JP2000068055A

JP2000068055A - 有機ｅｌ素子用蒸発源、この有機ｅｌ素子用蒸発源を用いた有機ｅｌ素子の製造装置および製造方法

Info

Publication number: JP2000068055A
Application number: JP10256058A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Tanabe; 宏田辺; Tomoji Tokura; 智司戸倉; Kengo Fukuyu; 兼吾福湯; Akihiro Hotta; 哲広堀田; Masaaki Koishi; 昌章小石; Toru Sasaki; 亨佐々木
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1998-08-26
Filing date: 1998-08-26
Publication date: 2000-03-03
Also published as: EP0982411A3; EP0982411A2; US6296894B1

Abstract

(57)【要約】【課題】材料投入量の多い蒸発源を用いて、長時間安
定に蒸着することが可能で、成膜された薄膜の厚みや組
成を均一に調整、保持することが可能で、しかも比較的
低い温度の蒸着にも対応可能で、比較的大きな面積の基
板にも対応可能であり、多元蒸着時の混合比やドーピン
グ量を高精度に制御可能な有機ＥＬ素子の製造装置およ
び製造方法を実現する。【解決手段】絶縁材料である本体と、この本体の外部
に密着形成されているヒータとを有し、前記ヒータによ
り直接加熱される加熱部と、投入材料との有効接触面積
をＳcm² とし、投入材料の容量をＶcm³ としたとき、Ｖ
／Ｓ≦１cmである有機ＥＬ素子用蒸発源を用いて有機Ｅ
Ｌ素子を製造することとした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は有機ＥＬ素子の製造
装置に関し、詳しくは、加熱により有機ＥＬ素子用の有
機材料物質を蒸発させ、これを基板上の成膜領域に堆積
させることで薄膜を形成する蒸着法を用いた有機ＥＬ素
子用蒸発源、これを用いた有機ＥＬ素子の製造装置およ
び製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】薄膜形成を行う基本技術の１つとして、
真空蒸着法が知られている。この真空蒸着法は、真空槽
内で蒸発源と成膜用基板を適当に組み合わせて、薄膜を
形成するものである。蒸発源を作る手段も様々考えられ
ており、例えば、Appl.Phys.Lett. 68(16),15 April 19
96 に記載されているような、比較的電気抵抗の高い金
属容器（金属ボート）に電流を流し、その発熱により原
料を蒸発させるいわゆる抵抗加熱蒸着法が知られてい
る。また、原料に直接電子ビームやレーザービームを照
射し、そのエネルギーで原料を蒸発させるいわゆる電子
ビーム・レーザービーム蒸着法等も知られている。中で
も抵抗加熱を用いた成膜方法（抵抗加熱蒸着法）は、成
膜装置の構成が簡便であり、低価格で良質の薄膜形成を
実現できることから広く普及している。

【０００３】抵抗加熱蒸着法は、融点の高いタングステ
ン、タンタル、モリブデン等の金属材料を薄板状に加工
して、電気抵抗を高くした金属板から原料容器（金属ボ
ート）を作製し、その両端から直流電流を流し、その発
熱を用いて原料を蒸発させ、蒸発ガスを供給している。
発散したガスの一部が基板上に堆積し、薄膜が形成され
る。蒸発原料として使用できるものは、蒸気圧の比較的
高いものであれば何でも良いが、原料容器と容易に化学
反応するものは避ける必要がある。

【０００４】近年、有機ＥＬ素子が盛んに研究されてい
る。これは、ホール注入電極上にトリフェニルジアミン
（ＴＰＤ）などのホール輸送材料を蒸着により薄膜と
し、さらにアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ₃ ）などの
蛍光物質を発光層として積層し、さらにＭｇなどの仕事
関数の小さな金属電極（電子注入電極）を形成した基本
構成を有する素子で、１０Ｖ前後の電圧で数１００から
数１００００cd/m² ときわめて高い輝度が得られること
で注目されている。

【０００５】従来より、有機ＥＬ素子を応用した製品を
製造するに際し、上記のような蒸着法を用いて有機材料
による機能性薄膜を形成している。このような量産工程
においては、生産性が高く、しかも不良品率をいかに少
なくするかも重要な課題である。しかし、従来の蒸着装
置を用いた製造装置は、成膜レートが低く、しかも量産
工程において有機層が不均一に積層されたり、組成が均
一でなかったりして、、大量生産や製品の均一化を図っ
たり、あるいは高品質の製品を得ることが困難であっ
た。また、電子注入電極等の機能性薄膜を積層する際に
有機層にダメージを与えたり、逆に電子注入電極自体に
不純物が混入したり、酸化したりして、いわゆる輝度ム
ラ、ドット欠陥、リーク電流の発生等の不良や品質のバ
ラツキを生じる場合があった。

【０００６】直接抵抗加熱が可能な蒸発ボートでは、蒸
発レートの制御が容易な反面、材料投入量が少なく、工
業レベルでの実用性の点で問題を有していた。

【０００７】一方、材料投入量を多くすることのできる
セル型蒸発源では、間接加熱であるため熱応答性が悪
く、その結果蒸着レートの制御が困難であり、しかも蒸
着レートを一定とした場合の材料の利用効率が悪く、特
に高価な有機材料等を使用する場合に製品のコスト低減
を困難にするという問題を有していた。また、セル型蒸
発源を用いて、有機ＥＬ素子の有機層等を成膜するよう
な、比較的低い温度での蒸着を行った場合、放熱効率が
悪いためさらに熱応答性が悪化するという問題を有して
いた。

【０００８】有機ＥＬ素子の発光層は、ホスト物質に、
蛍光物質をドーピングし、所望の発光特性に調整すると
いった手法が一般的に行われている。しかし、このよう
な手法では、混合層であるホスト物質の混合量や、ドー
ピング量が僅かにずれただけでも発光特性に致命的な影
響を与えてしまう。このため、従来の蒸着装置を用いた
場合、特に量産時での製品の均一化を図ったり、高品質
の素子を得ることが極めて困難であった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】この発明の目的は、材
料投入量の多い蒸発源を用いて、長時間安定に蒸着する
ことが可能で、成膜された薄膜の厚みや組成を均一に調
整、保持することが可能で、しかも比較的低い温度の蒸
着にも対応可能で、比較的大きな面積の基板にも対応可
能な有機ＥＬ素子用蒸発源、これを用いた製造装置およ
び製造方法を実現することである。

