JP2000281959A - 炭酸カルシウムスラリーの製造法 - Google Patents
炭酸カルシウムスラリーの製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 長期分散安定性に優れた炭酸カルシウムスラ
リーの製造法の提供。 【解決手段】 重量平均分子量が4000〜10000 の範囲に
あり、アルカリ金属イオンと、アルカリ土類金属イオン
又はアンモニウムイオンとで中和されたアクリル酸重合
体及び／又はアクリル酸共重合体で、末端基がヒドロキ
シメチル基、ヒドロキシエチル基、リン酸基、亜リン酸
基、次亜リン酸基又はスルホン酸基である重合体からな
る分散剤の存在下、炭酸カルシウムを湿式粉砕して炭酸
カルシウムスラリーを得る。
リーの製造法の提供。 【解決手段】 重量平均分子量が4000〜10000 の範囲に
あり、アルカリ金属イオンと、アルカリ土類金属イオン
又はアンモニウムイオンとで中和されたアクリル酸重合
体及び／又はアクリル酸共重合体で、末端基がヒドロキ
シメチル基、ヒドロキシエチル基、リン酸基、亜リン酸
基、次亜リン酸基又はスルホン酸基である重合体からな
る分散剤の存在下、炭酸カルシウムを湿式粉砕して炭酸
カルシウムスラリーを得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は長期分散安定性に優
れた炭酸カルシウムスラリーの製造法に関する。
れた炭酸カルシウムスラリーの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
炭酸カルシウムスラリーの分散剤として、アクリル酸重
合体又は共重合体のリチウム塩、ナトリウム塩、カリウ
ム塩、アンモニウム塩等が知られている。しかし、これ
らの分散剤を用いて得られるスラリーは長期分散安定性
が著しく悪く、そのままの状態ではすぐに沈殿してしま
い、またスラリーの分散安定性を保持するため多少の撹
拌を施してもスラリーの平均粒径が徐々に大きくなって
しまうという問題がある。
炭酸カルシウムスラリーの分散剤として、アクリル酸重
合体又は共重合体のリチウム塩、ナトリウム塩、カリウ
ム塩、アンモニウム塩等が知られている。しかし、これ
らの分散剤を用いて得られるスラリーは長期分散安定性
が著しく悪く、そのままの状態ではすぐに沈殿してしま
い、またスラリーの分散安定性を保持するため多少の撹
拌を施してもスラリーの平均粒径が徐々に大きくなって
しまうという問題がある。
【０００３】本発明の課題は、長期分散安定性に優れた
炭酸カルシウムスラリーの製造法を提供することにあ
る。
炭酸カルシウムスラリーの製造法を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、重量平均分子
量が4000〜10000 の範囲にあり、アルカリ金属イオン
と、アルカリ土類金属イオン又はアンモニウムイオンと
で中和されたアクリル酸重合体及び／又はアクリル酸共
重合体で、末端基がヒドロキシメチル基、ヒドロキシエ
チル基、リン酸基、亜リン酸基、次亜リン酸基又はスル
ホン酸基である重合体からなる分散剤の存在下、炭酸カ
ルシウムを湿式粉砕する炭酸カルシウムスラリーの製造
法を提供する。
量が4000〜10000 の範囲にあり、アルカリ金属イオン
と、アルカリ土類金属イオン又はアンモニウムイオンと
で中和されたアクリル酸重合体及び／又はアクリル酸共
重合体で、末端基がヒドロキシメチル基、ヒドロキシエ
チル基、リン酸基、亜リン酸基、次亜リン酸基又はスル
ホン酸基である重合体からなる分散剤の存在下、炭酸カ
ルシウムを湿式粉砕する炭酸カルシウムスラリーの製造
法を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明に用いられるアクリル酸重
合体及び／又はアクリル酸共重合体は、重量平均分子量
が4000〜10000 、好ましくは5000〜9000、更に好ましく
は5500〜7500である。重量平均分子量が4000未満の場合
には炭酸カルシウムの湿式粉砕時に分散性が著しく悪
く、炭酸カルシウムスラリーがゲル化してしまう。また
10000 より大きい場合にはスラリー粒子が凝集し、沈殿
を生じる。
合体及び／又はアクリル酸共重合体は、重量平均分子量
が4000〜10000 、好ましくは5000〜9000、更に好ましく
は5500〜7500である。重量平均分子量が4000未満の場合
には炭酸カルシウムの湿式粉砕時に分散性が著しく悪
く、炭酸カルシウムスラリーがゲル化してしまう。また
