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JP2000182623A - 電解銅箔、二次電池の集電体用銅箔及び二次電池 - Google Patents

電解銅箔、二次電池の集電体用銅箔及び二次電池

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JP2000182623A
JP2000182623A JP10353213A JP35321398A JP2000182623A JP 2000182623 A JP2000182623 A JP 2000182623A JP 10353213 A JP10353213 A JP 10353213A JP 35321398 A JP35321398 A JP 35321398A JP 2000182623 A JP2000182623 A JP 2000182623A
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JP
Japan
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copper foil
secondary battery
current collector
electrolytic copper
ppm
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JP10353213A
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Koichi Harigaya
浩一 張ヶ谷
Hideo Noguchi
英男 野口
Katsumi Kobayashi
勝己 小林
Kazuyoshi Aso
和義 阿曽
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Nippon Denkai Co Ltd
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Nippon Denkai Co Ltd
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

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  • Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 二次電池用の集電体として好適に用いられる
常温及び加熱後の引張り強さに優れ、かつ常温及び加熱
後の伸び率に優れた電解銅箔、二次電池の集電体として
用いた場合、過充電試験特性に優れた二次電池が得られ
る二次電池の集電体用銅箔及び過充電試験特性に優れた
二次電池を提供する。 【解決手段】 銅箔中の炭素含有量が５ｐｐｍ以下であ
り、かつ硫黄含有量が３ｐｐｍ以下である電解銅箔、こ
の電解銅箔からなる二次電池の集電体用銅箔及び平面状
集電体の表面に電極構成物質層が形成されてなる正極及
び負極を備える二次電池において、正極及び負極の平面
状集電体の少なくとも一方が上記の電解銅箔である二次
電池。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は引張り強さ、伸び率
に優れた電解銅箔、この銅箔からなる二次電池の集電体
用銅箔及びこの銅箔を用いた二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、携帯電子機器の進展は著しく、例
えば、電話、ノート型パソコン、カメラ一体型ＶＴＲ、
電子スチルカメラなどが普及し、その電源として、ニッ
ケル・カドミウム電池、ニッケル・水素電池、リチウム
イオン電池などの二次電池が広く使用されるようになっ
てきた。
【０００３】とりわけ、リチウムイオン電池は、エネル
ギー密度、作動電圧が大きく、充放電を伴うサイクル寿
