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JP2002083564A - Micropart analysis device and analysis method - Google Patents

Micropart analysis device and analysis method

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Publication number
JP2002083564A
JP2002083564A JP2000269237A JP2000269237A JP2002083564A JP 2002083564 A JP2002083564 A JP 2002083564A JP 2000269237 A JP2000269237 A JP 2000269237A JP 2000269237 A JP2000269237 A JP 2000269237A JP 2002083564 A JP2002083564 A JP 2002083564A
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JP
Japan
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analysis
image
sample
electron
signal
Prior art date
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Application number
JP2000269237A
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Japanese (ja)
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Inventor
Norie Yaguchi
紀恵 矢口
Takeo Ueno
武夫 上野
Takahito Hashimoto
隆仁 橋本
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Hitachi Ltd
Hitachi Science Systems Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Hitachi Science Systems Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 軽元素のEDX分析を高精度で行う。 【解決手段】 EDX分析装置を装着した電子線装置
に、SEM像及び暗視野STEM像を同時に表示し、S
EM像及びSTEM像の各画素における信号量を比較
し、信号量の差が大きくないとき分析対象物が試料表面
に存在すると判断してEDX分析を行う。
[PROBLEMS] To perform EDX analysis of light elements with high accuracy. SOLUTION: An SEM image and a dark-field STEM image are simultaneously displayed on an electron beam apparatus equipped with an EDX analyzer,
The signal amounts at each pixel of the EM image and the STEM image are compared, and when the difference between the signal amounts is not large, it is determined that the analyte is present on the sample surface, and EDX analysis is performed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、二次電子像(SE
M像)及び走査透過電子像(STEM像)を観察する機
能と試料から発生した特性X線を検出、分析する手段を
備えた電子線装置に関し、特に試料の微小部に含まれる
軽元素の特性X線を試料による吸収の影響無く検出可能
な高精度微小部分析装置及び分析方法に関する。
The present invention relates to a secondary electron image (SE).
The present invention relates to an electron beam apparatus having a function of observing an M image and a scanning transmission electron image (STEM image) and a means for detecting and analyzing characteristic X-rays generated from a sample. The present invention relates to a high-precision minute part analyzer and an analysis method capable of detecting X-rays without being affected by absorption by a sample.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、エネルギー分散型X線(energy d
ispersive X-ray:EDX)分析装置を搭載した透過電
子顕微鏡(TEM)あるいは走査透過電子顕微鏡(ST
EM)で、薄膜試料を分析する場合、試料が薄膜である
ため、試料による特性X線の吸収は無いものと見なして
いた。すなわち通常、TEMあるいはSTEMでEDX
分析する場合、分析対象物が、電子線の入射する面にあ
るのか透過した面にあるのか、すなわちEDX検出器側
にあるのか否かは考慮せず、走査透過電子像(STEM
像)で観察される分析対象物に電子線プローブを照射
し、発生する特性X線強度で組成分析を行っていた。ま
た、走査電子顕微鏡(SEM)だけでEDX分析をする
場合、試料が電子線透過可能な薄膜であるかバルクであ
るかに関わらず分析を行っていた。
2. Description of the Related Art Conventionally, energy dispersive X-rays (energy
transmission electron microscope (TEM) or scanning transmission electron microscope (ST) equipped with an ispersive X-ray (EDX) analyzer
In the case of analyzing a thin film sample by EM), it was considered that the sample was a thin film, and that the sample did not absorb characteristic X-rays. That is, usually, EDX by TEM or STEM
In the analysis, the scanning transmission electron image (STEM) is taken into consideration regardless of whether the object to be analyzed is on the surface on which the electron beam is incident or on the transmitting surface, that is, on the EDX detector side.
Image), the analysis target was irradiated with an electron beam probe, and composition analysis was performed based on the characteristic X-ray intensity generated. Further, when performing EDX analysis only with a scanning electron microscope (SEM), the analysis has been performed regardless of whether the sample is a thin film or a bulk that can transmit electron beams.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来技術
では、特性X線のエネルギーが低い軽元素において、分
析対象物が試料の検出器側に存在するか、それとも反対
側に存在するかで、試料自体により特性X線が吸収さ
れ、元来同じ組成のものが見かけ上異なる分析結果とな
り、判断を誤る恐れがある。例えば、金属薄膜に酸化物
粒子が析出している場合、酸素の特性X線はエネルギー
が低いため、金属薄膜に対し裏側、すなわち検出器側と
反対側の酸化物粒子を分析すると、酸素の特性X線は吸
収され、実際の量よりも減少する。このため、低エネル
ギー側に発生するX線については、定量的に測定するこ
とは困難である。
However, in the above prior art, in the light element having low characteristic X-ray energy, whether the analyte exists on the detector side of the sample or on the opposite side depends on whether the analyte exists on the detector side or on the opposite side. The characteristic X-rays are absorbed by the sample itself, and a sample having the same composition originally results in an apparently different analysis result, which may cause an erroneous judgment. For example, when oxide particles are deposited on a metal thin film, the characteristic X-rays of oxygen have low energy. Therefore, when analyzing the oxide particles on the back side of the metal thin film, that is, on the side opposite to the detector side, the characteristic of oxygen is determined. X-rays are absorbed and reduced from their actual amount. Therefore, it is difficult to quantitatively measure X-rays generated on the low energy side.

【0004】また、SEM像観察のみでEDX分析する
場合、分析対象物が試料表面、すなわちEDX検出器側
にあるかどうかを確認することはできるが、分析対象物
が電子線透過可能な薄膜上に存在するかどうかは確認で
きない。このため、仮に分析対象物が厚い試料の表面に
あった場合、試料内での電子線の散乱によるバックグラ
ウンド信号の増加により定量精度が低下する恐れがあ
る。
In the case of performing EDX analysis only by observing an SEM image, it is possible to confirm whether or not the analyte is on the sample surface, that is, on the side of the EDX detector. Can not be confirmed whether it exists. For this reason, if the analyte is on the surface of the thick sample, the quantitative accuracy may be reduced due to an increase in the background signal due to the scattering of the electron beam in the sample.

