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JP2002146377A - ハードディスク装置用グリース組成物及びその製造方法 - Google Patents

ハードディスク装置用グリース組成物及びその製造方法

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JP2002146377A
JP2002146377A JP2000338220A JP2000338220A JP2002146377A JP 2002146377 A JP2002146377 A JP 2002146377A JP 2000338220 A JP2000338220 A JP 2000338220A JP 2000338220 A JP2000338220 A JP 2000338220A JP 2002146377 A JP2002146377 A JP 2002146377A
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hard disk
disk drive
grease composition
producing
polyurea
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Application number
JP2000338220A
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English (en)
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Sumio Shimizu
住夫 清水
Tatsuzo Yamada
辰三 山田
Shigeo Mori
茂男 森
Yoshihisa Okamoto
好久 岡本
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KEMITORETSUKU KK
Seiko Instruments Inc
Optech Co Ltd
Original Assignee
KEMITORETSUKU KK
Seiko Instruments Inc
Optech Co Ltd
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Publication date
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Priority to US09/992,856 priority patent/US20020147119A1/en
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低アウトガスで且つ音響特性の点でも優れた
HDD装置用グリース組成物及びその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 ハードディスク装置の軸受に用いられる
ハードディスク装置用グリース組成物において、パラフ
ィン系炭化水素よりなる基油と、増稠剤としてのポリウ
レアとを含有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ハードディスク装
置に用いられるハードディスク装置用グリース組成物及
びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の一般的なハードディスク装置(H
DD装置という)の断面構造を図1に示す。図示するよ
うに、磁気ディスク1は、DCモータ2のロータ3を介
して回転軸4により回転自在に支持されており、回転軸
4はボールベアリング5により支持されている。また、
磁気ディスク1に付設されて磁気データを読み書きする
ピボットアセンブリ10は、磁気ヘッド11を先端に備
えるスイングアーム12を具備し、スイングアーム12
は、ボールベアリング13を介して軸14対して旋回自
在に支持されている。
【0003】このようなボールベアリング5及び13に
はグリースが用いられ、グリースには潤滑性能、特に長
期的な音響性能が求められるが、近年、動作時に発生す
るアウトガスの低レベル化が要望されている。すなわ
ち、HDD装置の大容量化、小型化、高信頼性化、高精
度化などに伴い、低アウトガスが最重要課題となってき
ており、一般用途のグリースとは比較できないほどのア
ウトガス低レベル化が要求される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】一般的に用いられるグ
