JP2002338388A - ダイヤモンドコート部材 - Google Patents
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- C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
- C23C16/4581—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber characterised by material of construction or surface finish of the means for supporting the substrate
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコンウエハに代表される基板がプラズマ
や腐食性ガス等に曝される反応チャンバ内の部材、例え
ば、リング類、チャンバ内張、ガスシャワープレート、
ノズル類、サセプタ、静電チャック、ヒータ等として好
適に用いられ得る優れた耐腐食性を発揮するダイヤモン
ドコート耐腐食性部材を提供すること。 【解決手段】 窒化アルミニウム等の基材と、基材の表
面の少なくとも一部を覆い密着したダイヤモンドの薄膜
と、を備えた耐腐食性を有するダイヤモンドコート部材
であって、薄膜と基材との密着強度が１５ＭＰａ以上で
あるか、あるいは、ダイヤモンドの薄膜において、基材
と平行な面内に存在するダイヤモンド結晶構造｛２２
０｝面の配向度が、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示されるダイヤモンドコート耐腐食性部材の提供によ
る。
や腐食性ガス等に曝される反応チャンバ内の部材、例え
ば、リング類、チャンバ内張、ガスシャワープレート、
ノズル類、サセプタ、静電チャック、ヒータ等として好
適に用いられ得る優れた耐腐食性を発揮するダイヤモン
ドコート耐腐食性部材を提供すること。 【解決手段】 窒化アルミニウム等の基材と、基材の表
面の少なくとも一部を覆い密着したダイヤモンドの薄膜
と、を備えた耐腐食性を有するダイヤモンドコート部材
であって、薄膜と基材との密着強度が１５ＭＰａ以上で
あるか、あるいは、ダイヤモンドの薄膜において、基材
と平行な面内に存在するダイヤモンド結晶構造｛２２
０｝面の配向度が、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示されるダイヤモンドコート耐腐食性部材の提供によ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、主に基板処理装
置に用いられ、優れた耐腐食性を有するダイヤモンドコ
ート部材に関する。より詳細には、特に、シリコンウエ
ハに代表される基板がプラズマや腐食性ガス等に曝され
る反応チャンバ内の部材、例えば、リング類、チャンバ
内張、ガスシャワープレート、ノズル類、サセプタ、ド
ーム、ベルジャー、電極、ヒータ等として好適に用いら
れ、配向性を持たせることにより、更に、高温でプラズ
マに曝される部材として有用となるダイヤモンドコート
部材に関する。
置に用いられ、優れた耐腐食性を有するダイヤモンドコ
ート部材に関する。より詳細には、特に、シリコンウエ
ハに代表される基板がプラズマや腐食性ガス等に曝され
る反応チャンバ内の部材、例えば、リング類、チャンバ
内張、ガスシャワープレート、ノズル類、サセプタ、ド
ーム、ベルジャー、電極、ヒータ等として好適に用いら
れ、配向性を持たせることにより、更に、高温でプラズ
マに曝される部材として有用となるダイヤモンドコート
部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】 農業革命、産業革命に続くＩＴ革命の
波が押し寄せている。そして、２１世紀の日本における
経済の更なる発展と豊かで活力のある社会の実現のため
には、ＩＴ（Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｍ
ｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：情報
通信技術）を活用して、社会経済構造を改革することが
課題とされ、国家レベルで取組体制が構築されつつあ
り、特に、電気通信事業における開放及び競争原理の導
入と、コンテンツを拡充し、サービスの高度化・多様化
に対するニーズへの対応を進める等、ソフトウエアをよ
り充実させて、ＩＴを、基幹的産業として更なる一層の
発展、活性化を図っていくことが鍵を握るといわれてい
る。
波が押し寄せている。そして、２１世紀の日本における
経済の更なる発展と豊かで活力のある社会の実現のため
には、ＩＴ（Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｍ
ｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：情報
通信技術）を活用して、社会経済構造を改革することが
課題とされ、国家レベルで取組体制が構築されつつあ
り、特に、電気通信事業における開放及び競争原理の導
入と、コンテンツを拡充し、サービスの高度化・多様化
に対するニーズへの対応を進める等、ソフトウエアをよ
り充実させて、ＩＴを、基幹的産業として更なる一層の
発展、活性化を図っていくことが鍵を握るといわれてい
る。
【０００３】 しかしながら、こういった通信やソフト
ウエアを支えているのは、ハードウエアであり、就中、
様々なハードウエアの部品として、既に２５年以上もの
間、供給されてきた産業の米たる半導体であることは疑
う余地がない。半導体は社会継続のために既になくては
ならないものであり、半導体のＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔ
ｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ：集積回路）は、従来は電子機器
とみなされていなかった機器も含めて、ありとあらゆる
機器に組み込まれて利用されている。
ウエアを支えているのは、ハードウエアであり、就中、
様々なハードウエアの部品として、既に２５年以上もの
間、供給されてきた産業の米たる半導体であることは疑
う余地がない。半導体は社会継続のために既になくては
ならないものであり、半導体のＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔ
ｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ：集積回路）は、従来は電子機器
とみなされていなかった機器も含めて、ありとあらゆる
機器に組み込まれて利用されている。
【０００４】 半導体は、２４ヶ月に２倍のペースで集
積度を上げるという所謂ムーアの法則に従い集積度を向
上させ続けて、革新的に性能を進歩させ発展を続けてき
た。常に新たな製造技術が導入されていて、最近では基
板のＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｅ
ｒ）化等が適用されたり、あるいは、配線に銅を採用し
たり回路を描くレーザーにアルゴンフッ化エキシマレー
ザーを用いたりする等、方法、材料を問わない技術革新
により壁を打ち破り、集積度の向上は１８ヶ月に２倍の
ペースに、そのスピードを加速させてきている。そし
て、その集積度向上の基礎をなすのは回路の微細化及び
製造工程の清浄化である。
積度を上げるという所謂ムーアの法則に従い集積度を向
上させ続けて、革新的に性能を進歩させ発展を続けてき
た。常に新たな製造技術が導入されていて、最近では基
板のＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｅ
ｒ）化等が適用されたり、あるいは、配線に銅を採用し
たり回路を描くレーザーにアルゴンフッ化エキシマレー
ザーを用いたりする等、方法、材料を問わない技術革新
により壁を打ち破り、集積度の向上は１８ヶ月に２倍の
ペースに、そのスピードを加速させてきている。そし
て、その集積度向上の基礎をなすのは回路の微細化及び
製造工程の清浄化である。
【０００５】 同じ面積あるいはより小さな面積にＩＣ
をより多く集積させるためには、回路を微細化すること
が必須であり、デザインルール、即ち、回路を形成する
最小配線間寸法は、縮小され続け、現在では０．１８μ
ｍから０．１３μｍに、更には０．１０μｍの時代へ移
ろうとしている。そして、微細化した回路を有する半導
体の信頼性を高めるには、その回路にゴミが付着するこ
とを防止することが肝要であり、一般に、デザインルー
ルの１／１０の大きさの微粒子が殆どないことが要求さ
れている。
をより多く集積させるためには、回路を微細化すること
が必須であり、デザインルール、即ち、回路を形成する
最小配線間寸法は、縮小され続け、現在では０．１８μ
ｍから０．１３μｍに、更には０．１０μｍの時代へ移
ろうとしている。そして、微細化した回路を有する半導
体の信頼性を高めるには、その回路にゴミが付着するこ
とを防止することが肝要であり、一般に、デザインルー
ルの１／１０の大きさの微粒子が殆どないことが要求さ
れている。
【０００６】 通常、半導体は、クリーンルームにおい
て高純度薬品及び高純度ガスを用いて反応を行い超純水
で洗浄するといったプロセスを経て製造され、全工程に
おいて、上記した微粒子のみならず金属イオンや有機物
等の不純物を極限に排除し、清浄化された環境で不純物
が殆ど含まれない材料を用いて製造されている。
て高純度薬品及び高純度ガスを用いて反応を行い超純水
で洗浄するといったプロセスを経て製造され、全工程に
おいて、上記した微粒子のみならず金属イオンや有機物
等の不純物を極限に排除し、清浄化された環境で不純物
が殆ど含まれない材料を用いて製造されている。
【０００７】 半導体製造工程においては、常にスーパ
ークリーンな反応プロセスが求められており、高純度な
材料をクリーンな状態で使用するが、そのような望まし
い半導体の反応プロセスを実現するためには、その反応
プロセスに至るまで材料が高純度に保たれていることが
肝要である。即ち、いくら不純物のない高純度な材料を
用意しても、製造装置までの供給路や製造装置内で、部
材が腐食したり部材からの溶出が多くなったりする等の
起こるべき反応以外の現象が起きて不純物が生じ、製造
途中の基板やチップが汚染されては、高純度な材料を使
用する意味がない。
ークリーンな反応プロセスが求められており、高純度な
材料をクリーンな状態で使用するが、そのような望まし
い半導体の反応プロセスを実現するためには、その反応
プロセスに至るまで材料が高純度に保たれていることが
肝要である。即ち、いくら不純物のない高純度な材料を
用意しても、製造装置までの供給路や製造装置内で、部
材が腐食したり部材からの溶出が多くなったりする等の
起こるべき反応以外の現象が起きて不純物が生じ、製造
途中の基板やチップが汚染されては、高純度な材料を使
用する意味がない。
【０００８】 高純度な材料は、平衡概念を鑑みれば、
接する対象を溶かし混入させ易い状態にあるともいえ、
又、半導体製造工程において使用する薬品及びガスに
は、もともと反応し易い活性種が多く含まれているもの
が多い。従って、半導体製造工程に使用される装置を構
成する部材には、そのような活性種を多く含む薬品、ガ
ス、洗浄水等と接しながら、腐食、溶出を起こさない、
優れた安定性が求められる。これが半導体製造装置を構
成する部材に与えられた解決すべき課題となっていて、
例えば、部材が多結晶体から構成されていると微粒子が
生じ易く好ましくなく、腐食、溶出を起こし難い耐腐食
性に優れた材料として、黒鉛、高度不動態化処理された
ステンレス等の金属、あるいはＰＥＥＫ（Ｐｏｌｙ Ｅ
ｔｈｅｒ Ｅｔｈｅｒ Ｋｅｔｏｎｅ）等のエンジニア
リングプラスチック等が用いられてきている。
接する対象を溶かし混入させ易い状態にあるともいえ、
又、半導体製造工程において使用する薬品及びガスに
は、もともと反応し易い活性種が多く含まれているもの
が多い。従って、半導体製造工程に使用される装置を構
成する部材には、そのような活性種を多く含む薬品、ガ
ス、洗浄水等と接しながら、腐食、溶出を起こさない、
優れた安定性が求められる。これが半導体製造装置を構
成する部材に与えられた解決すべき課題となっていて、
例えば、部材が多結晶体から構成されていると微粒子が
生じ易く好ましくなく、腐食、溶出を起こし難い耐腐食
性に優れた材料として、黒鉛、高度不動態化処理された
ステンレス等の金属、あるいはＰＥＥＫ（Ｐｏｌｙ Ｅ
ｔｈｅｒ Ｅｔｈｅｒ Ｋｅｔｏｎｅ）等のエンジニア
リングプラスチック等が用いられてきている。
【０００９】 詳細には、例えば、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：化学気相
成長法）やエッチング等の工程に使用される半導体製造
装置の部材についての課題が挙げられ、更に詳細の一例
として、ＣＶＤ装置用の基板加熱用ヒータ、及び、基板
周辺の部材の課題が挙げられる。
ｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：化学気相
成長法）やエッチング等の工程に使用される半導体製造
装置の部材についての課題が挙げられ、更に詳細の一例
として、ＣＶＤ装置用の基板加熱用ヒータ、及び、基板
周辺の部材の課題が挙げられる。
【００１０】 半導体製造工程は、技術革新がなされな
がらも、その基本は、リソグラフィー、不純物導入、薄
膜形成の繰り返しからなることには変わりなく、ＣＶ
Ｄ、エッチング等は、その核となる製造技術である。Ｃ
ＶＤ法は、例えば、絶縁膜となる酸化膜形成等、主に薄
膜形成に用いられ、高温下における化学触媒反応に基づ
く技術であって、熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ等の方法が
あり、ＣＶＤ装置には何れの方法においても熱源として
基板加熱用ヒータが備わる。ＣＶＤ装置では、薄膜成長
時の原料ガス又は反応ガスとしてモノシラン、六フッ化
タングステン、ＴＥＯＳ（Ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌｏｒｔ
ｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ：正珪酸エチル）、オゾン、水素
等が、又、クリーニング時のガスとして三フッ化窒素、
三フッ化塩素、テトラフルオロメタン（フロン１４）、
フッ化水素ガス等が用いられ、これらは腐食性を有す
る。又、エッチング工程では、各種のフッ化炭素系ガス
や、窒素、酸素、塩素、塩化ホウ素、臭化水素等のエッ
チングガスが、プラズマ化されて用いられる。従って、
一例として挙げたＣＶＤ装置の基板加熱用ヒータ及び基
板周辺の部材は、これら腐食性ガスに曝されても、活性
種による化学的腐食（ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ）やイオン衝
撃による物理的腐食（ｅｒｒｏｓｉｏｎ）、あるいは、
その両方の相乗的効果である物理化学的腐食に耐えなく
てはならない。即ち、基板加熱用ヒータ及び基板周辺の
部材には、高温下あるいは昇降温を繰り返す、より腐食
が進み易い環境において、微粒子等の不純物を生成せ
ず、プロセス中に基板を汚染しない熱的・機械的耐久性
が求められる。
がらも、その基本は、リソグラフィー、不純物導入、薄
膜形成の繰り返しからなることには変わりなく、ＣＶ
Ｄ、エッチング等は、その核となる製造技術である。Ｃ
ＶＤ法は、例えば、絶縁膜となる酸化膜形成等、主に薄
膜形成に用いられ、高温下における化学触媒反応に基づ
く技術であって、熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ等の方法が
あり、ＣＶＤ装置には何れの方法においても熱源として
基板加熱用ヒータが備わる。ＣＶＤ装置では、薄膜成長
時の原料ガス又は反応ガスとしてモノシラン、六フッ化
タングステン、ＴＥＯＳ（Ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌｏｒｔ
ｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ：正珪酸エチル）、オゾン、水素
等が、又、クリーニング時のガスとして三フッ化窒素、
三フッ化塩素、テトラフルオロメタン（フロン１４）、
フッ化水素ガス等が用いられ、これらは腐食性を有す
る。又、エッチング工程では、各種のフッ化炭素系ガス
や、窒素、酸素、塩素、塩化ホウ素、臭化水素等のエッ
チングガスが、プラズマ化されて用いられる。従って、
一例として挙げたＣＶＤ装置の基板加熱用ヒータ及び基
板周辺の部材は、これら腐食性ガスに曝されても、活性
種による化学的腐食（ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ）やイオン衝
撃による物理的腐食（ｅｒｒｏｓｉｏｎ）、あるいは、
その両方の相乗的効果である物理化学的腐食に耐えなく
てはならない。即ち、基板加熱用ヒータ及び基板周辺の
部材には、高温下あるいは昇降温を繰り返す、より腐食
が進み易い環境において、微粒子等の不純物を生成せ
ず、プロセス中に基板を汚染しない熱的・機械的耐久性
が求められる。
【００１１】 従来は、例えば、基板加熱用ヒータに
は、発熱体にステンレス、インコネル等の金属を被覆し
たものが用いられていた。ステンレス、インコネルは耐
腐食性に優れる金属であり、ＣＶＤ装置における基板加
熱用ヒータに一定の寿命を与えていた。
は、発熱体にステンレス、インコネル等の金属を被覆し
たものが用いられていた。ステンレス、インコネルは耐
腐食性に優れる金属であり、ＣＶＤ装置における基板加
熱用ヒータに一定の寿命を与えていた。
【００１２】 しかしながら、ＣＶＤ法に用いられるガ
スが、より腐食性を増すにつれて、金属と反応して生じ
る好ましくない酸化物、塩化物、フッ化物等の不純物が
多くなり、長期の連続使用に耐えられなくなってきた。
スが、より腐食性を増すにつれて、金属と反応して生じ
る好ましくない酸化物、塩化物、フッ化物等の不純物が
多くなり、長期の連続使用に耐えられなくなってきた。
【００１３】 そこで、発熱体をＣＶＤ装置の反応器の
外に配置し腐食性ガスから隔離して、発熱体が直接、腐
食性ガスに曝されない間接加熱ヒータが提案された。間
接加熱ヒータとは、発熱体と基板を載せた被加熱体から
なるヒータであり、例えば、発熱体として赤外線ランプ
を用い、ＣＶＤ装置の反応器に赤外線透過窓を設け、反
応器内に備えた被加熱体に赤外線を照射し、被加熱体の
上に載せた基板を加熱するものである。被加熱体として
ステンレス等より耐腐食性に優れる黒鉛等を用いれば、
より長期に安定した稼動が期待出来た。
外に配置し腐食性ガスから隔離して、発熱体が直接、腐
食性ガスに曝されない間接加熱ヒータが提案された。間
接加熱ヒータとは、発熱体と基板を載せた被加熱体から
なるヒータであり、例えば、発熱体として赤外線ランプ
を用い、ＣＶＤ装置の反応器に赤外線透過窓を設け、反
応器内に備えた被加熱体に赤外線を照射し、被加熱体の
上に載せた基板を加熱するものである。被加熱体として
ステンレス等より耐腐食性に優れる黒鉛等を用いれば、
より長期に安定した稼動が期待出来た。
【００１４】 しかしながら、このヒータでは、間接加
熱であるがために熱損失が大きく、運転コストの増大を
招き、温度上昇に時間がかかり、スループットが低下す
るという改善すべき問題を抱えていた。又、赤外線透過
窓にＣＶＤによる薄膜が付着してしまい、赤外線透過が
次第に妨げられたり、赤外線透過窓が加熱する等の問題
も発生し、メンテナンスに割かれる時間も少なくなかっ
た。又、このような方式においても、被加熱体が黒鉛等
で作られている以上、腐食されるということから免れ得
ない。
熱であるがために熱損失が大きく、運転コストの増大を
招き、温度上昇に時間がかかり、スループットが低下す
るという改善すべき問題を抱えていた。又、赤外線透過
窓にＣＶＤによる薄膜が付着してしまい、赤外線透過が
次第に妨げられたり、赤外線透過窓が加熱する等の問題
も発生し、メンテナンスに割かれる時間も少なくなかっ
た。又、このような方式においても、被加熱体が黒鉛等
で作られている以上、腐食されるということから免れ得
ない。
【００１５】 半導体製造装置の部材の課題についての
他の例として、ドライエッチング装置、特にチャンバー
内の部材について課題が挙げられる。ドライエッチング
装置とは、例えば、チャンバ内に電極を備え、薄膜に合
わせて導入されたガスをプラズマ化して、マスクされて
いない薄膜、例えば、酸化膜をエッチングする装置であ
り、プラズマのイオン衝撃により部材の腐食が加速され
たり、部材成分がプラズマのイオン衝撃によりスパッタ
されたりすると、基板汚染の原因となる。デザインルー
ルがより微細化し、０．１μｍに近くなるに伴い、この
ような問題が、以前にも増して顕在化しつつある。又、
プラズマ生成のための高周波電力もより大きくなりつつ
あり、結果的に耐腐食性部材も高温まで加熱されながら
イオン衝撃をうけるという、より過酷な環境に曝される
ことになる。
他の例として、ドライエッチング装置、特にチャンバー
内の部材について課題が挙げられる。ドライエッチング
装置とは、例えば、チャンバ内に電極を備え、薄膜に合
わせて導入されたガスをプラズマ化して、マスクされて
いない薄膜、例えば、酸化膜をエッチングする装置であ
り、プラズマのイオン衝撃により部材の腐食が加速され
たり、部材成分がプラズマのイオン衝撃によりスパッタ
されたりすると、基板汚染の原因となる。デザインルー
ルがより微細化し、０．１μｍに近くなるに伴い、この
ような問題が、以前にも増して顕在化しつつある。又、
プラズマ生成のための高周波電力もより大きくなりつつ
あり、結果的に耐腐食性部材も高温まで加熱されながら
イオン衝撃をうけるという、より過酷な環境に曝される
ことになる。
【００１６】 このような半導体製造装置の部材につい
ての問題を解決するために、従来より耐腐食性に優れ
た、窒化アルミニウムや窒化珪素等のファインセラミッ
クスの適用が提案されている。
ての問題を解決するために、従来より耐腐食性に優れ
た、窒化アルミニウムや窒化珪素等のファインセラミッ
クスの適用が提案されている。
【００１７】 特公平６−２８２５８号公報によれば、
セラミックス内に発熱体を埋設したヒータとセラミック
ス製支持部からなる半導体基板用加熱装置が開示されて
いる。図５は、その半導体基板用加熱装置を含む半導体
製造装置の一例を示す断面図である。反応器２１にセラ
ミックス製の支持部２６を介してセラミックス製の円盤
状ヒータ２３を備え、直接、基板を加熱する加熱装置２
２を組み込んだＣＶＤ装置２４を表している。この加熱
装置２２は直接加熱方式なので熱損失は少ない。反応器
２１内にはＣＶＤ用のガスが供給され、円盤状ヒータ２
３と支持部２６は腐食性雰囲気に曝されるが、窒化アル
ミニウム、サイアロン等の、緻密でガスタイトなセラミ
ックスを材料としているので、不純物発生源となること
がないとしている。
セラミックス内に発熱体を埋設したヒータとセラミック
ス製支持部からなる半導体基板用加熱装置が開示されて
いる。図５は、その半導体基板用加熱装置を含む半導体
製造装置の一例を示す断面図である。反応器２１にセラ
ミックス製の支持部２６を介してセラミックス製の円盤
状ヒータ２３を備え、直接、基板を加熱する加熱装置２
２を組み込んだＣＶＤ装置２４を表している。この加熱
装置２２は直接加熱方式なので熱損失は少ない。反応器
２１内にはＣＶＤ用のガスが供給され、円盤状ヒータ２
３と支持部２６は腐食性雰囲気に曝されるが、窒化アル
ミニウム、サイアロン等の、緻密でガスタイトなセラミ
ックスを材料としているので、不純物発生源となること
がないとしている。
【００１８】 又、特公平８−８２１５号公報には、上
記した加熱装置２２とはヒータを反応器に支持する方法
を変えて、円盤状ヒータの内周部と外周部の温度差を小
さくした半導体基板用加熱装置が開示されている。図６
は、その半導体基板用加熱装置を含む半導体製造装置の
一例を示す断面図であり、反応器３１にセラミックス製
の支持部３６を介してセラミックス製の円盤状ヒータ３
３を備え、加熱する加熱装置３２を組み込んだＣＶＤ装
置３４を表している。加熱装置２２と同様に、直接加熱
方式なので熱損失は少なく、又、腐食性雰囲気に曝され
ても、円盤状ヒータ３３及び支持部３６は、窒化アルミ
ニウム、サイアロン等の緻密でガスタイトなセラミック
スを材料としているので、不純物発生源とならないとし
ている。
記した加熱装置２２とはヒータを反応器に支持する方法
を変えて、円盤状ヒータの内周部と外周部の温度差を小