【0005】本発明の目的は、従来は困難であった試料
中の分析対象物のEDX検出器に対する位置の確認を容
易に行うことのできる高精度微小部分析装置及び分析方
法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、
従来は定量的な分析が困難であった軽元素の組成分析を
高い精度で行うことのできる高精度微小部分析装置及び
分析方法を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a high-precision micropart analysis apparatus and an analysis method capable of easily confirming the position of an analyte in a sample with respect to an EDX detector, which has been difficult in the past. is there. Another object of the present invention is to
It is an object of the present invention to provide a high-precision micropart analysis apparatus and an analysis method capable of performing a high-accuracy composition analysis of a light element, which has conventionally been difficult to quantitatively analyze.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】上記目的は、EDX分析
装置を装着した電子線装置によりSEM像及び暗視野透
過像(Dark-Field STEM像/DF-STEM像)あるいは明視野
透過像(Bright-FieldSTEM像/BF-STEM像)を同時に表示
し、各像の各画素におけるSTEM信号量及びSEM信
号量を記憶、比較する機能と、STEM信号量及びSE
M信号量の差を検出、表示する機能を備えることにより
達成される。また、SEM像と暗視野透過像又は明視野
透過像を同時に表示し、それらの微分像を形成してSE
M像とSTEM像の両方に分析対象物が明瞭に表示され
ているか否かを確認する機能を備えることにより達成さ
れる。
The object of the present invention is to provide an SEM image and a dark-field transmission image (Dark-Field STEM image / DF-STEM image) or a bright-field transmission image (Bright-field transmission image) using an electron beam apparatus equipped with an EDX analyzer. FieldSTEM image / BF-STEM image), storing and comparing STEM signal amount and SEM signal amount at each pixel of each image, STEM signal amount and SE
This is achieved by providing a function of detecting and displaying a difference in the amount of M signals. Further, the SEM image and the dark-field transmission image or the bright-field transmission image are simultaneously displayed, and a differential image thereof is formed to form the SE image.
This is achieved by providing a function for confirming whether or not the analyte is clearly displayed in both the M image and the STEM image.

【0007】すなわち、本発明による微小部分析装置
は、電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる
手段と、試料から発生した二次電子により形成される二
次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過
した電子線により形成される走査透過電子像を表示する
走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性X線
を検出し分析するX線分析手段と、X線分析手段による
分析指定箇所に対応する二次電子像の画素の二次電子信
号量と走査透過電子像の画素の透過電子信号量とを比較
する比較手段とを備えることを特徴とする。
That is, the microscopic analyzer according to the present invention includes a means for scanning an electron beam generated from an electron gun on a sample surface, and a method for displaying a secondary electron image formed by secondary electrons generated from the sample. Secondary electron image display means, scanning transmission electron image display means for displaying a scanning transmission electron image formed by the electron beam transmitted through the sample, X-ray analysis means for detecting and analyzing characteristic X-rays generated from the sample, A comparison means is provided for comparing a secondary electron signal amount of a pixel of a secondary electron image corresponding to an analysis designated portion by the X-ray analysis means with a transmission electron signal amount of a pixel of the scanning transmission electron image.

【0008】走査透過電子像は暗視野走査透過電子像で
あっても明視野走査透過電子像であってもよいが、コン
トラストの点から暗視野走査透過電子像の方が有利な場
合がある。分析指定箇所は点で指定してもよいし、ある
大きさを持った領域で指定してもよい。試料上の分析し
ようとする位置(分析指定箇所)における二次電子信号
量と透過電子信号量との差の大小により試料の二次電子
像観察面に分析対象物が存在するか否かを把握すること
が可能であり、分析対象物が二次電子像観察面に存在す
る場合、すなわち分析対象物がX線分析手段のX線検出
器側に存在する場合にX線分析を開始することにより、
試料によるX線の吸収の影響の無い分析対象物の分析が
可能となる。
The scanning transmission electron image may be a dark-field scanning transmission electron image or a bright-field scanning transmission electron image, but a dark-field scanning transmission electron image may be more advantageous in terms of contrast. The analysis designated portion may be designated by a point or may be designated by an area having a certain size. Based on the magnitude of the difference between the amount of secondary electron signal and the amount of transmitted electron signal at the position to be analyzed on the sample (specified location for analysis), it is determined whether or not the analyte exists on the secondary electron image observation surface of the sample. It is possible to start the X-ray analysis when the analyte exists on the secondary electron image observation surface, that is, when the analyte exists on the X-ray detector side of the X-ray analysis means. ,
The analysis of the analyte without the influence of the X-ray absorption by the sample becomes possible.

【0009】比較手段で比較した二次電子信号量と透過
電子信号量との差が予め設定された値より小さいときX
線分析手段による前記分析指定箇所の分析を許容するよ
うに装置を構成するのが好ましい。これは、例えば、比
較手段で比較した二次電子信号量と透過電子信号量との
差が予め設定された値より小さいときのみX線分析手段
によるX線のカウントが開始されるように、比較手段の
出力によってX線分析手段によるX線計測を制御するよ
うに制御系を構成することによって達成される。
When the difference between the amount of the secondary electron signal and the amount of the transmitted electron signal compared by the comparing means is smaller than a predetermined value, X
It is preferable to configure the apparatus so as to allow the line analysis means to analyze the specified analysis location. This is because, for example, the counting of X-rays by the X-ray analyzing means is started only when the difference between the amount of the secondary electron signal and the amount of the transmitted electron signal compared by the comparing means is smaller than a preset value. This is achieved by configuring a control system so as to control the X-ray measurement by the X-ray analysis means according to the output of the means.

【0010】また、比較手段によって比較した二次電子
信号量と透過電子信号量との差が予め定めた値を越えた
画素にマーキングする手段を備えるのが好ましい。マー
キングは走査透過電子像に対して行っても二次電子像に
対して行ってもよい。あるいは、その両方に対して行っ
てもよい。高精度なX線分析結果が保証されないことが
判明した対象物にマークを付けておくことにより、オペ
レータがその対象物に対して何度も分析を試みるような
無駄な操作を避けることができる。
[0010] It is preferable that the apparatus further comprises means for marking a pixel in which the difference between the amount of the secondary electron signal and the amount of the transmitted electron signal compared by the comparing means exceeds a predetermined value. The marking may be performed on the scanning transmission electron image or the secondary electron image. Alternatively, it may be performed for both of them. By marking an object for which it has been found that high-precision X-ray analysis results are not guaranteed, it is possible to avoid a wasteful operation in which the operator repeatedly attempts to analyze the object.

