HU213646B - Process for producing vapor-phase reagents for chemical, evaporation coating, and process for depositing coating on glass - Google Patents
Process for producing vapor-phase reagents for chemical, evaporation coating, and process for depositing coating on glass Download PDFInfo
- Publication number
- HU213646B HU213646B HU907561A HU756190A HU213646B HU 213646 B HU213646 B HU 213646B HU 907561 A HU907561 A HU 907561A HU 756190 A HU756190 A HU 756190A HU 213646 B HU213646 B HU 213646B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- coating
- priority
- parent compound
- evaporator
- tin
- Prior art date
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims description 166
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims description 151
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 78
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 title claims description 38
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 title claims description 35
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 title claims description 30
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims description 29
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 title claims description 28
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 10
- 238000000151 deposition Methods 0.000 title claims 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 130
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 87
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 83
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 59
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 20
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 17
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 15
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 14
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 239000005329 float glass Substances 0.000 claims description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 4
- XBIUWALDKXACEA-UHFFFAOYSA-N 3-[bis(2,4-dioxopentan-3-yl)alumanyl]pentane-2,4-dione Chemical compound CC(=O)C(C(C)=O)[Al](C(C(C)=O)C(C)=O)C(C(C)=O)C(C)=O XBIUWALDKXACEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LERMQUULPSCGHK-UHFFFAOYSA-N C(C)(=O)OCCCC.C(C)(=O)OCCCC.[Sn] Chemical compound C(C)(=O)OCCCC.C(C)(=O)OCCCC.[Sn] LERMQUULPSCGHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N aluminium triethoxide Chemical compound CCO[Al](OCC)OCC JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 3
- VXKWYPOMXBVZSJ-UHFFFAOYSA-N tetramethyltin Chemical group C[Sn](C)(C)C VXKWYPOMXBVZSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 3
- NHXVNEDMKGDNPR-UHFFFAOYSA-N zinc;pentane-2,4-dione Chemical compound [Zn+2].CC(=O)[CH-]C(C)=O.CC(=O)[CH-]C(C)=O NHXVNEDMKGDNPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XDWXRAYGALQIFG-UHFFFAOYSA-L zinc;propanoate Chemical compound [Zn+2].CCC([O-])=O.CCC([O-])=O XDWXRAYGALQIFG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical group C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims 2
- BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N dichloro(diethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)CC BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 claims 1
- -1 diethyl dichloride triethylsilane Chemical compound 0.000 claims 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 16
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 10
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000005816 glass manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000006121 base glass Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
- C03C17/245—Oxides by deposition from the vapour phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
- C03C2217/21—Oxides
- C03C2217/229—Non-specific enumeration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/10—Deposition methods
- C03C2218/15—Deposition methods from the vapour phase
- C03C2218/152—Deposition methods from the vapour phase by cvd
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
Iroda, Budapest (54) Eljárás gőzfázisú reagensek előállítására kémiai, párologtatásos bevonáshoz, és eljárás bevonat leválasztására üvegfelületre (57) KIVONAT
A találmány szerinti eljárás során
A) egy szerves fémvegyületet felmelegítenek az olvadáspontja fölötti, de lényegesen forráspontja alatti hőmérsékletre, így egy folyadékfázisú a bevonat alapvegyületet kapnak;
B) egymással egyidejűleg és folyamatosan az alábbi lépéseket hajtják végre:
I) a folyékony bevonat alapvegyületet egy elpárologtató kamrába befecskendeznek, amely kamra egy filmbepárlót tartalmaz, amit részben körülvesz legalább egy fütött határoló fal, és amely kamrában a folyékony bevonat alapvegyület gőzzé válik;
II) inért keverőgázt juttatnak be az elpárologtató kamrába a bevonat alapvegyület gőz tömegátadásának megnövelésére,
A leírás terjedelme: 10 oldal (ezen belül 1 lap ábra)
III) a folyékony bevonat alapvegyület folyadékszemcséit, a bevonat alapvegyület gőzt és a keverőgázt elegyítik, így a folyékony alapvegyület a filmbepárló falán vékonyfilm formájában oszlik el;
így a folyékony bevonat alapvegyületet forráspontja alatt teljesen elpárologtatják és a bevonat alapvegyületet egyenletesen nagy koncentrációban tartalmazó gőzfázisú reagens gázáramot kapnak; és
C) a bevonat alapvegyület és a keverőgáz keverékét tartalmazó gázáramot az elpárologtató kamrából kijuttatják.
A kapott gőzfázisú szerves fémvegyület reagensek alkalmazásával üvegfelületre bevonatot választanak le úgy, hogy azt érintkeztetik egy úsztatottüveg alapfelülettel.
HU 213 646 B
HU 213 646 Β
A jelen találmány egy gőzfázisú reagensek előállítására szolgáló eljárásra, közelebbről egy gőzfázisú reagens például egy bevonat alapvegyület - valamint egy a kémiai párologtatásos bevonás számára előnyös vivőgáz elegyének előállítására szolgáló módszerre vonatkozik.
A bevonattal ellátott üvegtermékeket jellemzően egy alapként szolgáló üvegfelület folyamatos bevonásával állítják elő, annak a szakmában „úsztatott üveggyártás”-ként ismeretes eljárással történő előállítása során. Ebben az eljárásban az üveget egy megfelelő tartályban lévő olvadt ónfurdő felületére öntik, majd az üveg továbbhalad, majd miután kellőképpen lehűlt, a fürdővel egyvonalban lévő kiemelőhengerekre kerül és az üveg a végső hőmérsékletére a hengereken keresztül haladva hűl le, először egy hőkezelő alagútban, majd azután a környező légtér hatásának kitéve. A folyamat úsztatási periódusában, amíg az üveg az olvadt ónfurdővel érintkezik oxigénmentes atmoszférát biztosítanak az oxidáció megakadályozása érdekében. A hőkezelő alagútban a légkört levegő alkotja. A különféle bevonatok kémiai, párologtatásos leválasztása hagyományosan a fürdő vagy a hőkezelő zónában szokott történni, illetve a köztük lévő átmeneti zónában.
Az üvegbevonási eljárásokban alkalmazott reagensek fizikai megjelenése általában gáz, folyadék, szilárd anyag, elpárologtatott folyadék, illetve szilárd anyag, vivőgáz elegyben diszpergált folyadék vagy szilárd anyag, illetve vivőgáz elegyben eloszlatott, elpárologtatott folyadék vagy szilárd anyag. A kémiai, párologtatásos bevonási eljárásoknál általában elpárologtatott folyadékot vagy szilárd anyagot használnak, amelyet jellemző módon egy vivőgáz elegyben oszlatnak el.
A kémiai, párologtatásos bevonási eljárások jól ismertek az üveg alapfelületek bevonásának gyakorlatában. A 4,100,330. számú USA-beli szabadalmi leírásban egy olyan, üveg alapfelület bevonására szolgáló eljárást tesznek közzé, ahol az első réteg szilícium, és a második réteg egy fém-oxid, amelyet egy fémtartalmú bevonóanyag vegyület gőzének pirolítiukus lebontásával választanak le, amely pirolítikus bomlás a forró alapfelületen történik, oxidáló atmoszférában.
A 4,847,157. számú USA-beli szabadalmi leírásban egy olyan, üveg alap felület bevonására szolgáló eljárást tesznek közzé, ahol az első egy szilíciumtartalmú réteg, a másik egy, az első rétegre felvitt titán-nitrid tartalmú réteg, majd a titán-nitrid tartalmú rétegre jön egy második szilíciumtartalmú réteg és végül adott esetben egy kopásálló réteg - például egy ón-oxid tartalmú réteg jön a második szilíciumtartalmú rétegre.
A 4,692,180. számú USA-beli szabadalmi leírásban egy olyan módszert tesznek közzé, ahol por alakú fémvegyületet szórnak fel közvetlenül az úsztatott üveggyártási folyamatban előállított forró üvegszalag felületére, ahol a por pirolítikus úton lebomlik és kialakul a fém-oxid bevonat. A 3,852,098. számú USA-beli szabadalmi leírásban diszpergált, por alakú fémvegyületeknek forró vivőgázzal való elpárologtatását teszik közzé, majd ezt egy forró üveg alapfelületre irányítják, hogy egy fém-oxid bevonatot válasszanak le rá. Hasonló tárgyú a 2,780,553. számú USA-beli szabadalmi leírás, ahol is szilárd fémvegyületeket alkalmaznak, amely eljárás során a fémtartalmú bevonóanyag vegyületből kialakított rögzített ágyat párologtatnak el forró vivőgázzal való érintkeztetéssel, végül a 4,351,861. számú USA-beli szabadalmi leírásban egy olyan, szemcsés reagens vivőgázban végzett fluidizálására szolgáló eljárást tesz közzé, ahol is ezután hevítéssel elpárologtatják a lebegő részecskéket és az elegyet a forró üveg alapfelületre irányítják, hogy kialakítsák a bevonatot. Ezek az élj árások, amelyekben szilárd bevonat alapvegyület részecskéket alkalmaznak, olyan reagensáramokat eredményeznek, amelyek az alábbi okok következtében koncentrációingadozásnak vannak kitéve, a részecskeméret ingadozásai, a részecskék felületének időbeli változásai, a szilárd anyagok egyenletes adagolásának nehézségei és más hasonlók.
