JP2001249115A - レーザーイオン化質量分析方法及び装置 - Google Patents
レーザーイオン化質量分析方法及び装置Info
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 レーザーイオン化質量分析手法により、単環
もしくは多環有機塩素化合物を、これまで測定されてこ
なかった低濃度域まで精度よく検出する。 【解決手段】 レーザーイオン化質量分析方法を使用し
て、ベンゼン環に塩素のついた単環もしくは多環有機塩
素化合物の分析にあたって、レーザー光として、単環も
しくは多環有機塩素化合物を励起可能な波長を中心波長
とし、スペクトル線幅が４から４０ｐｍの範囲内にある
レーザー光を使用する。
もしくは多環有機塩素化合物を、これまで測定されてこ
なかった低濃度域まで精度よく検出する。 【解決手段】 レーザーイオン化質量分析方法を使用し
て、ベンゼン環に塩素のついた単環もしくは多環有機塩
素化合物の分析にあたって、レーザー光として、単環も
しくは多環有機塩素化合物を励起可能な波長を中心波長
とし、スペクトル線幅が４から４０ｐｍの範囲内にある
レーザー光を使用する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料ガスをキャリ
ヤガスにより分子ビームとしてイオン化室に導入し、こ
の分子ビームにレーザー光を照射してイオン化すると共
に、発生されるイオンによるイオン電流を検出して試料
ガスの質量分析をおこなうレーザーイオン化質量分析方
法、あるいはそれに使用する装置に関する。
ヤガスにより分子ビームとしてイオン化室に導入し、こ
の分子ビームにレーザー光を照射してイオン化すると共
に、発生されるイオンによるイオン電流を検出して試料
ガスの質量分析をおこなうレーザーイオン化質量分析方
法、あるいはそれに使用する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】レーザーイオン化質量分析では、キャリ
アガスにより試料ガスを分子ビームとしてイオン化室に
導入し、レーザー光によりイオン化して、そのイオン電
流を計測することで、特定物質の濃度分析を行なう。発
明者らは、このレーザーイオン質量分析手法を使用する
ことにより、クロロベンゼン、クロロダイオキシン、ク
ロロジベンゾフラン等のベンゼン環に塩素の付いた単環
もしくは多環有機塩素化合物を対象とした分析を行うこ
とを提案している。さて、この手法において、従来、キ
ャリアガスとしては、アルゴンが使用されてきた。ここ
で、アルゴンが採用されてきた理由は、主に、アルゴン
が希ガスの中で安価であるとの理由による。更に、イオ
ン化のためのレーザー光としては、ナノ秒オーダーのパ
ルス幅を持つ波長可変パルスレーザーが利用され、その
スペクトル線幅は０．５〜１．５ｐｍのものが利用され
てきた。このように比較的スペクトル線幅の狭いものが
採用されてきた理由は、現在、市販されている一般的な
レーザーのスペクトル線幅が０．５〜１．５ｐｍであ
り、このようなスペクトル線幅のものをそのまま採用し
ているためである。
アガスにより試料ガスを分子ビームとしてイオン化室に
導入し、レーザー光によりイオン化して、そのイオン電
流を計測することで、特定物質の濃度分析を行なう。発
明者らは、このレーザーイオン質量分析手法を使用する
ことにより、クロロベンゼン、クロロダイオキシン、ク
ロロジベンゾフラン等のベンゼン環に塩素の付いた単環
もしくは多環有機塩素化合物を対象とした分析を行うこ
とを提案している。さて、この手法において、従来、キ
ャリアガスとしては、アルゴンが使用されてきた。ここ
で、アルゴンが採用されてきた理由は、主に、アルゴン
が希ガスの中で安価であるとの理由による。更に、イオ
ン化のためのレーザー光としては、ナノ秒オーダーのパ
ルス幅を持つ波長可変パルスレーザーが利用され、その
スペクトル線幅は０．５〜１．５ｐｍのものが利用され
てきた。このように比較的スペクトル線幅の狭いものが
採用されてきた理由は、現在、市販されている一般的な
