JP2002080748A - 超分散安定性を有する粉体の油性分散体及びこれを配合した化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】粉体粒子の分散性、貯蔵安定性、使用適性に極
めて優れた粉体の高分散体及びこの高分散体を配合した
化粧料等を提供する。 【解決手段】粉体、特に化粧料に使用可能な粉体であっ
てその粉体粒子表面の少なくとも一部上に形成された下
記Ａ層及びＢ層の表面処理剤被覆層を有する被覆粉体
と、その分散媒として親油性溶媒とを少なくとも含み得
られた粉体の油性分散体。 Ａ層：反応性オルガノポリシロキサン、アルキルシラ
ン、ポリオレフィン、水添レシチン、Ｎ−アシルアミノ
酸、脂肪酸及びデキストリン脂肪酸エステルの中から選
択される化合物を含有する表面処理剤被覆層；及び Ｂ層：片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、アル
キルシラン、パーフルオロアルキルシラン及び分岐脂肪
酸の中から選択される化合物を含有する表面処理剤被覆
層。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は粉体粒子の分散性、
貯蔵安定性、使用適性に非常に優れた粉体の新規油性分
散体に関するものである。より詳しくは、粉体の粒子表
面の少なくとも一部上に形成されたＡ、Ｂ２種類の層
で、常温でそれぞれ固体層と液体層である表面処理剤被
覆層とを含有する被覆粉体、更に好ましくは粉体粒子表
面の少なくとも一部上において、第１層としてＡ層であ
る反応性オルガノポリシロキサン、アルキルシラン、ポ
リオレフィン、水添レシチン（その塩を含む。）、Ｎ−
アシルアミノ酸（その塩を含む。）、脂肪酸（その塩を
含む。）及びデキストリン脂肪酸エステルの中から選ば
れた１種以上の化合物を含有し常温で固体状である表面
処理剤被覆層を、更にその上に第２層としてＢ層である
片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、アルキルシ
ラン、パーフルオロアルキルシラン、及び分岐脂肪酸
（その塩を含む。）の中から選ばれた１種以上の化合物
を含有する常温で液体状である表面処理剤被覆層を形成
する被覆粉体と、親油性溶媒とを少なくとも含有する粉
体の油性分散体、及びこれらを配合した化粧料等に関す
るものである。

【０００２】本発明の粉体の油性分散体は粉体粒子の分
散性、貯蔵安定性、使用適性に非常に優れているため粉
体粒子の分散状態によって大きく変わる粉体の機能、例
えば、皮膚への付着力（付着性）、感触（使用感）、光
沢、隠蔽力、着色力、透明性、紫外線や赤外線の遮蔽
能、導電性、蛍光性、発光性、触媒活性等を飛躍的に向
上させることができる。

【０００３】従って、本発明による粉体の油性分散体を
配合した本発明の化粧料は化粧料としての機能を従来の
ものより大きく向上させることができる。

【０００４】更に、このようにして得られる粉体の油性
分散体は、化粧料のみならずプラスチックの添加剤、イ
ンク、塗料、トナー（磁性粉）、化学繊維、包装材料、
電子材料等の各種分野で広く使用される粉体の油性分散
体にも適用可能である。

【０００５】

【従来の技術】近年、粉体を取り扱う産業界では中間材
料として粉体を何等かの分散媒に分散安定化させた分散
体の必要性が高まっている。その理由としては、作業所
内で粉体が飛散し作業者が吸入することによる呼吸障害
の可能性があること、作業所周辺の環境保全のため、粉
体は微粒子になる程容積が大きくなるため保管スペース
をとること、粉体の分散には分散機の選定や分散条件等
の技術的な問題が多々あり手間がかかること、更には、
安定な粉体の分散体を使用することで作業の効率化が可
能なこと、等が挙げられる。

【０００６】油性分散体の性状は流動する液状のタイプ
と流動しない粘土状のタイプに二分される。流動する油
性分散体は粉体と分散液との比重差により経時で沈降し
ハードケーキ化し易く沈降防止や安定化のため第三成分
として界面活性剤等の分散剤やゲル化剤を配合している
ものが多い。また、粉体の含有量については５０重量％
以下のものが殆どである。一方、流動しない分散体は、
粉体の含有量を高くすることができ粉体の沈降やハード
ケーキ化は起こり難いが処方へ配合の際に再分散が悪く
作業の効率化に問題があった。本発明における粉体の油
性分散体は最終製品に含めることもできるが、目的とす
る最終製品を処方する（配合する）際の成分（原料）又
は中間体の一つとして使用することもできる。粉体を油
性分散体とする目的は粉体をそのまま原料として取り扱
うときの種々のデメリット（作業者の粉塵吸入、粉塵回
収装置の設置による設備投資、分散の手間、粉体による
保管スペース増等）を改善するため粉体の機能を最大限
に発揮させるためである。そのために好適な粉体構成或
いは分散媒の選択が求められる。油性分散体中の粉体含
有量はできるるだけ高い程、かつ油性分散体の組成もで
きるだけ単純な配合（１種類の粉体と１種類の媒体）で
あることが好ましい。その理由としては、分散体の分散
媒の量が多いと処方設計上の自由度が少なくなり、また
他の処方への汎用性も悪くなるためである。

【０００７】紫外線や赤外線を遮蔽する微粒子酸化チタ
ンや微粒子酸化亜鉛等の無機粉体は一次粒子径が数十ｎ
ｍと小さいため粉体粒子の凝集性と飛散性が特に高いた
め作業性が著しく悪く、その粒子の分散と分散安定化が
非常に難しい。微粒子の分散が不十分であると処方へ配
合したものを皮膚へ塗布すると白化が生じたり、目的の
ＳＰＦ値が得られないことが多い。また、最近では無機
粉体の化粧料への配合量をできるだけ減らして高ＳＰＦ
値と高透明性を得ることに主眼がおかれる傾向に有り無
機の微粒子粉体の高分散化とその安定化が望まれてい
る。このため、微粒子粉体を溶媒に分散させた種々の油
性分散体とその製法が公開されている。例えば、油と二
酸化チタン及び有機分散剤が含有した油分散体及びその
製法（特公平６−６１４５７号公報参照。）、油と酸化
亜鉛、二酸化チタン、及び有機分散剤を含有した日焼止
めの製造方法（特開平５−２０１８４４号公報）、油と
酸化亜鉛、及び有機分散剤を含有した酸化亜鉛粒子分散
物（特開平５−２１３６１８号公報参照。）がある。こ
れらの油性分散体は有機分散剤を必須成分としており最
終製造者に親油性分散溶媒の選択の自由が無く処方への
汎用性が非常に悪い。また、有機分散剤がシリコーン系
分散溶媒への溶解が悪くシリコーン系分散体が得られな
い。シリコーン系分散体としては、特開平９−２０８４
３８号公報、特開平１０−１６７９４６号公報等に記載
があるがこれらも分散剤が必須成分で有り処方への汎用
性は非常に悪い。処方への汎用性を改良したものとして
は、無機紫外線フィルターが液状紫外線フィルター中に
分散されている油分散体（特開平１２−２６２６２号公
報参照。）があるが無機紫外線フィルターの分散が悪く
処方へ配合した際に白化現象を生じたり目的とするＳＰ
Ｆ値が得られないことや有機の紫外線吸収剤を配合しな
いいわゆるケミカルフリーと言われる剤型には使用でき
ないこと等の理由により更なる改良が望まれている。

【０００８】ネールラッカーに配合される粉体として比
重が大きく分散安定化の難しいものに酸化チタンや酸化
鉄等がある。これらの粉体は酢酸エチルや酢酸ブチル等
の有機溶剤を分散媒として分散体を調製しているが貯蔵
安定性が悪く色別れ、色浮き、沈降等の現象が生じるた
め再分散を余儀なくされたり、剤型に配合したとき剤型
の安定性や光沢の減少を生ずることがある。

【０００９】一方、ルースパウダー、パウダーファンデ
ーション、パウダーアイシャドウ、ほほ紅等の粉末状又
は固形粉末状のいわゆるパウダーものと言われる剤型に
配合される粉体は、良好な使用感や高い透明性を出すた
めに体質顔料が、また、粉体に隠蔽力や着色力を出すた
めに酸化チタンや酸化鉄等が配合される。これらの粉体
はその分散状態によってそれらの機能が大きく異なるた
め、予め粉体が高濃度に高分散した分散体が望まれてい
る。

【００１０】油性塗料や油性インクに配合される無機粉
体としては、酸化チタン、黄鉛、カドミウムエロー、カ
ドミウムレッド、弁柄、鉄黒、亜鉛華、紺青、群青等が
挙げられる。これらの粉体は有機顔料に比較して比重が
大きいため粘性の低い有機溶剤への分散安定化はかなり
難しく分散剤や安定化剤等が配合された多成分系で分散
安定化を達成しているのが現状である。

【００１１】以上のような情況下に、粉体の機能を最大
限に活かすために粉体を高濃度に高分散化し、しかも長
期間安定に分散する方法、或いはそのような分散体が求
められている。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
種々の問題点を改良し、従来品に比較して粉体粒子の分
散性、貯蔵安定性、使用適性（再分散性及び汎用性）に
極めて優れた粉体の分散体を提供するものである。本発
明のもう一つの課題は、このような優れた分散体を配合
することで従来品より優れた粉体の機能を有する化粧料
等を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者等は前記種々の
課題を解決して、化粧料等に使用可能な粉体が高濃度に
しかも長期にわたって安定に高分散を維持する優れた分
散体を開発すべく鋭意検討した結果、粉体に特定の表面
処理剤で２層被覆することにより得られる被覆粉体が親
油性溶媒に対して著しく分散性が優れていることを見出
した。特に、粉体（基材）の第１層目を、固体状を有す
る表面処理剤で被覆した後、更に第２層目を、液体状を
有する表面処理剤で被覆することでこれまでにない高性
能な被覆粉体が得られることを見出した。

【００１４】更に、前記課題を解決すべく研究を進めた
結果、化粧料等に使用可能な粉体の表面の少なくとも一
部上に（その全表面又はその一部表面上に）、少なくと
も二つの層、好ましくは粉体の粒子表面上にＡ層、Ａ層
の上にＢ層を配置し、Ａ層には反応性オルガノポリシロ
キサン、アルキルシラン、ポリオレフィン、水添レシチ
ン（金属塩等塩の形態にあるものを含む。）、Ｎ−アシ
ルアミノ酸（金属塩等塩の形態にあるものを含む。）、
脂肪酸（金属塩等塩の形態にあるものを含む。）及びデ
キストリン脂肪酸エステルの中から選択される化合物
（１種又は複数）を含有し、好ましくは常温で固体状態
にある表面処理剤被覆層を、またＢ層には片末端官能基
変性オルガノポリシロキサン、アルキルシラン、パーフ
ルオロアルキルしラン及び分岐脂肪酸（金属塩等塩の形
態にあるものを含む。）の中から選択される化合物（１
種又は複数）を含有し、好ましくは常温で液体状態にあ
る表面処理剤被覆層を構成することにより、得られる新
規被覆粉体が前記親油性溶媒中に分散せしめたときに目
的とする安定な高分散体として極めて有効であること、
特に親油性溶媒との親和性が非常に良く、その結果分散
性及び分散安定性に著しく優れていることを見出し、以
上の多くの知見に基づいて本発明を完成するに到った。

【００１５】即ち、本発明は化粧料等に使用可能な粉体
の分散体であって、粉体粒子表面の少なくとも一部上に
形成された下記Ａ層及びＢ層の表面処理剤被覆層を有す
る被覆粉体と、その分散媒として親油性溶媒とを少なく
とも含有することに特徴を有する粉体の油性分散体、 Ａ層：反応性オルガノポリシロキサン、アルキルシラ
ン、ポリオレフィン、水添レシチン（塩の形態にあるも
のを含む。）、Ｎ−アシルアミノ酸（塩の形態にあるも
のを含む。）、脂肪酸（塩の形態にあるものを含む。）
及びデキストリン脂肪酸エステルの中から選択される化
合物（一種以上）を含有する常温で固体状の表面処理剤
被覆層；及び Ｂ層：片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、アル
キルシラン、パーフルオロアルキルシラン及び分岐脂肪
酸（塩の形態にあるものを含む。）の中から選択される
化合物（一種以上）を含有する常温で液体状の表面処理
剤被覆層、に存する。

【００１６】ここで、粒子は、その表面がＡ層で被覆さ
れ、次いでそのＡ層の表面がＢ層で被覆される複合粉体
の形態にあるものが特に好ましい。尚、上記粉体上でＡ
層は常温で固体状であり、Ｂ層は常温で液体状である。
本発明には、このような分散体を含有し、配合し又は使
用することに特徴を有する化粧料等にも存する。

【００１７】別の態様として本発明には下記被覆粉体も
含まれる。化粧料に使用可能な粉体と、該粉体粒子表面
の少なくとも一部上に形成された下記Ａ層及びＢ層の表
面処理剤被覆層とを含有することに特徴を有する被覆粉
体、 Ａ層：アルキルシランを含む常温で固体状の表面処理剤
被覆層；及び Ｂ層：片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、アル
キルシラン、パーフルオロアルキルシラン及び分岐脂肪
酸（塩の形態にあるものを含む。）の中から選択される
化合物を含有する常温で液体状の表面処理剤被覆層、或
いは Ａ層：反応性オルガノポリシロキサン、アルキルシラ
ン、ポリオレフィン、水添レシチン（塩の形態にあるも
のを含む。）、Ｎ−アシルアミノ酸（塩の形態にあるも
のを含む。）、脂肪酸（塩の形態にあるものを含む。）
及びデキストリン脂肪酸エステルの中から選択される化
合物を含有する常温で固体状の表面処理剤被覆層；及び Ｂ層：パーフルオロアルキルシランを含む常温で液体状
の表面処理剤被覆層。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の特に好ましい形
態として、化粧料用の粉体粒子表面をＡ層で被覆し、更
にその表面をＢ層で被覆した表面処理粉体を親油性溶媒
（複数でも可。）に分散した油性分散体を中心に、本発
明の実施の形態について詳細に説明するが、この特に好
ましい形態は本発明に含まれるが、これに限定されるこ
とはない。