A szakmai alapok közé tartoznak azok az eljárások is, ahol fémorganikus sókat oldanak fel savakban vagy szénhidrogénekben és ezután vivőgázban elpárologtatják azokat. A 4,751,350. számú USA-beli szabadalmi leírásban egy olyan eljárást tesznek közzé, ahol köddé porlasztott fémsó oldatot juttatnak be egy elpárologtató kamrába. Az oldatot itt elpárologtatják és aztán a forró üveg alapfelületre juttatják. A 3,970,037. számú USAbeli szabadalmi leírásban egy olyan eljárást tesznek közzé, amelyben a bevonó reagenst egy oldószerben feloldják, ezt azután egy forró vivögázba porlasztják, ahol az elpárolog, majd a forró üveg alapfelületre irányítják. A reagens mindkét esetben pirolítikusan lebomlik és oxidbevonatot hoz létre, de az oldó ágens gátolja az üvegfelületre irányuló molekulatranszportot és ezáltal a rétegben inhomogenitásokat hoz létre.
Egy harmadik módszer szerint a kémiai, párologtatásos bevonási eljárásokhoz a termikusán lebontható fémtartalmú gőzáramot úgy is elő lehet állítani, hogy a forró vivőgázt folyadékfázisú fémsón buborékoltatják keresztül, amint azt a 4,212,663. számú és a 4,261,722. számú USA-beli szabadalmi leírásokban közzétették. A 3,808,035. számú USA-beli szabadalmi leírásban egy olyan eljárást tettek közzé, ahol inertgáz áramot hajtanak keresztül egy buborékoltatón, hogy egy alacsony alapvegyület koncentrációjú gázáramot állítsanak elő, majd azt a gázáramot 100 °C és 300 °C közötti hőmérsékleten az alapfelületre irányítják. Annak ellenére, hogy a buborékoltató eljárás biztosítja a folyékony bevonat alap vegyületnek közvetlenül, a vivőgázban történő elpárologtatását, ennek a módszernek számos hátránya van, amelyek hátráltatják annak alkalmazhatóságát a kémiai, párologtatásos bevonásra szolgáló gőzfázisú reagensek előállításánál. Először is a folyékony bevonat alapvegyület fürdőt a párolgási hőmérsékletéhez közeli hőmérsékleten kell tartani a teljes párologtatási folyamat ideje alatt azért, hogy viszonylag magas gőzfázisú reagens koncentrációt biztosítsanak a vivögázban. Ez a megnövelt furdőhőmérséklet - amelyet hosszabb időn keresztül fenn kell tartani - meggyorsíthatja a bevonat alapvegyületek bomlását és ezek némelyike kifejezetten hőérzékeny. Ezen felül a folyadék elpárologtatásához szükséges párolgáshő a fürdő hőmérsékletének csökkenését okozza, amikor a vivőgáz a vegyületen keresztülbugyborékol. A csökkenő furdőhőmérséklet - amelyet külső hőközléssel nem nagyon lehet egyenletesen kompenzál2
HU 213 646 Β ni - a folyadék gőznyomásának csökkenését okozza, azaz ezáltal állandóan csökkenni fog a gőzfázisú alapvegyület koncentrációja a vivőgáz áramban. Végül, a buborékoltató eljárás során, ha a folyadékfürdő két vagy több bevonat alapvegyületet tartalmaz - amelyeknek különböző gőznyomása van - az illékonyabb komponensjobban fog párologni, és ezáltal meg fog változni a folyékony komponensek parciális nyomása és ennek következtében változni fog a gőzfázisú reagensek koncentrációja a vivőgáz áramban a folyadékfürdő fogyásának függvényében.
Kívánatos lenne, ha képesek lehetnénk úgy elpárologtatni a bevonat alapvegyületeket, illetve azok elegyét, hogy egy olyan, koncentrált, bevonat alapvegyület gőzáramot kapjunk, amely vastagabb leválasztott rétegek kialakítását tenné lehetővé, mint amelyeket az említett szakmai alapismeretekkel kaphatunk, és egyúttal nagyobb szabályozási lehetőséget biztosítana a bevonat leválasztásakor.
Jelen találmány tárgya egy gőzfázisú szerves fémvegyület reagensek előállítására szolgáló eljárás, mely alkalmas forró alapfelületekre történő kémiai párologtatásos bevonásra. A jelen találmánynak megfelelően, meglepő módon úgy találtuk, hogy szerves fémvegyület bevonat alapvegyületekböl inért keverőgáz alkalmazásával egy olyan új módszerrel lehet előállítani gőzfázisú reagenseket, amely lehetővé teszi nagyobb és állandó koncentrációjú reagensek elpárologtatósát a gázáramban és amely eljárás a következő lépésekből áll:
A) egy szerves fémvegyületet felmelegítünk az olvadáspontja fölötti, de lényegesen fonáspontja alatti hőmérsékletre, így egy folyadékfázisú bevonat alapvegyületet kapunk;
B) egymással egyidejűleg és folyamatosan az alábbi lépéseket hajtjuk végre:
I) a folyékony bevonat alapvegyületet egy elpárologtató kamrába befecskendezzük, amely kamra egy vékonyfilm bepárlót tartalmaz, amit részben egy fűtött határoló fal vesz körül, és amely kamrában a folyékony bevonat alapvegyület gőzzé válik;
II) inért keverőgázt juttatunk be az elpárologtató kamrába a bevonat alapvegyület gőz tömegátadásának megnövelésére,
III) a folyékony bevonat alapvegyület folyadékszemcséit, a bevonat alapvegyület gőzt és a keverőgázt elegyítjük, így a folyékony alapvegyület a vékonyfilm bepárló falán vékonyfilm formájában oszlik el;
így a folyékony bevonat alapvegyületet forráspontja alatt teljesen elpárologtatjuk és a bevonat alapvegyületet egyenletesen nagy koncentrációban tartalmazó gőzfázisú reagens gázáramot kapunk; és
C) a bevonat alapvegyület és a keverőgáz keverékét tartalmazó gázáramot az elpárologtató kamrából kijuttatjuk, és adott esetben
D) a reagens gázáramot érintkeztetjük egy legalább 399 °C (750 °F) hőmérsékleten tartott úsztatottüveg alapfelülettel.
Egy filmbepárió - például egy vízszintes filmbepárló - megfelelő elpárologtató kamrát jelent a jelen találmányban közzétett eljáráshoz. A folyékony bevonat alapvegyületet lehetőleg a felső belépő csonknál fecskendezzük be, a keverőgázt pedig a vízszintes filmbepárló alsó belépő csonkjánál vezessük be. A keverőgázt lehetőleg melegítsük elő, olyan hőmérsékletre, amilyenre az elpárologtató kamrát felfütjük. Az elpárologtató kamrát lehetőleg magasabb hőmérsékletre fütsük fel, mint az abba befecskendezett folyékony alapvegyületet, de a bevonat alapvegyület normál párolgási hőmérséklete alá.
A jelen találmány szerinti folyamatot kényelmesen lehet folyamatos üzemmódban vezetni és az jól megfelel a kémiai párologtatásos bevonásnál alkalmazott belvonóreagens alapvegyületek elpárologtatósához. Az eljárás különösen megfelel az úsztatott üveggyártási eljárásban előállított üvegeken kialakított bevonatok kémiai párologtatásos kialakítására.
A találmány szerinti eljárás egy lehetséges megvalósítási módját az ábrákon szemléltetjük.
Az 1. ábra egy bizonyos mértékig sematizált illusztrációja egy, a jelen találmány eljárásának gyakorlati alkalmazását szolgáló berendezésnek, amely ábra tartalmazza az elpárologtató kamra - jelen esetben egy vízszintes vékonyfilm reaktor - függőleges irányú keresztmetszetét; és a 2. ábra az elpárologtató kamra vízszintes keresztmetszete az 1. ábra 2-2 metszete mentén.
Most részletesebben hivatkozva az ábrákra, a találmányt megvalósító berendezés áll egy 10 előmelegítő edényből; egy, 11 a keverőgáznak a rendszerbe történő bevezetésére szolgáló berendezésből, valamint a 12 elpárologtató kamrából. A 12 elpárologtató kamrában van egy 13 folyadékzóna és egy 14 gőzzóna. A két zóna közti határt az 1. ábrán 15-tel jelöltük. A 13 folyadékzónát úgy definiálj uk, mint azt a területet a 12 elpárologtató kamrán belül, amelyben a 12 elpárologtató kamra 16 falát folyékony bevonat alapvegyület borítja, míg a 14 gőzzónát úgy definiáltuk, mint azt a területet a 12 elpárologtató kamrán belül, amelyben a bevonat alapvegyület már teljesen gőzzé alakult. A 15 vonal által jelzett határ a 13 folyadékzóna és a 14 gőzzóna között az éppen alkalmazott speciális bevonat alapvegyület illékonyságától, a 12 elpárologtató kamra falhőmérsékletétől, a keverőgáz tömegáramától és más hasonló tényezőktől fog függni. Ilyenformán, ha egy viszonylag nagy illékonyságú bevonat alapvegyületet használunk, a 12 elpárologtató kamrában viszonylag nagy lesz a 14 gőzzóna.
