FI91723B - Menetelmä metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi suunnatulla kiinteytyksellä - Google Patents

Description

91723

Menetelmä metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi suunnatulla kiinteytyksellä 5 Esillä oleva keksintö koskee uutta menetelmää metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi. Menetelmässä sula mat-riisimetalli saatetaan spontaanisti tunkeutumaan (ts. käyttämättä apuna painetta tai tyhjöä) täyteaineen tai esimuotin läpäisevään massaan tunkeutumisen edistäjän ja/-10 tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjän sekä tunkeutumis-atmosfäärin läsnäollessa ainakin prosessin jossakin vaiheessa. Lisäksi joko metallimatriisikomposiitin muodostuessa tai oleellisesti jatkuvasti metallimatriisikomposiitin muodostumisen yhteydessä aikaansaadaan matriisi-15 metallin kiinteytyminen.

Metallimatriisin ja lujittavan tai vahvistavan faasin, kuten keraamisia hiukkasia, kuitukiteitä, kuituja tai vastaavia käsittävät komposiittituotteet näyttävät lupaavilta 20 moniin eriin sovellutuksiin, koska niissä yhdistyvät osa lujittavan faasin jäykkyydestä ja kulutuskestävyydestä metallimatriisin muovattavuuteen ja sitkeyteen. Yleensä metallimatriisikomposiitilla luodaan parannuksia sellaisissa ominaisuuksissa, kuten lujuus, jäykkyys, hankausku-25 lutuksen kestävyys ja lujuuden pysyminen korkeammissa lämpötiloissa, verrattuna matriisimetalliin sen monoliittisessa muodossa, mutta määrä, johon saakka määrättyä ominaisuutta voidaan parantaa, riippuu suuresti kyseessä olevista ainesosista, niiden tilavuus- tai painosuhteista 30 sekä siitä, miten niitä käsitellään komposiittia muodostettaessa. Eräissä tapauksissa komposiitti voi myös olla kevyempää kuin matriisimetalli sellaisenaan. Alumiinimat-riisikomposiitit, jotka on vahvistettu keräämillä, kuten esimerkiksi piikarbidilla hiukkasten, hiutaleiden tai kui-35 tukiteiden muodossa, ovat kiinnostavia johtuen niiden alumiiniin verrattuna suuremmasta jäykkyydestä, kulutuksen kestävyydestä ja korkean lämpötilan lujuudesta.

2 91723

Alumiinimatriisikomposiittien valmistamiseksi on' kuvattu erilaisia metallurgisia menetelmiä, mukaanlukien menetelmiä, jotka perustuvat jauhemetallurgiatekniikoihin ja sulan metallin tunkeutumistekniikoihin, joissa käytetään 5 hyväksi painevalua, tyhjövalua, sekoittamista, ja notkis-timia. Jauhemetallurgiatekniikoiden avulla jauheen muodossa oleva metalli ja jauheen, kuitukiteiden, leikattujen kuitujen, jne. muodossa oleva lujittava aine sekoitetaan ja sitten joko kylmäpuristetaan ja sintrataan, tai kuuma-10 puristetaan. Tällä menetelmällä tuotetun piikarbidilla lujitetun alumiinimatriisikomposiitin suurimman keraamin tilavuusosan on ilmoitettu olevan noin 25 tilavuusprosenttia kuitukiteiden tapauksessa ja noin 40 tilavuusprosenttia hiukkasten tapauksessa.

15

Metallimatriisikomposiittien tuottaminen jauhemetallurgi-sia tekniikoita käyttävin tavanomaisin menetelmin asettaa eräitä rajoituksia aikaansaatavien tuotteiden ominaisuuksille. Komposiitissa olevan keraamifaasin tilavuusosa on 20 tyypillisesti rajoittunut, hiukkasten tapauksessa noin 40 prosenttiin. Samaten asettaa puristustoiminta rajan käytännössä saavutettavalle koolle. Ainoastaan suhteellisen yksinkertaiset tuotteen muodot ovat mahdollisia ilman jälkeenpäin tapahtuvaa käsittelyä (esim. muotoilua tai 25 koneistusta) tai ottamatta käyttöön monimutkaisia puristimia. Sintrauksen aikana voi myös esiintyä epätasaista kutistumista, samoin kuin mikrostruktuurin epätasaisuutta, johtuen kiintoaineisiin eriytymisestä ja hiukkasten kasvusta.

30 US-patentissa 3,970,136 kuvataan menetelmä metallimatrii-sikomposiitin muodostamiseksi, johon sisältyy kuitumuotoi-nen lujite, esim. piikarbidi- tai alumiinikuitukiteitä, joilla on ennalta määrätty kuitujen suuntaus. Komposiitti 35 tehdään sijoittamalla samassa tasossa olevien kuitujen samansuuntaisia mattoja tai huopia muottiin yhdessä sulan matriisimetallin, esim. alumiinin lähteen kanssa ainakin 3 91723 joidenkin mattojen välissä, ja kohdistamalla painetta, niin että sula metalli pakotetaan tunkeutumaan mattoihin ja ympäröimään suunnatut kuidut. Mattojen pinon päälle voidaan valaa sulaa metallia, jolloin sitä paineen avulla pakote-5 taan virtaamaan mattojen väliin. Komposiitissa olevien lujittavien kuitujen jopa 50 % tilavuuspitoisuuksia on ilmoitettu.

Edellä olevaan tunkeutumismenetelmään liittyy paineen 10 aiheuttamien virtausprosessien yllätyksellisiä vaihteluja. ts. mahdollisia epäsäännöllisyyksiä matriisin muodostumisessa, huokoisuutta, jne, kun otetaan huomioon että se riippuu ulkoisesta paineesta sulan matriisimetallin pakottamiseksi kuitupitoisten mattojen läpi. Ominaisuuksien 15 epätasaisuus on mahdollinen vaikka sulaa metallia johdettaisiin useammasta kohdasta kuitupitoiseen järjestelyyn. Vastaavasti on järjestettävä monimutkaiset matto/lähde-järjestelyt ja virtausreitit soveltuvan ja tasaisen tunkeutumisen aikaansaamiseksi kuitumattojen pinoon. Edellä 20 mainittu painetunkeutumismenetelmä mahdollistaa myös ainoastaan suhteellisen pienen lujitusaineen ja matriisiti-lavuuden suhteen, johtuen suureen mattotilavuuteen kiinteästi liittyvästä tunkeutumisen vaikeudesta. Lisäksi muoteissa on oltava sulaa metallia paineen alaisena, joka 25 nostaa menetelmän kustannuksia. Lopuksi edellä mainittu menetelmä, joka rajoittuu ojennuksessa oleviin hiukkasiin tai kuituihin tunkeutumiseen, ei sovellu alumiinimatrii-sikomposiittien muodostamiseen, jotka on lujitettu satunnaisesti suuntautuvista hiukkasista, kuitukiteistä tai 30 kuiduista koostuvilla aineilla.

Alumiinimatriisi-alumiinioksiditäytteisten komposiittien valmistuksessa alumiini ei helposti kostuta alumiinioksidia, jolloin on vaikeata muodostaa yhtenäinen tuote. Tähän 35 ongelmaan on ehdotettu erilaisia ratkaisuja. Eräs sellainen lähestyminen on alumiinin päällystäminen metallilla (esim. nikkelillä tai wolfrämillä), joka sitten kuumapuristetaan 4 91723 yhdessä alumiinin kanssa. Toisessa tekniikassa alumiini seostetaan litiumin kanssa, ja alumiinioksidi voidaan päällystää piidioksidilla. Näillä komposiiteilla kuitenkin ominaisuudet vaihtelevat, tai päällystykset voivat heiken-5 tää täytettä, tai matriisi sisältää litiumia, joka voi vaikuttaa matriisin ominaisuuksiin.

US-patentilla 4,232,091 voitetaan eräitä alan vaikeuksia, joita kohdataan valmistettaessa alumiinimatriisi-alu-10 miinioksiditäytteisiä komposiitteja. Tässä patentissa ku-vataan 75 - 375 kg/cm paineen kohdistamista pakottamaan sula alumiini (tai sula alumiiniseos) alumiinioksidia olevaan kuitu- tai kuitukidemattoon, joka on esilämmitetty alueelle 700 - 1050°C. Alumiinioksidin suurin suhde 15 metalliin tuloksena olevassa kiinteässä valukappaleessa oli 0,25:1. Koska tässä menetelmässä ollaan riippuvaisia ulkopuolisesta paineesta tunkeutumisen aikaansaamiseksi, sitä vaivaavat monet samat puutteet kuin US-patenttia 3,970,136.

20 EP-hakemuksessa 115,742 kuvataan alumiini-alumiinioksidi-komposiittien valmistamista, jotka ovat erityisen käyttökelpoisia elektrolyyttikennokomponentteina, ja joissa esi-muotin alumiinioksidimatriisin ontelot täytetään 25 alumiinilla, ja tätä varten käytetään erilaisia tekniikoita alumiinioksidin kostuttamiseksi koko esimuotissa. Alumiinioksidi kostutetaan esimerkiksi titaani-, zirkonium-, hafnium tai niobi-diboridia olevalla kostutusaineella tai metallilla, ts. litiumilla, magnesiumilla, kalsiumilla, 30 titaanilla, kromilla, raudalla, koboltilla, nikkelillä, zirkoniumilla tai hafniumilla. Kostutuksen edistämiseksi käytetään inerttiä atmosfääriä, kuten argonia. Tässä julkaisussa esitetään myös paineen kohdistaminen sulan alumiinin saamiseksi tunkeutumaan päällystämättömään mat-35 riisiin. Tässä suhteessa tunkeutuminen aikaansaadaan saattamalla huokoset ensin tyhjöön ja kohdistamalla sitten sulaan alumiiniim painetta inertissä atmosfäärissä, esim.

5 91723 argonissa. Vaihtoehtoisesti esimuottiin voidaan tunkeutua höyryfaasissa olevalla alumiinipäällystyksellä pintojen kostuttamiseksi ennen onteloiden täyttämistä tunkeutuvalla sulalla alumiinilla. Jotta varmistettaisiin alumiinin 5 pysyminen esimuotin huokosissa vaaditaan lämpökäsittelyä, esim lämpötilassa 1400 - 1800°C, joko argonissa tai tyhjössä. Muutoin joko paineen alaisena tunkeutuneen aineen altistuminen kaasulle, tai tunkeutumispaineen poistaminen, aiheuttaa alumiinin häviämisen kappaleesta.

10

Kostutusaineiden käyttäminen alumiinioksidikomponentin tunkeutumisen aikaansaamiseksi sulaa metallia sisältävään elektrolyyttikennoon on esitetty myös EP-hakemuksessa 94353. Tässä julkaisussa kuvataa alumiinin tuottamista 15 elektrolyysillä kennossa, jossa virranjohdinkatodi on kennon vaippana tai alustana. Tämän alustan suojaamiseksi sulalta kryoliitilta levitetään alumiinioksidialustalle ohut päällystys kostutusaineen ja liukenemisen estävän aineen seoksella ennen kennon käynnistämistä tai kun se on 20 upotettuna elektrolyysiprosessin tuottamaan sulaan alumiiniin. Kuvattuja kostutusaineita ovat titaani, zirkonium, hafnium, pii, magnesium, vanadiini, kromi, niobi tai kalsium, ja titaani esitetään edullisimmaksi aineeksi. Boorin, hiilen ja typen yhdisteiden selitetään olevan 25 hyödyllisiä estettäessä kostutusaineiden liukenemista sulaan alumiiniin. Tässä julkaisussa ei kuitenkaan ehdoteta metallimatriisikomposiittien tuottamista, eikä siinä eh-dotetaa sellaisten komposiittien muodostamista esimerkiksi typpiatmos fääris sä.

30

Paineen ja kostutusaineiden käytön lisäksi on kuvattu tyhjön kohdistamisen edistävän sulan alumiinin tunkeutumista huokoiseen keraamikappaleeseen. Esimerkiksi US-pa-tentissa 3,718,441 raportoidaan keraamiseen kappaleeseen 35 (esim. boorikarbidi, alumiinioksidi ja berylliumoksidi) tunkeutumista joko sulalla alumiinilla, berylliumilla, magnesiumilla, titaanilla, vanadiinilla, nikkelillä tai • ^ 6 91723 _6 λ kromilla, tyhjössä joka on alle 10“ torr. Välillä 10“ ...

10“6 torr oleva tyhjö johti keraamin heikkoon kostuttami-seen sulalla metallilla, niin ettei metalli virrannut vapaasti keraamin ontelotiloihin. Kostuttamisen sanotaan 5 kuitenkin parantuneen, kun tyhjö pienennettiin alle 10“6 torr.

Myös US-patentissa 3,864,154 esitetään tyhjön käyttämistä tunkeutumisen aikaansaamiseksi. Tässä patentissa selite-10 tään kylmäpuristetun AlB 12-kappaleen asettamista kylmäpuristetun alumiini jauheen pedille. Sen jälkeen sijoitettiin lisää alumiinia AlBi2-jauhekappaleen päälle. Sulatusastia, jossa AlB 12-kappale oli "kerrostettuna" alumiinijauheker-rosten väliin, sijoitettiin tyhjöuuniin. Uuniin järjestet-15 tiin noin 10“5 torr oleva tyhjö kaasun poistumista varten. Lämpötilaa nostettiin sen jälkeen 1100°C:een, jossa se pidettiin 3 tuntia. Näissä oloissa sula alumiini tunkeutui AlBi2-kappaleeseen.

