JP2001073125A - Co-Ta ALLOY SPUTTERING TARGET AND ITS PRODUCTION - Google Patents
Co-Ta ALLOY SPUTTERING TARGET AND ITS PRODUCTIONInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ユニフォ−ミティ
−（均一性）が良好で高い保磁力を有する磁性スパッタ
リング薄膜を得ることができるＣｏ系合金スパッタリン
グターゲットおよびその製造方法に関する。The present invention relates to a Co-based alloy sputtering target capable of obtaining a magnetic sputtering thin film having good uniformity (uniformity) and a high coercive force, and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体薄膜の形成方法として、スパッタ
リング法が広く用いられている。スパッタリング法は、
陽極となる基板と陰極となるターゲットとを対向させ、
不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に
高電圧を印加して電場を発生させるものであり、この時
電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成さ
れ、このプラズマ中の陽イオンがターゲット表面に衝突
してターゲット構成原子を叩きだし、この飛び出した原
子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという
原理を用いたものである。2. Description of the Related Art As a method for forming a semiconductor thin film, a sputtering method is widely used. The sputtering method
A substrate serving as an anode and a target serving as a cathode are opposed to each other,
A high voltage is applied between the substrate and the target in an inert gas atmosphere to generate an electric field. At this time, the ionized electrons collide with the inert gas to form plasma, and the plasma is formed. This is based on the principle that a cation collides with a target surface and strikes out target constituent atoms, and the ejected atoms adhere to an opposing substrate surface to form a film.
【０００３】現在、スパッタリングの殆どは、いわゆる
マグネトロンスパッタリングと呼ばれている方法が使用
されている。マグネトロンスパッタリング法は、ターゲ
ットの裏側に磁石をセットしてターゲット表面に電界と
垂直方向に磁界を発生させてスパッタリングを行なう方
法であり、このような直交電磁界空間内ではプラズマの
安定化および高密度化が可能であり、スパッタ速度を大
きくすることができるという特徴を有している。At present, most of the sputtering uses a method called magnetron sputtering. The magnetron sputtering method is a method in which a magnet is set on the back side of a target and sputtering is performed by generating a magnetic field in the direction perpendicular to the electric field on the surface of the target. And has the characteristic that the sputtering rate can be increased.
【０００４】一般に、このようなマグネトロンスパッタ
リング法を用い、Ｃｏ−Ｔａ系合金磁性体薄膜を基板上
に形成することが行なわれている。このスパッタリング
に使用されるＣｏ−Ｔａ系合金ターゲットは、まず所定
の成分に調整したＣｏ、Ｔａ等の合金素材を溶解し、得
られたインゴットを熱間で圧延して板状に加工し、さら
に機械加工により所定の形状に成型して製造されてい
る。前記熱間圧延は、通常再結晶温度以上で実施される
が、圧延中または圧延後の冷却工程でＣｏ−Ｔａ金属間
化合物（なおこの場合、第三元素を添加した場合には、
その成分でＣｏまたはＴａの一部が置換された場合を含
む。）が析出する。さらに、上記圧延後は包析反応温度
（Ｃｏ−Ｔａ二元合金では９５０°Ｃ）以下の温度で熱
処理して使用されている。また、この包析反応温度以上
で熱処理することがあっても、その後は除冷または温間
圧延等が行われている。このような、製造工程では圧延
板の結晶粒界に無数の金属間化合物が析出している。Ｃ
ｏ−Ｔａ二元合金では、その多くはＣｏ７Ｔａ２であ
り、これは熱処理後の除冷で発生したものである。In general, a Co—Ta-based alloy magnetic thin film is formed on a substrate by using such a magnetron sputtering method. The Co-Ta based alloy target used for this sputtering is prepared by first melting an alloy material such as Co or Ta adjusted to a predetermined component, hot-rolling the obtained ingot and processing it into a plate shape. It is manufactured by molding into a predetermined shape by machining. The hot rolling is usually carried out at a recrystallization temperature or higher, but in a cooling step during or after rolling, a Co-Ta intermetallic compound (in this case, when a third element is added,
This includes the case where Co or Ta is partially replaced by the component. ) Is deposited. Furthermore, after the above-mentioned rolling, it is used after being subjected to a heat treatment at a temperature of not more than an agglomeration reaction temperature (950 ° C. for a Co—Ta binary alloy). Even if heat treatment is performed at a temperature equal to or higher than the temperature for the inclusion reaction, cooling or warm rolling is performed thereafter. In such a manufacturing process, countless intermetallic compounds are precipitated at the grain boundaries of the rolled sheet. C
Most of the o-Ta binary alloy is Co 7 Ta 2 , which is generated by cooling after heat treatment.