【0011】また、X線分析装置からの信号を用いた組
成マップ像を表示する組成マップ像表示手段を備え、組
成マップ像表示手段に表示する組成マップ像の、比較手
段で比較した二次電子信号量と走査電子信号量との差が
予め定めた値を越えた画素には信号の表示をしないこと
が好ましい。このことにより、軽元素化合物などの分布
を正確に把握することが可能になる。
Further, the apparatus is provided with a composition map image display means for displaying a composition map image using a signal from the X-ray analyzer, and a secondary electron which is compared with the composition map image displayed on the composition map image display means by the comparison means. It is preferable that no signal be displayed on pixels where the difference between the signal amount and the scanning electron signal amount exceeds a predetermined value. This makes it possible to accurately grasp the distribution of light element compounds and the like.

【0012】本発明による微小部分析装置は、また、電
子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段
と、試料から発生した二次電子により形成される二次電
子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した
電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査
透過電子像表示手段と、試料から発生した特性X線を検
出し分析するX線分析手段と、X線分析手段による分析
指定箇所を囲む領域の二次電子像の微分像と走査透過電
子像の微分像を形成する手段を備えることを特徴とす
る。
The microscopic analyzer according to the present invention also includes means for scanning an electron beam generated from an electron gun on a sample surface, and a secondary image for displaying a secondary electron image formed by secondary electrons generated from the sample. Secondary electron image display means, scanning transmission electron image display means for displaying a scanning transmission electron image formed by the electron beam transmitted through the sample, X-ray analysis means for detecting and analyzing characteristic X-rays generated from the sample, The apparatus is characterized in that it comprises means for forming a differential image of a secondary electron image and a differential image of a scanning transmission electron image in a region surrounding the designated area for analysis by the X-ray analysis means.

【0013】走査透過電子像は暗視野走査透過電子像で
あっても明視野走査透過電子像であってもよいが、コン
トラストの点から暗視野走査透過電子像の方が有利な場
合もある。微分像を形成することにより二次電子像と走
査透過電子像の分析指定箇所近辺における像の輪郭を抽
出することができ、二次電子像と走査透過電子像に表示
されている像の比較を容易に行うことができるようにな
る。
The scanning transmission electron image may be a dark-field scanning transmission electron image or a bright-field scanning transmission electron image, but a dark-field scanning transmission electron image may be more advantageous in terms of contrast. By forming the differential image, it is possible to extract the contours of the secondary electron image and the scanning transmission electron image in the vicinity of the designated location, and compare the images displayed in the secondary electron image and the scanning transmission electron image. It can be done easily.

【0014】更に、二次電子像の微分像と走査透過電子
像の微分像とを比較する像比較手段を備え、像比較手段
で比較した2つの微分像が一致するときX線分析手段に
よる分析指定箇所の分析を許容するようにするのが好ま
しい。像比較手段で比較した2つの微分像が一致すると
き、二次電子像と走査透過像に分析対象物が表示されて
いること、すなわち試料のX線検出器側に分析対象物が
存在することが確認される。
Further, there is provided image comparing means for comparing the differential image of the secondary electron image and the differential image of the scanning transmission electron image, and when the two differential images compared by the image comparing means coincide with each other, the analysis by the X-ray analyzing means is performed. It is preferable to allow analysis of the specified location. When the two differential images compared by the image comparing means match, the analyte is displayed on the secondary electron image and the scanning transmission image, that is, the analyte exists on the X-ray detector side of the sample. Is confirmed.

【0015】以上説明した微小部分析装置において、X
線分析手段による分析指定箇所を示すマーカを二次電子
像表示手段と走査透過電子像表示手段の分析指定箇所に
対応する座標に同時に表示するのが好ましい。これによ
り、オペレータは、分析指定箇所が二次電子像と走査透
過電子像にどのように表示されているかを容易に確認す
ることができる。
[0015] In the above-described minute part analyzer, X
It is preferable that a marker indicating a designated place for analysis by the line analyzing means is simultaneously displayed on coordinates corresponding to the designated place for analysis of the secondary electron image display means and the scanning transmission electron image display means. Thus, the operator can easily confirm how the designated analysis location is displayed on the secondary electron image and the scanning transmission electron image.

【0016】本発明による分析方法は、電子線の照射に
よって試料の分析指定箇所から発生した特性X線を検出
して分析する分析方法において、試料の二次電子像の分
析指定箇所に対応する画素における二次電子信号量と、
試料の走査透過電子像の分析指定箇所に対応する画素に
おける透過電子信号量との差を検出し、差が予め定めた
値より小さいとき前記分析指定箇所の分析を行うことを
特徴とする。
The analysis method according to the present invention is directed to an analysis method for detecting and analyzing characteristic X-rays generated from an analysis designated portion of a sample by irradiation of an electron beam, wherein the pixel corresponding to the analysis designated portion of a secondary electron image of the sample is analyzed. And the amount of secondary electron signal at
The method is characterized in that a difference between the scanning transmission electron image of the sample and a transmission electron signal amount at a pixel corresponding to the analysis designated portion is detected, and when the difference is smaller than a predetermined value, the analysis designated portion is analyzed.

【0017】[0017]

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図1は、本発明による高精度微小
部分析装置の一例の概略構成図である。電子線装置1の
鏡体は、電子銃2、コンデンサーレンズ3、対物レンズ
4を備えている。コンデンサーレンズ3、対物レンズ4
の間には、走査コイル5が配置されており、走査コイル
5の下方に試料6が挿入される。試料6の上方かつ走査
コイル5の下方の位置には、二次電子検出器7が組み込
まれている。二次電子検出器7は、信号増幅器8を介し
SEM像表示用CRT9に接続されている。対物レンズ
4の下方には、暗視野STEM像観察用の円環状検出器
13が配置されている。円環状検出器13は、信号増幅
器14を介しSTEM像表示用CRT11に接続されて
いる。円環状検出器13の下方には、明視野STEM像
検出器15が配置されている。明視野STEM像検出器
15は、信号増幅器16を介しSTEM像表示用CRT
11に接続されている。走査コイル5には走査電源10
が接続されており、走査電源10にはSEM/STEM
像表示用CRT9,11及びCPU12が接続されてい
る。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an example of a high-precision microscopic analyzer according to the present invention. The mirror body of the electron beam device 1 includes an electron gun 2, a condenser lens 3, and an objective lens 4. Condenser lens 3, Objective lens 4
The scanning coil 5 is disposed between the two, and the sample 6 is inserted below the scanning coil 5. At a position above the sample 6 and below the scanning coil 5, a secondary electron detector 7 is incorporated. The secondary electron detector 7 is connected to the SEM image display CRT 9 via the signal amplifier 8. An annular detector 13 for observing a dark-field STEM image is arranged below the objective lens 4. The annular detector 13 is connected to the STEM image display CRT 11 via the signal amplifier 14. A bright-field STEM image detector 15 is arranged below the annular detector 13. The bright-field STEM image detector 15 is connected to a STEM image display CRT via a signal amplifier 16.
11 is connected. The scanning coil 5 has a scanning power source 10
Are connected, and the scanning power supply 10 is connected to the SEM / STEM
The image display CRTs 9 and 11 and the CPU 12 are connected.