【００１９】本発明に使用する粉体（Ａ層、Ｂ層で被覆
される前の基材）としては、通常化粧料に使用されうる
粉体（基材）等であれば特に限定はないが、その平均粒
子径は、好ましくは５００〜０．０１μｍ程度、より好
ましくは１００〜０．０１μｍ程度である。

【００２０】尚、粒子径の測定法に関しては、０．１μ
ｍ以上の粒子の場合レーザー回折法や、沈降法等が、ま
た０．１μｍ以下の粒子の場合光子相関法や電子顕微鏡
等が使用される。

【００２１】例えば、無機粉体としては、体質顔料とし
て、マイカ、セリサイト、タルク、クレー、カオリン、
合成マイカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ
酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、リン酸カルシウ
ム、無水ケイ酸、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化ジ
ルコニウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ケイ
酸アルミン酸マグネシウム、メタケイ酸アルミン酸マグ
ネシウム、窒化ホウ素、ゼオライト、ヒドロキシアパタ
イト、セラミックパウダー等を挙げることができる。

【００２２】白色顔料としては、塩基性炭酸鉛、塩基性
硫酸塩、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、リン酸
亜鉛、リン酸アルミニウム等を、着色顔料としては、ベ
ンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、酸化クロ
ム、水酸化クロム、紺青、群青、カーボンブラック、低
次酸化チタン、マンゴバイオレット、亜酸化銅、黒鉛、
黄鉛、カドミウムエロー、カドミウムレッド、コバルト
ブルー、モリブデートオレンジ等を、蛍光顔料として
は、硫化亜鉛、珪酸亜鉛、硫酸亜鉛カドミウム、硫化カ
ルシウム、硫化ストロンチウム、タングステン酸カルシ
ウム等を、パール顔料としては、オキシ塩化ビスマス、
雲母チタン、魚鱗箔等を、微粒子粉体としては、微粒子
酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、微粒子酸
化セリウム等を、金属光沢顔料としては、アルミニウム
パウダー、亜鉛粉、金粉、銀粉、スズ粉、ステンレスパ
ウダー、ダイヤモンドパウダー、銅粉、ニッケルパウダ
ー、ブロンズパウダー等を、蛍光顔料としては硫化亜
鉛、タングステン酸カルシウム等を、その他の粉体とし
ては、酸化錫、ＡＴＯ（アンチモンドープ酸化錫）、Ｉ
ＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）、Ａｌドープ酸化亜鉛
等をそれぞれ挙げることができる。

【００２３】また、必要に応じてこれらの粉体を複合化
したものを用いることができる。例えば、ベンガラ等の
無機着色顔料を無水ケイ酸で被覆した粉体、体質顔料を
微粒子白色顔料で被覆した粉体等が挙げられる。

【００２４】有機粉体としては、ポリアミド、ポリエス
テル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、
ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹
脂、フッ素樹脂、アクリル酸樹脂、メラミン樹脂、エポ
キシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリコーン樹脂、シ
リコーンゴムパウダー、ジビニルベンゼン−スチレン共
重合体等や、これ等の単量体の２種以上から成る共重合
体、セルロイド、アセチルセルロース、セルロース、多
糖類、タンパク質、有機タール色素等を挙げることがで
きる。

【００２５】更に、本発明において表面処理される粉体
は、表面処理剤との親和性や固着性の向上を図るべく、
例えばアルミニウム、カルシウム、マグネシウム、セリ
ウム、ケイ素、ジルコニウム、チタン、亜鉛、鉄、コバ
ルト、マンガン、ニッケル及びスズの少なくとも１種の
酸化物又は含水酸化物で被覆されていてもよい。このよ
うな場合、このように被覆された粉体が本発明において
被覆処理される粉体や処理すべき粉体等の、本発明にお
いてＡ層を被覆する前の粉体（基材）に該当する。

【００２６】本発明において、表面処理される粉体の表
面が、その少なくとも一部上において少なくともＡ層と
Ｂ層で被覆されている。代表的には、粉体粒子表面に接
して先ずＡ層で、Ａ層の上に更にＡ層の表面に接してＢ
層で、それぞれ当該粒子表面が被覆されている。この場
合、粉体粒子の全表面についてＡ層とＢ層による二重被
覆層を形成するのが本発明の効果が十分に得られる点で
望ましいが、粒子表面の一部上でＡ又はＢの層の被覆層
のみという場合もあるし、極まれには粉体粒子表面の僅
かな一部についてＡ層、Ｂ層何れの被覆層も存在しない
こともあり得る。

【００２７】本発明の目的や、本発明で得られる効果を
害しない範囲で、必要により更に別の層を、例えばＡ層
とＢ層の層間、Ａ層と粉体（基材）表面との層間に有し
ていてもよい。

【００２８】以下に、具体的に粉体（化粧料用）の表面
に接してＡ層、更にＡ層の表面に接してＢ層で被覆され
ている粉体を中心に説明するが、前述の通り本発明はこ
れに制限されるものではない。

【００２９】Ａ層は粉体粒子表面に接して被覆される表
面処理剤被覆層で、常温で固体状を呈しており、一方Ｂ
層はＡ層を被覆した粉体粒子表面に接して被覆される表
面処理剤被覆層で常温で液体状を呈している。常温で固
体状とは、粉体粒子表面に被覆されている表面処理剤被
覆層が常温で固体状を呈するものであり、常温で液体状
とは、粉体粒子表面に被覆されている表面処理剤被覆層
が常温で液体状を呈するものである。従って、粉体粒子
表面に被覆された状態において常温で固体状（Ａ層）又
は液体状（Ｂ層）であればよい。この場合、粒子表面に
被覆される前の表面処理剤の状態においては液体状で
も、固体状でもよく被覆された状態でそのような目的と
する状態をとることが望ましい。

【００３０】尚、常温で固体状或いは常温で液体状とは
常温でそれぞれ固体状或いは液体状にあるものを意味す
るが、特に液体状の判定法として「オイリーな感触」を
もって液体状と判定することができる。

【００３１】また、常温で固体状にあるものでもオイリ
ーな感触を示すものがある。例えば、ミリスチン酸、ス
テアリン酸等中鎖脂肪酸やその塩類、Ｎ−ラウロイル−
Ｌ−リジン、レシチン、窒化ホウ素、シリコーンレジン
パウダー、シリコーンゴムパウダー、ポリテトラフルオ
ロエチレンパウダー等は薄片状や球状の粒子形状である
のとそれらの化合物の性質上非常に滑らかな感触を有し
ているため、これらの化合物で被覆（Ｂ層）した粉体は
オイリーな感触を示すことがあるが、本発明の効果は得
られない。

【００３２】Ａ層は、反応性オルガノポリシロキサン、
アルキルシラン、ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリ
プロピレン等）、水添レシチン（塩の形態にあるものを
含む。）、Ｎ−アシルアミノ酸（塩の形態にあるものを
含む。）、脂肪酸（塩の形態にあるものを含む。）及び
デキストリン脂肪酸エステルの中から選択される化合物
を含有する常温で固体状の表面処理剤被覆層である。Ｂ
層は、片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、アル
キルシラン、パーフルオロアルキルシラン及び分岐脂肪
酸（塩の形態にあるものを含む。）の中から選択される
化合物を含有する常温で液体状の表面処理剤被覆層であ
る。

【００３３】本発明において粉体表面上に形成されるＡ
層、Ｂ層の被覆層については、本発明でＡ層或いはＢ層
にそれぞれ使用する前記成分が粉体上に付着しておれば
本発明におけるＡ層或いはＢ層の表面処理剤被覆層に含
まれる。

【００３４】（反応性オルガノポリシロキサン）反応性
オルガノポリシロキサンには、好ましくはオルガノハイ
ドロジェンポリシロキサン、ポリアルコキシオルガノポ
リシロキサン、トリオルガノシロキシケイ酸及び両末端
トリアルコキシ基変性オルガノポリシロキサン等が含ま
れる。

【００３５】本発明に使用する反応性オルガノポリシロ
キサンとしては、特に下記一般式（１）〜（６）の何れ
かで示される直鎖状又は環状の反応性オルガノポリシロ
キサンが好ましい。この一般式（１）〜（６）において
好ましくは、複数存在する（一の一般式のみならず全て
の一般式にわたって）Ｒ¹は全て相互に独立していて、
それぞれ炭素数１〜４の低級アルキル基を、複数存在す
るＲ²は全て同様に相互に独立していて、それぞれ水素
原子、水酸基及び炭素数１〜４の低級アルコキシ基の何
れかを、ｎは２以上の整数を、ｍは０又は整数を、それ
ぞれ表し、ｎ＋ｍは２〜１００００の整数を構成する。

【００３６】

【化１】 （Ｒ¹ ₃ＳｉＯ）（Ｒ¹Ｒ²ＳｉＯ）_n（Ｒ¹ ₂ＳｉＯ）_m（ＳｉＲ¹ ₃） (1)

【００３７】

【化２】

【００３８】

【化３】

【００３９】

【化４】

【００４０】一般式（１）で示される化合物について
は、ｎが０や１の場合には粉体粒子表面での反応性が悪
く、三次元の網目構造を取らず油状の滑らかな感触を示
すようになるが、粉体の疎水化や親油化には寄与しない
ので好ましくない。

【００４１】一般式（２）で示されるオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンについては、ｎが３〜７の整数で
あることがより好ましい。

【００４２】一般式（３）で示されるオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンについては、ｎが２以上でｎ＋ｍ
が３〜７の整数であることがより好ましい。上記環状の
ハイドロジェンポリシロキサンについては、粉体粒子表
面で開環して三次元の網目構造を取る。

【００４３】一般式（４）で示されるポリアルコキシオ
ルガノポリシロキサンについては、ｍが１〜１００の整
数で、ｎ／ｍの値が０．５以上であることがより好まし
い。

【００４４】本発明に用いる前記一般式（１）〜（４）
に含まれる反応性オルガノポリシロキサンは、上記の如
く環状、直鎖状等を問わず、三次元に架橋反応し樹脂化
（固体化）するものであればよい。粘度については、２
５℃で測定したときに、好ましくは０．５〜５００ｃｓ
程度、より好ましくは０．５〜１００ｃｓ程度、更に好
ましくは１〜５０ｃｓ程度の粘度を有する。粘度が０．
５ｃｓ未満であるものは反応が極めて速いため粉体粒子
を凝集させ易く粒子表面に形成される被覆層が物理的な
衝撃に極めて弱くはがれ易い。また、５００ｃｓを超え
るものはオイル（油）の延びが悪く粉体粒子表面への均
一な被覆が難しい。このような表面処理剤としては、信
越化学工業 （株）製「ＫＦ―９９」や「ＫＦ―９９０
１」、東レ・ダウコーニング （株）製「ＳＨ−１１０
７」、ＧＥ東芝シリコーン （株）製「ＴＳＦ４８４」
及び「ＴＳＦ４８３」、日本ユニカー （株）製「ＦＺ
３７０４」及び「ＡＺ６２００」等を使用することがで
きる。

【００４５】下記一般式（５）で示される化合物はトリ
オルガノシロキシケイ酸である。

【００４６】

【化５】 （Ｒ¹ ₃ＳｉＯ_1/2）_n（ＳｉＯ₂）_m （５）

【００４７】ｍ、ｎは整数で、ｍ＋ｎは２〜１００の整
数を構成し、ｎ／ｍ比率は１．０以下の数値を、それぞ
れ表すのがより好ましい。

【００４８】ここで、ｎ／ｍの比率が１．０を超える
と、粉体粒子表面の被覆層は固体状の硬い被覆層ではな
く、油状の滑らかな被覆層になり、油状の被覆層では強
い撥水性や親油性が得られないので好ましくない。

【００４９】本発明にトリメチルシロキシケイ酸を用い
る場合、水ガラスのナトリウムをトリメチルシリル基で
置換して得られたものを溶媒に溶解したものでＭ／Ｑ比
率（前記一般式（５）においてｎ／ｍに対応する比の
値）によって硬化被覆層の硬さがコントロールされてい
るものが多く市販されておりそれらを好適に使用でき
る。例えば、信越化学工業 （株）製「ＫＦ―７３１２
Ｆ」、「ＫＦ−７３１２Ｊ」、「ＫＦ−７３１２Ｋ」、
「ＫＦ―９００１」、「ＫＦ―９００２」、「Ｘ−２１
−５２４９」及び「Ｘ−２１−５２５０」、東レ・ダウ
コーニング （株）製「ＤＣ５９３」、「ＢＹ−１１−
０１５」、「ＢＹ−１１−０１８」及び「ＢＹ−１１−
０２２」並びにＧＥ東芝シリコーン （株）製「ＴＳＦ
４６００」等を使用することができる。

【００５０】下記一般式（６）で示される化合物は、両
末端官能基変性オルガノポリシロキサンであり、両末端
トリアルコキシ基変性オルガノポリシロキサンを含む。

【００５１】

【化６】 （Ｒ² ₃ＳｉＯ）（Ｒ¹ ₂ＳｉＯ）_n（ＳｉＲ² ₃） （６）

【００５２】上記一般式中、ｎは１〜１００の整数を表
す化合物がより好ましい。

【００５３】本発明に用いる両末端トリアルコキシ基変
性オルガノポリシロキサンには、直鎖状又はＴ型鎖状が
ありシロキサンの繰り返し単位が１〜１００のものが好
ましく使用できる。前述の如く、ｎ値が１００を超える
と粉体粒子表面との反応性が悪くなるのと、反応後の被
覆層は半固体状（ゲル状）から液体状になり、その結果
よれる感触となり本発明による好ましい効果は得られ難
い。容易に入手可能な表面処理剤として、例えば、信越
化学工業 （株）製「Ｘ−２４−９８１７」及び「Ｘ−
２４−９２２１」等を購入、使用することができる。