命特性に優れていることが注目されている。このリチウ
ムイオン電池の構造は、一般に、正極集電体、例えば２
０μｍ程度の厚さを持つアルミニウム箔の両面に、正極
活物質、例えば、ＬｉＣｏＯ2の粉末をバインダーと非
水溶媒で混練し、ペースト状にしたものを塗布し、乾
燥、圧着一体化させた正極と、負極集電体、例えば１０
μｍ程度の厚さを持つ銅箔を使用して、負極活物質、例
えば炭素粉末を正極と同様にバインダーと非水溶媒で混
練してペースト状にしたものを塗布し、乾燥、圧着一体
化させた負極とからなり、この正極と負極との両極の間
に絶縁性を有する多孔質セパレータを介して、順次重ね
合わせ、円筒形に巻き上げられている。更にこの両極が
円筒缶に収納され、非水電解液が注入され、スイッチ素
子、安全弁、端子などの部材を設けて二次電池として組
み立てられている。
【０００４】前記するように負極集電体には、導電性に
優れる金属箔、例えば、銅箔が多用されている。銅箔に
は製法の異なる圧延銅箔、電解銅箔が知られている。電
解銅箔は、圧延銅箔に比べて量産性に優れ、比較的製造
コストも安価である利点から、圧延銅箔と同様に二次電
池の負極集電体材料として使用されるようになってき
た。
【０００５】電解銅箔は、一般に、硫酸−硫酸銅水溶液
を電解液として用い、一定速度で回転する円筒型陰極
と、これと対向配置させて設けた陽極との間に前記電解
液を供給し、通電しながら回転する陰極面に銅を析出さ
せ、所定厚みとなった銅箔を陰極面上から剥がしとり製
造される。
【０００６】この電解銅箔の機械的、物理的特性は、当
然のことながら、電解液の組成、必要に応じて加えられ
る各種の薬剤（添加剤）、また、電流密度、電解液供給
量などの電解条件に依存し、添加剤を適量添加すること
により、引張り強さ、伸び率が制御できることは知られ
ている。
【０００７】ところで、二次電池に強く要請される特性
の一つとして、安全性の点から過充電が行われる際、集
電体（銅箔）が経時的に劣化し、亀裂を生じたりあるい
は破断するなどの不具合が生じないことが必要である。
しかしながら、従来の電解銅箔では、過充電後の集電体
（銅箔）の破断状態を表す過充電試験特性を十分に満足
させることはできなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、二次
電池用の集電体として好適に用いられる常温及び加熱後
の引張り強さに優れ、かつ常温及び加熱後の伸び率に優
れた電解銅箔を提供することにある。
【０００９】本発明の他の目的は、二次電池の集電体と
して用いた場合、過充電試験特性に優れた二次電池が得
られる二次電池の集電体用銅箔を提供することにある。
【００１０】本発明の他の目的は、過充電試験特性に優
れた二次電池を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、銅
箔中の炭素含有量が５ｐｐｍ以下であり、かつ硫黄含有
量が３ｐｐｍ以下であることを特徴とする電解銅箔に関
する。
【００１２】本発明はまた、上記の電解銅箔からなるこ
とを特徴とする二次電池の集電体用銅箔に関する。
【００１３】本発明はまた、平面状集電体の表面に電極
構成物質層が形成されてなる正極及び負極を備える二次
電池において、正極及び負極の平面状集電体の少なくと
も一方が上記の電解銅箔であることを特徴とする二次電
池に関する。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の電解銅箔は、銅箔中の炭
素含有量が５ｐｐｍ以下であり、かつ硫黄含有量が３ｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする。このように銅箔中の
炭素含有量及び硫黄含有量を制御することにより、常温
及び加熱後の引張り強さに優れ、かつ常温及び加熱後の
伸び率に優れた電解銅箔が得られる。銅箔中の炭素含有
量が５ｐｐｍを超えると加熱後における伸び率が低下す