【００１０】また、多元蒸着時の混合比やドーピング量
を高精度に制御可能な有機ＥＬ素子用蒸発源、これを用
いた製造装置および製造方法を実現することである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の目的は、以下の
（１）〜（２１）の構成により実現される。（１）絶縁材料である本体と、この本体の外部に密着
形成されているヒータとを有し、前記ヒータにより直接
加熱される加熱部と、投入材料との有効接触面積をＳcm
² とし、投入材料の容量をＶcm³ としたとき、Ｖ／Ｓ≦１cm である有機ＥＬ素子用蒸発源。（２）少なくとも側部および底部に加熱部を有する上
記（１）の有機ＥＬ素子用蒸発源。（３）底部に突出した加熱部を有する上記（１）また
は（２）の有機ＥＬ素子用蒸発源。（４）開口部上の中心で開口部よりＬ0 の距離におけ
る蒸気密度ｍ0 に対する開口部の中心線からの放射角θ
で開口部より距離Ｌ離れた任意の位置での蒸気密度ｍ
を、ｍ＝ｍ0 ・（Ｌ0 ／Ｌ）² ・ｃｏｓⁿθ で近似したときの値であるｎ値が６以下である上記
（１）〜（３）のいずれかの有機ＥＬ素子用蒸発源。（５）最大蒸発速度が１５０μg／sec以上である上記
（１）〜（４）のいずれかの有機ＥＬ素子用蒸発源。（６）前記投入材料の最大容量が、５cm³ 以上である
上記（１）〜（５）のいずれかの有機ＥＬ素子用蒸発
源。（７）昇華性材料の利用効率が、８５％以上である上
記（１）〜（６）のいずれかの有機ＥＬ素子用蒸発源。（８）前記蒸発源の本体は、熱伝導率５０Ｗ／m・k以
上の絶縁物で形成され、かつその外部にヒーターが密着
形成されている上記（１）〜（７）のいずれかの有機Ｅ
Ｌ素子用蒸発源。（９）前記ヒータの外部は、熱伝導率５０Ｗ／m・k以
上の絶縁物で覆われている上記（８）の有機ＥＬ素子用
蒸発源。（１０）前記蒸発源本体および／またはヒータ外部の
絶縁物は、熱分解窒化ホウ素であって、前記ヒータが炭
素を含有する上記（８）または（９）の有機ＥＬ素子用
蒸発源。

【００１２】（１１）上記（１）〜（９）のいずれか
の蒸発源と、有機ＥＬ素子が形成される基板と、前記基
板への蒸着速度を検出する蒸着速度検出手段と、前記蒸
発源の制御を行う制御手段とを有し、前記制御手段は、
前記蒸着速度検出手段からの情報により前記蒸発源の制
御を行う有機ＥＬ素子の製造装置。（１２）前記制御手段は、蒸着速度が一定となるよう
に制御する上記（１１）の有機ＥＬ素子の製造装置。（１３）前記制御手段は、蒸発源の温度を制御する上
記（１１）または（１２）の有機ＥＬ素子の製造装置。（１４）前記制御手段は、温度制御を行った後、蒸着
速度が一定となるように制御を行う上記（１１）〜（１
３）のいずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。（１５）前記蒸発源は、８００℃以下の温度で蒸発す
る有機材料を蒸発させる上記（１１）〜（１４）のいず
れかの有機ＥＬ素子の製造装置。（１６）基板上に有機ＥＬ素子を形成するに際し、上
記（１）〜（１０）のいずれかの蒸発源を用い、かつ前
記基板への蒸着速度を検出する蒸着速度検出手段からの
情報により前記蒸発源の制御を行い有機ＥＬ素子の構成
膜を成膜する有機ＥＬ素子の製造方法。（１７）前記制御は、蒸着速度を一定とするように制
御する上記（１６）の有機ＥＬ素子の製造方法。（１８）前記制御は、蒸発源の温度を制御する上記
（１６）または（１７）の有機ＥＬ素子の製造方法。（１９）前記制御は、蒸発源のヒータに加える電流、
または電力を制御する上記（１６）〜（１８）のいずれ
かの有機ＥＬ素子の製造方法。（２０）前記制御は、蒸発源の温度制御を行った後、
蒸着速度を一定とする制御を行う上記（１６）〜（１
９）のいずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。（２１）８００℃以下の温度で蒸発する有機材料を蒸
着する上記（１６）〜（２０）のいずれかの有機ＥＬ素
子の製造方法。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の有機ＥＬ素子用蒸発源
は、絶縁材料である本体と、この本体の外部に密着形成
されているヒータとを有し、前記ヒータにより直接加熱
される加熱部と、投入材料との有効接触面積をＳcm² と
し、投入材料の容量をＶcm³ としたとき、Ｖ／Ｓ≦１cm
である。

【００１４】蒸発源本体を絶縁物とし、かつその外部に
ヒーターを密着形成することにより、極めて応答性のよ
い蒸発源とすることができ、蒸着レートの制御に対応す
ることができる。また、前記ヒータにより直接加熱され
る加熱部と、投入された材料との有効接触面積をＳcm²
とし、投入材料の容量をＶcm³ としたとき、Ｖ／Ｓ≦１
cmとすることにより、高い蒸着レートで、精度のよい蒸
着が可能となり、均一な膜厚、膜組成の薄膜を成膜する
ことができる。

【００１５】ヒータにより直接加熱される加熱部とは、
外部に形成されたヒータと対応する内側の部分の他、こ
れから３mm程度、特に肉厚以下離れた部分も含まれる。
投入材料との有効接触面積をＳcm² とし、投入材料の容
量をＶcm³ としたとき、Ｖ／Ｓは１cm以下、特に０．２
〜０．９cm、さらには０．４〜０．８cm程度であること
が好ましい。投入材料の有効接触面積とは、蒸発源に投
入可能な材料の深さに相当する部分での加熱部との接触
面積をいう。また、投入材料の容量Ｖcm³ は、好ましく
は１０cm³ 以上、特に２０〜１００cm³ の範囲が好まし
い。蒸発源に投入可能な材料の量は、通常、蒸発源自体
の容量よりも少なくすることが好ましい。これは、開口
部付近での蒸発等による輻射や、固定部材等による熱の
拡散により温度低下が生じるため、これを補う分の発熱
部を余分に必要とするからである。

【００１６】蒸発源本体の熱伝導率は、５０Ｗ／m・k以
上、好ましくは７５Ｗ／m・k以上、より好ましくは１０
０Ｗ／m・k以上、特に１２５Ｗ／m・k以上である。その
上限としては、特に制限されるものではないが、通常、
３００Ｗ／m・k程度である。このような熱伝導率を有す
る絶縁物としては、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、熱
分解窒化ホウ素等が挙げられ、特に熱分解窒化ホウ素
（ＰＢＮ：パイロライティックボロンナイトライド）が
好ましい。この熱分解窒化ホウ素はＣＶＤ法等により形
成することができる。熱分解窒化ホウ素か否かは、Ｘ線
回析法（ＸＲＤ）等による結晶構造の解析から判断する
ことができる。すなわち、熱分解窒化ホウ素系は、ＸＲ
Ｄからは、六方晶ＢＮ結晶方位のうちで、主に［００
２］面ピークが検出され、その強度は［１００］、［１
０１］、［１０２］、［００１］等の各面よりはるかに
大きく、他の六方晶ＢＮのＸ線ピークとは異なってい
る。また、熱分解窒化ホウ素系は、ＢＮの組成を持つ
が、この化学量論組成から多少偏倚していてもよい。