レーザーのスペクトル線幅が０．５〜１．５ｐｍであ
り、このようなスペクトル線幅のものをそのまま採用し
ているためである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】クロロベンゼン、クロ
ロダイオキシン、クロロジベンゾフラン等のベンゼン環
に塩素の付いた単環もしくは多環有機塩素化合物は、そ
の毒性等が問題となることもあり、取り扱いが難しい。
一方、そのような属性から、数ｐｐｂオーダからそれ以
下の濃度まで精度よく濃度検出することが望まれてい
る。本発明の目的は、レーザーイオン化質量分析手法に
より、単環もしくは多環有機塩素化合物を、これまで測
定されてこなかった低濃度域まで精度よく検出する技術
を得ることにある。
ロダイオキシン、クロロジベンゾフラン等のベンゼン環
に塩素の付いた単環もしくは多環有機塩素化合物は、そ
の毒性等が問題となることもあり、取り扱いが難しい。
一方、そのような属性から、数ｐｐｂオーダからそれ以
下の濃度まで精度よく濃度検出することが望まれてい
る。本発明の目的は、レーザーイオン化質量分析手法に
より、単環もしくは多環有機塩素化合物を、これまで測
定されてこなかった低濃度域まで精度よく検出する技術
を得ることにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発明者らは、レーザーイ
オン化質量分析手法による上記化合物の分析、あるいは
濃度分析にあたって、分析可能下限をさらに低下させる
べく、鋭意、研究を行なって、本願発明を完成した。本
願におけるレーザーイオン化質量分析方法の第一の特徴
構成は、請求項１に記載されているように、ベンゼン環
に塩素のついた単環もしくは多環有機塩素化合物の分析
にあたって、前記レーザー光として、前記単環もしくは
多環有機塩素化合物を励起可能な波長を中心波長とし、
スペクトル線幅が４から４０ｐｍの範囲内にあるレーザ
ー光を使用することにある。図２に示すように、イオン
化用のレーザーの中心波長をクロロベンゼンを励起可能
な２７０ｎｍとし、そのレーザー光のスペクトル線幅を
変化させたところ、１〜２０ｐｍへのスペクトル線幅の
変化に対して信号強度は増加すると共に、更なるスペク
トル線幅の増加に対して減少傾向を示した。ここではク
ロロベンゼンを対象として取り上げたが、ベンゼン環に
塩素の付いた有機塩素化合物においては紫外線吸収領域
において同様の紫外線吸収の傾向を持つことが知られて
おり、今回のスペクトル線幅は、これらの有機塩素化合
物の計測において有効である。即ち、このようなベンゼ
ン環に塩素の付いた有機塩素化合物においては、低圧分
子ビームになった場合に、吸収線幅は２０ｐｍ程度であ
ると考えられ、使用するレーザー光のスペクトル線幅と
して、上記の４から４０ｐｍとすることで、分析感度を
増加させることができる。この場合、スペクトル線幅の
下限を１０ｐｍ又は、上限を３０ｐｍにすることで、さ
らに高い分析感度を確保することができる。
オン化質量分析手法による上記化合物の分析、あるいは
濃度分析にあたって、分析可能下限をさらに低下させる
べく、鋭意、研究を行なって、本願発明を完成した。本
願におけるレーザーイオン化質量分析方法の第一の特徴
構成は、請求項１に記載されているように、ベンゼン環
に塩素のついた単環もしくは多環有機塩素化合物の分析
にあたって、前記レーザー光として、前記単環もしくは
多環有機塩素化合物を励起可能な波長を中心波長とし、
スペクトル線幅が４から４０ｐｍの範囲内にあるレーザ
ー光を使用することにある。図２に示すように、イオン
化用のレーザーの中心波長をクロロベンゼンを励起可能
な２７０ｎｍとし、そのレーザー光のスペクトル線幅を
変化させたところ、１〜２０ｐｍへのスペクトル線幅の
変化に対して信号強度は増加すると共に、更なるスペク
トル線幅の増加に対して減少傾向を示した。ここではク
ロロベンゼンを対象として取り上げたが、ベンゼン環に
塩素の付いた有機塩素化合物においては紫外線吸収領域
において同様の紫外線吸収の傾向を持つことが知られて
おり、今回のスペクトル線幅は、これらの有機塩素化合
