JP2001106750A - 高ジュロメーター低ストラクチャリング熱硬化性シリコーンエラストマー - Google Patents
高ジュロメーター低ストラクチャリング熱硬化性シリコーンエラストマーInfo
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- C08L83/04—Polysiloxanes
-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ジュロメーターショアーＡ８０の硬さ、低いス
トラクチャリング及び低い比重を有するシリコーンエラ
ストマー組成物の提供。 【解決手段】（ａ）２５℃で１００００００〜２０００
０００００センチポアズの粘度を有し、シロキシ単位の
約０．０１〜０．０５モル％のアルケニル濃度を有する
アルケニル末端封鎖線状ジオルガノポリシロキサンガム
５０〜９０重量部、（ｂ）２５℃で１００００００〜２
００００００００センチポアズの粘度を有するアルキル
末端封鎖ジオルガノポリシロキサンガム１０〜３０重量
部、（ｃ）２５℃で１０００００〜２００００００００
センチポアズの粘度を有し、シロキシ単位の約０．５〜
１５モル％のアルケニル濃度を有するアルケニル含有ジ
オルガノポリシロキサンガム３〜２０重量部、（ｄ）表
面積が約１３０〜３５０ｍ2／ｇの処理ヒュームドシリ
カ４０〜６０重量部、及び（ｅ）約０．５モル％のアル
ケニルを有するヒドロキシ末端封鎖ポリシロキサン流体
０．５〜３．０重量部を含む硬化性組成物。
トラクチャリング及び低い比重を有するシリコーンエラ
ストマー組成物の提供。 【解決手段】（ａ）２５℃で１００００００〜２０００
０００００センチポアズの粘度を有し、シロキシ単位の
約０．０１〜０．０５モル％のアルケニル濃度を有する
アルケニル末端封鎖線状ジオルガノポリシロキサンガム
５０〜９０重量部、（ｂ）２５℃で１００００００〜２
００００００００センチポアズの粘度を有するアルキル
末端封鎖ジオルガノポリシロキサンガム１０〜３０重量
部、（ｃ）２５℃で１０００００〜２００００００００
センチポアズの粘度を有し、シロキシ単位の約０．５〜
１５モル％のアルケニル濃度を有するアルケニル含有ジ
オルガノポリシロキサンガム３〜２０重量部、（ｄ）表
面積が約１３０〜３５０ｍ2／ｇの処理ヒュームドシリ
カ４０〜６０重量部、及び（ｅ）約０．５モル％のアル
ケニルを有するヒドロキシ末端封鎖ポリシロキサン流体
０．５〜３．０重量部を含む硬化性組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術の分野】本発明は、ジュロメーター
硬さが高く、ストラクチャリングが低く、比重の低い熱
硬化性シリコーンエラストマーに関する。
硬さが高く、ストラクチャリングが低く、比重の低い熱
硬化性シリコーンエラストマーに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】シリコ
ーン熱硬化性エラストマー（ＨＣＥ；heat curable ela
stomer）は一般にジオルガノポリシロキサンガム、流体
及びシリカ充填材からなる。シリカ充填材は機械的強度
を与える強化成分として機能する。現在のヒュームドシ
リカ充填材強化高ジュロメーターＨＣＥコンパウンドに
はストラクチャリングの問題があり、時間経過とともに
塑性が大きく上昇することで特徴付けられる。ストラク
チャリングの問題がひどいと、例えば、これらのコンパ
ウンドをエクストルーダーや射出成形機に供給するのが
困難になったり、材料がミルで容易に軟化しないために
触媒・顔料との混合や低デュロメーターコンパウンドと
のブレンドが困難になるなどの、加工上の問題を引き起
こす。
ーン熱硬化性エラストマー（ＨＣＥ；heat curable ela
stomer）は一般にジオルガノポリシロキサンガム、流体
及びシリカ充填材からなる。シリカ充填材は機械的強度
を与える強化成分として機能する。現在のヒュームドシ
リカ充填材強化高ジュロメーターＨＣＥコンパウンドに
はストラクチャリングの問題があり、時間経過とともに
塑性が大きく上昇することで特徴付けられる。ストラク
チャリングの問題がひどいと、例えば、これらのコンパ
ウンドをエクストルーダーや射出成形機に供給するのが
困難になったり、材料がミルで容易に軟化しないために
触媒・顔料との混合や低デュロメーターコンパウンドと
のブレンドが困難になるなどの、加工上の問題を引き起
こす。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明は、（ａ）２５℃
で１００００００〜２００００００００センチポアズの
粘度を有し、シロキシ単位の約０．０１〜０．０５モル
％のアルケニル濃度を有するアルケニル末端封鎖線状ジ
オルガノポリシロキサンガム５０〜９０重量部、（ｂ）
２５℃で１００００００〜２００００００００センチポ
アズの粘度を有するアルキル末端封鎖ジオルガノポリシ
ロキサンガム１０〜３０重量部、（ｃ）２５℃で１００
０００〜２００００００００センチポアズの粘度を有
し、シロキシ単位の約０．５〜１５モル％のアルケニル
濃度を有するアルケニル含有ジオルガノポリシロキサン
ガム３〜２０重量部、（ｄ）表面積が約１３０〜３５０
ｍ2／ｇの処理ヒュームドシリカ４０〜６０重量部、及