【００１７】蒸発源本体は、その外部にヒータが密着形
成されている。このヒータは、蒸発源本体外部に密着形
成されるものであれば特に限定されるものではないが、
例えば、グラファイト薄膜を直接蒸発源本体に成膜した
り、ポリイミドとステンレス箔を組み合わせたフィルム
状のヒータを張り付けたりすればよい。なかでも、グラ
ファイト薄膜を直接成膜したものは熱応答性がよく、好
ましい。この場合のグラファイトは熱分解グラファイト
（ＰＧ）を用いることが好ましい。熱分解グラファイト
はＣＶＤ法等により形成することができる。ＣＶＤ法を
用いることで、蒸着源本体への密着性が向上する。

【００１８】外部に密着形成されるヒータは、少なくと
も蒸発源の側部および底部に形成され、この部分に加熱
部を形成することが好ましい。側部および底部に加熱部
を有することにより、より応答性のよい、高速で正確な
蒸着が可能となる。また、ヒータは蒸着源の底部に突出
した加熱部を有するように形成されていてもよい。この
場合、蒸着源本体の形状も、底部、特に底部中央部に中
空の突出部を有し、この突出部の外部にヒータが密着形
成されることとなる。なお、側部に形成されるヒータ
は、通常、上部のフランジが形成される部分の真下から
形成される。また、フランジから側部にかけての屈曲部
に形成してもよいし、フランジにも形成してよい。加熱
部をフランジやその真下の部分にも形成することで、フ
ランジ部分に蒸着物が付着するのを防止できると共に、
開口部分の輻射や、固定部材への熱拡散による温度の低
下現象を防止することができる。

【００１９】ヒータの発熱量としては、蒸発源の大きさ
や、使用する蒸着材料、蒸着面積等により適宜最適な値
に調整すればよいが、通常、投入電力としては５０〜５
００W 程度である。このときのヒータの単位長さ当たり
の抵抗は、通常、３〜３０００Ω程度である。

【００２０】また、ヒータの外側にも熱伝導率５０Ｗ／
m・k以上の絶縁物の層を形成するとよい。これにより、
絶縁性が確保されると共に、ヒータからの熱伝導が良好
となる。この場合の好ましい材料として、上記材料、特
にＰＢＮを挙げることができる。

【００２１】蒸着源の大きさとしては、システム全体の
規模や、蒸着しようとする基板の大きさ等により適宜最
適な大きさに調整すればよいが、円筒形状のるつぼの場
合、内径（直径）５〜１００mm程度、特に２０〜１００
mm程度、外径（直径）はこれにフランジの大きさ分の３
０〜７０mm、特に４０〜６０mmを加えた程度が好まし
い。また、深さは５〜２００mm、特に５〜１００mm程度
である。その肉厚は、通常、０．３〜５．０mm程度であ
るが、耐破損性、熱伝導性を考慮すると、０．５〜２mm
程度が好ましい。また、蒸発源内に材料が投入可能な深
さと、開口部の面積とは密接な関係を有し、側部および
底部に加熱部を有する場合には、開口部面積は１０cm²
以上、特に２０〜８０cm² 程度、材料投入深さは２０mm
以下、特に５〜１５mm程度である。また、蒸発源底部に
突出した加熱部を有する場合には、開口部面積は５cm²
以上、特に８〜４０cm² 程度、材料投入深さは２００mm
以下、特に２０〜１００mm程度である。

【００２２】蒸発源に投入可能な材料の最大容量として
は、蒸発源の形状等により異なるが、通常１０cm³ 以
上、特に２０〜１００cm³ 程度である。

【００２３】本発明の蒸発源を用いて得られる有機材料
の最大蒸発速度は、好ましくは２００μg／sec以上、特
に２５０〜５００μg／secである。

【００２４】蒸発源としては、温度管理を正確に安定
して行うことができること。成膜レートが比較的早
く、量産化に対応できること。大板の基板に対応でき
るだけの原料を収納できること。有機ＥＬ素子の各材
料と容易に化学反応しないこと。原料を所定の蒸気
状態に安定して拡散しうること等の条件が要求される。
ここで〜に関しては既に検討した。従って、これら
の条件を満足しうるような形状の蒸発源を使用すること
が好ましい。このような蒸発源として、クヌーセンセル
（Knudsen Cell：以下Ｋセルと呼ぶ場合がある）を好ま
しく挙げることができる。クヌーセンセルは、蒸気噴出
口に所定の開口部を有するセルである。開口部の開口径
ｄと厚さｔをパラメータとして、噴出口の上に立つ蒸気
密度の分布は、ローソクの炎状をなしており、ｃｏｓｎ
θの形で近似される。ここで、ｎ値とは中心の蒸気密度
ｍ0 に対する任意の位置での蒸気密度ｍを、ｍ＝ｍ0 ・
ｃｏｓｎθで近似したときの値である。ｄ／ｔが小さく
なるにつれてｎの値は大きくなり、炎の形は鋭くなる。
最極端のｔ＝０の場合、ｎ＝１になり、開口部の上に立
つ球状の分布になる。これは開放された液面からの蒸発
に相当し、ラングミュア（Langmuir）蒸発と呼ばれる。
このような、ｎ値としては、好ましくは６以下、特に３
〜５である。

【００２５】また、前記蒸発源の開口部の中心と、基板
の中心とを結ぶ線が、基板面に対して６０°以下であっ
て２０°以上となる位置、特に６０°以下であって３０
°以上となる位置に配置することが好ましい。このよう
に、基板の斜め方向から蒸着を行うことにより、ステッ
プカバーレージが良好となり、基板（ホール注入電極、
逆積層では電子注入電極）上に存在するゴミや突起物等
を覆うように有機層が成膜され、リーク電流の発生を防
止できる。また、金属薄膜等の電子注入電極や、ＩＴＯ
等のホール注入電極膜物性が良好となる。蒸発源の開口
部と前記基板の中心とを結ぶ線が、前記基板面に対して
６０°を超えると、ステップカバーレージ性が低下し、
本発明の効果が得られない。また、基板サイズが大きく
なるに従い、膜厚分布を均一にするためは、蒸発源と基
板との距離をとる必要があるので、成膜レートが低下し
てしまう。一方、２０°より小さいと、膜厚分布が不均
一となり、均一化のためにはその角度の延長線上で基板
と装置との距離を離すこととなるので、装置が巨大化し
て実用的でなくなる。

