JP2000202904A - ポリエステルフィルムおよびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】剛性、強靱性、寸法安定性、電気特性などに優
れ、かつ、厚みむらや表面欠点も少なく、それら性質に
より、例えば、磁気記録媒体用、コンデンサー用、熱転
写リボン用、あるいは感熱孔版印刷原紙用などの各種の
工業材料用フィルムとして非常に適したポリエステルフ
ィルムを製造する方法を提供すること。 【解決手段】第一の方法は、ポリエステルを主成分とす
る樹脂からなるフィルムを同時二軸テンターを用いて延
伸するポリエステルフィルムの製造法において、フィル
ムの面積延伸倍率が１．０００５〜３．０倍の倍率で微
延伸する操作を３回以上含み、トータルの面積延伸倍率
が２５〜１５０倍であることを特徴とするものであり、
第二の方法は、ポリエステルを主成分とする樹脂からな
るフィルムを同時二軸テンターを用いて延伸して得られ
るポリエステルフィルムの製造法において、フィルムを
延伸した後、続いて弛緩する一連の操作を２回以上１０
０００回未満含み、トータルの面積延伸倍率が２５〜１
５０倍であることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、従来のポリエステ
ルフィルムの物性・品質を大幅に向上させたポリエステ
ルフィルムとその製造法に関する。

【０００２】具体的には、剛性、強靱性、寸法安定性、
電気特性などに優れ、かつ、厚みむらや表面欠点も少な
く、それら性質により、例えば、磁気記録媒体用、コン
デンサー用、熱転写リボン用、あるいは感熱孔版印刷原
紙用などの各種の工業材料用フィルムとして非常に適し
たポリエステルフィルムと該フィルムを製造する方法に
関するものである。

【０００３】

【従来の技術】プラスチックフィルムは、他の素材から
は得られないような大面積のフィルムの連続生産が可能
であり、その強度、耐久性、透明性、柔軟性、表面特性
の付与が可能などの特徴を活かして、磁気記録媒体用、
農業用、包装用、建材用などの大量に需要のある各種分
野で用いられている。

【０００４】その中でも、二軸延伸ポリエステルフィル
ムは、その優れた機械的特性、熱的特性、電気的特性、
耐薬品性のために、さまざまな分野で利用されており、
特に磁気テープ用ベースフィルムとしての有用性は、他
のフィルムの追随を許さない。 該分野において、特
に、近年は、機材の軽量化、小型化と長時間記録化のた
めに、ベースフィルムの一層の薄膜化が要求されてい
る。また、熱転写リボン用、コンデンサー用、あるいは
感熱孔版印刷原紙用においても、近年、薄膜化の傾向が
非常に強い。

【０００５】しかしながら、フィルムを薄膜化すると、
機械的強度が不十分となって、フィルムの腰の強さが弱
くなったり、伸びやすくなったりするため、例えば、磁
気記録媒体用では、テープダメージを受けやすくなった
り、ヘッドタッチが悪化して電磁変換特性が低下したり
する。また、フィルムを薄膜化すると、熱転写リボン用
では、印字する際のリボンの平坦性が保たれず、印字ム
ラや過転写が発生し、また、コンデンサ用では、絶縁破
壊電圧が低下するといった問題点がある。

【０００６】このような薄膜化志向の中で、ヤング率に
代表されるような引張特性などの機械特性の向上によ
る、ますますの高強度化が望まれている。

【０００７】そのため、従来から種々の方法でフィルム
の高強度化が検討されてきた。

【０００８】一般に知られてきた、二軸延伸ポリエステ
ルフィルムの高強度化の手法としては、例えば、縦・横
二方向に延伸したフィルムを再度縦方向に延伸し、縦方
向に高強度化する、いわゆる再縦延伸法が一般的である
（例えば、特公昭４２−９２７０号公報、特公昭４３−
３０４０号公報、特開昭４６−１１１９号公報、特開昭
４６−１１２０号公報など）。また、さらに横方向にも
強度を付与したい場合には、上述の再縦延伸を行なった
後、再度横方向に延伸するという再縦再横延伸法が提案
されている（例えば、特開昭５０−１３３２７６号公
報、特開昭５５−２２９１５号公報など）。また、一段
目の延伸をフィルムの縦方向に２段階以上で行い、引き
続き、フィルムの横方向に延伸を行う縦多段延伸法が提
案されている（例えば、特公昭５２−３３６６６号公
報、特公昭５７−４９３７７号公報など）。

【０００９】この縦多段延伸法は、高強度化、フィルム
の厚みむら改善、生産性の向上を図る上で、上記した再
縦延伸法、再縦再横延伸法よりも優れた方法である。し
かし、フィルムの高強度化を行った場合、フィルムの熱
収縮率も高くなる、フィルム破れが多発するという実用
上好ましくない問題を発生することは、この縦多段延伸
法の場合も同様であった。

【００１０】また、後述する本発明法と似ている、従来
知られているフィルム製造方法の一つとして、フィルム
の縦方向と横方向のうち、少なくとも一つの方向につい
て３回以上連続的に繰返して延伸をする微延伸繰返し法
（超多段延伸法）の提案がある（特開平８−２２４７７
７号公報、特開平９−５７８４５号公報）。しかし、該
特開平８−２２４７７７号公報、該特開平９−５７８４
５号公報に記載されている発明においては、主に逐次二
軸延伸の場合の具体例が示されているのみで、同時二軸
延伸の場合の有効な製膜機構や装置、プロセス条件につ
いては、特別に具体的に言及するものではなく、加え
て、高倍率延伸に対応可能なことから本発明において好
ましい装置として使用を提案しているリニアモーター方
式による同時二軸延伸法の有効性についても何ら触れら
れていない。

【００１１】一方で、近年、リニアモーター方式の同時
二軸テンターが開発され、その製膜速度の高さ等から注
目を集めている（例えば、特公昭５１−３３５９０号公
報、米国特許第４８５３６０２号明細書、米国特許第４
６７５５８２号明細書など）。

【００１２】すなわち、従来の同時二軸延伸方式であ
る、スクリューの溝にクリップを乗せてクリップ間隔を
広げていくスクリュー方式、あるいは、パンタグラフを
用いてクリップ間隔を広げていくパンタグラフ方式等に
おいては、いずれも製膜速度が遅いこと、延伸倍率等の
条件変更が容易でないこと、また、高倍率延伸が容易で
ないこと等の問題があった。これに対し、リニアモータ
ー方式の同時二軸延伸法では、これらの問題を一挙に解
決できる可能性があるからである。

【００１３】上述の特公昭５１−３３５９０号公報に
は、リニアモーターによって生じる電気力によってテン
タークリップ間隔を変更して高能率生産を可能にするこ
とが開示されている。また、上述の米国特許第４，８５
３，６０２号明細書では、リニアモーターを使用した延
伸システムが開示されており、また、上述米国特許第
４，６７５，５８２号明細書では延伸区間にそって多数
のリニアモーターを制御するのに有効なシステムについ
て開示されている。しかし、それら米国特許において
も、本発明で開示せんとする延伸方法や、該方法で得ん
とする高品質のポリエステルフィルムに関して言及され
てはいない。

【００１４】すなわち、リニアモーター方式の同時二軸
延伸によって、物性・品質に優れたポリエステルフィル
ムを製造するプロセス条件は、未だ不明であり、有効な
延伸手法は未だ模索されている段階にあった。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、物
性、品質の高いポリエステルフィルムを製造することを
可能とする技術には、まだ改良の余地があり、新技術の
開発が求められているのが当該分野の現状である。

【００１６】本発明の課題は、機械強度、熱寸法安定性
に優れ、厚みむらも少ない、高品質のポリエステルフィ
ルムおよびその製造法を提供することである。

【００１７】本発明の目的は、剛性、強靱性、寸法安定
性に優れ、厚みむら、表面欠点も少ない、高品質のポリ
エステルフィルムと、その製造法を提供することであ
る。

【００１８】本発明者らは、ポリエステルフィルムの物
性、品質を極限まで高める手法について鋭意検討した。

【００１９】

【課題を解決するための手段】その結果、同時二軸テン
ターを使用して、面積延伸倍率１．０００５〜３．０倍
の微延伸する操作を３回以上含み、トータルの面積延伸
倍率を２５〜１５０倍であるようにして延伸する、第一
の本発明のポリエステルフィルムの製造法とすることに
より、本発明の目的を達成することができることがわか
った。

【００２０】あるいは、延伸に続いて、弛緩する操作を
２回以上１００００回未満含み、トータルの面積延伸倍
率が２５〜１５０倍であるようにして延伸する、第二の
本発明のポリエステルフィルムの製造法とすることによ
り、本発明の目的を達成することができることがわかっ
た。

【００２１】これらの第一の本発明法、あるいは第二の
本発明法を採用することにより、(1) ポリエステルフィ
ルムのヤング率が大幅にアップし、熱収縮率が小さくな
る、(2) 延伸倍率がアップし、生産性が高まる、(3) フ
ィルムの厚みむらが良化し、フィルムの破れ頻度も低下
する、(4) フィルムの結晶化度が高くなりやすく、熱処
理ゾーンの温度を下げても熱収縮率が悪化しない、など
の数々の驚くべき知見を見出し、本発明を完成させるに
至った。

【００２２】すなわち、本発明の骨子は、次に記載の、
第一のポリエステルフィルムの製造法、あるいは第二の
ポリエステルフィルムの製造法である。

【００２３】本発明の第一の方法は、ポリエステルを主
成分とする樹脂からなるフィルムを同時二軸テンターを
用いて延伸するポリエステルフィルムの製造法におい
て、フィルムの面積延伸倍率が１．０００５〜３．０倍
の倍率で微延伸する操作を３回以上含み、トータルの面
積延伸倍率が２５〜１５０倍であることを特徴とするポ
リエステルフィルムの製造法である（以下、この第一の
製造法を、「製造法（Ｉ）」と呼ぶ）。

【００２４】そして、本発明のポリエステルフィルムの
製造法（Ｉ）は、次のような好ましい実施態様を有する
ものである。

【００２５】（ａ）微延伸操作を３回以上連続的に行う
こと。

【００２６】（ｂ）微延伸を１０回以上、１００００回
未満の回数で繰り返すこと。

【００２７】（ｃ）未延伸フィルムに対して、前記微延
伸を（ガラス転移温度（Ｔｇ）＋１０）℃〜（Ｔｇ＋１
２０）℃の温度範囲で行うこと。

【００２８】（ｄ）未延伸フィルムに対して、前記微延
伸を、フィルムの結晶化度が３％以上、３０％未満にな
るまで連続的に繰り返すこと。

【００２９】本発明の第二の方法は、ポリエステルを主
成分とする樹脂からなるフィルムを同時二軸テンターを
用いて延伸して得られるポリエステルフィルムの製造法
において、フィルムを延伸した後、続いて弛緩する一連
の操作を２回以上１００００回未満含み、トータルの面
積延伸倍率が２５〜１５０倍であることを特徴とするポ
リエステルフィルムの製造法である（以下、この第二の
製造法を、「製造法（II）」と呼ぶ）。