20 US-patentissa 3,364,976 selitetään suunnitelmaa itsestään kehittyvän tyhjön aikaansaamista kappaleeseen, sulan metallin kappaleeseen tunkeutumisen lisäämiseksi. Erityisesti selitetään, että kappale, esim. grafiittimuotti, teräs-muotti tai huokoinen tulenkestävä aine, kokonaan upotetaan 25 sulaan metalliin. Muotin tapauksessa metallin kanssa reagoivan kaasun kanssa täytetty muottiontelo on yhteydessä ulkopuolella sijaitsevaan sulaan metalliin muotissa olevan ainakin yhden aukon kautta. Kun muotti upotetaan sulaan, tapahtuu ontelon täyttyminen itsestään kehittyvän tyhjön 30 syntyessä ontelossa olevan kaasun ja sulan metallin reaktion johdosta. Tyhjö on erityisesti tulosta metallin kiinteän oksidimuodon syntymisestä. Siten tässä julkaiussa esitetään, että on oleellista aikaansaada ontelossa olevan kaasun ja sulan metallin välinen reaktio. Muotin käyttä-35 minen tyhjön luomiseksi ei kuitenkaan välttämättä ole toivottavaa, johtuen muotin käyttöön liittyvistä välittömistä rajoituksista. Muotit on ensin koneistettava määrät- 7 91723 tyyn muotoon; sitten loppukäsiteltävä, koneistettava hyväksyttävän valupinnan tuottamiseksi muottiin; sitten koottava ennen niiden käyttämistä; sitten purettava niiden käytön jälkeen valukappaleen poistamiseksi niistä; ja sen 5 jälkeen muotti on jälleen saatettava käyttökuntoon, mikä mitä todennäköisimmin merkitsisi muotin pintojen uudelleen käsittelyä tai muotin poistamista, ellei se enää ole käyttöön hyväksyttävä. Muotin koneistaminen monimutkaiseen muotoon saattaa olla erittäin kallista ja aikaavievää.

10 Lisäksi muodostuneen kappaleen poistaminen monimutkaisen muotoisesta muotista saattaa olla vaikeata (ts. monimutkaisen muotoiset valukappaleet saattavat mennä rikki niitä muotista poistettaessa). Lisäksi, vaikka julkaisussa ehdotetaan, että huokoinen tulenkestävä aine voitaisiin 15 suoraan upottaa sulaan metalliin tarvitsematta käyttää muottia, niin tulenkestävän aineen olisi oltava yhtenäinen kappale, koska ei ole olemassa mahdollisuutta aikaansaada tunkeutumista irralliseen tai erotettuun huokoiseen aineeseen ilman säiliönä olevaa muottia (ts. uskotaan yleisesti, 20 että hiukkasmainen aine tyypillisesti dissosioituisi tai valuisi hajalleen sitä sulaan metalliin sijoitettaessa). Lisäksi, jos haluttaisiin aikaansaada tunkeutuminen hiuk-kasmaiseen aineeseen tai löyhästi muodostettuun esimuot-tiin, olisi ryhdyttävä varotoimiin, niin ettei tunkeutuva 25 metalli syrjäyttäisi osaa hiukkasaineesta tai esimuotista, mikä johtaisi epähomogeeniseen mikrostruktuuriin.

Vastaavasti on kauan ollut olemassa tarve saada yksinkertainen ja luotettava menetelmä muotoiltujen metallimatrii-30 si-komposiittien tuottamiseksi, joka ei perustu paineen tai tyhjön käyttämiseen (joko ulkoisesti kohdistettuna tai sisäisesti kehitettynä), tai vahingollisten kostutusainei-den käyttämiseen metallimatriisin luomiseksi toiseen aineeseen, kuten keraamiseen aineeseen. Lisäksi on pitkään 35 ollut tarve minimoida lopullisten koneistustoimenpiteiden määrää, joita tarvitaan metallimatriisi-komposiittikappa-leen aikaansaamiseksi. Esillä oleva keksintö tyydyttää nämä 8 91723 tarpeet aikaansaamalla spontaanin tunkeutumismekanismin sulan matriisimetallin (esim. alumiinin) tunkeutumisen aikaansaamiseksi keraamista materiaalia tai päällystettyä materiaalia olevaan täyteaineeseen, joka voidaan muotoilla 5 esimuotiksi, tunkeutumisatmosfäärin (esim. typen) läsnäollessa ilmakehän paineissa, jolloin tunkeutumisen edistäjää on läsnä ainakin jossakin prosessin vaiheessa.

Lisäksi metallien valumenetelmissä tiedetään suunnatun 10 kiinteytymisen yleensä edistävän esimerkiksi huokoisuuden ja/tai onteloiden vähentämistä kappaleesta, murtolujuuden lisäämistä, mikrorakenteiden muuntamista, jne. Suunnatun kiinteytymisen menetelmän yhdistämisellä esillä olevan keksinnön spontaaneihin tunkeutumismekanismeihin aikaan-15 saadaan uusia metallimatriisikomposiittikappaleita.

Tämän hakemuksen sisältö liittyy useaan rinnakkaiseen hakemukseen. Erityisesti nämä muut rinnakkaiset hakemukset kuvaavat uusia menetelmiä metallimatriisikomposiittiainei-20 den tuottamiseksi (niihin viitataan jäljempänä eräissä tapauksissa nimellä "rinnakkais-metallimatriisihakemuk-set").

Uutta menetelmää metallimatriisikomposiittiaineen tuotta-25 miseksi kuvataan US-hakemuksessamme 049 171, jonka nimi- ' tyksenä on "Metallimatriisikomposiitteja", ja joka nyt on hyväksytty USA:ssa. Mainitun keksinnön mukaisesti metalli-matriisikomposiitti tuotetaan tunkeuttamalla läpäisevään täyteaineeseen (esim. keräämiä tai keräämillä päällystet-30 tya ainetta) sulaa alumiinia, joka sisältää ainakin 1 painoprosentin magnesiumia ja edullisesti ainakin 3 painoprosenttia magnesiumia. Tunkeutuminen tapahtuu spontaanisti käyttämättä ulkoista painetta tai tyhjöä. Sulan metalliseoksen syöttö saatetaan koskettamaan täyteaine-35 massaa lämpötilassa, joka on ainakin noin 675°C, kun läsnä on kaasua, joka käsittää noin 10 - 100 tilavuusprosenttia, edullisesti ainakin noin 50 tilavuusprosenttia 9 91723 typpeä, jolloin loput, mikäli sitä on, on ei-hapettavaa kaasua, esim. argonia. Näissä oloissa sula alumiiniseos tunkeutuu keraamimassaan normaalissa ilmakehän paineessa muodostaen alumiini- (tai alumiiniseos-) matriisikomposii-5 tin. Kun haluttu määrä täyteainetta on sulan alumiiniseoksen läpitunkemaa, lasketaan lämpötilaa seoksen kiinteyttämiseksi, jolloin muodostuu kiinteä metallimatriisi-rakenne, joka sulkee sisäänsä lujittavan täyteaineen. Tavallisesti, ja edullisesti, syötetty sula seos riittää 10 aikaansaamaan tunkeutumisen etenemisen oleellisesti täy-teainemassan rajoille. Hakemuksen 049,171 mukaisesti tuotettujen alumiinimatriisikomposiittien täyteaineen määrä voi olla erittäin suuri. Tässä mielessä voidaan saavuttaa täyteaineen ja seoksen tilavuussuhteita jotka ovat suurem-15 pia kuin 1:1.

Edellä mainitun hakemuksen 049,171 mukaisissa proses-sioloissa alumiininitridiä voi muodostua epäjatkuvana faasina, joka on jakautunut koko alumiinimatriisiin. 20 Nitridin määrä alumiinimatriisissa voi vaihdella sellaisten tekijöiden, kuten lämpötilan, seoksen koostumuksen, kaasun koostumuksen ja täyteaineen mukaisesti. Siten voidaan yhtä tai useampaa sellaista järjestelmän tekijää säätämällä räätälöidä määrättyjä komposiitin ominaisuuk-25 siä. Joitakin loppukäyttösovellutuksia varten voi kuitenkin olla toivottavaa, että komposiitti sisältää vähän tai oleellisesti ei lainkaan alumiininitridiä.

On havaittu, että korkeammat lämpötilat edistävät tunkeu-30 tumista, mutta johtavat siihen, että menetelmässä herkemmin muodostuu nitridiä. Hakemuksen 049,171 mukaisessa keksinnössä sallitaan tunkeutumiskinetiikan ja nitridin muodostumisen välisen tasapainon valitseminen.

35 Esimerkki sopivista estovälineistä käytettäviksi metalli-matriisikomposiittien muodostamisen yhteydessä on selitetty US-hakemuksessa 141,642, jonka nimityksenä on "Menetelmä 1-- 10 91723 metallimatriisikomposiittien valmistamiseksi estoainetta käyttäen". Tämän keksinnön menetelmän mukaisesti estovä-linettä (esim. hiukkasmaista titaanidiboridia tai grafiit-tiainetta, kuten joustavaa grafiittinauhatuotetta, jota 5 Union Carbide myy tuotenimellä Grafoil (R) ) sijoitetaan täyteaineen määrätyllä rajapinnalle ja matriisiseos tunkeutuu estovälineen määrittelemään rajapintaan saakka. Estovälinettä käytetään estämään, torjumaan tai lopettamaan sulan seoksen tunkeutuminen, jolloin aikaansaadaan 10 verkon, tai lähes verkon muotoja tuloksena olevassa metallimatriisikomposiitissa. Vastaavasti muodostetuilla metallimatriisi-komposiittikappaleilla on ulkomuoto, joka oleellisesti vastaa estovälineen sisämuotoa.

15 US-patenttihakemuksen 049,171 mukaista menetelmää parannettiin rinnakkaisella US-patenttihakemuksella 168,284, jonka nimityksenä on "Metallimatriisikomposiitteja ja tekniikoita niiden valmistamiseksi". Mainitussa hakemuksessa esitettyjen menetelmien mukaisesti matriisimetai-20 liseos on läsnä metallin ensimmäisenä lähteenä ja mat-riisimetallin varastolähteenä, joka on yhteydessä sulan metallin ensimmäiseen lähteeseen, esimerkiksi painovoimai-sen virtauksen välityksellä. Erityisesti, mainitussa hakemuksessa esitetyissä oloissa, sulan matriisiseoksen 25 lähde alkaa tunkeutua täyteainemassaan normaalissa ilmakehän paineessa ja aloittaa siten metallimatriisikomposii-tin muodostuksen. Sulan matriisimetallin ensimmäinen lähde kulutetaan sen tunkeutuessa täyteainemassaan, ja haluttaessa sitä voidaan lisätä, edullisesti jatkuvalla tavalla, 30 sulan matriisimetallin varastolähteestä spontaanin tunkeutumisen jatkuessa. Kun toivottu määrä läpäisevää täyteainetta on sulan matriisiseoksen läpitunkemaa, lasketaan lämpötilaa seoksen kiinteyttämiseksi, jolloin muodostuu kiinteä metallimatriisistruktuuri, joka ympäröi lujittavaa 35 täyteainetta. On ymmärrettävä, että metallivarastolähteen käyttäminen on ainoastaan mainitussa patenttihakemuksessa kuvatun keksinnön eräs suoritusmuoto, eikä varastolähteen 91723 11 suoritusmuodon yhdistäminen jokaiseen siinä esitettyyn keksinnön vaihtoehtoiseen suoritusmuotoon ole välttämätöntä, joista eräät voisivat myös olla hyödyllisiä käytettynä 5 esillä olevan keksinnön yhteydessä.

Metallin varastolähdettä voi olla sellaisena määränä, että se aikaansaa riittävän metallimäärän tunkeutumisen ennalta määrätyssä määrin läpäisevään täyteaineeseen. Vaihtoehtoi-10 sesti voi valinnainen estoväline olla kosketuksessa täyteaineen läpäisevään massaan ainakin sen toisella puolella rajapinnan määrittelemiseksi.

Lisäksi, vaikka syötetyn sulan matriisiseoksen määrän 15 tulisi olla riittävä sallimaan spontaanin tunkeutumisen eteneminen ainakin oleellisesti täyteaineen läpäisevän massan rajapintoihin (ts. estopintoihin) saakka, varasto-lähteessä olevan seoksen määrä voisi ylittää sellaisen riittävän määrän niin, että on olemassa riittävä määrä 20 seosta tunkeutumisen loppuun saattamiseksi, ja sen lisäksi ylimääräinen sula metalliseos voisi jäädä ja kiinnittyä metallimatriisikomposiittikappaleeseen. Kun siten läsnä on ylimäärä sulaa seosta, tuloksena oleva kappale on kompleksinen komposiittikappale (esim. makrokomposiitti), 25 jossa metallimatriisin läpitunkema keraamikappale suoraan sitoutuu varastolähteeseen jäävään ylimääräiseen metalliin.

Jokainen edellä selitetyistä rinnakkais-metallimatriisiha-30 kemuksista kuvaa menetelmiä metallimatriisikomposiitti- kappaleiden tuottamiseksi sekä uusia metallimatriisikom-’· posiittikappaleita, joita niillä tuotetaan.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle metallimatriisikomposii-35 tin valmistamiseksi on tunnusomaista se, että komposiitti valmistetaan matriisimetallista ja oleellisesti reagoimattomasta täyteaineesta, joka on joko keraamista materiaalia 12 91723 tai päällystettyä materiaalia, kuten keraamisella materiaalilla päällystettyjä kuituja, saattamalla matriisimetal-li lämpötilassa, joka on matriisimetallin sulamispisteen 5 yläpuolella, tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja/tai tunkeutumisen edistäjän läsnäollessa tunkeutumisatmos-fäärissä, joka sallii matriisimetallin spontaanin tunkeutumisen tai edistää sitä ja joka on kosketuksessa matriisimetallin ja/tai täyteaineen kanssa ainakin jossakin 10 tunkeutumisprosessin vaiheessa, spontaanisti tunkeutumaan ainakin osaan täyteaineesta ja saattamalla ainakin osa saadusta massasta, johon matriisimetalli on spontaanisti tunkeutunut, kiinteytymään suunnatusti.

