FI91833B - Menetelmä metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi sekä menetelmällä aikaansaatava metallimatriisikomposiittikappale - Google Patents

Description

91833

Menetelmä metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi sekä menetelmällä aikaansaatava metallimatriisikomposiittikap-5 pale

Esillä oleva keksintö liittyy uuteen menetelmään metalli -matriisikomposiittikappaleiden muodostamiseksi sekä mene-10 telmän avulla tuotettuihin tuotteisiin. Tarkemmin ottaen muodostetaan ensin monikiteinen hapetusreaktiotuote perusmetallista ja hapettimesta. Monikiteinen hapetusreaktiotuote hienonnetaan sen jälkeen sopivan kokoiseksi täyteaineeksi, joka voidaan sijoittaa sopivaan säiliöön tai josta 15 voidaan muovata esimuotti. Hienonnettua monikiteistä hape-tusreaktiotuotetta oleva täyteaine tai esimuotti saatetaan sen jälkeen kosketukseen matriisimetalliseoksen kanssa tunkeutumisen edistäjän ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjän sekä tunkeutumisatmosfäärin ollessa läsnä aina-20 kin prosessin jossakin vaiheessa, jonka jälkeen matrii-simetalliseos spontaanisti tunkeutuu täyteaineeseen tai esimuottiin. Tuloksena hienonnetun tai murskatun moniki-teisen hapetusreaktiotuotteen käyttämisestä saavutetaan parannettu tunkeutuminen (esim. suurempi nopeus tai mää-25 rä). Lisäksi tuotetaan uusia metallimatriisikomposiitti-: kappaleita.

Metallimatriisin ja lujittavan tai vahvistavan faasin, kuten keraamisia hiukkasia, kuitukiteitä, kuituja tai vas-30 taavia, käsittävät komposiittituotteet näyttävät lupaavil-ta moniin eriin sovellutuksiin, koska niissä yhdistyvät osa lujittavan faasin jäykkyydestä ja kulutuskestävyydestä metallimatriisin muovattavuuteen ja sitkeyteen. Yleensä metallimatriisikomposiitilla luodaan parannuksia sellai-, 35 sissa ominaisuuksissa, kuten lujuus, jäykkyys, hankausku- lutuksen kestävyys ja lujuuden pysyminen korkeammissa lämpötiloissa, verrattuna matriisimetalliin sen monoliit- 1 · · 2 91833 tisessa muodossa, mutta määrä, johon saakka määrättyä ominaisuutta voidaan parantaa, riippuu suuresti kyseessä olevista aineosista, niiden tilavuus- tai painosuhteista, sekä siitä miten niitä käsitellään komposiittia muodostet-5 taessa. Eräissä tapauksissa komposiitti voi myös olla kevyempää kuin matriisimetalli sellaisenaan. Alumiinimat-riisikomposiitit, jotka on vahvistettu keräämillä, kuten esimerkiksi piikarbidilla hiukkasten, hiutaleiden tai kuitukiteiden muodossa, ovat kiinnostavia johtuen niiden 10 alumiiniin verrattuna suuremmasta jäykkyydestä, kulutuksen kestävyydestä ja korkean lämpötilan lujuudesta.

Alumiinimatriisikomposiittien valmistamiseksi on kuvattu erilaisia metallurgisia menetelmiä, mukaanlukien menetel-15 miä, jotka perustuvat jauhemetallurgiatekniikoihin ja sulan metallin tunkeutumistekniikoihin, joissa käytetään hyväksi painevalua, tyhjövalua, sekoittamista, ja notkis-timia. Jauhemetallurgiatekniikoiden avulla jauheen muodossa oleva metalli ja jauheen, kuitukiteiden, leikattujen 20 kuitujen, jne. muodossa oleva lujittava aine sekoitetaan ja sitten joko kylmäpuristetaan ja sintrataan, tai kuuma-puristetaan. Tällä menetelmällä tuotetun piikarbidilla lujitetun alumiinimatriisikomposiitin suurimman keraamin tilavuusosan on ilmoitettu olevan noin 25 tilavuusprosent-25 tia kuitukiteiden tapauksessa ja noin 40 tilavuusprosenttia hiukkasten tapauksessa.

Metallimatriisikomposiittien tuottaminen jauhemetallurgi-sia tekniikoita käyttävin tavanomaisin menetelmin asettaa 30 eräitä rajoituksia aikaansaatavien tuotteiden ominaisuuksille. Komposiitissa olevan keraamifaasin tilavuusosa on tyypillisesti rajoittunut, hiukkasten tapauksessa noin 40 prosenttiin. Soimaten asettaa puristustoiminta rajan käytännössä saavutettavalle koolle. Ainoastaan suhteellisen 35 yksinkertaiset tuotteen muodot ovat mahdollisia ilman jälkeenpäin tapahtuvaa käsittelyä (esim. muotoilua tai koneistusta) tai ottamatta käyttöön monimutkaisia puris- 3 91833 timia. Sintrauksen aikana voi myös esiintyä epätasaista kutistumista, samoin kuin mikrostruktuurin epätasaisuutta, johtuen kiintoaineisiin eriytymisestä ja hiukkasten kasvusta.

5 US-patentissa 3,970,136 kuvataan menetelmä metallimatrii-sikomposiitin muodostamiseksi, johon sisältyy kuitumuotoi-nen lujite, esim. piikarbidi- tai alumiinikuitukiteitä, joilla on ennalta määrätty kuitujen suuntaus. Komposiitti 10 tehdään sijoittamalla samassa tasossa olevien kuitujen samansuuntaisia mattoja tai huopia muottiin yhdessä sulan matriisimetallin, esim. alumiinin lähteen kanssa ainakin joidenkin mattojen välissä, ja kohdistamalla painetta, niin että sula metalli pakotetaan tunkeutumaan mattoihin ja 15 ympäröimään suunnatut kuidut. Mattojen pinon päälle voidaan valaa sulaa metallia, jolloin sitä paineen avulla pakotetaan virtaamaan mattojen väliin. Komposiitissa olevien lujittavien kuitujen jopa 50 % tilavuuspitoisuuksia on ilmoitettu.

20

Edellä olevaan tunkeutumismenetelmään liittyy paineen aiheuttamien virtausprosessien yllätyksellisiä vaihteluja. ts. mahdollisia epäsäännöllisyyksiä matriisin muodostumisessa, huokoisuutta, jne, kun otetaan huomioon että se 25 riippuu ulkoisesta paineesta sulan matriisimetallin pakottamiseksi kuitupitoisten mattojen läpi. Ominaisuuksien epätasaisuus on mahdollinen vaikka sulaa metallia johdettaisiin useammasta kohdasta kuitupitoiseen järjestelyyn. Vastaavasti on järjestettävä monimutkaiset matto/lähde-30 järjestelyt ja virtausreitit soveltuvan ja tasaisen tun-. keutumisen aikaansaamiseksi kuitumattojen pinoon. Edellä mainittu painetunkeutumismenetelmä mahdollistaa myös ainoastaan suhteellisen pienen lujitusaineen ja matriisiti-lavuuden suhteen, johtuen suureen mattotilavuuteen kiin-35 teästi liittyvästä tunkeutumisen vaikeudesta. Lisäksi muoteissa on oltava sulaa metallia paineen alaisena, joka * nostaa menetelmän kustannuksia. Lopuksi edellä mainittu 4 91833 menetelmä, joka rajoittuu ojennuksessa oleviin hiukkasiin tai kuituihin tunkeutumiseen, ei sovellu alumiinimatrii-sikomposiittien muodostamiseen, jotka on lujitettu satunnaisesti suuntautuvista hiukkasista, kuitukiteistä tai 5 kuiduista koostuvilla aineilla.

Alumiinimatriisi-alumiinioksiditäytteisten komposiittien valmistuksessa alumiini ei helposti kostuta alumiinioksidia, jolloin on vaikeata muodostaa yhtenäinen tuote. Tähän 10 ongelmaan on ehdotettu erilaisia ratkaisuja. Eräs sellainen lähestyminen on alumiinin päällystäminen metallilla (esim. nikkelillä tai wolfrämillä), joka sitten kuumapuristetaan yhdessä alumiinin kanssa. Toisessa tekniikassa alumiini seostetaan litiumin kanssa, ja alumiinioksidi voidaan 15 päällystää piidioksidilla. Näillä komposiiteilla kuitenkin ominaisuudet vaihtelevat, tai päällystykset voivat heikentää täytettä, tai matriisi sisältää litiumia, joka voi vaikuttaa matriisin ominaisuuksiin.

20 US-patentilla 4,232,091 voitetaan eräitä alan vaikeuksia, joita kohdataan valmistettaessa alumiinimatriisi-alu-miinioksiditäytteisiä komposiitteja. Tässä patentissa ku-vataan 75 - 375 kg/cm paineen kohdistamista pakottamaan sula alumiini (tai sula alumiiniseos) alumiinioksidia 25 olevaan kuitu- tai kuitukidemattoon, joka on esilämmitetty alueelle 700 - 1050°C. Alumiinioksidin suurin suhde metalliin tuloksena olevassa kiinteässä valukappaleessa oli 0,25:1. Koska tässä menetelmässä ollaan riippuvaisia ulkopuolisesta paineesta tunkeutumisen aikaansaamiseksi, 30 sitä vaivaavat monet samat puutteet kuin US-patenttia 3,970,136.

EP-hakemuksessa 115,742 kuvataan alumiini-alumiinioksidi-komposiittien valmistennistä, jotka ovat erityisen käyttö-35 kelpoisia elektrolyyttikennokomponentteina, ja joissa esi- muotin alumiinioksidimatriisin ontelot täytetään alumiinilla, ja tätä varten käytetään erilaisia tekniikoita li 5 91833 alumiinioksidin kostuttamiseksi koko esimuotissa. Alumiinioksidi kostutetaan esimerkiksi titaani-, zirkonium-, hafnium tai niobi-diboridia olevalla kostutusaineella tai metallilla, ts. litiumilla, magnesiumilla, kalsiumilla, 5 titaanilla, kromilla, raudalla, koboltilla, nikkelillä, zirkoniumilla tai hafniumilla. Kostutuksen edistämiseksi käytetään inerttiä atmosfääriä, kuten argonia. Tässä julkaisussa esitetään myös paineen kohdistaminen sulan alumiinin saamiseksi tunkeutumaan päällystämättömään matit) riisiin. Tässä suhteessa tunkeutuminen aikaansaadaan saattamalla huokoset ensin tyhjöön ja kohdistamalla sitten sulaan alumiiniim painetta inertissä atmosfäärissä, esim. argonissa. Vaihtoehtoisesti esimuottiin voidaan tunkeutua höyryfaasissa olevalla alumiinipäällystyksellä pintojen 15 kostuttamiseksi ennen onteloiden täyttämistä tunkeutuvalla sulalla alumiinilla. Jotta varmistettaisiin alumiinin pysyminen esimuotin huokosissa vaaditaan lämpökäsittelyä, esim lämpötilassa 1400 - 1800°C, joko argonissa tai tyhjössä. Muutoin joko paineen alaisena tunkeutuneen aineen 20 altistuminen kaasulle, tai tunkeutumispaineen poistaminen, aiheuttaa alumiinin häviämisen kappaleesta.

Kostutusaineiden käyttäminen alumiinioksidikomponentin tunkeutumisen aikaansaamiseksi sulaa metallia sisältävään 25 elektrolyyttikennoon on esitetty myös EP-hakemuksessa 94353. Tässä julkaisussa kuvataa alumiinin tuottamista elektrolyysillä kennossa, jossa virranjohdinkatodi on kennon vaippana tai alustana. Tämän alustan suojaamiseksi sulalta kryoliitilta levitetään alumiinioksidialustalle 30 ohut päällystys kostutusaineen ja liukenemisen estävän aineen seoksella ennen kennon käynnistämistä tai kun se on upotettuna elektrolyysiprosessin tuottamaan sulaan alumiiniin. Kuvattuja kostutusaineita ovat titaani, zirkonium, hafnium, pii, magnesium, vanadiini, kromi, niobi 35 tai kalsium, ja titaani esitetään edullisimmaksi aineeksi. Boorin, hiilen ja typen yhdisteiden selitetään olevan • hyödyllisiä estettäessä kostutusaineiden liukenemista su- 6 91833 laan alumiiniin. Tässä julkaisussa ei kuitenkaan ehdoteta metallimatriisikomposiittien tuottamista, eikä siinä eh-dotetaa sellaisten komposiittien muodostelmista esimerkiksi typpiatmos fääris s ä.

5

Paineen ja kostutusaineiden käytön lisäksi on kuvattu tyhjön kohdistamisen edistävän sulan alumiinin tunkeutumista huokoiseen keraamikappaleeseen. Esimerkiksi US-pa-tentissa 3,718,441 raportoidaan keraamiseen kappaleeseen 10 (esim. boorikarbidi, alumiinioksidi ja berylliumoksidi) tunkeutumista joko sulalla alumiinilla, berylliumilla, magnesiumilla, titaanilla, vanadiinilla, nikkelillä tai kromilla, tyhjössä joka on alle 10” torr. Välillä 10“ ...

10-6 torr oleva tyhjö johti keraamin heikkoon kostuttami-15 seen sulalla metallilla, niin ettei metalli virrannut vapaasti keraamin ontelotiloihin. Kostuttamisen sanotaan kuitenkin parantuneen, kun tyhjö pienennettiin alle 10-6 torr.

20 Myös US-patentissa 3,864,154 esitetään tyhjön käyttämistä tunkeutumisen aikaansaamiseksi. Tässä patentissa selitetään kylmäpuristetun AlB 12-kappaleen asettamista kylmäpuristetun alumiini jauheen pedille. Sen jälkeen sijoitettiin lisää alumiinia AlBi2-jauhekappaleen päälle. Sulatusastia, 25 jossa AlBi2-kappale oli "kerrostettuna" alumiinijauheker-rosten väliin, sijoitettiin tyhjöuuniin. Uuniin järjestettiin noin 10-5 torr oleva tyhjö kaasun poistumista varten. Lämpötilaa nostettiin sen jälkeen 1100°C:een, jossa se pidettiin 3 tuntia. Näissä oloissa sula alumiini tunkeutui 30 AlB 12-kappaleeseen.

US-patentissa 3,364,976 selitetään suunnitelmaa itsestään kehittyvän tyhjön aikaansaamista kappaleeseen, sulan metallin kappaleeseen tunkeutumisen lisäämiseksi. Erityises-35 ti selitetään, että kappale, esim. grafiittimuotti, teräs-muotti tai huokoinen tulenkestävä aine, kokonaan upotetaan sulaan metalliin. Muotin tapauksessa metallin kanssa li 7 91833 reagoivan kaasun kanssa täytetty muottiontelo on yhteydessä ulkopuolella sijaitsevaan sulaan metalliin muotissa olevan ainakin yhden aukon kautta. Kun muotti upotetaan sulaan, tapahtuu ontelon täyttyminen itsestään kehittyvän tyhjön 5 syntyessä ontelossa olevan kaasun ja sulan metallin reaktion johdosta. Tyhjö on erityisesti tulosta metallin kiinteän oksidimuodon syntymisestä. Siten tässä julkaiussa esitetään, että on oleellista aikaansaada ontelossa olevan kaasun ja sulan metallin välinen reaktio. Muotin käyttä-10 minen tyhjön luomiseksi ei kuitenkaan välttämättä ole toivottavaa, johtuen muotin käyttöön liittyvistä välittömistä rajoituksista. Muotit on ensin koneistettava määrättyyn muotoon; sitten loppukäsiteltävä, koneistettava hyväksyttävän valupinnan tuottamiseksi muottiin; sitten 15 koottava ennen niiden käyttämistä; sitten purettava niiden käytön jälkeen valukappaleen poistamiseksi niistä; ja sen jälkeen muotti on jälleen saatettava käyttökuntoon, mikä mitä todennäköisimmin merkitsisi muotin pintojen uudelleen käsittelyä tai muotin poistamista, ellei se enää ole 20 käyttöön hyväksyttävä. Muotin koneistaminen monimutkaiseen muotoon saattaa olla erittäin kallista ja aikaavievää. Lisäksi muodostuneen kappaleen poistaminen monimutkaisen muotoisesta muotista saattaa olla vaikeata (ts. monimutkaisen muotoiset valukappaleet saattavat mennä rikki niitä 25 muotista poistettaessa). Lisäksi, vaikka julkaisussa ehdotetaan, että huokoinen tulenkestävä aine voitaisiin suoraan upottaa sulaan metalliin tarvitsematta käyttää muottia, niin tulenkestävän aineen olisi oltava yhtenäinen kappale, koska ei ole olemassa mahdollisuutta aikaansaada 30 tunkeutumista irralliseen tai erotettuun huokoiseen aineeseen ilman säiliönä olevaa muottia (ts. uskotaan yleisesti, että hiukkasmainen aine tyypillisesti dissosioituisi tai valuisi hajalleen sitä sulaan metalliin sijoitettaessa). Lisäksi, jos haluttaisiin aikaansaada tunkeutuminen hiuk-35 kasmaiseen aineeseen tai löyhästi muodostettuun esimuot-tiin, olisi ryhdyttävä varotoimiin, niin ettei tunkeutuva . · · 8 91833 metalli syrjäyttäisi osaa hiukkasaineesta tai esimuotista, mikä johtaisi epähomogeeniseen mikrostruktuuriin.

Vastaavasti on kauan ollut olemassa tarve saada yksinker-5 täinen ja luotettava menetelmä muotoiltujen metal limat riisi-komposiittien tuottamiseksi, joka ei perustu paineen tai tyhjön käyttämiseen (joko ulkoisesti kohdistettuna tai sisäisesti kehitettynä), tai vahingollisten kostutusainei-den käyttämiseen metallimatriisin luomiseksi toiseen ai-10 neeseen, kuten keraamiseen aineeseen. Lisäksi on pitkään ollut tarve minimoida lopullisten koneistustoimenpiteiden määrää, joita tarvitaan metallimatriisi-komposiittikappaleen aikaansaamiseksi. Esillä oleva keksintö tyydyttää nämä tarpeet aikaansaamalla spontaanin tunkeutumismekanismin 15 aineeseen (esim. keraaminen aine) tunkeutumisen aikaansaamiseksi, joka voidaan muotoilla esimuotiksi, jossa on sulaa matriisimetallia (esim. alumiinia) tunketumisatmosfäärin (esim. typen) läsnäollessa normaalissa ilmanpaineessa, jolloin tunkeutumisen edistäjää on läsnä ainakin jossakin 20 prosessin vaiheessa.

Tämän hakemuksen sisältö liittyy useaan rinnakkaiseen hakemukseen. Erityisesti nämä muut rinnakkaiset hakemukset kuvaavat uusia menetelmiä metallimatriisi-komposiittiai-25 neiden tuottamiseksi (niihin viitataan jälempänä eräissä tapauksissa nimellä "rinnakkais-metallimatriisihakemuk-set").

