ES2826375T3 - Polímero multifásico como agente espesante y de suspensión - Google Patents
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Abstract
Polímero multifásico que comprende de 45% a 95% en peso de un primer polímero P1 y de 5% a 55% en peso de un segundo polímero P2, en donde los polímeros P1 y P2 tienen composiciones distintas, (1) dicho polímero P1 se obtiene por polimerización a partir de una mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende: - al menos un monómero aniónico (a) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c), - al menos un monómero asociativo (d) que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y - opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e), distinto del monómero (b), (2) dicho polímero P2 se obtiene por polimerización a partir de una mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende: - al menos un monómero aniónico (a') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c'), - opcionalmente al menos un monómero asociativo (d') que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y - opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e'), distinto del monómero (b').
Description
DESCRIPCIÓN
Polímero multifásico como agente espesante y de suspensión
La presente invención se refiere a nuevos polímeros que se pueden usar como agentes modificadores de la reología para formulaciones acuosas y permiten inducir tanto buenas propiedades espesantes como claridad y buenas prestaciones suspensivas.
Los agentes modificadores de la reología, también conocidos como agentes espesantes o de viscosidad, están presentes en composiciones de limpieza, ya sea en composiciones para el cuidado personal o higiénico, por ejemplo composiciones cosméticas, o en composiciones de mantenimiento, tales como productos detergentes. Estos agentes influyen sobre las propiedades reológicas (en particular la viscosidad) y las propiedades estéticas (tales como la claridad) de la formulación, que es generalmente rica en tensioactivos, y también la capacidad de suspender y estabilizar partículas dentro de la formulación.
Entre los agentes modificadores de la reología comúnmente usados en formulaciones acuosas, se pueden citar los polímeros que son solubles o hinchables en un medio alcalino, mejor conocidos bajo el nombre de “ASE” (por sus siglas en inglés de "Alkali-Soluble Emulsions" o "Alkali Sweilable Emulsions", o "Emulsiones Álcali Solubles" o "Emulsiones Álcali Hinchables") y polímeros que son solubles o hinchables en un medio alcalino y que son hidrófobamente modificados, mejor conocidos bajo el nombre de "HASE" (por sus siglas en inglés de "Hydrophobically modified Alkali-Soluble Emulsions", o "Emulsiones Álcali Solubles Hidrófobamente modificadas"). Los polímeros tipo ASE son copolímeros lineales o ramificados sintetizados a partir de ácido (met)acrílico y acrilatos de alquilo. Los polímeros HASE son copolímeros lineales o ramificados sintetizados a partir de ácido (met)acrílico, acrilatos de alquilo y al menos un monómero asociativo.
Estos agentes modificadores de la reología permiten acceder a buenas propiedades de suspensión, viscosidad y claridad en formulaciones ricas en tensioactivos que tienen valores de pH cercanos a la neutralidad. Desafortunadamente, no permiten combinar, bajo condiciones de pH ácido, buenas propiedades de suspensión, viscosidad y claridad.
De hecho, se desearía poder formular composiciones a base de tensioactivos dentro de un intervalo de pH correspondiente al de la piel, es decir a valores de pH de entre 4 y 6, dependiendo de si el producto cosmético está destinado para una aplicación al cuerpo, la cara o también las membranas mucosas.
Además, los conservadores usados convencionalmente, tales como donantes de formaldehído, compuestos halogenados y compuestos de parabenos, están prohibidos de usar o se sospecha que tienen efectos nocivos para la salud. Para reemplazarlos, se presentan como una alternativa ventajosa los ácidos orgánicos (por ejemplo ácido sórbico, cítrico o benzoico), tal como se usan en la industria alimenticia. Sin embargo, la actividad antimicrobiana de los ácidos orgánicos está relacionada con las entidades asociadas o protonadas de la molécula de ácido. Cuando aumenta el pH de la formulación que contiene el ácido orgánico, las sales de ácidos se forman por disociación del protón. De hecho, la forma disociada de ácidos orgánicos no tiene una actividad antimicrobiana cuando se usa sola, lo que no permite que estos compuestos de ácido orgánico se usen en formulaciones que tienen valores de pH superiores a 6.
Además, se ha sugerido en la bibliografía que la formulación de productos dentro de un intervalo de pH ácido permite reducir la cantidad de conservadores requeridos en el producto mientras se mejora su eficacia, estabilizar e incrementar la eficacia de los ingredientes cosméticos activos, lo cual es beneficioso en la reparación y el mantenimiento de la barrera cutánea y refuerza la flora de la piel (Cosmetics & Toiletries®, Vol. 123, No. 12 de diciembre de 2008, “Formulating at pH 4-5: How Lower pH Benefits the Skin and Formulations").
El documento WO 2012/006402 describe polímeros tipo núcleo-envoltura que comprenden un polímero de núcleo lineal a base de unidades acrílicas y un polímero de envoltura reticulado a base de unidades acrílicas. Estos polímeros núcleo-envoltura se proporcionan con el fin de dar lugar a buenas propiedades estéticas, reológicas y de claridad en composiciones acuosas que comprenden tensioactivos en condiciones de pH ácido. Sin embargo, parece difícil obtener una composición que incorpore los polímeros núcleo-envoltura descritos y simultáneamente combine buenas prestaciones suspensivas, una alta viscosidad y una alta claridad en condiciones de pH ácido.
La presente invención está dirigida a proporcionar nuevos agentes modificadores de la reología que tienen tanto buenas propiedades en términos de efecto espesante (viscosidad) como permiten dar lugar a formulaciones que tienen buenas prestaciones suspensivas y una alta claridad (fase continua clara), incluso bajo condiciones de pH ácido (pH < 6).
Los inventores han descubierto que es posible acceder a una formulación correspondiente a todos estos criterios (viscosidad, prestaciones suspensivas y claridad) usando, como agente modificador de la reología, un polímero multifásico específico.
Más particularmente, la presente invención se refiere, de acuerdo con un primero de sus aspectos, a un polímero multifásico que comprende de 45% a 95% en peso de un primer polímero, denominado P1, y de 5% a 55% en peso de un segundo polímero, denominado P2, los polímeros P1 y P2 siendo de composiciones distintas.
(1) Dicho polímero P1 se obtiene por polimerización a partir de una mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c),
- al menos un monómero asociativo (d) que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e), distinto del monómero (b). (2) Dicho polímero P2 se obtiene por polimerización a partir de una mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c'),
- opcionalmente al menos un monómero asociativo (d') que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e'), distinto del monómero (b'). Ventajosamente, como se ilustra en los ejemplos que siguen, los polímeros multifásicos de acuerdo con la invención proporcionan la formulación en la que se usan con buenas propiedades de suspensión, espesamiento y claridad, incluso cuando se formulan a pH ácido.
Un polímero multifásico que tiene las composiciones específicas P1 y P2 especificadas anteriormente se denomina más sencillamente en la continuación del texto bajo el nombre de "polímero de acuerdo con la invención".