び（ｅ）約０．５モル％のアルケニルを有するヒドロキ
シ末端封鎖ポリシロキサン流体０．５〜３．０重量部を
含む硬化性組成物、並びにこの組成物を硬化させること
によって形成されるシリコーンエラストマーに関する。
このシリコーンエラストマー組成物は高いジュロメータ
ーと低い比重を有する。本発明のシリコーンエラストマ
ー組成物は「低いストラクチャリング」を示し、換言す
れば、塑性に関して向上した安定性を有する。
で１００００００〜２００００００００センチポアズの
粘度を有し、シロキシ単位の約０．０１〜０．０５モル
％のアルケニル濃度を有するアルケニル末端封鎖線状ジ
オルガノポリシロキサンガム５０〜９０重量部、（ｂ）
２５℃で１００００００〜２００００００００センチポ
アズの粘度を有するアルキル末端封鎖ジオルガノポリシ
ロキサンガム１０〜３０重量部、（ｃ）２５℃で１００
０００〜２００００００００センチポアズの粘度を有
し、シロキシ単位の約０．５〜１５モル％のアルケニル
濃度を有するアルケニル含有ジオルガノポリシロキサン
ガム３〜２０重量部、（ｄ）表面積が約１３０〜３５０
ｍ2／ｇの処理ヒュームドシリカ４０〜６０重量部、及
び（ｅ）約０．５モル％のアルケニルを有するヒドロキ
シ末端封鎖ポリシロキサン流体０．５〜３．０重量部を
含む硬化性組成物、並びにこの組成物を硬化させること
によって形成されるシリコーンエラストマーに関する。
このシリコーンエラストマー組成物は高いジュロメータ
ーと低い比重を有する。本発明のシリコーンエラストマ
ー組成物は「低いストラクチャリング」を示し、換言す
れば、塑性に関して向上した安定性を有する。
【０００４】
【発明の実施の形態】好ましい実施形態では、本発明の
組成物は、アルケニル末端封鎖ジオルガノポリシロキサ
ンガムを５０〜９０重量部（「ｐｂｗ」）、さらに好ま
しくは６０〜８０ｐｂｗ、アルキル末端封鎖ジオルガノ
ポリシロキサンガムを１０〜３０ｐｂｗ、さらに好まし
くは２０〜３０ｐｂｗ、アルケニル含有ジオルガノポリ
シロキサンガムを３〜２０ｐｂｗ、さらに好ましくは３
〜１０ｐｂｗ、処理ヒュームドシリカを４０〜６０ｐｂ
ｗ、さらに好ましくは５０〜６０ｐｂｗ、そしてヒドロ
キシ末端封鎖ポリシロキサンを０．５〜３．０ｐｂｗ、
さらに好ましくは１．３〜２．２ｐｂｗ含む。
組成物は、アルケニル末端封鎖ジオルガノポリシロキサ
ンガムを５０〜９０重量部（「ｐｂｗ」）、さらに好ま
しくは６０〜８０ｐｂｗ、アルキル末端封鎖ジオルガノ
ポリシロキサンガムを１０〜３０ｐｂｗ、さらに好まし
くは２０〜３０ｐｂｗ、アルケニル含有ジオルガノポリ
シロキサンガムを３〜２０ｐｂｗ、さらに好ましくは３
〜１０ｐｂｗ、処理ヒュームドシリカを４０〜６０ｐｂ
ｗ、さらに好ましくは５０〜６０ｐｂｗ、そしてヒドロ
キシ末端封鎖ポリシロキサンを０．５〜３．０ｐｂｗ、
さらに好ましくは１．３〜２．２ｐｂｗ含む。
【０００５】本発明の組成物のアルケニル末端封鎖ガム
成分として好適な化合物には、例えば、ビニル、プロペ
ニル又はブテニル末端封鎖ガムがある。好ましい実施形
態では、アルケニル末端封鎖ジオルガノポリシロキサン
ガムはビニル末端封鎖ジアルキルポリシロキサンガムで
あり、さらに好ましくはビニル末端封鎖ジメチルポリシ
ロキサンガム、さらに好ましくはビニル末端封鎖ポリ
（ジメチルシロキサン−コ−メチルビニルシロキサン）
ガムである。
成分として好適な化合物には、例えば、ビニル、プロペ
ニル又はブテニル末端封鎖ガムがある。好ましい実施形
態では、アルケニル末端封鎖ジオルガノポリシロキサン
ガムはビニル末端封鎖ジアルキルポリシロキサンガムで
あり、さらに好ましくはビニル末端封鎖ジメチルポリシ
ロキサンガム、さらに好ましくはビニル末端封鎖ポリ
（ジメチルシロキサン−コ−メチルビニルシロキサン）
ガムである。
【０００６】好ましい実施形態では、アルケニル末端封
鎖ジオルガノポリシロキサンは次式のものである。 ＭviＤxＤvi vＭvi 式中、ＭviはＲ1Ｒ2 2ＳｉＯ3/2であり、ＤはＲ3ＳｉＯ
2/2であり、ＤviはＲ4Ｒ5ＳｉＯ3/2であって、Ｒ1及び
Ｒ4はＣ2〜Ｃ6アルケニル、好ましくはビニルであり、
Ｒ2、Ｒ3、Ｒ5はＣ1〜Ｃ6アルキル又はＣ2〜Ｃ6アルケ
ニル、好ましくはメチルであり、ｘ及びｖは当該ガムの
２５℃における粘度が１００００００〜２００００００
００センチポアズとなるように選択される。なお、アル
ケニル濃度はシロキシ単位の約０．０１〜０．０５モル
％である。
鎖ジオルガノポリシロキサンは次式のものである。 ＭviＤxＤvi vＭvi 式中、ＭviはＲ1Ｒ2 2ＳｉＯ3/2であり、ＤはＲ3ＳｉＯ
2/2であり、ＤviはＲ4Ｒ5ＳｉＯ3/2であって、Ｒ1及び
Ｒ4はＣ2〜Ｃ6アルケニル、好ましくはビニルであり、
Ｒ2、Ｒ3、Ｒ5はＣ1〜Ｃ6アルキル又はＣ2〜Ｃ6アルケ
ニル、好ましくはメチルであり、ｘ及びｖは当該ガムの
２５℃における粘度が１００００００〜２００００００
００センチポアズとなるように選択される。なお、アル
ケニル濃度はシロキシ単位の約０．０１〜０．０５モル
％である。
【０００７】本明細書で「Ｃ1〜Ｃ6アルキル」とは、１
基当たりの炭素原子数が１〜６の直鎖又は枝分れアルキ
ル基、例えば、メチル、エチル、プロピル及びブチルで
ある。
基当たりの炭素原子数が１〜６の直鎖又は枝分れアルキ
