ES2654566T3 - Dispositivo de recuperación de nanopolvos y de polvos ultrafinos contenidos en un gas - Google Patents

Abstract

Dispositivo de recuperación de partículas nanométricas o submicrométricas transportadas por un gas mediante la producción de suspensiones estabilizadas de partículas nanométricas o submicrométricas, comprendiendo dicho dispositivo un depósito 5 (3) que comprende: - medios de inyección de al menos un líquido en el depósito, - medios de evacuación de gases en la parte superior del depósito tras los medios de filtrado (10) de las partículas, - medios de salida (9) de las suspensiones de partículas, caracterizado por que el dispositivo comprende además una bomba (2) de anillo líquido, destinada a transferir y a dispersar, en un líquido, la totalidad o parte de las partículas nanométricas o submicrométricas transportadas por un gas, comprendiendo la bomba: - medios de introducción de un gas cargado con partículas nanométricas o submicrométricas en la bomba, - medios de inyección de al menos un líquido en la bomba y - medios de evacuación de una mezcla que comprende el líquido cargado con partículas y el gas obtenido como resultado de la transferencia de partículas, y caracterizado por que el depósito comprende además: - medios de introducción de dicha mezcla en el depósito y - al menos un transductor electroacústico del tipo pastilla piezoeléctrica (7), destinado a ser sumergido en el depósito en un líquido para generar una niebla de gotitas de tamaño micrométrico por encima de la superficie de dicho líquido mediante la producción de ondas acústicas que se propagan hasta la superficie de dicho líquido.

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DESCRIPCIÓN

Dispositivo de recuperación de nanopolvos y de polvos ultrafinos contenidos en un gas Campo técnico

La invención se refiere a un dispositivo que permite recuperar partículas nanométricas (<100 nanómetros), también llamadas nanopartículas o nanopolvos y partículas submicrométricas (100-500 nanómetros), también llamadas partículas o polvos ultrafinos, que se contendrán en un gas.

Por razones de simplificación, se considera en la siguiente descripción y a modo de ejemplo, las nanopartículas. Estado de la técnica anterior

Debido a sus propiedades específicas, las nanopartículas gozan de una constante y creciente popularidad desde hace varios años. Las nanopartículas se utilizan en efecto como materia prima o como un material acabado en diversas industrias, tales como la aeronáutica (como nanocompuestos), automotriz (en los neumáticos, pintura, catalizadores), de la energía (energía nuclear o fotovoltaica, petroquímica), cosmética (como agente de estructura o barrera UV), microelectrónica y agroalimentaria.

El tamaño de las partículas es un factor que puede influir fuertemente en la toxicidad de estas. Por lo tanto, ciertas fases consideradas inofensivas en la escala micrométrica pueden llegar a ser muy tóxicas a escala nanométrica.

El desarrollo de los procedimientos de producción de nanopartículas a escala industrial, o simplemente el desarrollo de procedimientos que producen indirectamente nanopartículas (siendo entonces las nanopartículas desechos que se deben confinar y recuperar), pueden por lo tanto ser peligrosos si no se toman las precauciones para proteger a las personas a cargo de las unidades de producción, manipulación e integración de estas nanopartículas, sino también el medio ambiente.

Por lo tanto, es necesario dominar la recuperación de nanopartículas. Para esto, existen tres tipos de recuperación de nanopartículas: recuperación por vía seca, la recuperación por vía líquida y la recuperación por vía húmeda.

Los dispositivos de recuperación de nanopartículas por vía seca funcionan generalmente con procedimientos de fabricación de nanopartículas por vía gaseosa (es decir, procedimientos en los que las nanopartículas se producen en una corriente de gas). Por lo general, comprenden colectores con barreras filtrantes que detienen las nanopartículas al dejar escapar los gases del procedimiento. Asimismo pueden utilizarse dispositivos con ciclones o dispositivos electrostáticos.

En estos dispositivos de recuperación por vía seca, se realiza la recogida de las nanopartículas cuando los colectores se llenan con el fin de poner las nanopartículas en una bolsa o en un contenedor.

La recogida por vía seca presenta un riesgo de exposición a las nanopartículas muy elevado para el personal que lleva a cabo esta tarea. En efecto, en la recogida, los colectores están abiertos y, debido a la gran volatilidad de las nanopartículas (a menudo presentes en forma aglomerada), éstas se suspenden en el aire de forma instantánea y pueden de este modo aerotransportarse a las vías de entrada del cuerpo humano (nariz, boca, orejas...).

Un medio para garantizar la protección del personal afectado consiste en equiparlos con trajes completos y aparatos respiratorios con capacidad de filtración adecuada o que funcionen por una toma de aire procedente de un circuito independiente.

