HU198635B - Apparatus for processing methyl-tertiary-butyl-ether - Google Patents

Description

A találmány tárgya berendezés metil-terc-butil-éter előállítására, melynek frakcionáló tornyában frakcionáló tányérok vannak.

A metíl-terc-butil-éler előállítására izobutilént és metanolt tartalmazó szénhidrogén-áramból kiindulva történik; a végterméket szénhidrogénektől és más, jelenlévő vegyületektől elkülönítve.

A metil-terc-butil-éter (MTBE) ismert előállítási módszere szerint a C4-szénhidrogén frakcióban általában különböző százalékos mennyiségben jelenlévő izobutént alkalmas katalizátor, általában szulfonált eztirol-divinil-benzol gyanta jelenlétében, a környezeti hőmérséklettől 100 °C-ig terjedő hőmérsékleten metanollal reagáltatnak.

A gyakorlatban izobutént üzemi mennyiségben nem lehet beszerezni, ezért a már fentebb említett izobutén tartalmú C4 frakció felhasználására kell utalnunk.

A reakció egyensúlyra vezet és közel sztöchiometrikus metanol-mennyiségek alkalmazása esetén azokon a hőmérsékleteken, amelyeken megfelelő reakciósebességek várhatók, 90 százalékos vagy ezt kissé meghaladó az izobutén átalakulása. Ennél jobb hatásfokú átalakuláshoz metanolfeleslegre van szükség; ilyenkor vagy a metanolfelesleget választják el a reakciótermék tői és ezután visszavezetik a reakcióba, amikor alkalmas körülmények között 95%-osnál kissé jobb átalakulások érhetők el vagy a reakeióterméket különítik el és a visszamaradó anyagot egy második reakciólépcsőbe táplálják, ahol ugyancsak közelítőleg sztöchiometrikus körülmények között 99% körüli a konverzió.

Ahhoz azonban, hogy az előbb ismertetett műveletet meg lehessen valósítani, a C4 komponenseket kétszer el kell gőzölögtetni, ez pedig, mivel két reaktorra és két desztilláló oszlopra van szükség, megnöveli a beruházási és üzemi költségeket. Legújabban (8860 számú Európai Szabadalmi Bejelentés, közzétéve 1980. március 19-én) a fenti probléma kiküszöbölésére azt ajánlották, hogy az izobutén és metanol elegyét olyan desztilláló oszlopba kell bevezetni, amely az MTBE előállításához alkalmas katalizátorral van töltve és amelyben a katalizátor desztillációs töltetül is szolgál, ily módon egyidejűleg megoldódik az MTBE képződése és elválasztása is a C4 vegyületektől.

A fenti megoldás komoly hátránya azonban, hogy a katalizátornak desztillciós töltetként is meg kell felelni és így különleges igényeket kielégíteni, főként a kis nyomásesés követelményét. Emiatt a katalizátort zsákokba, a zsákokat pedig úgy helyezik el, hogy övalakot képezzenek; ily módon a gőzök áthaladására bőven marad hely, de az elhelyezésmód, a zsákok behelyezése a kolonnába nehézkes.

A fent idézett európai szabadalmi bejelentés szerinti megoldásnál az is hátrány, hogy a folyamatos fázis a kolonnában a gőzfázis, míg a folyadékfázis diszpergált fázis, emiatt az MTBE hozamok kedvezőtlenül kicsinyek, mivel a reakció gőzfázisban zajlik le.

Az előbb ismertetett körülmények következtében jelentős mennyiségű dimer is képződik, mivel a gőzfázisban alkoholhiány van.