さくした半導体基板用加熱装置が開示されている。図６
は、その半導体基板用加熱装置を含む半導体製造装置の
一例を示す断面図であり、反応器３１にセラミックス製
の支持部３６を介してセラミックス製の円盤状ヒータ３
３を備え、加熱する加熱装置３２を組み込んだＣＶＤ装
置３４を表している。加熱装置２２と同様に、直接加熱
方式なので熱損失は少なく、又、腐食性雰囲気に曝され
ても、円盤状ヒータ３３及び支持部３６は、窒化アルミ
ニウム、サイアロン等の緻密でガスタイトなセラミック
スを材料としているので、不純物発生源とならないとし
ている。
【００１９】 その他、米国特許第５２３１６９０号、
米国特許第５４９０２２８号、及び特開２０００−４４
３４５公報にも、セラミックスを適用した例が示されて
いるが、近年になって、スループットや歩留まりの向
上、あるいは新規な薄膜形成を目的として、温度が更に
上がった高温プロセスに対応可能な、より優れた均熱性
を有するヒータが要求されてきている。
米国特許第５４９０２２８号、及び特開２０００−４４
３４５公報にも、セラミックスを適用した例が示されて
いるが、近年になって、スループットや歩留まりの向
上、あるいは新規な薄膜形成を目的として、温度が更に
上がった高温プロセスに対応可能な、より優れた均熱性
を有するヒータが要求されてきている。
【００２０】 こういった要望に応えて、ダイヤモンド
やダイヤモンド状炭素等を被膜した基板処理装置の部材
が開示されている。特開平１０−７０１８１号公報によ
れば、基板処理装置において、静電力によって基板を保
持し搬送する静電チャックの被膜として、１〜５０μｍ
の薄いダイヤモンド膜を用いた、改良された静電チャッ
クが提案されている。ダイヤモンド膜で部材を被膜する
ことによって、例えば、ステンレスやセラミックス等か
らなる静電チャックの基体から、微粒子が発生して基板
を汚染することを防止し、チャンバクリーニング時のダ
ミー基板を不要としたとしている。
やダイヤモンド状炭素等を被膜した基板処理装置の部材
が開示されている。特開平１０−７０１８１号公報によ
れば、基板処理装置において、静電力によって基板を保
持し搬送する静電チャックの被膜として、１〜５０μｍ
の薄いダイヤモンド膜を用いた、改良された静電チャッ
クが提案されている。ダイヤモンド膜で部材を被膜する
ことによって、例えば、ステンレスやセラミックス等か
らなる静電チャックの基体から、微粒子が発生して基板
を汚染することを防止し、チャンバクリーニング時のダ
ミー基板を不要としたとしている。
【００２１】 又、特開平１０−９６０８２号公報によ
れば、ダイヤモンドやダイヤモンド状炭素を含む炭素ベ
ース被膜を施したチャンバを備える基板処理装置が提案
されている。基板処理装置においてチャンバの表面を保
持する被膜として、１〜５０μｍの薄い炭素ベース被膜
を用い、エッチング工程及びクリーニング工程等におけ
る反応物質と接するチャンバ構成部材の耐性を向上し、
有効寿命を延ばし基板処理のスループットを高め、微粒
子の放出を最小限に抑えたとしている。
れば、ダイヤモンドやダイヤモンド状炭素を含む炭素ベ
ース被膜を施したチャンバを備える基板処理装置が提案
されている。基板処理装置においてチャンバの表面を保
持する被膜として、１〜５０μｍの薄い炭素ベース被膜
を用い、エッチング工程及びクリーニング工程等におけ
る反応物質と接するチャンバ構成部材の耐性を向上し、
有効寿命を延ばし基板処理のスループットを高め、微粒
子の放出を最小限に抑えたとしている。
【００２２】 ところで、ダイヤモンドは、最も硬く、
最も熱伝導が高く、抵抗率も高いという特徴を有する材
料であって、工具や放熱板への適用がなされつつあるこ
とが知られている。又、ダイヤモンドは、高い結合エネ
ルギーに基づく安定な化合物というだけでなく、炭素以
外の成分が基本的には含まれていないため、金属イオン
による汚染の原因にならない。更に、ダイヤモンドは高
価であるが、このように薄い被膜として用いることによ
って経済的弱点を克服し、十分に実用に適すると考えら
れる。
最も熱伝導が高く、抵抗率も高いという特徴を有する材
料であって、工具や放熱板への適用がなされつつあるこ
とが知られている。又、ダイヤモンドは、高い結合エネ
ルギーに基づく安定な化合物というだけでなく、炭素以
外の成分が基本的には含まれていないため、金属イオン
による汚染の原因にならない。更に、ダイヤモンドは高
価であるが、このように薄い被膜として用いることによ
って経済的弱点を克服し、十分に実用に適すると考えら
れる。
【００２３】 従って、特開平１０−７０１８１号公報
及び特開平１０−９６０８２号公報の提案にみられるダ
イヤモンド薄膜を施した部材を有する半導体製造装置
は、腐食雰囲気にあって耐性を発揮し、微粒子、金属イ
オン等の汚染源発生を防止する要求を満たした好ましい
装置であるといえる。
及び特開平１０−９６０８２号公報の提案にみられるダ
イヤモンド薄膜を施した部材を有する半導体製造装置
は、腐食雰囲気にあって耐性を発揮し、微粒子、金属イ
オン等の汚染源発生を防止する要求を満たした好ましい
装置であるといえる。
【００２４】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、これ
らの提案においては、ダイヤモンドやダイヤモンド状炭
素の被膜を施す対象の部材が静電チャックとチャンバに
限定されていて、上記したように、より腐食反応が進み
易い高温において腐食性ガスと接する基板加熱用ヒータ
及びリング等に関する記載がない。ダイヤモンドは、炭
素原子により構成されているため、例えば、高温大気下
で容易に酸化され、二酸化炭素となりガス化して飛散す
ることから類推される化学的弱点により、より高温下に
おいて、長期的に十分な耐腐食性を発揮し得るか否か
は、特開平１０−７０１８１号公報及び特開平１０−９
６０８２号公報によっては明確ではない。又、これらの
提案においては、被膜を施す部材の基体材料についての
記載も具体的ではない。
らの提案においては、ダイヤモンドやダイヤモンド状炭
素の被膜を施す対象の部材が静電チャックとチャンバに
限定されていて、上記したように、より腐食反応が進み
易い高温において腐食性ガスと接する基板加熱用ヒータ
及びリング等に関する記載がない。ダイヤモンドは、炭
素原子により構成されているため、例えば、高温大気下
で容易に酸化され、二酸化炭素となりガス化して飛散す
ることから類推される化学的弱点により、より高温下に
おいて、長期的に十分な耐腐食性を発揮し得るか否か
は、特開平１０−７０１８１号公報及び特開平１０−９
６０８２号公報によっては明確ではない。又、これらの
提案においては、被膜を施す部材の基体材料についての
記載も具体的ではない。
【００２５】 本発明は、上記した従来技術の問題点に
鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、
更に過酷さを増した半導体製造プロセスの腐食性雰囲気
にあって、より腐食性の高いガス、より高パワー化する
プラズマなどに曝されても、十分な耐性を発揮し、微粒
子、金属イオン等の汚染源の発生を防止する部材であっ
て、更により高温下において、基板加熱用ヒータ及び基
板周辺の部材として適用することが可能なダイヤモンド
コート部材を提供することにある。
鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、
更に過酷さを増した半導体製造プロセスの腐食性雰囲気
にあって、より腐食性の高いガス、より高パワー化する
プラズマなどに曝されても、十分な耐性を発揮し、微粒
子、金属イオン等の汚染源の発生を防止する部材であっ
て、更により高温下において、基板加熱用ヒータ及び基
板周辺の部材として適用することが可能なダイヤモンド
コート部材を提供することにある。
【００２６】 本発明者等は、耐腐食性に優る材料とし
てのダイヤモンドや、このダイヤモンドを適用した部材
について、研究を進め種々の実験を繰り返した結果、ダ
イヤモンドが、半導体や、液晶、ＰＤＰ、有機ＥＬ等の
ディスプレイ、あるいは、光デバイス用基板、等の製造
プロセス（セルフクリーニング工程も含む）に使用され
る腐食性ガスに耐え得る材料であることを確認した。そ
して、ダイヤモンドを薄膜として基材を覆うように密着
させた部材における、基材と平行な面、即ち、イオン衝
撃が直撃する面において、特に、ダイヤモンドの｛２２
０｝面を一定量以下に配向したダイヤモンド膜は、高温
においてイオン衝撃をうけるような場合でも、強い耐腐
食性を示すことを見出した。即ち、このようなダイヤモ
ンド膜により耐腐食性に優れる基材を覆ったダイヤモン
ドコート部材により、上記目的は達成され得るのであ
る。
てのダイヤモンドや、このダイヤモンドを適用した部材
について、研究を進め種々の実験を繰り返した結果、ダ
イヤモンドが、半導体や、液晶、ＰＤＰ、有機ＥＬ等の
ディスプレイ、あるいは、光デバイス用基板、等の製造
プロセス（セルフクリーニング工程も含む）に使用され
る腐食性ガスに耐え得る材料であることを確認した。そ
して、ダイヤモンドを薄膜として基材を覆うように密着
させた部材における、基材と平行な面、即ち、イオン衝
撃が直撃する面において、特に、ダイヤモンドの｛２２
０｝面を一定量以下に配向したダイヤモンド膜は、高温
においてイオン衝撃をうけるような場合でも、強い耐腐
食性を示すことを見出した。即ち、このようなダイヤモ
ンド膜により耐腐食性に優れる基材を覆ったダイヤモン
ドコート部材により、上記目的は達成され得るのであ
る。
【００２７】
【課題を解決するための手段】 より詳細には、目的を
達成する手段は、以下の通りである。先ず、本発明によ
れば、基材と、基材の表面の少なくとも一部を覆い密着
した薄膜を備えた耐腐食性部材であって、薄膜が、主結
晶相をダイヤモンドとするダイヤモンド膜であり、ダイ
ヤモンド膜において、基材と平行な面内に存在するダイ
ヤモンド結晶構造｛２２０｝面の配向度が、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示されることを特徴とするダイヤモンドコート耐腐食
性部材が提供される。配向度は、より好ましくは０．７
５以下である。
達成する手段は、以下の通りである。先ず、本発明によ
れば、基材と、基材の表面の少なくとも一部を覆い密着
した薄膜を備えた耐腐食性部材であって、薄膜が、主結
晶相をダイヤモンドとするダイヤモンド膜であり、ダイ
ヤモンド膜において、基材と平行な面内に存在するダイ
ヤモンド結晶構造｛２２０｝面の配向度が、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示されることを特徴とするダイヤモンドコート耐腐食
性部材が提供される。配向度は、より好ましくは０．７
５以下である。
【００２８】 ここで、Ｉｍ２２０とは、基材と平行な
面内に存在するダイヤ結晶｛２２０｝面によるＸ線回折
強度を示し、Ｉｐ１１１とは無配向状態での１１１面の
Ｘ線回折強度を意味する。無配向状態でのＸ線回折強度
は、ＪＣＰＤＳカード（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅ
ｅ Ｏｎ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓ
ｔａｎｄａｒｄｓ：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅ
ｎｔｒｅＦｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａの
発行するＰｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉ
ｌｅ）６−０６７５に報告される値を用いた。何れもＸ
線源は、ＣｕＫα線である。回折角２θは、Ｉ２２０が
７５．３°、Ｉ１１１が４３．９°である。
面内に存在するダイヤ結晶｛２２０｝面によるＸ線回折
強度を示し、Ｉｐ１１１とは無配向状態での１１１面の
Ｘ線回折強度を意味する。無配向状態でのＸ線回折強度
は、ＪＣＰＤＳカード（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅ
ｅ Ｏｎ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓ
ｔａｎｄａｒｄｓ：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅ
ｎｔｒｅＦｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａの
発行するＰｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉ
ｌｅ）６−０６７５に報告される値を用いた。何れもＸ
線源は、ＣｕＫα線である。回折角２θは、Ｉ２２０が
７５．３°、Ｉ１１１が４３．９°である。
【００２９】 以下、ダイヤモンドコート耐腐食性部材
について、詳細に説明する。本発明のダイヤモンドコー
ト耐腐食性部材においては、薄膜と基材との密着強度
は、１５ＭＰａ以上であることが好ましい。ダイヤモン
ドは、優れた耐腐食性を有するが高コストであるため、
基材として用いるのではなく、表面密着した薄膜として
用いることが好ましく、これによって、ダイヤモンドの
課題の１つである経済性との両立が可能となるが、密着
した薄膜としてダイヤモンド膜を適用する場合に、基材
との密着強度は、ダイヤモンドたる薄膜と基材界面での
熱的障壁と関係し、加熱効率や均熱性等のヒータ特性の
観点から重要であり、又、高温保持時や昇降温時の熱応
力に対しても、基材から薄膜が剥がれないことにも留意
する必要がある。１５ＭＰａ以上の密着強度を付与すれ
ば、こういった要求に対応出来る。より好ましくは、２
０ＭＰａ以上の密着強度である。
について、詳細に説明する。本発明のダイヤモンドコー
ト耐腐食性部材においては、薄膜と基材との密着強度
は、１５ＭＰａ以上であることが好ましい。ダイヤモン
ドは、優れた耐腐食性を有するが高コストであるため、
基材として用いるのではなく、表面密着した薄膜として
用いることが好ましく、これによって、ダイヤモンドの
課題の１つである経済性との両立が可能となるが、密着
した薄膜としてダイヤモンド膜を適用する場合に、基材
との密着強度は、ダイヤモンドたる薄膜と基材界面での
熱的障壁と関係し、加熱効率や均熱性等のヒータ特性の
観点から重要であり、又、高温保持時や昇降温時の熱応
力に対しても、基材から薄膜が剥がれないことにも留意
する必要がある。１５ＭＰａ以上の密着強度を付与すれ
ば、こういった要求に対応出来る。より好ましくは、２
０ＭＰａ以上の密着強度である。
【００３０】 基材は、高熱伝導性であることが好まし
く、データ測定が比較的容易な室温値で示すと熱伝導度
５０Ｗ／ｍＫ以上が好ましい。例えば、炭化珪素、金属
シリコン、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素か
らなる群から選ばれる少なくとも１種の金属材料若しく
は化合物材料を、好適に用いることが出来る。ダイヤモ
ンド、あるいは、高熱伝導タイプの窒化珪素質セラミッ
クスも適用可能である。又、基材として、単結晶シリコ
ンを用いることも好ましい。熱伝導度は、より好ましく
は室温値で８０Ｗ／ｍＫ以上である。
く、データ測定が比較的容易な室温値で示すと熱伝導度
５０Ｗ／ｍＫ以上が好ましい。例えば、炭化珪素、金属
シリコン、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素か
らなる群から選ばれる少なくとも１種の金属材料若しく
は化合物材料を、好適に用いることが出来る。ダイヤモ
ンド、あるいは、高熱伝導タイプの窒化珪素質セラミッ
クスも適用可能である。又、基材として、単結晶シリコ
ンを用いることも好ましい。熱伝導度は、より好ましく
は室温値で８０Ｗ／ｍＫ以上である。
【００３１】 更に、基材と薄膜との間に、炭化珪素、
窒化珪素、窒化アルミニウム、シリコン、炭素、タング
ステン、モリブデンからなる群から選ばれる少なくとも
１種の金属材料若しくは化合物材料を介在させてなるこ
とも好ましい。これらによる中間層の形成により、密着
強度の向上が期待出来、又、ダイヤモンドの析出をコン
トロールし易くなる。中間層の形成方法は、１５ＭＰａ
以上、より好ましくは、２０ＭＰａ以上の密着強度が得
られれば、一般に知られている方法で構わず、例えば、
ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶射、ペースト、若しくは、スラリー
の焼き付け等を挙げることが出来る。中間層が導電性を
有するときは、端子を取り付けることにより、中間層を
高周波電極等の電極にすることが出来る。
窒化珪素、窒化アルミニウム、シリコン、炭素、タング
ステン、モリブデンからなる群から選ばれる少なくとも
１種の金属材料若しくは化合物材料を介在させてなるこ
とも好ましい。これらによる中間層の形成により、密着
強度の向上が期待出来、又、ダイヤモンドの析出をコン
トロールし易くなる。中間層の形成方法は、１５ＭＰａ
以上、より好ましくは、２０ＭＰａ以上の密着強度が得
られれば、一般に知られている方法で構わず、例えば、
ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶射、ペースト、若しくは、スラリー
の焼き付け等を挙げることが出来る。中間層が導電性を
有するときは、端子を取り付けることにより、中間層を
高周波電極等の電極にすることが出来る。
【００３２】 本発明のダイヤモンドコート耐腐食性部
材においては、薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族元素の
合計重量は、メタルコンタミを防止する目的で、薄膜の
全重量の百万分の５０以下であることが好ましい。１ａ
族〜３ｂ族元素とは、具体的には、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒ
ｂ、Ｃｓ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｓｃ、Ｙ、
Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｒ
ｅ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａ
ｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌで
ある。不純物分析は、ダイヤモンド膜のみ切り離して、
例えばＧＤ−ＭＡＳＳ法（Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒｇ
ｅＭａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：質量分析の一
方法）により分析することが出来る。
材においては、薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族元素の
合計重量は、メタルコンタミを防止する目的で、薄膜の
全重量の百万分の５０以下であることが好ましい。１ａ
族〜３ｂ族元素とは、具体的には、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒ
ｂ、Ｃｓ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｓｃ、Ｙ、
Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｒ
ｅ、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａ
ｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌで
ある。不純物分析は、ダイヤモンド膜のみ切り離して、
例えばＧＤ−ＭＡＳＳ法（Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒｇ
ｅＭａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：質量分析の一
方法）により分析することが出来る。
【００３３】 本発明のダイヤモンドコート耐腐食性部
材においては、薄膜を形成するダイヤモンドに窒素やフ
ッ素をドーピングすると耐腐食性が向上するので好まし
い。又、０．０１〜１０質量％程度でシリコンを含ませ
てもよい。この場合、特に酸素プラズマへの耐性向上に
有効である。又、薄膜の４００℃バイアス付き三フッ化
窒素プラズマに対する腐食減量は、５ｍｇ／ｃｍ2・ｈ
以下とすることが好ましい。
材においては、薄膜を形成するダイヤモンドに窒素やフ
ッ素をドーピングすると耐腐食性が向上するので好まし
い。又、０．０１〜１０質量％程度でシリコンを含ませ
てもよい。この場合、特に酸素プラズマへの耐性向上に
有効である。又、薄膜の４００℃バイアス付き三フッ化
窒素プラズマに対する腐食減量は、５ｍｇ／ｃｍ2・ｈ
以下とすることが好ましい。
【００３４】 本発明のダイヤモンドコート耐腐食性部
材においては、薄膜を、電気抵抗率の異なる複数のダイ
ヤモンド膜で構成することが好ましい。例えば、ダイヤ
モンドの薄膜を、単層でなく、多層構造として、最外側
膜を低抵抗層、最内側膜を高抵抗層とすれば、帯電防止
を図りつつ部材内部との絶縁をとることが可能となる。
逆に、最外側膜を高抵抗層、最内側膜を低抵抗層とすれ
ば、薄い誘電層を設けることが可能となる。ダイヤモン
ドは耐電圧が高いので、より薄い部分に高電圧がかかる
傾向となるので、このような構造は特に有効である。
尚、このような構成は、例えばダイヤモンドの薄膜を静
電チャックの誘電層に適用する場合に、特に好適であ
る。又、多層化することによって、腐食等により減肉し
た際に電磁気的特性が変化するので、劣化検出も可能と
なる。ダイヤモンド膜は、多結晶ダイヤモンドの方が作
り易いが、最外側膜を単結晶ダイヤモンドとしても構わ
ない。これらの多層ダイヤモンド膜は、数回の製膜工程
を経て得ることが出来るが、このとき、製膜工程毎に連
続的にガス組成や温度、プラズマパワー等を変化させて
製膜することが好ましい。各層の結合力を、より高める
ことが出来るからである。
材においては、薄膜を、電気抵抗率の異なる複数のダイ
ヤモンド膜で構成することが好ましい。例えば、ダイヤ
モンドの薄膜を、単層でなく、多層構造として、最外側
膜を低抵抗層、最内側膜を高抵抗層とすれば、帯電防止
を図りつつ部材内部との絶縁をとることが可能となる。
逆に、最外側膜を高抵抗層、最内側膜を低抵抗層とすれ
ば、薄い誘電層を設けることが可能となる。ダイヤモン
ドは耐電圧が高いので、より薄い部分に高電圧がかかる
傾向となるので、このような構造は特に有効である。
尚、このような構成は、例えばダイヤモンドの薄膜を静
電チャックの誘電層に適用する場合に、特に好適であ
る。又、多層化することによって、腐食等により減肉し
た際に電磁気的特性が変化するので、劣化検出も可能と
なる。ダイヤモンド膜は、多結晶ダイヤモンドの方が作
り易いが、最外側膜を単結晶ダイヤモンドとしても構わ
ない。これらの多層ダイヤモンド膜は、数回の製膜工程
を経て得ることが出来るが、このとき、製膜工程毎に連
続的にガス組成や温度、プラズマパワー等を変化させて
製膜することが好ましい。各層の結合力を、より高める
ことが出来るからである。
【００３５】 本発明のダイヤモンドコート耐腐食性部
材においては、薄膜の表面粗さは、概ね１〜１００μｍ
であることが好ましい。この理由は、ダイヤモンド膜の
持つ微視的な凸凹が均熱性向上の効果をもたらすと期待
されるからである。ダイヤモンド膜は、この特異な表面
形態のために、熱線が乱反射されて、均熱性が向上する
と思われる。より好ましくは、薄膜の表面粗さは３〜１
０μｍである。
材においては、薄膜の表面粗さは、概ね１〜１００μｍ
であることが好ましい。この理由は、ダイヤモンド膜の
持つ微視的な凸凹が均熱性向上の効果をもたらすと期待
されるからである。ダイヤモンド膜は、この特異な表面
形態のために、熱線が乱反射されて、均熱性が向上する
と思われる。より好ましくは、薄膜の表面粗さは３〜１
０μｍである。
【００３６】 又、ダイヤモンドの薄膜の厚さは、概ね
１〜５００μｍであることがコスト面と耐腐食性のバラ
ンスから好ましい。ダイヤモンドは高熱伝導性を有し、
この特性は均熱性にとっては歓迎すべきものであるが、
このような薄い膜であるため、部材に形成された薄膜と
しては熱伝導度が大きく向上するものではない。この点
からも、均熱性向上の効果は、主に高い熱伝導性がもた
らすのではなく、ダイヤモンド膜の持つ微視的な凸凹が
導くと考えられる。
１〜５００μｍであることがコスト面と耐腐食性のバラ