ル基、例えば、メチル、エチル、プロピル及びブチルで
ある。
【０００８】本明細書で「Ｃ2〜Ｃ6アルケニル」とは、
１基当たりの炭素原子数が２〜６で、かつ１基当たり１
以上の炭素−炭素二重結合を有する直鎖又は枝分れアル
ケニル基、例えば、ビニル、プロペニル及びブテニルで
ある。
１基当たりの炭素原子数が２〜６で、かつ１基当たり１
以上の炭素−炭素二重結合を有する直鎖又は枝分れアル
ケニル基、例えば、ビニル、プロペニル及びブテニルで
ある。
【０００９】本組成物のアルキル末端封鎖ジオルガノポ
リシロキサンガム成分として好適な化合物には、例え
ば、メチル、エチル、プロピル又はブチル末端封鎖ガム
がある。好ましい実施形態では、このアルキル末端封鎖
ジオルガノポリシロキサンガムはメチル末端封鎖ガム、
さらに好ましくはトリメチル末端封鎖ポリジメチルシロ
キサンである。
リシロキサンガム成分として好適な化合物には、例え
ば、メチル、エチル、プロピル又はブチル末端封鎖ガム
がある。好ましい実施形態では、このアルキル末端封鎖
ジオルガノポリシロキサンガムはメチル末端封鎖ガム、
さらに好ましくはトリメチル末端封鎖ポリジメチルシロ
キサンである。
【００１０】好ましい実施形態では、アルキル末端封鎖
ジオルガノポリシロキサンガムは次式のものである。 ＭＤwＭ 式中、Ｍ及びＤviは上記の通りであり、ｗは２５℃にお
ける粘度が１００００００〜２００００００００センチ
ポアズとなるように選択される。
ジオルガノポリシロキサンガムは次式のものである。 ＭＤwＭ 式中、Ｍ及びＤviは上記の通りであり、ｗは２５℃にお
ける粘度が１００００００〜２００００００００センチ
ポアズとなるように選択される。
【００１１】本組成物のアルケニル含有ジオルガノポリ
シロキサンガム成分として好適な化合物には、例えば、
ビニル、プロペニル、又はブテニルを含有するガムがあ
る。好ましい実施形態では、このアルケニル単位は連鎖
上にある。ここでいう「連鎖上」とは、アルケニル単位
がガムのジオルガノ官能性シロキサン単位上にあること
を意味している。好ましい実施形態では、このアルケニ
ル含有ジオルガノポリシロキサンガムはビニル含有ジア
ルキルポリシロキサンであり、好ましくはビニル含有ジ
メチルポリシロキサン、さらに好ましくはトリメチル末
端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ−メチルビニルシ
ロキサン）である。
シロキサンガム成分として好適な化合物には、例えば、
ビニル、プロペニル、又はブテニルを含有するガムがあ
る。好ましい実施形態では、このアルケニル単位は連鎖
上にある。ここでいう「連鎖上」とは、アルケニル単位
がガムのジオルガノ官能性シロキサン単位上にあること
を意味している。好ましい実施形態では、このアルケニ
ル含有ジオルガノポリシロキサンガムはビニル含有ジア
ルキルポリシロキサンであり、好ましくはビニル含有ジ
メチルポリシロキサン、さらに好ましくはトリメチル末
端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ−メチルビニルシ
ロキサン）である。
【００１２】好ましい実施形態では、アルケニル含有ジ
オルガノポリシロキサンガムは次式のものである。 ＭＤyＤvi zＭ 式中、ＭはＲ6ＳｉＯ3/2であり、Ｄは上記の通りであっ
て、Ｒ6はＣ1〜Ｃ6アルキル又はＣ2〜Ｃ6アルケニルで
あり、ｙ及びｚは２５℃における粘度が１０００００〜
２００００００００センチポアズとなるように選択され
る。なお、アルケニル濃度はシロキシ単位の約０．５〜
１５モル％である。
オルガノポリシロキサンガムは次式のものである。 ＭＤyＤvi zＭ 式中、ＭはＲ6ＳｉＯ3/2であり、Ｄは上記の通りであっ
て、Ｒ6はＣ1〜Ｃ6アルキル又はＣ2〜Ｃ6アルケニルで
あり、ｙ及びｚは２５℃における粘度が１０００００〜
２００００００００センチポアズとなるように選択され
る。なお、アルケニル濃度はシロキシ単位の約０．５〜
１５モル％である。
【００１３】本発明の組成物は、任意成分として、０〜
１．０重量部のテトラメチルジビニルシラザンをさらに
含んでいてもよい。本発明の組成物は、任意成分とし
て、約０．５〜５重量部のトリメチロールプロパントリ
メタクリレートをさらに含んでいてもよい。
１．０重量部のテトラメチルジビニルシラザンをさらに
含んでいてもよい。本発明の組成物は、任意成分とし
て、約０．５〜５重量部のトリメチロールプロパントリ
メタクリレートをさらに含んでいてもよい。
【００１４】任意には、本発明のゴム組成物を硬化させ
るために硬化剤を添加する。慣用の硬化剤のいずれも使
用することができる。好ましい硬化剤はシリコーンエラ
ストマーの硬化に常用される有機過酸化物である。好ま
しい過酸化物硬化剤としては、ｔ−ブチルヒドロペルオ
キシド、クメンヒドロペルオキシド、デカリンヒドロペ
ルオキシド、ジ−ｔ−ブチルペルオキシド、ジクミルペ
ルオキシド、α，α−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）ジ
−イソプロピルベンゼン、ｔ−ブチル−クミルペルオキ
シド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔ−ブチルペ
ルオキシ）ヘキシン−３、及び２，５−ジメチル−ジ