A folyékony bevonat alapvegyületet a 12 elpárologtató kamra 13 folyadékzónájába fecskendezzük be egy felső belépőcsonkon keresztül, amelyet azért nevezünk így, mivel az a 12 elpárologtató kamra tetejéhez közel helyezkedik el. A keverőgázt a 12 elpárologtató kamra 13 folyadékzónába juttatjuk be egy 18 alsó belépőcsonkon keresztül, amelyet azért nevezünk így, mivel az a 12 elpárologtató kamra fenekének közelében helyezkedik el. A keverőgázt, amely például lehet hélium vagy nitrogén, illetve azok keveréke, a 19 és 20 palackokban tároljuk, majd csővezetéken és a 21 reduktorokon, a 22 áramlásmérőkön és a 23 szelepeken keresztül vezetjük a belépőcsonkba. Mivel a keverőgázt alulról vezetjük be, a bevonat alapvegyületet pedig felülről fecskendez3
HU 213 646 Β zük be, ezáltal bensőséges érintkeztetést valósítunk meg a lecsurgó folyadék és a felfelé áramló keverőgáz között.
Amint azaz 1. és 2. ábrán látható, a 12 elpárologtató kamrában egy 24 keverőlapát rendszer forog és ez a folyékony alapvegyületet homogén, vékony film alakjában egyenletesen eloszlatja a kamra falán (falain) és még plusz keveredést is okoz a bevonat alapvegyület és a keverőgáz között. Miután a bevonat alapvegyület gőzzé vált, az a keverőgázzal együtt a 25 kilépő csonkon keresztül eltávozik a 14 gőzzónából. A gőzt ezután további kezelésnek lehet aláverni, például más gőzfázisú reagensekkel vagy adalékokkal, illetve továbbítani lehet egy a kémiai elpárologtatásos bevonásra alkalmas helyre.
Forró üveg alap felületre a szakmában általánosan kémiai, párologtatásos bevonás néven ismert eljárással lehet bevonatot felvinni. Ezt az eljárást jellemző módon az úsztatott üveggyártási eljárás során szokták alkalmazni a fémfürdőn való úsztatáshoz, amikor az üvegszalag hőmérséklete jellemzően 593 °C (1100 °F) és 732 °C (1350 °F) között van; vagy a hőkezelő alagútban, ahol az üveg hőmérséklete 399 °C (750 °F) és 566 °C (1050 °F) között van; vagy a fürdő és a hőkezelő alagút közötti átmeneti zónában, ahol az üveg hőmérséklete 552 °C (1025 °F) és 593 °C (1100 °F) között van. A bevonat alapvegyületeket elpárologtatják és azokat az előrehaladó üvegszalag felületére vagy annak közvetlen közelébe juttatják. Oxigén jelenlétében a bevonat alapvegyületek pirolítikus úton lebomlanak, és oxidbevonatot hoznak létre az üvegfelületen. A jelen találmány azonban nem korlátozódik csupán oxidbevonatok kialakítására, azt nem-oxid bevonatok kialakítására is alkalmazni lehet, mint például szilícium- vagy titán-nitrid bevonatoknál. Ezen felül a jelen találmányt bármilyen alapfelületnek, nemcsak kizárólag üvegnek a kémiai, párologtatásos bevonásánál alkalmazni lehet.
A jelen találmány gyakorlati alkalmazása szempontjából alkalmas bevonat alapvegyületek - a teljesség igénye nélkül felsorolva - a következők: ón-dimetil-diklorid, tetraetoxi-szilán, ón-dietil-diklorid, ón-dibutil-diacetát, ón-tetrametil, ón-metil-triklorid, ón-trietil-klorid, ón-trimetil-klorid, tetrabutil-titanát, titán-tetraklorid, titán-tetraizopropilát, alumínium-trietil, alumínium-dietil-klorid, alumínium-trimetil, alumínium-acetil-acetonát, aluminiumetilát, dietil-diklór-szilán, metil-trietoxi-szilán, cink-acetilacetonát, cink-propionát, illetve ezek elegyei. Ezek a vegyületek általában jól ismertek a kémiai párologtatásos bevonási teechnológiákban, mint forró üvegen kialakított bevonatok alapvegyületei. Ajelentalálmányugyanilyenjól alkalmazható bármilyen alapvegyületre vagy azok elegyére, amelyeknek megfelelő gőznyomása van. Ón-oxid bevonathoz kedvelt alapvegyület az ón-dimetil-diklroid, mint bevonat alapvegyület, vagy az ón-dimetil-diklorid és az ón-metil-triklorid elegye, például egy 95 tömeg% ón-dimetil-dikloridot és 5 tömeg% ón-metil-trikloridot tartalmazó elegy.
A jelen találmány bevonat alapvegyületei vagy folyadékfázisban vannak, amelyeknek megfelelő gőznyomásuk van szobahőmérsékleten, vagy olyan szilárd anyagok, amelyek szobahőmérséklet fölé, de még forráspontjuk alá való felhevítéskor folyékony halmazállapotba mennek át, és ezen a megnövelt hőmérsékleten megfelelő gőznyomással rendelkeznek. A jelen értelmezésben a „forráspont” alatt azt a hőmérsékletet értjük, amelyen a tiszta folyadékfázis gőznyomása 105 Pa-lal egyenlő. Akármelyik esetet vesszük is, a bevonat alapvegyületet a jelen találmány szerint induláskor egy 10 előmelegítő edényben felhevítjük egy, az olvadáspontja fölötti, de lényegesen a forráspontja alatti hőmérsékletre. Ilyen hőmérsékleten a bevonat alapvegyületek illékony folyadékok lesznek, amelyek azért még lényegesen a bomlási hőmérsékletük alatt vannak. A jelen értelmezésben a „lényegesen a forráspont alatt” kifejezésen olyan hőmérsékletet értünk, amely 5,5-50 °C-kal (10-90 °F) a vegyület (a bevonat alapvegyület) normál forráspontja alatt van, ilyenformán a hőérzékeny vegyületek hőbomlása nagymértékben lecsökken.
Az elpárologtató kamrába történő keverőgáz bevitel megnöveli a bevonat alapvegyület gőzöknek az elpárologtató kamrában fellépő tömegátadását. A bevonat alapvegyület gőzöknek ez a megnövelt tömegátadása a folyékony bevonat alapvegyület gyorsabb párolgásához vezet. A folyékony bevonat alapvegyületnek és a keverőgáznak az érintkeztetése lehetőleg az elpárologtató kamrában történjen. A jelen értelmezésben az „elpárologtató kamra” alatt egy zárt edényt értünk, amelyben van egy folyadékzóna és egy gőzzóna, és amelyben az a folyadék, amelyet az edénybe befecskendezünk, az edény belső falára kerül fel, hogy ott egyenletes, vékony filmréteget képezzen azon és ezt követően elpárologjon. Azt a fizikai hatást, amely a folyadékot a falra juttatja, kifejtheti például egy mechanikus forgórész, egy nyomáskülönbséggel létrehozott folyadékáram, illetve az elpárologtatón belüli forgó lapátokkal vagy a forgó elpárologtató felület (lapátokkal vagy anélkül) által létrehozott centrifugális erő. Az edény falait adott esetben melegíteni is lehet, hogy ezáltal fokozzuk a folyadék elpárolgását, amikor az az elpárologtató kamra falával érintkezik. A számba vett keverőgáz lehet például hélium, nitrogén, hidrogén, argon vagy bármely olyan más vivőgáz, amely a bevonat alapvegyülettel szemben az adott hőmérsékleten semleges, illetve lehet ezen gázok elegye. A keverögáz célszerűen hélium vagy nitrogén vagy ezek elegye.
A bevonat alapvegyületet bármely, szilárd anyagok vagy folyadékok melegítésére szolgáló és a szakmában ismert hagyományos berendezéssel elő lehet melegíteni, így például a bevonat alapvegyületet tartalmazó 10 előmelegítő edény lánggal vagy elektromos ellenállásfütéssel való hevítésével. A bevonat alapvegyületet jellemzően egy, az olvadáspontja fölötti, de lényegesen a forráspontja alatti hőmérsékletre hevítjük fel, majd ezt követően folyadékfázisban az elpárologtató kamrába fecskendezzük be.
A 12 elpárologtató kamrában a folyékony bevonat alapvegyület teljesen elpárolog. 24 forgó keverőlapátokat használunk a 12 elpárologtató kamra tartalmának keverésére. A 24 keverőlapátok által kifejtett centrifugális erő következtében a folyékony bevonat alapvegyület folyamatosan eloszlik a 12 elpárologtató kamra falán vékony, egyenletes filmréteg alakjában. A filmben turbulencia alakul ki, ahogyan az a 25 kilépő csonk felé
HU 213 646 Β halad, és ezáltal megnő a gőzképződéssel egyidejűleg a folyadékfilm felé irányuló hőátadás. Ezen túlmenően a folyékony bevonat alap vegyületet, a bevonat alapvegyület gőzt és a keverőgázt a 12 elpárologtató kamrán belül a befecskendezett folyékony bevonat alapvegyület hőmérséklete fölé, de még a bevonat alapvegyület forráspontja alatti hőmérsékletre hevítjük. Azt a hőmérsékletet, amelyre a komponenseket hevítjük, az alkalmazott egyes bevonat alap vegyületek hőbomlásának jellemzői és a kiválasztott keverőgáz tömegárama határozzák meg. A folyékony alapvegyületet és a keverőgáz kémiai összetételét, valamint azoknak a 12 elpárologtató kamrába belépő áramait megfelelően összehangolva kell kiválasztani úgy, hogy megfelelő mennyiségű keverőgáz legyen jelen a gőzfázisú bevonat alapvegyület tömegátadásának növekedéséhez, hogy ezáltal fokozódjon a folyadék elpárolgása. Ily módon a folyékony bevonat alapvegyület tökéletesen elpárolog a forráspontja alatti hőmérsékleten.