【0018】試料6は、試料ホルダー17に装填されて
いる。試料6の上方に、試料6から発生した特性X線を
検出するためのEDX検出器18が取り付けられてい
る。EDX検出器18には、検出されたX線の信号強度
をエネルギー毎に測定するアナライザー19が接続され
ている。アナライザー19はCPU12に接続されてい
る。また、アナライザー19にはEDXマッピング用C
RT22は接続されている。
The sample 6 is loaded in a sample holder 17. Above the sample 6, an EDX detector 18 for detecting characteristic X-rays generated from the sample 6 is attached. An analyzer 19 that measures the detected X-ray signal intensity for each energy is connected to the EDX detector 18. The analyzer 19 is connected to the CPU 12. The analyzer 19 has a C for EDX mapping.
RT22 is connected.

【0019】電子銃2から放出された電子線20は、コ
ンデンサーレンズ3により、試料6面上でスポット状に
収束され、走査コイル5によって試料6面上を走査す
る。走査コイル5には、鋸歯状波電流が流される。電子
線20の試料6面上での走査幅は、この電流の大きさに
よって変化させる。同期した鋸歯状波信号は、SEM/
STEM像表示用CRT9,11の偏向コイルにも送ら
れ、CRT9,11の電子線は、それぞれの画面を一杯
に走査する。二次電子検出器7は、電子線20の照射に
よって試料6から放出される二次電子を検出して、信号
増幅器8がその信号を増幅し、その信号でSEM像表示
用CRT9の輝度変調をする。円環状検出器13につい
ても同様であり、電子線20の照射によって試料からあ
る角度をもって散乱した電子(非弾性散乱電子)を検出
し、信号増幅器14がその信号を増幅し、その信号でS
TEM像表示用CRT11を輝度変調して暗視野STE
M像を表示をする。この場合、像は、試料6の平均原子
番号を反映したコントラストをもつ。明視野STEM像
検出器15についても同様で、試料6を透過した電子を
検出し、信号増幅器16がその信号を増幅し、その信号
でSTEM像表示用CRT11を輝度変調して明視野S
TEM像を表示する。
The electron beam 20 emitted from the electron gun 2 is converged into a spot on the surface of the sample 6 by the condenser lens 3, and is scanned on the surface of the sample 6 by the scanning coil 5. A saw-tooth wave current flows through the scanning coil 5. The scanning width of the electron beam 20 on the surface of the sample 6 is changed according to the magnitude of the current. The synchronized sawtooth signal is SEM /
It is also sent to the deflection coils of the STEM image display CRTs 9 and 11, and the electron beams of the CRTs 9 and 11 scan each screen to the full. The secondary electron detector 7 detects secondary electrons emitted from the sample 6 by the irradiation of the electron beam 20, and the signal amplifier 8 amplifies the signal, and the signal modulates the luminance modulation of the SEM image display CRT 9. I do. The same applies to the toroidal detector 13, in which electrons (inelastic scattered electrons) scattered from the sample at a certain angle by irradiation with the electron beam 20 are detected, and the signal amplifier 14 amplifies the signal, and the signal amplifies the signal.
Dark field STE by modulating the brightness of the CRT 11 for TEM image display
An M image is displayed. In this case, the image has a contrast reflecting the average atomic number of the sample 6. Similarly, the bright-field STEM image detector 15 detects electrons transmitted through the sample 6, the signal amplifier 16 amplifies the signal, and the signal is used to modulate the brightness of the CTEM 11 for displaying the STEM image, thereby obtaining a bright-field STEM image.
Display a TEM image.

【0020】図2は、本発明による分析手順の例を示す
フローチャートである。まず、分析対象物が含まれた試
料視野のSEM像及び暗視野STEM像を画像表示用C
RT9,11に同時に表示する(S11)。次に、視野
内の分析箇所を指定する(S12)。分析箇所の指定は
ポイント指定であってもよいし、ある大きさをもつ領域
を指定してもよい。これによって、分析対象物21が指
定される。続いて、分析箇所を記憶し(S13)、SE
M像表示用CRT9に分析箇所を表示する(S14)。
次に、CPU12では、SEM像における分析箇所の画
素の信号強度及びSTEM像における分析箇所の画素の
信号強度を記憶し、両者の信号強度が予め設定された範
囲内で一致するか否かを判定する(S15)。分析箇所
に対応する画素間の信号強度差が小さければ、その分析
箇所はEDX分析に適した分析箇所であるので、ステッ
プ16に進んでEDX分析を行う。SEM像とSTEM
像の分析箇所に対応する画素間の信号強度差が大きい場
合、その分析箇所はEDX分析に適さないのでステップ
12に戻って別の分析箇所を指定する。この処理を、全
ての分析箇所に対するEDX分析が終了するまで反復す
る。なお、ステップ12で複数の分析箇所を指定してお
くことにより、高精度なEDX分析を連続して自動的に
行うことが可能となる。
FIG. 2 is a flowchart showing an example of the analysis procedure according to the present invention. First, the SEM image of the sample field including the analyte and the dark-field STEM image are displayed on a C for image display.
The information is simultaneously displayed on the RTs 9 and 11 (S11). Next, an analysis point in the visual field is specified (S12). The specification of the analysis location may be a point specification, or an area having a certain size may be specified. As a result, the analysis target 21 is specified. Subsequently, the analysis location is stored (S13), and SE
The analysis location is displayed on the M-image display CRT 9 (S14).
Next, the CPU 12 stores the signal intensity of the pixel at the analysis location in the SEM image and the signal intensity of the pixel at the analysis location in the STEM image, and determines whether the signal intensities of the two match within a preset range. (S15). If the signal intensity difference between the pixels corresponding to the analysis location is small, the analysis location is an analysis location suitable for EDX analysis, and the process proceeds to step 16 where EDX analysis is performed. SEM image and STEM
If the signal intensity difference between the pixels corresponding to the analysis point of the image is large, the analysis point is not suitable for EDX analysis, and the process returns to step 12 to specify another analysis point. This process is repeated until the EDX analysis for all the analysis points is completed. By specifying a plurality of analysis points in step 12, it is possible to continuously and automatically perform high-precision EDX analysis.