リースとして、基油に対してイソシアネート化合物及び
アミン類を添加して反応させてジウレアを生成させて増
稠したものが知られている(例えば、特公昭39−31
14号公報、特公昭53−9243号公報等参照)。し
かしながら、このようなグリースは、アウトガスのレベ
ルが高く、HDD装置用には使用できない。
【0005】一方、特開平11−325086号公報に
は低アウトガスのグリースとして、芳香族エステル単
独、或いは芳香族エステルとポリオールエステルとの混
合油からなる基油に、リチウム石鹸系増稠剤を配合して
なるグリースが開示されている。なお、この公報にも、
基油にジウレアで増稠したグリースが比較例として記載
されているが、音響特性及びアウトガスの点でHDD装
置用には使用できないとされている。
【0006】しかしながら、かかる低アウトガスグリー
スも、近年の高性能HDD装置用のグリースに要求され
る性能を有していないことがわかった。
【0007】本発明はこのような事情に鑑み、低アウト
ガスで且つ音響特性の点でも優れたHDD装置用グリー
ス組成物及びその製造方法を提供することを課題とす
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決する本発
明の第1の態様は、ハードディスク装置の軸受に用いら
れるハードディスク装置用グリース組成物において、パ
ラフィン系炭化水素よりなる基油と、増稠剤としてのポ
リウレアとを含有することを特徴とするハードディスク
装置用グリース組成物にある。
【0009】本発明の第2の態様は、第1の態様におい
て、前記パラフィン系炭化水素が、下記一般式で表され
るポリオレフィンの単独又は混合物を主成分とすること
を特徴とするハードディスク装置用グリース組成物にあ
る。
【0010】
【化3】
【0011】ここで、R1は炭素数8〜12の飽和炭化
水素基を表し、nは3〜5の実数を表す。
【0012】本発明の第3の態様は、第1又は2の態様
において、前記パラフィン系炭化水素が、炭素数が30
以上の成分を主成分とすることを特徴とするハードディ
スク装置用グリース組成物にある。
【0013】本発明の第4の態様は、第3の態様におい
て、前記パラフィン系炭化水素が、炭素数が30未満の
揮発成分を予め除去したものとすることを特徴とするハ
ードディスク装置用グリース組成物にある。
【0014】本発明の第5の態様は、第3又は4の態様
において、前記パラフィン系炭化水素が、炭素数が30
未満の揮発成分が30ppm以下であることを特徴とす
るハードディスク装置用グリース組成物にある。
【0015】本発明の第6の態様は、第1〜5の何れか
の態様において、前記ポリウレアは、前記パラフィン系
炭化水素に易溶性のポリイソシアネートと、一級もしく
は二級の(ポリ)アミンとを前記パラフィン系炭化水素
水中で反応させることにより形成されたものであること
を特徴とするハードディスク装置用グリース組成物にあ
る。
【0016】本発明の第7の態様は、第6の態様におい
て、前記ポリイソシアネートが、脂肪族イソシアネート
であることを特徴とするハードディスク装置用グリース
組成物にある。
【0017】本発明の第8の態様は、第6又は7の態様
において、前記(ポリ)アミンの分子量が、400以下
であることを特徴とするハードディスク装置用グリース
組成物にある。
【0018】本発明の第9の態様は、第6〜8の何れか
の態様において、前記ポリウレアの原料残存量が30p
pm以下であることを特徴とするハードディスク装置用
グリース組成物にある。
【0019】本発明の第10の態様は、第1〜8の何れ
かの態様において、前記ポリウレアが、平均粒径1μm
以下の状態で含有されていることを特徴とするハードデ
ィスク装置用グリース組成物にある。
【0020】本発明の第11の態様は、ハードディスク
装置の軸受に用いられるハードディスク装置用グリース
組成物の製造方法において、パラフィン系炭化水素より
なる基油に、前記パラフィン系炭化水素に易溶性のポリ
イソシアネートと、一級もしくは二級の(ポリ)アミン
とを添加して増稠剤としてのポリウレアを生成する工程
を具備することを特徴とするハードディスク装置用グリ
ース組成物の製造方法にある。
【0021】本発明の第12の態様は、第11の態様に
おいて、前記パラフィン系炭化水素が、上記一般式で表
されるポリオレフィンの単独又は混合物を主成分とする
ことを特徴とするハードディスク装置用グリース組成物
の製造方法にある。
【0022】本発明の第13の態様は、第11又は12
の態様において、前記ポリイソシアネートが、脂肪族イ