Arra a meglepő felismerésre jutottunk, hogy a fent említett hátrányok mind kiküszöbölhetők akkor, ha az MTBE képződéséhez vezető reakciót, mind a reakció termékének szétválasztását a szénhidrogénektől és egyéb kísérő vegyületektől egyetlen, tányéros frakcionáló berendezésben végezzük, amelynek néhány tányérján szulfonált sztirol-divinil gyanta alakú katalizátor van, mégpedig oly módon, hogy a katalizátor ágyak a szekcióban metanolt tartalmazó folyékony szénhidrogénbe vannak merítve és előnyösen nyolc szekció van kialakítva, hat a szénhidrogén áram betáplálása alatt, kettő pedig felette, a tányérokkal rendelkező szekciókban hat-hat tányér van, és a metanolt a katalizátor ágyat tartalmazó szekció tetején vezetjük be, a hőmérsékletet 500 KPa nyomáson 40 és 130 °C között, és 1000 KPa nyomáson 80 és 170 °C között tartjuk, és a teljes eljárás alatt 500-1000 KPa nyomásL tartunk fenn.

A találmány szerinti berendezés lényege tehát, hogy a frakcionáló toronyban sztirol-divinil-benzolt tartalmazó 3 katalizátor ágyat hordozó 1 frakcionáló tányérok és 2 frakcionáló tányérok vannak egymással váltakozva szekciókban, előnyösen nyolc szekcióban elhelyezve, továbbá az egyes szekciókban hat 1 frakcionáló tányér és hat 3 katalizátor ágyat hordozó 2 frakcionáló tányér van a szekciók közül hat szekció a szénhidrogén áram betáplálása alatt, kettő szekció pedig felette van elhelyezve, a 3 katalizátor ágyak teteje és alja 4,5 szitaszövettel van határolva és metanolt tartalmazó folyékony szénhidrogénbe van merítve.

A találmányunk szerinti berendezés működése során az izobutén tartalmú C4 szénhidrogén nyersanyagot olyan tányéron frakcionáló oszlopba tápláljuk, amelyben egyes tányérokon MTBE előállítására alkalmas, szulfonált sztirol-divinil-benzol'ból készült 3 katalizátor ágy van elhelyezve, és a katalizátoros tányérokat egymástól egy vagy több 2 frakcionáló tányér választja el; a metanol saját tömegénél fogva lép be az oszlopba a kolonna tetejének közelében, előnyösen az utolsó 3 katalizátor ágy felett és 4-8 tányérral lejjebb, mint a visszafolyatás betáplálási helye; az izobutént a metanollal a 3 katalizátor ágyas tányérokon reagáltatjuk, amelyek a metanol-tartalmú folyadékba merülnek és a termékként nyert MTBE-t a többi komponensből a 2 frakcionáló tányérok és a 3 katalizátor ágyat hordozó 1 frakcionáló tányérok együttes igénybevételével választjuk el, fenéktermékként lényegében tiszta MTBE-t és fejtermékként az izobuténen kívül jelenlévő

HU 198635 Β

C« szénhidrogéneket és az azeotróp mennyiségének megfelelő metanolt kapunk.

Az eljárást 500-1000 KPa közötti nyomáson folytatjuk le.

Az izoolefin tartalmú szénhidrogén 5 nyersanyagot úgy tápláljuk a lányéros kolonnába, hogy a fenti nyersanyag betáplálás! helye felett két katalizátorágyat hordozó tányér, míg a nyersanyag betáplálási pont alatt legalább egy katalizátorágyat hordozó 10 tányér legyen. A frakcionáló oszlop forralójában keletkező gőzök átbuborékolnak az előnyösen nem több, mint bárom katalizátorágyon és a metanol és izobutén a mindegyik katalizátorágyat boritó folyadékfázisban reá- 15 gálnak.

A katalizátor 0,5-1 mm átmérőjű gömbölyű szemcsékből áll és mindegyik katalizátorágy 1 m körüli vastagságú.

A mindegyik katalizátort hordozó Lányé- 20 ron jelenlévő folyadék az alacsonyabban fekvő desztillációs tányérra a szokásos egy vagy több bukógáton keresztül csurog le és a katalizátor mindig a folyadékba merülve marad. 25

A katalizátor azért marad meg a tányérokon, mert az égy tetején és aljén szitaszövet tartja vissza az elmozdulástól.

Megkönnyíti a találmány szerinti berendezés megértését a csatolt 1. ábra, amely a 30 berendezést vázlatosan ismerteti.