【０００５】従来、Ｃｏ−Ｔａ系合金スパッタリングタ
ーゲットにおいて、このような結晶粒界に析出する金属
間化合物による悪影響については、全く気づかなかっ
た。ところが、上記のような工程で製造されたＣｏ−Ｔ
ａ系合金スパッタリングターゲットは、予想していたよ
りも薄膜の保磁力が上がらず、ユニフォ−ミティ−（均
一性）が悪いという結果となった。最近、主として薄膜
磁気記録媒体に使用されるこれらの薄膜は年々要求特性
が高くなり、保磁力の向上が要求されるようになってい
る。したがって、上記Ｃｏ−Ｔａ系合金スパッタリング
ターゲットの保磁力の低さは問題であった。Heretofore, in a Co-Ta based alloy sputtering target, no adverse effect due to such an intermetallic compound precipitated at a crystal grain boundary has been noticed at all. However, the Co-T manufactured by the above process
In the a-based alloy sputtering target, the coercive force of the thin film did not increase more than expected, resulting in poor uniformity (uniformity). Recently, the characteristics of these thin films mainly used for thin film magnetic recording media have been increasing year by year, and an improvement in coercive force has been required. Therefore, the low coercive force of the Co-Ta based alloy sputtering target was a problem.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｃｏ−Ｔａ
系合金磁性材ターゲットを溶解法によって作製し、ユニ
フォ−ミティ−を良好にするとともに、高い保磁力を有
する磁性スパッタリング薄膜を得ることができるＣｏ系
合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法を得
るにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to Co-Ta
It is an object of the present invention to provide a Co-based alloy sputtering target capable of improving the uniformity and producing a magnetic sputtering thin film having a high coercive force by producing a target of a magnetic alloy based on a melting method.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明者はスパッタリング用Ｃｏ−Ｔａ系合金タ
ーゲットの組織に着目し、該ターゲット中の金属間化合
物をコントロールし、かつユニフォ−ミティ−を改善し
て、安定した製造条件で再現性よくかつ品質の良い薄膜
を得ることができるとの知見を得た。本発明はこの知見
に基づき、 １ Ｃｏ合金母相中に金属間化合物相が分散した組織を
もつことを特徴とするＣｏ−Ｔａ系合金スパッタリング
ターゲット、 ２ 母相中に存在する金属間化合物相が２０体積％以下
であることを特徴とする上記１に記載のＣｏ−Ｔａ系合
金スパッタリングターゲット、 ３ 金属間化合物相が結晶粒界に析出していないことを
特徴とする上記１または２に記載のＣｏ−Ｔａ系合金ス
パッタリングターゲット、 ４ Ｃｏ−Ｔａ系合金が式ＣｏｘＭ１−ｘ−ｙＴａ
ｙ（式中、ＭはＣｒ、Ｐｔ、Ｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｗ、Ｖ、
Ｚｒ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｓｉ、Ｆ
ｅ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｒｅ、Ｓｎ、Ｃ、Ｏから選択した元素
の少なくとも１種であり、かつ０．５≦ｘ<１、０<ｙ≦
０．０８である）の組成を備えていることを特徴とする
上記１〜３のそれぞれに記載のＣｏ−Ｔａ系合金スパッ
タリングターゲット、 ５ ターゲット素材を熱間圧延した後、包析温度を超え
共晶温度未満の温度で熱処理することを特徴とするＣｏ
合金母相中に金属間化合物相が分散した組織をもつＣｏ
−Ｔａ系合金スパッタリングターゲットの製造方法、 ６ 熱処理後、５°Ｃ／分以上の冷却速度で、急速冷却
することを特徴とする上記５記載のＣｏ−Ｔａ系合金ス
パッタリングターゲットの製造方法、 ７ 熱処理後、６００°Ｃ以上の温度に７０分以上滞留
させずに急速冷却することを特徴とする上記５または６
記載のＣｏ−Ｔａ系合金スパッタリングターゲットの製
造方法、 ８ 母相中に存在する金属間化合物相が２０体積％以下
であることを特徴とする上記５〜７のそれぞれに記載の
Ｃｏ−Ｔａ系合金スパッタリングターゲットの製造方
法、 ９ 金属間化合物相が結晶粒界に析出していないことを
特徴とする上記５〜８のそれぞれに記載のＣｏ−Ｔａ系
合金スパッタリングターゲットの製造方法、 １０ Ｃｏ−Ｔａ系合金が式ＣｏｘＭ１−ｘ−ｙＴａｙ
（式中、ＭはＣｒ、Ｐｔ、Ｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｗ、Ｖ、Ｚ
ｒ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｓｉ、Ｆ
ｅ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｒｅ、Ｓｎ、Ｃ、Ｏから選択した元素
の少なくとも１種であり、かつ０．５≦ｘ<１、０<ｙ≦
０．０８である）の組成を備えていることを特徴とする
上記５〜９のそれぞれに記載のＣｏ−Ｔａ系合金スパッ
タリングターゲットの製造方法、を提供するものであ