Mivel a folyékony bevonat alapvegyület viszonylag kis mennyiségek esetén gyorsan elpárolog, a folyadék fő tömege csak rövid ideig van kitéve a megnövelt hőmérséklet hatásának. Ez lényegesen különbözik a hagyományos buborékoltató eljárástól, amely megköveteli, hogy a fürdő teljes tömege a forráspont közelében legyen, és ez gyakran a folyékony bevonat alapvegyület bomlását okozza. Mivel a jelen találmány eljárásánál a folyadék fő tömegének hőmérsékletét a szakmai előzményekben előzőleg közölt eljárásokénál alacsonyabb értéken tartj uk, a folyékony bevonat alapvegyület bomlását minimálisra csökkentettük.
A folyékony bevonat alapvegyületet, a bevonat alapvegyület gőzt és a keverőgázt hagyományosan hevítjük fel, a 12 elpárologtató kamra hevítésével, amelyet hagyományos módon, lánggal, elektromos ellenállásfütéssel vagy gőzköpennyel végzünk. Ilyen módon a 12 elpárologtató kamra hőmérsékletét állandó értéken tartjuk, és biztosítjuk a folyadék elpárologtatásához szükséges hőmennyiséget. A bevonat alapvegyületet egy 10 előmelegítő edényben lehet felhevíteni egy, az olvadáspontja fölötti, de lényegesen anormál forráspontja alatti hőmérsékletre. A keverőgázt lehetőleg melegítsük elő közelítőleg az elpárologtató kamra hőmérsékletére, mielőtt azt az elpárologtató kamrába vezetnénk.
A 12 elpárologtató kamrában megfelelő módszert biztosítunk az alapvegyület és a keverőgáz tökéletes keveredésének biztosítására, és így végül homogén reagenselegyet vezethetünk rá a bevonandó alapfelületre.
A jelen találmány egy továbbfejlesztett módszert nyújt a bevonati vegyületek elpárologtatására, amely biztosítja az elpárologtatott bevonat alap vegyületnek és a keverőgáznak az egyenletesen nagy koncentrációját. Ez a gyártott bevonat vastagságának pontos szabályozása, a bevonási művelet előtti bevonat alapvegyület bomlás csökkentése és a hagyományos párologtatás módszerekkel elérhetőnél vastagabb bevonatok előállítása szempontjából előnyös.
Egy vízszintes vékonyfilm bepárló, amely például beszerezhető az Artisan Industries, Inc., Waltham, Massachusetts, USA-től - amely a „Fél négyzetlábas (One-Half Square Foot) Rototherm E” berendezést szállítja - megfelelő 12 elpárologtató kamrát biztosít a jelen eljárás számára. Lehetőleg a folyékony bevonat alapvegyületet a 12 elpárologtató kamrába a 17 felső belépő csonkon keresztül fecskendezzük be és a keverőgázt a 12 elpárologtató kamrába a 18 alsó belépő csonkon keresztül juttassuk be, amely utóbbi a 12 elpárologtató kamrának ugyanazon a végén helyezkedik el, mint a 17 felső belépő csonk. Továbbá a 12 elpárologtató kamrán belül (amely jelen esetben egy vízszintes vékonyfilm bepárló) a 24 lapátrendszer forgása biztosítja a bevonat alapvegyület és a keverőgáz alapos keveredését. A 26 motor biztosítja a teljesítményt a 24 lapátok forgatásához. A gőzelegyet hagyományosan a 25 kilépő csonkon vezetjük ki, amely a készüléknek a 17 felső és 18 alsó belépő csonkokkal ellentétes végén helyezkedik el.
A jelen találmányban leirt eljárást folyamatos üzemmódban vezetjük, így folyamatosan állítunk elő egy olyan gázelegy áramot, amelyben a bevonat alapvegyület gőz egyenletesen nagy koncentrációban van jelen. A 12 elpárologtató kamrából egy vezetéken keresztül a gázáramot a forró alapfelületre vezetjük a 12 elpárologtató kamrába a 17 felső belépő csonkon keresztül befecskendezett folyadék elpárolgásával, valamint a 18 alsó belépő csonkon keresztül bejuttatott komprimált keverőgáz bevezetésével létrejött túlnyomás segítségével.
Amikor a jelen találmánynak megfelelően alkalmazzuk az abban említett bevonat alapvegyületeket és keverőgázokat, úgy a 12 elpárologtató kamrába a 18 alsó belépő csonkon keresztül vezetjük be a keverőgázt általában 13,8 kPa (2 Psig) és 103,5 kPa (15 Psig) közötti túlnyomással és normál állapotra vonatkoztatva 6 m3/h és 24 m3/h közötti adagolással. A folyékony bevonat alapvegyületet először 21,1 °C (70 °F) és 277 °C (530 °F) közötti hőmérsékletre előmelegítjük, majd a 17 felső belépő csonkon keresztül az elpárologtató kamrába fecskendezzük, és a 12 elpárologtató kamra tartalmát 35 °C (95 °F) és 291 °C (555 °F) közötti hőmérsékleten tartjuk. A folyékony bevonat alapvegyület megfelelően általában 0,227 kg/h (0,5 lb/h) és 54,5 kg/h (120 lb/h) adagolás között párolog el. A fentiekben megadott keverőgáz és folyékony bevonat alapvegyület tömegáramok javasolt értékek, amikor például egy 0,0465 m2 (0,5 sqft) felületű vízszintes, vékonyfilm bepárlót használunk 12 elpárologtató kamraként. Tudomásul kell venni azonban, hogy valójában bármilyen keverőgáz és folyékony bevonat alapvegyület adagolást használhatunk, ha egy alkalmas elpárologtató kamra és a megfelelő reakció-feltételek adottak. Például a Rototherm E nagyobb típusai nagyobb mennyiségű folyékony bevonat alapvegyületet fognak elpárologtatni. Az adagolást a bevonat kívánt vastagsága és kialakulási sebessége fogja meghatározni.
Például egy ón-oxid bevonat kémiai elpárologtatásos bevonásához megfelelő gőzfázisú reagens elegyet óndimetil-dikloridnak, mint alapvegyületnek a felhasználásával lehet előállítani. A nitrogén keverőgázt a 12 elpárologtató kamrába a 18 alsó belépő csonkon keresztül általában 13,8 kPa (2 Psig) és 103,5 kPa (15 Psig) közötti túlnyomással vezetjük be, normál állapotra vonatkoztatva 6 m3/h és 24 m3/h közötti adagolással. Az ón-dimetil5
HU 213 646 Β
-dikloridot először 107 °C (225 °F) és 191 °C (375 °F) közötti hőmérsékletre előmelegítjük, majd az elpárologtató kamrába fecskendezzük, például nyomás alatti táptartály vagy egy szivattyú segítségével, és a 12 elpárologtató kamra tartalmát 121 °C (250 °F) és 204 °C (400 °F) között tartjuk. Az ón-dimetil-diklorid folyékony bevonat alapvegyület általában megfelelően elpárolog 0,454 kg/h (1 lb/h) és 29,1 kg/h (64 lb/h), illetve 0,77 dm3/h és 49 dm3/h közötti adagolás esetén. Ilyen óndimetil-diklorid adagolás esetén 24 m3/h (normálállapotra vonatkoztatott) keverőgáz adagolás mellett a 25 kilépő csonknál a gőzfázisú reagensáramban az ón-dimetil-diklorid gázkoncentráció 0,19 térfogat% és 12,3 térfogat% között lesz. Nagyobb vagy kisebb keverőgáz adagolás esetén a térfogat%-os gázkoncentráció ennek megfelelően fog csökkenni, illetve nőni. A fentiekben megadott keverőgáz a folyékony alapvegyület tömegáramának javasolt értékek, amikor például egy 0,0465 m2 (0,5 sqft) felületű vízszintes vékonyfilm bepárlót használunk 12 elpárologtató kamraként. Üvegre körülbelül 220 km/s sebességgel lehet ón-oxid bevonatokat leválasztani ón-dimetil-diklorid tartalmú elegyek alkalmazásával a fentebb, legutóbb említett adagolási tartományon belül.
A legtöbb bevonat alapvegyület gőzfázisban, oxidáló környezetben rendkívül tűzveszélyes, és ennélfogva a reakciózónába vivő gázáramban, néhány térfogat%-os koncentrációban lehet szállítani. A magasabb koncentrációjú bevonat alapvegyület gőzök azonnal be fognak gyulladni, amikor a forró alapfelülettel oxidáló atmoszférában érintkezésbe kerülnek. Ennélfogva a bevonási műveletet olyan gőzfázisú bevonat alapvegyület árammal szabad csak végezni, amelyben a koncentráció az illető bevonat alapvegyület éghetőségi határa alatt van.
