FR2684391A1 - Procede de concentration thermique a basse temperature de minerais de nickel lateritiques. - Google Patents

Abstract

De la limonite ou des mélanges de limonite/ saprolite contenant du nickel sont réduites thermiquement sous forme de boulettes avec un réducteur solide au carbone et un agent de concentration sulfureux. Les boulettes sont introduites dans un réacteur et chauffées graduellement, avec réduction des constituants métallifères. Elles sont ensuite maintenues à une température suffisament élevée pour permettre la migration en phase liquide des substances métalliques à l'intérieur des boulettes, mais inférieure au point où les boulettes deviennent collantes. L'atmosphère de cette "zone de croissance" est contrôlée avec soin pour empêcher la poursuite de la réduction ou une réoxydation, ce qui procure un bon environnement pour la croissance de particules métalliques. Les boulettes sont ensuite refroidies rapidement pour éviter la transformation de wustite en magnétite et broyées et la fraction magnétique est séparée. Applicable à l'extraction de nickel de minerais pauvres.

Description

La présente invention concerne la concentra-

tion thermique à basse température de minerais latéri-

tiques contenant du nickel afin de produire des consti-

tuants métallifères concentrés permettant une séparation magnétique Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé selon lequel des minerais latéritiques sont soumis à un traitement thermique destiné à provoquer une

réduction sélective en constituants métalliques recher-

chés, suivie de la concentration des métaux Plus spécialement encore, l'invention apporte un procédé de préparation ou de concentration thermique de minerais contenant du nickel et ayant un rapport pondéral fer/

nickel élevé.

Les minerais de nickel latéritiques sont de deux types, appelés respectivement saprolites et limo- nites Les saprolites consistent principalement en magnésie hydratée, fer et silicates de nickel avec une teneur en nickel d'environ 2 2,5 % Les limonites consistent principalement en oxyde ferrique hydraté avec

une teneur en nickel d'environ i 1,5 % Ces minerais contiennent également de faibles quantités de cobalt.

Contrairement aux minerais de nickel sulfurés, qui se laissent concentrer par des techniques physiques, les minerais latéritiques sont caractérisés par une forte15 dispersion des constituants renfermant de l'oxyde de nickel dans tout le minerai sous la forme de solution solide dans les minéraux métallifères Par conséquent, les processus hydrométallurgiques et pyrométallurgiques couramment mis en oeuvre pour extraire le nickel de20 dépôts latéritiques, doivent traiter la totalité du minerai dans les diverses étapes du processus Il serait donc souhaitable de développer des techniques capables de rendre dés minerais latéritiques aptes à la concentration, avant le lessivage ou la fusion, afin de25 réduire le coût et les risques de pollution liés au traitement de matériau indésiré Plus la teneur en nickel du minerai est basse, comme c'est le cas pour les limonites par exemple, plus ces techniques sont dési- rables. Une technique proposée dans le passé pour rendre un minerai latéritique apte à la concentration par des moyens physiques est la préparation ou concentration thermique Dans ce procédé, le minerai est soumis à une réduction en vue de la formation de parti- cules de ferronickel (Le cobalt, s'il est présent dans10 le minerai, est également réduit et se combine aux particules de ferronickel Par conséquent, toutes les mentions figurant dans le présent mémoire au sujet de substances ou particules métalliques résultant de la réduction de minerais latéritiques, doivent être consi-15 dérées comme se rapportant à un alliage contenant du

fer, du nickel et du cobalt) Des agents de concentra-

tion sont ajoutés au minerai afin de favoriser la croissance des particules de ferronickel jusqu'à une grosseur qui les rend aptes à la concentration par

fragmentation et séparation magnétique.

De nombreuses tentatives ont été faites pour développer un procédé thermique de préparation ou de

concentration efficace Cependant, aucune de ces tenta-

tives ne s'est révélée pouvoir être suivie d'une mise en oeuvre sur le plan industriel De plus, la plupart d'entre elles portaient sur le traitement des minerais saprolitiques de haute qualité Il s'ensuit qu'il n'existe pas de procédés thermiques de préparation applicables à la limonite de moindre qualité ou à des

mélanges de limonite et de saprolite ayant un rapport pondéral fer/nickel élevé.

