JP2000026840A - 研磨材 - Google Patents
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】従来のシリカを砥粒として添加した研磨材の研
磨速度を向上させ、量産性に優れた研磨材を提供する。 【解決手段】１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．
５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１
１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であ
る酸化セリウム粉末を含むことを特徴とする研磨材。
磨速度を向上させ、量産性に優れた研磨材を提供する。 【解決手段】１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．
５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１
１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であ
る酸化セリウム粉末を含むことを特徴とする研磨材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガラス素材や金属素
材または半導体デバイスなどを研磨加工するに時に用い
られる研磨材に関するものである。
材または半導体デバイスなどを研磨加工するに時に用い
られる研磨材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】素材表面を精密に研磨加工することが必
要な用例として光ディスク基板、磁気ディスク、フラッ
トパネルディスプレイ用ガラス基板、時計板、カメラレ
ンズ、光学部品用の各種レンズなどに用いられる無機ガ
ラス素材やフィルター類などの結晶素材がある。そし
て、これらのガラス基板は、表面を高精度に研磨するこ
とが要求される。そのために、例えばガラス素材の精密
研磨には、シリカや酸化セリウムの微粒子を液体中にス
ラリー状に分散させたものを研磨材として用いるのが一
般的である。
要な用例として光ディスク基板、磁気ディスク、フラッ
トパネルディスプレイ用ガラス基板、時計板、カメラレ
ンズ、光学部品用の各種レンズなどに用いられる無機ガ
ラス素材やフィルター類などの結晶素材がある。そし
て、これらのガラス基板は、表面を高精度に研磨するこ
とが要求される。そのために、例えばガラス素材の精密
研磨には、シリカや酸化セリウムの微粒子を液体中にス
ラリー状に分散させたものを研磨材として用いるのが一
般的である。
【０００３】シリカ研磨材による研磨は研磨面の表面粗
さやスクラッチなどが少なく研磨面の状態は優れる。し
かし、研磨速度が遅いという欠点がある。そこでシリカ
研磨材より研磨速度を上げるために、塩化マグネシウム
を０．１〜２０．０重量％含み、数平均粒子径が０．１
〜１０μｍである酸化セリウムを主成分とする研磨材が
開発され、特開平３−１４６５８５号公報に提案されて
いる。
さやスクラッチなどが少なく研磨面の状態は優れる。し
かし、研磨速度が遅いという欠点がある。そこでシリカ
研磨材より研磨速度を上げるために、塩化マグネシウム
を０．１〜２０．０重量％含み、数平均粒子径が０．１
〜１０μｍである酸化セリウムを主成分とする研磨材が
開発され、特開平３−１４６５８５号公報に提案されて
いる。
【０００４】また、半導体デバイスを製造する中間工程
でデバイスを平坦化する工程がある。この平坦化技術の
ひとつとして、ＣＭＰとよばれる研磨法がある。この方
法はＣｈｅｍｉｃａｌ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ−Ｐｏｌ
ｉｓｈｉｎｇの略称であり、砥粒の機械的作用と加工液
砥粒の分散媒の化学的作用を複合化させた研磨法であ
る。この方法により、例えば、層間絶縁膜を研磨するこ
とにより、デバイス全面を均一な厚みに形成させること
が出来る。従来から行われているＣＭＰの代表例として
は、ＬＳＩ用シリコンウエハに対し、シリカを砥粒とし
て弱アルカリ性溶液に分散させ研磨材を製造し、平滑で
歪みがない鏡面に研磨する方法がとられる。
でデバイスを平坦化する工程がある。この平坦化技術の
ひとつとして、ＣＭＰとよばれる研磨法がある。この方
法はＣｈｅｍｉｃａｌ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ−Ｐｏｌ
ｉｓｈｉｎｇの略称であり、砥粒の機械的作用と加工液
砥粒の分散媒の化学的作用を複合化させた研磨法であ
る。この方法により、例えば、層間絶縁膜を研磨するこ
とにより、デバイス全面を均一な厚みに形成させること
が出来る。従来から行われているＣＭＰの代表例として
は、ＬＳＩ用シリコンウエハに対し、シリカを砥粒とし
て弱アルカリ性溶液に分散させ研磨材を製造し、平滑で
歪みがない鏡面に研磨する方法がとられる。
【０００５】現在実用化されているＣＭＰ法には、上述
した微粒子シリカが使用されている。これらのシリカ研
磨材はガラスの研磨と同様に、研磨速度が遅いために、
数平均粒子径０．１μｍ以下の酸化セリウムを５〜３０
０ｇ／ｌの濃度に分散させたスラリーが開発され、特開
平８−１３４４３５号公報に提案されている。
した微粒子シリカが使用されている。これらのシリカ研
磨材はガラスの研磨と同様に、研磨速度が遅いために、
数平均粒子径０．１μｍ以下の酸化セリウムを５〜３０
０ｇ／ｌの濃度に分散させたスラリーが開発され、特開
平８−１３４４３５号公報に提案されている。
【０００６】従来開発されている研磨砥粒は塊状に２次
凝集した形態であり、水に分散させてもそのままでは、
容易に分散せず、塊状のままで存在して砥粒が沈降を生
じて、研磨時にスクラッチを形成する場合がある。ま
た、生産ラインにおいては工程をクリーンに保つため
に、ＣＭＰ後にスラリーから生じる砥粒の除去や重金属
汚染を防止するが重要である。そのために、ＣＭＰ後の
ウェーハ洗浄工程があり、洗浄方法に、物理的洗浄とし
てスクラバー洗浄や、ケミカル洗浄として酸処理、希Ｈ
Ｆ処理、アルカリ処理などが用いられている。
凝集した形態であり、水に分散させてもそのままでは、
容易に分散せず、塊状のままで存在して砥粒が沈降を生
じて、研磨時にスクラッチを形成する場合がある。ま
た、生産ラインにおいては工程をクリーンに保つため
に、ＣＭＰ後にスラリーから生じる砥粒の除去や重金属
汚染を防止するが重要である。そのために、ＣＭＰ後の
ウェーハ洗浄工程があり、洗浄方法に、物理的洗浄とし
てスクラバー洗浄や、ケミカル洗浄として酸処理、希Ｈ
Ｆ処理、アルカリ処理などが用いられている。
【０００７】さらに、半導体デバイスの製造に使用され
る種々の材料は、不純物混入による汚染防止が重要であ
る。特に歩留まりの低下の原因となるナトリウム、カリ
ウムなどのアルカリ金属イオン、さらにα線の発生源と
なる放射性元素を含む不純物の混入はさけねばならな
い。従って、天然の鉱物を焼成、粉砕して製造した研磨
材はこれらの不純物を含むために、半導体デバイス関連
の素材には不適である。
る種々の材料は、不純物混入による汚染防止が重要であ
る。特に歩留まりの低下の原因となるナトリウム、カリ
ウムなどのアルカリ金属イオン、さらにα線の発生源と
なる放射性元素を含む不純物の混入はさけねばならな
い。従って、天然の鉱物を焼成、粉砕して製造した研磨
材はこれらの不純物を含むために、半導体デバイス関連
の素材には不適である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はガラス
素材や半導体デバイスなどの研磨に関し、汚染物質を含
まず、従来のシリカ研磨材と同等の表面加工状態を維持
し、シリカ研磨材より、研磨速度を向上させ、研磨面に
研磨砥粒の付着が少なく、生産性向上に寄与する研磨材
を提供することにある。
素材や半導体デバイスなどの研磨に関し、汚染物質を含
まず、従来のシリカ研磨材と同等の表面加工状態を維持
し、シリカ研磨材より、研磨速度を向上させ、研磨面に
研磨砥粒の付着が少なく、生産性向上に寄与する研磨材
を提供することにある。
【０００９】研磨速度を上げるために機械的方法として
研磨圧力や回転速度を上げたりする方法が考えられる
が、研磨面にスクラッチなどの傷が入りやすく、またＣ
ＭＰ後の研磨面の研磨砥粒の付着をなくすために、スク
ラバー洗浄やケミカル洗浄を強化すると、研磨面の表面
精度に悪影響が出てくる。それらを避けるために、研磨
精度を下げることなく、研磨速度を上げ、研磨砥粒の付
着が少ない研磨材の開発が必要とされる。
研磨圧力や回転速度を上げたりする方法が考えられる
が、研磨面にスクラッチなどの傷が入りやすく、またＣ
ＭＰ後の研磨面の研磨砥粒の付着をなくすために、スク
ラバー洗浄やケミカル洗浄を強化すると、研磨面の表面
精度に悪影響が出てくる。それらを避けるために、研磨
精度を下げることなく、研磨速度を上げ、研磨砥粒の付
着が少ない研磨材の開発が必要とされる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに鋭意検討した結果、ガラス素材や半導体デバイスな
どの表面を平坦化する工程の研磨として、「１次粒子の
数平均粒子径が０．０１〜０．５μｍであり、且つＸ線
回折の回折角度２８．６゜（１１１面）の半価幅２θ
（゜）が０．７〜０．１５゜である酸化セリウム粉末を
含むことを特徴とする研磨材。」を使用することが好適
であることを見いだした。
めに鋭意検討した結果、ガラス素材や半導体デバイスな
どの表面を平坦化する工程の研磨として、「１次粒子の
数平均粒子径が０．０１〜０．５μｍであり、且つＸ線
回折の回折角度２８．６゜（１１１面）の半価幅２θ
（゜）が０．７〜０．１５゜である酸化セリウム粉末を
含むことを特徴とする研磨材。」を使用することが好適
であることを見いだした。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の酸化セリウム粉末はその
１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．５μｍであ
り、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１１面）の
半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であるとするも
のである。
１次粒子の数平均粒子径が０．０１〜０．５μｍであ
り、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１１面）の
半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜であるとするも
のである。
【００１２】酸化セリウム粉末は粒子の形態をしてお
り、その１次粒子の数平均粒子径は０．０１〜０．５μ
ｍ、好ましくは０．０２〜０．３μｍである。数平均粒
子径が０．０１μｍ未満であれば、研磨表面のスクラッ
チなどの傷は小さいが、研磨速度が遅すぎて生産性が悪
くなる。また数平均粒子径が０．５μｍを超えると、研
磨速度は速くなるが、研磨表面にスクラッチなどの傷が
つきやすくなる。
り、その１次粒子の数平均粒子径は０．０１〜０．５μ
ｍ、好ましくは０．０２〜０．３μｍである。数平均粒
子径が０．０１μｍ未満であれば、研磨表面のスクラッ
チなどの傷は小さいが、研磨速度が遅すぎて生産性が悪
くなる。また数平均粒子径が０．５μｍを超えると、研
磨速度は速くなるが、研磨表面にスクラッチなどの傷が
つきやすくなる。
【００１３】またＸ線回折の回折角度２８．６゜（１１
１面）の半価幅２θ（゜）は、０．７〜０．１５゜、好
ましくは０．５〜０．２゜である。半価幅がが０．７を
超える領域では、結晶性が不十分でアモルファスに近
く、研磨速度が遅すぎる。また０．１５゜未満では結晶
性は十分であるが、粒子が成長しすぎて、研磨速度は速
くなるが、研磨表面のスクラッチなどの傷が増大する。
１面）の半価幅２θ（゜）は、０．７〜０．１５゜、好
ましくは０．５〜０．２゜である。半価幅がが０．７を
超える領域では、結晶性が不十分でアモルファスに近
く、研磨速度が遅すぎる。また０．１５゜未満では結晶
性は十分であるが、粒子が成長しすぎて、研磨速度は速
くなるが、研磨表面のスクラッチなどの傷が増大する。
【００１４】通常、研磨に使用されるシリカや酸化セリ
ウムなどの研磨砥粒の数平均粒子径は、０．００２〜
０．５μｍであるが、結晶性の制御についての検討は不
十分である。研磨速度は、粒子径のみで決まるものでな
く、粒子の結晶性も重要な要素であるので、結晶性が制
御されていない酸化セリウムを砥粒として用いた場合
は、研磨速度が安定しないばかりか、スクラッチなどの
傷が発生する原因となる。
ウムなどの研磨砥粒の数平均粒子径は、０．００２〜
０．５μｍであるが、結晶性の制御についての検討は不
十分である。研磨速度は、粒子径のみで決まるものでな
く、粒子の結晶性も重要な要素であるので、結晶性が制
御されていない酸化セリウムを砥粒として用いた場合
は、研磨速度が安定しないばかりか、スクラッチなどの
傷が発生する原因となる。
【００１５】本発明の酸化セリウムを砥粒として用い、
スラリー状の研磨材を調整するには、酸化セリウムを研
磨材全量に対し、好ましくは０．５〜３０重量％で含有
させるが、さらに好ましくは、１〜１０重量％の範囲で
ある。添加量が、０．５重量％未満では、砥粒濃度が希
薄すぎて研磨速度が下がる。また３０重量％以上を超え
て添加すると、砥粒の単位重量当たりに換算した場合の
研磨速度が下がり、研磨効率が低下するので好ましくな
い。
スラリー状の研磨材を調整するには、酸化セリウムを研
磨材全量に対し、好ましくは０．５〜３０重量％で含有
させるが、さらに好ましくは、１〜１０重量％の範囲で
ある。添加量が、０．５重量％未満では、砥粒濃度が希
薄すぎて研磨速度が下がる。また３０重量％以上を超え
て添加すると、砥粒の単位重量当たりに換算した場合の
研磨速度が下がり、研磨効率が低下するので好ましくな
い。
【００１６】ところで、本発明に用いる酸化セリウムの
原料粉末としては、各種の方法で製造したものを用いる
ことが出来る。例えば、水熱方法は、セリウム塩の水溶
液にアンモニア水などの塩基を添加して中和し、沈殿を
析出させた後、耐圧容器中で加熱、結晶化させる。アル
コキシド法は、セリウムのアルコキシド化合物のアルコ
ール溶液を加水分解する。気相法は、高周波誘導熱プラ
ズマを用い、超高温中で、セリウム粉末を瞬時に溶融さ
せて酸化セリウム粉末が得られる。また、焼成法は、炭
酸セリウムや蓚酸セリウムのようなセリウムの有機化合
物を焼成し、炭酸根や蓚酸根を飛ばす方法、または塩化
セリウムや硝酸セリウム水溶液を木材パルプ等のプリカ
ーサに浸積させ、プリカーサごと焼成させる方法等があ
る。
原料粉末としては、各種の方法で製造したものを用いる
ことが出来る。例えば、水熱方法は、セリウム塩の水溶
液にアンモニア水などの塩基を添加して中和し、沈殿を
析出させた後、耐圧容器中で加熱、結晶化させる。アル
コキシド法は、セリウムのアルコキシド化合物のアルコ
ール溶液を加水分解する。気相法は、高周波誘導熱プラ
ズマを用い、超高温中で、セリウム粉末を瞬時に溶融さ
せて酸化セリウム粉末が得られる。また、焼成法は、炭
酸セリウムや蓚酸セリウムのようなセリウムの有機化合
物を焼成し、炭酸根や蓚酸根を飛ばす方法、または塩化
セリウムや硝酸セリウム水溶液を木材パルプ等のプリカ
ーサに浸積させ、プリカーサごと焼成させる方法等があ
る。
【００１７】本発明の酸化セリウム粉末の製造方法にお
いて、上述した酸化セリウム原料が使用出来るが、酸化
セリウムを酸化雰囲気で焼成して、粒子径と結晶性を調
整させる製造法を採用するために、１次粒子の数平均粒
子径が０．５μｍ以下であり、且つＸ線回折の回折角度
２８．６゜（１１１面）の半価幅２θ（゜）が０．１５
゜以上である原料粉末が必要とされる。
いて、上述した酸化セリウム原料が使用出来るが、酸化
セリウムを酸化雰囲気で焼成して、粒子径と結晶性を調
整させる製造法を採用するために、１次粒子の数平均粒
子径が０．５μｍ以下であり、且つＸ線回折の回折角度
２８．６゜（１１１面）の半価幅２θ（゜）が０．１５
゜以上である原料粉末が必要とされる。
【００１８】本発明の酸化セリウムは粒子そのままの形
態で砥粒として研磨材に配合することが出来る。
態で砥粒として研磨材に配合することが出来る。
【００１９】
【物性の測定法および評価法】（１）粒子径 透過型電子顕微鏡（（株）日立製作所製 Ｈ−７１００
ＦＡ型）で粉末を観察し、１次粒子の数平均粒子径で表
した。
ＦＡ型）で粉末を観察し、１次粒子の数平均粒子径で表
した。
【００２０】（２）Ｘ線の半価幅 広角Ｘ線回折装置（理学電気（株）製 ＲＵ−２００
Ｂ）を用いて測定した。Ｘ線源にＣｕＫα線を用い、測
定範囲（２θ）を２０〜８０゜までスキャンさせ、酸化
セリウム粉末の立方晶の回折パターンを測定した。回折
角度（２θ）は、２８．６゜、４７．５゜、５６．４゜
に主なピークを有した。
Ｂ）を用いて測定した。Ｘ線源にＣｕＫα線を用い、測
定範囲（２θ）を２０〜８０゜までスキャンさせ、酸化
セリウム粉末の立方晶の回折パターンを測定した。回折
角度（２θ）は、２８．６゜、４７．５゜、５６．４゜
に主なピークを有した。
【００２１】ＪＳＰＤＳ標準回折データから対応する面
間隔、相対強度を持つ物質を選び出し立方晶の酸化セリ
ウムの特性ピークと一致した。その中で最も強いピーク
を示す２８．６゜（１１１面、格子定数３．１２３４オ
ングストローム）の半価幅を測定し、本特許の半価幅と
して代表させた。
間隔、相対強度を持つ物質を選び出し立方晶の酸化セリ
ウムの特性ピークと一致した。その中で最も強いピーク
を示す２８．６゜（１１１面、格子定数３．１２３４オ
ングストローム）の半価幅を測定し、本特許の半価幅と
して代表させた。
【００２２】 （３）研磨条件 被研磨材 ：４インチパターンなし絶縁膜シリコーンウエハ 研磨装置 ：ラッピングマシーン ポリシングクロス：ロデールニッタ（株）製ＩＣ−１０００ 加重 ：２００ｇ／ｃｍ2 定盤の回転数 ：６０ｒｐｍ 研磨時間 ：２分 （４）研磨速度 高精度デジタル測長機（東京精密（株）製）を用い研磨
前後の厚みの差を測定し、１分間あたりに換算して研磨
速度とした。
前後の厚みの差を測定し、１分間あたりに換算して研磨
速度とした。
【００２３】（５）スクラッチ 研磨傷を三次元表面構造解析顕微鏡（Ｚｙｇｏ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ社製ＮＶ−１００−Ｚｏｏｍ）を用
い、研磨面のＳｕｒｆａｃｅ Ｐｒｏｆｉｌｅから評価
した。評価基準は被研磨材の４インチパターンなし絶縁
膜シリコーンウエハを研磨して、その表面の一部である
２インチ角の部分の研磨傷の個数とした。
ｐｏｒａｔｉｏｎ社製ＮＶ−１００−Ｚｏｏｍ）を用
い、研磨面のＳｕｒｆａｃｅ Ｐｒｏｆｉｌｅから評価
した。評価基準は被研磨材の４インチパターンなし絶縁
膜シリコーンウエハを研磨して、その表面の一部である
２インチ角の部分の研磨傷の個数とした。
【００２４】（６）砥粒付着性 研磨砥粒の付着の度合いは、三次元表面構造解析顕微鏡
（Ｚｙｇｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製ＮＶ−１００
−Ｚｏｏｍ）を用い、Ｓｕｒｆａｃｅ Ｍａｐにより、
被研磨材のパターンなし被研磨材の４インチパターンな
し絶縁膜シリコーンウエハの０．７ｍｍ×０．５２ｍｍ
表面に付着した凝集体の個数を観察した。評価基準は１
００個以上を「大」、９９〜１０個を「中」、９〜１個
を「少」、「なし」とした。
（Ｚｙｇｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製ＮＶ−１００
−Ｚｏｏｍ）を用い、Ｓｕｒｆａｃｅ Ｍａｐにより、
被研磨材のパターンなし被研磨材の４インチパターンな
し絶縁膜シリコーンウエハの０．７ｍｍ×０．５２ｍｍ
表面に付着した凝集体の個数を観察した。評価基準は１
００個以上を「大」、９９〜１０個を「中」、９〜１個
を「少」、「なし」とした。
【００２５】
【実施例】実施例１ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄した。そしてアトライターミルで粉砕し、さらに２
００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪拌、濾過、減圧
乾燥することにより酸化セリウム粉末が得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄した。そしてアトライターミルで粉砕し、さらに２
００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪拌、濾過、減圧
乾燥することにより酸化セリウム粉末が得られた。
【００２６】このようにして得られた酸化セリウム粉末
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
【００２７】実施例２ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、６００℃で３
時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、６００℃で３
時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
【００２８】このようにして得られた酸化セリウム粉末
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
【００２９】実施例３ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、１０００℃で
３時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、１０００℃で
３時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
【００３０】このようにして得られた酸化セリウム粉末
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
【００３１】比較例１ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１１０℃で１０時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄した。そしてアトライターミルで粉砕し、さらに２
００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪拌、濾過、減圧
乾燥することにより酸化セリウム粉末が得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１１０℃で１０時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄した。そしてアトライターミルで粉砕し、さらに２
００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪拌、濾過、減圧
乾燥することにより酸化セリウム粉末が得られた。
【００３２】このようにして得られた酸化セリウム粉末
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
【００３３】比較例２ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、１２００℃で
３時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
１４８．７ｍｌに３１重量％の過酸化水素水１９．７ｇ
を加えた後、純水を加えて全量を２００ｍｌとした。一
方、２８重量％アンモニア水を、ＮＨ3 とＣｅＣｌ3 に
含まれるＣｌとの原子比（ＮＨ3 ／Ｃｌ）が１．５にな
るように６５．６ｍｌ計りとり、これに純水を加えて全
量を２００ｍｌとした。そして、純水５０ｍｌ添加して
いるビーカに、この２つの溶液を、少しずつ滴下、攪拌
し、含酸化セリウムゲルを沈澱させた。次にこの沈殿ゲ
ルを、オートクレーブにて、１５０℃で２４時間加熱処
理してスラリー５００ｍｌを得、これを純水で５回濾過
洗浄、濾過、減圧乾燥した。この粉末をアルミナるつぼ
に入れ、電気炉で空気中で５℃／ｍｉｎ、１２００℃で
３時間保持し焼成した。そしてアトライターミルで粉砕
し、さらに２００ｍｌのエチルアルコールで洗浄、攪
拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウム粉末が
得られた。
【００３４】このようにして得られた酸化セリウム粉末
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
【００３５】比較例３ １．６ｍｏｌ／ｌの塩化セリウム（ＣｅＣｌ3 ）水溶液
１０００ｍｌに８００ｇの木材パルプを２４時間浸積さ
せる。湿ったパルプを石英ガラスに入れ、円筒型焼成炉
にて少量の空気を送りながら５℃／ｍｉｎの昇温速度で
焼成させる。５００〜６００℃でパルプを燃焼させる。
その後さらに温度を１０００℃に昇温させ、３時間保持
し焼成後室温まで放冷する。塩化セリウムが灰化された
粉末を純水で５回濾過洗浄した。そしてアトライターミ
ルで粉砕し、さらに１０００ｍｌのエチルアルコールで
洗浄、攪拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウ
ム粉末が得られた。
１０００ｍｌに８００ｇの木材パルプを２４時間浸積さ
せる。湿ったパルプを石英ガラスに入れ、円筒型焼成炉
にて少量の空気を送りながら５℃／ｍｉｎの昇温速度で
焼成させる。５００〜６００℃でパルプを燃焼させる。
その後さらに温度を１０００℃に昇温させ、３時間保持
し焼成後室温まで放冷する。塩化セリウムが灰化された
粉末を純水で５回濾過洗浄した。そしてアトライターミ
ルで粉砕し、さらに１０００ｍｌのエチルアルコールで
洗浄、攪拌、濾過、減圧乾燥することにより酸化セリウ
ム粉末が得られた。
【００３６】このようにして得られた酸化セリウム粉末
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
を砥粒として純水に５％分散させ、ｐＨを１０．５〜１
１．０に調整した研磨材を用いて、研磨の効果を調べ
た。
【００３７】実施例１〜３及び比較例１〜３の粉末の測
定結果を比較して表１に示した。
定結果を比較して表１に示した。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【発明の効果】本発明は、１次粒子の数平均粒子径が