A szakmai alapoknál tárgyalt elpárologtatási eljárások - így például a diszpergált vagy fluidizált porok elpárologtatása, töltött ágyban levő részecskék elpárologtatása, oldott vegyületek elpárologtatása, valamint vivőgáznak egy fémsó olvadékon keresztül történő átbuborékoltatása - eredendő ingadozásainak következtében az ilyen eljárások által a vivőgázban létrehozott bevonat alapvegyület gőzkoncentráció időben általában ingadozni, illetve változni szokott. Ennek következtében a bevonat alapvegyület gőz általánosan alkalmazott koncentrációjának lényegesen a gyulladási határ alatt kell maradnia azért, nehogy a koncentráció ingadozásai lehetővé tegyék a bevonat alapvegyület gőz begyulladását.
Ezzel ellentétben, a jelen találmányban megadott eljárás olyan állandó bevonat alapvegyület gőzáramot hoz létre, amely egyenletes koncentrációval rendelkezik. Mivel kisebbek a gőzáram koncentrációváltozásai, a gőzt a lobbanási határhoz közelebb eső hőmérsékleten lehet szállítani. Ennek következtében több bevonat alapvegyületet lehet elpárologtatni, illetve a reakciótérbe juttatni és ezáltal vastagabb bevonatokat és nagyobb bevonási sebességet lehet elérni, mint ami az ez idáig a szakmában ismeretes elpárologtatási eljárásokkal elérhető volt.
Meg kell jegyeznünk, hogy a gőzfázisú reagenseknek a jelen találmány szerinti sikeres előállításánál a műveleti körülmények nem túl szigorúak. A fentiekben leírt eljárás általában olyan határértékeket ad meg, amelyek a jelen találmány szakmai gyakorlatában hagyományosnak tekinthetők. Esetenként azonban az itt leírt műveleti körülmények nem alkalmazhatók precízen minden egyes, általunk közzétett vegyület esetén. Azokat a vegyületeket, amelyeknél ez előfordul, a szakmában megfelelően járatos szakemberek könnyen azonosíthatják. Ilyen esetekben az eljárást a szakmában megfelelően járatos szakemberek által ismeretes, hagyományos módosításokkal sikeresen meg lehet valósítani. Ezek a módszerek a hőmérséklet növelése vagy csökkentése, a bevonat alapvegyület vagy keverőgáz adagolásának változtatása, átállás más, hasonló kémiai, párologtatásos bevonási reagensekre, vagy keverőgázokra, az elpárologtatási folyamat körülményeinek rutinszerű módosításai, és más hasonlók.
A jelen találmányt könnyebben meg lehet érteni egy speciális megvalósítás leírásával, amely a jelen találmányt bemutatja. Tudomásul kell venni azonban, hogy a speciális megvalósítást csak szemléltetés céljából közöljük, és a találmányt másként is meg lehet valósítani, mint amit speciálisan bemutatunk, anélkül, hogy a találmány lényegétől és körétől eltérnénk. Például a vízszintes vékonyfilm bepárló helyett más berendezést is lehet elpárologtató kamraként használni, de annak biztosítania kell a bensőséges érintkeztetést, a gyors felfűtést és a fémtartalmú bevonatképző vegyületnek és a keverőgáznak az alapos elkeveredését.
Példa
Ón-dimetil-dikloridot 137,8-ra (280 °F) hevítünk és folyadékbázisban 29,1 kg/h (64 lb/h) adagolással befecskendezzük egy 12 elpárologtató kamra - amely a jelen esetben egy 0,0465 m2 (0,5 sqft) felületű, vízszintes vékonyfilm bepárló - 17 felső belépő csonkjába. Ezzel egyidejűleg 15 m3/h (normálállapotra vonatkoztatva) adagolással nitrogént juttatunk be 48,3 kPa (7 Psig) túlnyomással a 12 elpárologtató kamra alsó belépő csonkjába, és a 12 elpárologtató kamra tartalmát 160 °Cra (320 °F) hevítjük fel és ott tartjuk. A reagensáram, amely 3 m3/h (normálállapotra vonatkoztatva) gőzfázisú ón-dimetil-dikloridot és 250 m3/h (normálállapotra vonatkoztatva) nitrogént tartalmaz (16,5 térfogat%-os koncentrációjú ón-dimetil-diklorid) a (25) kilépő csonkon keresztül eltávolítjuk a (12) elpárologtató kamrából. A (25) kilépő csonk a (12) elpárologtató kamrának a (17) és (18) belépő csonkokkal ellentétes végén helyezkedik el. A reagensáramot ezután hevítjük, és 3 m3/h (normálállapotra vonatkoztatva) oxigénnel és 1,3 8 m3/h (normálállapotra vonatkoztatva) vízgőzzel keverjük, és ezen a ponton a gázelegy 13 térfogat% ón-dimetil-dikloridot tartalmaz. A reakcióelegy gázáramát ezután az úsztatott üveggyártási eljárásból kikerülő forró, 627 °C-os (1160 °F) üveg alapfelületre vezetjük, amelynek eredményeképpen azon egyenletes ón-oxid bevonat válik le mintegy 220 nm/s sebességgel.
A fentebb, ón-dimetil-dikloridra megadott paraméterek ugyanolyan jól beváltak egy 95 tömeg% ón-dimetil-dikloridot és 5 tömeg% ón-metil-trikloridot tartalmazó alapvegyület elegy esetében is.
HU 213 646 Β
SZABADALMI IGÉNYPONTOK
Claims (33)
1. Eljárás gőzfázisú szerves fémvegyület reagensek előállítására inért keverőgázzal, kémiai, párologtatásos bevonáshoz, azzal jellemezve, hogy
A) egy szerves fémvegyületet felmelegítünk az olvadáspontja fölötti, de lényegesen forráspontja alatti hőmérsékletre, így egy folyadékfázisú bevonat alapvegyületet kapunk;
B) egymással egyidejűleg és folyamatosan az alábbi lépéseket hajtjuk végre:
I) a folyékony bevonat alapvegyületet egy elpárologtató kamrába befecskendezzük, amely kamra egy filmbepárlót tartalmaz, amit részben körülvesz legalább egy fütött határoló fal, és amely kamrában a folyékony bevonat alapvegyület gőzzé válik;
II) inért keverőgázt juttatunk be az elpárologtató kamrába a bevonat alapvegyület gőz tömegátadásának megnövelésére,
III) a folyékony bevonat alapvegyület folyadékszemcséit, a bevonat alapvegyület gőzt és a keverőgázt elegyítjük, így a folyékony alapvegyület a filmbepárló falán vékony film formájában oszlik el;
így a folyékony bevonat alapvegyületet forráspontja alatt teljesen elpárologtatjuk, és a bevonat alapvegyületet egyenletesen nagy koncentrációban tartalmazó gőzfázisú reagens gázáramot kapunk; és
C) a bevonat alapvegyület és a keverőgáz keverékét tartalmazó gázáramot az elpárologtató kamrából kijuttatjuk.
(Elsőbbsége: 1990. 10.04.)