La expresión “polímero multifásico” está destinada a designar, dentro del significado de la invención, una partícula multifásica de polímero, es decir una partícula de polímero que tiene una composición no homogénea, preparada mediante un procedimiento de polimerización secuencial en al menos dos etapas a partir de al menos dos composiciones de monómeros distintas.
Las partículas multifásicas de acuerdo con la invención pueden estructurarse en particular como un núcleo/envoltura, el primer polímero constituyendo el "núcleo" y el segundo polímero constituyendo la "envoltura". Sin embargo, este término "núcleo/envoltura" no debe interpretarse como una partícula en la que la parte de "núcleo" estaría completamente recubierta o encapsulada por una parte de "envoltura", sino como una partícula que tiene una morfología controlada que tiene dos fases distintas.
La expresión "polímero P1" puede entenderse como significando un único polímero P1 como se ha definido anteriormente o varios polímeros P1 obtenidos por polimerización secuencial.
Igualmente, la expresión "polímero P2" puede entenderse como significando un único polímero P2 como se ha definido anteriormente o varios polímeros P2 obtenidos por polimerización secuencial.
Por "propiedades suspensivas" o "potencia de suspensión" se entiende la capacidad de la composición para mantener las partículas en suspensión en su fase continua, en particular de una manera que sea estable en el tiempo, por ejemplo durante el almacenamiento de la composición.
Por “partículas” a suspender se entiende sustancias sólidas enteras o huecas, sustancias líquidas que son inmiscibles con la formulación o sustancias encapsuladas o gaseosas que pueden estar caracterizadas por diferentes formas, texturas, estructuras, composiciones, colores o propiedades finales. Se pueden citar, a título indicativo, las partículas exfoliantes (por ejemplo, partículas de polietileno, cáscaras de frutos triturados, piedra pómez), partículas nutritivas (por ejemplo esferas de colágeno), partículas nacaradas (por ejemplo mica, titanio, diestearatos de glicol) y partículas estéticas (por ejemplo burbujas de aire, escamas o pigmentos que están opcionalmente coloreados). En cuanto a la suspensión de burbujas de aire en la composición, las partículas pueden en particular tener un tamaño de 1,2 ó 3 mm.
Los rendimientos suspensivos pueden evaluarse observando la estabilidad de la suspensión de partículas estandarizadas en una composición almacenada en una cámara de calor a 45 °C, como se describe en los ejemplos que siguen.
La "claridad" de la composición puede evaluarse midiendo la transmitancia de la composición. Un procedimiento
para la determinación de la transmitancia se describe en los ejemplos que siguen. Se expresa como porcentaje. Una composición se considera transparente si tiene una transmitancia, para una longitud de onda de 500 nm, de al menos 60%, preferiblemente de al menos 70% y más preferiblemente todavía de al menos 80%.
Otras características, ventajas y formas de aplicación del polímero multifásico de acuerdo con la invención emergerán más claramente luego de la lectura de la descripción y de los ejemplos que se seguirán, dados a modo de ilustración y sin limitación implícita.
En la continuación del texto, las expresiones "entre ... y ...", "de entre ... y...", "que va de ... a..." y "que varía de ... a..." son equivalentes y están destinadas a significar que los límites son incluidos, a menos que se indique lo contrario.
A menos que se mencione otra cosa, la expresión "que comprende un (una)" debe entenderse como "que comprende al menos uno".
Polímero multifásico
Como se ha indicado anteriormente, el polímero multifásico de acuerdo con la invención comprende, en particular está formado, de 45 a 95% en peso de un primer polímero P1 y de 5% a 55% en peso de un segundo polímero P2, las composiciones de los polímeros P1 y p2 siendo diferentes.
(1) Dicho polímero P1 se obtiene por polimerización a partir de una mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c),
- al menos un monómero asociativo (d) que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e), distinto del monómero (b). (2) Dicho polímero P2 se obtiene por polimerización a partir de una mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c'),
- opcionalmente al menos un monómero asociativo (d') que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e'), distinto del monómero (b'). En la continuación del texto, las proporciones de monómeros que participan en la composición en el polímero P1 (respectivamente el polímero P2) se expresan como porcentaje en peso con base en el peso total de monómeros usados para formar el polímero P1 (respectivamente el polímero P2).
De acuerdo con una modalidad específica, el polímero P1 no comprende una unidad monomérica distinta de los monómeros (a), (b), (c) y (d) (con la excepción de la presencia opcional de fragmentos de agentes de transferencia o de iniciadores de polimerización).
De acuerdo con una modalidad específica, el polímero P2 no comprende una unidad monomérica distinta de los monómeros (a'), (b'), (c') y (d') (con la excepción de la presencia opcional de fragmentos de agentes de transferencia o de iniciadores de polimerización).
En otras palabras, de acuerdo con una modalidad alternativa, la suma de los contenidos de los monómeros (a), (b), (c) y (d) de la composición del polímero P1 (respectivamente (a'), (b'), (c') y opcionalmente (d') de la composición del polímero P2) es igual al 100%.
De acuerdo con otra modalidad alternativa, el polímero P1 y/o el polímero P2 pueden además comprender una o más unidades monoméricas adicionales distintas de los monómeros (a), (b), (c) y (d) (respectivamente (a'), (b'), (c') y (d')).
En particular, la composición del polímero P1 (respectivamente del polímero P2) puede además comprender uno o más monómeros adicionales no iónicos (e) (respectivamente (e')), como se describe más específicamente en detalle en la continuación de la texto.
Además, se entiende que los monómeros (a) y (a') respectivamente (b) y (b'), respectivamente (c) y (c'),
respectivamente (d) y (d'), respectivamente (e) y (e')) que participan en la composición del polímero P1 y del polímero P2 pueden ser de la misma naturaleza en el polímero P1 y en el polímero P2 o de diferentes naturalezas. Los monómeros (a), (b), (c), (d) y (e) de la composición del polímero P1 son diferentes, es decir que los monómeros (a), (b), (c), (d) y (e) son distintos entre sí. En particular, dicho(s) monómero(s) (b) es (son) diferente(s) de el o los monómero(s) (d). En particular, dicho(s) monómero(s) (a) es (son) diferente(s) de dicho(s) monómero(s) (d). Es el mismo para los monómeros (a'), (b'), (c'), (d') y (e') de la composición del polímero P2. Así, en particular, dicho(s) monómero(s) (b') es (son) diferente(s) de dicho(s) monómero(s) (d'). En particular, dicho(s) monómero(s) (a') es (son) diferente(s) de dicho(s) monómero(s) (d').
De acuerdo con una modalidad específica, la relación en peso de polímero P1/polímero P2 del polímero multifásico de acuerdo con la invención está entre 45/55 y 95/5, en particular entre 60/40 y 95/5.
Monómero aniónico que tiene un grupo vinilo polimerizable
De acuerdo con una modalidad específica, los monómeros aniónicos (a) y (a') que tienen un grupo vinilo polimerizable, referidos más simplemente en la continuación del texto como "monómeros aniónicos", comprenden al menos un grupo carboxilo.
