FR2937583A1 - Nouveaux materiaux de renfort, adaptes a la constitution de pieces composites - Google Patents

Abstract

La présente invention concerne un nouveau matériau intermédiaire, destiné à être associé à une résine thermodurcissable pour la réalisation de pièces composites, constitué d'une nappe unidirectionnelle de fibres de carbone présentant une masse surfacique de 100 à 280 g/m , associée, sur chacune de ses faces, à un voile de fibres thermoplastiques présentant une épaisseur de 0,5 à 50 microns, ainsi qu'un procédé de fabrication de pièces composites à partir d'un tel matériau et les pièces composites ainsi obtenues.

Description

La présente invention concerne le domaine technique des matériaux de renfort, adaptés à la constitution de pièces composites. Plus précisément, l'invention concerne un nouveau matériau intermédiaire pour la réalisation de pièces composites, par injection ou infusion ultérieure de résine thermodurcissable, un procédé de fabrication de pièces composites à partir d'un empilement d'un tel matériau, ainsi que les pièces composites obtenues. La fabrication de pièces ou d'articles composites, c'est-à-dire comprenant, d'une part, un ou plusieurs renforts ou nappes fibreuses et, d'autre part, une matrice principalement de type thermodurcissable ( résine ) et pouvant inclure des thermoplastiques, peut, par exemple, être réalisée par un procédé dit "direct" ou "LCM" (de l'anglais Liquid Composite Moulding ). Un procédé direct est défini par le fait qu'un ou plusieurs renforts fibreux sont mis en oeuvre à l'état "sec" (c'est-à-dire sans la matrice finale), la résine ou matrice, étant mise en oeuvre séparément, par exemple par injection dans le moule contenant les renforts fibreux (procédé "RTM", de l'anglais Resin Transfer Moulding), par infusion au travers de l'épaisseur des renforts fibreux (procédé "LRI", de l'anglais Liquid Resin Infusion ou procédé "RFI", de l'anglais Resin Film Infusion ), ou bien encore par enduction/imprégnation manuelle au rouleau ou au pinceau, sur chacune des couches unitaires de renfort fibreux, appliquées de manière successive sur la forme. Pour les procédés RTM, LRI ou RFI, il faut en général tout d'abord fabriquer une préforme fibreuse de la forme de l'article fini désiré, puis imprégner cette préforme d'une résine. La résine est injectée ou infusée par différentiel de pressions en température, puis une fois que toute la quantité de résine nécessaire est contenue dans la préforme, l'ensemble est porté à une température plus élevée pour réaliser le cycle de polymérisation/réticulation et ainsi entraîner son durcissement.

Les pièces composites utilisées dans l'industrie automobile, aéronautique ou navale, sont en particulier soumises à des exigences très strictes, notamment en termes de propriétés mécaniques. Or, les propriétés mécaniques des pièces sont principalement liées à un paramètre qui est le taux volumique de fibres (TVF). Dans ces secteurs, un grand nombre de préformes sont réalisées à base de matériau de renfort, principalement en fibres de carbone, notamment du type unidirectionnel. Il est possible de calculer de manière théorique le taux volumique maximal de fibres contenues dans une nappe unidirectionnelle en supposant deux types d'arrangements : hexagonal ou carré. En supposant respectivement un arrangement de type hexagonal et un arrangement de type carré, le TVF maximum obtenu est respectivement de 90,7 % et de 78,5 % (An Introduction to Composite Materials, D. Hull, T.W. Clyne, Second Edition, Cambridge Solid State Science Series, 1996). En revanche dans la réalité, il semble difficile d'obtenir des fractions volumiques de fibres supérieures à 70% pour des pièces composites. Dans la pratique, il est communément admis, par l'homme de métier, qu'un taux volumique de fibres (TVF) d'environ 60 % est un standard pour la réalisation de pièces composites satisfaisantes et ce, avec une bonne reproductibilité (S. T. Peters, Introduction, composite basics and road map , in Handbook of Composites, Chapman & Hall, 1998, p. 1- 20 et en particulier p. 8). La résine qui est ultérieurement associée, notamment par injection ou infusion, aux nappes unidirectionnelles de renfort, lors de la réalisation de la pièce, peut être une résine thermodurcissable, par exemple du type époxy. Pour permettre un écoulement correct au travers d'une préforme constituée d'un empilement de différentes couches de fibres de carbone, cette résine est, le plus souvent, très fluide. L'inconvénient majeur de ce type de résine est leur fragilité, après polymérisation/réticulation, ce qui entraîne une faible résistance à l'impact des pièces composites réalisées. Afin de résoudre ce problème, il a été proposé dans les documents de l'art antérieur d'associer les couches unidirectionnelles de fibres de carbone à un voile de fibres thermoplastiques. De telles solutions sont notamment décrites dans les demandes de brevet ou les brevets EP1125728, US 628016, WO 2007/015706, WO 2006/121961 et US 6,503,856. L'ajout de ce voile permet d'améliorer les propriétés mécaniques au test de compression après impact (CAI), test utilisé de manière courante pour caractériser la résistance des structures à l'impact. Quelques détails sur ces solutions antérieures sont donnés ci-après. La demande de brevet EP1125728 au nom de Toray Industries Inc. décrit un matériau de renfort associant une feuille de fibres de renfort à un non-tissé de fibres courtes. Le non-tissé est laminé sur au moins une face de la feuille de renfort, de manière que les fibres constituant le non-tissé passent au travers des fibres de renforts (en carbone) de la feuille et sont donc intégrées dans les fibres de renforts. Le non-tissé est constitué d'un mélange de fibres à bas point de fusion et de fibres à haut point de fusion. Il est important de noter que tous les exemples cités utilisent un seul non-tissé associé sur une seule face de la feuille de fibres de renfort constituée d'un tissu ou d'une nappe unidirectionnelle, conduisant à un matériau de renfort non symétrique. L'exemple 4 utilise une feuille de fibres de renfort constitué d'un tissu unidirectionnel de 300 g/m2. L'épaisseur du non-tissé utilisé n'est pas indiquée, mais est certainement assez élevée, compte tenu de sa masse surfacique (8 g/m2) et du taux de vide de 90% indiqué. L'empilement utilisé est de type [-45/0/+45/90]2si soit 7 interplis contenant un seul non-tissé. Si l'enseignement de ce document est appliqué à une nappe de fibres de carbone de masse surfacique plus faible, 134 g/m2 par exemple, l'association à un même type de voile, mais ce de chaque côté pour obtenir un matériau symétrique, conduirait à un taux volumique de fibres très faible, non compatible avec la réalisation de structures primaires pour l'aéronautique.