る。In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors focused on the structure of a Co-Ta based alloy target for sputtering, controlled the intermetallic compound in the target, and improved the uniformity of the target. It has been found that the quality can be improved and a thin film having good reproducibility and high quality can be obtained under stable production conditions. The present invention is based on this finding, 1 Co-Ta based alloy sputtering target characterized by having a structure in which intermetallic compound phase is dispersed in 1Co alloy matrix, 2 intermetallic compound phase present in matrix 3. The Co-Ta based alloy sputtering target according to 1 above, wherein the content is 20% by volume or less, 3. The intermetallic compound phase is not precipitated at a crystal grain boundary. Co-Ta based alloy sputtering target, 4 Co-Ta based alloy has the formula Co x M 1-xy Ta
y (where M is Cr, Pt, B, Ni, Nb, W, V,
Zr, Cu, Mo, Mn, Ru, Pr, Sm, Si, F
e, at least one element selected from Hf, Ti, Re, Sn, C, and O, and 0.5 ≦ x <1, 0 <y ≦
The hot-rolling of the Co-Ta based alloy sputtering target according to any one of the above 1 to 3, characterized in that Heat-treated at a temperature lower than the crystallization temperature
Co having a structure in which an intermetallic compound phase is dispersed in an alloy matrix
6. The method for producing a Co-Ta alloy sputtering target according to the above item 5, wherein the heat treatment is followed by rapid cooling at a cooling rate of 5 ° C./min or more. Thereafter, rapid cooling without staying at a temperature of 600 ° C. or more for 70 minutes or more is performed,
8. The method for producing a Co-Ta-based alloy sputtering target according to the item 8, wherein the intermetallic compound phase present in the mother phase is 20% by volume or less. 9. A method for producing a Co-Ta based alloy sputtering target according to any one of the above items 5 to 8, wherein no intermetallic compound phase is precipitated at the crystal grain boundaries; alloy formula Co x M 1-x-y Ta y
(Where M is Cr, Pt, B, Ni, Nb, W, V, Z
r, Cu, Mo, Mn, Ru, Pr, Sm, Si, F
e, at least one element selected from Hf, Ti, Re, Sn, C, and O, and 0.5 ≦ x <1, 0 <y ≦
0.08). The method for producing a Co-Ta-based alloy sputtering target according to any one of the above items 5 to 9, wherein the method comprises:
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明のＣｏ−Ｔａ系合金スパッ
タリングターゲットはＣｏとＴａを基本成分とするもの
であり、特に式ＣｏｘＭ１−ｘ−ｙＴａｙ（式中、Ｍは
Ｃｒ、Ｐｔ、Ｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｍ
ｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｔ
ｉ、Ｒｅ、Ｓｎ、Ｃ、Ｏから選択した元素の少なくとも
１種であり、かつ０．５≦ｘ<１、０<ｙ≦０．０８であ
る）の組成を備えているＣｏ−Ｔａ系合金が使用する。
また、許容される不可避的不純物を含有してもよい。該
ターゲットの製造に際しては、まず高純度のＣｏとＴａ
を真空中で溶解する。このＣｏ−Ｔａ合金を溶製後所定
のブロック（インゴット）に鋳造し、これを熱間で鍛造
又は圧延加工し、さらに仕上げ加工して平板状その他の
マグネトロンスパッタリング装置にセットできるターゲ
ット形状に成形する。Co-Ta-based alloy sputtering target of the embodiment of the present invention are for the basic components of Co and Ta, in particular of the formula Co x M 1-x-y Ta y ( wherein, M represents Cr, Pt, B, Ni, Nb, W, V, Zr, Cu, M
o, Mn, Ru, Pr, Sm, Si, Fe, Hf, T
Co-Ta based alloy having at least one element selected from i, Re, Sn, C, and O and having a composition of 0.5 ≦ x <1, 0 <y ≦ 0.08) Used.
Further, it may contain allowable unavoidable impurities. In manufacturing the target, first, high-purity Co and Ta
Is dissolved in a vacuum. After melting this Co-Ta alloy, it is cast into a predetermined block (ingot), hot forged or rolled, and then finished to form a flat plate or other target shape that can be set in a magnetron sputtering apparatus. .