10000 より大きい場合にはスラリー粒子が凝集し、沈殿
を生じる。
【０００６】尚、本発明において、重量平均分子量は、
通常のＧＰＣ（ゲル・パーミュエイション・クロマトグ
ラフ）を使用し、ポリスチレンスルホン酸ナトリウムで
換算して求めた。
通常のＧＰＣ（ゲル・パーミュエイション・クロマトグ
ラフ）を使用し、ポリスチレンスルホン酸ナトリウムで
換算して求めた。
【０００７】本発明において中和に用いるアルカリ金属
イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン等
が挙げられ、ナトリウムイオンが好ましい。アルカリ土
類金属イオンは、マグネシウムイオン又はカルシウムイ
オンが好ましい。アルカリ金属イオンと、アルカリ土類
金属イオン又はアンモニウムイオンとの比率は当量比
で、アルカリ金属イオン／（アルカリ土類金属イオン又
はアンモニウムイオン）＝95／５〜５／95が好ましく、
90／10〜20／80が更に好ましい。またこれらの中ではナ
トリウムイオン(Na+) とアルカリ土類金属イオン(M2+)
とで中和されたものが好ましく、特にこれらイオンの比
率が当量比で、Na+／M2+＝90／10〜20／80であるものが
好ましい。
イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン等
が挙げられ、ナトリウムイオンが好ましい。アルカリ土
類金属イオンは、マグネシウムイオン又はカルシウムイ
オンが好ましい。アルカリ金属イオンと、アルカリ土類
金属イオン又はアンモニウムイオンとの比率は当量比
で、アルカリ金属イオン／（アルカリ土類金属イオン又
はアンモニウムイオン）＝95／５〜５／95が好ましく、
90／10〜20／80が更に好ましい。またこれらの中ではナ
トリウムイオン(Na+) とアルカリ土類金属イオン(M2+)
とで中和されたものが好ましく、特にこれらイオンの比
率が当量比で、Na+／M2+＝90／10〜20／80であるものが
好ましい。
【０００８】本発明に係わるアクリル酸共重合体を構成
するアクリル酸以外の単量体としては、メタクリル酸；
アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル等の（メタ）ア
クリル酸アルキル；マレイン酸、フマル酸、イタコン酸
等の不飽和ジカルボン酸；アリルスルホン酸、ビニルス
ルホン酸、スチレンスルホン酸等のスルホン酸基含有単
量体；スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系単
量体；エチレングリコールモノアクリレート、エチレン
グリコールモノメタクリレート等の水酸基含有単量体、
アクリルアミド、メタクリルアミド等のアミド基含有単
量体等が挙げられる。
するアクリル酸以外の単量体としては、メタクリル酸；
アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル等の（メタ）ア
クリル酸アルキル；マレイン酸、フマル酸、イタコン酸
等の不飽和ジカルボン酸；アリルスルホン酸、ビニルス
ルホン酸、スチレンスルホン酸等のスルホン酸基含有単
量体；スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系単
量体；エチレングリコールモノアクリレート、エチレン
グリコールモノメタクリレート等の水酸基含有単量体、
アクリルアミド、メタクリルアミド等のアミド基含有単
量体等が挙げられる。
【０００９】本発明の重合体の末端基はヒドロキシメチ
ル基、ヒドロキシエチル基、リン酸基、亜リン酸基、次
亜リン酸基又はスルホン酸基であり、これら以外の末端
基を含んだ重合体では長期分散安定性に優れたスラリー
は得られない。重合体の末端基は重合時に使用される連
鎖移動剤の種類に依存し、具体的に使用される連鎖移動
剤としては、メチルアルコール、エチルアルコール、メ
ルカプトエタノール、リン酸ナトリウム、亜リン酸カリ
ウム、次亜リン酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、重亜
硫酸ナトリウム等が挙げられる。
ル基、ヒドロキシエチル基、リン酸基、亜リン酸基、次
亜リン酸基又はスルホン酸基であり、これら以外の末端
基を含んだ重合体では長期分散安定性に優れたスラリー
は得られない。重合体の末端基は重合時に使用される連
鎖移動剤の種類に依存し、具体的に使用される連鎖移動
剤としては、メチルアルコール、エチルアルコール、メ
ルカプトエタノール、リン酸ナトリウム、亜リン酸カリ