【００３０】そして、本発明のポリエステルフィルムの
製造法（Ｉ）、（II）は、いずれも次の好ましい実施態
様を有するものである。

【００３１】（ａ）クリップの駆動方式がリニアモータ
ー方式であること。

【００３２】また、本発明のポリエステルフィルムは、
上述の本発明の製造法（Ｉ）、あるいは（II）によって
製造されるポリエステルフィルムである。

【００３３】そして、更に、該ポリエステルフィルム
は、次のような好ましい実施態様を有するものである。

【００３４】（ａ）フィルムの縦方向と横方向のヤング
率の和が８〜３０ＧＰａであり、１００℃、３０分の熱
収縮率の和が、２％以下であること。

【００３５】（ｂ）結晶化度が、３０〜９０％であるこ
と。

【００３６】（ｃ）ポリエステルが、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレンナフタレートまたはこれらの
共重合体または変成体であること。

【００３７】（ｄ）固有粘度が、０．６以上であるこ
と。

【００３８】本発明にかかる該ポリエステルフィルム
は、磁気記録媒体、コンデンサー、熱転写リボン、ある
いは感熱孔版のベースフィルム等の用途において好適で
ある。

【００３９】

【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳細に
説明する。

【００４０】本発明で言うポリエステルとは、ジオール
とジカルボン酸からの縮重合により得られるポリマーを
少なくとも８０重量％含有するポリマーである。ジカル
ボン酸とは、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、
ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸など
で代表されるものであり、また、ジオールとは、エチレ
ングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、シクロヘキサンジメタノールなどで代表
されるものである。

【００４１】具体的には、例えば、ポリメチレンテレフ
タレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレ
ンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリ
テトラメチレンテレフタレート、ポリエチレン−ｐ−オ
キシベンゾエート、ポリ−１，４−シクロヘキシレンジ
メチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフ
タレートを挙げることができる。これらのポリエステル
は、ホモポリマーであってもコポリマーであってもよ
く、共重合成分として、例えば、ジエチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコー
ルなどのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタ
ル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸
などのジカルボン酸成分、ヒドロキシ安息香酸、６ーヒ
ドロキシー２ーナフトエ酸などのヒドロキシカルボン酸
成分を含有していてもよい。

【００４２】本発明の場合、特に、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−
２，６−ナフタレート）およびこれらの共重合体および
変成体が、本発明の効果をより高く発現できる点から好
ましい。

【００４３】また、本発明の場合、前記ポリエステルの
固有粘度は、０．６以上が好ましく、０．８以上がさら
に好ましく、１．０以上が最も好ましい。高分子量のポ
リエステルは、通常、高ヤング率化に伴ってフィルムの
熱収縮率も高くなるという欠点があるが、本発明の製造
法によれば、フィルムのトータルの面積延伸倍率が高ま
るのみでなく、微細構造の緩和が効果的に進むので熱収
縮率も小さくできる。

【００４４】本発明でいう「延伸」とは、フィルムの縦
方向、横方向に配向を与えるための操作であり、同時二
軸テンターを用いて、フィルムの両端をクリップで把持
しながら搬送して、縦方向および横方向から選ばれる少
なくとも一方向に対して引張る操作をいう。なお、フィ
ルムの「縦方向」とはフィルムの長手方向であり、「横
方向」とはフィルムの幅方向である。また、「同時二軸
延伸」とは、縦方向と横方向との延伸が時間的に同時に
延伸されている操作である。この「同時二軸延伸」の前
後、あるいは前または後に、更に別の延伸を行うことも
よく、例えば、横方向または縦方向に単独にあるいは逐
次に先に延伸した後に、縦方向と横方向に同時に延伸す
る方法や、さらに同時二軸延伸後に、横方向または縦方
向に単独にあるいは逐次にさらに延伸する方法なども、
本発明で排除するものではない。

【００４５】このような延伸方向や延伸倍率を自由に変
更できる延伸機として、本発明ではリニアモーター方式
の同時二軸テンターを使用することが好ましいと言え
る。

【００４６】上述したように、リニアモーター式の同時
二軸テンターは、(1) 製膜速度、フィルム幅を従来の逐
次二軸延伸並み、またはそれ以上に高めることができ
る、(2) 高倍率延伸に対応できる、(3) 延伸、熱処理、
弛緩工程でのフィルムの変形パターンを自由に変更でき
る、等のことから近年注目を集めている。

【００４７】本発明法には、このリニアモーター方式の
同時二軸テンターによる超多段延伸を採用することが、
物性、品質の高いポリエステルフィルムを低コストで得
る上で特に好ましい。

【００４８】次に、本発明の製造法（Ｉ）について説明
する。該方法では、この超多段延伸を行う際の１回の微
延伸の面積延伸倍率は１．０００５〜３．０倍に設定し
て、微延伸を３回以上含み、トータルの面積延伸倍率が
２５〜１５０倍であることが必要である。

【００４９】ここで、「面積延伸倍率」とはフィルムの
縦方向の延伸倍率と横方向の延伸倍率の積である。本発
明において、「微延伸」とは、延伸倍率が通常よりも小
さい延伸、概して延伸倍率が面積延伸倍率でいうと、
３．０倍以下の範囲内に入るような延伸をいう。

【００５０】本発明においては、上述のように微延伸を
繰返すものであるが、１回の微延伸による面積延伸倍率
が３．０倍を越えると、本発明の所期の効果が得られに
くく、また１．０００５倍未満であることは実用上の必
須要件ではない。

【００５１】この１回の微延伸による面積延伸倍率は、
１．００５〜２．０倍がより好ましく、１．０１〜１．
５倍がさらに好ましい。製造法（Ｉ）の中に含む微延伸
の回数は、１０回以上、１００００回未満が好ましく、
５０回以上、１０００回未満がさらに好ましい。また、
該微延伸は、連続的に３回以上行うことが好ましい。最
終的なトータルの面積延伸倍率は、２５〜１５０倍であ
ることが必要であるが、好ましくは、３０〜１２０倍、
さらに好ましくは５０〜１００倍である。トータルの面
積延伸倍率が２５倍未満であると、本発明の所期の効果
が得られなくなり、また１５０倍を超えることは実用上
困難である。

【００５２】なお、本発明でいう「一回の微延伸」と
は、(1) 製造法（Ｉ）で示したように１回の微延伸ごと
に延伸を止める、(2) 製造法（II）で示したように延伸
後に弛緩する、(3) 延伸モード、延伸倍率、温度条件、
延伸速度などの延伸条件を変化させる、などの操作を一
区切りとして定義されるものである。

【００５３】なお、上記(3) の場合、すなわち、連続的
に延伸している場合、時間と縦または横方向の倍率（ま
たは、クリップ速度）の関係は、直線的（単調増加）で
あっても、非直線的であってもよい。非直線的である場
合は、時間と縦または横方向の倍率の関係を表す曲線に
おける変曲点を微延伸の区切りとする。なお、ここで
「延伸モード」とは、「縦のみ延伸」、「横のみ延
伸」、「縦横同時延伸」の３種の延伸の態様のことをい
う。また、上記(1) において、延伸を止める場合は、延
伸に要した時間の１／１００〜４／５の時間止めること
が好ましい。より好ましい延伸停止時間は、その直前の
延伸に要した時間の１／１００〜３／５であり、さらに
好ましくは１／１０〜１／２である。本発明において、
延伸速度は縦方向、横方向のそれぞれについて、２００
０〜３０００００％／分が好ましく、より好ましくは５
０００〜２０００００％／分、さらに好ましくは１００
００〜１０００００％／分である。また、縦方向の最終
的な製膜速度は、２００ｍ／分以上が好ましく、より好
ましくは３００ｍ／分以上であり、さらに好ましくは４
００ｍ／分以上である。上記(1)における延伸停止時間
は、その時点における延伸速度によって変化してもよ
い。

【００５４】本発明において、ポリエステルフィルムに
対して微延伸を施す場合の延伸温度は、特に限定されな
いが、未延伸フィルムに対して微延伸を施す場合は、
（ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）＋１０）℃〜
（Ｔｇ＋１２０）℃に保つことが好ましく、（Ｔｇ＋２
０）℃〜（Ｔｇ＋８０）℃がより好ましい。 延伸温度
が（Ｔｇ＋１０）℃未満では、延伸による配向が進みす
ぎて高倍率まで延伸しにくくなる。

【００５５】一方、 延伸温度が（Ｔｇ＋１２０）℃を
越えると、構造緩和に必要な微小配向をポリマー鎖に与
えることが難しくなり、また延伸工程でもオリゴマーの
飛散が激しくなる。なお、本発明では、各延伸温度条件
下、応力−歪み曲線の降伏点に達するまでの延伸倍率で
微延伸を施すことが好ましい。かかる条件では、延伸張
力と歪みが１対１に対応するため、延伸によるフィルム
の厚みの均質性がほとんど悪化せず、高品質のポリエス
テルフィルムが得られやすくなるからである。フィルム
の構造を固定化するために、（Ｔｇ＋１２０）℃以上、
融点未満の温度条件下で行う熱処理では、本発明の微延
伸が有効であり、この場合の好ましい面積延伸倍率は
１．５倍以下であり、さらに好ましくは１．２倍以下に
設定して微延伸を繰り返すと、フィルムの機械物性が高
まりやすい。

【００５６】本発明では、ポリエステルを主たる成分と
する樹脂からなる未延伸フィルムに対して、延伸、熱処
理を施して二軸配向ポリエステルフィルムを得るまでの
いずれの工程で微延伸を繰り返してもよいが、未延伸フ
ィルムの結晶化度が３％以上、３０％未満になるまでの
工程または前記した熱処理工程で、微延伸を３回以上連
続的に繰り返すことが好ましいものである。ここで、未
延伸フィルムとは、十分乾燥された原料ペレットを押出
機に供給し、Ｔ型口金により、回転する金属製キャステ
ィングドラム上にシート状に押し出し、冷却固化せしめ
たもの、もしくは未乾燥ペレットをベント式押出機に供
給し同様にして得られたものをいう。

【００５７】未延伸フィルムが体積緩和を起こして結晶
化度が高くなる前の初期の延伸工程で微延伸を連続的に
繰り返すことが好ましいが、微延伸を３回以上連続的に
繰り返しても、結晶化度が３％未満である場合は、その
後の同時二軸延伸で発生する歪みの除去が難しくなっ
て、延伸倍率を高めにくくなる傾向があるのみでなく、
フィルムのヤング率低下、熱収縮率の増大が激しくなり
やすい。