ンスから好ましい。ダイヤモンドは高熱伝導性を有し、
この特性は均熱性にとっては歓迎すべきものであるが、
このような薄い膜であるため、部材に形成された薄膜と
しては熱伝導度が大きく向上するものではない。この点
からも、均熱性向上の効果は、主に高い熱伝導性がもた
らすのではなく、ダイヤモンド膜の持つ微視的な凸凹が
導くと考えられる。
【００３７】 ダイヤモンドの薄膜を形成する方法とし
て、例えば、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、熱フィラメント法、
アークジェット法等があり、密着強度が１５ＭＰａ以
上、より好ましくは２０ＭＰａ以上であって、高耐腐食
性を発揮出来れば、何れの方法でも適用可能である。最
も好ましい方法は、非ダイヤモンド成分が少なく、好ま
しい微視的な凸凹を付与出来、十分な密着強度を確保出
来ることから、ＣＶＤ法である。
て、例えば、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、熱フィラメント法、
アークジェット法等があり、密着強度が１５ＭＰａ以
上、より好ましくは２０ＭＰａ以上であって、高耐腐食
性を発揮出来れば、何れの方法でも適用可能である。最
も好ましい方法は、非ダイヤモンド成分が少なく、好ま
しい微視的な凸凹を付与出来、十分な密着強度を確保出
来ることから、ＣＶＤ法である。
【００３８】 本発明のダイヤモンドコート耐腐食性部
材は、基板処理装置に用いられ、少なくとも基板と対面
する部分をダイヤモンドの薄膜により覆うことで、優れ
た耐腐食性を発揮することが出来る。
材は、基板処理装置に用いられ、少なくとも基板と対面
する部分をダイヤモンドの薄膜により覆うことで、優れ
た耐腐食性を発揮することが出来る。
【００３９】 続いて、以下に、ダイヤモンドコートヒ
ータについて説明する。本発明者等は、ダイヤモンドの
薄膜の電気抵抗測定から、コートされたダイヤモンドが
若干の導電性を有することを見い出している。一般に
は、ダイヤモンドは絶縁物質として知られている。ホウ
素をドープしたダイヤモンドが、例外的に導電性を有す
ることは知られているが、ホウ素は、Ｐ型半導体を形成
する元素であり、半導体製造工程において厳しく管理さ
れるべき元素であり、従って、シリコンウエハ等の基板
にホウ素を拡散することは、デバイス特性に大きく影響
を与えるため、避けるべきである。さて、ダイヤモンド
の薄膜に導電性が付与された理由は、コーティング方法
に起因するのか、基材との熱膨張差などに起因する膜内
応力によるものか定かではないが、このことは、ダイヤ
モンドコートした表面がプラズマに曝されても、電荷が
チャージしないことを意味し、デバイス破壊の恐れがな
くなる等の優れた利点をもたらす。この特性は、絶縁性
基材や埋設型ヒータエレメントと組み合わせヒータを形
成することにより、完全一体型にもかかわらず、ヒータ
エレメントはチャンバーと電気的にフロート状態を保ち
得て、表面電荷のみ開放可能というヒータが実現出来る
ため、非常に好ましい特性といえる。尚、導電性を有す
るダイヤモンド膜は、高周波電極、あるいは、バイアス
付与のための直流電極としても適用可能であるし、導電
性がなくとも導電材料の表面にコートすることによっ
て、これら電極として適用することが出来る。
ータについて説明する。本発明者等は、ダイヤモンドの
薄膜の電気抵抗測定から、コートされたダイヤモンドが
若干の導電性を有することを見い出している。一般に
は、ダイヤモンドは絶縁物質として知られている。ホウ
素をドープしたダイヤモンドが、例外的に導電性を有す
ることは知られているが、ホウ素は、Ｐ型半導体を形成
する元素であり、半導体製造工程において厳しく管理さ
れるべき元素であり、従って、シリコンウエハ等の基板
にホウ素を拡散することは、デバイス特性に大きく影響
を与えるため、避けるべきである。さて、ダイヤモンド
の薄膜に導電性が付与された理由は、コーティング方法
に起因するのか、基材との熱膨張差などに起因する膜内
応力によるものか定かではないが、このことは、ダイヤ
モンドコートした表面がプラズマに曝されても、電荷が
チャージしないことを意味し、デバイス破壊の恐れがな
くなる等の優れた利点をもたらす。この特性は、絶縁性
基材や埋設型ヒータエレメントと組み合わせヒータを形
成することにより、完全一体型にもかかわらず、ヒータ
エレメントはチャンバーと電気的にフロート状態を保ち
得て、表面電荷のみ開放可能というヒータが実現出来る
ため、非常に好ましい特性といえる。尚、導電性を有す
るダイヤモンド膜は、高周波電極、あるいは、バイアス
付与のための直流電極としても適用可能であるし、導電
性がなくとも導電材料の表面にコートすることによっ
て、これら電極として適用することが出来る。
【００４０】 又、ダイヤモンドの薄膜が光透過性を有
していることも、ヒータへ適用するに好ましい特性であ
る。例えば、ＣＶＤ装置等の半導体製造装置内に設置さ
れるヒータでは、大気圧下ではなく、減圧下で使用され
ることが多いため、ヒータ材質の放射率（ｅｍｉｓｉｖ
ｉｔｙ）を制御することが基板均熱性確保の点で重要で
ある。表層膜が光を透過しない、即ち、表層膜自体が放
射率を制御する場合は、膜物性を均質に制御すること自
体が困難となる上に、放射率は通常、膜厚や波長にも依
存するので、均熱性のバラツキが生じる原因となる。ダ
イヤモンドは、光即ち熱線を透過し易いので、基材の放
射率を制御すれば、安定した均熱性をもたらすことが出
来る。又、光透過性を有しつつ、着色している場合は、
先の利点に加えて、基材の放射率バラツキを抑制するよ
うに設計することも可能である。この点で着色透明のダ
イヤモンド膜は好ましい。基材を多結晶セラミックスで
構成すれば、物質自体からの放射に加え、結晶粒界での
散乱効果も寄与するため、放射率の制御は比較的容易で
ある。
していることも、ヒータへ適用するに好ましい特性であ
る。例えば、ＣＶＤ装置等の半導体製造装置内に設置さ
れるヒータでは、大気圧下ではなく、減圧下で使用され
ることが多いため、ヒータ材質の放射率（ｅｍｉｓｉｖ
ｉｔｙ）を制御することが基板均熱性確保の点で重要で
ある。表層膜が光を透過しない、即ち、表層膜自体が放
射率を制御する場合は、膜物性を均質に制御すること自
体が困難となる上に、放射率は通常、膜厚や波長にも依
存するので、均熱性のバラツキが生じる原因となる。ダ
イヤモンドは、光即ち熱線を透過し易いので、基材の放
射率を制御すれば、安定した均熱性をもたらすことが出
来る。又、光透過性を有しつつ、着色している場合は、
先の利点に加えて、基材の放射率バラツキを抑制するよ
うに設計することも可能である。この点で着色透明のダ
イヤモンド膜は好ましい。基材を多結晶セラミックスで
構成すれば、物質自体からの放射に加え、結晶粒界での
散乱効果も寄与するため、放射率の制御は比較的容易で
ある。
【００４１】 本発明者等は、これらの特性を生かし
て、以下に示す基板処理装置用のダイヤモンドコートヒ
ータを発明した。即ち、本発明によれば、基板処理装置
内に設置され、発熱体が埋設された基材と、基材の少な
くとも基板と対面する部分を覆う密着した薄膜を備え、
基板を加熱するヒータであって、薄膜は、主結晶相がダ
イヤモンドであるダイヤモンド膜であり、薄膜と基材と
の密着強度が、１５ＭＰａ以上であることを特徴とする
ダイヤモンドコートヒータが提供される。
て、以下に示す基板処理装置用のダイヤモンドコートヒ
ータを発明した。即ち、本発明によれば、基板処理装置
内に設置され、発熱体が埋設された基材と、基材の少な
くとも基板と対面する部分を覆う密着した薄膜を備え、
基板を加熱するヒータであって、薄膜は、主結晶相がダ
イヤモンドであるダイヤモンド膜であり、薄膜と基材と
の密着強度が、１５ＭＰａ以上であることを特徴とする
ダイヤモンドコートヒータが提供される。
【００４２】 上記したように、ダイヤモンドは、表面
密着した薄膜として用いれば、経済性との両立が可能と
なる。密着した薄膜としてダイヤモンド膜を適用する場
合、基材との密着強度は、ダイヤモンドたる薄膜と基材
界面での熱的障壁と関係し、加熱効率や均熱性等のヒー
タ特性の観点から重要である。又、高温保持時や昇降温
時の熱応力、あるいは、ＣＶＤ装置やＰＶＤ装置等に用
いられる成膜用ヒータに用いる場合は、成膜物質の成長
応力に対して剥がれないことが要求される。これらの条
件を鋭意検討した結果、本発明者等は、ダイヤモンドコ
ートヒータにおいて、ダイヤモンドの薄膜と基材との間
で、１５ＭＰａ以上の密着強度を付与することが重要で
あることを見い出した。より好ましくは、密着強度は２
０ＭＰａ以上である。
密着した薄膜として用いれば、経済性との両立が可能と
なる。密着した薄膜としてダイヤモンド膜を適用する場
合、基材との密着強度は、ダイヤモンドたる薄膜と基材
界面での熱的障壁と関係し、加熱効率や均熱性等のヒー
タ特性の観点から重要である。又、高温保持時や昇降温
時の熱応力、あるいは、ＣＶＤ装置やＰＶＤ装置等に用
いられる成膜用ヒータに用いる場合は、成膜物質の成長
応力に対して剥がれないことが要求される。これらの条
件を鋭意検討した結果、本発明者等は、ダイヤモンドコ
ートヒータにおいて、ダイヤモンドの薄膜と基材との間
で、１５ＭＰａ以上の密着強度を付与することが重要で
あることを見い出した。より好ましくは、密着強度は２
０ＭＰａ以上である。
【００４３】 本発明のダイヤモンドコートヒータにお
いては、基材は、高熱伝導性であることが好ましく、デ
ータ測定が比較的容易な室温値で示すと熱伝導度５０Ｗ
／ｍＫ以上が好ましい。例えば、炭化珪素、金属シリコ
ン、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素からなる
群から選ばれる少なくとも１種の金属材料若しくは化合
物材料を、好適に用いることが出来る。又、ダイヤモン
ド、あるいは、高熱伝導タイプの窒化珪素質セラミック
スも適用可能である。更には、基材として、単結晶シリ
コンを用いることも好ましい。熱伝導度は、より好まし
くは室温値で８０Ｗ／ｍＫ以上である。
いては、基材は、高熱伝導性であることが好ましく、デ
ータ測定が比較的容易な室温値で示すと熱伝導度５０Ｗ
／ｍＫ以上が好ましい。例えば、炭化珪素、金属シリコ
ン、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素からなる
群から選ばれる少なくとも１種の金属材料若しくは化合
物材料を、好適に用いることが出来る。又、ダイヤモン
ド、あるいは、高熱伝導タイプの窒化珪素質セラミック
スも適用可能である。更には、基材として、単結晶シリ
コンを用いることも好ましい。熱伝導度は、より好まし
くは室温値で８０Ｗ／ｍＫ以上である。
【００４４】 ヒータエレメントを埋設するヒータの場
合には、電気抵抗が高い基材を用いることが好ましく、
この条件に適う、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化
珪素の何れかのセラミックスを用いることが好ましい。
ヒータエレメントを埋設しない形式のヒータでは、基材
の内側に加熱機構を有する構造も好ましい。基材に適用
するセラミックスには助剤類を含んでも構わない。例え
ば、基材が窒化アルミニウムならば、助剤としてアルカ
リ土類、希土類、あるいは、リチウム等を含んでもよ
い。
合には、電気抵抗が高い基材を用いることが好ましく、
この条件に適う、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化
珪素の何れかのセラミックスを用いることが好ましい。
ヒータエレメントを埋設しない形式のヒータでは、基材
の内側に加熱機構を有する構造も好ましい。基材に適用
するセラミックスには助剤類を含んでも構わない。例え
ば、基材が窒化アルミニウムならば、助剤としてアルカ
リ土類、希土類、あるいは、リチウム等を含んでもよ
い。
【００４５】 ダイヤモンドコートヒータの基材の表面
積に対する薄膜の被覆率は、１００％、即ち、全面がコ
ートされていてもよいが、１０〜９０％であることが好
ましい。より好ましくは、６０〜８０％である。又、基
材と薄膜との間に、炭化珪素、窒化珪素、シリコン、炭
素、タングステン、モリブデンからなる群から選ばれる
少なくとも１種の金属材料若しくは化合物材料を介在さ
せることも好ましい。上記したダイヤモンドコート耐食
性部材と同様に、これらによる中間層の形成により、密
着強度の向上が期待出来る。又、ダイヤモンドの析出を
コントロールし易い効果もある。中間層の形成方法は、
１５ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰａ以上の密着
強度が得られれば、一般に知られている方法で構わな
い。ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶射、ペースト、若しくは、スラ
リーの焼き付け等が挙げられる。
積に対する薄膜の被覆率は、１００％、即ち、全面がコ
ートされていてもよいが、１０〜９０％であることが好
ましい。より好ましくは、６０〜８０％である。又、基
材と薄膜との間に、炭化珪素、窒化珪素、シリコン、炭
素、タングステン、モリブデンからなる群から選ばれる
少なくとも１種の金属材料若しくは化合物材料を介在さ
せることも好ましい。上記したダイヤモンドコート耐食
性部材と同様に、これらによる中間層の形成により、密
着強度の向上が期待出来る。又、ダイヤモンドの析出を
コントロールし易い効果もある。中間層の形成方法は、
１５ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰａ以上の密着
強度が得られれば、一般に知られている方法で構わな
い。ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶射、ペースト、若しくは、スラ
リーの焼き付け等が挙げられる。
【００４６】 本発明のダイヤモンドコートヒータにお
いては、薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族元素の合計重
量が、メタルコンタミを防止する目的で、薄膜の全重量
の百万分の５０以下であることが好ましい。１ａ族〜３
ｂ族元素の詳細は、上記したダイヤモンドコート耐腐食
性部材の場合と同じである。不純物分析も、同様に、ダ
イヤモンド膜のみ切り離して、例えばＧＤ−ＭＡＳＳ法
により分析することが出来る。又、薄膜を形成するダイ
ヤモンドに窒素やフッ素をドーピングすると耐腐食性が
向上するので好ましい。更には、プラズマに対する耐性
が向上することから、薄膜を形成するダイヤモンドに
０．０１〜１０質量％程度、シリコンを含ませることも
好ましい。
いては、薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族元素の合計重
量が、メタルコンタミを防止する目的で、薄膜の全重量
の百万分の５０以下であることが好ましい。１ａ族〜３
ｂ族元素の詳細は、上記したダイヤモンドコート耐腐食
性部材の場合と同じである。不純物分析も、同様に、ダ
イヤモンド膜のみ切り離して、例えばＧＤ−ＭＡＳＳ法
により分析することが出来る。又、薄膜を形成するダイ
ヤモンドに窒素やフッ素をドーピングすると耐腐食性が
向上するので好ましい。更には、プラズマに対する耐性
が向上することから、薄膜を形成するダイヤモンドに
０．０１〜１０質量％程度、シリコンを含ませることも
好ましい。
【００４７】 本発明のダイヤモンドコートヒータにお
いては、薄膜の４００℃バイアス付き三フッ化窒素プラ
ズマに対する腐食減量は、５ｍｇ／ｃｍ2・ｈ以下であ
ることが好ましい。又、この薄膜を、電気抵抗率の異な
る複数のダイヤモンド膜で構成したダイヤモンドコート
ヒータとすることも好ましく、例えば、ダイヤモンドの
薄膜を、単層でなく、多層構造とすることも好ましい。
上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と同様に、最
外側膜を低抵抗層、最内側膜を高抵抗層とすれば、帯電
防止を図りつつ基体との絶縁をとることが可能となる等
の効果が得られ、又、多層化することによって劣化検出
も可能となる。多層ダイヤモンド膜を、連続的にガス組
成や温度、プラズマパワー等を変化させた数回の製膜工
程を経て得ることが好ましい点も、上記したダイヤモン
ドコート耐腐食性部材と同様である。
いては、薄膜の４００℃バイアス付き三フッ化窒素プラ
ズマに対する腐食減量は、５ｍｇ／ｃｍ2・ｈ以下であ
ることが好ましい。又、この薄膜を、電気抵抗率の異な
る複数のダイヤモンド膜で構成したダイヤモンドコート
ヒータとすることも好ましく、例えば、ダイヤモンドの
薄膜を、単層でなく、多層構造とすることも好ましい。
上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と同様に、最
外側膜を低抵抗層、最内側膜を高抵抗層とすれば、帯電
防止を図りつつ基体との絶縁をとることが可能となる等
の効果が得られ、又、多層化することによって劣化検出
も可能となる。多層ダイヤモンド膜を、連続的にガス組
成や温度、プラズマパワー等を変化させた数回の製膜工
程を経て得ることが好ましい点も、上記したダイヤモン
ドコート耐腐食性部材と同様である。
【００４８】 本発明のダイヤモンドコートヒータにお
いては、上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と同
様に、ダイヤモンド膜が微視的な凸凹を持つことが均熱
性の向上をもたらすことから、ダイヤモンドの薄膜の表
面粗さは、概ね１〜１００μｍであることが好ましく、
より好ましくは、３〜１０μｍである。又、薄膜の厚さ
は、耐腐食性とコスト面とのバランスから、概ね１〜５
００μｍであることが好ましい。ダイヤモンドは高熱伝
導性を有し、この特性は均熱性にとっては歓迎すべきも
のであるが、このような薄い膜であるため、ヒータに形
成された薄膜として熱伝導度が大きく向上するものでは
ない。例えば、熱伝導率１０００Ｗ／ｍＫのダイヤモン
ドの薄膜の厚さを０．１ｍｍ、ヒータエレメントからダ
イヤモンドの薄膜までの間が、厚さ５ｍｍで熱伝導率３
０Ｗ／ｍＫの窒化珪素基材の場合で計算すると、合計の
熱伝導率λｔは、次式 ｄｔ／λｔ＝ｄダイヤ／λダイヤ＋ｄ窒化珪素／λ窒化
珪素 で求められ、熱伝導率λｔ＝３０．６Ｗ／ｍＫにしかな
らない。従って、ダイヤモンドの薄膜を形成することに
よって均熱性が向上するのは、主に、微視的凹凸が熱線
を乱反射する効果により、例えば、基材中の粒界相等の
存在に基づく微視的な不均一が低減されるためと考えら
れる。
いては、上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と同
様に、ダイヤモンド膜が微視的な凸凹を持つことが均熱
性の向上をもたらすことから、ダイヤモンドの薄膜の表
面粗さは、概ね１〜１００μｍであることが好ましく、
より好ましくは、３〜１０μｍである。又、薄膜の厚さ
は、耐腐食性とコスト面とのバランスから、概ね１〜５
００μｍであることが好ましい。ダイヤモンドは高熱伝
導性を有し、この特性は均熱性にとっては歓迎すべきも
のであるが、このような薄い膜であるため、ヒータに形
成された薄膜として熱伝導度が大きく向上するものでは
ない。例えば、熱伝導率１０００Ｗ／ｍＫのダイヤモン
ドの薄膜の厚さを０．１ｍｍ、ヒータエレメントからダ
イヤモンドの薄膜までの間が、厚さ５ｍｍで熱伝導率３
０Ｗ／ｍＫの窒化珪素基材の場合で計算すると、合計の
熱伝導率λｔは、次式 ｄｔ／λｔ＝ｄダイヤ／λダイヤ＋ｄ窒化珪素／λ窒化
珪素 で求められ、熱伝導率λｔ＝３０．６Ｗ／ｍＫにしかな
らない。従って、ダイヤモンドの薄膜を形成することに
よって均熱性が向上するのは、主に、微視的凹凸が熱線
を乱反射する効果により、例えば、基材中の粒界相等の
存在に基づく微視的な不均一が低減されるためと考えら
れる。
【００４９】 このような効果をもたらす微視的凹凸を
薄膜に付与するためには、基板面側に設けるダイヤモン
ドの薄膜は、ＣＶＤ法で設けることが好ましい。特に、
プラズマＣＶＤ法が好ましい。これは、表面がダイヤモ
ンド結晶が自形を呈することにより、凸凹を形成するか
らである。この凸凹が過剰であると、熱の伝達効率が悪
くなるため、表面粗さで換算して約１００μｍ以下であ
ることが好ましい。逆にあまりにも平滑すぎると、ヒー
タ表面に溝や穴やエンボスを付与したデザインにおいて
は、ダイヤモンドの薄膜が接している部分と接していな
い部分の熱伝達効率が異なりすぎるため、ある程度粗れ
ている方が好ましい。ダイヤモンドの薄膜の粗さは、表
面粗さで換算すると約１μｍ以上が好ましい。
薄膜に付与するためには、基板面側に設けるダイヤモン
ドの薄膜は、ＣＶＤ法で設けることが好ましい。特に、
プラズマＣＶＤ法が好ましい。これは、表面がダイヤモ
ンド結晶が自形を呈することにより、凸凹を形成するか
らである。この凸凹が過剰であると、熱の伝達効率が悪
くなるため、表面粗さで換算して約１００μｍ以下であ
ることが好ましい。逆にあまりにも平滑すぎると、ヒー
タ表面に溝や穴やエンボスを付与したデザインにおいて
は、ダイヤモンドの薄膜が接している部分と接していな
い部分の熱伝達効率が異なりすぎるため、ある程度粗れ
ている方が好ましい。ダイヤモンドの薄膜の粗さは、表
面粗さで換算すると約１μｍ以上が好ましい。
【００５０】 他に、ダイヤモンドの薄膜を形成する方
法として、例えば、ＰＶＤ法があるが、ＰＶＤ法では、
例えばＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏ
ｎ：ダイヤモンド状炭素）等の、非ダイヤモンド成分が
多くなり、熱フィラメント法では、フィラメント成分が
ダイヤモンドの薄膜に混入してしまう。又、アークジェ
ット法では密着性を得難く、ダイヤモンドの薄膜の耐腐
食性が見劣りする。しかし、これらの方法でも、基体と
の密着強度が１５ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰ
ａ以上であり、形成された薄膜が高耐腐食性を有するな
らば適用は可能である。
法として、例えば、ＰＶＤ法があるが、ＰＶＤ法では、
例えばＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏ
ｎ：ダイヤモンド状炭素）等の、非ダイヤモンド成分が
多くなり、熱フィラメント法では、フィラメント成分が
ダイヤモンドの薄膜に混入してしまう。又、アークジェ
ット法では密着性を得難く、ダイヤモンドの薄膜の耐腐
食性が見劣りする。しかし、これらの方法でも、基体と
の密着強度が１５ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰ
ａ以上であり、形成された薄膜が高耐腐食性を有するな
らば適用は可能である。
【００５１】 本発明のダイヤモンドコートヒータのダ
イヤモンド膜においては、基材と平行な面内に存在する
ダイヤモンド結晶構造｛２２０｝面の配向度を、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示される範囲に形成すれば、より腐食し易い高温であ
っても、更に腐食性ガスやプラズマに対して耐性を向上
させることが出来る。配向度は、より好ましくは０．７
５以下である。尚、この式の意味するところは、上記し
たダイヤモンドコート耐腐食性部材の場合と同じであ
る。
イヤモンド膜においては、基材と平行な面内に存在する
ダイヤモンド結晶構造｛２２０｝面の配向度を、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示される範囲に形成すれば、より腐食し易い高温であ
っても、更に腐食性ガスやプラズマに対して耐性を向上
させることが出来る。配向度は、より好ましくは０．７
５以下である。尚、この式の意味するところは、上記し
たダイヤモンドコート耐腐食性部材の場合と同じであ
る。
【００５２】 尚、本発明のダイヤモンドコートヒータ
として適するヒータの形式としては、例えば、通電加熱
型、即ち、抵抗加熱型、あるいは、ランプ型等を挙げる
ことが出来る。通電加熱型として、更に詳細には、シャ
フト付きオールセラミック型を挙げることが出来るが、
この形式は、プロセスガスやクリーニングガスに曝され
る部位、特に高温化する部分に、金属部がないため好ま
しい。
として適するヒータの形式としては、例えば、通電加熱
型、即ち、抵抗加熱型、あるいは、ランプ型等を挙げる
ことが出来る。通電加熱型として、更に詳細には、シャ
フト付きオールセラミック型を挙げることが出来るが、
この形式は、プロセスガスやクリーニングガスに曝され
る部位、特に高温化する部分に、金属部がないため好ま
しい。
【００５３】 又、本発明のダイヤモンドコートヒータ
