕性を組合せて有する合金を提供することにある。
よび一般的耐腐蝕性を組合せて有する合金を提供することにある。
【０００５】 本発明のさらなる目的は、高温で優れた耐浸炭性および耐酸化性を備えた合金
を提供することにある。
を提供することにある。
【０００６】 本発明のさらなる目的は、恒温および反復条件下で優れた耐浸炭性および耐酸
化性を備えた合金を提供することにある。
化性を備えた合金を提供することにある。
【０００７】発明の概要 耐浸炭性および耐高温酸化性合金。この合金は、２７〜３５重量％のクロム、
０〜７重量％の鉄、３〜４．４重量％のアルミニウム、０〜０．４重量％のチタ
ン、０．２〜３重量％のニオブ、０．１２〜０．５重量％の炭素、０〜０．０５
重量％のジルコニウム、合計０．００２〜０．０５重量％のセリウムおよびイッ
トリウム、０〜１重量％のマンガン、０〜１重量％のケイ素、０〜０．５重量％
のカルシウム＋マグネシウム、０〜０．１重量％のホウ素、ならびに残りのニッ
ケル＋随伴不純物から本質的になるものである。
０〜７重量％の鉄、３〜４．４重量％のアルミニウム、０〜０．４重量％のチタ
ン、０．２〜３重量％のニオブ、０．１２〜０．５重量％の炭素、０〜０．０５
重量％のジルコニウム、合計０．００２〜０．０５重量％のセリウムおよびイッ
トリウム、０〜１重量％のマンガン、０〜１重量％のケイ素、０〜０．５重量％
のカルシウム＋マグネシウム、０〜０．１重量％のホウ素、ならびに残りのニッ
ケル＋随伴不純物から本質的になるものである。
【０００８】好ましい実施態様の説明 ニッケル−クロム−アルミニウム合金の範囲に属するものは、これらの保護ス
ケールおよび固有の強度によって、現在市販の合金を上回る厳重な材料要件を満
足することが発見された。特に、制御されたパーセントのニッケル、クロム、ア
ルミニウム、コロンビウム、鉄、マンガン、ケイ素、ジルコニウム、マグネシウ
ム、ホウ素、およびセリウム＋イットリウムを含有する合金は、恒温および反復
条件下で高温（例えば９８２℃〜１０９３℃（１８００〜２０００°Ｆ））で優
れた耐浸炭性および耐酸化性の組合せを提供する。また、この合金は、そのよう
な高温での良好な応力破断およびクリープ強度、さらに十分な引張強度および延
性を有する。この場合、高温における応力破断強度が、１３．８ＭＰａ（２ｋｓ
ｉ）の応力および９８２℃（１８００°Ｆ）で約１００時間以上であることが確
認されている。さらに、本明細書は、特に他の説明がない限りは、全ての組成を
重量％で記載している。
ケールおよび固有の強度によって、現在市販の合金を上回る厳重な材料要件を満
足することが発見された。特に、制御されたパーセントのニッケル、クロム、ア
ルミニウム、コロンビウム、鉄、マンガン、ケイ素、ジルコニウム、マグネシウ
ム、ホウ素、およびセリウム＋イットリウムを含有する合金は、恒温および反復
条件下で高温（例えば９８２℃〜１０９３℃（１８００〜２０００°Ｆ））で優
れた耐浸炭性および耐酸化性の組合せを提供する。また、この合金は、そのよう
な高温での良好な応力破断およびクリープ強度、さらに十分な引張強度および延
性を有する。この場合、高温における応力破断強度が、１３．８ＭＰａ（２ｋｓ
ｉ）の応力および９８２℃（１８００°Ｆ）で約１００時間以上であることが確
認されている。さらに、本明細書は、特に他の説明がない限りは、全ての組成を
重量％で記載している。
【０００９】 上記合金は、オーステナイト系ニッケルマトリックス中にクロム＋アルミニウ
ムの「合金リザーバ（alloy reservoir）」を供給して、厳しい高温腐蝕的条件
の下で高度保護スケールを維持することにより、より長期の使用寿命を達成して
いる。この合金リザーバは、破砕または過剰な割合でのスケール形成が起きた場
合に保護を回復する。最も多い反復条件下でのスケール付着は、少なくとも２０
ｐｐｍのセリウム＋イットリウムおよび任意にジルコニウムを添加することによ
り確保される。この種の合金では、８００℃（１４７２°Ｆ）で１５〜２０モル
％のＮｉ3Ａｌにより確認されるγプライム（Ｎｉ3Ａｌ）を沈殿させることによ
り、中間強度が達成される。その上、２〜８モル％のＣｒ7Ｃ3＋Ｃｒ23Ｃ6の形
成により、高温強度が提供される。高温強度および二次加工適性は、制御した量
のジルコニウム＋ホウ素を添加することによりさらに向上し、結晶粒界を強化す
る。
ムの「合金リザーバ（alloy reservoir）」を供給して、厳しい高温腐蝕的条件
の下で高度保護スケールを維持することにより、より長期の使用寿命を達成して
いる。この合金リザーバは、破砕または過剰な割合でのスケール形成が起きた場
合に保護を回復する。最も多い反復条件下でのスケール付着は、少なくとも２０
ｐｐｍのセリウム＋イットリウムおよび任意にジルコニウムを添加することによ
り確保される。この種の合金では、８００℃（１４７２°Ｆ）で１５〜２０モル
％のＮｉ3Ａｌにより確認されるγプライム（Ｎｉ3Ａｌ）を沈殿させることによ
り、中間強度が達成される。その上、２〜８モル％のＣｒ7Ｃ3＋Ｃｒ23Ｃ6の形