Az ábrán láthatók az 1 frakcionáló tányérok, a 3 katalizátorágyat hordozó 1 frakcionáló tányér, a 3 katalizátorágy, valamint a 4 és 5 szitaszövet. A folyadék a 6 nyíl által 35 jelölt utat követve halad át a katalizátorágyon, mig a góz a 7 nyíl által megjelölt úton megy felfelé.

A találmány szerinti megoldás jobb érthetősége kedvéért azt az alábbi, nem korlá- 40 tozó jellegű példák kapcsán mutatjuk be.

1. példa

Desztillációs oszlopot építettünk olyan 100 cm hosszú, 10 cm átmérőjű peremes csőszakaszokból, amelyek hat buboréksapkás desztillációs tányért tartalmaztak (tányéronként két buboréksapkával). Az oszlopot úgy 50 állítottuk fel, hogy 1 m katalizátorral töltött csőrészt mindig a tányért tartalmazó csőrész kövessen és fordítva, hogy végül a nyersanyag betáplálási pont felett hat, alatta két csőrész legyen. Az oszlopba óránként 2 kg, 55 50 t% izobutén tartalmú C4-áramot tápláltunk be.

Fenéktermékként 1540 g, gyakorlatilag tiszta MTBE-t nyertünk.

2. péla

Desztillációs oszlopot készítünk olyan, 10 cm átmérőjű és 100 cm hosszú peremes csőszakaszokból, amelyek 6 tányért tartalmaznak. Az oszlopot úgy állítottuk fel, hogy 1-1 m katalizátorral töltött csőszakaszt üres szakaszok követtek. Az oszlopot úgy alakítottuk ki, hogy 6 csőrész a betáplálási pont felett, 2 pedig alatta legyen.

Az oszlopot 2 kg/óra, 50 t% izobutén-tartalmú C4-árainmaI tápláltuk. A porlasztóit visszafolyás 1:1 tömegarányban történt és a visszafolyatott metanolt is beleszámítva 570 g metanolt tápláltunk be. A műveleti nyomás 500 KPa volt, a hőmérsékletet 40-130 °C-on tartottuk. Eredményként 1045 g C4-terméket kapunk, mely 25 g metanolt és 10 g izobutént tartalmazott, fejtermékként elkülönítve. A fenéktermék lényegében tiszta MTBE volt, 1525 g mennyiségben.

3. példa

A 2. példa szerinti berendezést alkalmaztuk, az oszlopot 1:1 (visszafolyatési arány) tömegarányú porlasztó visszafolyatáesal tápláltuk, 2 kg/óra, 50 t% izobutént tartalmazó Ci-áranunal. A visszafolyatott áram 585 g metanolt tartalmazott; a műveleti nyomás 1000 KPa és a hőmérséklet 80-170 “C volt. Az így kapott fejtermék mennyisége 1045 g C4-árani, mely 40 g metanolt és 10 g izobutént tartalmazott.

A fenéktermék mennyisége 1540 g volt, és lényegében tiszta MTBE volt.

Claims (1)

1. SZABADALMI IGÉNYPONT

   Berendezés metil-terc-butil-éter előállítására, amelynek frakcionáló tornyában frakcionáló tányérok vannak, azzal jellemezve, hogy a frakcionáló toronyban sztirol-divinil-benzolt tartalmazó katalizátor ágyat (3) hordozó frakcionáló tányérok (1) és frakcionáló tányérok (2) vannak egymással váltakozva szekciókban, előnyösen nyolc szekcióban elhelyezve, továbbá az egyes szekciókban hat frakcionáló tányér (1) és hat katalizátor ágyat (3) hordozó frakcionáló tányér (2) van, a szekciók közül hat szekció a szénhidrogén áram betáplálása alatt, kettő szekció pedig felette van elhelyezve, a katalizátor ágyak (3) teteje és alja szitaszövettel (4) (5) van határolva és metanolt tartalmazó folyékony szénhidrogénbe van merítve.