Pero tales equipos suponen un coste considerable (aumento de la duración de las intervenciones y compra de trajes, filtros...). Además, debido a su volatilidad, estas nanopartículas pueden depositarse en diferentes lugares de las instalaciones si no se toma ninguna medida con respecto a su confinamiento. Esto constituye un riesgo adicional para el personal encargado de la limpieza de las instalaciones, sino también para el medio ambiente (contaminación del agua, aire y suelo). Los medios de confinamiento que se van a implementar también constituyen de igual modo un coste considerable para el diseño de las instalaciones, sino también el funcionamiento de éstas (reemplazo de filtros, controles).

Los dispositivos de recuperación por vía líquida consisten a su vez en poner las nanopartículas, presentes en un gas, en suspensión en un líquido, para luego recuperar esta suspensión.

La recuperación por vía húmeda funciona de acuerdo con el mismo principio que la recuperación por vía líquida, con la diferencia de que en lugar de recuperar una suspensión, la suspensión se filtra y se recupera las partículas aún húmedas presentes en el filtro.

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Un ejemplo de un dispositivo de suspensión de partículas nanométricas o submicrónicas se describe en el documento [1] que hace referencia al final de la descripción. En este dispositivo, la corriente de partículas que se va a suspender se envía a un depósito que contiene un líquido. La suspensión de las partículas en el líquido se puede obtener por un simple burbujeo que lleva la corriente de partículas directamente en el líquido por medio de un difusor, constituido por un manguito perforado por una multitud de orificios. Este diseño particular del difusor permite maximizar la superficie de intercambio entre la corriente de gas que contiene las partículas y el líquido. La suspensión de las partículas en el líquido se obtiene pulverizando el líquido en la corriente de gas.

El modo de recuperación de las nanopartículas por vía líquida o por vía húmeda presenta menos riesgos para el personal y el medio ambiente que el modo de recuperación por vía seca. Sin embargo, los dispositivos conocidos de recuperación por vía líquida o por vía húmeda, y en particular el dispositivo descrito en el documento [1], son ineficaces en el caso de una producción en masa de nanopartículas (a saber, cuando la corriente de gas comprende más de 12,104 partículas por litro por minuto). En efecto, la humectabilidad de las nanopartículas no es entonces suficiente para permitir una buena captación del conjunto de partículas por el líquido. Una parte de las partículas se halla así pues libre en el gas y resulta entonces necesario purificar el gas (por ejemplo mediante colectores con barreras filtrantes...) para que las nanopartículas que transporta no se encuentren in fine en la atmósfera. El confinamiento de estas nanopartículas comprendidas en el gas provoca un coste considerable (aumento de la duración de las intervenciones y la compra de filtros).

Por tanto, los inventores se fijaron como objetivo mejorar la recuperación por vía líquida o húmeda de las partículas de tamaño nanométrico o submicrométrico comprendidas en una corriente de gas.

Descripción de la invención

Este objetivo se consigue gracias a un dispositivo de recuperación de partículas nanométricas o submicrométricas transportadas por un gas para la producción de suspensiones estabilizadas de partículas nanométricas o submicrométricas, comprendiendo dicho dispositivo un depósito que comprende:

- medios de inyección de al menos un líquido en el depósito,

- medios de evacuación de gases en la parte superior del depósito tras los medios de filtrado de partículas,

- medios de salida de suspensiones de partículas,

caracterizado por que el dispositivo comprende además una bomba de anillo líquido, destinada a transferir y a dispersar la totalidad o parte de las partículas nanométricas o submicrométricas transportadas por un gas en un líquido, comprendiendo la bomba:

- medios de introducción de un gas cargado con partículas nanométricas o submicrométricas en la bomba,

- medios de inyección de al menos un líquido en la bomba y

- medios de evacuación de una mezcla que comprende el líquido cargado con partículas y el gas obtenido a raíz de la transferencia de partículas,

y caracterizado por que el recipiente comprende además:

- medios de introducción de dicha mezcla en el depósito y

- al menos un transductor electroacústico del tipo pastilla piezoeléctrica, destinado a sumergirse en el depósito en un líquido, estando dicho transductor diseñado para que las ondas acústicas creadas en dicho transductor se propaguen hasta la superficie del líquido en el que se sumerge y generen una niebla de gotitas de tamaño micrométrico por encima de la superficie de dicho líquido.

Las gotitas tienen un tamaño micrométrico, es decir un diámetro comprendido entre 1 y 1.000 micrómetros, o inferior (submicrométrico). Preferentemente, las gotitas tienen un tamaño comprendido entre 0,3 y 10 micrómetros.

El líquido en el que se sumerge al menos dicho transductor será el más frecuente, en el comienzo del funcionamiento del dispositivo, un líquido no cargado que se cargará gradualmente con partículas durante el funcionamiento del dispositivo.