物の計測において有効である。即ち、このようなベンゼ
ン環に塩素の付いた有機塩素化合物においては、低圧分
子ビームになった場合に、吸収線幅は２０ｐｍ程度であ
ると考えられ、使用するレーザー光のスペクトル線幅と
して、上記の４から４０ｐｍとすることで、分析感度を
増加させることができる。この場合、スペクトル線幅の
下限を１０ｐｍ又は、上限を３０ｐｍにすることで、さ
らに高い分析感度を確保することができる。
【０００５】一方、キャリアガスとしては、請求項２に
記載されているように、ヘリウムを体積％で５０％以上
含むガスを使用することが好ましい。
記載されているように、ヘリウムを体積％で５０％以上
含むガスを使用することが好ましい。
【０００６】通常、キャリアガスとしては希ガスを使用
するが、希ガスの内、従来から使用されてきたアルゴン
を基準として、ネオン及びヘリウムをキャリアガスをし
て使用した場合の感度の差を調べた。他の測定条件は同
一とした。結果を、図３に示したが、同図からも判明す
るように、キャリアガスとしてヘリウムを用いた場合、
もっとも分析感度が高く取れる。さらにキャリアガスに
アルゴンにヘリウムの混合ガスを用い、アルゴンとヘリ
ウムの割合を変化して分析感度を比較した。その結果、
図３に示すように、ヘリウムの割合が体積５０％以上の
場合に、分析感度が向上した。この傾向は、ベンゼン環
に塩素の付いた他の有機塩素化合物に関しても同様であ
る。
するが、希ガスの内、従来から使用されてきたアルゴン
を基準として、ネオン及びヘリウムをキャリアガスをし
て使用した場合の感度の差を調べた。他の測定条件は同
一とした。結果を、図３に示したが、同図からも判明す
るように、キャリアガスとしてヘリウムを用いた場合、
もっとも分析感度が高く取れる。さらにキャリアガスに
アルゴンにヘリウムの混合ガスを用い、アルゴンとヘリ
ウムの割合を変化して分析感度を比較した。その結果、
図３に示すように、ヘリウムの割合が体積５０％以上の
場合に、分析感度が向上した。この傾向は、ベンゼン環
に塩素の付いた他の有機塩素化合物に関しても同様であ
る。
【０００７】よって、試料ガスをキャリヤガスにより分
子ビームとしてイオン化室に導入し、前記分子ビームに
レーザー光を照射してイオン化すると共に、発生される
イオンによるイオン電流を検出して前記試料ガスの質量
分析をおこなうレーザーイオン化質量分析方法として、
請求項３に記載されているように、ベンゼン環に塩素の
ついた単環もしくは多環有機塩素化合物の分析にあたっ
て、前記キャリアガスとして、ヘリウムを体積％で５０
％以上含むキャリアガスを使用し、前記レーザー光とし
て、前記単環もしくは多環有機塩素化合物を励起可能な
波長を中心波長とし、スペクトル線幅が４から４０ｐｍ
の範囲内にあるレーザー光を使用することにより、高い
分析感度で、本願が対象とする特定の化合物の分析を高
い分析感度で行なえる。
子ビームとしてイオン化室に導入し、前記分子ビームに
レーザー光を照射してイオン化すると共に、発生される
イオンによるイオン電流を検出して前記試料ガスの質量
分析をおこなうレーザーイオン化質量分析方法として、
請求項３に記載されているように、ベンゼン環に塩素の
ついた単環もしくは多環有機塩素化合物の分析にあたっ
て、前記キャリアガスとして、ヘリウムを体積％で５０
％以上含むキャリアガスを使用し、前記レーザー光とし
て、前記単環もしくは多環有機塩素化合物を励起可能な
波長を中心波長とし、スペクトル線幅が４から４０ｐｍ
の範囲内にあるレーザー光を使用することにより、高い
分析感度で、本願が対象とする特定の化合物の分析を高
い分析感度で行なえる。
【０００８】さて、上記のようにしてレーザーイオン化
質量分析を行なう場合に、請求項４に記載されている様
に、前記レーザー光が、波長可変レーザー光源から照射
されるレーザー光であることが好ましい。波長可変レー
ザーを使用することで、分析対象に対応した波長のレー
ザー光を好適に得て、分析を行なうことができる。
質量分析を行なう場合に、請求項４に記載されている様
に、前記レーザー光が、波長可変レーザー光源から照射