【００５４】（アルキルシラン）アルキルシランは、下
記一般式（７）で示される化合物を使用するのが特に好
ましい。

【００５５】

【化７】Ｒ⁵ _nＳｉＲ⁶ _(4-n) （７）

【００５６】上記一般式中、好ましくは、Ｒ⁵は炭素数
６未満の直鎖若しくは側鎖を有するアルキル基を、複数
存在するＲ⁶は全て相互に独立していて、それぞれ水素
原子、水酸基、ハロゲン原子（Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ等）、及
び炭素数１〜４の低級アルコキシ基の何れかを、ｎは１
〜３をそれぞれ表す。例えば、モノメチルトリメトキシ
シラン、エチルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキ
シシラン、プロピルトリメトキシシラン、フェニルトリ
メトキシシラン、ジフエニルトリメトキシシラン等が挙
げられる。炭素数が６以上になると常温で液体状になる
ためＡ相の処理剤には適さない。

【００５７】（ポリオレフィン）ポリエチレン、ポリプ
ロピレン等のポリオレフィンとして好ましくは、カルボ
キシル基を少なくとも１個有するポリオレフィン樹脂を
挙げることができる（例えば、本発明者等の提案による
特開昭６３−１７９９７２号公報参照。）。例えば、分
子量５００〜２００００で融点が４０℃以上の低分子ポ
リエチレンや、ポリプロピレンを酸化して得られる酸化
ポリエチレン、マレイン化ポリエチレン、酸化ポリプロ
ピレン等の市販品を使用することができる。

【００５８】（水添レシチン）水添レシチン（塩の形態
にあるものを含む。）は、卵黄、大豆、コーン、菜種等
から抽出された天然のレシチン、及び合成レシチンを水
素添加したもので、ヨウ素価が好ましくは３０以下、よ
り好ましくは１５以下の水添レシチンであり、リン酸基
を有するグリセライドである。塩の形態にあるものとし
ては、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｔｉ等の水不溶
性水添レシチン金属塩が好ましい。５０℃以上の融点を
有する水添レシチン（塩の形態にあるものを含む。）が
特に好ましい（例えば、本発明者等の提案による特開昭
６０−１８４５７１号、特開昭６０−１９０７０５号、
特公平４−５８４４３号公報等参照。）。簡便には、例
えば、旭化成工業 （株）製「水添卵黄油Ｎｏ．５」や
日清製油 （株）製水素添加大豆リン脂質（「ベイシス
ＬＳ−６０ＨＲ」）等の市販品を購入、使用することが
できる。

【００５９】（Ｎ−アシルアミノ酸）Ｎ−アシルアミノ
酸はアミノ酸のアミノ基及び／又はイミノ基がアシル化
されたものである。Ｎ−アシルアミノ酸を構成するアミ
ノ酸としては１種でも複数混合物でもよい。Ｎ−アシル
アミノ酸を構成するアミノ酸については、Ｌ−体、Ｄ−
体、ＤＬ−体が存在する場合、何れの異性体でもよい
し、その複数混合物でもよい。天然に存在する異性体Ｌ
−体がより好ましい。

【００６０】アミノ酸の種類としては、グリシン、アラ
ニン、β−アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシ
ン、フェニルアラニン、プロリン、スレオニン、セリ
ン、アルギニン、ヒスチジン、リジン、アスパラギン
酸、グルタミン酸、チロシン、メチオニン、シスチン、
システイン等を挙げることができる。

【００６１】Ｎ−アシル体を構成する脂肪酸は、好まし
くは炭素数１〜２３の、飽和又は不飽和の脂肪酸、或い
は炭素数１〜２３の、飽和又は不飽和の脂環式構造を有
する脂肪酸を挙げることができる。例えば、Ｎ−アシル
化グリシン、Ｎ−アシル化−Ｎ−メチル−β−アラニ
ン、Ｎ−アシル化グルタミン酸やこれ等の塩を挙げるこ
とができる（本発明者等の提案による、特開昭６１−７
３７７５号、特公平１−５０２０２号公報等参照。）。

【００６２】構成する脂肪酸としては長鎖脂肪酸が好ま
しく、例えばカプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミ
リスチン酸、イソミリスチン酸、パルミチン酸、イソパ
ルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキ
ン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、ミリストレイン
酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキド
ン酸、ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、樹脂酸（アビエチン
酸）等を挙げることができる。

【００６３】Ｎ−アシルアミノ酸はフリー体又は塩の形
態で使用することができるが、塩の形態としてはＮａ、
Ｋ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｃｏ、Ａ
ｌ、Ｚｒ、Ｔｉ等の金属塩や、アンモニウム塩、モノエ
タノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、２−アミノ−２−メチル−プロパノール、２−
アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、トリ
イソプロパノールアミン等の各種アルカノールアミン塩
等を挙げることができる。

【００６４】簡便には購入、使用することができ、例え
ば、Ｎ−ヤシ油脂肪酸によるアシル化−又はＮ−ラウロ
イル−β−アラニン（川研ファインケミカル （株）
製）及びそのＣａ、Ａｌ塩、ミリストイルシルクアミノ
酸（ＰＨＹＴＯＣＯＳ社：仏国）及びそのＡｌ塩並びに
Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン及びＮ−ステアロイル−Ｌ
−グルタミン酸（味の素 （株）製）等が好ましい。

【００６５】Ｎ−アシル化方法については公知の方法
（例えば、特開平６−２５６２７４号公報や、特表平７
−５０２０１０号公報等参照。）を利用して行うことが
できる。例えば、シルク、パール等動物や、小麦、大豆
等の植物に由来するタンパク質を全加水分解して得られ
るアミノ酸に対して、例えば長鎖脂肪酸を使用してＮ−
アシル化を行い、更に必要により塩を構成して得られる
Ｎ−アシルアミノ酸を使用することもできる。このＮ−
アシル体を調製するために使用するアミノ酸としては、
グリシン、Ｌ−アラニン、Ｌ−バリン、Ｌ−ロイシン、
Ｌ−イソロイシン、Ｌ−フェニルアラニン、Ｌ−プロリ
ン、Ｌ−スレオニン、Ｌ−セリン、Ｌ−アルギニン、Ｌ
−ヒスチジン、Ｌ−リジン、Ｌ−アスパラギン酸及びＬ
−グルタミン酸の少なくとも１４種を含むものが好まし
く、Ｌ−チロシン、Ｌ−メチオニン、Ｌ−シスチン、Ｌ
−システイン等のＮ−アシル体を含んでもよい。

【００６６】（脂肪酸）本発明に使用する脂肪酸につい
ては、前記Ｎ−アシルアミノ酸を構成する脂肪酸につい
て説明した脂肪酸を採用することができる。塩の形態に
あるものも含まれるが。その塩についても前記Ｎ−アシ
ルアミノ酸が塩の形態にある場合に説明された塩の内容
がそのまま採用される。特に、炭素数が１２〜２６まで
の直鎖状の飽和脂肪酸、例えば、ラウリル酸、ミリスチ
ン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、リグノ
セリン酸、セロチン酸等の脂肪酸、或いはそのＣａ、Ｍ
ｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ等の金属塩が好ましい（例
えば、本発明者等の提案による特開昭６０−６９０１１
号公報参照。）。特に、４０℃以上の融点を有する脂肪
酸が適している。

【００６７】尚、炭素数が１２より少ないと皮膚刺激の
問題が生じ易く、一方、炭素数が２６より大きいと反応
性が悪くなり本発明で得られる効果が得られ難い。

【００６８】（デキストリン脂肪酸エステル）本発明に
使用するデキストリン脂肪酸エステルについては特に制
限は無く、デキストリンと脂肪酸とで構成されるエステ
ル或いはその誘導体から選択することができる。好まし
くは、デキストリン１分子に対し、その水酸基の１つに
炭素数８〜２４の脂肪酸の１分子がエステル化した部分
構造を少なくとも有するエステル体或いはその誘導体、
例えばデキストリン１分子に対し炭素数８〜２４の脂肪
酸が１個又は複数個、その水酸基の１個又は複数個にエ
ステル結合した構造を有するエステル体や当該エステル
体において水酸基が更に別種の脂肪酸でエステル化され
た誘導体等を挙げることができる。

【００６９】前記エステル体のエステル化度として、好
ましくは３０〜９５％程度、より好ましくは５０〜９０
％程度のエステル化度を採用することができる。エステ
ル化度が３０％未満の場合は親油性が不十分であり、一
方９５％より大きい場合は粉体粒子表面との固着性が悪
くなるので、何れも好ましくない。具体的には、デキス
トリンミリスチン酸エステル、デキストリンパルミチン
酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキ
ストリンヤシ油脂肪酸エステル、デキストリンベヘン酸
エステル、デキストリンパルミチン酸２−エチルヘキサ
ン酸エステル等が挙げられる。必要により、常法に基づ
いて調製することができるが、このような処理剤を簡便
に入手するには、例えば「レオパールＫＬ」、「レオパ
ールＭＫＬ」、「レオパールＴＴ」、「レオパールＫ
Ｅ」及び「レオパールＴＬ」（以上、何れも千葉製粉
（株）製）等の市販品を購入して、そのまま使用するこ
ともできる。

【００７０】以上に説明の各種表面処理剤を、本発明に
おいて表面処理剤被覆層（Ａ層）の構成のために使用す
る場合、上記何れか１種のみ或いはその複数を混合して
表面処理剤として使用し目的とする表面処理を行い被覆
層（Ａ層）を構成することができる。

【００７１】（片末端官能基変性オルガノポリシロキサ
ン）本発明でＢ層の表面処理剤被覆層として使用する片
末端トリアルコキシ基変性オルガノポリシロキサン等片
末端官能基変性オルガノポリシロキサンとしては、下記
一般式（８）及び（９）の何れかで示される化合物が好
ましい。

【００７２】

【化８】 [（Ｒ³ ₃ＳｉＯ）（Ｒ³ ₂ＳｉＯ）_m]_nＳｉＲ⁴ _(4-n) （８）

【化９】

【００７３】上記一般式中、好ましくは、複数存在する
Ｒ³は全て相互に独立していて、それぞれ炭素数１〜１
０の、飽和若しくは不飽和の炭化水素基を、複数存在す
るＲ ⁴は全て相互に独立していて、それぞれ水素原子、
水酸基、ハロゲン原子（Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ等）、シラザン
基、イソプロペノキシ基及び炭素数１〜４の低級アルコ
キシ基の何れかを、ｍは１０〜１００の整数を、ｎは
１、２又は３を、それぞれ表す。

【００７４】ｎ値が１０未満のときは、反応が速過ぎる
ため粉体粒子表面に付着した微量の水分や粉体の酸点や
塩基性点により加水分解が促進されて架橋重合してしま
い、被覆層はゲル状（半固体状）を呈し、目的とする油
状の被覆層が得られない。また、ｎ値が１００を超える
と、反応性が極端に悪くなり粉体粒子表面の被覆層が不
均一になるため親油液体への分散性は期待できず、疎水
化及び親油化には寄与しない。

【００７５】このようなＢ層のための表面処理剤として
簡便には、例えば、ジメチルポリシロキシシラザン、α
−モノヒドロキシシロキサン、α−モノアルコキシポリ
ジメチルシロキサン、α−ジアルコキシポリジメチルシ
ロキサン、α−トリアルコキシポリジメチルシロキサン
等が挙げられる。市販品としては、例えば、信越化学工
業 （株）製「Ｘ−２４−９８２６」、「Ｘ−２４−９
１７１」及び「Ｘ−２４−９１７４」等があり、これを
購入、使用することができる。

【００７６】（アルキルシラン）アルキルシランには、
下記一般式（１０）で示される化合物を使用するのが特
に好ましい。

【００７７】

【化１０】Ｒ⁵ _nＳｉＲ⁶ _(4-n) （１０）

【００７８】上記一般式中、好ましくは、Ｒ⁵は炭素数
６〜３０の直鎖若しくは側鎖を有するアルキル基を、複
数存在するＲ⁶は全て相互に独立していて、それぞれ水
素原子、水酸基、ハロゲン原子（Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ等）、
及び炭素数１〜４の低級アルコキシ基の何れかを、ｎは
１、２又は３を、それぞれ表す。

【００７９】Ｒ⁵の炭素数が６未満のときはオイリーな
感触が得られず、一方３０を超えると反応性が極端に悪
くなり、粉体粒子表面の被覆層が不均一になり易い。そ
の結果、親油性液体への分散性が得られ難く、処理する
粉体の疎水化及び親油化に寄与しないばかりか、固体被
覆層になってしまい本発明で得られる効果、オイリーな
感触が得られ難い。

【００８０】簡便には、このような表面処理剤として
は、例えば、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルト
リメトキシシラン、イソオクチルトリメトキシシランデ
シルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラ
ン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、オクタデシルト
リメトキシラン、トリアコンチルトリメトキシシラン等
が挙げられる。また、市販品としては、例えばＧＥ東芝
シリコーン （株）製「ＴＳＬ８１８５」及び「ＴＳＬ
８１８６」、チッソ （株）製「ＳＩＤ４６３２．５
Ｂ」、「ＳＩＨ５９２５．０」及び「ＳＩＯ６６４５．
０」、信越化学工業（株）製「ＫＢＭ−３１０３」並び
に日本ユニカー （株）製「Ａ−１３７」等を購入、使
用することができる。