La demande de brevet WO 2007/015706 au nom de The Boeing Company décrit une méthode pour la fabrication de préformes combinant un assemblage cousu alternant des couches de fibres de carbone et des couches de non-tissés pour augmenter la résistance à l'impact des structures composites. Les non-tissés sont disposés à chaque interpli et non de chaque côté des couches de fibres de carbone. Cette demande de brevet ne mentionne pas de gamme de masse surfacique pour les couches de carbone, ni de gamme d'épaisseurs pour les non-tissés. Les exemples mentionnent l'utilisation de trois non-tissés différents dont seules les masses surfaciques de 4,25 g/m2 (0.125 oz/yd2 avec les unités de mesures américaines), 8,5 g/m2 (0.25 oz/yd2), 12,7 g/m2 (0.375 oz/yd2) sont précisées. Aucune indication n'est donnée sur l'épaisseur de ces produits.

L'un des voiles à base de copolyester a même un effet négatif sur les propriétés de résistance à l'impact. Les exemples indiquent l'épaisseur des panneaux réalisés, la masse surfacique des couches de carbone (190 g/m2) et le type de fibres de carbone (T700 ayant une masse volumique de 1780 kg/m3). Les épaisseurs varient de 0,177 à 0,187 inch (soit 4,5 à 4,75 mm) pour les panneaux présentant les meilleurs résultats de contrainte à la rupture en compression après impact (CAI). A partir de ces épaisseurs et des informations sur le type de fibres et la masse surfacique des plis de carbone, il est possible d'évaluer le TVF des panneaux qui varient entre 54 et 57%, taux inférieur à celui généralement pris en considération par l'homme du métier pour la réalisation de pièces primaires. Le meilleur résultat de CAI (39,6 ksi ou 273 MPa) est obtenu pour un TVF de 54%. Dans la demande de brevet WO 2006/121961, un non-tissé constitué de fibres solubles (dans des résines de type époxydes par exemple) est intercalé à chaque interpli de couche de fibres de carbone lors de la réalisation de la préforme. Le non-tissé n'est pas associé directement à la couche de carbone. L'exemple présenté utilise un tissu de fibres de carbone d'une masse surfacique de 370 g/m2 avec un non tissé de 60 g/m2. La plaque réalisée permet d'obtenir un TVF seulement de 55%. Par ailleurs, le manque de précision sur le test de compression après impact (CAI) (absence de précision de l'énergie à laquelle a été réalisé l'impact) ne permet pas de déduire les performances mécaniques de la valeur mesurée indiquée. Le brevet US 6,503,856 mentionne l'utilisation d'une couche de carbone sur laquelle deux couches adhésives sous forme de voile sont superposées sur au moins un côte de la couche de carbone. Ce brevet n'indique pas les épaisseurs des couches adhésives (seulement les diamètres des fibres des deux couches) et la masse surfacique de carbone préférée. est comprise entre 200 et 1000 g/m2. Les générateurs électriques (batteries, piles à combustible) sont l'application visée pour ce type de produit et l'intérêt d'un tel produit n'est pas mis en évidence. Par conséquent, il apparaît que, dans les techniques de l'art antérieur, l'ajout d'un voile se fait, le plus souvent au détriment d'autres propriétés mécaniques. En effet, comme mentionné précédemment, les propriétés mécaniques sont principalement pilotées par le taux volumique de fibres (NF) et les techniques décrites dans l'art antérieur ne permettent notamment pas d'obtenir des pièces composites qui présentent un NF de l'ordre de 60%. Aussi, un des objectifs de la présente invention est de proposer un nouveau produit intermédiaire, adapté à la réalisation de pièces composites à base de résine thermodurcissable, et notamment par injection ou infusion de résine, qui permette de réaliser des pièces composites à taux volumique de fibres de l'ordre de 60% et aux propriétés mécaniques satisfaisantes, pour répondre à certains cahiers des charges très stricts, imposés par exemple dans le domaine de l'aéronautique. Un autre objectif de l'invention est de remplir ce cahier des charges, tout en proposant un produit intermédiaire symétrique qui soit plus facile à 20 mettre en oeuvre et plus adapté à des procédés automatisés. Dans ce contexte, l'invention concerne un nouveau matériau intermédiaire pour la réalisation de pièces composites, par injection ou infusion ultérieure de résine thermodurcissable, constituée d'une nappe unidirectionnelle de fibres de carbone présentant une masse surfacique de 25 100 à 280 g/m2, associée, sur chacune de ses faces, à un voile de fibres thermoplastiques présentant une épaisseur de 0,5 à 50 microns. La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une pièce composite comportant les étapes suivantes : a) réaliser un empilement de matériaux intermédiaires selon l'invention, 30 b) éventuellement solidariser l'empilement obtenu sous la forme d'une préforme, c) ajouter, par infusion ou injection, une résine thermodurcissable, d) consolider la pièce souhaitée par une étape de traitement thermique sous pression, suivi d'un refroidissement. Le matériau intermédiaire et le procédé selon l'invention permettent de réaliser des pièces composites présentant un taux volumique de fibres (TVF) de l'ordre de 600/o, qui correspond au taux standard pour les structures primaires en aéronautique (c'est-à-dire les pièces vitales pour l'appareil) et, également, d'améliorer fortement la résistance à l'impact à faible vitesse des pièces composites obtenues: par exemple, la chute d'un outil dans un atelier lors de la fabrication d'une structure composite, un choc avec un corps étranger lors de son utilisation en fonctionnement. La pression appliquée lors d'un procédé par injection est supérieure à celle utilisée lors d'un procédé par infusion. Il en résulte qu'il est plus facile de réaliser des pièces avec un TVF correct avec un procédé d'injection que d'infusion. Les matériaux selon l'invention permettent d'atteindre le taux volumique de fibres souhaité, et notamment de l'ordre de 60%, même lorsque la pièce composite est réalisée avec une étape c) qui met en oeuvre une infusion et non une injection de résine. Un tel mode de réalisation constitue d'ailleurs une variante avantageuse. Les pièces composites susceptibles d'être obtenues selon le procédé de l'invention font également parties intégrantes de l'invention, en particulier, les pièces qui présentent un taux volumique de fibres de 57 à 63% et notamment de 59 à 61%. La description qui suit, en référence aux figures annexées, permet de mieux comprendre l'invention.

La Figure 1 représente de façon schématique une vue en coupe d'un matériau intermédiaire conforme à l'invention. La Figure 2 donne un schéma de principe d'une machine de fabrication d'un matériau intermédiaire conforme à l'invention. Les Figures 3a et 3b représentent un dispositif pour mesurer 30 l'épaisseur d'une préforme sous vide.

Les Figures 4 à 7 sont des coupes microscopiques de produits intermédiaires constitués d'une nappe unidirectionnelle associée sur chacune de leurs grandes faces à un voile (non tissé). Par nappe unidirectionnelle de fibres de carbone , on entend une nappe constituée exclusivement ou quasi-exclusivement de fibres de carbone déposées parallèlement les unes aux autres. Il peut être prévu la présence de fils de liage du type thermoplastique, notamment, en polyamides, copolyamides, polyesters, copolyesters, copolyamides block ester/éther, polyacétales, polyoléfines, polyuréthannes thermoplastiques, phénoxy, pour faciliter la manipulation, si besoin de la nappe, avant son association avec les voiles de fibres thermoplastiques. Ces fils de liage s'étendront le plus souvent transversalement aux fibres de carbone. Le terme nappe unidirectionnelle inclut aussi les tissus unidirectionnels, dans lesquels des fils de trame espacés viennent croiser avec entrelacement les fibres de carbone qui s'étendent parallèlement les unes aux autres et constituent les fils de chaine du tissu unidirectionnel. Même dans ces différents cas, où de tels fils de liage, de couture ou de trame sont présents, les fibres de carbone parallèles les unes aux autres représenteront au moins 95% en masse de la nappe, qui est donc qualifiée d' unidirectionnelle .