成により、高温強度が提供される。高温強度および二次加工適性は、制御した量
のジルコニウム＋ホウ素を添加することによりさらに向上し、結晶粒界を強化す
る。
【００１０】 この種の合金を実践に移す際には、高温引張延性および応力破断強度を低下さ
せないよう、クロム含量が３５％を超えないことが好ましい。クロム含量を約２
７％に下げたとしても、耐腐蝕性はわずかしか低下しない。クロム最小量を２９
％または３０％に増加させると、耐腐蝕性が最大になる。その上クロムは、Ｃｒ 2 Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3スケールの保護性に寄与し、かつ高温で合金を強化するＣｒ7Ｏ3 およびＣｒ23Ｏ6を形成することにより、この合金種で２つの役割を演じている
。これらの理由から、クロムは２９％〜３４％を最適範囲として合金中に存在し
なければならない。
せないよう、クロム含量が３５％を超えないことが好ましい。クロム含量を約２
７％に下げたとしても、耐腐蝕性はわずかしか低下しない。クロム最小量を２９
％または３０％に増加させると、耐腐蝕性が最大になる。その上クロムは、Ｃｒ 2 Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3スケールの保護性に寄与し、かつ高温で合金を強化するＣｒ7Ｏ3 およびＣｒ23Ｏ6を形成することにより、この合金種で２つの役割を演じている
。これらの理由から、クロムは２９％〜３４％を最適範囲として合金中に存在し
なければならない。
【００１１】 アルミニウムは、耐浸炭性および耐酸化性を著しく改善する。アルミニウムが
少なくとも３％の量で存在することが不可欠である。高レベルのアルミニウムは
、中温での暴露後に靭性を低下させるため、使用寿命中の適切な靭性を確保する
には４．４％に制限しなければならない。その上、アルミニウムレベルが４．４
％を超えると、熱加工性に強い悪影響を及ぼす。クロムの場合と同様に、アルミ
ニウムの割合が３％未満であると、長期使用寿命に必要な保護スケールを作り出
せない。これは、図１に引用した市販合金で１１００℃（２０００°Ｆ）で示さ
れた酸化データに例証される。
少なくとも３％の量で存在することが不可欠である。高レベルのアルミニウムは
、中温での暴露後に靭性を低下させるため、使用寿命中の適切な靭性を確保する
には４．４％に制限しなければならない。その上、アルミニウムレベルが４．４
％を超えると、熱加工性に強い悪影響を及ぼす。クロムの場合と同様に、アルミ
ニウムの割合が３％未満であると、長期使用寿命に必要な保護スケールを作り出
せない。これは、図１に引用した市販合金で１１００℃（２０００°Ｆ）で示さ
れた酸化データに例証される。
【００１２】 安定で高度保護性のＣｒ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3スケールを形成するには、クロムおよ
びアルミニウムの組合せが必須である。合金中のクロムが３０％であっても、ス
ケールがＣｒＯ3およびＣｒ2Ｏ3亜種として気化することから、Ｃｒ2Ｏ3スケー
ルは高温では合金を十分に保護しない（図１の合金Ｃがこれを例証している）。
合金が約３％未満のアルミニウムを含有する場合、保護スケールはアルミニウム
の内部酸化を防ぐことが出来ない（図１の合金Ｂがこれを例証している）。クロ
ムおよびアルミニウムの組合せを、３０〜３５％のクロムおよび３〜４％のアル
ミニウムに制御することにより、広範囲の酸素、炭素分圧、および温度でのアル
ミニウム内部酸化を避けることが可能である。これは、スケールの機械的ダメー
ジという事象で自己回復を確保するためにも重要である。
びアルミニウムの組合せが必須である。合金中のクロムが３０％であっても、ス
ケールがＣｒＯ3およびＣｒ2Ｏ3亜種として気化することから、Ｃｒ2Ｏ3スケー
ルは高温では合金を十分に保護しない（図１の合金Ｃがこれを例証している）。
合金が約３％未満のアルミニウムを含有する場合、保護スケールはアルミニウム
の内部酸化を防ぐことが出来ない（図１の合金Ｂがこれを例証している）。クロ
ムおよびアルミニウムの組合せを、３０〜３５％のクロムおよび３〜４％のアル
ミニウムに制御することにより、広範囲の酸素、炭素分圧、および温度でのアル
ミニウム内部酸化を避けることが可能である。これは、スケールの機械的ダメー
ジという事象で自己回復を確保するためにも重要である。
【００１３】 鉄は、約７％以下の範囲で存在してもよい。カーバイド形態が悪影響を及ぼさ
れ、耐腐蝕性が損なわれるような結晶粒界では、鉄が偏析すると推測される。最
も有利には、鉄は５．５％を超えてはならない。そして、それはクロム鉄の使用
につながる。こうして、鉄を存在させることには、経済的利点がある。
れ、耐腐蝕性が損なわれるような結晶粒界では、鉄が偏析すると推測される。最
も有利には、鉄は５．５％を超えてはならない。そして、それはクロム鉄の使用
につながる。こうして、鉄を存在させることには、経済的利点がある。