されるレーザー光であることが好ましい。波長可変レー
ザーを使用することで、分析対象に対応した波長のレー
ザー光を好適に得て、分析を行なうことができる。
【０００９】さて、上記の方法に使用するための、試料
ガスをキャリヤガスによりイオン化室に分子ビームとし
て導入する分子ビーム発生装置と、前記分子ビームにレ
ーザー光源からのレーザー光を照射してイオン化する前
記イオン化室と、前記イオン化室で発生されたイオン電
流を測定するイオン電流測定装置とを備えたレーザーイ
オン化質量分析装置としては、請求項５に記載されてい
るように、前記キャリアガスがヘリウムを体積％で５０
％以上含み、前記レーザー光源が、単環もしくは多環有
機塩素化合物を励起可能な波長を中心波長とし、スペク
トル線幅が４から４０ｐｍの範囲内にあるレーザー光を
照射する構成を採用していることが好ましい。即ち、キ
ャリアガスがヘリウムを過分に含むガスとされること
で、この点から分析感度の向上を図ることが可能とな
り、更に、レーザー光のスペクトル線幅を４から４０ｐ
ｍの範囲内とすることで、この点からも高い分析感度で
分析を行なうことができる。
ガスをキャリヤガスによりイオン化室に分子ビームとし
て導入する分子ビーム発生装置と、前記分子ビームにレ
ーザー光源からのレーザー光を照射してイオン化する前
記イオン化室と、前記イオン化室で発生されたイオン電
流を測定するイオン電流測定装置とを備えたレーザーイ
オン化質量分析装置としては、請求項５に記載されてい
るように、前記キャリアガスがヘリウムを体積％で５０
％以上含み、前記レーザー光源が、単環もしくは多環有
機塩素化合物を励起可能な波長を中心波長とし、スペク
トル線幅が４から４０ｐｍの範囲内にあるレーザー光を
照射する構成を採用していることが好ましい。即ち、キ
ャリアガスがヘリウムを過分に含むガスとされること
で、この点から分析感度の向上を図ることが可能とな
り、更に、レーザー光のスペクトル線幅を４から４０ｐ
ｍの範囲内とすることで、この点からも高い分析感度で
分析を行なうことができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。図１にレーザーイオン化質量分析
装置１の概略構造を示した。装置１は、所定の真空度に
保たれるイオン化室９に試料ガスの分子ビーム３を発生
させる分子ビーム発生装置２と、前記分子ビーム発生装
置２により生成される分子ビーム３の所定部位にイオン
化用レーザー光４を照射するレーザー光発生装置５と、
レーザー照射により発生されるイオン６を加速するため
のイオン加速装置７と、前記イオン加速装置７により加
速されたイオンのイオン電流量を測定するためのイオン
電流測定装置８を備えて構成されている。分子ビーム発
生装置２にあっては、キャリアガスに混合された状態に
ある試料ガスを、前記イオン化室９内に所定のパルス状
態で放出する。レーザー光発生装置５は、励起レーザー
である波長固定レーザー５ａと、前記励起レーザー５ａ
からのレーザー光を受けて選択される波長のレーザー光
を発生する波長可変レーザー５ｂとしての色素レーザー
とを備えている。この波長可変レーザー５ｂにより、所
定波長のレーザー光を所定部位に照射することができ
る。
に基づいて説明する。図１にレーザーイオン化質量分析
装置１の概略構造を示した。装置１は、所定の真空度に
保たれるイオン化室９に試料ガスの分子ビーム３を発生
させる分子ビーム発生装置２と、前記分子ビーム発生装
置２により生成される分子ビーム３の所定部位にイオン
化用レーザー光４を照射するレーザー光発生装置５と、
レーザー照射により発生されるイオン６を加速するため
のイオン加速装置７と、前記イオン加速装置７により加
速されたイオンのイオン電流量を測定するためのイオン
電流測定装置８を備えて構成されている。分子ビーム発
生装置２にあっては、キャリアガスに混合された状態に
ある試料ガスを、前記イオン化室９内に所定のパルス状
態で放出する。レーザー光発生装置５は、励起レーザー
である波長固定レーザー５ａと、前記励起レーザー５ａ
からのレーザー光を受けて選択される波長のレーザー光