En particular, los monómeros aniónicos pueden elegirse de ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido itacónico, ácido crotónico y sus mezclas, y/o las sales de estos ácidos.
De acuerdo con una modalidad específica, los monómeros aniónicos pueden elegirse de monómeros de ácido acrílico y/o metacrílico y/o una de sus sales.
Preferiblemente, el monómero aniónico (a) del polímero P1 y (a') del polímero P2 del polímero multifásico de acuerdo con la invención es ácido metacrílico (MAA).
Dicho(s) monómero(s) aniónico(s) (a) puede(n) representar de 20% a 53% en peso, en particular de 25% a 48% en peso y más particularmente de 30% a 43% en peso, con base en el peso total de monómeros que constituyen el polímero P1.
Dicho(s) monómero(s) aniónico(s) (a') puede(n) representar de 10% a 53% en peso, en particular de 15% a 48% en peso y más particularmente de 20% a 43% en peso, con base en el peso total de monómeros que constituyen el polímero P2.
Dichos monómeros aniónicos (a) y (a') pueden representar de 14,5% a 53% en peso, en particular de 19,5% a 48% en peso y más particularmente de 24,5% a 43% en peso, del peso total de monómeros que constituyen el polímero multifásico de la invención.
Monómero hidrófobo no iónico que tiene un grupo vinilo polimerizable
Los monómeros hidrófobos no iónicos (b) y (b') que tienen un grupo vinilo polimerizable, referidos más simplemente en la continuación del texto como "monómeros hidrófobos no iónicos", son monómeros que no tienen ni carga positiva ni carga negativa en solución acuosa.
Se pueden elegir entre ésteres, amidas o nitrilos de ácidos acrílicos o metacrílicos o de acrilonitrilo, estireno, metilestireno, diisobutileno, vinilpirrolidona o vinilcaprolactama.
Muy particularmente, los monómeros hidrófobos no iónicos pueden elegirse de acrilatos de alquilo de C1-C8 o metacrilatos de alquilo de C1-C8 , tales como acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de butilo, acrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, metacrilato de metilo, metacrilato de butilo y sus mezclas.
De acuerdo con una modalidad específica, los monómeros hidrófobos no iónicos pueden elegirse de acrilato de etilo, acrilato de butilo, metacrilato de etilo y sus mezclas.
En particular, el monómero hidrófobo no iónico (b) del polímero P1 y (b') del polímero P2 del polímero multifásico de acuerdo con la invención puede ser acrilato de etilo (EA).
Dicho(s) monómero(s) hidrófobo(s) no iónico(s) (b) puede(n) representar de 40% a 75% en peso, en particular de 45% a 70% en peso y más particularmente de 50% a 65% en peso, con base en el peso total de monómeros que constituyen el polímero P1.
Dicho(s) monómero(s) hidrófobo(s) no iónico(s) (b') puede(n) representar de 50% a 85% en peso, en particular de 55% a 80% en peso y más particularmente de 60% a 75% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P2. Dichos monómeros hidrófobos no iónicos (b) y (b') pueden representar de 40% a 83% en
peso, en particular de 45% a 78% en peso y más particularmente de 50% a 73% en peso del peso total de monómeros que constituyen el polímero multifásico de la invención.
De acuerdo con una modalidad particularmente preferida, la proporción en masa de monómeros (b') en el polímero P2 (contenido en masa de los monómeros (b') con base en el peso total de monómeros que constituyen el polímero P2) es superior que aquel en el polímero P1 (contenido en masa de los monómeros (b) con base en el peso total de monómeros que constituyen el polímero P1).
Dichos monómeros aniónicos (a) y (a') y dichos monómeros hidrófobos no iónicos (b) y (b') pueden representar más del 83% en peso, en particular entre 83% y 99,3% en peso de la composición global del polímero multifásico de la invención.
Por “composición global” se entiende el peso total de los monómeros usados para la síntesis del polímero multifásico.
Preferiblemente, la relación en peso de los monómeros hidrófobos no iónicos (b')/monómeros aniónicos (a') de la composición del polímero P2 está entre 60/40 y 85/15, en particular entre 65/35 y 80/20.
De acuerdo con una modalidad específica, la relación en peso de los monómeros hidrófobos no iónicos (b)/monómeros aniónicos (a) de la composición del polímero P1 está entre 53/47 y 70/30, en particular entre 55/45 y 68/32.
De acuerdo con una modalidad específica, el polímero multifásico de acuerdo con la invención es tal que:
- los monómeros aniónicos (a) y (a') de los polímeros P1 y P2 se seleccionan de ácido acrílico y/o ácido metacrílico y/o una de sus sales; en particular, el monómero (a) y el monómero (a') son ácido metacrílico y
- los monómeros hidrófobos no iónicos (b) y (b') de los polímeros P1 y P2 se seleccionan de acrilato de etilo, acrilato de butilo, metacrilato de etilo o sus mezclas, en particular, el monómero (b) y el monómero (b') son acrilato de etilo.
Monómero reticulante
El polímero P1 y el polímero P2 del polímero multifásico de acuerdo con la invención están reticulados parcial o totalmente.
Por tanto, las composiciones del polímero P1 y del polímero P2 comprenden, además, uno o más monómero(s) reticulante(s).
De acuerdo con una modalidad específica, el polímero multifásico de acuerdo con la invención comprende un único monómero reticulante. De acuerdo con otra modalidad, comprende dos monómeros reticulantes diferentes. El o los monómero(s) reticulante(s) se usa(n) para generar un polímero en forma de red tridimensional.
De acuerdo con la presente invención, se hace uso, como monómero reticulante, de un monómero que es un compuesto poliinsaturado. Este compuesto puede comprender dos, tres o varias insaturaciones etilénicas.
El monómero reticulante puede tener un carácter hidrófilo, hidrófobo o anfifílico.
Ejemplos de estos compuestos incluyen compuestos de di(met)acrilato, tales como di(met)acrilato de polialquilenglicol, en particular di(met)acrilato de polipropilenglicol, di(met)acrilato de etilenglicol, di(met)acrilato de polietilenglicol, di(met)acrilato de trietilenglicol, di(met)acrilato de 1,3-butilenglicol, di(met)acrilato de 1,6-butilenglicol, di(met)acrilato de 1,6-hexanodiol, di(met)acrilato de neopentilglicol o di(met)acrilato de 1,9-nonanodiol, pero también 2,2'-bis(4-(acriloxipropiloxi)-fenil)propano, 2,2'-bis(4-(acriloxidietoxi)-fenil)propano y acrilato de zinc; compuestos de tri(met)acrilato, tales como tri(met)acrilato de trimetilolpropano, tri(met)acrilato de trimetiloletano, tri(met)acrilato de pentaeritritol y tri(met)acrilato de tetrametilolmetano; compuestos de tetra(met)acrilato tales como tetra(met)acrilato de ditrimetilolpropano, tetra(met)acrilato de tetrametilolmetano y tetra(met)acrilato de pentaeritritol; compuestos de hexa(met)acrilato, tales como hexa(met)acrilato de dipentaeritritol; compuestos de penta(met)acrilato, tales como penta(met)acrilato de dipentaeritritol; compuestos de alilo, tales como (met)acrilato de alilo, ftalato de dialilo, itaconato de dialilo, fumarato de dialilo y maleato de dialilo; éteres polialílicos de sacarosa que tienen de 2 a 8 grupos por molécula, éteres polialílicos de pentaeritritol, tales como éter dialílico de pentaeritritol, éter trialílico de pentaeritritol y éter tetraalílico de pentaeritritol; o éteres polialílicos de trimetilolpropano, tales como éter dialílico de trimetilolpropano y éter trialílico de trimetilolpropano. Otros compuestos poliinsaturados incluyen divinilglicol, divinilbenceno, divinilciclohexano y metilenbisacrilamida.