【０００９】上記の熱間加工は８００°Ｃ〜液相の発生
する温度の範囲で行なう。この熱間加工は鋳造のままの
比較的粗い組織を、より緻密にし結晶粒を微細化する手
段として有効である。この熱間加工によって、本発明の
ターゲットの品質をさらに向上させることができる。以
上によって得られた本発明の合金ターゲットの酸素含有
量は１００ｐｐｍ以下であり、結晶粒径は５０μｍ以下
の緻密な組織を持つ。さらに本発明のＣｏ−Ｔａ合金ス
パッタリングターゲットの酸素含有量を８０ｐｐｍ以下
に、また結晶粒径は３０μｍ以下にすることもできる。The above-mentioned hot working is performed at a temperature in the range of 800 ° C. to a temperature at which a liquid phase is generated. This hot working is effective as a means for making a relatively coarse structure as cast more dense and refining crystal grains. By this hot working, the quality of the target of the present invention can be further improved. The alloy target of the present invention obtained as described above has an oxygen content of 100 ppm or less and a dense structure with a crystal grain size of 50 μm or less. Further, the oxygen content of the Co—Ta alloy sputtering target of the present invention can be set to 80 ppm or less, and the crystal grain size can be set to 30 μm or less.
【００１０】本発明のＣｏ−Ｔａ合金スパッタリングタ
ーゲットにおいて、特に０．５≦ｘ<１とする理由は、
純Ｃｏでは当然金属間化合物は形成されないし、０．５
未満では室温以上で実用に供されるほどの大きさの磁化
をもった薄膜が得られにくいからであり、また０<ｙ≦
０．０８とする理由は０．０８を超えるＴａ量の場合、
金属間化合物相を２０体積％以下に押さえることは事実
上不可能であるからである。また、副成分としてＣｒ、
Ｐｔ、Ｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｍ
ｎ、Ｒｕ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｒ
ｅ、Ｓｎ、Ｃ、Ｏから選択した元素の少なくとも１種以
上を添加する理由は、これらの添加により保磁力などの
薄膜の磁気特性の向上が期待できるからである。[0010] In the Co-Ta alloy sputtering target of the present invention, the reason that 0.5 ≦ x <1 is particularly satisfied is as follows.
In pure Co, no intermetallic compound is formed, of course.
If it is less than room temperature, it is difficult to obtain a thin film having a magnetization large enough to be practically used at room temperature or higher, and 0 <y ≦
The reason for setting it to 0.08 is that when the amount of Ta exceeds 0.08,
This is because it is practically impossible to suppress the intermetallic compound phase to 20% by volume or less. In addition, Cr,
Pt, B, Ni, Nb, W, V, Zr, Cu, Mo, M
n, Ru, Pr, Sm, Si, Fe, Hf, Ti, R
The reason for adding at least one or more elements selected from e, Sn, C, and O is that the addition thereof can be expected to improve the magnetic properties of the thin film such as coercive force.
【００１１】ところが、緻密な組織を持つ本発明の溶製
Ｃｏ−Ｔａ合金ターゲットを用いてスパッタリング成膜
すると、上記のように予想していたよりも薄膜の保磁力
が上がらず、ユニフォ−ミティ−（均一性）が悪いとい
う結果となった。このため、さまざまな角度から原因を
究明し、その中でＣｏ−Ｔａ合金ターゲットの顕微鏡組
織を観察したところ、結晶粒界に無数の金属間化合物が
観察された。この金属間化合物は熱間圧延とその後の熱
処理によって生成するものである。この従来の熱処理は
包析温度以下で行われ、６００°Ｃ以上の温度域での処
理時間が長いため、初晶に加えＣｏ７Ｔａ２金属間化合
物を主体とする包析相が析出している。（なお、本発明
でいう相とは、結晶学的に区別される狭義の相だけでな
く、実際には複数の結晶構造を含み、光学顕微鏡では区
別できないほど細かく分散した、例えばパーライトのよ
うな組織も包含する。）そして、この結晶粒界に無数存
在する金属間化合物がスパッタリング中に原子状になら
ず、分子やクラスター（原子・分子の塊状）としてスパ
ッタリングされている可能性がある。これは膜のユニフ
ォ−ミティ−を悪化させ、さらに保磁力を低下させると
考えられる。However, when a sputtered film is formed by using the invented Co-Ta alloy target of the present invention having a dense structure, the coercive force of the thin film does not increase more than expected as described above, and the uniformity ( (Uniformity) was poor. For this reason, the causes were investigated from various angles, and when the microstructure of the Co—Ta alloy target was observed therein, a myriad of intermetallic compounds were observed at the crystal grain boundaries. This intermetallic compound is formed by hot rolling and subsequent heat treatment. This conventional heat treatment is performed at a temperature lower than the precipitation temperature, and the treatment time in the temperature range of 600 ° C. or more is long, so that the precipitation phase mainly composed of the Co 7 Ta 2 intermetallic compound precipitates in addition to the primary crystal. I have. (Note that the phase referred to in the present invention is not only a phase in a narrow sense that is crystallographically distinguished, but actually contains a plurality of crystal structures and is dispersed so finely as to be indistinguishable with an optical microscope, such as pearlite. There is a possibility that the intermetallic compounds innumerably present at the crystal grain boundaries do not become atomic during sputtering but are sputtered as molecules or clusters (lumps of atoms and molecules). This is considered to deteriorate the uniformity of the film and further reduce the coercive force.