を発生する波長可変レーザー５ｂとしての色素レーザー
とを備えている。この波長可変レーザー５ｂにより、所
定波長のレーザー光を所定部位に照射することができ
る。
【００１１】以上、説明の構成は、従来型のレーザーイ
オン化質量分析装置１の構成とその概略構成において同
様であるが、本願で使用する装置１にあっては、分子ビ
ームの発生の際に使用されるキャリアガスの種類に特徴
があると共に、前記波長可変レーザーから発生されるレ
ーザー光のスペクトル線幅に特徴がある。以下、これら
の特徴構成に関して、順に説明する。
オン化質量分析装置１の構成とその概略構成において同
様であるが、本願で使用する装置１にあっては、分子ビ
ームの発生の際に使用されるキャリアガスの種類に特徴
があると共に、前記波長可変レーザーから発生されるレ
ーザー光のスペクトル線幅に特徴がある。以下、これら
の特徴構成に関して、順に説明する。
【００１２】１ キャリアガスの種類 本願のレーザーイオン化質量分析装置にあっては、キャ
リアガスとしてヘリウムを採用している。このようにヘ
リウムを採用することで、分析感度を、従来のようにア
ルゴンをキャリアガスとして採用する場合より、約６倍
程度、高くすることができる。 ２ レーザー光のスペクトル線幅 本願のレーザー光発生装置５は、前述のように波長固定
レーザー５ａと波長可変レーザー５ｂとを組み合わせ
て、前者を後者の励起用に使用すると共に、波長可変レ
ーザー５ｂからのレーザー光を、イオン化の用に供して
いるが、この波長可変レーザー５ｂにおいて、そのスペ
クトル線幅が変更できる構造を有している。当然、波長
自体も可変である。図１に示すように、波長可変レーザ
ー５ｂは、発振部５５と増幅部５６を備えて構成されて
おり、これらの部位５５，５６にビームスプリッター５
４による分光を伴って励起光が入光される。前記発振部
５５内には、所謂色素セル５０がグレーティング機構か
らなる全反射型光学装置５１と、半透過型光学装置５２
との間に介装されており、このグレーティング機構にお
ける光学的作用部５１ａの面積をマスク機構５３を相対
移動することにより、所定の波長に中心波長が選択され
るレーザー光のスペクトル線幅を変更することができ
る。即ち、グレーティング機構５３の有効面積を変更す
ることで、スペクトル線幅は、１〜８０ｐｍ程度まで可
変である。本願のように、ベンゼン環に塩素のついた単
環もしくは多環有機塩素化合物を分析対象とする場合
は、スペクトル線幅を４〜４０ｐｍの範囲内の線幅に、
さらに具体的には、例えば２０ｐｍとする。このように
して、従来構造に加えて、特定のキャリアガスを使用す
ると共に、レーザー光のスペクトル線幅を、従来より広
く選択することで、従来より分析感度の高い状態で、質
量分析を行なうことができる。
リアガスとしてヘリウムを採用している。このようにヘ
リウムを採用することで、分析感度を、従来のようにア
ルゴンをキャリアガスとして採用する場合より、約６倍
程度、高くすることができる。 ２ レーザー光のスペクトル線幅 本願のレーザー光発生装置５は、前述のように波長固定
レーザー５ａと波長可変レーザー５ｂとを組み合わせ
て、前者を後者の励起用に使用すると共に、波長可変レ
ーザー５ｂからのレーザー光を、イオン化の用に供して
いるが、この波長可変レーザー５ｂにおいて、そのスペ
クトル線幅が変更できる構造を有している。当然、波長
自体も可変である。図１に示すように、波長可変レーザ
ー５ｂは、発振部５５と増幅部５６を備えて構成されて
おり、これらの部位５５，５６にビームスプリッター５
４による分光を伴って励起光が入光される。前記発振部
５５内には、所謂色素セル５０がグレーティング機構か
らなる全反射型光学装置５１と、半透過型光学装置５２
との間に介装されており、このグレーティング機構にお
ける光学的作用部５１ａの面積をマスク機構５３を相対
移動することにより、所定の波長に中心波長が選択され
るレーザー光のスペクトル線幅を変更することができ
る。即ち、グレーティング機構５３の有効面積を変更す
ることで、スペクトル線幅は、１〜８０ｐｍ程度まで可