De acuerdo con otro aspecto, los monómeros reticulantes pueden prepararse mediante una reacción de esterificación de un poliol con un anhídrido insaturado, tal como anhídrido maleico o anhídrido itacónico, o mediante
una reacción de adición con un isocianato, tal como isocianato de (3-isopropenil)dimetilbenceno.
También se pueden usar los siguientes compuestos para obtener monómeros reticulantes: polihaloalcanoles, tales como 1,3-dicloroisopropanol y 1,3-dibromoisopropanol; haloepoxialcanos, tales como epiclorhidrina, epibromhidrina, 2-metilepiclorhidrina y epiyodhidrina; éteres poliglicidílicos, tales como éter diglicidílico de 1,4-butanodiol, éter 1,3-diglicidílico de glicerol, éter diglicidílico de etilenglicol, éter diglicidílico de propilenglicol, éter diglicidílico de dietilenglicol, éter diglicidílico de neopentilglicol, éter diglicidílico de polipropilenglicol, bisfenol A epiclorhidrina, resina epóxica y mezclas.
De acuerdo con una modalidad específica, los monómeros reticulantes usados en el polímero P1 y en el polímero P2 se seleccionan de agentes reticulantes trifuncionales.
En particular, puede ser triacrilato de trimetilolpropano (TMPTA).
El contenido de monómero(s) reticulante(s) (c) en la composición del polímero P1 puede ser más particularmente superior o igual a 0,3% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P1, en particular superior o igual a 0,4% en peso y preferiblemente entre 0,4% y 5% en peso.
El contenido de monómero(s) reticulante(s) (c') en la composición del polímero P2 puede ser más particularmente superior o igual a 0,2% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P2, en particular superior o igual a 0,3% y especialmente entre 0,3% y 5% en peso.
Dichos monómeros reticulantes (c) y (c') pueden representar de 0,2% a 5% en peso, en particular de 0,3% a 5% en peso, del peso total de monómeros que constituyen el polímero multifásico de la invención.
Monómero asociativo
Los monómeros asociativos que tienen un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica se seleccionan preferiblemente de los monómeros alcoxilados. Se pueden escoger más particularmente de los monómeros de la siguiente fórmula (I):
T-[(EO)n(PO)n(BO)n"]-Z (I)
en la cual:
- T representa un extremo que hace posible la copolimerización del monómero asociativo,
- [(EO)n(PO)n(BO)n-] representa una cadena polialcoxilada constituida por unidades alcoxiladas, distribuidas en bloques, alternadas o aleatoriamente, elegidas de unidades etoxiladas EO, unidades propoxiladas PO y unidades butoxiladas BO,
- n, n' y n'' representan, independientemente entre sí, 0 o un número entero que varía de 1 a 150 y - Z representa una cadena grasa lineal o ramificada de al menos 12 átomos de carbono y que comprende opcionalmente uno o más grupo(s) cíclico(s) de 5 a 7 miembros que están saturados, parcialmente insaturados o aromáticos; los grupos pueden estar opcionalmente sustituidos.
Equivalentemente, el monómero asociativo se puede representar de acuerdo con la siguiente fórmula (II):
T-A-Z (II)
en la cual:
- T representa un extremo que hace posible la copolimerización del monómero asociativo,
- A representa una cadena polimérica que consiste en:
- m unidades de óxido de alquileno de la fórmula -CH2CHR1O- con R1 representando un grupo alquilo que comprende de 1 a 4 carbonos, por ejemplo un grupo metilo o etilo, y m variando de 0 a 150.
- p unidades de óxido de alquileno de la fórmula -CH2CHR2O- con R2 representando un grupo alquilo que comprende de 1 a 4 carbonos, por ejemplo un grupo metilo o etilo, y p oscilando de 0 a 150,
- n unidades de óxido de etileno con n variando de 0 a 150, o de 10 ó 15 a 150, o de 10 ó 15 a 100, o de 15 a 50, o de 15 a 30,
en donde m n p > 0 y
en donde las unidades de óxido de alquileno de la fórmula -CH2CHR1O-, las unidades de óxido de alquileno de la fórmula -CH2CHR2O- y las unidades de óxido de etileno están en bloques, alternadas o aleatoriamente, y
- Z es como se definió anteriormente.
Por "unidades propoxiladas PO" y "unidades butoxiladas BO" se entienden unidades etoxiladas que llevan, sobre uno u otro de sus carbonos, un radical metilo o etilo, respectivamente. Una unidad etoxilada es una unidad -CH2-CH2-O.
Por "cadena grasa" se entiende una cadena hidrocarbonada alifática lineal o ramificada de un ácido graso que comprende al menos 12 átomos de carbono, o de 12 a 36 átomos de carbono, o de 12 a 32 átomos de carbono. La cadena Z puede comprender, por ejemplo, de 2 a 10 grupos cíclicos aromáticos.
De acuerdo con una modalidad específica, la cadena grasa Z puede comprender uno o más grupo(s) fenol que lleva(n) uno o más grupo(s) estirilo, tales como, por ejemplo, grupos distirilfenol, tristririlfenol y/o pentastiricumilfenol. Preferiblemente, la cadena Z es una cadena ramificada que comprende 16 átomos de carbono.
El extremo T representa más particularmente un radical que contiene un grupo insaturado polimerizable que pertenece al grupo de los ésteres acrílicos, metacrílicos, maleicos, itacónicos y crotónicos. El extremo T puede elegirse, en particular, de grupos acrilatos, metacrilatos, alilos, vinilos, metacriluretanos y a,a-dimetil-misopropenilbenciluretanos.
De acuerdo con una modalidad específica, el monómero asociativo corresponde a la fórmula (III):
CH2=C(Rl )-COO-[(EO)n(PO)n(BO)n"]-Z (III)
en la cual:
- R1 representa H o CH3 y
- n, n', n" y Z tienen la misma definición que en la fórmula (I) anterior.
Equivalentemente, el monómero asociativo corresponde a la siguiente fórmula (IV):
CH2=C(R i )-COO-A-Z (IV)
en la cual:
- R1 representa H o CH3 y
- A y Z tienen la misma definición que en la fórmula (II) anterior.