（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ヘキサンがある。こ
れらの過酸化物硬化触媒のうち最も好ましいのは、Ｒ．
Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏ．，Ｉｎｃ．からＶＡ
ＲＯＸ（登録商標）という商品名で市販されている２，
５−ジメチル−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ヘ
キサンである。
るために硬化剤を添加する。慣用の硬化剤のいずれも使
用することができる。好ましい硬化剤はシリコーンエラ
ストマーの硬化に常用される有機過酸化物である。好ま
しい過酸化物硬化剤としては、ｔ−ブチルヒドロペルオ
キシド、クメンヒドロペルオキシド、デカリンヒドロペ
ルオキシド、ジ−ｔ−ブチルペルオキシド、ジクミルペ
ルオキシド、α，α−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）ジ
−イソプロピルベンゼン、ｔ−ブチル−クミルペルオキ
シド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔ−ブチルペ
ルオキシ）ヘキシン−３、及び２，５−ジメチル−ジ
（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ヘキサンがある。こ
れらの過酸化物硬化触媒のうち最も好ましいのは、Ｒ．
Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏ．，Ｉｎｃ．からＶＡ
ＲＯＸ（登録商標）という商品名で市販されている２，
５−ジメチル−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ヘ
キサンである。
【００１５】本発明の組成物に使用するその他の任意成
分としての添加剤は着色剤及び顔料である。
分としての添加剤は着色剤及び顔料である。
【００１６】本発明の極めて好ましい実施形態は、さら
に、０〜１．０重量部のテトラメチルジビニルシラザン
及び約０．５〜５重量部のトリメチロールプロパントリ
メタクリレートを含んでいる。
に、０〜１．０重量部のテトラメチルジビニルシラザン
及び約０．５〜５重量部のトリメチロールプロパントリ
メタクリレートを含んでいる。
【００１７】この組成物の形成方法は、冷間混合又は１
００℃を超える温度での熱間混合のいずれかであること
ができる。冷間混合は、バンバリー又はドウミキサー装
置を用いてなし得る。熱間混合は、ドウミキサー回分プ
ロセス又はエクストルーダー型連続プロセスのいずれか
を用いてなし得る。
００℃を超える温度での熱間混合のいずれかであること
ができる。冷間混合は、バンバリー又はドウミキサー装
置を用いてなし得る。熱間混合は、ドウミキサー回分プ
ロセス又はエクストルーダー型連続プロセスのいずれか
を用いてなし得る。
【００１８】本発明の組成物は単独で使用するか、或い
は基材に塗布してから硬化させて硬化シリコーンエラス
トマーとすることによって使用する。硬化は一般に高温
硬化、すなわち約１００℃以上の温度で行う。
は基材に塗布してから硬化させて硬化シリコーンエラス
トマーとすることによって使用する。硬化は一般に高温
硬化、すなわち約１００℃以上の温度で行う。
【００１９】本発明のシリコーンエラストマー組成物
は、例えばガスケット、キーパッド、電子部品、Ｏリン
グ及びワイヤやケーブルのコーティングの成形を始めと
する多種多様な用途に用いることができる。
は、例えばガスケット、キーパッド、電子部品、Ｏリン
グ及びワイヤやケーブルのコーティングの成形を始めと
する多種多様な用途に用いることができる。
【００２０】本明細書中で引用した米国特許はすべて文
献の援用によって本明細書の内容の一部をなす。
献の援用によって本明細書の内容の一部をなす。
【００２１】
【実施例】以下に、本発明を例示する目的で実施例を挙
げる。部とあるのはすべて重量部である。実施例で使用
した成分は以下の通りである。 Ａ − ビニル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ
−メチルビニルシロキサン）ガム（粘度６００００００
〜１５０００００００ｃｐｓ） Ｂ − トリメチル末端封鎖ポリジメチルシロキサン
（粘度６００００００〜１５０００００００ｃｐｓ） Ｃ − トリメチル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン
−コ−メチルビニルシロキサン）（粘度１０００００〜
１００００００ｃｐｓ） Ｄ − ヒドロキシ末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン
−コ−メチルビニルシロキサン）（粘度１０〜２０セン
チストークス） Ｅ − テトラメチルジビニルシラザン Ｆ − トリメチロールプロパントリメタクリレート 充填材 − １７０〜２３０ｍ2／ｇの処理ヒュームド
二酸化ケイ素 Ｇ − ビニル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ
−メチルビニルシロキサン）ガム（粘度６００００００