は、一例として、特公平６−２８２５８号公報、特公平
８−８２１５号公報に示されるように、基材に、モリブ
デン、タングステン等を共焼結によりヒータエレメント
を埋設一体化させることで得ることが出来る。大電流を
流すためには、ヒータエレメントに金属素線を用いるべ
きであるが、粉末ペーストを用いてもよい。ヒータエレ
メントを基材に埋設する方式では、熱が基材に伝わるた
め加熱効率が高くなるが、同時に、エレメント間、及
び、エレメントとアース間の電気的絶縁をとるために、
基材には一定以上の体積抵抗率が要求される。体積抵抗
率は、使用温度において１×１０4Ωｃｍ以上が目安で
あり、好ましくは使用温度で１×１０6Ωｃｍ以上であ
る。この点から、基材として窒化アルミニウム、窒化ホ
ウ素、窒化珪素等のセラミックスを用いることが好まし
い。所謂シース型のヒータエレメントを採用する場合に
は、電気抵抗的制約はなく、炭化珪素も適用可能であ
る。
は、一例として、特公平６−２８２５８号公報、特公平
８−８２１５号公報に示されるように、基材に、モリブ
デン、タングステン等を共焼結によりヒータエレメント
を埋設一体化させることで得ることが出来る。大電流を
流すためには、ヒータエレメントに金属素線を用いるべ
きであるが、粉末ペーストを用いてもよい。ヒータエレ
メントを基材に埋設する方式では、熱が基材に伝わるた
め加熱効率が高くなるが、同時に、エレメント間、及
び、エレメントとアース間の電気的絶縁をとるために、
基材には一定以上の体積抵抗率が要求される。体積抵抗
率は、使用温度において１×１０4Ωｃｍ以上が目安で
あり、好ましくは使用温度で１×１０6Ωｃｍ以上であ
る。この点から、基材として窒化アルミニウム、窒化ホ
ウ素、窒化珪素等のセラミックスを用いることが好まし
い。所謂シース型のヒータエレメントを採用する場合に
は、電気抵抗的制約はなく、炭化珪素も適用可能であ
る。
【００５４】 本発明のダイヤモンドコートヒータは、
単なるヒータとしてだけでなく、高周波電極を組み合わ
せたヒータ、あるいは、サセプタや真空チャック等のチ
ャック機能を有するヒータとしても応用することが可能
である。その他、ヒータには、公知の材料技術、接合技
術、設計技術を適用することが可能である。
単なるヒータとしてだけでなく、高周波電極を組み合わ
せたヒータ、あるいは、サセプタや真空チャック等のチ
ャック機能を有するヒータとしても応用することが可能
である。その他、ヒータには、公知の材料技術、接合技
術、設計技術を適用することが可能である。
【００５５】 上記したヒータと同様に過酷な腐食環境
に曝される、環状のリングにも、ダイヤモンドの薄膜を
形成して耐腐食性を付与することが出来る。ここでリン
グとは、基板の外周部に位置し基板を取り囲む部品であ
る。以下に、ダイヤモンドコートリングについて説明す
る。
に曝される、環状のリングにも、ダイヤモンドの薄膜を
形成して耐腐食性を付与することが出来る。ここでリン
グとは、基板の外周部に位置し基板を取り囲む部品であ
る。以下に、ダイヤモンドコートリングについて説明す
る。
【００５６】 本発明によれば、基板処理装置、主とし
てエッチャー内に設置され、基材と、基材の少なくとも
基板と対面する部分を覆う薄膜とを備え、薄膜は、主結
晶相がダイヤモンドであるダイヤモンド膜であり、薄膜
と基材との密着強度が、１５ＭＰａ以上であることを特
徴とするダイヤモンドコートリングが提供される。
てエッチャー内に設置され、基材と、基材の少なくとも
基板と対面する部分を覆う薄膜とを備え、薄膜は、主結
晶相がダイヤモンドであるダイヤモンド膜であり、薄膜
と基材との密着強度が、１５ＭＰａ以上であることを特
徴とするダイヤモンドコートリングが提供される。
【００５７】 上記したダイヤモンドコートヒータの場
合と同じように、ダイヤモンドは、表面密着した薄膜と
して用いれば、経済性との両立が可能となる。密着した
薄膜としてダイヤモンド膜を適用する場合、基材との密
着強度は、ダイヤモンドたる薄膜と基材界面での熱的障
壁と関係し、加熱効率や均熱性等の観点から重要であ
る。又、プラズマのオンオフに伴う定常、非定常の熱応
力、あるいは、エッチング工程において生じる反応副生
成物の堆積応力に対して剥がれないことが要求される。
これらの条件を鋭意検討した結果、本発明者等は、ダイ
ヤモンドコートリングにおいても、ダイヤモンドの薄膜
と基材との間で、１５ＭＰａ以上の密着強度を付与する
ことが重要であることを見い出した。密着強度は、より
好ましくは２０ＭＰａ以上である。
合と同じように、ダイヤモンドは、表面密着した薄膜と
して用いれば、経済性との両立が可能となる。密着した
薄膜としてダイヤモンド膜を適用する場合、基材との密
着強度は、ダイヤモンドたる薄膜と基材界面での熱的障
壁と関係し、加熱効率や均熱性等の観点から重要であ
る。又、プラズマのオンオフに伴う定常、非定常の熱応
力、あるいは、エッチング工程において生じる反応副生
成物の堆積応力に対して剥がれないことが要求される。
これらの条件を鋭意検討した結果、本発明者等は、ダイ
ヤモンドコートリングにおいても、ダイヤモンドの薄膜
と基材との間で、１５ＭＰａ以上の密着強度を付与する
ことが重要であることを見い出した。密着強度は、より
好ましくは２０ＭＰａ以上である。
【００５８】 本発明のダイヤモンドコートリングにお
いては、基材は、高熱伝導性であることが好ましく、デ
ータ測定が比較的容易な室温値で示すと熱伝導度５０Ｗ
／ｍＫ以上が好ましい。基材として、例えば、炭化珪
素、金属シリコン、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化
ホウ素からなる群から選ばれる少なくとも１種の金属材
料若しくは化合物材料を、好適に用いることが出来る。
ダイヤモンド、あるいは、高熱伝導タイプの窒化珪素質
セラミックスも適用可能である。又、基材として、単結
晶シリコンを用いることも好ましい。熱伝導度は、より
好ましくは室温値で８０Ｗ／ｍＫ以上である。
いては、基材は、高熱伝導性であることが好ましく、デ
ータ測定が比較的容易な室温値で示すと熱伝導度５０Ｗ
／ｍＫ以上が好ましい。基材として、例えば、炭化珪
素、金属シリコン、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化
ホウ素からなる群から選ばれる少なくとも１種の金属材
料若しくは化合物材料を、好適に用いることが出来る。
ダイヤモンド、あるいは、高熱伝導タイプの窒化珪素質
セラミックスも適用可能である。又、基材として、単結
晶シリコンを用いることも好ましい。熱伝導度は、より
好ましくは室温値で８０Ｗ／ｍＫ以上である。
【００５９】 窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ
素等のセラミックスには、助剤類を含んでも構わない。
例えば、基材が窒化アルミニウムならば、助剤としてア
ルカリ土類、希土類、あるいは、リチウム等を含んでも
よい。
素等のセラミックスには、助剤類を含んでも構わない。
例えば、基材が窒化アルミニウムならば、助剤としてア
ルカリ土類、希土類、あるいは、リチウム等を含んでも
よい。
【００６０】 ダイヤモンドコートリングの基材の表面
積に対する薄膜の被覆率は、１０〜９０％であることが
好ましい。より好ましくは、６０〜８０％である。又、
基材と薄膜との間に、炭化珪素、窒化珪素、シリコン、
炭素、タングステン、モリブデンからなる群から選ばれ
る少なくとも１種の金属材料若しくは化合物材料を介在
させることも好ましい。上記したダイヤモンドコート耐
食性部材と同様に、これらによる中間層の形成により、
密着強度の向上が期待出来る。又、ダイヤモンドの析出
をコントロールし易い効果もある。中間層の形成方法
は、１５ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰａ以上の
密着強度が得られれば、一般に知られている方法で構わ
ない。ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶射、ペースト、若しくは、ス
ラリーの焼き付け等が挙げられる。
積に対する薄膜の被覆率は、１０〜９０％であることが
好ましい。より好ましくは、６０〜８０％である。又、
基材と薄膜との間に、炭化珪素、窒化珪素、シリコン、
炭素、タングステン、モリブデンからなる群から選ばれ
る少なくとも１種の金属材料若しくは化合物材料を介在
させることも好ましい。上記したダイヤモンドコート耐
食性部材と同様に、これらによる中間層の形成により、
密着強度の向上が期待出来る。又、ダイヤモンドの析出
をコントロールし易い効果もある。中間層の形成方法
は、１５ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰａ以上の
密着強度が得られれば、一般に知られている方法で構わ
ない。ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶射、ペースト、若しくは、ス
ラリーの焼き付け等が挙げられる。
【００６１】 本発明のダイヤモンドコートリングにお
いては、薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族元素の合計重
量が、メタルコンタミを防止する目的で、薄膜の全重量
の百万分の５０以下であることが好ましい。１ａ族〜３
ｂ族元素の詳細は、上記したダイヤモンドコート耐腐食
性部材の場合と同じである。不純物分析も、同様に、ダ
イヤモンド膜のみ切り離して、例えばＧＤ−ＭＡＳＳ法
により分析することが出来る。又、薄膜を形成するダイ
ヤモンドに窒素やフッ素をドーピングすると耐腐食性が
向上するので好ましい。更には、プラズマに対する耐性
が向上することから、薄膜を形成するダイヤモンドに
０．０１〜１０質量％程度、シリコンを含ませることも
好ましい。
いては、薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族元素の合計重
量が、メタルコンタミを防止する目的で、薄膜の全重量
の百万分の５０以下であることが好ましい。１ａ族〜３
ｂ族元素の詳細は、上記したダイヤモンドコート耐腐食
性部材の場合と同じである。不純物分析も、同様に、ダ
イヤモンド膜のみ切り離して、例えばＧＤ−ＭＡＳＳ法
により分析することが出来る。又、薄膜を形成するダイ
ヤモンドに窒素やフッ素をドーピングすると耐腐食性が
向上するので好ましい。更には、プラズマに対する耐性
が向上することから、薄膜を形成するダイヤモンドに
０．０１〜１０質量％程度、シリコンを含ませることも
好ましい。
【００６２】 本発明のダイヤモンドコートリングにお
いては、薄膜の４００℃バイアス付き三フッ化窒素プラ
ズマに対する腐食減量は、５ｍｇ／ｃｍ2・ｈ以下であ
ることが好ましい。又、この薄膜を、電気抵抗率の異な
る複数のダイヤモンド膜で構成したダイヤモンドコート
リングとすることも好ましく、例えば、ダイヤモンドの
薄膜を、単層でなく、多層構造とすることも好ましい。
上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と同様に、最
外側膜を低抵抗層、最内側膜を高抵抗層とすれば、帯電
防止を図りつつ基体との絶縁をとることが可能となる等
の効果が得られ、又、多層化することによって劣化検出
も可能となる。更に、多層ダイヤモンド膜を、連続的に
ガス組成や温度、プラズマパワー等を変化させた数回の
製膜工程を経て得ることが好ましい点も、上記したダイ
ヤモンドコート耐腐食性部材と同様である。
いては、薄膜の４００℃バイアス付き三フッ化窒素プラ
ズマに対する腐食減量は、５ｍｇ／ｃｍ2・ｈ以下であ
ることが好ましい。又、この薄膜を、電気抵抗率の異な
る複数のダイヤモンド膜で構成したダイヤモンドコート
リングとすることも好ましく、例えば、ダイヤモンドの
薄膜を、単層でなく、多層構造とすることも好ましい。
上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と同様に、最
外側膜を低抵抗層、最内側膜を高抵抗層とすれば、帯電
防止を図りつつ基体との絶縁をとることが可能となる等
の効果が得られ、又、多層化することによって劣化検出
も可能となる。更に、多層ダイヤモンド膜を、連続的に
ガス組成や温度、プラズマパワー等を変化させた数回の
製膜工程を経て得ることが好ましい点も、上記したダイ
ヤモンドコート耐腐食性部材と同様である。
【００６３】 本発明のダイヤモンドコートリングにお
いては、上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と同
様に、ダイヤモンド膜が微視的な凸凹を持つことが均熱
性や堆積する副生成物の密着性の向上をもたらすことか
ら、ダイヤモンドの薄膜の表面粗さは、概ね１〜１００
μｍであることが好ましく、より好ましくは、３〜１０
μｍである。又、薄膜の厚さは、耐腐食性とコスト面と
のバランスから、概ね１〜５００μｍであることが好ま
しい。ダイヤモンドは高熱伝導性を有し、この特性は均
熱性にとっては歓迎すべきものであるが、このような薄
い膜であるため、リングに形成されたダイヤモンド膜と
しては熱伝導度が大きく向上しない。従って、ダイヤモ
ンドの薄膜を形成することによって均熱性が向上するの
は、主に、微視的凹凸が熱線を乱反射する効果により、
例えば、基材中の粒界相等の存在に基づく微視的な不均
一が低減されるためと考えられる。
いては、上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と同
様に、ダイヤモンド膜が微視的な凸凹を持つことが均熱
性や堆積する副生成物の密着性の向上をもたらすことか
ら、ダイヤモンドの薄膜の表面粗さは、概ね１〜１００
μｍであることが好ましく、より好ましくは、３〜１０
μｍである。又、薄膜の厚さは、耐腐食性とコスト面と
のバランスから、概ね１〜５００μｍであることが好ま
しい。ダイヤモンドは高熱伝導性を有し、この特性は均
熱性にとっては歓迎すべきものであるが、このような薄
い膜であるため、リングに形成されたダイヤモンド膜と
しては熱伝導度が大きく向上しない。従って、ダイヤモ
ンドの薄膜を形成することによって均熱性が向上するの
は、主に、微視的凹凸が熱線を乱反射する効果により、
例えば、基材中の粒界相等の存在に基づく微視的な不均
一が低減されるためと考えられる。
【００６４】 このような効果をもたらす微視的凹凸を
薄膜に付与するためには、基板面側に設けるダイヤモン
ドの薄膜は、ＣＶＤ法で設けることが好ましく、更に詳
細には、プラズマＣＶＤ法を用いることが好ましい。こ
れは、表面がダイヤモンド結晶が自形を呈することによ
り、凸凹を形成するからである。この凸凹が過剰である
と、熱の伝達効率が悪くなるため、表面粗さで換算して
約１００μｍ以下であることが好ましい。逆にあまりに
も平滑すぎると、ダイヤモンドの薄膜がある部分とない
部分の熱伝達効率が異なりすぎるため、ある程度粗れて
いる方が好ましい。ダイヤモンドの薄膜の粗さは、表面
粗さで換算すると約１μｍ以上が好ましい。
薄膜に付与するためには、基板面側に設けるダイヤモン
ドの薄膜は、ＣＶＤ法で設けることが好ましく、更に詳
細には、プラズマＣＶＤ法を用いることが好ましい。こ
れは、表面がダイヤモンド結晶が自形を呈することによ
り、凸凹を形成するからである。この凸凹が過剰である
と、熱の伝達効率が悪くなるため、表面粗さで換算して
約１００μｍ以下であることが好ましい。逆にあまりに
も平滑すぎると、ダイヤモンドの薄膜がある部分とない
部分の熱伝達効率が異なりすぎるため、ある程度粗れて
いる方が好ましい。ダイヤモンドの薄膜の粗さは、表面
粗さで換算すると約１μｍ以上が好ましい。
【００６５】 他に、ダイヤモンドの薄膜を形成する方
法として、ＰＶＤ法、熱フィラメント法、アークジェッ
ト法等があり、これらの方法でも、密着強度が１５ＭＰ
ａ以上、より好ましくは２０ＭＰａ以上であり、形成さ
れた薄膜が高耐腐食性を有するならば適用可能である。
法として、ＰＶＤ法、熱フィラメント法、アークジェッ
ト法等があり、これらの方法でも、密着強度が１５ＭＰ
ａ以上、より好ましくは２０ＭＰａ以上であり、形成さ
れた薄膜が高耐腐食性を有するならば適用可能である。
【００６６】 本発明のダイヤモンドコートリングのダ
イヤモンド膜においては、基材と平行な面内に存在する
ダイヤモンド結晶構造｛２２０｝面の配向度を、 次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ２２０／（Ｉｐ２２０＋ Ｉｐ１１１）］＜１ で示される範囲に形成すれば、より腐食し易い高温であ
っても、更に腐食性ガスやプラズマに対して耐性を向上
させることが出来る。配向度は、より好ましくは０．７
５以下である。尚、この式の意味するところは、上記し
たダイヤモンドコート耐腐食性部材の場合と同じであ
る。
イヤモンド膜においては、基材と平行な面内に存在する
ダイヤモンド結晶構造｛２２０｝面の配向度を、 次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ２２０／（Ｉｐ２２０＋ Ｉｐ１１１）］＜１ で示される範囲に形成すれば、より腐食し易い高温であ
っても、更に腐食性ガスやプラズマに対して耐性を向上
させることが出来る。配向度は、より好ましくは０．７
５以下である。尚、この式の意味するところは、上記し
たダイヤモンドコート耐腐食性部材の場合と同じであ
る。
【００６７】 上記したヒータ、リングと同様に過酷な
腐食環境に曝されるサセプタにも、ダイヤモンドの薄膜
を形成して耐腐食性を付与することが出来る。ここでサ
セプタとは、基板を載せる台を指し、静電チャックや下
部高周波電極も含まれる。以下に、ダイヤモンドコート
サセプタについて説明する。
腐食環境に曝されるサセプタにも、ダイヤモンドの薄膜
を形成して耐腐食性を付与することが出来る。ここでサ
セプタとは、基板を載せる台を指し、静電チャックや下
部高周波電極も含まれる。以下に、ダイヤモンドコート
サセプタについて説明する。
【００６８】 本発明によれば、基板処理装置内に設置
され、基材と、基材の少なくとも基板と対面する部分を
覆う薄膜とを備え、基材と薄膜との間に好ましくは電極
を介在させてなり、薄膜は、主結晶相がダイヤモンドで
あるダイヤモンド膜であり、薄膜と基材との密着強度が
１５ＭＰａ以上であることを特徴とするダイヤモンドコ
ートサセプタが提供される。電極は、基材とダイヤモン
ド膜との間の全面に介在していてもよいが、基材の中
に、若しくは、基材とダイヤモンド膜との間の一部に、
介在している方が好ましい。後述するように、電極から
処理装置にリークする電流値を所望の値に設計し易いか
らである。
され、基材と、基材の少なくとも基板と対面する部分を
覆う薄膜とを備え、基材と薄膜との間に好ましくは電極
を介在させてなり、薄膜は、主結晶相がダイヤモンドで
あるダイヤモンド膜であり、薄膜と基材との密着強度が
１５ＭＰａ以上であることを特徴とするダイヤモンドコ
ートサセプタが提供される。電極は、基材とダイヤモン
ド膜との間の全面に介在していてもよいが、基材の中
に、若しくは、基材とダイヤモンド膜との間の一部に、
介在している方が好ましい。後述するように、電極から
処理装置にリークする電流値を所望の値に設計し易いか
らである。
【００６９】 上記したヒータ、リングの場合と同じよ
うに、ダイヤモンドは、表面密着した薄膜として用いれ
ば、経済性との両立が可能となる。密着した薄膜として
ダイヤモンド膜を適用する場合、Ｓｉウエハ等の基板の
吸脱着を繰り返してもダイヤモンドたる薄膜と基材とが
剥離しないためには密着強度は重要である。本発明者等
が鋭意検討した結果によれば、ダイヤモンドコートサセ
プタにおいては、ダイヤモンド膜と基材との密着強度
は、１５ＭＰａ以上であることが重要である。密着強度
は、より好ましくは２０ＭＰａ以上である。
うに、ダイヤモンドは、表面密着した薄膜として用いれ
ば、経済性との両立が可能となる。密着した薄膜として
ダイヤモンド膜を適用する場合、Ｓｉウエハ等の基板の
吸脱着を繰り返してもダイヤモンドたる薄膜と基材とが
剥離しないためには密着強度は重要である。本発明者等
が鋭意検討した結果によれば、ダイヤモンドコートサセ
プタにおいては、ダイヤモンド膜と基材との密着強度
は、１５ＭＰａ以上であることが重要である。密着強度
は、より好ましくは２０ＭＰａ以上である。
【００７０】 本発明のダイヤモンドコートサセプタに
おいては、基材は、高熱伝導性であることが好ましく、
データ測定が比較的容易な室温値で示すと熱伝導度５０
Ｗ／ｍＫ以上が好ましい。熱伝導度は、より好ましくは
室温値で８０Ｗ／ｍＫ以上である。この条件に適うよう
に、基材として、例えば、炭化珪素、窒化アルミニウ
ム、窒化ホウ素からなる群から選ばれる少なくとも１種
の材料を、好適に用いることが出来る。あるいは、高熱
伝導タイプの窒化珪素質セラミックスも適用可能であ
る。尚、基材にセラミックスを適用する場合は、所謂焼
結助剤類を含んでも構わない。例えば、基材が窒化アル
ミニウムならば、助剤としてアルカリ土類、希土類、あ
るいは、リチウム等の化合物、多くの場合は酸化物が例
示出来る。
おいては、基材は、高熱伝導性であることが好ましく、
データ測定が比較的容易な室温値で示すと熱伝導度５０
Ｗ／ｍＫ以上が好ましい。熱伝導度は、より好ましくは
室温値で８０Ｗ／ｍＫ以上である。この条件に適うよう
に、基材として、例えば、炭化珪素、窒化アルミニウ
ム、窒化ホウ素からなる群から選ばれる少なくとも１種
の材料を、好適に用いることが出来る。あるいは、高熱
伝導タイプの窒化珪素質セラミックスも適用可能であ
る。尚、基材にセラミックスを適用する場合は、所謂焼
結助剤類を含んでも構わない。例えば、基材が窒化アル
ミニウムならば、助剤としてアルカリ土類、希土類、あ
るいは、リチウム等の化合物、多くの場合は酸化物が例
示出来る。
【００７１】 又、基材には一定以上の体積抵抗率が要
求される。体積抵抗率は、所望の低リーク電流を実現す
るため、使用温度域で１×１０6Ωｃｍ（１ＭΩｃｍ）
以上であることが好ましい。より好ましくは使用温度域
で１×１０8Ωｃｍ以上である。この条件からも、上記
材料が基材として好適である。
求される。体積抵抗率は、所望の低リーク電流を実現す
るため、使用温度域で１×１０6Ωｃｍ（１ＭΩｃｍ）
以上であることが好ましい。より好ましくは使用温度域
で１×１０8Ωｃｍ以上である。この条件からも、上記
材料が基材として好適である。
【００７２】 尚、電極は、金属素線が、セラミックス
材料の中に、メッシュ状に埋設された構成をとることが
出来る。このような構造は、電極としての電気抵抗が低
いので大電流を流すことが出来、高周波電極としても用
いることが可能である。
材料の中に、メッシュ状に埋設された構成をとることが
出来る。このような構造は、電極としての電気抵抗が低
いので大電流を流すことが出来、高周波電極としても用
いることが可能である。
【００７３】 又、電極を、セラミックス材料と金属材
料を共焼結した複合体で構成することも好ましい。この
場合の金属材料として、タングステンやモリブデン、あ
るいはそれらを含む合金、炭化物を用いると、密着性向
上のための中間層としても機能する。
料を共焼結した複合体で構成することも好ましい。この
場合の金属材料として、タングステンやモリブデン、あ
るいはそれらを含む合金、炭化物を用いると、密着性向
上のための中間層としても機能する。
【００７４】 本発明のダイヤモンドコートサセプタに
おいては、薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族元素の合計
重量が、メタルコンタミを防止する目的で、薄膜の全重
量の百万分の５０以下であることが好ましい。１ａ族〜
３ｂ族元素の詳細は、上記したダイヤモンドコート耐腐
食性部材の場合と同じである。不純物分析も、同様に、
ダイヤモンド膜のみ切り離して、例えばＧＤ−ＭＡＳＳ
法により分析することが出来る。又、薄膜を形成するダ
イヤモンドに窒素やフッ素をドーピングすると耐腐食性
が向上するので好ましい。更には、プラズマに対する耐
性が向上することから、薄膜を形成するダイヤモンドに
０．０１〜１０質量％程度、シリコンを含ませることも
好ましい。
おいては、薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族元素の合計
重量が、メタルコンタミを防止する目的で、薄膜の全重
量の百万分の５０以下であることが好ましい。１ａ族〜
３ｂ族元素の詳細は、上記したダイヤモンドコート耐腐
食性部材の場合と同じである。不純物分析も、同様に、
ダイヤモンド膜のみ切り離して、例えばＧＤ−ＭＡＳＳ
法により分析することが出来る。又、薄膜を形成するダ