De acuerdo con una modalidad específica, n' y n" en la fórmula (I) o (III) mencionada anteriormente son ceros y n varía preferiblemente de 15 a 150, en particular de 15 a 50 y especialmente de 15 a 30. En otras palabras, A en las fórmulas (II) y (IV) mencionadas anteriormente representa una cadena polimérica que consiste en 15 a 150, en particular de 15 a 50 y especialmente de 15 a 30 unidades de óxido de etileno.
A modo de ejemplo, el monómero asociativo puede corresponder a la fórmula (III) en la que n' y n" son ceros, n tiene un valor de 25, R1 representa CH3 y Z es una cadena ramificada que comprende 16 átomos de carbono.
Como se indicó anteriormente, dicho(s) monómero(s) asociativo(s) puede(n) estar presente(s) únicamente en el polímero P1.
Como alternativa, dicho(s) monómero(s) asociativo(s) puede(n) estar presente(s) tanto en el polímero P1 como en el polímero P2 del polímero multifásico de la invención. Dicho(s) monómero(s) asociativo(s) (d) y opcionalmente (d') puede(n) representar al menos 0,5% en peso de la composición total del polímero multifásico de la invención.
Por “composición global” se entiende el peso total de los monómeros usados para la síntesis del polímero multifásico.
En particular, dicho(s) monómero(s) asociativo(s) (d) puede(n) usarse en una proporción de al menos 0,5% en peso, en particular de 0,5 a 12% en peso, con base en el peso total de monómeros que constituyen el polímero P1.
Monómeros no iónicos adicionales
Los polímeros P1 y P2 pueden comprender uno o más monómero(s) no iónico(s) adicionale(s) (e) y/o (e'). Estos monómeros no iónicos adicionales (e) y (e') pueden elegirse más particularmente de:
- ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico (AMPS),
- telómeros insaturados de ácido acrílico,
- los monómeros de la fórmula (e1):
(e l)
en la cual:
Ra, Rb y Rc representan, independientemente entre sí, H o CH3 ,
n es un número entero igual a 1 o a 2 y
los monómeros de la fórmula (e2):
en la cual:
- Ra’, Rb', Rc’ y Rd' representan, independientemente entre sí, H o CH3,
- X representa (C=O) o (CH2)r con r = 0, 1 ó 2,
- (AO) representa una cadena polialcoxilada que consiste en unidades alcoxiladas, distribuidas en bloques, alternadas o aleatoriamente, elegidas de unidades etoxiladas EO, unidades propoxiladas PO y unidades butoxiladas BO y
- q representa 0 o un número entero que varía de 1 a 150.
En particular, los monómeros adicionales de la fórmula (e1) pueden elegirse de alcohol alílico (n = 1), alcohol metalílico (n = 1) e isoprenol (n = 2). Adecuadamente, el monómero opcional es isoprenol.
Se entiende por "telómeros insaturados de ácido acrílico" los oligómeros de ácido acrílico o de ácido acriloiloxipropiónico de la fórmula (V):
en donde n es un número entero que varía de 1 a 10. Estos diferentes oligómeros pueden estar en forma de una mezcla. Cuando n = 1, el oligómero es un dímero de ácido acrílico.
Se entiende que las diferentes modalidades específicas descritas para cada uno de los monómeros aniónicos, no iónicos hidrófobos, reticulantes y asociativos del polímero multifásico de acuerdo con la invención pueden combinarse.
Dichos monómeros no iónicos adicionales (e) y
pueden representar menos de 50% en peso de la composición total del polímero multifásico de la invención, en particular menos de 40% en peso y más particularmente de 1% a 30% en peso.
De acuerdo con una modalidad particularmente preferida, el polímero multifásico de acuerdo con la invención consiste en:
(1) un polímero P1 obtenido por polimerización a partir de una mezcla de monómeros que comprende, de hecho estando constituida por:
- de 30% a 43% en peso de al menos un monómero aniónico (a) que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- de 50% a 65% en peso de al menos un monómero hidrófobo no iónico (b) que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- de 0,4% a 5% en peso de al menos un monómero reticulante (c),
- de al menos 0,5% en peso de al menos un monómero asociativo (d) que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente de al menos un monómero no iónico adicional (e), distinto del monómero (b) y (2) de un polímero P2 obtenido por polimerización a partir de una mezcla de monómeros que comprende, de hecho estando constituida por:
- de 20% a 43% en peso de al menos un monómero aniónico (a') que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- de 60% a 75% en peso de al menos un monómero hidrófobo no iónico (b') que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- de 0,3% a 5% en peso de al menos un monómero reticulante (c'),
- opcionalmente de al menos un monómero asociativo (d') que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente de al menos un monómero no iónico adicional (e'), distinto del monómero (b'). De acuerdo con una modalidad específica, el polímero multifásico de acuerdo con la invención se obtiene a partir de al menos los siguientes monómeros:
- uno o más monómero(s) aniónico(s) elegido(s) de ácido acrílico y/o ácido metacrílico y/o una de sus sales, en particular ácido metacrílico,
- uno o más monómero(s) hidrofóbico(s) no iónico(s) elegido(s) de acrilato de etilo, acrilato de butilo, metacrilato de etilo o sus mezclas, en particular acrilato de etilo,
- uno o más monómero(s) reticulante(s), en particular tal como se han definido anteriormente y más particularmente triacrilato de trimetilolpropano,
- uno o más monómero(s) asociativo(s) de las fórmulas (II) o (III) mencionadas anteriormente, en particular de las fórmulas (IV) o (V) antes mencionadas y más particularmente como se ha descrito anteriormente y
- opcionalmente uno o más monómero(s) no iónico(s) adicionale(s) como se han definido anteriormente.
Preparación del polímero multifásico de acuerdo con la invención
Los polímeros multifásicos de acuerdo con la invención se pueden preparar secuencialmente mediante un procedimiento de polimerización radical en emulsión, dispersión o solución.
Preferiblemente, se preparan por polimerización radical en al menos dos etapas, el polímero P1 y el polímero P2 produciéndose en dos etapas secuenciales de polimerización en emulsión, en particular en este orden P1 luego P2. La polimerización se lleva a cabo en solventes apropiados, en presencia de iniciadores conocidos.
A modo de ejemplo, el iniciador de polimerización puede ser una sal persulfato, tal como persulfato de amonio. La polimerización radical en emulsión puede llevarse a cabo adecuadamente en presencia de al menos un tensioactivo y opcionalmente de al menos un agente de transferencia de cadena, haciendo entonces posible regular la masa molecular de las cadenas producidas durante la polimerización.