15 Eräässä edullisessa suoritusmuodossa täyteaine voi sisältää tunkeutumisen edistäjän edeltäjää. Täyteaine voidaan sen jälkeen saattaa kosketukseen tunkeutumisatmosfäärin kanssa tunkeutumisen edistäjän muodostamiseksi ainakin täyteaineen osaan. Sellaista tunkeutumisen edistäjää 20 voidaan muodostaa ennen tai oleellisesti jatkuvasti kun sula matriisimetalli saatetaan koskettamaan täyteainetta. Lisäksi voidaan järjestää tunkeutumisatmosfääri oleellisesti koko spontaanin tunkeutumisprosessin ajaksi, jolloin se siten on yhteydessä täyteaineeseen tai vaihtoehtoises-25 ti, se voi olla yhteydessä täyteaineeseen ja/tai matriisi-metalliin vain spontaanin tunkeutumisprosessin osan ajan. Lopuksi on toivottavaa, että ainakin spontaanin tunkeutumisen aikana tunkeutumisen edistäjän tulisi sijaita ainakin osassa täyteainetta.

30

Lisäksi keksinnön toisessa edullisessa suoritusmuodossa voidaan tunkeutumisen edistäjän edeltäjän täyteaineeseen syöttämisen sijasta syöttää tunkeutumisen edistäjää suoraan joko täyteaineeseen ja/tai matriisimetalliin ja/tai 35 tunkeutumisatmosfääriin. Lopuksi ainakin spontaanin tun keutumisen aikana tunkeutumisen edistäjän tulisi sijaita ainakin osassa täyteainetta.

13 91723

Huomattakoon, että tämä hakemus käsittelee pääasiassa alumiinimatriisimetalleja, jotka jossain metallimatriisi-komposiittikappaleen muodostumisen aikana ovat kosketuksessa magnesiumiin, joka toimii tunkeutumisen edistäjän 5 edeltäjänä, tunkeutumiaatmosfäärinä toimivan typen läsnäollessa. Siten alumiini/magnesium/typpi-järjestelmän mat-riisimetalli/tunkeutumisen edistäjän edeltäjä/tunkeutu-misatmosfääri-järjestelmällä esiintyy spontaania tunkeutumista. Muut matriisimetalli/tunkeutumisen edistä-10 jän edeltäjä/tunkeutumisatmosfääri-järjestelmät voivat kuitenkin käyttäytyä samantapaisesti kuin alumiini/mag-nesium/typpi-järjestelmä. Samantapaista spontaania tun-keutumiskäyttäytymistä on esimerkiksi havaittu alumiini /strontium/typpi-järjestelmässä; alumiini/sinkki/happi-15 järjestelmässä; sekä alumiini/kalsium/typpi-järjestelmässä. Vastaavasti, vaikka tässä hakemuksessa käsitellään pääasiassa alumiini/magnesium/typpi-järjestelmää, on ymmärrettävä, että muut metallimatriisi/tunkeutumisen edistäjän edeltäjä/tunkeutumisatmosfääri-järjestelmät voivat 20 käyttäytyä samantapaisesti, ja keksintö on tarkoitettu kattamaan myös ne.

Matriisimetallin käsittäessä alumiiniseosta, saatetaan alumiiniseos kosketukseen täyteainemassaan tai esimuot-25 tiin, joka käsittää täyteainetta (esim. alumiinioksidia tai piikarbidia), jolloin täyteaineeseen on sekoitettu magnesiumia, ja/tai jolloin se saatetaan magnesiumin vaikutuksen alaiseksi prosessin jossakin kohdassa. Lisäksi eräässä edullisessa suoritusmuodossa alumiiniseos ja/tai 30 esimuotti tai täyteaine pidetään lisäksi typpiatmosfääris-.. sä ainakin prosessin osan aikana. Esimuotissa tai täyte- ainemassassa esiintyy spontaania tunkeutumista, ja spontaanin tunkeutumisen ja metallimatriisin muodostumisen määrä tai nopeus vaihtelevat annetun prosessiolojen jär-35 jestelyn mukaisesti, johon sisältyy esimerkiksi järjestelmään (esim. alumiiniseokseen ja/tai esimuottiin ja/tai tunkeutumisatmosfääriin) tuotetun magnesiumin pitoisuus, 14 91723 täyteaineen tai esimuotin hiukkasten koko ja/tai koostumus, typen pitoisuus tunkeutumisatmosfäärissä, aika jona tunkeutumisen annetaan esiintyä, ja/tai lämpötila, jossa tunkeutuminen esiintyy. Spontaania tunkeutumista esiintyy 5 tyypillisesti niin suuressa määrin, että se riittää oleellisen täydellisesti ympäröimään täyteainemassan tai esimuotin.

Lisäksi on havaittu, että spontaanilla tunkeutumisella 10 aikaansaadun metallimatriisi-komposiittikappaleen mikro-struktuuria, ja siten ominaisuuksia, voidaan parantaa käyttämällä hyväksi suunnattua kiinteytystä. Erityisesti kun täyteaineen spontaani tunkeutuminen on aikaansaatu, ja/tai oleellisen lähellä spontaanin tunkeutumisen valmis-15 tumista, voidaan käyttää ainakin joko komposiitin toisella puolella olevaa kuumennusvälinettä ja/tai komposiitin toisella puolella olevaa jäähdytysvälinettä. Jos komposiitilla käytetään sekä kuumennusvälinettä että jäähdytysvä-linettä, tulisi kuumennus- ja jäähdytysvälineiden sijaita 20 oleellisesti komposiitin vastakkaisissa päissä. Sellaisilla metallimatriisikomposiiteilla, jotka on aikaansaatu spontaanilla tunkeutumismenetelmällä, ja jotka ovat suunnatusta kiinteytyneet, saattaa olla paremmat mikrostruk-tuurit kuin sellaisilla metallimatriisi-komposiittikappa-25 leiliä, jotka on tehty samantapaisella menetelmällä, mutta joihin kuitenkaan ei ole sovellettu suunnattua kiinteytystä. Mikrostruktuurit voivat esimerkiksi olla homogeenisem-pia, niillä voi olla vähemmän huokoisuutta tai ontelolta, jne. Sellaiset paremmat mikrostruktuurit saattavat aikaan-30 saada paremmat mekaaniset ominaisuudet, mukaan lukien suuremman murtolujuuden, suuremman iskusitkeyden, jne.

Määrättyjä esimerkkejä jäähdytysvälineistä, jotka soveltuvat suunnatun kiinteytymisen aikaansaamiseksi ovat jääh-35 dytyslevyt; ainakin osittain muodostuneen metallimatrii-sikomposiitin jaksollinen poistaminen kuumennusuunista; ja/tai ainakin yhden juoksevan väliaineen saattaminen i 15 91723 koskettamaan ainakin osittain muodostunutta metallimatrii-sikomposiittia. Määrättyjä esimerkkejä kuumennusvälineistä, jotka soveltuvat suunnatun kiinteytymisen aikaansaamiseksi ovat kuumat levyt, "kuumapäällystys", jne.

5 Keksinnön erilaisia määrättyjä suoritusmuotoja selitetään yksityiskohtaisemmin alempana.

Määritelmiä 10 "Seospuoli" viittaa tässä käytettynä siihen metallimatrii-sikomposiitin puoleen, joka aluksi kosketti sulaa metallia, ennenkuin tämä sula metalli tunkeutui esimuottiin tai täyteainemassaan.

15 "Alumiini" merkitsee ja sisältää tässä käytettynä oleellisesti puhtaan metallin (esim. suhteellisen puhtaan, kaupallisesti saatavan seostamattoman alumiinin) tai metallin ja metalliseosten muita laatuja, kuten kaupallisesti saatavat metallit, joissa on epäpuhtauksia ja/tai jotka 20 sallivat siinä olevan sellaisia ainesosia, kuten rautaa, piitä, kuparia, magnesiuma, mangaania, kromia, sinkkiä, jne. Tämän määritelmän tarkoituksiin oleva alumiiniseos on seos tai metallien muodostama yhdiste, jossa alumiini on pääainesosana.

25 "Ei-hapettavan kaasun loppuosa" merkitsee tässä käytettynä sitä, että tunkeutumisatmosfäärin muodostavan primääri-kaasun lisänä oleva mikä tahansa kaasu on joko inerttiä kaasua tai pelkistävää kaasua, joka oleellisesti ei reagoi 30 matriisimetallin kanssa prosessin olosuhteissa. Kaikkien kaasussa (kaasuissa) epäpuhtautena mahdollisesti läsnä olevien hapettavien kaasujen määrän tulisi olla riittämätön matriisimetallin hapettamiseen missään oleellisessa määrin . prosessin olosuhteissa.

35 "Estoaine" tai "estoväline" merkitsee tässä käytettynä mitä tahansa soveltuvaa välinettä, joka vuorovaikuttaa, estää, 91 723 16 torjuu tai lopettaa sulan matriisimetallin kulkeutumisen, siirtymisen tai vastaavan, täyteainemassan tai esimuotin rajapinnan taakse, jolloin mainittu estoväline määrittelee 5 sellaisen rajapinnan. Sopivia estovälineitä voivat olla mitkä tahansa aineet, yhdisteet, alkuaineet, koostumukset tai vastaavat, jotka prosessin olosuhteissa ylläpitävät jonkinasteisen eheyden eivätkä ole oleellisesti haihtuvia (ts. estoaine ei haihdu niin paljon, että siitä tulisi 10 estoaineena hyödytön).

Lisäksi sopivat "estovälineet" sisältävät aineita, joita kulkeutuva sula matriisimetalli käytetyn prosessin aikana ei oleellisesti pysty kostuttamaan. Tämän tyyppisellä 15 estoaineella näyttää olevan oleellisen vähän tai ei lainkaan yhtymispyrkimystä sulaan matriisimetailiin, ja esto-väline estää tai torjuu siirtymisen täyteainemassan tai esimuotin määritellyn rajapinnan yli. Estoaine vähentää mahdollista loppukoneistusta tai hiomista, jota voidaan 20 tarvita, ja määrittelee ainakin osan tuloksena olevan metallimatriisikomposiittituotteen pinnasta. Estoaine voi määrätyissä tapauksissa olla läpäisevää tai huokoista tai se voidaan saattaa läpäiseväksi esimerkiksi poraamalla reikiä estoaineeseen tai lävistämällä se, niin että kaasu 25 pääsee kosketukseen sulan matriisimetallin kanssa.

"Jäännökset" tai "matriisimetallin jäännökset" viittaa tässä käytettynä alkuperäisen matriisimetallirungon mahdolliseen osaan, joka jää jäljelle ja joka ei ole kulunut 30 metallimatriisikomposiittikappaleen muodostuksen aikana, ja tyypillisesti, jos sen annetaan jäähtyä, pysyy ainakin osittaisessa kosketuksessa muodostettuun metallimatriisi-komposiittikappaleeseen. Tulisi ymmärtää, että jäännökset voivat myös tyypillisesti sisältää toista tai vierasta 35 ainetta.

"Täyteaine", joka keksinnön mukaan on keraamista materiaalia tai päällystettyä materiaalia, käsittää joko yksittäi- 91723 17 siä aineksia tai ainesseoksia, jotka oleellisesti eivät reagoi matriisimetallin kanssa ja/tai joilla on rajoitetu liukenevuus matriisimetalliin, ja jotka voivat olla yksi-tai useampifaasisia. Täyteaineita voidaan järjestää lukui-5 sissa eri muodoissa, kuten jauheina, liuskoina, hiutaleina, mikropalloina, kuitukiteinä, kuplina, jne, ja ne voivat olla joko tiiviitä tai huokoisia. Täyteaine voi olla keraamista materiaalia, kuten alumiinioksidia tai piikarbidia kuituina, leikattuina kuituina, hiukkasina, 10 kuitukiteinä, kuplina, kuulina, kuitumattöinä, tai vastaavina, tai päällystettyä materiaalia, kuten hiilikuituja, jotka on päällystetty alumiinioksidilla tai piikarbidilla hiilen suojaamiseksi esim. sulan perusmetalli-alumiinin syövyttävältä vaikutukselta.

15 "Kuumapäällystys" viittaa tässä käytettynä aineen asettamiseen ainakin osittain muodostuneen metallimatriisikom-posii tin toiseen päähän ("päällystys"-pää) , jolloin metal-limatriisikomposiitti lämpöä kehittäen reagoi ainakin 20 matriisimetallin ja/tai täyteaineen ja/tai päällystyspää- hän syötetyn toisen aineen kanssa. Tämän eksotermisen reaktion tulisi tuottaa niin paljon lämpöä, että se riittää pitämään päällystyspäässä olevan matriisimetallin sulana sinä aikana, kun komposiitin matriisimetallin 25 loppuosa jäähtyy kiinteytymislämpötilaan.

"Tunkeutumisatmosfääri" tässä käytettynä tarkoittaa sitä atmosfääriä, joka on läsnä ja joka vuorovaikuttaa matriisimetallin ja/tai esimuotin (tai täyteaineen) ja/tai 30 tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja/tai tunkeutumisen edistäjän kanssa ja sallii tai edistää matriisimetallin spontaanin tunkeutumisen esiintymisen.

"Tunkeutumisen edistäjä" merkitsee tässä käytettynä ainet-35 ta, joka edistää tai avustaa matriisimetallin spontaania tunkeutiimistä täyteaineeseen tai esimuottiin. Tunkeutumi- 18 91723 sen edistäjä voidaan muodostaa esimerkiksi tunkeutumisen edistäjän edeltäjän reaktiolla tunkeutumiaatmosfäärin kanssa 1) kaasun ja/tai 2) tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja tunkeutumisatmosfäärin reaktiotuotteen ja/tai 3) 5 tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja täyteaineen tai esimuotin reaktiotuotteen muodostamiseksi. Lisäksi tunkeutumisen edistäjää voidaan syöttää suoraan ainakin yhteen seuraavista: esimuottiin, ja/tai matriisimetalliin, ja/tai tunkeutumisatmosfääriin; ja se voi toimia oleellisesti 10 samalla tavalla kuin tunkeutumisen edistäjä, joka on muodostunut tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja jonkin toisen aineen reaktiona. Lopuksi ainakin spontaanin tunkeutumisen aikana tunkeutumisen edistäjän tulisi sijaita ainakin osassa täyteainetta tai esimuottia spontaanin 15 tunkeutumisen aikaansaamiseksi.