【００５８】未延伸フィルムに対して、本発明の微延伸
を連続的に繰返した後のフィルムの結晶化度は、特に、
５％以上、２５％未満であることがより好ましく、１０
％以上、２０％未満であることがさらに好ましい。結晶
化度が３０％を越えた後のフィルムについては、微延伸
を繰り返してもよいが、一段で高倍率延伸しても構わな
い。特に、添加物の影響等により結晶化しやすい原料の
場合、一段階で高倍率に延伸する方が微延伸を繰り返す
よりも、物性・品質に優れたフィルムを得る上で好まし
い場合がある。また、フィルムの結晶化度が３０％を越
えたフィルムは、微延伸により体積緩和が進みやすく、
高倍率延伸する前に結晶化してしまい、高ヤング率化し
にくくなる傾向があるので、その場合には一段階で高倍
率延伸するなどの工夫が必要である。

【００５９】次いで、製造法（II）について説明する。
該方法は、フィルムを延伸した後、続いて弛緩する一連
の操作を２回以上１００００回未満含み、トータルの面
積延伸倍率が２５〜１５０倍であることが必要である。

【００６０】ここで、「弛緩」とは、フィルムの両端を
クリップで把持しながら搬送して、縦方向および横方向
から選ばれる少なくとも一つの方向に対してフィルムを
弛ませて応力緩和させる操作をいう。また、本発明で
は、縦方向および横方向のいずれか一方の方向に延伸し
ながら、もう一方の方向に弛緩してもよい。

【００６１】本発明において、延伸と弛緩を同時に施す
場合、該操作の面積延伸倍率が１以上の場合には「延
伸」といい、１未満の場合には「弛緩」という。

【００６２】ここで、「面積延伸倍率」とは縦方向の寸
法変化率と横方向の寸法変化率の積であり、「寸法変化
率」とは、延伸または弛緩後の長さの元の長さに対する
比である。寸法変化率が１以上では、その値が延伸倍率
を表し、１未満では、その寸法変化率（％）と１００と
の差が弛緩率（％）である。従来技術では、弛緩処理は
フィルムの延伸が完了した後、もしくは延伸・熱処理を
施した後の冷却工程で主に施されてきたが、本発明で
は、シート状に溶融押出、キャストした未延伸フィルム
に対して、延伸を施し、フィルムに配向を付与してい
き、目的とする最終延伸倍率に達するまでの途中の段階
で弛緩処理を施すことが好ましい。

【００６３】このような延伸や弛緩の方向、延伸倍率、
弛緩率を自由に変更できるような延伸機として、本発明
ではリニアモーター方式の同時二軸テンターを使用する
ことが好ましいのである。リニアモーター式の同時二軸
テンターを用いる場合の特徴点は、前述のとおりであ
り、製膜速度、フィルム幅を従来の逐次二軸延伸並み、
またはそれ以上に高めることができるとともに、高倍率
延伸に対応できる、延伸、熱処理、弛緩工程でのフィル
ムの変形パターンを自由に変更できる等のことがある。
本発明には、このリニアモーター方式の同時二軸テンタ
ーを用いて、延伸と弛緩を組み合わせて製膜すること
が、物性・品質の高いポリエステルフィルムを低コスト
で得る上で特に好ましいのである。

【００６４】本発明では、未延伸フィルムを高倍率まで
延伸する間のどの延伸段階で弛緩をするかは、特に限定
されないが、延伸した後、続いて弛緩する操作を２回以
上１００００回未満含む操作を行う。より好ましくは、
３回以上１０００回未満であり、さらに好ましくは、５
回以上１００回未満である。該操作回数が１回だけでは
弛緩操作が少ないので本発明の目的とする効果が小さ
く、また、１００００回以上は、実用上困難である場合
が多いので、好ましくない。また、延伸操作と弛緩操作
は、縦方向と横方向に同時に行ってもよいし、いずれか
一方向だけでもかまわない。さらに、本発明における２
回以上繰り返される一連の操作には、単に延伸と弛緩と
を交互に繰り返す操作のほかに、これらの間にさらに延
伸または弛緩が少なくとも１回入る操作、たとえば、
「−延伸−弛緩−弛緩−延伸−」あるいは「−弛緩−延
伸−延伸−弛緩−」のような一連の操作の態様も含まれ
る。

【００６５】また、製造法（II）において、一回の延伸
による面積延伸倍率、および弛緩による弛緩率は、特に
限定されないが、一回の延伸による面積延伸倍率は、
１．００５〜１０倍であり、弛緩率は、弛緩直前の縦・
横各々の方向の長さに対して０．１〜８０％であること
が好ましい。一回の延伸による面積延伸倍率は、より好
ましくは１．０５〜５倍であり、さらに好ましくは１．
１〜３倍である。一回の延伸による面積延伸倍率が１０
倍を越えると、本発明の目的とする効果が得られにくく
なったり、フィルム破れが多発したりする場合があり、
また、面積延伸倍率が１．００５倍未満であることは実
用上の必須要件ではなく、装置の設定上困難である場合
が多いので、１．００５〜１０倍の範囲が好ましい。ま
た、弛緩率のより好ましい範囲は、０．５〜６０％であ
り、さらに好ましくは１〜４０％である。弛緩率が８０
％を越えると、延伸による本発明の目的とする効果が小
さくなったり、フィルムの平面性や生産性が悪化したり
する場合があり、また、弛緩率が０．１％未満であるこ
とは装置の設定上困難である場合が多いので、０．１〜
８０％の範囲が好ましい。

【００６６】このように、製造法（Ｉ）のような微延
伸、または、製造法（II）のような延伸と弛緩操作を連
続的に繰り返すと、フィルム中におけるポリエステル鎖
の絡み合いが解れるためか、(1) 構造・体積緩和が加速
し、高ヤング率かつ低熱収率のフィルムが得られやすく
なる、(2) トータルの面積延伸倍率がアップして、フィ
ルムの生産性が向上し、コストダウンが図れる、等の効
果が得られるので好ましい。なお、複数回実施する微延
伸（製造法（Ｉ）の場合）、または延伸と弛緩（製造法
（II）の場合）の寸法変化率は、各回で同じであっても
異なっていてもよく、また縦方向と横方向の各々の延伸
倍率や弛緩率も所望のフィルム物性をもとに適宜選択で
きる。また、前記のように縦方向または横方向のいずれ
か一方を微延伸してもよい。さらに、縦方向と横方向の
各々のトータル延伸倍率の比（縦／横）は、フロッピー
ディスク用途では等方性付与のため０．９〜１．１が好
ましく、また、磁気ヘッドの回転がヘリカル方式の磁気
記録装置で使用されるビデオテープ等の用途では０．７
〜１．０であり、磁気ヘッドの回転がリニア方式の磁気
記録装置で使用されるデータテープ用途では１．０〜
１．３であることが好ましい。

【００６７】本発明のフィルムの縦方向（ＭＤ方向）の
ヤング率（ＹＭＤ）と横方向（ＴＤ方向）のヤング率
（ＹＴＤ）の和、すなわち、トータルヤング率は、使用
する原料にもよるが、８〜３０ＧＰａの範囲内が好まし
い。トータルヤング率が８ＧＰａ未満ではフィルムとし
ての実用性に乏しく、また３０ＧＰａを越えることは大
変困難な場合があり、この場合、フィルム破れが多発す
ることがある。トータルヤング率のより好ましい範囲は
１０〜２５ＧＰａであり、特に好ましくは１２〜２２Ｇ
Ｐａである。縦方向と横方向のヤング率のバランス関係
は、縦横二方向の各々のトータル倍率を適宜変更するこ
とによりコントロールできる。

【００６８】本発明で得られるフィルムの熱収縮率は、
多くの場合、縦方向（ＭＤ方向）と横方向（ＴＤ方向）
の１００℃、３０分の熱収縮率の和が２％以下が好まし
い。熱収縮率の和のより好ましい範囲は１％以下、さら
に好ましくは０．５％以下である。熱収縮率の和が２％
より大きいと、例えば、ポリエステルの加工工程、例え
ば、磁気記録媒体用における磁性層塗布工程、カレンダ
ー工程などにおいて、しわや平面性不良などが起こりや
すいので、熱収縮率の和は２％以下であることが好まし
い。本発明で開示する製造法によれば、熱収縮率を大き
くすることなく、縦方向と横方向のヤング率を高めやす
くなる。すなわち、縦方向と横方向のヤング率の和が８
〜３０ＧＰａであり、かつ、１００℃、３０分の熱収縮
率の和が２％以下のポリエステルフィルムが得られやす
くなる。

【００６９】本発明の製造法によれば、ポリエステルの
構造緩和が進みやすいため、二軸延伸・熱処理後のフィ
ルムの結晶化度が高くなりやすい。前記のように、フィ
ルムの結晶化度は、使用する原料、延伸倍率、熱処理の
温度条件等にもよるが、本発明では３０〜９０％であ
る。工業的に使用可能な製造法によって、結晶化度が５
０％以上のフィルムを得ることは通常容易でないが、こ
のようなフィルムが本発明の製造法によれば、比較的容
易に得られるのである。

【００７０】また、本発明の製造法によれば、フィルム
の結晶化度が高くなりやすいため、必ずしも２００℃以
上の温度で熱処理する必要がなくなる。熱処理の温度を
低下させると、テンター内でのオリゴマー汚れや飛散、
フィルム表面のオリゴマー量も少なくなるので、表面欠
点の低減等の点で有利である。ヤング率が高く、熱収縮
率の小さい、高品質のポリエステルフィルムを得る上で
好ましい結晶化度の範囲は、４０〜８０％であり、さら
に好ましくは４５〜７０％である。結晶化度が３０％未
満では、構造の固定化が不十分な場合が多く、フィルム
の熱収縮率が高くなるので好ましくない。また、結晶化
度が９０％を越えると、フィルム破れの多発、各種フィ
ルム用途における加工適性の低下を招く。

【００７１】また、本発明のポリエステルフィルム中に
は、本発明の効果が阻害されない範囲内で、無機粒子や
有機粒子、その他の各種の添加剤、例えば酸化防止剤、
帯電防止剤、結晶核剤などを添加してもかまわない。無
機粒子の具体例としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウ
ム、酸化マグネシウム、酸化チタンなどの酸化物、カオ
リン、タルク、モンモリロナイトなどの複合酸化物、炭
酸カルシウム、炭酸バリウムなどの炭酸塩、硫酸カルシ
ウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩、チタン酸バリウム、
チタン酸カリウムなどのチタン酸塩、リン酸第３カルシ
ウム、リン酸第２カルシウム、リン酸第１カルシウムな
どのリン酸塩などを用いることができるが、これらに限
定されるわけではない。また、これらは目的に応じて２
種以上が組合されて用いてもかまわない。