Como tensioactivos susceptibles de ser usados, se pueden citar tensioactivos aniónicos, tales como una sal de ácido graso, una sal de alquil-sulfato (tal como laurilsulfato de sodio), una sal alquil-éter-sulfato (tal como lauril-étersulfato de sodio), una sal alquilbencensulfonato (tal como dodecilbencensulfonato de sodio), una sal de alquil fosfato o una sal de diéster de sulfosuccinato, tensioactivos no iónicos, tales como un éter alquílico de polioxietileno o un éster de ácido graso de polioxietileno, tensioactivos catiónicos, tales como haluros de alquil- y/o arilamonio cuaternarios, o tensioactivos zwitteriónicos o anfóteros, tales como los tensioactivos que comprenden un grupo betaína.
Como agentes de transferencia de cadena, se pueden citar adecuadamente compuestos de mercaptano que comprenden al menos cuatro átomos de carbono, tales como butilmercaptano, n-octilmercaptano, ndodecilmercaptano o ferf-dodecilmercaptano.
La polimerización en emulsión se lleva a cabo convencionalmente en un medio de dispersión acuosa.
De este modo, la invención se trata más particularmente a un procedimiento para la preparación de un polímero multifásico de acuerdo con la invención, que comprende al menos las siguientes etapas consecutivas:
(i) polimerización del polímero P1 a partir de una primera mezcla de monómeros que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a) que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c),
- al menos un monómero asociativo (d) que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e), distinto del monómero (b), y (ii) polimerización en presencia del polímero P1 obtenido anteriormente de una segunda mezcla de monómeros que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c'),
- opcionalmente un monómero asociativo (d') que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente un monómero no iónico adicional (e'), distinto del monómero (b').
Desde un punto de vista práctico, la primera etapa consiste en poner en contacto los monómeros destinados a participar en la composición del polímero P1 con un iniciador de polimerización, pudiendo esta operación de contacto ser llevada a cabo de forma discontinua o semi-continua (la operación de contacto se lleva a cabo durante un período de tiempo que puede oscilar entre varios minutos y varias horas).
Desde un punto de vista práctico, la segunda etapa (etapa de producir el polímero P2) puede tener lugar de la siguiente manera:
- una etapa de adición de los monómeros destinados a participar en la composición del polímero P2 a un medio de dispersión que comprende el polímero preformado P1, pudiendo esta adición ser llevada a cabo de forma discontinua o semi-continua (la operación de contacto se lleva a cabo durante un período de tiempo que puede oscilar entre varios minutos y varias horas) y
- simultáneamente para el modo semi-continuo o posterior a esta etapa de adición para el modo discontinuo, una etapa de introducción de un iniciador de polimerización.
Aplicaciones
Los polímeros multifásicos de acuerdo con la invención resultan particularmente eficaces como agentes modificadores de la reología en una amplia gama de composiciones acuosas, en particular composiciones de lavado que incluyen tensioactivos, tales como composiciones de cuidado o composiciones de mantenimiento. La expresión "composiciones de cuidado" comprende, por ejemplo, composiciones cosméticas, composiciones de higiene personal, artículos de tocador y composiciones de limpieza para aplicación al cuerpo (incluyendo la piel, el pelo, las uñas) de seres humanos o animales, por ejemplo composiciones de champú. La expresión "composiciones de mantenimiento" incluye las composiciones usadas para la limpieza o el mantenimiento de condiciones sanitarias, por ejemplo en la cocina o el baño, productos detergentes, productos de lavandería, etc.
La invención se refiere así, de acuerdo con otro de sus aspectos, a una composición acuosa que comprende al menos un polímero multifásico de acuerdo con la invención o tal como se obtiene de acuerdo con el procedimiento descrito anteriormente.
El polímero multifásico de acuerdo con la invención puede usarse en la composición acuosa en una proporción de 0,1% a 20% en peso, en particular de 0,5% a 12% en peso, con base en el peso total de la composición.
Como se ilustra en los ejemplos que siguen, el polímero de acuerdo con la invención permite combinar adecuadamente prestaciones en términos de efecto espesante, de claridad y de propiedades suspensivas. En otras palabras, hace posible obtener una composición acuosa que tiene la viscosidad deseada y que comprende una fase continua clara y partículas suspendidas distribuidas homogéneamente en la fase continua.
Por tanto, la invención se refiere más particularmente al uso de un polímero multifásico de acuerdo con la invención en una composición acuosa como agente espesante y de suspensión.
También se refiere al uso, en la preparación de una composición acuosa estable que comprende una fase continua transparente y partículas en suspensión distribuidas en la fase continua, preferiblemente con un pH inferior o igual a 6, de un polímero multifásico tal como se ha definido anteriormente.
La invención se refiere también a un agente para obtener una composición acuosa estable, que comprende una fase continua transparente y partículas suspendidas distribuidas en la fase continua, en particular con un pH inferior o igual a 6, que comprende un polímero multifásico de acuerdo con la invención.
Además de la claridad que aporta, el agente de la invención permite así mantener suspendidas las partículas
presentes en la composición. Por lo tanto, el uso de una composición así formulada no requiere ninguna etapa de mezclado, incluso si la composición se ha almacenado durante varias semanas, incluso varios meses.
Una composición de acuerdo con la invención puede comprender ingredientes usados convencionalmente en las formulaciones mencionadas anteriormente. Puede comprender uno o más ingrediente(s) activo(s) (o agente(s) activo(s)) bajo cualquier forma y cualquiera que sea el campo de aplicación de la composición, como se ha indicado anteriormente. El o los principio(s) activo(s) puede(n) disolverse en la fase continua de la composición y/o pueden estar en forma de partículas, insolubles en la fase continua y constituir la totalidad o una parte de las partículas suspendidas.
Puede comprender uno o más tensioactivo(s), en particular elegido(s) de tensioactivos aniónicos, zwitteriónicos o anfóteros, catiónicos o no iónicos y sus mezclas.
La invención se refiere más particularmente a una composición cosmética acuosa que comprende una fase continua y partículas suspendidas en la fase continua, en donde dicha fase continua y/o dichas partículas comprenden y/o consisten en un principio activo cosmético, en donde dicha composición comprende un polímero multifásico tal como el definido anteriormente.
Puede comprender, como principio(s) activo(s), una base de lavado para el cuerpo y/o el pelo.
De manera adecuada, el agente modificador de la reología de acuerdo con la invención hace posible acceder a las propiedades deseadas de viscosidad, claridad y efecto suspensivo para un amplio rango de pH, en particular cuando se formula en composiciones con un pH inferior o igual a 6, en particular inferior o igual a 5,5, en particular inferior o igual a 5 y especialmente de entre 4 y 5.
Tales valores de pH están próximos al valor medio del pH de la piel humana. El agente modificador de la reología de acuerdo con la invención es por lo tanto de gran ventaja en los cosméticos.
La invención se describirá a continuación por medio de los siguientes ejemplos, dados, por supuesto, a modo de ilustración y sin limitación de la invención.
EJEMPLOS
Se usan las siguientes abreviaturas:
MAA: ácido (met)acrílico.
EA: acrilato de etilo.
AM: monómero asociativo de la fórmula (IV) en la que n' y n'' son ceros, n tiene un valor de 25, R1 representa CH3 y Z es una cadena ramificada que comprende 16 átomos de carbono.
