ITTO20070084A1

ITTO20070084A1 - Dispositivi di miscelazione radiale per reattori inclinati rotanti.

Info

Publication number: ITTO20070084A1
Application number: IT000084A
Authority: IT
Inventors: Giuseppina Boveri; Giuliano Cavaglia
Original assignee: K & E Srl
Priority date: 2007-02-06
Filing date: 2007-02-06
Publication date: 2008-08-07
Also published as: EP2109501B1; AU2008212914B2; US20100008830A1; KR101451609B1; US8454865B2; US20120226012A1; ATE482764T1; PL2109501T3; EA014970B1; WO2008095934A1; KR20090120478A; AU2008212914A1; US20130261281A1; MX2009008478A; CA2677344A1; UA96319C2; ES2353583T3; BRPI0806379A2; AR065156A1; DE602008002818D1

Description

DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: "Dispositivi di miscelazione radiale per reattori inclinati rotanti "

DESCRIZIONE

Tecnica anteriore

L'uso di reattori a forno rotativo o a forno per cemento per trattare termicamente granuli, chip o pellet di plastica, in particolare pellet o chip di poliesteri cristallizzabili contenenti almeno il 75% delle loro unità di acido derivate da acido tereftalico, acido ortoftalico, acido 2,6 naftalendicarbossilico o dai loro rispettivi diesteri è stato precedentemente descritto nella domanda di brevetto W02004/018541 . Una caratteristica essenziale di W02004/018541 è l'uso di un regime, per la fase solida, del tipo a flusso a pistone per ottenere l'uniformità degli attributi dei granuli all'uscita. Mentre W02004/018541 contempla l'uso di frangiflutti o dispositivi interni, non fa nulla per quanto concerne insegnare la progettazione di tali frangiflutti necessari per accrescere la miscelazione nella direzione di rotazione radiale e mantenere tuttavìa un regime del tipo flusso a pistone.

US-3 767 601 descrive un reattore a forno rotativo per fiocchi dì poliestere con dispositivi interni per una buona miscelazione. US-3 767 601 descrive forni con dispositivi interni per procedimenti sia discontinui sia continui. Un procedimento discontinuo non può avere per definizione un flusso a pistone e nulla in US-3767 601 indica che i dispositivi interni siano configurati in special modo per realizzare una miscelazione pur mantenendo un regime del tipo a flusso a pistone.

Compendio

Questa descrizione descrive un reattore rotativo orizzontale avente un asse di rotazione, in cui l'asse di rotazione non è parallelo alla linea orizzontale perpendicolare alla direzione della forza dì gravità ed in cui il reattore orizzontale ha almeno un dispositivo di miscelazione in cui il dispositivo di miscelazione ha un'altezza, una larghezza ed una lunghezza equivalente definita come la distanza fra il piano perpendicolare all'asse di rotazione che contiene il punto in cui il dispositivo di miscelazione protrude inizialmente dalla parete del reattore ed il piano perpendicolare all'asse di rotazione che contiene il punto in cui il dispositivo dì miscelazione termina di protrudere dalla parete e la lunghezza equivalente del dispositivo dì miscelazione è scelta dal gruppo consistente di lunghezze equivalenti inferiori a 1/10 della lunghezza del reattore. Ulteriori lunghezze equivalenti più preferite del dispositivo di miscelazione sono inferiori a 1/12 della lunghezza del reattore, inferiori a 1/14 della lunghezza del reattore, inferiori a l/l5 della lunghezza del reattore, inferiori ad 1/16 della lunghezza del reattore, inferiori a 1/18 della lunghezza del reattore ed inferiori ad 1/20 della lunghezza del reattore. E' ulteriormente descritto che vi è più di un dispositivo di miscelazione.

E' anche descritto che almeno uno dei dispositivi di miscelazione ha dei fori per introdurre un gas di lavaggio nel reattore. E' descritto che vi sono due o più dispositivi di miscelazione con fori. E' ulteriormente descritto che, quando ci sono due o più dispositivi di miscelazione con fori, i dispositivi dì miscelazione sono connessi in maniera tale che il gas di lavaggio può passare dal primo dispositivo di miscelazione al secondo dispositivo di miscelazione attraverso una connessione. Descrizione dei disegni

La fig. 1 è una vista laterale del reattore rotativo relativamente all'asse orizzontale ed include dispositivi opzionali per la modalità di funzionamento più commerciale.

La fig. 2 è una vista in un piano perpendicolare all'asse di rotazione ed include un dispositivo di miscelazione noto anche come frangiflutti o "lifter" .

La fig. 3 è una vista laterale di un reattore rotativo ed illustra la lunghezza teorica del dispositivo di miscelazione come misurata relativamente all'asse di rotazione. E' anche illustrata la lunghezza del reattore rotativo.

La fig. 4 è una vista laterale di un reattore avente un dispositivo di miscelazione a spirale con la lunghezza effettiva del dispositivo di miscelazione che è la distanza misurata lungo il dispositivo di miscelazione lungo il suo sviluppo avvolgente intorno al recipiente di reazione.

La fig. 5 illustra una forma di attuazione con parecchi frangiflutti in un piano perpendicolare all'asse di rotazione. Essa illustra anche l'altezza del letto del campione.

La fig. 6 illustra la forma di attuazione in cui il recipiente di reazione non è circolare, ma la sua parete esterna ruota.

Le fig. 7a e 7b illustrano differenti modalità di collegamento del dispositivo di miscelazione alla parete del reattore.

Le fig. 8a e 8b illustrano il dispositivo di miscelazione con fori così da consentire che il gas di lavaggio sia introdotto nel letto di granuli o pellet.

La fig. 9 illustra i vari elementi di un reattore rotativo con il letto di materiale illustrato nell'area scura.

La fig. 10 illustra i differenti tipi di regime fluidodinamico a cui la fase solida entro il reattore può essere sottoposta quando si accresce la velocità di rotazione del reattore.

