FI82716C - Foerfarande foer avlaegsnande av vaete fraon ett metallfoeremaol genom vaermebehandling i roterugn. - Google Patents

Description

1 82716

Menetelmä vedyn poistamiseksi metallikappaleesta lämpökä-sittelemällä sitä pyörivässä viertouunissa Tämä keksintö koskee lämpökäsittelyjä yleensä ja 5 tarkemmin kaasunpoistomenetelmää vedyn poistamiseksi puhdistetusta metallista.

Kun kobolttia raffinoidaan galvanoimalla sähköke-miallisesti kobolttia sisältävässä elektrolyytissä,, sisältää saatu raffinoitu kobolttimetalli tyypillisesti 10-10 20 ppm vetyä. Samanlainen tilanne on nikkelin käsittelys sä. Usein nämä vetymäärät ovat kuitenkin ei-toivottavia ja spesifikaatiot vaativat noin 1 ppm vedyn maksimimäärää.

Vedynpoisto suoritetaan tavallisesti useilla tavoilla. Metallia voidaan kuumentaa vakuumissa, inertissä 15 ilmakehässä tai pelkistävässä ilmakehässä. Lisäksi ympäristöä täytyy huolellisesti kontrolloida ei-toivottavan hapettumisen mahdollisuuden poistamiseksi. Viime kädessä osa elektrolyyttisesti valmistetusta koboltista tai nikkelistä muodostetaan neliöiksi tai pyörylöiksi. Neliöt 20 voivat olla kooltaan noin 2,54 cm x 2,54 cm x 0,635 cm. Pyöreät kappaleet voivat olla halkaisijaltaan noin 2,54 cm suuruisia ja noin 0,635 cm paksuja.

Ongelma kohdataan, kun neliöitä ja pyörylöitä kuumennetaan uunissa vedyn poistamiseksi. Lämmitysjakson ai-25 kana neliöt ja pyörylät (joita ei käsitellä samanaikaisesti) sintrautuvat yhteen ja muodostavat oleellisen hyödyttömän massan.

Eräs menetelmä tämän vaikeuden voittamiseksi on sijoittaa materiaalit matalille tarjottimille ja asettaa 30 tarjottimet sitten uuniin. Sen lisäksi, että tämä panos-menetelmä johtaa hyvin hitaaseen ulostulonopeuteen, se on myös hyvin työtä vaativaa. Toinen mahdollinen tapa on käyttää suhteellisen alhaisia lämpötiloja. Vaikka sintrau-tuminen ei ole ongelma, vaaditut aikajaksot ovat haital-35 lisen pitkiä. Sen mukaisesti nikkelin ja koboltin kuumen- 2 82716 taminen tavanomaisissa lämpölähteissä ei ole käytännöllinen menetelmä teollisuustarkoituksiin. Kemialliset menetelmät vedyn poistamiseksi ovat tarpeettoman kalliita ja monimutkaisia.

5 Keksinnön kohteena on menetelmä vedyn poistamiseksi metallikappaleesta. Keksinnölle on tunnusomaista, että 1) kappale sijoitetaan viertouuniin, 2) viertouuni kuumennetaan lämpötilaan 500-700°C, 3) kappale pidetään viertouunissa noin 1½ - 12 h 10 ajan kappaleen vetypitoisuuden alentamiseksi arvoon vähintään noin 1 ppm, 4) kappaletta pyöritetään ja kappale poistetaan.

Keksinnön ansiosta lämmön ja kiertoliikkeen kombinaatio päästää vedyn pois kappaleesta, ja samanaikaisesti 15 materiaalien sitrautuminen yhteen estyy.

Kuvio esittää käyrää, joka kuvaa vedyn määrää tunteja kohti erilaisissa lämpötiloissa.

Kuten yllä viitattiin, aika ja lämpötila ovat suurimpia muuttujia, jotka hallitsevat vedyn poistamisnopeut-20 ta koboltista ja nikkelistä. Kuvio esittää näiden kahden muuttujan välistä yhteyttä.