【００７２】有機粒子の具体例としては、ポリスチレン
もしくは架橋ポリスチレン粒子、スチレン・アクリル系
及びアクリル系架橋粒子、スチレン・メタクリル系及び
メタクリル系架橋粒子などのビニル系粒子、ベンゾグア
ナミン・ホルムアルデヒド、シリコーン、ポリテトラフ
ルオロエチレンなどの粒子を用いることができるが、こ
れらに限定されるものではなく、粒子を構成する部分の
うち少なくとも一部がポリエステルに対し不溶の有機高
分子微粒子であれば如何なる粒子でもよい。また有機粒
子は、易滑性、フィルム表面の突起形成の均一性から粒
子形状が球形状で均一な粒度分布のものが好ましい。こ
れらの粒子の粒径、配合量、形状などは用途、目的に応
じて選ぶことが可能であるが、通常は、平均粒子径とし
ては０．０５μｍ以上３μｍ以下、配合量としては、
０．０１重量％以上１０重量％以下が好ましい。

【００７３】また、本発明のポリエステルフィルムは、
単一膜のものでもよいが、これに他のポリマー層、例え
ば、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリ
塩化ビニリデンおよびアクリル系ポリマーを直接あるい
は接着剤などの層を介して、２層以上とされた積層フィ
ルムであっても構わない。特に、ポリエステル層が表層
に積層された積層フィルムの場合は、特に表面特性が重
要な磁気記録媒体のベースフイルムにおいて、用途に応
じて、磁気記録面となるフィルム面とその反対面の表面
粗さを異なる設計にできる方法として有用なものであ
る。

【００７４】本発明におけるフィルムの全体厚みは、フ
ィルムの用途、使用目的に応じて適宜決定できる。

【００７５】通常、磁気材料用途では１μｍ以上２０μ
ｍ以下が好ましく、中でもディジタルビデオ用塗布型磁
気記録媒体用途では２μｍ以上８μｍ以下、ディジタル
ビデオ用蒸着型磁気記録媒体用途では３μｍ以上９μｍ
以下が好ましい。また、工業材料用途の中では、熱転写
リボン用途では１μｍ以上６μｍ以下、コンデンサ用途
では０．５μｍ以上１５μｍ以下、感熱孔版原紙用途で
は０．５μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。

【００７６】次に、本発明のポリエステルフィルムの製
造法の具体的な例について説明するが、本発明はかかる
例に限定されるものでないことは無論である。ここで
は、ポリエステルとして、ポリエチレンテレフタレート
を用いた例を示すが、用いるポリエステルにより製造条
件は異なる。

【００７７】ポリエステルとして、固有粘度が０．６５
のポリエチレンテレフタレートのペレットを真空下で１
８０℃に加熱して３時間以上真空乾燥して、２７０〜３
００℃の温度に加熱された押出機に供給し、Ｔ型口金よ
りシート状に押し出す。異物や変質ポリマーを除去する
ために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セ
ラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルター
を用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供
給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。こ
の溶融されたシートを、表面温度１０〜４０℃に冷却さ
れたドラム上に静電気力で密着させて冷却固化し、実質
的に非晶状態の未延伸キャストフィルムを得る。また、
積層フィルムの場合は、２台以上の押出機、マニホール
ドまたは合流ブロックを用いて、溶融状態のポリエステ
ルを積層したシートを押出す。このときの未延伸フィル
ムの端部と中央部の厚みの比率（端部の厚み／中央部の
厚み）は、１以上、１０以下の範囲内とするのが好まし
く、より好ましくは１以上、５未満、最も好ましくは１
以上、３未満である。前記厚みの比率が１未満であった
り、１０を越えるとフィルム破れまたはクリップ外れが
多発するので好ましくない。次いで、この未延伸フィル
ムを、リニアモーター方式の同時二軸延伸テンターに該
フィルムの両端部をクリップで把持して導き、予熱ゾー
ンで９０〜１５０℃に加熱し、フィルムの面積延伸倍率
が１．０００５〜３倍の微延伸を少なくとも３回以上連
続的に行う。または、別の方法として、フィルムの面積
延伸倍率が１．００５〜１０倍の延伸と、弛緩率が０．
１〜８０％である弛緩を少なくとも２回以上連続的に繰
り返して行う。このときにいずれの場合も、フィルム端
部を把持するクリップの温度は、８０〜１６０℃の温度
範囲に設定するのが好ましい。延伸工程での延伸温度
は、９０〜１５０℃の温度範囲内に保つことが好ましい
が、いったん冷却して、フィルムの結晶化を抑えながら
延伸してもかまわない。また、分子量が高い原料や結晶
化しにくい原料の場合には、延伸温度を２００℃まで高
めることも好ましく行うことができる。また、延伸工程
の後半、すなわち面配向係数が０．１５以上のフィルム
の延伸工程では、延伸温度を２段階以上で徐々に高めな
がら延伸することが好ましい。以上のように同時二軸テ
ンターにおける延伸を施して、フィルムのトータルの面
積延伸倍率を２５〜１５０倍に延伸する。

【００７８】次いで、二軸延伸されたポリエステルフィ
ルムに平面性、寸法安定性を付与するために、１８０℃
以上融点未満の温度範囲で熱処理を施し、熱固定温度か
らの冷却過程で、好ましくは１００〜２２０℃の温度範
囲で縦および横方向に、好ましくは各方向に対して１〜
６％の範囲で弛緩処理を行う。弛緩処理は１段でもよい
し、多段で行ってもよく、温度分布の変化を設けてもよ
い。この際、熱処理工程で微延伸を繰り返して行うこと
も、結晶のサイズを大きくしてフィルムのヤング率を高
める上で好ましく行うことができる。その後、フィルム
を室温まで、必要ならば、縦および横方向に弛緩処理を
施しながら、フィルムを冷やして巻き取り、目的とする
ポリエステルフィルムを得る。

【００７９】なお、本発明では、フィルムの表面特性を
付与するため、例えば易接着性、易滑性、離型性、制電
性を付与するために、フィルムの同時二軸テンターにお
ける延伸の前または後の工程で、ポリエステルフィルム
の表面に塗材をコーテングすることも好ましく行うこと
ができる。

【００８０】[物性値の評価法] （１）固有粘度[η]オルトクロロフェノール中、２５℃
で測定した溶液粘度から下式から計算される値を用い
る。すなわち、 ηｓｐ／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]２・Ｃ ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１であり、
Ｃは、溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマ重量（ｇ／１
００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４
３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオスト
ワルド粘度計を用いて測定した。単位は［ｄｌ／ｇ］で
示す。

【００８１】（２）ガラス転移温度Ｔｇ、融解温度Ｔｍ 示差走査熱量計として、セイコー電子工業（株）製“ロ
ボットＤＳＣ−ＲＤＣ２２０”を用い、データー解析装
置として、同社製“ディスクセッション”ＳＳＣ／５２
００を用いて測定した。測定サンプルとして約５ｍｇ採
取し、室温から昇温速度２０℃／分で３００℃まで加熱
したときに得られる熱カーブより、Ｔｇ、Ｔｍを求め
た。

【００８２】（３）ヤング率 ＡＳＴＭ−Ｄ８８２に規定された方法に従って測定し
た。オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装
置“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”を用いて、試
料フィルムを幅１０ｍｍ、試長間１００ｍｍ、引張り速
度２００ｍｍ／分で引っ張った。得られた応力−歪曲線
の立上がりの接線の勾配からヤング率を求めた。測定は
２３℃、６５％ＲＨの雰囲気下で行った。

【００８３】（４）熱収縮率 ＪＩＳ−Ｃ−２３１８に規定された方法に従って測定し
た。フィルムを幅１０ｍｍ、測定長約２００ｍｍとなる
ように２本のラインを引き、この２本のライン間の距離
を正確に測定しこれをＬ０とする。このサンプルを１０
０℃のオーブン中に３０分間、無荷重下で放置後再び２
本のライン間の距離を測定しこれをＬ１とし、下式によ
り熱収縮率を求める。

【００８４】 熱収縮率（％）＝｛（Ｌ０−Ｌ１)／Ｌ０}×１００ （５） 結晶化度 ＪＩＳ−Ｋ−７１１２に規定された方法に従って、密度
勾配から求めた。臭化ナトリウム水溶液による密度勾配
管を作成し、２５℃におけるフィルムの密度を測定す
る。この密度ｄから、下式を用いて結晶化度を求めた。

【００８５】結晶化度（％）＝（（ｄ−ｄａ）／（ｄｃ
−ｄａ））ｘ１００ ここで、ｄａは非晶密度、ｄｃは完全結晶密度であり、
ポリエチレンテレフタレートの場合、文献値よりｄａ＝
１．３３５、ｄｃ＝１．４５５ｇ／ｃｍ³ とした。

【００８６】（６）面配向係数 ＪＩＳ−Ｋ−７１０５に規定された方法に従って、屈折
率を測定した。光源をナトリウムランプとして、フィル
ムの屈折率（縦方向：Ｎａ、横方向： Ｎｂ、厚み方
向：Ｎｃ）をアッベ式屈折計（アタゴ製）により求め、
下式より面配向係数Ｆを算出した。マウント液はヨウ化
メチレンを用い、２３℃、６５％ＲＨの雰囲気下で測定
した。

【００８７】Ｆ＝［（ Ｎａ＋ Ｎｂ ）／２］−Ｎｃ （７）破れ頻度 真空乾燥したポリエチレンテレフタレートをＴ型口金か
ら、静電気力でキャスティングドラム上に密着させて冷
却固化せしめて、キャストフィルムを得、リニアモータ
ー方式の同時二軸テンターによる製膜に伴うフィルム破
れを観察して、次の基準で判定した。

【００８８】 ◎：フィルム破れが皆無である場合 ○：フィルム破れが極まれに生じる場合 △：フィルム破れが時々生じる場合 ×：フィルム破れが頻発する場合 （８） フィルムの長手方向厚みむら アンリツ株式会社製フィルムシックネステスター「ＫＧ
６０１Ａ」および電子マイクロメータ「Ｋ３０６Ｃ」を
用い、フィルムの縦方向に３０ｍｍ幅、１０ｍ長にサン
プリングしたフィルムを連続的に厚みを測定する。フィ
ルムの搬送速度は３ｍ／分とした。１０ｍ長での厚み最
大値Ｔｍａｘ（μｍ）、最小値Ｔｍｉｎ（μｍ）から、 Ｒ＝Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ を求め、Ｒと１０ｍ長の平均厚みＴａｖｅ（μｍ）か
ら、次式により厚みむらを求めた。