Le fig. 11a e 11b illustrano rispettivamente i dispositivi di miscelazione di tipo 1 e di tipo 2 usati nelle prove sperimentali.

Descrizione dettagliata

L'opinione convenzionale è che i reattori rotativi con dispositivi di miscelazione (dispositivi interni) hanno un regime di flusso a pistone, o "grado di flusso a pistone", in misura inferiore rispetto ai medesimi reattori rotativi senza dispositivi di miscelazione (dispositivi interni). Ciò perché si è creduto che i dispositivi interni, di qualunque forma fossero, generassero componenti di miscelazione sia assiale sia radiale. Il tecnico del settore sa che la componente dì miscelazione assiale - facendo sì che il materiale cada in avanti o all'indietro lungo l'asse di rotazione - determina una distribuzione estesa di proprietà ed è l’effetto primario di qualsivoglia dispositivo interno. Ciò significa che il grado di flusso a pistone di un reattore con dispositivi interni dovrebbe sempre essere inferiore a quella del medesimo reattore senza dispositivi interni.

Ciò che qui è descritto e rivendicato è la scoperta che quando la lunghezza equivalente del dispositivo di miscelazione interna è maggiore di circa 1/10 della lunghezza del reattore orizzontale, la componente dì miscelazione assiale è maggiore rispetto al reattore senza un dispositivo di miscelazione, ma quando la lunghezza equivalente del dispositivo di miscelazione è inferiore a circa 1/10, in particolare inferiore ad 1/20, della lunghezza del reattore orizzontale, il grado di flusso a pistone, come qui definito, si accresce piuttosto che decrescere, come evidenziato dalla componente di miscelazione radiale accresciuta, senza un corrispondente incremento nella componente di miscelazione assiale.

Pertanto è descritta in questa descrizione la struttura dei dispositivi interni di un reattore rotativo che consentono una buona miscelazione radiale, mantenendo tuttavia il flusso a pistone come caratteristica del reattore rotativo. Ai dispositivi interni si fa riferimento come ad un dispositivo di miscelazione o a dispositivi di miscelazione se ne è presente più di uno. Il dispositivo dì miscelazione è anche noto come frangiflutti o "lifter". Questo dispositivo interno è particolarmente utile in reattori rotativi utilizzati per accrescere la viscosità intrinseca di resine poliestere.

Al fine di comprendere questa descrizione, è necessario comprendere le differenze fra i reattori a flusso a pistone e CSTR, sia da un punto di vista teorico sia con riferimento alle applicazioni reali dove non esistono veri reattori a flusso a pistone e CSTR.

Innanzitutto, tutti i reattori chimici sono caratterizzati da un certo grado di miscelazione.

Uno dei due casi estremi, o punti terminali, è il reattore a recipiente agitato continuo (CSTR), che è il sistema perfettamente miscelato. Un reattore CSTR è un reattore dove il 100% del materiale contenuto nel reattore ha la medesima composizione della corrente in uscita. Ciò è dovuto al fatto che l'apparecchiatura si comporta teoricamente come un reattore ideale completamente miscelato.

All'altra estremità dello spettro dei reattori vi è il reattore con flusso a pistone che è il reattore perfettamente segregato, ovvero un reattore il cui contenuto può essere diviso in un numero infinito di fette di contenuto, la composizione specifica di ciascuna delle quali è differente da quella delle fette adiacenti. Il materiale entro il reattore procede come un "pistone" o come uno "stantuffo" .

Il tecnico del settore sa che nella realtà non esìstono reattori perfetti CSTR, né reattori perfetti a flusso a pistone e che l'espressione "grado di flusso a pistone" è utilizzata per caratterizzare apparecchiature e reattori con riferimento alla fluidodinamica delle fasi gassose, liquide e solide interessate .

Il grado di flusso a pistone è espresso mediante il modello di n-CSTR in serie, ove n è il numero di CSTR che costituiscono la cascata o serie di n-CSTR cha ha la stessa distribuzione dei tempi dì permanenza del reattore in questione.

Se n=l, allora il reattore è il CSTR ideale perfetto. Se n=∞, allora il reattore è il reattore con flusso a pistone ideale perfetto.

I reattori con letto mobile verticale per la polimerizzazione allo stato solido (SSP) (quali quelli correntemente utilizzati nelle attuali tecnologie commerciali di polimerizzazione allo stato solido) hanno, generalmente parlando, un grado di flusso a pistone equivalente ad un intervallo che va da 4 a 8 CSTR in serie, ed in ogni caso inferiore a 10 CSTR in serie.

E ' noto dalla letteratura che il grado più elevato di flusso a pistone ottenibile nella fase solida entro un reattore del tipo a forno è associata con regimi di flusso "rotolante" (comunemente noto nella terminologia tecnica anglosassone come regime di "rolling”) e "ribassante" (comunemente noto nella terminologia tecnica anglosassone come regime di "slumping"). La figura 10 illustra il tipo di regimi fluidodinamici della fase solida ed i movimenti del materiale descritti in letteratura, con lo scivolamento che è associato alla velocità di rotazione del reattore inferiore e la centrifugazione che è associata con la velocità superiore.

I seguenti gradi dì flusso a pistone sono stati stabiliti usando chips di poliestere nei reattori rotativi C1, C2 e C3 delle dimensioni seguenti:

C1 = 2 m di lunghezza, 175 mm di diametro (D) (senza dispositivi di miscelazione): n = da 100 a ISO

C2 = 22 m di lunghezza, 2,1 m di diametro (D) (senza dispositivi di miscelazione): n = da 300 a 400

C1 = L>50 m; L/D= da 10 a 12 (senza dispositivi di miscelazione): n < 500.

Come è evidente dai dati sperimentali, un reattore rotativo orizzontale per SSP senza dispositivi di miscelazione è decisamente più prossimo ad un reattore a flusso a pistone ideale dei correnti reattori convenzionali verticali cilindrici a letto mobile per SSP, che sono commercialmente disponibili.

Non tutte le applicazioni reattoristiche per reazioni chimiche o di polimerizzazione richiedono un regime di flusso a pistone per le fasi coinvolte. Tuttavia esso è necessario ogni qualvolta le cinetiche dì reazione sono di ordine superiore al primo, in quanto l'alto grado di segregazione proprio del reattore a flusso a pistone, impedendo l'appiattimento delle concentrazioni dei reagenti sui valori delle stesse nella corrente uscente, velocizza l'avanzamento delle reazioni; il regime di flusso a pistone è anche necessario quando viene richiesta una distribuzione ristretta sugli attributi del prodotto finito.

Il reattore rotativo contemplato per questi dispositivi di miscelazione interna è un reattore che è parte di un procedimento più ampio utilizzato per polimerizzare in continuo poliesteri in fase solida come descritto in W02004/018541, i cui insegnamenti sono qui incorporati nella loro totalità. Questo procedimento è illustrato in varie figure che accompagnano questa descrizione scritta.

Granuli di prepolimero dì poliestere stoccati in una tramoggia 1-8, o in altri dispositivi di stoccaggio, sono alimentati ad un riscaldatorecristallizzatore 1-6, dove essi sono riscaldati ad una temperatura conveniente per determinare la cristallizzazione dei granuli, pellet o chip evitando fenomeni di agglomerazione. Preferibilmente non ci dovrebbe essere agglomerazione. Questo cristallizzatore può essere uno dei molti conosciuti nella tecnica, tuttavia la cristallizzazione rapida ad alte temperature è preferita rispetto alla cristallizzazione lenta ed alle basse temperature.

Preferibilmente, lo stadio di cristallizzazione è realizzato in un cristallizzatore a letto fluidizzato 1-6 utilizzando una portata di gas sufficiente a determinare la fluidizzazione dei granuli di poliestere con o senza vibrazione meccanica. A questo scopo si può utilizzare gas inerte od arìa. La cristallizzazione può essere generalmente realizzata con tempi di permanenza nell'intervallo fra circa 2 e circa 20 minuti, e preferìbilmente fra circa 10 e circa 15 minuti. Nel caso di resina di polietilentereftalato, si ottiene un riscaldamento mediante l'uso di un mezzo di fluidizzazione (aria o gas inerte) a temperature nell'intervallo da circa 140°C a circa 235°C, e preferibilmente nell 'intervallo da circa 200°C a circa 225°C. Il tempo di permanenza per cristallizzare i granuli di poliestere al livello desiderato dipende dalla temperatura di cristallizzazione e dalla velocità di cristallizzazione del polimero; una bassa temperatura di cristallizzazione richiede un tempo più lungo di cristallizzazione.

In generale il prepolimero di polietilentereftalato è cristallizzato fino ad un grado di cristallizzazione corrispondente ad una densità di almeno circa 1,37 g/cm<3>. I granuli di poliestere possono anche essere cristallizzati mediante trattamento con vapore (si veda ad es. il brevetto US-4644049) o mediante un campo di energìa ad alta frequenza che spazia da circa 20 a circa 300 MHz (si veda ad es. il brevetto US-4254253). Dopo essere stati cristallizzati, i granuli possono eventualmente essere alimentati in un preriscaldatore usando un gas inerte di lavaggio. I granuli di poliestere cristallizzato possono eventualmente essere essiccati dopo l'uscita del cristallizzatore. Tuttavia l'essiccamento non è strettamente necessario ed è meno costoso polimerizzare poliestere "umido" come è noto dal brevetto US-3718621.

Dopo la cristallizzazione, i granuli di poliestere sono polimerizzatì in fase solida. Gli stadi di cristallizzazione e polimerizzazione in fase solida non debbono essere condotti in stretta successione temporale, ovvero non debbono avvenire necessariamente imo dopo l'altro. Si può effettuare la cristallizzazione in un luogo ed inviare il materiale cristallizzato in un altro luogo per essere polimerizzato in fase solida.

Lo stadio di polimerizzazione in fase solida è realizzato in almeno un reattore orizzontale inclinato (preferibilmente cilindrico) indicato con 1-5 in figura 1. Il reattore ruota intorno ad un asse centrale, 1-3, noto come asse di rotazione. Questo è simile ad un "forno rotativo". Il reattore per la polimerizzazione in fase solida sarà per semplicità abbreviato nel seguito come HCIRR ed è indicato nella figura l come 1-5.

Un'ulteriore caratteristica del reattore HCIRR è l'angolo di inclinazione (a in figura 1) che è l'angolo formato dall'intersezione dell'orizzontale 1-2 con l'asse di rotazione 1-3. Come illustrato in figura 1, esso è anche l'angolo formato da una linea 1-4 parallela all'asse di rotazione con l'orizzontale 1-2. Valori preferiti per l'angolo di inclinazione sono fra 0,1° e 12°, più preferìbilmente fra 1° e 6°, con un'altezza massima preferita del letto di granuli di poliestere di 4-5 m. Vantaggiosamente, la combinazione dell'inclinazione e della rotazione, preferibilmente con una velocità fra 0,1 e 10 rpm del reattore (figure 1-5) e un flusso conveniente da un'estremità all'altra del reattore HCIRR (figure 1-5), è garantita ed ha luogo un rinnovamento costante delle aree di contatto intergranulare, cosicché i granuli dì poliestere non hanno la possibilità dì esercitare pressione dì compattazione l'uno sull'altro. Poiché il peso stesso della massa dì granuli entro il reattore non può essere ignorato rispetto alle altre forze agenti, come ad esempio la forza d'inerzia, preferibilmente la struttura ed i parametri operativi del reattore HCIRR 1-5 saranno scelti in modo tale che il regime di flusso dei granuli entro il reattore sia caratterizzato da un numero di Froude Fr=(ω<2>xR/g) compreso nell'intervallo fra 1x10<-4>e 0,5, dove ω è la velocità angolare del reattore, R è il raggio interno del reattore e g è l'accelerazione di gravità uguale a 9,806 m/s<2>.

Questo regime di flusso, chiamato "rotolamento" (comunemente noto nella terminologia tecnica anglosassone come regime di "rolling"), è tale che, quando i granuli sono sommersi nel letto di solido, essi si comportano come un corpo rigido e ruotano alla medesima velocità di rotazione del reattore HCIRR, e, quando arrivano alla superficie del letto solido, scorrono sulla superficie stessa. Questo regime di flusso di solido facilita l'avere un reale comportamento "del tipo a flusso a pistone" dei granuli o pellet. Poiché un flusso assolutamente a pistone è solo un concetto teorico, si utilizza l'espressione regime del tipo a flusso a pistone, con il reattore che esibisce un regime a flusso a pistone più o meno elevato, il che significa che il reattore ha un grado dì flusso a pistone più o meno elevato, come descritto in precedenza.

I granuli di poliestere cristallizzati (oppure cristallizzati e preriscaldati) sono fatti passare alla sommità del reattore HCIRR (figure 1-5) (o nel primo reattore HCIRR di una serie di reattori HCIRR, quando l'impianto ha più di un reattore HCIRR in serie) e passano attraverso il reattore HCIRR (oppure ì reattori) in virtù della forza di gravità determinata dall'inclinazione del reattore, nonché della rotazione del reattore.

La portata di granuli attraverso il reattore HCIRR 1-5 è controllata regolando lo scarico dal reattore HCIRR stesso. Tale scarico è poi alimentato ad un'apparecchiatura di raffreddamento 1-7.

La polimerizzazione è condotta in una corrente di gas inerte di lavaggio. E' generalmente preferito un flusso dì lavaggio ben al di sotto della portata turbolenta, così da prevenire la fludizzazione ed il trascinamento di granuli di poliestere. Ulteriormente, quando sono presenti più reattori HCIRR in serie, la portata di gas inerte sarà normalmente all'incirca uguale. In quest'ultimo caso, è preferito che la portata in ciascun reattore HCIRR non superi 1,25 volte la portata in qualsivoglia altro reattore nella serie di reattori. Preferibilmente, ulteriormente, sia nel caso di un singolo reattore HCIRR sìa nel caso di una serie di reattori HCIRR il gas di lavaggio passa attraverso il reattore HCIRR 1-5 in controcorrente rispetto alla direzione di flusso dei granuli di poliestere. Sebbene si possa usare anche un flusso di gas di lavaggio in equicorrente con la direzione di flusso dei granuli, quest'ultima configurazione si è dimostrata essere meno efficiente e richiede in genere una portata di gas più elevata.

Gas di lavaggio convenienti nel procedimento di questa invenzione includono preferibilmente azoto, ma possono essere scelti anche anidride carbonica, elio, argon, neon, cripton, xenon, aria e certi gas di scarico industriali e loro combinazioni e miscele.

Inoltre, eventualmente, gas inerti di lavaggio possono essere riciclati al reattore dopo essere stati purificati da impurezze organiche, preferìbilmente fino a raggiungere un livello di impurezze organiche inferiore o uguale a 100 ppm in peso (equivalenti di metano).

In generale, la temperatura di polimerizzazione sarà compresa nell'intervallo fra appena al di sopra della temperatura limite di polimerizzazione ed una temperatura entro pochi gradì centigradi (3) dalla temperatura di agglomerazione del polimero (che può essere ben al di sotto della temperatura dì fusione del polimero). Solitamente questa temperatura limite è di 40°C al di sopra della temperatura di inizio di cristallizzazione del polimero.

Ad esempio, quando si polimerizzano omopolimeri di PET e copolimeri con una modificazione fino al 5% su base molare, è conveniente una temperatura nel reattore HCIRR entro l 'intervallo da circa 170°C a circa 235°C, e preferìbilmente nell'intervallo da circa 190°C a circa 225°C. Sono preferite temperature nell'intervallo da circa 205°C a circa 220°C. Queste sono anche le temperature convenienti per il primo reattore HCIRR della serie, se vi è più di un reattore HCIRR.

Copolimeri dì PET modificati contenenti da circa 1 a circa 3 moli per cento di acido isoftalico, una percentuale basata sul totale dì acidi, sono polimerizzati a temperature inferiori da circa 5 a 8°C, poiché i loro punti di fusione sono inferiori a quelli degli omopolimerì di PET. Tali copoliesteri sono meno cristallini ed hanno una grande tendenza ad agglomerarsi alle temperature di polimerizzazione .

Una caratteristica principale del reattore HCIRR è che esso ruota intorno ad un asse di rotazione (figure 1-3), in modo tale per cui l'asse non è parallelo all'orizzontale, che è una linea perpendicolare alla direzione di attrazione gravitazionale. L'asse di rotazione non è parallelo all'orizzontale perpendicolare alla direzione di attrazione gravitazionale quando un materiale, quale acqua o pellet, è collocato all'estremità superiore del reattore rotativo e quando, non aiutato da forze diverse dalla gravità e dalla rotazione del reattore, si muove verso l'altra estremità inferiore. L 'asse rotazionale parallelo alla linea orizzontale è perpendicolare alla direzione di attrazione gravitazionale quando acqua, granuli o altre sostanze collocate ad un'estremità del reattore e non sottoposte a forze diverse dalla gravità (incluse le forze di attrito) non si muovono verso l'altra estremità. Ovviamente tale prova deve essere condotta ad entrambe le estremità del reattore, poiché, se l'asse del reattore non è parallelo al piano orizzontale, il materiale si muoverà da un’estremità, ma non scenderà lungo il reattore dall'altra estremità. L'angolo formato dall'intersezione dell'asse di rotazione e dalla linea orizzontale perpendicolare alla direzione di attrazione gravitazionale è chiamato l'angolo di inclinazione (a).

Mentre è noto nella tecnica collegare dispositivi di miscelazione, quali frangiflutti o "lifter" alla parete del reattore rotativo, non è stata tuttavia precedentemente descritta la loro struttura per un regime del tipo a flusso a pistone. Sono descritti in questa descrizione dispositivi di miscelazione che miscelano il materiale rimuovendolo dalla parete e sostituendolo con materiale verso il centro del letto di flusso, ma facendo questo in una maniera che mantiene o migliora il regime del tipo a flusso a pistone del reattore.

E' stato direttamente osservato durante prove di dispositivi rotativi senza dispositivi di miscelazione e reattori rotativi con dispositivi di miscelazione di varia lunghezza che i granuli/chip si muovono come un corpo rigido quando sono sommersi e scorrono giù (o "rotolano giù") dal lato superiore al lato inferiore della corda che rappresenta il limite superiore della fase solida, quando i chip/granuli sono trattati in un reattore inclinato rotativo senza un dispositivo di miscelazione. La corda è la corda della circonferenza descritta dalla sezione trasversale della parete del reattore dove la corda è la sommità del letto di granuli quando i granuli sono tirati sulla parete del recipiente di reazione ruotante. Questa corda è illustrata in figura 9. Quando rotola giù lungo la corda, ogni chip è perturbato dalla rugosità della superficie del letto (costituita da altri chip). L'effetto di questa perturbazione è che alcuni chip sono inviati all'indietro lungo l'asse di rotazione (all'insù nel reattore) e alcuni in avanti nella direzione dell'asse del reattore (all'ingiù nel reattore) generando cosi un grado misurabile ed osservabile dì dispersione assiale. Quando la lunghezza equivalente dei dispositivi di miscelazione era maggiore dì 1/10 della lunghezza del reattore, vi era più miscelazione assiale che senza i dispositivi di miscelazione. Anche se questi reattori con dispositivi di miscelazione si comportano con un grado molto elevato di flusso a pistone, essi non forniscono un grado di flusso a pistone tanto elevato quanto il reattore senza i dispositivi di miscelazione interni.

In una forma di attuazione del dispositivo di miscelazione, almeno un dispositivo di miscelazione è collegato alla parete del reattore. La figura 2 è una sezione del reattore secondo un piano perpendicolare all'asse di rotazione e contenente un dispositivo di miscelazione 2-7. Lo spessore del dispositivo di miscelazione è indicato come 2-6. La parete del reattore è indicata come 2-5 ed il suo diametro interno come 2-4. Il dispositivo di miscelazione protrude dalla parete nel punto 2-1 , che è l'intersezione con la linea 2-9 che è la linea tangente al cerchio circoscritto dalla rotazione della parete del reattore in un punto che è alla distanza maggiore dall'asse di rotazione 2-3. L'altezza del dispositivo di miscelazione nella vista nel piano è la distanza 2-8 che è misurata dal punto 2-1 fino alla sommità del dispositivo di miscelazione nel piano 2-2.

Lo spessore 2-6 del dispositivo di miscelazione nel piano perpendicolare all'asse di rotazione non è essenziale per mantenere un flusso a pistone. Tuttavia, il tecnico del settore riconoscerà che tale spessore deve essere idoneo ad essere abbastanza resistente da non deformarsi o rompersi sotto le sollecitazioni resistenti della fase solida, quando il dispositivo ruota attraverso il materiale che si sta tentando di miscelare. Pertanto, lo spessore del dispositivo di miscelazione è determinato dalla resistenza necessaria che è determinata in parte dal materiale di costruzione e dalla temperatura di funzionamento.

L'altezza del dispositivo di miscelazione nel piano perpendicolare all'asse di rotazione è la distanza dalla parete del reattore alla sommità del dispositivo di miscelazione. Sebbene non essenziale per mantenere un regime del tipo a flusso a pistone, si è trovato che i migliori risultati sono ottenuti quando l'altezza è inferiore a metà del diametro della circonferenza definita dalla rotazione del punto in cui il dispositivo di miscelazione si unisce alla parete del reattore intorno all'asse di rotazione (figure 2 e 3). Per un reattore circolare, l'altezza del dispositivo di miscelazione dovrebbe essere inferiore a metà del diametro interno, o raggio, del reattore. Non è necessario, né richiesto che l'altezza del dispositivo di miscelazione sia costante lungo la lunghezza del dispositivo di miscelazione. Tuttavia, quando l'altezza del dispositivo di miscelazione, anche indicata come penetrazione radiale (protrusione) è inferiore ad 1/20 del diametro del reattore, l'effetto benefico sulla velocità di rinnovamento gas-chip o sul regime del tipo flusso a pistone diventa trascurabile, anche se la lunghezza del dispositivo di miscelazione è inferiore a 1/20 della lunghezza totale del reattore. A questa altezza, tale tipo di dispositivo interno serve solo come dispositivo antiscivolamento, per evitare lo scivolamento dei chip sulla parete del reattore.

Vi sono due lunghezze del dispositivo di miscelazione. La lunghezza fisica del dispositivo di miscelazione è la lunghezza del dispositivo misurata dalla sommità del dispositivo nel punto in cui il dispositivo di miscelazione inizia a protrudere dalla parete fino alla sommità del dispositivo dove il dispositivo di miscelazione termina, o cessa di protrudere dalla parete. Il punto di protrusione all'inizio o all'estremità del dispositivo di miscelazione è quando l'altezza del dispositivo di miscelazione è inferiore a circa 1/20 del diametro della circonferenza di un reattore circolare. Il dispositivo di miscelazione cessa di protrudere dalla parete quando l'altezza è inferiore a circa 1/20 del diametro della circonferenza descritta dalla rotazione del punto dì protrusione. La lunghezza equivalente del dispositivo di miscelazione è la distanza fra il piano perpendicolare all'asse di rotazione che contiene il punto in cui il dispositivo di miscelazione inizia a protrudere dalla parete ed il piano perpendicolare all'asse di rotazione che contiene il punto in cui il dispositivo di miscelazione cessa di protrudere dalla parete. Ciò è illustrato nella figura 3.

La figura 3 illustra la lunghezza di reattore di lunghezza 3-10 e la lunghezza equivalente di due dispositivi di miscelazione 3-11 e 3-13. Il dispositivo di miscelazione 3-13 è una spirale che segue la traccia della curva di rotazione del reattore. La lunghezza equivalente del dispositivo 3-13 è indicata come 3-12, che è la distanza lungo l'asse di rotazione fra il punto di prima protrusione 3-1 che corrisponde a 3-4 e 1'ultima protrusione che corrisponde a 3-6. La lunghezza fisica di questo dispositivo di miscelazione è maggiore della lunghezza equivalente poiché il dispositivo segue la traccia della curva o spirale del reattore. Quest'ultima è la linea 3-2. Il secondo dispositivo di miscelazione 3-11 si sviluppa parallelamente all'asse di rotazione. Pertanto le sue lunghezza fisica e lunghezza equivalente sono uguali. La lunghezza del reattore non è in scala, ma è 3-10, che è la distanza fra i punti 3-8 e 3-9. Altri numeri di riferimento utilizzati nella figura 3 sono 3-5 che corrisponde alla parete del reattore, 3-3 che corrisponde all'asse di rotazione, 3-7 che corrisponde al diametro del reattore.

Questa distinzione fra lunghezza fisica e lunghezza equivalente è utilizzata per descrivere un dispositivo di miscelazione che protrude dalla parete ma si avvolge a spirale e lungo la parete del reattore. La lunghezza fisica potrebbe essere tre o quattro circonferenze, tuttavia avere ancora solo una lunghezza equivalente di 0,5 circonferenze. Ciò è illustrato nella figura 4, dove il dispositivo di miscelazione 4-1 circonda per due volte la parete del reattore 4-5. Questo reattore ha un diametro 4-2 e una lunghezza 4-4. La lunghezza equivalente 4-11 è dal punto 4-6 al punto 4-10, come misurata lungo l'asse di rotazione 4-3, mentre la lunghezza fisica è la misurazione lungo la parete che segue il dispositivo da 4-6 a 4-7 a 4-8 a 4-9 a 4-10. Per un reattore circolare ed una spirale perfetta, la lunghezza fisica può essere determinata dal teorema di Pitagora che considera la circonferenza del reattore come la base del triangolo, la lunghezza equivalente come l'altezza e la lunghezza fisica come l' ipotenusa del triangolo rettangolo.

Mentre la configurazione a spirale è possibile, non si crede che un dispositivo di miscelazione che circonda completamente il reattore almeno una volta fornisca la miscelazione desiderata. Tuttavia è contemplato un tale dispositivo di miscelazione. Si crede che si ottiene la migliore miscelazione quando il dispositivo di miscelazione non forma una circonferenza completa.

Il formare una circonferenza completa può essere descritto come quando la lunghezza fisica del dispositivo di miscelazione è maggiore della formula seguente (Formula 1)

dove a è la lunghezza equivalente del dispositivo di miscelazione e b è la circonferenza di rotazione che è la distanza percorsa in una rotazione nel punto di protrusione dalla parete. Essa è anche la circonferenza interna di un reattore anulare circolare. Pertanto sì ritiene preferito che la lunghezza fisica sia mantenuta inferiore al valore definito dalla formula 1.

E' questa lunghezza equivalente che determina se il regime del tipo di flusso a pistone è influenzato . Ciò che è stato scoperto è che quando la lunghezza equivalente è inferiore a circa 1/20 della lunghezza del reattore, il flusso a pistone è migliorato. Mentre lunghezze equivalenti inferiori ad 1/20 della lunghezza del reattore esercitano un'azione positiva, si crede che lo stesso valga anche per altre lunghezze, pertanto si può dire che la lunghezza equivalente è scelta dal gruppo consistente di lunghezze equivalenti inferiori a 1/10 della lunghezza del reattore, inferiori a 1/12 della lunghezza del reattore, inferiori a 1/14 della lunghezza del reattore, inferiori a 1/15 della lunghezza del reattore, inferiori ad 1/16 della lunghezza del reattore, inferiori a 1/18 della lunghezza del reattore ed inferiori ad 1/20 della lunghezza del reattore.

Il tecnico del settore comprenderà che vi potranno essere dispositivi di miscelazione multipli in qualsivoglia sezione orizzontale del reattore. Ad esempio, vi potrebbe essere un primo dispositivo di miscelazione che protrude dalla parete in un primo punto nella circonferenza di rotazione ed un secondo dispositivo di miscelazione che protrude dalla parete in un secondo punto a 180° dal primo punto nella circonferenza di rotazione. Altri dispositivi di miscelazione potrebbero protrudere dalla parete a punti a 90° e 270° dal primo punto. Mentre i precedenti esempi tentano di bilanciare i dispositivi di miscelazione, il numero di dispositivi di miscelazione e la loro collocazione relativamente al primo dispositivo di miscelazione non sono essenziali. Questa configurazione è illustrata in figura 5.

La figura 5 illustra la parete del reattore 5-5, l'asse di rotazione 5-3 e quattro dispositivi di miscelazione (5-1, 5-2, 5-4, 5-6) ciascuno sfalsato di 90° rispetto all'altro. E' anche illustrato il letto di materiale 5-8 quando il reattore non ruota. L'altezza del letto è indicata come 5-10 ed è la distanza dalla sommità del letto 5-12 alla parete del reattore nel punto più spesso del letto. 5-9 è la linea tangente che interseca il punto di profusione e 5-7 è il diametro interno del reattore.

Se si usano dispositivi multipli di miscelazione, non è neppure essenziale che i dispositivi di miscelazione inizino a protrudere e cessino di protrudere nel medesimo piano perpendicolare all'asse di rotazione. Essi potrebbero essere sfalsati lungo la lunghezza del reattore.

E' anche contemplato che il dispositivo di miscelazione sia incurvato dalla sommità del dispositivo di miscelazione al punto di protrusione della parete. Questa curva è anche relativa al piano che interseca l'asse di rotazione e il punto di protrusione della parete. La curva potrebbe svilupparsi ad arco nella direzione di rotazione o in opposizione rispetto alla direzione di rotazione.

La figura 6 illustra una forma di attuazione che potrebbe includere insegnamenti di questo tipo. In questo caso l'effettivo recipiente di reazione 6-5 non è circolare, ma quadrato. Sebbene il reattore 6-5 sia quadrato, la sua rotazione intorno all'asse di rotazione 6-3 descriverà una circonferenza 6-6 coi suoi spìgoli esterni ed un'ulteriore circonferenza 6-8 coi suoi punti di protrusione per ciascun frangiflutti 6-1, 6-2, 6-4 e 6-7. E' quest'ultima circonferenza ad essere usata per calcolare le varie dimensioni di ciascun dispositivo di miscelazione.

Il dispositivo di miscelazione può essere collegato alla parete in qualsivoglia modo. Le figure 7a e 7b illustrano un dispositivo di miscelazione imbullonato e saldato. Nella figura 7a, il dispositivo di miscelazione 7-2 è collegato usando il bullone 7-1, nella figura 7b, il dispositivo di miscelazione 7-2 è saldato alla parete e 7-4 mostra una sporgenza da una saldatura.

Il dispositivo di miscelazione dovrebbe anche essere privo di fori attraversanti l'asse di rotazione più grandi della dimensione dei granuli, pellet, fiocchi o chip da trattare. In una forma di attuazione, i fori sono specificamente contemplati. Poiché il reattore ha prestazioni migliori quando la corrente di gas di lavaggio è, nella sua totalità o in parte, iniettata nel letto di chips in fase di reazione all'interno del reattore HCIRR, il dispositivo di miscelazione può essere cavo con fori che consentono al gas di lavaggio di essere introdotto nel materiale facendolo dapprima passare nel dispositivo di miscelazione e lasciandolo passare attraverso i fori nel letto di materiale che è trattato. Dispositivi multipli di miscelazione possono essere collegati da un tubo o una struttura funzionalmente equivalente.

Le figure 8a e 8b illustrano una forma di attuazione di questo dispositivo di miscelazione. In dettaglio, il reattore 8-5 con un asse di rotazione 8-3 ha una serie di dispositivi di miscelazione 81. Questi dispositivi di miscelazione sono cavi con un grande foro 8-4. I fori 8-4 sono per l'introduzione del gas di lavaggio nei dispositivi di miscelazione, mentre i fori 8-2, che sono più piccoli dei pellet o chip che sono trattati, sono utilizzati per distribuire il gas di lavaggio 8-6 in tutto il letto 8-8. I dispositivi di miscelazione 8-1 sono collegati in serie da connettori 8-7. Sebbene non essenziale, si ritiene che la migliore efficienza sia ottenuta quando i connettori non sono in contatto con la parete del reattore. In pratica, "non in contatto" significa ad almeno 10 mm dalla parete del reattore.

Sono possibili differenti configurazioni. Ad esempio si può dividere un reattore da 80 m in tre zone: 30 m, 20 m, 30 m e collocare due dispositivi di miscelazione in ogni sezione di due metri di ciascuna zona. I dispositivi di miscelazione sono preferibilmente spaziati radialmente di 180° l'uno dall'altro. La differenza fra le zone consiste nel fatto che l'altezza dei dispositivi di miscelazione viene variata, anche in funzione della diversa altezza del battente della fase solida lungo la coordinata assiale del reattore HCIRR.

In un'altra forma di attuazione vi sarebbe un dìspositivo di miscelazione per sezione. In un'altra forma di attuazione, il reattore è diviso in sezioni da 80 m, con la prima sezione che ha un dispositivo di miscelazione, la sezione successiva che ha il secondo dispositivo di miscelazione con l'inizio del secondo dispositivo di miscelazione che è collocato a 90° dall'estremità del primo dispositivo di miscelazione, l'inizio del terzo dispositivo di miscelazione nella terza sezione collocato a 90° dall'estremità del secondo dispositivo di miscelazione e a 180° dall'estremità del primo dispositivo di miscelazione. Una tale configurazione proseguirebbe attraverso le zone. E' stato provato che tutte queste configurazioni hanno un regime del tipo a flusso a pistone migliore che in assenza di dispositivi interni e certamente migliore rispetto al caso in cui il dispositivo di miscelazione interna era più lungo di 1/10 della lunghezza del reattore.

Risultati sperimentali

La prima serie di prove sperimentali è stata condotta in un reattore circolare rotante tubolare di vetro avente un diametro interno di 175 mm, una lunghezza di 1800 mm, un volume totale di 43 dm<3>ed un angolo di inclinazione di 1°.