【００２６】なお、基板を水平面に対して傾けてもよ
く、その場合の基板と蒸発源との角度関係は上記と同様
である。また、水平面に対する基板平面の角度は上記範
囲内となる角度であれば特に規制されるものではない
が、通常０〜６０°である。また基板は、上記条件を満
足するものであれば、静止していても、それ自体が回転
していてもよく、回転させることによりステップカバー
レージがさらに良好となり、成膜される膜質や膜厚分布
もより均一となり好ましい。

【００２７】また、基板と蒸発源とが接近しすぎた場合
には、基板面全体に均一に蒸着が行われ難くなったり、
逆に離れすぎた場合には成膜レートが低くなる傾向にあ
るため、基板と蒸発源との高さ方向の距離、つまり蒸発
源の開口部の中心が存在する水平面と、基板の中心が存
在する水平面との最短距離は、好ましくは基板の中央か
ら端部までの距離の１．０〜３．０倍、特に１．５〜
２．５倍の位置に配置する。蒸発源は、上記範囲内であ
れば複数個を、基板中心に対して同心円上に配置しても
よい。この場合には、共蒸着を行うこともできる。

【００２８】本発明の蒸発源を用いることにより、蒸着
材料を効率よく使用することができる。特に昇華性材料
を使用した場合、投入材料の量と、成膜可能な材料の量
比である材料利用効率が、８５％以上、さらには９０％
以上、特に９５％となり、高価な有機材料等を無駄なく
効率よく使用でき、製品のコストダウンにも貢献でき
る。

【００２９】本発明の蒸発源は、好ましくは成膜室内の
室雰囲気から遮断されたガス冷却システムを有する。ガ
ス冷却システムにより、冷却効果が向上し、熱の応答速
度が上昇するが、特に、有機材料等のような低温での蒸
着時に有効である。このような冷却システムは、例え
ば、ヒータが一体形成された蒸着源本体の外側に所定の
間隔を置いて外套を設け、この外套と、蒸着源本体との
間に冷却ガスを循環させればよい。なお、外筒と、蒸着
源本体とはＯ−リング等を用いて密閉接続することがで
きる。密閉することで、成膜室内の真空度が維持され
る。

【００３０】冷却ガスとしては、所定の熱伝導率を有
し、セル等との反応性が低く、比較的扱いやすい気体が
好ましい。このような冷却ガスの熱伝導率としては、好
ましくは０．０１５Ｗ／m・k以上、より好ましくは０．
０２５Ｗ／m・k以上、特に０．１５Ｗ／m・k以上であ
る。このような冷却ガスとしては、Ｈｅ，Ｎｅ，Ａｒ等
の不活性ガスや、Ｎ₂ 等の反応性の低いガスが挙げら
れ、これらのなかでも、Ｈｅ、Ｎ₂ ガスが好ましい。こ
れらは２種以上を混合して用いてもよく、その際の混合
比は任意である。

【００３１】冷却ガスの流量としては、蒸発源の熱容量
や、ヒータの発熱量等により異なるが、通常、５０〜５
０００SCCM程度である。流量の制御としては、特に規制
されるものではないが、マスフローコントロール方式に
より制御することが好ましい。フローの向きとしては、
通常、上向きである。

【００３２】次に、本発明の蒸発源のより具体的な構成
を、図を参照しつつ説明する。図１は、本発明の蒸発源
の第１の構成例を示した平面図（Ａ）、および断面Ａ−
Ａ’矢視図（Ｂ）である。図において、蒸発源２０は、
フランジ２１と、側部２２と、底部２３とを有し、蒸発
源本体２５の周囲にはヒータ２４がＰＧ等を用いて所定
のパターンに形成されている。そして、このヒータ２４
の周囲にも蒸発源本体２５と同様の材質により絶縁層２
６が形成されている。また、ヒータ２４は図示例のよう
に蒸発物の再付着防止などのためにフランジ２１にも形
成されている。

【００３３】なお、図中、外径をｅ、内径をｄ、深さを
ｆ、蒸着材料投入深さをｇとして表している。

【００３４】図２は、本発明の蒸発源の第２の構成例を
示した平面図（Ａ）、および断面Ｂ−Ｂ’矢視図（Ｂ）
である。図において、蒸発源３０は、フランジ３１と、
側部３２と、底部３３と、突出部３４とを有し、蒸発源
本体３５の周囲にはヒータ３４がＰＧ等を用いて所定の
パターンに形成されている。そして、このヒータ３４の
周囲にも蒸発源本体３５と同様の材質により絶縁層３６
が形成されている。また、ヒータ３４は図示例のように
突出部３４にも形成されている。

【００３５】本発明の有機ＥＬ素子の製造装置は、上記
蒸発源と、有機ＥＬ素子が形成される基板と、前記基板
への蒸着速度を検出する蒸着速度検出手段と、前記蒸発
源の制御を行う制御手段とを有し、前記制御手段は、前
記蒸着速度検出手段からの情報により前記蒸発源の制御
を行うものである。

【００３６】なお、図中、外径をｅ、内径をｄ、深さを
ｆ、蒸着材料投入深さをｇとして表している。

【００３７】蒸着速度検出手段としては、基板上に堆積
する蒸着物質の量の時系列変化を検出しうるものであれ
ば特に限定されるものではなく、公知の蒸着速度検出手
段の中から好適なものを選択して用いればよい。具体的
には、振動子（例えば水晶）上に堆積した蒸着物質を、
この振動子の固有振動の変化として検出する手法などが
挙げられる。

【００３８】蒸着速度検出手段により検出された蒸着速
度の情報は、制御手段に与えられる。制御手段は、蒸着
速度検出手段からの蒸着速度の情報をもとに、蒸着速度
が一定となるように蒸発源を制御する。この場合、制御
手段は蒸発源のヒータに与える電流や、電力を直接制御
してもよいし、すでに温度制御システムが既存の設備な
いし既製品等として存在する場合には、この温度制御シ
ステムに対して所定の温度となるように制御してもよ
い。

【００３９】制御される好ましい範囲の蒸着レートとし
ては、蒸着される材料などにより異なるが、有機ＥＬ素
子の有機材料などでは、通常、蒸発源の開口部の真上の
基板高さに相当する位置で、０．０５〜０．６nm／sec
、特に０．１〜０．５nm／sec 、さらには０．３〜
０．５nm／sec の範囲である。なお、ホスト材料にドー
パントとして混入する場合、通常、ホスト材料が上記範
囲で、ゲスト材料はホスト材料の０．１〜１０％の範囲
とすることが好ましい。

【００４０】蒸着される蒸着物質としては、有機ＥＬ素
子の構成材料であれば特に限定されるものではないが、
蒸着時の蒸発源の温度、つまり蒸発温度ないし蒸着温度
が８００℃以下、特に５００℃以下のものが好ましい。
その下限は特に限定されるものではないが、通常、１５
０℃程度である。このような蒸着材料として特に好まし
いものは、後述の発光層等に用いられる有機材料であ
る。このような有機材料は、比較的低温で蒸着され、し
かも、僅かなドーピング量や混合量の変動により、素子
の特性を大きく左右するからである。従って、有機材料
の多元蒸着のように正確な蒸着量の制御が必要な場合に
本発明は特に有効である。