イヤモンドに窒素やフッ素をドーピングすると耐腐食性
が向上するので好ましい。更には、プラズマに対する耐
性が向上することから、薄膜を形成するダイヤモンドに
０．０１〜１０質量％程度、シリコンを含ませることも
好ましい。
【００７５】 本発明のダイヤモンドコートサセプタに
おいては、薄膜の４００℃バイアス付き三フッ化窒素プ
ラズマに対する腐食減量は、５ｍｇ／ｃｍ2・ｈ以下で
あることが好ましい。又、この薄膜を、電気抵抗率の異
なる複数のダイヤモンド膜で構成したダイヤモンドコー
トサセプタとすることも、吸着特性の改善、リーク電流
の低減を図るために好ましく、例えば、ダイヤモンドの
薄膜を、単層でなく、多層構造とすることも好ましい。
最外側膜（基板側）を高抵抗層、最内側膜（電極乃至基
材側）を低抵抗層とすれば、吸着特性は、より改善さ
れ、高抵抗層を、より薄くすることにより、吸着性は改
善される。これらの多層ダイヤモンド膜は、数回の製膜
工程を経て得ることが出来るが、このとき、製膜工程毎
に連続的にガス組成や温度、プラズマパワー等を変化さ
せて製膜することが好ましい。各層の結合力を、より高
めることが出来るからである。
おいては、薄膜の４００℃バイアス付き三フッ化窒素プ
ラズマに対する腐食減量は、５ｍｇ／ｃｍ2・ｈ以下で
あることが好ましい。又、この薄膜を、電気抵抗率の異
なる複数のダイヤモンド膜で構成したダイヤモンドコー
トサセプタとすることも、吸着特性の改善、リーク電流
の低減を図るために好ましく、例えば、ダイヤモンドの
薄膜を、単層でなく、多層構造とすることも好ましい。
最外側膜（基板側）を高抵抗層、最内側膜（電極乃至基
材側）を低抵抗層とすれば、吸着特性は、より改善さ
れ、高抵抗層を、より薄くすることにより、吸着性は改
善される。これらの多層ダイヤモンド膜は、数回の製膜
工程を経て得ることが出来るが、このとき、製膜工程毎
に連続的にガス組成や温度、プラズマパワー等を変化さ
せて製膜することが好ましい。各層の結合力を、より高
めることが出来るからである。
【００７６】 本発明のダイヤモンドコートサセプタに
おいては、上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と
同様に、ダイヤモンド膜が微視的な凸凹を持つことが均
熱性の向上をもたらすことから、ダイヤモンドの薄膜の
表面粗さは、概ね１〜１００μｍであることが好まし
く、より好ましくは、３〜１０μｍである。又、薄膜の
厚さは、耐腐食性とコスト面とのバランスから、概ね１
〜５００μｍであることが好ましい。
おいては、上記したダイヤモンドコート耐腐食性部材と
同様に、ダイヤモンド膜が微視的な凸凹を持つことが均
熱性の向上をもたらすことから、ダイヤモンドの薄膜の
表面粗さは、概ね１〜１００μｍであることが好まし
く、より好ましくは、３〜１０μｍである。又、薄膜の
厚さは、耐腐食性とコスト面とのバランスから、概ね１
〜５００μｍであることが好ましい。
【００７７】 このような効果をもたらす微視的凹凸を
薄膜に付与するためには、基板面側に設けるダイヤモン
ドの薄膜は、ＣＶＤ法で設けることが好ましい。特に、
プラズマＣＶＤ法が好ましい。これは、表面がダイヤモ
ンド結晶が自形を呈することにより、凸凹を形成するか
らである。この凸凹が過剰であると、熱の伝達効率が悪
くなるため、表面粗さで換算して約１００μｍ以下であ
ることが好ましい。逆にあまりにも平滑すぎると、ダイ
ヤモンドの薄膜が接している部分と接していない部分の
熱伝達効率が異なりすぎるため、ある程度粗れている方
が好ましい。
薄膜に付与するためには、基板面側に設けるダイヤモン
ドの薄膜は、ＣＶＤ法で設けることが好ましい。特に、
プラズマＣＶＤ法が好ましい。これは、表面がダイヤモ
ンド結晶が自形を呈することにより、凸凹を形成するか
らである。この凸凹が過剰であると、熱の伝達効率が悪
くなるため、表面粗さで換算して約１００μｍ以下であ
ることが好ましい。逆にあまりにも平滑すぎると、ダイ
ヤモンドの薄膜が接している部分と接していない部分の
熱伝達効率が異なりすぎるため、ある程度粗れている方
が好ましい。
【００７８】 他に、ダイヤモンドの薄膜を形成する方
法として、例えば、ＰＶＤ法があるが、ＰＶＤ法では、
例えばＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏ
ｎ：ダイヤモンド状炭素）等の、非ダイヤモンド成分が
多くなり、熱フィラメント法では、フィラメント成分が
ダイヤモンドの薄膜に混入してしまう。又、アークジェ
ット法では密着性を得難く、ダイヤモンドの薄膜の耐腐
食性が見劣りする。しかし、これらの方法でも、基体と
の密着強度が１５ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰ
ａ以上であり、形成された薄膜が高耐腐食性を有するな
らば適用は可能である。
法として、例えば、ＰＶＤ法があるが、ＰＶＤ法では、
例えばＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏ
ｎ：ダイヤモンド状炭素）等の、非ダイヤモンド成分が
多くなり、熱フィラメント法では、フィラメント成分が
ダイヤモンドの薄膜に混入してしまう。又、アークジェ
ット法では密着性を得難く、ダイヤモンドの薄膜の耐腐
食性が見劣りする。しかし、これらの方法でも、基体と
の密着強度が１５ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰ
ａ以上であり、形成された薄膜が高耐腐食性を有するな
らば適用は可能である。
【００７９】 本発明のダイヤモンドコートサセプタの
ダイヤモンド膜においては、基材と平行な面内に存在す
るダイヤモンド結晶構造｛２２０｝面の配向度を 、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ２２０／（Ｉｐ２２０＋ Ｉｐ１１１）］＜１ で示される範囲に形成すれば、より腐食し易い高温であ
っても、更に腐食性ガスやプラズマに対して耐性を向上
させることが出来る。配向度は、より好ましくは０．７
５以下である。尚、この式の意味するところは、上記し
たダイヤモンドコート耐腐食性部材の場合と同じであ
る。
ダイヤモンド膜においては、基材と平行な面内に存在す
るダイヤモンド結晶構造｛２２０｝面の配向度を 、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ２２０／（Ｉｐ２２０＋ Ｉｐ１１１）］＜１ で示される範囲に形成すれば、より腐食し易い高温であ
っても、更に腐食性ガスやプラズマに対して耐性を向上
させることが出来る。配向度は、より好ましくは０．７
５以下である。尚、この式の意味するところは、上記し
たダイヤモンドコート耐腐食性部材の場合と同じであ
る。
【００８０】 又、本発明によれば、基板処理装置内に
設置され、基材と、基材の少なくとも基板と対面する部
分を覆う薄膜とを備え、基材と薄膜との間に金属を含む
電極を介在させてなるサセプタの製造方法であって、基
材を成形するとともに電極を基材に埋設する工程と、基
材と電極を共焼結する工程と、基材の一の面を加工除去
し、一の面に電極を露わにした後、一の面にダイヤモン
ド膜を製膜する工程と、ダイヤモンド膜をプラズマ処理
により高電気抵抗化させる工程と、電極に端子を接合さ
せる工程と、を有することを特徴とするダイヤモンドコ
ートサセプタの製造方法が提供される。尚、金属を含む
電極は２つの態様をとることが出来る。一の電極は金属
材料そのものである。このとき、電極は、基材、多くの
場合セラミックス材料の中に金属素線がメッシュ状に配
置された構成をとる。埋め込まれるセラミックス材料を
基材と同じ材料にすれば、基材中のダイヤモンド膜側
に、基材全面を覆うのではなくメッシュ状に、電極が埋
め込まれた構成となる。又、二の電極は、セラミックス
材料と、金属材料を、共焼結した複合体として構成出来
る。このとき、電極は、基材とダイヤモンド膜との密着
強度を向上させる中間層としても機能する。
設置され、基材と、基材の少なくとも基板と対面する部
分を覆う薄膜とを備え、基材と薄膜との間に金属を含む
電極を介在させてなるサセプタの製造方法であって、基
材を成形するとともに電極を基材に埋設する工程と、基
材と電極を共焼結する工程と、基材の一の面を加工除去
し、一の面に電極を露わにした後、一の面にダイヤモン
ド膜を製膜する工程と、ダイヤモンド膜をプラズマ処理
により高電気抵抗化させる工程と、電極に端子を接合さ
せる工程と、を有することを特徴とするダイヤモンドコ
ートサセプタの製造方法が提供される。尚、金属を含む
電極は２つの態様をとることが出来る。一の電極は金属
材料そのものである。このとき、電極は、基材、多くの
場合セラミックス材料の中に金属素線がメッシュ状に配
置された構成をとる。埋め込まれるセラミックス材料を
基材と同じ材料にすれば、基材中のダイヤモンド膜側
に、基材全面を覆うのではなくメッシュ状に、電極が埋
め込まれた構成となる。又、二の電極は、セラミックス
材料と、金属材料を、共焼結した複合体として構成出来
る。このとき、電極は、基材とダイヤモンド膜との密着
強度を向上させる中間層としても機能する。
【００８１】
【発明の実施の形態】 以下、本発明の実施の形態につ
いて説明するが、本発明は、以下の実施の形態に限定さ
れるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、
当業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改
良等が加えられることが理解されるべきである。以下、
本発明のダイヤモンドコート部材について、図面を参照
しながら説明する。
いて説明するが、本発明は、以下の実施の形態に限定さ
れるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、
当業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改
良等が加えられることが理解されるべきである。以下、
本発明のダイヤモンドコート部材について、図面を参照
しながら説明する。
【００８２】 図７（ａ）、図７（ｂ）は、本発明に係
るダイヤモンドコートヒータの一実施形態を示す断面図
である。図７（ａ）は水平方向の断面を示し、図７
（ｂ）は垂直方向の断面を示す。図７（ｂ）に示される
ように、ダイヤモンドコートヒータ４３の基材４７の加
熱面２側と側面側には、ダイヤモンド膜４８がコートさ
れている。又、ダイヤモンドコートヒータ４３の基材４
７の中には、コイル状の抵抗発熱体４５及び高周波電極
４９が埋め込まれており、抵抗発熱体４５は背面８側に
埋設され、高周波電極４９は加熱面２側に埋設されてい
る。
るダイヤモンドコートヒータの一実施形態を示す断面図
である。図７（ａ）は水平方向の断面を示し、図７
（ｂ）は垂直方向の断面を示す。図７（ｂ）に示される
ように、ダイヤモンドコートヒータ４３の基材４７の加
熱面２側と側面側には、ダイヤモンド膜４８がコートさ
れている。又、ダイヤモンドコートヒータ４３の基材４
７の中には、コイル状の抵抗発熱体４５及び高周波電極
４９が埋め込まれており、抵抗発熱体４５は背面８側に
埋設され、高周波電極４９は加熱面２側に埋設されてい
る。
【００８３】 抵抗発熱体４５の平面的な埋設形状は、
図７（ａ）に模式的に示される。即ち、例えばモリブデ
ン線を巻回して巻回体を得て、巻回体の両端に端子Ａ、
Ｂを接合したものである。抵抗発熱体４５は、図７
（ｂ）に示されるように概ね水平に、そして、図７
（ａ）に示されるように、全体として直径の異なる同心
円を描き、且つ、ほぼ線対称になるように配置されてい
る。抵抗発熱体４５には、通電加熱用交流電源３が接続
され、アースＥにも接続されている。高周波電極４９も
アノード側電極としてアースＥに接続されている。
図７（ａ）に模式的に示される。即ち、例えばモリブデ
ン線を巻回して巻回体を得て、巻回体の両端に端子Ａ、
Ｂを接合したものである。抵抗発熱体４５は、図７
（ｂ）に示されるように概ね水平に、そして、図７
（ａ）に示されるように、全体として直径の異なる同心
円を描き、且つ、ほぼ線対称になるように配置されてい
る。抵抗発熱体４５には、通電加熱用交流電源３が接続
され、アースＥにも接続されている。高周波電極４９も
アノード側電極としてアースＥに接続されている。
【００８４】 図８は、本発明に係るダイヤモンドコー
トヒータの他の一実施形態を示す断面図である。図８に
示すように、基板処理装置の１つであるＣＶＤ装置５０
は、反応器５１内に支持部５６を介して円盤状ヒータ５
３を備え、基板Ｗを加熱する加熱装置５２が組み込まれ
ている。図８では、基板落下防止のため、メカニカルク
ランプでヒータ下面に固定する等の機構が例示されてい
るが、ヒータ下方にサセプタを別途配し、基板を上方の
ヒータから加熱することも可能である。反応器５１内に
はＣＶＤ用のガスが供給され、円盤状ヒータ５３と支持
部５６は腐食性雰囲気に曝されるが、円盤状ヒータ５３
の加熱面２側及び側面側には、ダイヤモンド膜５８がコ
ートされていて、腐食を防止しており、不純物発生源と
なることがない。
トヒータの他の一実施形態を示す断面図である。図８に
示すように、基板処理装置の１つであるＣＶＤ装置５０
は、反応器５１内に支持部５６を介して円盤状ヒータ５
３を備え、基板Ｗを加熱する加熱装置５２が組み込まれ
ている。図８では、基板落下防止のため、メカニカルク
ランプでヒータ下面に固定する等の機構が例示されてい
るが、ヒータ下方にサセプタを別途配し、基板を上方の
ヒータから加熱することも可能である。反応器５１内に
はＣＶＤ用のガスが供給され、円盤状ヒータ５３と支持
部５６は腐食性雰囲気に曝されるが、円盤状ヒータ５３
の加熱面２側及び側面側には、ダイヤモンド膜５８がコ
ートされていて、腐食を防止しており、不純物発生源と
なることがない。
【００８５】 図９は、半導体製造装置、特にエッチン
グ装置に用いられる部材の一実施形態を示す図で、リン
グ６０の斜視図である。あるいは、図６に示されるＣＶ
Ｄ装置３４のように、円盤状ヒータ３３の裏面側に空間
を形成するような加熱装置３２における支持部３６とし
ても用いられる。基板周辺の部材は、ヒータと同じく腐
食性雰囲気に曝され、耐腐食性を要する部材であり、こ
のような用途に適用されるリング６０は、加熱面２側
と、内側及び外側の側面に、ダイヤモンド膜６８がコー
トされ、腐食を防止している。
グ装置に用いられる部材の一実施形態を示す図で、リン
グ６０の斜視図である。あるいは、図６に示されるＣＶ
Ｄ装置３４のように、円盤状ヒータ３３の裏面側に空間
を形成するような加熱装置３２における支持部３６とし
ても用いられる。基板周辺の部材は、ヒータと同じく腐
食性雰囲気に曝され、耐腐食性を要する部材であり、こ
のような用途に適用されるリング６０は、加熱面２側
と、内側及び外側の側面に、ダイヤモンド膜６８がコー
トされ、腐食を防止している。
【００８６】 図１０は、本発明に係るダイヤモンドコ
ートヒータの更に他の一実施形態を示す断面図である。
図１０に示されるように、ダイヤモンドコートヒータ７
３の基材７７の加熱面２側と側面側には、ダイヤモンド
膜７８がコートされ、又、ダイヤモンドコートヒータ７
３の基材７７の中には、コイル状の抵抗発熱体７５及び
平面メッシュ状の高周波電極７９が埋め込まれており、
抵抗発熱体７５は背面８側に埋設され、高周波電極７９
は加熱面２側に埋設されている。抵抗発熱体７５には、
通電加熱用交流電源３が接続され、高周波電極７９はア
ノード側電極としてアースＥに接続されている。
ートヒータの更に他の一実施形態を示す断面図である。
図１０に示されるように、ダイヤモンドコートヒータ７
３の基材７７の加熱面２側と側面側には、ダイヤモンド
膜７８がコートされ、又、ダイヤモンドコートヒータ７
３の基材７７の中には、コイル状の抵抗発熱体７５及び
平面メッシュ状の高周波電極７９が埋め込まれており、
抵抗発熱体７５は背面８側に埋設され、高周波電極７９
は加熱面２側に埋設されている。抵抗発熱体７５には、
通電加熱用交流電源３が接続され、高周波電極７９はア
ノード側電極としてアースＥに接続されている。
【００８７】 図１２は、本発明に係るダイヤモンドコ
ートサセプタの一実施形態を示す断面図である。ダイヤ
モンドコートサセプタ１２０は、電極１２５として、金
属材料（粉末）とセラミックス材料（粉末）を共焼結し
て得られる複合体を用いている。この複合体は電極であ
るが、後述する金属素線からなる電極１１５とは異な
る。電極１２５は、単極型の静電チャック電極兼高周波
電極として設計され、ダイヤモンド膜１２８でコートす
る基材１２７上面の全面に設けられているわけではな
く、基材１２７の外周５〜１０ｍｍ幅、あるいは、例え
ばガス穴やリフトピン穴周りは、基材１２７のままとし
ている。基材１２７に１×１０8Ωｃｍ以上の高電気抵
抗率を有するセラミックス材料を用いることにより、リ
ーク電流を少なくすることが出来、サセプタ電位及び基
板電位の、より精密な制御が可能となる。基材１２７
は、接合層１１３を介して、例えばアルミニウム合金製
の冷却プレート１１２に接合されている。接合層１１３
としては、シリコン、ポリイミド、フッ素樹脂、あるい
は、インジウム等のメタルボンディングが例示出来る
が、高い熱伝導性を有するものであれば、これらに限定
されるものではない。
ートサセプタの一実施形態を示す断面図である。ダイヤ
モンドコートサセプタ１２０は、電極１２５として、金
属材料（粉末）とセラミックス材料（粉末）を共焼結し
て得られる複合体を用いている。この複合体は電極であ
るが、後述する金属素線からなる電極１１５とは異な
る。電極１２５は、単極型の静電チャック電極兼高周波
電極として設計され、ダイヤモンド膜１２８でコートす
る基材１２７上面の全面に設けられているわけではな
く、基材１２７の外周５〜１０ｍｍ幅、あるいは、例え
ばガス穴やリフトピン穴周りは、基材１２７のままとし
ている。基材１２７に１×１０8Ωｃｍ以上の高電気抵
抗率を有するセラミックス材料を用いることにより、リ
ーク電流を少なくすることが出来、サセプタ電位及び基
板電位の、より精密な制御が可能となる。基材１２７
は、接合層１１３を介して、例えばアルミニウム合金製
の冷却プレート１１２に接合されている。接合層１１３
としては、シリコン、ポリイミド、フッ素樹脂、あるい
は、インジウム等のメタルボンディングが例示出来る
が、高い熱伝導性を有するものであれば、これらに限定
されるものではない。
【００８８】 図１３は、本発明に係るダイヤモンドコ
ートサセプタの他の実施形態を示す断面図である。ダイ
ヤモンドコートサセプタ１３０は、中間層１３５とし
て、基材１３７と同じセラミックス材料の中に、金属素
線（電極１１５）がメッシュ状に配置されてなる。即
ち、ダイヤモンドコートサセプタ１３０は、基材１３７
中のダイヤモンド膜１３８側に、金属材料（電極１１
５）が平面メッシュ状に配置されてなる。ダイヤモンド
コートサセプタ１３０においては、電極１１５は、双極
型の静電チャック電極として設計されているが、ダイヤ
モンド膜１３８でコートする基材１３７上面の全面に設
けられているわけではなく、基材１３７の外周５〜１０
ｍｍ幅、あるいは、例えばガス穴やリフトピン穴周り
は、基材１３７のままとしている。基材に１×１０8Ω
ｃｍ以上の高電気抵抗率を有する材料を用いることによ
る効果、並びに、接合層、冷却プレートを含む構成と接
合層の材料等は、ダイヤモンドコートサセプタ１２０に
準じる。
ートサセプタの他の実施形態を示す断面図である。ダイ
ヤモンドコートサセプタ１３０は、中間層１３５とし
て、基材１３７と同じセラミックス材料の中に、金属素
線（電極１１５）がメッシュ状に配置されてなる。即
ち、ダイヤモンドコートサセプタ１３０は、基材１３７
中のダイヤモンド膜１３８側に、金属材料（電極１１
５）が平面メッシュ状に配置されてなる。ダイヤモンド
コートサセプタ１３０においては、電極１１５は、双極
型の静電チャック電極として設計されているが、ダイヤ
モンド膜１３８でコートする基材１３７上面の全面に設
けられているわけではなく、基材１３７の外周５〜１０
ｍｍ幅、あるいは、例えばガス穴やリフトピン穴周り
は、基材１３７のままとしている。基材に１×１０8Ω
ｃｍ以上の高電気抵抗率を有する材料を用いることによ
る効果、並びに、接合層、冷却プレートを含む構成と接
合層の材料等は、ダイヤモンドコートサセプタ１２０に
準じる。
【００８９】 図１４は、本発明に係るダイヤモンドコ
ートサセプタの更に他の実施形態を示す断面図である。
ダイヤモンドコートサセプタ１４０は、基材１４７の中
に、金属素線（電極１１５）が平面メッシュ状に配置さ
れてなる。ダイヤモンドコートサセプタ１３０のよう
に、金属材料（電極１１５）がダイヤモンド膜に接して
おらず、基材を介しているところが異なる。ダイヤモン
ドコートサセプタ１４０において、電極１１５は、単極
型の静電チャック電極兼、高周波電極としてして設計さ
れているが、ダイヤモンド膜１４８でコートする基材１
４７上面の全面に設けられているわけではなく、基材１
４７の外周５〜１０ｍｍ幅、あるいは、例えばガス穴や
リフトピン穴周りは、基材１４７のままとしている。基
材に１×１０8Ωｃｍ以上の高電気抵抗率を有する材料
を用いることによる効果、並びに、接合層、冷却プレー
トを含む構成と接合層の材料等は、ダイヤモンドコート
サセプタ１２０に準じる。
ートサセプタの更に他の実施形態を示す断面図である。
ダイヤモンドコートサセプタ１４０は、基材１４７の中
に、金属素線（電極１１５）が平面メッシュ状に配置さ
れてなる。ダイヤモンドコートサセプタ１３０のよう
に、金属材料（電極１１５）がダイヤモンド膜に接して
おらず、基材を介しているところが異なる。ダイヤモン
ドコートサセプタ１４０において、電極１１５は、単極
型の静電チャック電極兼、高周波電極としてして設計さ
れているが、ダイヤモンド膜１４８でコートする基材１
４７上面の全面に設けられているわけではなく、基材１
４７の外周５〜１０ｍｍ幅、あるいは、例えばガス穴や
リフトピン穴周りは、基材１４７のままとしている。基
材に１×１０8Ωｃｍ以上の高電気抵抗率を有する材料
を用いることによる効果、並びに、接合層、冷却プレー
トを含む構成と接合層の材料等は、ダイヤモンドコート
サセプタ１２０に準じる。
【００９０】 図１５（ａ）〜図１５（ｅ）は、本発明
に係るダイヤモンドコートサセプタの製造方法の一実施
形態を示す説明図である。図１５（ａ）は、基材１５７
を成形するとともに電極１１５を基材１５７に埋設する
工程を示し、図１５（ｂ）は、電極１１５を埋設した基
材１５７を焼結する工程を示し、図１５（ｃ）は、基材
１５７の一の面（基板を吸着する側）を加工し、その面
に電極１１５を露わにし、基材１５７の一の面とは反対
側の面に端子穴１１７を開ける工程を示し、図１５
（ｄ）は、電極１１５が露わになった面にダイヤモンド
膜１５８を製膜し、ダイヤモンド膜１５８をプラズマ処
理により高電気抵抗化させる工程を示し、図１５（ｅ）
は、電極１１５に電極端子７を金属接合させる工程を示
す。尚、図１５（ａ）〜図１５（ｅ）に示されるダイヤ
モンドコートサセプタにおいては、中間層１５５とは、
電極１１５と、電極１１５の間の基材１５７を含む層を
指す。
に係るダイヤモンドコートサセプタの製造方法の一実施
形態を示す説明図である。図１５（ａ）は、基材１５７
を成形するとともに電極１１５を基材１５７に埋設する
工程を示し、図１５（ｂ）は、電極１１５を埋設した基
材１５７を焼結する工程を示し、図１５（ｃ）は、基材
１５７の一の面（基板を吸着する側）を加工し、その面
に電極１１５を露わにし、基材１５７の一の面とは反対
側の面に端子穴１１７を開ける工程を示し、図１５
（ｄ）は、電極１１５が露わになった面にダイヤモンド
膜１５８を製膜し、ダイヤモンド膜１５８をプラズマ処
理により高電気抵抗化させる工程を示し、図１５（ｅ）
は、電極１１５に電極端子７を金属接合させる工程を示
す。尚、図１５（ａ）〜図１５（ｅ）に示されるダイヤ
モンドコートサセプタにおいては、中間層１５５とは、
電極１１５と、電極１１５の間の基材１５７を含む層を
指す。
【００９１】
【実施例】 以下、本発明を実施例により更に詳細に説
明する。尚、本発明はこれらの実施例により限定される
ものではない。以下に示す実施例及び比較例により、本
発明のダイヤモンドコート耐腐食性部材の特性につい
て、従来のダイヤモンドをコートしていない部材と比較
しながら説明する。
明する。尚、本発明はこれらの実施例により限定される
ものではない。以下に示す実施例及び比較例により、本
発明のダイヤモンドコート耐腐食性部材の特性につい
て、従来のダイヤモンドをコートしていない部材と比較
しながら説明する。
【００９２】（実施例１〜３、比較例１）炭酸ストロン
チウムとセリアを焼結助剤として、窒素中で焼結・緻密