る。また、硫黄含有量が３ｐｐｍを超えると加熱後の伸
び率が低下する。炭素含有量の好ましい範囲は０．１〜
４ｐｐｍであり、硫黄含有量の好ましい範囲は０．１〜
２ｐｐｍである。
【００１５】さらに、本発明の電解銅箔は、銅箔中の酸
素含有量が５ｐｐｍ以下であり、かつ窒素含有量が０．
５ｐｐｍ以下であることが好ましい。銅箔中の酸素含有
量が５ｐｐｍを超えると加熱後の伸び率が低下する傾向
にあり、窒素含有量が０．５ｐｐｍを超えると加熱後の
伸び率が低下する傾向がある。酸素含有量のより好まし
い範囲は０．１〜４ｐｐｍであり、窒素含有量のより好
ましい範囲は０．１〜０．４ｐｐｍである。
【００１６】さらに、本発明の電解銅箔は、銅箔中の炭
素、硫黄、酸素、窒素及び水素の合計含有量が１５ｐｐ
ｍ以下であることが好ましい。この不純物の合計量が１
５ｐｐｍを超えると常温における引張り強さ及び加熱後
の伸び率が低下する傾向がある。炭素、硫黄、酸素、窒
素及び水素の合計含有量は１０ｐｐｍ以下であることが
更に好ましい。
【００１７】本発明において、炭素、硫黄、酸素、窒素
及び水素の測定は元素分析装置により行われる。炭素及
び硫黄の含有量の測定は、堀場製作所製ＥＭＩＡ−８２
０により行なうことができ、酸素及び窒素の含有量の測
定は、堀場製作所製ＥＭＧＡ−６２０により行なうこと
ができ、水素の含有量の測定は、堀場製作所製ＥＭＧＡ
−５２１により行なうことができる。
【００１８】上記のように不純物含有量が制御された本
発明の銅箔は、例えば、電解銅箔製造に用いられる電解
液として有機系不純物を高度に除去したものを用いて電
解処理することにより得られる。
【００１９】電解液中の不純物を高度に除去する方法と
しては、電解液製造に用いられる原料である銅線を６０
０〜９００℃で３０〜６０分間焼成して用いる方法、硫
酸などを用いて銅線を洗浄する方法、高純度の銅線材、
硫酸銅、硫酸を用いる方法、電解液中に通常使用される
各種添加剤、例えばチオ尿素、アラビアゴム、ゼラチ
ン、膠などを使用しない方法、使用する水として蒸留水
又は純水を使用する方法など、あるいはこれらを適宜組
み合わせる方法等が挙げられる。
【００２０】その他に、電解液を活性炭ろ過装置により
処理したり、オゾン発生装置により液中に存在する有機
物を酸化分解したりして、電解液中の不純物を除去する
方法等が挙げられる。
【００２１】上記の方法により得られた不純物が高度に
除去された電解液を用いて電解銅箔を製造することによ
り、所定の元素含有量の電解銅箔が得られる。
【００２２】本発明の電解銅箔は、銅箔中の炭素含有量
及び硫黄含有量が前記範囲内にあり、常温及び加熱後の
引張り強さに優れ、かつ常温及び加熱後の伸び率に優
れ、二次電池の集電体として好適に用いられる。
【００２３】本発明の電解銅箔の表面には必要に応じ
て、粗面化処理層や、防錆のためにクロメート処理層な
どの防錆層が設けられていてもよい。
【００２４】本発明の二次電池は、平面状集電体の表面
に電極構成物質層が形成されてなる正極及び負極を備え
たものであり、本発明の電解銅箔を正極及び負極の集電
体の少なくとも一方、好ましくは負極集電体として使用
している。このように、本発明の電解銅箔を集電体とし
て用いることにより、過充電試験特性に優れた二次電池
が得られる。その理由は、本発明の電解銅箔は、従来の
電解銅箔と比べて、加熱後の銅箔の強度を表す引き裂き
伝播時間が長く、二次電池の過充電試験の箔破れが起こ
りにくくなるからである。
【００２５】本発明の二次電池の負極の電極構成物質と
しては、熱分解炭素類、コークス類、グラファイト類、
金属リチウム、リチウム合金、ポリアセチレン、ポリピ
ロールなどを使用することができる。
【００２６】本発明の二次電池の正極の電極構成物質と
しては、特に制限はなく、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＣｏＯ2、
ＬｉＭｎ2Ｏ4等を単独、又は混合して使用することがで
きる。