【００４１】主制御手段は、蒸着速度検出手段から与え
られる情報を解析したり、これに応じたヒータ制御が行
えるものであればその構成態様は特に限定されるもので
はない。この制御手段は、通常、汎用のマイクロプロセ
ッサ（ＭＰＵ）と、このＭＰＵと接続されている記憶媒
体（ＲＯＭ、ＲＡＭ等）上の制御アルゴリズム等により
構成することができる。制御手段は、ＣＩＳＣ、ＲＩＳ
Ｃ、ＤＳＰ等プロセッサの態様を問わず使用可能であ
り、その他ＡＳＩＣや、あるいは一般のＩＣ等による論
理回路の組み合わせ等や、オペアンプ等を用いたアナロ
グ演算回路により構成してもよい。

【００４２】基板としては特に限定されるものではな
く、有機ＥＬ素子が積層可能なものであればよいが、発
光した光を取り出す側の場合、ガラスや石英、樹脂等の
透明ないし半透明材料を用いる。また、基板に色フィル
ター膜や蛍光性物質を含む色変換膜、あるいは誘電体反
射膜を用いて発光色をコントロールしてもよい。また、
発光した光を取り出す側ではない場合には、基板は透明
でも不透明であってもよく、不透明である場合にはセラ
ミックス等を使用してもよい。

【００４３】基板の大きさも特に限定されるものではな
いが、好ましくは最大長、特に対角長が２００〜７００
mm、特に４００〜７００mmの範囲が好ましい。最大長は
２００mm以下であっても問題ないが、本発明により特に
２００mm以上の基板で均一な膜厚分布を得ることができ
好ましい。また、基板の大きさが７００mmを超えると成
膜装置が大型化し、成膜効率が低下し、膜厚制御が困難
になってくるが、本発明の装置により、半径位置の異な
る複数の蒸発源の蒸発速度を精密に制御することにより
膜厚制御も可能になる。つまり、複数の蒸着源を半径の
異なる同心円上に配置し、これらの蒸着速度を正確に一
定の値に制御することにより、大型基板での膜厚分布を
改善することが可能となる。

【００４４】次に、図を参照しつつ上記蒸発源を用いた
有機ＥＬ素子の製造装置のより具体的な構成について説
明する。

【００４５】図３は、製造装置の第１の構成例を示す概
略構成図である。図において、本発明の有機ＥＬ素子の
製造装置は、基板１（図中一部省略して記載している）
と、上記の蒸発源２と、蒸着速度検出手段５と、制御手
段６と、この制御手段６により制御されるヒータ電源７
とを有する。また、蒸発源２には、その外周部分に密着
形成（装着）されたヒータ３を有し、さらに蒸発源２の
温度を検出する温度センサー４を有する。蒸着速度検出
手段５および温度センサー４は制御手段へ接続され、そ
れぞれ検出した蒸着速度、蒸発源２の温度のデータが、
制御手段６により検知可能な状態になっている。また、
制御手段６は、温度制御手段６ａを有し、前記温度セン
サー４により検出した温度データをもとに、蒸発源の温
度が所定の値（設定温度）となるように、ヒータ電源７
を制御する。この、ヒータ電源７は、ヒータ３と接続さ
れ、必要な発熱を得るための電流ないし電力を供給でき
るようになっている。

【００４６】このような基本構成の装置において、図４
に示すように、先ず蒸着開始と共に蒸発源の温度制御が
なされる。すなわち、制御手段６は、温度制御手段６ａ
により所定の値（設定温度）となるまで蒸発源２を加熱
させ、蒸発源の温度Ｔは図示例のように上昇する。

【００４７】次いで、蒸発源の温度が所定の値で安定し
たＡ点に達すると、制御手段６は、制御形態を温度制御
から蒸着速度の制御へと切り換える。このとき、制御手
段６は、温度制御手段６ａの制御から、所定の蒸着速度
が得られるように直接、ヒータ電源７を制御する。これ
により、蒸着速度Ｒはさらに上昇し、所定の蒸着速度が
得られたところで安定する。このようにして、蒸着開始
時には温度制御を行い、蒸着温度がある一定の値に達し
たところで蒸着速度を制御することにより、立ち上がり
時間が速くなると共に、成膜速度のハンチング現象や、
振動・変動が抑制され、安定した蒸着により、成膜され
た薄膜の膜質や膜厚を均一なものとすることができる。

【００４８】なお、蒸発源と基板間には、蒸発源の真上
と、基板の真下に、二重のシャッターを設け、蒸着源側
のシャッターは、蒸着速度測定開始時に開き、基板側の
シャッターは蒸着速度安定後の成膜開始時に開けるよう
にした。これにより、蒸着速度の制御が安定した状態で
基板上に成膜を行うことができ、極めて高精度の成膜・
制御ができる。

【００４９】ここで、図４の温度制御Ｔにおける段階的
な加熱は、ソーキングと称する脱水等を目的とした一種
の予備加熱で、特に有機材料の蒸着の際に有効な手法で
ある。このように、初期の加熱を温度制御とすること
で、ソーキングを効果的に行うことができる。

【００５０】ここで、温度制御手段６ａは、上記制御手
段６の一部（ハード、あるいはソフト）として動作する
ようにしてもよいし、独立に存在するようにしてもよ
い。特に、従来の温度制御装置をそのまま使用するよう
な場合には、制御手段６から分離して独立に存在するも
のとして制御するとよい。温度制御手段６ａは、温度制
御を適切に行えるものであれば特に限定されるものでは
ないが、例えば、ＰＩＤ（proportional integral deri
vative）制御方式を応用した、ハードウエア（アナロ
グ、デジタル回路）、あるいはこれを展開した制御アル
ゴリズム等を用いるとよい。

【００５１】また、温度センサーは、公知の温度センサ
ーの中から好適なものを適宜選択して使用すればよい。
この場合、蒸着材料の蒸発温度で精度がよいものを用い
るとよい。測定する温度範囲としては、蒸着材料により
異なるが、通常、２０〜８００℃程度である。このよう
な用途に用いることのできる温度センサーとしては、熱
電対温度計、白金温度計、サーミスター等が使用でき
る。

【００５２】図５は本発明の製造装置の第２の構成例を
示した図で、この例では、温度制御により、一貫して蒸
着速度を所定の値となるように制御している。このよう
な温度制御による蒸着速度の制御を行うことで、図４の
ような制御で生じる可能性のある、成膜速度制御でのハ
ンチング現象を防止することができる。すなわち、初期
の加熱段階では、上記図４の場合と同様にして温度制御
を行い、所定の温度にまで加熱する。このときにも必要
により、図示例のようなソーキングを行うとよい。