【0021】図3は、ステップ12における分析対象物
の指定画面の一例の説明図である。一方の画面上、例え
ばSTEM用CRT11上でポインティングデバイス等
によって分析対象物を指定する。このとき、分析対象物
の位置には矢印等のマーク31が付される。また、同時
に観察しているSEM用CRT9の同一座標に矢印等の
マーク32が表示される。オペレータは、これによって
見間違えることなく確実に同一位置のSEM像/STE
M像を確認することができる。
FIG. 3 is an explanatory diagram of an example of a screen for designating an object to be analyzed in step 12. On one screen, for example, on the STEM CRT 11, an analysis target is designated by a pointing device or the like. At this time, a mark 31 such as an arrow is attached to the position of the analysis target. In addition, a mark 32 such as an arrow is displayed at the same coordinates of the SEM CRT 9 that is simultaneously observed. This allows the operator to make sure that the SEM image / STE at the same position is not mistaken.
An M image can be confirmed.

【0022】図4を用いて、図1に示した高精度微小部
分析装置の動作を説明する。図4(a)(c)(e)は
SEM用CRT9とSTEM用CRT11に表示された
SEM像とSTEM像の表示例を示し、図4(b)
(d)(f)は、それぞれ図4(a)(c)(e)の場
合に対応する試料の状態を示す模式図である。以下では
STEM像は暗視野STEM像であるとして説明する
が、暗視野STEM像に代えて明視野STEM像を用い
ても状況はほぼ同じである。
The operation of the high-precision minute part analyzing apparatus shown in FIG. 1 will be described with reference to FIG. FIGS. 4A, 4C, and 4E show display examples of the SEM image and the STEM image displayed on the SEM CRT 9 and the STEM CRT 11, respectively.
(D) and (f) are schematic diagrams respectively showing the state of the sample corresponding to the cases of FIGS. 4 (a), (c) and (e). Hereinafter, the STEM image will be described as a dark-field STEM image, but the situation is almost the same even when a bright-field STEM image is used instead of the dark-field STEM image.

【0023】指定座標の画素の信号強度の差がある一定
値よりも大の場合、分析対象物21は、図4(a)に示
すようにSEM像で観察可能で、暗視野STEM像で観
察不可能な状態、又は図4(c)に示すようにその逆に
暗視野STEM像で観察可能でSEM像で観察不可能な
状態が考えられる。前者の場合、図4(b)に示すよう
に、分析対象物はSEM検出器7側、すなわちEDX検
出器18側にあるが、試料6全体が厚く電子線20が透
過できない場合が考えられる。一方、後者の場合には、
図4(d)に示すように、試料6は電子線20が透過で
きる薄さであるが、分析対象物はEDX検出器18側に
ない。例えば試料6が重金属にSiOのような酸化物
粒子が付着しており、SiO粒子の分布や組成のゆら
ぎを調べたい場合、前者の図4(b)の場合には、厚い
重金属からのX線が多量に検出器18に入り、バックグ
ラウンドが増加してしまい高精度EDX分析はできな
い。また、後者の図4(d)の場合には、SiOのO
の特性X線はエネルギーが低いために、重金属に吸収さ
れ、Siのみが検出され精度が低下する。
When the difference between the signal intensities of the pixels at the designated coordinates is larger than a certain value, the analysis object 21 can be observed in a SEM image as shown in FIG. An impossible state, or conversely, a state in which observation is possible in a dark-field STEM image but not in an SEM image, as shown in FIG. In the former case, as shown in FIG. 4B, the analysis target is on the SEM detector 7 side, that is, on the EDX detector 18 side, but the entire sample 6 is so thick that the electron beam 20 cannot pass therethrough. On the other hand, in the latter case,
As shown in FIG. 4D, the sample 6 is thin enough to transmit the electron beam 20, but the analyte is not on the EDX detector 18 side. For example, when the oxide particles such as SiO 2 are attached to the heavy metal in the sample 6 and it is desired to investigate the fluctuation of the distribution and composition of the SiO 2 particles, in the case of the former FIG. A large amount of X-rays enter the detector 18 and the background increases, so that high-precision EDX analysis cannot be performed. In the latter case of FIG. 4 (d), the SiO 2 O
Since the characteristic X-ray has low energy, it is absorbed by heavy metal, and only Si is detected, and the accuracy is lowered.

【0024】このように指定座標の信号強度の差がある
一定値よりも大の場合は高精度EDX分析は不可能なの
で、CPU12はアナライザー19に分析を停止するよ
うに指示する。アナライザー19はCPU12の指示を
受け分析を停止する、すなわちX線のカウントを停止す
る。
When the difference between the signal intensities at the designated coordinates is larger than a certain value, high-precision EDX analysis is impossible, and the CPU 12 instructs the analyzer 19 to stop the analysis. The analyzer 19 stops the analysis in response to the instruction from the CPU 12, that is, stops counting the X-rays.

【0025】また、この時、表示画面9,11にマーキ
ングするように指示し、次回分析時にその対象物を分析
対象から除外するようにしてもよい。図5は、このマー
キングの一例を示す概略図である。図示した例の場合、
STEM像表示用CRT11に表示されているがSEM
像表示用CRT9に表示されない分析対象物21に十字
マークなどのマーク41,42,43を付けることによ
って、オペレータがその分析対象物21に対して二重に
分析を試みることを避けている。分析対象物は試料上に
規則正しく配列しておらず、アットランダムに分布して
いるため、一度その対象物が分析対象外であることが判
明してもオペレータは再び同じ位置を分析しようとする
ことがある。従って、このようにEDX分析の分析対象
外であることが判明した対象物にマーキングしておくこ
とは、無駄な操作を無くし分析効率を向上する上で有用
である。
At this time, an instruction may be given to make a mark on the display screens 9 and 11, so that the object is excluded from the analysis target at the next analysis. FIG. 5 is a schematic diagram showing an example of this marking. In the example shown,
SEM displayed on CRT 11 for STEM image display
By attaching marks 41, 42, and 43 such as a cross mark to the analysis target 21 that is not displayed on the image display CRT 9, it is possible to prevent the operator from trying the analysis of the analysis target 21 twice. Since the analytes are not regularly arranged on the sample and are distributed at random, the operator must try to analyze the same position again even if the analyte is once determined to be out of the analyte. There is. Therefore, marking an object that is determined to be out of the analysis target of the EDX analysis is useful for eliminating unnecessary operations and improving the analysis efficiency.