Uutta menetelmää metallimatriisi-komposiittiaineen tuot-30 tautiseksi kuvataan US-hakemuksessamme 049,171, jonka nimityksenä on "Metallimatriisikomposiitteja", ja joka nyt on hyväksytty USA:ssa. Mainitun keksinnön mukaisesti metallimatriisikomposiitti tuotetaan tunkeuttamalla läpäisevään täyteaineeseen (esim. keräämiä tai keräämillä 35 päällystettyä ainetta) sulaa alumiinia, joka sisältää ainakin 1 painoprosentin magnesiumia ja edullisesti ainakin 3 painoprosenttia magnesiumia. Tunkeutuminen tapahtuu 9 91833 spontaanisti käyttämättä ulkoista painetta tai tyhjöä. Sulan metalliseoksen syöttö saatetaan koskettamaan täyte-ainemassaa lämpötilassa, joka on ainakin noin 675°C, kun läsnä on kaasua, joka käsittää noin 10 - 100 tilavuus-5 prosenttia, edullisesti ainakin noin 50 tilavuusprosenttia typpeä, jolloin loput, mikäli sitä on, on ei-hapettavaa kaasua, esim. argonia. Näissä oloissa sula alumiiniseos tunkeutuu keraamimassaan normaalissa ilmakehän paineessa muodostaen alumiini- (tai alumiiniseos-) matriisikomposii-10 tin. Kun haluttu määrä täyteainetta on sulan alumiiniseoksen läpitunkemaa, lasketaan lämpötilaa seoksen kiinteyttämiseksi, jolloin muodostuu kiinteä metallimatriisi-rakenne, joka sulkee sisäänsä lujittavan täyteaineen. Tavallisesti, ja edullisesti, syötetty sula seos riittää 15 aikaansaamaan tunkeutumisen etenemisen oleellisesti täy-teainemassan rajoille. Hakemuksen 049,171 mukaisesti tuotettujen alumiinimatriisikomposiittien täyteaineen määrä voi olla erittäin suuri. Tässä mielessä voidaan saavuttaa täyteaineen ja seoksen tilavuussuhteita jotka ovat suurem-20 pia kuin 1:1.

Edellä mainitun hakemuksen 049,171 mukaisissa proses-sioloissa alumiininitridiä voi muodostua epäjatkuvana faasina, joka on jakautunut koko alumiinimatriisiin.

25 Nitridin määrä alumiinimatriisissa voi vaihdella sellaisten tekijöiden, kuten lämpötilan, seoksen koostumuksen, kaasun koostumuksen ja täyteaineen mukaisesti. Siten voidaan yhtä tai useampaa sellaista järjestelmän tekijää säätämällä räätälöidä määrättyjä komposiitin ominaisuuk-30 siä. Joitakin loppukäyttösovellutuksia varten voi kuiten-,· kin olla toivottavaa, että komposiitti sisältää vähän tai oleellisesti ei lainkaan alumiininitridiä.

On havaittu, että korkeammat lämpötilat edistävät tunkeu-35 tumista, mutta johtavat siihen, että menetelmässä herkemmin muodostuu nitridiä. Hakemuksen 049,171 mukaisessa keksin- • · 10 91833 nössä sallitaan tunkeutumiskinetiikan ja nitridin muodostumisen välisen tasapainon valitseminen.

Esimerkki sopivista estovälineistä käytettäviksi metalli-5 matriisikomposiittien muodostamisen yhteydessä on selitetty US-hakemuksessa 141,642, jonka nimityksenä on "Menetelmä metallimatriisikomposiittien valmistamiseksi estoainetta käyttäen". Tämän keksinnön menetelmän mukaisesti estovä-linettä (esim. hiukkasmaista titaanidiboridia tai grafiit-10 tiainetta, kuten joustavaa grafiittinauhatuotetta, jota Union Carbide myy tuotenimellä Grafoil (R)) sijoitetaan täyteaineen määrätyllä rajapinnalle ja matriisiseos tunkeutuu estovälineen määrittelemään rajapintaan saakka. Estovälinettä käytetään estämään, torjumaan tai lopetta-15 maan sulan seoksen tunkeutuminen, jolloin aikaansaadaan verkon, tai lähes verkon muotoja tuloksena olevassa metallimatriisikomposiitissa. Vastaavasti muodostetuilla metallimatriisi-komposiittikappaleilla on ulkomuoto, joka oleellisesti vastaa estovälineen sisämuotoa.

20 US-patenttihakemuksen 049,171 mukaista menetelmää parannettiin rinnakkaisella US-patenttihakemuksella 168,284, jonka nimityksenä on "Metallimatriisikomposiitteja ja tekniikoita niiden valmistamiseksi". Mainitussa hakemuk-25 sessa esitettyjen menetelmien mukaisesti matriisimetal-liseos on läsnä metallin ensimmäisenä lähteenä ja mat-riisimetallin varastolähteenä, joka on yhteydessä sulan metallin ensimmäiseen lähteeseen, esimerkiksi painovoimai-sen virtauksen välityksellä. Erityisesti, mainitussa ha-30 kemuksessa esitetyissä oloissa, sulan matriisiseoksen lähde alkaa tunkeutua täyteainemassaan normaalissa ilmakehän paineessa ja aloittaa siten metallimatriisikomposii-tin muodostuksen. Sulan matriisi-metallin ensimmäinen lähde kulutetaan sen tunkeutuessa täyteainemassaan, ja halutta-35 essa sitä voidaan lisätä, edullisesti jatkuvalla tavalla, sulan matriisimetallin varastolähteestä spontaanin tunkeutumisen jatkuessa. Kun toivottu määrä läpäisevää täyte- l! 11 91833 ainetta on sulan matriisiseoksen läpitunkemaa, lasketaan lämpötilaa seoksen kiinteyttämiseksi, jolloin muodostuu kiinteä metallimatriisistruktuuri, joka ympäröi lujittavaa 5 täyteainetta. On ymmärrettävä, että metallivarastolähteen käyttäminen on ainoastaan mainitussa patenttihakemuksessa kuvatun keksinnön eräs suoritusmuoto, eikä varastolähteen suoritusmuodon yhdistäminen jokaiseen siinä esitettyyn keksinnön vaihtoehtoiseen suoritusmuotoon ole välttämätön-10 tä, joista eräät voisivat myös olla hyödyllisiä käytettynä esillä olevan keksinnön yhteydessä.

Metallin varastolähdettä voi olla sellaisena määränä, että se aikaansaa riittävän metallimäärän tunkeutumisen ennalta 15 määrätyssä määrin läpäisevään täyteaineeseen. Vaihtoehtoisesti voi valinnainen estoväline olla kosketuksessa täyteaineen läpäisevään massaan ainakin sen toisella puolella rajapinnan määrittelemiseksi.

20 Lisäksi, vaikka syötetyn sulan matriisiseoksen määrän tulisi olla riittävä sallimaan spontaanin tunkeutumisen eteneminen ainakin oleellisesti täyteaineen läpäisevän massan rajapintoihin (ts. estopintoihin) saakka, varasto-lähteessä olevan seoksen määrä voisi ylittää sellaisen 25 riittävän määrän niin, että on olemassa riittävä määrä seosta tunkeutumisen loppuun saattamiseksi, ja sen lisäksi ylimääräinen sula metalliseos voisi jäädä ja kiinnittyä metallimatriisikomposiittikappaleeseen. Kun siten läsnä on ylimäärä sulaa seosta, tuloksena oleva kappale on komp-30 leksinen komposiittikappale (esim. makrokomposiitti) , jossa metallimatriisin läpitunkema keraamikappale suoraan sitoutuu varastolähteeseen jäävään ylimääräiseen metalliin.

35 Jokainen edellä selitetyistä rinnakkais-metallimatriisiha-kemuksista kuvaa menetelmiä metallimatriisikomposiittikap-paleiden tuottamiseksi sekä uusia metallimatriisikompo-siittikappaleita, joita niillä tuotetaan.

12 91833

Lisäksi monissa rinnakkaisissa patenttihakemuksissa ja yhdessä hyväksytyssä patentissa, joiden haltijana myös olemme (niihin viitataan jäljempänä eräissä tapauksissa 5 nimellä "rinnakkais-keraamimatriisihakemukset"), kuvataan uusia menetelmiä, joilla luotettavasti tuotetaan keraamisia aineita ja keraamisia komposiittlaineita. Menetelmä on lajinominaisesti kuvattu patentissamme US-4 713 360, jonka nimityksenä on "Uusia keraamiaineita ja menetelmiä niiden 10 valmistamiseksi" (vrt. EP-0 155 831). Tässä patentissa kuvataan menetelmä itseänsä tukevien keraamikappaleiden tuottamiseksi, jotka kasvatetaan sulan edeltäjämetallin hapetusreaktiotuotteena, jolloin metallin annetaan reagoida höyryfaasissa olevan hapettimen kanssa hapetusreak-15 tiotuotteen aikaansaamiseksi. Sula metalli kulkeutuu muodostuneen hapetusreaktiotuotteen läpi reagoiden hapettimen kanssa ja tuottaen tällöin jatkuvasti keraamista moniki-teistä kappaletta, joka haluttaessa voi sisältää yhdistettyä metallia olevan komponentin. Prosessia voidaan voimis-20 taa tai eräissä tapauksissa se voidaan mahdollistaa käyttämällä yhtä tai useampaa seostusainetta, jota on seostettu perusmetalliin. Esimerkiksi hapetettaessa alumiinia ilmassa on toivottavaa, että alumiiniin seostetaan magnesiumia ja piitä alfa-alumiinioksidia olevien keraamira-25 kenteiden tuottamiseksi.

US-patentin 4 713 360 menetelmää parannettiin levittämällä perusmetallin pinnalle seostusaineita, kuten selitetään rinnakkaisessa US-hakemuksessamme 822 999, joka perustuu 30 hakemukseen 776 965, joka vuorostaan on jatkoa hakemukselle 747 788, joka perustuu hakemukseen 632 636, joiden nimityksenä on "Menetelmiä itsetukevien keraamiaineiden tuottamiseksi" (vrt. EP-hakemus 0 169 067).

35 Samantapaista hapetusilmiötä käytettiin hyväksi keraamisia komposiittikappaleita tuotettaessa, kuten selitetään rin- li 13 91833 nakkaisessa US-hakemuksessamme 819 397, joka on jatkoa hakemukselle 697 876, joiden nimityksenä on "Komposiitti -keraamiesineitä ja menetelmiä niiden valmistamiseksi" 5 (vrt. EP-hakemus 0 193 292). Näissä hakemuksissa selitetään uusia menetelmiä itsetukevan keraamikomposiittikap-paleen tuottamiseksi kasvattamalla hapetusreaktiotuotetta perusmetallin edeltäjästä läpäisevään täyteainemassaan (esim. piikarbidi-hiukkasia oleva täyteaine tai alu-10 miinioksidi-hiukkasia oleva täyteaine), tunkeutuen täyteaineeseen tai ympäröiden täyteainetta keraamimatriisilla. Tuloksena olevalla komposiitilla ei kuitenkaan ole mitään määriteltyä tai ennalta määrättyä geometriaa, muotoa tai rakennetta.

15

Menetelmää keraamisten komposiittikappaleiden tuottamiseksi, joilla on ennalta määrätty geometria tai muoto, selitetään rinnakkaisessa hakemuksessamme US-861 025 nimityksellä "Muotoiltuja keraami-komposiitteja ja mene-20 telmiä niiden valmistamiseksi" (vrt. EP-hakemus 0 245 192). Tässä US-hakemuksessa olevan menetelmän mukaisesti kehittyvä hapetusreaktiotuote tunkeutuu läpäisevään, itsekantavaan, täyteainetta (esim. alumiinioksidi- tai piikarbidi-esimuottiainetta) olevaan esimuottiin kohti 25 määriteltyä rajapintaa, tuottaen tuloksena ennalta määrä tyn geometrian omaavia eli muotoiltuja komposiittikappa-leita.

Jokaisessa edellä mainitussa keraamimatriisi-patenttihake-30 muksessamme selitetään menetelmiä keraamimatriisikompo- siittikappaleiden tuottamiseksi sekä niistä tuotettuja uusia keraamimatriisikomposiittikappaleita.

Kuten selitetään keraamimatriisi-patenttihakemuksissamme 35 ja -patentissamme, tuotetaan uusia monikiteisiä keraami- ,, 91833 aineita tai monikiteisiä keraamikomposiittiaineita perusmetallin ja hapettimen (esim. kiinteä aine, neste ja/tai kaasu) hapetusreaktion tuloksena. Näissä rinnakkais-keraa-mimatriisi-patenttihakemuksissamme ja -patentissa kuvatun 5 lajinominaisen menetelmän mukaisesti perusmetalli (esim. alumiini) kuumennetaan korkeaan lämpötilaan sen sulamispisteen yläpuolelle, mutta hapetusreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolelle sulan perusmetallia olevan kappaleen muodostamiseksi, joka kosketuksen yhteydessä reagoi hapet-10 timen kanssa muodostaen hapetusreaktiotuotteen. Tässä lämpötilassa hapetusreaktiotuote, tai ainakin osa siitä, on kosketuksessa sulaan perusmetallikappaleeseen ja hapet-timeen ja ulottuu niiden väliin, jolloin sulaa metallia imeytyy tai siirtyy muodostuneen hapetusreaktiotuotteen 15 läpi kohti hapetinta. Siirtynyt sula metalli muodostaa lisää uutta hapetusreaktiotuotetta kosketuksessa hapetti-meen, aikaisemmin muodostuneen hapetusreaktiotuotteen pinnalla. Prosessin jatkuessa lisää metallia siirtyy tämän monikiteisen hapetusreaktiotuotteen muodostuksen läpi, 20 "kasvattaen" tällöin jatkuvasti yhteenliittyneiden kris-talliittien keraamista rakennetta. Tuloksena oleva keraa-mikappale voi sisältää metallia olevia aineosia, kuten perusmetallin hapettamattomia osia ja/tai ontelolta. Hapetusta käytetään sen laajassa mielessä kaikissa rinnak-25 kais-keraamimatriisi-patenttihakemuksissa ja -patentissa tämän hakemuksen puitteissa, ja sillä viitataan elektronien menetykseen tai jakamiseen metallin ja hapettimen välillä, jolloin hapetin voi olla yhtä tai useampaa alkuainetta ja/tai yhdistettä. Vastaavasti muut alkuaineet kuin happi 30 voivat toimia hapettimena.

Määrätyissä tapauksissa perusmetalli voi vaatia yhden tai useamman seostusaineen läsnäoloa, jotta edullisesti vaikutettaisiin tai mahdollistettaisiin hapetusreaktiotuot-35 teen kasvattaminen. Sellaiset seostusaineet voivat ainakin osittain seostua perusmetalliin hapetusreaktiotuotteen kasvattamisen yhteydessä tai ennen sitä. Jos esimerkiksi 15 91833 käytetää alumiinia perusmetallina ja ilmaa hapettimena, niin sellaiset seostusaineet kuten magnesium ja pii, vain muutamien mainitsemiseksi suuremmasta seostusaineitten luokasta, voidaan seostaa alumiiniin ja muodostettua 5 kasvatusseosta käytetään perusmetallina. Sellaisesta kas- vatusseoksesta tuloksena oleva hapetusreaktiotuote käsittää alumiinioksidia, tyypillisesti alfa-alumiinioksidia.

Uusia keraamisia komposiittirakenteita ja menetelmiä sello laisten valmistamiseksi on myös kuvattu ja esitetty patenttivaatimuksin määrätyissä edellä mainituissa rinnak-kais-keraamimatriisi-patenttihakemuksissa, joissa käytetään hapetusreaktiota keraamisten komposiittirakenteiden tuottamiseksi, jotka käsittävät oleellisesti inerttiä 15 täyteainetta (huom: eräissä tapauksissa reaktiivisen täyteaineen käyttäminen saattaa olla toivottavaa, esim. sellaisen täyteaineen käyttäminen, joka ainakin osittain on reaktiokykyinen etenevän hapetusreaktiotuotteen ja/tai perusmetallin kanssa), jota on tunkeutunut monikiteiseen 20 keraamiseen matriisiin. Perusmetalli asetetaan läpäisevän täyteainemassan (tai esimuotin) vierelle, joka voidaan muotoilla ja käsitellä itsetukevaksi, ja se kuumennetaan sen jälkeen sulan perusmetallikappaleen muodostamiseksi, joka saatetaan reagoimaan hapettimen kanssa, kuten edellä 25 selitettiin, hapetusreaktiotuotteen muodostamiseksi. Ha petusreaktiotuotteen kasvaessa ja tunkeutuessa viereiseen täyteaineeseen, sulaa metallia imeytyy aikaisemmin muodostetun hapetusreaktiotuotteen läpi täyteainemassaan, jossa se reagoi hapettimen kanssa muodostaen lisää uutta hape-30 tusreaktiotuotetta aikaisemmin muodostetun hapetusreak tiotuotteen pinnalle, kuten edellä selitettiin. Tuloksena oleva hapetusreaktiotuotteen kasvu tunkeutuu täyteaineeseen tai ympäröi sen, ja johtaa keraamisen komposiittirakenteen muodostamiseen monikiteisestä keraamimatriisistä, 35 joka ympäröi täyteainetta. Kuten edellä myös mainittiin, niin täyteaineessa (tai esimuotissa) voidaan käyttää • « « 16 91 833 estovälinettä rajan tai pinnan muodostamiseksi keraamikom-posiittirakenteelle.

Esillä olevan keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnus-5 omaista se, että järjestetään täyteaineeksi hienonnettu hapetusreaktiotuöte ja saatetaan sula "matriisimetalli spontaanisti tunkeutumaan ainakin täyteaineen osaan käyttäen tunkeutumisen edistäjää ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjää sekä tunkeutumisatmosfääriä ainakin jossakin 10 tunkeutumisprosessin vaiheessa. Odottamatta on havaittu, että monikiteisen hapetusreaktiotuotteen hienonnettu muoto aikaansaa sulan matriisimetallin täyteaineeseen tai esi-muottiin tunkeutumisen paremman kinetiikan, ja/tai alemmat prosessilämpötilat, ja/tai metalli/hiukkasreaktioiden pie-15 nemmän todennäköisyyden, ja/tai alemmat kustannukset. Lisäksi esillä olevalla keksinnöllä savutetaan suuremmat täyteaineen tilavuusosamäärät.

Niinikään keksinnön kohteena olevan metallimatriisikompo-20 siittikappaleen tunnusmerkkien suhteen viitataan oheisiin patenttivaatimuksiin 8-11.

Kun hienonnettu monikiteinen hapetusreaktiotuöte on aikaansaatu ja muodostunut täyteaineeseen tai esimuottiin, 25 niin sitten tuotetaan metallimatriisikomposiittikappale läpäisevään täyteainemassaan tai esimuottiin tunkeutumisella. Tarkemmin ottaen, tunkeutumisen edistäjä ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjä sekä tunkeutumisatmosfääri ovat yhteydessä täyteaineeseen tai esimuottiin ainakin 30 prosessin jossakin vaiheessa, joka sallii sulan matriisi-metallin spontaanin tunkeutumisen täyteaineeseen tai esimuottiin. Lisäksi voidaan tunkeutumisen edistäjän edeltäjän sijasta syöttää tunkeutumisen edistäjää suoraan ainakin joko esimuottiin, täyteainemassaan, ja/tai matriisime-35 talliin. Lopuksi ainakain spontaanin tunkeutumisen aikana tunkeutumisen edistäjän tulisi sijaita ainakin täyteaineen tai esimuotin osassa.

Esimerkiksi matriisimetalli (esim. alumiiniseos), sijoi-40 tetaan siten, että se on yhteydessä täyteainemassan tai li 17 91833 esimuotin pintaan (esim. keraamisia hiukkasia, kuitukiteitä ja/tai kuituja) niin, että kun matriisimetalli on sulassa tilassa, se voi tunkeutua läpäisevään täyteainemas-san tai esimuottiin. Lisäksi, ellei tunkeutumisen edistäjää 5 tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjää sinänsä syötetä hienonnetussa monikiteisessä hapetusreaktiotuotteessa, sitä voidaan lisätä ainakin joko matriisimetalliin tai hienonnettuun hapetusreaktiotuotteeseen (olkoon se täyteainetta tai esimuotti). Hienonnetun monikiteisen hapetus-10 reaktiotuotteen, matriisimetallin, tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja/tai tunkeutumisen edistäjän syöttäminen, ja tunkeutumisatmosfäärin yhdistelmä saattaa matriisimetallin spontaanisti tunkeutumaan täyteaineeseen tai esimuottiin.