【００１２】本発明は、上記の知見に基づきＣｏ−Ｔａ
系合金スパッタリングターゲット組織において、金属間
化合物相を結晶粒界に析出させずに、Ｃｏ合金母相中に
金属間化合物相が分散した組織とすることにより、ユニ
フォ−ミティ−を良好にし、さらに保磁力を向上できる
ことが確認できた。母相中に存在する金属間化合物相が
２０体積％以下でその効果が生ずる。このようなＣｏ−
Ｔａ系合金スパッタリングターゲットは、まずターゲッ
ト素材を熱間圧延した後、包析温度を超え共晶温度未満
の温度で熱処理することによって得ることができる。Ｃ
ｏ−Ｔａ二元合金の場合、包析温度は９５０°Ｃ、共晶
温度１２８０°Ｃである。したがって、Ｃｏ−Ｔａ二元
合金の場合には９５０°Ｃ〜１２８０°Ｃの温度範囲で
熱処理を行う。The present invention has been made based on the above findings based on Co-Ta
In the structure of the system alloy sputtering target, the intermetallic compound phase is dispersed in the matrix of the Co alloy without precipitating the intermetallic compound phase at the crystal grain boundary, thereby improving the uniformity and further maintaining the uniformity. It was confirmed that the magnetic force could be improved. The effect occurs when the intermetallic compound phase present in the mother phase is 20% by volume or less. Such Co-
The Ta-based alloy sputtering target can be obtained by first subjecting the target material to hot rolling, and then performing a heat treatment at a temperature higher than the inclusion temperature and lower than the eutectic temperature. C
In the case of an o-Ta binary alloy, the deposition temperature is 950 ° C and the eutectic temperature is 1280 ° C. Therefore, in the case of a Co—Ta binary alloy, the heat treatment is performed in a temperature range of 950 ° C. to 1280 ° C.
【００１３】従来は８５０°Ｃ、８８０°Ｃ等の包析反
応温度以下の温度で熱処理が行われていたので、両者に
は明らかに相違がある。そして、上記ターゲット材の熱
処理後、５°Ｃ／分以上の冷却速度で、急速冷却する。
すなはち、熱処理後は６００°Ｃ以上の温度に７０分以
上滞留させずに急速冷却することが必要である。これに
よって、Ｃｏ−Ｔａ系合金スパッタリングターゲットの
結晶粒界に金属間化合物を形成することなく、Ｃｏ合金
母相中に金属間化合物相が分散した組織のターゲットを
得ることができる。Conventionally, the heat treatment was performed at a temperature lower than the temperature of the cladding reaction such as 850 ° C. or 880 ° C., so that there is a clear difference between the two. After the heat treatment of the target material, the target material is rapidly cooled at a cooling rate of 5 ° C./min or more.
In other words, after the heat treatment, it is necessary to perform rapid cooling without staying at a temperature of 600 ° C. or more for 70 minutes or more. Thus, a target having a structure in which an intermetallic compound phase is dispersed in a Co alloy matrix can be obtained without forming an intermetallic compound at a crystal grain boundary of the Co—Ta based alloy sputtering target.
【００１４】[0014]
【実施例および比較例】以下、実施例および比較例に基
づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であ
り、この例によって何ら制限されるものではない。すな
わち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限される
ものであり、本発明の技術思想に含まれる実施例以外の
種々の変形を包含するものである。Examples and comparative examples are described below based on examples and comparative examples. This embodiment is merely an example, and the present invention is not limited to this example. That is, the present invention is limited only by the claims, and includes various modifications other than the examples included in the technical idea of the present invention.