【００１４】 ０．２〜３％の量のニオブは、高温強度を援助し、かつ低濃度で耐酸化性を向
上させることが見出された安定な（Ｔｉ、Ｃｂ）（Ｃ、Ｎ）の形成に貢献する。
しかし、過剰のニオブは、相の不安定および過時効の起因となる可能性がある。
０〜０．４％の範囲のチタンは、同様に作用する。不幸にも、０．４％を超える
チタンレベルは、合金の機械的性質を低下させる。
上させることが見出された安定な（Ｔｉ、Ｃｂ）（Ｃ、Ｎ）の形成に貢献する。
しかし、過剰のニオブは、相の不安定および過時効の起因となる可能性がある。
０〜０．４％の範囲のチタンは、同様に作用する。不幸にも、０．４％を超える
チタンレベルは、合金の機械的性質を低下させる。
【００１５】 任意に、０．００１〜０．５％のジルコニウムは、スケール付着を向上させ、
長期使用寿命のための保護スケールを通して陽イオン分散を遅らせる。その上、
この元素は、炭窒化物形成体として作用する。
長期使用寿命のための保護スケールを通して陽イオン分散を遅らせる。その上、
この元素は、炭窒化物形成体として作用する。
【００１６】 ０．１２％の炭素は、最小応力破断寿命を達成する上で不可欠であるが、０．
５％を超える炭素含量は、応力破断寿命を短縮させ、中温延性の低下をまねく。
５％を超える炭素含量は、応力破断寿命を短縮させ、中温延性の低下をまねく。
【００１７】 ホウ素は、約０．１％以下では脱酸素剤として有用であり、熱加工性に有利に
利用することが可能である。
利用することが可能である。
【００１８】 ２０〜５００ｐｐｍのセリウム＋イットリウムは、反復条件下でスケール付着
を確実にする際に重要な役割を演じる。最も有利には、優れたスケール付着のた
めのセリウム＋イットリウムの合計量は、少なくとも４０ｐｐｍである。その上
、セリウム＋イットリウムの合計量を４００ｐｐｍに制限すれば、合金の二次加
工適性が改善する。任意に、ミッシュメタルの形態のセリウムを添加することが
可能である。これは、ランタンおよび他の希土類を、随伴不純物として導入させ
る。これらの希土類は、耐酸化性に対して少しの利益的影響を有する可能性があ
る。
を確実にする際に重要な役割を演じる。最も有利には、優れたスケール付着のた
めのセリウム＋イットリウムの合計量は、少なくとも４０ｐｐｍである。その上
、セリウム＋イットリウムの合計量を４００ｐｐｍに制限すれば、合金の二次加
工適性が改善する。任意に、ミッシュメタルの形態のセリウムを添加することが
可能である。これは、ランタンおよび他の希土類を、随伴不純物として導入させ
る。これらの希土類は、耐酸化性に対して少しの利益的影響を有する可能性があ
る。
【００１９】 硫黄除去剤として用いるマンガンは、約１％を超える量で存在する場合には、
耐高温酸化性に不利益となる。１％を超えるケイ素は、結晶粒界相の脆化を導く
可能性があるが、微量であれば耐酸化性および耐浸炭性を改善させる可能性があ
る。しかしケイ素は、最大の結晶粒界強度を達成するために、０．５％未満に保
持しなければならない。
耐高温酸化性に不利益となる。１％を超えるケイ素は、結晶粒界相の脆化を導く
可能性があるが、微量であれば耐酸化性および耐浸炭性を改善させる可能性があ
る。しかしケイ素は、最大の結晶粒界強度を達成するために、０．５％未満に保
持しなければならない。
【００２０】 ニッケルおよび随伴不純物は、合金の残分を形成する。有利には、５２〜６７
％のニッケルは、安定な真性のマトリックスを形成する。ニッケルの最小量を５
５％に、およびクロム＋鉄を３９％未満に保持すると、αクロムの形成を８００
℃（１４７２°Ｆ）で８モル％未満に抑えられ、こうして中温引張延性の保持が
援助される。
％のニッケルは、安定な真性のマトリックスを形成する。ニッケルの最小量を５
５％に、およびクロム＋鉄を３９％未満に保持すると、αクロムの形成を８００
℃（１４７２°Ｆ）で８モル％未満に抑えられ、こうして中温引張延性の保持が
援助される。
【００２１】 リンおよび硫黄は、良好な融解実施に合わせて低レベルに保持しなければなら
ない。０．５％以下の量のカルシウムおよびマグネシウム（セリウムに加えて）
は、硫黄に結合する作用がある。最も有利には、合金が少なくとも０．００２％
のカルシウム＋マグネシウムを含有する。過剰量のアルカリ土類金属は、合金の
強度特性を低下させる傾向がある。
ない。０．５％以下の量のカルシウムおよびマグネシウム（セリウムに加えて）
は、硫黄に結合する作用がある。最も有利には、合金が少なくとも０．００２％
のカルシウム＋マグネシウムを含有する。過剰量のアルカリ土類金属は、合金の
強度特性を低下させる傾向がある。