2. Eljárás gőzfázisú szerves fémvegyület reagensek előállítására inért keverőgázzal, kémiai, párologtatásos bevonáshoz, azzal jellemezve, hogy
A) egy szerves fémvegyületet hevítünk az olvadáspontja fölötti, de lényegesen a forráspontja alatti hőmérsékletre, így egy folyadékfázisú bevonat alapvegyületet kapunk;
B) egymással egyidejűleg és folyamatosan az alábbi lépéseket hajtjuk végre:
I) a folyékony bevonat alapvegyületet egy elpárologtató kamrába befecskendezzük, amely kamra egy filmbepárlót tartalmaz, amit részben körülvesz legalább egy fűtött határoló fal, és amely kamrában a folyékony bevonat alapvegyület gőzzé válik;
II) inért keverőgázt juttatunk be az elpárologtató kamrába a bevonat alapvegyület gőz tömegátadásának megnövelésére,
III) a folyékony bevonat alapvegyület folyadékszemcséit, a bevonat alapvegyület gőzt és a keverőgázt hevítjük az A) lépésben alkalmazott hőmérsékletnél nagyobb, de a bevonat alapvegyület forráspontjánál kisebb hőmérsékletre, és
IV) a bevonat alapvegyület gőzt és a keverőgázt összekeverjük, így a folyékony bevonat alapvegyületet forráspontja alatt teljesen elpárologtatjuk, és a bevonat alapvegyületet egyenletesen nagy koncentrációban tartalmazó gőzfázisú reagens gázáramot kapunk; és
C) a reagens gázáramot az elpárologtató kamrából kijuttatjuk.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
3. Eljárás bevonat leválasztására üvegfelületre, azzal jellemezve, hogy az 1. igénypont szerinti A)-C) lépésekkel kapott reagens gázáramot egy legalább 399 °C hőmérsékleten tartott úsztatottüveg alapfelülettel érintkeztetjük.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
4. Eljárás bevonat leválasztására üvegfelületre, azzal jellemezve, hogy a 2. igénypont szerinti A)-C) lépésekkel kapott reagens gázáramot egy úsztatottüveg alapfelülettel érintkeztetjük.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vízszintes filmbepárlót alkalmazunk.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
6. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vízszintes filmbepárlót alkalmazunk.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a bevonat alapvegyületet az elpárologtató kamrába való befecskendezés előtt előmelegítjük, de csak forráspontjánál lényegesen kisebb hőmérsékletre.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elpárologtató kamra említett, legalább egy falát az előmelegítési hőmérséklet és a folyékony bevonat alapvegyület forráspontja közötti hőfokra hevítjük.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
9. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverőgázt az elpárologtató kamra hőmérsékletére melegítjük elő, mielőtt oda befecskendezzük.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
10. Az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan vízszintes filmbepárlót alkalmazunk, amelynek van egy felső belépő csonkja a filmbepárló egyik végén és egy alsó belépő csonkja a bepárlónak ugyanazon a végén, ahol a felső belépő csonk van, és a folyékony bevonat alapvegyületet a bepárlóba a felső belépő csonkon keresztül fecskendezzük be, és a keverőgázt a bepárlóba az alsó belépő csonkon keresztül juttatjuk be.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
11. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan vízszintes filmbepárlót alkalmazunk, amelynek van egy felső belépő csonkja a filmbepárló egyik végén és egy alsó belépő csonkja a bepárlónak ugyanazon a végén, ahol a felső belépő csonk van, és a folyékony bevonat alapvegyületet a bepárlóba a felső belépő csonkon keresztül fecskendezzük be, és a keverőgázt a bepárlóba az alsó belépő csonkon keresztül juttatjuk be.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
12. Az 1. vagy 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bevonat alapvegyületként ón-dimetil-dikloridot, tetraetoxi-szilán-, ón-dietil-dikloridot, ón-dibutil-diacetátot, ón-tetrametilt, ón-metil-trikloridot, ón-trietil-kloridot, ón-trimetil-kloridot, tetra-butil-titanátot, titán-tetrakloridot, titán-tetraizopropoxidot, alumínium-trietilt, alumínium-dietil-kloridot, alumíni7
HU 213 646 Β um-trimetilt, alumínium-acetil-acetonátot, alumínium- etilátot, dietil-diklór-szilánt, metil-trietoxi-szilánt, cink— acetil-acetonátot, cink-propionátot vagy ezek keverékeit alkalmazzuk.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
13. A 2. vagy 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bevonat alapvegyületként ón-dimetil-dikloridot, tetraetoxi-szilánt, ón-dietil-dikloridot, ón-dibutil-diacetátot, ón-tetrametilt, ón-metil-trikloridot, ón-trietil-kloridot, ón-trimetil-kloridot, tetra-butil-titanátot, titán-tetrakloridot, alumínium-trietilt, alumíniumdietil-kloridot, alumínium-trimetilt, alumínium-acetilacetonátot, alumínium-etilátot, dietil-diklór-szilánt, metil-trietil-szilánt, cink-acetil-acetonátot vagy cink-propionátot alkalmazunk.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
14. A12. igénypont szerinti eljárás, azzaljellemezve, hogy bevonat alapvegyületként ón-dimetil-dikloridot alkalmazunk.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
15. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bevonat alapvegyületként ón-dimetil-dikloridot alkalmazunk.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
16. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bevonat alapvegyületként 95 tömeg% ón-dimetil-diklorid és 5 tömeg% ón-metil-triklorid összetételű anyagot alkalmazunk.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
17. Az 1. vagy 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy inért keverőgázként héliumot, nitrogént, hidrogént, argont vagy ezek keverékeit alkalmazzuk.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
18. A 2. vagy 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy inért keverőgázként héliumot, nitrogént, hidrogént, argont vagy ezek keverékeit alkalmazzuk.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
19. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony bevonat alapvegyületet az elpárologtató kamrába 21 °C és 277 °C közötti hőmérsékleten fecskendezzük be.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
20. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony bevonat alapvegyületet az elpárologtató kamrába 107 °C és 190 °C közötti hőmérsékleten fecskendezzük be.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
21. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony bevonat alapvegyületet, a bevonat alapvegyület gőzt és a keverőgázt az elpárologtató kamrában 35 °C és 291 °C közötti hőmérsékleten hevítjük.
22. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony bevonat alapvegyületet, a bevonat alapvegyület gőzt és a keverőgázt az elpárologtató kamrában 121 °C és 204 °C közötti hőmérsékleten hevítjük.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
23. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony bevonat alapvegyületet 0,22 kg/h és 54 kg/h közötti adagolással fecskendezzük be az elpárologtató kamrába.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
24. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony bevonat alapvegyületet 8,8 kg/h és 33 kg/h közötti adagolással fecskendezzük be az elpárologtató kamrába.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
25. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverőgázt 5,86 kp/cm2 és 43,98 kp/cm2 közötti túlnyomással juttatjuk be az elpárologtató kamrába.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
26. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverőgázt 5,86 kp/cm2 és 43,98 kp/cm2 közötti túlnyomással juttatjuk be az elpárologtató kamrába.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
27. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverőgázt normálállapotra vonatkoztatva 100-400 1/perc közötti adagolással juttatjuk be az elpárologtató kamrába.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
28. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverőgázt normálállapotra vonatkoztatva 100-400 1/perc közötti adagolással juttatjuk be az elpárologtató kamrába.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
29. A 2. vagy 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bevonat alapvegyületként ón-dimetildikloridot alkalmazunk, amit 107-190 °C hőmérséklettartományban, folyékony halmazállapotban fecskendezünk be az elpárologtató kamrába.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
30. A 29. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony ón-dimetil-dikloridot 0,45-34 kg/óra közötti adagolással fecskendezzük be az elpárologtató kamrába, ahol az gőzzé alakul.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
31. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gőzfázisú reagens gázáram alkalmazásával bevonatot alakítunk ki a forró üvegen egészen 220 nm/s leválasztási sebességig.
(Elsőbbsége: 1990. 10. 04.)
32. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gőzfázisú reagens gázáram alkalmazásával bevonatot alakítunk ki forró üvegen egészen 220 nm/s leválasztási sebességig.
(Elsőbbsége: 1989. 10. 17.)
33. A 3. igénypont szerinti eljárás ón-oxid bevonatoknak üvegen való leválasztására, azzal jellemezve, hogy gőzfázisú reagens gázáram alkalmazásával ón-oxid
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US42263689A | 1989-10-17 | 1989-10-17 | |