【００８９】 厚みむら（％）＝（Ｒ／Ｔａｖｅ）ｘ１００ （９）クリープコンプライアンス フィルムを幅４ｍｍにサンプリングし、試長１５ｍｍに
なるように、真空理工（株）製ＴＭＡ（ＴＭ−３００
０）および加熱制御部ＴＡ−１５００にセットした。

【００９０】５０℃、６５％ＲＨの条件下、２８ＭＰａ
の荷重をフィルムにかけて、３０分間保ち、そのときの
フィルム伸び量を測定した。フィルムの伸縮量（％表
示、ΔＬ）は、カノープス電子（株）製ＡＤコンバータ
ＡＤＸ−９８Ｅを介して、日本電気（株）製パーソナル
コンピューターＰＣ−９８０１により求め、次式からク
リープコンプライアンスを算出した。

【００９１】クリープコンプライアンス（ＧＰａ^-1）＝
（ΔＬ／１００）／０．０２８ （１０）高速削れ性 フィルムを幅１／２インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行性試験機を使用して、ガイドピン（表面
粗度：Ｒａで１００ｎｍ）上を走行させる（走行速度２
５０ｍ／分、走行回数１パス、巻き付け角：６０゜、走
行張力：９０ｇ）。このとき、フィルムを走行させ終わ
った後のガイドピンを肉眼で観察し、白粉の付着が見ら
れないものを○、白粉の付着が若干見られるものを△、
白粉が多く付着しているものは×と判定した。○が望ま
しいが、△でも実用的には使用可能である。

【００９２】 （１１）磁気テープの電磁変換特性（Ｃ／Ｎ） 本発明のポリエステルフィルムの表面に、下記組成の磁
性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーター
により重層塗布（上層は磁性塗料で塗布厚０．１μｍ、
非磁性下層の厚みは適宜変化させた）し、磁気配向さ
せ、乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコー
ト層を形成した後、小型テストカレンダー装置（スチー
ル／スチールロール、５段）で、温度：８５℃、線圧：
２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、６０℃で、
４８時間キュアリングする。上記テープ原反を８ｍｍ幅
にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、このパ
ンケーキから長さ２００ｍ分を、カセットに組み込んで
カセットテープとした。

【００９３】このテープに、市販のＨｉ８用ＶＴＲ（Ｓ
ＯＮＹ社製 ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７ＭＨｚ
＋１ＭＨｚのＣ／Ｎ（キャリア対ノイズ比）の測定を行
った。このＣ／Ｎを市販のＨｉ８用ビデオテープ（ＳＯ
ＮＹ社製１２０分ＭＰ）と比較して、＋３ｄＢ以上は
○、＋１以上＋３ｄＢ未満は△、＋１ｄＢ未満は×と判
定した。○が望ましいが、△でも実用的には使用可能で
ある。

【００９４】 （磁性塗料の組成） ・強磁性金属粉末 ： １００重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体 ： １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタン ： １０重量部 ・ポリイソシアネート ： ５重量部 ・ステアリン酸 ： １．５重量部 ・オレイン酸 ： １重量部 ・カーボンブラック ： １重量部 ・アルミナ ： １０重量部 ・メチルエチルケトン ： ７５重量部 ・シクロヘキサノン ： ７５重量部 ・トルエン ： ７５重量部 （非磁性下層塗料の組成） ・酸化チタン ： １００重量部 ・カーボンブラック ： １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体 ： １０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタン ： １０重量部 ・メチルエチルケトン ： ３０重量部 ・メチルイソブチルケトン ： ３０重量部 ・トルエン ： ３０重量部 （バックコートの組成） ・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５重量部 ・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０重量部 ・αアルミナ ： ０．１重量部 ・酸化亜鉛 ： ０．３重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成ポリウレタン ： ２０重量部 ・スルホン酸Ｎａ変成塩化ビニル共重合体 ： ３０重量部 ・シクロヘキサノン ： ２００重量部 ・メチルエチルケトン ： ３００重量部 ・トルエン ： １００重量部 （１２）磁気テープの走行耐久性および保存性 本発明のポリエステルフィルムの表面に、下記組成の磁
性塗料を塗布厚さ２．０μｍになるように塗布し、磁気
配向させ、乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバッ
クコート層を形成した後、カレンダー処理した後、６０
℃で、４８時間キュアリングする。上記テープ原反を１
／２インチ幅にスリットし、磁気テープとして、長さ６
７０ｍ分を、カセットに組み込んでカセットテープとし
た。

【００９５】 （磁性塗料の組成） ・強磁性金属粉末 ： １００重量部 ・変成塩化ビニル共重合体 ： １０重量部 ・変成ポリウレタン ： １０重量部 ・ポリイソシアネート ： ５重量部 ・ステアリン酸 ： １．５重量部 ・オレイン酸 ： １重量部 ・カーボンブラック ： １重量部 ・アルミナ ： １０重量部 ・メチルエチルケトン ： ７５重量部 ・シクロヘキサノン ： ７５重量部 ・トルエン ： ７５重量部 （バックコートの組成） ・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５重量部 ・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０重量部 ・αアルミナ ： ０．１重量部 ・変成ポリウレタン ： ２０重量部 ・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０重量部 ・シクロヘキサノン ： ２００重量部 ・メチルエチルケトン ： ３００重量部 ・トルエン ： １００重量部 作成したカセットテープを、ＩＢＭ社製Ｍａｇｓｔａｒ
３５９０ ＭＯＤＥＬＢ１Ａ Ｔａｐｅ Ｄｒｉｖｅを
用い、１００時間走行させ、次の基準でテープの走行耐
久性を評価した。○が合格品とした。

【００９６】○：テープ端面の伸び、折れ曲がりがな
く、削れ跡が見られない。

【００９７】△：テープ端面の伸び、折れ曲がりがない
が、一部削れ跡が見られる。

【００９８】×：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の
変形が見られ、削れ跡が見られる。

【００９９】また、上記作成したカセットテープをＩＢ
Ｍ社製Ｍａｇｓｔａｒ３５９０ ＭＯＤＥＬＢ１Ａ Ｔ
ａｐｅ Ｄｒｉｖｅに、データを読み込んだ後、カセッ
トテープを４０℃、８０％ＲＨの雰囲気中に１００時間
保存した後、データを再生して次の基準で、テープの保
存性を評価した。○が合格品とした。

【０１００】○：トラックずれもなく、正常に再生し
た。

【０１０１】△：テープ幅に異常がないが、一部に読み
とり不可が見られる。

【０１０２】×：テープ幅に変化があり、読みとり不可
が見られる。

【０１０３】（１３）フロッピーディスクの耐トラッキ
ング性 Ａ．温度変化によるトラッキングずれテスト トラッキングずれテストとしては、次のような方法を用
いる。金属薄膜をスパッタ法により基材フィルムの両面
に磁気記録層を形成してディスク状に打ち抜いた金属薄
膜よりなるフロッピーディスクを温度１５℃、湿度６０
％ＲＨでリングヘッドを用いて磁気記録し、そのときの
最大出力と磁気シートの出力エンベロープを測定する。
次に、雰囲気温度４０℃、湿度６０％ＲＨになるように
維持して、その温度における最大出力と出力エンベロー
プを調べ、温度１５℃、湿度６０％ＲＨのときの出力エ
ンベロープと、温度４０℃、湿度６０％ＲＨのときの出
力エンベロープを比較して、トラッキングの状態を判定
する。この差が小さいほど優れた耐トラッキング性を有
している。この差が３ｄＢを超えるとトラッキングが×
であり、３ｄＢ以内のものは○として評価した。

【０１０４】Ｂ．湿度変化によるトラッキングずれテス
ト 前項と同様にして作成したフロッピーディスクを温度２
５℃、相対湿度２０％の雰囲気で記録し、さらに雰囲気
条件を温度２５℃、相対湿度７０％に保持し、両条件に
おける出力エンベロープを比較して、トラッキングの状
態を判定する。前項と同様に、この差が３ｄＢを超える
とトラッキングが×であり、３ｄＢ以内のものは○とし
て評価した。

【０１０５】（１４）フロッピーディスクの耐スクラッ
チ性 上記（１３）と同様にして得られたフロッピーディスク
に磁気記録した同一トラックを相対走行速度６ｍ／秒で
１０万回以上走査し、その出力エンベロープを調べた。
評価基準は、磁性層の表面に生じた傷を確認し、かつ出
力エンベロープが不安定となったものを×とした。磁性
層の表面に傷が発生せず、かつ出力エンベロープが安定
であるものを○と評価した。

【０１０６】（１５）熱転写リボンの印字性 片面に融着防止層を塗布した本発明の熱転写リボン用ポ
リエステルフィルムに下記組成の熱転写インクを、塗布
厚みが３．５μｍになるようにホットメルトコーターで
融着防止層とは反対面に塗工し、熱転写リボンを作成し
た。

【０１０７】 （熱転写インクの組成） カルナウバワックス ：６０．６重量％ マイクロクリスタリンワックス ：１８．２重量％ 酢酸ビニル・エチレン共重合体 ： ０．１重量％ カーボンブラック ：２１．１重量％ 作成した熱転写リボンについて、オークス社製のバーコ
ードプリンター（ＢＣ−８）で黒ベタを印字して、印字
性を評価した。○が合格品とした。

【０１０８】 ○：鮮明に印字 △：印字にピッチずれが生じる ×：リボンにしわが入り、印字が乱れる ××：ホットメルト塗工時にフィルムにしわが入り、熱
転写インクが均一に塗布できない。

【０１０９】（１６）コンデンサ用特性評価 Ａ．絶縁抵抗 本発明のポリエステルフィルムの片面に表面抵抗値が２
Ω／□となるようにアルミニウムを真空蒸着した。その
際、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状に
蒸着した（蒸着部の幅５７ｍｍ、マージン部の幅３ｍｍ
の繰り返し）。次に各蒸着部の中央と各マージン部の中
央に刃を入れてスリットし、左もしくは右に１．５ｍｍ
幅のマージンを有する全幅３０ｍｍのテープ状の巻き取
りリールとした。得られた左右対称のマージンを有する
アルミ蒸着フィルム１対を重ね，１．５μＦの容量とな
る長さに巻回した。この巻回物を１２０℃、２０ｋｇ／
ｃｍ² の圧力で１０分間プレスして成形した。両端面に
メタリコンを溶射して電極とし、リード線を取り付けて
コンデンサーサンプルとした。次いで、ここで作成した
１．５μＦのコンデンサーサンプル１０００個を２３
℃、６５％ＲＨの雰囲気下においてＹＨＰ社製の超絶縁
抵抗計４３２９Ａにて印加電圧５００Ｖでの１分値とし
て測定し、絶縁抵抗が５０００ＭΩ未満のコンデンサー
サンプルを不良品として以下の基準で判定した。なお、
本発明においては◎、○と△を合格とした。