【００２２】 以下の表１は、本発明の「ほぼ」有利な範囲を要約している。 表１ 広い 中程度 狭い Ni 残り* 52〜67* 55〜65* Cr 27〜35 28〜34 29〜34 Fe 0〜7 0.5〜6 1〜5.5 Al 3〜4.4 3〜4.2 3〜4 Ti 0〜0.4 0.05〜0.3 0.1〜0.3 Nb 0.2〜3 0.3〜2.5 0.5〜2 C 0.12〜0.5 0.12〜0.4 0.12〜0.3 Zr 0〜0.5 0.0002〜0.3 0.001〜0.2 Y ** 0.001〜0.045** 0.0025〜0.0250** Ce ** 0.001〜0.045** 0.0025〜0.0250** Mn 0〜1 0〜0.7 0〜0.5 Si 0〜1 0〜0.7 0〜0.5 Ca+Mg 0〜0.5 0.001〜0.1 0.002〜0.05B 0〜0.1 0〜0.05 0〜0.01 *＋随伴不純物 **Ｃｅ＋Ｙ＝０．００２〜０．０５％ ***Ｃｅ＋Ｙ＝０．００５〜０．０４％
【００２３】 二次加工については、真空溶解と、任意にその後エレクトロスラグまたは真空
アーク再溶解のいずれかを行うことが薦められる。本特許出願の合金種の組成に
より、元素の固溶化を最大にするために２回の固溶化焼なましが薦められる（一
回の高温焼なましは、アルミニウムを結晶粒界中の低融解脆性相として濃縮させ
る作用しかない）。ところが、１１００℃（２０１２°Ｆ）〜１１５０℃（２１
０２°Ｆ）の範囲での初回焼なましは、アルミニウムを粒界から離れて分散させ
る作用があり、その後より高温の焼なましを用いて全元素の溶解を最大にするこ
とが可能である。この２段階焼なましの時間は、インゴットのサイズおよび組成
に応じて１〜４８時間で様々であってもよい。
アーク再溶解のいずれかを行うことが薦められる。本特許出願の合金種の組成に
より、元素の固溶化を最大にするために２回の固溶化焼なましが薦められる（一
回の高温焼なましは、アルミニウムを結晶粒界中の低融解脆性相として濃縮させ
る作用しかない）。ところが、１１００℃（２０１２°Ｆ）〜１１５０℃（２１
０２°Ｆ）の範囲での初回焼なましは、アルミニウムを粒界から離れて分散させ
る作用があり、その後より高温の焼なましを用いて全元素の溶解を最大にするこ
とが可能である。この２段階焼なましの時間は、インゴットのサイズおよび組成
に応じて１〜４８時間で様々であってもよい。
【００２４】 固溶化焼なましの後、９８２℃（１８００°Ｆ）〜１１５０℃（２１０２°Ｆ
）の範囲で熱加工を実施してもよい。中間および最終的な焼なましは、所望の粒
子サイズに応じて約１０３８℃（１９００°Ｆ）〜１２０４℃（２２００°Ｆ）
の温度範囲内で実施しなければならない。上記温度での時間は、通常は３０分〜
１時間が適切であるが、より長い時間でも容易に適応する。
）の範囲で熱加工を実施してもよい。中間および最終的な焼なましは、所望の粒
子サイズに応じて約１０３８℃（１９００°Ｆ）〜１２０４℃（２２００°Ｆ）
の温度範囲内で実施しなければならない。上記温度での時間は、通常は３０分〜
１時間が適切であるが、より長い時間でも容易に適応する。
【００２５】 その合金種は、時効硬化が起こり得る中温範囲で使用する予定はない。しかし
その合金は、６２１℃（１１５０°Ｆ）〜８１６℃（１５００°Ｆ）の温度範囲
で時効硬化する可能性がある。従来の二重時効処置を利用してもよい。
その合金は、６２１℃（１１５０°Ｆ）〜８１６℃（１５００°Ｆ）の温度範囲
で時効硬化する可能性がある。従来の二重時効処置を利用してもよい。
【００２６】 次の熱処理は、この合金により達成される利益を示している。６個の２２．７
ｋｇ（５０ｌｂ）による一連の熱処理（合金１〜６）は、真空溶解を用いて調製
した。組成は、２に与えている。合金Ａ〜Ｄは、それぞれ合金１〜６の利点を説
明するための市販合金６０１、６１７、６９０、および６０２Ａの例である。
ｋｇ（５０ｌｂ）による一連の熱処理（合金１〜６）は、真空溶解を用いて調製
した。組成は、２に与えている。合金Ａ〜Ｄは、それぞれ合金１〜６の利点を説
明するための市販合金６０１、６１７、６９０、および６０２Ａの例である。
【００２７】表２ 名目上の組成熱処理 C Mn Fe Si Ni Cr Al Ti 1 0.10 0.09 5.0 0.18 60.0 30.2 3.21 0.16 2 0.15 0.10 4.4 0.11 60.3 30.4 3.26 0.15 3 0.23 0.10 4.5 0.11 60.0 30.6 3.23 0.15 4 0.16 0.10 4.5 0.12 60.1 30.5 3.27 0.15 5 0.15 0.10 4.5 0.11 60.2 30.5 3.17 0.14 6 0.23 0.09 4.3 0.12 61.2 30.5 3.17 0.15 A 0.04 0.2 14 0.2 61.0 23.0 1.4 0.4 B 0.09 -- 1.0 0.1 52.0 22.0 1.2 0.4 C 0.01 0.1 9.0 0.1 62.0 28.0 -- 0.2D 0.19 0.10 9.9 0.12 61.9 25.0 2.38 0.17
