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JP2001521965A - 水性分散液から粒子を除去する変性デンプン組成物 - Google Patents

水性分散液から粒子を除去する変性デンプン組成物

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JP2001521965A
JP2001521965A JP2000519024A JP2000519024A JP2001521965A JP 2001521965 A JP2001521965 A JP 2001521965A JP 2000519024 A JP2000519024 A JP 2000519024A JP 2000519024 A JP2000519024 A JP 2000519024A JP 2001521965 A JP2001521965 A JP 2001521965A
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JP
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cationic
pam
cooking
retention
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JP2000519024A
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English (en)
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ロバート ハーベイ モフェット
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
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Abstract

(57)【要約】 両性あるいはカチオン性デンプンと、アニオン性、両性あるいはカチオン性ポリアクリルアミドとを蒸解することにより調製した変性デンプンは、製紙における保持助剤として有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の背景） （発明の分野） 本発明は、カチオン性あるいは両性デンプン、およびカチオン性、非イオン性
、あるいは両性ポリアクリルアミドを蒸解することにより得られた組成物に関す
る。得られた変性デンプン組成物は水性分散液から固形物を除去する清澄助剤と
して一般的な有用性を有し、また製紙における保持助剤として特殊な有用性を有
する。
【０００２】 （従来の背景技術） 紙の製造は、本質的にセルロース繊維および無機充填剤からなるウェブの形成
および脱水を含む。ウェブは、セルロース繊維および無機充填剤を含有する水性
分散液をワイヤあるいは網の上に広げ、次いで水を除いて繊維ウェブあるいはシ
ートを形成する。水性分散液は業界においては「完成紙料」と呼ばれ、除去され
た水は「白水」と呼ばれる。
【０００３】 この工業はペーパーウェブが形成されるに従って白水とともに除かれる細かな
セルロース繊維および充填剤粒子の割合を減らす方法を長い間求めてきた。これ
は材料の損失を意味するだけでなく、また装置の効率的な操作を損なう「アニオ
ン性の屑」として知られる白水中の材料堆積の一因となる。したがって細かな粒
子の保持率を改良することは水の除去を容易にするだけでなく、また製紙工程の
収率および生産性を改善する。
【０００４】 微細物の保持率および湿潤性の最終廃液を改善するために従来の技術において
多くの添加剤が提案されている。この目的に対してカチオン性デンプン、特に、
比較的高価なカチオン性のポテトおよびろう性トウモロコシデンプンがしばしば
用いられる。それほど高価でないカチオン性のコーンスターチが用いられたが、
一般に適切な微細物の保持率および湿潤性の最終廃液を提供しない。
【０００５】 この目的でカチオン性デンプンの効率の改善に関して従来の技術において多く
の提案がなされた。例えば１９９１年５月３０日公告の国際特許出願番号ＷＯ９
１／０７５４３号は、微細物の保持率および脱水を改良するためにセルロースの
分散液にカチオン性デンプン、カチオン性ポリアクリルアミド、および高分子量
のケイ酸を添加することができることを提案している。しかしながら多量のポリ