De acuerdo con la invención, los transductores electroacústicos de tipo pastilla piezoeléctrica utilizados emiten ondas ultrasónicas de alta frecuencia (800 kHz a 3 MHz) y con potencias elevadas (más de 100 W).

De acuerdo con un modo de realización particular, el depósito se separa en dos compartimentos, el líquido que desemboca en uno de los compartimentos puede pasar al otro compartimento pasando a través de un filtro, siendo diseñado dicho filtro para impedir el paso de partículas presentes en el líquido, el líquido después de su paso a través del filtro sirve para suministrar los medios de inyección de al menos un líquido en la bomba de anillo líquido y/o los medios de inyección de al menos un líquido en el depósito.

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Ventajosamente, los dos compartimentos están situados uno encima del otro.

Preferentemente, en este modo de realización particular, al menos dicho transductor se coloca por encima del filtro, permaneciendo por debajo del nivel de la interfase líquido/aire. Preferentemente, el transductor se coloca a una distancia de aproximadamente 10 cm por debajo de la interfase líquido/aire. Por ejemplo, el volumen del compartimento en el que está ubicado al menos dicho transductor y el volumen de líquido contenido en este compartimento son tales que el transductor puede ser colocado a aproximadamente 30 cm por encima del filtro, estando a 10 cm por debajo de la interfase líquido/aire.

De acuerdo con un modo de realización, los medios de introducción de la mezcla en el depósito se colocan de manera que desemboquen por encima del líquido contenido en el depósito en el que se sumerge al menos dicho transductor.

De acuerdo con otro modo de realización, los medios de introducción de la mezcla en el depósito se colocan de manera que desemboquen en el líquido contenido en el depósito en el que se sumerge al menos dicho transductor. Preferentemente, los medios de introducción de la mezcla se sitúan de manera que desemboquen en el depósito de manera transversal con respecto al fondo del compartimento en el que se encuentra o con respecto al filtro. Preferentemente, los medios de introducción de la mezcla están situados por debajo de al menos dicho transductor. Preferentemente, los medios de introducción de la mezcla se colocan lo más bajo posible en el compartimento en el que se encuentran. En este modo de realización, los medios de introducción de la mezcla en el depósito comprenden ventajosamente un difusor constituido por un manguito perforado por una multitud de orificios.

Ventajosamente, el dispositivo comprende además medios de introducción de un líquido situados en los medios de evacuación del gas, tras los medios de filtrado.

Ventajosamente, el transductor o transductores electroacústicos de tipo pastilla piezoeléctrica son un transductor con 400 ml de líquido cargado con partículas presente por encima del transductor cuando la altura de líquido por encima o del transductor o transductores es de 10 cm. Este valor de un transductor con 400 ml de líquido es para adaptarlo en función de las pastillas piezoeléctricas seleccionadas. Por ejemplo, existen pastillas de fabricación china (modelo M165D25 de la marca Pro-Wave) que funcionan de manera óptima cuando se sumergen en una altura de líquido de 45 mm y luego producen 400 cc/h de gotitas. También se puede utilizar las pastillas de la marca Singceramics, modelo AW16Y20120F2 o AW16Y20120F2 (1,6 MHz y 2,4 MHz).

Breve descripción de los dibujos

La invención se comprenderá mejor y otras ventajas y características aparecerán tras la lectura de la siguiente descripción, dada a modo de ejemplo no limitativo, acompañada de las figuras adjuntas entre las cuales:

- la figura 1 muestra un primer ejemplo de un dispositivo de recuperación de partículas de acuerdo con la invención, el dispositivo funciona en un circuito cerrado y/o semi-abierto, sin filtración;

- la figura 2 representa un segundo ejemplo de un dispositivo de recuperación de partículas de acuerdo con la invención, el dispositivo funciona en un circuito cerrado y/o semi-abierto, con filtración tangencial;

- la figura 3 representa un tercer ejemplo de un dispositivo de recuperación de partículas de acuerdo con la invención, el dispositivo funciona en un circuito cerrado y/o semi-abierto, con filtración frontal.

- la figura 4 es un gráfico de mediciones de transmisión en UV y en el visible de suspensiones o soluciones recuperadas en diferentes ubicaciones del dispositivo de recuperación de acuerdo con la invención.

Descripción detallada de modos de realización particulares

El dispositivo de recuperación de acuerdo con la invención permite la recuperación directa por vía líquida o por vía húmeda de grandes cantidades de partículas de tamaño nanométrico o submicrométrico mediante la optimización de la suspensión de las partículas en un líquido.

En el dispositivo de acuerdo con la invención, la suspensión de partículas se optimiza mediante el aumento de la superficie de contacto entre las partículas nanométricas o submicrométricas y el líquido de suspensión.

Esta optimización se obtiene, en primer lugar, haciendo pasar la corriente de partículas en una bomba de anillo líquido (también conocida con el nombre de bomba de vacío de anillo líquido o compresor de anillo líquido).