15

Huomattakoon, että tämä hakemus käsittelee pääasiassa alumiinimatriisimetalleja, jotka jossain metallimatriisi-komposiittikappaleen muodostumisen aikana ovat kosketuksessa magnesiumiin, joka toimii tunkeutumisen edistäjän 20 edeltäjänä, tunkeutumisatmosfäärinä toimivan typen läsnä ollessa. Siten alumiini/magnesium/typpi-järjestelmän mat-riisimetalli/tunkeutumisen edistäjän edeltäjä/tunkeutu-misatmosfääri-järjestelmällä esiintyy spontaania tunkeutumista. Monet muut matriisimetalli/tunkeutumisen 25 edistäjän edeltäjä/tunkeutumisatmosfääri-järjestelmät * voivat kuitenkin käyttäytyä samantapaisesti kuin alumii- ni/magnesium/typpi-järjestelmä. Samantapaista spontaania tunkeutumiskäyttäytymistä on havaittu alumiini/stron-tium/typpi-järjestelmässä; alumiini/sinkki/happi-järjes-30 telmässä; sekä alumiini/kalsium/typpi-järjestelmässä.

. Vastaavasti, vaikka tässä hakemuksessa käsitellään pää asiassa alumiini/strontium/typpi-järjestelmää, on ymmärrettävä, että muut metallimatriisi/tunkeutumisen edistäjän edeltäjä/tunkeutumisatmosfääri-järjestelmät voivat käyt-35 täytyä samantapaisesti, ja keksinnön katsotaan kattavan myös ne.

i · 18 91 833

Matriisimetallin käsittäessä alumiiniseosta, ja hienonnetun monikiteisen hapetusreaktiotuotteen käsittäessä hienonnettua alumiinioksidin monikiteistä hapetusreak tiotuotetta, saatetaan alumiiniseos kosketukseen 5 täyteaineeseen tai esimuottiin esimerkiksi magnesiumin läsnäollessa ja/tai se saatetaan magnesiumin vaikutuksen alaiseksi prosessin jossakin kohdassa. Alumiiniseos ja täyteaine tai esimuotti pidetään typpiatmosfäärissä ainakin prosessin osan aikana. Näissä oloissa esimuotissa tai 10 täyteaineessa esiintyy spontaania tunkeutumistaf ja spontaanin tunkeutumisen ja metallimatriisin muodostumisen määrä tai nopeus vaihtelevat annetun prosessiolojen järjestelyn mukaisesti, johon sisältyy esimerkiksi järjestelmään (esim. alumiiniseokseen ja/tai esimuottiin) ja/tai 15 tunkeutumisatmosfääriin) tuotetun tunkeutumisen edistäjän edeltäjän (esim. magnesiumin) ja/tai tunkeutumisen edistäjän pitoisuus, täyteaineen tai esimuotin koko ja/tai koostumus, typen pitoisuus tunkeutumisatmosfäärissä, aika jona tunkeutumisen annetaan esiintyä, ja/tai lämpötila, 20 jossa tunkeutuminen esiintyy. Spontaania tunkeutumista esiintyy tyypillisesti niin suuressa määrin, että se riittää oleellisen täydellisesti ympäröimään esimuotin tai täyteaineen.

25 Määritelmiä "Alumiini" merkitsee ja sisältää tässä käytettynä, sekä keraamimatriisi-komposiittikappaleiden että metallimat-riisi-komposiittikappaleiden yhteydessä, oleellisesti 30 puhtaan metallin (esim. suhteellisen puhtaan, kaupallisesti saatavan seostamattoman alumiinin) tai metallin ja metalliseosten muita laatuja, kuten kaupallisesti saatavat metallit, joissa on epäpuhtauksia ja/tai jotka sallivat siinä olevan sellaisia ainesosia, kuten rautaa, piitä, 35 kuparia, magnesiuma, mangaania, kromia, sinkkiä, jne. Tämän määritelmän tarkoituksiin oleva alumiiniseos on seos tai li 19 91 833 metallien muodostama yhdiste, jossa alumiini on pää- ainesosana.

"Ei-hapettavan kaasun loppuosa" merkitsee tässä metalli- 5 matriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä si tä, että tunkeutumisatmosfäärin muodostavan primäärikaasun lisänä oleva mikä tahansa kaasu on joko inerttiä kaasua tai pelkistävää kaasua, joka oleellisesti ei reagoi matriisimetallin kanssa prosessin olosuhteissa. Kaikkien 10 kaasussa (kaasuissa) epäpuhtautena mahdollisesti läsnä olevien hapettavien kaasujen määrän tulisi olla riittämätön matriisimetallin hapettamiseen missään oleellisessa määrin prosessin olosuhteissa.

15 "Estoaine" tai "estoväline" merkitsee tässä keraamimatrii-si-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä mitä tahansa soveltuvaa ainetta, yhdistettä, alkuainetta, koostumusta tai vastaavaa, joka prosessin olosuhteissa ylläpitää jonkinasteisen eheyden, ei ole oleellisesti 20 haihtuvaa (ts. estoaine ei haihdu niin paljon, että siitä tulisi estoaineena hyödytön), ja se läpäisee edullisesti höyryfaasissa olevaa hapetinta (jos sitä käytetään) samalla kun se pystyy paikallisesti estämään, myrkyttämään, pysäyttämään, häiritsemään jne. hapetusreaktiotuotteen jat-25 kuvaa kasvamista.

"Estoaine" tai "estoväline" merkitsee tässä metallimatrii-si-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä mitä tahansa soveltuvaa välinettä, joka vuorovaikuttaa, estää, 30 torjuu tai lopettaa sulan matriisimetallin kulkeutumisen, siirtymisen tai vastaavan, täyteainemassan tai esimuotin rajapinnan taakse, jolloin mainittu estoväline määrittelee sellaisen rajapinnan. Sopivia estovälineitä voivat olla mitkä tahansa aineet, yhdisteet, alkuaineet, koostumukset 35 tai vastaavat, jotka prosessin olosuhteissa ylläpitävät jonkinasteisen eheyden eivätkä ole oleellisesti haihtuvia 20 9 1 8 3 3 (ts. estoaine ei haihdu niin paljon, että siitä tulisi estoaineena hyödytön).

Lisäksi sopivat "estovälineet" sisältävät aineita, joita 5 kulkeutuva sula matriisimetalli käytetyn prosessin aikana ei oleellisesti pysty kostuttamaan. Tämän tyyppisellä estoaineella näyttää olevan oleellisen vähän tai ei lainkaan yhtymispyrkimystä sulaan matriisimetalliin, ja estoväline estää tai torjuu siirtymisen täyteainemassan 10 tai esimuotin määritellyn rajapinnan yli. Estoaine vähentää mahdollista loppukoneistusta tai hiomista, jota voidaan tarvita, ja määrittelee ainakin osan tuloksena olevan metallimatriisi-komposiittituotteen pinnasta. Estoaine voi määrätyissä tapauksissa olla läpäisevää tai huokoista, 15 tai se voidaan saattaa läpäiseväksi esimerkiksi poraamalla reikiä estoaineeseen tai lävistämällä se, niin että kaasu pääsee kosketukseen sulan matriisimetallin kanssa.

"Jäännökset" tai "perusmetallin jäännökset" tai "mat-20 riisimetallin jäännökset" viittaa tässä käytettynä alkuperäisen perusmetalli- tai matriisimetallirungon mahdolliseen osaan, joka jää jäljelle ja joka ei ole kulunut metallimatriisi-komposiittikappaleen muodostuksen aikana, ja tyypillisesti, jos sen annetaan jäähtyä, pysyy ainakin 25 osittaisessa kosketuksessa muodostettuun kappaleeseen. Tulisi ymmärtää, että jäännökset voivat myös tyypillisesti sisältää perusmetallin tai matriisimetallin joitakin hapettuneita aineosia ja/tai toista tai vierasta metallia.

30 "Keraami" :a tässä käytettynä ei pitäisi rajata merkitsemään keraamista kappaletta sen klassisessa mielessä, ts. siinä mielessä, että se muodostuu kokonaisuudessaan ei-metalli-sista ja epäorgaanisista aineista, vaan se tarkoittaa kappaletta, joka pääosiltaan on keraaminen joko rakenteensa 35 tai hallitsevien ominaisuukseensa osalta, vaikka kappale voi sisältää vähäisiä tai merkittäviä määriä yhtä tai useita metallia olevia aineosia (eristettyinä ja/tai )! 21 91833 liittyneinä, riippuen prosessin olosuhteista, joita käytetään kappaletta muodostettaessa), jotka juontavat perusmetallista, tai jotka ovat pelkistyneet hapettimesta tai seostusaineesta, tyypillisimmin noin 1-40 tilavuus-5 prosenttia olevalla alueella, mutta se voi sisältää metallia enemmänkin.

"Seostusaine" tässä keraamimatriisi-komposiittikappalei-den yhteydessä käytettynä tarkoittaa aineita (seoksen 10 aineosia tai aineosia yhdessä ja/tai sisällytettynä ja/tai täyteaineessa tai sen päällä), jotka perusmetallin kanssa käytettyinä vaikuttavat edullisesti tai edistävät hapetus-reaktion prosessia ja/tai muuntaat kasvattamisprosessia tuotteen mikrostruktuurin ja/tai ominaisuuksien muuttami-15 seksi. Vaikka ei haluta sitoutua mihinkään erityiseen teoriaan tai selitykseen seostusaineiden toiminnasta, vaikuttaa siltä, että eräät seostusaineet ovat käyttökelpoisia edistämään hapetusreaktiotuotteen muodostumista sellaisissa tapauksissa, joissa perusmetallin ja sen 20 hapetusreaktiotuotteen välillä ei luonnostaan esiinny pintaenergiasuhdetta sellaisen muodostumisen edistämiseksi. Seostusaineet voivat: muodostaa edulliset pintaenergiasuhteet, jotka edistävät tai aiheuttavat hapetusreaktiotuotteen kostuttamisen su-25 lalla perusmetallilla; muodostaa "edeltäjäkerroksen" kasvupinnalle reagoimalla seoksen, hapettimen ja/tai täyteaineen kanssa, joka a) minimoi suojaavan ja yhtenäisen hapetusreaktiotuoteker-roksen (-kerrosten) muodostumisen, b) voi edistää hapet-30 timen liukenevuutta (ja siten tunkeutumiskykyä) sulaan metalliin, ja/tai c) sallii hapettimen kuljettamisen hapettavasta atmosfääristä minkä tahansa edeltäjäoksidi-kerroksen läpi yhdistyäkseen sen jälkeen sulan metallin kanssa toisen hapetusreaktiotuotteen muodostamiseksi; ai-35 heuttaa mirostruktuurin rakennemuutoksia hapetusreak-tiotuotteessa kun se muodostuu tai sen jälkeen; muuttaa sellaisen hapetusreaktiotuotteen metalliaineosien koostu- 22 91833 musta ja ominaisuuksia; ja/tai edistää kasvun kidealkioiden muodostumista ja hapetusreaktiotuotteen kasvun tasaisuutta» 5 "Täyteaine" on tässä sekä keraamisten matriisikappaleiden että metallimatriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä tarkoitettu sisältämään joko yksittäisiä aineksia tai ainesseoksia, jotka oleellisesti eivät reagoi metallin (esim. perusmetalli) ja/tai hapetusreaktiotuot-10 teen kanssa ja/tai joilla on rajoitetu liukenevuus metalliin (esim. perusmetalli) ja/tai hapetusreaktiotuottee-seen, ja jotka voivat olla yksi- tai useampifaasisia. Täyteaineita voidaan järjestää lukuisissa eri muodoissa, kuten jauheina, liuskoina, hiutaleina, mikropalloina, 15 kuitukiteinä, kuplina, jne, ja ne voivat olla joko tiiviitä tai huokoisia. Täyteaine voi myös sisältää keraamisia täyteaineita, kuten alumiinioksidia tai piikarbidia kuituina, leikattuina kuituina, hiukkasina, kuitukiteinä, kuplina, palloina, kuitumattoina, tai vastaavina, ja 20 keraamisesta päällystettyjä täyteaineita, kuten hiilikuituja, jotka on päällystetty alumiinioksidilla tai piikar-bidilla hiilen suojaamiseksi esim. sulan perusmetalli-alumiinin syövyttävältä vaikutukselta. Täyteaineet voivat myös käsittää metalleja.

25 "Kasvuseos" tarkoittaa tässä sekä keraamimatriisi-kom-posiittikappaleiden että metallimatriisi-komposiittikap-paleiden yhteydessä käytettynä seosta, joka aluksi sisältää tai joka prosessin jossain vaiheessa saa riittävän määrän 30 vaadittua aineosaa, niin että siitä seuraa hapetusreak-tiotuotteen kasvaminen.

"Tunkeutumisatmosfääri" tässä metallimatriisi-komposiit-tikappaleiden yhteydessä käytettynä tarkoittaa sitä atmos-35 fääriä, joka on läsnä ja joka vuorovaikuttaa matriisime-tallin ja/tai esimuotin (tai täyteaineen) ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja/tai tunkeutumisen 23 91833 edistäjän kanssa ja sallii tai edistää matriisimetallin spontaanin tunkeutumisen esiintymisen.

"Tunkeutumisen edistäjä" merkitsee tässä metallimatriisi-5 komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä ainetta, joka edistää tai avustaa matriisimetallin spontaania tunkeutumista täyteaineeseen tai esimuottiin. Tunkeutumisen edistäjä voidaan muodostaa esimerkiksi tunkeutumisen edistäjän edeltäjän reaktiolla tunkeutumisatmosfäärin kanssa 1) 10 kaasun ja/tai 2) tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja tunkeutumisatmosfäärin reaktiotuotteen ja/tai 3) tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja täyteaineen tai esimuotin reaktiotuotteen muodostamiseksi. Lisäksi tunkeutumisen edistäjää voidaan syöttää suoraan ainakin yhteen seuraa-15 vista: esimuottiin, ja/tai matriisimetalliin, ja/tai tun-keutumisatmos f ääriin; ja se voi toimia oleellisesti samalla tavalla kuin tunkeutumisen edistäjä, joka on muodostunut tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja jonkin toisen aineen reaktiona. Lopuksi ainakin spontaanin tunkeutumisen aikana 20 tunkeutumisen edistäjän tulisi sijaita ainakin osassa täyteainetta tai esimuottia spontaanin tunkeutumisen aikaansaamiseksi.

"Tunkeutumisen edistäjän edeltäjä" merkitsee tässä metal-25 limatriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä ainetta, joka yhdessä matriisimetallin, esimuotin ja/tai tunkeutumisatmosfäärin kanssa käytettynä muodostaa tunkeutumisen edistäjän, joka aiheuttaa tai avustaa matriisimetallin spontaania tunkeutumista täyteaineeseen tai esi-30 muottiin. Haluamatta sitoutua mihinkään määrättyyn teoriaan tai selitykseen, vaikuttaa siltä, että tunkeutumisen edistäjän edeltäjää pitäisi pystyä asettamaan, sen pitäisi sijaita tai sitä pitäisi voida kuljettaa sellaiseen kohtaan, joka sallii tunkeutumisen edistäjän edeltäjän olla 35 vuorovaikutuksessa tunkeutumisatmosfäärin kanssa ja/tai esimuotin tai täyteaineen ja/tai metallin kanssa. Eräissä matriisimetalli/tunkeutumisen edistäjän edeltäjä/tunkeu- 91833 24 tumisatmosfääri-järjestelmissä on esimerkiksi toivottavaa, että tunkeutumisen edistäjän edeltäjä höyrystyy siinä lämpötilassa jossa matriisimetalli sulaa, tämän lämpötilan lähellä, tai eräissä tapauksissa jopa jonkinverran tämän 5 lämpötilan yläpuolella. Sellainen höyrystyminen saattaa johtaa: 1) tunkeutumisen edistäjän edeltäjän reaktioon tunkeutumisatmosfäärin kanssa sellaisen kaasun muodostamiseksi, joka edistää täyteaineen tai esimuotin kostuttamista matriisimetallilla; ja/tai 2) tunkeutumisen edistä-10 jän edeltäjän reaktioon tunkeutumisatmosfäärin kanssa sellaisen kiinteän aineen, nesteen tai kaasun muodossa olevan tunkeutumisen edistäjän muodostamiseksi ainakin täyteaineen tai esimuotin osassa, joka edistää kostuttamista; ja/tai 3) sellaiseen tunkeutumisen edistäjän edel-15 täjän reaktioon täyteaineessa tai esimuotissa, joka muodostaa kiinteän aineen, nesteen tai kaasun muodossa olevan tunkeutumisen edistäjän ainakin täyteaineen tai esimuotin osassa, joka edistää kostuttamista.

20 "Nestefaasissa oleva hapetin" tai "nestehapetin" merkitsee tässä keraamimatriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä hapetinta, jossa osoitettu neste on ainoana, määräävänä tai ainakin merkittävänä perus- tai edeltäjämetallin hapettimena prosessin olosuhteissa.

25

Viittaus nestehapettimeen merkitsee sellaista, joka on nesteenä hapetusreaktion olosuhteissa. Vastaavasti neste-hapettimella voi olla kiinteä edeltäjä, kuten suola, joka sulaa hapetusreaktion olosuhteissa. Vaihtoehtoisesti nes-30 tehapettimella voi olla nestemäinen edeltäjä (esim. aineen liuos), jota käytetään täyteaineen osan tai kaiken siitä kyllästämiseksi, ja joka sulaa tai hajoaa hapetusreaktion olosuhteissa tuottaen sopivan hapettimen osuuden. Esimerkkejä tässä määritellyistä nestehapettimista ovat alhaisis-35 sa lämpötiloissa sulavat lasit.

li 25 91833

Jos nestehapetinta käytetään perusmetallin ja täyteaineen yhteydessä, niin tyypillisesti koko täyteaineen peti tai se osa, joka sisältää halutun keraamikappaleen, kyllästetään hapettixnella (esim. päällystämällä tai upottamalla 5 hapettimeen).

"Matriisimetalli" tai "matriisimetalliseos" merkitsevät tässä metallimatriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä sitä metallia, jota käytetään metallimatriisi-10 komposiitin muodostamiseksi (esim. ennen tunkeutumista) ja/tai sitä metallia, joka sekoittuu täyteaineeseen metallimatriisi-komposiittikappaleen muodostamiseksi (esim. tunkeutumisen jälkeen). Kun matriisimetalliksi nimetään määrätty metalli, on ymmärrettävä, että sellainen 15 matriisimetalli sisältää tämän metallin oleellisesti puhtaana metallina, kaupallisesti saatavana metallina, jossa on epäpuhtauksia ja/tai seosaineita, metallien muodostaman yhdisteenä tai seoksena, jossa tämä metalli on pääasiallisena osana.