【0026】図4に戻って、指定座標の信号強度の差が
ある一定値よりも小さい場合、図4(e)に示すよう
に、分析対象物はSEM像及び暗視野STEM像で観察
可能であり、この場合、図4(f)に示すように分析対
象物は試料6のEDX検出器18側にあり、かつ試料6
は電子線20が透過できる薄さであり、試料内での電子
線の散乱の影響も少ないと考えられるので、CPU12
は分析を開始するようアナライザー19に指示する。ア
ナライザー19はCPU12の指示を受け分析を開始す
る。
Returning to FIG. 4, when the difference between the signal intensities at the designated coordinates is smaller than a certain value, the object to be analyzed can be observed in the SEM image and the dark field STEM image as shown in FIG. In this case, as shown in FIG. 4 (f), the analyte is on the EDX detector 18 side of the sample 6 and the sample 6
Is thin enough to transmit the electron beam 20 and is considered to have little influence of scattering of the electron beam in the sample.
Instructs the analyzer 19 to start the analysis. The analyzer 19 receives the instruction from the CPU 12 and starts the analysis.

【0027】図6は、本発明によるEDX分析結果の一
例を示す説明図である。EDX分析では、試料に直径数
nm以下に絞った電子線を照射した際に発生する特性X
線を、半導体検出器で受けて、入射X線のエネルギーに
比例するように信号強度を変換する。図6(a)(b)
に示すように、データは各エネルギー値別に信号強度と
してプロットする。EDXマッピング像は、試料面上を
電子線が走査する際、同時に信号を検出し、あるエネル
ギー幅のX線が検出された時のみ、走査像用CRTと同
期させたEDXマッピング用CRT22を光らせる。
FIG. 6 is an explanatory diagram showing an example of the EDX analysis result according to the present invention. In the EDX analysis, a characteristic X generated when a sample is irradiated with an electron beam focused to a diameter of several nm or less is obtained.
The line is received by a semiconductor detector and converts the signal strength to be proportional to the energy of the incident X-ray. FIGS. 6A and 6B
, The data is plotted as signal strength for each energy value. The EDX mapping image detects a signal at the same time as the electron beam scans on the sample surface, and illuminates the EDX mapping CRT 22 synchronized with the scanning image CRT only when an X-ray having a certain energy width is detected.

【0028】図6(c)は、試料と分析対象物A,Bの
関係を示す模式図である。分析対象物はSiO触媒微
粒子であり、分析対象物Aは試料6のEDX検出器18
側の表面に存在し、分析対象物AはEDX検出器18と
反対側の試料表面に存在するものとする。前述の図6
(a)は図6(c)に示した分析対象物Aの分析結果、
図6(b)は図6(c)に示した分析対象物Bの分析結
果である。
FIG. 6C is a schematic diagram showing the relationship between the sample and the analytes A and B. The analysis target is SiO 2 catalyst fine particles, and the analysis target A is the EDX detector 18 of the sample 6.
It is assumed that the analyte A exists on the sample surface on the side opposite to the EDX detector 18. FIG. 6 described above.
(A) is an analysis result of the analyte A shown in FIG.
FIG. 6B shows an analysis result of the analysis target B shown in FIG. 6C.

【0029】図6(d)(e)に、分析対象物A,Bの
酸素OのEDXマッピング像例を示す。分析対象物Aは
試料表面に存在し、Bは試料裏面に存在する。そのた
め、図6(a)(b)に現れているように、分析対象物
Aからの酸素Oの方が分析対象物Bの酸素Oに対して強
度が高く検出される。通常の方法でこのEDXマッピン
グを行うと、図6(d)に示すように、試料位置(試料
の表面、裏面)と無関係に信号が検出されるため、表面
に分析対象物A,Bが2つ存在し、その2つの分析対象
物A,Bには組成の揺らぎがあると取り違える可能性が
ある。これに対し、本発明では、図6(e)のように、
表面に存在する分析対象物Aのみを検出するので、試料
表面における分析対象物の分布状態及び組成を正しく把
握することが出来る。
FIGS. 6D and 6E show examples of EDX mapping images of oxygen O of the analytes A and B. FIG. Analyte A exists on the front surface of the sample, and B exists on the back surface of the sample. Therefore, as shown in FIGS. 6A and 6B, the oxygen O from the analyte A is detected with higher intensity than the oxygen O of the analyte B. When this EDX mapping is performed by a normal method, as shown in FIG. 6D, a signal is detected regardless of the sample position (the front surface and the back surface of the sample). There is a possibility that the two analytes A and B may be confused if they have composition fluctuations. On the other hand, in the present invention, as shown in FIG.
Since only the analyte A present on the surface is detected, the distribution state and composition of the analyte on the sample surface can be correctly grasped.

【0030】上記実施の形態では、SEM像とSTEM
像の比較に当たって各画素の信号量の差を検出したが、
SEM像とSTEM像の信号量を比較する代わりに、S
EM像とSTEM像を微分像に変換、二値化し分析対象
物のエッジを強調した像を比較するようにしても良い。
図7は、分析対象物のエッジを強調した像を比較する場
合の動作手順例を示すフローチャートである。
In the above embodiment, the SEM image and the STEM
In comparing the images, we detected the difference in the signal amount of each pixel,
Instead of comparing the signal amounts of the SEM image and the STEM image,
The EM image and the STEM image may be converted into a differential image, binarized, and compared with an image in which the edge of the analysis target is emphasized.
FIG. 7 is a flowchart illustrating an example of an operation procedure when comparing images in which edges of an analysis target are emphasized.