【００５３】次いで、制御手段６は加熱制御手段６ａを
介してさらに加熱を行うが、随時成膜速度を監視し、成
膜速度が所定の値（設定値）となるように加熱制御手段
６ａ（加熱温度の設定）を制御する。また、蒸発源と基
板間には上記と同様な二重のシャッターを設け、同様な
操作を行っている。このように、蒸発源２の温度が所定
の温度に達した後も、温度制御を介して蒸着速度を制御
することにより、さらに成膜速度立ち上げ時等のハンチ
ング現象や、振動ないし変動をより少なくなるように抑
制することができる。

【００５４】なお、図５における制御方式において、所
定の成膜速度に達した後に蒸着速度を一定に保つような
温度制御を行うと、成膜速度を一定に保つことが困難な
場合がある。このような制御の不安定性を防止するため
には、例えば、図６に示すような制御方式が有効とな
る。

【００５５】図６は本発明の製造装置の第３の構成例を
示した図で、この例では図５の例のように、ある一定の
蒸着速度に達するまでは蒸着速度Ｒを監視しながら温度
制御を行い、その後図４の例のように、蒸着速度に応じ
て直接ヒータ電源７を制御する方式に切り換えて制御し
ている。すなわち、制御手段６は蒸着速度Ｒが所定の値
となるまでは、上記図４と同様にして温度制御を行う。
そして、蒸着速度が所定の値（Ｂ）に達した後、これを
維持する制御を行う際には、温度制御手段６ａを介する
ことなく、直接ヒータ電源７を制御し、ヒータ３に与え
られる電流ないし電力を制御する。これにより、上記図
４の制御方式により生じる可能性のある蒸着速度安定後
の温度Ｔの上昇を抑えることができる。

【００５６】本発明の装置を用いた制御方式について幾
つか説明したが、これらは成膜材料や、装置の規模等に
より最適な制御方式を用いればよい。

【００５７】以上のように、本発明の製造装置によれ
ば、立ち上がりの速い加熱制御や、適切なソーキングを
行うことができ、しかも安定した蒸着速度制御により、
従来の蒸着法法で得ることが困難であった均一な膜質や
膜厚の蒸着薄膜を得ることができる。これは、特に有機
ＥＬ素子の発光層等、有機物質を蒸着して得られる機能
性薄膜に有効である。また、２元ないし多元蒸着等によ
る２種以上の有機物の混合量やドーピング量を正確に調
整、維持することができ、量産課程においても発光特性
の変動のない有機ＥＬ素子を得ることができる。

【００５８】本発明の装置により成膜される有機ＥＬ素
子の薄膜としては、ホール注入輸送層、発光層、電子注
入輸送層等が挙げられるが、前述のように電極有機層間
の膜物性を良好なものとする上でも本発明は有効であり
る。従って、連続してホール注入電極や電子注入電極等
の成膜に用いてもよい。

【００５９】本発明により形成される有機層は、次のよ
うなものである。

【００６０】発光層には発光機能を有する化合物である
蛍光性物質が用いられる。このような蛍光性物質として
は、例えば、特開昭６３−２６４６９２号公報に開示さ
れているような化合物、例えばキナクリドン、ルブレ
ン、スチリル系色素等の化合物から選択される少なくと
も１種が挙げられる。また、トリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム等の８−キノリノールないしその誘導
体を配位子とする金属錯体色素などのキノリン誘導体、
テトラフェニルブタジエン、アントラセン、ペリレン、
コロネン、１２−フタロペリノン誘導体等が挙げられ
る。さらには、特開平８−１２６００号公報（特願平６
−１１０５６９号）に記載のフェニルアントラセン誘導
体、特開平８−１２９６９号公報（特願平６−１１４４
５６号）に記載のテトラアリールエテン誘導体等を用い
ることができる。

【００６１】このような蛍光物質はそれ自体で発光が可
能なホスト物質と組み合わせ、ドーパントとして使用す
ることができる。その場合、発光層における蛍光性物質
の含有量は０．０１〜１０wt% 、さらには０．１〜５wt
% であることが好ましい。ホスト物質と組み合わせて使
用することによって、ホスト物質の発光波長特性を変化
させることができ、長波長に移行した発光が可能になる
とともに、素子の発光効率や安定性が向上する。

【００６２】ホスト物質としては、キノリノラト錯体が
好ましく、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とするアルミニウム錯体が好ましい。このよう
なアルミニウム錯体としては、特開昭６３−２６４６９
２号、特開平３−２５５１９０号、特開平５−７０７３
３号、特開平５−２５８８５９号、特開平６−２１５８
７４号等に開示されているものを挙げることができる。

【００６３】具体的には、まず、トリス（８−キノリノ
ラト）アルミニウム、ビス（８−キノリノラト）マグネ
シウム、ビス（ベンゾ｛ｆ｝−８−キノリノラト）亜
鉛、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ムオキシド、トリス（８−キノリノラト）インジウム、
トリス（５−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ム、８−キノリノラトリチウム、トリス（５−クロロ−
８−キノリノラト）ガリウム、ビス（５−クロロ−８−
キノリノラト）カルシウム、５，７−ジクロル−８−キ
ノリノラトアルミニウム、トリス（５，７−ジブロモ−
８−ヒドロキシキノリノラト）アルミニウム、ポリ［亜
鉛（II）−ビス（８−ヒドロキシ−５−キノリニル）メ
タン］、等がある。

【００６４】また、８−キノリノールないしその誘導体
のほかに他の配位子を有するアルミニウム錯体であって
もよく、このようなものとしては、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（フェノラト）アルミニウム(III)
、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（オルト−
クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（メタークレゾラト）アルミニウム
(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ
−クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル
−８−キノリノラト）（オルト−フェニルフェノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノ
ラト）（メタ−フェニルフェノラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）（２，３−ジメチルフェノ
ラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キ
ノリノラト）（２，６−ジメチルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（３，４−ジメチルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（３，５−ジメ
チルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２，６−ジフェニルフェノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラ
ト）（２，４，６−トリフェニルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（２，３，６−トリメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（２，
３，５，６−テトラメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（１−ナ
フトラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）
（オルト−フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，
４−ジメチル−８−キノリノラト）（メタ−フェニルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジメチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチル−８
−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４−エチ
ル−８−キノリノラト）（パラ−クレゾラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−４−メトキシ−８−キ
ノリノラト）（パラ−フェニルフェノラト）アルミニウ
ム(III) 、ビス（２−メチル−５−シアノ−８−キノリ
ノラト）（オルト−クレゾラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−６−トリフルオロメチル−８−キノ
リノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(III) 等が
ある。