20 "Matriisimetalli/tunkeutumisen edistäjän edeltäjä/tunkeu-tumisatmosfääri-järjestelmä" eli "spontaani järjestelmä" viittaa tässä metallimatriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä siihen aineiden yhdistelmään, jolla 25 esiintyy spontaania tunkeutumista esimuottiin ja täyteaineeseen. On ymmärrettävä, että kun esimerkin matriisime-tallin, tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja tunkeutu-misatmosfäärin välissä esiintyy merkki "/", sitä käytetään merkitsemään järjestelmää tai aineiden yhdistelmää, jolla 30 määrätyllä tavalla yhdisteltynä esiintyy spontaania tunkeutumista esimuottiin tai täyteaineeseen.

"Metallimatriisikomposiitti" eli "MMC" merkitsee tässä metallimatriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä käyte-35 tynä ainetta, joka käsittää kaksi- tai kolmiulotteisesti liittyneen seoksen tai matriisimetallin, joka pitää sisäl-.. lään esimuottia tai täyteainetta. Matriisimetalli voi 26 9 1 8 3 3 sisältää erilaisia seosalkuaineita, joilla aikaansaadaan erityisesti toivotut mekaaniset ja fysikaaliset ominaisuudet tuloksena olevassa komposiitissa.

5 "Poikkeava" metalli merkitsee keraamimatriisi-komposiit-tikappaleiden ja/tai metallimatriisi-komposiittikappalei-den yhteydessä metallia, joka ei sisällä pääasiallisena ainesosana samaa metallia kuin matriisimetalli tai perusmetalli (jos esimerkiksi matriisimetallin tai perusmetal-10 Iin pääasiallisena osana on alumiini, niin "poikkeavan" metallin pääasiallisena osana voisi olla esimerkiksi nikkeli).

"Typpeä sisältävä kaasuhapetin" on tässä metallimatriisi-15 komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä määrätty kaasu tai höyry, jossa typpi on ainoana, määräävänä tai ainakin merkittävänä perus- tai edeltäjämetallin hapettimena käytetyissä hapettavissa olosuhteissa.

20 "Hapetin" merkitsee tässä metallimatriisi-komposiittikap-paleiden yhteydessä käytettynä yhtä tai useampaa elektronien vastaanottajaa tai elektronien jakajaa, ja se voi olla kiinteä aine, neste tai kaasu tai näiden joku yhdistelmä (esim. kiinteä aine ja kaasu) hapetusreaktion olosuhteissa.

25 Tyypillisiin hapettimiin kuuluvat, ilman rajoituksia, happi, typpi halogeeni, rikki, fosfori, arsenikki, hiili, boori, seleeni, tellurium, ja/tai näiden yhdisteitä ja yhdistelmiä, esimerkiksi piidioksidi tai silikaatit (hapen lähde), metaani, etaani, propaani, asetyleeni, eteeni, 30 propeeni (hiilivety hiilen lähteenä), ja seokset, kuten ilma, H2/H2O ja CO/CO2 (hapen lähde), jolloin kaksi viimeksi mainittua (ts. H2/H2O ja CO/CO2) ovat hyödyllisiä vähennettäessä ympäristön happiaktiivisuutta.

35 "Hapetusreaktiotuote" merkitsee tässä metallimatriisi- komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä yhtä tai useampaa metallia jossakin hapettuneessa tilassa, jossa 27 91833 metalli(-t) on luovuttanut elektroneja tai jakanut elektroneja toisen alkuaineen, yhdisteen tai näiden yhdistelmän kanssa. Vastaavasti tämän määritelmän puitteissa "hapetus-reaktiotuote" sisältää yhden tai useamman metallin reak-5 tiosta yhden tai useamman hapettimen kanssa tuloksena olevan tuotteen.

"Happea sisältävä kaasuhapetin” on tässä keraamimatriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä määrätty kaa-10 su tai höyry, jossa happi on ainoana, määräävänä tai ainakin merkittävänä perus- tai edeltäjametalIin hapettimena käytetyissä hapettavissa olosuhteissa.

"Perusmetalli" merkitsee tässä keraamimatriisi-komposiit-15 tikappaleiden yhteydessä käytettynä, sitä metallia (niitä metalleja) (esim. alumiini, pii. titaani, tina ja/tai zirkonium), joka on monikiteisen hapetusreaktiotuotteen edeltäjä ja sisältää tätä metallia (näitä metalleja) oleellisen puhtaana metallina, kaupallisesti saatavana 20 metallina jossa on epäpuhtauksia ja/tai seostusaineita, tai seosta, jossa tämän metallin edeltäjä on pääasiallisena aineosana. Kun määrätty metalli mainitaan perus- tai edeltäjämetallina (esim. alumiini jne), niin osoitettu metalli pitäisi luettaessa ymmärtää tämän määritelmän 25 mukaisesti, ellei asiayhteydestä muuta ilmene.

"Esimuotti" tai "läpäisevä esimuotti" merkitse tässä keraamimatriisi-komposiittikappaleiden ja metallimatrii-si-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä sellaista 30 huokoista täytemassaa tai täyteainemassaa, joka valmistetaan ainakin yhdellä rajapinnalla, joka oleellisesti määrittelee tunkeutuvalle matriisimetallille rajapinnan, kuten massaa, joka riittävän hyvin pitää ehjän muotonsa ja tuorelu juuden, niin että se aikaansaa mittapysyvyyden ennen 35 kuin matriisimetalli tunkeutuu siihen. Massan tulisi olla riittävän huokoista, niin että se sallii matriisimetallin .. spontaanin tunkeutumisen siihen. Tyypillisesti esimuotti 28 91 833 käsittää sidotun ryhmän tai täyteaineen järjestelyn, joko homogeenisen tai epähomogeenisen, ja se voi käsittää mitä tahansa soveltuvaa ainetta (esim. keraamisia ja/tai metallihiukkasia, jauheita, kuituja, kuitukiteitä, jne, sekä 5 mitä tahansa näiden yhdistelmää). Esimuotti voi olla joko erillisenä tai kokoonpanona.

"Varastolähde" tai varasto merkitsee tässä käytettynä erillista perusmetallin tai matriisimetallin kappaletta, 10 joka on sijoitettu täyteainemassan tai esimuotin suhteen niin, että kun metalli sulaa, se voi virrata korvaamaan, tai eräissä tapauksissa alunperin aikaansaamaan ja sen jälkeen täydentämään sitä perusmetallin tai matriisimetallin osaa, segmenttiä tai lähdettä, joka koskettaa täyte-15 ainetta tai esimuottia, ja joka tunkeutuu tai reagoi muodostaen hapetusreaktiotuotteen. Varastolähdetä voidaan myös käyttää sellaisen metallin järjestämiseen, joka poikkeaa matriisimetallista.

20 "Toinen tai vieras metalli" merkitsee tässä keraamimatrii-si-komposiittikappaleiden tai metallimatriisi-komposiit-tikappaleiden yhteydessä käytettynä mitä tahansa sopivaa metallia, metallien yhdistelmää, seoksia, metallien välisiä yhdisteitä, tai jonkun näistä lähdettä, joka on tai 25 jonka halutaan olevan muodostetun keraamimatriisi- tai metallimatriisi- komposiittikappaleen metallikomponentin osana perusmetallin hapettamattomien aineosien sijasta, niiden lisäksi tai yhdistelmänä niiden kanssa. Tämä määritelmä sisältää metallien väliset yhdisteet, seokset, 30 kiinteät liuokset tai vastaavat, joita on muodostunut perusmetallin ja toisen metallin välillä.

"Kiinteän faasin hapetin" tai "kiinteä hapetin" merkitsee tässä keraamimatriisi-komposiittikappaleiden yhteydessä 35 hapetinta, jossa osoitettu kiinteä aine on ainoana, määräävänä tai ainakin merkittävänä perus- tai edeltäjä-metallin hapettimena käytetyissä hapettavissa olosuhteis- li 29 91833 sa. Kun kiinteätä hapetinta käytetään perusmetallin ja täyteaineen yhteydessä, se tavallisesti dispergoituu koko täyteainepetiin tai siihen pdin osaan, jossa hapetusreak-tiotuote kasvaa, jolloin kiinteä hapetin esimerkiksi on 5 hiukkasia, jotka on sekoitettu täyteaineeseen, tai päällystettä täyteainehiukkasilla. Siten voidaan käyttää mitä tahansa sopivaa kiinteätä hapetinta, mukaan lukien alkuaineet, kuten boori tai hiili, tai pelkistyvät yhdisteet, kuten piidioksidi tai määrätyt boridit, joilla on pienempi 10 termodynaaminen stabiilisuus kuin perusmetallin boridi-reaktion tuloksella. Kun esimerkiksi booria tai pelkistyvää boridia käytetään kiinteänä hapettimena alumiinia olevalla perusmetallilla, niin tuloksena oleva hapetusreaktiotuote käsittää alumiiniboridin.

15

Eräissä tapauksissa voi perusmetallin hapetusreaktio kiinteällä hapettimella edetä niin nopeasti, että hapetusreaktiotuote pyrkii sulamaan prosessin lämpöä kehittävästä luonteesta johtuen. Tällainen tapahtuma voi huonontaa 20 keraamikappaleen mikrostruktuurin homogeenisuutta. Täl lainen nopea eksoterminen reaktio voidaan parantaa sekoittamalla kokoomukseen suhteellisen inerttiä täyteainetta, joka absorboi ylimääräisen lämmön. Esimerkkinä sellaisesa sopivasta inertistä täyteaineesta on sellainen, joka on 25 identtinen, tai oleellisesti identtinen aiotun hapetus-reaktiotuotteen kanssa.

"Spontaani tunkeutuminen" merkitsee tässä metallimatrii-si-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä mat-30 riisimetallin tunkeutumista läpäisevään täyteainemassan tai esimuottiin, joka tapahtuu vaatimatta paineen tai tyhjön käyttämistä (ei ulkoisesti kohdistettua eikä sisäisesti kehitettyä).

35 "Höyryfaasissa oleva hapetin" osoittaa tässä keraamimat-riisi-komposiittikappaleiden yhteydessä käytettynä, että .. hapetin sisältää tai käsittää määrättyä kaasua tai höyryä, 30 91833 ja merkitsee hapetinta, jossa osoitettu kaasu tai höyry on ainoana, määräävänä tai ainakin merkittävänä perus- tai edeltäjämetallin hapettimena käytetyissä hapettavissa olosuhteissa. Esimerkiksi, vaikka ilman pääosana on typpeä, 5 niin ilman happisisältö on perusmetallin ainoa hapetin, koska happi on huomattavasti voimakkaampi hapetin kuin typpi. Tämän johdosta ilma kuuluu "happea sisältävän kaasuhapettimen" määritelmän puitteisiin, muttei "typpeä sisältävän kaasuhapettimen” määritelmän puitteisiin (esi- 10 merkkinä "typpeä sisältävästä kaasuhapettimesta" on muok-kauskaasu, joka tyypillisesti sisältää noin 96 tilavuusprosenttia typpeä ja noin 4 tilavuusprosenttia vetyä), niin kuin näitä termejä patenttivaatimuksissa käytetään.

15 Seuraavat kuviot on järjestetty auttamaan keksinnön ymmärtämistä, mutta niitä ei ole tarkoitettu rajoittamaan keksinnön suoja-alaa. Samoja viitenumerolta on mahdollisuuksien mukaan käytetty kaikissa kuvioissa osoittamaan vastaavia osia. Piirustuksessa: 20

Kuvio 1 on kaaviollinen poikkileikkaus aineiden järjestelystä, jota käytetään esimerkin 1 mukaisen keraami-komposiittikappaleen tuottamiseksi; 25 Kuvio 2 on kaaviollinen poikkileikkaus aineiden järjestelystä, jota käytetään esimerkin 1 mukaisen metallimatriisi-komposiittikappaleen tuottamiseksi; ja 30 Kuvio 3 on mikrovalokuva 400-kertaisella suurennoksella esimerkin 1 mukaisesti muodostetun metallimat-riisi-komposiittikappaleen leikkauksesta.

Keraamin tai keraamisen komposiittikappaleen muodostami- 35 seksi, joka on hienonnettava esillä olevan keksinnön menetelmän mukaisesti (ts. muodostetaan täyteainetta tai esimuotti käytettäväksi metallimatriisi-komposiittikappa- li 31 91833 leiden muodostamisessa), perusmetalli (ts. kasvuseos), joka voi olla seostettua, kuten alempana tarkemmin selitetään, muodostetaan valanteeksi, harkoksi, tangoksi, levyksi tai vastaavaksi, ja asetetaan inertille pedille, 5 upokkaaseen tai muuhun tulenkestävään säiliöön. Perusmetalli voi käsittää yhden tai useampia kappaleita, valanteita tai vastaavia, ja se voidaan muotoilla sopivasti jollain soveltuvalla tavalla. Perusmetalli voidaan hapettaa seostusaineen yhteydessä (jota alempana yksityiskoh-10 taisemmin selitetään). Täyteaineen läpäisevä massa, tai edullisessa suoritusmuodossa, läpäisevä, muotoiltu esi-muotti (jota yksityiskohtaisemmin kuvataan alempana) valmistetaan niin, että sillä on ainakin yksi määritelty rajapinta ja että se on läpäisevää höyryfaasi-hapettimen 15 kannalta, kun sellaista höyryfaasi-hapetinta käytetään yksinään tai toisen hapettimen kanssa, ja niin että se on läpäisevää tunkeutuvan hapetusreaktiotuotteen kannalta, kun käytetään läpäisevää massaa, jolloin perusmetalli voidaan asettaa mainitun läpäisevän massan päälle. Vaih-20 toehtoisesti esimuotti sijoitetaan lähelle, ja edullisesti koskettamaan perusmetallin ainakin yhtä pintaa tai ainakin pinnan osaa, niin että ainakin osa esimuotin määritellystä rajapinnasta sijaitsee pääasiassa etäisyydellä, tai ulospäin olevalla etäisyydellä perusmetallin pinnasta. Edul-25 lisesti esimuotti koskettaa perusmetallin pinnan kanssa; mutta haluttaessa esimuotti voi olla osittain upotettuna, muttei kokonaan upotettuna sulaan metalliin. Täydellinen upottaminen katkaisisi tai sulkisi höyryfaasi-hapettimen pääsyn esimuottiin ja estäisi siten esimuotin sisällään 30 pitävän hapetusreaktiotuotteen oikean kehittymisen. Silloin kun höyryfaasi-hapetinta ei käytetä (ts. prosessissa ainoana hapettimena käytetty on kiinteä hapetin tai nestehapetin), niin esimuotin täydellisestä upottamisesta sulaan perusmetalliin muodostuu kuitenkin käyttökelpoinen 35 vaihtoehto. Hapetusreaktiotuotteen muodostumista esiintyy määritellyn rajapinnan suuntaan. Perusmetallin ja lä-.. päisevän massan tai esimuotin järjestely sijoitetaan „ 91833 32 sopivaan säiliöön, kuten veneeseen, joka on muodostettu alumiinioksidista tai valukelpoisesta tulenkestävästä aineesta, ja asetetaan uuniin. Uunin atmosfääri voi sisältää hapetinta sulan perusmetallin höyryfaasi-hapettumisen mah-5 dollistamiseksi. Uuni kuumennetaan sitten prosessi-olosuhteisiin. Lisäksi käytetään tyypillisesti sähkökuumennusta keksinnön yhteydessä käytettävän lämpötilan saavuttamiseksi. Tämän keksinnön yhteydessä käytettäväksi hyväksytään kuitenkin mikä tahansa kuumennusväline, joka voi aikaan-10 saada hapetusreaktion kasvattamisen ja matriisi-metallin sulattamisen, ja joka myöskään ei vaikuta haitallisesti.

Esimuotti, joka on käyttökelpoinen valmistettaessa kom-posiittikappaletta, kun ainakin yksi hapetin on höyryfaa-15 si-hapetin, on sellainen joka on riittävän huokoinen eli läpäisevä salliakseen höyryfaasi-hapettimen tunkeutumisen esimuottiin koskettamaan perusmetallia. Esimuotin tulisi myös olla itsetukeva ja riittävän läpäisevä, niin että se sallii hapetusreaktiotuotteen kehittymisen eli kasvamisen 20 matriisiksi esimuotissa häiritsemättä, haittaamatta tai muutoin muuttamatta oleellisesti esimuotin rakennetta tai geometriaa.

Voidaan käyttää kiinteätä, neste- tai höyryfaasi-hapetinta 25 tai sellaisten hapettimien yhdistelmää. Sellaisten tyypillisiin hapettimiin kuuluvat esimerkiksi, ilman rajoituksia, happi, typpi halogeeni, rikki, fosfori, arsenikki, hiili, boori, seleeni, tellurium, ja/tai näiden yhdisteitä ja yhdistelmiä, esimerkiksi piidioksidi (hapen lähde), 30 metaani, etaani, propaani, asetyleeni, eteeni, propeeni (hiilen lähteinä), ja seokset, kuten ilma, H2/H2O ja CO/CO2 (hapen lähde), jolloin kaksi viimeksi mainittua (ts. H2/H2O ja CO/CO2) ovat hyödyllisiä vähennettäessä ympäristön happiaktiivisuutta. Vastaavasti voi hapetusreaktiotuote 35 käsittää yhtä tai useampia seuraavista: alumiinioksidi, alumiininitridi, piikarbidit, piiboridi, alumiiniboridi, titaaninitridi, zirkoniumnitridi, titaaniboridi, zir- 33 91833 koniumboridi, titaanikarbidi, zirkoniumkarbidi, piinitri-di, hafniumboridi ja tinaoksidi. Vaikka hapetusreaktioa tavallisesti selitetään höyryfaasi-hapetinta käyttäen, joko yksinään tai toisen hapettimen kanssa, joka on kiinteä 5 aine tai neste prosessin olosuhteissa, on ymmärrettävä ettei välttämättä ole käytettävä höyryfaasi-hapetinta keraamimatriisi-komposiittikappaleen tuottamiseksi. Silloin kun höyryfaasi-hapetinta ei käytetä ja käytetään kiinteätä ainetta tai nestettä prosessin olosuhteissa 10 olevaa hapetinta, ei esimuotin tarvitse olla ympäröivää atmosfääriä läpäisevää. Esimuotin tulisi kuitenkin edelleen olla riittävän läpäisevää mahdollistamaan hapetus-reaktiotuotteen muodostuminen eli kasvaminen matriisina esimuotin puitteissa häritsemättä, kumoamatta tai muutoin 15 muuttamatta oleellisesti esimuotin takennetta tai geometriaa.

Kiinteiden tai nestehapettimien käyttäminen voi luoda esimuottiin ympäristön, joka on edullisempi perusmetallin 20 hapettumiskinetiikalle kuin esimuotin ulkopuolella oleva ympäristö. Tämä parannettu ympäristö on hyödyllinen edistäen matriisin kehittymistä esimuotissa rajoille saakka ja minimoiden liiallista kasvua. Kiinteätä hapetinta käytettäessä se voi olla dispergoituneena koko esimuottiin tai 25 esimuotin osaan perusmetallin lähelle, kuten hiukkasmuo-dossa ja sekoitettuna esimuottiin, tai sitä voidaan käyttää esimuotin muodostavien hiukkasten päällysteenä. Sopivat kiinteät hapettimet voivat käsittää sopivia alkuaineita, kuten boori tai hiili, tai pelkistyviä yhdisteitä, kuten 30 piidioksidi (hapen lähteenä) tai määrätyt boridit, joilla on pienempi termodynaaminen stabiilisuus kuin perusmetallin boridireaktion tuloksella.