Se recuerda que una bomba de anillo líquido contiene un cuerpo cilíndrico (llamado estator), en el cual gira una rueda con aletas (rotor) de acuerdo con un eje de rotación excéntrico con respecto al eje de rotación del estator, y dos discos colocados a cada lado del estator, comprendiendo cada uno una apertura (o luz) a través de la cual el gas puede penetrar (luz de aspiración) en el estator o escapar (luz de descarga). La bomba de anillo líquido comprende además una entrada de líquido, una entrada de gas y una salida de la mezcla de líquido y gas. En funcionamiento, el líquido es presionado contra la periferia del estator por la fuerza centrífuga recibida de la rueda

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con aletas y forma un anillo concéntrico al estator. El líquido del estator permite así asegurar la estanqueidad entre el rotor y el estator. Como la rueda es excéntrica, se genera la capacidad de volumen variable entre dos aletas y el anillo líquido. Cuando la rueda gira, se crea una depresión en el estator en la luz de aspiración y el gas es aspirado y mezclado con el líquido (fase de impactación) y luego llega a la luz de descarga, se crea una compresión y el gas comprimido y el líquido son devueltos al exterior del estator (fase de compresión).

En el dispositivo de acuerdo con la invención, la bomba de anillo líquido bombea, con presión controlada, una corriente de gas que transporta las partículas fuera de un recinto de producción de partículas (reactor de síntesis o unidad de tratamiento de efluentes, por ejemplo) y lo lleva al estator. A continuación, la corriente de gas que transporta las partículas entra en contacto con el anillo líquido, que actúa como un muro líquido en el cual las partículas impactan. Así, en la bomba de anillo líquido, se fuerza el contacto entre las partículas y el líquido por ciclos de compresión/impactación.

A la salida de la bomba de anillo líquido, las nanopartículas se suspenden predominantemente en el líquido, pero puede haber trazas de partículas en el gas.

Se obtiene entonces la optimización de la suspensión de partículas, en una segunda etapa, haciendo pasar las partículas aún presentes en el gas en una niebla de microgotitas.

Más específicamente, la mezcla obtenida a la salida de la bomba de anillo líquido, que comprende el gas y el líquido cargado con nanopartículas, se envía a un depósito que comprende al menos un transductor electroacústico del tipo pastilla piezoeléctrica. La pastilla o pastillas están sumergidas en un líquido y permiten generar una niebla densa de gotitas de tamaños micrométricos o inferiores en el depósito. Preferentemente, el tamaño de las microgotitas se comprende entre 0,3 y 10 micrómetros.

La dimensión de las gotitas depende principalmente de la frecuencia ultrasónica y de las características físicas (tensión superficial y densidad) del líquido en el que se sumergen las pastillas (véase el documento [2]). Por ejemplo, los tamaños de las gotitas son de 0,3 pm, 1 a 2 pm, 4 a 5 pm y 6 a 8 pm, respectivamente para frecuencias de vibración de 3 MHz, 2,1 MHz, 1,3 MHz y 800 kHz.

La niebla de las gotitas tiene por función atrapar las últimas nanopartículas no capturadas durante el paso en la bomba de anillo líquido y presentes en el gas. La captación de las nanopartículas será más eficaz cuando las gotitas sean más finas y la niebla densa. En efecto, se debe favorecer la probabilidad de colisión entre una gota y una nanopartícula sólida. Esta probabilidad depende esencialmente de la movilidad (velocidad) de las partículas (líquido y gas) y de la concentración de partículas (densidad o cantidad de gotas).

La mezcla que comprende el gas y el líquido cargado que sale de la bomba de anillo líquido desemboca directamente en el líquido presente en el depósito (figuras 1, 2, 3) (se produce entonces un burbujeo y el gas cargado con trazas de partículas se eleva en la niebla), o por encima del líquido, directamente en la niebla (no representado).

El uso de pastillas piezoeléctricas permite generar una niebla homogénea y densa: la distribución del tamaño de las gotitas es de hecho monodispersa y estrecha. A este respecto, es posible generar 216 cm3/h de aerosol con una sola pastilla, dispuesta en 400 ml de líquido, sin tener que añadir un gas de atomización, que tendría por efecto diluir el aerosol. La emisión o la cantidad de niebla generada dependerá de la potencia de ultrasonidos (en este caso, puede llegar a 100 W). Por lo tanto, ajustando el número de pastillas piezoeléctricas a la cantidad de líquido presente en el depósito, la niebla obtenida puede cubrir toda la superficie del líquido, lo que es particularmente importante en el caso en el que la mezcla que comprende el gas y el líquido cargado desemboque en el depósito directamente en el líquido (burbujeo).