アクリルアミドの添加は、製紙工程の実質的なコストを上げるだけでなく、また
完成紙料を過度に凝集させ、不満足な紙の形成を招く。
【０００６】 したがって、製紙における微細物の保持率および脱水を改良するような添加剤
に対する要望が現在でもある。
【０００７】 （発明の概要） 両性およびカチオン性デンプンは、デンプンがカチオン性、非イオン性、ある
いは両性ポリアクリルアミドとともに蒸解され、ある特定のアルミニウム化合物
を含有する完成紙料に添加される場合、製紙における保持添加剤としての性能が
改良される。したがって本発明は、置換度が約０．０１から０．２の間にある両
性デンプンあるいはカチオン性デンプンを、置換度が１重量％と８０重量％の間
にある非イオン性ポリアクリルアミド、両性ポリアクリルアミド、およびカチオ
ン性ポリアクリルアミドからなる群から選択された分子量が少なくとも５００，
０００の少なくとも１種類のポリアクリルアミドとともに蒸解することにより調
製した変性デンプンであって、前記蒸解は、デンプンとポリアクリルアミドの重
量比が約５対１を超え、ｐＨが約７．０を超える水溶液中において、８０℃未満
の温度で、前記デンプンを変性するのに十分な時間にわたって実施されることを
特徴とする変性デンプンを提供する。変性デンプンは製紙における特殊な用途を
有する一方で、水性サスペンションから固形物を除くための一般用途も有する。
【０００８】 （好ましい実施形態の詳細な説明） 本発明によって提供される変性デンプンは、それほど高価でないあるいはより
減少された量のある特定の添加剤の選択を可能にしながら、製紙工程における微
細物の保持率および湿潤性の最終廃液を改善する。より具体的には、カチオン性
、非イオン性、あるいは両性ポリアクリルアミドを用いて蒸解した場合、製紙工
程の間にデンプンおよびポリアクリルアミドを別々に添加することによって得ら
れるものと比べて、カチオン性あるいは両性デンプンは微細物の保持を改良する
ことが分かった。
【０００９】 （デンプン） カチオン性デンプンは、製紙において以前用いられた任意のものであってよい
。カチオン性デンプンは、コーンスターチ、ポテトデンプン、ろう性トウモロコ
シデンプン、およびコムギデンプンなどの任意の普通のデンプン製造用原料から
誘導することができる。カチオン化は、様々な窒素置換度をもつカチオン性デン
プンを得るための３−クロロ−２−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム
クロリドの添加など任意の工業的に知られた方法により達成される。デンプンの
カチオン置換度（窒素／デンプンの重量％）は、約０．０１から約０．２の範囲
、好ましくは０．０２と０．１５の間にあることができる。ポテトデンプンなど
の天然に産出する両性デンプンあるいは合成の両性デンプンもまた選択すること
ができる。
【００１０】 （ポリアクリルアミド（ＰＡＭ）） ＰＡＭは、少なくとも５００，０００、好ましくは少なくとも１，０００，０
００の分子量を有し、非イオン性、両性、あるいは好ましくはカチオン性である
。
【００１１】 カチオン性および両性ＰＡＭは、１重量％から約８０重量％、好ましくは１０
重量％から約４０重量％のカチオン置換度を有することができる。「置換度」と
は、ポリマーが、水に溶かしたとき陽イオンの電荷をもつようになる化学官能基
を含有する不規則な反復モノマー単位を含むことを意味する。これらのモノマー
単位には、アミン基などの基が含まれるがこれには限定されない。ＰＡＭは、固
形、粉末形態、マイクロビーズ形態、油中水エマルジョン、あるいは他の市販さ
れている既知の形態のいずれであってもよい。好適なＰＡＭは、Ａｌｌｉｅｄ
Ｃｏｌｌｏｉｄｓ社（Ｓｕｆｆｏｌｋ ＶＡ）、およびＮａｌｃｏ社（Ｎａｐｅ
ｒｖｉｌｌｅ ＩＬ）、および他の供給先から入手することができる。
【００１２】 （蒸解） デンプンおよびＰＡＭは、蒸解する前に一緒にドライブレンドするか、あるい
はスラリーとしてまたは水性スラリーとしてブレンドしてもよく、あるいはそれ
らをデンプンの蒸解工程の間にブレンドしてもよい。ドライあるいはスラリー化
したＰＡＭをブレンドするのではなく、その代わりに、デンプンとともにブレン
ド、蒸解するのに先立ってＰＡＭを予備水和してもよい。ドライあるいはスラリ
ー化したＰＡＭをブレンドするのではなく、その代わりに、デンプンを蒸解し、
ＰＡＭとともにブレンドし、次いで再蒸解してもよい。
【００１３】 蒸解は、ペーパーミルでスターチクッカーを用いて達成するのが便利である。