Jos käytetään nestehapetinta, se voidaan dispergoida koko 35 esimuottiin tai esimuotin osaan sulan perusmetallin lähelle. Viittaus nestehapettimeen merkitsee sellaista, joka on .. nesteenä hapetusreaktion olosuhteissa, ja siten nesteha- 34 91833 pettimella voi olla kiinteä edeltäjä, kuten suola, joka sulaa hapetusreaktion olosuhteissa. Vaihtoehtoisesti nes-tehapettimella voi olla nestemäinen edeltäjä (esim. aineen liuos), jota käytetään esimuotin huokoisten pintojen tai 5 niiden osan päällystämiseksi, ja joka sulaa tai hajoaa hapetusreaktion olosuhteissa tuottaen sopivan hapettimen osuuden. Esimerkkejä tässä määritellyistä nestehapettimis-ta sisältävät alhaisissa lämpötiloissa sulvia laseja.

10 Kuten mainituissa patenttihakemuksissamme ja patent is samme selitetään, seostusaineiden lisääminen esimerkiksi alumiinia olevan perusmetallin yhteydessä voi suotuisasti edistää hapetusreaktioprosessia. Seostusaineen vaikutus tai vaikutukset voi riippua monista tekijöistä itse seostusaineen 15 lisäksi. Näihin tekijöihin kuuluvat esimerkiksi toivottu lopputuote, seostusaineiden määrätty yhdistelmä käytettäessä kahta tai useampaa seostusainetta, ulkoisesti lisättyjen seostusaineiden käyttäminen seostettujen seostusaineiden kanssa, seostusaineen (-aineiden) väkevyys, 20 hapettava ympäristö, sekä prosessin olosuhteet.

Perusmetallin yhteydessä käytettävä seostusaine tai -aineet voidaan 1) järjestää perusmetallin seostaviksi aineosiksi, 2) levittää ainakin perusmetallin pinnan osalle, 25 esimerkiksi suihkuttamalla päällysteeksi tai maalaamalla, 3) lisätä täyteaineeseen, tai voidaan käyttää mitä tahansa menetelmien 1), 2) ja 3) yhdistelmää. Seostettua seos

tusainetta voidaan esimerkiksi käyttää ulkoisesti levitetyn seostusaineen kanssa. Seostusaineen lähde voidaan 30 järjestää joko sijoittamalla seostusainejauhetta tai kiinteä seostusainekappale koskettamaan ainakin osaa perusmetallin pinnasta. Ohut piitä sisältävä lasilevy voidaan esimerkiksi asettaa alumiinia olevan perusmetallin pinnalle. Kun alumiinia oleva perusmetalli (joka sisäisesti voi 35 olla seostettu magnesiumilla) päällystettynä piitä sisältävällä aineella kuumennetaan hapettavassa ympäristössä (esim. jos kyseessä on alumiini ilmassa, noin 850°C - 1450°C

li 35 91833 lämpötilaan, edullisesti noin 900°C - 1350°C lämpötilaan), esiintyy monikiteisen keraamiaineen kasvua. Siinä tapauksessa, että seostusainetta levitetään ulkoisesti ainakin osalle alumiinia olevan perusmetallin pintaa, monikiteinen 5 alumiinioksidistruktuuri yleensä kasvaa oleellisesti seostusainekerroksen ohi (ts. syvemmälle kuin levitetty seostusainekerros). Joka tapauksessa voidaan ulkoisesti levittää perusmetallin pinnalle yhtä tai useampaa seostusainetta. Lisäksi voidaan mahdollisia perusmetalliin 10 seostettujen seostusaineiden väkevyysvirheitä korjata vastaavan seostusaineen (-aineiden) lisäväkevyydellä, joka levitetään perusmetallin ulkopuolisesta.

Alumiinia olevan perusmetallin käyttökepoisia seostusai-15 neita, erityisesti ilman ollessa hapettimena, ovat esimerkiksi magnesium, sinkki ja pii, yhdistelmänä toistensa kanssa tai yhdessä muiden alempana mainittujen seostusaineiden kanssa. Nämä metallit, tai metallien sopiva lähde, voidaan seostaa alumiiniin perustuvaan perusmetalliin, 20 jokaisen väkevyyden ollessa noin 0,1 - 10 painoprosenttia tuloksena olevan seostetun metallin kokonaispainosta. Kunkin seostusaineen väkevyysalue riippuu sellaisista tekijöistä, kuten seostusaineiden yhdistelmästä ja prosessin lämpötilasta.

25

Muita sellaisia seostusaineita, jotka ovat tehokkaita edistäen alumiinioksidi-monikiteisten hapetusreaktiotuot-teiden kasvua alumiini-perusmetallijärjestelmillä, ovat esimerkiksi germanium, tina ja lyijy, erityisesti käytet-30 tynä magnesiumin kanssa. Yhtä tai useampia tällaisia muita seostusaineita tai niiden sopivia lähteitä seostetaan alumiinia olevaan perusmetallijärjestelmään, jokaisen väkevyyden ollessa noin 0,5 - 15 painoprosenttia kokonais-seoksesta; toivottavampi kasvukinetiikka ja kasvun morfo-35 logia saavutetaan kuitenkin seostusaineiden väkevyyksien ollessa alueella noin 1-10 painoprosenttia perusmetal-*: liseoksen kokonaispainosta. Seostusaineena oleva lyijy 36 91833 seostetaan yleensä alumiiniin perustuvaan perusmetalliin ainakin 1000°C lämpötilassa, jotta kompensoitaisiin sen alhaista liukenevuutta alumiiniin; muiden seostusaineiden, kuten tinan lisääminen lisää yleensä lyijyn liukenevuutta 5 ja sallii seostusaineiden lisäämisen alemmassa lämpötilassa.

Kun perusmetallina on alumiini ja hapettimena ilma, kuuluvat erityisen käyttökelpoisiin seostusaineiden yhdis-10 telmiin a) magnesium ja pii, b) magnesium, sinkki ja pii. Sellaisissa esimerkeissä magnesiumin edullinen väkevyys osuu alueelle noin 0,1 - 3 painoprosenttia, sinkillä alueelle noin 1-6 painoprosenttia ja piille alueelle noin 1-10 painoprosenttia.

15

Muita alumiinia olevan perusmetallin yhteydessä käyttökelpoisten seostusaineiden esimerkkejä ovat natrium ja litium, joita on käytettävä yksilöllisesti tai yhdistelmänä yhden tai useamman muun seostusaineen kanssa, riippuen prosessin 20 olosuhteista. Natriumia ja litiumia voidaan käyttää hyvin pieninä määrinä (miljoonasosa- eli ppm-alueella, tyypillisesti noin 100 - 200 ppm), ja molempia voidaan käyttää erikseen tai yhdessä tai toisen seostusaineen (muiden seostusaineiden) kanssa. Kalsium, boori, fosfori, yttrium, 25 ja harvinaiset maametalli-alkuaineet, kuten cerium, lantaani, praseodyymi, neodyymi, ja samarium ovat myös käyttökelpoisia seostusaineita, ja tässä merkityksessä taas käytettyinä yhdessä muiden seostusaineiden kanssa.

30 Ulkoisesti käytettyinä seostusaineet yleensä levitetään perusmetallin pinnan osalle tasaisena päällystyksenä. Seostusaineen määrä vaikuttaa suurella alueella suhteessa perusmetallin määrään, jolle sitä levitetään, ja alumiinin tapauksessa eivät kokeet ole osoittaneet mitään toiminnal-35 lista ylempää tai alempaa rajaa. Käytettäessä esimerkiksi piitä piidioksidin muodossa ulkoisesti levitettynä seos-tusaineena alumiinipohjäiselle perusmetallille, käyttäen li 37 91 833 ilmaa tai happea hapettimena, on monikiteisen keraamisen kasvuilmiön tuottamiseksi käytetty niinkin pieniä määriä kuin 0,00003 g piitä perusmetallin grammaa kohti, tai noin 0,0001 g piitä paljaan perusmetallin neliösenttimetriä 5 kohden, yhdessä toisen, magnesiumia olevan seostusaineläh-teen kanssa. On myös havaittu, että voidaan aikaansaada keraaminen rakenne alumiini-pii seosta olevalla perusmetallilla käyttäen happea hapettimena ja käyttäen MgOita seostusaineena määränä, joka ylittää noin 0,0008 g Mg 10 hapetettavan perusmetallin grammaa kohden, ja joka ylittää 0,003 g Mg perusmetallin pinnan neliösenttimetriä kohden, jolle MgO levitetään.

Silloin kun perusmetallina on alumiini, joka sisäisesti on 15 seostettu magnesiumilla, ja hapettavana väliaineena on ilma eli happi, on havaittu, että magnesium ainakin osittain hapettuu seoksesta lämpötiloissa, jotka ovat välillä noin 820 - 950°C. Sellaisten magnesiumilla seostetujen järjestelmien tapauksissa magnesium muodostaa magnesiumoksidin 20 ja/tai magnesiumaluminaatti-spinelli-faasin sulan alumiiniseoksen pinnalla ja kasvuprosessin aikana sellaiset magnesiumyhdisteet pysyvät pääasiassa perusmetalliseoksen alkuperäisessä oksidipinnassa (esim. "aloituspinta") kasvatetussa keraamistruktuurissa. Sellaisilla magnesiumse-25 ostetuilla järjestelmillä aikaansaadaan siten alumiinioksidiin perustuva struktuuri aloituspinnssa olevan suhteellisen ohuen magnesiumaluminaatti-spinelli-kerrok-sen lisäksi. Haluttaessa tämä aloituspinta voidaan helposti poistaa esimerkiksi hiomalla, koneistamalla, kiillottamal-30 la ja hiekkapuhaltamalla ennen monikiteisen keraamituot-teen käyttämistä.

Keksinnön vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa voidaan ottaa käyttöön erilainen höyryfaasi-hapetin monikiteisen hape-35 tusreaktiotuotteen kasvattamisen aikana. Tässä yhteydessä "erilainen" tulisi ymmärtää siten, että sillä on sellainen ·; koostumus, joka kemiallisesti poikkeaa alkuperäisestä „ 91833 38 höyry- (tai kiinteän) faasihapettimesta. Siten toinen hapetusreaktiotuote, joka muodostuu "erilaisella" höyry-faasi-hapettimella, johtaa kahden keraamikappaleen tai faasin muodostumiseen, jotka kiinteästi liittyvät toisiin-5 sa, ja joilla on asteittain muuttuvat ominaisuudet (esim. ensimmäiseksi muodostuneen keraamisen komposiittikappa-leen päälle voi muodostua toinen kerros).

Toisessa suoritusmuodossa keraaminen komposiittikappale 10 muodostetaan ensin täydellisesti, ja sen jälkeen täydellisesti muodostettu keraaminen komposiittikappale altistetaan hapettimelle, edullisesti "erilaiselle" hapettimel-le kuin mitä käytettiin sen hapetusreaktiotuotteen muodostamiseksi, joka toimii ympäröidyn täyteaineen mat-15 riisinä keraamisessa komposiittikappaleessa. Tässä vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa jäännöksenä oleva yhdistetty perusmetalli keraamisessa komposiittikappaleessa imeytyy kohti ainakin yhtä keraamisen komposiittikappaleen pintaa ja se johdetaan reagoimaan "erilaisen" hapettimen kanssa, 20 jolloin muodostuu erilainen hapetusreaktiotuote ensimmäiseksi muodostetun hapetusreaktiotuotteen muodostamalle alustalle.

Keksinnön eräässä toisessa suoritusmuodossa keraamisen 25 komposiittikappaleen metallia olevaa aineosaa voidaan räätälöidä muuttamalla sen koostumusta. Tarkemmin ottaen voidaan esimerkiksi toista metallia seostaa tai diffundoida perusmetalliin esimerkiksi hapetusreaktiotuotteen kasvattamisen aikana perusmetallin koostumuksen, ja siten me-30 kaanisten, sähköisten ja/tai kemiallisten ominaisuuksien edullista muuttamista varten.

Muotoillun keraamisen komposiittikappaleen muodostamisen avustamiseksi voidaan käyttää estovälinettä täyteaineen 35 tai esimuotin yhteydessä. Tarkemmin ottaen tämän keksinnön yhteydessä käyttökelpoinen estoväline voi olla mikä tahansa väline, joka häiritsee, estää tai lopettaa hapetusreak- li 39 91833 tiotuotteen kasvamisen tai kehittymisen* Sopivat estovä-lineet voivat olla mitä tahansa ainetta, yhdistettä, alkuainetta, koostumusta tai vastaavaa, joka prosessin olosuhteissa ylläpitää jonkinasteisen eheyden, ei ole 5 haihtuvaa, ja edullisesti höyryfaasi-hapetinta läpäisevää, mikäli käytetään höyryfaasi-hapetinta, samalla kun se pystyy paikallisesti estämään, myrkyttämään, pysäyttämään, häiritsemään jne, hapetusreaktiotuotten jatkuvan kasvun.

10 Vaikuttaa siltä, että eräs estovälineiden luokka on se luokka aineita, jota siirtynyt perusmetalli ei mahdollisesti pysty kostuttamaan. Tämän tyyppisellä estoaineella näyttää olevan vähän tai ei lainkaan affiniteettia sulaan metalliin, ja kasvu lopetetaan tai estetään estovälineellä.

15 Muut estoaineet pyrkivät reagoimaan siirtyneen perusmetallin kanssa estäen kasvun jatkumisen joko liukenemalla siirtyneeseen metalliin tai laimentamalla sitä erittäin paljon tai muodostamalla kiinteitä reaktiotuotteita (esim. metallien välisiä yhdisteitä, jotka haittaavat sulan 20 metallin siirtymisprosessia). Tämän tyyppinen estoaine voi olla metallia tai metalliseosta, mukaan lukien niiden mahdolliset sopivat edeltäjät, kuten oksidi tai pelkistyvä metalliyhdiste, tai tiivistä keraamista ainetta. Kasvun estämisen tai haittaamisen luonteesta johtuen tämän tapai-25 sella estoaineella voi kasvu ulottua jonkin verran esto-aineen ohi ennen kuin kasvu loppuu. Esitoaine vähentää kuitenkin mahdollista loppukoneistusta ja hiomista, jota saatetaan tarvita muodostuneella hapetusreaktiotuottella. Kuten edellä mainittiin, tulisi estoaineen mieluummin olla 30 läpäisevää tai huokoista, ja käytettäessä kiinteätä, läpäisemätöntä seinää, estoaineen tulisi olla avoin ainakin yhdessä vyöhykkeessä tai toisessa tai molemmissa päissä, niin että höyryfaasi-hapetin voi koskettaa sulaa perusmetallia.

35

Sopivia estoaineita, jotka ovat erityisen käyttökelpoisia tässä keksinnössä käytettäessä alumiinia olevia perusme- 91833 40 talleja ja käyttäen ilmaa hapettimena, ovat kalsiumsulfaatti, kalsiumsilikaatti, ja trikalsiumfosfaatti. Nämä estoaineet näyttävät paikallisesti reagoivan kehittyvän hapetusreaktiotuotteen kanssa muodostaen läpäisemättömän 5 kalsiumaluminaattikerroksen, joka paikallisesti lopettaa hapetusreaktiotuotteen enemmän kasvun. Sellaisia estoai-neita voidaan tyypillisesti levittää lietteenä tai tahnana näille täyteainepedin pinnoille, joka edullisesti on ennalta muotoiltu esimuotiksi. Estoväline voi myös sisältää 10 sopivaa palavaa tai haihtuvaa ainetta, joka poistetaan kuumennettaessa, tai sellaista ainetta joka hajoaa kuumennettaessa, niin että lisätään estovälineen huokoisuutta ja 1 sopivaa palavaa tai haihtuvaa ainetta, joka poistetaan kuumennettaessa, tai sellaista ainetta joka hajoaa kuumen-15 nettaessa, niin että lisätään estovälineen huokoisuutta ja läpäisevyyttä. Lisäksi estoväline voi sisältää sopivaa tulenkestävää hiukkasainetta mahdollisen kutistumisen tai halkeilemisen vähentämiseksi, jota muutoin saattaisi tapahtua prosessin aikana. Sellainen hiukkasaine on erityisen 20 toivottava, jolla on oleellisesti sama laajenemiskerroin kuin täyteainepedillä. Jos esimerkiksi esimuotti käsittää alumiinioksidia ja tuloksena oleva keraami käsittää alumiinioksidia, voidaan estoainetta sekoittaa alumiinioksi-dihiukkasaineeseen, jolla mieluummin on mesh-koko noin 20 25 - 1000 (mesh = seulan aukkojen lukumäärä tuumaa kohti).

Alumiinioksidihiukkasaine voidaan sekoittaa esimerkiksi kasliumsulgaattiin suhteessa, joka on alueella noin 10:1 ... 1:10, edullisen suhteen ollessa noin 1:1. Eräässä keksinnön suoritusmuodossa estoväline sisältää kalsiumsul-30 faatin (ts. kipsilaastia ja Portland-sementtiä. Portland-sementti voidaan sekoittaa kipsilaastiin suhteessa 10:1 ... 1:10, Portland-sementin ja kipsilaastin edullisen suhteen ollessa noin 1:3. Haluttaessa estoaineena voidaan myös käyttää pelkästään Portland-sementtiä).

35

Toinen suoritusmuoto, käytettäessä alumiinia olevaa perusmetallia ja ilmaa hapettimena, käsittää piidioksidin kanssa ., 91833 41 stökiometrisessä määrin sekoitetun kipsilaastin käyttämisen estoaineena, mutta kipsilaastia voi myös olla ylimäärä. Käsittelynä aikana kipsilaasti ja piidioksidi reagoivat muodostaen kalsiumsilikaattia, joka johtaa erityisen hyö-5 dylliseen estoaineeseen, joka on oleellisesti särötöntä. Eräässä toisessa suoritusmuodossa kipsilaasti sekoitetaan noin 25-40 painoprosenttiin kalsiumkarbonaattia. Kuumennettaessa kalsiumkarbonaatti hajoaa ja siitä lähtee hiilidioksidia, joka lisää estovälineen huokoisuutta.

10

Muita erityisen käyttökelpoisia estoaineita alumiinipoh-jaisille perusmetallijärjestelmille ovat rautapitoiset aineet (esim. astia ruostumattomasta teräksestä), kromioksidi ja muut tulenkestävät oksidit, joita voidaan käyttää 15 täyteainepedin päälle asetettuna seinämänä tai astiana, tai täyteainepedin pinnan kerroksena. Muita estoaineita ovat tiiviit, sintratut tai sulatetut keraamit, kuten alumiinioksidi. Nämä estoaineet ovat tavallisesti läpäisemättömiä, ja siksi ne valmistetaan erityisesti niin, 20 että ne joko mahdollistavat huokoisuuden tai vaativat avoimen leikkauksen, kuten avoimen pään. Estoväline voi muodostaa hauraan tuotteen reaktion olosuhteissa ja se voidaan poistaa esimerkiksi hiomalla, keraamikappaleen talteenottamiseksi.

25

Estoväline voidaan valmistaa tai tuottaa missä tahansa sopivassa muodossa ja koossa, ja edullisesti se on höyryfaasi-hapetinta läpäisevää. Estovälinettä voidaan soveltaa tai hyödyntää kalvona, tahnana, lietteenä, lä-30 päisevänä tai läpäisemättömänä arkkina tai levynä, tai verkkomaisena tai reikäisenä rainana, kuten metalli- tai keraamisuodattimena tai -kankaana, tai näiden yhdistelmänä. Estoväline voi myös käsittää jotain täyteainetta ja/tai sidosainetta.