Dans la nappe unidirectionnelle, les fils de carbone sont, de préférence, non associés à un liant polymérique et donc qualifiés de secs, c'est-à-dire qu'ils ne sont ni imprégnés, ni enduits, ni associés à un quelconque liant polymérique avant leur association aux voiles thermoplastiques. Les fibres de carbone sont le plus souvent caractérisées par un taux massique d'ensimage standard pouvant représenter au plus 2% de leur masse. Dans le cadre de l'invention, la nappe de fibres de carbone constituant l'âme du matériau intermédiaire présente un grammage compris entre 100 et 280 g/m2. Cette gamme de grammage permet, de manière aisée, aux ingénieurs des bureaux d'étude de dimensionner correctement les structures composites en adaptant les séquences d'empilement des différentes couches, en fonction des différents modes de sollicitations mécaniques des structures composites. Un grammage de carbone d'une couche élémentaire plus faible offrira d'autant plus de versatilité dans le choix des différents empilements possibles à épaisseur constante. Le grammage de la nappe unidirectionnelle, au sein du matériau intermédiaire correspond à celle de la nappe unidirectionnelle avant son association avec les voiles, mais il n'est pas possible de mesurer le grammage de la nappe unidirectionnelle avant son association avec les voiles car les fils n'ont aucune cohésion entre eux. Le grammage de la nappe de fibres de carbone peut être déterminé à partir du grammage du matériau intermédiaire (nappe unidirectionnelle + 2 voiles). Si l'on connait la masse surfacique des voiles, il est alors possible de déduire la masse surfacique de la nappe unidirectionnelle. De façon avantageuse, la masse surfacique est déterminée à partir du produit intermédiaire par attaque chimique (éventuellement également par pyrolyse) du voile. Ce type de méthode est classiquement utilisé par l'homme du métier pour déterminer le taux de fibres de carbone d'un tissu ou d'une structure composite. On décrit ci-après une méthode de mesure du grammage du matériau intermédiaire. Le grammage du matériau intermédiaire est mesuré par pesée d'échantillons découpés de 100 cm2 (c'est-à-dire de 113 mm de diamètre). Pour faciliter la découpe des échantillons de matériau intermédiaire qui est souple, le matériau intermédiaire est placé entre deux cartons lustrés de la société Cartonnage Roset (Saint Julien en Genevois, France) de 447 g/m2 et de 0,450 mm d'épaisseur pour assurer une certaine rigidité de l'ensemble. Un emporte pièce circulaire pneumatique de la société Novi Profibre (Eybens, France) est utilisé pour découper l'ensemble ; 10 échantillons sont prélevés par type de produit intermédiaire fabriqué. Dans la nappe unidirectionnelle, les fibres de carbone, se trouvent le plus souvent sous la forme de fils d'au moins 1000 filaments, et notamment de 3000 à 50 000 filaments, par exemple de 3K, 6K, 12K ou 24K. Les fils de carbone ont un titre compris entre 60 et 3800 Tex, et préférentiellement entre 400 et 900 tex. Les épaisseurs de la nappe unidirectionnelle de carbone varient entre 90 et 270 pm.

La nappe unidirectionnelle est associée, sur chacune de ses faces, à un voile de fibres thermoplastiques, pour conduire à un produit intermédiaire tel que schématisé Figure 1. L'utilisation d'un produit intermédiaire symétrique permet d'éviter toute erreur d'empilement, lors de sa dépose manuelle ou automatique pour la constitution de pièces composites, et donc de limiter la génération de zones fragiles, notamment d'un interpli sans voile. Par voile , on entend un non-tissé de fibres continues ou courtes. En particulier, les fibres constitutives du non-tissé présenteront des diamètres moyens compris dans la gamme allant de 0,5 et 70 dam. Dans le cas d'un non tissé de fibres courtes, les fibres présenteront, par exemple, une longueur comprise entre 1 et 100 mm. Dans le cadre de l'invention, les fibres constitutives du voile sont, avantageusement, constituées d'un matériau thermoplastique, notamment choisi parmi : les Polyamides (PA : PA6, PAl2, PA11, PA6,6, PA 6,10, PA 6,12, ...), Copolyamides (CoPA), les Polyamides -- block ether ou ester (PEBAX, PEBA), polyphtalamide (PPA), les Polyesters (Polyéthylène téréphtalate -PET-, Polybutylène téréphtalate - PBT-...), les Copolyesters (CoPE), les polyuréthanes thermoplastiques (TPU), les polyacétales (POM...), les Polyoléfines (PP, HDPE, LDPE, LLDPE....), Polyéthersulfones (PES), les polysulfones (PSU...), les polyphénylènes sulfones (PPSU...), PolyétherétherCétones (PEEK), PolyétherCétoneCétone (PEKK), Poly(Sulfure de Phénylène) (PPS), ou Polyétherimides (PEI), les polyimides thermoplastiques, les polymères à cristaux liquides (LCP), les phenoxys, les copolymères à blocs tels que les copolymères Styrène-Butadiene-Méthyl méthacrylate(SBM), les copolymères Méthylméthacrylate-Acrylate de Butyl-Méthylméthacrylate (MAM) ou un mélange de fibres constituées de ces matériaux thermoplastiques. La matière est bien entendue adaptée aux différents types de systèmes thermodurcissables utilisés pour la constitution de la matrice, lors de la réalisation ultérieure des pièces composites. L'épaisseur des voiles avant leur association à la nappe unidirectionnelle sera choisie, en fonction de la façon dont ils vont être associés à la nappe de fibres de carbone. Le plus souvent, leur épaisseur sera très proche de l'épaisseur souhaitée sur le produit intermédiaire. Il peut également être possible de choisir d'utiliser un voile d'épaisseur plus importante qui sera laminé sous température lors de l'étape d'association, de manière à atteindre l'épaisseur voulue. De façon préférée, la nappe de carbone est associée sur chacune de ses grandes faces à deux voiles sensiblement identiques, de façon à obtenir un produit intermédiaire parfaitement symétrique. L'épaisseur du voile avant association sur la nappe unidirectionnelle de carbone est comprise entre 0,5 et 200 pm, préférentiellement entre 10 et 170 dam. Sur le produit intermédiaire selon l'invention, l'épaisseur de chaque voile est comprise dans la gamme allant de 0,5 à 50 microns, de préférence dans la gamme allant de 3 à 35 microns. L'épaisseur des différents voiles avant association est déterminée par la norme NF EN ISO 9073-2 en utilisant la méthode A avec une aire d'essai de 2827 mm2 (disque de 60 mm de diamètre) et une pression appliquée de 0,5 kPa. De façon avantageuse, le produit intermédiaire selon l'invention présente une épaisseur comprise dans la gamme allant de 80 à 380 microns, de préférence dans la gamme allant de 90 à 320 microns.