【００８１】（パーフルオロアルキルシラン）パーフル
オロアルキルシランは下記一般式（１１）で示される化
合物を使用するのが好ましい。

【００８２】

【化１１】Ｒf（ＣＨ₂）_nＳｉＲ⁷ ₃ （１１）

【００８３】上記一般式中Ｒfはパーフルオロアルキル
基を表し、そのフルオロカーボン数が１〜３０で、ｎは
１〜５の整数を表し、複数存在するＲ⁷は全てそれぞれ
相互に独立していて、それぞれ水素原子、水酸基、ハロ
ゲン原子（Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ等）、及び炭素数１〜４の低
級アルコキシ基の何れかを、それぞれ表す。例えば、ト
リフルオロメチルトリメトキシシラン、ペンタフルオロ
エチルトリメトキシシラン、ヘプタフルオロプロピルト
リメトキシシラン、ノナフルオロプロピルトリメトキシ
シラン、ヘプタデカフルオロデカニルトリメトキシシラ
ン、ヘンイコサフルオロドデシルトリメトキシシラン等
が挙げられる。また、市販品としては、例えば、信越化
学工業(株)製「ＫＢＭ−７８０３」並びにＧＥ東芝シリ
コーン(株)製「ＴＳＬ―８２３３」、「ＴＳＬ―８２５
７」等を購入、使用することができる。

【００８４】（分岐脂肪酸）本発明に使用する分岐脂肪
酸については、分岐したアルキル基を有する脂肪酸であ
れば特に制限は無い。粉体に処理したときにオイリーな
感触が得られかつ分散性に優れているものとしては、炭
素数８〜２２の分岐脂肪酸を使用するのが好ましい。具
体的には、イソノナン酸、２−エチルヘキサン酸、イソ
トリデカン酸、イソミリスチン酸、イソパルミチン酸、
イソステアリン酸、イソベヘン酸等の市販品を購入、使
用することができる。炭素数が８より小さい場合、また
２２より大きい場合には何れも本発明の効果が得られず
好ましくない。

【００８５】以上に説明の各種表面処理剤を使用する場
合、何れか１種のみでも或いは複数を混合して表面被覆
処理をしてもよい。

【００８６】前記Ｂ層に使用する処理剤は、Ａ層の外側
で粉体の最外層を覆っている化合物であり処理された粉
体の分散性や感触等に大きく影響する。これらの処理剤
は片末端にのみ官能基を有するため主鎖の分子であるオ
ルガノポリシロキサン鎖、直鎖アルキル鎖や分岐アルキ
ル鎖、パーフルオロアルキル鎖は自由に運動できる状態
にあり親油性溶媒への分散性やオイリーな感触の性能は
この主鎖の長さによるところが大きい。片末端官能基変
性オルガノポリシロキサンの場合、重合度が１０〜１０
０程度のもので、アルキルシランの場合、アルキル基の
炭素数が６〜３０程度のもので、パーフルオロアルキル
シランの場合、フルオロカーボン数（フッ素原子が結合
する炭素原子の数）は１〜３０程度のもので、分岐脂肪
酸の場合、炭素数８〜２２程度のもので、それぞれ被覆
した粉体を親油性溶媒に分散することで新規な油性分散
体が得られる。

【００８７】片末端官能基変性オルガノポリシロキサン
の場合、前記重合度が１０未満のものを被覆したり、前
記重合度が高過ぎたり（１００を超える場合）或いはア
ルキルシランや分岐脂肪酸の炭素数が多いもの、パーフ
ルオロアルキルシランのフルオロカーボン数が多いもの
を被覆した粉体の場合（炭素数が３０を超えたり、或い
は分岐脂肪酸の場合炭素数が２２を超える場合）、親油
性溶媒への分散性や分散安定性が劣るので、何れも好ま
しくない。

【００８８】本発明においては、Ａ層は常温で固体状で
あることが必要である。それは、常温で液体状の化合物
よりも粉体粒子の最表面を必要最少限の量で均一な親油
化膜として被覆することが容易なためである。また、Ｂ
層は常温で液体であることが必要である。それは、粉体
粒子の最外層を液体の分子が覆うことによって、粒子表
面の性質をリキッドライクにすることができるからであ
る。また、外観は粉末状であるが、ミクロ的に観ると粉
体粒子が液体に分散しているような状態になることが好
ましい。これらの液体分子が粒子表面に被覆されている
ために粉体粒子が接近しても凝集することなく優れた分
散性が得られるものと考えられる。また、粉体粒子表面
は既に濡れているために親油性溶媒への親和性に優れ分
散性が極めて良好となる。特に、親油性溶媒中では被覆
されたＢ層の液体分子が延びて分散し、また粒子同士の
接触の障害になり分散安定化が達成されるものと考察さ
れる。これらＡ層とＢ層の化合物は被覆される粉体が配
合される系や分散媒である親油性溶媒の種類によって適
宜選択される。例えば、バインダーを添加しないプレス
トパウダーを調製したいときには、Ａ層をデキストリン
脂肪酸エステルで被覆しＢ層を分岐脂肪酸で被覆する。
シリコーンオイルへの分散性が必要なときにはＡ層をオ
ルガノポリシロキサンで被覆し、Ｂ層を片末端官能基変
性オルガノポリシロキサンで被覆する。揮発性炭化水素
への分散性が必要なときにはＡ層を脂肪酸で被覆しＢ層
をアルキルシランで被覆する。エステル油への分散性が
必要なときにはＡ層をＮ−アシル化アミノ酸で被覆して
Ｂ層を分岐脂肪酸で被覆する等の選択が可能である。

【００８９】また、固体状被覆層を形成する表面処理剤
量は、重量比較で液体状の表面処理剤量と同じかそれ以
下が好ましい（Ａ≦Ｂ）。従って、これら常温で固体状
の被覆層を形成する表面処理剤、及び常温で液体状の被
覆層を形成する表面処理剤でそれぞれ粉体表面を被覆処
理するが、それらの粉体への配合比率については、液体
状被覆層用の表面処理剤量（Ｂ層）が固体状被覆層用の
表面処理剤量（Ａ層）以上（重量）となるように配合す
ることが好ましい。

【００９０】固体状被覆層用の表面処理剤量の方が液体
状被覆層用の表面処理剤量よりも多い（重量）と、得ら
れる被覆粉体の親油性溶媒への分散性がやや悪い傾向に
ある。

【００９１】前述の如く、固体状被覆層用の表面処理剤
量は粉体粒子を均一に被覆することができる必要最少量
であることが好ましく、必要最少量より多いと粉体粒子
を凝集させるだけであり常温で液体状を有する被覆層の
ための表面処理剤で被覆しても、得られる被覆粉体につ
いて親油性液体への優れた分散性は得られない。必要最
少量は粉体の種類や処理の方法によって変化するので予
め実験を行って適当な被覆量をチェックすることが必要
である。

【００９２】これらの常温で固体状を有するＡ層の表面
処理剤の被覆量については、本発明において処理する粉
体の種類やその比表面積により異なるが、表面処理する
前の粉体に対して好ましくは０．１〜１５重量部程度、
より好ましくは０．１〜１０重量部程度、更に好ましく
は１〜８重量部程度である。被覆量が０．１重量部より
少ないと粉体粒子表面の均一な被覆層が得られず、一方
１５重量部より多いと粉体粒子を凝集させるだけであり
常温で液体状を有する被覆層用の表面処理剤で被覆して
も、得られる被覆粉体の親油性液体への優れた分散性は
得られ難い。

【００９３】同様に、Ｂ層の表面処理剤の被覆量につい
ては、表面処理する前の粉体に対して好ましくは０．１
〜３０重量部程度、より好ましくは０．５〜２５重量部
程度、更に好ましくは１〜２０重量部程度である。上記
範囲未満の場合、感触、皮膚への付着性、分散性が悪
く、一方上記範囲を超えると粉体粒子表面と反応しない
フリーの処理剤が多くなるだけで、得られる被覆粉体の
親油性液体への分散性は向上しないので、それぞれ好ま
しくない。

【００９４】（被覆方法）本発明で、処理すべき粉体の
第１層目にＡ層、好ましくは常温で固体状被覆層形成の
ための表面処理剤を、第２層目にＢ層、好ましくは常温
で液体状被覆層形成のための表面処理剤を被覆する方法
としては、表面処理剤の被覆方法として知られている方
法を適宜採用することができる。例えば、 １．ヘンシルミキサーやスーパーミキサー等で、例えば
固体状の表面処理剤を混合後、液体状の表面処理剤を混
合し乾燥する乾式法； ２．ボールミルやサンドグラインダー等のメカノケミカ
ル型のミルで水や有機溶媒中に処理すべき粉体を分散さ
せた後、例えば固体状の表面処理剤を混合固着し、例え
ば液体状の表面処理剤を混合した後、溶媒を除去して乾
燥する方法；及び ３．発明者等が提案した特公平６−５９３７９号公報に
記載のＪＥＴミルのような高速気流中で処理すべき粉体
と、例えば固体状の表面処理剤を接触させ被覆後更に、
例えば液体状の表面処理剤を接触させて被覆する方法等
が挙げられる。特に、サブミクロン以下の一次粒子径を
有する微粒子粉体にはジェット（ＪＥＴ）法による処理
方法を採用するのが好ましい。

【００９５】ここで使用する「処理方法」とは、一般に
粉体（基剤）の表面処理に適用できる疎水化の処理方法
であればよく親油性溶媒への分散性はやや劣るが、Ａ
層、好ましくは常温で固体状の表面処理剤と、Ｂ層、好
ましくは常温で液体状の表面処理剤とを混合して同時に
被覆することも可能である。

【００９６】本発明において油性分散体の分散媒として
は、親油性のものであればよく、常温で液体状でも固体
状でもよ。各種化粧料に使用可能な溶媒を使用するのが
好ましい。具体的には、エタノール、プロピルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、ブタノール、アミルアル
コール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オ
クチルアルコール、カプリルアルコール、ノニルアルコ
ール、デシルアルコール、フェノール、ベンジルアルコ
ール等の一価アルコール系溶剤類、ノルマルペンタン、
ノルマルヘキサン、ノルマルヘプタン、ノルマルオクタ
ン、イソヘキサン、イソオクタン、ガソリン、ミネラル
スピリット等の石油系炭化水素類、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、シクロヘキサン、エチルベンゼン、アミ
ルベンゼン等の芳香属炭化水素系溶剤類、ジペンテン、
テレビン油等の植物系炭化水素系溶剤類、ニトロパラフ
ィン、ニトロベンゼン等のニトロ炭化水素系溶剤類、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、エチルブチルケトン、ジイソブチルケトン等のケト
ン系溶剤類、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭
素、パークロルエチレン、モノクロルベンゼン等のハロ
ゲン化炭化水素系溶剤類、エチルエーテル、イソプロピ
ルエーテル、ブチルエーテル、ヘキシルエーテル、プロ
ピレンオキシド、エチレングリコールモノメチルエーテ
ル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレ
ングリコールモノメチルエーテル等のエーテル系溶剤
類、ぎ酸メチル、ぎ酸エチル、ぎ酸ブチル、酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、プロピオン
酸エチル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸イソブチ
ル、酪酸エチル、酪酸ブチル、乳酸メチル、乳酸エチ
ル、乳酸ブチル、乳酸アミル等のエステル系溶剤類、サ
フラワー油、大豆油、月見草油、ブドウ種子油、ローズ
ヒップ油、ククイナッツ油、アルモンド油、ゴマ油、コ
ムギ胚芽油、トウモロコシ油、綿実油、アボガド油、オ
リーブ油、ツバキ油、パーシック油、ヒマシ油、ラッカ
セイ油、ヘーゼルナッツ油、マカデミアナッツ油、メド
フォーム油、カカオ脂、シア脂、木ロウ、ヤシ油、パー
ム油、パーム核油、牛脂、馬脂、ミンク油、乳脂、卵黄
油、タートル油等の油脂類、流動パラフィン、流動イソ
パラフィン、スクワラン、スクワレン、ワセリン、パラ
フィン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス等の
炭化水素油類、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン
酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール
酸、ウンデシレン酸、ヒドロキシステアリン酸、ラノリ
ン脂肪酸等の脂肪酸、ミリスチルアルコール、セチルア
ルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアル
コール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、
オレイルアルコール、ホホバアルコール、バチルアルコ
ール、コレステロール、フィトステロール、ラノリンア
ルコール、イソステアリルアルコール等の高級アルコー
ル類、イソステアリン酸イソプロピル、オレイン酸エチ
ル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソイソ
プロピル、オクタン酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリ
ル、トリカプリル酸グリセリル、イソノナン酸イソオク
チル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリ
デシル、ネオペンタン酸オクチルドデシル、ネオペンタ
ン酸イソトリデシル、ネオペンタン酸ミリスチル、ジイ
ソノナン酸プロピレングリコール、トリ２−エチルヘキ
サン酸グリセリル、トリ２−エチルヘキサン酸トリメチ
ロールプロパン等のエステル油類、ミツロウ、カンデリ
ラロウ、鯨ロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリー
ロウ、ヌカロウ、イボタロウ、オレンジラッフィー油、
モンタンロウ、サトウキビロウ、セラックロウ、ラノリ
ン、ホホバオイル、等のロウ類、メチルポリシロキサ
ン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロ
テトラシロキサン、アルキル変性シリコーン、アルコー
ル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、エポキシ変
性シリコーン、オレフィン変性シリコーン、カルボキシ
ル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、フェ
ノール変性シリコーン、メタクリル変性シリコーン、メ
ルカプト変性シリコーン、リン酸変性シリコーン、フッ
素変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、ポリエ
ーテル変性シリコーン等のシリコーン類、パーフルオロ
ポリエーテル、ハイドロフルオロエーテル、パーフルオ
ロメチルシクロペンタン、パーフルオロジメチルシクロ
ヘキサン、パーフルオロジメチルシクロブタン、メトキ
シノナフルオロブタン、エトキシノナフルオロブタン、
ドデカフルオロペンタン、テトラデカフルオロヘキサ
ン、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、４−
トリトリフルオロメチルパーフルオロモルホリン、４−
ペンタフルオロエチルパーフルオロモルホリン等のフッ
素系油剤、ＵＶ吸収剤としてパラアミノ安息香酸、パラ
アミノ安息香酸モノグリセリンエステル、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルパラアミノ安息香酸エチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジエ
トキシパラアミノ安息香酸エチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジ
プロポキシパラアミノ安息香酸エチルエステル等の安息
香酸類、ホモメンチル−Ｎ−アセチルアントラニレート
等のアントラニル酸類、アミルサリシレート、メンチル
サリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサ
リシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレ
ート等のサリチル酸類、オクチルシンナメート、エチル
−４−イソプロピルシンナメート、メチル−２,５−ジ
イソプロピルシンナメート、エチル−２,４−ジイソプ
ロピルシンナメート、プロピル−ｐ−メトキシシンナメ
ート、イソプロピル−ｐ−メトキシシンナメート、イソ
アミル−ｐ−メトキシシンナメート、オクチル−ｐ−メ
トキシシンナメート、２−エトキシエチル−ｐ−メトキ
シシンナメート、シクロヘキシル−ｐ−メトキシシンナ
メート等の桂皮酸類、２，４−ジヒドロキシベンゾフェ
ノン、２，２'−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフ
ェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノ
ン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５
−スルホン酸塩、４−フェニルベンゾフェノン、４−ヒ
ドロキシ−３−カルボキシベンゾフェノン等のベンゾフ
ェノン類、３−ベンジリデン−ｄ,ｌ−カンファー、ウ
ロカニン酸、ウロカニン酸エチルエステル、２−フェニ
ル−５−メチルベンゾキサゾール、ジベンザラジン、ジ
アニソイルメタン、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−メト
キシジベンゾイルメタン、シリコーン変性紫外線吸収
剤、フッ素変性紫外線吸収剤等が挙げられる。これらの
うち１種又は２種以上を本発明において親油性溶媒とし
て使用できる。尚、複数成分の混合物で本発明に使用す
る親油性溶媒を構成する場合、複数成分を混合して得ら
れた溶媒自体が親油性で均一の溶液であれば、構成成分
の１種以上が親油性でなくとも構わない。