35

Estovälineen koko ja muoto riippuu keraamisen tuotteen : toivotusta muodosta. Ainoastaan esimerkkinä, jos estovä- 42 91 833 line sijoitetaan tai sijaitsee ennalta määrätyllä etäisyydellä perusmetallista, niin keraamimatriisin kasvu loppuisi tai estyisi paikallisesti siellä, missä se kohtaa estovälineen. Keraamisen tuotteen muoto on yleensä kään-5 teinen estovälineen muodon suhteen. Jos esimerkiksi kovera estoaine ainakin osittain on etäisyydellä perusmetallista, niin monikiteinen kasvu esiintyy siinä tilavuudessa, jonka määrittelee koveran estoaineen rajapinta ja perusmetallin pinta. Kasvu päättyy oleellisesti koveraan estoaineeseen.

10 Sen jälkeen kun estoväline poistetaan, jää jäljelle keraaminen kappale, jolla on ainakin estovälineen koveruu-den määrittelemä kupera osa. On huomattava, että sellaisen estovälineen osalta, jossa on huokoisuutta, saattaa jonkin verran esiintyä monikiteisen aineen ylikasvamista väliti-15 lojen läpi, vaikka sellainen ylikasvu rajoitetaan voimakkaasti tai eliminoidaan tehokkaammilla estoaineilla. Sellaisessa tapauksessa estovälineen kasvaneelta monikiteiseltä keraamikappaleelta poistamisen jälkeen mahdollinen monikiteinen ylikasvu voidaan poistaa keraamikap-20 paleesta hiomalla, hiekkapuhaltamalla tai vastaavalla tavalla, niin että aikaansaadaan toivottu keraaminen osa, johon ei ole jäänyt monikiteisen aineen ylikasvua. Asian havainnollistamiseksi, estoväline joka sijoitetaan etäisyydelle perusmetallista ja jossa on sylinterinmuotoinen 25 ulkonema metallin suuntaan, tuottaa keraamisen kappaleen, jossa oleva sylinterinmuotoinen syvennys käänteisesti toistaa sylinterinmuotoisen ulkoneman halkaisijan ja syvyyden.

30 Jotta saataisiin mahdollisimman vähän tai ei lainkaan monikiteisen aineen ylikasvua keraamisen komposiitin muodostamisessa, voidaan estoväline asettaa mahdollisen täy-teainepedin tai esimuotin määritellyn rajapinnan päälle tai sen välittömään läheisyyteen. Estovälineen sijoitta-35 minen pedin tai esimuotin määritellyn rajapinnan päälle voidaan suorittaa millä tahansa sopivalla tavalla, kuten : kerrostamalla estovälinettä määritellylle rajapinnalle.

Il 43 91833

Sellainen estovälineen kerros voidaan levittää maalaamalla, upottamalla, silkkipainamalla, höyrystämällä tai levittämällä estovälinettä muulla tavoin nesteen, lietteen tai tahnan muodossa, tai sputteroimalla höyrystyvää esto-5 välinettä, tai yksinkertaisesti asettamalla kerros kiinteätä hiukkasmaista estovälinettä, tai levittämällä esto-välineen kiinteä ohut arkki tai kalvo määritellylle rajapinnalle. Kun estoväline on paikallaan, monikiteisen hapetusreaktiotuotteen kasvu päättyy, kun se saavuttaa 10 esimuotin määritellyn rajapinnan ja koskettaa estovälinettä.

Edullisessa suoritusmuodossa keraamimatriisi-komposiitti-kappaleen valmistamiseksi muodostetaan läpäisevä muotoiltu 15 esimuotti (jota edempänä kuvataa yksityiskohtaisemmin), jossa on ainakin yksi määritelty rajapinta, ja jossa määritellyn rajapinnan ainakin yhdellä osalla on, tai sen päälle asetetaan, estovälinettä. On ymmärrettävä, että termi "esimuotti" voi sisältää erillisten esimuottien 20 kokoonpanon, joka lopuksi sitoutuu yhtenäiseksi komposiitiksi. Esimuotti asetetaan yhden tai useamman perusmetallin pinnan lähelle ja kosketukseen sen kanssa, niin että ainakin osa estovälineellä varustetusta määritellystä rajapinnasta sijaitsee pääasiassa etäällä tai ulospäin 25 metallipinnasta, ja hapetusreaktiotuotteen muodostuminen tapahtuu esimuottiin päin ja kohti estovälineellä määriteltyä rajapintaa. Läpäisevä esimuotti on osa kokoonpanoa, ja uunissa kuumennettaessa esimuottiin ja perusmetalliin kohdistuu, tai niitä ympäröi, höyryfaasi-hapetin, jota 30 voidaan käyttää yhdessä kiinteän tai nestehapettimen kanssa. Metalli ja hapetin reagoivat, ja reaktioprosessi jatkuu, kunnes hapetusreaktiotuote on tunkeutunut esimuottiin ja joutuu kosketukseen määritellyn rajapinnan kanssa, jossa on tai jonka päälle on asetettu estovälinettä.

35 Tyypillisimmin esimuotin ja monikiteisen matriisin rajat oleellisesti yhtyvät; mutta esimuotin pinnalla olevat : yksilölliset aineosat voivat altistua, tai ne voivat olla 91833 44 matriisista ulkonevia, jonka johdosta tunkeutuminen ja ympäröiminen saattaa olla epätäydellinen siinä mielessä, että matriisi täydellisesti ympäröisi tai sulkisi sisäänsä esimuotin. Estoväline estää tai lopettaa kasvun kun se 5 koskettaa estovälinettä, eikä oleellisesti mitään moniki-teisen aineen ylikasvua esiinny. Tuloksena oleva keraaminen komposiittituote sisältää esimuotin, jonka läpi on tunkeutunut, tai jota ympäröi keraaminen matriisi, joka käsittää oleellisesti perusmetallin ja hapettimen hapetusreak-10 tiotuotetta, ja valinnaisesti lisäksi yhtä tai useampaa metallia olevaa aineosaa, kuten hapettumattomia perusmetallin aineosia tai hapettimen pelkistyneitä aineosia. Yleensä hapetusreaktio jatkuu niin kauan, että se riittää perusmetallilähteen tyhjentämiseksi. Jäännös poistetaan 15 esimerkiksi iskemällä vasaralla, niin että aikaansaadaan keraami tai keraaminen komposiittikappale.

Sen jälkeen kun keraami tai keraaminen komposiittikappale on muodostettu, se on sitten hienonnettava ennen sen 20 käyttämistä täyteaineena metallimatriisi-komposiittikap-paleen muodostamiseksi. Erityisesti esillä olevaa keksintöä käytäntöön sovellettaessa monikiteinen hapetusreaktiotuote jauhetaan, hienonnetaan jne, ja siitä muodostetaan täyteainemassaa, tai edullisemmin, täyteaineesta muotoil-25 laan esimuotti. Keraami tai keraaminen komposiittikappale voidaan hienontaa eri tavoin, kuten leukamurskaimella, iskumyllyllä, karamurskaimella, tai muilla tavanomaisilla tavoilla, riippuen pääasiassa toivotusta hiukkaskoosta, jota käytetään metallimatriisi-komposiittikappaleessa.

30 Jauhettu keraaminen aine lajitellaan seulomalla ja otetaan talteen käytettäväksi täyteaineena tai esimuottina. Saattaa olla toivottavaa, että keraaminen kappale ensin murskataan suuremmiksi noin 6-12 mm kokoisiksi kappaleiksi esimerkiksi leukamurskaimella, vasaramyllyllä, jne.

35 Sen jälkeen nämä suuret kappaleet voitaisiin jauhaa hienommiksi hiukkasiksi, esimerkiksi kokoon 50 mesh tai hienommiksi, esimerkiksi kuulamyllyssä, iskumyllyssä, tms.

45 9 1 8 3 3

Hiukkasmainen aine voidaan sitten seuloa niin, että saadaan halutun kokoisia jakeita. Sopivat täyteaineet voivat kooltaan olla noin -200 mesh - noin 500 mesh, tai hienompia, riippuen valmistettavasta keraamikomposiitista (esim. muo-5 dostettavan metallimatriisi-komposiittikappaleen aiotusta käytöstä).

Kun hienonnettu hapetusreaktiotuote on saatu täyteainetta varten toivottuun hiukkaskokoon, tai muotoiltu esimuotik-10 si, niin matriisimetalli on saatettava tunkeutumaan täyteaineeseen tai esimuottiin.

Matriisimetallin spontaanin tunkeutumisen aikaansaamiseksi esimuottiin, tulisi spontaaniin järjestelmään järjestää 15 tunkeutumisen edistäjä. Tunkeutumisen edistäjä voisi muodostua tunkeutumisen edistäjän edeltäjästä, joka voitaisiin järjestää 1) matriisimetalliin, ja/tai 2) esimuottiin, ja/tai 3) ulkoisesta lähteestä spontaaniin järjestelmään. Lisäksi, tunkeutumisen edistäjän edeltäjän sijasta voidaan 20 tunkeutumisen edistäjää syöttää suoraan ainakin joko esimuottiin, ja/tai matriisimetalliin, ja/tai tunkeutu-misatmosfääriin. Lopuksi, ainakin spontaanin tunkeutumisen aikana, tunkeutumisen edistäjä tulisi sijaita ainakin osassa täyteainetta tai esimuottia.

25

Edullisessa suoritusmuodossa on mahdollista, että tunkeutumisen edistäjän edeltäjän voidaan ainakin osittain antaa reagoida tunkeutumisatmosfäärin kanssa, niin että tunkeutumisen edistäjä voidaan muodostaa ainakin osassa esimuot-30 tia ennen kuin tai oleellisesti samanaikaisesti, kun esimuotti koskettaa matriisimetallia esim. jos tunkeutumisen edistäjän edeltäjänä olisi magnesiumia ja tunkeutu-misatmosfäärinä typpeä.

35 Esimerkkinä matriisimetalli/tunkeutumisen edistäjän edel- täjä/tunkeutumisatmosfääri-järjestelmästä on alumii- : ni/magnesium/typpi-järjestelmä. Erityisesti voidaan alu- 46 91853 miinimatriisimetalli asettaa sopivaan tulenkestävään astiaan, kuten alumiinioksidiveneeseen, joka prosessioloissa ei reagoi alumiinimatriisimetallin ja/tai täyteaineen kanssa, kun alumiini sulatetaan. Esimuotin aine voidaan 5 sen jälkeen päästää kosketukseen sulan alumiinimatriisime-tallin kanssa. Lisäksi tunkeutumisen edistäjän edeltäjän syöttämisen sijasta voidaan syöttää tunkeutumisen edistäjää suoraan ainakin joko esimuottiin ja/tai matriisimetal-liin ja/tai tunkeutumisatmosfääriin. Erityisesti voi tun-10 keutumisen edistäjä olla jäännösmagnesiumia hienonnetussa hapetusreaktiotuotteessa. Lopuksi ainakin spontaanin tunkeutumisen aikana tunkeutumisen edistäjän tulisi sijaita ainakin osassa täyteainetta tai esimuottia.

15 Niissä oloissa, joita käytetään esillä olevan keksinnön mukaisessa menetelmässä, alumiini/magnesium/typpi-spon-taanissa tunkeutumisjärjestelmän tapauksessa esimuotin tulisi olla riittävän läpäisevää, jotta typpeä sisältävä kaasu voisi tunkeutua esimuottiin ja koskettaa sulaa 20 matriisimetallia. Lisäksi läpäisevässä esimuotissa voi tapahtua sulan matriisimetallin tunkeutumista, jolloin aiheutuu sulan matriisimetallin spontaani tunkeutuminen typen läpäisemään esimuottiin, niin että se muodostaa metallimatriisi-komposiittikappaleen. Spontaanin tunkeu-25 tumisen määrä ja metallimatriisikomposiitin muodostuminen vaihtelee prosessiolojen annetun yhdistelmän mukaisesti, joita ovat mm. magnesiumnitridin määrä esimuotissa tai täyteaineessa, muiden seosalkuaineiden (esim. pii, rauta, kupari, mangaani, kromi, sinkki, ja vastaavat) läsnäolo, 30 esimuotin muodostavan täyteaineen keskimääräinen koko (esim. hiukkashalkaisija), täyteaineen tai esimuotin pin-tatila ja tyyppi, tunkeutumisatmosfäärin typpipitoisuus, tunkeutumiselle annettu aika ja lämpötila, jossa tunkeutuminen tapahtuu. Annettaessa esimerkiksi sulan alu-35 miinimatriisimetallin tunkeutumisen tapahtua spontaanisti, voidaan alumiini seostaa ainakin noin 1 painoprosentilla, ja edullisesti ainakin noin 3 paino- 47 91833 prosentilla magnesiumia (joka toimii tunkeutumisen edistäjän edeltäjänä), seoksen painoon verrattuna. Muita lisäseosalkuaineita, kuten edellä on selitetty, voidaan myös sisältää matriisimetalliin sen erityisten ominaisuuk-5 sien räätälöimiseksi. Lisäksi lisäseosalkuaineet voivat vaikuttaa matriisin alumiinimetallissa tarvittavan magnesiumin määrään, niin että se johtaa spontaaniin tunkeutumiseen täyteaineeseen tai esimuottiin. Magnesiumin häviämistä spontaanista järjestelmästä, esimerkiksi 10 höyrystymisen vuoksi, ei saisi tapahtua niin suuressa määrin, ettei magnesiumia ole läsnä muodostamaan tunkeutumisen edistäjää. Siten on toivottavaa, että aluksi käytetään riittävää seosalkuaineiden määrää jotta spontaani tunkeutuminen voisi tapahtua höyrystymisen sitä hait-15 taamatta. Lisäksi magnesiumin läsnäolo sekä esimuotissa että matriisimetallissa tai pelkästään esimuotissa (tai täyteaineessa) voi johtaa magnesiumin spontaania tunkeutumista varten vaadittavan määrän pienenemiseen (jota selitetään yksityiskohtaisemmin alempana).

20

Typpiatmosfäärissä olevan typen määrä vaikuttaa myös metallimatriisi-komposiittikappaleen muodostumisno peuteen. Erityisesti jos atmosfäärissä on alle 10 tilavuusprosenttia typpeä, niin spontaania tunkeutumista 25 esiintyy hyvin hitaasti tai hyvin vähän. On havaittu, että on edullista kun atmosfäärissä on ainakin 50 tilavuusprosenttia typpeä, jolloin aikaansaadaan lyhyempiä tunkeu-tumisaikoja paljon suuremmasta tunkeutumismäärästä johtuen. Tunkeutumisatmosfääri (esim. typpeä sisältävä kaasu) 30 voidaan syöttää suoraan täyteaineseen tai esimuottiin ja/tai matriisimetalliin, tai se voidaan tuottaa aineen hajoamisen tuloksena.

Sulan matriisimetallin täyteaineseen tai esimuottiin tun-35 keutumisen aikaansaamiseksi vaadittavan magnesiumin vähimmäismäärä riippuu yhdestä tai useammasta tekijästä, kuten ; prosessin lämpötilasta, ajasta, muiden lisäseosalkuainei- „ 91833 den kuten piin tai sinkin läsnäolosta, täyteaineen luonteesta, magnesiumin sisältymisestä yhteen tai useampaan spontaanin järjestelmän osaan, atmosfäärin typpisisällös-tä, ja typpiatmosfäärin virtausmäärästä. Voidaan käyttää 5 alempia lämpötiloja tai lyhyempiä kuumennusaikoja täydellisen tunkeutumisen aikaansaamiseksi, kun seoksen ja/tai esimuotin magnesiumpitoisuutta nostetaan. Samaten annetulla magnesiumpitoisuudella määrättyjen lisäseosalkuainei-den, kuten sinkin lisääminen mahdollistaa alempien lämpö-10 tilojen käyttämisen. Esimerkiksi matriisimetallin magnesiumpitoisuutta toimivan alueen alapäässä, esim välillä noin 1-3 painoprosenttia, voidaan käyttää yhdessä ainakin jonkin seuraavien kanssa: vähimmäisprosessilämpö-tilan ylittävä lämpötila, suuri typpipitoisuus, yksi tai 15 useampia lisäseosalkuaineita. Ellei esimuottiin lisätä lainkaan magnesiumia, pidetään välillä noin 3-5 painoprosenttia magnesiumia sisältäviä seoksia edullisina, johtuen niiden yleisestä käytettävyydestä laajoilla pro-sessiolojen alueilla, jolloin ainakin 5 painoprosenttia 20 pidetään edullisena käytettäessä alempia lämpötiloja ja lyhyempiä aikoja. Alumiiniseoksessa voidaan käyttää 10 painoprosentin ylittäviä magnesiumpitoisuuksia tunkeutumiseen vaadittavien lämpötilaolojen muuntelemiseksi. Magnesiumpitoisuutta voidaan pienentää muiden seosalkuainei-25 den yhteydessä, mutta nämä alkuaineet palvelevat ainoastaan lisätoimintoja, ja niitä käytetään edellä mainitun magnesiumin minimimäärän tai sen ylittävän määrän kanssa. Esimerkiksi oleellisesti mitään tunkeutumista ei esiintynyt nimellisesti puhtaalla alumiinilla, jota oli seostettu 30 vain 10 % piillä, 1000°C lämpötilassa, alustaan 39 Crystolon (99 % puhdasta piikarbidia Norton Co:lta), jonka raekoko oli 500 mesh. Magnesiumin läsnäollessa on kuitenkin piin havaittu edistävän tunkeutumisprosessia. Toisena esimerkkinä magnesiumin määrä muuttuu, jos sitä syötetään yksin-35 omaan esimuottiin tai täyteaineeseen. On havaittu, että spontaani tunkeutuminen tapahtuu, kun spontaaniin järjestelmään syötetään pienempi painoprosentti magnesiumia, jos I: 49 91833 ainakin jokin määrä syötetyn magnesiumin kokonaismäärästä sijoitetaan esimuottiin tai täyteaineeseen, tai jos käytetään korkeampaa tunkeutumislämpötilaa. Saattaa olla toivottavaa, että magnesiumia järjestetään pienempi määrä, 5 jotta vältettäisiin ei-toivottujen metalliyhdisteiden syn tyminen metallimatriisi-komposiittikappaleeseen. Esi-muotin ollessa piikarbidia on havaittu, että matriisime-talli tunkeutuu spontaanisti esimuottiin, kun esimuotti saatetaan kosketukseen alumiinimatriisimetallin kanssa, 10 esimuotin sisältäessä ainakin 1 painoprosenttia mag nesiumia ja oleellisesti puhtaan typpiatmosfäärin läsnäollessa. Alumiinioksidi-esimuotin tapauksessa hyväksyttävän spontaanin tunkeutumisen saavuttamiseksi vaadittu magnesiumin määrä on hieman suurempi. Erityisesti on 15 havaittu, että kun samantapainen alumiinimatriisimetalli saatetaan koskettamaan alumiinioksidi-esimuottia, liki main samassa lämpötilassa kuin alumiini joka tunkeutui piikarbidi-esimuottiin, ja saman typpiatmosfäärin läsnäollessa, niin saatetaan tarvita ainakin noin 3 paino-20 prosenttia magnesiumia samanlaisen spontaanin tunkeutumi sen aikaansaamiseksi, kuin se joka saavutettiin juuri edellä kuvatun piikarbidi-esimuotin yhteydessä.