ソシアネートであることを特徴とするハードディスク装
置用グリース組成物の製造方法にある。
【0023】本発明の第14の態様は、第11〜13の
何れかの態様において、前記(ポリ)アミンの分子量
が、400以下であることを特徴とするハードディスク
装置用グリース組成物の製造方法にある。
【0024】本発明の第15の態様は、第11〜14の
何れかの態様において、少なくとも前記基油を減圧処理
する工程を含むことを特徴とするハードディスク装置用
グリース組成物の製造方法にある。
【0025】本発明の第16の態様は、第11〜15の
何れかの態様において、前記(ポリ)アミンを前記ポリ
イソシアネートに対して過剰に添加し、反応後に残留し
た(ポリ)アミンを除去する工程を具備することを特徴
とするハードディスク装置用グリース組成物の製造方法
にある。
【0026】本発明の第17の態様は、第11〜16の
何れかの態様において、前記ポリウレアの原料残存量が
30ppm以下であることを特徴とするハードディスク
装置用グリース組成物の製造方法にある。
【0027】かかる本発明によると、アウトガスが極め
て低レベルなHDD装置用グリース組成物を実現でき
る。また、基油に含有されているポリウレアが極めて小
さな微粒子として存在するので、音響寿命の極めて優れ
たものとなる。
【0028】本発明のハードディスク装置用グリース組
成物において、パラフィン系炭化水素よりなる基油と、
増稠剤としてのポリウレアとを含有する。
【0029】基油としてパラフィン系炭化水素を用いる
のは、例えば、エステル系基油と比較して安定性が高
く、揮発成分の含有量が少ないからである。この点から
は、合成パラフィン系炭化水素が好ましく、好ましくは
主成分が炭素数30以上であり、炭素数30未満の揮発
成分を実質的に含有しないものを用いるのが好ましい。
炭素数が30未満の揮発成分は、好ましくは30ppm
以下であるのが望ましい。なお、このような揮発成分
は、予め除去されていてもよく、また、製造工程中に除
去するようにしても構わない。
【0030】好適には、上述した一般式で表されるポリ
オレフィンの単独又は混合物を主成分として用いるのが
好ましい。かかるポリオレフィンは、例えば、新日鉄化
学社製のシンフィールドPAO(商品名)やモービルオ
イル社製のPAO SHシリーズ(商品名)として入手
できる。
【0031】本発明のHDD装置用グリース組成物に含
有されるポリウレアの含有量は、基油を増稠できる量で
あればよく、一般的には、基油100重量部に対して、
2〜50重量部である。
【0032】また、ポリウレアは、基油に、原料となる
ポリイソシアネートと、一級もしくは二級のアミン又は
ポリアミン(アミン又はポリアミンを(ポリ)アミンと
して表記した)とを添加し、反応させて生成するが、こ
のとき、前記パラフィン系炭化水素に易溶性のポリイソ
シアネートを用いるのが好ましい。これはポリイソシア
ネートが基油に相溶しないで大きな粒子として存在して
いると、生成されたポリウレアも微粒子状とならず、音
響特性の優れたものとならないからである。
【0033】本発明では、ポリウレアが、平均粒径1μ
m以下の状態で含有されているのがよい。これより大き
な粒径となると、音響特性の点で不十分であるからであ
る。
【0034】ここで、前記パラフィン系炭化水素に易溶
性のポリイソシアネートとして、脂肪族ポリイソシアネ
ートを用いるのが好ましく、例えば、1,6−ヘキサン
ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添
ジフェニルメタンジイソシアネートなどを挙げることが
できる。また、芳香族系ではあるが、メタキシリレンジ
イソシアネートもパラフィン系炭化水素に易溶性であ
り、好適に用いることができる。これにより、ポリイソ
シアネートがパラフィン系炭化水素中に微粒子状に相溶
化し、これに(ポリ)アミンを添加して反応させること
により上述したような微粒子のポリウレアを生成するこ
とができる。なお、ポリイソシアネートを微粒子として
相溶化させるためには、攪拌条件を選択する必要があ
る。
【0035】また、基油に、原料となるポリイソシアネ
ートと、一級もしくは二級の(ポリ)アミンとを添加
し、反応させてポリウレアを生成する際、ポリイソシア
ネートに対して(ポリ)アミンを過剰に添加するのが好
ましい。これは原料が残存した場合に(ポリ)アミンの
方が除去し易いからである。この点から、(ポリ)アミ
ンは、できるだけ低分子量のものを用いるのが好まし
く、(ポリ)アミンの分子量が、400以下であるのが
よい。
【0036】従って、好ましくは基油に、ポリイソシア