〜１５０００００００ｃｐｓ） Ｈ−メトキシ末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ−
メチルビニルシロキサン）（粘度５〜１５センチストー
クス） Ｉ − ヒドロキシ末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン
−コ−メチルビニルシロキサン）（粘度２０〜４０セン
チストークス） Ｊ − ビニルトリメキシシラン Ｋ − ビニル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ
−メチルビニルシロキサン）ガム（粘度６００００００
〜１５０００００００ｃｐｓ） Ｌ − トリメチル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン
−コ−メチルビニルシロキサン）（粘度６００００００
〜１５０００００００ｃｐｓ） 過酸化物触媒 − ２，５−ジメチル−２，５−ジ−
（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン。
げる。部とあるのはすべて重量部である。実施例で使用
した成分は以下の通りである。 Ａ − ビニル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ
−メチルビニルシロキサン）ガム（粘度６００００００
〜１５０００００００ｃｐｓ） Ｂ − トリメチル末端封鎖ポリジメチルシロキサン
（粘度６００００００〜１５０００００００ｃｐｓ） Ｃ − トリメチル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン
−コ−メチルビニルシロキサン）（粘度１０００００〜
１００００００ｃｐｓ） Ｄ − ヒドロキシ末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン
−コ−メチルビニルシロキサン）（粘度１０〜２０セン
チストークス） Ｅ − テトラメチルジビニルシラザン Ｆ − トリメチロールプロパントリメタクリレート 充填材 − １７０〜２３０ｍ2／ｇの処理ヒュームド
二酸化ケイ素 Ｇ − ビニル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ
−メチルビニルシロキサン）ガム（粘度６００００００
〜１５０００００００ｃｐｓ） Ｈ−メトキシ末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ−
メチルビニルシロキサン）（粘度５〜１５センチストー
クス） Ｉ − ヒドロキシ末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン
−コ−メチルビニルシロキサン）（粘度２０〜４０セン
チストークス） Ｊ − ビニルトリメキシシラン Ｋ − ビニル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン−コ
−メチルビニルシロキサン）ガム（粘度６００００００
〜１５０００００００ｃｐｓ） Ｌ − トリメチル末端封鎖ポリ（ジメチルシロキサン
−コ−メチルビニルシロキサン）（粘度６００００００
〜１５０００００００ｃｐｓ） 過酸化物触媒 − ２，５−ジメチル−２，５−ジ−
（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン。
【００２２】実施例１ ファーレル・バンバリーミキサーで、成分（Ａ）１２６
０ｇ、成分（Ｂ）４３５．６ｇ、及び成分（Ｃ）１０
４．４ｇを、２５℃において剪断速度１５ｒｐｍで混合
して熱硬化性のシリコーンエラストマー組成物をコンパ
ウンディングした。この混合物に、成分（Ｄ）を２７
ｇ、成分（Ｅ）を１．８ｇ、成分（Ｆ）を３６．０ｇ加
えた。さらに、この混合物に、処理ヒュームドシリカ充
填材９９９ｇを３回に分けて加えた。シリカ充填材の各
添加の間に、混合物を剪断速度３０ｒｐｍ、２５〜７０
℃で２分間混合した。シリカ充填材の添加終了時には、
コンパウンドを剪断速度４０ｒｐｍ、５０〜７０℃でさ
らに５分間混合した。
０ｇ、成分（Ｂ）４３５．６ｇ、及び成分（Ｃ）１０
４．４ｇを、２５℃において剪断速度１５ｒｐｍで混合
して熱硬化性のシリコーンエラストマー組成物をコンパ
ウンディングした。この混合物に、成分（Ｄ）を２７
ｇ、成分（Ｅ）を１．８ｇ、成分（Ｆ）を３６．０ｇ加
えた。さらに、この混合物に、処理ヒュームドシリカ充
填材９９９ｇを３回に分けて加えた。シリカ充填材の各
添加の間に、混合物を剪断速度３０ｒｐｍ、２５〜７０
℃で２分間混合した。シリカ充填材の添加終了時には、
コンパウンドを剪断速度４０ｒｐｍ、５０〜７０℃でさ
らに５分間混合した。
【００２３】このコンパウンドに、コンパウンド１００
部につき１．２重量部の過酸化物触媒を加えた。この触
媒含有コンパウンドを１７７℃で１０分間プレス硬化
し、試料を採取してその機械的特性を評価した。結果を
表１に示す。このコンパウンドの室温における塑性老化
（ストラクチャリング）を１２週にわたって調べた。そ
のデータを表５に示す。
部につき１．２重量部の過酸化物触媒を加えた。この触
媒含有コンパウンドを１７７℃で１０分間プレス硬化