変である。本願のように、ベンゼン環に塩素のついた単
環もしくは多環有機塩素化合物を分析対象とする場合
は、スペクトル線幅を４〜４０ｐｍの範囲内の線幅に、
さらに具体的には、例えば２０ｐｍとする。このように
して、従来構造に加えて、特定のキャリアガスを使用す
ると共に、レーザー光のスペクトル線幅を、従来より広
く選択することで、従来より分析感度の高い状態で、質
量分析を行なうことができる。
【００１３】上記レーザーイオン化質量分析装置を使用
してクロロベンゼンの分析を行なった結果を、従来技術
比較して説明する。レーザーイオン化質量分析装置の動
作条件等を箇条書きする。
してクロロベンゼンの分析を行なった結果を、従来技術
比較して説明する。レーザーイオン化質量分析装置の動
作条件等を箇条書きする。
【００１４】
【表１】 イ 測定対象ガス クロロベンゼン １０ｐｐｂ キャリアガス ヘリウム ロ レーザー光 中心波長 ２７０ｎｍ スペクトル線幅 ２０ｐｍ 出力 ０．３ｍＪ 繰り返し周期 １０Ｈｚ イオン化方法 単色２段階励起（４．６＋４．６ｅＶでイオン化） この場合は、波長固定レーザー５ｂとしてＹＡＧ（３倍波）レーザー（３５ ５ｎｍ）を採用し、このレーザー光で波長可変レーザー（色素レーザー）５ａを 励起する。 ハ イオン化室の圧力 ０．１〜２４×１０-5ｔｏｒｒ ニ イオン加速電圧 １５００Ｖ 各レーザービームの形状は分子ビームを横断する位置
で、分子ビームの移動方向に沿った長軸径を２〜３ｍｍ
とし、これに直角な短軸径を０．１ｍｍとする楕円形状
とした。
で、分子ビームの移動方向に沿った長軸径を２〜３ｍｍ
とし、これに直角な短軸径を０．１ｍｍとする楕円形状
とした。
【００１５】上記条件で、分析を行なったところ１０ｐ
ｐｂのモノクロロベンゼンを従来より強い信号強度で検
出可能であった。この装置の分析感度の限界は、図２に
示す場合にあってスペクトル線幅が１．３ｐｍのものに
対応する分析感度であり、本願のように２０ｐｍとする
と、約６〜１０倍の感度での検出が可能となる。ちなみ
に、従来公知の技術であるガスクロマトグラフ質量分析
法による分析濃度の限界は、１ｐｐｂ程度である。一
方、本願の構成では、この１／１００程度の濃度まで検
出可能である。
ｐｂのモノクロロベンゼンを従来より強い信号強度で検
出可能であった。この装置の分析感度の限界は、図２に
示す場合にあってスペクトル線幅が１．３ｐｍのものに
対応する分析感度であり、本願のように２０ｐｍとする
と、約６〜１０倍の感度での検出が可能となる。ちなみ
に、従来公知の技術であるガスクロマトグラフ質量分析
法による分析濃度の限界は、１ｐｐｂ程度である。一
方、本願の構成では、この１／１００程度の濃度まで検
出可能である。
【００１６】さて、本願に関連して、発明者らが行なっ
た実験の結果であり、図２、３、４に示した実験結果の
詳細条件等に付いて説明する。 １ スペクトル線幅の選択 図２には、表１に示す条件においてスペクトル線幅のみ
を変化させた場合の結果を示した。同図にあって、横軸
はスペクトル線幅を、縦軸はイオン電流測定装置からの
信号出力である。この信号出力は、スペクトル線幅を
１．３ｐｍとした場合の信号出力を単位としたものであ
る。結果、スペクトル線幅の変更だけで、分析感度が１
０倍程度変化することが判る。この図よりスペクトル線
幅の好ましい範囲は、４〜４０ｐｍであり、さらに好ま
しい範囲は１０〜３０ｐｍである。このような範囲で高
い分析感度を得ることができる。 ２ キャリアガス キャリアーガスとして、アルゴン、ネオン、ヘリウムの
３種類について信号強度の比較を行なった。実験の条件
は、キャリアガスの条件を除いて表１と同様とした。結
果を図３に示す。横軸はガス種を、縦軸は信号強度を示
している。信号強度の単位は、アルゴンをキャリアガス
とする場合とした。キャリアガスがアルゴン、ネオンの
場合には、信号強度は同等であるが、ヘリウムの場合は
アルゴンの感度に比較して信号強度が６倍以上高く取れ
ている。一方、モノクロロベンゼンを混入しないときの
信号強度、即ち、ノイズはどの場合も同等である。分析