ネートと(ポリ)アミンとを添加し、反応させてポリウ
レアを生成した後、減圧処理するのが好ましい。
【0037】これにより、アウトガスの原因と思われる
未反応原料が除去され、好ましくは原料が30ppm以
下となるようにするのがよい。
【0038】ここで、減圧処理は、少なくともポリウレ
アの原料が除去できる条件で行うのが好ましく、例え
ば、減圧度300mmHg以下、好ましくは10mmH
g以下、減圧温度は50〜200℃、好ましくは100
〜150℃である。また、減圧処理の時間は30分以
上、好ましくは2時間以上である。
【0039】減圧処理は、真空ポンプや水流ポンプで減
圧にすることにより行えばよいが、分子蒸留、アゼオト
ロピック蒸留等により行ってもよい。
【0040】このような減圧処理により、未反応原料、
基油中の揮発成分等が除去され、アウトガスが極めて低
レベルのグリースが実現できる。
【0041】なお、減圧処理は、反応終了後だけではな
く、基油のみに施してもよい。これにより、例えば、低
分子量成分を含む基油であっても低分子量成分が除去さ
れ、例えば、炭素数が30未満の成分を30ppm以
下、好ましくは実施的に含有していないようにするのが
好ましい。
【0042】本発明のグリース組成物は、アウトガスの
発生に関して致命的な影響を与えない限り、他のグリー
ス特性を向上させる添加剤を含有してもよい。このよう
な添加剤としては、酸化防止剤、潤滑性向上剤、防錆
剤、増粘剤、界面活性剤等を挙げることができる。
【0043】
【発明の実施の形態】以下、実施例に基づいて本発明を
詳細に説明する。
【0044】(実施例1)100mlの攪拌機付きフラ
スコに、基油としてパラフィン系炭化水素であるPAO
401(商品名;新日鉄化学社製)50gをとり、液状
ポリイソプレンゴムのLIR−290(商品名;クラレ
社製)5gと、イソホロンジイソシアネート3.0gを
添加して攪拌混合した後、n−ブチルアミン2.0gを
滴下して30℃で1時間反応させてポリウレアを生成し
た(ポリウレア含有量10重量%)。その後、減圧度1
mmHgに減圧し、100℃で60分間保持し、HDD
装置用グリースとした。
【0045】(実施例2)200mlの攪拌機付きフラ
スコに、基油としてパラフィン系炭化水素であるPAO
401(商品名;新日鉄化学社製)100gをとり、メ
タクリル系重合体のカネルーブ815(商品名;カネボ
ウNSC社製)4gと、1,6−ヘキサンジイソシアネ
ート6.65gを添加して攪拌混合した後、n−ジオク
チルアミン13.35gを滴下して50℃で2時間反応
させてポリウレアを生成した(ポリウレア含有量20重
量%)。その後、減圧度10mmHgに減圧し、120
℃で240分間保持し、HDD装置用グリースとした。
【0046】(実施例3)100mlの攪拌機付きフラ
スコに、基油としてパラフィン系炭化水素であるPAO
601(商品名;新日鉄化学社製)50gをとり、ポリ
オレフィンポリオールのエポール(商品名;出光アトケ
ム社製)17gと、水添ジフェニルメタンジイソシアネ
ート4.50gを添加して攪拌混合した後、シクロヘキ
シルアミン3.00gを滴下して15℃で1時間反応さ
せてポリウレアを生成した(ポリウレア含有量15重量
%)。その後、減圧度160mHgに減圧し、150℃
で480分間保持し、HDD装置用グリースとした。
【0047】(実施例4)基油として、ポリオレフィン
であるPAO801(商品名;新日鉄化学社製)を分子
蒸留したデセンテトラマーを用意した。このデセンテト
ラマー(炭素数40)を3g、ガラスシャーレにとり、
85℃で3時間でのアウトガスをGC−MSにて測定し
たところ、炭素数30未満の揮発成分は15ppmであ
った。
【0048】200mlの攪拌機付きフラスコに、この
デセンテトラマー100gをとり、液状ポリブタジエン
のLIR−30(商品名;クラレ社製)10gと、1,
6−ヘキサンジイソシアネート7.95gを添加して攪
拌混合した後、エチレンジアミン0.93g及びラウリ
ルアミン6.12gを滴下して50℃で1時間反応させ
てポリウレアを生成した(ポリウレア含有量15重量
%)。その後、減圧度50mHgに減圧し、80℃で1
20分間保持し、HDD装置用グリースとした。
【0049】(比較例1)基油としてアルキル置換ジフ
ェニルエーテル(ADE)(商品名:モレストハイルー
ブ LS150)に、トルエンジイソシアネートとn−
ブチルアミンとを添加し、ジウレアを生成させてグリー
スとした(ジウレア含有量20重量%)。
【0050】(比較例2)基油としてパラフィン系炭化
水素であるPAO401(商品名;新日鉄化学社製)