化させた窒化珪素焼結体を準備し、ダイヤモンド砥石を
用いて、２０ｍｍＷ（横）×２０ｍｍＬ（縦）×２ｍｍ
ｔ（厚さ）の形状の小片に切り出した。この小片に、メ
タン、水素、酸素を原料ガスとして、マイクロ波ＣＶＤ
法により１５μｍ厚のダイヤモンド膜を析出させた（実
施例１）。成膜中の基材温度は７３０℃であった。又、
メタン、水素を原料ガスとして、熱フィラメント法によ
り３μｍ厚のダイヤモンド膜を析出させた（実施例
２）。基材温度は７５０℃であった。更には、メタンと
水素を原料ガスとして、アークジェット法にて７０μｍ
厚のダイヤモンド膜を析出させた（実施例３）。実施例
１〜３とも、結晶相はダイヤモンドと非ダイヤモンド相
からなり、結晶面（ｆａｃｅｔｓ）は、図１（ａ）〜図
１（ｃ）に示すように、明瞭に観察された。
チウムとセリアを焼結助剤として、窒素中で焼結・緻密
化させた窒化珪素焼結体を準備し、ダイヤモンド砥石を
用いて、２０ｍｍＷ（横）×２０ｍｍＬ（縦）×２ｍｍ
ｔ（厚さ）の形状の小片に切り出した。この小片に、メ
タン、水素、酸素を原料ガスとして、マイクロ波ＣＶＤ
法により１５μｍ厚のダイヤモンド膜を析出させた（実
施例１）。成膜中の基材温度は７３０℃であった。又、
メタン、水素を原料ガスとして、熱フィラメント法によ
り３μｍ厚のダイヤモンド膜を析出させた（実施例
２）。基材温度は７５０℃であった。更には、メタンと
水素を原料ガスとして、アークジェット法にて７０μｍ
厚のダイヤモンド膜を析出させた（実施例３）。実施例
１〜３とも、結晶相はダイヤモンドと非ダイヤモンド相
からなり、結晶面（ｆａｃｅｔｓ）は、図１（ａ）〜図
１（ｃ）に示すように、明瞭に観察された。
【００９３】 ダイヤモンド膜の表面組織の特徴として
は、実施例１では、結晶面は｛１００｝、即ち、角が９
０°を呈している四角い面が比較的多く認められるが、
実施例２と実施例３では、ピラミッド形状であるか平坦
的形状であるかの違いはあるものの、何れも結晶面（ｆ
ａｃｅｔｓ）は｛１１１｝、即ち、角が６０°を呈して
いる三角形状の面が多い。ＸＲＤ測定から求められる配
向度は各々異なり、実施例１が０．６８、実施例２が
１．４４、実施例３が３．２１であった。ダイヤモンド
膜は凸凹形状を呈するため、観察される結晶面は、多く
の場合、基材と平行ではない面となるため、ＸＲＤから
求めた配向度と微視的観察から認められる結晶面が一致
しないことは、当然である。又、バイアス環境では、イ
オンは基材と垂直に向かってくるので、基板と平行な
面、即ち、配向度で定量される配向状態が、耐腐食性に
影響するのは理に適っている。
は、実施例１では、結晶面は｛１００｝、即ち、角が９
０°を呈している四角い面が比較的多く認められるが、
実施例２と実施例３では、ピラミッド形状であるか平坦
的形状であるかの違いはあるものの、何れも結晶面（ｆ
ａｃｅｔｓ）は｛１１１｝、即ち、角が６０°を呈して
いる三角形状の面が多い。ＸＲＤ測定から求められる配
向度は各々異なり、実施例１が０．６８、実施例２が
１．４４、実施例３が３．２１であった。ダイヤモンド
膜は凸凹形状を呈するため、観察される結晶面は、多く
の場合、基材と平行ではない面となるため、ＸＲＤから
求めた配向度と微視的観察から認められる結晶面が一致
しないことは、当然である。又、バイアス環境では、イ
オンは基材と垂直に向かってくるので、基板と平行な
面、即ち、配向度で定量される配向状態が、耐腐食性に
影響するのは理に適っている。
【００９４】 上記のダイヤモンド膜を形成した窒化珪
素焼結体の小片（実施例１〜３）、及び、ダイヤモンド
膜を形成していない窒化珪素焼結体の小片（比較例１）
に対して、後述する耐食試験を行った。結果を、表１、
図２（ａ）〜図２（ｃ）、図３（ａ）〜図３（ｃ）、及
び、図４（ａ）〜図４（ｃ）に示す。高温（４００℃）
で三フッ化窒素プラズマに曝した場合を除けば、何れの
ダイヤモンド膜も、窒化珪素の約１／１０、若しくは、
それ以下の優れた耐腐食性を示した。高温（４００℃）
で三フッ化窒素プラズマに曝した場合は、配向度が小さ
い実施例１が最も良好な耐腐食性を示した。図４（ａ）
〜図４（ｃ）のＳＥＭ写真によっても明らかであり、例
えば、実施例２では結晶面｛１１１｝の端部が選択的に
削れているし、実施例３では、図４（ｃ）に矢印にて例
示するように、部分的に虫食い穴のように削れている。
実施例３でも結晶面｛１００｝が若干存在するが、この
面のダメージは少ないことも確認された。
素焼結体の小片（実施例１〜３）、及び、ダイヤモンド
膜を形成していない窒化珪素焼結体の小片（比較例１）
に対して、後述する耐食試験を行った。結果を、表１、
図２（ａ）〜図２（ｃ）、図３（ａ）〜図３（ｃ）、及
び、図４（ａ）〜図４（ｃ）に示す。高温（４００℃）
で三フッ化窒素プラズマに曝した場合を除けば、何れの
ダイヤモンド膜も、窒化珪素の約１／１０、若しくは、
それ以下の優れた耐腐食性を示した。高温（４００℃）
で三フッ化窒素プラズマに曝した場合は、配向度が小さ
い実施例１が最も良好な耐腐食性を示した。図４（ａ）
〜図４（ｃ）のＳＥＭ写真によっても明らかであり、例
えば、実施例２では結晶面｛１１１｝の端部が選択的に
削れているし、実施例３では、図４（ｃ）に矢印にて例
示するように、部分的に虫食い穴のように削れている。
実施例３でも結晶面｛１００｝が若干存在するが、この
面のダメージは少ないことも確認された。
【００９５】
【表１】
【００９６】（実施例４〜７）次に、５重量％（ｗｔ
％）の酸化イットリウムを焼結助剤として添加し、窒素
中でホットプレス法により緻密化させた窒化アルミニウ
ム焼結体を準備し、ダイヤモンド砥石を用いて、２０ｍ
ｍＷ（横）×２０ｍｍＬ（縦）×２ｍｍｔ（厚さ）の形
状の小片に切り出した。この小片に、中間層としてＣＶ
Ｄ法により炭化珪素を１００μｍの厚さでコーティング
した（実施例４）。又、中間層としてスパッタ法により
１μｍ厚の窒化珪素をコーティングした（実施例５）。
更には、溶射法により金属シリコンを約１００μｍ厚コ
ートした（実施例６）。実施例４〜６には、水素、酸素
を原料ガスとして、マイクロ波ＣＶＤ法により１５μｍ
厚のダイヤモンド膜を析出させた。成膜中の基材温度は
７４０℃であった。
％）の酸化イットリウムを焼結助剤として添加し、窒素
中でホットプレス法により緻密化させた窒化アルミニウ
ム焼結体を準備し、ダイヤモンド砥石を用いて、２０ｍ
ｍＷ（横）×２０ｍｍＬ（縦）×２ｍｍｔ（厚さ）の形
状の小片に切り出した。この小片に、中間層としてＣＶ
Ｄ法により炭化珪素を１００μｍの厚さでコーティング
した（実施例４）。又、中間層としてスパッタ法により
１μｍ厚の窒化珪素をコーティングした（実施例５）。
更には、溶射法により金属シリコンを約１００μｍ厚コ
ートした（実施例６）。実施例４〜６には、水素、酸素
を原料ガスとして、マイクロ波ＣＶＤ法により１５μｍ
厚のダイヤモンド膜を析出させた。成膜中の基材温度は
７４０℃であった。
【００９７】 実施例４〜６における結晶相は、何れも
ダイヤモンドと微量な非ダイヤモンド相であった。又、
配向度は、実施例４が０．７０、実施例５が０．６３、
実施例６が０．７４であった。
ダイヤモンドと微量な非ダイヤモンド相であった。又、
配向度は、実施例４が０．７０、実施例５が０．６３、
実施例６が０．７４であった。
【００９８】 上記の各種材料からなる中間層を有しダ
イヤモンド膜が析出された窒化アルミニウム焼結体の小
片（実施例４〜６）、及び、中間層のないダイヤモンド
膜を析出した窒化アルミニウム焼結体の小片（実施例
７）に対して、後述する耐食試験を行った。結果を、表
２に示す。何れのダイヤモンド膜も良好な耐腐食性を示
した。密着強度については中間層を形成しないものと比
べ向上することが示されている。
イヤモンド膜が析出された窒化アルミニウム焼結体の小
片（実施例４〜６）、及び、中間層のないダイヤモンド
膜を析出した窒化アルミニウム焼結体の小片（実施例
７）に対して、後述する耐食試験を行った。結果を、表
２に示す。何れのダイヤモンド膜も良好な耐腐食性を示
した。密着強度については中間層を形成しないものと比
べ向上することが示されている。
【００９９】
【表２】
【０１００】（実施例８、比較例２）次に、イソプロピ
ルアルコール中に、窒化アルミニウム粉末に、酸化マグ
ネシウム粉末１．０重量％と、アクリル系樹脂バインダ
ーを適量添加して、ポットミルで混合した後、噴霧造粒
装置にて乾燥造粒し造粒顆粒を得て、この造粒顆粒の中
に、モリブデン製のコイル状の抵抗発熱体及び高周波電
極を埋設し、加圧成形して、図７（ａ）、図７（ｂ）に
示すような円盤形状の電極付き窒化アルミニウムヒータ
を作製した。高周波電極として、直径０．４ｍｍφのモ
リブデン線を２４本／インチの密度で編んだ金網を使用
した。
ルアルコール中に、窒化アルミニウム粉末に、酸化マグ
ネシウム粉末１．０重量％と、アクリル系樹脂バインダ
ーを適量添加して、ポットミルで混合した後、噴霧造粒
装置にて乾燥造粒し造粒顆粒を得て、この造粒顆粒の中
に、モリブデン製のコイル状の抵抗発熱体及び高周波電
極を埋設し、加圧成形して、図７（ａ）、図７（ｂ）に
示すような円盤形状の電極付き窒化アルミニウムヒータ
を作製した。高周波電極として、直径０．４ｍｍφのモ
リブデン線を２４本／インチの密度で編んだ金網を使用
した。
【０１０１】 このヒータに、実施例４と同じく、中間
層としてＣＶＤ法により加熱面側に炭化珪素を１００μ
ｍの厚さでコーティングした。ダイヤモンド砥石にて、
炭化珪素膜の厚さが約５０μｍとなるまで研削加工し、
この上に更に、実施例１と同じ条件でダイヤモンド膜を
形成した（実施例８）。このダイヤモンド膜の配向度
は、後述する試験の後に、試験片を切り出し測定したと
ころ０．４１であった。
層としてＣＶＤ法により加熱面側に炭化珪素を１００μ
ｍの厚さでコーティングした。ダイヤモンド砥石にて、
炭化珪素膜の厚さが約５０μｍとなるまで研削加工し、
この上に更に、実施例１と同じ条件でダイヤモンド膜を
形成した（実施例８）。このダイヤモンド膜の配向度
は、後述する試験の後に、試験片を切り出し測定したと
ころ０．４１であった。
【０１０２】 ダイヤモンド膜を形成した後、セバスチ
ャン法に従い密着強度を測定した。応力換算で２０ＭＰ
ａとなるまで引っ張り、剥離しないことを確認した。
又、テスターを使用して電極間距離１０ｍｍにおいてダ
イヤモンド膜表面の電気抵抗を測定したところ、１０〜
３００ｋΩと若干の導電性を呈していた。又、高周波電
極〜ヒータエレメント間、及び、ヒータエレメント〜ヒ
ータ表面間のリーク電流は測定下限以下であった。更
に、任意の場所１０点において表面粗さを測定したとこ
ろ、平均粗さＲａは３〜１４μｍであった。
ャン法に従い密着強度を測定した。応力換算で２０ＭＰ
ａとなるまで引っ張り、剥離しないことを確認した。
又、テスターを使用して電極間距離１０ｍｍにおいてダ
イヤモンド膜表面の電気抵抗を測定したところ、１０〜
３００ｋΩと若干の導電性を呈していた。又、高周波電
極〜ヒータエレメント間、及び、ヒータエレメント〜ヒ
ータ表面間のリーク電流は測定下限以下であった。更
に、任意の場所１０点において表面粗さを測定したとこ
ろ、平均粗さＲａは３〜１４μｍであった。
【０１０３】 このヒータの加熱面における最高温度と
最低温度の差を、真空中７００℃で測定し、均熱性を評
価した。加熱面の最大温度差は５℃であった。炭化珪素
及びダイヤモンドをコートしていないノンコート品も作
製し（比較例２）、均熱性を評価したところ、加熱面の
最大温度差は温度差は１１℃であった。
最低温度の差を、真空中７００℃で測定し、均熱性を評
価した。加熱面の最大温度差は５℃であった。炭化珪素
及びダイヤモンドをコートしていないノンコート品も作
製し（比較例２）、均熱性を評価したところ、加熱面の
最大温度差は温度差は１１℃であった。
【０１０４】 この実施例８に対して、ヒータを４００
℃加熱した状態で、三フッ化窒素、バイアス有の耐食試
験（詳細は後述する）を行い、その後、ダイヤモンド膜
表面を観察したが、実施例１のような形態であり、耐腐
食性は良好であった。比較例２についてはフッ化反応が
著しく、三フッ化アルミニウムが明瞭に認められた。
℃加熱した状態で、三フッ化窒素、バイアス有の耐食試
験（詳細は後述する）を行い、その後、ダイヤモンド膜
表面を観察したが、実施例１のような形態であり、耐腐
食性は良好であった。比較例２についてはフッ化反応が
著しく、三フッ化アルミニウムが明瞭に認められた。
【０１０５】（実施例９、１０、比較例３）続いて、図
８に示すＣＶＤ装置中に組み込まれたヒータのような形
状のヒータを作製した。基材は窒化珪素を用い、ヒータ
エレメントとしてはタングステン線を埋設した。最終仕
上げ加工はダイヤモンド砥石を用いた。この加熱面側の
面に実施例１と同様の条件でダイヤモンドをコートした
ヒータ（実施例９）と、実施例３と同様の条件でダイヤ
モンドをコートしたヒータ（実施例１０）を準備した。
８に示すＣＶＤ装置中に組み込まれたヒータのような形
状のヒータを作製した。基材は窒化珪素を用い、ヒータ
エレメントとしてはタングステン線を埋設した。最終仕
上げ加工はダイヤモンド砥石を用いた。この加熱面側の
面に実施例１と同様の条件でダイヤモンドをコートした
ヒータ（実施例９）と、実施例３と同様の条件でダイヤ
モンドをコートしたヒータ（実施例１０）を準備した。
【０１０６】 ダイヤモンド膜を形成した後、セバスチ
ャン法に従い密着強度を測定した。実施例９は、応力換
算で２０ＭＰａとなるまで引っ張ったが剥離しなかっ
た。実施例１０は、３ＭＰａでダイヤモンド膜が剥離し
た。テスターを用いて電極間距離１０ｍｍにおいてダイ
ヤモンド膜表面の電気抵抗を測定したところ、何れも１
０〜３００ｋΩと若干の導電性を呈していた。ヒータエ
レメント〜ヒータ表面間のリーク電流は測定下限以下で
あった。又、任意の場所５点にて表面粗さを測定したと
ころ、平均粗さＲａは１〜２０μｍであった。
ャン法に従い密着強度を測定した。実施例９は、応力換
算で２０ＭＰａとなるまで引っ張ったが剥離しなかっ
た。実施例１０は、３ＭＰａでダイヤモンド膜が剥離し
た。テスターを用いて電極間距離１０ｍｍにおいてダイ
ヤモンド膜表面の電気抵抗を測定したところ、何れも１
０〜３００ｋΩと若干の導電性を呈していた。ヒータエ
レメント〜ヒータ表面間のリーク電流は測定下限以下で
あった。又、任意の場所５点にて表面粗さを測定したと
ころ、平均粗さＲａは１〜２０μｍであった。
【０１０７】 これらのヒータの加熱面における最高温
度と最低温度の差を、真空中７００℃で測定し、均熱性
を評価した。加熱面の最大温度差は８℃であった。ダイ
ヤモンドをコートしていないノンコート品も作製し（比
較例３）、均熱性を評価したところ、加熱面の最大温度
差は温度差は３５℃であった。試験後の観察では、実施
例９についてはダイヤモンド膜の更なる剥離が目視で確
認されたが、実施例１０については剥離は認められなか
った。
度と最低温度の差を、真空中７００℃で測定し、均熱性
を評価した。加熱面の最大温度差は８℃であった。ダイ
ヤモンドをコートしていないノンコート品も作製し（比
較例３）、均熱性を評価したところ、加熱面の最大温度
差は温度差は３５℃であった。試験後の観察では、実施
例９についてはダイヤモンド膜の更なる剥離が目視で確
認されたが、実施例１０については剥離は認められなか
った。
【０１０８】 実施例９については、ヒータを４００℃
加熱した状態で、三フッ化窒素、バイアス有の耐食試験
（詳細は後述する）を行い、その後、ダイヤモンド膜表
面を観察したが、実施例１のような形態であり、耐腐食
性は良好であった。試験の後に、配向度を測定したとこ
ろ、実施例９では０．５５、実施例１０では２．８であ
った。
加熱した状態で、三フッ化窒素、バイアス有の耐食試験
（詳細は後述する）を行い、その後、ダイヤモンド膜表
面を観察したが、実施例１のような形態であり、耐腐食
性は良好であった。試験の後に、配向度を測定したとこ
ろ、実施例９では０．５５、実施例１０では２．８であ
った。
【０１０９】（実施例１１〜１３、比較例４）続いて、
９９．９９９９％以上の純度の金属シリコンから、図９
に示すようなリングを切り出した。リングの外径は２３
０ｍｍ、内径は２０１ｍｍ、厚さは５ｍｍである。最終
加工にはダイヤモンド砥石を用いた。図９に示すリング
は全くの円形だが、シリコンウエハ等の被処理物の形状
に応じて、オリフラやノッチを設けてもよい。
９９．９９９９％以上の純度の金属シリコンから、図９
に示すようなリングを切り出した。リングの外径は２３
０ｍｍ、内径は２０１ｍｍ、厚さは５ｍｍである。最終
加工にはダイヤモンド砥石を用いた。図９に示すリング
は全くの円形だが、シリコンウエハ等の被処理物の形状
に応じて、オリフラやノッチを設けてもよい。
【０１１０】 このリングに、実施例１と同じ方法で上
面での厚さが１５μｍ厚となるまでダイヤモンド膜を析
出させた。内側面、外側面は何れも数μｍ程度である
が、ダイヤモンド膜が形成されていた。成膜中の基材温
度は７３０℃であった。リングは３体作製した（実施例
１１〜１３）。
面での厚さが１５μｍ厚となるまでダイヤモンド膜を析
出させた。内側面、外側面は何れも数μｍ程度である
が、ダイヤモンド膜が形成されていた。成膜中の基材温
度は７３０℃であった。リングは３体作製した（実施例
１１〜１３）。
【０１１１】 実施例１１は、評価に供した。実施例１
と同様に、結晶相はダイヤモンドと非ダイヤモンド相か
らなったが、結晶面｛１００｝、即ち、角が９０°を呈
している四角い面が比較的多く認められた。配向度は
０．７２であった。
と同様に、結晶相はダイヤモンドと非ダイヤモンド相か
らなったが、結晶面｛１００｝、即ち、角が９０°を呈
している四角い面が比較的多く認められた。配向度は
０．７２であった。
【０１１２】 実施例１２は、そのまま高温（４００
℃）で三フッ化窒素プラズマ耐食試験を行った。試験時
間は２時間である。リングは、上面がイオン衝撃をうけ
るようにセットした。試験後、リングを切り出し上面を
ＳＥＭ観察したところ、実施例１と同様に、良好な耐腐
食性を示していた。両側面も同様に観察したが、これら
の面の腐食状況は無視し得るレベルであり、試験前と同
様の微構造を呈していた。
℃）で三フッ化窒素プラズマ耐食試験を行った。試験時
間は２時間である。リングは、上面がイオン衝撃をうけ
るようにセットした。試験後、リングを切り出し上面を
ＳＥＭ観察したところ、実施例１と同様に、良好な耐腐
食性を示していた。両側面も同様に観察したが、これら
の面の腐食状況は無視し得るレベルであり、試験前と同
様の微構造を呈していた。
【０１１３】 実施例１３は、内側面、外側面のみダイ
ヤモンド膜を除去した。即ち、両側面は金属シリコンが
露出し、上面のみにダイヤモンド膜が設けられている状
態とした。実施例１３に対してプラズマ試験を行うと、
内側面、上面、外側面がプラズマに曝される。ダイヤモ
ンド膜を設けた部分と、設けていない部分、即ち、金属
シリコンが露出している部分の面積は、各々約９８ｃｍ
2と約６８ｃｍ2であり、ダイヤモンド膜の面積比率は５
９％である。又、実際の使用時には、内側面はシリコン
ウエハやサセプタで遮られるため、同じリングであって
もダイヤモンドを設けない部分の面積は、約３２ｃｍ2
となり、ダイヤモンド膜の面積比率は７５％となる。
ヤモンド膜を除去した。即ち、両側面は金属シリコンが
露出し、上面のみにダイヤモンド膜が設けられている状
態とした。実施例１３に対してプラズマ試験を行うと、
内側面、上面、外側面がプラズマに曝される。ダイヤモ
ンド膜を設けた部分と、設けていない部分、即ち、金属
シリコンが露出している部分の面積は、各々約９８ｃｍ
2と約６８ｃｍ2であり、ダイヤモンド膜の面積比率は５
９％である。又、実際の使用時には、内側面はシリコン
ウエハやサセプタで遮られるため、同じリングであって
もダイヤモンドを設けない部分の面積は、約３２ｃｍ2
となり、ダイヤモンド膜の面積比率は７５％となる。
【０１１４】 実施例１１と同様の試験を行ったとこ
ろ、上面については実施例１と同様の良好な耐腐食性で
あったが、両側面は約１００μｍ減肉していた。同様の
試験を更に１０回繰り返したが、上面のダイヤモンド膜
は残存していた。側面の減肉は約６００μｍに止まって
いた。これはプラズマが上面のダイヤモンドにより回り
込み難くなったためと考えられる。
ろ、上面については実施例１と同様の良好な耐腐食性で
あったが、両側面は約１００μｍ減肉していた。同様の
試験を更に１０回繰り返したが、上面のダイヤモンド膜
は残存していた。側面の減肉は約６００μｍに止まって
いた。これはプラズマが上面のダイヤモンドにより回り
込み難くなったためと考えられる。
【０１１５】 最終加工はダイヤモンドであるがダイヤ
モンド膜を設けないリング（比較例４）も作製して同様
の腐食試験を実施したが、腐食減著しく、何れの面も約
１００μｍ減肉していた。
モンド膜を設けないリング（比較例４）も作製して同様
の腐食試験を実施したが、腐食減著しく、何れの面も約
１００μｍ減肉していた。
【０１１６】 ところで、一般的な耐食コーティングの
場合には、プラズマや腐食性ガスに曝される部分全てを
コーティングする。一部にしかコーティングしない場合
もあるが、基本的にはコート技術の限界によるものであ
る。肉厚方向、あるいはエッチング特性への影響が小さ
い部分を腐食代とすることによって、より低コストなが
ら部材の寿命を確保するという点で、この実施例１３の
ようなコーティング構造は優れている。
場合には、プラズマや腐食性ガスに曝される部分全てを
コーティングする。一部にしかコーティングしない場合
もあるが、基本的にはコート技術の限界によるものであ
る。肉厚方向、あるいはエッチング特性への影響が小さ
い部分を腐食代とすることによって、より低コストなが
ら部材の寿命を確保するという点で、この実施例１３の
ようなコーティング構造は優れている。
【０１１７】 例えば、オキサイドエッチング工程に用
いる場合、フッ素ラディカルＦ*をシリコンウエハ側面
のフッ化反応により消費させることが出来るので、デバ
イス中のポリシリコンはエッチングしたくないが、オキ
サイド層はエッチングすること等、エッチングの選択比
を向上することが可能となる。
いる場合、フッ素ラディカルＦ*をシリコンウエハ側面
のフッ化反応により消費させることが出来るので、デバ
イス中のポリシリコンはエッチングしたくないが、オキ
サイド層はエッチングすること等、エッチングの選択比
を向上することが可能となる。
【０１１８】 ダイヤモンド膜を設けない部分は側面と
することが好ましいが、主面（表面）の一部に設けても
よい。又、加工して後からダイヤモンド膜を除去する方
法を例示したが、ダイヤモンド膜析出時にマスキングす
る、あるいは、公知の選択成長技術を応用するなどの方
法を用いてもよい。基材に金属シリコンを用いる場合
は、９９．９９９％（５Ｎ）以上の純度のもの、更に好
ましくは、９９．９９９９％（６Ｎ）以上の純度の金属
シリコンが好ましい。これは、シリコンウエハ並の純度
とすることによって、メタルコンタミ問題の恐れをなく
すためである。単結晶シリコンを基材とする場合は、所
謂１００面、若しくは、１１１面が主面となるようにす
ることが好ましい。
することが好ましいが、主面（表面）の一部に設けても
よい。又、加工して後からダイヤモンド膜を除去する方
法を例示したが、ダイヤモンド膜析出時にマスキングす
る、あるいは、公知の選択成長技術を応用するなどの方
法を用いてもよい。基材に金属シリコンを用いる場合
は、９９．９９９％（５Ｎ）以上の純度のもの、更に好
ましくは、９９．９９９９％（６Ｎ）以上の純度の金属
シリコンが好ましい。これは、シリコンウエハ並の純度
とすることによって、メタルコンタミ問題の恐れをなく
すためである。単結晶シリコンを基材とする場合は、所
謂１００面、若しくは、１１１面が主面となるようにす
ることが好ましい。
【０１１９】（実施例１４、１５、比較例５）続いて、
実施例１１〜１３のリングと同形状であって、窒化珪素
からなるリング（実施例１４）、及び、炭化珪素からな
るリング（実施例１５）を各３ヶ準備した。最終加工に
はダイヤモンド砥石を用いた。実施例１４は、セリア
（ＣｅＯ 2：酸化セリウム）を５重量％添加し、窒素雰
囲気中でホットプレス法にて焼結させ、理論密度比９９
％以上まで緻密化させたものであり、焼結体中に含まれ
る１ａ属元素及び４ａ〜３ｂ属元素の含有量は５０ｐｐ
ｍ未満である。実施例１５は、ホウ素１重量％とカーボ
ン０．５重量％を添加し、同じくアルゴン雰囲気中でホ
ットプレス法にて９５％以上まで緻密化させたものであ
る。ホウ素を除き、１ａ属元素及び４ａ〜３ｂ属元素の
含有量は５０ｐｐｍ未満である。
実施例１１〜１３のリングと同形状であって、窒化珪素
からなるリング（実施例１４）、及び、炭化珪素からな
るリング（実施例１５）を各３ヶ準備した。最終加工に