【０１１０】 ◎：不良品が１０個未満 ○：不良品が１０個以上２０個未満 △：不良品が２０個以上５０個未満 ×：不良品が５０個以上 Ｂ．絶縁破壊電圧 ＪＩＳ−Ｃ−２３１８に記載の方法に準じて、ただし、
金属蒸着を施していないフィルムを試験片として用いて
次のように評価する。

【０１１１】適当な大きさの金属製平板の上にゴムショ
ア硬さ約６０度、厚さ約２ｍｍのゴム板を一枚敷き、そ
の上に厚さ約６μｍのアルミニウム箔を１０枚重ねたも
のを下部電極とし、約５０ｇの重さで周辺に約１ｍｍの
丸みを持った径８ｍｍの底面が平滑で傷のない黄銅製円
柱を上部電極とする。試験片は、あらかじめ温度２０±
５℃、相対湿度６５±５％の雰囲気に４８時間以上放置
しておく。上部電極と下部電極の間に試験片をはさみこ
み、温度２０±５℃、相対湿度６５±５％の雰囲気中で
両電極間に直流電源により直流電圧を印加し、該直流電
圧を１秒間に１００Ｖの速さで０Ｖから絶縁破壊するま
で上昇させる。試料５０個に対し試験を行い、絶縁破壊
電圧を試験片の厚みで除したものの平均値を求め、その
値が４００Ｖ／μｍ以上を合格（○）とする。

【０１１２】（１７）感熱孔版用原紙の画像性 本発明のポリエステルフィルムに、酢酸ビニル系の接着
材を用いて下記方法で得られた不織布を接着し、フィル
ムの不織布側の反対面にシリコーン系離型材を塗布して
感熱孔版用原紙を得た。原紙を理想科学工業（株）製
“ＲＩＳＯＧＲＡＰＨ”ＧＲ３７５に供給して、黒ベタ
のものを原稿として、製版、印刷を行った。２０枚の印
刷を行い、２０枚目の印刷画像の白抜けと濃淡ムラの状
態を目視により、次の基準で判定した。

【０１１３】（白抜け） ○：白抜けが全くないもの △：白抜けがわずかに見られるもの ×：白抜けが目立つもの （濃淡むら） ○：むらが全くないもの △：むらがわずかに見られるもの ×：むらが目立つもの ○または△が実用上使用できるレベルである。

【０１１４】［主体繊維の製造］ポリエチレンテレフタ
レートのチップを２９０℃で溶融し、孔数が９００の口
金を通して２８５℃で吐出し、１０００ｍ／分の速度で
巻き取った。

【０１１５】次に、この未延伸糸を３．８倍の倍率で８
０℃の温水中で延伸し、２００℃で緊張熱処理、さらに
１２５℃で弛緩熱処理した後、５ｍｍに切断し、平均繊
維径５μｍで複屈折が０．２０の主体繊維Ａを得た。

【０１１６】［未延伸繊維の製造］他方、ポリエチレン
テレフタレートチップを２９０℃で溶融し、孔数が９０
０の口金を通して２８５℃で吐出し、５ｍｍに切断し、
平均繊維径８μｍで複屈折が０．０５の未延伸繊維ａを
得た。

【０１１７】［抄紙］主体繊維Ａと未延伸繊維ａとを、
８０：２０の重量比率でパルパー中で十分混合分散せし
めた後、円網抄紙機で速度１０ｍ／分、ヤンキードライ
ヤー（表面温度１３０℃）で加熱乾燥した。抄上げ目付
量は８ｇ／ｍ² であった。次いで金属／弾性ロール系カ
レンダー加工機で金属ロール表面温度２１０℃、線圧１
５ｋｇ／ｃｍの条件下圧着することにより、厚さ２５μ
ｍの不織布を得た。

【０１１８】

【実施例】以下に、本発明を実施例、比較例に基づいて
説明する。

【０１１９】実施例１ ポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６５、ガラ
ス転移温度７５℃、融点２５５℃、平均径０．３μｍの
球状架橋ポリスチレン粒子０．１重量％配合）のペレッ
トを１８０℃で３時間真空乾燥した後に、２８０℃に加
熱された押出機に供給して溶融押出し、Ｔダイよりシー
ト状に吐出する。さらにこのシートを表面温度２５℃の
冷却ドラム上に静電気力で密着させて冷却固化し、未延
伸キャストフィルムを得る。この未延伸フィルムの両端
部をクリップで把持して、リニアモーター方式の同時二
軸延伸テンターに導き、フィルム温度を１００℃に加熱
し、面積延伸倍率１．０８２倍（縦倍率：１．０４倍、
横倍率：１．０４倍）の同時二軸微延伸を連続的に５０
回行う。微延伸と微延伸の間の延伸停止時間は直前の微
延伸に要する時間の１／１０とする。その後、２１０℃
の温度で熱固定を施し、１２０℃の冷却ゾーンで縦方向
に２％、横方向に２％の弛緩率で弛緩処理を行い、フィ
ルムを室温に徐冷して巻取る。フィルム厚みは押出量を
調節して９μｍに合わせる。なお、延伸時のクリップ温
度は１００℃とする。ここで得られたフィルムはトータ
ルの面積倍率が約５０倍に達し、結晶化度が５８％と高
く、高ヤング率と低熱収縮率を両立する、厚みむらも少
ない高品質のフィルムである。

【０１２０】なお、製膜時のフィルム破れは少なく、高
物性、高品質のフィルムが極めて安定に得られる。

【０１２１】実施例２〜５、比較例１、２ 微延伸の倍率、繰り返し回数、トータルの面積延伸倍率
を変更する以外は実施例１と同様に製膜し、二軸延伸ポ
リエステルフィルムを得る。ここで、微延伸の繰り返し
回数が３回および２回の実施例２および比較例１の場合
には、微延伸後にさらに同時二軸延伸を一段階で施し、
フィルムのトータル面積延伸倍率を２５倍とする。微延
伸を繰り返す回数を３回以上とし、さらに増やしていく
と、フィルムの破れ頻度が低下し、トータル面積延伸倍
率が高まる傾向が見られる。また、微延伸の繰り返し回
数を増やして高倍率延伸すると、フィルムの結晶化度が
高まり、高剛性、低熱収縮性で厚みむらも小さい高品質
のフィルムが得られる。微延伸の繰り返し回数やトータ
ル面積延伸倍率が、本発明の範囲を満たさないと、ヤン
グ率が小さかったり、熱収縮率が大きかったりする（比
較例１、２）。

【０１２２】

【表１】 比較例３〜５ 微延伸を行なわずに、フィルムを延伸した以外は、実施
例１と同様に製膜し、二軸延伸ポリエステルフィルムを
得る。フィルム温度が１００℃の温度条件下、同時二軸
テンターで縦方向に４．３倍に延伸した後、横方向に
４．３倍に延伸した場合、およびフィルムを縦および横
方向に各々４．３倍の倍率で同時二軸延伸した場合に
は、ヤング率が小さく、熱収縮率が大きなフィルムしか
得られず、フィルムの厚みむらも大きくなる（比較例
３、４）。また、フィルムを縦方向と横方向に各々４．
０倍の倍率で同時二軸延伸した後、さらに、縦方向と横
方向に各々１．３倍の倍率で同時二軸延伸した場合に
は、フィルム破れが多発し、フィルムの熱収縮率が大き
くなる（比較例５）。

【０１２３】

【表２】 実施例６〜１０ 本実施例では微延伸後の到達結晶度を変えて製膜した例
を示す。微延伸の倍率と繰り返し回数を変更し、連続的
に微延伸を繰り返した後に一段階で同時二軸延伸してト
ータルの面積延伸倍率を５０倍に設定する以外は実施例
１と同様に製膜して二軸延伸ポリエステルフィルムを得
る。ここで、１回の延微伸による縦方向および横方向の
倍率は等倍とする。微延伸後のフィルムの結晶化度が２
％および３４％のときには、ヤング率が低下し、熱収縮
率が高くなる。

【０１２４】

【表３】 実施例１１〜１３ 同時二軸テンター内で、フィルムの流れ方向に１００
℃、１４０℃、２１０℃、２５０℃の温度ゾーンを設け
て、微延伸の温度条件を変更する以外は実施例４と同様
に製膜し、二軸配向ポリエステルフィルムを得る。２１
０℃、２５０℃という高温域で微延伸を行うと、フィル
ムのヤング率が高まり、熱収縮率が低下する。

【０１２５】

【表４】 実施例１４ 実施例１と同様にして得た未延伸フィルムの両端部をク
リップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸
テンターに導き、フィルム温度を１００℃に加熱し、縦
横逐次に各々２．５倍延伸した後、面積延伸倍率１．４
４倍（縦倍率：１．２倍、横倍率：１．２倍）の微延伸
を連続的に６回行う。その際に、温度領域を１５０℃、
１８０℃、２１０℃と順に、温度ゾーンを設けて、それ
ぞれで２回ずつの微延伸を行う。微延伸と微延伸の間の
延伸停止時間は直前の微延伸に要する時間の１／１０と
する。その後、２１０℃の温度で熱固定を施し、１２０
℃の冷却ゾーンで縦方向に２％、横方向に２％の弛緩率
で弛緩処理を行い、フィルムを室温に徐冷して巻取る。
フィルム厚みは押出量を調節して１０μｍに合わせる。
高ヤング率で低熱収縮性のフィルムが得られる。

【０１２６】実施例１５ 実施例１と同様にして得た未延伸フィルムの両端部をク
リップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸
テンターに導き、フィルム温度を１１５℃に加熱し、縦
方向に倍率１．０４倍で微延伸を連続的に２０回行った
後、８０℃で同時二軸延伸を縦方向４倍、横方向５倍に
延伸する。微延伸と微延伸の間の延伸停止時間は直前の
微延伸に要する時間の１／１０とする。その後、２１０
℃の温度で熱固定を施し、１２０℃の冷却ゾーンで縦方
向に２％、横方向に２％の弛緩率で弛緩処理を行い、フ
ィルムを室温に徐冷して巻取る。フィルム厚みは押出量
を調節して１０μｍに合わせる。高ヤング率で低熱収縮
性のフィルムが得られる。