【0031】まず、分析対象物が含まれる分析視野のS
EM像とSTEM像を同時に表示する(S21)。次
に、オペレータが、STEM像表示用CRT11で分析
対象物21及びその分析対象物21を含む領域を指定す
る(S22)。CPU12では、上記分析対象物の座標
及び領域を記憶する(S23)。CPU12は、SEM
像用表示CRT9においても指定された分析箇所を表示
する(S24)。次に、CPU12は、指定された領域
のSEM像及びSTEM像を微分像に変換し(S2
5)、各微分像を二値化処理する(S26)。
First, the S of the analysis field including the object to be analyzed is
The EM image and the STEM image are displayed simultaneously (S21). Next, the operator designates the analysis target 21 and a region including the analysis target 21 on the STEM image display CRT 11 (S22). The CPU 12 stores the coordinates and area of the analysis target (S23). CPU 12 is a SEM
The designated analysis location is also displayed on the image display CRT 9 (S24). Next, the CPU 12 converts the SEM image and the STEM image of the designated area into differential images (S2
5), binarizing each differential image (S26).

【0032】次に、CPU12で、微分されたSEM像
とSTEM像の各画素を比較し、分析対象物のエッジが
両方の像で一致するか否かを判断する(S27)。一致
した場合は、EDX検出器18側に分析対象物が存在す
ることになるので分析を開始し、一致しない場合は分析
をせずに次の領域に移る。また、ステップ27の判定で
一致の場合、ステップ27に続いて、図2のステップ1
5のように、分析箇所に対応する画素でのSEM像とS
TEM像の信号強度を比較するステップを加えてもよ
い。なお、ステップ22で複数の分析対象物及びその分
析対象物を含む領域を指定しておくことにより、高精度
なEDX分析を連続して自動で行うことが可能となる。
Next, the CPU 12 compares each pixel of the differentiated SEM image and each pixel of the STEM image, and determines whether the edges of the object to be analyzed match in both images (S27). If they match, the analysis is started because the analyte exists on the EDX detector 18 side, and if they do not match, the analysis is not performed and the process moves to the next area. Also, in the case of a match in the determination of step 27, following step 27, step 1 of FIG.
As shown in FIG. 5, the SEM image and S
A step of comparing the signal intensity of the TEM image may be added. By specifying a plurality of analytes and a region including the analytes in step 22, highly accurate EDX analysis can be continuously and automatically performed.

【0033】上記実施の形態ではSTEM像として暗視
野STEM像を用いたが、暗視野STEM像に代えて明
視野STEM像を用いても良い。また、上記実施の形態
では、SEM像とSTEM像を別々の画面9,11で一
つずつ観察しているが、同一画面でSEM像とSTEM
像の表示を切り替え、それぞれの像を記憶し微分像を比
較する手段を設けるようにしても良い。また、上記実施
の形態では、CPUに比較させているが、2種の像表示
画面9,11において、分析位置マーカが両画面の同一
座標に同時に表示されるようにし、オペレータが2つの
画面上で分析対象物の像を確認し、両方の画面に分析対
象物が表示されていることを確認してEDX分析を開始
させるようにしてもよい。
In the above embodiment, a dark-field STEM image is used as the STEM image, but a bright-field STEM image may be used instead of the dark-field STEM image. Further, in the above embodiment, the SEM image and the STEM image are observed one by one on separate screens 9 and 11, but the SEM image and the STEM image are observed on the same screen.
Means for switching the display of images, storing the images, and comparing the differential images may be provided. In the above embodiment, the CPU is compared. However, in the two types of image display screens 9 and 11, the analysis position marker is displayed at the same coordinate on both screens at the same time, and the operator can display the two positions on the two screens. The EDX analysis may be started after confirming the image of the analysis target by confirming that the analysis target is displayed on both screens.

【0034】[0034]

【発明の効果】本発明によれば、試料の微小部に含まれ
る軽元素を試料による特性X線の吸収なく高精度で分析
することが可能になる。
According to the present invention, it becomes possible to analyze light elements contained in minute portions of a sample with high accuracy without absorption of characteristic X-rays by the sample.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明による高精度微小部分析装置の一例の概
略構成図。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an example of a high-precision microscopic analyzer according to the present invention.

【図2】本発明による分析手順の例を示すフローチャー
ト。
FIG. 2 is a flowchart showing an example of an analysis procedure according to the present invention.

【図3】分析対象物の指定画面の一例の説明図。FIG. 3 is an explanatory diagram of an example of a screen for specifying an object to be analyzed.

【図4】本発明による高精度微小部分析装置の動作を説
明する図。
FIG. 4 is a diagram for explaining the operation of the high-precision minute part analyzing apparatus according to the present invention.

【図5】分析対象から除外する分析対象物へのマーキン
グ例を示す概略図。
FIG. 5 is a schematic diagram showing an example of marking on an analysis target to be excluded from the analysis target.

【図6】本発明によるEDX分析結果の一例を示す説明
図。
FIG. 6 is an explanatory view showing an example of an EDX analysis result according to the present invention.

【図7】分析対象物のエッジを強調した像を比較する場
合の動作手順例を示すフローチャート。
FIG. 7 is a flowchart illustrating an example of an operation procedure when comparing images in which an edge of an analysis target is emphasized;

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…電子線装置、2…電子銃、3…コンデンサーレン
ズ、4…対物レンズ、5…走査コイル、6…試料、7…
二次電子検出器、8…信号増幅器、9…SEM像表示用
CRT、10…走査電源、11…STEM像表示用CR
T、12…CPU、13…円環状検出器、14…信号増
幅器、15…明視野STEM像検出器、16…信号増幅
器、17…試料ホルダ、18…EDX検出器、19…ア
ナライザー、20…電子線、21…分析対象物、22…
EDXマッピング用CRT
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Electron beam device, 2 ... Electron gun, 3 ... Condenser lens, 4 ... Objective lens, 5 ... Scan coil, 6 ... Sample, 7 ...
Secondary electron detector, 8: signal amplifier, 9: CRT for displaying SEM image, 10: scanning power supply, 11: CR for displaying STEM image
T, 12 CPU, 13 annular detector, 14 signal amplifier, 15 bright-field STEM image detector, 16 signal amplifier, 17 sample holder, 18 EDX detector, 19 analyzer, 20 electronics Line, 21 ... analyte, 22 ...
CRT for EDX mapping