【００９７】本発明における粉体の油性分散体はできる
だけ単純な組成のもので被覆粉体の含有量が多い程好ま
しいが、被覆粉体をより分散させるため、またその分散
をより安定化させるため、又は油性分散体の機能を第三
成分との相乗効果でより向上させるため等、各種の目的
で第三成分以上の他の成分が添加されても構わない。こ
のような目的で配合される成分には、各種の界面活性剤
が含まれ、例えばＰＯＥラウリル硫酸トリエタノールア
ミン等のアルキルエーテル硫酸エステル塩、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスル
ホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリ
ウム等の高級アルキル硫酸エステル塩、Ｎ−アシルサル
コシン酸、Ｎ−ミリストイル−Ｎ−メチルタウリンナト
リウム等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、硬化ヤシ油
脂肪酸グリセリン硫酸ナトリウム等の高級脂肪酸エステ
ル硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、
高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩、脂肪酸
セッケン、スルホコハク酸塩、二級アルコール硫酸エス
テル塩、ＰＯＥアルキルエーテルカルボン酸、ＰＯＥア
ルキルアリルエーテルカルボン酸塩、α−オレフィンス
ルホン酸塩、ラウロイルモノエタノールアミドコハク酸
ナトリウム、Ｎ−パルミトイルアスパラギン酸ジエタノ
ールアミン、カゼインナトリウム等のアニオン系界面活
性剤、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム等のアル
キルトリメチルアンモニウム塩、塩化ジステアリルジメ
チルアンモニウムジアルキルジメチルアンモニウム塩等
のアルキルピリジニウム塩、アルキル四級アンモニウム
塩、アルキルアミン塩、アルキルジメチルベンジルアン
モニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、ジアルキル
モリホニウム塩、ＰＯＥアルキルアミン、ポリアミン脂
肪酸誘導体、アミルアルコール脂肪酸誘導体、塩化ベン
ザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等のカチオン系界面
活性剤、２−ココイル−２−イミタゾリニウムヒドロキ
サイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等の
イミダゾリン系両性界面活性剤、アルキルベタイン、ア
ミドベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン等
のベタイン系両性界面活性剤、セスキオレイン酸グリセ
リン、モノステアリン酸グリセリン等のグリセリン脂肪
酸エステル、ポリリシノール酸ヘキサグリセリル、モノ
ステアリン酸ジグリセリル、デカオレイン酸デカグリセ
リル等のポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタンモ
ノオレート、ソルビタンセスキオレエート等のソルビタ
ン脂肪酸エステル、モノステアリン酸プロピレングリコ
ール等のプロピレングリコール脂肪酸エステル、ＰＯＥ
ソルビタンモノオレエート等のＰＯＥソルビタン脂肪酸
エステル、ＰＯＥグリセリントリイソステアレート等の
ＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル、ＰＯＥモノオレー
ト、ＰＯＥジステアレート等のＰＯＥ脂肪酸エステル、
ＰＯＥラウリルエーテル、ＰＯＥステアリルエーテル等
のＰＯＥアルキルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ水添ラノリ
ン等のＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル、硬化ひまし油
誘導体、グリセリンアルキルエーテル、アルカノールア
ミド、ショ糖脂肪酸エステル、デキストリン脂肪酸エス
テル、でんぷん脂肪酸エステル、ヒドロキシステアリン
酸等のノニオン系界面活性剤、その他レシチン等のリン
脂質類、トレハロースリピド等の糖脂質類、パーフルオ
ロアルキルリン酸塩、パーフルオロアルキルスルホン酸
塩、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等のフッ素系界
面活性剤等、アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合
体、ベントナイト、スメクタイト、カオリン等の天然又
は合成の粘土鉱物、有機アミンカチオン変性ベントナイ
ト等の有機変性粘土鉱物、アエロゾル等、挙げることが
できる。

【００９８】本発明における被覆粉体を分散媒に混練又
は混合分散させる方法は、公知の方法を採用すればよく
特に限定されない。例えば、ニーダー混練、ヘンシル混
練、ロール混練、エクストルーダー混練等の混練混合
機、プロペラミキサー、ハイスピードミキサー、ディゾ
ルバー、ホモジナイザー、アルテマイザー、湿式ジェッ
トミル、コロイドミル、マスコロイダー、ビーズミル、
サンドミル等の湿式混合分散機を使用して油性分散体を
製造することができる。

【００９９】常温で固体状の親油性溶媒（１種単独溶媒
又は複数溶媒の混合物が含まれる。）に被覆粉体を分散
させる方法としては、特に困難は無い。例えば、その親
油性溶媒を融点以上の温度に加熱して液化した状態で粉
体を分散させるとよい。この方法は、例えば口紅等の常
温で固体状のワックス等を多く配合する剤型に普通に行
われる方法である。

【０１００】更に、本発明の油性分散体は従来から使用
されている粉体や被覆粉体を配合することなく本発明で
使用する被覆粉体のみで分散体とすることが、本発明の
効果をより発現する点で好ましいが、本発明の効果を害
しない範囲で従来から使用される粉体を一部配合して油
性分散体とすることもできる。

【０１０１】（化粧料）本発明には油性分散体を配合す
る化粧料やこの分散体を使用して製造された化粧料等も
含まれる。

【０１０２】このようにして得られる油性分散体の化粧
料への配合量は化粧料の性質に応じて任意に選択される
が、全組成中に好ましくは０．１〜１００重量％程度、
より好ましくは１〜９９重量％程度である。

【０１０３】また、これらの被覆粉体は必要に応じて、
本発明で得られる被覆粉体の１種又は２種以上を配合す
ることができる。

【０１０４】更に、本発明の油性分散体は他の従来から
使用されている油性分散体を使用することなく本発明の
油性分散体の１種以上を化粧料等に配合するのが、本発
明の効果をより発現する点で好ましいが、本発明の効果
を害しない範囲で従来から使用される油性分散体を一部
混合使用することもできる。

【０１０５】本発明で使用する前記被覆粉体を含有した
油性分散体を配合する化粧料としては、パウダーファン
デーション、リキッドファンデーション、油性ファンデ
ーション、スティックファンデーション、プレストパウ
ダー、フェイスパウダー、口紅、リップグロス、頬紅、
アイシャドウ、アイブロウ、アイライナー、マスカラ、
水性ネイルエナメル、油性ネイルエナメル、乳化型ネイ
ルエナメル、エナメルトップコート、エナメルベースコ
ート等の仕上用化粧料、エモリエントクリーム、コール
ドクリーム、美白クリーム、乳液、化粧水、美容液、カ
ーマインローション、液状洗顔料、洗顔フォーム、洗顔
クリーム、洗顔パウダー、メイククレンジング、ボディ
グロス等の皮膚用化粧料、ヘアーグロス、ヘアクリー
ム、ヘアーシャンプー、ヘアリンス、ヘアカラー、ヘア
ブラッシング剤等の頭髪用化粧料、その他として日焼け
止め又は日焼け用クリームや乳液、石鹸、浴用剤、香水
等を挙げることができる。

【０１０６】本発明において表面処理剤を２層（Ａ層と
Ｂ層）被覆した粉体を含有する油性分散体を配合した化
粧料には、発明の効果を損なわない範囲で、通常の化粧
料等に用いられる顔料分散剤、油剤、界面活性剤、紫外
線吸収剤、防腐剤、酸化防止剤、皮膜形成剤、保湿剤、
増粘剤、染料、顔料、香料等を適宜配合することができ
る。

【０１０７】（化粧料以外の用途）本発明において得ら
れる粉体の油性分散体は、化粧料のみならずプラスチッ
クの添加剤、インク、塗料、トナー（磁性粉）、化学繊
維、包装材料、電子材料等の各種分野で広く使用される
粉体の油性分散体にも適用可能である。特に、他の分野
で、化粧料に使用可能な粉体を使用し、同様に分散体を
必要とする場合には、上記化粧料用に説明した油性分散
体が当該他の分野でも同様に採用可能である。

【０１０８】以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明
を詳細に説明する。尚、本発明の油性分散体に配合され
る２層被覆された粉体（被覆粉体）を以後「マイブリッ
ド処理粉体」と称し、マイブリッド処理粉体を配合した
油性分散体を「マイブリッドディスパージョン」と称す
る。当然のことながら、これらの実施例は本発明を何ら
限定するものではない。

【０１０９】（実施例１）以下、本発明のマイブリッド
処理粉体を配合した油性分散体（マイブリッドディスパ
ーション）の製造例を示す。

【０１１０】［実施例１］セリサイト（三信鉱工(株)製
「ＦＳＥ」）５０００ｇに、固体状表面処理剤としてメ
チルハイドロジェンポリシロキサン（信越化学工業(株)
製「ＫＦ―９９０１」）５０ｇ及び５０％イソプロパノ
ール水溶液５００ｇを加え、ジャケット付き高速ヘンシ
ル（三井鉱山(株)製「ＦＭ２０ＢＸ」）を用いて減圧下
８０℃で３０分混合した。更に、液体状表面処理剤とし
て重合度が２０で片末端にモノシラノール基を有する直
鎖状のジメチルポリシロキサン（信越化学工業(株)製
「Ｘ−２４−９８２５」）２５０ｇび５０％イソプロパ
ノール水溶液２５０ｇを加え前記高速ヘンシルで減圧下
１００℃で６０分間混合してマイブリッド処理セリサイ
トを得た。ジメチルポリシロキサン（信越化学工業(株)
製「ＫＦ―９６（６ｃｓ）」１００ｇと前記マイブリッ
ド処理セリサイト９００ｇを１リッターのＳＵＳ容器に
投入しホモミキサー（特殊機化工業(株)製「ＴＫロボミ
ックス」）で３０００ｒｐｍ／５ｍｉｎの条件で混合分
散しマイブリッドディスパージョンを得た。

【０１１１】［実施例２］実施例１においてセリサイト
をシリカビーズ（触媒化成工業(株)製「Ｐ−１５０
０」）に代えて、液体状の表面処理剤である重合度が２
０で片末端にモノシラノール基を有する直鎖状のジメチ
ルポリシロキサン量を３５０ｇに代えて同様に処理を行
い、マイブリッド処理シリカビーズを得た。軽質流動イ
ソパラフィン（日本油脂(株)製「パールリーム４」）２
００ｇと前記マイブリッド処理シリカビーズ８００ｇを
１リッターのＳＵＳ容器に投入しホモミキサー３０００
ｒｐｍ／５ｍｉｎの条件で混合分散しマイブリッドディ
スパージョンを得た。

【０１１２】［実施例３］二酸化チタン（石原産業(株)
製「ＣＲ―５０」）５０００ｇに固体状表面処理剤とし
てデキストリンパルミテート（千葉製粉(株)製「レオパ
ールＫＬ」）５０ｇを揮発性イソパラフィン「ＩＰソル
ベント１６２０」（出光石油化学(株)製）２５０ｇに６
０℃で加熱溶解した液を加えジャケット付き高速ヘンシ
ル（三井鉱山(株)製「ＦＭ２０ＢＸ」）を用いて減圧下
６０℃で３０分混合した。更に、液体状表面処理剤とし
てオクチルトリエトキシシラン（日本ユニカー(株)製
「Ａ−１７４」）を３００ｇ加え１００℃で３０分間混
合した後アトマイザーを通してマイブリッド処理二酸化
チタンを得た。ミリスチン酸イソプロピル（クローダジ
ャパン(株)製「クロダモルＩＰＭ」）２００ｇと前記マ
イブリッド処理二酸化チタン８００ｇを混合した後、３
本ロールミル（アシザワ(株)製「ＨＲ５００」）に２回
通しマイブリッドディスパージョンを得た。