Le brevet US 3 388 870 au nom de Thumm et autres décrit un procédé selon lequel le minerai est transformé en boulettes ensemble avec des agents de concentration, y compris un matériau porteur de soufre, et un réactif du groupe comprenant des alcalis et des métaux alcalino-terreux Les boulettes sont chargées ensemble avec un agent réducteur, tel qu'un gaz ou un fuel réducteur, dans un récipient de réaction, de préférence à 950 1150 OC Un réducteur au carbone peut être incorporé en plus dans les boulettes La tempéra-

ture, le temps de rétention et l'atmosphère sont con-

trôlés pour produire la réduction de pratiquement tout le nickel en nickel métallique et la réduction de pratiquement tout le fer en wustite (nominalement Fe O), avec réduction d'une quantité limitée de fer en fer métallique. Le brevet US 4 490 174 au nom de Crama et

autres décrit un procédé selon lequel un minerai laté-

ritique est réduit à 920 1120 OC dans une atmosphère de CO/CO 2 en présence d'un agent de concentration sous la forme d'un composé sulfureux afin de produire un concentré de ferronickel D'une certaine manière, Crama et autres ont apporté un perfectionnement au procédé selon Thumm et autres en éliminant le besoin d'un agent

de concentration contenant un alcali ou un métal alca-

lino-terreux Cependant, Crama et autres utilisent une

réaction de réduction gazeuse qui demande une si impor-

tante quantité de gaz, par rapport à la quantité de minerai traitée, et dont le temps de réaction est si

long que ce procédé est irréalisable industriellement.

Bien que Crama et autres reconnaissent la possibilité de l'emploi d'un réducteur solide, ils ne développent pas les conditions spécifiques pour l'emploi efficace de ce

type de réducteurs.

D'autres problèmes qui existent dans le domaine de la technologie de concentration thermique portent notamment sur le contrôle des réactions de réduction Ce contrôle a une importance critique dans le traitement de minerais ayant des rapports pondéraux35 fer/nickel élevés Comme le fer est présent en quantités pouvant atteindre 40 fois la quantité de nickel, il est souhaitable que pratiquement tout le nickel soit réduit à l'état de métal, tandis que seulement une petite partie du fer soit réduite à l'état de métal De plus, il est difficile d'empêcher l'apparition de phases d'oxyde de fer indésirées Il est souhaitable d'obtenir en tant que produit final du ferronickel métallique et une wustite non-magnétique qui se laissent facilement séparer l'un de l'autre Or, dans le traitement de ces types de minerais, de la magnétite peut être formée par

disproportionnement de la wustite pendant le refroidis-

sement du matériau concentré thermiquement, avec le résultat que lors de la séparation consécutive, la

fraction magnétique est diluée par ce contaminant.

La plupart des procédés de concentration

thermique précédemment proposés recommandent des tempé-

ratures supérieures à ce que l'on appelle la température de "ramollissement" des minerais dans le but d'obtenir

la croissance désirée des particules de ferronickel.

Toutefois, le minerai devient collant au-dessus de cette température Par conséquent, les agglomérés de minerai, des boulettes ou des briquettes, adhèrent entre elles

par frittage et forment des dépôts sur les parois du four On a proposé de revêtir les agglomérés pour résoudre ce problème Un tel revêtement représente25 cependant une opération supplémentaire Selon la pré-

sente invention, on applique au contraire un type de concentration thermique à basse température, le terme "basse température" étant défini comme la température maxiale compatible avec le souci d'éviter que les

agglomérés collent entre eux.

Une autre variante de la concentration ther- mique est le procédé appliqué couramment par Nippon Yakin Kogyo Co Ltd à Oheyama, Japon et qui est décrit par Arai et autres dans "An Economical Process for35 Stainless Steel Production from Nickel Ores", Procee- dings of the International Symposium on Ferrous and Non-Ferrous Alloy Processus, Hamilton, Ontario, Canada, 26-30 août 1991 Ce procédé se rapporte au procédé Krupp-Rehn pour la réduction directe de minerai de fer dans des fours tournants Il implique la semi-fusion du minerai afin de créer les conditions de croissance du ferronickel jusqu'à des particules de la grosseur d'un millimètre Ce procédé est limité à un certain type de minerais saprolitiques avec un faible rapport pondéral fer/nickel De plus, le minerai semi-fondu provoque la formation d'anneaux sur les parois du four, ce qui se

traduit par de longues durées d'arrêt du four.