TMPTA: triacrilato de trimetilolpropano.
Síntesis de los polímeros multifásicos
El protocolo para la síntesis del polímero multifásico indicado como "Pol.1" del ejemplo 1 es el siguiente:
Se introducen 430 g de agua y 4,65 g de lauril éter sulfato de sodio (Texapon NSO al 28%) en un reactor de 1 l agitado calentado usando un baño de aceite.
La premezcla que comprende los monómeros correspondientes al polímero P1 se prepara en un vaso de precipitados. Contiene 141,0 g de agua, 4,9 g de Texapon NSO al 28%, 82,5 g de MAA, 131,7 g de EA, 19,3 g de AM y 2,1 g de TMPTA.
La premezcla que comprende los monómeros correspondientes al polímero P2 se prepara en un segundo vaso de precipitados. Contiene 43,4 g de agua, 1,5 g de Texapon NSO al 28%, 26,9 g de MAA, 54,8 g de EA, 6,0 g de AM y 0,7 g de TMPTA.
La solución de iniciador de polimerización se prepara en un tercer vaso de precipitados. La solución contiene 0,587 g de persulfato de amonio y 55 g de agua.
La solución de iniciador de polimerización se inyecta durante 2 horas y la premezcla de monómeros correspondiente al polímero P1 se inyecta durante 1 hora 30 minutos, en paralelo, en el reactor mantenido a 86 ± 2°C, seguido por la premezcla de monómeros correspondiente al polímero p2 durante 30 minutos.
Esta etapa de polimerización es seguida por la inyección, durante una hora, de una mezcla que contiene 0,1 g de persulfato de amonio y 35 g de agua. La mezcla combinada se enfría subsiguientemente a temperatura ambiente.
Todos los polímeros multifásicos presentados en los ejemplos que siguen se sintetizaron en las condiciones descritas anteriormente, las composiciones de monómeros y los tiempos de inyección de las premezclas de monómeros se modifican.
La composición del polímero P1 (respectivamente del polímero P2) se muestra en la misma como porcentaje en peso de cada uno de los monómeros, con base en el peso total de los monómeros de P1 (respectivamente de P2). Evaluación en una formulación acuosa
Los polímeros se ensayan en una formulación acuosa, con la composición mostrada en la siguiente tabla 1 (2% o 2,4% en peso de polímero multifásico, con base en el peso total de la composición).
Tabla 1
El pH de la formulación se ajusta a un valor de 4, 5 ó 6 por adición de ácido láctico o de hidróxido sódico.
Propiedades evaluadas
Las composiciones se evalúan por sus propiedades de claridad, viscosidad y rendimientos suspensivos.
Claridad
La claridad de la composición se evalúa mediante la medición de la transmitancia de acuerdo con el siguiente protocolo:
Las mediciones se realizan en un espectrómetro UV Genesys 10 UV™ (Cole Parmer), equipado con celdas Rotilabo-Einmal Kuvetten PS, 4,5 ml. En la práctica, el aparato se precalienta 10 minutos antes de su uso. Primero se realiza una primera medición usando una celda llena con 3,8 ml de agua bi-permutada (el "blanco"). La medición se lleva a cabo posteriormente con una celda llena con 3,8 ml de la solución de composición cosmética a ensayar. La transmitancia se mide entonces a la longitud de onda de 500 nm. Cuanto más alto sea el valor de transmitancia, expresado como porcentaje, más clara será la composición cosmética.
Como se ha indicado anteriormente, se considera que, a un valor de transmitancia a 500 nm de al menos 60%, la composición es clara.
Viscosidad
La viscosidad de dichas formulaciones se mide usando un viscosímetro Brookfield, modelo LVT. Antes de la medición de la viscosidad, cada una de las formulaciones se deja en reposo a 25°C durante 24 horas. El husillo tiene que estar centrado con respecto a la abertura del matraz.
La viscosidad se mide posteriormente a 6 rpm usando el módulo apropiado. Se permite que el viscosímetro gire hasta que la viscosidad sea estable.
El agente modificador de la reología tiene que aportar una viscosidad suficiente a la formulación en la que se usa. Generalmente, la viscosidad deseada para las formulaciones espesadas es superior que 2000 mPa.s, en particular superior que 3000 mPa.s y más particularmente superior que 4000 mPa.s.
Rendimientos suspensivos
Los rendimientos suspensivos se evalúan mediante la observación de la estabilidad de perlas de polietileno con un diámetro de 800 pm en la formulación cosmética después del almacenamiento en una cámara de calor a 45°C. Tan pronto como se registra un desplazamiento de partículas, el ensayo se detiene. Los resultados se clasifican de la siguiente manera:
Se considera que los resultados suspensivos de la formulación son satisfactorios durante una duración de estabilidad de al menos 75 días, es decir, un grado de suspensión > 4.
EJEMPLO 1
Influencia de la presencia del monómero reticulante en el polímero P1 y en el polímero P2
Tabla 2
Los resultados presentados en las tablas 2 y 3 muestran que la presencia del monómero reticulante tanto en el polímero P1 como en el polímero P2 permite acceder a una viscosidad mejorada y propiedades suspensivas mejoradas, conservando al mismo tiempo las propiedades deseadas de claridad.
EJEMPLO 2
Influencia de la presencia del monómero asociativo en el polímero multifásico
Tabla 4
De los resultados presentados en la tabla 4 se desprende que la ausencia de monómero asociativo en el polímero P1 no permite acceder a buenos resultados suspensivos. Por otra parte, la presencia de monómero asociativo de acuerdo con la invención en el polímero P1 y opcionalmente adicionalmente en el polímero P2 del polímero multifásico produce buenas propiedades simultáneamente en cuanto a viscosidad, transmitancia y rendimientos suspensivos.
EJEMPLO 3
Influencia de la estructura multifásica de acuerdo con la invención
El polímero C5 se sintetizó por simple polimerización radical en emulsión (procedimiento no secuencial).
Tabla 5
Estos resultados muestran que el uso de un polímero con una estructura multifásica de acuerdo con la invención, en comparación con un polímero simple, hace posible acceder a rendimientos suspensivos mejorados de la formulación, conservando al mismo tiempo propiedades satisfactorias de viscosidad y de transmitancia.
EJEMPLO 4
Influencia de la relación polímero P1/polímero P2
Tabla 6
Claims (15)
1. Polímero multifásico que comprende de 45% a 95% en peso de un primer polímero P1 y de 5% a 55% en peso de un segundo polímero P2, en donde los polímeros P1 y P2 tienen composiciones distintas,
(1) dicho polímero P1 se obtiene por polimerización a partir de una mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a) que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c),
- al menos un monómero asociativo (d) que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e), distinto del monómero (b),
(2) dicho polímero P2 se obtiene por polimerización a partir de una mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c'),
- opcionalmente al menos un monómero asociativo (d') que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e'), distinto del monómero (b').