はダイヤモンド砥石を用いた。実施例１４は、セリア
（ＣｅＯ 2：酸化セリウム）を５重量％添加し、窒素雰
囲気中でホットプレス法にて焼結させ、理論密度比９９
％以上まで緻密化させたものであり、焼結体中に含まれ
る１ａ属元素及び４ａ〜３ｂ属元素の含有量は５０ｐｐ
ｍ未満である。実施例１５は、ホウ素１重量％とカーボ
ン０．５重量％を添加し、同じくアルゴン雰囲気中でホ
ットプレス法にて９５％以上まで緻密化させたものであ
る。ホウ素を除き、１ａ属元素及び４ａ〜３ｂ属元素の
含有量は５０ｐｐｍ未満である。
【０１２０】 実施例１４及び実施例１５を、各々３体
用意し、実施例１と同じ方法で上面での厚さが１５μｍ
厚となるまでダイヤモンド膜を析出させた。内側面、外
側面は何れも数μｍ程度であるが、ダイヤモンド膜が形
成されていた。成膜中の基材温度は７３０℃であった。
用意し、実施例１と同じ方法で上面での厚さが１５μｍ
厚となるまでダイヤモンド膜を析出させた。内側面、外
側面は何れも数μｍ程度であるが、ダイヤモンド膜が形
成されていた。成膜中の基材温度は７３０℃であった。
【０１２１】 実施例１４及び実施例１５の各１体は評
価に供した。実施例１と同様に、結晶相はダイヤモンド
と非ダイヤモンド相からなったが、結晶面｛１００｝、
即ち、角が９０°を呈している四角い面が比較的多く認
められた。配向度は各々０．６０であった。密着強度
は、実施例１５の場合で３５ＭＰａ、実施例１４の場合
で４２ＭＰａであった。
価に供した。実施例１と同様に、結晶相はダイヤモンド
と非ダイヤモンド相からなったが、結晶面｛１００｝、
即ち、角が９０°を呈している四角い面が比較的多く認
められた。配向度は各々０．６０であった。密着強度
は、実施例１５の場合で３５ＭＰａ、実施例１４の場合
で４２ＭＰａであった。
【０１２２】 実施例１４及び実施例１５の別の１体
は、そのまま高温（４００℃）で三フッ化窒素プラズマ
耐食試験を行った。試験時間は２時間である。リングは
上面がイオン衝撃をうけるようにセットした。試験後
に、リングを切り出し上面をＳＥＭ観察したところ、実
施例１と同様に、良好な耐腐食性を示していた。両側面
も同様に観察したが、これらの面の腐食状況は無視し得
るレベルであり、試験前と同様の微構造を呈していた。
は、そのまま高温（４００℃）で三フッ化窒素プラズマ
耐食試験を行った。試験時間は２時間である。リングは
上面がイオン衝撃をうけるようにセットした。試験後
に、リングを切り出し上面をＳＥＭ観察したところ、実
施例１と同様に、良好な耐腐食性を示していた。両側面
も同様に観察したが、これらの面の腐食状況は無視し得
るレベルであり、試験前と同様の微構造を呈していた。
【０１２３】 実施例１４及び実施例１５の残りの１体
は、内側面、外側面のみダイヤモンド膜を除去した。即
ち、両側面は窒化珪素若しくは炭化珪素が露出し、上面
のみにダイヤモンド膜が設けられている状態とした。高
温（４００℃）で三フッ化窒素プラズマ耐食試験を行っ
たところ、上面について実施例１４及び実施例１５とも
に、実施例１と同様の良好な耐腐食性であった。両側面
は実施例１５で約３０μｍ減肉していた。同様の試験を
更に１０回繰り返したが、上面のダイヤモンド膜は残存
していた。側面の減肉は約３００μｍであった。実施例
１４では両側面の減肉は約１０μｍであった。１０回繰
り返し後では約５０μｍと少なかった。
は、内側面、外側面のみダイヤモンド膜を除去した。即
ち、両側面は窒化珪素若しくは炭化珪素が露出し、上面
のみにダイヤモンド膜が設けられている状態とした。高
温（４００℃）で三フッ化窒素プラズマ耐食試験を行っ
たところ、上面について実施例１４及び実施例１５とも
に、実施例１と同様の良好な耐腐食性であった。両側面
は実施例１５で約３０μｍ減肉していた。同様の試験を
更に１０回繰り返したが、上面のダイヤモンド膜は残存
していた。側面の減肉は約３００μｍであった。実施例
１４では両側面の減肉は約１０μｍであった。１０回繰
り返し後では約５０μｍと少なかった。
【０１２４】 最終加工はダイヤモンドによるが、ダイ
ヤモンド膜を設けないリング（比較例５及び比較例６）
も作製して同様の腐食試験を実施したが、何れの基材の
場合も側面と同レベルの減肉が認められた。
ヤモンド膜を設けないリング（比較例５及び比較例６）
も作製して同様の腐食試験を実施したが、何れの基材の
場合も側面と同レベルの減肉が認められた。
【０１２５】 このように、基材が窒化珪素や炭化珪素
のようなシリコン含有化合物であれば、金属シリコンの
場合と同様に、主面は殆ど減肉しないが、側面を減肉さ
せることにより半導体製造プロセスへの影響を最小化し
つつ寿命を確保することが出来る。
のようなシリコン含有化合物であれば、金属シリコンの
場合と同様に、主面は殆ど減肉しないが、側面を減肉さ
せることにより半導体製造プロセスへの影響を最小化し
つつ寿命を確保することが出来る。
【０１２６】 金属シリコン、窒化珪素、炭化珪素とも
に、基材には好適であるが、ダイヤモンドとの密着性の
点、及び、寸法精度の点からは、窒化珪素や炭化珪素が
好ましい。寸法精度の点で、これらのセラミックスが好
ましいのは、ダイヤモンドとの熱膨張差が小さいためで
ある。ダイヤモンドを高温で析出させると、基材との熱
膨張差に基づく応力が発生するが、ダイヤモンドは高強
度な化合物であるため、基材の変形をもたらす。リング
形状の部材は、基板周辺に設置されるため、高度な寸法
精度が要求され、変形が小さいことは大きな長所とな
る。勿論、超高純度が求められる場合はシリコン基材を
選択すべきである。
に、基材には好適であるが、ダイヤモンドとの密着性の
点、及び、寸法精度の点からは、窒化珪素や炭化珪素が
好ましい。寸法精度の点で、これらのセラミックスが好
ましいのは、ダイヤモンドとの熱膨張差が小さいためで
ある。ダイヤモンドを高温で析出させると、基材との熱
膨張差に基づく応力が発生するが、ダイヤモンドは高強
度な化合物であるため、基材の変形をもたらす。リング
形状の部材は、基板周辺に設置されるため、高度な寸法
精度が要求され、変形が小さいことは大きな長所とな
る。勿論、超高純度が求められる場合はシリコン基材を
選択すべきである。
【０１２７】（実施例１６）続いては、実施例８と同様
のヒータであるが、高周波電極とダイヤモンド膜の間に
基材が存在せず、直接ダイヤモンドを電極にコートし
た、図１０に示すヒータ（実施例１６）である。具体的
には実施例８と同じヒータを作製し、加熱面側をダイヤ
モンド砥石で除去し、モリブデンメッシュ高周波電極を
露出させた。メッシュの隙間には基材である窒化アルミ
が存在する。この後、実施例１と同様の方式で、約１５
μｍのダイヤモンド膜を形成させた。
のヒータであるが、高周波電極とダイヤモンド膜の間に
基材が存在せず、直接ダイヤモンドを電極にコートし
た、図１０に示すヒータ（実施例１６）である。具体的
には実施例８と同じヒータを作製し、加熱面側をダイヤ
モンド砥石で除去し、モリブデンメッシュ高周波電極を
露出させた。メッシュの隙間には基材である窒化アルミ
が存在する。この後、実施例１と同様の方式で、約１５
μｍのダイヤモンド膜を形成させた。
【０１２８】 実施例８と同様に、良好な結果が得られ
た。この方式は、ダイヤモンド膜自体が高周波電極とし
て作用することから好ましい。即ち、通常のセラミック
ス製ヒータでは、腐食性ガスから保護するために高周波
電極をセラミックスからなる基材内に埋設する必要があ
るが、ダイヤモンドは、ある程度の導電性があることか
ら耐腐食性を兼ね備えた電極としても作用する。一ヶ所
での接続でなく、モリブデンメッシュ上を介して多数の
点で接続させたのは、ダイヤモンド膜に電気抵抗がある
からである。ホウ素のドープ等により低抵抗のダイヤモ
ンド膜が得られれば、一ヶ所の電気的接続でもよいが、
ホウ素はシリコンウエハの導電性に影響する成分である
ため、若干の導電性を有するダイヤモンドに多点接触さ
せる方式が好ましい。密着強度については、任意の１０
ヶ所にて２０ＭＰａまで引っ張り剥離なきことを確認し
た。以下、上記記載にかかる測定方法、評価方法、等に
ついて説明する。
た。この方式は、ダイヤモンド膜自体が高周波電極とし
て作用することから好ましい。即ち、通常のセラミック
ス製ヒータでは、腐食性ガスから保護するために高周波
電極をセラミックスからなる基材内に埋設する必要があ
るが、ダイヤモンドは、ある程度の導電性があることか
ら耐腐食性を兼ね備えた電極としても作用する。一ヶ所
での接続でなく、モリブデンメッシュ上を介して多数の
点で接続させたのは、ダイヤモンド膜に電気抵抗がある
からである。ホウ素のドープ等により低抵抗のダイヤモ
ンド膜が得られれば、一ヶ所の電気的接続でもよいが、
ホウ素はシリコンウエハの導電性に影響する成分である
ため、若干の導電性を有するダイヤモンドに多点接触さ
せる方式が好ましい。密着強度については、任意の１０
ヶ所にて２０ＭＰａまで引っ張り剥離なきことを確認し
た。以下、上記記載にかかる測定方法、評価方法、等に
ついて説明する。
【０１２９】（結晶相と配向度の評価方法）結晶相の判
定は、Ｘ線回折法（Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍ
ｅｔｒｙ、ＸＲＤと略す）とラマン分光法を併用して行
った。ＸＲＤは、基板ごとダイヤモンド膜がホルダーと
同じ面となるようにセットし、θ−２θ方式で、回折ピ
ークを測定した。Ｘ線はＣｕＫα線を用いた。回折角２
θで、約４３．９°の位置と約７５．３°の位置にピー
クが存在することを確認した上で、両ピークとも高さを
測定し、次の（１）式に定義される配向度を算出した。 配向度＝［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ２２０／（Ｉｐ ２２０＋Ｉｐ１１１）］ …… （１） （１）式において、Ｉｍ２２０はコーティングしたダイ
ヤモンド膜からθ−２θ法により得られるダイヤモンド
の２２０回折の強度を意味する。同じくＩｍ１１１は、
同じくコーティングしたダイヤモンド膜からθ−２θ法
により得られるダイヤモンドの１１１回折の強度であ
る。両方とも測定自体はピーク高さだがこれをピーク強
度とみなしている。
定は、Ｘ線回折法（Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍ
ｅｔｒｙ、ＸＲＤと略す）とラマン分光法を併用して行
った。ＸＲＤは、基板ごとダイヤモンド膜がホルダーと
同じ面となるようにセットし、θ−２θ方式で、回折ピ
ークを測定した。Ｘ線はＣｕＫα線を用いた。回折角２
θで、約４３．９°の位置と約７５．３°の位置にピー
クが存在することを確認した上で、両ピークとも高さを
測定し、次の（１）式に定義される配向度を算出した。 配向度＝［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ２２０／（Ｉｐ ２２０＋Ｉｐ１１１）］ …… （１） （１）式において、Ｉｍ２２０はコーティングしたダイ
ヤモンド膜からθ−２θ法により得られるダイヤモンド
の２２０回折の強度を意味する。同じくＩｍ１１１は、
同じくコーティングしたダイヤモンド膜からθ−２θ法
により得られるダイヤモンドの１１１回折の強度であ
る。両方とも測定自体はピーク高さだがこれをピーク強
度とみなしている。
【０１３０】 Ｉｐ２２０やＩｐ１１１は、ダイヤモン
ド粉末、即ち、無配向状態のダイヤモンドから回折され
るピークの強度である。ここでは、ＪＣＰＤＳカードＮ
ｏ．６−０６７５に報告される値を用いた。即ち、Ｉｐ
２２０＝２５、Ｉｐ１１１＝１００である。θ−２θ方
式であるため、（１）式は、基材と平行な面内に存在す
るダイヤモンド結晶の｛２２０｝面の大小を算出してい
ることになる。ランダムに結晶面が析出している場合、
即ち、無配向の場合は、（１）式で定義される配向度は
１となる。基材と平行な面にダイヤの｛２２０｝面が少
ないと、配向度は１より小となり、逆に多いと配向度は
１より大となる。
ド粉末、即ち、無配向状態のダイヤモンドから回折され
るピークの強度である。ここでは、ＪＣＰＤＳカードＮ
ｏ．６−０６７５に報告される値を用いた。即ち、Ｉｐ
２２０＝２５、Ｉｐ１１１＝１００である。θ−２θ方
式であるため、（１）式は、基材と平行な面内に存在す
るダイヤモンド結晶の｛２２０｝面の大小を算出してい
ることになる。ランダムに結晶面が析出している場合、
即ち、無配向の場合は、（１）式で定義される配向度は
１となる。基材と平行な面にダイヤの｛２２０｝面が少
ないと、配向度は１より小となり、逆に多いと配向度は
１より大となる。
【０１３１】 ラマン分光法は、主として非ダイヤモン
ド（非晶質カーボン）の有無を確認するために用いた。
図１１は、実施例１のラマンスペクトルを示すが、１３
３０ｃｍ-1付近のシャープなピークはダイヤモンドであ
る。１５００ｃｍ -1周辺のブロードなピークは非ダイヤ
モンド成分である。１３３０ｃｍ-1付近にシャープなピ
ークが存在するときに、主結晶相がダイヤモンドと判定
した。
ド（非晶質カーボン）の有無を確認するために用いた。
図１１は、実施例１のラマンスペクトルを示すが、１３
３０ｃｍ-1付近のシャープなピークはダイヤモンドであ
る。１５００ｃｍ -1周辺のブロードなピークは非ダイヤ
モンド成分である。１３３０ｃｍ-1付近にシャープなピ
ークが存在するときに、主結晶相がダイヤモンドと判定
した。
【０１３２】（密着強度の測定方法）セバスチャン法を
用いた。セバスチャン法とは、引張り棒を備えた５ｍｍ
φの円板片面に樹脂系接着剤をつけ、膜に接着・硬化さ
せた後に、円板と垂直方向に引っ張り、離脱したときの
荷重を円板面積で除したものを密着強度とする方法であ
る。接着剤の部分で離脱した場合はデータから除外し
た。
用いた。セバスチャン法とは、引張り棒を備えた５ｍｍ
φの円板片面に樹脂系接着剤をつけ、膜に接着・硬化さ
せた後に、円板と垂直方向に引っ張り、離脱したときの
荷重を円板面積で除したものを密着強度とする方法であ
る。接着剤の部分で離脱した場合はデータから除外し
た。
【０１３３】（耐腐食性評価方法）先ず、塩素ガス及び
三フッ化窒素＋酸素、及び酸素のプラズマに曝したとき
の重量減により評価した。各々とも１３．５６ＭＨｚ
（８００Ｗ）にてＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ−ｃ
ｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ：誘導結合プラズマ）によ
りプラズマ化するとともに、サンプルステージ側には１
３．５６ＭＨｚ（３００Ｗ）のバイアスをかけ、サンプ
ル表面がイオン衝撃をうけるようにした。腐食種は、塩
素ガスの場合には、塩素ガス：１３０ｓｃｃｍ、キャリ
アガスとして窒素ガスを５０ｓｃｃｍ流し、三フッ化窒
素＋酸素の場合は三フッ化窒素：７５ｓｃｃｍ、酸素：
７５ｓｃｃｍを混合して流し、キャリアガスとして窒素
ガスを５０ｓｃｃｍ流した。酸素ガスの場合は、酸素：
７５ｓｃｃｍ、キャリアガスとしてアルゴンガスを１６
０ｓｃｃｍ流した。試験時間は、各々２時間である。試
験時のチャンバ内の圧力は、０．１Ｔｏｒｒ、バイアス
の度合を示すＶｄｃは、約４００Ｖであった。ステージ
温度は約１００℃であった。
三フッ化窒素＋酸素、及び酸素のプラズマに曝したとき
の重量減により評価した。各々とも１３．５６ＭＨｚ
（８００Ｗ）にてＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ−ｃ
ｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ：誘導結合プラズマ）によ
りプラズマ化するとともに、サンプルステージ側には１
３．５６ＭＨｚ（３００Ｗ）のバイアスをかけ、サンプ
ル表面がイオン衝撃をうけるようにした。腐食種は、塩
素ガスの場合には、塩素ガス：１３０ｓｃｃｍ、キャリ
アガスとして窒素ガスを５０ｓｃｃｍ流し、三フッ化窒
素＋酸素の場合は三フッ化窒素：７５ｓｃｃｍ、酸素：
７５ｓｃｃｍを混合して流し、キャリアガスとして窒素
ガスを５０ｓｃｃｍ流した。酸素ガスの場合は、酸素：
７５ｓｃｃｍ、キャリアガスとしてアルゴンガスを１６
０ｓｃｃｍ流した。試験時間は、各々２時間である。試
験時のチャンバ内の圧力は、０．１Ｔｏｒｒ、バイアス
の度合を示すＶｄｃは、約４００Ｖであった。ステージ
温度は約１００℃であった。
【０１３４】 次に、高温試験として二種類の試験を実
施した。第一の試験は、上記の試験と同様に、１３．５
６ＭＨｚ（８００Ｗ）にてＩＣＰ方式によりプラズマ化
するとともに、サンプルステージ側には１３．５６ＭＨ
ｚ（３００Ｗ）のバイアスをかけ、サンプル表面がイオ
ン衝撃をうけるようにした。又、三フッ化窒素を８０ｓ
ｃｃｍ、窒素ガスを５０ｓｃｃｍ、各々２時間流して重
量減を測定した。試験時の圧力は、０．１Ｔｏｒｒ、バ
イアスの度合を示すＶｄｃは、約４００Ｖであった。
又、外部ヒータにより、ステージを加熱しステージ温度
を約３２０℃とした。
施した。第一の試験は、上記の試験と同様に、１３．５
６ＭＨｚ（８００Ｗ）にてＩＣＰ方式によりプラズマ化
するとともに、サンプルステージ側には１３．５６ＭＨ
ｚ（３００Ｗ）のバイアスをかけ、サンプル表面がイオ
ン衝撃をうけるようにした。又、三フッ化窒素を８０ｓ
ｃｃｍ、窒素ガスを５０ｓｃｃｍ、各々２時間流して重
量減を測定した。試験時の圧力は、０．１Ｔｏｒｒ、バ
イアスの度合を示すＶｄｃは、約４００Ｖであった。
又、外部ヒータにより、ステージを加熱しステージ温度
を約３２０℃とした。
【０１３５】 第二の試験は、三フッ化塩素を１００ｓ
ｃｃｍ、キャリアガスとして窒素ガスを５０ｓｃｃｍ流
した。このガスは熱解離するためＩＣＰ、バイアスとも
かけていない。試験時間は同じく２時間、圧力は０．１
Ｔｏｒｒである。外部ヒータにより７３５℃に加熱し
た。
ｃｃｍ、キャリアガスとして窒素ガスを５０ｓｃｃｍ流
した。このガスは熱解離するためＩＣＰ、バイアスとも
かけていない。試験時間は同じく２時間、圧力は０．１
Ｔｏｒｒである。外部ヒータにより７３５℃に加熱し
た。
【０１３６】（表面粗さ）粗さは、日本工業規格Ｂ０６
０１に準拠した表面粗さ計（テイラーボブソン製、Ｆｏ
ｒｍ Ｔａｌｙｓｕｒｆ ２−Ｓ４）を用いて、平均粗
さＲａを粗さとした。
０１に準拠した表面粗さ計（テイラーボブソン製、Ｆｏ
ｒｍ Ｔａｌｙｓｕｒｆ ２−Ｓ４）を用いて、平均粗
さＲａを粗さとした。
【０１３７】（実施例１７〜１９、比較例７，８）基材
として円盤状の１９０ｍｍφ×１０ｍｍｔのアルミニウ
ム合金（Ａ６０６１）を用意し、この上面に、溶射法に
よりアルミナ層を約２５０μｍ形成した。その後、その
アルミナ層を約５０μｍ研削し平面に整え、静電チャッ
クを得た（比較例７）。
として円盤状の１９０ｍｍφ×１０ｍｍｔのアルミニウ
ム合金（Ａ６０６１）を用意し、この上面に、溶射法に
よりアルミナ層を約２５０μｍ形成した。その後、その
アルミナ層を約５０μｍ研削し平面に整え、静電チャッ
クを得た（比較例７）。
【０１３８】 この静電チャックについて、以下の試験
を行い、評価した。先ず、２ｃｍφのＳｉからなるプロ
ーブをアルミナ層に載せ、基材とプローブ間に直流電圧
を印加しながらプローブを上方に引っ張り、剥れたとき
の荷重を測定し、その後、極性を反転させて同様の測定
を行い、平均値をプローブ面積（３．１ｃｍ2）で除し
た値を吸着力とした。
を行い、評価した。先ず、２ｃｍφのＳｉからなるプロ
ーブをアルミナ層に載せ、基材とプローブ間に直流電圧
を印加しながらプローブを上方に引っ張り、剥れたとき
の荷重を測定し、その後、極性を反転させて同様の測定
を行い、平均値をプローブ面積（３．１ｃｍ2）で除し
た値を吸着力とした。
【０１３９】 又、測定中にプローブと基材間に流れる
電流を測定し、これについても極性反転させた場合の平
均値を、漏れ電流と定義した。次に、所定の印加電圧に
おける吸着力の約１／３〜１／２まで引っ張り、そこで
電圧をＯＦＦとした場合に剥れるまでの時間を測定し、
遅れ時間と定義した。試験結果を表３に示す。
電流を測定し、これについても極性反転させた場合の平
均値を、漏れ電流と定義した。次に、所定の印加電圧に
おける吸着力の約１／３〜１／２まで引っ張り、そこで
電圧をＯＦＦとした場合に剥れるまでの時間を測定し、
遅れ時間と定義した。試験結果を表３に示す。
【０１４０】 比較例７において、漏れ電流、遅れ時間
とも少なく良好ではあるが、実質的に吸着する（約１０
Ｔｏｒｒ以上）ためには約１０００Ｖ以上もの高圧が必
要であり、十分な絶縁設計を要する欠点があった。
とも少なく良好ではあるが、実質的に吸着する（約１０
Ｔｏｒｒ以上）ためには約１０００Ｖ以上もの高圧が必
要であり、十分な絶縁設計を要する欠点があった。
【０１４１】 次に、電極にモリブデン粒（粒径１００
〜２００μｍ）と窒化アルミニウムの複合体を採用した
サセプタを作製した（図１２に示されるダイヤモンドコ
ートサセプタ１２０）。基材に電気抵抗率１×１０10Ω
ｃｍ以上の窒化アルミニウムを用い、電極は、基材と共
焼結することにより形成した。ダイヤモンド膜はマイク
ロ波ＣＶＤ法により上面にて厚さ約１０μｍ、表面粗さ
は２〜４μｍとなるよう形成した。その後、ＮＦ3プラ
ズマに１０分間晒し、抵抗率を１×１０16Ωｃｍ以上に
向上させた（実施例１７）。
〜２００μｍ）と窒化アルミニウムの複合体を採用した
サセプタを作製した（図１２に示されるダイヤモンドコ
ートサセプタ１２０）。基材に電気抵抗率１×１０10Ω
ｃｍ以上の窒化アルミニウムを用い、電極は、基材と共
焼結することにより形成した。ダイヤモンド膜はマイク
ロ波ＣＶＤ法により上面にて厚さ約１０μｍ、表面粗さ
は２〜４μｍとなるよう形成した。その後、ＮＦ3プラ
ズマに１０分間晒し、抵抗率を１×１０16Ωｃｍ以上に
向上させた（実施例１７）。
【０１４２】 比較例７と、同様の試験を行った結果を
表３に示す。比較例７に示す溶射型と比べて約半分の電
圧で吸着することが判る。又、吸着後、密着強度を評価
したところ２５Ｍｐａ以上であった。
表３に示す。比較例７に示す溶射型と比べて約半分の電
圧で吸着することが判る。又、吸着後、密着強度を評価
したところ２５Ｍｐａ以上であった。
【０１４３】 次いで、電極にモリブデン網（線径１０
０〜２００μｍ）と窒化アルミニウムの複合体を採用
し、基材に抵抗率１×１０10Ωｃｍ以上の窒化アルミニ
ウムを用いたサセプタを作製した（図１３に示されるダ
イヤモンドコートサセプタ１３０）。電極は、基材と共
焼結することにより形成した。その後、上面をモリブデ
ン網が露出するまで研削除去した。ダイヤモンド膜は実
施例１７と同様にして製膜した（実施例１８）。
０〜２００μｍ）と窒化アルミニウムの複合体を採用
し、基材に抵抗率１×１０10Ωｃｍ以上の窒化アルミニ
ウムを用いたサセプタを作製した（図１３に示されるダ
イヤモンドコートサセプタ１３０）。電極は、基材と共
焼結することにより形成した。その後、上面をモリブデ
ン網が露出するまで研削除去した。ダイヤモンド膜は実
施例１７と同様にして製膜した（実施例１８）。
【０１４４】 比較例７と、同様の試験を行った結果を
表３に示す。比較例７に示す溶射型と比べて約半分の電
圧で吸着することが判る。
表３に示す。比較例７に示す溶射型と比べて約半分の電
圧で吸着することが判る。
【０１４５】 次いで、電極にモリブデン網（線径１０
０〜２００μｍ）と窒化アルミニウムの複合体を採用
し、基材に抵抗率１×１０8Ωｃｍ以上の窒化アルミニ
ウムを用いたサセプタを作製した（図１４に示されるダ
イヤモンドコートサセプタ１４０）。電極は、基材と共
焼結することにより形成した。基材の上面はダイヤモン
ド砥石で研削加工を施したが、モリブデン網は露出させ
ず、窒化アルミニウムが約３００μｍ厚となるよう加工
した。ダイヤモンド膜は実施例１７と同様にして製膜し
た（実施例１９）。
０〜２００μｍ）と窒化アルミニウムの複合体を採用
し、基材に抵抗率１×１０8Ωｃｍ以上の窒化アルミニ
ウムを用いたサセプタを作製した（図１４に示されるダ
イヤモンドコートサセプタ１４０）。電極は、基材と共
焼結することにより形成した。基材の上面はダイヤモン
ド砥石で研削加工を施したが、モリブデン網は露出させ
ず、窒化アルミニウムが約３００μｍ厚となるよう加工
した。ダイヤモンド膜は実施例１７と同様にして製膜し
た（実施例１９）。
【０１４６】 比較例７と、同様の試験を行った結果を
表３に示す。比較例７に示す溶射型と比べて約半分の電
圧で吸着することが判る。
表３に示す。比較例７に示す溶射型と比べて約半分の電
圧で吸着することが判る。
【０１４７】 次いで、ダイヤモンド膜を製膜しないこ
と以外は、実施例１９と同様にして、静電チャックを作
製した（比較例８）。
と以外は、実施例１９と同様にして、静電チャックを作
製した（比較例８）。
【０１４８】 比較例７と、同様の試験を行った結果を
表３に示す。吸着力については良好であるが、漏れ電流
や遅れ時間が大きい点で、実施例１７〜１９に劣る。
表３に示す。吸着力については良好であるが、漏れ電流
や遅れ時間が大きい点で、実施例１７〜１９に劣る。
【０１４９】
【表３】
【０１５０】（実施例２０〜２３、比較例９）イットリ
ア３重量％とマグネシア２重量％を焼結助剤として添加
し、窒素中で焼結・緻密化させた窒化珪素焼結体を準備
し、ダイヤモンド砥石を用いて、２５ｍｍφ（直径）×
２ｍｍｔ（厚さ）の形状の小片に切り出した。この焼結
体は、体積抵抗率が室温で約１×１０14Ωｃｍ、熱伝導
率が１００Ｗ／ｍＫ、熱膨張率が３．１×１０6／℃、
破壊靭性値Ｋ1cが１０ＭＮ／ｍ3/2である。
ア３重量％とマグネシア２重量％を焼結助剤として添加
し、窒素中で焼結・緻密化させた窒化珪素焼結体を準備
し、ダイヤモンド砥石を用いて、２５ｍｍφ（直径）×
２ｍｍｔ（厚さ）の形状の小片に切り出した。この焼結
体は、体積抵抗率が室温で約１×１０14Ωｃｍ、熱伝導
率が１００Ｗ／ｍＫ、熱膨張率が３．１×１０6／℃、
破壊靭性値Ｋ1cが１０ＭＮ／ｍ3/2である。
【０１５１】 この小片に、メタン、水素、酸素を原料
ガスとして、マイクロ波ＣＶＤ法により厚さ９〜３４μ
ｍのダイヤモンド膜を析出させた（実施例２０〜２
３）。そのうち実施例２１〜２３は、小片の周囲を同材
質の窒化珪素焼結体及び石英ガラスで囲むとともに、メ
タン濃度を間欠的に０として、窒化珪素及び石英ガラス
からＳｉをスパッタさせることにより０．４９〜３．３
重量％のＳｉ成分をダイヤモンド膜に添加させた。ダイ
ヤモンド膜において分析された成分は炭素とＳｉのみで
あり、Ｓｉ、炭素以外の成分は検出されなかった。成膜
中の基材温度は、実施例２０〜２３とも、７００〜７６
０℃の間であり、ダイヤモンド膜の表面粗さは２〜９μ
ｍであった。
ガスとして、マイクロ波ＣＶＤ法により厚さ９〜３４μ
ｍのダイヤモンド膜を析出させた（実施例２０〜２
３）。そのうち実施例２１〜２３は、小片の周囲を同材
質の窒化珪素焼結体及び石英ガラスで囲むとともに、メ
タン濃度を間欠的に０として、窒化珪素及び石英ガラス
からＳｉをスパッタさせることにより０．４９〜３．３
重量％のＳｉ成分をダイヤモンド膜に添加させた。ダイ
ヤモンド膜において分析された成分は炭素とＳｉのみで
あり、Ｓｉ、炭素以外の成分は検出されなかった。成膜
中の基材温度は、実施例２０〜２３とも、７００〜７６
０℃の間であり、ダイヤモンド膜の表面粗さは２〜９μ
ｍであった。
【０１５２】 実施例２０〜２３とも、結晶相はダイヤ
モンドと非ダイヤモンド相からなっていたが、ＸＲＤ測
定から求められる配向度は各々異なり、実施例２０が
０．６９、実施例２１が０．６０、実施例２２が０．５
２、実施例２３が０．４３であった。結晶面（ｆａｃｅ
ｔｓ）は、実施例２０〜２２では明瞭に観察されたが、
実施例２３では不明瞭であった。尚、ダイヤモンド膜の
成分分析には、フィリップス社製走査型電子顕微鏡ＸＬ
−３０及びエネルギー分散型分光分析器ＤＸ−４を用い
た。
モンドと非ダイヤモンド相からなっていたが、ＸＲＤ測
定から求められる配向度は各々異なり、実施例２０が
０．６９、実施例２１が０．６０、実施例２２が０．５
２、実施例２３が０．４３であった。結晶面（ｆａｃｅ
ｔｓ）は、実施例２０〜２２では明瞭に観察されたが、
実施例２３では不明瞭であった。尚、ダイヤモンド膜の
成分分析には、フィリップス社製走査型電子顕微鏡ＸＬ
−３０及びエネルギー分散型分光分析器ＤＸ−４を用い
た。
【０１５３】 上記のダイヤモンド膜を形成した窒化珪
素焼結体の小片（実施例２０〜２３）、及び、ダイヤモ
ンド膜を形成していない窒化珪素焼結体の小片（比較例
９）に対して、上記した耐食試験を行った。結果を表４
に示す。何れのダイヤモンド膜も、三フッ化窒素プラズ
マに曝した場合は、窒化珪素の約１／１００の優れた耐
腐食性を示した。酸素プラズマ（１００℃）ではＳｉ含
有量が大なるほど優れた耐食性となった。酸素プラズマ
で叩かれることによってダイヤモンド膜表面にＳｉＯ2
膜が形成され、その結果、酸素プラズマに対しても耐性
が生じることになったと考えられる。これによりハロゲ
ン系プラズマへの耐性のみならず、酸素系プラズマに対
しても耐性を付与することが可能となる。
素焼結体の小片（実施例２０〜２３）、及び、ダイヤモ
ンド膜を形成していない窒化珪素焼結体の小片（比較例
９）に対して、上記した耐食試験を行った。結果を表４
に示す。何れのダイヤモンド膜も、三フッ化窒素プラズ
マに曝した場合は、窒化珪素の約１／１００の優れた耐
腐食性を示した。酸素プラズマ（１００℃）ではＳｉ含
有量が大なるほど優れた耐食性となった。酸素プラズマ
で叩かれることによってダイヤモンド膜表面にＳｉＯ2
膜が形成され、その結果、酸素プラズマに対しても耐性
が生じることになったと考えられる。これによりハロゲ
ン系プラズマへの耐性のみならず、酸素系プラズマに対
しても耐性を付与することが可能となる。
【０１５４】
【表４】
【０１５５】 以上、本発明のダイヤモンドコート部材
について、実施例を交えて説明してきたが、本発明は、
これらの例に限定されるものではないことはいうまでも
ない。
について、実施例を交えて説明してきたが、本発明は、
これらの例に限定されるものではないことはいうまでも
ない。
【０１５６】
【発明の効果】 上記した通り、本発明のダイヤモンド
コート部材によれば、更に過酷さを増した半導体製造プ
ロセスの腐食性雰囲気にあって、より腐食性の高いガ
ス、より高パワー化するプラズマ等に曝されても、十分
な耐性を発揮し、微粒子、金属イオン等の汚染源発生を
防止することが出来るといった種々の効果が得られ、こ
れによって、例えば、基板処理装置の基板加熱用ヒー
タ、高周波電極、サセプタ、電極板、静電チャック類、
ドーム、ベルジャー、ガスノズル、シャワープレート、
及び、その他基板周辺の部材として適用することが可能
である。
コート部材によれば、更に過酷さを増した半導体製造プ
ロセスの腐食性雰囲気にあって、より腐食性の高いガ
ス、より高パワー化するプラズマ等に曝されても、十分
な耐性を発揮し、微粒子、金属イオン等の汚染源発生を
防止することが出来るといった種々の効果が得られ、こ
れによって、例えば、基板処理装置の基板加熱用ヒー
タ、高周波電極、サセプタ、電極板、静電チャック類、
ドーム、ベルジャー、ガスノズル、シャワープレート、
及び、その他基板周辺の部材として適用することが可能
である。
【図１】 図１（ａ）〜図１（ｃ）は、本発明に係るダ
イヤモンドコート耐腐食性部材において、試験実施の前
後の結晶面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：走査型電子顕微鏡）によ
り拡大した写真である。
イヤモンドコート耐腐食性部材において、試験実施の前
後の結晶面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：走査型電子顕微鏡）によ
り拡大した写真である。
【図２】 図２（ａ）〜図２（ｃ）は、本発明に係るダ
イヤモンドコート耐腐食性部材において、試験実施の前
後の結晶面をＳＥＭにより拡大した写真である。
イヤモンドコート耐腐食性部材において、試験実施の前
後の結晶面をＳＥＭにより拡大した写真である。
【図３】 図３（ａ）〜図３（ｃ）は、本発明に係るダ
イヤモンドコート耐腐食性部材において、試験実施の前
後の結晶面をＳＥＭにより拡大した写真である。
イヤモンドコート耐腐食性部材において、試験実施の前
後の結晶面をＳＥＭにより拡大した写真である。
【図４】 図４（ａ）〜図４（ｃ）は、本発明に係るダ
イヤモンドコート耐腐食性部材において、試験実施の前
後の結晶面をＳＥＭにより拡大した写真である。
イヤモンドコート耐腐食性部材において、試験実施の前
後の結晶面をＳＥＭにより拡大した写真である。
【図５】 従来の部材からなる基板加熱用ヒータを組み
込んだ半導体製造装置の一実施形態を示す断面図であ
る。
込んだ半導体製造装置の一実施形態を示す断面図であ
る。
【図６】 従来の部材からなる基板加熱用ヒータを組み
込んだ半導体製造装置の他の一実施形態を示す断面図で
ある。
込んだ半導体製造装置の他の一実施形態を示す断面図で
ある。
【図７】 図７（ａ）、図７（ｂ）は、本発明に係るダ
イヤモンドコートヒータの一実施形態を示す断面図であ
る。
イヤモンドコートヒータの一実施形態を示す断面図であ
る。
【図８】 本発明に係るダイヤモンドコートヒータの他
の実施形態を示す断面図である。
の実施形態を示す断面図である。
【図９】 基板加熱用ヒータを備える半導体製造装置に
用いられる部材の一実施形態を示す図で、リングの斜視
図である。
用いられる部材の一実施形態を示す図で、リングの斜視
図である。
【図１０】 本発明に係るダイヤモンドコートヒータの
更に他の実施形態を示す断面図である。
更に他の実施形態を示す断面図である。
【図１１】 ラマン分光分析法に係るラマンスペクトル
の一例を示すグラフである。
の一例を示すグラフである。
【図１２】 本発明に係るダイヤモンドコートサセプタ
の一実施形態を示す断面図である。
の一実施形態を示す断面図である。
【図１３】 本発明に係るダイヤモンドコートサセプタ
の他の実施形態を示す断面図である。
の他の実施形態を示す断面図である。
【図１４】 本発明に係るダイヤモンドコートサセプタ
の更に他の実施形態を示す断面図である。
の更に他の実施形態を示す断面図である。
【図１５】 図１５（ａ）〜図１５（ｅ）は、本発明に
係るダイヤモンドコートサセプタの製造方法の一実施形
態を示す説明図である。
係るダイヤモンドコートサセプタの製造方法の一実施形
態を示す説明図である。
２…加熱面、３…通電加熱用交流電源、７…電極端子、
８…背面、２１，３１，５１…反応器、２２，３２，５
２…加熱装置、２３，３３，５３…ヒータ、２４，３
４，５０…ＣＶＤ装置、２６，３６，５６…支持部、４
３，７３…ダイヤモンドコートヒータ、４５，７５…抵
抗発熱体、４７，７７，１２７，１３７，１４７，１５
７…基材、４８，５８，６８，７８，１２８，１３８，
１４８，１５８…ダイヤモンド膜、４９，７９…高周波
電極、６０…リング、１１１…冷却水流路、１１２…冷
却プレート、１１３…接合層、１１５…電極、１１７…
端子穴、１２０，１３０，１４０…ダイヤモンドコート
サセプタ、１２５，１３５，１４５，１５５…中間層、
Ｅ…アース、Ｗ…基板（ウエハ）。
８…背面、２１，３１，５１…反応器、２２，３２，５
２…加熱装置、２３，３３，５３…ヒータ、２４，３
４，５０…ＣＶＤ装置、２６，３６，５６…支持部、４
３，７３…ダイヤモンドコートヒータ、４５，７５…抵
抗発熱体、４７，７７，１２７，１３７，１４７，１５
７…基材、４８，５８，６８，７８，１２８，１３８，
１４８，１５８…ダイヤモンド膜、４９，７９…高周波
電極、６０…リング、１１１…冷却水流路、１１２…冷
却プレート、１１３…接合層、１１５…電極、１１７…
端子穴、１２０，１３０，１４０…ダイヤモンドコート
サセプタ、１２５，１３５，１４５，１５５…中間層、
Ｅ…アース、Ｗ…基板（ウエハ）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 廣道 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 AA03 BA03 DB19 DB21 DB23 EA01 HA20 5F031 CA02 HA02 HA05 HA10 HA17 MA28 MA32 NA05 PA26 PA30 5F045 BB00 BB14 EB03 EC05 EF11 EJ03 EM05
Claims (51)
- 【請求項１】 基材と、前記基材の表面の少なくとも一
部を覆い密着した薄膜とを備えた耐腐食性部材であっ
て、 前記薄膜は、主結晶相がダイヤモンドであるダイヤモン
ド膜であり、 前記ダイヤモンド膜において、前記基材と平行な面内に
存在するダイヤモンド結晶構造｛２２０｝面の配向度
が、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示されることを特徴とするダイヤモンドコート耐腐食
性部材。 - 【請求項２】 基材と、前記基材の表面の少なくとも一
部を覆い密着した薄膜とを備えた耐腐食性部材であっ
て、 前記薄膜は、主結晶相がダイヤモンドであるダイヤモン
ド膜であり、 前記薄膜と前記基材との密着強度が、１５ＭＰａ以上で
あることを特徴とするダイヤモンドコート耐腐食性部
材。 - 【請求項３】 前記基材が、炭化珪素、金属シリコン、
窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素からなる群か
ら選ばれる少なくとも１種の材料で構成されている請求
項１又は２に記載のダイヤモンドコート耐腐食性部材。 - 【請求項４】 前記基材が、単結晶シリコンである請求
項１又は２に記載のダイヤモンドコート耐腐食性部材。 - 【請求項５】 前記基材と前記薄膜との間に、炭化珪
素、窒化珪素、窒化アルミニウム、シリコン、炭素、タ
ングステン、モリブデンからなる群から選ばれる少なく
とも１種の材料からなる中間層を介在させてなる請求項
１又は２に記載のダイヤモンドコート耐腐食性部材。 - 【請求項６】 前記薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族元
素の合計重量が、前記薄膜の全重量の百万分の５０以下
である請求項１又は２に記載のダイヤモンドコート耐腐
食性部材。 - 【請求項７】 前記薄膜が、シリコン、窒素、フッ素か
らなる群から選ばれる少なくとも１種の材料を０．０１
〜１０質量％含有してなる請求項１又は２に記載のダイ
ヤモンドコート耐腐食性部材。 - 【請求項８】 前記薄膜の４００℃バイアス付き三フッ
化窒素プラズマに対する腐食減量が、５ｍｇ／ｃｍ2・
ｈ以下である請求項１又は２に記載のダイヤモンドコー
ト耐腐食性部材。 - 【請求項９】 前記薄膜が、電気抵抗率の異なる複数の
ダイヤモンド膜で構成される請求項１又は２に記載のダ
イヤモンドコート耐腐食性部材。 - 【請求項１０】 前記薄膜の表面粗さが、略１〜１００
μｍである請求項１又は２に記載のダイヤモンドコート
耐腐食性部材。 - 【請求項１１】 前記薄膜の厚さが、略１〜５００μｍ
である請求項１又は２に記載のダイヤモンドコート耐腐
食性部材。 - 【請求項１２】 基板処理装置に用いられる耐腐食性部
材であって、 前記基材において、少なくとも基板と対面する部分が、
前記薄膜により覆われている請求項１又は２に記載のダ
イヤモンドコート耐腐食性部材。 - 【請求項１３】 基板処理装置内に設置され、発熱体が
埋設された基材と、前記基材の少なくとも基板と対面す
る部分を覆う密着した薄膜とを備え、基板を加熱するヒ
ータであって、 前記薄膜は、主結晶相がダイヤモンドであるダイヤモン
ド膜であり、 前記薄膜と前記基材との密着強度が、１５ＭＰａ以上で
あることを特徴とするダイヤモンドコートヒータ。 - 【請求項１４】 前記基材が、炭化珪素、金属シリコ
ン、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素からなる
群から選ばれる少なくとも１種の材料で構成されている
請求項１３に記載のダイヤモンドコートヒータ。 - 【請求項１５】 前記基材が、単結晶シリコンである請
求項１３に記載のダイヤモンドコートヒータ。 - 【請求項１６】 前記基材の表面積に対する前記薄膜の
被覆率が、１０〜９０％である請求項１３に記載のダイ
ヤモンドコートヒータ。 - 【請求項１７】 前記基材と前記薄膜との間に、炭化珪
素、窒化珪素、窒化アルミニウム、シリコン、炭素、タ
ングステン、モリブデンからなる群から選ばれる少なく
とも１種の材料からなる中間層を介在させてなる請求項
１３に記載のダイヤモンドコートヒータ。 - 【請求項１８】 前記薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族
元素の合計重量が、前記薄膜の全重量の百万分の５０以
下である請求項１３に記載のダイヤモンドコートヒー
タ。 - 【請求項１９】 前記薄膜が、シリコン、窒素、フッ素
からなる群から選ばれる少なくとも１種の材料を０．０
１〜１０質量％含有してなる請求項１３に記載のダイヤ
モンドコートヒータ。 - 【請求項２０】 前記薄膜の４００℃バイアス付き三フ
ッ化窒素プラズマに対する腐食減量が、５ｍｇ／ｃｍ2
・ｈ以下である請求項１３に記載のダイヤモンドコート
ヒータ。 - 【請求項２１】 前記薄膜が、電気抵抗率の異なる複数
のダイヤモンド膜で構成される請求項１３に記載のダイ
ヤモンドコートヒータ。 - 【請求項２２】 前記薄膜の表面粗さが、略１〜１００
μｍである請求項１３に記載のダイヤモンドコートヒー
タ。 - 【請求項２３】 前記薄膜の厚さが、略１〜５００μｍ
である請求項１３に記載のダイヤモンドコートヒータ。 - 【請求項２４】 前記ダイヤモンド膜において、前記基
材と平行な面内に存在するダイヤモンド結晶構造｛２２
０｝面の配向度が、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示される請求項１３に記載のダイヤモンドコートヒー
タ。 - 【請求項２５】 高周波電極機能、乃至、静電チャック
機能を有する請求項１３に記載のダイヤモンドコートヒ
ータ。 - 【請求項２６】 基板処理装置内に設置され、基材と、
前記基材の少なくとも基板と対面する部分を覆う密着し
た薄膜とを備え、基板の周囲に設置される環状部材であ
って、 前記薄膜は、主結晶相がダイヤモンドであるダイヤモン
ド膜であり、 前記薄膜と前記基材との密着強度が、１５ＭＰａ以上で
あることを特徴とするダイヤモンドコートリング。 - 【請求項２７】 前記基材が、炭化珪素、金属シリコ
ン、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素からなる
群から選ばれる少なくとも１種の材料で構成されている
請求項２６に記載のダイヤモンドコートリング。 - 【請求項２８】 前記基材が、単結晶シリコンである請
求項２６に記載のダイヤモンドコートリング。 - 【請求項２９】 前記基材の表面積に対する前記薄膜の
被覆率が、１０〜９０％である請求項２６に記載のダイ
ヤモンドコートリング。 - 【請求項３０】 前記基材と前記薄膜との間に、炭化珪
素、窒化珪素、窒化アルミニウム、シリコン、炭素、タ
ングステン、モリブデンからなる群から選ばれる少なく
とも１種の材料からなる中間層を介在させてなる請求項
２６に記載のダイヤモンドコートリング。 - 【請求項３１】 前記薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族
元素の合計重量が、前記薄膜の全重量の百万分の５０以
下である請求項２６に記載のダイヤモンドコートリン
グ。 - 【請求項３２】 前記薄膜が、シリコン、窒素、フッ素
からなる群から選ばれる少なくとも１種の材料を０．０
１〜１０質量％含有してなる請求項２６に記載のダイヤ
モンドコートリング。 - 【請求項３３】 前記薄膜の４００℃バイアス付き三フ
ッ化窒素プラズマに対する腐食減量が、５ｍｇ／ｃｍ2
・ｈ以下である請求項２６に記載のダイヤモンドコート
リング。 - 【請求項３４】 前記薄膜が、電気抵抗率の異なる複数
のダイヤモンド膜で構成される請求項２６に記載のダイ
ヤモンドコートリング。 - 【請求項３５】 前記薄膜の表面粗さが、略１〜１００
μｍである請求項２６に記載のダイヤモンドコートリン
グ。 - 【請求項３６】 前記薄膜の厚さが、略１〜５００μｍ
である請求項２６に記載のダイヤモンドコートリング。 - 【請求項３７】 前記ダイヤモンド膜において、前記基
材と平行な面内に存在するダイヤモンド結晶構造｛２２
０｝面の配向度が、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示される請求項２６に記載のダイヤモンドコートリン
グ。 - 【請求項３８】 基板処理装置内に設置され、基材と、
前記基材の少なくとも基板と対面する部分を覆う薄膜と
を備え、前記基材の中に、若しくは、前記基材と前記薄
膜との間に、電極を介在させてなり、基板を載せる台で
あって、 前記薄膜は、主結晶相がダイヤモンドであるダイヤモン
ド膜であり、 前記薄膜と前記基材との密着強度が、１５ＭＰａ以上で
あることを特徴とするダイヤモンドコートサセプタ。 - 【請求項３９】 前記基材は、体積抵抗率が室温で１０
０ＭΩｃｍ以上である請求項３８に記載のダイヤモンド
コートサセプタ。 - 【請求項４０】 前記基材が、炭化珪素、窒化珪素、窒
化アルミニウム、窒化ホウ素からなる群から選ばれる少
なくとも１種の材料で構成されている請求項３８に記載
のダイヤモンドコートサセプタ。 - 【請求項４１】 前記電極が、セラミックス材料と、金
属材料を共焼結した複合体で構成される請求項３８に記
載のダイヤモンドコートサセプタ。 - 【請求項４２】 前記電極が、シリコン、タングステ
ン、モリブデン、コバールからなる群から選ばれる１種
以上の金属材料を５０％以上含む材料で構成される請求
項３８に記載のダイヤモンドコートサセプタ。 - 【請求項４３】 前記薄膜に含有される１ａ族〜３ｂ族
元素の合計重量が、前記薄膜の全重量の百万分の５０以
下である請求項３８に記載のダイヤモンドコートサセプ
タ。 - 【請求項４４】 前記薄膜が、シリコン、窒素、フッ素
からなる群から選ばれる少なくとも１種の材料を０．０
１〜１０質量％含有してなる請求項３８に記載のダイヤ
モンドコートサセプタ。 - 【請求項４５】 前記薄膜の４００℃バイアス付き三フ
ッ化窒素プラズマに対する腐食減量が、５ｍｇ／ｃｍ2
・ｈ以下である請求項３８に記載のダイヤモンドコート
サセプタ。 - 【請求項４６】 前記薄膜が、電気抵抗率の異なる複数
のダイヤモンド膜で構成される請求項３８に記載のダイ
ヤモンドコートサセプタ。 - 【請求項４７】 前記複数のダイヤモンド膜が、基板と
対面する側が電気抵抗率が高い膜であり、基材側が導電
性を有する膜となるように構成される請求項４６に記載
のダイヤモンドコートサセプタ。 - 【請求項４８】 前記薄膜の表面粗さが、略１〜１００
μｍである請求項３８に記載のダイヤモンドコートサセ
プタ。 - 【請求項４９】 前記薄膜の厚さが、略１〜５００μｍ
である請求項３８に記載のダイヤモンドコートサセプ
タ。 - 【請求項５０】 前記ダイヤモンド膜において、前記基
材と平行な面内に存在するダイヤモンド結晶構造｛２２
０｝面の配向度が、次式 ［Ｉｍ２２０／（Ｉｍ２２０＋Ｉｍ１１１）］／［Ｉｐ
２２０／（Ｉｐ２２０＋Ｉｐ１１１）］＜１ で示される請求項３８に記載のダイヤモンドコートサセ
プタ。 - 【請求項５１】 基板処理装置内に設置され、基材と、
前記基材の少なくとも基板と対面する部分を覆う薄膜と
を備え、前記基材の中、若しくは、前記基材と前記薄膜
との間に、金属を含む電極を介在させてなるサセプタの
製造方法であって、 前記基材を成形するとともに前記電極を前記基材に埋設
する工程と、 前記基材と前記電極を共焼結する工程と、 前記基材の一の面を加工除去し、前記一の面に前記電極
を露わにした後、前記一の面にダイヤモンド膜を製膜す
る工程と、 前記ダイヤモンド膜をプラズマ処理により高電気抵抗化
させる工程と、 前記電極に端子を接合させる工程と、を有することを特
徴とするダイヤモンドコートサセプタの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW091100995A TW522504B (en) | 2001-02-15 | 2002-01-22 | Diamond-coated member |
| KR1020020007775A KR20020067640A (ko) | 2001-02-15 | 2002-02-09 | 다이아몬드 코팅 부재 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US26911701P | 2001-02-15 | 2001-02-15 | |
| US60/269117 | 2001-02-15 |
Publications (1)
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|---|---|
| JP2002338388A true JP2002338388A (ja) | 2002-11-27 |
Family
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP2002338388A (ja) |
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