"Tunkeutumisen edistäjän edeltäjä" merkitsee tässä käytettynä ainetta, joka yhdessä matriisimetallin, esimuotin ja/tai tunkeutumisatmosfäärin kanssa käytettynä muodostaa 20 tunkeutumisen edistäjän, joka aiheuttaa tai avustaa matriisimetallin spontaania tunkeutumista täyteaineeseen tai esimuottiin. Haluamatta sitoutua mihinkään määrättyyn teoriaan tai selitykseen, vaikuttaa siltä, että tunkeutumisen edistäjän edeltäjää pitäisi pystyä asettamaan, sen 25 pitäisi sijaita tai sitä pitäisi voida kuljettaa sellaiseen kohtaan, joka sallii tunkeutumisen edistäjän edeltäjän olla vuorovaikutuksessa tunkeutumisatmosfäärin kanssa ja/tai esimuotin tai täyteaineen ja/tai metallin kanssa. Eräissä matriisimetalli/tunkeutumisen edistäjän edeltäjä/tunkeu-30 tumisatmosfääri-järjestelmissä on esimerkiksi toivotta vaa, että tunkeutumisen edistäjän edeltäjä höyrystyy siinä lämpötilassa jossa matriisimetalli sulaa, tämän lämpötilan lähellä, tai eräissä tapauksissa jopa jonkinverran tämän . lämpötilan yläpuolella. Sellainen höyrystyminen saattaa 35 johtaa: 1) tunkeutumisen edistäjän edeltäjän reaktioon tunkeutumisatmosfäärin kanssa sellaisen kaasun muodostamiseksi, joka edistää täyteaineen tai esimuotin koetutta- 91723 19 mistä matriisimetallilla; ja/tai 2) tunkeutumisen edistäjän edeltäjän reaktioon tunkeutumisatmosfäärin kanssa sellaisen kiinteän aineen, nesteen tai kaasun muodossa olevan tunkeutumisen edistäjän muodostamiseksi ainakin 5 täyteaineen tai esimuotin osassa, joka edistää kostuttamista; ja/tai 3) sellaiseen tunkeutumisen edistäjän edeltäjän reaktioon täyteaineessa tai esimuotissa, joka muodostaa kiinteän aineen, nesteen tai kaasun muodossa olevan tunkeutumisen edistäjän ainakin täyteaineen tai esimuotin 10 osassa, joka edistää kostuttamista.

"Matriisimetalli" tai "matriisimetalliseos" merkitsevät tässä käytettynä sitä metallia, jota käytetään metallimat-riisikomposiitin muodostamiseksi (esim. ennen tunkeutumis-15 ta) ja/tai sitä metallia, joka sekoittuu täyteaineeseen metallimatriisi-komposiittikappaleen muodostamiseksi (esim. tunkeutumisen jälkeen). Kun matriisimetalliksi nimetään määrätty metalli, on ymmärrettävä, että sellainen matriisimetalli sisältää tämän metallin oleellisesti puh-20 taana metallina, kaupallisesti saatavana metallina, jossa on epäpuhtauksia ja/tai seosaineita, metallien muodostaman yhdisteenä tai seoksena, jossa tämä metalli on pääasiallisena osana.

25 "Matriisimetalli/tunkeutumisen edistäjän edeltäjä/tunkeu-tumisatmosfääri-järjestelmä" eli "spontaani järjestelmä" viittaa tässä käytettynä siihen aineiden yhdistelmään, jolla esiintyy spontaania tunkeutumista esimuottiin ja täyteaineeseen. On ymmärrettävä, että kun esimerkin mat-30 riisimetallin, tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja tunkeutumisatmosfäärin välissä esiintyy merkki "/", sitä käytetään merkitsemään järjestelmää tai aineiden yhdistelmää, jolla määrätyllä tavalla yhdisteltynä esiintyy spontaania tunkeutumista esimuottiin tai täyteaineeseen.

35 "Metallimatriisikomposiitti” eli "MMC" merkitsee tässä * käytetynä ainetta, joka käsittää kaksi- tai kolmiulottei- 20 91723 sesti liittyneen seoksen tai matriisimetallin, joka pitää sisällään esimuottia tai täyteainemassaa. Matriisimetalli voi sisältää erilaisia seosalkuaineita, joilla aikaansaadaan erityisesti toivotut mekaaniset ja fysikaaliset 5 ominaisuudet tuloksena olevassa komposiitissa.

Matriisimetallista "poikkeava" metalli merkitsee metallia, joka ei sisällä pääasiallisena ainesosana samaa metallia kuin matriisimetalli (jos esimerkiksi matriisimetallin 10 pääasiallisena osana on alumiini, niin "poikkeavan" metallin pääasiallisena osana voisi olla esimerkiksi nikkeli).

"Ei-reaktiivinen astia matriisimetallia varten” merkitsee mitä tahansa astiaa, joka voi sisältää täyteainetta (tai 15 esimuotin) ja/tai sulaa matriisimetallia prosessin oloissa, ja joka ei reagoi matriisin ja/tai tunkeutumisatmos-fäärin ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja/tai täyteaineen tai esimuotin kanssa sellaisella tavalla, joka oleellisesti huonontaisi spontaania tunkeutumismekanis-20 mia.

"Esimuotti" tai "läpäisevä esimuotti" merkitse tässä käytettynä sellaista huokoista täytemassaa tai täyteainemassaa, joka valmistetaan ainakin yhdellä rajapinnal-25 la, joka oleellisesti määrittelee tunkeutuvalle mat-riisimetallille rajapinnan, kuten massaa, joka riittävän hyvin pitää ehjän muotonsa ja tuorelujuuden, niin että se aikaansaa mittapysyvyyden ennen kuin matriisimetalli tunkeutuu siihen. Massan tulisi olla riittävän huokoista, niin 30 että se sallii matriisimetallin spontaanin tunkeutumisen siihen. Tyypillisesti esimuotti käsittää sidotun ryhmän tai täyteaineen järjestelyn, joko homogeenisen tai epähomogeenisen, ja se voi käsittää mitä tahansa soveltuvaa ainetta (esim. keraamisia ja/tai metallihiukkasia, jauhei-35 ta, kuituja, kuitukiteitä, jne, sekä mitä tahansa näiden yhdistelmää). Esimuotti voi olla joko erillisenä tai kokoonpanona.

21 91723

Varas tolähde" tai varasto merkitsee tässä käytettynä erillista matriisimetallin kappaletta, joka on sijoitettu täyteainemassan tai esimuotin suhteen niin, että kun metalli sulaa, se voi virrata korvaamaan, tai eräissä 5 tapauksissa alunperin aikaansaamaan ja sen jälkeen täydentämään sitä matriisimetallin osaa, segmenttiä tai lähdettä, joka koskettaa täyteainetta tai esimuottia. Varastoa voi myös käyttää tuottamaan metallia, joka poikkeaa matriisime-tallista.

10 "Spontaani tunkeutuminen" merkitsee tässä käytettynä matriisimetallin tunkeutumista läpäisevään täyteainemassan tai esimuottiin, joka tapahtuu vaatimatta paineen tai tyhjön käyttämistä (ei ulkoisesti kohdistettua eikä sisäi-15 sesti kehitettyä).

Seuraavat kuviot on järjestetty keksinnön ymmärtämisen tueksi, mutta niitä ei ole tarkoitettu rajoittamaan keksinnön suoja-alaa. Kaikissa kuvioissa on käytetty 20 mahdollisuuksien mukaan samoja viitenumerolta osoittamaan samanlaisia osia, jolloin:

Kuvio 1 on poikkileikkaus esimerkissä 1 käytetyistä aineista spontaanin tunkeutumisen aikaansaami- 25 seksi ensimmäiseen esimuottiin;

Kuvio 2 on poikkileikkaus esimerkissä 2 käytetyistä aineista spontaanin tunkeutumisen aikaansaami seksi toiseen esimuottiin; 30

Kuvio 3 on poikkileikkaus kuviossa 2 esitetyistä aineista sen jälkeen, kun on tapahtunut matriisimetallin spontaani tunkeutuminen esimuottiin. Kuvio 3 näyttää myös esimerkissä 1 35 käytetyn suunnatun kiinteytymisen kokoonpanon; 22 91723

Kuvio 4 on poikkileikkaus esimerkissä 2 käytetyistä aineista spontaanin tunkeutumisen aikaansaamiseksi täyteainemassaan; 5 Kuviot 5a ja 5b ovat optisia mikrovalokuvia suuntautuneesta kiinteytyneestä metallimatriisikom-posiitista, joka sisältää alumiinioksidikuitu-ja? 10 Kuviot 6a ja 6b ovat optisia mikrovalokuvia ei-suuntau- tuneesti kiinteytyneestä metallimatriisikom-posiitista, joka sisältää alumiinioksidikuitu-ja; 15 Kuvio 7 on optinen mikrovalokuva uunissa ei-suuntau- tuneesti kiinteytyneestä metallimatriisikom-posiitista, joka sisältää alumiinioksidikuitu- ja; 20 Kuvio 8 on optinen mikrovalokuva suuntautuneesta kiin- teytyneestä metallimatriisikomposiitista, joka sisältää alumiinioksidikuituja.

Esillä olevassa keksinnössä ensimmäisenä vaiheena on 25 soveltuvan aineiden yhdistelmän valitseminen spontaanin tunkeutumisen aikaansaamiseksi (ts. valitaan matriisime-talli ja/tai täyteaine tai esimuotti, tunkeutumisen edistäjä ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjä, seostusai-neet (tarvittaessa) ja/tai tunkeutumisatmosfääri). Esillä 30 olevassa keksinnössä käytetään hyväksi niitä synergiavai-kutuksia, jota ovat tuloksena spontaanin tunkeutumisen aikaansaamiseksi käytetystä aineiden yhdistelmästä. Sen jälkeen (tai oleellisesti samanaikaisesti) kun aineiden sopiva yhdistelmä on valittu ja kun spontaani tunkeutuminen 35 on aikaansaatu, niin tunkeutumisen kohteena ollut täyte-ainemassa tai esimuotti kiinteytetään suunnatusta soveltuvan suunnatun kiinteytymisen menetelmän avulla. Määrät- 91723 23 tyjä suunnatun kiinteytymisen menetelmiä, jotka soveltuvat käytettäviksi spontaanin tunkeutumisen yhteydessä, selitetään alempana.

5 Matriisimetallin spontaanin tunkeutumisen aikaansaamiseksi täyteaineeseen tai esimuottiin, tulisi spontaaniin järjestelmään järjestää tunkeutumisen edistäjä. Tunkeutumisen edistäjä voisi muodostua tunkeutumisen edistäjän edeltäjästä, joka voitaisiin järjestää 1) matriisimetal-10 liin, ja/tai 2) täyteaineen tai esimuotin läpäisevään massaan, ja/tai 3) tunkeutumisatmosfääristä, ja/tai 4) ulkoisesta lähteestä spontaaniin järjestelmään. Lisäksi, tunkeutumisen edistäjän edeltäjän sijasta voidaan tunkeutumisen edistäjää syöttää suoraan ainakin joko täyteainee-15 seen tai esimuottiin, ja/tai matriisimetalliin, ja/tai tunkeutumisatmosfääriin. Lopuksi, ainakin spontaanin tunkeutumisen aikana, tunkeutumisen edistäjän tulisi sijaita ainakin osassa täyteainetta tai esimuottia.

20 Edullisessa suoritusmuodossa on mahdollista, että tunkeutumisen edistäjän edeltäjän voidaan ainakin osittain antaa reagoida tunkeutumisatmosfäärin kanssa, niin että tunkeutumisen edistäjää voidaan muodostaa ainakin osassa täyteainetta ennen kuin tai oleellisesti samanaikaisesti, kun 25 täyteaine koskettaa matriisimetallia (esim. jos tunkeutumisen edistäjän edeltäjänä olisi magnesiumia ja tunkeutu-misatmosfäärinä typpeä, niin tunkeutumisen edistäjä voisi olla magnesiumnitridiä, joka voisi sijaita ainakin osassa täyteainetta).

30

Esimerkkinä matriisimetalli/tunkeutumisen edistäjän edel-täjä/tunkeutumisatmosfääri-järjestelmästä on alumiini/ magnesium/typpi-järjestelmä.

35 Niissä oloissa, joita käytetään esillä olevan keksinnön mukaisessa menetelmässä, spontaanin alumiini/mag-1 nesium/typpi-tunkeutumisjärjestelmän tapauksessa täyte- 34 91723 ainemassan tulisi olla riittävän läpäisevää, jotta typpeä sisältävä kaasu voisi tunkeutua täyteaineeseen prosessin jonkin vaiheen aikana ja/tai koskettaa sulaa matriisime-tallia. Lisäksi täyteainemassassa tai esimuotissa voi 5 tapahtua sulan matriisimetallin tunkeutumista, jolloin aiheutuu sulan matriisimetallin spontaani tunkeutuminen typen läpäisemään täyteainemassaan tai esimuottiin, niin että se muodostaa metallimatriisi-komposiittikappaleen ja/tai sattaa typen reagoimaan tunkeutumisen edistäjän 10 edeltäjän kanssa tunkeutumisen edistäjän muodostamiseksi täyteaineeseen tai esimuottiin aiheuttaen näin spontaanin tunkeutumisen. Spontaanin tunkeutumisen määrä tai nopeus ja metallimatriisikomposiitin muodostuminen vaihtelee pro-sessiolojen annetun yhdistelmän mukaisesti, joita ovat mm.