【００２７】電解液としては、ＬｉＣｌＯ4、ＬｉＰＦ6
等のリチウム塩を、例えば炭酸エチレン、炭酸ジメチル
などの非水系溶剤に溶解したいわゆる有機系電解液をポ
リフッ化ビニリデン等の高分子固体電解質に含ませた電
解液などを使用することができる。
【００２８】セパレータとしては、例えばポリエチレ
ン、ポリプロピレン等のポリオレフィンを主成分とした
不織布、クロス、微孔フィルム又はこれらを組み合わせ
たものを使用することができる。
【００２９】なお、円筒型リチウムイオン電池の一例の
一部断面正面図を図１に示す。
【００３０】
【実施例】以下、本発明の実施例及びその比較例によっ
て本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの
実施例に限定されるものではない。
【００３１】実施例１ （１）電解銅箔の製造 銅原料である市販の銅線を７００℃で１時間焼成し、更
に１００ｇ／ｌ 硫酸水溶液を用いて２０分間酸洗処理
し、銅線に付着する不純物を除去した。次いでこの焼成
処理及び酸洗処理された銅線を硫酸に溶解し、硫酸銅溶
液を得た。この硫酸銅溶液を活性炭を用いたろ過装置に
よりろ過して下記組成の電解液を得た。なお、硫酸とし
ては精製硫酸を使用した。 硫酸銅（ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ） ２８０ｇ／ｌ 硫酸（Ｈ2ＳＯ4） ８０ｇ／ｌ この電解液を用いて、貴金属酸化物被覆チタンを陽極、
チタン製回転ドラムを陰極として、電流密度５０Ａ／ｄ
ｍ2、液温５０℃の条件で電解することによって、厚さ
１０μｍの電解銅箔を製造した。得られた銅箔をサンプ
ルとして銅箔中の不純物量の測定及び下記の特性試験を
行い、その結果を表１に示す。 （ａ）引張り強さ 常温（２３℃）及び１３０℃で１５時間加熱後の引張り
強さをＪＩＳ Ｃ ６５１１に基づいて測定した。 （ｂ）伸び率 常温（２３℃）及び１３０℃で１５時間加熱後の伸び率
をＪＩＳ Ｃ ６５１１に基づいて測定した。 （ｃ）引き裂き伝播時間 １３０℃で１５時間加熱後の引張り強さ試験（クロスヘ
ッドスピード２．０ｍｍ／分、チャートスピード２００
ｍｍ／分）における箔の亀裂開始から破断完了までの時
間（秒）を測定した。
【００３２】（２）リチウムイオン電池の製造 図１は、円筒形リチウムイオン電池の一部断面正面図を
示し、１は正極、２は負極、３はセパレータ、４は正極
リード、５は負極リード、６は正極蓋、７は電池缶及び
８はガスケットである。
【００３３】図１に示すリチウムイオン電池は以下のよ
うにして作製した。正極活物質としては、ＬｉＣｏＯ2
を９０重量部、導電助剤として平均粒径が１μｍの黒鉛
を５重量部、及び結着剤としてポリフッ化ビニリデン
（ＰＶＤＦ）を５重量部添加して、これにＮ−メチル−
２−ピロリドンを５重量部加え正極用合剤ペーストを調
製した。同様に負極活物質としてピッチ系炭素繊維９０
重量部及び結着剤としてＰＶＤＦを１０重量部添加し
て、これにＮ−メチル−２−ピロリドンを１０重量部混
合して負極用合剤ペーストを得た。
【００３４】次に正極用合剤ペーストを厚みが２０μｍ
のアルミニウム箔の両面に塗布し、１２０℃で１０分間
予備乾燥し、ローラープレスによって電極を加圧成形し
た後１３０℃で１５時間真空乾燥し、厚みを１６０μｍ
とした。単位面積当たりの正極合剤（ペーストから溶剤
を除いたもの）塗布量は、２５ｍｇ／ｃｍ2であり、幅
が５４ｍｍで長さが４３７ｍｍの大きさに切り出して正
極１を作製した。但し正極１の両端の長さ１０ｍｍは、
正極用合剤が塗布されておらず、アルミニウム箔が露出
されており、この一方に正極リード４を、超音波接合に
よって圧着した。
【００３５】一方負極用合剤ペーストを、厚みが１０μ
ｍの実施例１で得た銅箔の両面に塗布し、その後１２０
℃で１０分間予備乾燥し、ローラープレスによって電極
を加圧成形した後１３０℃で１５時間真空乾燥し、厚み
を２００μｍとした。単位面積当たりの負極用合剤（ペ