バッチ式クッカーあるいは噴射式クッカーなどの連続式クッカーを選択すること
ができる。連続式の噴射式蒸解は、一般に１気圧またはより高い圧力において約
８０から１３０℃の温度で行われる。蒸解中の固形分は、一般に１５％未満であ
るが、適切な混合を行うことができる場合にはより高濃度で用いてもよい。
【００１４】 選択された蒸解回数および温度は、組成および装置により変化することになる
。蒸解条件は、デンプンをゼラチン化し、かつＰＡＭが少なくとも部分的に水和
してデンプンと反応するのに十分なものでなければならない。６５℃未満の温度
を幾つかの組成および蒸解装置に対して選択することができるが、この目的に対
しては一般に６５℃を超える、好ましくは８０℃から１００℃の高温が選択され
るであろう。例えば、本発明の利点は６０℃ほどの低い蒸解温度で観察された。
デンプンおよびＰＡＭの分解が防止されるならば、１００℃を超える温度を選択
することができる。したがって、本発明の実施においてはバッチ式の蒸解が選択
され、１気圧を超える圧力で１００℃を超え１３０℃ほどの高い、あるいはこれ
を超える蒸解温度を採用することができる。選択された蒸解時間は、一般に数分
ないし１時間未満の範囲にあることになる。一般に、より低い蒸解温度に対して
は、より長い蒸解時間が必要とされる。
【００１５】 カチオン性あるいは非イオン性ＰＡＭを用いる場合、７未満のｐＨでも灰保持
率の若干の改良が見られるが、デンプン／ＰＡＭの混合物が７を超えるｐＨで蒸
解される場合に最もよい結果が得られる。カチオン性か非イオン性のどちらかの
ＰＡＭおよびデンプンに対する好ましい蒸解のｐＨは、約８から約１０．５であ
る。ｐＨはアニオン性あるいは両性のＰＡＭが選択される場合は重要ではなく、
一般に３から１１の範囲にあることになる。
【００１６】 蒸解のｐＨは、通常の酸、塩基、あるいは塩で調整することができる。アルミ
ン酸ナトリウムおよびカリウムのようなアルカリ性アルミニウム化合物の使用は
、実施例６に例示したようにこれらの化合物がまた保持性能を高めるので、この
目的に対して特に有用であることが分かった。驚くべきことに、これにより保持
性能は、酸性の完成紙料においてさえ改良される。さらに、蒸解溶液中にアルカ
リ性アルミニウム化合物を包含させることは、一般に非アルミニウム処理の微粒
子保持助剤が酸性の完成紙料ではよく効かないのに反し、酸性の完成紙料におけ
るこれら非アルミニウム処理保持助剤の使用を可能にしてさらに保持性能を改良
する変性デンプンを提供することが分かった。
【００１７】 ＰＡＭとデンプンの重量比は、選択された成分と、微細物の保持率および湿潤
性の最終廃液において望まれる改良の程度により変化することになる。例えば１
重量％ほどの少量のＰＡＭと一緒にコーンスターチを蒸解することにより、効き
の悪いコーンスターチをより高価なポテトデンプンと同等あるいはこれに勝る程
度まで改良することができる。一般にデンプンとＰＡＭの選択された重量比は５
対１を超え、好ましくは１０対１を超えることになる。デンプンに添加されたＰ
ＡＭの量はデンプンを沈殿させる量よりも少ない量に制限されるべきであり、成
分および選択される蒸解方法により変化することになる。
【００１８】 （紙の製造） 蒸解したデンプン／ＰＡＭ組成物は、微細物の保持率と湿潤性の最終廃液を改
良するための保持助剤として任意の適切な完成紙料に添加することができる。完
成紙料は、様々な木材パルプおよび無機充填剤を含有してもよく、一般に約４か
ら１０のｐＨを有する。したがって漂白したクラフトパルプ、熱機械的、化学／
熱機械的、および摩砕木材パルプを、所望する場合はクレー、沈降あるいは摩砕
した炭酸カルシウム、二酸化チタン、あるいは他の無機充填剤と一緒に用いても
よい。このような充填剤は、一般に紙の全重量の１５％から２０％の配合レベル
で用いられるが、若干の特殊用途では３０％ほどの高い、あるいはより高いレベ
ルに達してもよい。
【００１９】 製紙業界では普通だが、完成紙料がまたアニオン性の無機コロイドを含有する
場合、特に有利な結果が得られる。したがって完成紙料は、例えばモンモリロン
石、ベントナイト、シリカゾル、アルミニウム変性シリカゾル、ケイ酸アルミニ
ウムゾル、ポリケイ酸、ポリシリケートのミクロゲル、およびポリアルミノシリ
ケートのミクロゲルを個別に、あるいは組み合わせて含有してもよい。
【００２０】 完成紙料はまたサイズ、アルミニウム化合物（ミョウバン、アルミン酸塩、ポ
リアルミニウムクロリドなど）、カチオン性ポリマー（保持助剤および凝集剤）