15 magnesiumin määrä alumiiniseoksessa, magnesiumin määrä täyteaineessa tai esimuotissa, magnesiumnitridin määrä esimuotissa tai täyteaineessa, muiden seostusalkuaineiden (esim. pii, rauta, kupari, mangaani, kromi, sinkki, ja vastaavat) läsnäolo, esimuotin muodostavan täyteaineen 20 keskimääräinen koko (esim. hiukkashalkaisija), täyteaineen pintatila ja tyyppi, tunkeutumisatmosfäärin typpipitoisuus, tunkeutumiselle annettu aika ja lämpötila, jossa tunkeutuminen tapahtuu. Annettaessa esimerkiksi sulan alumiinimatriisimetallin tunkeutumisen tapahtua spon-25 taanisti, voidaan alumiini seostaa ainakin noin 1 paino prosentilla, ja edullisesti ainakin noin 3 painoprosentilla magnesiumia (joka toimii tunkeutumisen edistäjän edeltäjänä), seoksen painoon verrattuna. Muita lisäseosalkuai-neita, kuten edellä on selitetty, voidaan myös sisältää 30 matriisimetalliin sen erityisten ominaisuuksien räätälöi miseksi. (Lisäksi lisäseosalkuaineet voivat vaikuttaa matriisin alumiinimetallissa tarvittavan magnesiumin määrään, niin että se johtaa spontaaniin tunkeutumiseen täyteaineeseen tai esimuottiin.) Magnesiumin häviämistä 35 spontaanista järjestelmästä, esimerkiksi höyrystymisen vuoksi, ei saisi tapahtua niin suuressa määrin, ettei magnesiumia ole läsnä muodostamaan tunkeutumisen edistä- 91723 25 jää. Siten on toivottavaa, että aluksi käytetään riittävää seosalkuaineiden määrää jotta spontaani tunkeutuminen voisi tapahtua höyrystymisen sitä haittaamatta. Lisäksi magnesiumin läsnäolo sekä esimuotissa että matriisimetal-5 lissa, tai pelkästään esimuotissa, voi johtaa magnesiumin spontaania tunkeutumista varten tarvittavan määrän pienenemiseen (jota selitetään yksityiskohtaisemmin alempana ).

10 Typpiatmosfäärissä olevan typen määrä vaikuttaa myös metallimatriisi-komposiittikappaleen muodostumisnopeuteen. Erityisesti jos atmosfäärissä on alle 10 tilavuusprosenttia typpeä, niin spontaania tunkeutumista esiintyy hyvin hitaasti tai hyvin vähän. On havaittu, että on 15 edullista kun atmosfäärissä on ainakin 50 tilavuusprosenttia typpeä, jolloin aikaansaadaan lyhyempiä tunkeutu-misaikoja paljon suuremmasta tunkeutumismäärästä johtuen. Tunkeutumisatmosfääri (esim. typpeä sisältävä kaasu) voidaan syöttää suoraan täyteaineseen tai esimuottiin, tai se 20 voidaan tuottaa aineen hajoamisen tuloksena.

Sulan matriisimetallin täyteaineseen tai esimuottiin tunkeutumisen aikaansaamiseksi vaadittavan magnesiumin vähimmäismäärä riippuu yhdestä tai useammasta tekijästä, kuten 25 prosessin lämpötilasta, ajasta, muiden lisäseosalkuainei-den kuten piin tai sinkin läsnäolosta, täyteaineen luonteesta, magnesiumin sisältymisestä yhteen tai useampaan spontaanin järjestelmän osaan, atmosfäärin typpisisällös-tä, ja typpiatmosfäärin virtausmäärästä. Voidaan käyttää 30 alempia lämpötiloja tai lyhyempiä kuumennusaikoja täydellisen tunkeutumisen aikaansaamiseksi, kun seoksen ja/tai täyteaineen tai esimuotin magnesiumpitoisuutta nostetaan. Samaten annetulla magnesiumpitoisuudella määrättyjen li-• säseosalkuaineiden, kuten sinkin lisääminen mahdollistaa 35 alempien lämpötilojen käyttämisen. Esimerkiksi matriisimetallin magnesiumpitoisuutta toimivan alueen alapäässä, : esim välillä noin 1-3 painoprosenttia, voidaan käyttää 26 9 1 7 2 3 yhdessä ainakin jonkin seuraavien kanssa: vähimmäisproses-silämpötilan ylittävä lämpötila, suuri typpipitoisuus, yksi tai useampia lisäseosalkuaineita. Ellei täyteaineeseen tai esimuottiin lisätä lainkaan magnesiumia, pidetään 5 välillä noin 3-5 painoprosenttia magnesiumia sisältäviä seoksia edullisina, johtuen niiden yleisestä käytettävyydestä laajoilla prosessiolojen alueilla, jolloin ainakin 5 painoprosenttia pidetään edullisena käytettäessä alempia lämpötiloja ja lyhyempiä aikoja. Alumiiniseoksessa voidaan 10 käyttää 10 painoprosentin ylittäviä magnesiumpitoisuuksia tunkeutumiseen vaadittavien lämpötilaolojen muuntelemiseksi. Magnesiumpitoisuutta voidaan pienentää muiden seo-salkuaineiden yhteydessä, mutta nämä alkuaineet palvelevat ainoastaan lisätoimintoja, ja niitä käytetään edellä 15 mainitun magnesiumin minimimäärän tai sen ylittävän määrän kanssa. Esimerkiksi oleellisesti mitään tunkeutumista ei esiintynyt nimellisesti puhtaalla alumiinilla, jota oli seostettu vain 10 % piillä, 1000°C lämpötilassa, alustaan 39 Crystolon (99 % puhdasta piikarbidia Norton Co:lta), 20 jonka raekoko oli 500 mesh (mesh = seulan aukkojen lukumäärä tuumaa kohti). Magnesiumin läsnäollessa on kuitenkin piin havaittu edistävän tunkeutumisprosessia. Toisena esimerkkinä magnesiumin määrä muuttuu, jos sitä syötetään yksinomaan esimuottiin tai täyteaineeseen. On havaittu, että 25 spontaani tunkeutuminen tapahtuu, kun spontaaniin järjestelmään syötetään pienempi painoprosentti magnesiumia, jos ainakin jokin määrä syötetyn magnesiumin kokonaismäärästä sijoitetaan esimuottiin tai täyteaineeseen. Saattaa olla toivottavaa, että magnesiumia järjestetään pienempi määrä, 30 jotta vältettäisiin ei-toivottu jen metalliyhdisteiden syntyminen metallimatriisi-komposiittikappaleeseen. Esi-muotin ollessa piikarbidia on havaittu, että matriisirae-talli tunkeutuu spontaanisti esimuottiin, kun esimuotti saatetaan kosketukseen alumiinimatriisimetallin kanssa, 35 esimuotin sisältäessä ainakin 1 painoprosenttia magnesiumia ja oleellisesti puhtaan typpiatmosfäärin läsnäollessa. Alumiinioksidi-esimuotin tapauksessa hyväksyttä- 91723 27 vän spontaanin tunkeutumisen saavuttamiseksi vaadittu magnesiumin määrä on hieman suurempi. Erityisesti on havaittu, että kun samantapainen alumiinimatriisimetalli saatetaan koskettamaan alumiinioksidi-esimuottia, liki-5 main samassa lämpötilassa kuin alumiini joka tunkeutui piikarbidi-esimuottiin, ja saman typpiatmosfäärin läsnäollessa, niin saatetaan tarvita ainakin noin 3 painoprosenttia magnesiumia samanlaisen spontaanin tunkeutumisen aikaansaamiseksi, kuin se joka saavutettiin juuri 10 edellä kuvatun piikarbidi-esimuotin yhteydessä.

On myös havaittu, että on mahdollista syöttää spontaaniin järjestelmään tunkeutumisen edistäjän edeltäjää ja/tai tunkeutumisen edistäjää seoksen pinnalle ja/tai esimuotin 15 tai täyteaineen pinnalle ja/tai esimuottiin tai täyteaineeseen ennen kuin matriisimetallin annetaan tunkeutua täyteaineeseen tai esimuottiin (ts. saattaa olla, ettei syötettyä tunkeutumisen edistäjän edeltäjää tai tunkeutumisen edistäjää tarvitse seostaa matriisimetalliin, vaan 20 että sitä yksinkertaisesti syötetään spontaaniin järjestelmään). Jos magnesiumia levitettäisiin matriisimetallin pinnalle, saattaa olla edullista, että tämä pinta olisi se pinta, joka on lähimpänä tai edullisesti kosketuksessa täyteaineen läpäisevään massaan tai päinvastoin; tai 25 sellaista magnesiumia voitaisiin sekoittaa ainakin esimuotin tai täyteaineen osaan. Lisäksi on mahdollista, että pinnalle levittämisen, seostamisen ja magnesiumin sijoittamisen ainakin täyteaineen tai esimuotin osaan, joitakin yhdistelmiä voitaisiin käyttää. Sellaiset yhdistelmät 30 tunkeutumisen edistäjän (edistäjien) ja/tai tunkeutumisen edistäjän edeltäjän (edeltäjien) levittämisessä saattaisivat johtaa alumiinimatriisimetallin täyteaineeseen tai esimuottiin tunkeutumisen edistämiseen vaadittavan magnesiumin kokonaispainoprosenttimäärän pienenemiseen, sa-35 moinkuin alempien lämpötilojen saavuttamiseen, joissa tunkeutumista voi esiintyä. Lisäksi magnesiumin läsnäolos- 28 91723 ta johtuva metallien epätoivottujen keskinäisten yhdisteiden muodostuminen voitaisiin myös minimoida.

Yhden tai useamman lisäseosalkuaineen käyttäminen ja 5 ympäröivän kaasun typpipitoisuus vaikuttavat myös mat-riisimetallin nitrautumiseen annetussa lämpötilassa. Esimerkiksi voidaan seokseen sisällyttää tai seoksen pinnalle levittää sellaisia lisäseosalkuaineita kuin sinkkiä tai rautaa tunkeutumislämpötilan alentamiseksi ja siten muo-10 dostuvän nitridin määrän pienentämiseksi, kun taas kaasussa olevan typen pitoisuuden lisäämistä voitaisiin käyttää nitridin muodostumisen edistämiseen.

Seoksessa olevan ja/tai seoksen pinnalle levitetyn ja/tai 15 täyteaineeseen tai esimuottiin yhdistetyn magnesiumin pitoisuus pyrkii myös vaikuttamaan tunkeutumisen määrään annetussa lämpötilassa. Vastaavasti eräissä tapauksissa, joissa pieni määrä tai ei lainkaan magnesiumia saa olla kosketuksessa suoraan esimuottiin tai täyteaineeseen, 20 saattaa olla edullista, että ainakin 3 painoprosenttia magnesiumia sisällytetään seokseen. Tätä arvoa pienemmät seosmäärät, kuten 1 painoprosentti magnesiumia, saattaa vaatia korkeammat prosessilämpötilat tai lisäseosalkuaineita tunkeutumista varten. Tämän keksinnön spontaanin 25 tunkeutumisprosessin toteuttamiseksi vaadittu lämpötila voi olla alempi: 1) kun yksinomaan seoksen magnesiumpitoi-suutta nostetaan, esim. ainakin noin 5 painoprosenttiin; ja/tai 2) kun seostavia aineita sekoitetaan täyteaineen läpäisevään massaan; ja/tai 3) kun alumiiniseoksessa on 30 toista alkuainetta, kuten sinkkiä tai rautaa. Lämpötila voi myös vaihdella eri täyteaineilla. Yleensä esiintyy spontaania ja etenevää tunkeutumista prosessilämpötilassa, joka on ainakin noin 675°C, edullisesti prosessilämpötilassa, joka on ainakin noin 750 - 800°C. Yleensä yli 1200°C 35 olevat lämpötilat eivät näytä edistävän prosessia, ja erityisen käyttökepoiseksi lämpötilaksi on havaittu alue noin 675°C - noin 1200°C. Kuitenkin yleisenä sääntönä 91723 29 spontaanin tunkeutumisen lämpötila on sellainen lämpötila, joka on matriisimetallin sulamispisteen yläpuolella mutta matriisimetallin höyrystymislämpötilan alapuolella. Lisäksi spontaanin tunkeutumisen lämpötilan tulisi olla 5 täyteaineen sulamispisteen alapuolella. Edelleen, kun lämpötilaa nostetaan, kasvaa pyrkimys matriisimetallin ja tunkeutumisatmosfäärin välisen reaktiotuotteen muodostamiseen (esim. alumiinimatriisimetallin ja typpeä olevan tunkeutumisatmosfäärin tapauksessa saattaa muodostua alu-10 miininitridiä). Sellaiset reaktiotuotteet saattavat olla toivottavia tai ei-toivottuja, riippuen metallimatriisi-komposiittikappaleen aiotusta käytöstä. Lisäksi tyypillisesti käytetään sähkövastuskuumennusta tunkeutumislämpö-tilojen saavuttamiseksi. Keksinnön yhteydessä 15 käytettäväksi hyväksytään kuitenkin mikä tahansa kuumen-nusväline, joka voi saattaa matriisimetallin sulamaan, ja joka ei vaikuta haitallisesti spontaaniin tunkeutumiseen.

Esillä olevassa menetelmässä esimerkiksi täyteaineen tai 20 esimuotin läpäisevä massa saatetaan kosketukseen sulan alumiinin kanssa typpeä sisältävän kaasun ollessa läsnä ainakin jossakin prosessin vaiheessa. Typpeä sisältävää kaasua voidaan syöttää ylläpitämään jatkuva kaasun virtaus kosketukseen ainakin joko täyteaineeseen tai esimuottiin 25 ja/tai sulaan alumiinimatriisimetalliin. Vaikkei typpeä sisältävän kaasun virtausmäärä ole kriittinen, pidetään edullisena että virtausmäärä on riittävä kompensoimaan nitridin muodostumisesta seosmatriisissa johtuva mahdollinen typen häviäminen atmosfääristä, sekä estämään tai 30 torjumaan ilman sisään pääseminen, jolla voi olla hapettava vaikutus sulaan metalliin.