し、試料を採取してその機械的特性を評価した。結果を
表１に示す。このコンパウンドの室温における塑性老化
（ストラクチャリング）を１２週にわたって調べた。そ
のデータを表５に示す。
【００２４】比較例１Ａ ファレル・バンバリーミキサーで、成分（Ｇ）１８００
ｇ、成分（Ｈ）４５ｇ、成分（Ｉ）４５ｇ、及び成分
（Ｊ）１４．４ｇを、２５℃において剪断速度１５ｒｐ
ｍで混合して熱硬化性のシリコーンエラストマーをコン
パウンディングした。この混合物に、処理ヒュームドシ
リカ充填材１１３４ｇを３回に分けて加えた。シリカ充
填材の各添加の間に、混合物を剪断速度３０ｒｐｍ、２
５〜７０℃で２分間混合した。充填材の添加終了時に
は、コンパウンドを剪断速度４０ｒｐｍ、５０〜７０℃
でさらに５分間混合した。
ｇ、成分（Ｈ）４５ｇ、成分（Ｉ）４５ｇ、及び成分
（Ｊ）１４．４ｇを、２５℃において剪断速度１５ｒｐ
ｍで混合して熱硬化性のシリコーンエラストマーをコン
パウンディングした。この混合物に、処理ヒュームドシ
リカ充填材１１３４ｇを３回に分けて加えた。シリカ充
填材の各添加の間に、混合物を剪断速度３０ｒｐｍ、２
５〜７０℃で２分間混合した。充填材の添加終了時に
は、コンパウンドを剪断速度４０ｒｐｍ、５０〜７０℃
でさらに５分間混合した。
【００２５】このコンパウンドに、コンパウンド１００
部につき１．２重量部の過酸化物触媒を加えた。この触
媒含有コンパウンドを１７７℃で１０分間プレス硬化
し、試料を採取して特性を評価した。結果を表２に示
す。このコンパウンドの室温における塑性老化（ストラ
クチャリング）を１２週にわたって調べた。そのデータ
を表５に示す。
部につき１．２重量部の過酸化物触媒を加えた。この触
媒含有コンパウンドを１７７℃で１０分間プレス硬化
し、試料を採取して特性を評価した。結果を表２に示
す。このコンパウンドの室温における塑性老化（ストラ
クチャリング）を１２週にわたって調べた。そのデータ
を表５に示す。
【００２６】実施例２及び３ これらの実施例では、組成を変えた以外は実施例１と同
じコンパウンディングプロセスを用いた。組成及び物理
的性質の結果を表３及び表４に示す。これらのコンパウ
ンドの室温における塑性老化（ストラクチャリング）を
１２週にわたって調べた。そのデータを表５に示す。 表 １ 成 分 実施例 １ （ｐｂｗ） Ａ ７０ Ｂ ２４．２ Ｃ ５．８ Ｅ ０．１ Ｄ １．５ Ｆ ２．０ シリカ充填材 ５５．５ 過酸化物触媒 １．２部／コンパウンド１００部 特 性 ショアーＡ ８０ 引張強さ（ｐｓｉ） １２６２ 伸び（％） ４０２ ５０％モジュラス（ｐｓｉ） ４５３ １００％モジュラス（ｐｓｉ） ５０７ ２００％モジュラス（ｐｓｉ） ６８０ 引裂Ｂ（ｐｐｉ） １０９ 比重 １．１９４ 初期ウィリアム塑性 ３１９ ウィリアム塑性−２１日 ４３７ プロセス条件：バンバリー冷間混合 成形条件：３５０°Ｆ、１７分 試験法：ショアーＡ − ＡＳＴＭ Ｄ２２４０ 引張強さ − ＡＳＴＭ Ｄ４１２ 伸び − ＡＳＴＭ Ｄ４１２ モジュラス（弾性率） − ＡＳＴＭ Ｄ４１２ 引裂Ｂ − ＡＳＴＭ Ｄ６２４ 比重 − ＡＳＴＭ Ｄ７９２ ウィリアム塑性 − ＡＳＴＭ Ｄ９２６ 表 ２ 成 分 比較例１Ａ （ｐｂｗ） Ｇ８８４８８−８ １００ Ｈ８１９０４ ２．５ Ｉ８８０１７ ２．５ Ｊ０６１７４ ０．８ シリカ充填材 ６３ 過酸化物触媒 １．２部／コンパウンド１００部 特 性 ショアーＡ ７５ 引張強さ（ｐｓｉ） １３００ 伸び（％） ３７０ 引裂Ｂ（ｐｐｉ） １４０ 比重 １．２３ 初期ウィリアム塑性 ３７６ ウィリアム塑性−２１日 ７１３ プロセス条件：バンバリー冷間混合 成形条件：３５０°Ｆ、１７分 表 ３ 成 分 実施例 ２ （ｐｂｗ） Ｋ ７０ Ｂ ２４ Ｃ ６ Ｅ ０．１ Ｄ ２ Ｆ １．６ シリカ充填材 ５７ 過酸化物触媒 １．２部／コンパウンド１００部 特 性 ショアーＡ ７７ 引張強さ（ｐｓｉ） １１９６ 伸び（％） ４４０ ５０％モジュラス（ｐｓｉ） ３７７ １００％モジュラス（ｐｓｉ） ４３０ ２００％モジュラス（ｐｓｉ） ５８２ 引裂Ｂ（ｐｐｉ） １０９ 比重 １．１９８ 初期ウィリアム塑性 ３１０ ウィリアム塑性−２１日 ４５９ プロセス条件：バンバリー冷間混合 成形条件：３５０°Ｆ、１７分。 表 ４ 成 分 実施例 ３ （ｐｂｗ） Ｋ ６５ Ｂ ２４ Ｌ １１ Ｅ ０．１５ Ｄ ２ Ｆ １．５ シリカ充填材 ５８ 過酸化物触媒 １．２部／コンパウンド１００部 特 性 ショアーＡ ７９．２ 引張強さ（ｐｓｉ） １１８０ 伸び（％） ２６３ ５０％モジュラス（ｐｓｉ） ５０１ １００％モジュラス（ｐｓｉ） ６９７ ２００％モジュラス（ｐｓｉ） ９９４ 引裂Ｂ（ｐｐｉ） ８４ 比重 １．２００ 初期ウィリアム塑性 ３２７ ウィリアム塑性−２１日 ４４１ プロセス条件：バンバリー冷間混合 成形条件：３５０°Ｆ、１７分 表 ５ ２３℃における塑性老化（ストラクチャリング） 時間（時） 比較例１ 実施例１ 実施例２ 実施例３ ０ ３７６ ３１８ ３１０ ３２７ ２４ ４０３ ３８０ ３７３ ３８０ ４８ ３９９ ３９５ ３８８ ７２ ４３５ ４２１ ４０７ ３８９ ９６ ４３２ ４１６ ４１１ １６８ ４９２ ４３５ ４２７ ４１２ ３３６ ５３５ ４３９ ４５１ ４２３ ５０４ ７１３ ４５３ ４５９ ４４１ ６７２ ８４０ ４５６ ４６２ ４４３ １００８ ４６０ ４６１ ４４７ １３４４ ４６０ ４７６ ４４５ １５６０ １０４０ −− −− −− １６８０ ４６５ ４７９ ４４８ ２０１６ ４６５ ４７９ ４５２ 各実施例で１６８時間後と２０１６時間後の塑性の変化