Elektrolyyttisesti puhdistettu nikkeli ja koboltti valmistetaan tavallisesti 6,35 mm paksuisiksi levyiksi ja leikataan 2,54 cm x 2,54 cm x 0,635 cm neliöiksi myyntiin 25 tai galvanoidaan 2,54 cm pyöreänä nappina, jonka paksuus on noin 6,35 cm.

Suoritettiin joitakin pieniä kokeita putkiuunissa, jotta voitiin määrittää suhde uunin lämpötilan ja vedyn-poistoon tarvittavan ajan välillä. Valittiin neljä lämpö-30 tilaa - 500°C, 550°C, 600°C ja 700eC. Nämä isotermit on esitetty kuviossa. Kussakin tapauksessa käytettiin pelkistävää ilmakehää, joka sisälsi noin 5 % H2 - 95 % N2. Korkeammilla lämpötila-alueilla tietojen rekisteröinti loppui neljän tunnin kuluttua. Se ei ole kriittinen tekijä, että 35 korkeammat lämpötilakokeet alkoivat lievästi korkeammalta

II

3 82716 vetytasolta.

Kuviossa esitetty vedynpoistonopeus on halkaisijaltaan 2,54 cm ja 0,635 cm paksuisille kobolttipyörylöille. Kuviosta voidaan nähdä, että vetyä sisältävän metallin 5 lämmittäminen noin 1,75 tuntia 700°C lämpötilassa, noin 3 tuntia 600°C lämpötilassa tai noin 11 tuntia 500°C lämpötilassa pelkistävässä ilmakehässä, joka sisälsi noin 5 % H2 - 95 % N2 , antaa metallia, joka sisältää toivotusti noin 1 ppm vetyä.

10 Sen mukaisesti suoritettiin kaksi suuren mittakaa van testiä perustuen yllä oleviin kokeiluihin, ja niissä pantiin 2721 kg kobolttipyörylöitä, kukin halkaisijaltaan noin 2,54 cm ja noin 0,635 cm paksuja, ruostumattomaan teräs säiliöön, jonka halkaisija oli 95,6 cm ja korkeus 15 104 cm. Pyörylän keskimääräinen vetypitoisuus oli 15 ppm.

Säiliö suljettiin ja pantiin retorttiuuniin ja lämmitettiin. Ensimmäisessä testissä pyörylöiden ulkolämpötila ei ylittänyt 550°C, ja sisälämpötila oli 600°C, 5 tunnin ajan. Toisessa testissä pyörylöiden ulkolämpötila oli 20 enimmillään alle 550°C ja sisälämpötila oli 500°C, 11 tunnin ajan. Kummassakin testissä ylläpidettiin 5 % H2 - 95 % N2-virtausta säiliön läpi lämmitys- ja jäähdytysjakson ajan. Testissä 1 kobolttipyörylöiden keskimääräinen vety-pitoisuus oli 0,3 ppm, kun taas testissä 2 se oli 0,6 ppm. 25 Näin ollen toivottu vetypitoisuus saavutettiin kummassakin testissä. Valitettavasti kummassakin testissä joitakin pyörylöitä säiliön pinnalla tai lähellä sitä lukuunottamatta kaikki kobolttipyörylät olivat sintrautuneet yhteen. Tämä kobolttipyörylöiden vedynpoistomenetelmä ei näin ol-30 Ien ole käytännöllinen teollisiin tarkoituksiin.

Oli havaittu, että nikkeli- tai kobolttipyörylöitä (halkaisijaltaan noin 2,54 cm, noin 0,635 cm paksuja) tai neliöitä (2,54 cm x 2,54 cm x 0,635 cm) voidaan syöttää ja purkaa jatkuvasti ulkoisesti lämmitettävästä viertouunis-35 ta, jossa on 5 % H2 - 95 % N2-ilmakehä. Nikkeli- tai ko- 4 82716 bolttikuorman pyörivä liike uunissa estää pyörylöiden sintrautumisen yhteen sellaisissa lämpötilaolosuhteissa, että alle 1 ppm vetypitoisuus voidaan rutiininomaisesti saavuttaa.