Metallimatriisikomposiitin muodostamismenetelmää voidaan soveltaa täyteaineiden laajaan valikoimaan, ja täyteainei-35 den valinta riippuu sellaisista tekijöistä, kuten mat-riisiseoksesta, prosessin olosuhteista, sulan matriisi-seoksen reaktiivisuudesta täyteaineen kanssa, sekä 30 91723 lopulliselle komposiittituotteelle haetuista ominaisuuksista. Kun matriisimetallina on esimerkiksi alumiini, lukeutuvat sopiviksi täyteaineiksi a) oksidit, esim. alumiinioksidi, b) karbidit, esim. piikarbidi, c) boridit, 5 esim. alumiinidodekaboridi, ja d) nitridit, esim. alu-miininitridi. Mikäli täyteaine pyrkii ragoimaan sulan alumiinimatriisimetallin kanssa, tämä voidaan ottaa huomioon minimoimalla tunkeutumisaika ja -lämpötila tai järjestämällä reagoimaton päällystys täyteaineelle. Täy-10 teaine voi käsittää alustan, kuten hiiltä tai ei-keraamista ainetta, jonka päällä on keraaminen päällystys alustan suojaamiseksi syöpymiseltä tai heikkenemiseltä. Sopivia päällysteitä voivat olla keraamit, kuten oksidit, karbidit, boridit ja nitridit. Esillä olevassa menetelmässä käytet-15 täviksi edullisina pidettyjä keraameja ovat mm. alumiinioksidi ja piikarbidi hiukkasten, hiutaleiden, kuitukiteiden ja kuitujen muodossa. Kuidut voivat olla epäjatkuvia (leikatussa muodossa) tai jatkuvan säikeen muodossa, kuten monisäikeiset langat. Lisäksi täyteaine tai esimuotti voi 20 olla homogeeninen tai epähomogeeninen.

On myös havaittu, että määrätyillä täyteaineilla esiintyy suurempaa tunkeutumista suhteessa täyteaineisiin, joilla on samantapainen kemiallinen koostumus. Esimerkiksi US-pa-25 tentissä 4,713,360 (nimitys "Uusia keraamisia aineita ja menetelmiä niiden valmistamiseksi" ) kuvatulla menetelmällä valmistetuilla murskatuilla alumiinioksidi-kappaleilla on edulliset tunkeutumisominaisuudet verrattuna kaupallisesti saatavilla oleviin alumiinioksidituotteisiin. Lisäksi 30 rinnakkaisessa US-patenttihakemuksessa 819,397 (nimitys: "Komposiittikeraamisia esineitä ja niiden valmistusmenetelmä" ) esitetyllä menetelmällä tehdyillä murskatuilla alumiinioksidikappaleilla on myös edulliset tunkeutumisominaisuudet verrattuna kaupallisesti saatavilla ole-35 viin alumiinioksidituotteisiin. Edellä mainitut patenttijulkaisut esitetään tässä nimenomaisina viittauksina. Näin ollen on havaittu, että täydellinen tunkeutuminen kerää- 91723 31 mistä ainetta olevaan läpäisevään massaan voi tapahtua alemmissa tunkeutumislämpötiloissa ja/tai lyhyemmillä tun-keutumisajoilla käyttäen puristettuja tai murskattuja kappaleita, jotka on valmistettu edellä mainittujen pa-5 tenttijulkaisujen mukaisella menetelmällä.

Täyteaineen koko ja muoto voi olla mikä tahansa sellainen, joka vaaditaan komposiitin toivottujen ominaisuuksien saavuttamiseksi. Siten täyteaine voi olla hiukkasten, 10 kuitukiteiden, hiutaleiden tai kuitujen muodossa, koska täyteaineen muoto ei rajoita tunkeutumista. Voidaan käyttää muitakin muotoja, kuten kuulia, pieniä putkia, pellettejä, tulenkestävää kuitukangasta, ja vastaavia. Lisäksi aineen koko ei rajoita tunkeutumista, vaikka pienten hiukkasten 15 massalla saatetaan tunkeutumisen loppuunviemiseksi tarvita korkeampi lämpötila tai pidempi aika kuin suuremmilla hiukkasilla. Lisäksi (esimuotiksi muotoillun) täyte-ainemassan tulisi tunkeutumista varten olla läpäisevää (ts. sen tulisi olla sulaa matriisimetallia ja tunkeutumisat-20 mosfääriä läpäisevää).

Esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä metallimatrii-si-komposiittikappaleiden muodostamiseksi ne ei ole riippuvainen paineen käyttämisestä sulan matriisimetallin 25 puristamiseksi esimuottiin tai täyteainemassaan. Keksinnöllä voidaan tuottaa oleellisesti homogeenisia metalli-matriisikomposiitteja, joilla on suurempi tilavuusosuus täyteainetta ja pieni huokoisuus. Suurempia täyteaineen tilavuusosuuksia voidaan aikaansaada käyttämällä alussa 30 täyteainemassaa, jolla on pienempi huokoisuus. Suurempia tilavuusosuuksia voidaan myös aikaansaada silloin, jos * 4 täyteainemassa tiivistetään tai tehdään muulla tavalla tiiviimmäksi, edellyttäen ettei massaa muuteta joko täysin tiiviiksi suljetuin kennohuokosin tai täysin tiiviiksi 35 rakenteeksi, mikä estäisi sulan seoksen tunkeutumisen.

32 91723

On havaittu, että alumiinin tunkeutumista ja matriisin muodostumista varten keraamisen täyteaineen ympärille voi keraamisen täyteaineen kostutus alumiinimatriisimetallil-la olla tärkeä osa tunkeutumismekanismista. Lisäksi alhai-5 sissa prosessilämpötiloissa esiintyy erittäin vähän tai häviävän vähän metallin nitridiksi muuttumista, jonka takia saadaan erittäin vähäinen epäjatkuva alumiininitridin faasi metallimatriisiin jakautuneena. Kun lähestytään lämpötila-alueen yläpäätä, tapahtuu kuitenkin todennäköi-10 semmin metallin nitridiksi muuttumista. Siten voidaan säätää nitridifaasin osuutta metallimatriisissa muuttamalla lämpötilaa, jossa tunkeutuminen tapahtuu. Ne määrätyt lämpötilat, joissa nitridin muodostuminen tulee merkittävämmäksi, muuttuvat myös sellaisista tekijöistä riippuen, 15 kuten käytetty matriisin alumiiniseos ja sen määrä suhteessa täyteaineen tai esimuotin määrään, täyteaineen määrä johon tunkeutumisen on tapahduttava, sekä tunkeutumisat-mosfäärin typpipitoisuus. Esimerkiksi alumiininitridin muodostumisen määrän uskotaan määrätyssä prosessilämpöti-20 lassa kasvavan, kun seoksen kyky täyteaineen kostuttamiseen pienenee ja kun atmosfäärin typpipitoisuus kasvaa.

Sen vuoksi on mahdollista räätälöidä metallimatriisin rakennetta komposiitin muodostuksen aikana, niin että 25 voidaan antaa tuloksena olevalle tuotteelle määrätyt ominaisuudet. Annetulla järjestelmällä voidaan prosessin olosuhteet valita nitridin muodostuksen säätämiseksi. Alumiininitridiä sisältävällä komposiittituotteella on eräitä ominaisuuksia, jotka voivat olla edullisia tuotteen 30 suorituskyvylle tai parantaa niitä. Lisäksi alumiiniseoksen spontaanin tunkeutumisen edullinen lämpötila-alue voi vaihdella käytetystä keraamisesta aineesta riippuen. Kun täyteaineena on alumiinioksidia, ei tunkeutumisen lämpötilan tulisi ylittää 1000°C, mikäli halutaan, ettei 35 matriisin muovattavuus oleellisesti pienene merkittävän nitridin muodostumisen johdosta. Lämpötilan 1000°C ylittäviä lämpötiloja voidan kuitenkin käyttää, mikäli halutaan 91723 33 tuottaa komposiitti, jonka matriisilla on heikompi muovattavuus ja suurempi jäykkyys. Piikarbidiin tunkeutumista varten voidaan käyttää korkeampia, noin 1200°C lämpötiloja, koska piikarbidia täyteaineena käytettäessä alumiiniseok-5 sesta syntyy vähemmän nitridejä, kuin alumiinioksideja täyteaineena käytettäessä.

Lisäksi on mahdollista käyttää matriisimetallin varasto-lähdettä täyteaineen täydellisen tunkeutumisen varmistalo miseksi ja/tai syöttää toista metallia, jolla on erilainen koostumus kuin matriisimetallin ensimmäisellä lähteellä. Eräissä tapauksissa voi erityisesti olla toivottavaa käyttää varastolähteessä matriisimetallia, joka koostumukseltaan poikkeaa matriisimetallin ensimmäisestä lähteestä.

15 Jos esimerkiksi alumiiniseosta käytetään ensimmäisenä matriisimetallin lähteenä, niin varastolähteen metallina voitaisiin käyttää näennäisesti mitä tahansa toista metallia tai metalliseosta, joka on sulanut prosessilämpötilas-sa. Sulat metallit ovat usein hyvin sekoittuvia toistensa 20 kanssa, mikä johtaisi varastolähdemetallin sekoittumiseen matriisimetallin ensimmäiseen lähteeseen niin kauan kuin annetaan riittävästi aikaa sekoittumista varten. Käytettäessä ensimmäisen matriisimetallin lähteestä poikkeavan koostumuksen omaavaa varastolähdemetallia, on siten mah-25 dollista räätälöidä metallimatriisin ominaisuuksia erilaisten toimintavaatimusten täyttämiseksi ja siten räätälöidä metallimatriisikomposiitin ominaisuuksia.

Estovälinettä voidaan myös käyttää esillä olevan keksinnön 30 yhteydessä. Tämän keksinnön yhteydessä käytettävä estovä-line voi erityisesti olla mikä tahansa soveltuva väline, joka vuorovaikuttaa, estää ja lopettaa sulan matriisiseok-sen (esim. alumiiniseos) kulkeutumisen, siirtymisen tai vastaavan täyteaineen määritellyn rajapinnan ohi. Sopivia 35 estovälineitä voivat olla mitkä tahansa aineet, yhdisteet, alkuaineet, koostumukset tai vastaavat, jotka prosessin olosuhteissa ylläpitävät jonkinasteisen eheyden eivätkä 34 91723 ole haihtuvia, ja jotka edullisesti ovat prosessissa käytettyä kaasua läpäiseviä, ja jotka samoin pystyvät paikallisesti estämään, pysäyttämään, vuorovaikutteinaan, torjumaan, jne, jatkuvan tunkeutumisen tai minkä tahansa 5 muun liikkeen täyteaineen määritellyn rajapinnan ohi.

Soveltuvat estovälineet sisältävät aineita, joita kulkeutuva sula matriisimetalli käytetyn prosessin aikana ei oleellisesti pysty kostuttamaan. Tämän tyyppisellä esto-10 aineella näyttää olevan oleellisen vähän tai ei lainkaan yhtymispyrkimystä sulaan matriisimetalliin, ja estoväline estää tai torjuu siirtymisen täyteainemassan tai esimuotin määritellyn rajapinnan yli. Estoaine vähentää mahdollista loppukoneistusta tai hiomista, jota voidaan tarvita metal-15 limatriisikomposiittituotteella. Kuten edellä mainittiin, tulisi estoaineen edullisesti olla läpäisevää tai huokoista, tai se voidaan saattaa läpäiseväksi esimerkiksi poraamalla reikiä estoaineeseen tai lävistämällä se, niin että kaasu pääsee kosketukseen sulan matriisimetallin 20 kanssa.

Soveltuvia estoaineita, jotka ovat erityisen edullisia alumiinimatriisiseoksilla, ovat niitä, jotka sisältävät hiiltä, erityisesti hiilen kiteiset allotrooppiset muodot, 25 jotka tunnetaan grafiittina. Grafiittia ei oleellisesti voida kostuttaa kuvatuissa prosessiolosuhteissa sulalla alumiiniseoksella. Erityisen edullinen grafiitti on gra-fiittinauhatuote, jota myydään tuotenimellä Grafoil (R), jonka tavaramerkin haltija on Union Carbide. Tällä gra-30 fiittinauhalla on tiivistäviä ominaisuuksia, jotka estävät sulaa alumiiniseosta kulkeutumasta täyteaineen määritellyn rajapinnan ohi. Tämä grafiittinauha on myös kuumuutta kestävä ja kemiallisesti inertti. Grafoil (R) -grafiitti-aine on taipuisaa, kestävää, mukautuvaa ja joustavaa. Sitä 35 voidaan valmistaa useissa muodoissa sopimaan esto-ainesovellutuksiin. Grafiittiestovälinettä voidaan kuitenkin käyttää lietteenä tai tahnana täi jopa maalikalvona 91723 35 täyteaineen tai esimuotin rajapinnalla tai sen ympärillä. Grafoil (R) -tuotetta pidetään erityisen edullisena, koska se on taipuisan grafiittiarkin muodossa. Käytössä tämä paperin tapainen grafiitti yksinkertaisesti muovaillaan 5 täyteaineen tai esimuotin ympärille.

Muita edullisia estoaineita tunkeutuville alumiinimetal-limatriisiseoksille typpiympäristössä ovat siirtymämetal-liboridit (esim. titaanidiboridi (TiB2))r joita sulat 10 alumiinimetalliseokset eivät tätä ainetta määrätyissä prosessioloissa käytettäessä pysty kostuttamaan. Tämän tyyppisellä estoaineella prosessilämpötilan ei tulisi ylittää noin 875°C, koska muutoin estoaineen vaikutus vähenee, ja itse asiassa korkeammassa lämpötilassa esiintyy 15 tunkeutumista estoaineeseen. Siirtymämetalliboridit ovat tyypillisesti hiukkasmuodossa (1-30 mikrometriä). Esto-aineet voidaan levittää lietteenä tai tahnana edullisesti esimuotiksi muotoillun läpäisevän keraamisen täyteaineen massan rajapinnoille.

20

Alumiinimetallimatriisiseoksia varten typessä muut käyttökelpoiset estoaineet sisältävät vaikeasti haihtuvia orgaanisia yhdisteitä, jotka levitetään kalvona tai kerroksena täyteaineen tai esimuotin ulkopinnalle. Poltetta-25 essa typessä, erityisesti tämän keksinnön mukaisissa prosessioloissa, orgaaninen yhdiste hajoaa, jättäen jälkeensä hiilinokikalvon. Orgaaninen yhdiste voidaan levittää tavanomaisin keinoin, kuten maalaamalla, suihkuttamalla, upottamalla, jne.