ーストから溶剤を除いたもの）の塗布量は、１３ｍｇ／
ｃｍ2であり、幅が５６ｍｍで長さが４８０ｍｍの大き
さに切り出して、負極２を作製した。これを正極１と同
様に、負極２の長さ１０ｍｍの部分は、負極用合剤が塗
布されておらず、銅箔が露出しており、この一方に負極
リード５を超音波接合により圧着した。
【００３６】セパレータ３は、厚みが２５μｍ、幅が５
８ｍｍのポリエチレン製の微孔膜を用いた。次いで図１
に示すように正極１、セパレータ３、負極２及びセパレ
ータ３の順で重ね合わせ、これを捲回して電極群とし
た。これを電池缶に挿入して、負極リード５を缶底に溶
接し、正極蓋６を加締るための絞り部を設けた。この後
体積比で１：１の炭酸エチレンと炭酸ジメチルの混合溶
媒に六フッ化リン酸リチウムを１モル／リットルで溶解
させた電解液を電池缶７に注入した後、正極リード４を
正極蓋６に溶接した後、正極蓋６をとりつけてリチウム
イオン電池を得た。
【００３７】過充電試験 得られたリチウムイオン電池を用いて、直流２Ａで４０
分間及び直流３Ａで３０分間の過充電後、それぞれ電池
を解体し、負極銅箔の巻き終わり箇所（５ｃｍ×５ｃ
ｍ、２５ｃｍ2）を目視観察し銅箔破れの有無を調べそ
の個数を測定した。その結果を表１に示す。
【００３８】実施例２ 電解銅箔の製造において、硫酸銅溶液（電解液）を作製
するにあたり、銅線の焼成処理を行わなかった以外は、
実施例１と同様にして電解銅箔を製造した。この銅箔を
用いて、実施例１と同様に銅箔中の不純物量の測定及び
（ａ）引張り強さ、（ｂ）伸び率、（ｃ）引き裂き伝播
時間の各特性試験を行い、その結果を表１に示した。ま
た、この銅箔を用いて実施例１と同様にしてリチウムイ
オン電池を製造し、実施例１と同様に過充電試験を行い
その結果を表１に示した。
【００３９】実施例３ 電解銅箔の製造において、硫酸銅溶液（電解液）を作製
するにあたり、銅線の酸洗処理を行わなかった以外は、
実施例１と同様にして電解銅箔を製造した。この銅箔を
用いて、実施例１と同様に銅箔中の不純物量の測定及び
（ａ）引張り強さ、（ｂ）伸び率、（ｃ）引き裂き伝播
時間の各特性試験を行い、その結果を表１に示した。ま
た、この銅箔を用いて実施例１と同様にしてリチウムイ
オン電池を製造し、実施例１と同様に過充電試験を行い
その結果を表１に示した。
【００４０】比較例１ 電解銅箔の製造において、硫酸銅溶液（電解液）を作製
するにあたり、銅線に焼成処理及び酸洗処理を行わなか
ったこと、及び電解液にゼラチンを０．５ｐｐｍ含有さ
せたこと以外は、実施例１と同様にして電解銅箔を製造
した。この銅箔を用いて、実施例１と同様に銅箔中の不
純物量の測定及び（ａ）引張り強さ、（ｂ）伸び率、
（ｃ）引き裂き伝播時間の各特性試験を行い、その結果
を表１に示した。また、この銅箔を用いて実施例１と同
様にしてリチウムイオン電池を製造し、実施例１と同様
に過充電試験を行いその結果を表１に示した。
【００４１】比較例２ 電解銅箔の製造において、硫酸銅溶液（電解液）を作製
するにあたり、電解液にゼラチンを３ｐｐｍ、塩素イオ
ンを２０ｐｐｍ含有させたこと以外は、実施例１と同様
にして電解銅箔を製造した。この銅箔を用いて、実施例
１と同様に銅箔中の不純物量の測定及び（ａ）引張り強
さ、（ｂ）伸び率、（ｃ）引き裂き伝播時間の各特性試
験を行い、その結果を表１に示した。また、この銅箔を
用いて実施例１と同様にしてリチウムイオン電池を製造
し、実施例１と同様に過充電試験を行いその結果を表１
に示した。
【００４２】比較例３ 電解銅箔の製造において、硫酸銅溶液（電解液）を作製
するにあたり、電解液にゼラチンを１０ｐｐｍ含有させ
たこと以外は、実施例１と同様にして電解銅箔を製造し
た。この銅箔を用いて、実施例１と同様に銅箔中の不純
物量の測定及び（ａ）引張り強さ、（ｂ）伸び率、
（ｃ）引き裂き伝播時間の各特性試験を行い、その結果
を表１に示した。また、この銅箔を用いて実施例１と同
様にしてリチウムイオン電池を製造し、実施例１と同様