La densidad de la niebla depende de la altura del líquido presente por encima de las pastillas y de la potencia de los ultrasonidos. Preferentemente, la altura del líquido es de 10 cm. Estáticamente, es decir sin gas portador, la altura de esta niebla es de varios centímetros (aproximadamente 10 cm). A modo de ejemplo, con pulverización ultrasónica y una pastilla que funciona a 1 MHz, se puede llegar a una densidad del orden de 18 ml por litro de gas, que es 14 veces mayor que la obtenida por pulverización neumática (véase el documento [3]).

A fin de aumentar la probabilidad de contacto entre las gotitas y las partículas, es posible pasar la mezcla de aerosol líquido (microgotitas) y aerosol sólido (nanopartículas) a través de un sistema de tipo "serpentín" que tiene una longitud de al menos 1 metro y un diámetro del orden de 10 mm. Este serpentín tiene otra función de condensar las microgotitas cargadas con nanopartículas. Las paredes del serpentín pueden posiblemente ser enfriadas para mejorar la condensación en su superficie. El serpentín puede por ejemplo ser de metal o de cerámica.

A continuación se describirán tres variantes de realización del dispositivo de acuerdo con la invención. Se observa que los elementos idénticos en las diferentes variantes se designan por referencias idénticas.

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En los tres ejemplos de realización, las nanopartículas son producidas por un procedimiento de síntesis en fase gaseosa (pirólisis por láser, plasma, evaporación-condensación, combustión...) en un reactor de síntesis 1, por ejemplo. La corriente de gas que transporta las partículas se lleva a cabo en una bomba 2 de anillo líquido, que se suministra por un líquido, por ejemplo agua. La corriente de partículas experimenta una fase de impactación y una fase de compresión en la bomba de anillo líquido y se recupera a la salida de la bomba una mezcla que comprende el gas, partículas y líquido, siendo transportadas predominantemente las partículas por el líquido.

Esta mezcla se condujo a un depósito 3 que comprende un líquido, por ejemplo agua, y opcionalmente un dispersante, por ejemplo 1 ml de dolapix PC21 de Zschimmer y Schwartz, y pastillas piezoeléctricas 7 dispuestas en el depósito de modo que sean sumergidas en el líquido. Por ejemplo, se colocan a 30 cm del fondo del depósito. Preferentemente, el volumen de líquido comprendido en el depósito se calcula de manera que las pastillas estén cubiertas por aproximadamente 10 cm de líquido (valor calculado tomando como referencia las pastillas provistas por la sociedad RBI (potencia de 0 a 100 W y frecuencia de 800 kHz a 3 MHz)).

Las pastillas son excitadas de manera que forman una niebla de microgotitas por encima del líquido presente en el depósito.

En estos ejemplos de realización, la mezcla resultante de la bomba de anillo líquido desemboca en el líquido presente en el depósito. Se produce un burbujeo cuando el gas escapa del líquido y el gas se encuentra en contacto con las microgotitas de niebla directamente a la salida del líquido. Alternativamente, la mezcla puede desembocar por encima del líquido.

Para escapar del depósito, el gas es forzado a pasar a través de la niebla.

Una vez que haya atravesado la niebla, el gas se evacua del depósito pasando a través de un sistema destinado a separar el gas del líquido cargado.

Este sistema de separación comprende aquí una columna de lavado equipada con un condensador (no representado) y un sistema 10 de filtración de múltiples etapas que comprende al menos dos tipos de filtros que tienen diferente porosidad seleccionada a fin de separar gas y líquido. Se especifica que el número de filtros utilizados depende del nivel de seguridad que se desea establecer. Por lo tanto, se puede comenzar a utilizar más de dos filtros o separadores de gas/líquido cargado.

El condensador permite la condensación de microgotitas cargadas con nanopartículas. El condensador puede ser por ejemplo un serpentín. El primer filtro puede ser un "colchón del separador de partículas líquidas" de acero inoxidable, cerámica o plástico. Las gotitas coalescen en el colchón. La eficacia dependerá de la carga de las gotitas, del espesor y del tipo de soporte.

Tras su paso a través del sistema de filtración, el gas se puede lavar opcionalmente mediante la colocación de una boquilla de lavado 11 en la salida del sistema de filtración.

Posteriormente, el gas puede pasar opcionalmente a través de filtros que permitirán prevenir que cualquier residuo eventual de nanopartículas salga fuera del recinto con el gas de salida. En este ejemplo de realización y en los siguientes, los filtros colocados en el extremo de la columna son filtros absolutos metálicos calientes 12. El calentamiento permite evitar una posible condensación de líquido no cargado en los filtros. En funcionamiento normal, ninguna partícula debe depositarse en estos últimos filtros.

Un intercambiador térmico 5 puede estar asociado con el sistema de filtración a fin de limitar el aumento de la temperatura.