【００２８】表２（続き） 名目上の組成熱処理 Mg Cb Zr N Ce Y その他 1 0.019 0.977 0.001 0.034 0.005 0.001 2 0.017 0.972 -- 0.034 0.010 0.002 3 0.014 0.978 -- 0.030 0.008 0.002 4 0.012 0.970 0.089 0.030 0.011 0.002 5 0.013 0.964 0.006 0.036 0.006 0.003 6 0.010 0.046 0.089 0.022 0.001 0.019 A -- -- -- 0.03 -- -- B -- -- -- -- -- -- 9.5 Mo, 12.5 Co C -- -- -- -- -- --D 0.012 -- 0.078 0.023 -- 0.05
【００２９】 合金１〜６を、１１５０℃（２１０２°Ｆ）で１６時間、次に１２００℃（２
１９２°Ｆ）で４時間固溶化焼きなましして、その後１１７５℃（２１５０°Ｆ
）の炉温から熱加工した。１０２ｍｍ2（４インチ）ｘ長さのインゴットを、２
０．４ｍｍ（０．８インチ）口径ｘ長さのロッドに鍛造して、１１００℃（２０
１２°Ｆ）で１時間、最終焼なましを施し、次に空冷した。酸化、浸炭、および
反復酸化するピン［７．６５ｍｍ（０．３インチ）口径ｘ１９．１ｍｍ（０．７
５インチ）］を機械加工して、アセトンで浄化した。酸化ピンを空気＋５％水蒸
気中で１０００℃（１８３２°Ｆ）で１０００時間暴露し、電気加熱したムライ
ト炉から定期的に取り出して、質量変化率を時間関数として確定した。結果は、
数種の市販合金による結果と共に、図１に線図としてプロットしている。同様に
、合金１〜６に加え複数の市販合金についての反復酸化データを、図２に描いて
いる。反復酸化テストは、実験室の空気で行い、炉中に１５分間、次に空中に５
分間の反復を実施した。テストは１２００回反復した。
１９２°Ｆ）で４時間固溶化焼きなましして、その後１１７５℃（２１５０°Ｆ
）の炉温から熱加工した。１０２ｍｍ2（４インチ）ｘ長さのインゴットを、２
０．４ｍｍ（０．８インチ）口径ｘ長さのロッドに鍛造して、１１００℃（２０
１２°Ｆ）で１時間、最終焼なましを施し、次に空冷した。酸化、浸炭、および
反復酸化するピン［７．６５ｍｍ（０．３インチ）口径ｘ１９．１ｍｍ（０．７
５インチ）］を機械加工して、アセトンで浄化した。酸化ピンを空気＋５％水蒸
気中で１０００℃（１８３２°Ｆ）で１０００時間暴露し、電気加熱したムライ
ト炉から定期的に取り出して、質量変化率を時間関数として確定した。結果は、
数種の市販合金による結果と共に、図１に線図としてプロットしている。同様に
、合金１〜６に加え複数の市販合金についての反復酸化データを、図２に描いて
いる。反復酸化テストは、実験室の空気で行い、炉中に１５分間、次に空中に５
分間の反復を実施した。テストは１２００回反復した。
【００３０】 耐浸炭性を１０００℃（１８３２°Ｆ）でＨ2−１％ＣＨ4、ならびに１０００
℃（１８３２°Ｆ）および１１００℃（２０１２°Ｆ）でＨ2−５．５％ＣＨ4−
４．５％ＣＯ2を含む大気で確定した。合金１〜６および市販合金の浸炭の結果
を、図３〜５に示している。図３は、１０００℃、Ｈ2−１％ＣＨ4で低い浸炭を
有する合金ＡおよびＣを示している。図４は、１０００℃の温度、Ｈ2−５．５
％ＣＨ4−４．５％ＣＯ2で低い耐浸炭性を有する合金Ｄを示している。最後に、
図５は、合金ＡおよびＢが１１００℃の温度、Ｈ2−５．５％ＣＨ4−４．５％Ｃ
Ｏ2で低い耐浸炭性を有することを実証している。要するに、図１〜５は、合金
１〜６が市販合金Ａ〜Ｄよりも良好な一般的耐腐蝕性を有することを示している
。
℃（１８３２°Ｆ）および１１００℃（２０１２°Ｆ）でＨ2−５．５％ＣＨ4−
４．５％ＣＯ2を含む大気で確定した。合金１〜６および市販合金の浸炭の結果
を、図３〜５に示している。図３は、１０００℃、Ｈ2−１％ＣＨ4で低い浸炭を
有する合金ＡおよびＣを示している。図４は、１０００℃の温度、Ｈ2−５．５
％ＣＨ4−４．５％ＣＯ2で低い耐浸炭性を有する合金Ｄを示している。最後に、
図５は、合金ＡおよびＢが１１００℃の温度、Ｈ2−５．５％ＣＨ4−４．５％Ｃ
Ｏ2で低い耐浸炭性を有することを実証している。要するに、図１〜５は、合金
１〜６が市販合金Ａ〜Ｄよりも良好な一般的耐腐蝕性を有することを示している
。
【００３１】 標準的な引張および応力破断検査試料は、焼なました合金ロッドから機械加工
した。表２の選択した市販合金と共に合金１〜６の室温引張特性を、以下の表３
に表している。
した。表２の選択した市販合金と共に合金１〜６の室温引張特性を、以下の表３
に表している。
【００３２】表３ 室温引張特性 降伏強度 引張強度 伸び率 合金 MPa Ksi Mpa Ksi 1 635 92.1 1068 154.9 30.9 2 625 90.7 1057 153.3 28.6 3 609 88.3 1012 146.8 24.4 4 588 85.3 1021 148.1 31.6 5 618 89.7 1053 152.7 30.4 6 482 69.9 910 132.0 30.5 A 290 42.0 641 93.0 52.0 B 372 54.0 807 117.0 52.0 C 338 49.0 690 100.0 46.0D 408 59.2 843 122.3 33.9