La norme NF EN ISO 9073-2 ne permet pas de mesurer l'un des constituants d'un matériau combiné de plusieurs éléments. Deux méthodes ont donc été mises en place : l'une pour mesurer l'épaisseur du voile une fois contrecollé sur la nappe unidirectionnelle et l'autre pour mesurer l'épaisseur du produit intermédiaire.

Ainsi, l'épaisseur du non tissé ou voile fixé sur la nappe unidirectionnelle de carbone a été déterminée à partir de coupes microscopiques qui permettent une précision de +/- 1 pm. La méthode est la suivante : Un matériau intermédiaire associant une nappe unidirectionnelle constituée des fils de carbone et deux voiles contrecollés de chaque côté de la nappe est imprégné à l'aide d'un pinceau d'une résine qui polymérise à la température ambiante (Araldite et Araldur 5052 de la société Huntsman). L'ensemble est fixé entre deux plaques pour appliquer une pression de l'ordre de 2-5 kPa lors de la polymérisation. La mesure de l'épaisseur du voile présent dans le produit intermédiaire est indépendante de la pression exercée lors de cette étape. Une tranche de l'ensemble est enrobée dans une résine de prise à froid Epofix Kit de Struers, puis polie (à l'aide d'un papier abrasif à base de carbure de silicium d'un grain 320 pm et de différents feutres jusqu'à un grain de 0,3 pm) pour pouvoir être observée à l'aide d'un microscope optique Olympus BX 60 couplé à une camera Olympus ColorView IIIu. La mise en oeuvre de cette résine qui polymérise à l'ambiante n'a aucune influence sur l'épaisseur du voile mais permet uniquement d'effectuer les mesures. Le logiciel analySlS auto 5.0 de la société Olympus Soft Imaging Solution GmbH permet de prendre des photos et de réaliser les mesures d'épaisseur. Pour chaque matériau intermédiaire (nappe unidirectionnelle combinée à des voiles de chaque côté), 5 images sont prises avec un grossissement de 20. Sur chaque image, 15 mesures d'épaisseur du voile sont réalisées et la moyenne et l'écart-type de ces mesures sont déterminés. L'épaisseur du produit intermédiaire a été déterminée à partir de la méthode suivante, dont le dispositif est schématisé sur les Figures 3a et 3b, qui détermine une moyenne sur un empilement de produits intermédiaires. Sur ces Figures, A désigne la préforme ; B la plaque de support ; C le papier siliconé; D le film de mise sous vide ; E le joint de mise sous vide ; F le feutre de drainage et G la prise de vide. Cette méthode est classiquement utilisée par l'homme du métier et permet une mesure globale en minimisant la variabilité qui peut exister localement au sein d'un même produit intermédiaire. Une préforme constituée d'un empilement de différentes couches orientées du produit intermédiaire est placée entre deux couches de papiers siliconés de 130 g/m2 et d'une épaisseur de 0,15 mm commercialisé par la société SOPAL dans un film de mise sous vide CAPRAN 518 de la société Aerovac (Aerovac Systèmes France, Umeco Composites, 1 rue de la Sausse 31240 Saint-Jean, France) et en contact avec un feutre de drainage Airbleed 10HA commercialisé par Aerovac. L'étanchéité de l'ensemble est assurée à l'aide d'un joint de mise sous vide SM5130 commercialisé par Aerovac. Un vide compris entre 0,1 et 0,2 kPa est tiré à l'aide d'une pompe à vide Leybold SV40 B (Leybold Vacuum, Bourg les Valence, France). Ensuite, l'épaisseur de la préforme est mesurée entre deux comparateurs digitaux TESA Digico 10 après soustraction de l'épaisseur de la bâche à vide et des papiers siliconés. 25 mesures sont réalisées par préforme et la moyenne et l'écart type de ces mesures sont déterminés. L'épaisseur obtenue du produit intermédiaire est alors déterminée en divisant l'épaisseur de la préforme totale par le nombre de couches de produits intermédiaires superposés.

De façon avantageuse, l'épaisseur du produit intermédiaire présente une faible variabilité, notamment avec des variations d'épaisseurs n'excédant pas 20 pm en écart-type, de préférence n'excédant pas 10 pm en écart-type, comme cela est notamment illustré dans les exemples ci-après.

Par ailleurs, de façon avantageuse, la masse surfacique du voile est comprise dans la gamme allant de 0,2 à 20 g/m2. L'association de la nappe unidirectionnelle aux deux voiles peut se faire par l'intermédiaire d'une couche adhésive, par exemple choisie parmi les adhésifs époxydes, adhésifs polyuréthane, les colles thermodurcissables, les adhésifs à base de monomère polymérisables, les adhésifs acryliques structuraux ou acryliques modifiés, les adhésifs hot-melt. Mais, le plus souvent l'association sera réalisée grâce au caractère collant que présentent les voiles à chaud, lors d'une étape de thermocompression. Cette étape entraine le ramollissement des fibres thermoplastiques du voile, permettant de solidariser la nappe unidirectionnelle aux voiles, après refroidissement. Les conditions de chauffage et de pression, seront adaptées au matériau constitutif des voiles et à leur épaisseur. Le plus souvent une étape de thermocompression à une température comprise dans la gamme allant de Tf voile ù 15°C et Tf voile + 60°C (avec Tf voile qui désigne la température de fusion du voile) et sous une pression de 0,1 à 0,6 MPa sera réalisée. Il est, ainsi, possible d'atteindre des taux de compression du voile avant et après association allant de 1 à 10. L'étape de contrecollage du voile sur l'unidirectionnel de carbone est également déterminante pour maîtriser correctement l'épaisseur finale du produit intermédiaire. En effet, en fonction des conditions de température et de pression, notamment lors du contrecollage, il est possible de modifier, et donc d'ajuster, l'épaisseur du voile présent de chaque côté dans le produit intermédiaire. La nappe unidirectionnelle peut être créée directement, en amont de son association avec les voiles thermoplastiques. Il pourra être également utilisé une nappe unidirectionnelle commerciale dont la cohésion et la manipulabilité sera, par exemple, assurée par des fils de liage, selon une liaison mécanique par tissage, ou selon une liaison chimique du fait de la nature polymérique des fils de liage. De telles nappes sont, par exemple, commercialisées par SIGMATEX UK Limited, Runcom Cheshire WA7 1TE, United Kingdom sous les références PW-BUD (ex : produit n°PC2780600 200GSM/PW-BUD/T700SC 12K 50C/0600mm), ou par la société OXEON AB, Suède, sous les références TEXERO. De façon avantageuse, une machine telle que représentée à la Figure 2 pourra être mise en oeuvre. Dans ce cas, les voiles sont associés à la nappe unidirectionnelle de fibres de carbone, juste après la production de cette dernière à la masse surfacique souhaitée par une étape de fixation ou contrecollage à chaud sous pression en continue (thermocompression). Le produit intermédiaire selon l'invention présente une bonne manipulabilité, du fait de la présence des voiles thermoplastiques contrecollés sur chacune des faces de la nappe unidirectionnelle. Cette architecture autorise également une découpe aisée, sans effilochage notamment, selon des directions non parallèles, notamment transversale ou oblique, aux fibres de la nappe unidirectionnelle. Pour la réalisation de pièces composites, un empilement ou drapage de matériaux intermédiaires selon l'invention (également nommés plis) est réalisé. Dans l'empilement obtenu, les plis sont en général disposés, de manière à orienter les nappes unidirectionnelles des plis selon différentes directions. Les orientations privilégiées sont le plus souvent, orientées dans les directions faisant un angle de 0°, + 45° ou - 45°, et 90° avec l'axe principal de la pièce à réaliser. L'axe principal de la pièce est généralement le plus grand axe de la pièce et le 0° se confond avec cet axe. Avant ajout de la résine nécessaire à la réalisation de la pièce, il est possible de solidariser les plis entre eux au sein de l'empilement, notamment par une étape intermédiaire de préformage en température et sous vide ou de soudage en quelques points à chaque ajout de pli, et ainsi réaliser une préforme. Ensuite, une résine ou matrice, de type thermodurcissable, est alors ajoutée, par exemple par injection dans le moule contenant les plis (procédé "RTM", de l'anglais Resin Transfer Moulding), par infusion (au travers de l'épaisseur des plis : procédé "LRI", de l'anglais Liquid Resin Infusion ou procédé "RFI", de l'anglais Resin Film Infusion). Selon une variante non préférée, il est également possible de réaliser, en amont de la réalisation de l'empilement une enduction/imprégnation manuelle au rouleau ou au pinceau, sur chacun des plis, appliqués de manière successive sur la forme du moule utilisé. La matrice utilisée est de type thermodurcissable. La résine injectée sera, par exemple choisie parmi les polymères thermodurcissables suivants : les époxydes, les polyesters insaturés, les vinylesters, les phénoliques, les polyimides, les bismaléimides. La pièce composite est ensuite obtenue après une étape de traitement thermique. En particulier, la pièce composite est obtenue généralement par un cycle de consolidation classique des polymères considérés, en effectuant un traitement thermique, recommandé par les fournisseurs de ces polymères, et connu de l'homme du métier. Cette étape de consolidation de la pièce souhaitée est réalisée par polymérisation/réticulation suivant un cycle défini en température et sous pression, suivie d'un refroidissement. La pression appliquée lors du cycle de traitement est faible dans le cas de l'infusion sous vide et plus forte dans le cas de l'injection dans un moule RTM. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, les pièces composites obtenues présentent un taux volumique de fibres de 57 à 63%, de préférence de 59 à 61%. Ces taux volumiques de fibres sont compatibles avec l'utilisation des structures pour des pièces primaires, c'est-à-dire des pièces critiques en aéronautique qui reprennent les efforts mécaniques (fuselage, voilure...).

Le taux volumique de fibres (TVF) d'une pièce composite est calculé à partir de la mesure de l'épaisseur d'une pièce composite en connaissant la masse surfacique de la nappe unidirectionnelle de carbone et les propriétés de la fibre de carbone, à partir de l'équation suivante : TVF(%) = n plis x Masse surfacique UD carbone x Io., (1) Pfibre carbone X eplaque Où e plaque est l'épaisseur de la plaque en mm, Pfibre carbone est la densité de la fibre de carbone en g/cm3, la masse surfacique UD carbone est en g/m2. Les pièces composites obtenues présentent également des propriétés mécaniques optimales, et notamment la résistance à l'impact (CAI, Compression Après Impact), les propriétés mécaniques montrant la sensibilité aux trous tels que la compression trouée (OHC, Open Hole Compression en anglais), la traction trouée (OHT, Open Hole Traction en anglais), le matage (Bearing en anglais), le cisaillement dans le plan (IPS, In-Plane Shear en anglais). En particulier, il est possible d'obtenir des pièces composites présentant une contrainte à rupture en compression après impact (CAI), mesurée selon la norme européenne préliminaire prEN 6038 publiée par ASD-STAN (AeroSpace and Defence Standard, Avenue de Tervueren 270, 1150 Woluwe-Saint-Pierre, Belgique), supérieure à 200 MPa sous un impact de 25 3. Il a également été constaté, en particulier lorsque la matrice de résine est de type époxy, une faible chute de la Tg de l'époxy après vieillissement du même ordre de grandeur que celle obtenue pour les préimprégnés standards, connus de l'homme du métier. Les exemples ci-dessous permettent d'illustrer l'invention, mais n'ont aucun caractère limitatif. 1. Matériaux utilisés Les produits intermédiaires testés sont des nappes unidirectionnelles constituées de fibres de carbone associées à un voile de chaque côté. 3 types de fibres de carbone ont été utilisés : des fibres de module intermédiaire (IM) en 12K commercialisées par Hexcel, des fibres de haute résistance (HR) en 12 K commercialisées par Hexcel, des fibres de haute résistance (HR) en 12K commercialisées par Toray; leurs propriétés mécaniques et physiques sont récapitulées dans le Tableau 1.

Plusieurs masses surfaciques de carbone des nappes unidirectionnelles ont été testées. Ces nappes sont réalisées en ligne et leur grammage en fibres de carbone est estimé à 134 g/m2 3% à partir de fibres de carbone Hexcel IM, 194 g/m2 3% à partir de fibres Hexcel IM, 134 g/m2 3% à partir de fibres Hexcel HR, 268 g/m2 3% à partir de fibres Hexcel HR et 150 g/m2 3% à partir de fibres Toray HR. Tableau 1 : Propriétés caractéristiques des fibres de carbone Hexcel IM Hexcel HR Toray HR Contrainte à rupture (MPa) 5610 4830 4900 Module de traction (GPa) 297 241 240 Elongation (%) 1,9 1,8 2 Masse/ unité de longueur 0,443 0,785 0,800 (9/m) Masse volumique (g/cm3) 1,80 1,79 1,80 Diamètre des filaments (pm) 5 7 7 Trois types de voiles ont été utilisés, nommés voile 1, voile 2 (1R8D03 commercialisé par Protechnic, 66, rue des Fabriques, 68702 - CERNAY Cedex û France), voile 3. Ces voiles sont à base de mélange de polyamides et copolyamides (voile 1 et 2) ou de polyamides (voile 3). Ce type de voile est également commercialisé par des sociétés telles que Spunfab Ltd. / Keuchel Associates, Inc. (175 Muffin Lane Cuyahoga Falls, OH 44223, USA).

Le voile 1 est constitué de filaments continus. Les voiles 2 et 3 sont constitués à partir de fibres courtes. Les caractéristiques des voiles utilisés sont indiquées dans le Tableau 2. Le point de fusion des voiles indiqué dans le Tableau 2 est déterminé par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) selon la norme ISO 11357- 3. La masse surfacique est mesurée suivant la norme ISO 3801. Le taux de porosité indiqué dans le Tableau 2 est calculé à partir de la formule suivante : Taux de porositévoile (%) =1ùMasse surfacique du voile x 100 (2) pmatière du voile X evoile Où - la masse surfacique du voile est exprimée en kg/m2, - pmatière du voile est exprimée en kg/m3, e voile est exprimée en m.

Tableau 2 Caractéristiques des voiles utilisés (les valeurs mentionnées après représentent l'écart type) Référence 1 2 3 Point de fusion du voile (°C) 178 160 178 Masse surfacique (glm2) 6,7 0,5 2,8 0,1 3,7t 0,1 Diamètre des 44 12 9 2 13 3 filaments (pm) * Epaisseur du voile (pm) 161 18 59 12 69 12 Taux de porosité (%) 96 98 97 calculé à partir de la formule (2) * Mesurées par analyse d'images

2. Fabrications des produits intermédiaires testés Le voile est contrecollé directement de chaque côté des nappes unidirectionnelles à base de fibres de carbone grâce à une machine (Figure 2) spécifiquement dédiée à cet effet juste après la formation de la nappe au grammage souhaité. Les fils de carbone 1 sont déroulés à partir de bobines de carbone 3 fixées sur un cantre 4, passent au travers d'un peigne 5, sont conduits dans l'axe de la machine à l'aide d'un rouleau de guidage 6 et d'un peigne 7, d'une barre de guidage 8a. Les fils de carbone sont préchauffés à l'aide d'une barre chauffante 9 et sont étalés ensuite grâce à la barre d'étalement 8b et la barre chauffante 10 à la masse surfacique de carbone souhaitée de la nappe unidirectionnelle 17. Les rouleaux de voiles 13a et 13b sont déroulés sans tension et transportés à l'aide de tapis continus 15a et 15b fixés entre les rouleaux libres en rotation 14a, 14b, 14c, 14d et les barres chauffées 12a, 12b. Les voiles 2a et 2b sont préchauffés dans les zones lia et iib avant d'être en contact avec les fils de carbones 1 et contrecollés de part et d'autre de deux barres chauffées 12a et 12b dont l'entrefer est contrôlé. Une calandre 16, qui peut être refroidie, applique ensuite une pression sur la nappe unidirectionnelle avec un voile de chaque côté 17. Un rouleau de renvoi 18 permet de rediriger le produit 17 vers le système de traction comprenant un trio d'appel 19 puis d'enroulage 20 piloté par un moteur pour former un rouleau constitué du produit intermédiaire revendiqué 17.

Les conditions d'essais pour la fabrication des nappes unidirectionnelles 20 de carbone combinées avec un voile de chaque côté sont indiquées dans le Tableau 3 ci-après.

Tableau 3 : Paramètres de procédé pour la mise en oeuvre des nappes unidirectionnelles associées à un voile de chaque côté Exemple Type Masse Type Vitesse T barre T T T barres de surfacique de ligne (°C) barre préchauffage (°C) fibres mesurée du voile (mlmin) (9) (°C) voile (12a & produit (10) (°C) 12b) intermédiaire (11a & (g/m2) 11 b) Comparatif Hexcel 134 Pas de - - - - - 1 IM voile 2 Hexcel 149 Voile 1 1,3 200 200 120 270 IM Comparatif Hexcel 149 Voile 1 1,3 200 200 120 170 2b IM 25 Exemple Type Masse Type Vitesse T barre T T T barres de surfacique de ligne (°C) barre préchauffage (°C) fibres mesurée du voile (mlmin) (9) (°C) (°C) (12a & produit (10) (11a & 12b) intermédiaire Il b) (glm2) 3 Hexcel 141 Voile 2 1,6 200 200 120 255 IM 3b Hexcel 141 Voile 2 1,3 200 200 120 143 IM 4 Hexcel 142 Voile 3 1,8 200 200 120 265 IM 4b Hexcel 142 Voile 3 1,3 200 200 120 187 IM Comparatif Hexcel 199 Pas de - - - - - IM voile 6 Hexcel 213 Voile 1 1,6 200 200 120 270 IM 6b Hexcel 213 Voile 1 1,3 200 200 120 170 IM 7 Hexcel 197 Voile 2 1,8 200 200 120 255 IM 7b Hexcel 197 Voile 2 1,3 200 200 120 145 IM 8 Hexcel 207 Voile 3 1,3 200 200 120 265 IM 8b Hexcel 207 Voile 3 1,3 200 200 120 193 IM Comparatif Toray 150 Pas de - - - - - 9 HR voile Toray 168 Voile 1 1,3 200 200 120 255 HR 11 Toray 159 Voile 2 1,6 200 200 120 250 HR Comparatif Hexcel 136 Pas de - - - - - 12 HR voile 13 Hexcel 156 Voile 1 1,3 200 200 120 270 HR 13b Hexcel 157 Voile 1 1,3 200 200 120 170 HR 14 Hexcel 147 Voile 2 1,8 200 200 120 255 HR 14b Hexcel 146 Voile 2 1,3 200 200 120 145 HR Hexcel 147 Voile 3 1,5 200 200 120 265 HR 15b Hexcel 150 Voile 3 1,3 200 200 120 190 HR Comparatif Hexcel 268 Pas de - - - - - 16 HR voile 17 Hexcel 274 Voile 2 1,6 200 200 120 255 HR Dans le cas de nappes unidirectionnelles sans voile (exemple comparatif 1), les fils de carbone sont maintenus à l'aide d'un fil thermofusible de 280 dtex réparti tous les 50 mm perpendiculairement à 5 l'orientation des fibres de carbone. Dans le cas des exemples représentatifs de l invention où les nappes unidirectionnelles sont associées à deux voiles, les nappes sont constituées directement sur la machine, en amont du contre-collage avec les voiles. 3. Détermination des épaisseurs après contre-collage du voile et du produit intermédiaire Les épaisseurs des voiles après contre-collage sur les nappes unidirectionnelles sont mesurées par analyse d'images. Le Tableau 4 récapitule les épaisseurs moyennes et les écart-types des voiles (sur 75 valeurs) obtenue par cette méthode pour chaque configuration étudiée. Dans ce même Tableau 4, les épaisseurs des différents produits intermédiaires comprenant les nappes de carbone associées à un voile de chaque côté sont indiquées. Ces mesures sont déduites à partir de la mesure des épaisseurs de préformes sous pression atmosphérique selon les méthodes décrites dans la description.