ウム、次亜リン酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、重亜
硫酸ナトリウム等が挙げられる。
【００１０】本発明に用いられる分散剤は、例えば、ア
クリル酸と必要に応じその他の単量体とを、過硫酸塩又
はアゾ系化合物等の重合開始剤の存在下、上記連鎖移動
剤を添加して、重量平均分子量が上記範囲となるように
重合した後、アルカリ金属イオンを含むアルカリ性物質
と、アルカリ土類金属イオン又はアンモニウムイオンを
含むアルカリ性物質とで中和することにより得られる。
この中和は完全中和でなくても部分中和であっても良
く、好ましくはｐＨ 6.0〜8.5 となるように中和する。
連鎖移動剤の添加量は、単量体に対して 0.5〜10モル％
が好ましい。またアルカリ金属イオンを含むアルカリ性
物質としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙
げられ、アルカリ土類金属イオン又はアンモニウムイオ
ンを含むアルカリ性物質としては、水酸化カルシウム、
水酸化マグネシウム、アンモニア等が挙げられる。
クリル酸と必要に応じその他の単量体とを、過硫酸塩又
はアゾ系化合物等の重合開始剤の存在下、上記連鎖移動
剤を添加して、重量平均分子量が上記範囲となるように
重合した後、アルカリ金属イオンを含むアルカリ性物質
と、アルカリ土類金属イオン又はアンモニウムイオンを
含むアルカリ性物質とで中和することにより得られる。
この中和は完全中和でなくても部分中和であっても良
く、好ましくはｐＨ 6.0〜8.5 となるように中和する。
連鎖移動剤の添加量は、単量体に対して 0.5〜10モル％
が好ましい。またアルカリ金属イオンを含むアルカリ性
物質としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙
げられ、アルカリ土類金属イオン又はアンモニウムイオ
ンを含むアルカリ性物質としては、水酸化カルシウム、
水酸化マグネシウム、アンモニア等が挙げられる。
【００１１】本発明においては、上記のような分散剤の
存在下、炭酸カルシウムを湿式粉砕するが、分散剤の添
加量は、炭酸カルシウム固形分換算重量あたり0.03〜6.
0 重量％が好ましく、更に 0.1〜3.0 重量％、特に0.5
〜2.0 重量％が好ましい。
存在下、炭酸カルシウムを湿式粉砕するが、分散剤の添
加量は、炭酸カルシウム固形分換算重量あたり0.03〜6.
0 重量％が好ましく、更に 0.1〜3.0 重量％、特に0.5
〜2.0 重量％が好ましい。
【００１２】本発明において炭酸カルシウムとしては重
質炭酸カルシウムが好ましく、炭酸カルシウムの湿式粉
砕法としては、例えば、炭酸カルシウムの鉱石又は粗粉
砕粒子に水と分散剤を添加して、粉砕と同時にスラリー
化する方法等がある。炭酸カルシウムスラリー中の炭酸
カルシウム濃度は60〜85重量％が好ましい。
質炭酸カルシウムが好ましく、炭酸カルシウムの湿式粉
砕法としては、例えば、炭酸カルシウムの鉱石又は粗粉
砕粒子に水と分散剤を添加して、粉砕と同時にスラリー
化する方法等がある。炭酸カルシウムスラリー中の炭酸
カルシウム濃度は60〜85重量％が好ましい。
【００１３】本発明の方法によると、スラリー中の炭酸
カルシウムの平均粒径は湿式粉砕直後で0.6 μｍ以下で
あり、粒径２μｍ以下のものが全固形分あたり92％以上
となるスラリーが得られる。
カルシウムの平均粒径は湿式粉砕直後で0.6 μｍ以下で
あり、粒径２μｍ以下のものが全固形分あたり92％以上
となるスラリーが得られる。
【００１４】
【実施例】例中の％は特記しない限り重量基準である。
【００１５】製造例１ フラスコにイオン交換水303 ｇを仕込み、100 ℃に昇温
して窒素置換後、還流下80％アクリル酸水溶液535 ｇ、
５％過硫酸ナトリウム水溶液80ｇ、20％メルカプトエタ
ノール水溶液115 ｇをそれぞれ別の滴下口より３時間か
けて滴下し、１時間の熟成を行って重合を終了させた。
ここに35％過酸化水素水31ｇを30分間かけて滴下して脱
臭し、２時間の熟成を行った。その後温度を90℃にし、
30％水酸化ナトリウム水溶液317 ｇを滴下し、次に30％
水酸化カルシウムスラリー220 ｇを徐々に添加し、さら
に30％水酸化ナトリウム水溶液237 ｇを滴下して中和し
た（ｐＨ6.5 〜7.5)。その後１時間の熟成を行って冷却
した。得られた重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）は4300