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01J 37/28 H01J 37/28 B (72)発明者 上野 武夫 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者 橋本 隆仁 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器グループ内 Fターム(参考) 2G001 AA03 BA05 BA07 BA11 BA30 CA03 DA02 DA06 DA10 EA03 FA06 GA04 GA06 HA13 JA11 JA13 JA16 KA01 5C033 PP05 PP06 SS04 SS07 UU04 UU05 UU06 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) H01J 37/28 H01J 37/28 B (72) Inventor Takeo Ueno 1040 Ichige Ichige, Hitachinaka City, Ibaraki Pref. Hitachi Science Systems, Inc. (72) Inventor Takahito Hashimoto 882-Chair, Oji-shi, Hitachinaka-shi, Ibaraki Prefecture F-term in the Hitachi Measuring Instruments Group (reference) 2G001 AA03 BA05 BA07 BA11 BA30 CA03 DA02 DA06 DA10 EA03 FA06 GA04 GA06 HA13 JA11 JA13 JA16 KA01 5C033 PP05 PP06 SS04 SS07 UU04 UU05 UU06

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 電子銃から発生した電子線を試料面上で
走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形
成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、
試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像
を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生し
た特性X線を検出し分析するX線分析手段と、前記X線
分析手段による分析指定箇所に対応する前記二次電子像
の画素の二次電子信号量と前記走査透過電子像の画素の
透過電子信号量とを比較する比較手段とを備えることを
特徴とする微小部分析装置。
1. A means for scanning an electron beam generated from an electron gun on a sample surface, a secondary electron image display means for displaying a secondary electron image formed by secondary electrons generated from the sample,
Scanning transmission electron image display means for displaying a scanning transmission electron image formed by the electron beam transmitted through the sample, X-ray analysis means for detecting and analyzing characteristic X-rays generated from the sample, and analysis by the X-ray analysis means A minute part analyzing apparatus, comprising: comparing means for comparing a secondary electron signal amount of a pixel of the secondary electron image corresponding to a designated portion with a transmission electron signal amount of a pixel of the scanning transmission electron image.
【請求項2】 請求項1記載の微小部分析装置におい
て、前記比較手段で比較した二次電子信号量と透過電子
信号量との差が予め設定された値より小さいとき前記X
線分析手段による前記分析指定箇所の分析を許容するこ
とを特徴とする微小部分析装置。
2. The micro analyzer according to claim 1, wherein the difference between the amount of the secondary electron signal and the amount of the transmitted electron signal compared by the comparing means is smaller than a predetermined value.
A minute part analyzing apparatus, wherein analysis of the designated analysis part by a line analyzing means is permitted.
【請求項3】 請求項1又は2記載の微小部分析装置に
おいて、前記比較手段によって比較した二次電子信号量
と透過電子信号量との差が予め定めた値を越えた画素に
マーキングする手段を備えることを特徴とする微小部分
析装置。
3. The microscopic analyzer according to claim 1, wherein the difference between the amount of the secondary electron signal and the amount of the transmitted electron signal compared by the comparing means exceeds a predetermined value. A micropart analysis device comprising:
【請求項4】 請求項1,2又は3記載の微小部分析装
置において、前記X線分析装置からの信号を用いた組成
マップ像を表示する組成マップ像表示手段を備え、前記
組成マップ像表示手段に表示する組成マップ像の、前記
比較手段で比較した二次電子信号量と走査電子信号量と
の差が予め定めた値を越えた画素には信号の表示をしな
いことを特徴とする微小部分析装置。
4. The microanalyzer according to claim 1, further comprising a composition map image display means for displaying a composition map image using a signal from the X-ray analyzer, wherein the composition map image display is performed. A pixel in which the difference between the amount of the secondary electron signal and the amount of the scanning electron signal compared by the comparing means in the composition map image displayed on the means exceeds a predetermined value, the signal is not displayed. Part analyzer.
【請求項5】 電子銃から発生した電子線を試料面上で
走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形
成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、
試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像
を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生し
た特性X線を検出し分析するX線分析手段と、前記X線
分析手段による分析指定箇所を囲む領域の前記二次電子
像の微分像と前記走査透過電子像の微分像を形成する手
段を備えることを特徴とする微小部分析装置。
5. A means for scanning an electron beam generated from an electron gun on a sample surface, a secondary electron image display means for displaying a secondary electron image formed by secondary electrons generated from the sample,
Scanning transmission electron image display means for displaying a scanning transmission electron image formed by the electron beam transmitted through the sample, X-ray analysis means for detecting and analyzing characteristic X-rays generated from the sample, and analysis by the X-ray analysis means A minute part analyzer comprising: means for forming a differential image of the secondary electron image and a differential image of the scanning transmission electron image in a region surrounding a designated portion.
【請求項6】 請求項5記載の微小部分析装置におい
て、前記二次電子像の微分像と前記走査透過電子像の微
分像とを比較する像比較手段を備え、前記像比較手段で
比較した2つの微分像が一致するとき前記X線分析手段
による前記分析指定箇所の分析を許容することを特徴と
する微小部分析装置。
6. The microscopic analyzer according to claim 5, further comprising image comparing means for comparing a differential image of the secondary electron image with a differential image of the scanning transmission electron image, wherein the comparison is performed by the image comparing means. A micropart analysis apparatus, wherein when the two differential images coincide with each other, analysis of the specified analysis location by the X-ray analysis means is permitted.
【請求項7】 請求項1〜6のいずれか1項記載の微小
部分析装置において、前記X線分析手段による分析指定
箇所を示すマーカを前記二次電子像表示手段と前記走査
透過電子像表示手段の前記分析指定箇所に対応する座標
に同時に表示することを特徴とする微小部分析装置。
7. The microanalyzer according to claim 1, wherein a marker indicating a designated portion to be analyzed by the X-ray analysis means is displayed on the secondary electron image display means and the scanning transmission electron image display. A minute part analyzing device for simultaneously displaying the coordinates corresponding to the analysis designated portion of the means.
【請求項8】 電子線の照射によって試料の分析指定箇
所から発生した特性X線を検出して分析する分析方法に
おいて、 試料の二次電子像の前記分析指定箇所に対応する画素に
おける二次電子信号量と、試料の走査透過電子像の前記
分析指定箇所に対応する画素における透過電子信号量と
の差を検出し、前記差が予め定めた値より小さいとき前
記分析指定箇所の分析を行うことを特徴とする分析方
法。
8. An analysis method for detecting and analyzing characteristic X-rays generated from an analysis designated portion of a sample by irradiation of an electron beam, wherein the secondary electrons in a pixel corresponding to the designated analysis portion of a secondary electron image of the sample Detecting a difference between a signal amount and a transmitted electron signal amount at a pixel corresponding to the analysis designated portion of the scanning transmission electron image of the sample, and analyzing the analysis designated portion when the difference is smaller than a predetermined value; An analysis method characterized by the following.
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