【０１２７】実施例１６ 実施例１と同様にして得た未延伸フィルムの両端部をク
リップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸
テンターに導き、フィルム温度を１００℃に加熱し、面
積延伸倍率１．０８２倍（縦倍率：１．０４倍、横倍
率：１．０４倍）と横方向のみの微延伸１．０４倍を交
互に１０回（トータルの微延伸操作回数：２０回）行っ
た後、同時二軸延伸を縦横各方向４倍に延伸する。微延
伸と微延伸の間の延伸停止時間は直前の微延伸に要する
時間の１／１０とする。その後、２１０℃の温度で熱固
定を施し、１２０℃の冷却ゾーンで縦方向に２％、横方
向に２％の弛緩率で弛緩処理を行い、フィルムを室温に
徐冷して巻取る。フィルム厚みは押出量を調節して１０
μｍに合わせる。高ヤング率で低熱収縮性のフィルムが
得られる。

【０１２８】

【表５】 実施例１７、比較例６ 固有粘度が１．０のポリエチレンテレフタレート（ガラ
ス転移温度７４℃、融点２５５℃、平均径０．３μｍの
球状架橋ポリスチレン粒子０．１重量％配合）をポリエ
ステル原料として使用し、同時二軸微延伸の効果を調べ
る。ここで、延伸ゾーンの温度は１１５℃、熱処理ゾー
ンの温度は２１０℃とし、延伸パターンを変更する以外
は、実施例１と同様に製膜し、厚さ６．５μｍの二軸配
向ポリエステルフィルムを得る。微延伸を行う場合、一
回の微延伸による面積倍率は１．０８２倍（縦倍率：
１．０４倍、横倍率：１．０４倍）として連続的に５０
回繰り返す。微延伸と微延伸の間の延伸停止時間は直前
の微延伸に要する時間の１／１０とする。微延伸を行わ
ない場合は、一段階で縦・横各方向に等倍率で同時二軸
延伸を行う。比較例６の場合とは異なり、微延伸を施し
た実施例１７では、トータルの面積延伸倍率が高まり、
高ヤング率で低熱収縮性のフィルムが得られる。

【０１２９】実施例１８、１９、比較例７、８ 固有粘度が０．６５のポリエチレンー２，６−ナフタレ
ート（ガラス転移温度１２５℃、融点２６５℃、平均径
０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．１重量％配
合）およびエチレンテレフタレート９０モル％とエチレ
ンー２，６−ナフタレート１０モル％の共重合ポリマー
（ガラス転移温度８４℃、融点２３５℃、平均径０．３
μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．１重量％配合）を
使用し、延伸温度を表６に示した条件に設定する以外
は、実施例１７および比較例６と同様に製膜し、厚さ
６．５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得る。原
料として、ポリエチレンー２，６−ナフタレートや上記
共重合ポリマーを使用した場合においても、本発明の微
延伸の効果は顕著に見られた。同時二軸微延伸を繰り返
して行うと、トータル面積倍率および結晶化度が高ま
り、高ヤング率化および低熱収縮化した高品質のポリエ
ステルフィルムを安定に製膜できる。

【０１３０】

【表６】 実施例２０（表７、８） 実施例１と同様にして得た未延伸フィルムの両端部をク
リップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延伸
テンターに導き、フィルム温度を１００℃に加熱し、面
積延伸倍率２．２５倍（縦倍率：１．５倍、横倍率：
１．５倍）の同時二軸延伸と、さらに続けて弛緩処理
（縦弛緩率：５％，横弛緩率：５％）を行う一連の操作
を連続的に５回行う。その後、２１０℃の温度で熱固定
を施した後、１２０℃の冷却ゾ−ンで縦方向に２％、横
方向に２％の弛緩率で弛緩処理を行い、フイルムを室温
に徐冷して巻取る。フィルム厚みは押出量を調節して１
０μｍに合わせる。なお、延伸時のクリップ温度は１０
０℃とする。ここで得られたフィルムはトータルの面積
延伸倍率が３４．５倍に達し、高ヤング率と熱寸法安定
性を両立して、さらに厚みむらも少ない高品質のフィル
ムである。また、製膜時のフィルム破れは少なく、高物
性、高品質のフィルムが極めて安定に得られる。実施例
５と延伸倍率と繰り返し回数が同じで弛緩操作を加える
ことで、わずかにヤング率が低下するが、熱寸法安定性
が向上する。

【０１３１】実施例２１〜２３、比較例９ １回の微延伸の倍率、弛緩率、繰り返し回数、トータル
の面積延伸倍率を変更する以外は、実施例２０と同様に
製膜し、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る。実施例
２１〜２３において得られたポリエステルフィルムは、
実施例２０と同様に、高ヤング率と熱寸法安定性を両立
して、さらに厚みむらも少ない高品質のフィルムであ
る。また、製膜時のフィルム破れは少なく、高物性、高
品質のフィルムが極めて安定に得られる。一方、比較例
９において得られたポリエステルフィルムは、トータル
面積延伸倍率が本発明の範囲を満たさないため、ヤング
率が小さくなる。

【０１３２】実施例２４（表７、８） 実施例１と同様にして得た未延伸フィルムを、フィルム
温度が１００℃の温度条件下、同時二軸テンターでフィ
ルムを面積延伸倍率１６．０倍（縦倍率：４．０倍、横
倍率：４．０倍）の同時二軸延伸と、さらに続けて弛緩
処理（縦弛緩率：５％、横弛緩率：５％）を行った後、
温度１７０℃で面積延伸倍率２．２５倍（縦倍率：１．
５倍、横倍率：１．５倍）の同時二軸延伸と、さらに続
けて弛緩処理（縦弛緩率：５％、横弛緩率：５％）を行
う。その後、２１０℃の温度で熱固定を施した後、１２
０℃の冷却ゾーンで縦方向に２％、横方向に２％の弛緩
率で弛緩処理を行い、フィルムを室温に徐冷して巻取
る。得られたポリエステルフィルムは、実施例２０と同
様に、高ヤング率と熱寸法安定性を両立して、さらに厚
みむらも少ない高品質のフィルムである。また、製膜時
のフィルム破れは少なく、高物性、高品質のフィルムが
極めて安定に得られる。

【０１３３】実施例２５ 実施例１と同様にして未延伸キャストフィルムを得た。
この未延伸フィルムの両端部をクリップで把持して、リ
ニアモーター方式の同時二軸延伸テンターに導き、フィ
ルム温度を１００℃に加熱し、面積延伸倍率１．２１倍
（縦倍率：１．１倍、横倍率：１．１倍）の同時二軸延
伸と、さらに続けて弛緩処理（縦弛緩率：５％、横弛緩
率：５％）を行う一連の操作を１０回行う。そして、面
積延伸倍率１．２１倍（縦倍率：１．１倍、横倍率：
１．１倍）の同時二軸延伸を２回行い、弛緩処理は行わ
ない。続けて、面積延伸倍率１．２１倍（縦倍率：１．
１倍、横倍率：１．１倍）の同時二軸延伸と、さらに続
けて弛緩処理（縦弛緩率：５％、横弛緩率：５％）を行
う一連の操作を３０回行う。延伸、弛緩の一連の操作の
トータルの繰り返し回数は４０回であり、延伸のみの操
作のトータルの回数は２回である。その後、２１０℃の
温度で熱固定を施した後、１２０℃の冷却ゾーンで縦方
向に２％、横方向に２％の弛緩率で弛緩処理を行い、フ
ィルムを室温に徐冷して巻取る。ここで得られたフィル
ムは、高ヤング率と熱寸法安定性を両立して、さらに厚
みむらも少ない高品質のフィルムである。また、製膜時
のフィルム破れは少なく、高物性、高品質のフィルムが
極めて安定に得られる。

【０１３４】実施例２６ 実施例１と同様にして未延伸キャストフィルムを得る。
この未延伸フィルムの両端部をクリップで把持して、リ
ニアモーター方式の同時二軸延伸テンターに導き、フィ
ルム温度を１００℃に加熱し、面積延伸倍率１．２１倍
（縦倍率：１．１倍、横倍率：１．１倍）の同時二軸延
伸と、さらに続けて弛緩処理（縦弛緩率：５％、横弛緩
率：５％）を行う一連の操作を３０回行う。そして、弛
緩処理（縦弛緩率：５％、横弛緩率：５％）を１回行
い、続けて、温度１４０℃で同様の同時二軸延伸と、さ
らに続けて弛緩処理を行う一連の操作を５回行う。そし
て、弛緩処理（縦弛緩率：５％、横弛緩率：５％）を１
回行い、続けて、温度１７０℃で同様の同時二軸延伸
と、さらに続けて弛緩処理を行う一連の操作を７回行
う。延伸、弛緩の一連の操作のトータルの回数は４２回
であり、弛緩のみの操作のトータルの回数は２回であ
る。その後、２１０℃の温度で熱固定を施した後、１２
０℃の冷却ゾーンで縦方向に２％、横方向に２％の弛緩
率で弛緩処理を行い、フイルムを室温に徐冷して巻取
る。ここで得られたフィルムは、高ヤング率と熱寸法安
定性を両立して、さらに厚みむらも少ない高品質のフィ
ルムである。また、製膜時のフィルム破れは少なく、高
物性、高品質のフィルムが極めて安定に得られる。

【０１３５】

【表７】

【表８】 実施例２７、２８ 押出機２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ａに
は、ポリエチレンテレフタレート（Ｉ）（固有粘度０．
６５、ガラス転移温度７５℃、融解温度２５５℃、平均
径０．０７μｍの球状シリカ粒子０．１６重量％配合）
のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給
し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｂには、ポリエ
チレンテレフタレート（II）（固有粘度０．６５、ガラ
ス転移温度７５℃、融解温度２５５℃、平均径０．３μ
ｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．２重量％と平均径
０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．０１重量％
配合）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に
供給し、Ｔダイ中で合流し（積層比Ｉ／II＝１０／
１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電密着させ
て、冷却固化し、積層未延伸フィルムを作成する。この
未延伸フィルムに対して、実施例２７は実施例１と同様
の延伸条件で製造し、さらに実施例２８は、実施例２０
と同様の延伸条件にして製造する。得られた厚さ６．５
μｍのフィルムに磁気記録媒体用の加工を施して、ビデ
オテープ、データテープとしての実用特性を評価する。
結果は、表９のとおり、優れた特性を有している。

【０１３６】比較例１０ 実施例２７と同様にして得た未延伸フィルムの両端部を
クリップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延
伸テンターに導き、フィルム温度を９５℃に加熱し、縦
方向と横方向に各々３．５倍の倍率で同時二軸延伸した
後、さらに、温度１１０℃で縦方向と横方向に各々１．
３倍の倍率で同時二軸延伸し、２１０℃の温度で熱固定
を施した後、１２０℃の冷却ゾ−ンで縦方向に２％、横
方向に２％の弛緩率で弛緩処理を行い、フイルムを室温
に徐冷して巻取って、厚さ６．５μｍのフィルムを得
る。得られたフィルムに磁気記録媒体用の加工を施した
フィルムは、表９に示したとおり、磁気記録媒体用とし
ての実用特性が本発明のフィルムと比較して劣る。