であった。
して窒素置換後、還流下80％アクリル酸水溶液535 ｇ、
５％過硫酸ナトリウム水溶液80ｇ、20％メルカプトエタ
ノール水溶液115 ｇをそれぞれ別の滴下口より３時間か
けて滴下し、１時間の熟成を行って重合を終了させた。
ここに35％過酸化水素水31ｇを30分間かけて滴下して脱
臭し、２時間の熟成を行った。その後温度を90℃にし、
30％水酸化ナトリウム水溶液317 ｇを滴下し、次に30％
水酸化カルシウムスラリー220 ｇを徐々に添加し、さら
に30％水酸化ナトリウム水溶液237 ｇを滴下して中和し
た（ｐＨ6.5 〜7.5)。その後１時間の熟成を行って冷却
した。得られた重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）は4300
であった。
【００１６】製造例２ フラスコ中にイオン交換水126 ｇ、メチルアルコール24
9 ｇを仕込み、80℃に昇温して窒素置換後、還流下80％
アクリル酸水溶液307 ｇ、５％過硫酸ナトリウム水溶液
100 ｇをそれぞれ別の滴下口より４時間かけて滴下し、
２時間の熟成を行って重合を終了させた後、80℃でエバ
ポレーターにて残存するメチルアルコールを重合物から
取り除いた。イオン交換水を加えて固形分を40％に濃度
調整し、このうち 500ｇをフラスコ中に仕込み、90℃に
昇温した。窒素置換後30％水酸化ナトリウム水溶液148
ｇを滴下し、次に30％水酸化マグネシウムスラリー135
ｇを徐々に添加し、さらに30％水酸化ナトリウム水溶液
を37ｇ滴下して中和した（ｐＨ 6.5〜7.5)。得られた重
合体のＭｗは5400であった。
9 ｇを仕込み、80℃に昇温して窒素置換後、還流下80％
アクリル酸水溶液307 ｇ、５％過硫酸ナトリウム水溶液
100 ｇをそれぞれ別の滴下口より４時間かけて滴下し、
２時間の熟成を行って重合を終了させた後、80℃でエバ
ポレーターにて残存するメチルアルコールを重合物から
取り除いた。イオン交換水を加えて固形分を40％に濃度
調整し、このうち 500ｇをフラスコ中に仕込み、90℃に
昇温した。窒素置換後30％水酸化ナトリウム水溶液148
ｇを滴下し、次に30％水酸化マグネシウムスラリー135
ｇを徐々に添加し、さらに30％水酸化ナトリウム水溶液
を37ｇ滴下して中和した（ｐＨ 6.5〜7.5)。得られた重
合体のＭｗは5400であった。
【００１７】製造例３〜17及び比較製造例１〜13 表１に示すモノマーを表１に示す割合で用い、連鎖移動
剤、中和剤、重合時間を変えて製造例１と同様にして、
重合体を得た。得られた重合体の中和対イオン及びその
当量比、末端基及びＭｗを表１にまとめて示す。
剤、中和剤、重合時間を変えて製造例１と同様にして、
重合体を得た。得られた重合体の中和対イオン及びその
当量比、末端基及びＭｗを表１にまとめて示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】実施例１〜17及び比較例１〜13 製造例１〜17及び比較製造例１〜13で得られた重合体を
分散剤として用い、水120ｇと、分散剤を均一溶解した
水溶液に重質炭酸カルシウムの粗粉砕粒子を380ｇ添加
し、これを粒径0.8mm のガラスビーズ450 ｇと混ぜ合わ
せた後、サンドグラインダーを用いて３時間粉砕させて
スラリーを得た。なお分散剤の添加量は炭酸カルシウム
固形分換算重量あたり１％とした。
分散剤として用い、水120ｇと、分散剤を均一溶解した
水溶液に重質炭酸カルシウムの粗粉砕粒子を380ｇ添加
し、これを粒径0.8mm のガラスビーズ450 ｇと混ぜ合わ
せた後、サンドグラインダーを用いて３時間粉砕させて
スラリーを得た。なお分散剤の添加量は炭酸カルシウム
固形分換算重量あたり１％とした。
【００２０】得られたスラリー混合物をろ過した後、製
造直後、１日後及び５日後の重質炭酸カルシウムスラリ
ーの平均粒径をレーザー散乱粒径測定装置（（株）堀場
製作所ＬＡ-910）で経時的に測定した。また製造５日後
のスラリー外観を目視で判定した。結果を表２に示す。
造直後、１日後及び５日後の重質炭酸カルシウムスラリ
ーの平均粒径をレーザー散乱粒径測定装置（（株）堀場
製作所ＬＡ-910）で経時的に測定した。また製造５日後
のスラリー外観を目視で判定した。結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】表２から明らかなように、本発明方法によ
ると、製造５日後のスラリーは製造直後のスラリーと同
等であり、長期分散安定性に優れるものであった。