2. El polímero de conformidad con la reivindicación anterior, en el cual:
• la relación en peso de polímero Pl/polímero P2 está entre 45/55 y 95/5, en particular entre 60/40 y 95/5 o
• dicho(s) monómero(s) aniónico(s) se selecciona(n) de los monómeros de ácido acrílico y/o de ácido metacrílico y/o una de sus sales o
• dicho(s) monómero(s) aniónico(s) representa(n) de 20% a 53% en peso, en particular de 25% a 48% en peso y más particularmente de 30% a 43% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P1 o
• dicho(s) monómero(s) aniónico(s) (a') representa(n) de 10% a 53% en peso, en particular de 15% a 48% en peso y más particularmente de 20% a 43% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P2
• dicho(s) monómero(s) hidrófobo(s) no iónico(s) se selecciona(n) de acrilatos de alquilo de C1-C8 o metacrilatos de alquilo de C1-C8 , tales como acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de butilo, acrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de butilo y sus mezclas o • dicho(s) monómero(s) hidrófobo(s) no iónico(s) (b) representa(n) de 40% a 75% en peso, en particular de 45% a 70% en peso y más particularmente de 50% a 65% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P1 o
• dicho(s) monómero(s) hidrófobo(s) no iónico(s) (b') representa(n) de 50% a 85% en peso, en particular de 55% a 80% en peso y más particularmente de 60% a 75% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P2.
3. El polímero de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual la relación en peso de los monómeros hidrófobos no iónicos (b')/monómeros aniónicos (a') de la composición del polímero P2 está entre 60/40 y 85/15, en particular entre 65/35 y 80/20.
4. El polímero de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual dicho(s) monómero(s) reticulante(s) se selecciona(n) de reticulantes trifuncionales, en particular triacrilato de trimetilolpropano (TMPTA).
5. El polímero de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual el contenido de monómero(s) reticulante(s) (c) en la composición del polímero P1 es superior o igual a 0,3% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P1, en particular superior o igual a 0,4% en peso y preferentemente entre 0,4% y 5% en peso.
6. El polímero de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual el contenido de monómero(s) reticulante(s) (c') en la composición del polímero P2 puede ser más particularmente superior o igual a 0,2% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P2, en particular superior o igual a 0,3% y en particular entre 0,3% y 5% en peso.
7. El polímero de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual dicho(s) monómero(s) asociativo(s) se selecciona(n) de los monómeros de la siguiente fórmula (I):
T-[(EO)n(PO)n(BO)n"]-Z (I)
en la cual:
- T representa un extremo que hace posible la copolimerización del monómero asociativo,
- [(EO)n(PO)n'(BO)n''] representa una cadena polialcoxilada constituida por unidades alcoxiladas, distribuidas en bloques, alternadas o aleatoriamente, elegidas de unidades etoxiladas EO, unidades propoxiladas PO y unidades butoxiladas BO,
- n, n' y n'' representan, independientemente entre sí, 0 o un número entero que varía de 1 a 150 y - Z representa una cadena grasa lineal o ramificada de al menos 12 átomos de carbono y que comprende opcionalmente uno o más grupo(s) cíclico(s) de 5 a 7 miembros que están saturados, parcialmente insaturados o aromáticos; los grupos pueden estar opcionalmente sustituidos.
8. El polímero de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual dicho(s) monómero(s) asociativo(s) se usa(n) en una proporción de al menos 0,5% en peso, en particular de 0,5% a 12% en peso, con base en el peso total de los monómeros que constituyen el polímero P1.
9. El polímero de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el cual los monómeros no iónicos adicionales (e) y (e') se seleccionan de:
- ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico (AMPS),
- telómeros insaturados de ácido acrílico,
- los monómeros de la fórmula (e1):
en la cual:
- Ra, Rb y Rc representan, independientemente entre sí, H o CH3,
- n es un número entero igual a 1 ó 2 y
- los monómeros de la fórmula (e2):
en la cual:
- Ra', Rb', Rc' y Rd' representan, independientemente entre sí, H o CH3,
- X representa (C=O) o (CH2)r con r = 0, 1 ó 2,
- (AO) representa una cadena polialcoxilada que consiste en unidades alcoxiladas, distribuidas en bloques, alternadas o aleatoriamente, elegidas de unidades etoxiladas EO, unidades propoxiladas PO y unidades butoxiladas BO y
- q representa 0 o un número entero que varía de 1 a 150.
10. El polímero de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, dicho polímero está constituido:
(1) de un polímero P1 obtenido por polimerización a partir de una mezcla de monómeros que comprende, de hecho estando constituido por:
- de 30% a 43% en peso de al menos un monómero aniónico (a) que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- de 50% a 65% en peso de al menos un monómero hidrófobo no iónico (b) que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- de 0,4% a 5% en peso de al menos un monómero reticulante (c),
- de al menos 0,5% en peso de al menos un monómero asociativo (d) que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente de al menos un monómero no iónico adicional (e), distinto del monómero (b) y (2) de un polímero P2 obtenido por polimerización a partir de una mezcla de monómeros que comprende, de hecho estando constituido por:
- de 20% a 43% en peso de al menos un monómero aniónico (a') que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- de 60% a 75% en peso de al menos un monómero hidrófobo no iónico (b') que tiene un grupo vinilo polimerizable,
- de 0,3% a 5% en peso de al menos un monómero reticulante (c'),
- opcionalmente de al menos un monómero asociativo (d') que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente de al menos un monómero no iónico adicional (e'), distinto del monómero (b').
11. Procedimiento para la preparación de un polímero multifásico de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 que comprende al menos las siguientes etapas consecutivas:
(i) polimerización del polímero P1 a partir de una primera mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b) que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c),
- al menos un monómero asociativo (d) que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e), distinto del monómero (b) y (ii) polimerización, en presencia del polímero P1 obtenido anteriormente, de una segunda mezcla de monómeros, distintos entre sí, que comprende:
- al menos un monómero aniónico (a') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero hidrofóbico no iónico (b') que tiene un grupo vinilo polimerizable, - al menos un monómero reticulante (c'),
- opcionalmente un monómero asociativo (d') que tiene un grupo vinilo polimerizable y una cadena hidrocarbonada hidrofóbica y
- opcionalmente al menos un monómero no iónico adicional (e'), distinto del monómero (b').
12. Una composición acuosa que comprende al menos un polímero multifásico tal como se define de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 o tal como se obtiene de conformidad con el procedimiento de la reivindicación 11.
13. La composición de conformidad con la reivindicación anterior, dicha composición tiene un valor de pH inferior o igual a 6, en particular inferior o igual a 5,5 y más particularmente inferior o igual a 5.
14. La composición de conformidad con la reivindicación 12 ó 13, que comprende de 0,1% a 20% en peso, en particular de 0,5% a 12% en peso de polímero(s) multifásico(s) con base en su peso total.
15. Uso de un polímero multifásico tal como se define de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 o tal como se obtiene de conformidad con el procedimiento de la reivindicación 11, como agente espesante y de suspensión.
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