Tableau 4 : Epaisseur des produits intermédiaires (nappes UD associées à un voile de chaque côté) utilisés et des voiles sur ces nappes Exemple Epaisseur Ecart - type Epaisseur nappe Ecart - type voile sur nappe épaisseur voile (UD + voiles) (pm) épaisseur (pm) (pm) Nappe (pm) Comparatif 1 - - 120 4 2 20 8 153 3 Comparatif 2b 62 15 183 4 3 12 6 120 4 3b 14 5 123 5 4 13 4 145 4 4b 23 7 157 4 Comparatif 5 - - 6 21 9 198 2 6b 32 8 224 3 7 9 3 184 5 7b 11 3 197 3 8 11 3 185 3 8b 20 7 _ 195 3 Comparatif 9 - - 10 19 6 11 13 6 Exemple Epaisseur Ecart - type Epaisseur nappe Ecart - type voile sur nappe épaisseur voile (UD + voiles) (pm) épaisseur (Pm) (Pm) Nappe (Pm) Comparatif 12 - - 13 20 7 162 4 13b 46 12 192 3 14 12 4 155 3 14b 15 6 157 7 15 15 5 154 3 15b 21 9 164 6 Comparatif 16 - - 237 3 17 12 6 La Figure 4 est une coupe micrographique du produit intermédiaire de l'exemple 2b (134 g/m2 de fibres de carbone IM Hexcel associé au voile 1 de chaque côté).

La Figure 5 est une coupe micrographique du produit intermédiaire de l'exemple 2 (134 g/m2 de fibres de carbone IM Hexcel associé au voile 1 de chaque côté) La Figure 6 est une coupe micrographique du produit intermédiaire de l'exemple 3b (134 g/m2 de fibres de carbone IM Hexcel associé au voile 2 10 de chaque côté). La Figure 7 est une coupe micrographique du produit intermédiaire de l'exemple 4 (134 g/m2 de fibres de carbone IM Hexcel associé au voile 3 de chaque côté). 15 4. Réalisation de plaques 4.1 La définition de la séquence d'empilement Les plaques réalisées sont quasi-isotropes, c'est-à-dire qu'elles sont constituées d'un ensemble de plis élémentaires avec les différentes orientations (00/450/-450/90°). L'empilement est également symétrique. Le 20 nombre de plis constituant l'empilement est déterminé à partir de la formule suivante déduite de la formule (1): 0 T VF /oxpfibre carbone R eplaque _ X 1 (2) n

p'. Masse surfacique UD carbone sachant que : l'épaisseur visée de la plaque est la plus proche de 4 mm (définie par la norme prEN 6038), e plaque est exprimée en mm, le taux volumique de fibres (TVF) visé pour obtenir les meilleures propriétés mécaniques, est de 60% et p fibre carbone définie dans le 5 Tableau 1, exprimée en g/cm3, La masse surfacique de l'UD c.artone est exprimée en g/m2.

L'empilement est ainsi constitué de 32 plis dans le cas d'un grammage de carbone de 134 et 150 g/m2 et s'écrit en notation abrégée : [+45/0/- 10 45/90]4s. Pour des grammages de carbone de 194 et 268 g/m2, le nombre de plis est respectivement de 24 et 16 plis. L'empilement s'écrit en notation abrégée [+45/0/-45/90]3s et [+45/0/-45/90]2s. Chaque pli correspond à un matériau voile/UD/voile.

15 4.2 Fabrication de la plaque composite Les différents plis sont maintenus entre eux en soudant légèrement à chaque ajout de nouveau pli en quelques points à l'aide d'un fer à souder. L'ensemble constitue une préforme. La préforme de 340 mm x 340 mm, constituée de la séquence d'empilement adapté au grammage de carbone 20 est placée dans un moule d'injection sous une presse. Un cadre d'épaisseur connu entoure la préforme afin d'obtenir le taux volumique de fibres (TVF) souhaité. La résine époxy commercialisée sous la référence HexFlow RTM6 par Hexcel est injectée à 80°C sous 2 bars à travers la préforme qui est 25 maintenue à 120°C, température des plateaux de la presse. La pression appliquée sur chacun des deux plateaux de la presse est de 5 bars. Lorsque que la résine apparaît au point de sortie du moule, le tuyau de sortie est fermé et le cycle de polymérisation commence (montée jusqu'à 180°C à 3°C/min, puis maintien 2 heures à 180°C, puis refroidissement à 5 °C/min). 30 6 éprouvettes par type de configuration de 150 x 100mm (norme prEN 6038) sont ensuite découpées pour réaliser le test de compression après impact (CAI). 5. Essais mécaniques Les éprouvettes (6 par type de configuration) sont fixées sur un dispositif comme indiqué dans la norme prEN 6038. Les éprouvettes ont été soumises à un seul impact d'énergie équivalente à 25] à l'aide d'un équipement adapté à la norme européenne préliminaire prEN 6038 publiée par ASD-STAN (AeroSpace and Defence Standard, Avenue de Tervueren 270, 1150 Woluwe-Saint-Pierre, Belgique). Les essais de compression sur une machine de tests mécaniques Instron 5582 de capacité 100 kN rénovée par la société Zwick (Zwick France Sari, Roissy Charles de Gaule, France).

Les résultats de contraintes à rupture en compression après impact sont répertoriés dans les Tableaux 5a à 5e. Tableau 5a : Résultats de contrainte à rupture de compression après impact (CAI) à 25 ] pour les différents types d'unidirectionnel IM 134 g/m2 pour différents types de voile Exemple ~ Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple comparatif 2 comparatif 3 3b 4 4b 2b 1 142 260 275 289 279 305 308 6 15 17 6 18 24 19 CAI (MPa) Ecart type (MPa) Tableau 5b : Résultats de contrainte à rupture de compression après impact (CAI) à 25 ] pour les différents types d'unidirectionnel IM 194 g/m2 pour différents types de voile Exemple ~ Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple 5 6 6b 7 7b 8 8b comparatif GAI (MPa) 126 319 247 285 282 291 294 , Ecart type 14 8 4 5 3 17 5 (MPa) Tableau 5c : Résultats de contrainte à rupture de compression après impact (CAI) à 25 ] pour les différents types d'unidirectionnel HR Toray 150 g/m2 pour différents types de voile Exemple Exemple 10 Exemple 11 9 Comparatif CAI (MPa) 151 312 354 _ Ecart type (MPa) 11 9 9 Tableau 5d : Résultats de contrainte à rupture de compression après impact (CAI) à 25 J pour les différents types d'unidirectionnel Hexcel HR 134 g/m2 pour différents types de voile Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple comparatif 13 13b 14 14b 15 15b 12 145 308 315 276 272 285 332 7 7 7 4 2 3 7 CAI (MPa) Ecart type (MPa) Tableau 5e : Résultats de contrainte à rupture de compression après impact (CAI) à 25 J pour l'unidirectionnel HR Hexcel 268 g/m2 sans voile et avec le voile 2 Exemple Exemple 17 comparatif 16 CAI (MPa) 165 220 Ecart type (MPa) 10 30 6. Contrôle des épaisseurs des plaques et déduction des taux volumique de fibres (TVF) Les plaques sont positionnées entre deux comparateurs digital TESA 15 Digico 10 pour mesurer leurs épaisseurs. 24 mesures, réparties de manière équidistante sur la surface sont effectuées par plaque. Les Tableaux 6a à 6e présentent les résultats de mesures d'épaisseurs des plaques obtenues à partir des différents matériaux intermédiaires fabriqués. A partir des épaisseurs des plaques, les différents 20 TVF peuvent être calculés par la formule (2). L'exemple comparatif 2b montre l'influence de l'épaisseur des voiles contrecollés sur la nappe unidirectionnelle. L'épaisseur du voile contrecollé sur la nappe dans le cas de l'exemple 2b (Tableau 4) est de 62 pm, épaisseur supérieure à l'épaisseur de voile revendiquée. L'utilisation de ce voile plus épais aboutit à la10 fabrication d'une pièce ayant un taux volumique de fibre inférieur à celui requis pour l'utilisation de la pièce pour une structure primaire.