【００３３】 表４は、合金の９８２℃（１８００°Ｆ）または高温での強度データを表してい
る。
る。
【００３４】表４ ９８２℃（１８００°Ｆ）での引張特性 降伏強度 引張強度 伸び率 合金 MPa Ksi Mpa Ksi % 1 45.0 6.5 71.7 10.4 85.3 2 46.0 6.7 80.0 11.6 56.2 3 40.0 5.8 70.3 10.2 98.4 4 45.0 6.5 70.3 10.2 100.2 5 44.0 6.4 71.7 10.4 99.3 6 39.0 5.7 68.3 9.9 144.2 A 69.0 10 75.8 11 100 B 96.5 14.0 186 27.0 92.0 C - - - - -D 41.0 6.0 80.7 11.7 52.6
【００３５】 表３および４のデータは、この合金が室温および高温でほとんどの高強度適用
に許容される機械的特性を有していることを示している。
に許容される機械的特性を有していることを示している。
【００３６】 以下の表５は、合金の応力破断データを提供している。
【００３７】表５ ９８２℃（１８００°Ｆ）応力破断特性100℃（2012°Ｆ）で30分間焼なまして空冷した試料 合金 破損時間(時間) 伸び率% 2 511 94 758 158 3 101 115 4 210 138 5 132 206 154 189C 65 -
【００３８】 図５に表す応力破断の結果に関しては、合金１〜６が９８２℃（１８００°Ｆ）
および１３．８ＭＰａ（２ｋｓｉ）で１００時間という所望の最小応力破段寿命
を超えたことが観察される。データ解析は、０．１２〜０．１６％の炭素レベル
が最長の応力破断寿命をもたらすが、０．２３％以上の合金であれば十分である
ことを示している。
および１３．８ＭＰａ（２ｋｓｉ）で１００時間という所望の最小応力破段寿命
を超えたことが観察される。データ解析は、０．１２〜０．１６％の炭素レベル
が最長の応力破断寿命をもたらすが、０．２３％以上の合金であれば十分である
ことを示している。
【００３９】 図１〜５のデータは、その合金の組成範囲で耐浸炭性および耐酸化性特性が改
善することを示している。高熱反復条件下での耐破砕性は、セリウム＋イットリ
ウムおよび任意にジルコニウムの不可欠な存在に大いに起因している。加えて、
クロムおよびアルミニウムの合金リザーバが、合金に自己回復スケールを与えた
。しかし、適切なクロム＋アルミニウムを欠く市販合金は、内部酸化して同様な
実施が不可能となる傾向がある。
善することを示している。高熱反復条件下での耐破砕性は、セリウム＋イットリ
ウムおよび任意にジルコニウムの不可欠な存在に大いに起因している。加えて、
クロムおよびアルミニウムの合金リザーバが、合金に自己回復スケールを与えた
。しかし、適切なクロム＋アルミニウムを欠く市販合金は、内部酸化して同様な
実施が不可能となる傾向がある。
【００４０】 本特許出願明細書には、特定の実施態様を参考に記載したが、当業者には容易
に理解されるように、本特許出願の精神および範囲から逸脱することなく改良お
よび変形を利用できることは理解されよう。そのような改良および変形は、本特
許出願および添付の特許請求の範囲の視野および範囲内であるとみなされる。あ
る元素の所定パーセント範囲を、他の構成成分の所定範囲内で用いることが可能
である。その合金種のニッケル含量を参照する際に用いられた用語「残りのニッ
ケル」または「残りのニッケルおよび随伴不純物」は、脱酸素剤および希土類金
属など、合金種の基本的特徴に悪影響を及ぼさない量であれば、他の元素の存在
を除外しない。この合金種は、精製した形態に加えて、粉末冶金技術により鋳造
条件に用いるまたは二次加工することが可能である。
に理解されるように、本特許出願の精神および範囲から逸脱することなく改良お
よび変形を利用できることは理解されよう。そのような改良および変形は、本特
許出願および添付の特許請求の範囲の視野および範囲内であるとみなされる。あ
る元素の所定パーセント範囲を、他の構成成分の所定範囲内で用いることが可能
である。その合金種のニッケル含量を参照する際に用いられた用語「残りのニッ
ケル」または「残りのニッケルおよび随伴不純物」は、脱酸素剤および希土類金
属など、合金種の基本的特徴に悪影響を及ぼさない量であれば、他の元素の存在
を除外しない。この合金種は、精製した形態に加えて、粉末冶金技術により鋳造
条件に用いるまたは二次加工することが可能である。
【図１】 １０００℃の温度の空気−５％Ｈ2Ｏにおけるの合金の重量変化率を比較する
図。
図。
【図２】 １１００℃の温度で１５分間炉内に、および５分間炉外に反復放置した場合の
空気中における合金の質量変化率を比較する図。
空気中における合金の質量変化率を比較する図。
【図３】 １０００℃の温度のＨ2−１％ＣＨ4における合金の重量変化率を比較する図。