L'invention a donc pour but d'apporter un

procédé pour la concentration thermique à basse tempé-

rature de minerai latéritique, qui produise un concentré de nickel de haute qualité avec un taux de récupération élevé et à un coût réduit; qui utilise un minimum de réactifs et a un temps de réaction relativement court; qui permette d'obtenir une forte teneur en nickel et un taux de récupération élevé par le contrôle du degré de

réduction du fer et de croissance des particules métal-

liques, en empêchant la formation de constituants indésirés, et qui soit efficace à la fois pour la

limonite et pour des mélanges de limonite et de sapro-

lite. L'invention apporte un procédé selon lequel de la limonite contenant du nickel, ou des mélanges de limonite/saprolite contenant du nickel sont agglomérés, en boulettes par exemple, avec les quantités nécessaires d'un réducteur au carbone solide et d'un agent de concentration porteur de soufre Les boulettes sont

amenées à un réacteur o elles sont chauffées graduel-

lement, de manière à provoquer la réduction des consti-

tuants métallifères recherchés et la réduction contrôlée

des oxydes de fer Les boulettes réduites sont mainte-

nues ensuite, dans une "zone de croissance de particules métalliques" du réacteur, à une température suffisamment élevée pour permettre la migration en phase liquide des substances métalliques à l'intérieur des boulettes, mais

inférieure au point o les boulettes deviennent col-

lantes La zone de croissance de particules métalliques est dotée d'une atmosphère de gaz de combusion contrôlée avec soin, qui empêche la poursuite de la réduction ou une réoxydation et constitue donc un environnement

favorable pour la croissance de particules métalliques.

Après un temps de rétention suffisant, les boulettes sont ensuite refroidies rapidement pour empêcher la formation de magnétite Après cela, les boulettes refroidies sont broyées et la fraction magnétique est

séparée selon des méthodes connues.

Le réducteur au carbone solide, de préférence du charbon bitumineux, est ajouté en quantités dictées

par les teneurs en fer et nickel et leur rapport pondé-

ral dans le minerai Des additions de 4 à 6 % en poids suffisaient pour les minerais utilisés dans le travail expérimental des inventeurs Cependant, des additions inférieures ou supérieures peuvent être nécessaires pour d'autres minerais Des agents porteurs de soufre sont

ajoutés à raison d'environ 2 à 4 ou 5 % en poids d'équi-

valent soufre et peuvent être constitués, par exemple,

par du soufre élémentaire, de la pyrite ou de la pyrrho-

tine Là encore, des additions moins importantes ou plus importantes de soufre peuvent être nécessaires, suivant la composition chimique et métallurgique Les boulettes sont amenées à un récipient de réaction, tel qu'un four tournant, un four à cuve ou analogue, à contre-courant avec les gaz de combustion La réduction a lieu dans les boulettes pendant que le carbone solide et les matières volatiles contenus dans celles-ci réagissent avec l'oxygène trouvé à l'intérieur des boulettes. Bien que diverses zones du récipient soient définies et que différents stades de réaction soient notés, on comprendra qu'il s'agit de zones à gradients qui ne sont pas entièrement distinctes les unes des autres De même, bien que la réduction et la croissance

des substances métalliques aient lieu de façon prédomi-

nante dans certaines zones, ces deux mécanismes se déroulent à des degrés divers dans tout le récipient de réaction. Pendant que les boulettes traversent le réacteur, d'abord par une zone de préchauffage puis une zone de réduction, elles sont graduellement portées aux

températures nécessaires pour que la réduction ait lieu.

Les boulettes avancent le long du récipient, en s'ap-

prochant de l'extrémité o la combustion a lieu, en étant exposées à des températures de plus en plus élevées le long du chemin en direction de la zone de croissance de particules métalliques Lorsque les boulettes s'approchent de la zone de croissance, une réduction supplémentaire a lieu et la croissance de particules métalliques commence La zone de croissance de particules métalliques est définie par une tempéra-20 ture généralement constante près de l'extrémité o se trouve le brûleur, zone dans laquelle les boulettes réduites sont retenues pour permettre au nickel, au cobalt et au fer métalliques réduits, de se réunir en particules distinctes de ferronickel On pense que les25 constituants métallifères migrent à l'intérieur des boulettes par le chemin d'une phase liquide Fe-S-O dans

celles-ci Il est donc important que la température soit choisie de manière à permettre la formation de cette phase liquide, tout en empêchant les boulettes de30 devenir collantes Il s'est avéré que des températures dans la plage de 950 1150 OC, de préférence de 1000 -