、アニオン性ポリマー、および／またはデンプンの別の添加といった他の一般的
な添加剤を含有してもよい。特に、アルミニウム化合物は、蒸解したデンプン／
ＰＡＭ組成物の保持性能を向上させることが分かっている。上記成分は任意の順
序で添加して優れた結果が得られるが、添加の好ましい順序は初めにアルミナ化
合物、次に本発明の蒸解したデンプン／ＰＡＭ、次いで無機アニオン性コロイド
を添加する。
【００２１】 本発明は製紙に適用されるものとして詳細に記述されているが、この組成物は
また水性分散液から固形物を除くために清澄助剤として役立つことが理解される
であろう。
【００２２】 つぎに本発明を下記の実施例により例示するがこれには限定されない。
【００２３】 整合性のため、全実施例において試験溶液の性能は、漂白クラフト硬材３５％
、漂白クラフト軟材３５％、および沈降性炭酸カルシウム（ＰＣＣ）３０％から
構成された完成紙料１リットル当たり５グラムの保持助剤として測定した。完成
紙料のｐＨは８．０であった。完成紙料は５０Ｒスクリーン（１００メッシュ）
を装備したＢｒｉｔｔ Ｊａｒの中で７５０ＲＰＭで混合した。灰保持率は下記
のＴａｐｐｉ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔ−２６１により白水試料から決定された。
【００２４】 （実施例１） この実施例は、カチオン性デンプンおよびカチオン性ＰＡＭを一緒に蒸解する
と、完成紙料に同じ２種類の化学薬品を別々に、しかし同時に添加する場合より
もいかに優れた保持率を生むかを実証する。ドライブレンドは、３．０グラムの
Ｓｔａｌｅｙ Ｓｔａｒｃｈ社のカチオン性コーンスターチＳｔａｌｏｋ３００
を、０．０４グラムの分子量約４，０００，０００を有する置換度２２重量％の
カチオン性ＰＡＭ「Ａ」とともに混合することにより調製した。このブレンドを
４９７グラムの脱イオン水に加え、水酸化ナトリウムを用いてｐＨを８．５に調
整した。溶液をホットプレートスターラ上で３０分間にわたって加熱し、沸騰し
てから約１５分で蒸解サイクルが始まった。蒸解後、溶液をホットプレートから
取り出し冷却した。溶液を再計量し、蒸発した若干の水を補った。
【００２５】 第二のドライブレンドは、３．０グラムのＡｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ社のカチオン
性ポテトデンプンＢＭＢ−４０を、０．０４グラムのＰＡＭ「Ａ」と混合するこ
とにより調製した。このブレンドに４９７グラムの脱イオン水を加え、ｐＨを８
．５に調整し、上記の方法に従って蒸解した。
【００２６】 対比として、コーンスターチＳｔａｌｏｋ３００およびポテトデンプンＢＭＢ
−４０の試料を上記の蒸解手順に従って０．５重量％の溶液として調製した。こ
れらデンプン溶液のｐＨは調整されなかった。１グラムのＰＡＭ「Ａ」を７９９
グラムの脱イオン水に加え、得られた溶液を１時間にわたって混合することによ
り、ＰＡＭ「Ａ」の０．１２５重量％試料を別に調製した。
【００２７】 デンプンおよびＰＡＭを、それぞれ用量率１５ｌｂ／トン（７．５ｋｇ／メー
トルトン）および０．２５ｌｂ／トン（０．１２５ｋｇ／メートルトン）で完成
紙料に添加した。この実施例および下記の実施例においては、米国特許第５，４
８２，６９３号に従って調製したポリアルミノシリケートのミクロゲル溶液（Ｐ
ＡＳ）を幾つかの試験の完成紙料に添加した。化学的添加の順序は下記のとおり
である。
【００２８】
【００２９】 灰保持率の結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】 表１ 添加手順およびＰＡＳの用量に対する灰保持率％
【００３１】 この結果は、完成紙料にこれら化学薬品を添加する前に、ｐＨ８．５でカチオ
ン性デンプンとカチオン性ＰＡＭを一緒に蒸解することにより灰保持率が顕著に
改良され、ＰＡＳの用量をより多くすると灰保持率が増加することを明確に示し
ている。特に成分コストの観点から意義深く、一緒に蒸解した場合のコーンスタ
ーチおよびＰＡＭの性能は、ずっと高価なポテトデンプン／ＰＡＭの組み合わせ
で従来の技術のように別々に添加した場合の性能と本質的に同等である。
【００３２】 （実施例２） この実施例は、カチオン性デンプンとカチオン性ＰＡＭを低温で単に混合する
のではなく、それらを一緒に蒸解する必要性を実証する。
【００３３】 試料Ａは、３．０グラムのＳｔａｌｏｋ３００を、４９７グラムの脱イオン水