On myös havaittu, että on mahdollista syöttää spontaaniin 25 järjestelmään tunkeutumisen edistäjän edeltäjää ja/tai tunkeutumisen edistäjää seoksen pinnalle ja/tai esimuotin tai täyteaineen pinnalle ja/tai esimuottiin tai täyteaineeseen ennen kuin matriisimetallin annetaan tunkeutua täyteaineeseen tai esimuottiin (ts. saattaa olla, ettei 30 syötettyä tunkeutumisen edistäjän edeltäjää tai tunkeutumisen edistäjää tarvitse seostaa matriisimetalliin, vaan että sitä yksinkertaiesti syötetään spontaaniin järjestelmään). Jos magnesiumia levitettäisiin matriisimetallin pinnalle, saattaa olla edullista, että tämä pinta olisi se 35 pinta, joka on lähimpänä tai edullisesti kosketuksessa täyteaineen läpäisevään massaan tai päinvastoin; tai sellaista magnesiumia voitaisiin sekoittaa ainakin esi- 50 91 833 muotin tai täyteaineen osaan. Lisäksi on mahdollista, että pinnalle levittämisen, seostamisen ja magnesiumin sijoittamisen ainakin esimuotin osaan, joitakin yhdistelmiä voitaisiin käyttää. Sellaiset yhdistelmät tunkeutumisen 5 edistäjän (edistäjien) ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjän (edeltäjien) levittämisessä saattaisivat johtaa alumiinimatriisimetallin esimuottiin tunkeutumisen edistämiseen vaadittavan magnesiumin kokonaispainoprosentti-määrän pienenemiseen, samoinkuin alempien lämpötilojen 10 saavuttamiseen, joissa tunkeutumista voi esiintyä. Lisäksi magnesiumin läsnäolosta johtuva metallien epätoivottujen keskinäisten yhdisteiden muodostuminen voitaisiin myös minimoida.

15 Yhden tai useamman lisäseosalkuaineen käyttäminen ja ympäröivän kaasun typpipitoisuus vaikuttavat myös mat-riisimetallin nitrautumiseen annetussa lämpötilassa. Esimerkiksi voidaan seokseen sisällyttää tai seoksen pinnalle levittää sellaisia lisäseosalkuaineita kuin sinkkiä tai 20 rautaa tunkeutumislämpötilan alentamiseksi ja siten muodostuvan nitridin määrän pienentämiseksi, kun taas kaasussa olevan typen pitoisuuden lisäämistä voitaisiin käyttää nitridin muodostumisen edistämiseen.

25 Seoksessa olevan ja/tai seoksen pinnalle levitetyn ja/tai täyteaineeseen tai esimuottiin yhdistetyn magnesiumin pitoisuus pyrkii myös vaikuttamaan tunkeutumisen määrään annetussa lämpötilassa. Vastaavasti eräissä tapauksissa, joissa pieni määrä tai ei lainkaan magnesiumia saa olla 30 kosketuksessa suoraan esimuottiin tai täyteaineeseen, saattaa olla edullista, että ainakin 3 painoprosenttia magnesiumia sisällytetään seokseen. Tätä arvoa pienemmät seosmäärät, kuten 1 painoprosentti magnesiumia, saattaa vaatia korkeammat prosessilämpötilat tai lisäseosalkuai-35 neita tunkeutumista varten. Tämän keksinnön spontaanin tunkeutumisprosessin toteuttamiseksi vaadittu lämpötila voi olla alempi: 1) kun yksinomaan seoksen magnesiumpitoi- li 51 91833 suutta nostetaan, esim. ainakin noin 5 painoprosenttiin; ja/tai 2) kun seostavia aineita sekoitetaan täyteaineen läpäisevään massaan tai esimuottiin; ja/tai 3) kun alumiiniseoksessa on toista alkuainetta, kuten sinkkiä tai 5 rautaa. Lämpötila voi myös vaihdella eri täyteaineilla. Yleensä esiintyy spontaania ja etenevää tunkeutumista prosessilämpötilassa, joka on ainakin noin 675°C, edullisesti prosessilämpötilassa, joka on ainakin noin 750 -850°C. Yleensä yli 1200°C olevat lämpötilat eivät näytä 10 edistävän prosessia, ja erityisen käyttökepoiseksi lämpötilaksi on havaittu alue noin 675°C - noin 1200°C. Kuitenkin yleisenä sääntönä spontaanin tunkeutumisen lämpötila on sellainen lämpötila, joka on matriisimetallin sulamispisteen yläpuolella mutta matriisimetallin höyrystymislämpö-15 tilan alapuolella. Lisäksi spontaanin tunkeutumisen lämpötilan tulisi olla täyteaineen sulamispisteen alapuolella. Edelleen, kun lämpötilaa nostetaan, kasvaa pyrkimys matriisimetallin ja tunkeutumisatmosfäärin välisen reaktiotuotteen muodostamiseen (esim. alumiinimat-20 riisimetallin ja typpeä olevan tunkeutumisatmosfäärin tapauksessa saattaa muodostua alumiininitridiä). Sellaiset raktiotuotteet saattavat olla toivottavia tai ei-tovottu-ja, riipuen metallimatriisi-komposiittikappaleen aiotusta käytöstä. Lisäksi tyypillisesti käytetään sähkövastuskuu-25 mannusta tunkeutumislämpötilojen saavuttamiseksi. Keksinnön yhteydessä käytettäväksi hyväksytään kuitenkin mikä tahansa kuumennusväline, joka voi saattaa matriisimetallin sulamaan ja joka ei vaikuta haitallisesti spontaaniin tunkeutumiseen.

30

Esillä olevassa menetelmässä esimerkiksi läpäisevä esi-muotti saatetaan kosketukseen sulan alumiinin kanssa typpeä sisältävän kaasun (esim. muokkauskaasu, joka on 96 % N2 ja 4 % H2) ollessa läsnä, jota ylläpidetään koko tunkeutumiseen 35 vaadittavan ajan. Tämä aikaansaadaan ylläpitämällä jatkuva kaasun virtaus kosketukseen esimuotin ja sulaan alu-miinimatriisimetalliin. Vaikkei typpeä sisältävän kaasun • ♦ 52 91833 virtausmäärä ole kriittinen, pidetään edullisena että virtausmäärä on riittävä kompensoimaan nitridin muodostumisesta seosmatriisissa johtuva mahdollinen typen häviäminen atmosfääristä, sekä estämään tai torjumaan ilman sisään 5 pääseminen, jolla voi olla hapettava vaikutus sulaan metalliin.

Metallimatriisikomposiitin muodostamismenetelmää voidaan soveltaa täyteaineiden laajaan valikoimaan, ja täyteainei-10 den valinta riippuu sellaisista tekijöistä, kuten mat-riisiseoksesta, prosessin olosuhteista, sulan mat-riisiseoksen reaktiivisuudesta täyteaineen kanssa, sekä lopulliselle komposiittituotteelle haetuista ominaisuuksista. Kun matriisimetallina on esimerkiksi alumiini, 15 lukeutuvat sopiviksi täyteaineiksi a) oksidit, esim. alumiinioksidi, b) karbidit, esim. piikarbidi, c) boridit, esim. alumiinidodekaboridi, ja d) nitridit, esim. alu-miininitridi. Edullisessa suoritusmuodossa käytetään murskattua hapetusreaktiotuotetta täyteaineena. Lisäksi murs-20 kattua hapetusreaktiotuotetta voidaan käyttää joko yksin tai yhidstelmänä muiden täyteaineiden kanssa niin, että aikaansaadaan tunkeutumista varten läpäisevä massa tai esimuotti. Mikäli täyteaine pyrkii ragoimaan sulan alu-miinimatriisimetallin kanssa, tämä voidaan ottaa huomioon 25 minimoimalla tunkeutumisaika ja -lämpötila tai järjestämällä reagoimaton päällystys täyteaineelle. Täyteaine voi käsittää alustan, kuten hiiltä tai ei-keraamista ainetta, jonka päällä on keraaminen päällystys alustan suojaamiseksi syöpymiseltä tai heikkenemiseltä. Sopivia päällysteitä 30 ovat mm. keraamiset oksidit, karbidit, boridit ja nitridit. Esillä olevassa menetelmässä käyttökelpoisia keraameja ovat mm. alumiinioksidi ja piikarbidi hiukkasten, hiutaleiden, kuitukiteiden ja kuitujen muodossa. Kuidut voivat olla epäjatkuvia (leikatussa muodossa) tai jatkuvan säikeen 35 muodossa, kuten monisäikeiset langat. Lisäksi keraaminen massa tai esimuotti voi olla homogeeninen tai epähomogeeninen.

53 91833

Sen täyteaineen, jota käytetään keraamisen hapetusreak-tiotuotteen muodostamiseksi, tai sen täyteaineen, jota sekoitetaan murskattuun keraamiseen hapetusreaktiotuot-teeseen, koko ja muoto voi olla mikä tahansa sellainen, 5 joka vaaditaan komposiitin toivottujen ominaisuuksien saavuttamiseksi. Siten aine voi olla hiukkasten, kuituki-teiden, hiutaleiden tai kuitujen muodossa, koska täyteaineen muoto ei rajoita tunkeutumista. Voidaan käyttää muitakin muotoja, kuten kuulia, pieniä putkia, pellettejä, 10 tulenkestävää kuitukangasta, ja vastaavia. Lisäksi aineen koko ei rajoita tunkeutumista, vaikka pienten hiukkasten massalla saatetaan tunkeutumisen loppuunviemiseksi tarvita korkeampi lämpötila tai pidempi aika kuin suuremmilla hiukkasilla. Lisäksi (esimuotiksi muotoillun) täyte-15 ainemassan tulisi tunkeutumista varten olla läpäisevää (ts. sen tulisi olla sulaa matriisimetallia ja tunkeutumisat-mosfääriä läpäisevää).

Esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä metallimatrii-20 si-komposiittikappaleiden muodostamiseksi ei ole riippuvainen paineen käyttämisestä sulan matriisimetallin puristamiseksi esimuottiin tai täyteainemassaan. Keksintö sallii oleellisesti yhtenäisten metallimatriisikom-posiittien valmistamisen, joilla on suuri tilavuusosa ,, 25 täyteainetta ja pieni huokoisuus, koska ne eivät ole riippuvaisia paineen käyttämisestä sulan matriisimetallin puristamiseksi esimuottiin tai täyteainemassaan. Suurempia täyteaineen tilavuusosuuksia, suuruusluokkaa ainakin 50 %, voidaan aikaansaada käyttämällä alussa täyteainemassaa, 30 jolla on pienempi huokoisuus, ja/tai vaihtelevan kokoisa . hiukkasia tiivistymisen tehokkuuden lisäämiseksi. Suurem pia tilavuusosuuksia voidaan myös aikaansaada silloin, jos täyteainemassa tiivistetään tai tehdään muulla tavalla tiiviimmäksi, edellyttäen ettei massaa muuteta joko täysin 35 tiiviiksi suljetuin kennohuokosin tai täysin tiiviiksi rakenteeksi, mikä estäisi sulan seoksen tunkeutumisen.

• « 54 91833

On havaittu, että alumiinin tunkeutumista ja matriisin muodostumista varten keraamisen täyteaineen ympärille voi keraamisen täyteaineen kostutus alumiinimatriisimetallil-la olla tärkeä osa tunkeutumismekanismista. Lisäksi alhai-5 sissa prosessilämpötiloissa esiintyy erittäin vähän tai häviävän vähän metallin nitridiksi muuttumista, jonka takia saadaan erittäin vähäinen epäjatkuva alumiininitridin faasi metallimatriisiin jakautuneena. Kun lähestytään lämpötila-alueen yläpäätä, tapahtuu kuitenkin todennäköi-10 semmin metallin nitridiksi muuttumista. Siten voidaan säätää nitridifaasin osuutta metallimatriisissa muuttamalla lämpötilaa, jossa tunkeutuminen tapahtuu. Ne määrätyt lämpötilat, joissa nitridin muodostuminen tulee merkittävämmäksi, muuttuvat myös sellaisista tekijöistä riippuen, 15 kuten käytetty matriisin alumiiniseos ja sen määrä suhteessa täyteaineen määrään, täyteaineen määrä johon tunkeutumisen on tapahduttava, sekä tunkeutumisatmosfäärin typpipitoisuus. Esimerkiksi alumiininitridin muodostumisen määrän uskotaan määrätyssä prosessilämpötilassa kas-20 vavan, kun seoksen kyky täyteaineen kostuttamiseen pienenee ja kun atmosfäärin typpipitoisuus kasvaa.

Sen vuoksi on mahdollista räätälöidä metallimatriisin rakennetta komposiitin muodostuksen aikana, niin että 25 voidaan antaa tuloksena olevalle tuotteelle määrätyt ominaisuudet. Annetulla järjestelmällä voidaan prosessin olosuhteet valita nitridin muodostuksen säätämiseksi. Alumiininitridiä sisältävällä komposiittituotteella on eräitä ominaisuuksia, jotka voivat olla edullisia tuotteen 30 suorituskyvylle tai parantaa niitä. Lisäksi alumiiniseoksen spontaanin tunkeutumisen edullinen lämpötila-alue voi vaihdella käytetystä keraamisesta aineesta riippuen. Kun täyteaineena on alumiinioksidia, ei tunkeutumisen lämpötilan tulisi ylittää 1000°C, mikäli halutaan, ettei 35 matriisin muovattavuus oleellisesti pienene merkittävän nitridin muodostumisen johdosta. Lämpötilan 1000°C ylittäviä lämpötiloja voidan kuitenkin käyttää, mikäli halutaan 91833 55 tuottaa komposiitti, jonka matriisilla on heikompi muovattavuus ja suurempi jäykkyys. Piikarbidiin tunkeutumista varten voidaan käyttää korkeampia, noin 1200°C lämpötiloja, koska piikarbidia täyteaineena käytettäessä alumiiniseok-5 sesta syntyy vähemmän nitridejä, kuin alumiinioksideja täyteaineena käytettäessä. Tärkeämpää on, että kun täyteaineena käytettän murskattua tai hienonnetua hapetusreak-tiotuotetta, voidaan käyttää lämpötiloja noin 750 - 850°C alkaen* 10

Monikiteinen aine, joka muodostuu suunnatulla hapetus-prosessissa voi erityisesti sisältää metallisia komponentteja, kuten hapettumatonta perusmetallia. Metallin määrä voi vaihdella laajalla alueella 1-40 tilavuusprosenttiin, 15 ollen joskus suurempikin, riippuen paljon perusmetallin kulumisesta (muuntumisesta) keräämiä tai keraamisia kom-posiittikappaleita tuotettaessa. Saattaa olla toivottavaa, että ainakin osa perusmetallin jäännösmetallista eli jäännöksestä erotetaan hapetusreaktiotuotteesta ennen kuin 20 ainetta kätetään täyteaineena. Tämä erottaminen voidaan suorittaa ennen ja/tai sen jälkeen kun monikiteinen aine on murskattu tai jauhettu, Eräissä tapauksissa hapetus-reaktiotuote voidaan rikkoa helpommin kuin metalli, ja sen vuoksi joissakin tapauksissa voi hienontamalla ja seulo-25 maila olla mahdollista osittain erottaa hapetusreak-tiotuote metallista. Esillä olevan keksinnön mukaisesti hienonnettu hapetusreaktiotuotteella, jota käytetään joko yksinään tai yhdistelmänä jonkin toisen täyteaineen kanssa, on kuitenkin yhtymistaipumusta sulaan seokseen, joka 30 ilmeisesti johtuu samanlaisten aineiden välisestä yhtymis-taipumuksesta prosessin olosuhteissa ja/tai yhden tai useamman ulkoisen seostusaineen läsnäolosta. On havaittu, että tämän kemiallisen yhtymistaipumuksen johdosta esiintyy parempaa tunkeutumisen kinetiikkaa, ja vastaavasti 35 parempaa tunkeutumista jonkin verran suuremmalla mopeudel-la kuin oleellisesti samassa prosessissa kaupallisesti saatavilla olevaa keraamista täyteainetta käyttäen, ts.

% · 56 9 1 8 3 3 käyttäen täyteainetta, jota ei tuoteta suunnatulla hape-tusprosessilla. Jos kuitenkin toista täyteainetta on sekoitettava hienonnettuun hapetusreaktiotuotteeseen, tulisi hienonnettua hapetusreaktiotuotetta syöttää määränä, 5 joka riittää paremman tunkeutumiskinetiikan aikaansaamiseksi (ts. ainakin noin 10 - 25 tilavuusprosenttia täyteaineesta tulisi olla hienonnettua hapetusreak-tiotuotetta). Kun hienonnettua hapetusreaktiotuotetta käytetään täyteaineena, on lisäksi havaittu, että prosessi 10 voidaan toteuttaa alemmassa lämpötilassa, joka on edullista kustannusten ja käsittelyn kannalta. Alemmissa lämpötiloissa sula metalli ei myöskään niin helposti pyri reagimaan täyteaineen kanssa, eikä muodostu ei-toivottua reaktiotuotetta, jolla voi olla vahingollinen vaikutus 15 metallimatriisikomposiitin mekaanisiin ominaisuuksiin.

Eräs tekijä, joka näyttää osallistuvan esillä olevan keksinnön parempaan tunkeutumiseen, on likeisesti täyteaineeseen liittyvän ulkoisen seostuselementin ja/tai alu-20 miinia olevan perusmetallin läsnäolo. Kun esimerkiksi alumiinioksidia muodostetaan hapetusreaktiotuotteena alumiinin hapettuessa ilmassa, käytetään tyypillisesti seos-tusainetta alumiini-perusmetalliin liittyen tai yhdistelmänä sen kanssa, kuten selitetään alussa mainituissa 25 patenttihakemuksissa ja patentissa. Perusmetallia tai seostusainetta, tai niiden osaa, ei ehkä kuluteta loppuun reaktiojärjestelmästä, jonka vuoksi se voi dispergoitua osaan tai oleellisesti kaikkeen monikiteiseen keraamiseen aineeseen. Sellaisessa tapauksessa perusmetalli tai seos-30 tusaine voi tiivistyä hienonnetun hapetusreaktiotuotteen pinnassa tai pinnalla, tai perusmetalli tai seostusaine voi sitoutua hapetusreaktiotuotteeseen. Haluamatta sitoutua mihinkään määrättyyn teoriaan tai selitykseen, uskotaan että kun monikiteistä ainetta hienonnetaan käytettäväksi 35 täyteaineena, saattaa hienonnettuun hapetusreaktiotuot teeseen tunkeutumiseen käytettävällä matriisimetallilla esiintyä yhtymistaipumusta tähän täyteaineeseen, johtuen 11 „ 91833 täyteaineeseen sisältyvästä perusmetallista ja/tai seos-tusaineesta. Jäännöksenä oleva perusmetalli ja/tai seos-tusaineet voivat parantaa tunkeutumisprosessia toimimalla käyttökelpoisina ulkoisina seostuselementteinä tuotetta-5 essa lopullista komposiittituotetta; ja/tai toimia tunkeutumisen edistäjänä; ja/tai toimia tunkeutumisen edistäjän edeltäjänä. Vastaavasti voi hienonnettu hapetusreak-tiotuote sellaisenaan aikaansaada ainakin osan vaadittavasta tunkeutumisen edistäjästä ja/tai tunkeutumisen edis-10 täjän edeltäjästä, jota tarvitaan matriisimetallin spontaanin tunkeutumisen aikaansaamiseksi täyteaineeseen tai esimuottiin.