感度は信号強度とノイズの比率で決定されるが、本実験
によりレーザーイオン化質量分析法によるモノクロロベ
ンゼンの分析においては、キャリアガスがヘリウムの場
合に、分析感度が最も高く取れることが判った。図４
に、キャリアガスとして、ヘリウムとアルゴンの混合ガ
スを利用した場合の分析感度をガスの比率を変化して比
較した。横軸にヘリウムの割合を、縦軸に信号強度を示
した。信号強度の単位は、図３のものと同様とし、キャ
リアガス以外の条件は表１に従った。これより混合ガス
中のヘリウムの混入割合が体積％で５０％を越えた場合
に、分析感度が顕著に増加することが判る。従って混入
割合は５０％以上で７５％（より好ましくは８０％）以
上とするのが良い。
た実験の結果であり、図２、３、４に示した実験結果の
詳細条件等に付いて説明する。 １ スペクトル線幅の選択 図２には、表１に示す条件においてスペクトル線幅のみ
を変化させた場合の結果を示した。同図にあって、横軸
はスペクトル線幅を、縦軸はイオン電流測定装置からの
信号出力である。この信号出力は、スペクトル線幅を
１．３ｐｍとした場合の信号出力を単位としたものであ
る。結果、スペクトル線幅の変更だけで、分析感度が１
０倍程度変化することが判る。この図よりスペクトル線
幅の好ましい範囲は、４〜４０ｐｍであり、さらに好ま
しい範囲は１０〜３０ｐｍである。このような範囲で高
い分析感度を得ることができる。 ２ キャリアガス キャリアーガスとして、アルゴン、ネオン、ヘリウムの
３種類について信号強度の比較を行なった。実験の条件
は、キャリアガスの条件を除いて表１と同様とした。結
果を図３に示す。横軸はガス種を、縦軸は信号強度を示
している。信号強度の単位は、アルゴンをキャリアガス
とする場合とした。キャリアガスがアルゴン、ネオンの
場合には、信号強度は同等であるが、ヘリウムの場合は
アルゴンの感度に比較して信号強度が６倍以上高く取れ
ている。一方、モノクロロベンゼンを混入しないときの
信号強度、即ち、ノイズはどの場合も同等である。分析
感度は信号強度とノイズの比率で決定されるが、本実験
によりレーザーイオン化質量分析法によるモノクロロベ
ンゼンの分析においては、キャリアガスがヘリウムの場
合に、分析感度が最も高く取れることが判った。図４
に、キャリアガスとして、ヘリウムとアルゴンの混合ガ
スを利用した場合の分析感度をガスの比率を変化して比
較した。横軸にヘリウムの割合を、縦軸に信号強度を示
した。信号強度の単位は、図３のものと同様とし、キャ
リアガス以外の条件は表１に従った。これより混合ガス
中のヘリウムの混入割合が体積％で５０％を越えた場合
に、分析感度が顕著に増加することが判る。従って混入
割合は５０％以上で７５％（より好ましくは８０％）以
上とするのが良い。
【図１】本願のレーザーイオン化質量分析装置の概略図
【図２】スペクトル線幅と信号強度の関係を示す図
【図３】キャリアガス種と信号強度の関係を示す図
【図４】ヘリウムの割合と信号強度の関係を示す図
１ レーザーイオン化質量分析装置 ２ 分子ビーム発生装置 ３ 分子ビーム ４ レーザー光 ５ レーザー光発生装置 ５ａ 波長固定レーザー ５ｂ 波長可変レーザー ６ イオン ７ イオン加速装置 ８ イオン電流測定装置 ９ イオン化室 ５０ 色素セル ５１ 全反射型光学装置 ５１ａ作用部 ５２ 半反射型光学装置 ５３ マスク機構
Claims (5)
- 【請求項１】 試料ガスをキャリヤガスにより分子ビー
ムとしてイオン化室に導入し、前記分子ビームにレーザ
ー光を照射してイオン化すると共に、発生されるイオン
によるイオン電流を検出して前記試料ガスの質量分析を
おこなうレーザーイオン化質量分析方法であって、 ベンゼン環に塩素のついた単環もしくは多環有機塩素化
合物の分析にあたって、前記レーザー光として、前記単
環もしくは多環有機塩素化合物を励起可能な波長を中心
波長とし、スペクトル線幅が４から４０ｐｍの範囲内に
あるレーザー光を使用するレーザーイオン化質量分析方
法。 - 【請求項２】 試料ガスをキャリヤガスにより分子ビー
ムとしてイオン化室に導入し、前記分子ビームにレーザ