1100 OC, donnent de bons résultats Les boulettes sont notamment chauffées à une température finale comprise

entre 950 et 1150 OC et maintenues à cette température35 pendant au moins 40 minutes En particulier, les bou-

lettes sont maintenues à environ 1000 1100 OC pendant environ 60 minutes Le temps de rétention dans la zone de croissance est également un paramètre important On a

constaté généralement qu'un séjour d'environ une demi-

heure à une heure dans la zone de croissance permet d'obtenir un concentré de bonne qualité et une bonne récupération des constituants métallifères Le temps de séjour total des boulettes dans le four peut être

d'environ 3 heures par exemple.

Un aspect important de l'invention a été découvert en relation avec la zone de croissance de particules métallifères En raison des divers états d'oxydation possibles pour le fer, il est vital que ces états soient contrôlés afin que le produit désiré soit

obtenu De manière générale, on pense que les consti-

tuants du fer subissent la transformation suivante le long du trajet à travers le réacteur: goethite (Fe O-OH),

hématite (Fe 203), magnétite (Fe 304), wustite (nomi-

nalement Fe O), Fe métallique Comme indiqué précédem-

ment, dans la mise en oeuvre de l'invention, il est souhaitable de transformer la masse du fer en wustite non-magnétique, la partie restante étant réduite de façon prédominante, en tant que métal, en particules de

ferronickel avec un rapport fer/nickel d'environ 4 à 6.

Une sous-réduction se traduit par une faible récupéra-

tion de nickel, tandis qu'une sur-réduction produit de

faibles taux de nickel dans le concentré magnétique.

Les inventeurs ont découvert qu'en créant un

environnement gazeux favorable dans la zone de crois-

sance, il n'y a pas de sous-réduction ni de sur-réduc-

tion Il a été trouvé qu'un tel environnement peut être créé en maintenant l'atmosphère de gaz de combustion requise pour la coexistence de wustite et des substances métalliques Fe-Ni ciblées Cet environnement gazeux peut

être défini comme l'équivalent d'une combustion par-

tielle de gaz naturel avec une aération (consommation

d'air) d'environ 60 65 %, de préférece de 62 63 %.

En plus des conditions décrites ci-dessus, il a été découvert que la vitesse de refroidissement a un

effet important sur la composition chimique et minéra-

logique des minerais concentrés thermiquement et ayant des rapport pondéraux Fe/Ni élevés, tels que la limonite ou des mélanges de limonite/saprolite Après que les boulettes ont subi la concentration thermique, elles doivent être refroidies à la température ordinaire afin de faciliter la manutention lors des étapes consécutives

de broyage et de séparation Toutefois, un refroidisse-

ment trop lent peut entraîner la réapparition de mag-

nétite par suite du disproportionnement de la phase

wustite métastable Des temps de refroidissement d'en-

viron 30 60 minutes sont pratiques et suffisamment courts pour empêcher ce phénomène et permettre ainsi l'obtention du concentré ciblé lors de la séparation magnétique consécutive Selon un mode de mise en oeuvre, les boulettes sont refroidies à 100 C en moins de 60 minutes Il est possible également de refroidir les boulettes à cette température en moins de 30 minutes. Des temps de refroidissement supérieurs à 60 minutes

sont acceptables à condition que le disproportionnement de wustite précité soit évité Les particules de ferro- nickel formées ont notamment un rapport pondéral fer/25 nickel de 3 à 6.

De nombreuses expérimentations ont été effec-

tué, illustrant les principes qui viennent d'être

décrits et démontrant l'efficacité du procédé revendi-

qué.

EXEMPLE 1

Des expérimenations à l'échelle du banc d'essai ont été effectués pour donner une démonstration pratique de l'application du procédé de concentration thermique à divers minerais sous forme de limonites Les35 minerais, fragmentés à une grosseur de grain < 10 mesh, ont été transformés en boulettes ensemble avec du charbon butimineux et du soufre élémentaire dans les quantités décrites Un kg de boulettes a été utilisé pour chaque fonctionnement de l'installation Celle-ci comprenait un four de préchauffage, réglé à 600 C, et un four de préparation ou concentration thermique (comprenant une réduction et une croissance combinées), réglé à 1000 C, les deux fours fonctionnant dans une atmosphère de gaz inerte (N 2) Les fours avaient un

diamètre d'environ 23 cm Les boulettes étaient mainte-

nues à 600 C pendant 60 minutes, à 1000 C pendant 60 minutes puis refroidies en environ 40 minutes avec du N 2

gazeux dans l'extrémité de sortie refroidie à l'eau -

du deuxième four Un échantillon de 50 g de boulettes concentrées thermiquement était broyé ensuite pendant quatre minutes dans un broyeur de type Bleuler puis

séparé à l'aide d'un tube Davis à 1000 4800 Gauss.

A partir des divers minerais testés, on a obtenu des matériaux concentrés ayant la composition suivante en pour-cent en poids: limonite A: 1,34 Ni, 0,19 Co, 46,7 Fe, 4,51 Si O 2, 1,46 Mg O, 1,23 Mn, 2,64 Al limonite B: 1,14 Ni, 0,08 Co, 42,6 Fe, 5,92 Si O 2, 1,31 Mg O, 0,47 Mn, 3,89 A 1 limonite C: 1,37 Ni, 0,15 Co, 43,8 Fe, 8,6 Si O 2, 2,6 Mg O, 0,92 Mn, 3,7 Al saprolite: 1,7 Ni, 0,06 Co, 22 Fe, 26,7 Si O 2, 15,1 Mg O, 0,44 Mn, 2,44 Al poussière de 2,6 Ni, 0,1 Co, 24 Fe, 35,3 Si O 2, four de 16 Mg O, 0,56 Mn, 1,81 Al, 1, 36 C, saprolite 7,3 FE + 2 Le charbon bitumineux contenait: 73 de C total, 51,6 de C fixe, 2,3 de S, 36,6 de matières volatiles, 1,2 d'humidité et 7,8 de cendres. Toutes les valeurs de soufre et de charbon et tous les taux de nickel et de récupération sont indiqués en pour-cent en poids Le rapport Fe/Ni indiqué dans les

tableaux est un rapport pondéral.

Tableau 1

Concentration thermique de limonite type test % S % charb % en teneur récup rapport inerai n ajoutésbitum poids en Ni % Ni en % F /Ni

r Joutq met.

A MNTL32 4 6 13 1 9 8 88 5 2

A i MTU 334 6 122 11 4 92 4 8

A NMTU 42 4 6 11 2 11 0 87 4 4

A MTIU 50 4 6 12 7 113 95 -

A M Tm 111 2 6 15 6 9 06 91 4 6

A MTU 124 2 6 143 10 1 94 4 6

A MTU 35 2 S 14 4 10 7 87 3 2

A MTU 68 2 S 14 0 10 6 88 3 O

B MTU 73 * 4 4 14 0 9 25 88 3 8

* le test n MTU 73 a été effectué à 1000 o C pendant 80 min.

EXEMPLE 2

D'autres essais ont été effectués sur des mélanges de limonite A/saprolite La procédure était la même que dans l'exemple 1 ci-dessus, sauf que les échantillons étaient formés en rondelles d'un diamètre d'environ 38 mm et d'une épaisseur d'environ 6,3 mm Le poids total de l'échantillon était d'environ 60 g Un seul four d'un diamètre d'environ 12,7 cm a été utilisé avec un temps de rétention de 40 minutes à 600 C et 40 I minutes à 1000 C (avec une partie du matériau à

1100 C} dans une atmosphère de N 2 à 1 % de H 2.

Tableau 2

Concentration thermique de limonite A/saprolite récupération magnétique test no rapp pond temp conc % S % charb % en teneur récup rapport iim A/ thermique ajoutés bitum poids en Ni Ni en Fe/Ni

saprolite o Cajoutés % % mét.

TLR 425 70:30 1000 2 6 12 1 12 O 80 3 3

TLR 379 70:30 1000 4 6 12 7 11 8 83 4 9

TLR 430 85:15 1000 2 6 12 3 11 3 80 3 2

TLR 423 85:15 1000 4 6 14 2 10 6 89 4 5

TLR 428 70:30 1100 2 6 13 8 11 1 86 4 6

TLR 394 70:30 1100 4 6 13 0 12 3 86 4 7

TLR 432 85:15 1100 2 6 14 7 11 1 94 5 1

TLR 408 85:15 1100 4 6 12 2 12 4 87 3 9

EXEMPLE 3

On a testé aussi des mélanges de limonite A avec de la poussière de four de recyclage provenant

d'une installation séparée pour le traitement de sapro-

lite Les conditions étaient les mêmes que celles de

l'exemple 1.

Tableau 3

Concentration thermique de limonite A/poussière de four de saprolite | fraction magnétique test n rapp pond temp conc % S % charb % en teneur récup rapport lim A/ thermique ajoutés bitum poids en Ni Ni en Fe/Ni

pouss * o C ajoutés % mét.

TULD 14 100:30 1000 4 6 14 8 12 7 92 4 7

TULD 3 100:30 1100 4 6 16 1 11 7 92 5 8

TULD 11 100:30 1100 4 5 10 9 16 7 89 35

TULD 12 100:30 1100 4 4 8 2 20 2 82 2 0

* il s'agit de la poussière de four de saprolite

EXEMPLE 4

L'effet de la vitesse de refroidissement a été démontré par la production de rondelles comme décrit précédemment, contenant de la limonite A, 2 % de S et 6 % de charbon bitumineux Après un préchauffage de 40 minutes à 600 OC, les rondelles ont été concentrées à 1100 OC pendant 40 minutes dans une atmosphère gazeuse

de N 2 à 1 % de H 2 Les rondelles étaient ensuite refroi-

dies jusqu'à 100 OC à différentes vitesses, dans une atmosphère de N 2 à 1 % de H 2 Les échantillons refroidis étaient entourés d'une chemise refroidie à l'eau pendant 40 minutes jusqu'à ce que la température voulue soit atteinte Tous les échantillons étaient ensuite

broyés puis séparés comme dans l'exemple 1.

Tableau 4 Effet de la vitesse de refroidissement F fractions magnétiques test no temps de % en teneur enrécup |Fe % refroid poids| Ni % Ni en % TLR 137 refrlent 44 1 4 24 94 1 13 5 ( 18 h) TLR 104 refrlent 29 6 5 9 90 5 12 3 ( 12 h) TLR 102 30 min 12 7 12 90 7 n/a TLR 135 30 min 13 6 10 9 89 6 3 7 Il ressort clairement de ce tableau qu'un refroidissement lent permet la croissance de Fe 3 +l

principalement sous la forme de magnétite Ce pourcen-

tage accru de magnétite se manifeste dans la fraction magnétique accrue et dilue par conséquent la teneur en

nickel dans la fraction magnétique.

EXEMPLE 5

Dans le but de vérifier les besoins précis d'aération ou de consommation d'air pour la zone de croissance des particules métalliques du réacteur, des échantillons de limonite A ont été préparés sans réduc-

teur solide, ce qui permettait d'isoler l'effet réduc-

teur dû uniquement à la composition de l'atmosphère Des rondelles contenant 4 % de S étaient concentrées dans

une atmosphère gazeuse réductrice produite par CO 2/H 2.

Pour obtenir une réduction suffisante, on a utilisé un rapport élevé volume de gaz/masse de l'échantillon, de

cm /g Le rapport CO 2/H 2 a été converti en pourcen-

tage d'aération équivalent de la combustion partielle de

gaz naturel.

Tableau 5 Effet de l'atmosphère sur la croissance de substances métalliques t fraction magnétique l test N Oaération % en teneur récup rapport

% poids en Ni % Ni en % Fe/Ni mét.

TUL 84 55 48 4 98 18

TJL 85 57 5 37 5 98 12

TUL 86 60 27 6 97 10

TUL 87 62 5 12 il 78 3 4

TUL 88 65 6 15 50 1 8

TUL 89 67 5 4 il 29 1 9 Il ressort de ce tableau qu'avec une aération d'environ 62 63 %, la wustite coexiste avec les substances métalliques dans la plage de composition ciblée Les résultats indiqués dans ce tableau sont également confirmés par les valeurs calculées par les inventeurs pour la stabilité de la phase nickel-fer, lesquelles indiquent que la wustite et les substances métalliques de la plage ciblée coexistent dans une bande

de pourcentages d'aération d'environ 60 65 %.