5 Esimerkki

Viertouuni, jonka sisähalkaisija oli noin 35,6 cm, nostettiin ja siihen syötettiin kobolttipyörylöitä (halkaisija 2,54 cm, paksuus 0,635 cm), jotka sisälsivät 20 ppm vetyä. Syöttönopeus oli 2 kg/min kobolttipyörylöitä. 10 Uuniputken kaltevuus oli nolla astetta, ja pyörimisnopeus oli 1,2 kierrosta minuutissa.

Uuniputken ulkopuoliset sähkölämmittimet säädettiin siten, että uunin metalliputken lämpötila oli 600°C tasaisesti koko pituudelta. Uuniin päästettiin 10 % H2 - 90 % 15 N2 pelkistävää kaasuseosta 31 litraa minuutissa. N2 puh-distuskaasua käytettiin myös syöttö- ja purkausventtii-leillä.

Viertouunia operoitiin näissä olosuhteissa viisi päivää viikossa, kaksikymmentäneljä tuntia vuorokaudessa 20 kolmen kuukauden ajan. Minään aikana tuotteen metalli ei sulanut tai sintrautunut yhteen. Näissä olosuhteissa metallin keskimääräinen viipymisaika uunissa määritettiin noin kuudeksi tunniksi. Tuotteen keskimääräinen vetypitoisuus oli 0,4 ppm.

25 Näyttää siltä, että uunissa olevan ympäristön aine osat eivät ole kriittisiä prosessille. Koe, jossa käytettiin 50 % H2 50 % N2 johti kappaleisiin, joista oli kaasu sopivasti poistettu. Kriittisiä parametrejä näyttävät pikemminkin olevan lämpötila ja aika.

30 Yllä olevaan perustuen tätä menetelmää voidaan suo rittaa noin 500°C - noin 700°C lämpötilavälillä. Kokonais-viipymäajan pitäisi olla noin puolentoista tunnin ja noin kahdentoista tunnin välillä. Energianäkökulmasta voi olla edullisempaa suorittaa prosessi noin kuudessa tunnissa 35 (tai kauemmin) ja noin 600°C lämpötilassa (tai alhaisem-

II

5 82716 massa). Kaasunpoistonopeus kasvaa, kun lämpötila kohoaa. Kuitenkin tarvitaan enemmän energiaa korkeampien lämpötilojen ylläpitämiseksi. Sen mukaisesti hiukan alhaisemmat lämpötilat ja hieman pitemmät prosessointiajät voivat 5 osoittautua joutuisiksi.

Normaaleihin kaupallisiin kaasulähteisiin lukeutuu usein pieniä määriä epäpuhtauksia kuten vesihöyryä ja/tai happea. Jos lopullisella kappaleella on oltava kirkas ulkonäkö, hapettumismahdollisuuksia täytyy pienentää. Sen 10 mukaisesti vetyä lisätään näiden epäpuhtauksien hapetus-vaikutuksia vastavaikuttamaan. Hapettuminen itse ei kuitenkaan näytä ehkäisevän tämän kaasunpoistomenetelmän tehokkuutta .

Vaikka asetuksen esitysten mukaisesti kuvataan kek-15 sinnön spesifisiä toteutustapoja, alaa taitavat ymmärtävät, että muutoksia voidaan tehdä patenttivaatimuksilla peitetyn keksinnön muodossa ja että tiettyjä keksinnön piirteitä voidaan joskus käyttää edullisesti käyttämättä vastaavasti muita piirteitä.

20

Claims (7)

1. Menetelmä vedyn poistamiseksi metallikappalees-ta, tunnettu siitä, että 5 1) kappale sijoitetaan viertouuniin, 2. viertouuni kuumennetaan lämpötilaan 500-700°C, 3. kappale pidetään viertouunissa noin 1½ - 12 h ajan kappaleen vetypitoisuuden alentamiseksi arvoon vähintään noin 1 ppm, 10 4) kappaletta pyöritetään ja kappale poistetaan.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että viertouunissa on läsnä pel-kistyskaasua.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että kaasu sisältää typpeä.

4. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasu sisältää vetyä.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasu sisältää noin 50 paino- 20. vetyä.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kappale sisältää kobolttia.

6 82716

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kappale sisältää nikkeliä. 25 II 7 82716