【００１５】（実施例）公称純度３ＮのＣｏと同純度の
Ｔａ、Ｃｒ、Ｐｔを原料とし、真空誘導溶解炉を用いて
Ｃｏ−Ｔａ系合金を真空溶解した。溶解品の組成は、Ｃ
ｏ−１８ａｔ％Ｃｒ−３ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｔａであ
る。前記Ｃｏ−Ｔａ系合金の溶解鋳造後、得られたイン
ゴットを１２００°Ｃで１２ｔまで熱間圧延した。熱間
圧延後、１２００°Ｃ１時間熱処理し空冷した。６００
°Ｃまで１時間で冷却した。冷却段階における６００°
Ｃ以上の滞留時間は６０分である。冷却速度は１０°Ｃ
／分であった。これらの熱処理板から試料を切り出し、
顕微鏡組織観察を行なった。組織観察は断面を研磨し、
さらにエッチングした後、光学顕微鏡を用いて観察し
た。この結果を熱処理条件とともに表１に示す。この表
１に示すように、金属間化合物の析出物体積分率は１０
％であった。そして、Ｃｏを主成分とする固溶体の母相
中に少量の初晶Ｃｏ２Ｔａ金属間化合物（Ｃｏ、Ｔａの
一部が他の成分、すなわちＣｒ、Ｐｔと置換わったもの
も含む）が分散した組織を有していた。この顕微鏡組織
の写真を図１に示す。(Example) Using Ta, Cr and Pt of the same purity as Co of nominal purity 3N as a raw material, a Co-Ta alloy was vacuum-melted using a vacuum induction melting furnace. The composition of the dissolved product is C
o-18 at% Cr-3 at% Pt-4 at% Ta. After the melting and casting of the Co-Ta alloy, the obtained ingot was hot-rolled at 1200 ° C. to 12 t. After hot rolling, it was heat-treated at 1200 ° C. for 1 hour and air-cooled. 600
Cooled to ° C in 1 hour. 600 ° in the cooling stage
The residence time above C is 60 minutes. Cooling rate is 10 ° C
/ Min. Cut out samples from these heat-treated plates,
Microscopic structure observation was performed. Microstructure observation polished the cross section
After further etching, it was observed using an optical microscope. The results are shown in Table 1 together with the heat treatment conditions. As shown in Table 1, the precipitate volume fraction of the intermetallic compound was 10%.
%Met. Then, a small amount of primary Co 2 Ta intermetallic compound (including one in which Co and Ta are partially replaced by other components, that is, Cr and Pt) is dispersed in a matrix of a solid solution containing Co as a main component. Had the organization. A photograph of this microstructure is shown in FIG.
【００１６】[0016]
【表１】 [Table 1]
【００１７】（比較例）実施例と同様に、公称純度３Ｎ
のＣｏと同純度のＴａ、Ｃｒ、Ｐｔを原料とし、真空誘
導溶解炉を用いてＣｏ−Ｔａ系合金を真空溶解した。溶
解品の組成は、実施例と同様のＣｏ−１８ａｔ％Ｃｒ−
３ａｔ％Ｐｔ−４ａｔ％Ｔａである。前記Ｃｏ−Ｔａ系
合金の溶解鋳造後、得られたインゴット（１７０×２０
０×３０ｔ）を均熱化処理（１２００°Ｃで２時間保
持）し、その後１２ｔまで熱間圧延した。熱間圧延後、
８５０°Ｃで５時間熱処理し空冷した。６００°Ｃ以上
の温度でのトータルの滞留時間は、約８時間である。こ
れらの熱処理板から試料を切り出し、顕微鏡組織観察を
行なった。組織観察は断面を研磨し、さらにエッチング
した後、光学顕微鏡を用いて観察した。この結果を熱処
理条件とともに実施例と対比し表１に示す。この表１に
示すように、金属間化合物の析出物体積分率は６０％で
あった。そして、初晶に加えＣｏ ７Ｔａ２金属間化合物
を主体とする包析相が、特に結晶粒界に多数析出した組
織を有していた。これは、包析温度以下である８５０°
Ｃでの熱処理時間が長いため、包析相が多数析出したも
のである。(Comparative Example) As in the example, the nominal purity was 3N.
Using Ta, Cr and Pt of the same purity as Co
The Co-Ta alloy was melted in a vacuum using a melting furnace. Dissolution
The composition of the dismantled product was the same as that of the example of Co-18 at% Cr-
3 at% Pt-4 at% Ta. Co-Ta system
After melting and casting of the alloy, the obtained ingot (170 × 20
(0x30t) for 2 hours at 1200 ° C
Then, hot rolling was performed until 12 t. After hot rolling,
The mixture was heat-treated at 850 ° C. for 5 hours and air-cooled. 600 ° C or more
The total residence time at this temperature is about 8 hours. This
Samples are cut out from these heat-treated plates and observed under a microscope.
Done. For microscopic observation, the section is polished and etched.
After that, observation was performed using an optical microscope. This result is
Table 1 shows a comparison with the working examples together with the processing conditions. In Table 1
As shown, the deposition volume fraction of the intermetallic compound was 60%.
there were. And, in addition to the primary crystal, Co 7Ta2Intermetallic compound
In which a large number of precipitate phases mainly composed of
Had a weave. This is 850 ° which is below the temperature of the
Due to the long heat treatment time in C, many precipitate phases were deposited.