El dispositivo de acuerdo con la invención puede estar opcionalmente asociado con un sistema de bombeo 4 que facilita la aspiración de gases fuera del depósito.

La diferencia entre los tres ejemplos de realización se encuentra en el depósito y el suministro de líquido de la bomba de anillo líquido.

De acuerdo con un primer ejemplo de realización representado en la figura 1, el depósito 3 está equipado con una evacuación situada en el fondo del depósito y con un viscosímetro 14 integrado al depósito. Como la viscosidad de la suspensión está por debajo de un valor umbral, la suspensión se evacua del depósito y se redirige hacia la bomba de anillo líquido para suministrar líquido a dicha bomba. La suspensión que se evacua del depósito también puede servir para suministrar otra cosa diferente a la bomba de anillo líquido; por ejemplo, en la figura 1, la suspensión que se evacua del depósito también sirve para suministrar la boquilla de lavado 11; se utiliza una bomba 8, por ejemplo una bomba peristáltica para bombear el líquido presente en el depósito y suministrar la boquilla de lavado 11. Cuando la viscosidad de la suspensión alcanza un umbral fijo, un líquido auxiliar se inyecta en el circuito a través de una válvula de regulación 15 para mantener la viscosidad de la suspensión por debajo del valor umbral. De hecho, las pastillas piezoeléctricas y la bomba de anillo líquido sólo funcionan correctamente cuando la viscosidad de la

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suspensión supera el valor umbral. El valor umbral dependerá así pues de las pastillas utilizadas y de las características de la bomba. La válvula 9 permite recuperar la suspensión durante el experimento.

Evidentemente la velocidad de evacuación de la suspensión y el caudal auxiliar se adaptan de manera que siempre haya líquido en el depósito cuando el dispositivo está en funcionamiento.

Además, es posible utilizar un intercambiador térmico 5 a fin de limitar el aumento de la temperatura en el dispositivo.

De acuerdo con un segundo y un tercer ejemplos de realización, la suspensión presente en el depósito se filtra antes de ser devuelta a la bomba de anillo líquido para suministrar líquido o para suministrar la boquilla de lavado 11.

El depósito 3 por lo tanto se puede equipar con uno o más filtros 6 que permiten la filtración de la suspensión, como se representa en las figuras 2 y 3. La filtración de la suspensión puede efectuarse de forma tangencial (figura 2) o de manera frontal (figura 3).

En las figuras 2 y 3, un filtro divide el depósito 3 en dos compartimentos situados uno encima del otro, estando las pastillas piezoeléctricas dispuestas por encima del filtro.

Ahora se describirá un ejemplo de recuperación de nanopartículas de SiC en un medio líquido (por ejemplo, agua y un dispersante) mediante la producción de una suspensión estabilizada de SiC utilizando el dispositivo de recuperación de acuerdo con la invención.

En aras de la simplificación, el dispositivo utilizado funciona en circuito cerrado no filtrado (figura 1). Por consiguiente, el dispositivo comprende una bomba 2 de anillo líquido, un depósito 3 equipado con pastillas piezoeléctricas 7, un generador de radiofrecuencia que permite hacer funcionar las pastillas piezoeléctricas y un condensador. Se añaden tres trampas que desempeñarán el papel de los dos filtros del sistema de filtrado utilizados en la figura 1. El reemplazo de los dos filtros con tres trampas se realiza con el fin de visualizar mejor la presencia o ausencia de nanopartículas en estas diferentes etapas. Se recuerda que el número de filtros utilizados depende del nivel de seguridad que se desea establecer. La corriente de nanopartículas es por ejemplo producida por un generador de polvos nanométricos, que está conectado a la bomba de anillo líquido.

Para realizar el experimento, las condiciones operatorias son las siguientes.

El generador de polvos nanométricos se establece a fin de producir 75 g de nanopartículas de SiC que tienen un diámetro comprendido entre 35 nm y 37 nm de acuerdo con una velocidad de 150 g/h de nanopartículas de SiC. Las nanopartículas son transportadas por un gas vector, por ejemplo argón, y la corriente producida de este modo se inyecta en la bomba de anillo líquido. El caudal de accionamiento del argón está aquí fijado en 25 l/min y la concentración de partículas es por ejemplo de 0,1 g de partículas por litro de argón.

El líquido que se inyecta en la bomba es por ejemplo un disolvente compuesto por 4 litros de agua y 1 ml de dispersante, por ejemplo Dolapix PC21. La adición del dispersante permite mejorar la dispersión de los nanopolvos en la suspensión. La elección del dispersante o dispersantes se efectúa en función de la naturaleza del líquido y del polvo que forma la suspensión. La dispersión también se puede mejorar mediante la agitación de la suspensión utilizando una varilla magnética.