に、増稠剤としてリチウム石鹸(ステアリン酸リチウ
ム)を20重量%添加してグリースとした。
【0051】(比較例3)基油としてエステル油(中脂
肪酸エステル)に、増稠剤としてリチウム石鹸(ステア
リン酸リチウム)を20重量%添加してグリースとし
た。
【0052】(比較例4)市販のニグエース(商品名;
日本グリース社製)をグリースとして用いた。
【0053】(比較例5)市販のASONIC GHY
72(商品名;KLUBER社製)をグリースとして用
いた。
【0054】(試験例1) アウトガス量測定 各実施例及び比較例のグリースをそれぞれ、HDD装置
のピボット軸受けに3.1mgずつ用い、ピボット軸受
けを85℃で3時間、オーブンにてベーキングし、この
とき出たガスの量をGC−MSにて測定した。
【0055】GC−MSとしては、GAS CHROM
ATOGRAPHY MASS SELECTION
DETECTORを用いた。
【0056】この結果は表1に示す。なお、アウトガス
量(ng/pcs)は、ピボット軸受け1つ当たりのガ
ス重量(ng)を表す。
【0057】
【表1】
【0058】(試験例2)音響テスト(ANDERON
TEST) 各実施例及び比較例のグリースをそれぞ
れピボット軸受けに用い、その内輪を1800rpmに
て回転し、外輪にプローブを当て振動を、下記3バンド
にて測定した。測定器械はアンデロンを用いた。結果は
表2に示す。
【0059】LOW:50−300Hz MID:30
0−1800Hz HIGH:1800−10kHz
【0060】
【表2】
【0061】この結果、実施例1〜4のグリースは、比
較例4、5の市販のグリースと同等以上の特性を有して
いることがわかった。
【0062】(試験例3) トルク試験 各実施例及び比較例のグリースをそれぞれピボット軸受
けに用い、この614サイズのピボット軸受け2個の内
輪に600grfのプリロードをかけ、シャフト(内輪
側)を2rpmにて回転し、スリーブ(外輪側)にゲー
ジを当て、回転トルクを測定した。この結果を表3に示
す。
【0063】
【表3】
【0064】この結果、何れも同程度の性能であること
がわかった。
【0065】(試験例4)寿命テスト 各実施例及び比
較例のグリースをピボット軸受けのグリースとして用
い、これらのピボット軸受けを下記条件にて寿命テスト
をし、テスト前・後でのトルクチエックを行い差が無い
事を確認した。
【0066】<条件> スピード:15Hz 瑶動角:30度 時間:3800万回
【0067】この結果、何れのグリースも寿命の点では
問題ない性能を保持していることがわかった。
【0068】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によると、
所定のパラフィン系炭化水素からなる基油に、増稠剤と
してポリウレアを含有させ、減圧処理を施すことによ
り、アウトガスの極めて少なく、HDD装置用として最
適なグリースを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ハードディスク装置の一例を示す概略断面図で
ある。
【符号の説明】
1 磁気ディスク 2 DCモータ 3 ロータ 4 回転軸 5,13 ボールベアリング 10 ピボットアセンブリ 11 磁気ヘッド 12 スイングアーム 14 軸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10N 20:00 C10N 20:00 Z 30:00 30:00 Z 40:02 40:02 50:10 50:10 70:00 70:00 (72)発明者 清水 住夫 千葉県千葉市美浜区中瀬1丁目8番地 セ イコーインスツルメンツ株式会社内 (72)発明者 山田 辰三 千葉県千葉市美浜区中瀬1丁目8番地 セ イコーインスツルメンツ株式会社内 (72)発明者 森 茂男 京都府京都市西京区桂千代原町35の1 有 限会社ケミトレック内 (72)発明者 岡本 好久 東京都豊島区西池袋1丁目18番2号 株式 会社オプテク内 Fターム(参考) 3J101 AA02 EA63 FA32 GA53 4H104 BA07A CE14B EA01A JA01 LA20 PA01 PA04 QA18

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ハードディスク装置の軸受に用いられる
    ハードディスク装置用グリース組成物において、パラフ
    ィン系炭化水素よりなる基油と、増稠剤としてのポリウ
    レアとを含有することを特徴とするハードディスク装置
    用グリース組成物。