ー光を照射してイオン化すると共に、発生されるイオン
によるイオン電流を検出して前記試料ガスの質量分析を
おこなうレーザーイオン化質量分析方法であって、 前記キャリアガスとして、ヘリウムを体積％で５０％以
上含むキャリアガスを使用するレーザーイオン化質量分
析方法。 - 【請求項３】 試料ガスをキャリヤガスにより分子ビー
ムとしてイオン化室に導入し、前記分子ビームにレーザ
ー光を照射してイオン化すると共に、発生されるイオン
によるイオン電流を検出して前記試料ガスの質量分析を
おこなうレーザーイオン化質量分析方法であって、 ベンゼン環に塩素のついた単環もしくは多環有機塩素化
合物の分析にあたって、前記キャリアガスとして、ヘリ
ウムを体積％で５０％以上含むキャリアガスを使用し、
前記レーザー光として、前記単環もしくは多環有機塩素
化合物を励起可能な波長を中心波長とし、スペクトル線
幅が４から４０ｐｍの範囲内にあるレーザー光を使用す
るレーザーイオン化質量分析方法。 - 【請求項４】 前記レーザー光が、波長可変レーザー光
源から照射されるレーザー光である請求項１から３のい
ずれか１項に記載のレーザーイオン化質量分析方法。 - 【請求項５】 試料ガスをキャリヤガスにより分子ビー
ムとしてイオン化室に導入する分子ビーム発生装置と、
前記分子ビームにレーザー光源からのレーザー光を照射
してイオン化する前記イオン化室と、前記イオン化室で
発生されたイオン電流を測定するイオン電流測定装置と
を備えたレーザーイオン化質量分析装置であって、 前記キャリアガスがヘリウムを体積％で５０％以上含む
ガスであり、前記レーザー光源が、単環もしくは多環有
機塩素化合物を励起可能な波長を中心波長とし、スペク
トル線幅が４から４０ｐｍの範囲内にあるレーザー光を
照射するレーザーイオン化質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000061936A JP2001249115A (ja) | 2000-03-07 | 2000-03-07 | レーザーイオン化質量分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000061936A JP2001249115A (ja) | 2000-03-07 | 2000-03-07 | レーザーイオン化質量分析方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001249115A true JP2001249115A (ja) | 2001-09-14 |
Family
ID=18582009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000061936A Pending JP2001249115A (ja) | 2000-03-07 | 2000-03-07 | レーザーイオン化質量分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001249115A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007071809A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-22 | Shinshu Univ | 油水界面でのレーザーイオン化による電気的中性物質の高感度電気化学分析法 |
-
2000
- 2000-03-07 JP JP2000061936A patent/JP2001249115A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007071809A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-22 | Shinshu Univ | 油水界面でのレーザーイオン化による電気的中性物質の高感度電気化学分析法 |
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