EXEMPLE 6

Après avoir découvert les paramètres néces- saires à la mise en oeuvre du procédé de concentration thermique selon l'invention, les inventeurs ont appliqué les connaissances ainsi acquises à une démonstration par une usine pilote fonctionnant dans des conditions

similaires à celles d'une installation industrielle.

Un four rotatif a été choisi comme récipient de réacteur Ce four avait une longueur d'environ 12,2 m et un diamètre intérieur d'environ 1,5 m Un brûleur pour un combustible fossile, en particulier pour la combustion partielle de gaz naturelle a été installé à l'extrémité de décharge du four, de sorte que les

agglomérés et les gaz de combustion circulent à contre-

courant Le four a été chargé à son extrémité d'alimen-

tation à un débit de 500 kg/h de matériau en boulettes constituées soit de limolite B avec 4 % de S et 4 % de charbon bitumineux, soit de limolite C avec 2 % de S et 6 % de charbon bitumineux Un barrage avait été créé près de l'extrémité de décharge du four pour délimiter approximativement la zone de croissance des particules métalliques Des tuyaux d'arrivée d'air avaient été installés pour l'introduction d'air dans le four afin de contrôler la température et l'atmosphère L'aération pour la zone de croissance des substances métalliques a été réglée à 62 63 % Le profil de température dans le sens de la longueur du four a été ajusté pour produire

le séchage, le chauffage et la réduction par une éléva-

tion graduelle de la température des agglomérés jusqu'à

une température finale et de manière que les consti-

tuants métallifères et en particulier ceux contenant le fer et le nickel soient réduits de façon sélective La réduction s'effectue de façon prédominante à l'intérieur des boulettes et est provoquée par le réducteur solide contenu à l'intérieur La température de la zone de croissance des particules métalliques a été maintenue à 1010 OC, tandis que les boulettes elles-mêmes avaient cette température pendant environ 30 minutes de la durée

de séjour d'une heure dans cette zone Quand les bou-

lettes concentrées atteignaient l'extrémité de décharge du four, elles passaient par gravité à un convoyeur à vis refroidi à l'eau o elles étaient refroidies à

100 OC en environ 30 minutes sous une atmosphère de N 2.

Les boulettes refroidies étaient ensuite broyées pendant 4 minutes puis séparées magnétiquement à 11 aide d'un

tube Davis à 4800 Gauss Les résultats sont indiqués ci-

dessous. Tableau 6 Usine pilote pour la concentration thermique de limonite | fraction magnétique l test N Otype de % en teneur récup rapport limonite poids en Ni % Ni en % Fe/Ni mét.

69 B 13 3 9 2 82 3 7

73 B 12 8 9 5 82 3 7

77 C 18 7 9 0 94 5 4

78 C 18 6 8 6 93 5 6

79 C 17 1 9 2 92 5 O

Les inventeurs ont donc démontré que le procédé de concentration thermiqueobjet de l'invention représente un perfectionnement considérable pour le traitement de limonite et de mélanges de limonite/ saprolite contenant du nickel et du nickel-cobalt En agglomérant le minerai avec un réducteur solide et un agent de concentration porteur de soufre, en contrôlant avec soin l'atmosphère dans la zone de croissance de

particules métalliques pour qu'elle présente une aéra-

tion de 60 65 %, de préférence de 62 63 %, et en refroidissant rapidement, on peut obtenir un concentré de ferronickel de haute qualité En mettant le procédé en oeuvre comme il vient d'être décrit, les boulettes traversent le récipient de réaction sans coller les unes

aux autres.

La majeure partie du cobalt contenu dans le minerai se combine aux particules de ferronickel La récupération du cobalt dans la fraction magnétique de

tous les exemples décrits était seulement de peu infé-

rieure à la récupération du nickel.

Bien que l'invention ait été décrite rela-

tivement à des modes de mise en oeuvre préférés, il va de soi qu'elle n'y est pas limitée et que l'homme de l'art pourra y apporter diverses modifications, sans

pour autant sortir de son cadre.