It is.
【００１８】次に、実施例および比較例の薄膜の保磁力
を測定するために、下記のスパッタリング条件で基板上
に成膜し、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用い、最大磁
界１０ｋＯｅで保磁力を測定した。 （スパッタリング条件） 成膜電力 ５００Ｗ／３インチ径 Ａｒ圧力 ０．５Ｐａ 膜圧 ２５ｎｍ 基板温度 ２８０°Ｃ この結果を表２に示す。比較例では保磁力が１９７０Ｏ
ｅであるのに対して、本実施例では２０１０Ｏｅであ
り、同一合金成分でありながら本発明実施例では保磁力
の飛躍的な改善が認められた。また、比較例にくらべ成
膜も均一であり、クラスター状のスパッタも著しく減少
しているのが確認された。また、上記例以外の本発明の
Ｃｏ−Ｔａ系合金ターゲットにおいても同等の効果があ
ることが確認できた。また、本発明において特定する範
囲においてこれらの効果が著しく、ほぼ同等の効果を有
した。また、本発明のこのような熱処理工程の短縮化
（短時間化）はターゲットの生産効率を上げることがで
きるという効果を有する。Next, in order to measure the coercive force of the thin films of the examples and comparative examples, a film was formed on a substrate under the following sputtering conditions, and was held at a maximum magnetic field of 10 kOe using a VSM (vibrating sample magnetometer). The magnetic force was measured. (Sputtering conditions) Film formation power 500 W / 3 inch diameter Ar pressure 0.5 Pa Film pressure 25 nm Substrate temperature 280 ° C. The results are shown in Table 2. In the comparative example, the coercive force is 1970O
In contrast to e, the value is 2010 Oe in the present example, and a remarkable improvement in the coercive force was recognized in the example of the present invention, despite the same alloy component. In addition, it was confirmed that the film formation was uniform as compared with the comparative example, and that cluster-like spatter was significantly reduced. In addition, it was confirmed that the same effect can be obtained in the Co—Ta alloy target of the present invention other than the above example. In addition, these effects were remarkable in the range specified in the present invention, and had substantially the same effects. Further, the shortening (shortening) of the heat treatment step of the present invention has an effect that the production efficiency of the target can be increased.
【００１９】[0019]
【表２】 [Table 2]
【００２０】[0020]
【発明の効果】本発明のＣｏ−Ｔａ系合金スパッタリン
グターゲット、特に式ＣｏｘＭ１−ｘ− ｙＴａｙ（式
中、ＭはＣｒ、Ｐｔ、Ｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、
Ｃｕ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｈ
ｆ、Ｔｉ、Ｒｅ、Ｓｎ、Ｃ、Ｏから選択した元素の少な
くとも１種であり、かつ０．５≦ｘ<１、０<ｙ≦０．０
８である）の組成のＣｏ−Ｔａ系合金スパッタリングタ
ーゲットにおいて、金属間化合物の形成を抑制すること
によって、スパッタリング中における分子またはクラス
ターのスパッタを防止し、これによってユニフォ−ミテ
ィ−（均一性）を高め、さらに高い保磁力を有する磁性
スパッタリング薄膜を得ることができる優れた効果を有
する。さらに熱処理時間を短縮し生産効率を上げること
ができる効果を持つ。Effects of the Invention Co-Ta based alloy sputtering target of the present invention, especially formula Co x M 1-x- y Ta y ( wherein, M represents Cr, Pt, B, Ni, Nb, W, V, Zr,
Cu, Mo, Mn, Ru, Pr, Sm, Si, Fe, H
f, at least one element selected from Ti, Re, Sn, C, and O, and 0.5 ≦ x <1, 0 <y ≦ 0.0
8), the formation of intermetallic compounds is suppressed to prevent molecules or clusters from being sputtered during sputtering, thereby improving uniformity (uniformity). It has an excellent effect of increasing the thickness and obtaining a magnetic sputtering thin film having a higher coercive force. Further, it has the effect of shortening the heat treatment time and increasing the production efficiency.
【図１】本発明実施例のＣｏ−１８ａｔ％Ｃｒ−３ａｔ
％Ｐｔ−４ａｔ％Ｔａ合金ターゲット組織の顕微鏡写真
である。FIG. 1 shows Co-18 at% Cr-3 at of an embodiment of the present invention.
It is a microscope picture of a% Pt-4at% Ta alloy target structure.
Claims (10)
した組織をもつことを特徴とするＣｏ−Ｔａ系合金スパ
ッタリングターゲット。1. A Co—Ta-based alloy sputtering target having a structure in which an intermetallic compound phase is dispersed in a Co alloy matrix.