【００６５】このほか、ビス（２−メチル−８−キノリ
ノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス
（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）アルミニウム
(III) −μ−オキソ−ビス（２，４−ジメチル−８−キ
ノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス（４−エチル−
２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −
μ−オキソ−ビス（４−エチル−２−メチル−８−キノ
リノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４
−メトキシキノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オ
キソ−ビス（２−メチル−４−メトキシキノリノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（５−シアノ−２−メチル−
８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−
ビス（５−シアノ−２−メチル−８−キノリノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−５−トリフルオ
ロメチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ
−オキソ−ビス（２−メチル−５−トリフルオロメチル
−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 等であっても
よい。

【００６６】このほかのホスト物質としては、特開平８
−１２６００号公報（特願平６−１１０５６９号）に記
載のフェニルアントラセン誘導体や特開平８−１２９６
９号公報（特願平６−１１４４５６号）に記載のテトラ
アリールエテン誘導体なども好ましい。

【００６７】発光層は電子注入輸送層を兼ねたものであ
ってもよく、このような場合はトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム等を使用することが好ましい。

【００６８】電子注入輸送性の化合物としては、キノリ
ン誘導体、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とする金属錯体、特にトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム（Ａｌｑ₃ ）を用いることが好まし
い。また、上記のフェニルアントラセン誘導体、テトラ
アリールエテン誘導体を用いるのも好ましい。

【００６９】ホール注入輸送層用の化合物としては、強
い蛍光を持ったアミン誘導体、例えばトリフェニルジア
ミン誘導体、スチリルアミン誘導体、芳香族縮合環を持
つアミン誘導体を用いるのが好ましい。

【００７０】電子注入電極としては、低仕事関数の物質
が好ましく、例えば、Ｋ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚ
ｎ、Ｚｒ等の金属元素単体、または安定性を向上させる
ためにそれらを含む２成分、３成分の合金系を用いるこ
とが好ましい。合金系としては、例えばＡｇ・Ｍｇ（Ａ
ｇ：０．１〜５０at％）、Ａｌ・Ｌｉ（Ｌｉ：０．０１
〜１４at％）、Ｉｎ・Ｍｇ（Ｍｇ：５０〜８０at％）、
Ａｌ・Ｃａ（Ｃａ：０．０１〜２０at％）等が好まし
い。なお、電子注入電極は蒸着法やスパッタ法でも形成
することが可能である。

【００７１】電子注入電極薄膜の厚さは、電子注入を十
分行える一定以上の厚さとすれば良く、０．１nm以上、
好ましくは１nm以上とすればよい。また、その上限値に
は特に制限はないが、通常膜厚は１〜５００nm程度とす
ればよい。電子注入電極の上には、さらに保護電極を設
けてもよい。

【００７２】保護層としては、金属材料、ＳｉＯ_x等の
無機材料、テフロン等の有機材料等が挙げられる。

【００７３】蒸着時の圧力は好ましくは１×１０^-8〜１
×１０^-5Torrで、蒸発源の加熱温度は、金属材料であれ
ば１００〜１４００℃、有機材料であれば１００〜５０
０℃程度が好ましい。

【００７４】本発明方法で製造される有機ＥＬ発光素子
は、基板上にホール注入電極と、その上に電子注入電極
を有し、これらの電極に挟まれて、それぞれ少なくとも
１層のホール注入輸送層、発光層および電子注入輸送層
を有し、さらに最上層として保護電極を有する。なお、
ホール注入輸送層、電子注入輸送層、保護電極等は省略
可能である。

【００７５】ホール注入電極は、通常基板側から発光し
た光を取り出す構成であるため、透明ないし半透明な電
極が好ましい。透明電極としては、ＩＴＯ（錫ドープ酸
化インジウム）、ＩＺＯ（亜鉛ドープ酸化インジウ
ム）、ＺｎＯ、ＳｎＯ₂、Ｉｎ₂Ｏ₃等が挙げられるが、
好ましくはＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）、ＩＺＯ
（亜鉛ドープ酸化インジウム）が好ましい。ＩＴＯは、
通常Ｉｎ₂Ｏ₃とＳｎＯとを化学量論組成で含有するが、
Ｏ量は多少これから偏倚していてもよい。

【００７６】ホール注入電極は、発光波長帯域、通常３
５０〜８００nm、特に各発光光に対する光透過率が５０
％以上、より好ましくは６０％以上、さらに８０％以
上、特に９０％以上であることが好ましい。通常、発光
光はホール注入電極を通って取り出されるため、その透
過率が低くなると、発光層からの発光自体が減衰され、
発光素子として必要な輝度が得られなくなる傾向があ
る。ただし、一方のみから発光光を取り出すときには、
取り出す側が上記以上であればよい。

【００７７】ホール注入電極の厚さは、ホール注入を十
分行える一定以上の厚さを有すれば良く、好ましくは５
０〜５００nm、さらには５０〜３００nmの範囲が好まし
い。また、その上限は特に制限はないが、あまり厚いと
剥離などの心配が生じる。厚さが薄すぎると、製造時の
膜強度やホール輸送能力、抵抗値の点で問題がある。

【００７８】このホール注入電極層は蒸着法等によって
も形成できるが、好ましくはスパッタ法により形成する
ことが好ましい。

【００７９】有機ＥＬ素子各層を成膜した後に、ＳｉＯ
_X 等の無機材料、テフロン、塩素を含むフッ化炭素重合
体等の有機材料等を用いた保護膜を形成してもよい。保
護膜は透明でも不透明であってもよく、保護膜の厚さは
５０〜１２００nm程度とする。保護膜は、前記の反応性
スパッタ法の他に、一般的なスパッタ法、蒸着法、ＰＥ
ＣＶＤ法等により形成すればよい。

【００８０】基板に色フィルター膜や蛍光性物質を含む
色変換膜、あるいは誘電体反射膜を用いて発光色をコン
トロールしてもよい。

【００８１】有機ＥＬ素子は、直流駆動やパルス駆動等
され、交流駆動することもできる。印加電圧は、通常、
２〜３０V 程度である。

【００８２】

【実施例】次に実施例を挙げ、本発明をより具体的に説
明する。＜実施例１＞蒸発源として、表１に示すような構造のＫ
−セルを、ＰＢＮをを用い、ＣＶＤ法により形成した
（サンプル１〜３、比較サンプル１〜４）。このとき、
蒸発源本体に、熱分解グラファイトをＣＶＤ法によりス
パイラル状に成膜してヒータとし、さらにその上にＰＢ
ＮをＣＶＤ法によりオーバコートして絶縁被覆としたも
のを用意した。ヒータの位置は、それぞれのサンプルに
より、図１または図２に示すような形状とし、これにヒ
ータを側部のみに形成したもの、底部あるいは突出部に
形成したものなどを作製した。

【００８３】得られた蒸発源サンプルの、ｎ値、加熱部
接触面積Ｓcm² 、容量（材料投入容量）Ｖcm³ 、Ｖ／
Ｓ、および最大成膜レート（測定用サンプル材料：Ａｌ
ｑ₃ ）を求めた。結果を表１に示す。