に過充電試験を行いその結果を表１に示した。
【００４３】比較例４ 市販の厚さ１０μｍの圧延銅箔［Ｃ１１００（ＪＩＳ
Ｈ ３１１０、タフピッチ銅）、Ｃｕ９９．９０％以
上］を用いて実施例１と同様にしてリチウムイオン電池
を製造し、実施例１と同様に評価試験を行いその結果を
表１に示した。
【００４４】
【表１】 実施例１〜３において、本発明の電解銅箔は銅箔中の不
純物の合計量が１５ｐｐｍ以下に低減されているので、
銅箔特性の引張り強さ、伸び率を同時に高めている。特
に常温引張り強さが５５ｋｇｆ／ｍｍ2以上、加熱後伸
び率が２５％以上を保持している。また、引き裂き伝播
時間が長く、かつ電池の過充電試験において破断防止に
優れている。
【００４５】一方、比較例１〜３においては、銅箔中の
不純物の合計量が１５ｐｐｍを超えていることから常温
及び加熱後における引張り強さ、伸び率を本発明のよう
に高められず、二次電池としての過充電試験から明らか
なように、信頼性を欠くものである。また、比較例４
（圧延銅箔）では、特に加熱後の引張り強さ及び常温伸
び率が本発明の銅箔に比べて低い傾向を示し、過充電試
験の評価では本発明の銅箔を使用したものより若干劣っ
ていることが判った。
【００４６】
【発明の効果】本発明の電解銅箔は、常温及び加熱後の
引張り強さに優れ、かつ常温及び加熱後の伸び率に優
れ、二次電池用の集電体銅箔として好適に用いられる。
【００４７】また、本発明の二次電池用の集電体銅箔を
用いると、過充電試験特性に優れた二次電池を得ること
ができる。
【００４８】また、本発明の二次電池は、過充電試験特
性特性に優れたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】円筒形リチウムイオン電池の一部断面正面図で
ある。
【符号の説明】
１ 正極 ２ 負極 ３ セパレータ ４ 正極リード ５ 負極リード ６ 正極蓋 ７ 電池缶 ８ ガスケット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 勝己 茨城県下館市下江連1226番地 日本電解株 式会社下館工場内 (72)発明者 阿曽 和義 茨城県下館市下江連1226番地 日本電解株 式会社下館工場内 Ｆターム(参考） 5H017 AA03 AS10 CC01 EE01 EE08 HH01 5H028 AA01 CC20 EE01 HH01 5H029 AJ02 AK03 AK19 AL06 AL12 AL16 AM01 AM03 AM05 AM07 AM16 BJ02 BJ14 DJ07 EJ01 HJ01

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 銅箔中の炭素含有量が５ｐｐｍ以下であ
    り、かつ硫黄含有量が３ｐｐｍ以下であることを特徴と
    する電解銅箔。
  2. 【請求項２】 銅箔中の酸素含有量が５ｐｐｍ以下であ
    り、かつ窒素含有量が０．５ｐｐｍ以下である請求項１
    記載の電解銅箔。
  3. 【請求項３】 銅箔中の炭素、硫黄、酸素、窒素及び水
    素の合計含有量が１５ｐｐｍ以下である請求項１又は２
    記載の電解銅箔。
  4. 【請求項４】 請求項１、２又は３記載の電解銅箔から
    なることを特徴とする二次電池の集電体用銅箔。
  5. 【請求項５】 平面状集電体の表面に電極構成物質層が
    形成されてなる正極及び負極を備える二次電池におい
    て、正極及び負極の平面状集電体の少なくとも一方が請
    求項１、２又は３記載の電解銅箔であることを特徴とす
    る二次電池。
JP35321398A 1998-12-11 1998-12-11 電解銅箔、二次電池の集電体用銅箔及び二次電池 Expired - Lifetime JP3850155B2 (ja)

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