El depósito es un recinto cilíndrico de 8 cm de diámetro y 15 cm de alto. Comprende por ejemplo un disolvente constituido por 4 l de agua y 1 ml de dispersante. Con este volumen de disolvente se colocan 10 pastillas piezoeléctricas equidistantes entre sí. En nuestro ejemplo de realización, las 10 pastillas producen en conjunto más de 216 cm3/h de aerosol líquido. Las pastillas son por ejemplo pastillas de la sociedad RBI (potencia de 0 a 100 W y frecuencia de 800 kHz a 3 MHz). La frecuencia de las pastillas es aquí de 800 kHz, con un tamaño de gotitas comprendido entre 6 y 8 micrómetros.

La mezcla de gas y líquido cargado que sale de la bomba de anillo líquido se dirige directamente a la niebla presente en el depósito.

Se especifica que la temperatura en el depósito es de 25 °C y la presión es de 999 mbar.

Tras unos diez minutos de funcionamiento, se constata que el disolvente presente en el depósito se carga con partículas.

Las partículas presentes en el gas están atrapadas por las gotitas de la niebla. Las gotitas se condensan en las paredes del condensador y luego se observa la condensación de gotitas cargadas con nanopolvos.

Una parte de las gotitas cargadas no tiene tiempo de condensarse en las paredes del condensador y queda atrapada por el primer filtro (primera trampa) que consiste aquí en un recinto que comprende un líquido y en el que

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se pone burbujear el gas. El agua de la trampa se ve perturbada por la presencia de nanopolvos en suspensión, a diferencia de las dos trampas siguientes (que se colocan después de la primera trampa) que permanecen límpidas.

Al cabo de 30 minutos de funcionamiento, se inyectaron los 75 gramos de nanopolvos de SiC de forma continua en el dispositivo.

La figura 4 presenta mediciones de transmisión en UV y en el visible de suspensiones o soluciones recuperadas en el depósito 3 (diluido 1.000 veces) y de cada una de las tres trampas (siendo diluida la solución recuperada en la primera trampa 100 veces antes de medir su transmisión), la transmisión de la mezcla de agua + dolapix PC21 que se introduce en la bomba de anillo líquido es presentada igualmente. El valor de transmisión a 100 % (+/- 1) pone de manifiesto la ausencia de partículas en la segunda y tercera trampas (la trampa intermedia y la trampa final, respectivamente). Este resultado demuestra así la eficacia del dispositivo de recuperación de acuerdo con la invención.

En comparación, se realizó el mismo experimento mediante la inyección de 75 g de nanopartículas de SiC en argón a un caudal de 150 g/h en un dispositivo tal como el descrito en el documento [1] y que sirve como un dispositivo de referencia, a saber, un dispositivo que contiene un recinto cilíndrico idéntico (mismas dimensiones) al utilizado en nuestro experimento, siendo enviada la corriente de partículas a un disolvente que comprende 4 l de agua y 1 ml de dispersante, por ejemplo Dolapix PC21, estando dispersas las partículas por una varilla de ultrasonidos. Las condiciones experimentales de corriente y de naturaleza del gas vector son idénticas a las utilizadas en nuestro experimento.

Mientras se observa la presencia de partículas en las tres trampas del dispositivo de referencia y a la salida de estas trampas (es decir en la atmósfera), no se ha detectado depósito alguno de partículas en la segunda y tercera trampas del dispositivo de acuerdo con la invención.

El diseño particular del dispositivo de acuerdo con la invención permite recuperar efectivamente más nanopartículas en la suspensión debido al hecho que se mejora la humectabilidad de las nanopartículas mediante el aumento de la superficie de contacto entre las nanopartículas y el líquido. Se optimiza así la suspensión de las partículas durante su producción en masa.

El dispositivo de recuperación de acuerdo con la invención presenta muchas ventajas.

Permite atrapar de manera muy eficaz nanopartículas resultantes de diversos procedimientos o instalaciones industriales.

Además, el dispositivo de acuerdo con la invención permite producir suspensiones estables de nanopartículas, lo cual es particularmente apreciable ya que la realización de suspensiones estabilizadas es particularmente buscada. De hecho, en la mayoría de los casos, la aplicación o en el acondicionamiento de nanopolvos pasan por una etapa de suspensión de nanopartículas en disolventes y formulaciones muy variadas. La producción y la estabilización de estas suspensiones son pues una etapa clave de la aplicación o del acondicionamiento de las nanopartículas. Por ejemplo, en los protectores solares minerales, la calidad en el tiempo del producto dependerá, entre otras cosas, de la buena dispersión de la fase activa (por lo general de las nanopartículas de óxido de titanio TD2). Entre los diversos procedimientos de producción de nanocompuestos, se puede citar el procedimiento de infiltración por electroforesis EPI. Esto requiere la preparación de suspensiones de nanopartículas que deben presentar propiedades específicas, en particular en términos de estabilidad, viscosidad, movilidad y de concentraciones en nanopolvos. En algunos casos, se necesitan tratamientos superficiales de nanopolvos para su suspensión. La optimización de las suspensiones de nanopolvos es también esencial en los procedimientos de la microelectrónica derivados de las tecnologías de impresión o "chorro de tinta" tales como "rodillo a rodillo", la "impresión por microcontacto" o la "impresión por estampación" (circuito impreso, célula fotovoltaica ("nano-tinta"), pantallas planas...). Por otra parte, la suspensión de nanopolvos es una prueba de seguridad en el trabajo.