と混合し、ｐＨを８．５に調整することにより調製した。溶液を実施例１に記載
した蒸解手順を用いて蒸解した。試料を３５℃まで冷却した後、０．０４グラム
のＰＡＭ「Ａ」を添加し、得られた溶液を試験の前に１時間にわたって混合した
。
【００３４】 試料Ｂは、３．０グラムのＳｔａｌｏｋ３００を、４９７グラムの脱イオン水
と混合し、ｐＨを８．５に調整することにより調製した。溶液を実施例１に記載
した蒸解手順を用いて蒸解した。試料を９５℃まで冷却した後、０．０４グラム
のＰＡＭ「Ａ」を添加し、得られた溶液を試験の前に１時間にわたって混合した
。
【００３５】 試料Ｃは、３．０グラムのＳｔａｌｏｋ３００と、０．０４グラムのＰＡＭ「
Ａ」をブレンドし、次いで４９７グラムの脱イオン水を加え、ｐＨを８．５に調
整することにより調製した。溶液を実施例１に記載した蒸解手順を用いて蒸解し
た。
【００３６】 下記の表２は灰保持率の結果を示す。この表において蒸解前のデンプン溶液あ
るいはデンプン／ＰＡＭ溶液のｐＨには符号「ａ：ｐＨ」を付け、蒸解後のｐＨ
についても測定し、符号「ｂ：ｐＨ」を付けた。
【００３７】
【表２】 表２蒸解／混合手順およびＰＡＳの用量に対する灰保持率％
【００３８】 この結果もまた、灰保持率の改良にとってカチオン性デンプン単独で８．５を
超えるｐＨにおいて蒸解し、次いでＰＡＭと３５℃（混合した試料Ａ）あるいは
９５℃（混合した試料Ｂ）において混合することは、本発明の方法に従ってそれ
らを一緒に蒸解する（蒸解した試料Ｃ）よりもはるかに不利であることを示す。
【００３９】 （実施例３） この実施例は、カチオン性デンプンとカチオン性ＰＡＭを一緒に蒸解する場合
、ｐＨが保持率の改良に顕著な影響を有することを実証する。始めに３．０グラ
ムのコーンスターチＳｔａｌｏｋ３００の試料を、０．０４グラムの様々なタイ
プのカチオン性ＰＡＭとドライブレンドし、次いで４９７グラムの脱イオン水に
分散させた。カチオン性ＰＡＭ「Ｂ」は、分子量が約７，０００，０００、置換
度が２２重量％であった。カチオン性（液状）ＰＡＭ「Ｃ」は分子量が約４，０
００，０００、置換度が２２重量％であった。ＰＡＭ「Ｃ」は活性成分の含量が
５０％であるので、この場合は０．０８グラムが添加された。次いでデンプン／
ＰＡＭ溶液のｐＨを表３（符号「ａ：ｐＨ」）に示した値に調整し、実施例１に
記載した蒸解手順に従って蒸解した。ＮＡはｐＨを調整しなかったことを意味す
る。蒸解後のｐＨについても測定し、符号「ｂ：ｐＨ」を付けた。
【００４０】 上記溶液の性能は、前例と同様に保持助剤として試験された。デンプンおよび
ＰＡＭをそれぞれ用量率１５ｌｂ／トン（７．５ｋｇ／メートルトン）および０
．２５ｌｂ／トン（０．１２５ｋｇ／メートルトン）で完成紙料に添加した。幾
つかの試験においては、実施例１と同様に調製したＰＡＳを完成紙料に添加した
。化学薬品の添加の順序は実施例１と同様であった。この結果を表３に示す。
【００４１】
【表３】 表３ ｐＨの調整およびＰＡＳの用量に対する灰保持率％
【００４２】
【００４３】
【００４４】 この結果は、カチオン性デンプンとカチオン性ＰＡＭとを、５．５を超すｐＨ
で一緒に蒸解することによって保持率がいかに改良されるかを明確に示している
。
【００４５】 （実施例４） この実施例は、予備水和したカチオン性ＰＡＭをｐＨ８．５でブレンド、蒸解
したカチオン性デンプンもまた保持率を改良することを実証する。０．１２５％
のカチオン性ＰＡＭの試料は、１．０グラムのＰＡＭ「Ｂ」を７９９グラムの脱
イオン水に加えることにより調製した。溶液を１時間にわたって水和させた。次
いで、この０．１２５％のＰＡＭ溶液３３．３グラムを４６４グラムの脱イオン
水および３．０グラムのＳｔａｌｏｋ３００とともに混合した。次いでｐＨを８
．５に調整し、溶液を実施例１に記載した蒸解手順に従って蒸解した。第二のデ
ンプン／ＰＡＭは、０．０４グラムのＰＡＭ「Ｂ」を３グラムのＳｔａｌｏｋ３
００とドライブレンドし、次いでこのドライブレンドを４９７グラムの脱イオン
水に加えることにより調製した。ｐＨを８．５に調整し、実施例１に記載した手
順に従って蒸解した。
【００４６】 上記溶液の性能は、前例と同様に保持助剤として試験された。デンプンおよび
ＰＡＭを、それぞれ用量率１５ｌｂ／トン（７．５ｋｇ／メートルトン）および
０．２５ｌｂ／トン（０．１２５ｋｇ／メートルトン）で完成紙料に添加した。
幾つかの試験においては、実施例１と同様に調製したＰＡＳを完成紙料に添加し
た。化学薬品の添加の順序は、実施例１と同様であった。試験もまた、カチオン