【０１１３】［実施例４］実施例３において二酸化チタ
ンを黄酸化鉄（チタン工業 （株）製「マピコイエロー
レモン」）に代えて、また固体状の表面処理剤をメチル
トリメトキシシラン（信越化学工業 （株）製「ＫＢＭ
１３」）に代えて、液体状の表面処理剤をデシルトリメ
トキシシラン（信越化学工業 （株）製「ＫＢＭ３１０
３」）に代えて、実施例３と同様の処理を行い、マイブ
リッド処理黄酸化鉄を得た。スクワラン（岩瀬コスファ
(株)製「フィトスクワラン」）２５０ｇと前記マイブリ
ッド処理二酸化チタン７５０ｇを混合した後、３本ロー
ルミル（アシザワ(株)製「ＨＲ５００」）で２回通しマ
イブリッドディスパージョンを得た。

【０１１４】［実施例５］実施例３において二酸化チタ
ンをベンガラ（森下弁柄工業 （株）製「ベンガラ七
宝」）に代えて、また液体状の表面処理剤をイソステア
リン酸（高級アルコール工業(株)製「イソステアリン酸
ＥＸ」）に代えて、実施例３と同様の処理を行い、マイ
ブリッド処理ベンガラを得た。流動パラフィン（カネダ
(株)製「ハイコールＫ−２３０」）２００ｇと前記マイ
ブリッド処理二酸化チタン８００ｇを混合した後、３本
ロールミル（アシザワ(株)製「ＨＲ５００」）で２回通
しマイブリッドディスパージョンを得た。

【０１１５】［実施例６］実施例３において二酸化チタ
ンを黒酸化鉄（チタン工業 （株）製「ＢＬ―１０
０」）に代えて、実施例３と同様の処理を行い、マイブ
リッド処理黒酸化鉄を得た。マカデミアナッツ油（クロ
ーダジャパン(株)製「ＣＲＯＰＵＲＥ ＭＡＣＡＤＡＭ
ＩＡ」）２００ｇと前記マイブリッド処理二酸化チタン
８００ｇを混合した後、３本ロールミル（アシザワ(株)
製「ＨＲ５００」）で２回通しマイブリッドディスパー
ジョンを得た。

【０１１６】［実施例７］実施例５において得られたマ
イブリッド処理ベンガラ２００ｇと酢酸ブチル８００ｇ
を混合した後、３本ロールミル（アシザワ(株)製「ＨＲ
５００」）で２回通しマイブリッドディスパージョンを
得た。。

【０１１７】［実施例８］微粒子酸化チタン（石原産業
（株）製「ＴＴＯ−５５Ａ」）３０００ｇと固体状表
面処理剤としてレシチン（キューピー(株)製「ＰＬ―１
００Ｐ」）６０ｇを加えヘンシルミキサーで３０分間混
合した。更に液体状の表面処理剤としてオクタデシルト
リメトキシシラン（ＧＥ東芝シリコン(株)製「ＴＳＬ８
１８６」）３００ｇを加えヘンシルミキサーで１５分間
混合した。これらの混合物をＪＥＴミル（ドイツ、アル
ピネ社製１００ＡＦＧ型）を用いて粉砕同時処理をした
後、１３０℃で７時間乾燥してマイブリッド処理微粒子
酸化チタンを得た。Ｃ１２−１５アルキルベンゾエート
（(株)伊那貿易商会製「ＦＩＮＳＯＬＶ ＴＮ」）４０
０ｇとマイブリッド処理微粒子酸化チタン６００ｇを混
合して０．５ｍｍφジルコニアビーズを充填したサンド
ミル（アイメックス(株)製「ウルトラビスコミル：ＵＶ
Ｍ」）で２回通しマイブリッドディスパージョンを得
た。

【０１１８】［実施例９］微粒子酸化亜鉛（堺化学工業
（株）製「ＦＩＮＥＸ−５０」）４０００ｇと固体状
表面処理剤としてマレイン化ポリエチレン（日本石油化
学 （株）製「ＰＯＷＡＸ Ｓ−３０」）１２０ｇをヒ
ーターヘンシルミキサーで３０分間混合した後、液体状
表面処理剤としてパーフルオロアルキルトリメトキシシ
ラン（ＧＥ東芝シリコーン(株)製「ＴＳＬ８２３３」）
４００ｇとＩＰＡ５００ｇを加え減圧下５０℃の条件下
ヒーターヘンシルミキサーで３０分間混合した。更に、
ＪＥＴミルを用いて粉砕同時処理をした後１３０℃で７
時間乾燥してマイブリッド処理微粒子酸化亜鉛を得た。
パーフルオロメチルシクロペンタン（Fluorochemicals
Ltd「Flutec PCI」）４００ｇとマイブリッド処理微
粒子酸化亜鉛６００ｇを混合して０．５ｍｍφジルコニ
アビーズを充填したサンドミル（アイメックス(株)製
「ウルトラビスコミル：ＵＶＭ２」）で２回通しマイブ
リッドディスパージョンを得た。

【０１１９】[実施例１０]微粒子酸化亜鉛（住友大阪セ
メント （株）製「ＵＦＺＯ−３５０」）１０００ｇ、
固体状表面処理剤としてトリメチルシロキシケイ酸（東
レ・ダウコーニング(株)製「ＢＹ−１１−０２２」）３
０ｇ、液体状表面処理剤としてオクタデシルトリメトキ
シシラン（ＧＥ東芝シリコーン(株)製「ＴＳＬ８１８
６」）５０ｇと重合度が５０で片末端にトリメトキシ基
を有する直鎖状のジメチルポリシロキサン（信越化学工
業(株)製「Ｘ−２４−９８２６」）５０ｇ、パーフルオ
ロアルキルトリメトキシシラン（ＧＥ東芝シリコーン
(株)製「ＴＳＬ８２３３」）５０ｇとトルエン２０００
ｇを１ｍｍφジルコニアビーズを充填したアジテータミ
ル（アシザワ(株)製「ＬＭＫ４」）に投入し３回通し分
散処理した。この分散液をスラリードライヤー（(株)大
川原製作所製「スラリードライヤーＳＦＤ−ミニ」）で
乾燥してマイブリッド処理微粒子酸化亜鉛を得た。シク
ロメチコン（日本ユニカー(株)製「ＶＳ―７１５８」）
２００ｇ、紫外線吸収剤（日本ロシュ(株)製「Ｐａｒｓ
ｏｌ ＭＣＸ」）２００ｇとマイブリッド処理微粒子酸
化亜鉛６００ｇの混合物を超高圧ホモジナイザー（みづ
ほ工業(株)製「マイクロフルイダイザー Ｍ―１４０
Ｋ」）にて２０００ｋｇ／ｃｍ²の圧力で１回通しマイ
ブリッドディスパージョンを得た。

【０１２０】[実施例１１] （混合マイブリッド処理粉体を分散したディスパージョ
ンの製造）実施例１、２、３、４、５、６で各々得られ
たマイブリッド処理粉体セリサイト、シリカビーズ、二
酸化チタン、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄を各々２５
０ｇ、１３０ｇ、１８０ｇ、１００ｇ、６５ｇ、２５ｇ
を採りイソノナン酸イソトリテ゛シル（日本エマルシ゛ョン(株)製「INTD-13
9」）２５０ｇと混合する。これらを３本ロールミル
（アシザワ(株)製「ＨＲ５００」）に２回通しマイブリ
ッドディスパージョンを得た。

【０１２１】[実施例１２] （粒子径の大きな粉体を分散したディスパージョンの製
造）ブロンズパウダー（中島金属箔工業(株)製「ＴＴ―
７７７」）１０００ｇと固体状表面処理剤としてエチル
トリメトキシシラン（チッソ(株)製「ＳＩＥ４９０１．
４」）３０ｇとＩＰＡ５０ｇをミキサー（(株)奈良機械
製作所製「グラニュレーター ＮＭＧ−３」）で３０分
間混合した。更に、液体状表面処理剤としてイソオクチ
ルトリメトキシシラン（チッソ(株)製「ＳＩＩ６４５
８．０」）１００ｇとＩＰＡ５０ｇを加え再度ミキサー
で３０分間混合した。熱風乾燥機にて７０℃で３時間乾
燥後さらに１３０℃で１０時間乾燥し粉砕しマイブリッ
ド処理ブロンズパウダーを得た。酢酸ブチル１００ｇと
マイブリッド処理ブロンズパウダー９００ｇを万能混合
撹袢機（(株)ダルトン製「５ＤＭ−ｒ」）で２０分間混
練してマイブリッドディズパージョンを得た。

【０１２２】[実施例１３] （処理粉体濃度５０ｗｔ％以上で粘度１０００mPa・s以
下のディスパージョンの製造）実施例８で得られたマイ
ブリッド処理微粒子酸化チタン５５０ｇをシクロメチコ
ン（日本ユニカー(株)製「ＶＳ―７１５８」）４５０ｇ
と混合し０．５ｍｍφジルコニアビーズを充填したサン
ドミル（アイメックス(株)製「ウルトラビスコミル：Ｕ
ＶＭ２」）に２回通しマイブリッドディスパージョンを
得た。

【０１２３】[実施例１４] （粘土状のディスパージョンの製造）実施例８で得られ
たマイブリッド処理微粒子酸化チタン７５０ｇをシクロ
メチコン（日本ユニカー(株)製「ＶＳ―７１５８」）２
５０ｇと混合し３本ロールミル（アシザワ(株)製「ＨＲ
５００」）に３回通しマイブリッドディスパージョンを
得た。

【０１２４】[実施例１５] （従来の表面処理粉体との併用）実施例８で得られたマ
イブリッド処理微粒子酸化チタン３００ｇと比較例８で
得られたオクタデシルシラン処理微粒子酸化亜鉛２５０
ｇをシクロメチコン（日本ユニカー(株)製「ＶＳ―７１
５８」）４５０ｇと混合し０．５ｍｍφジルコニアビー
ズを充填したサンドミル（アイメックス(株)製「ウルト
ラビスコミル：ＵＶＭ２」）に２回通しマイブリッドデ
ィスパージョンを得た。

【０１２５】[実施例１６] （特開平１２−２６２６２号公報の例１の無機フィルタ
ーをマイブリッド処理して分散）オイソレックスＴ−２
０００（ドイツ：ＭＥＲＣＫ社）の微粒子酸化チタン４
０００ｇと固体状表面処理剤としてＮ−ラウロイル−Ｌ
−グルタミン酸（味の素(株)製「アミソフト ＬＡ」）
１２０ｇをヒーターヘンシルミキサーで３０分間混合し
た後、液体状表面処理剤としてイソオクチルトリメトキ
シシラン（チッソ(株)製「ＳＩＩ６４５８．０」）４０
０ｇを加えヒーターヘンシルミキサーで３０分間混合し
た。更に、ＪＥＴミルを用いて粉砕同時処理をした後１
３０℃で７時間乾燥してマイブリッド処理微粒子酸化チ
タンを得た。得られた微粒子酸化チタン３００ｇとアエ
ロゾルＲ８１２（ドイツ：Degussa社）５０ｇを混合し
たのちオイソレックスＯＣＲ（ドイツ：ＭＥＲＣＫ社）
６５０ｇと混合し３本ロールミル（アシザワ(株)製「Ｈ
Ｒ５００」）に２回通しマイブリッドディスパージョン
を得た。

【０１２６】（比較例）次に、マイブリッドディスパー
ジョンの比較として従来の表面処理粉体を配合分散した
ディスパージョンの製造例を示す。

【０１２７】［比較例１］実施例１の固体状表面処理剤
と液体状表面処理剤をメチルハイドロジェンポリシロキ
サン（信越化学工業(株)製「ＫＦ―９９０１」）２５０
ｇに代えて５０％イソプロパノール水溶液５００ｇを加
え高速ヘンシル（三井鉱山 （株）製「ＦＭ２０Ｂ
Ｘ」）を用いて３０分混合した。更に、高速ヘンシルで
減圧下１００℃で６０分間混合してメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン処理セリサイトを得た。ジメチルポリ
シロキサン（信越化学工業(株)製「ＫＦ―９６（６ｃ
ｓ」）１００ｇと前記メチルハイドロジェンポリシロキ
サン処理セリサイト９００ｇを１リッターのＳＵＳ容器
に投入し混合したが粘度が高過ぎてホモミキサーでは分
散できなかった。ホモミキサーで分散可能な粘度にする
ためにこの混合物に更にジメチルポリシロキサンを５０
０ｇ添加して混合し３０００ｒｐｍ／５ｍｉｎの条件で
分散してディスパージョンを得た。

【０１２８】［比較例２］実施例２の固体状表面処理剤
と液体状表面処理剤を重合度が２０で片末端にモノシラ
ノール基を有する直鎖状のジメチルポリシロキサン４０
０ｇに代えて比較例１と同様に処理を行い、ジメチルポ
リシロキサン処理シリカビーズを得た。軽質流動イソパ
ラフィン（日本油脂(株)製「パールリーム４」）２００
ｇと前記ジメチルポリシロキサン処理シリカビーズ８０
０ｇを１リッターのＳＵＳ容器に投入しホモミキサー３
０００ｒｐｍ／５ｍｉｎの条件で混合分散しディスパー
ジョンを得た。

【０１２９】［比較例３］実施例３の固体状表面処理剤
と液体状表面処理剤をデキストリンパルミテート３５０
ｇに代えて揮発性イソパラフィン５００ｇを加え高速ヘ
ンシルを用いて減圧下１００℃で６０分間混合した後ア
トマイザーを通してデキストリンパルミテート処理二酸
化チタンを得た。以下実施例３と同様の操作でディスパ
ージョンを得た。