【０１３７】

【表９】 実施例２９、３０ 押出機２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ａに
は、ポリエチレンテレフタレート（Ｉ）（固有粘度０．
６５、ガラス転移温度７５℃、融解温度２５５℃、粒子
なし）のペレットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に
供給し、同じく３１０℃に加熱された押出機Ｂには、ポ
リエチレンテレフタレート（II）（固有粘度０．６５、
ガラス転移温度７５℃、融解温度２５５℃、平均径０．
３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子６重量％配合）のペ
レットを１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給し、Ｔ
ダイ中で合流し（積層比Ｉ／II＝２５０／１）、表面温
度２５℃のキャストドラムに静電密着させて、冷却固化
し、積層未延伸フィルムを作成する。実施例２９は実施
例１と同様の延伸条件で製造し、さらに実施例３０は実
施例２０と同様の延伸条件で製造する。得られた厚さ７
５μｍのフィルムに磁気記録媒体用の加工を施して、フ
ロッピーディスクとしての実用特性を評価する。結果
は、表１０のとおり、優れた特性を有している。

【０１３８】比較例１１ 実施例２９と同様にして得た未延伸フィルムの両端部を
クリップで把持して、リニアモーター方式の同時二軸延
伸テンターに導き、フィルム温度を９５℃に加熱し、縦
方向と横方向に各々４倍の倍率で同時二軸延伸し、２１
０℃の温度で熱固定を施した後、１２０℃の冷却ゾーン
で縦方向に２％、横方向に２％の弛緩率で弛緩処理を行
い、フィルムを室温に徐冷して巻取って、厚さ７５μｍ
のフィルムを得る。得られたフィルムにフロッピーディ
スク用としての加工を施したフィルムは、表１０に示し
たとおり、フロッピーディスク用としての実用特性が本
発明のフィルムと比較して劣る。

【０１３９】

【表１０】 実施例３１、３２ ポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６５、ガラ
ス転移温度７５℃、融点２５５℃、平均径１．０μｍの
二酸化ケイ素粒子０．２重量％配合）のペレットを１８
０℃で３時間真空乾燥した後に、２８０℃に加熱された
押出機に供給して溶融押出し、Ｔダイよりシート状に吐
出する。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラ
ム上に静電気力で密着させて冷却固化し、未延伸キャス
トフィルムを得る。この未延伸フィルムの片面に融着防
止層として下記組成の塗剤を乾燥後の塗布厚みが０．５
μｍになるようにグラビアコーターで塗工する。

【０１４０】 （塗剤の組成） アクリル酸エステル ：１４．０重量％ アミノ変性シリコーン ： ５．９重量％ イソシアネート ： ０．１重量％ 水 ：８０．０重量％ その後、同時二軸テンターを用いて、実施例３１は、実
施例１と同様の延伸条件で製造し、さらに実施例３２
は、実施例２０と同様の延伸条件で製造する。得られた
厚さ４μｍのフィルムに熱転写リボン用加工を施して、
熱転写リボン用としての実用特性を評価する。結果は、
表１１のとおり、優れた特性を有している。

【０１４１】比較例１２ 実施例３１と同様にして、片面に融着防止層を塗布した
未延伸フィルムを得る。その後、同時二軸テンターを用
いて、比較例１０の延伸条件と同様にして厚さ４μｍの
熱転写リボン用のフィルムを得る。熱転写リボン用に加
工を施したフィルムは、表１１に示したとおり、熱転写
リボン用としての実用特性が本発明のフィルムと比較し
て劣る。

【０１４２】

【表１１】 実施例３３、３４ ポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６５、ガラ
ス転移温度７５℃、融点２５５℃、平均径１．２μｍの
凝集シリカ粒子０．１重量％配合）のペレットを１８０
℃で３時間真空乾燥した後に、２８０℃に加熱された押
出機に供給して溶融押出し、Ｔダイよりシート状に吐出
する。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラム
上に静電気力で密着させて冷却固化し、未延伸キャスト
フィルムを得る。この未延伸フィルムを、同時二軸テン
ターを用いて、実施例３３は実施例１と同様の延伸条件
で製造し、さらに実施例３４は実施例２０と同様の延伸
条件にして作成した厚さ４μｍのフィルムを、コンデン
サー用に加工を施して、実用特性を評価する。結果は、
表１２のとおり、優れた特性を有している。

【０１４３】比較例１３ 実施例３３と同様にして得た未延伸フィルムに対して、
比較例１１と同様の延伸条件で得た厚さ４μｍのフィル
ムを、コンデンサー用に加工を施して、実用特性を評価
する。表１２に示したとおり、コンデンサー用としての
実用特性が本発明のフィルムと比較して劣る。

【０１４４】

【表１２】 実施例３５、３６ ポリエチレンテレフタレート（固有粘度０．６５、ガラ
ス転移温度７５℃、融点２５５℃、平均径１．２μｍの
凝集シリカ粒子０．４重量％配合）のペレットを１８０
℃で３時間真空乾燥した後に、２８０℃に加熱された押
出機に供給して溶融押出し、Ｔダイよりシート状に吐出
する。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラム
上に静電気力で密着させて冷却固化し、未延伸キャスト
フィルムを得る。この未延伸フィルムを、同時二軸テン
ターを用いて、実施例３５は実施例１と同様の延伸条件
で製造し、さらに実施例３６は実施例２０と同様の延伸
条件にして作成した厚さ４μｍのフィルムを、感熱孔版
原紙用に加工を施して、実用特性を評価する。結果は、
表１３のとおり、優れた特性を有している。

【０１４５】比較例１４ 実施例３５と同様にして得た未延伸フィルムに対して、
比較例１１と同様の延伸条件で得た厚さ４μｍのフィル
ムを、感熱孔版用原紙に加工を施して、実用特性を評価
する。表１３に示したとおり、感熱孔版用としての実用
特性が本発明のフィルムと比較して劣る。

【０１４６】

【表１３】

【０１４７】

【発明の効果】本発明の製造法によれば、高剛性、低熱
収縮性で、かつ厚みむら、表面欠点も少ない高品質のポ
リエステルフィルムを、破れ頻度も低下させて安定製膜
できる。本発明は、磁気記録媒体用、コンデンサー用、
熱転写リボン用、感熱孔版印刷用、包装用など各種フィ
ルムの製造法として広く活用が可能であり、また、本発
明により、従来のポリエステルフィルムの機械特性を遙
かに凌ぐ物性と品質を有した新規なポリエステルフィル
ムが得られる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｈ０１Ｇ 4/24 ３３１Ｚ Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｆターム(参考） 2H111 BB06 BB08 4F210 AA24 AE01 AG01 AH33 AH38 AH81 AR06 AR19 AR20 QA02 QC07 QC17 QD13 QG01 QG18 QL03 5D006 CB01 CB07 5E082 AB05 EE05 EE24 EE37 FG06 FG36 FG48 FG54 GG04 JJ04 JJ22 MM22 MM24 PP06 PP08 PP10

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリエステルを主成分とする樹脂からなる
   フィルムを同時二軸テンターを用いて延伸するポリエス
   テルフィルムの製造法において、フィルムの面積延伸倍
   率が１．０００５〜３．０倍の倍率で微延伸する操作を
   ３回以上含み、トータルの面積延伸倍率が２５〜１５０
   倍であることを特徴とするポリエステルフィルムの製造
   法。
2. 【請求項２】前記微延伸操作を３回以上連続的に行うこ
   とを特徴とする請求項１記載のポリエステルフィルムの
   製造法。
3. 【請求項３】前記微延伸を１０回以上、１００００回未
   満の回数で繰り返すことを特徴とする請求項１または２
   記載のポリエステルフィルムの製造法。
4. 【請求項４】未延伸フィルムに対して、前記微延伸を
   （ガラス転移温度（Ｔｇ）＋１０）℃〜（Ｔｇ＋１２
   ０）℃の温度範囲で行うことを特徴とする請求項１〜３
   のいずれかに記載のポリエステルフィルムの製造法。
5. 【請求項５】未延伸フィルムに対して、前記微延伸を結
   晶化度が３％以上、３０％未満になるまで連続的に繰り
   返すことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の
   ポリエステルフィルムの製造法。
6. 【請求項６】ポリエステルを主成分とする樹脂からなる
   フィルムを同時二軸テンターを用いて延伸して得られる
   ポリエステルフィルムの製造法において、フィルムを延
   伸した後、続いて弛緩する一連の操作を２回以上１００
   ００回未満含み、トータルの面積延伸倍率が２５〜１５
   ０倍であることを特徴とするポリエステルフィルムの製
   造法。
7. 【請求項７】前記延伸操作における一回の延伸による面
   積延伸倍率が１．００５〜１０倍であり、弛緩操作にお
   ける弛緩率は弛緩直前の縦、横各々の方向の長さに対し
   て０．１〜８０％であることを特徴とする請求項６記載
   のポリエステルフィルムの製造法。
8. 【請求項８】延伸するに当たり、クリップの駆動方式が
   リニアモーター方式であることを特徴とする請求項１〜
   ７のいずれかに記載のポリエステルフィルムの製造法。
9. 【請求項９】前記請求項１〜８記載の方法によって製造
   されてなることを特徴とするポリエステルフィルム。
10. 【請求項１０】フィルムの縦方向と横方向のヤング率の
    和が８〜３０ＧＰａであり、１００℃、３０分の熱収縮
    率の和が２％以下であることを特徴とする請求項９記載
    のポリエステルフィルム。
11. 【請求項１１】結晶化度が３０〜９０％であることを特
    徴とする請求項９または１０記載のポリエステルフィル
    ム。
12. 【請求項１２】ポリエステルがポリエチレンテレフタレ
    ート、ポリエチレンナフタレートまたはこれらの共重合
    体または変成体であることを特徴とする請求項９〜１１
    のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
13. 【請求項１３】固有粘度が０．６以上であることを特徴
    とする請求項９〜１２のいずれかに記載のポリエステル
    フィルム。
14. 【請求項１４】前記請求項９〜１３項のいずれかに記載
    のポリエステルフィルムからなることを特徴とする磁気
    記録媒体。
15. 【請求項１５】前記請求項９〜１３のいずれかに記載の
    ポリエステルフィルムからなることを特徴とするコンデ
    ンサー。
16. 【請求項１６】前記請求項９〜１３のいずれかに記載の
    ポリエステルフィルムからなることを特徴とする熱転写
    リボン。
17. 【請求項１７】前記請求項９〜１３のいずれかに記載の
    ポリエステルフィルムからなることを特徴とする感熱孔
    版。