【００８４】また、得られたＫ−セル各サンプルを用
い、昇華性材料であるＡｌｑ₃ を用い、投入量：成膜可
能量である材料利用効率を求めた。結果を表１に示す。

【００８５】

【表１】

【００８６】表１から明らかなように、本発明サンプル
は、成膜レート、材料利用効率等に優れ、有機ＥＬ材料
の成膜に有用であることがわかる。

【００８７】＜実施例２＞上記実施例１の蒸発源を上記
成膜装置の構成例１と組み合わせて有機ＥＬ素子の製造
装置とした。この装置を用いて、発光層に使用する材料
としてＡｌｑ₃ にクマリンをドープした層を基板上に成
膜し、ドープ量の変動を測定した。測定の方法として、
蒸発源に蒸着材料がフルに投入されている状態から、蒸
着が安定して行える限界量にまで減少するまで複数回成
膜し、成膜レートの変化から、Ａｌｑ₃ ：クマリンの
体積比を求め、これからクマリンドープ量の変動率を求
めた。なお、クマリンのドープ量は１体積％となるよう
に制御した。

【００８８】その結果、比較サンプルの蒸発源を用いた
ものでは、変動率±１０％であったのに対し、本発明サ
ンプルの蒸発源を用いたものは、変動率±５％と極めて
優れた値が得られた。

【００８９】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、材料投入
量の多い蒸発源を用いて、長時間安定に蒸着することが
可能で、成膜された薄膜の厚みや組成を均一に調整、保
持することが可能で、しかも比較的低い温度の蒸着にも
対応可能で、比較的大きな面積の基板にも対応可能な有
機ＥＬ素子の製造装置および製造方法を実現できる。

【００９０】また、多元蒸着時の混合比やドーピング量
を高精度に制御可能な有機ＥＬ素子の製造装置および製
造方法を実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の蒸発源の第１の構成例を示す平面図
（Ａ）、および断面図（Ｂ）である。

【図２】本発明の蒸発源の第２の構成例を示す平面図
（Ａ）、および断面図（Ｂ）である。

【図３】本発明の装置の基板と蒸発源との関係を示した
半裁断面図である。

【図４】本発明の装置の第１の構成例での蒸着源の温度
制御と蒸着速度制御の関係を示したグラフである。

【図５】本発明の装置の第２の構成例での蒸着源の温度
制御と蒸着速度制御の関係を示したグラフである。

【図６】本発明の装置の第３の構成例での蒸着源の温度
制御と蒸着速度制御の関係を示したグラフである。

【符号の説明】

１基板２蒸発源３ヒータ４温度センサー５蒸着速度検出手段６制御手段６ａ温度制御手段７ヒータ電源

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者福湯兼吾東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者堀田哲広東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者小石昌章東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者佐々木亨東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内Ｆターム(参考） 3K007 AB00 AB18 BB00 BB06 CA01 CA02 CA05 CB01 DA00 DB03 EB00 FA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】絶縁材料である本体と、この本体の外部
に密着形成されているヒータとを有し、前記ヒータにより直接加熱される加熱部と、投入材料と
の有効接触面積をＳcm² とし、投入材料の容量をＶcm³
としたとき、Ｖ／Ｓ≦１cm である有機ＥＬ素子用蒸発源。
【請求項２】少なくとも側部および底部に加熱部を有
する請求項１の有機ＥＬ素子用蒸発源。
【請求項３】底部に突出した加熱部を有する請求項１
または２の有機ＥＬ素子用蒸発源。
【請求項４】開口部上の中心で開口部よりＬ0 の距離
における蒸気密度ｍ0 に対する開口部の中心線からの放
射角θで開口部より距離Ｌ離れた任意の位置での蒸気密
度ｍを、ｍ＝ｍ0 ・（Ｌ0 ／Ｌ）² ・ｃｏｓⁿθ で近似したときの値であるｎ値が６以下である請求項１
〜３のいずれかの有機ＥＬ素子用蒸発源。
【請求項５】最大蒸発速度が１５０μg／sec以上であ
る請求項１〜４のいずれかの有機ＥＬ素子用蒸発源。
【請求項６】前記投入材料の最大容量が、５cm³ 以上
である請求項１〜５のいずれかの有機ＥＬ素子用蒸発
源。
【請求項７】昇華性材料の利用効率が、８５％以上で
ある請求項１〜６のいずれかの有機ＥＬ素子用蒸発源。
【請求項８】前記蒸発源の本体は、熱伝導率５０Ｗ／
m・k以上の絶縁物で形成され、かつその外部にヒーター
が密着形成されている請求項１〜７のいずれかの有機Ｅ
Ｌ素子用蒸発源。
【請求項９】前記ヒータの外部は、熱伝導率５０Ｗ／
m・k以上の絶縁物で覆われている請求項８の有機ＥＬ素
子用蒸発源。
【請求項１０】前記蒸発源本体および／またはヒータ
外部の絶縁物は、熱分解窒化ホウ素であって、前記ヒー
タが炭素を含有する請求項８または９の有機ＥＬ素子用
蒸発源。
【請求項１１】請求項１〜９のいずれかの蒸発源と、
有機ＥＬ素子が形成される基板と、前記基板への蒸着速
度を検出する蒸着速度検出手段と、前記蒸発源の制御を
行う制御手段とを有し、前記制御手段は、前記蒸着速度検出手段からの情報によ
り前記蒸発源の制御を行う有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項１２】前記制御手段は、蒸着速度が一定とな
るように制御する請求項１１の有機ＥＬ素子の製造装
置。
【請求項１３】前記制御手段は、蒸発源の温度を制御
する請求項１１または１２の有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項１４】前記制御手段は、温度制御を行った
後、蒸着速度が一定となるように制御を行う請求項１１
〜１３のいずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項１５】前記蒸発源は、８００℃以下の温度で
蒸発する有機材料を蒸発させる請求項１１〜１４のいず
れかの有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項１６】基板上に有機ＥＬ素子を形成するに際
し、請求項１〜１０のいずれかの蒸発源を用い、かつ前記基板への蒸着速度を検出する蒸着速度検出手段
からの情報により前記蒸発源の制御を行い有機ＥＬ素子
の構成膜を成膜する有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１７】前記制御は、蒸着速度を一定とするよ
うに制御する請求項１６の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１８】前記制御は、蒸発源の温度を制御する
請求項１６または１７の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１９】前記制御は、蒸発源のヒータに加える
電流、または電力を制御する請求項１６〜１８のいずれ
かの有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２０】前記制御は、蒸発源の温度制御を行っ
た後、蒸着速度を一定とする制御を行う請求項１６〜１
９のいずれかの有機ＥＬ素子の製造装置。
【請求項２１】８００℃以下の温度で蒸発する有機材
料を蒸着する請求項１６〜２０のいずれかの有機ＥＬ素
子の製造方法。