Claims (15)

REVENDICATIONS

1 Procédé pour concentrer les constituants métallifères recherchés et en particulier ceux contenant du nickel dans les minerais latéritiques, caractérisé en ce qu'il comprend: a) la formation d'agglomérés du minerai, d'un réducteur solide et d'un agent porteur de soufre; b) l'amenée des agglomérés à un récipient de réaction

possédant une extrémité d'alimentation et une extré-

mité de décharge, l'extrémité de décharge étant munie d'un brûleur pour la combustion partielle d'un combustible fossile en vue de la production de gaz de combustion, l'agencement étant tel que les agglomérés et les gaz de combustion circulent à contre-courant dans le récipient, de sorte que les agglomérés soient chauffés graduellement jusqu'à une température finale

pendant qu'ils traversent le récipient depuis l'ex-

trémité d'alimentation vers l'extrémité de décharge et de manière que les constituants métallifères renfermant le fer et le nickel soient réduits de

façon sélective; c) le mantien des agglomérés, dans la région de l'extré-

mité de décharge du récipient, à une température

finale sous une atmosphère équivalente à la combus-

tion partielle de gaz naturel avec une aération ou consommation d'air comprise entre environ 60 et 65 %,

pendant une durée et à une température finale suffi-

santes pour permettre la formation adéquate de particules de ferronickel; d) le refroidissement des agglomérés dans une atmosphère inerte et à une vitesse suffisante pour empêcher à peu près complètement la transformation par disproportionnement de wustite en magnétite; e) le broyage des agglomérés; et

f) la séparation par voie magnétique de la fraction mag-

nétique des agglomérés broyés.

2 Procédé selon la revendication 1, dans lequel le minerai latéritique est de la limonite ou un mélange

de limonite/saprolite.

3 Procédé selon la revendication 2, dans lequel le pourcentage d'aération est d'environ 62 63 %. 4 Procédé selon la revendication 3, dans lequel

le réducteur solide est du charbon bitumineux.

Procédé selon la revendication 4,dans lequel le charbon bitumineux est présent à raison de 4 à 6 % en

poids.

6 Procédé selon la revendication 3, dans lequel l'agent porteur de soufre est présent en quantités

comprises entre 2 et 5 % en poids de soufre.

7 Procédé selon la revendication 3, dans lequel

le temps total de séjour des boulettes ou autres agglo- mérés dans le four est d'environ 3 heures.

8 Procédé selon la revendication 3, dans lequel les boulettes ou autres agglomérés sont chauffés à une

température finale comprise entre 950 et 1150 O C et sont20 maintenus à cette température pendant au moins 40 minutes.

9 Procédé selon la revendication 8, dans lequel les boulettes sont maintenues pendant environ 60 minutes

à environ 1000 1100 OC.

10 Procédé selon la revendication 3, dans lequel les boulettes ou autres agglomérés sont refroidis à

OC en moins de 60 minutes.

11 Procédé selon la revendication 10, dans lequel

les boulettes sont refroidies en moins de 30 minutes.

12 Procédé selon la revendication 8, dans lequel les agglomérés sont refroidis à 100 OC en moins de 60 minutes. 13 Procédé selon la revendication 9, dans lequel les agglomérés sont refroidis à 100 OC en moins de 60

minutes.

14 Procédé selon la revendication 8, dans lequel le réducteur solide est du charbon bitumineux présent à raison d'environ 4 6 % en poids et l'agent porteur de soufre est présent à raison d'environ 2 5 % en poids de soufre. Procédé selon la revendication 9, dans lequel le réducteur solide est du charbon bitumineux présent à raison d'environ 4 6 % en poids et l'agent porteur de soufre est présent à raison d'environ 2 5 % en poids

de soufre.

16 Procédé selon la revendication 10, dans lequel le réducteur solide est du charbon bitumineux présent à raison d'environ 4 6 % en poids et l'agent porteur de

soufre est présent à environ 2 5 % en poids de soufre.

17 Procédé selon la revendication 11, dans lequel le réducteur solide est du charbon bitumineux présent à raison d'environ 4 6 % en poids et l'agent porteur de soufre est présent à raison d'environ 2 5 % en poids

de soufre.

18 Procédé selon la revendication 2, dans lequel les particules de ferronickel formées ont un rapport

pondéral fer/nickel allant de 3 à 6.

19 Procédé selon la revendication 2, dans lequel la réaction de réduction se déroule essentiellement à

l'intérieur des agglomérés.