割合（％）は次の通り。 時 間 比較例１ 実施例１ 実施例２ 実施例３ １６８時間 ３０．９ ３６．８ ３７．７ ２６．０ ２０１６時間 １７６．６* ４６．２ ５４．５ ３８．２ *１５６０時間のみ。
じコンパウンディングプロセスを用いた。組成及び物理
的性質の結果を表３及び表４に示す。これらのコンパウ
ンドの室温における塑性老化（ストラクチャリング）を
１２週にわたって調べた。そのデータを表５に示す。 表 １ 成 分 実施例 １ （ｐｂｗ） Ａ ７０ Ｂ ２４．２ Ｃ ５．８ Ｅ ０．１ Ｄ １．５ Ｆ ２．０ シリカ充填材 ５５．５ 過酸化物触媒 １．２部／コンパウンド１００部 特 性 ショアーＡ ８０ 引張強さ（ｐｓｉ） １２６２ 伸び（％） ４０２ ５０％モジュラス（ｐｓｉ） ４５３ １００％モジュラス（ｐｓｉ） ５０７ ２００％モジュラス（ｐｓｉ） ６８０ 引裂Ｂ（ｐｐｉ） １０９ 比重 １．１９４ 初期ウィリアム塑性 ３１９ ウィリアム塑性−２１日 ４３７ プロセス条件：バンバリー冷間混合 成形条件：３５０°Ｆ、１７分 試験法：ショアーＡ − ＡＳＴＭ Ｄ２２４０ 引張強さ − ＡＳＴＭ Ｄ４１２ 伸び − ＡＳＴＭ Ｄ４１２ モジュラス（弾性率） − ＡＳＴＭ Ｄ４１２ 引裂Ｂ − ＡＳＴＭ Ｄ６２４ 比重 − ＡＳＴＭ Ｄ７９２ ウィリアム塑性 − ＡＳＴＭ Ｄ９２６ 表 ２ 成 分 比較例１Ａ （ｐｂｗ） Ｇ８８４８８−８ １００ Ｈ８１９０４ ２．５ Ｉ８８０１７ ２．５ Ｊ０６１７４ ０．８ シリカ充填材 ６３ 過酸化物触媒 １．２部／コンパウンド１００部 特 性 ショアーＡ ７５ 引張強さ（ｐｓｉ） １３００ 伸び（％） ３７０ 引裂Ｂ（ｐｐｉ） １４０ 比重 １．２３ 初期ウィリアム塑性 ３７６ ウィリアム塑性−２１日 ７１３ プロセス条件：バンバリー冷間混合 成形条件：３５０°Ｆ、１７分 表 ３ 成 分 実施例 ２ （ｐｂｗ） Ｋ ７０ Ｂ ２４ Ｃ ６ Ｅ ０．１ Ｄ ２ Ｆ １．６ シリカ充填材 ５７ 過酸化物触媒 １．２部／コンパウンド１００部 特 性 ショアーＡ ７７ 引張強さ（ｐｓｉ） １１９６ 伸び（％） ４４０ ５０％モジュラス（ｐｓｉ） ３７７ １００％モジュラス（ｐｓｉ） ４３０ ２００％モジュラス（ｐｓｉ） ５８２ 引裂Ｂ（ｐｐｉ） １０９ 比重 １．１９８ 初期ウィリアム塑性 ３１０ ウィリアム塑性−２１日 ４５９ プロセス条件：バンバリー冷間混合 成形条件：３５０°Ｆ、１７分。 表 ４ 成 分 実施例 ３ （ｐｂｗ） Ｋ ６５ Ｂ ２４ Ｌ １１ Ｅ ０．１５ Ｄ ２ Ｆ １．５ シリカ充填材 ５８ 過酸化物触媒 １．２部／コンパウンド１００部 特 性 ショアーＡ ７９．２ 引張強さ（ｐｓｉ） １１８０ 伸び（％） ２６３ ５０％モジュラス（ｐｓｉ） ５０１ １００％モジュラス（ｐｓｉ） ６９７ ２００％モジュラス（ｐｓｉ） ９９４ 引裂Ｂ（ｐｐｉ） ８４ 比重 １．２００ 初期ウィリアム塑性 ３２７ ウィリアム塑性−２１日 ４４１ プロセス条件：バンバリー冷間混合 成形条件：３５０°Ｆ、１７分 表 ５ ２３℃における塑性老化（ストラクチャリング） 時間（時） 比較例１ 実施例１ 実施例２ 実施例３ ０ ３７６ ３１８ ３１０ ３２７ ２４ ４０３ ３８０ ３７３ ３８０ ４８ ３９９ ３９５ ３８８ ７２ ４３５ ４２１ ４０７ ３８９ ９６ ４３２ ４１６ ４１１ １６８ ４９２ ４３５ ４２７ ４１２ ３３６ ５３５ ４３９ ４５１ ４２３ ５０４ ７１３ ４５３ ４５９ ４４１ ６７２ ８４０ ４５６ ４６２ ４４３ １００８ ４６０ ４６１ ４４７ １３４４ ４６０ ４７６ ４４５ １５６０ １０４０ −− −− −− １６８０ ４６５ ４７９ ４４８ ２０１６ ４６５ ４７９ ４５２ 各実施例で１６８時間後と２０１６時間後の塑性の変化
割合（％）は次の通り。 時 間 比較例１ 実施例１ 実施例２ 実施例３ １６８時間 ３０．９ ３６．８ ３７．７ ２６．０ ２０１６時間 １７６．６* ４６．２ ５４．５ ３８．２ *１５６０時間のみ。
【００２７】
【発明の効果】本発明のシリコーンエラストマー組成物
は低い比重で高いジュロメーター（硬さ）を有する。本
発明のシリコーンエラストマー組成物は「低いストラク
チャリング」を示し、換言すれば、塑性に関して向上し
た安定性を有する。
は低い比重で高いジュロメーター（硬さ）を有する。本
発明のシリコーンエラストマー組成物は「低いストラク
チャリング」を示し、換言すれば、塑性に関して向上し
た安定性を有する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 9/00 Ｃ０８Ｋ 9/00 Ｃ０８Ｌ 83/07 Ｃ０８Ｌ 83/07 //(Ｃ０８Ｌ 83/07 (Ｃ０８Ｌ 83/07 83:04） 83:04）
Claims (16)
- 【請求項１】 （ａ）２５℃で１００００００〜２００
００００００センチポアズの粘度を有し、シロキシ単位