体積％以下であることを特徴とする請求項１に記載のＣ
ｏ−Ｔａ系合金スパッタリングターゲット。2. The method according to claim 1, wherein the intermetallic compound phase present in the mother phase is 20.
2. C according to claim 1, wherein the content is not more than% by volume.
o-Ta based alloy sputtering target.
ないことを特徴とする請求項１または２に記載のＣｏ−
Ｔａ系合金スパッタリングターゲット。3. The Co-phase according to claim 1, wherein the intermetallic compound phase does not precipitate at the crystal grain boundaries.
Ta-based alloy sputtering target.
１−ｘ−ｙＴａｙ（式中、ＭはＣｒ、Ｐｔ、Ｂ、Ｎｉ、
Ｎｂ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｒ、
Ｓｍ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｒｅ、Ｓｎ、Ｃ、Ｏか
ら選択した元素の少なくとも１種であり、かつ０．５≦
ｘ<１、０<ｙ≦０．０８である）の組成を備えているこ
とを特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載のＣｏ−
Ｔａ系合金スパッタリングターゲット。4. The Co—Ta-based alloy has the formula Co x M
1-x-y Ta y (wherein, M represents Cr, Pt, B, Ni,
Nb, W, V, Zr, Cu, Mo, Mn, Ru, Pr,
At least one element selected from the group consisting of Sm, Si, Fe, Hf, Ti, Re, Sn, C and O, and 0.5 ≦
x <1, 0 <y ≦ 0.08).
Ta-based alloy sputtering target.
温度を超え共晶温度未満の温度で熱処理することを特徴
とするＣｏ合金母相中に金属間化合物相が分散した組織
をもつＣｏ−Ｔａ系合金スパッタリングターゲットの製
造方法。5. A Co alloy having a structure in which an intermetallic compound phase is dispersed in a Co alloy matrix, characterized in that the target material is hot-rolled and then heat-treated at a temperature higher than the transclusion temperature and lower than the eutectic temperature. -A method for producing a Ta-based alloy sputtering target.
で、急速冷却することを特徴とする請求項５記載のＣｏ
−Ｔａ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。6. The Co according to claim 5, wherein the heat treatment is followed by rapid cooling at a cooling rate of 5 ° C./min or more.
-A method for producing a Ta-based alloy sputtering target.
分以上滞留させずに急速冷却することを特徴とする請求
項５または６記載のＣｏ−Ｔａ系合金スパッタリングタ
ーゲットの製造方法。7. After the heat treatment, the temperature is raised to a temperature of 600 ° C. or more.
The method for producing a Co-Ta based alloy sputtering target according to claim 5, wherein rapid cooling is performed without staying for at least one minute.
体積％以下であることを特徴とする請求項５〜７のそれ
ぞれに記載のＣｏ−Ｔａ系合金スパッタリングターゲッ
トの製造方法。8. The method according to claim 8, wherein the intermetallic compound phase in the mother phase is 20 or less.
The method for producing a Co-Ta based alloy sputtering target according to any one of claims 5 to 7, wherein the content is not more than% by volume.
ないことを特徴とする請求項５〜８のそれぞれに記載の
Ｃｏ−Ｔａ系合金スパッタリングターゲットの製造方
法。9. The method for producing a Co—Ta based alloy sputtering target according to claim 5, wherein the intermetallic compound phase does not precipitate at the crystal grain boundaries.
１−ｘ−ｙＴａｙ（式中、ＭはＣｒ、Ｐｔ、Ｂ、Ｎｉ、
Ｎｂ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｒ、
Ｓｍ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｒｅ、Ｓｎ、Ｃ、Ｏか
ら選択した元素の少なくとも１種であり、かつ０．５≦
ｘ<１、０<ｙ≦０．０８である）の組成を備えているこ
とを特徴とする請求項５〜９のそれぞれに記載のＣｏ−
Ｔａ系合金スパッタリングターゲットの製造方法。10. The Co—Ta-based alloy has the formula Co x M
1-x-y Ta y (wherein, M represents Cr, Pt, B, Ni,
Nb, W, V, Zr, Cu, Mo, Mn, Ru, Pr,
At least one element selected from the group consisting of Sm, Si, Fe, Hf, Ti, Re, Sn, C and O, and 0.5 ≦
x <1, 0 <y ≦ 0.08), wherein the composition of Co- according to any one of claims 5 to 9, wherein
A method for producing a Ta-based alloy sputtering target.
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|---|---|---|---|
| JP25376399A JP2001073125A (en) | 1999-09-08 | 1999-09-08 | Co-Ta ALLOY SPUTTERING TARGET AND ITS PRODUCTION |
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