性コーンスターチＳｔａｌｏｋ３００および予備水和したＰＡＭ「Ｂ」が完成紙
料に別々に、しかし同時に添加したところで行われた。
【００４７】
【表４】 表４ ＰＡＭの水和およびＰＡＳの用量に対する灰保持率％
【００４８】 表４に示した結果は、カチオン性デンプンを予備水和したカチオン性ＰＡＭと
ともにｐＨ８．５で蒸解すると、ドライブレンドしたデンプンとＰＡＭを蒸解す
る場合と同じレベルの灰保持率を提供することを明確に示している。この方法は
、両者とも同じ化学薬品を別々に完成紙料に添加するよりも優れた結果を提供す
る。
【００４９】 （実施例５） この実施例は、製紙用完成紙料にアルミニウム化合物を添加するとカチオン性
デンプン／カチオン性ＰＡＭブレンドの性能が向上することを実証する。ドライ
ブレンドは、３．０グラムのＳｔａｌｅｙ Ｓｔａｒｃｈ社のカチオン性コーン
スターチＳｔａｌｏｋ３００を、０．０４グラムのカチオン性ＰＡＭ「Ａ」と混
合することにより調製した。このブレンドに４９７グラムの脱イオン水を加えた
。ｐＨを８．６に調整した。溶液をホットプレートスターラ上で３０分間にわた
って加熱し、沸騰してから約１５分で蒸解サイクルが始まった。蒸解後、溶液を
再計量し、蒸発した若干の水を補った。溶液の最終ｐＨは７．１であった。
【００５０】 上記溶液の性能は、前例と同様に保持助剤として試験された。デンプンおよび
ＰＡＭを、それぞれ用量率１５ｌｂ／トン（７．５ｋｇ／メートルトン）および
０．２５ｌｂ／トン（０．１２５ｋｇ／メートルトン）で完成紙料に添加した。
実施例１と同様に調製したＰＡＳの２ｌｂ／トン（１ｋｇ／メートルトン）を完
成紙料に添加した。幾つかの試験においては、製紙会社のミョウバンおよびアル
ミン酸ナトリウムもまた完成紙料に添加された。添加の順序は、下記のとおりで
ある。
【００５１】
【００５２】
【表５】 表５ アルミニウムの添加ステップに対する灰保持率％
【００５３】 この結果は、完成紙料にアルミニウム化合物を添加することにより、保持率が
さらに改良されることを示す。
【００５４】 （実施例６） この実施例は、蒸解に先立ってアルカリ性アルミニウム化合物を用いてカチオ
ン性デンプン／カチオン性ＰＡＭを７を超えるｐＨに調整することが、いかに保
持助剤としてのブレンドの性能を向上させるかを実証する。ドライブレンドは、
３．０グラムのカチオン性コーンスターチＳｔａｌｏｋ３００に、０．０４グラ
ムのＰＡＭ「Ｂ」と、表６の試料ＤからＧに示したような様々な量のアルミン酸
ナトリウムとを混合することにより調製した。これらのブレンドに４９７グラム
の脱イオン水を加えた。アルミン酸ナトリウムを含まないブレンド中のｐＨを８
．５に調整した。アルミン酸ナトリウムを含むブレンド中のｐＨは、測定された
が調整はせず、符号「ａ：ｐＨ」を付した。溶液をホットプレートスターラ上で
３０分間にわたって加熱し、沸騰してから約１５分で蒸解サイクルが始まった。
蒸解後、溶液を再計量し、蒸発した若干の水を補った。再度、溶液のｐＨを測定
し、符号「ｂ：ｐＨ」を付した。
【００５５】 上記溶液の性能は、前例と同様に保持助剤として試験された。デンプンおよび
ＰＡＭを、別々にそれぞれ用量率１５ｌｂ／トン（７．５ｋｇ／メートルトン）
および０．２５ｌｂ／トン（０．１２５ｋｇ／メートルトン）で完成紙料に添加
した。幾つかの試験においては、実施例１と同様に調製したＰＡＳを完成紙料に
添加した。化学薬品の添加の順序は、実施例１と同じであった。
【００５６】
【表６】 表６ 蒸解手順およびＰＡＳの用量に対する灰保持率％
【００５７】
【００５８】 この結果は、アルカリ性アルミニウム化合物を用いてカチオン性デンプン／カ
チオン性ＰＡＭブレンドのｐＨを調整することの利益を明確に示している。
【００５９】 （実施例７） この実施例は、ｐＨ１０でカチオン性デンプンおよび非イオン性ＰＡＭを一緒
に蒸解すると、完成紙料に同じ２種類の化学薬品を別々に、しかし同時に添加す
る場合よりもいかに優れた保持率を生むかを実証する。ドライブレンドは、３．
０グラムのＳｔａｌｅｙ Ｓｔａｒｃｈ社のカチオン性コーンスターチＳｔａｌ
ｏｋ３００を、０．０４グラムの分子量約１４，０００，０００を有する非イオ
ン性ＰＡＭ「Ｄ」と混合することにより調製した。このブレンドに４９７グラム
の脱イオン水を加えた。ｐＨは１０．１に調整した。溶液をホットプレートスタ
ーラ上で３０分間にわたって加熱し、沸騰してから約１５分で蒸解サイクルが始
まった。冷却後、溶液を再計量し、蒸発した若干の水を補った。溶液の最終ｐＨ