30

Lisäksi voivat hienoksi jauhetut hiukkasmaiset aineet toimia estoaineena, jos hiukkasmaiseen aineeseen tunkeutuminen esiintyy nopeudella, joka on hitaampi kuin tunkeu-tumisnopeus täyteaineeseen.

Siten voidaan estoainetta levittää millä tahansa sopivalla tavalla, kuten peittämällä määritelty rajapinta estoväli- 35 36 91723 neen kerroksella. Sellainen estovälineen kerros voidaan muodostaa maalaamalla, upottamalla, silkkipainatuksella, höyrystämällä, tai levittämällä estovälinettä muilla tavoin neste-, liete- tai tahnamuodossa, tai sputteroimalla 5 höyrystyvää estovälinettä, tai yksinkertaisesti kerrostamalla kiinteän hiukkasmaisen estovälineen kerros, tai levittämällä estovälineen kiinteä ohut arkki tai kalvo määritellylle rajapinnalle. Kun estoväline on paikallaan, spontaani tunkeutuminen päättyy oleellisesti silloin, kun 10 tunkeutuva matriisimetalli saavuttaa määritellyn rajapinnan ja koskettaa estovälinettä.

Kun toivottu määrä spontaania tunkeutumista on saavutettu, tai spontaanin tunkeutumisen aikana (esim. oleellisen 15 lähellä spontaanin tunkeutumisen loppumista), käytetään jotain tapaa metallimatriisikomposIitin suunnattua kiin-teytystä varten. Erilaisia hyväksyttäviä välineitä metal-limatriisikomposiitin suunnattua kiinteytystä varten voidaan käyttää, mukaan lukien metallimatriisikomposiitin 20 ainakin yhden pinnan "kuumapäällystämisen"; ja/tai saattamalla metallimatriisikomposiitin jokin pinta koskettamaan paikaltaan kiinteätä lämmön nielua, kuten jäähdytys-levyä; ja/tai koskettamalla ja jaksottain upottamalla metallimatriisikomposiit juoksevaan aineeseen (joko pai-25 kallaan pysyvään tai virtaavaan); ja/tai poistamalla metallimatriisikomposiitti jaksollisesti uunista, jossa se muodostui; jne. Käyttämällä yhtä tai useampaa näistä suunnatuista kiinteytysmenetelmistä joka yksinään tai yhdessä, on mahdollista korostaa spontaanin tunkeutumisen 30 menetelmällä tuotetun metallimatriisikomposiittituotteen ominaisuuksia. Voidaan esimerkiksi aikaansaada metallimat-riisikomposiitteja, joilla on: paremmat mikrostruktuurit (esim. homogeenisempia); pienempi huokoisuuden tai onte-. loiden määrä mikrostruktuurissa; suurempi murtolujuus; 35 jne, verrattuna samalla tavalla tuotettuun metallimatrii-sikomposiittiin, joka ei ole suunnatusta kiinteytynyt. Kuten kuvioissa 5a ja 5b, sekä kuvioissa 6a ja 6b esitetään, 91723 37 niin kuituja sisältävän metallimatriisi-komposiittikappa-leen suunnattu kiinteytyminen vähentää komposiittikappa-leen huokoisuutta ja tuottaa homogeenisemman mikrostruk-tuurin. Kuten lisäksi esimerkissä 1 osoitetaan, niin 5 kuiduilla vahvistetuilla, suunnatusta kiinteytyneillä me-tallimatriisikomposiiteilla on suurempi murtolujuus kuin samanlaisilla komposiiteilla, jotka eivät ole suunnatusti kiinteytyneet.

10 Tarkemmin ottaen kuviot 5a, 5b, 6a ja 6b ovat optisia mikrovalokuvia metallimatriisikomposiitista, joka sisältää alumiinioksidikuituja. Kummatkin kuvien ryhmät esittävät mikrovalokuvia kahdella eri suurennustasolla. Kuvioiden 5a ja 5b mikrovalokuvat edustavat metallimatriisi-15 komposiittia, joka jäähdytetiin uunissa, joka ts. ei kiinteytynyt suunnatusti.

Kuten viivoilla 80 kuvioissa 5a ja 5b osoitetaan, niin sellaisessa metallimatriisikomposiitissa, joka ei ole 20 kiinteytynyt suunnatusti, esiintyy huokoisuusalueita, tai ontelotiloja, joissa ei ole matriisimetallia. Sitä vastoin on kuvioista 6a ja 6b selvästi nähtävissä, että suunnatusti kiinteytyneessä metallimatriisikomposiitissa on oleellisesti vähemmän huokoisuutta tai ontelotiloja. Lisäksi 25 kuvioissa 6a ja 6b esitetyllä metallimatriisikomposiitilla on homogeenisempi mikrostruktuuri kuin kuvioissa 5a ja 5b esitetyllä metallimatriisikomposiitilla. Erityisesti tätä suurempaa homogeenisuutta todistaa kuitujen suurempi dispersio matriisimetalliin.

30

Hakijat uskovat, että esimerkissä 1 kuvattuissa suunnatusti kiinteytyneissä metallimatriisikomposiiteissa esiintyvä suurempi murtolujuus johtui ainakin osaksi huokoisuuden tai ontelotilojen vähenemisestä, joka aikaansaatiin metal-35 limatriisikomposiitin suunnatulla kiinteytymisellä. Tarkemmin ottaen huokoisuus ja ontelotilat pienentävät metal-limatriisikomposiitin kuormaa välittävää pinta-alaa, « · 38 91723 pienentäen komposiitin murtolujuutta. Siten huokoisuuden tai ontelotilojen vähentäminen johtaisi metallimatriisi-komposiitin suurempaan kuormaa välittävään pinta-alaan/ ja vastaavaan murtolujuuden nousuun.

5

Kuviot 7 ja 8 ovat muita optisia mikrovalokuvia kahdesta metallimatriisikomposiitista, jotka sisältävät alumiini-oksidikuituja. Kuvio 7 esittää sellaisen metallimatriisi-komposiitin mikrostruktuurin, joka ei kiinteytynyt suun-10 natusti, kun taas kuvio 8 esittää sellaisen metallimatriisikomposiitin mikrostruktuurin, jossa on tapahtunut suunnattu kiinteytyminen. Itse asiassa kuvio 8 esittää sen metallimatriisikomposiitin mikrostruktuurin, joka suunnatusti kiinteytyi esimerkissä 1. Kuvion 7 viivat 15 84 osoittavat metallimatriisikomposiitissa olevia alueita, joissa on huokoisuutta tai ontelotiloja. Kuvion 8 tarkastelu osoittaa, että niitä alueita, joissa on huokoisuutta tai ontelotiloja, on joko oleellisesti vähemmän tai ei lainkaan. Siten kvuiot 7 ja 8 antavat lisätodistuksen 20 siitä, että suunnatulla kiinteytymisellä voidaan saavuttaa huokoisuuden tai ontelotilojen vähentäminen ja homogeeni-sempi mikrostruktuuri metallimatriisikomposiitissa, joka on tuotettu matriisimetallin spontaanilla tunkeutumisella täyteainemassaan tai esimuottiin.

25

Vaikka tässä on selitetty useita suunnatun kiinteytymisen tapoja siten, että aikaansaadan välitön kosketus metalli-matriisikomposiittiin, on kuitenkin ymmärrettävä, että nämä kuvaukset ovat ainoastaan havainnollistavia, ja että 30 komposiitti tavallisesti on ainakin soveltuvassa tulenkestävässä astiassa suunnatun kiinteytymisen vaiheen aikana. Kun siten selitetään, että määrätty suunnatun kiinteytymisen väline koskettaa komposiitin määrättyä osaa, on ymmärrettävä, että suunnatun kiinteytymisen väline voi 35 tosiasiassa koskettaa järjestelyn sitä päätä, joka on lähinnä komposiitin selitettyä päätä. Seuraavissa esimerkeissä havainnollistetaan sellaisten järjestelyjen suun- 91723 39 nattua kiinteytymistä, jotka sisältävät metallimatriisi-komposiitteja. Näiden esimerkkien tulisi kuitenkin ymmärtää olevan havainnollistavia, eikä niitä tule ottaa keksinnön suoja-alaa rajoittavina, siten kuin se määritel-5 lään oheisissa patenttivaatimuksissa.

Esimerkki 1

Seuraava esimerkki havainnollistaa suunnatun kiinteytymi-10 sen menetelmän käyttämistä yhdessä uuden menetelmän kanssa, jolla muodostetaan metallimatriisikomposiitti spontaanin tunkeutumisen menetelmällä, niin että aikaansaadaan metallimatriisikomposiitti, jolla on ylivoimainen murtolujuus verrattuna sellaiseen metallimatriisi-komposiittikappa-15 leeseen, joka on tuotettu samanlaisella spontaanin tunkeutumisen menetelmällä yhdistämättä sitä suunnatun kiinteytymisen vaiheeseen.

Huokoiseen esimuottiin, johon seuraavassa viitataan esi-20 muottina no. 1, jonka mitat olivat noin 127 mm x 127 mm x 20 mm, saatettiin typpiatmosfäärin läsnäollessa tunkeutumaan sulaa magnesiumia sisältävää kaupallista alumiiniseosta. Esimuotti käsitti likimääräisesti 12 tilavuusprosenttia alumiinioksidikuituja (ainakin 90 painoprosent-25 tia alumiinioksidikuiduista oli Fiber FP, jota valmistaa Du Pont Company), jotka oli sidottu toisiinsa kolloidisella alumiinioksidilla. Kolloidisen alumiinioksidin ja kuitujen painosuhde oli likimain 1:4, ja muu osa esimuotin tilavuutta käsitti yhteydessä olevaa huokoisuutta. Esimuottiin 30 tunkeutuminen aikaansaatiin seuraavissa kappaleissa kuvatulla menetelmällä.

Kuten kuviossa 3 esitetään, noin 50 mm kerros 24 grit (seulamitta, grit = noin 75 mikrometriä) alumiinioksidi-35 ainetta 17, jota tuottaa Norton Company, ja jota myydään tavaramerkillä Alundum (R), asetettiin veneen muotoisen grafiittiastian 10 pohjalle. Laatikko 12, joka muodostet- · 40 91723 tiin 0/38 mm paksusta laatua GTB olevasta grafiittinauha-tuotteesta, jota tuottaa Union Carbide ja jota myydään tavaramerkillä Grafoil (R), asetettiin grafiittiastiassa 10 olevan 50 mm Alundum (R)-kerroksen 17 päälle. Grafoil 5 (R)-laatikko 12 tehtiin järjestämällä sopivan kokoisa

Grafoil (R)-kappaleita yhteen ja sulkemalla sen jälkeen saumat lietteellä, joka tehtiin sekoittamalla grafiitti-jauhetta (Grade KS-44, Lonza Inc.) ja kolloidista piidioksidia (Ludox HS, DuPont). Grafiitin painosuhde kolloidiseen 10 piidioksidiin oli noin 1:3.

Sen jälkeen kun Grafoil (R)-laatikko 12 oli asetettu ensimmäisen Alundum (R)-kerroksen 17 päälle, lisättiin Alundum:ia (R) 14 grafiittiastiaan 10 Grafoil (R)-laatikon 15 12 ulkopuolelle, kunnes tuloksena olevan Alundum (R)-pedin 14 taso grafiittiastiassa 10 oli likimain samassa tasossa Grafoil (R)-laatikon 12 yläpinnan kanssa. Tällä kohdin esimuotti no.l, viitenumerolla 16 kuviossa 1, asetettiin Grafoil (R)-laatikon 12 pohjalle, ja kaupallisesti saatavaa 20 olevaa 520.2 seosta, jonka likimääräiset mitat olivat 120 mm x 120 mm x 12 mm, asetettiin esimuotin 16 päälle.

Grafiittiastiasta 10 ja sen sisällöstä koostuva järjestely asetettiin säädetyn atmosfäärin sähkövastusuuniin (ts.

25 tyhjöuuniin) huoneenlämpötilassa. Sen jälkeen uuniin muodostettiin huoneenlämpötilassa suuri tyhjö (likimain 1 x 10-4 torr). Kun tyhjö oli aikaansaatu, uunin lämpötila nostettiin 45 minuutin jakson aikana noin 200°C lämpötilaan ja pidettiin tässä lämpötilassa noin kaksi tuntia. Kahden 30 tunnin seisontajakson jälkeen uuniin palautettiin typpeä noin 1 ilmakehän paineeseen, ja muodostettiin jatkuva 2 1/minuutti kaasun virtaus. Uunin lämpötila nostettiin sitten noin 700°C lämpötilaan noin 5 tunnin kuluessa ja pidettiin noin 700°C:ssa noin 20 tuntia. 20 tunnin 35 kuumennusjakson jälkeen uuni kytkettiin päältä, ja järjestelyn annettiin uunissa ollen jäähtyä ympäristön lämpötilaan.

91723 41

Kun järjestely saavutti ympäristön lämpötilan, se poistettiin uunista ja purettiin. Järjestelystä saatu metallimat-riisikomposiitti leikattiin kahdeksi yhtä suureksi kappaleeksi, ja toinen kappaleista, johon jälempänä viitataan 5 kappaleena A, käsiteltiin T4-liuoksella. Lämpökäsittely T4-liuoksella käsitti metallimatriisikomposiitin kastamisen noin 432°C lämpötilassa noin 18 tunnin ajan, jonka jälkeen metallimatriisikomposiitti välittömästi jäähdytettiin kiehuvassa vedessä 100°C lämpötilassa noin 20 s 10 ajan. Toiselle metallimatriisikomposiittikappaleelle, johon jälempänä viitataan kappaleena B, ei suoritettu mitään lämpökäsittelyä. Magnesiumia sisältävää kaupallista alumiiniseosta saatettiin typpiatmosfäärissä tunkeutumaan toiseen esimuottiin, johon jälempänä viitataan esimuottina 15 no.2, ja joka käsitti samoja aineita kuin esimuotti no.l, mutta jonka mitat olivat 146 mm x 146 mm x 20 mm. Esimuottiin tunkeutuminen aikaansaatiin menetelmällä, jota selitetään seuraavissa kappaleissa.