  2. 【請求項2】 請求項1において、前記パラフィン系炭
    化水素が、下記一般式で表されるポリオレフィンの単独
    又は混合物を主成分とすることを特徴とするハードディ
    スク装置用グリース組成物。 【化1】 ここで、R1は炭素数8〜12の飽和炭化水素基を表
    し、nは3〜5の実数を表す。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2において、前記パラフィ
    ン系炭化水素が、炭素数が30以上の成分を主成分とす
    ることを特徴とするハードディスク装置用グリース組成
    物。
  4. 【請求項4】 請求項3において、前記パラフィン系炭
    化水素が、炭素数が30未満の揮発成分を予め除去した
    ものとすることを特徴とするハードディスク装置用グリ
    ース組成物。
  5. 【請求項5】 請求項3又は4において、前記パラフィ
    ン系炭化水素が、炭素数が30未満の揮発成分が30p
    pm以下であることを特徴とするハードディスク装置用
    グリース組成物。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5の何れかにおいて、前記ポ
    リウレアは、前記パラフィン系炭化水素に易溶性のポリ
    イソシアネートと、一級もしくは二級の(ポリ)アミン
    とを前記パラフィン系炭化水素水中で反応させることに
    より形成されたものであることを特徴とするハードディ
    スク装置用グリース組成物。
  7. 【請求項7】 請求項6において、前記ポリイソシアネ
    ートが、脂肪族イソシアネートであることを特徴とする
    ハードディスク装置用グリース組成物。
  8. 【請求項8】 請求項6又は7において、前記(ポリ)
    アミンの分子量が、400以下であることを特徴とする
    ハードディスク装置用グリース組成物。
  9. 【請求項9】 請求項6〜8の何れかにおいて、前記ポ
    リウレアの原料残存量が30ppm以下であることを特
    徴とするハードディスク装置用グリース組成物。
  10. 【請求項10】 請求項1〜8の何れかにおいて、前記
    ポリウレアが、平均粒径1μm以下の状態で含有されて
    いることを特徴とするハードディスク装置用グリース組
    成物。
  11. 【請求項11】 ハードディスク装置の軸受に用いられ
    るハードディスク装置用グリース組成物の製造方法にお
    いて、パラフィン系炭化水素よりなる基油に、前記パラ
    フィン系炭化水素に易溶性のポリイソシアネートと、一
    級もしくは二級の(ポリ)アミンとを添加して増稠剤と
    してのポリウレアを生成する工程を具備することを特徴
    とするハードディスク装置用グリース組成物の製造方
    法。
  12. 【請求項12】 請求項11において、前記パラフィン
    系炭化水素が、下記一般式で表されるポリオレフィンの
    単独又は混合物を主成分とすることを特徴とするハード
    ディスク装置用グリース組成物の製造方法。 【化2】 ここで、R1は炭素数8〜12の飽和炭化水素基を表
    し、nは3〜5の実数を表す。
  13. 【請求項13】 請求項11又は12において、前記ポ
    リイソシアネートが、脂肪族イソシアネートであること
    を特徴とするハードディスク装置用グリース組成物の製
    造方法。
  14. 【請求項14】 請求項11〜13の何れかにおいて、
    前記(ポリ)アミンの分子量が、400以下であること
    を特徴とするハードディスク装置用グリース組成物の製
    造方法。
  15. 【請求項15】 請求項11〜14の何れかにおいて、
    少なくとも前記基油を減圧処理する工程を含むことを特
    徴とするハードディスク装置用グリース組成物の製造方
    法。
  16. 【請求項16】 請求項11〜15の何れかにおいて、
    前記(ポリ)アミンを前記ポリイソシアネートに対して
    過剰に添加し、反応後に残留した(ポリ)アミンを除去
    する工程を具備することを特徴とするハードディスク装
    置用グリース組成物の製造方法。
  17. 【請求項17】 請求項11〜16の何れかにおいて、
    前記ポリウレアの原料残存量が30ppm以下であるこ
    とを特徴とするハードディスク装置用グリース組成物の
    製造方法。
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