【０１３０】［比較例４］実施例４の固体状表面処理剤
と液体状表面処理剤をデシルトリメトキシシラン３５０
ｇに代えて５０％イソプロパノール５００ｇを加え高速
ヘンシルを用いて減圧下１００℃で６０分間混合した後
アトマイザーを通してデシルトリメトキシシラン処理黄
酸化鉄を得た。以下実施例４と同様の操作でディスパー
ジョンを得た。

【０１３１】［比較例５］実施例５の固体状表面処理剤
と液体状表面処理剤をイソステアリン酸３５０ｇに代え
て揮発性イソパラフィン５００ｇを加え高速ヘンシルを
用いて減圧下１００℃で６０分間混合した後アトマイザ
ーを通してイソステアリン酸処理ベンガラを得た。以下
実施例５と同様の操作でディスパージョンを得た。

【０１３２】［比較例６］実施例６の固体状表面処理剤
と液体状表面処理剤をデキストリンパルミテートに代え
て揮発性イソパラフィン５００ｇを加え高速ヘンシルを
用いて減圧下１００℃で６０分間混合した後アトマイザ
ーを通してデキストリンパルミテート処理黒酸化鉄を得
た。以下実施例６と同様の操作でディスパージョンを得
た。

【０１３３】［比較例７］比較例５において得られたイ
ソステアリン酸処理ベンガラを用いて実施例７と同様の
操作でディスパージョンを得た。

【０１３４】［比較例８］実施例８の固体状表面処理剤
と液体状表面処理剤をオクタデシルトリメトキシシラン
３６０ｇに代えてヘンシルミキサーで３０分間混合した
後、ＪＥＴミルを用いて粉砕同時処理をした。更に１３
０℃で７時間乾燥してオクタデシルシラン処理微粒子酸
化チタンを得た。以下実施例８と同様の操作でディスパ
ージョンを得た。

【０１３５】［比較例９］実施例９の固体状表面処理剤
と液体状表面処理剤をパーフルオロアルキルシラン５２
０ｇに代えてＩＰＡ５００ｇと添加しヒーターヘンシル
で減圧下５０℃で３０分間混合した後、ＪＥＴミルを用
いて粉砕同時処理をした。更に１３０℃で７時間乾燥し
てパーフルオロアルキルシラン処理微粒子酸化亜鉛を得
た。以下実施例９と同様の操作でディスパージョンを得
た。

【０１３６】［比較例１０］実施例１０の固体状表面処
理剤と液体状表面処理剤をオクタデシルトリメトキシシ
ラン６０ｇ、重合度が５０で片末端にトリメトキシ基を
有する直鎖状のジメチルポリシロキサン６０ｇとパーフ
ルオロアルキルトリメトキシシラン６０ｇに代えた以外
実施例１０と同様の操作でオクタデシルシラン、ジメチ
ルポリシロキサン及びパーフルオロアルキルシランの混
合処理微粒子酸化亜鉛を得た。以下実施例１０と同様の
操作でディスパージョンを得た。

【０１３７】［比較例１１］比較例１、２、３、４、５
及び６で各々得られた処理粉体を実施例１１と同様の操
作でディスパージョンを得た。

【０１３８】［比較例１２］実施例１２の固体状表面処
理剤と液体状表面処理剤をエチルトリメトキシシラン１
３０ｇに代えミキサーで６０分間混合し以下実施例１２
同様に操作でディスパージョンを得た。

【０１３９】［比較例１３］ （処理粉体濃度５０ｗｔ％以上で粘度１０００mPa・s以
下のディスパージョンの製造）比較例８で得られたオク
タデシルシラン処理微粒子酸化チタン５５０ｇをシクロ
メチコン（日本ユニカー(株)製「ＶＳ―７１５８」）４
５０ｇと混合し０．５ｍｍφジルコニアビーズを充填し
たサンドミル（アイメックス(株)製「ウルトラビスコミ
ル：ＵＶＭ２」）に２回通したが得られたディスパージ
ョンの粘度は５８０００mPa・sであった。粘度を下げる
ためポリエーテル変性シリコーン（信越化学工業(株)製
「ＫＦ―６０１７」）を添加した。配合はオクタデシル
シラン処理微粒子酸化チタン／シクロメチコン／ポリエ
ーテル変性シリコーン=５５０ｇ／３００ｇ／１５０ｇ
とし上記同条件で分散しディスパージョンを得た。

【０１４０】［比較例１４］ （粘土状のディスパージョンの製造）比較例８で得られ
たオクタデシルシラン処理微粒子酸化チタン７５０ｇを
シクロメチコン（日本ユニカー(株)製「ＶＳ―７１５
８」）２５０ｇと混合し３本ロールミル（アシザワ(株)
製「ＨＲ５００」）に３回通しディスパージョンを得
た。

【０１４１】[比較例１５] （特開平１２−２６２６２号公報の例１の紫外線フィル
ター懸濁液の試作）オイソレックスＴ−２０００（ドイ
ツ：ＭＥＲＣＫ社）の微粒子酸化チタン３００ｇとアエ
ロゾルＲ８１２（ドイツ：Degussa社）５０ｇを混合し
たのちオイソレックスＯＣＲ（ドイツ：ＭＥＲＣＫ社）
６５０ｇと混合し３本ロールミル（アシザワ(株)製「Ｈ
Ｒ５００」）に２回通しディスパージョンを得た。

【０１４２】次に、上記の如く得られた本発明のマイブ
リッドディスパージョンと比較例で得られたディスパー
ジョンについて下記の試験方法による評価を行った。結
果を表１に示した。

【０１４３】（１）粘度 試料温度を２５℃としＢ型粘度計（芝浦システム(株)：
ＶＤＡ型）で６０秒後の粘度(mPa・ｓ)を測定した。

【０１４４】（２）粒度 各ディスパージョンをレーザー回折式粒度測定装置
（(株)島津製作所製「ＳＡＬＤ−２０００Ｊ」）の高濃
度粒度測定装置を用いて平均粒子径（Ｄ５０：μｍ）を
測定した。

【０１４５】（３）経時での分散安定性 各ディスパージョンを５０ｃｃの透明ガラス容器に３０
ｃｃ採り蓋をして５０℃のオーブン中に１ヶ月間放置し
固液の分離状態（安定：〇、分離：×）を観察した。

【０１４６】（４）ｉｎ−ｖｉｔｒｏ ＳＰＦ値測定 実施例及び比較例の微粒子酸化チタン及び微粒子酸化亜
鉛のディスパージョンを、石英硝子板（100mm×100mm×
3mm／縦×横×厚み）上に４０ｃｍ²の塗布面を作り０．
０３ｇ塗布した。この塗布面をＳＰＦアナライザー（Ｏ
ＰＴＯＭＥＴＯＲＩＣＳ社：米国）で９スポット測定し
その平均値をＳＰＦ値とした。

【０１４７】（５）透明性 前記（４）で調製した塗布石英板試料を分光色差計（日
本電色工業(株)製「ＳＺ−Σ９０」）で５６０ｎｍの透
過率を９スポット測定しその平均値を透過率（％）とし
た。

【０１４８】（６）感触（使用感；滑り性） 各実施例及び比較例１、２及び１１で得られたディスパ
ージョン１０ｇと酸化チタン（石原産業(株)製「ＣＲ―
５０」）１０ｇを混合しアトマイザーで粉砕した。この
粉砕物を８ｃｍ×５ｃｍ片のコラーゲンペーパー（出光
石油化学(株)製「サプラーレ」）上に１．５ｍｇ／ｃｍ
²の条件で塗布しハンディー圧縮試験機（カトーテック
(株)製「ＫＥＳ−Ｇ５」）で１０回往復させた時の抵抗
（ｇｆ）の平均値を求めた。抵抗が少ない程滑り性が良
いことを示す。

【０１４９】（７）隠蔽力 実施例及び比較例３，８，１３で得られたディスパージ
ョンを隠蔽率試験紙（日本テストパネル工業(株)製）上
にマルチアプリケーター（太佑機材(株)製）を用いて塗
布した。この時試験紙の白黒の境目が見えなくなる塗布
膜の厚み（μｍ）を求めた。酸化チタンの場合（実施例
及び比較例３）塗布膜の厚みが薄い程隠蔽力が強く粒子
が分散しているが微粒子酸化チタンの場合（各実施例、
及び比較例８及び１３）は、塗布膜の厚みが薄い程隠蔽
力が強い程粒子は凝集していることを示す。

【０１５０】（８）着色力 各実施例、及び比較例４、５、６及び１１で得られたデ
ィスパージョンを隠蔽率試験紙（日本テストパネル工業
(株)製）の黒色板上にベーカー式アプリケーター（太佑
機材(株)製）を用いて１０ミルで塗布した。その塗膜を
分光色差計（日本電色工業(株)製「ＳＺ−Σ９０」）で
測定し彩度 を求めた。彩度が高い程着色力は強いことを示す。

【０１５１】（９）再分散性 実施例１４及び比較例１４で得られた粘土状物のディス
パージョンの分散性を次の試験方法で評価した。ディス
パージョンの分散媒と同じシクロメチコン１００ｇに粘
土状のディスパージョン２０ｇを投入し７０℃にてディ
スパーミキサー（特殊機化工業(株)製「ＴＫロボミック
ス」）で１４００ｒｐｍ／５ｍｉｎの条件で分散した。
この分散液を３２５メッシュフルイ（目開き４５μｍ）
に通しフルイ上の残留物を観察した。 （残留物無し：〇、残留物有り：×） 表１より明らかな如く、本発明の油性分散体は粉体の有
する機能、例えば感触（使用感；滑り性）、隠蔽力、着
色力、紫外線遮蔽能及び光学特性等を飛躍的に向上させ
ることができる。また、実施例１４と比較例１４の再分
散性評価より粘土状物のマイブリッドディスパージョン
は再分散性が良く使用適性に優れている。また、実施例
１６と比較例１５の結果より液状紫外線吸収剤と無機紫
外線遮蔽粉体とのディスパージョンの比較ではマイブリ
ッドディスパージョンの方が従来のものより平均粒子
径、可視部の透明性と紫外線遮蔽能において圧倒的に優
れている。

【０１５２】

【表１】

【０１５３】[実施例１７、比較例１６及び比較例１７] （２ＷＡＹパウダーファンデーションの製造）表２に示
す組成の２ＷＡＹパウダーファンデーションを下記の方
法により製造した。数値は重量部を表す。

【０１５４】

【表２】 ＊１：実施例１７に配合 ＊２：比較例１７に配合 ＊３：比較例３において得られたデキストリンパルミテ
ート処理二酸化チタン ＊４：比較例１において得られたメチルハイドロジェン
ポリシロキサン処理セリサイト。

【０１５５】（製法）上記成分(1)〜(7)を混合し粉砕機
を通して粉砕した。これを高速ブレンダーに移し、成分
(8)〜(12)を混合し均一にしたものを加えて、更に混合
し均一にした。これを粉砕機に通し、フルイをかけ粒度
を揃えた後、圧縮成形して２ＷＡＹファンデーションを
製造した。

【０１５６】[実施例１８及び比較例１８] （乳化型ファンデーションの製造）表３に示す組成の乳
化型ファンデーションを下記の方法により製造した。

【表３】 ＊１：実施例１８に配合 ＊２：比較例１８に配合。 尚、数値は重量部を表す。

【０１５７】（製法）７０℃にて成分(1)〜(7)を均一に
溶解混合した。成分(8)〜(12)を７０℃で均一に混合溶
解した水相を前記油相に徐添し、ホモミキサーで均一分
散後、冷却し成分(13)を加え乳化粒子を整え、リキッド
ファンデーションを製造した。

【０１５８】[実施例１９、比較例１９及び比較例２０] （パウダーアイシャドウの製造）表４に示す組成のパウ
ダーアイシャドウを下記の方法により製造した。

【０１５９】

【表４】 ＊１：実施例１９に配合 ＊２：比較例２０に配合 ＊３：比較例１において得られたメチルハイドロジェン
ポリシロキサン処理セリサイト。 尚、数値は重量部を表す。

【０１６０】（製法）上記成分のうち、雲母チタン以外
の成分(1)〜(4)をヘンシルミキサーで混合した後、アト
マイザーで粉砕した。これに成分(3)の雲母チタンを混
合し成分(5)〜(10)を均一に加熱溶解したものを加え混
合した。これをアトマイザーで粉砕した後、フルイを通
し、中皿に圧縮成形してパウダーアイシャドウを製造し
た。

【０１６１】比較例２０はセリサイトの含有量を合わせ
るとジメチルポリシロキサン量が過剰になり剤型化はで
きなかった。比較例１で製造したディスパージョンは粉
体の含有量が低く処方への汎用性が低い（使用適性が悪
い）。

【０１６２】本発明の上記実施例について、専門パネラ
ー２０名により化粧料の官能評価を行った。評価項目と
して使用時の滑らかさ、皮膚に対する付着性、皮膚上で
の伸び、仕上り感の４項目を選択し、５段階で評価し
た。その結果を表５に示す。

【０１６３】（評価基準） ５：良い； ４：やや良い； ３：普通； ２：やや悪い；及び １：悪い。

【０１６４】

【表５】

【０１６５】表５から明らかな如く、本発明の油性分散
体を配合した化粧料においては、使用時の滑らかさ、皮
膚に対する付着性、皮膚上での伸び及び仕上り感等の官
能値が大きく向上した。また、パウダーファンデーショ
ンやパウダーアイシャドウ等のパウダーの配合率が高い
剤型にディスパージョンを配合するためには粉体の含有
量が高くないと油性剤が過剰になり剤型化不可能になっ
たり、他の油性剤成分の配合量が限定されてしまう。マ
イブリッドディスパージョンは従来のディスパージョン
より粉体のコンテンツを高くすることが可能なため処方
への汎用性が高く使用適性に優れている。