【図４】 １０００℃の温度のＨ2−５．５％ＣＨ4−４．５％ＣＯ2における合金の重量
変化率を比較する図。
変化率を比較する図。
【図５】 １１００℃の温度のＨ2−５．５％ＣＨ4−４．５％ＣＯ2における合金の重量
変化率を比較する図。
変化率を比較する図。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年１２月７日（２０００．１２．７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】 そのような環境における上記合金の強度および耐腐蝕性の理由から、インコー
ネル（登録商標）合金６０１、６１７および６９０（インコーネルはインコアロ
イインターナショナル社の商標）、ならびに合金６０２ＣＡのような合金が、高
温酸化にさらされる用途において通常用いられる。しかしながら、温度の上昇、
より攻撃的な環境、およびより長期の使用寿命を求める傾向があり、これら合金
は性能を超えて広範囲に使用されてきた。 ヨーロッパ特許第３３８５７４号明細書には、高温では耐硫化性および耐酸化
性があり、ガラス固化炉での使用に好適であると述べられたニッケルベース合金
が記載されている。この合金は、２５〜３５重量％のＣｒ、２〜５重量％のＡｌ
、２．５〜６重量％のＦｅ、０〜２．５重量％のＮｂ、０〜０．１重量％のＣ、
０〜０．０５重量％のＮ、０〜１重量％のＴｉ、０〜１重量％のＺｒ、０〜０．
０１重量％のＢ、０〜０．０５重量％のＣｅ、０〜０．０５重量％のＹ、０〜１
重量％のＳｉ、０〜１重量％のＭｎ、残りのＮｉを含有する。このため、ヨーロ
ッパ特許第３３８５７４号明細書の合金は、本発明の炭素範囲を教示しておらず
、かつ反復する高温腐蝕条件下で保護スケール保持／付着を提供するために、合
金中にセリウムおよびイットリウム両者を存在させることの不可欠性を認めてい
ない。 オーステナイト系クロム−鉄合金は、恒温および反復下で高い耐高温酸化性を
保有し１００〜１２００℃を超える温度で高いクリープ破断強度を有することを
述べたＤＥ−Ｃ１−４１１１８２１明細書から公知である。この合金は、０．１
２〜０．３０重量％のＣ、１．８〜２．４重量％のＡｌ、および０のセリウムを
有する。このため、ＤＥ−Ｃ１−４１１１８２１明細書では、合金中に少なくと
も３重量％のアルミニウムを存在させることの不可欠性、または合金中にイット
リウムおよびセリウム両者を存在させることの不可欠性が認められていない。
ネル（登録商標）合金６０１、６１７および６９０（インコーネルはインコアロ
イインターナショナル社の商標）、ならびに合金６０２ＣＡのような合金が、高
温酸化にさらされる用途において通常用いられる。しかしながら、温度の上昇、
より攻撃的な環境、およびより長期の使用寿命を求める傾向があり、これら合金
は性能を超えて広範囲に使用されてきた。 ヨーロッパ特許第３３８５７４号明細書には、高温では耐硫化性および耐酸化
性があり、ガラス固化炉での使用に好適であると述べられたニッケルベース合金
が記載されている。この合金は、２５〜３５重量％のＣｒ、２〜５重量％のＡｌ
、２．５〜６重量％のＦｅ、０〜２．５重量％のＮｂ、０〜０．１重量％のＣ、
０〜０．０５重量％のＮ、０〜１重量％のＴｉ、０〜１重量％のＺｒ、０〜０．
０１重量％のＢ、０〜０．０５重量％のＣｅ、０〜０．０５重量％のＹ、０〜１
重量％のＳｉ、０〜１重量％のＭｎ、残りのＮｉを含有する。このため、ヨーロ
ッパ特許第３３８５７４号明細書の合金は、本発明の炭素範囲を教示しておらず
、かつ反復する高温腐蝕条件下で保護スケール保持／付着を提供するために、合
金中にセリウムおよびイットリウム両者を存在させることの不可欠性を認めてい
ない。 オーステナイト系クロム−鉄合金は、恒温および反復下で高い耐高温酸化性を
保有し１００〜１２００℃を超える温度で高いクリープ破断強度を有することを
述べたＤＥ−Ｃ１−４１１１８２１明細書から公知である。この合金は、０．１
２〜０．３０重量％のＣ、１．８〜２．４重量％のＡｌ、および０のセリウムを
有する。このため、ＤＥ−Ｃ１−４１１１８２１明細書では、合金中に少なくと
も３重量％のアルミニウムを存在させることの不可欠性、または合金中にイット
リウムおよびセリウム両者を存在させることの不可欠性が認められていない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ノーマン、ファー イギリス国ヒアフォード、チャートウェ ル、ロード、５ (72)発明者 ブライアン、アレン、ベイカー アメリカ合衆国オハイオ州、キッツ、ヒ ル、プライベート、ロード、ナンバー603、 63
Claims (10)
- 【請求項１】 約２７〜３５重量％のクロム、約０〜７重量％の鉄、約３〜４．４重量％のア
ルミニウム、約０〜０．１４重量％のチタン、約０．２〜３重量％のニオブ、約
０．１２〜０．５重量％の炭素、約０〜０．０５重量％のジルコニウム、合計約
０．００２〜０．０５重量％のセリウムおよびイットリウム、約０〜１重量％の