Lisäksi on mahdollista käyttää matriisimetallin varasto-15 lähdettä täyteaineen täydellisen tunkeutumisen varmistamiseksi ja/tai syöttää toista metallia, jolla on erilainen koostumus kuin matriisimetallin ensimmäisellä lähteellä. Eräissä tapauksissa voi erityisesti olla toivottavaa käyttää varastolähteessä matriisimetallia, joka koostumuk-20 seitaan poikkeaa matriisimetallin ensimmäisestä lähteestä. Jos esimerkiksi alumiiniseosta käytetään ensimmäisenä matriisimetallin lähteenä, niin varastolähteen metallina voitaisiin käyttää näennäisesti mitä tahansa toista metallia tai metalliseosta, joka on sulanut prosessilämpötilas-25 sa. Sulat metallit ovat usein hyvin sekoittuvia toistensa kanssa, mikä johtaisi varastolähdemetallin sekoittumiseen matriisimetallin ensimmäiseen lähteeseen niin kauan kuin annetaan riittävästi aikaa sekoittumista varten. Käytettäessä ensimmäisen matriisimetallin lähteestä poikkeavan 30 koostumuksen omaavaa varastolähdemetallia, on siten mahdollista räätälöidä metallimatriisin ominaisuuksia erilaisten toimintavaatimusten täyttämiseksi ja siten räätälöidä metallimatriisikomposiitin ominaisuuksia.

35 Estovälinettä voidaan myös käyttää esillä olevan keksinnön yhteydessä. Tämän keksinnön yhteydessä käytettävä estovä- line voi erityisesti olla mikä tahansa soveltuva väline, 91833 58 joka vuorovaikuttaa, estää ja lopettaa sulan matriisiseok-sen (esim. alumiiniseos) kulkeutumisen, siirtymisen tai vastaavan täyteaineen määritellyn rajapinnan ohi. Sopivia estovälineitä voivat olla mitkä tahansa aineet, yhdisteet, 5 alkuaineet, koostumukset tai vastaavat, jotka prosessin olosuhteissa ylläpitävät jonkinasteisen eheyden eivätkä ole haihtuvia, ja jotka edullisesti ovat prosessissa käytettyä kaasua läpäiseviä, ja jotka samoin pystyvät paikallisesti estämään, pysäyttämään, vuorovaikutteinaan, 10 torjumaan, jne, jatkuvan tunkeutumisen tai minkä tahansa muun liikkeen täyteaineen rajapinnan ohi.

Soveltuvat estovälineet sisältävät aineita, joita kulkeutuva sula matriisimetalli käytetyn prosessin aikana ei 15 oleellisesti pysty kostuttamaan. Tämän tyyppisellä esto-aineella näyttää olevan oleellisen vähän tai ei lainkaan yhtymispyrkimystä sulaan matriisimetalliin, ja estoväline estää tai torjuu siirtymisen täyteainemassan tai esimuotin määritellyn rajapinnan yli. Estoaine vähentää mahdollista 20 loppukoneistusta tai hiomista, jota voidaan tarvita metal-limatriisikomposiittituotteella. Kuten edellä mainittiin, tulisi estoaineen edullisesti olla läpäisevää tai huokoista, tai se voidaan saattaa läpäiseväksi esimerkiksi poraamalla reikiä estoaineeseen tai lävistämällä se, niin 25 että kaasu pääsee kosketukseen sulan matriisimetallin kanssa.

Soveltuvia estoaineita, jotka ovat erityisen edullisia alumiinimatriisiseoksilla, ovat niitä, jotka sisältävät 30 hiiltä, erityisesti hiilen kiteiset allotrooppiset muodot, jotka tunnetaan grafiittina. Grafiittia ei oleellisesti voida kostuttaa kuvatuissa prosessiolosuhteissa sulalla alumiiniseoksella. Erityisen edullinen grafiitti on gra-fiittinauhatuote, jota myydään tuotenimellä Grafoil (R), 35 jonka tavaramerkin haltija on Union Carbide. Tällä gra-fiittinauhalla on tiivistäviä ominaisuuksia, jotka estävät sulaa alumiiniseosta kulkeutumasta täyteaineen määritellyn li „ ”833 rajapinnan ohi. Tämä grafiittinauha on myös kuumuutta kestävä ja kemiallisesti inertti. Grafoil (R) -grafiitti-aine on taipuisaa, kestävää, mukautuvaa ja joustavaa. Sitä voidaan valmistaa useissa muodoissa sopimaan estoaine-5 sovellutuksiin. Grafiittiestovälinettä voidaan kuitenkin käyttää lietteenä tai tahnana tai jopa maalikalvona täyteaineen tai esimuotin rajapinnalla tai sen ympärillä. Grafoil (R) -tuotetta pidetään erityisen edullisena, koska se on taipuisan grafiittiarkin muodossa. Käytössä tämä 10 paperin tapainen grafiitti yksinkertaisesti muovaillaan täyteaineen tai esimuotin ympärille.

Muita edullisia estoaineita alumiinimetallimatriisiseok-sille typessä ovat siirtymämetalliboridit (esim. ti-15 taanidiboridi (TiB2)), joita sulat alumiinimetalliseokset eivät tätä ainetta määrätyissä prosessioloissa käytettäessä pysty kostuttamaan. Tämän tyyppisellä estoaineella prosessilämpötilan ei tulisi ylittää noin 875°C, koska muutoin estoaineen vaikutus vähenee, ja itse asiassa 20 korkeammassa lämpötilassa esiintyy tunkeutumista estoai-neeseen. Siirtymämetalliboridit ovat tyypillisesti hiuk-kasmuodossa (1 - 30 mikrometriä). Estoaineet voidaan levittää lietteenä tai tahnana edullisesti esimuotiksi muotoillun läpäisevän keraamisen täyteaineen massan raja-25 pinnoille.

Alumiinimetallimatriisiseoksia varten typessä muita käyttökelpoisia estoaineita sisältävät vaikeasti haihtuvia orgaanisia yhdisteitä, jotka levitetään kalvona tai ker-30 roksena täyteaineen tai esimuotin ulkopinnalle. Poltettaessa typessä, erityisesti tämän keksinnön mukaisissa prosessioloissa, orgaaninen yhdiste hajoaa, jättäen jälkeensä hiilinokikalvon. Orgaaninen yhdiste voidaan levittää tavanomaisin keinoin, kuten maalaamalla, suihkuttamal-35 la, upottamalla, jne.

6o 91833

Lisäksi voivat hienoksi jauhetut hiukkasmaiset aineet toimia estoaineena, jos hiukkasmaiseen aineeseen tunkeutuminen esiintyy nopeudella, joka on hitaampi kuin tunkeu-tumisnopeus täyteaineeseen.

5

Siten voidaan estoainetta levittää millä tahansa sopivalla tavalla, kuten peittämällä määritelty rajapinta estoväli-neen kerroksella. Sellainen estovälineen kerros voidaan muodostaa maalaamalla, upottamalla, silkkipainatuksella, 10 höyrystämällä, tai levittämällä estovälinettä muilla tavoin neste-, liete- tai tahnamuodossa, tai sputteroimalla höyrystyvää estovälinettä, tai yksinkertaisesti kerrostamalla kiinteän hiukkasmaisen estovälineen kerros, tai levittämällä estovälineen kiinteä ohut arkki tai kalvo 15 määritellylle rajapinnalle. Kun estoväline on paikallaan, spontaani tunkeutuminen päättyy oleellisesti silloin, kun tunkeutuva matriisimetalli saavuttaa määritellyn rajapinnan ja koskettaa estovälinettä.

20 Välittömästi seuraavassa olevat esimerkit sisältävät esillä olevan keksinnön erilaisia demonstraatioita. Näitä esimerkkejä on kuitenkin pidettävä havainnollistavina, eikä niitä pidä ymmärtää keksinnön suoja-alaa rajoittavina, joka määritellään oheisissa patenttivaatimuksissa.

25

Esimerkki 1

Kuvio 1 esittää poikkileikkauksena järjestelyn, jota voidaan käyttää hapetusreaktiotuotteen kasvattamisessa. 30 Tarkemmin ottaen tanko perusmetallia 1, kooltaan 38 mm x 102 mm x 229 mm, koostuen hieman muunnetusta Belmont Metals:in 380.1 -alumiiniseoksesta, asetettiin Norton Co.:n toimittamaa 90 grit (seulamitta, grit = noin 75 mikrometriä) El -alumiinioksidia olevalle pedille 2, jotka 35 molemmat olivat erittäin puhtaan alumiinioksidin tulenkestävässä veneen muotoisessa astiassa 4. Alumiinioksidiastia saatiin Bolt Technical Ceramics:Itä, ja sen puhtaus oli h 61 91833 99,7%. Perusmetallitanko 1 asetettiin El-alumiinioksidi-petiin 2 niin, että tangon 1 yksi pinta oli likimain linjassa pedin 2 kanssa. Alumiiniseos 1 käsitti noin 2,5 - 3,5 % Zn, 3,0 - 4,0 % Cu, 7,5 - 9,5 % Si, 0,8 - 1,5 % 5 Fe, 0,2 - 0,3 % Mg, 0 - 0,5 % Mn, 0 - 0,001 % Be ja 0 -0,35 % Sn. Alumiiniseostanko seostettiin ulkoisesti levittämällä likimääräisesti 5 grammaa 140 grit piidioksidi hiukkasia 3 oleellisesti vain alumiiniseostangon 1 yläpinnalle, niin että keraaminen kappale kasvaisi vain seoksen 10 1 pinnasta kohti atmosfääriä (ts. poispäin pedistä 2).

Pedin 2, alumiiniseoksen 1 ja seostusaineen 3 sisältävä astia 4 asetettiin sähkövastusuuniin, joka kuumennettiin noin 1100°C lämpötilaan noin 200°C/h nopeudella, ja pidettiin siinä riittävän kauan, jotta sula alumiiniseos 15 voisi reagoida ilmaympäristössä olevan hapen kanssa tuottaen hapetusreaktiotuotetta. Kuumennuksen aikan ilman annettiin kiertää uuniin hapettimen järjestämiseksi. Kasvanut hapetusreaktiotuote muodosti "limpun" alumiiniseoksen 1 päälle. Astia 4 ja sen sisällön annettiin sitten 20 jäähtyä. Lopullinen hapetusreaktiotuote (ts. limppu) poistettiin astiasta ja perusmetallin jäännökset poistettiin iskemällä sitä vasaralla.

Sen jälkeen hapetusreaktiotuote sijoitettiin leukamurskai-25 seen ja murskattiin golf-pallon tai herneen kokoisiksi kappaleiksi. Hapetusreaktiotuotekappaleet asetettiin pos-liiniruukkuun alumiinioksidia olevan jauhinaineen ja veden kanssa. Kuulajauhamalla kappaleiden kokoa pienennettiin pienemmiksi hiukkasiksi. Koska hapetusreaktiotuote lisäksi 30 voi sisältää hapettamatonta jäännösmetallia perusalumiiniseoksesta, niin liuoksen pH:ta oli välttämättä säädettävä kuula jauhamisen aikana, alumiinin ja veden välisen mahdollisen reaktion vähentämiseksi. Kuulajauhamista jatkettiin noin 36 tuntia. Kuulajauhamisen jälkeen pos-35 liiniruukun sisältö kuivattiin ja siivilöitiin tavanomaisia menetelmiä käyttäen. Kuulajauhamisen jälkeen kaikki jäljellä olevat 200 mesh:iä suuremmat kappaleet asetettiin 62 91833 takaisin kuulamyllyyn ja jauhettiin uudelleen myöhemmin. Murskatun hapetusreaktion hiukkaset, jotka olivat alle 100 mesh ja yli -200 mesh, otettiin talteen.

5 Kuvio 2 esittää poikkileikkauksena järjestelyn, jota voidaan käyttää matriisimetallin tunkeutumiseen hienonnettuun hapetusreaktiotuotteeseen. Tarkemmin ottaen hienonnettu hapetusreaktiotuote 12 asetettiin erittäin puhdasta alumiinioksidia olevaan astiaan 14, joka oli samantapainen 10 kuin edellä hapetus reaktiotuotetta muodostettaessa käytetty. Tunkeutuvan matriisimetallin valanne 10 asetettiin murskatun hapetusreaktiotuotteen 12 päälle, niin että mainittu matriisimetalli 10 ulottui hienonnetun täyteaineen 12 pinnan yläpuolelle. Alumiiniseos 10, jota käytet-15 tiin spontaanisti tunkeutumaan murskattuun hapetusreaktiotuotteeseen 12, oli matriisimetallin tanko tai valanne, jonka mitat olivat noin 25 mm x 50 mm x 12 mm. Matriisimetallin alumiiniseoksen koostumus sisälsi noin 5 painoprosenttia piitä ja 5 painoprosenttia magnesiumia. 20 Alumiinioksidiastia 14, joka sisälsi tämän aineiden järjestelyn, asetettiin sähkövastuksilla kuumennettuun muh-veliuuniin. Muhveliuuni suljettiin, niin että läsnä oli oleellisesti vain tunkeutuvaa kaasua. Tässä tapauksessa muokkauskaasua käytettiin tunkeutumisatmosfäärinä (ts. 96 25 tilavuusprosenttia typpeä ja 4 tilavuusprosenttia vetyä). Muokkauskaasua johdettiin muhveliuunin läpi määränä noin 0,35 1/minuutti. Muhveliuunia kuumennettiin noin 10 tunnin ajan, kunnes saavutettiin 800°C lämpötila. Uuni pidettiin tässä lämpötilassa noin 5 tunnin ajan. Sitten uunia 30 jäähdytettiin noin 5 tuntia. Järjestely poistettiin sitten uunista ja havaittiin, että matriisimetalli 10 oli oleellisesti täydellisesti täyteaineen 12 ympäröimää.

Kuvio 3 esittää tuloksena olevasta, esimerkin 1 mukaisesti 35 tuotetusta metallimatriisi-komposiittikappaleesta 400 kertaisella suurennoksella otetun mikrovalokuvan. Tummemmat alueet 20 vastaavat murskattua hapetusreaktiotuote- 91833 63 täyteainetta ja vaaleammat alueet 21 vastaavat matriisime-tallia.

Esimerkki 2 5 Tämä on vertaileva esimerkki. Tässä esimerkissä asetettiin astiaan kaupallisesti saatavaa 90 grit 38 Alundumia, joka on sulatettua alumiinioksidijauhetta Norton Co.:lta. Sen päälle asetettiin samaa matriisimetallia kuin mitä käytet-10 tiin esimerkissä 1. Aineet asetettiin samaan järjestelyyn kuin esimerkissä 1, joka esitetään kuviossa 2. Järjestely sijoitettiin muhveliuuniin ja kuumennettiin esimerkin 1 mukaisesti. Jäähtymisen jälkeen astia poistettiin ja tarkastettiin. Mitään merkittävää alumiiniseosta olevan 15 matriisimetallin tunkeutumista ei esiintynyt.

Esimerkki 3 Tämä on vertaileva esimerkki. Jotta voitaisiin näyttää 20 toteen, että keksinnön mukainen murskattu hapetusreaktiotuote sallii alemman lämpötilan spontaanin tunkeutumisen esiintymistä varten, suoritettiin seuraava koe. Toistettiin esimerkin 2 menettely, paitsi että käytettiin korkeampaa lämpötilaa. Erityisesti esimerkin 2 mukaisen 25 aineiden järjestelyn sisältävä astia sijoitettiin muhveliuuniin ja kuumennettiin esimerkin 1 mukaisesti korkeampaan, noin 900°C lämpötilaan. Uunia jäähdytettiin ja astia poistettiin. Tarkastuksen jälkeen havaittiin, että oli saavutettu oleellisesti täydellinen matriisimetallin tun-30 keutuminen.

Edellä oleva esimerkki osoittaa sen, että murskatun hapetusreaktiotuotteen käyttäminen täyteaineena on toivottavaa. Erityisesti on havaittu, että saavutetaan parempi 35 tunkeutumisen kinetiikka, kun täyteaineena käytetään murskattua hapetusreaktiotuotetta.

64 91 S33

Vaikka edellä olevia esimerkkejä on selitetty seikkaperäisesti, saattaa tavanomaisin taidoin varustetulle käsityöläiselle tulle mieleen muita muunnelmia näistä esimerkeistä, ja kaikkien sellaisten muunelmien tulisi ymmärtää 5 sisältyvän oheisten patenttivaatimusten suoja-alaan.

10 15 20 25 30 35 li

Claims (11)

91833 65

1. Menetelmä metallimatriisikomposii tin valmistamiseksi, tunnettu siitä, että järjestetään täyteaineeksi hienonnettu hapetusreaktiotuote ja saatetaan sula matriisimetalli 5 spontaanisti tunkeutumaan ainakin täyteaineen osaan käyttäen tunkeutumisen edistäjää ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjää sekä tunkeutumisatmosfääriä ainakin jossakin tunkeutumisprosessin vaiheessa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu hienonnettu hapetusreaktiotuote sellaisenaan käsittää tunkeutumisen edistäjää ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjää.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että estoaineella määritellään täyteaineen rajapinta, jolloin matriisimetalli spontaanisti tunkeutuu estoai-neeseen saakka.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpötila spontaanin tunkeutumisen aikana on korkeampi kuin matriisimetallin sulamispiste, mutta alempi kuin matriisimetallin höyrystyslämpötila ja täyteaineen sulamispiste. 25

5. Patenttivaatimuksen l tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu hienonnettu hapetusreaktiotuote käsittää sulan perusmetallin ja ainakin joko höyryfaasi-hapettimen, nestefaasi-hapettimen ja/tai kiinteän hapetti- 30 men reaktiotuotteen.

6. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu hapetusreaktiotuote käsittää ainakin ainakin yhtä ainetta, joka on valittu ryhmästä, 35 johon sisältyvät alumiinioksidi, alumiininitridi, piikar-bidi, piiboridi, alumiiniboridi, titaaninitridi, zir-koniumnitridi, titaaniboridi, zirkoniumboridi, titaanikar-bidi, piikarbidi, hafniumboridi ja tinaoksidi. „ 91833 66

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu hapetusreaktiotuote hienonnetaan ko-koalueelle noin 200 mesh - 500 mesh.

8. Metallimatriisikomposiittikappale, tunnettu siitä, että se käsittää kolmiulotteisesti liittynyttä matriisime-tallia, joka ympäröi hapetusreaktiotuotetta olevaa täyteainetta.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen metallimatriisikom- posiittikappale, tunnettu siitä, että ainakin yhtä muuta täyteainetta sekoitetaan mainittuun hapetusreaktiotuotetta olevaan täyteaineeseen, jolloin mainittu ainakin yksi muu täyteaine käsittää ainakin yhtä ainetta, joka on valittu 15 ryhmästä, joka käsittää jauheet, hiutaleet, mikrokuulat, kuitukiteet, kuplat, kuidut, hiukkasaineet, kuitumatot, leikatut kuidut, kuulat, pelletit, pienet putket ja tulen-ke s t ävä t kankaa t.

10. Patenttivaatimuksen 8 mukainen metallimatriisikompo- siittikappale, tunnettu siitä, että mainittu hapetusreaktiotuote käsittää ainakin yhtä ainetta, joka on valittu ryhmästä, johon sisältyvät alumiinioksidi, alumiininitri-di, piikarbidi, piiboridi, alumiiniboridi, titaaninitridi, 25 zirkoniumnitridi, titaaniboridi, zirkoniumboridi, titaani-r karbidi, piikarbidi, hafniumboridi ja tinaoksidi.

11. Patenttivaatimuksen 8 mukainen metallimatriisikompo-siittikappale, tunnettu siitä, että mainittu hapetusreak-30 tiotuote käsittää ainakin yhtä ainetta, joka on valittu ryhmästä, joka käsittää oksidit, nitridit, karbidit, bori-dit ja oksinitridit. ii 67 91 833