【０１６６】[実施例２０及び比較例２１] （ＵＶ乳液の製造）表６に示す組成のＵＶ乳液を下記の
方法により製造した。数値は重量部を表す。

【０１６７】

【表６】 ＊１：実施例２０に配合 ＊２：比較例２１に配合。

【０１６８】（製法）上記成分(1)〜(8)を７５℃にて混
合溶解した油相に成分(7)を加え均一にホモディスパー
で分散した。成分(9)〜(13)を均一に７５℃で混合溶解
した水相を前記油相に徐添し、ホモミキサーで均一分散
後、乳化粒子を整えた後、成分(14)を加え乳液を製造し
た。

【０１６９】[実施例２１及び比較例２２] （日焼け止めＵＶクリームの製造）表７に示す組成の日
焼け止めクリームを下記の方法により製造した。数値は
重量部を表す。

【０１７０】

【表７】 ＊１：実施例２１に配合 ＊２：比較例２２に配合。

【０１７１】（製法）上記成分(１)〜(９)の油相成分を
７５℃で均一に分散溶解した。成分(10)〜(14)の水相成
分を７５℃で溶解し、均一化したものを油相成分に添加
しホモミキサーで乳化して、これに成分(15)を加え冷却
し日焼け止めクリームを製造した。

【０１７２】[実施例２２及び比較例２３] （特開平１２−２６２６２号公報の例１の日焼け止めＵ
Ｖクリームの製造）表８に示す組成の日焼け止めクリー
ムを下記の方法により製造した。数値は重量部を表す。

【０１７３】

【表８】 ＊１：実施例２２に配合 ＊２：比較例２３に配合 ＊３：Merck KGaA, Darmstadt ＊４：Th. Goldshmidt, Essen ＊５：Henkel KGaA, Dusseldorf ＊６：Unichema, Emmerich ＊７：Fuller, Luneburg ＊８：Merck KGaA, Darmstadt。

【０１７４】（製法）上記成分(１)〜(９)の油相成分を
７５℃で均一に分散溶解した。成分(10)〜(13)の水相成
分を７５℃で溶解し、均一化したものを油相成分に添加
しホモミキサーで乳化して日焼け止めクリームを製造し
た。

【０１７５】[実施例２３及び比較例２４] （日焼け止めＵＶローションの製造）表９に示す組成の
ローションを下記の方法により製造した。数値は重量部
を表す。

【０１７６】

【表９】 ＊１：実施例２３に配合 ＊２：比較例２４に配合。 （製法）上記成分(1)〜(8)を７０℃にて混合溶解した。
成分(9)〜(13)を均一に７０℃で混合溶解した水相を前
記油相に徐添し、ホモミキサーで均一分散後、乳化粒子
を整えた後、成分(14)を加え冷却しローションを製造し
た。製造直後の粘度は実施例及び比較例の何れのローシ
ョンも１５０±５０mPa・sであった。このローション処
方にはディスパージョンが２５ｗｔ％配合されており表
面処理された微粒子酸化チタン濃度は１３．７５ｗｔ％
である。更なる高ＳＰＦ値を求め微粒子酸化チタン濃度
を上げる場合マイブリッドディスパージョンは配合量を
増量すれば可能であるが、従来のディスパージョンは分
散安定化剤としてポリエーテル変性シリコーンが配合さ
れているのでディスパージョンの増量とともにポリエー
テル変性シリコーンも増量されることになり処方が壊れ
てしまい増量できない。このことから、マイブリッドデ
ィスパージョンが処方への汎用性に優れていることが分
かる。

【０１７７】本発明の実施例２０〜２３及び比較例２１
〜２４について、in-vitroＰＡ値、in-vitroＳＰＦ値
（ＳＰＦアナライザー）、可視部の透過率の評価を実施
例２３及び比較例２４については経時での保存安定性
（−１０℃〜５０℃／２日毎１ケ月間放置）を追加して
評価した。その結果を表１０に示す。

【０１７８】（in-vitroＰＡ値とin-vitroＳＰＦ値の測
定）トランスポアサージカルテープ（３Ｍ Health Care
USA）を石英板（100×100×3mm：タテ ヨコ タカサ）に張付
け４．５×４．５ｃｍの面積に２ｍｇ／ｃｍ²の条件で
スポンジで塗布し１５分間放置した。その塗布面につい
てＳＰＦアナライザーで１２スポットを測定し平均値を
求めた。 （可視部透過率の測定）前記ＰＡ及びＳＰＦで調製した
試料塗布面について積分球付き分光光度計（（株）島津
製作所製「ＵＶ−３１００ＰＣ：ＬＩＳＲ−３１００付
属」）で５６０ｎｍの透過率を１０スポット測定し平均
値を求めた。

【０１７９】

【表１０】

【０１８０】表１０から明らかなように、本発明の油性
分散体を配合した化粧料は、油性剤への親和性や分散性
に優れているため微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛の
可視部の透明性や紫外線遮蔽能を大きく向上させること
ができる。更に、このようにして得られる化粧料の経時
安定性にも優れている。また、実施例２２と比較例２３
の結果から、液状紫外線吸収剤と無機紫外線遮蔽粉体と
のディスパージョンの比較では処方へ配合した場合で
も、マイブリッドディスパージョンを配合したものの方
が従来のものより可視部の透明性や紫外線遮蔽能におい
て圧倒的に優れていることが分かる。

【０１８１】[実施例２４及び比較例２５] （ヘアクリームの製造）表１１に示す組成のヘアクリー
ムを下記の方法により製造した。数値は重量部を表す。

【０１８２】

【表１１】 ＊１：実施例２４に配合 ＊２：比較例２５に配合。 （製法）上記成分(1)〜(9)を８０℃にて混合溶解した。
成分(10)〜(13)を均一に８０℃で混合溶解し前記油相を
徐添し、ホモミキサーで均一分散後、乳化粒子を整え冷
却しヘアクリームを製造した。

【０１８３】実施例２４と比較例２５で得られたヘアク
リームについてパネラー２０名による、ごわつきの無
さ、柔軟性及びツヤ感についての官能試験を行った。官
能試験は５段階評価で行った。その結果を表１２に示
す。

【０１８４】（官能評価の評価基準） ５：非常に良い； ４：良い； ３：普通； ２：やや悪い １：悪い。

【０１８５】

【表１２】 表１２から明らかなように、本発明のマイブリッドディ
スパージョンを配合したヘアクリームは、粉体が超分散
しているため粉体の持つ感触や光沢等の機能が発揮され
ることでごわつきの無さ、柔軟性及びツヤ感の官能評価
において従来のディスパージョンを配合したものよりも
優れている。

【０１８６】[実施例２５及び比較例２６] （ネイルエナメルの製造）表１３に示す組成のネイルエ
ナメルを下記の方法により製造した。数値は重量部を表
す。

【０１８７】

【表１３】 ＊１：実施例２５に配合 ＊２：比較例２６に配合。 （製法）上記成分(5)〜(9)を混合し、成分(1)〜(4)を加
え均一に溶解した。更に、成分(10)〜(12)を添加し分散
させてネイルエナメルを製造した。

【０１８８】本発明の実施例２５と比較例２６で得られ
たネイルエナメルについて、光沢、彩度、経時での分散
安定性、について評価した。結果を表１４に示す。

【０１８９】（光沢）試料をガラス板状に垂らしドクタ
ーブレードで３００μｍ厚の塗膜を作製した。この塗膜
について光沢計（日本電色工業 （株）製「ＶＧＳ−３
００Ａ」）で６０°−６０°の光沢値を測定した。 （彩度）光沢の測定試料について分光色差計（日本電色
工業(株)製「ＳＺ−Σ９０」）で測定し彩度を求めた。 （分散安定性）試料を−１０℃〜５０℃の４８時間サイ
クルで１ケ月間保存し沈降や色分かれの有無を観察し
た。

【０１９０】

【表１４】

【０１９１】表１４から明らかな如く、本発明の油性分
散体を配合したネイルエナメルは、粉体の分散性に優れ
るため彩度や光沢等の粉体の有する機能を最大限に発揮
させることができる。また、経時での分散安定性にも優
れている。

【０１９２】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明においては
粉体を高濃度にかつ高分散させることが可能で更に高分
散安定性を有する油性分散体が得られる。特に、本発明
に使用する被覆粉体は、前記Ａ、Ｂ２層を少なくとも含
む被覆層により、親油性溶媒中で分散性に優れるため高
分散体が可能である。このため、この油性分散体は粉体
粒子の分散状態によって大きく変わる粉体基材の機能、
例えば皮膚への付着力、感触（使用感；滑り性）、隠蔽
力、着色力、紫外線や赤外線の遮蔽能及び光学特性等を
従来の被覆粉体に比較して飛躍的に向上させることがで
きる。また、これらの粉体の超分散安定性を有する油性
分散体を配合した本発明の化粧料は、化粧料としてこの
ように優れた粉体を含むので、その使用性や経時安定性
に極めて優れている。

【０１９３】本発明の油性分散体に使用する被覆粉体に
おいては、化粧料に使用可能な粉体（基材）等であれ
ば、化粧料以外で使用する粉体（基材）に対しても同様
に本発明で得られる優れた効果（粉体の高分散体）が得
られるので、化粧料以外の分野でも同様に本発明に使用
する被覆粉体を好適に適用し、目的とする油性分散体と
することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ａ６１Ｋ 7/00 Ａ６１Ｋ 7/00 Ｅ Ｂ 7/02 7/02 Ｐ Ｃ０９Ｃ 3/08 Ｃ０９Ｃ 3/08 3/10 3/10 3/12 3/12 Ｆターム(参考） 4C083 AA122 AB052 AB172 AB212 AB232 AB242 AB332 AB432 AB442 AC022 AC032 AC102 AC122 AC132 AC172 AC241 AC262 AC342 AC352 AC392 AC441 AC442 AC482 AC581 AC582 AC661 AC662 AC851 AC852 AC911 AC912 AD021 AD022 AD072 AD092 AD151 AD152 AD161 AD162 AD172 AD222 AD262 AD412 AD572 BB13 BB25 BB46 CC05 CC12 CC14 CC19 CC28 CC33 DD17 DD23 DD31 EE01 EE05 4J037 AA02 AA04 AA08 AA10 AA11 AA12 AA15 AA16 AA17 AA19 AA22 AA25 AA26 AA27 CB09 CB10 CB16 CC12 CC28 DD05 DD23 EE02 EE03 EE04 EE28 EE43 FF15

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】粉体粒子表面の少なくとも一部上に形成さ
   れた下記Ａ層及びＢ層の表面処理剤被覆層を有する被覆
   粉体と、その分散媒として親油性溶媒とを少なくとも含
   有することを特徴とする粉体の油性分散体、 Ａ層：反応性オルガノポリシロキサン、アルキルシラ
   ン、ポリオレフィン、水添レシチン（塩の形態にあるも
   のを含む。）、Ｎ−アシルアミノ酸（塩の形態にあるも
   のを含む。）、脂肪酸（塩の形態にあるものを含む。）
   及びデキストリン脂肪酸エステルの中から選択される化
   合物を含有する常温で固体状の表面処理剤被覆層；及び Ｂ層：片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、アル
   キルシラン、パーフルオロアルキルシラン及び分岐脂肪
   酸（塩の形態にあるものを含む。）の中から選択される
   化合物を含有する常温で液体状の表面処理剤被覆層。
2. 【請求項２】粉体が化粧料に使用可能な粉体である請求
   項１記載の分散体。
3. 【請求項３】被覆粉体が、粉体粒子表面の少なくとも一
   部上において、Ａ層で被覆され、更にその上にＢ層で被
   覆されている粉体である請求項１記載の分散体。
4. 【請求項４】Ｂ層に使用する片末端官能基変性オルガノ
   ポリシロキサンが直鎖状でその重合度が１０〜１００で
   あり、アルキルシランが炭素数６〜３０のアルキル基を
   有し、パーフルオロアルキルシランのフルオロカーボン
   数が１〜３０であり、分岐脂肪酸の炭素数が８〜２２で
   ある被覆粉体を含有する請求項１記載の分散体。
5. 【請求項５】被覆粉体中のＡ層とＢ層とが、重量比較で
   Ａ≦Ｂの関係にある請求項１〜４何れか記載の分散体。
6. 【請求項６】被覆粉体において、被覆処理される粉体に
   対し、Ａ層の重量比が１００対０．１〜１０であり、Ｂ
   層の重量比が１００対０．１〜３０である請求項１〜５
   何れか記載の分散体。
7. 【請求項７】被覆粉体がジェット法により処理された被
   覆粉体である請求項１〜６何れか記載の分散体。
8. 【請求項８】請求項１〜７何れか記載の分散体を配合す
   ることを特徴とする化粧料。
9. 【請求項９】当該分散体を１〜９９重量％配合する請求
   項８記載の化粧料。
10. 【請求項１０】化粧料に使用可能な粉体と、該粉体粒子
    表面の少なくとも一部上に形成された下記Ａ層及びＢ層
    の表面処理剤被覆層とを含有することを特徴とする被覆
    粉体、 Ａ層：アルキルシランを含む常温で固体状の表面処理剤
    被覆層；及び Ｂ層：片末端官能基変性オルガノポリシロキサン、アル
    キルシラン、パーフルオロアルキルシラン及び分岐脂肪
    酸（塩の形態にあるものを含む。）の中から選択される
    化合物を含有する常温で液体状の表面処理剤被覆層、或
    いは Ａ層：反応性オルガノポリシロキサン、アルキルシラ
    ン、ポリオレフィン、水添レシチン（塩の形態にあるも
    のを含む。）、Ｎ−アシルアミノ酸（塩の形態にあるも
    のを含む。）、脂肪酸（塩の形態にあるものを含む。）
    及びデキストリン脂肪酸エステルの中から選択される化
    合物を含有する常温で固体状の表面処理剤被覆層；及び Ｂ層：パーフルオロアルキルシランを含む常温で液体状
    の表面処理剤被覆層。