は９．９であった。
【００６０】 対比として、Ｓｔａｌｏｋ３００の試料を上記の蒸解手順に従って０．５重量
％の溶液として調製した。この溶液のｐＨは７．５であることが分かったが調整
しなかった。
【００６１】 １グラムのＰＡＭ「Ｄ」を７９９グラムの脱イオン水に加え、得られた溶液を
１時間にわたって混合することにより、ＰＡＭ「Ｄ」の０．１２５重量％溶液を
調製した。この溶液のｐＨは４．４であることが分かったが調整しなかった。
【００６２】 上記溶液の性能は、前例と同様に保持助剤として試験された。デンプンおよび
ＰＡＭをそれぞれ用量率１５ｌｂ／トン（７．５ｋｇ／メートルトン）および０
．２５ｌｂ／トン（０．１２５ｋｇ／メートルトン）で完成紙料に添加した。幾
つかの試験においては、実施例１と同様に調製したＰＡＳを完成紙料に添加した
。添加の順序は、実施例１と同じであった。
【００６３】
【表７】 表７ 蒸解手順およびＰＡＳの用量に対する灰保持率％
【００６４】 この結果は、カチオン性デンプンと非イオン性ＰＡＭを完成紙料に添加する前
にｐＨ１０でこれら化学薬品を一緒に蒸解することにより灰保持率が改良される
ことを明確に示している。
【００６５】 （実施例８） 本発明の利点が８０℃から１００℃の好ましい範囲未満の蒸解温度で得られる
可能性があることをこの実施例は実証する。２ｍｌの０．１Ｎ水酸化ナトリウム
と、２５グラムの予備水和したカチオン性ＰＡＭ「Ｃ」とを含む４７２グラムの
脱イオン水とともに混合した３．０グラムのカチオン性ポテトデンプンＢＭＢ−
４０を用いて４種類の異なる混合物を調製した。３０分の蒸解サイクルの間、溶
液は混合を伴って様々な温度に加熱された。４種類の溶液の１つは、３グラムの
デンプンＢＭＢ−４０を４９７グラムの脱イオン水の中で、９５℃の温度制御装
置の設定値において３０分間にわたって蒸解することにより調製された。
【００６６】 ４種類の溶液を製紙用保持助剤として試験した。ミョウバンとして０．５ｌｂ
／ｔ（０．２５ｋｇ／メートルトン）のＡｌ2Ｏ3、２０ｌｂ／ｔ（１０ｋｇ／メ
ートルトン）のデンプン、および０．２５ｌｂ／ｔ（０．１２５ｋｇ／メートル
トン）のＰＡＭを完成紙料に添加した。４ｎｍコロイドシリカをまた実施例５の
手順に従って完成紙料に添加した。下記の表は灰保持率の結果を示す。
【００６７】
【表８】 表８ 蒸解温度に対する灰保持率％
【００６８】 この結果は、カチオン性デンプンとカチオン性ＰＡＭをポテトデンプンにとっ
て好ましい９５℃の蒸解温度未満の温度で一緒に蒸解した場合、通常の方法で調
製した同じ化学薬品を別々に完成紙料に添加する場合と比べて灰保持率は明らか
に優れていることを示している。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１１年１０月１８日（１９９９．１０．１８）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】 この目的でカチオン性デンプンの効率の改善に関して従来の技術において多く
の提案がなされた。例えば１９９１年５月３０日公告の国際特許出願番号ＷＯ９
１／０７５４３号は、微細物の保持率および脱水を改良するためにセルロースの
分散液にカチオン性デンプン、カチオン性ポリアクリルアミド、および高分子量
のケイ酸を添加することができることを提案している。しかしながら多量のポリ
アクリルアミドの添加は、製紙工程の実質的なコストを上げるだけでなく、また
完成紙料を過度に凝集させ、不満足な紙の形成を招く。さらに加えて米国特許第
４，０６６，４９５号は、カチオン性デンプンおよびアニオン性ポリアクリルア
ミドを含有する材料を９０℃で２０分間にわたって加熱することにより製紙用の
添加剤を調製できることを開示している。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】 （発明の概要） 両性およびカチオン性デンプンは、デンプンがカチオン性、非イオン性、ある
いは両性ポリアクリルアミドとともに蒸解され、ある特定のアルミニウム化合物
を含有する完成紙料に添加される場合、製紙における保持添加剤としての性能が
改良される。したがって本発明は、置換度が約０．０１から０．２の間にある両
性デンプンあるいはカチオン性デンプンを、置換度が１重量％と８０重量％の間
にある非イオン性ポリアクリルアミド、両性ポリアクリルアミド、およびカチオ
ン性ポリアクリルアミドからなる群から選択された分子量が少なくとも５００，