の約０．０１〜０．０５モル％のアルケニル濃度を有す
るアルケニル末端封鎖線状ジオルガノポリシロキサンガ
ム５０〜９０重量部、 （ｂ）２５℃で１００００００〜２００００００００セ
ンチポアズの粘度を有するアルキル末端封鎖ジオルガノ
ポリシロキサンガム１０〜３０重量部、 （ｃ）２５℃で１０００００〜２００００００００セン
チポアズの粘度を有し、シロキシ単位の約０．５〜１５
モル％のアルケニル濃度を有するアルケニル含有ジオル
ガノポリシロキサンガム３〜２０重量部、 （ｄ）表面積が約１３０〜３５０ｍ2／ｇの処理ヒュー
ムドシリカ４０〜６０重量部、及び （ｅ）約０．５モル％のアルケニルを有するヒドロキシ
末端封鎖ポリシロキサン流体０．５〜３．０重量部 を含む硬化性組成物。 - 【請求項２】 （ａ）式 ＭviＤxＤvi vＭvi ［式中、ＭviはＲ1Ｒ2 2ＳｉＯ3/2であり、ＤはＲ3Ｓｉ
Ｏ2/2であり、ＤviはＲ4Ｒ5ＳｉＯ3/2であって、Ｒ1及
びＲ4はＣ2〜Ｃ6アルケニルであり、Ｒ2、Ｒ3及びＲ5は
Ｃ1〜Ｃ6アルキル又はＣ2〜Ｃ6アルケニルであり、ｘ及
びｖは当該ガムの２５℃における粘度が１００００００
〜２００００００００センチポアズとなるように選択さ
れる。］で表され、シロキシ単位の約０．０１〜０．０
５モル％のアルケニル濃度を有するアルケニル末端封鎖
線状ジオルガノポリシロキサンガム５０〜９０重量部、 （ｂ）式 ＭＤwＭ ［式中、Ｍ及びＤviは上記の通りであり、ｗは２５℃に
おける粘度が１００００００〜２００００００００セン
チポアズとなるように選択される。］で表されるアルキ
ル末端封鎖ジオルガノポリシロキサンガム１０〜３０重
量部、 （ｃ）式 ＭＤyＤvi zＭ ［式中、ＭはＲ6ＳｉＯ3/2であり、Ｄは上記の通りであ
って、Ｒ6はＣ1〜Ｃ6アルキル又はＣ2〜Ｃ6アルケニル
であり、ｙ及びｚは２５℃における粘度が１０００００
〜２００００００００センチポアズとなるように選択さ
れる。］で表され、シロキシ単位の約０．５〜１５モル
％のビニル濃度を有する、アルケニル含有ジオルガノポ
リシロキサンガム３〜２０重量部、 （ｄ）表面積が１３０〜３５０ｍ2／ｇの処理ヒューム
ドシリカ４０〜６０重量部、及び （ｅ）約０．５モル％のビニルを有するヒドロキシ末端
封鎖ポリシロキサン流体０．５〜３．０重量部 を含む、請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】 さらに、テトラメチルジビニルシラザン
を０〜１．０重量部含む、請求項２記載の組成物。 - 【請求項４】 さらに、トリメチロールプロパントリメ
タクリレートを約０．５〜５重量部含む、請求項２記載
の組成物。 - 【請求項５】 さらに、硬化触媒を含む、請求項２記載
の組成物。 - 【請求項６】 硬化触媒が過酸化物触媒である、請求項
５記載の組成物。 - 【請求項７】 過酸化物触媒が２，５−ジメチル−２，
５−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサンであ
る、請求項６記載の組成物。 - 【請求項８】 Ｒ1及びＲ4がビニルであり、Ｒ2、Ｒ3及
びＲ5が各々メチルである、請求項２記載の組成物。 - 【請求項９】 （ａ）２５℃で１００００００〜２００
００００００センチポアズの粘度を有し、シロキシ単位
の約０．０１〜０．０５モル％のアルケニル濃度を有す
るアルケニル末端封鎖線状ジオルガノポリシロキサンガ
ム５０〜９０重量部、 （ｂ）２５℃で１００００００〜２００００００００セ
ンチポアズの粘度を有するアルキル末端封鎖ジオルガノ
ポリシロキサンガム１０〜３０重量部、 （ｃ）２５℃で１０００００〜２００００００００セン
チポアズの粘度を有し、シロキシ単位の約０．５〜１５
モル％のアルケニル濃度を有するアルケニル含有ジオル
ガノポリシロキサンガム３〜２０重量部、 （ｄ）表面積が約１３０〜３５０ｍ2／ｇの処理ヒュー
ムドシリカ４０〜６０重量部、及び （ｅ）約０．５モル％のアルケニルを有するヒドロキシ
末端封鎖ポリシロキサン流体０．５〜３．０重量部を含
む組成物を用意し、 その組成物を硬化させて物品を形成することを含んでな
る、シリコーンエラストマーからなる物品を製造する方
法。 - 【請求項１０】 さらに、前記組成物の硬化前に前記組
成物を基材に塗布することを含む、請求項９記載の方
法。 - 【請求項１１】 請求項９記載の方法によって製造され
る物品。 - 【請求項１２】 エラストマーがジュロメーターショア
ーＡ８０の硬さ及び低いストラクチャリングを示す、請
求項１１記載の物品。 - 【請求項１３】 さらに、低い比重を示す、請求項１１
記載の物品。 - 【請求項１４】 請求項１０記載の方法によって製造さ
れる物品。 - 【請求項１５】 エラストマーがジュロメーターショア
ーＡ８０の硬さ及び低いストラクチャリングを示す、請
求項１４記載の物品。 - 【請求項１６】 さらに、低い比重を示す、請求項１５
記載の物品。
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- 2000-05-25 EP EP00304436A patent/EP1059336A3/en not_active Withdrawn
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