ると、製造５日後のスラリーは製造直後のスラリーと同
等であり、長期分散安定性に優れるものであった。
【００２３】
【発明の効果】本発明の製造法によって長期分散安定性
に優れた炭酸カルシウムスラリーが得られる。
に優れた炭酸カルシウムスラリーが得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G076 AA16 AA24 AA26 BA45 BC08 BD01 BF10 DA30 4J037 AA10 CC16 DD04 DD24 EE28 EE29 EE43 FF15 FF23
Claims (3)
- 【請求項１】 重量平均分子量が4000〜10000 の範囲に
あり、アルカリ金属イオンと、アルカリ土類金属イオン
又はアンモニウムイオンとで中和されたアクリル酸重合
体及び／又はアクリル酸共重合体で、末端基がヒドロキ
シメチル基、ヒドロキシエチル基、リン酸基、亜リン酸
基、次亜リン酸基又はスルホン酸基である重合体からな
る分散剤の存在下、炭酸カルシウムを湿式粉砕する炭酸
カルシウムスラリーの製造法。 - 【請求項２】 アクリル酸重合体及び／又はアクリル酸
共重合体がナトリウムイオン(Na+) とアルカリ土類金属
イオン(M2+) とで中和され、これらイオンの比率が当量
比で、Na+／M2+＝90／10〜20／80である請求項１記載の
製造法。 - 【請求項３】 アルカリ土類金属イオンがマグネシウム
イオン又はカルシウムイオンである請求項１又は２記載
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08845099A JP4209030B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | 炭酸カルシウムスラリーの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08845099A JP4209030B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | 炭酸カルシウムスラリーの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000281959A true JP2000281959A (ja) | 2000-10-10 |
| JP4209030B2 JP4209030B2 (ja) | 2009-01-14 |
Family
ID=13943150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08845099A Expired - Fee Related JP4209030B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | 炭酸カルシウムスラリーの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4209030B2 (ja) |
Cited By (12)
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| JP2009084450A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Fujifilm Corp | 顔料分散組成物、光硬化性組成物、カラーフィルタ、液晶表示素子および固体撮像素子 |
| JP2009242784A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Rohm & Haas Co | （メタ）アクリル酸のホモポリマーおよび／またはコポリマーを含む分散剤を使用して水性分散物中で鉱物を粉砕する方法 |
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| WO2011158945A1 (ja) * | 2010-06-18 | 2011-12-22 | 株式会社日本触媒 | ポリ（メタ）アクリル酸系重合体水溶液 |
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-
1999
- 1999-03-30 JP JP08845099A patent/JP4209030B2/ja not_active Expired - Fee Related
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