20 Kuten kuviossa 2 esitetään, mitoiltaan 146 mm x 146 mm x 76 mm oleva Grafoil (R)-laatikko 22, joka tehtiin edellä kuvatulla tavalla, asetettiin 152 mm x 152 mm xl65 mm kokoiseen ruostumatonta terästä olevaan laatikkoon 24. Viitenumerolla 26 kuviossa 2 varustettu esimuotti (esi-25 muotti no. 2) asetettiin Grafoil (R)-laatikkoon 22, ja noin 89 mm x 89 mm x 12 mm oleva kaupallisesti saatavilla olevaa alumiiniseosta 520.2 oleva valanne 28 asetettiin esimuotin 26 päälle. Ruostumatonta terästä olevan laatikon 24 yläpinta peitettiin sitten 3,2 mm paksulla levyllä 30 30 eristysaineesta, jota tuottaa McNeil Refractories Inc., ja jota myydään tavaramerkillä Fiberfrax Duraboard (TM) HD. Järjestely, joka käsitti ruostumatonta terästä olevan laatikon 24 ja sen sisällön sekä niitä peittävän Fiber-frax-levyn 30, asetettiin säädetyn atmosfäärin sähkövas-35 tusuuniin (ts. tyhjöuuniin) huoneenlämpötilassa. Sen jälkeen uunista poistettiin ilmaa huoneenlämpötilassa, kunnes saavutettiin suun tyhjö (likimain 1 x 10 torr). Kun 42 91723 tyhjö oli aikaansaatu, uuniin palautettiin typpeä noin 1 ilmakehän paineeseen, ja muodostettiin jatkuva noin 2,5 1/minuutti kaasun virtaus. Uunin lämpötila nostettiin sitten noin 725°C lämpötilaan nopeudella noin 150°C/h. Uuni 5 pidettiin noin 725°C:ssa noin 15 tuntia, jonka aikana alumiinivalanne suli ja tunkeutui spontaanisti esimuot-tiin.

15 tunnin kuumennusjakson jälkeen uunin annettiin jäähtyä 10 noin 675°C lämpötilaan. Tässä lämpötilassa järjestely poistettiin uunista ja, kuten kuviossa 3 esitetään, asetettiin kahden grafiittilevyn 36 päällä olevan teräs-levyn 34 päälle. Sen lisäksi, kuten kuviossa 3 esitetään, sijoitettiin neljä tulenkestävää tiiltä 38 ruostumatonta 15 terästä olevan laatikon 24 ympärille järjestelyn eristämiseksi ja seoksen pitämiseksi sulassa tilassa suunnatun kiinteytymisen prosessin aikana. Jokainen tulenkestävä tiili 38 kosketti ruostumatonta terästä olevan laatikon 24 yhtä sivua. Järjestelyssä olevan sulan seoksen suunnattu 20 kiinteytyminen tapahtui grafiittilevyjen 36 absorboidessa järjestelystä teräslevyn 34 läpi suuntautuvaa lämpöenergiaa. Siten teräslevy 34 siirsi lämmön järjestelyn pohjalta grafiittilevyihin 36, jotka toimivat lämmön nieluna. Tällä tavalla järjestely suunnatusti jäähdytettiin pohjaltaan 25 alkaen kohti sen pinnalla olevaa ylimääräistä seosta 35. Sen jälkeen kun järjestely oli jäähtynyt alumiiniseoksen kiinteytymislämpötilan alle, se purettiin ja metallimat-riisikomposiitti otettiin talteen. Metallimatriisikom-posiitti leikattiin kahdeksi yhtä suureksi kappaleeksi. 30 Ensimmäiseen kappaleeseen, johon jälempänä viitataan kappaleena C, kohdistettiin T4-lämpökäsittely. Tätä lämpökäsittelyä selitettiin edellä. Toiseen kappaleeseen, johon jälempänä viitataan kappaleena D, ei kohdistettu mitään lämpökäsittelyä.

35 91723 43 Näille neljälle kappaleelle, kappaleille A, B, C ja D, suoritettiin vakio murtolujuusmittaustesti, jota selitetään seuraavassa kappaleessa.

5 Jokaisesta metallimatriisi-komposiittikappaleesta leikattiin testiliuskoja paksuudeltaan noin 2,5 mm, leveydeltään noin 12 mm ja pituudeltaan noin 127 mm. Liuskan geometriat noudattivat standardia ASTM Std. D 3552-77 (uusittu 1982), kuvio 1, kohde B, paitsi että käytetty dogbone-säde oli 10 nimellisesti 101,6 mm. Jokainen liuska asennettiin koes-tuskoneen sopiviin laukoihin ja niitä kuormitettiin (vetämällä liuskan toisesta päästä) likimain vakiolla puris-tinpään nopeudella 0,508 mm/minuutti, kunnes testiliuska petti. Näiden murtolujuustestien tulokset on yhteenvetona 15 taulukossa 1.

Taulukko 1 Lämpö- Lämpö- Murto-

Kappa- tila (°C) käsit- lujuus 20 le_Seos_/aika (h) tely Muuta (ksil A Al-10,5Mg 700/20 T4 uuni- 22 (maks.) (520.0) jäähdytys 25 B Al-10,5Mg 700/20 Ei uuni- 24 (maks.) (520.0) jäähdytys C Al-10,5Mg 725/15 T4 suunnat. 40,3±0,9 (520.0) kiinteyt.

30 D Al-10,5Mg 725/15 Ei suunnat. 36,2+0,7 (520.0) kiinteyt.

35 44 91723

Taulukossa 1 yhteenvetona esitetyt tulokset osoittavat, että suunnatun kiinteytymisen käyttäminen metallimatrii-si-komposiittikappaletta muodostettaessa voi lisätä metal-limatriisi-komposiittikappaleen murtolujuutta. Sen lisäk-5 si suunnatusta kiinteytyneen metallimatriisi-komposiitti-kappaleen lämpökäsittelyllä voidaan lisätä murtolujuutta. Uskomme, että murtolujuuden dramaattinen lisäys, joka esiintyy suunnatun kiinteytymisen jIkeen, on tuloksena metallimatriisi-komposiittikappaleen huokoisuuden tai on-10 telotilojen vähenemisestä. Tämä huokoisuuden tai ontelo-tilojen väheneminen lisää kuormitusta vastaanottavaa pinta-alaa, nostaen siten metallimatriisi-komposiittikappa-leen murtolujuutta.

15 Esimerkki 2

Seuraava esimerkki havainnollistaa suunnatun kiinteytymisen menetelmän käyttämistä yhdessä uuden menetelmän kanssa, jolla muodostetaan metallimatriisikomposiitti spontaanin 20 tunkeutumisen menetelmällä, niin että aikaansaadaan metallimatriisikomposiitti, jossa on vähemmän huokoisuutta tai ontelotilaa kuin metallimatriisi-komposiittikappaleessa, joka on muodostettu samalla tavalla, mutta jolla ei ole suoritettu suunnattua kiinteytymistä.

25

Kuten kuviossa 4 esitetään, sekoitettiin noin 263 g 1000 grit vihreätä piikarbidia, jota tuottaa Norton Co, ja jota myydään tuotenimellä 39 Crystolon, noin 2 painoprosenttiin (5,8 g) jauhettua magnesiumia, jolloin sekoitukseen vii-30 tataan numerolla 50, ja sekoitus 50 asetettiin laatikkoon 40, jonka mitat livat noin 152 mm x 76 mm x 127 mm, ja joka oli muodostettu noin 2,5 mm paksusta hiiliteräksestä 42, ja jossa oli sisävuoraus 44 noin 0,38 paksusta laatua GTB olevasta grafiittinauhatuotteesta, joka tunnetaan tuo-35 tenimellä Grafoil (R), ja jota tuottaa Union Carbide. Laatikon 40 ulkopuoli vuorattiin 3,2 mm paksulla esipol-tetulla Fiberfrax Duraboard (TM) HD:llä, jota tuottaa 91723 45

McNeil Refractories Inc., ja joka on kuviossa 4 merkitty viitenumerolla 46. Noin 520.2 g painava valanne 48 alumiiniseosta, joka käsitti 12 painoprosenttia piitä, 5 painoprosenttia sinkkiä, 6 painoprosenttia magnesiumia, ja 5 loput alumiinia, asetettiin pedin 50 päälle, joka muodostui 1000 grit piikarbidi/magnesium-sekoituksesta. Tämä järjestely asetettiin 3,2 mm paksun Fiberfrax-ainetta olevan levyn 52 päälle, levyn ollessa ruostumatonta terästä olevan säiliön 54 pohjalla, jolla oli typpikaasun syöttö 56 ja 10 kuparikalvopäällinen 58. Titaanisientä 60 sijoitettiin ruostumatonta terästä olevaan säiliöön, mutta sekoitusta 50 ja alumiiniseosta 48 sisältävän Fiberfraxsin ulkopuolelle. Titaanisieni 60 sijoitettiin säiliöön 54 happea imeväksi aineeksi. Säiliö 54 asetettiin sähkövastuksin 15 kuumennettuun uuniin, joka oli ilmaan avoin, ja kuumennettiin ympäristön lämpötilasta noin 250°C lämpötilaan noin 40 minuutin jakson kuluessa; sitä pidettiin noin 250°C:ssa noin tunnin verran; nostettiin noin 800°C lämpötilaan noin kolmen.tunnin jakson aikana; pidettiin noin 800°C:ssa noin 20 2,5 tuntia; ja poistettiin sitten uunista noin 800°C

lämpötilassa. Kun säiliö oli uunissa, syötettiin säilön 54 sisätilaan syötöllä 56 typpeä nopeudella noin 5 1/minuutti, ja paine uunissa pidettiin noin yhden ilmakehän suuruisena. Sen jälkeen kun järjestely oli poistettu uunista noin 800°C 25 lämpötilassa, se saatettiin suunnatusta kiinteytymään vedellä jäähdytetyn kuparia olevan huippujäähdytyslevyn päällä noin puolen tunnin ajan ja upotettiin sitten ympäristön lämpötilassa olevaan veteen.

30 Saavuttaessaan ympäristön lämpötilan järjestely poistet tiin vedestä ja purettiin. Järjestelystä saadun metalli-matriisikomposiitin tarkastelu paljasti, että komposiitissa oli vähemmän huokoisuutta tai ontelotioja kuin aikaisemmissa metallimatriisikomposiiteissa, jotka oli 35 tuotettu ilman suunnattua kiinteytymistä.

*.

46 91723

Vaikka edellä olevia esimerkkejä on selitetty seikkaperäisesti, saattaa tavanomaisin taidoin varustetulle käsityöläiselle tulle mieleen muita muunnelmia näistä esimerkeistä, ja kaikkien sellaisten muunelmien tulisi ymmärtää 5 sisältyvän oheisten patenttivaatimusten suoja-alaan.

10 15 20 25 30 35

Claims (9)

91723

1. Menetelmä metallimatriisikomposiitin valmistamiseksi, tunnettu siitä, että komposiitti valmistetaan matriisimetallista ja oleellisesti reagoimattomasta täyteaineesta, joka on joko 5 keraamista materiaalia tai päällystettyä materiaalia, kuten keraamisella materiaalilla päällystettyjä kuituja, saattamalla matriisimetalli lämpötilassa, joka on matriisimetallin sulamispisteen yläpuolella, tunkeutumisen edistäjän edeltäjän ja/tai tunkeutumisen edistäjän läsnäollessa tunkeutumisatmos-10 fäärissä, joka sallii matriisimetallin spontaanin tunkeutumisen tai edistää sitä ja joka on kosketuksessa matriisimetallin ja/tai täyteaineen kanssa ainakin jossakin tunkeutumisproses-sin vaiheessa, spontaanisti tunkeutumaan ainakin osaan täyteaineesta ja saattamalla ainakin osa saadusta massasta, johon 15 matriisimetalli on spontaanisti tunkeutunut, kiinteytymään suunnatusti.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä,tunnettu siitä, että syötetään tunkeutumisen edistäjän edeltäjää ja/tai tun- 20 keutumisen edistäjää matriisimetalliin, ja/tai täyteaineeseen ja/tai tunkeutumisatmosfääriin.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä,tunnettu siitä, että täyteaine muodostaa esimuotin. 25

4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että esteen avulla muodostetaan täyteaineelle ainakin yksi rajapinta, jolloin matriisimetalli tunkeutuu täyteaineessa spontaanisti esteeseen saakka. 30

5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, * tunnettu siitä, että täyteaine käsittää ainakin yhtä oleellisesti reagoimatonta ainetta, joka on valittu ryhmästä, johon kuuluu jauheet, hiutaleet, mikrokuulat, kuitukiteet, kuplat, 35 kuidut, hiukkaset, kuitumatot, katkaistut kuidut, kuulat, pelletit, pienet putket ja tulenkestävät kankaat. 91723

6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpötila spontaanin tunkeutumisen aikana on korkeampi kuin matriisimetallin sulamispiste mutta alempi kuin matriisimetallin höyrystymislämpötila ja täyteaineen su- 5 lamispiste.

7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suunnattu kiinteytys suoritetaan sen jälkeen, kun spontaani tunkeutuminen ainakin oleellisesti on 10 päättynyt, tai spontaanin tunkeutumisen aikana.

8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu suunnattu kiinteytys käsittää ainakin jonkin seuraavista toimenpiteistä: massan, johon me- 15 talli on spontaanisti tunkeutunut, koskettamisen ainakin lämmön nielulla ja/tai juoksevalla aineella; massan, johon metal li on spontaanisti tunkeutunut, erottamisen lämmön lähteestä; massan, johon metalli on spontaanisti tunkeutunut, ainakin yhden pinnan ainakin osittaisen kuumapäällystämisen; ja mas-20 san, johon metalli on spontaanisti tunkeutunut, ainakin yhden pinnan ainakin yhden osan kuumentamisen samalla kun massan sen osan, jota ei kuumenneta, annetaan jäähtyä.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 25 että mainittu juokseva aine käsittää virtaavaa juoksevaa ainetta ja/tai oleellisesti paikallaan pysyvää juoksevaa ainetta. 91723