Tableau 6a : Mesures des épaisseurs des différentes plaques réalisées à partir de nappes unidirectionnelles de fibres de carbone Hexcel IM en 134 g/m2 avec différents types de voiles ; séquence d'empilement [+45/0/-45/90]4s Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple comparatif 2 Comparati 3 3b 4 4b 1 f2b Epaisseur 3,93 3,94 4,25 3,95 3,90 3,94 3,95 mesurée (mm) Ecart type 0,03 0,02 0,2 0,03 0,05 0,02 0,03 TVF 60,7 60,5 56,0 60,3 61,2 60,5 60,3 calculé (%) Tableau 6b : Mesures des épaisseurs des différentes plaques réalisées 10 à partir de nappes unidirectionnelles Hexcel IM en 194 g/m2 avec différents types de voiles ; séquence d'empilement [+45/0/-45/90]35 Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple comparatif 6 6b 7 7b 8 8b 5 Epaisseur 4,28 4,24 4,32 4,25 4,31 4,32 4,28 mesurée (mm) Ecart type 0,06 0,03 0,02 0,05 0,05 0,03 0,051 TVF 60,4 61,0 59,9 60,9 60,0 59,9 60,5 calculé (%) Tableau 6c : Mesures des épaisseurs des différentes plaques réalisées à partir de nappes unidirectionnelles HR Toray en 150 g/m2 avec différents 15 types de voiles ; séquence d'empilement [+45/0/-45/90]45 Exemple Exemple 10 Exemple 11 comparatif 9 Epaisseur mesurée 4,44 4,40 4,48 (mm) Ecart type 0,05 0,03 0,04 TVF calculé (%) 60,8 61,3 60,2 Tableau 6d : Mesures des épaisseurs des différentes plaques réalisées à partir de nappes unidirectionnelles de fibres de carbone Hexcel HR en 134 g/m2 avec différents types de voiles ; séquence d'empilement [+45/0/-45/90]4s Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple comparatif 13 13b 14 14b 15 15b 12 Epaisseur - 4,09 4,11 3,96 3,90 3,98 4,09 mesurée (mm) Ecart type - 0,10 0,10 0,04 0,04 0,03 0,09 TVF calculé - 58,6 58,3 60,4 61,4 60,3 58,6 (%) Tableau 6e : Mesures des épaisseurs des différentes plaques réalisées à partir de nappes unidirectionnelles de fibres de carbone Hexcel HR en 268 g/m2 avec différents types de voiles ; séquence d'empilement [+45/0/- 10 45/90]2s Exemple Exemple 17 comparatif 16 Epaisseur mesurée - 3,9 (mm) Ecart type - 0,04 TVF calculé (%) - 61,5 L'équation (3) permet de calculer le taux volumique de fibres de chaque plaque composite réalisée par injection. Il est important de noter que quelles que soient les configurations utilisées, le NF des plaques est 15 compris dans l'intervalle 60 2 % qui est un critère indispensable pour la réalisation de pièces de structures primaires.5

Claims (10)

1. REVENDICATIONS1 - Nouveau matériau intermédiaire, destiné à être associé à une résine thermodurcissable pour la réalisation de pièces composites, constitué d'une nappe unidirectionnelle de fibres de carbone présentant une masse surfacique de 100 à 280 g/m2, associée, sur chacune de ses faces, à un voile de fibres thermoplastiques, lesdits voiles présentant, chacun, une épaisseur de 0,5 à 50 microns.
2. 2 - Nouveau matériau intermédiaire, selon la revendication 1, caractérisé en ce que les voiles de fibres thermoplastiques présentent chacun une 10 épaisseur de 3 à 35 microns.
3. 3 - Nouveau matériau intermédiaire, selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il présente une épaisseur de 80 à 380 microns, de préférence de 90 à 320 microns.
4. 4 - Nouveau matériau intermédiaire, selon l'une des revendications 15 précédentes, caractérisé en ce que les voiles présents sur chacune des deux faces sont sensiblement identiques.
5. 5 - Nouveau matériau intermédiaire, selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les fibres thermoplastiques sont choisies parmi les fibres de Polyamides (PA : PA6, PAl2, PA11, PA6,6, PA 6,10, PA 20 6,12, ...), Copolyamides (CoPA), Polyamides û block ether ou ester (PEBAX, PEBA), polyphtalamide (PPA), Polyesters (Polyéthylène téréphtalate -PET-, Polybutylène téréphtalate - PBT-...), Copolyesters (CoPE), polyuréthanes thermoplastiques (TPU), polyacétales (POM...), Polyoléfines (PP, HDPE, LDPE, LLDPE....), Polyéthersulfones (PES), polysulfones (PSU...), les 25 polyphénylènes sulfones (PPSU...), PolyétherétherCétones (PEEK), PolyétherCétoneCétone (PEKK), Poly(Sulfure de Phénylène) (PPS), ou Polyétherimides (PEI), polyimides thermoplastiques, polymères à cristaux liquides (LCP), phenoxys, copolymères à blocs tels que les copolymères Styrène-Butadiene-Méthylméthacrylate(SBM), copolymères 30 Méthylméthacrylate -Acrylate de Butyl-Méthylméthacrylate (MAM) ou un mélange de fibres constituées de ces matériaux thermoplastiques.
6. 6 - Nouveau matériau intermédiaire, selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les voiles ont une masse surfacique comprise dans la gamme allant de 0,2 et 20 g/m2.
7. 7 - Procédé de fabrication d'une pièce composite caractérisé en ce qu'il 5 comporte les étapes suivantes a) réaliser un empilement de matériaux intermédiaires selon l'une des revendications précédentes, b) éventuellement solidariser l'empilement obtenu sous la forme d'une préforme, 10 c) ajouter, par infusion ou injection, une résine thermodurcissable, d) consolider la pièce souhaitée par une étape de polymérisation/réticulation suivant un cycle défini en température et sous pression, suivi d'un refroidissement.
8. 8 - Pièce composite susceptible d'être obtenue selon le procédé de la 15 revendication 7.
9. 9 - Pièce composite selon la revendication 8 caractérisée en ce qu'elle présente un taux volumique de fibres de 57 à 63%, de préférence de 59 à 61%.
10. 10 - Pièce composite selon la revendication 8 ou 9 caractérisée en ce 20 qu'elle présente une valeur de contrainte à rupture de compression après impact (CAI), mesurée selon la norme prEN 6038 sous un impact d'énergie de 25 J, supérieure à 200 MPa.