０．０１〜０．５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度
２８．６゜（１１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜
０．１５゜である酸化セリウム粉末を砥粒として、分散
させスラリーとした研磨材を用いることにより、ガラス
素材や半導体デバイスなどの研磨に関し、汚染物質を含
まず、現行のシリカ研磨材と同等の表面加工状態を維持
し、研磨面の研磨砥粒の付着が少なく、且つシリカ研磨
材より、研磨速度を向上させることが出来る。
０．０１〜０．５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度
２８．６゜（１１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜
０．１５゜である酸化セリウム粉末を砥粒として、分散
させスラリーとした研磨材を用いることにより、ガラス
素材や半導体デバイスなどの研磨に関し、汚染物質を含
まず、現行のシリカ研磨材と同等の表面加工状態を維持
し、研磨面の研磨砥粒の付着が少なく、且つシリカ研磨
材より、研磨速度を向上させることが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3C058 AA02 AA07 AC04 CA01 CA04 CA06 CB03 CB06 CB10 DA02 4G076 AA02 AB04 AC02 BA15 BA42 BA43 BA46 BC02 BC07 BC08 BD02 BD04 CA05 CA15 CA26 CA33 DA30
Claims (2)
- 【請求項１】 １次粒子の数平均粒子径が０．０１〜
０．５μｍであり、且つＸ線回折の回折角度２８．６゜
（１１１面）の半価幅２θ（゜）が０．７〜０．１５゜
である酸化セリウム粉末を含むことを特徴とする研磨
材。 - 【請求項２】 酸化セリウムが液体中でスラリーとして
分散していることを特徴とする請求項１に記載の研磨
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19423598A JP2000026840A (ja) | 1998-07-09 | 1998-07-09 | 研磨材 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19423598A JP2000026840A (ja) | 1998-07-09 | 1998-07-09 | 研磨材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000026840A true JP2000026840A (ja) | 2000-01-25 |
Family
ID=16321230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19423598A Pending JP2000026840A (ja) | 1998-07-09 | 1998-07-09 | 研磨材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000026840A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002024827A1 (fr) * | 2000-09-20 | 2002-03-28 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | Matiere abrasive a base de cerium, procede d'examen de la qualite de ladite matiere et procede de production de ladite matiere |
| WO2002048280A1 (fr) * | 2000-12-13 | 2002-06-20 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | Materiau abrasif a base de cerium et procede servant a evaluer ce materiau |
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