マンガン、約０〜１重量％のケイ素、約０〜０．５重量％のカルシウム＋マグネ
シウム、約０〜０．１重量％のホウ素、ならびに残りのニッケル＋随伴不純物か
ら本質的になる耐浸炭性および耐高温酸化性合金。 - 【請求項２】 約２８〜３４重量％のクロム、約０．５〜６重量％の鉄、約３〜４．２重量％
のアルミニウム、約０．０５〜０．３重量％のチタン、および約０．３〜２．５
重量％のニオブを含有する、請求項１に記載の合金。 - 【請求項３】 約０．０００２〜０．３重量％のジルコニウム、約０．００１〜０．０４５重
量％のセリウム、約０．００１〜０．０４５重量％のイットリウム、および合計
約０．００２〜０．０５重量％のセリウム＋イットリウムを含有する、請求項１
に記載の合金。 - 【請求項４】 １３．８ＭＰａの応力および９８２℃の温度で少なくとも１００時間の応力破
断寿命を有する、請求項１に記載の合金。 - 【請求項５】 約５２〜６７重量％のニッケル、約２８〜３４重量％のクロム、約０．５〜６
重量％の鉄、約３〜４．２重量％のアルミニウム、約０．０５〜０．３重量％の
チタン、約０．３〜２．５重量％のニオブ、約０．１２〜０．４重量％の炭素、
約０．０００２〜０．３重量％のジルコニウム、約０．００１〜０．０４５重量
％のセリウム、約０．００１〜０．０４５重量％のイットリウム、合計約０．０
０２〜０．０５重量％のセリウムおよびイットリウム、約０〜０．７重量％のマ
ンガン、約０〜０．７重量％のケイ素、約０．００１〜０．１重量％のカルシウ
ム＋マグネシウム、約０〜０．０５重量％のホウ素、ならびに随伴不純物から本
質的になる耐浸炭性および耐高温酸化性合金。 - 【請求項６】 約２９〜３４重量％のクロム、約１〜５．５重量％の鉄、約３〜４重量％のア
ルミニウム、約０．１〜０．３重量％のチタン、および約０．５〜２重量％のニ
オブを含有する、請求項５に記載の合金。 - 【請求項７】 約０．００１〜０．２重量％のジルコニウム、約０．００２５〜０．０２５重
量％のセリウム、約０．００２５〜０．０２５重量％のイットリウム、および合
計約０．００５〜０．０４重量％のセリウム＋イットリウムを含有する、請求項
５に記載の合金。 - 【請求項８】 １３．８ＭＰａの応力および９８２℃の温度で少なくとも１００時間の応力破
断寿命を有する、請求項５に記載の合金。 - 【請求項９】 約５５〜６５重量％のニッケル、約２９〜３４重量％のクロム、約１〜５．５
重量％の鉄、約３〜４重量％のアルミニウム、約０．１〜０．３重量％のチタン
、約０．５〜２重量％のニオブ、約０．１２〜０．３重量％の炭素、約０．００
１〜０．２重量％のジルコニウム、約０．００２５〜０．０２５重量％のセリウ
ム、約０．００２５〜０．０２５重量％のイットリウム、合計約０．００５〜０
．０４重量％のセリウムおよびイットリウム、約０〜０．５重量％のマンガン、
約０〜０．５重量％のケイ素、約０．００２〜０．０５重量％のカルシウム＋マ
グネシウム、約０〜０．０１重量％のホウ素、ならびに随伴不純物から本質的に
なる耐浸炭性および耐高温酸化性合金。 - 【請求項１０】 １３．８ＭＰａの応力および９８２℃の温度で少なくとも１００時間の応力破
断寿命を有する、請求項９に記載の合金。
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| US09/207,240 US5997809A (en) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | Alloys for high temperature service in aggressive environments |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006516680A (ja) * | 2003-01-25 | 2006-07-06 | シュミット ＋ クレメンス ゲーエムベーハー ＋ ツェーオー．カーゲー | 熱安定性かつ耐食性の鋳造ニッケル−クロム合金 |
| JP2015524023A (ja) * | 2012-06-05 | 2015-08-20 | ファオデーエム メタルズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＶＤＭ Ｍｅｔａｌｓ ＧｍｂＨ | 良好な加工性、クリープ強度及び耐食性を有するニッケル−クロム−アルミニウム合金 |
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- 1999-08-23 DE DE69903357T patent/DE69903357T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1999-08-23 JP JP2000586972A patent/JP2002531709A/ja active Pending
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