０００の少なくとも１種類のポリアクリルアミドとともに蒸解することにより調
製した変性デンプンであって、前記蒸解は、デンプンとポリアクリルアミドの重
量比が約５対１を超え、ｐＨが約７．０を超える水溶液中において、少なくとも
約６０℃の温度で、前記デンプンを変性するのに十分な時間にわたって実施され
ることを特徴とする変性デンプンを提供する。変性デンプンは製紙における特殊
な用途を有するが、また水性サスペンションから固形物を除くための一般用途を
有する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】 選択された蒸解回数および温度は、組成および装置により変化することになる
。蒸解条件は、デンプンをゼラチン化し、かつＰＡＭが少なくとも部分的に水和
してデンプンと反応するのに十分なものでなければならない。蒸解または加熱温
度は、少なくとも６０℃、より好ましくは少なくとも６５℃、最も好ましくは８
０℃から１００℃である。例えば、本発明の利点は６０℃ほどの低い蒸解温度で
観察された。デンプンおよびＰＡＭの分解が防止されるならば、１００℃を超え
る温度を選択することができる。したがって、本発明の実施においてはバッチ式
の蒸解が選択され、１気圧を超える圧力で１００℃を超え１３０℃ほどの高い、
あるいはこれを超える蒸解温度を採用することができる。選択された蒸解時間は
、一般に数分ないし１時間未満の範囲にあることになる。一般に、より低い蒸解
温度に対しては、より長い蒸解時間が必要とされる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） //(Ｃ０８Ｌ 3/08 (Ｃ０８Ｌ 3/08 33:26） 33:26） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＤ，ＧＥ，Ｈ Ｒ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ Ｆターム(参考） 4C090 AA02 BA13 BB62 BD36 DA28 4J002 AB041 BG132 GK00 4L055 AA02 AA03 AC06 AG08 AG12 AG23 AG48 AG73 AG98 AH01 AH18 AH50 EA20 EA29 EA30 EA31 EA32 FA08 FA10

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 置換度が約０．０１から０．２の間にある少なくとも１種類
    の両性デンプンあるいはカチオン性デンプンを、置換度が１重量％と８０重量％
    の間にある非イオン性ポリアクリルアミド、両性ポリアクリルアミド、およびカ
    チオン性ポリアクリルアミドからなる群から選択された分子量が少なくとも５０
    ０，０００の少なくとも１種類のポリアクリルアミドとともに蒸解することによ
    り調製した変性デンプンであって、 前記蒸解は、デンプンとポリアクリルアミドの重量比が約５対１を超え、ｐＨ
    が約７．０を超える水溶液中において、前記デンプンを変性するのに十分な時間
    にわたって実施されることを特徴とする変性デンプン。
  2. 【請求項２】 カチオン性デンプンをカチオン性アクリルアミドと一緒に蒸
    解したことを特徴とする、請求項１に記載の変性デンプン。
  3. 【請求項３】 カチオン性デンプンとカチオン性アクリルアミドの重量比が
    １０対１を超えることを特徴とする、請求項２に記載の変性デンプン。
  4. 【請求項４】 デンプンをコーンスターチ、ポテトデンプン、およびろう性
    トウモロコシデンプンからなる群から選択することを特徴とする、請求項１また
    は２に記載の変性デンプン。
  5. 【請求項５】 アルカリ性アルミニウム化合物が蒸解溶液中に存在すること
    を特徴とする、請求項１または２に記載の変性デンプン。
  6. 【請求項６】 蒸解温度が少なくとも６０℃であることを特徴とする、請求
    項１から５のいずれかに記載の変性デンプン。
  7. 【請求項７】 蒸解温度が少なくとも８０℃であることを特徴とする、請求
    項１から５のいずれかに記載の変性デンプン。
  8. 【請求項８】 請求項１から７のいずれかに記載の変性デンプンを含むこと
    を特徴とする完成紙料。
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