Una vez recuperada, la suspensión de nanopartículas puede ser enviada después a un sistema de granulación (atomización-secado o liofilización), a un sistema que permite la funcionalización de las nanopartículas (plasma frío, por ejemplo) o a un dispositivo de caracterización (granulometría, turbidímetro, viscosímetro, espectrómetro...).

Bibliografía

1. [1] Documento WO 2007/068805 A1

2. [2] Bisa K. et al., «Zerstaubung von Flüssigkeiten mit Ultraschall», Siemens Z., 28 (8), págs. 341-347 (1954)

3. [3] J. Spitz et al., «La pulvérisation par ultrasons appliquée a la spectrométrie d’absorption atomique», Applied optics, 7 (7), págs. 1345-1349 (1968).

Claims (8)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   40

   45

   50

   55

   REIVINDICACIONES

   1. Dispositivo de recuperación de partículas nanométricas o submicrométricas transportadas por un gas mediante la producción de suspensiones estabilizadas de partículas nanométricas o submicrométricas, comprendiendo dicho dispositivo un depósito (3) que comprende:

   - medios de inyección de al menos un líquido en el depósito,

   - medios de evacuación de gases en la parte superior del depósito tras los medios de filtrado (10) de las partículas,

   - medios de salida (9) de las suspensiones de partículas,

   caracterizado por que el dispositivo comprende además una bomba (2) de anillo líquido, destinada a transferir y a dispersar, en un líquido, la totalidad o parte de las partículas nanométricas o submicrométricas transportadas por un gas, comprendiendo la bomba:

   - medios de introducción de un gas cargado con partículas nanométricas o submicrométricas en la bomba,

   - medios de inyección de al menos un líquido en la bomba y

   - medios de evacuación de una mezcla que comprende el líquido cargado con partículas y el gas obtenido como resultado de la transferencia de partículas,

   y caracterizado por que el depósito comprende además:

   - medios de introducción de dicha mezcla en el depósito y

   - al menos un transductor electroacústico del tipo pastilla piezoeléctrica (7), destinado a ser sumergido en el depósito en un líquido para generar una niebla de gotitas de tamaño micrométrico por encima de la superficie de dicho líquido mediante la producción de ondas acústicas que se propagan hasta la superficie de dicho líquido.
2. 2. Dispositivo de recuperación de partículas manométricas o submicrométricas de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el depósito (3) está separado en dos compartimentos, el líquido desemboca en uno de los compartimentos que puede pasar al otro compartimento pasando a través de un filtro (6), estando diseñado dicho filtro para impedir el paso de las partículas presentes en el líquido, el líquido después de su paso a través del filtro sirve para suministrar los medios de inyección de al menos un líquido en la bomba de anillo líquido y/o los medios de inyección de al menos un líquido en el depósito.
3. 3. Dispositivo de recuperación de partículas nanométricas o submicrométricas de acuerdo con la reivindicación 2, en el que los dos compartimientos están situados uno encima del otro.
4. 4. Dispositivo de recuperación de partículas nanométricas o submicrométricas de acuerdo con la reivindicación 2, en el que al menos dicho transductor (7) se coloca en el filtro (6).
5. 5. Dispositivo de recuperación de partículas nanométricas o submicrométricas de acuerdo con la reivindicación 1, en el que los medios de introducción de la mezcla en el depósito (3) se colocan de modo que desemboquen por encima del líquido contenido en el depósito en el que se sumerge al menos dicho transductor (7).
6. 6. Dispositivo de recuperación de partículas nanométricas o submicrométricas de acuerdo con la reivindicación 1, en el que los medios de introducción de la mezcla en el depósito se colocan de manera que desemboquen en el líquido contenido en el depósito en el que se sumerge al menos dicho transductor (7).
7. 7. Dispositivo de recuperación de partículas nanométricas o submicrométricas de acuerdo con la reivindicación 6, en el que los medios de introducción de la mezcla en el depósito (3) comprenden un difusor constituido por un manguito perforado por una multitud de orificios.
8. 8. Dispositivo de recuperación de partículas nanométricas o submicrométricas de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende además medios de introducción de un líquido situados en los medios de evacuación de gases tras los medios del filtrado.