| US07/591,121 US5090985A (en) | 1989-10-17 | 1990-10-04 | Method for preparing vaporized reactants for chemical vapor deposition |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU907561D0 HU907561D0 (en) | 1991-10-28 |
| HUT57682A HUT57682A (en) | 1991-12-30 |
| HU213646B true HU213646B (en) | 1997-09-29 |
Family
ID=27025695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU907561A HU213646B (en) | 1989-10-17 | 1990-10-15 | Process for producing vapor-phase reagents for chemical, evaporation coating, and process for depositing coating on glass |
Country Status (26)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5090985A (hu) |
| EP (1) | EP0450016B1 (hu) |
| JP (1) | JP3078835B2 (hu) |
| KR (1) | KR0147042B1 (hu) |
| CN (1) | CN1025322C (hu) |
| AT (1) | ATE133147T1 (hu) |
| AU (1) | AU632175B2 (hu) |
| BG (1) | BG94619A (hu) |
| BR (1) | BR9005227A (hu) |
| CA (1) | CA2027761A1 (hu) |
| CZ (1) | CZ502090A3 (hu) |
| DE (1) | DE69024938T2 (hu) |
| ES (1) | ES2082007T3 (hu) |
| HU (1) | HU213646B (hu) |
| IE (1) | IE903601A1 (hu) |
| MX (1) | MX173282B (hu) |
| MY (1) | MY107107A (hu) |
| NO (1) | NO304109B1 (hu) |
| NZ (1) | NZ235700A (hu) |
| PL (1) | PL167110B1 (hu) |
| PT (1) | PT95613B (hu) |
| RO (1) | RO111756B1 (hu) |
| RU (1) | RU2062258C1 (hu) |
| TR (1) | TR25795A (hu) |
| WO (1) | WO1991005743A1 (hu) |
| YU (1) | YU47521B (hu) |
Families Citing this family (83)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2916085B2 (ja) * | 1994-08-31 | 1999-07-05 | 三ツ星ベルト株式会社 | ガラス着色用発色剤 |
| US5279851A (en) * | 1991-04-03 | 1994-01-18 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method of manufacturing a conductive glass with high strength and wear resistance |
| US5192589A (en) * | 1991-09-05 | 1993-03-09 | Micron Technology, Inc. | Low-pressure chemical vapor deposition process for depositing thin titanium nitride films having low and stable resistivity |
| RU2102347C1 (ru) * | 1991-12-26 | 1998-01-20 | ЕЛФ Атокем Норт Америка, Инк. | Способ химико-парового нанесения тонкого слоя на стеклянную подложку |
| US5599387A (en) * | 1993-02-16 | 1997-02-04 | Ppg Industries, Inc. | Compounds and compositions for coating glass with silicon oxide |
| US5356718A (en) * | 1993-02-16 | 1994-10-18 | Ppg Industries, Inc. | Coating apparatus, method of coating glass, compounds and compositions for coating glasss and coated glass substrates |
| US5863337A (en) * | 1993-02-16 | 1999-01-26 | Ppg Industries, Inc. | Apparatus for coating a moving glass substrate |
| US6428623B2 (en) * | 1993-05-14 | 2002-08-06 | Micron Technology, Inc. | Chemical vapor deposition apparatus with liquid feed |
| FR2707671B1 (fr) * | 1993-07-12 | 1995-09-15 | Centre Nat Rech Scient | Procédé et dispositif d'introduction de précurseurs dans une enceinte de dépôt chimique en phase vapeur. |
| JPH0781965A (ja) * | 1993-07-22 | 1995-03-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガス生成装置並びに光導波路及び光ファイバ母材を製造する方法及び装置 |
| US5431800A (en) * | 1993-11-05 | 1995-07-11 | The University Of Toledo | Layered electrodes with inorganic thin films and method for producing the same |
| US5356451A (en) * | 1993-12-20 | 1994-10-18 | Corning Incorporated | Method and apparatus for vaporization of liquid reactants |
| US5665424A (en) * | 1994-03-11 | 1997-09-09 | Sherman; Dan | Method for making glass articles having a permanent protective coating |
| US5723172A (en) * | 1994-03-11 | 1998-03-03 | Dan Sherman | Method for forming a protective coating on glass |
| US5632797A (en) | 1994-12-30 | 1997-05-27 | Corning Incorporated | Method of providing vaporized halide-free, silicon-containing compounds |
| US5558687A (en) * | 1994-12-30 | 1996-09-24 | Corning Incorporated | Vertical, packed-bed, film evaporator for halide-free, silicon-containing compounds |
| US5653813A (en) * | 1995-04-03 | 1997-08-05 | Novellus Systems, Inc. | Cyclone evaporator |
| US5725904A (en) * | 1995-06-02 | 1998-03-10 | Elf Atochem North America, Inc. | Liquid methyltin halide compositions |
| US5773086A (en) * | 1996-08-13 | 1998-06-30 | Libbey-Owens-Ford Co. | Method of coating flat glass with indium oxide |
| US5952047A (en) * | 1997-03-28 | 1999-09-14 | Dowa Mining Co., Ltd. | CVD precursors and film preparation method using the same |
| KR100291482B1 (ko) * | 1997-06-24 | 2001-06-01 | 시부키 유키오 | 이산화티탄 결정배향막을 갖는 재료 및 그 제조방법 |
| US6045864A (en) * | 1997-12-01 | 2000-04-04 | 3M Innovative Properties Company | Vapor coating method |
| US6265026B1 (en) * | 1998-01-16 | 2001-07-24 | The Regents Of The University Of California | Vapor phase deposition |
| US6964731B1 (en) * | 1998-12-21 | 2005-11-15 | Cardinal Cg Company | Soil-resistant coating for glass surfaces |
| US6974629B1 (en) | 1999-08-06 | 2005-12-13 | Cardinal Cg Company | Low-emissivity, soil-resistant coating for glass surfaces |
| US6660365B1 (en) | 1998-12-21 | 2003-12-09 | Cardinal Cg Company | Soil-resistant coating for glass surfaces |
| EP1054454A3 (en) | 1999-05-18 | 2004-04-21 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Glass sheet with conductive film, method of manufacturing the same, and photoelectric conversion device using the same |
| JP2001114533A (ja) | 1999-10-20 | 2001-04-24 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 透明導電膜付きガラス板およびこれを用いたガラス物品 |
| KR20010047128A (ko) * | 1999-11-18 | 2001-06-15 | 이경수 | 액체원료 기화방법 및 그에 사용되는 장치 |
| KR20010066533A (ko) * | 1999-12-31 | 2001-07-11 | 정종순 | 안정한 코팅용 기화물 생성방법 및 장치 |
| US6160143A (en) * | 2000-02-18 | 2000-12-12 | Artisan Industries Inc. | Method for the concentration and separation of sterols |
| US6921579B2 (en) * | 2000-09-11 | 2005-07-26 | Cardinal Cg Company | Temporary protective covers |
| CA2422035A1 (en) | 2000-09-11 | 2002-03-21 | Cardinal Cg Company | Hydrophilic surfaces carrying temporary protective covers |
| US6802315B2 (en) | 2001-03-21 | 2004-10-12 | Hollingsorth & Vose Company | Vapor deposition treated electret filter media |
| US6521295B1 (en) | 2001-04-17 | 2003-02-18 | Pilkington North America, Inc. | Chemical vapor deposition of antimony-doped metal oxide and the coated article made thereby |
| US6902813B2 (en) * | 2001-09-11 | 2005-06-07 | Cardinal Cg Company | Hydrophilic surfaces carrying temporary protective covers |
| US6827974B2 (en) * | 2002-03-29 | 2004-12-07 | Pilkington North America, Inc. | Method and apparatus for preparing vaporized reactants for chemical vapor deposition |
| US6838114B2 (en) | 2002-05-24 | 2005-01-04 | Micron Technology, Inc. | Methods for controlling gas pulsing in processes for depositing materials onto micro-device workpieces |
| US7118783B2 (en) * | 2002-06-26 | 2006-10-10 | Micron Technology, Inc. | Methods and apparatus for vapor processing of micro-device workpieces |
| ATE370105T1 (de) * | 2002-06-28 | 2007-09-15 | Prysmian Cavi Sistemi Energia | Verfahren und vorrichtung zum verdampfen eines flüssigen vorlaüfers beim herstellen einer glasvorform |
| US6821347B2 (en) * | 2002-07-08 | 2004-11-23 | Micron Technology, Inc. | Apparatus and method for depositing materials onto microelectronic workpieces |
| US6955725B2 (en) * | 2002-08-15 | 2005-10-18 | Micron Technology, Inc. | Reactors with isolated gas connectors and methods for depositing materials onto micro-device workpieces |
| US6926775B2 (en) * | 2003-02-11 | 2005-08-09 | Micron Technology, Inc. | Reactors with isolated gas connectors and methods for depositing materials onto micro-device workpieces |
| US7335396B2 (en) * | 2003-04-24 | 2008-02-26 | Micron Technology, Inc. | Methods for controlling mass flow rates and pressures in passageways coupled to reaction chambers and systems for depositing material onto microfeature workpieces in reaction chambers |
| US7344755B2 (en) * | 2003-08-21 | 2008-03-18 | Micron Technology, Inc. | Methods and apparatus for processing microfeature workpieces; methods for conditioning ALD reaction chambers |
| US7235138B2 (en) * | 2003-08-21 | 2007-06-26 | Micron Technology, Inc. | Microfeature workpiece processing apparatus and methods for batch deposition of materials on microfeature workpieces |
| US7422635B2 (en) * | 2003-08-28 | 2008-09-09 | Micron Technology, Inc. | Methods and apparatus for processing microfeature workpieces, e.g., for depositing materials on microfeature workpieces |
| US7056806B2 (en) * | 2003-09-17 | 2006-06-06 | Micron Technology, Inc. | Microfeature workpiece processing apparatus and methods for controlling deposition of materials on microfeature workpieces |
| US7282239B2 (en) | 2003-09-18 | 2007-10-16 | Micron Technology, Inc. | Systems and methods for depositing material onto microfeature workpieces in reaction chambers |
| US7323231B2 (en) | 2003-10-09 | 2008-01-29 | Micron Technology, Inc. | Apparatus and methods for plasma vapor deposition processes |
| US7581511B2 (en) * | 2003-10-10 | 2009-09-01 | Micron Technology, Inc. | Apparatus and methods for manufacturing microfeatures on workpieces using plasma vapor processes |
| US7258892B2 (en) * | 2003-12-10 | 2007-08-21 | Micron Technology, Inc. | Methods and systems for controlling temperature during microfeature workpiece processing, e.g., CVD deposition |