I tipi di dispositivi di miscelazione interni utilizzati sono illustrati nella figure 11a e 11b, con il tipo 1 (fig. 11a) che è un pezzo di metallo sagomato ad "L" ed il tipo 2 (fig. 11b) che è un pezzo con una piegatura di 60° alla sommità. I dispositivi di miscelazione sono stati montati in modo tale che la lunghezza equivalente e la lunghezza effettiva fossero uguali, ovvero paralleli all'asse di rotazione. I dispositivi di miscelazione erano entrambi di 100 mm di lunghezza e di 30 mm di altezza per il tipo 1 e di 35,43 mm di altezza per il tipo 2. Nelle 4 sezioni assiali di 100 mm terminali del reattore (ovvero le sezioni all'estremità dell'uscita dei chips) sono stati montati quattro dispositivi di miscelazione nel reattore, uno per ciascuna delle 4 suddette sezioni da 100 mm, sfalsati di 90°. Più in dettaglio: nella prima delle sezioni da 100 mm dì lunghezza si è collocato un dispositivo di miscelazione, nella seconda e successiva sezione da 100 mm si è collocato un dispositivo di miscelazione con l'inizio del dispositivo di miscelazione stesso sfalsato a 90° dall'estremità del dispositivo di miscelazione collocato nella prima sezione; nella terza e successiva sezione si è collocato un dispositivo di miscelazione con l'ì nizio del dispositivo di miscelazione stesso sfalsato di 90° dall'estremità del dispositivo di miscelazione della seconda sezione e di 180° dall'estremità del dispositivo di miscelazione della prima sezione; nella quarta e successiva sezione da 100 mm si è collocato un dispositivo di miscelazione con l'inizio del dispositivo di miscelazione stesso sfalsato di 90° dall'estremità del dispositivo di miscelazione della terza sezione e di 180° dall ’estremità del dispositivo di miscelazione della seconda sezione e di 270° dall'estremità del dispositivo di miscelazione della prima sezione.

Sono state condotte prove usando chips di PET grado bottiglia commerciali e chips ricoperti di polvere magnetica (i.e. ferrite in polvere) da iniettare come tracciante, per la determinazione della curva di distribuzione dei tempi di permanenza, una volta raggiunte le condizioni di regime. Sono stati prelevati campioni sullo scarico del reattore, a partire dall'istante in cui si è effettuata l'iniezione di tracciante fino all'istante in cui sullo scarico non uscivano più chips tracciati ed è stata determinata la concentrazione di chips tracciati o ricoperti di ferro magnetico sui vari campioni prelevati. Dalla curva delle concentrazioni di chips tracciati lungo il tempo si è determinato il numero n della cascata (o serie) di n-CSTR assimilabile alla distribuzione dei tempi di permanenza ottenuta sperimentalmente e quindi è stato determinato il grado di flusso a pistone. I risultati degli esempi sono riportati nella tabella I.

Tabella I

Velocità di Tipo di Altezza del Grado di rotazione dispositi letto di flusso a (rpm) vi di mi pellet (mm) pistone (n) scelazione

0,9 Nessuno 60 60

0,9 Nessuno 60 67

0,9 1 60 116

0,9 2 60 90

0,9 1 40 60

0,6 Nessuno 60 103

0,6 1 60 125

0,6 2 60 75

Quando nel reattore erano montati dispositivi di miscelazione le cui lunghezze equivalenti erano maggiori di circa 1/10 della lunghezza totale del reattore, alcuni dei chip (o granuli) sollevati procedevano, scivolando in avanzamento, rimanendo direttamente sul piano del dispositivo di miscelazione stesso, velocemente in avanti in direzione assiale (rispetto all'asse di rotazione del reattore HCIRR), producendo così un effetto negativo sul grado di flusso a pistone.

Al contrario, quando erano montati entro il reattore dispositivi le cui lunghezze erano inferiori a circa 1/20 della lunghezza totale del reattore, i chip (o granuli) erano sollevati dall'azione dì miscelazione e ricadevano da qualche parte nel mezzo della corda di scivolamento (o di rotolamento), avendo pertanto il 50% del cammino di scivolamento sulla superficie ed anche il 50% del disturbo di movimento sulla superficie scabrosa che causa la dispersione assiale.

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Reattore rotativo orizzontale avente un asse di rotazione, in cui l'asse di rotazione non è parallelo alla linea orizzontale perpendicolare alla direzione della forza di gravità ed in cui il reattore orizzontale ha almeno un dispositivo di miscelazione, in cui il dispositivo di miscelazione ha un'altezza, una larghezza ed una lunghezza equivalente definita come la distanza fra il piano perpendicolare all'asse di rotazione che contiene il punto in cui il dispositivo di miscelazione protrude inizialmente dalla parete del reattore ed il piano perpendicolare all'asse di rotazione che contiene il punto in cui il dispositivo di miscelazione termina di protrudere dalla parete e la lunghezza equivalente del dispositivo di miscelazione è scelta dal gruppo consistente di lunghezze equivalenti inferiori a 1/10 della lunghezza del reattore .
2. Reattore orizzontale secondo la rivendicazione 1, in cui vi è almeno un dispositivo di miscelazione, la cui lunghezza equivalente è inferiore ad 1/20 della lunghezza del reattore orizzontale.
3 . Reattore orizzontale secondo la rivendicazione 1 o 2 , in cui almeno uno dei dispositivi di misce lazione presenta fori per introdurre un gas di lavaggio nel reattore.
4. Reattore orizzontale secondo la rivendicazione 3, in cui vi sono almeno due dispositivi di miscelazione e gli almeno due dispositivi di miscelazione presentano fori per introdurre un gas di lavaggio nel reattore.
5. Reattore orizzontale secondo la rivendicazione 4, in cui gli almeno due dispositivi di miscelazione sono connessi in modo tale che il gas di lavaggio può passare dal primo dispositivo di miscelazione al secondo dispositivo di miscelazione attraverso un connettore.
6. Reattore orizzontale secondo la rivendicazione 5, in cui il connettore è ad almeno 10 mm dalla parete del reattore.
7. Reattore orizzontale secondo una qualunque delle precedenti rivendicazioni, in cui vi è almeno un dispositivo di miscelazione, la cui lunghezza equivalente coincide con la lunghezza fisica ed è inferiore a 1/20 della lunghezza del reattore.