| WO2005063646A1 (en) * | 2003-12-22 | 2005-07-14 | Cardinal Cg Company | Graded photocatalytic coatings |
| US7584942B2 (en) | 2004-03-31 | 2009-09-08 | Micron Technology, Inc. | Ampoules for producing a reaction gas and systems for depositing materials onto microfeature workpieces in reaction chambers |
| US20050249873A1 (en) * | 2004-05-05 | 2005-11-10 | Demetrius Sarigiannis | Apparatuses and methods for producing chemically reactive vapors used in manufacturing microelectronic devices |
| US8133554B2 (en) | 2004-05-06 | 2012-03-13 | Micron Technology, Inc. | Methods for depositing material onto microfeature workpieces in reaction chambers and systems for depositing materials onto microfeature workpieces |
| US7699932B2 (en) * | 2004-06-02 | 2010-04-20 | Micron Technology, Inc. | Reactors, systems and methods for depositing thin films onto microfeature workpieces |
| CA2570369C (en) * | 2004-07-12 | 2008-02-19 | Cardinal Cg Company | Low-maintenance coatings |
| US7326469B2 (en) * | 2004-09-16 | 2008-02-05 | General Electric Company | Coating system and process and apparatus for depositing a coating system |
| US7923114B2 (en) * | 2004-12-03 | 2011-04-12 | Cardinal Cg Company | Hydrophilic coatings, methods for depositing hydrophilic coatings, and improved deposition technology for thin films |
| US8092660B2 (en) * | 2004-12-03 | 2012-01-10 | Cardinal Cg Company | Methods and equipment for depositing hydrophilic coatings, and deposition technologies for thin films |
| US20060165873A1 (en) * | 2005-01-25 | 2006-07-27 | Micron Technology, Inc. | Plasma detection and associated systems and methods for controlling microfeature workpiece deposition processes |
| DE112006002201T5 (de) * | 2005-08-18 | 2008-07-03 | Innovative Thin Films, Ltd., Toledo | Verfahren und Vorrichtung zum Beschichten von Substraten durch Spray-Pyrolyse |
| US20070098891A1 (en) * | 2005-10-31 | 2007-05-03 | Eastman Kodak Company | Vapor deposition apparatus and method |
| WO2007124291A2 (en) * | 2006-04-19 | 2007-11-01 | Cardinal Cg Company | Opposed functional coatings having comparable single surface reflectances |
| DE102006027932A1 (de) | 2006-06-14 | 2007-12-20 | Aixtron Ag | Verfahren zum selbstlimitierenden Abscheiden ein oder mehrerer Monolagen |
| US20080011599A1 (en) | 2006-07-12 | 2008-01-17 | Brabender Dennis M | Sputtering apparatus including novel target mounting and/or control |
| PT2074239E (pt) * | 2006-09-08 | 2011-11-02 | Arkema Inc | Método a baixa temperatura para fabrico de um artigo revestido com óxido de zinco |
| US7820296B2 (en) * | 2007-09-14 | 2010-10-26 | Cardinal Cg Company | Low-maintenance coating technology |
| EP2055803A1 (en) * | 2007-10-29 | 2009-05-06 | Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk onderzoek TNO | Method for preparing a deposition from a vapour |
| US8197940B2 (en) * | 2008-07-25 | 2012-06-12 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Aqueous suspension for pyrolytic spray coating |
| US8495973B2 (en) * | 2009-11-03 | 2013-07-30 | Protonex Technology Corporation | Thin film vaporizer |
| KR101104632B1 (ko) * | 2010-04-06 | 2012-01-12 | 주식회사 마이크로이즈 | 기화기 및 박막증착시스템 |
| CN102824864B (zh) * | 2011-06-15 | 2015-03-11 | 中国南玻集团股份有限公司 | 汽化混合装置 |
| US8840858B2 (en) * | 2011-07-06 | 2014-09-23 | Corning Incorporated | Apparatus for mixing vaporized precursor and gas and method therefor |
| KR102040758B1 (ko) | 2011-08-05 | 2019-11-05 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 | 증기 처리 시스템 및 방법 |
| CN102584019B (zh) * | 2012-01-31 | 2014-07-02 | 绥中滨海经济区红杉科技有限公司 | 化学汽相沉积法镀制玻璃减反射膜的设备及方法 |
| KR102204773B1 (ko) * | 2015-10-13 | 2021-01-18 | 인프리아 코포레이션 | 유기주석 옥사이드 하이드록사이드 패터닝 조성물, 전구체 및 패터닝 |
| EP3387163B1 (en) | 2015-12-11 | 2020-04-29 | Cardinal CG Company | Method of coating both sides of a substrate |
| WO2018093985A1 (en) | 2016-11-17 | 2018-05-24 | Cardinal Cg Company | Static-dissipative coating technology |
| CN111517625A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-08-11 | 福州新福兴浮法玻璃有限公司 | 一种用于生产无表观缺陷玻璃的锡槽 |
| CN115613005A (zh) * | 2021-07-16 | 2023-01-17 | 长鑫存储技术有限公司 | 雾化装置与薄膜沉积系统 |
| WO2024052668A1 (en) | 2022-09-06 | 2024-03-14 | Pilkington Group Limited | Process for depositing a layer |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2815299A (en) * | 1955-10-24 | 1957-12-03 | Nat Res Corp | Method of producing an adherent molybdenum coating on a metal substrate |
| US3414428A (en) * | 1964-10-20 | 1968-12-03 | Allied Chem | Chromizing compositions and methods and continuous production of chromium halides for chromizing |
| US3535103A (en) * | 1968-04-10 | 1970-10-20 | Atomic Energy Commission | Method of making metal alloy powders |
| US4082864A (en) * | 1974-06-17 | 1978-04-04 | Fiber Materials, Inc. | Reinforced metal matrix composite |
| US4212663A (en) * | 1978-01-26 | 1980-07-15 | Corning Glass Works | Reactants delivery system for optical waveguide manufacturing |
| US4245569A (en) * | 1979-03-26 | 1981-01-20 | Combustion Engineering, Inc. | Scrubber bypass system |
| US4249916A (en) * | 1979-07-30 | 1981-02-10 | Texas Utilities Services, Inc. | Absorber tower isolation system |
| US4293594A (en) * | 1980-08-22 | 1981-10-06 | Westinghouse Electric Corp. | Method for forming conductive, transparent coating on a substrate |
| CH640571A5 (fr) * | 1981-03-06 | 1984-01-13 | Battelle Memorial Institute | Procede et dispositif pour deposer sur un substrat une couche de matiere minerale. |
| JPS5843320A (ja) * | 1981-09-10 | 1983-03-14 | Babcock Hitachi Kk | 脱硝装置 |
| US4924936A (en) * | 1987-08-05 | 1990-05-15 | M&T Chemicals Inc. | Multiple, parallel packed column vaporizer |
| JPH01246366A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-10-02 | Koujiyundo Kagaku Kenkyusho:Kk | 酸化膜の製造方法とその装置 |
-
1990
- 1990-10-04 US US07/591,121 patent/US5090985A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-08 IE IE360190A patent/IE903601A1/en unknown
- 1990-10-15 RU SU904895861A patent/RU2062258C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1990-10-15 RO RO147803A patent/RO111756B1/ro unknown
- 1990-10-15 ES ES90915247T patent/ES2082007T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-15 EP EP90915247A patent/EP0450016B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-15 DE DE69024938T patent/DE69024938T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-15 JP JP02514192A patent/JP3078835B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-15 MY MYPI90001794A patent/MY107107A/en unknown
- 1990-10-15 AU AU65297/90A patent/AU632175B2/en not_active Ceased
- 1990-10-15 AT AT90915247T patent/ATE133147T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-10-15 HU HU907561A patent/HU213646B/hu not_active IP Right Cessation
- 1990-10-15 KR KR1019910700609A patent/KR0147042B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1990-10-15 WO PCT/US1990/005905 patent/WO1991005743A1/en active IP Right Grant
- 1990-10-16 CA CA002027761A patent/CA2027761A1/en not_active Abandoned
- 1990-10-16 NZ NZ235700A patent/NZ235700A/xx unknown
- 1990-10-16 YU YU194490A patent/YU47521B/sh unknown
- 1990-10-16 CZ CS905020A patent/CZ502090A3/cs unknown
- 1990-10-17 BR BR909005227A patent/BR9005227A/pt not_active IP Right Cessation
- 1990-10-17 PL PL90287364A patent/PL167110B1/pl unknown
- 1990-10-17 MX MX022885A patent/MX173282B/es unknown
- 1990-10-17 TR TR90/0955A patent/TR25795A/xx unknown
- 1990-10-17 PT PT95613A patent/PT95613B/pt not_active IP Right Cessation
- 1990-10-17 CN CN90109124A patent/CN1025322C/zh not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-06-13 BG BG094619A patent/BG94619A/bg unknown
- 1991-06-14 NO NO912320A patent/NO304109B1/no unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU213646B (en) | Process for producing vapor-phase reagents for chemical, evaporation coating, and process for depositing coating on glass | |
| JP3875491B2 (ja) | ルテニウムまたは酸化ルテニウムを化学蒸着するための前駆物質の化学的性質 | |
| US6110530A (en) | CVD method of depositing copper films by using improved organocopper precursor blend | |
| Thurier et al. | Platinum OMCVD processes and precursor chemistry | |
| JP4317459B2 (ja) | 化学蒸着のための蒸発した反応物を準備するための方法及び装置 | |
| GB2345298A (en) | Liquid delivery system for chemical vapour deposition method | |
| JPH0442468B2 (hu) | ||
| US20040033318A1 (en) | Apparatus and method for forming thin-film | |
| JPH08188878A (ja) | 酸化アルミニウム付着方法および付着装置 | |
| JP3684797B2 (ja) | 気相成長方法および気相成長装置 | |
| JPH06240456A (ja) | 半導体装置のアルミニウム配線の形成方法及び装置 | |
| US4600654A (en) | Method of producing transparent, haze-free tin oxide coatings | |
| JP2595054B2 (ja) | 金属酸化物薄膜の形成法 | |
| RU2696179C1 (ru) | Способ газофазного осаждения тантала на поверхность стального изделия | |
| WO2006009872A1 (en) | Direct injection chemical vapor deposition method | |
| KR20010066533A (ko) | 안정한 코팅용 기화물 생성방법 및 장치 | |
| JPH06267958A (ja) | アルミニウム合金薄膜の形成方法及びその装置 | |
| TH9846A (th) | วิธีการสำหรับเตรียมสารเข้าทำปฏิกิริยาในรูปไอที่ใช้ ในการเคลือบ ด้วยไอสารเคมี | |
| JPH0953177A (ja) | Ｃｖｄ用銅源物質およびこれを用いた成膜法 | |
| TH8527B (th) | วิธีการสำหรับเตรียมสารเข้าทำปฏิกิริยาในรูปไอที่ใช้ ในการเคลือบ ด้วยไอสารเคมี | |
| JPS61272378A (ja) | アルミニウムのｃｖｄ装置及びその製造方法 | |
| JPH09111454A (ja) | Ｃｖｄ用カルシウム源物質およびこれを用いた成膜法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |