ES2638316T3

ES2638316T3 - Eficacia de nucleación del talco en el comportamiento espumante y estructura celular de espumas con base en polímeros

Info

Publication number: ES2638316T3
Application number: ES12290217.4T
Authority: ES
Inventors: Gilles MELI
Original assignee: Imerys Talc Europe
Current assignee: Imerys Talc Europe
Priority date: 2012-06-29
Filing date: 2012-06-29
Publication date: 2017-10-19
Anticipated expiration: 2032-06-29
Also published as: US10160843B2; JP6378674B2; JP2018154835A; JP2015521677A; BR112014030675A2; EP2679621A1; CN104540886A; EP3222655A1; US20150175762A1; WO2014001158A1; CN104540886B; KR20150036288A; EP2679621B1

Abstract

Composición de espuma a base de polímero que comprende un polímero que es un polímero de polipropileno; y de 0,1% en peso hasta 20% en peso de partículas de talco, con base en el peso total de la composición; en el que las partículas de talco son talco microcristalino que tiene un área superficial de BET de 5 a 25 m2·g-1.

Description

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DESCRIPCION

Eficacia de nucleacion del talco en el comportamiento espumante y estructura celular de espumas con base en pollmeros.

Campo de la invencion

La presente invencion se refiere a espumas con base en pollmeros que tienen estructura celular mejorada y que usan talco como un agente de nucleacion. La invencion se refiere ademas a metodos para proporcionar tales espumas y su uso.

Antecedentes de la invencion

Uno de los principales desaflos que implican materiales polimericos radica en el desarrollo de componentes cada vez mas ligeros con propiedades mejoradas para su uso en aplicaciones tales como envasado de alimentos o la industria automotriz. Una estrategia posible combina la reduccion de peso por espumado de un material base con la incorporacion de cargas de refuerzo y/o funcionales que actuan como nucleantes o promotores de celdas. Los agentes nucleantes de celdas se usan comunmente en procesos polimericos de espumado para potenciar la nucleacion de celdas. Con la presencia de agentes nucleantes, la nucleacion heterogenea se convierte en el modo predominante de nucleacion de celdas durante los procesos de espumado polimerica.

Las espumas de polipropileno son conocidas en la tecnica, pero tienen reducida rigidez y resistencia mecanica en comparacion con el polipropileno convencional. El aumento de los precios del petroleo ha contribuido al aumento de los costos de produccion de las resinas plasticas y los productos plasticos acabados. Dado que los costes de la resina plastica tlpicamente ascienden a 50 a 60% del coste total de cualquier producto plastico dado, una reduccion de las cantidades de resina en los plasticos manteniendo al mismo tiempo las propiedades mecanicas y otras de los productos plasticos tiene un beneficio economico considerable.

El documento WO 2010/065053 A1 describe el uso de composiciones de nucleacion de celdas en la produccion de espumas de polihidroxialcanoato. Se utilizo una amplia gama de agentes de nucleacion, incluyendo una elevada proporcion de talco (FlexTalc® 610D). Los polihidroxialcanoatos son pollmeros biodegradables y principalmente de interes para la produccion de pellculas biodegradables para envasado de alimentos. No se dan indicaciones de las propiedades de las espumas obtenidas, en comparacion con los productos no espumados.

El documento KR 10-0837106 B1 describe un metodo para preparar laminas espumadas de polipropileno no reticulado que comprende las etapas de extrusion de una mezcla de 93 a 98 partes en peso de un homopollmero de polipropileno con hasta 3 partes en peso de talco, seguido de espumado por inyeccion de 1 a 4 partes en peso de gas butano como agente espumante. No hay ninguna indicacion sobre las propiedades flsicas (tales como densidad, resistencia mecanica o rigidez) del producto terminado.

El documento DE 10 2004 008201 A1 describe composiciones de espuma a base de pollmeros que comprenden un pollmero y una carga de partlculas. Sin embargo, estas espumas tienen una reduccion de peso insatisfactoria en relacion con la reduccion de sus propiedades flsicas tras la espumado.

El documento KR 10-2007-0028736 A describe espumas rlgidas para materiales del interior de automoviles preparadas a partir de una resina compuesta preparada mezclando en estado fundido 5 a 10 partes en peso de un talco con un tamano medio de partlcula de 10 a 13 pm y de 0,1 a 0,4 partes en peso de un antioxidante con 100 partes en peso de una mezcla de resina que comprende de 90 a 95 partes en peso de una resina de polipropileno.

Sumario de la invencion

La presente invencion se define en las reivindicaciones adjuntas.

En un aspecto, la presente invencion se refiere a una composicion de espuma a base de un pollmero que comprende un pollmero; y de 0,1% en peso hasta 20% en peso de partlculas de talco, con base en el peso total de la composicion. El pollmero es un pollmero de polipropileno y las partlculas de talco son un talco microcristalino que tiene un area superficial de BET de 5 a 25 m2g-1.

En una realizacion de acuerdo con la invencion, el pollmero usado para la composicion de espuma a base de pollmero es un homopollmero de polipropileno. De acuerdo con una realizacion de la presente invencion, el pollmero puede ser el componente principal de la composicion de espuma a base de pollmero (es decir, mas del 50% en peso de la composicion).

De acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion, la composicion de espuma a base de pollmero puede producirse mediante un proceso de extrusion-mezcla y espumado de dos etapas, o un proceso de espumado moldeado por inyeccion de una sola etapa, tal como el procedimiento de espumado con Mucell®. Estos procedimientos se explicaran con mas detalle en la seccion de Ejemplos de la presente descripcion.

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Un segundo aspecto de la presente invencion es el uso de las composiciones de espuma a base de pollmeros en la produccion de productos de envasado de alimentos y/o en la production de piezas de plastico para vehlculos automotrices, as! como en productos de embalaje en general, espumas de aislamiento termico y/o acustico, tuberlas, bienes de consumo y electrodomesticos.

Un tercer aspecto de la presente invencion proporciona composiciones y productos que comprenden una composition de espuma a base de pollmero de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion. Estos productos pueden ser, por ejemplo, productos de envasado de alimentos, o partes estructurales para la industria del automovil.

Un cuarto aspecto de la presente invencion proporciona metodos para formar las composiciones de espuma a base de pollmeros que implican un proceso de extrusion-mezcla y espumado de dos etapas, o un procedimiento de moldeo por extrusion y espumado de una sola etapa, tal como por ejemplo Mucell®.

La espuma polimerica nucleada de ciertas realizaciones de la invencion desarrolla un buen efecto de nucleacion que permite disminuir la densidad del material sin afectar negativamente a las propiedades mecanicas generales y, por lo tanto, permite que el rendimiento del material se acerque a aquella del material no espumado.

Breve description de las figuras

Las realizaciones ejemplares de la invencion se ilustraran adicionalmente haciendo referencia a las siguientes figuras:

La figura 1a muestra una imagen de microscopio electronico de barrido (SEM) de un talco que tiene una estructura microcristalina;

La figura 1b muestra una imagen de microscopio electronico de barrido (SEM) de un talco que tiene una estructura macrocristalina;

La figura 2 muestra un esquema del proceso de espumado por disolucion de CO2 tal como se utiliza en un proceso de extrusion-mezcla y espumado de dos etapas;

La figura 3 muestra un diagrama de muestras de espuma producidas usando un proceso de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa;

La figura 4 muestra esquematicamente la orientation de las celdas y sus tamanos de celdas 9VD y 9WD;

La figura 5 muestra una unica pinza en voladizo, tal como se utiliza para la caracterizacion por DMTA de las muestras;

Las figuras 6 a 21 muestran micrograflas de SEM de las espumas de acuerdo con los Ejemplos 1 a 7 y los Ejemplos comparativos 1 y 8 a 12 a diversas escalas;

La figura 22 muestra una ilustracion de las mediciones de la direction del flujo (FD) y de la direction transversal (TD) de la estructura celular de las espumas producidas de acuerdo con el proceso de espumado mediante moldeo por inyeccion de una sola etapa;

Las figuras 23 a 40 muestran micrograflas de SEM de las espumas de acuerdo con los Ejemplos 8 a 19 y los Ejemplos comparativos 13 a 16 a diversas escalas;

Las figuras 41 a 58c muestran micrograflas de SEM de las espumas de acuerdo con los Ejemplos 20 a 31 y los Ejemplos comparativos 17 a 20 a diversas escalas.

Descripcion detallada de la invencion

La presente invencion de acuerdo con las reivindicaciones adjuntas proporciona espumas polimericas en las que la reduction considerable de la rigidez del pollmero y la resistencia mecanica causada por la incorporation de una fraction alta de volumen de gas se compensa al menos parcialmente con la incorporacion de talco microcristalino que actua tanto como un agente de nucleacion como una carga de refuerzo.

En general, el tamano individual de las plaquetas, es decir, el diametro medio medido por el metodo sedigrafico como se describe en la section experimental siguiente, de una plaqueta de talco individual (unos pocos miles de laminas elementales) puede variar de aproximadamente 1 pm a mas de 100 pm, dependiendo de las condiciones de formation del deposito. El tamano individual de las plaquetas determina la laminaridad del talco. Un talco altamente laminar tendra grandes plaquetas individuales, mientras que un talco microcristalino tendra pequenas plaquetas. Aunque todos los talcos pueden denominarse laminares, su tamano de plaquetas difiere de un deposito a otro. Los pequenos cristales proporcionan un mineral compacto y denso, conocido como talco microcristalino. Los cristales grandes vienen en capas como de papel, conocidas como talco macrocristalino. Los depositos conocidos de talco microcristalino se encuentran en Montana (Yellowstone) y en Australia (Three Springs). En una estructura

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microcristalina, las partlcuias elementales de talco estan compuestas de placas pequenas en comparacion con las estructuras macrocristalinas, que estan compuestas por placas mas grandes. Las Figs. 1a y 1b muestran imagenes de microscopio electronico de barrido (SEM) de talcos que tienen estructuras microcristalinas y macrocristalinas respectivamente.

Ademas, de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion, se proporcionan propiedades mejoradas, independientemente de si se produjeron utilizando un proceso de extrusion-mezcla y espumado de dos etapas, o un proceso de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa.

De hecho, se ha encontrado que cuando se usa un procedimiento de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa, se obtienen propiedades flsicas ventajosas tanto en la direccion de flujo (FD) del moldeo como en la direccion transversal (TD) a la direccion de moldeo.

De acuerdo con una realization de la presente invencion, el pollmero puede ser el componente principal de la composition de espuma a base de pollmero, es decir, presente en una cantidad mayor al 50% en peso de la composition. En las realizaciones, el pollmero puede estar presente en una cantidad (en peso de la composicion) de 55% o mas, 60% o mas, 70% o mas, 80% o mas, 90% o mas, 95% o 99% o mas.

Las composiciones de espuma a base de pollmeros de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion son espumas de polipropileno, tales como espumas de homopollmero de polipropileno, cargadas con concentraciones variables de talco microcristalino. Por ejemplo, el talco microcristalino esta presente en una cantidad de 0,1 a 20% en peso, o de hasta 10% en peso, con base en el peso total del material compuesto (no espumado), o en una cantidad de hasta 5% en peso, o en una cantidad que varla de 0,1% en peso a 5% en peso.

El talco microcristalino comprendido en las espumas polimericas de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion puede tener un d50 por sedigrafla que varla de 0,5 a 10 pm. Por ejemplo, el d50 del talco microcristalino puede estar comprendido entre 1,0 y 7,5 pm, tal como 1,0 a 5 pm, o entre 3,0 y 4,5 pm. El metodo sedigrafico se describe en la seccion experimental a continuacion

Ademas, los talcos microcristalinos comprendidos en las espumas polimericas de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion tienen un area superficial de BET en el intervalo de 5 a 25 m2g-1, tal como por ejemplo de 8 a 25 m2g-1, o de 10 a 15 m2g-1, o de 10 a 12 m2g-1. Tal como se utiliza en la presente memoria, el area superficial de BET es el area superficial especlfica medida segun la norma DIN ISO 9277.

Ademas, los talcos microcristalinos comprendidos en las espumas polimericas segun ciertas realizaciones de la presente invencion pueden tener una relation de aspecto de acuerdo con la teorla de Jennings en el intervalo de 3 a 25, de 5 a 20, de 9 a 15, o de 10 a 15. La teorla de Jennings (o aproximacion de Jennings) de la relacion de aspecto se basa en la investigation realizada por W. Pabst, E. Gregorova, y C. Berthold, Departamento de Vidrio y Ceramica, Instituto de Tecnologla Qulmica, Praga, y el Instituto de Ciencias de la Tierra, Universidad de Tubinga, Alemania, tal como se ha descrito, por ejemplo, en Pabst W., Berthold C.: Part. Syst. Charact. 24 (2007), 458.

En ciertas realizaciones, el talco microcristalino comprendido en la composicion de espuma a base de pollmero puede tener un tamano medio de partlcula d50 por sedigrafla de 0,5 a 10 pm, y una relacion de aspecto de acuerdo con la teorla de Jennings de 3 a 25, y un area superficial de BET De 5 a 25 m2g-1. En otras realizaciones, el talco microcristalino comprendido en la composicion de espuma a base de pollmero puede tener un tamano medio de partlcula d50 por sedigrafla de 3 a 4,5 pm, una relacion de aspecto de acuerdo con la teorla de Jennings de 9 a 15 y un area superficial de BET de 10 a 15 m2g-1.

Las composiciones de espuma a base de pollmeros de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion pueden tener tamanos medios de celda de 150 pm o menos, o 100 pm o menos, o 80 pm o menos, o incluso 40 pm o menos, ya sea en direccion vertical (^vd) o en direccion a lo ancho (^wd) o ambas. La relacion ^wd/^vd del tamano medio de celda en direccion a lo ancho ^wd con respecto al tamano medio de celda en direccion vertical ^vd puede ser de 0,7 o mas, tal como por ejemplo 0,8 o mas, o incluso 0,9 o mas.

Las composiciones de espuma a base de pollmeros de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion pueden tener concentraciones de celdas (Nf) en la espuma de 1x105 celdascm-3 o mas, tal como por ejemplo 1 x 106 celdascm-3 o mas, o incluso 5 x 106 celdascm-3 o mas, o en algunos casos incluso 1 x 107 celdascm-3 o mas. La composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion puede contener 106 o mas celdas por cm3 (Nf).

Las composiciones de espuma a base de pollmeros de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion pueden tener densidades relativas, cuando se comparan con los respectivos materiales de base no espumados, que varlan de 0,40 a 0,95, tales como en el intervalo de 0,55 a 0,90.

En las composiciones de espuma a base de pollmeros de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion, el modulo elastico de almacenamiento puede estar influenciado por la espumado, cuando se compara con el modulo elastico de almacenamiento del producto no espumado, tal como por ejemplo un modulo elastico de almacenamiento especlfico de espumas basadas en pollmeros cargadas con 5% de talco microcristalino (1.052,7

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MPa- cm3/g) puede ser un 13% mayor que la espuma de base polimerica no cargada (926,8 MPa.cm3/g) para casi la misma reduction de peso (~15%). Alternativamente, por ejemplo, un modulo elastico de almacenamiento especlfico de espuma a base de pollmero cargada con 5% de talco microcristalino (1.052,7 MPacm3/g) puede ser 9% menor que el pollmero no cargado y no espumado (1.148,6 MPacm3/g) pero con un 16% de reduccion de peso logrado. En ciertas realizaciones, el parametro de variation "n", que mide el efecto relativo de la espumado sobre una propiedad flsica en relation con el producto no espumado correspondiente, es 1,5 o inferior, tal como, por ejemplo, 1,4 o inferior.

Ejemplos

Se describen por separado ensayos y resultados anallticos de espumas de polipropileno y poliestireno cargadas y no cargadas preparadas de acuerdo con un proceso de extrusion-mezcla y espumado de dos etapas y un proceso de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa. Tal como se ha mencionado anteriormente, las espumas de polipropileno nucleadas con talco preparadas de acuerdo con cualquiera de estos procedimientos forman parte de la presente invention.

Proceso de extrusion-mezcla y espumado en dos etapas:

Compuesto: Todos los materiales se prepararon mezclando en estado fundido el polipropileno (homopollmero de polipropileno "Moplen HP501 L", proporcionado por LyondellBasell) con los diferentes talcos (talcos comparativos A hasta D y talcos A y B) usando una extrusora de doble tornillo de rotation conjunta "Collin Kneter 25X36D". Se usaron el perfil de temperatura de extrusion y las velocidades de giro de tornillo que se muestran en la Tabla 1:

Tabla 1: Perfil de temperatura de extrusion y velocidad de giro de los tornillos utilizados en la preparation de los

diversos materiales compuestos de polipropileno-talco:

Parametros de extrusion: Valores

Tzona 1 (°C): 140

Tzona 2 (°C): 155

Tzona 3 (°C): 165

Tzona 4 ( C): 175

Tzona 5 ( C): 180

Tzona 6 (°C): 180

Tzona 7 (°C): 180

Tboquilla (°C): 180

Velocidad de giro del tornillo (rpm): 120

Se ensayo una gama de talcos para su uso potencial como cargas/nucleantes en espumas polimericas. Se enumeran en la Tabla 2, con sus respectivas morfologlas y propiedades flsicas principales. A menos que se indique lo contrario, las propiedades del tamano de partlcula a las que se hace referencia en el presente documento para los materiales inorganicos en partlculas se midieron de acuerdo con metodos conocidos por el experto en la tecnica. A menos que se mencione otra cosa, las propiedades se midieron por sedimentation del material en partlculas en una condition totalmente dispersada en un medio acuoso usando una maquina "Sedigraph 5100" suministrada por Micrometrics Instruments Corporation, Norcross, Georgia, EE. UU., denominada aqul como "unidad Micrometrics Sedigraph 5100". Dicha maquina proporciona mediciones y una grafica del porcentaje acumulativo en peso de partlculas que tienen un tamano, denominado en la tecnica como el 'diametro esferico equivalente' (e.s.d.), menor que los valores de e.s.d dados. El tamano medio de partlcula d50 dado en este documento es el valor determinado de esta manera del e.s.d de partlcula en la que hay 50% en peso de las partlculas que tienen un diametro esferico equivalente menor que dicho valor de d50.

Tabla 2: Caracterlsticas principales de los diferentes grados de talco:

Tipo de talco: Morfologla d50 (pm) * BET (m2/g)

talco comparativo A: Lamelar 4,9 4,2

talco comparativo B: Lamelar 2,0 8,0

talco comparativo C: Altamente lamelar 3,7 6,5

talco A: Microcristalina 3,4 11,0

talco comparativo D: Altamente lamelar 0,7 19,0

talco B: Microcristalina 1,1 21,3

Se prepararon compuestos comparativos de polipropileno con talcos A y B diluyendo una mezcla madre de polipropileno-talco con una cantidad nominal de talco del 2% en peso hasta concentraciones nominales de talco de 0,5, 1, 1,3 y 1,7% en peso. En el caso de los talcos comparativos C y D, y de los materiales compuestos con talcos 5 A y B, se prepararon materiales compuestos de polipropileno con 1% de talco diluyendo una mezcla madre de polipropileno-talco con una cantidad nominal de talco del 5% en peso.

Con el fin de proporcionar una homogeneizacion completa, todos los compuestos se prepararon procesando el material dos veces en el interior de la extrusora de doble tornillo. Para fines de comparacion, se proceso tambien dos veces el homopollmero de polipropileno sin talco usando el mismo perfil de temperatura. A la salida de la 10 boquilla de extrusion circular (0 = 3 mm) se enfriaron todos los materiales usando un bano de agua y se peletizaron antes de la preparacion del precursor espumante solido.

Preparacion de precursores espumantes solidos: Para preparar precursores solidos para espumado, los diferentes materiales granulados obtenidos al final de la etapa de mezcla se moldearon por compresion en una prensa de placa caliente IQAP-LAP PL-15 colocando las pellas en un molde de acero circular de 3,5 m de espesor (0 = 74 m) 15 utilizando las condiciones mostradas en la Tabla 3.

Tabla 3: Condiciones de moldeo por compresion de precursores solidos para espumado

Temperatura de la placa superior (°C): Temperatura de la placa inferior (°C) Tiempo de fusion (min) Presion (bar) Tiempo bajo presion (min) Tiempo de enfriamiento bajo presion (min)

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Se proporcionaron materiales compuestos de polipropileno-talco, que comprenden los diversos talcos mostrados en la Tabla 2 en concentraciones variables. El contenido real de talco en los materiales compuestos se determino por 20 calcinacion como el promedio de tres valores obtenidos de acuerdo con la norma UNE-EN ISO 3451-1. Se utilizo un peso de muestra de aproximadamente 5,0 g y el contenido de talco se calculo de acuerdo con la siguiente ecuacion:

Contenido de talco (en % en peso) = Mb - Mo x 100

Mc - M0

en la que M0 es el peso del crisol vaclo, Mc es el peso del crisol con la muestra antes de la calcinacion y Mb es el 25 peso del crisol con la muestra calcinada. Los diversos compuestos utilizados se muestran en la Tabla 4. Los ensayos iniciales indicaron que las composiciones de polipropileno que comprendlan talco A proporcionaban resultados potencialmente prometedores, por lo que se ensayo una gama mas amplia de materiales que comprendlan este talco.

Tabla 4: Contenido de talco de los diversos materiales compuestos de polipropileno-talco determinados por 30 calcinacion a 600°C de acuerdo con la norma UNE-EN ISO 3451-1

Ejemplo: Material Tipo de talco Contenido de talco (% en peso)

comparativo 1: PP + 0,5% de talco comparativo A talco comparativo A 0,7 ± 0,0

comparativo 2: PP + 1% de talco comparativo A 1,4 ± 0,0

comparativo 3: PP + 1,3% de talco comparativo A 1,6 ± 0,0

comparativo 4: PP + 1,7% de talco comparativo A 1,7 ± 0,0

comparativo 5: PP + 0,5% de talco comparativo B talco 0,4 ± 0,0

comparativo 6: PP + 1% de talco comparativo B comparativo B 0,7 ± 0,0

comparativo 7: PP + 1,3% de talco comparativo B 0,8 ± 0,0

comparativo 8: PP + 1,7% de talco comparativo B 1,0 ± 0,0

comparativo 9: PP + 0,5% de talco comparativo C talco comparativo C 0,5 ± 0,0

comparativo 10: PP + 1% de talco comparativo C 1,1 ± 0,0

1: PP + 0,5% de talco A talco A 0,5 ± 0,0

2: PP + 1% de talco A 1,0 ± 0,0

3: PP + 2% de talco A 1,6 ± 0,1

4: PP + 5% de talco A 5,2 ± 0,0

5: PP + 10% de talco A 10,3 ± 0,1

comparativo 11: PP + 0,5% de talco comparativo D talco comparativo D 0,6 ± 0,0

comparativo 12: PP + 1% de talco comparativo D 1,0 ± 0,0

6: PP + 0,5% de talco B talco B 0,5 ± 0,0

7: PP + 1% de talco B 1,0 ± 0,0

La espumado se realizo por disolucion de CO2. Los discos precursores espumantes solidos se espumaron utilizando un proceso de espumado discontinuo de gas con CO2 como agente fisico de soplado (vease el esquema mostrado en la figura 2). Las espumas se obtuvieron saturando los discos con CO2 en un recipiente de alta presion, siendo 5 espumada la muestra saturada en una sola etapa aplicando una caida de presion. Se presuriza a 200 bar y 155°C (temperatura de saturacion) durante 30 min, los discos saturados con CO2 se espumaron mientras se enfriaba desde la temperatura de saturacion hasta la temperatura de espumado (135°C), y mediante la descompresion desde 180 bar (presion de espumado) hasta 0 bar, es decir, aplicando una caida de presion de 180 bar. Las condiciones de espumado utilizadas para preparar las espumas se presentan en la Tabla 5:

10 TABLA 5 Condiciones de espumado utilizadas para preparar las espumas mediante disolucion de CO2 en una etapa:

Temperatura de saturacion (°C): Tiempo de saturacion (min)* Temperatura de espumado (°C) Presion de espumado (bar) Caida de presion (bar)

155: 30 135 180 180

Tiempo a la temperatura de saturacion.

Las densidades de los diversos compuestos (espumados y no espumados) se midieron de acuerdo con la norma ISO 845, sin eliminar las capas exteriores de los especimenes espumados generados durante el proceso de espumado con CO2. Los resultados se muestran en la Tabla 6. Las densidades relativas se refieren a la relacion de 15 la densidad entre los productos espumados y los no espumados ps / p.

Tabla 6: Densidades absoluta y relativa de polipropilenos no espumados y espumados formados de acuerdo con el procedimiento de extrusion-mezcla y espumado en dos etapas:

Ejemplo: Contenido de talco (% en peso) Densidad no espumado (gcm-3) Densidad espumado (gcm-3) Densidad relativa Ps / pf

Comp. 1: 0,7 ± 0,0 0,905 0,621 0,69

Comp. 2: 1,4 ± 0,0 0,920 0,591 0,64

Comp. 3: 1,6 ± 0,0 0,916 0,574 0,63

Comp. 4: 1,7 ± 0,0 0,916 0,522 0,57

Comp. 5: 0,4 ± 0,0 0,915 0,634 0,69

Comp. 6: 0,7 ± 0,0 0,920 0,675 0,73

Comp. 7: 0,8 ± 0,0 0,916 0,649 0,71

Comp. 8: 1,0 ± 0,0 0,924 0,479 0,52

Comp. 9: 0,5 ± 0,0 0,904 0,557 0,62

Comp. 10: 1,1 ± 0,0 0,917 0,664 0,72

1: 0,5 ± 0,0 0,909 0,655 0,72

2: 1,0 ± 0,0 0,910 0,557 0,61

3: 1,6 ± 0,0 0,924 0,571 0,62

4: 5,2 ± 0,0 0,949 0,458 0,48

5: 10,3 ± 0,0 0,980 0,645 0,66

Comp. 11: 0,6 ± 0,0 0,904 0,431 0,48

Comp. 12: 1,0 ± 0,0 0,915 0,560 0,61

6: 0,5 ± 0,0 0,914 0,571 0,63

7: 1,0 ± 0,0 0,917 0,527 0,57

Proceso de espumado mediante moldeo por inyeccion de una sola etapa:

La produccion de polipropileno espumado se llevo a cabo usando espumado mediante espumado flsico de moldeo por inyeccion conocido como el proceso de espumado Mucell®. El homopollmero de polipropileno "Moplen 5 EP300K", proporcionado por LyondellBasell, se espumo utilizando N2 supercrltico (0,7 a 0,8% en peso) como agente

de soplado flsico, para obtener placas cuadradas de dimensiones 10 cm x 10 cm x 5 mm. El talco incorporado fue talco A (vease la Tabla 2), en concentraciones de 1, 2 y 5% en peso. La maquina de moldeo por inyeccion "Engel Victory 110" tiene una fuerza de cierre de 110 toneladas, un volumen plastificante maximo de 250 cm3, una presion maxima de inyeccion de 2.500 bar y un diametro de tornillo de 40 mm. Las temperaturas de la unidad de inyeccion 10 se muestran en la Tabla 7. La contrapresion durante la inyeccion es de 20 MPa, la temperatura del molde de 35°C y el tiempo de enfriamiento dentro del molde de 35 a 45 s. La velocidad de inyeccion fue de 0,200 ms'1 para los ejemplos 8 a 19 y 0,065 ms-1 en el caso del ejemplo 8 *.

Tabla 7: Temperaturas de la unidad de inyeccion

Zona: Temperatura (°C)

1: 190

2: 210

3: 215

4: 220

5 (temperatura de inyeccion): 230

15 Se produjeron varias espumas utilizando el procedimiento descrito anteriormente. Las dosificaciones de pollmero y velocidades de inyeccion para cada condicion de espumado se muestran en la Tabla 8:

Tabla 8: Dosificaciones de pollmero y velocidades de inyeccion para cada condicion de espumado

Condicion: Reduccion del peso final (%) Dosis de pollmero (cm3) Velocidad de inyeccion del pollmero (m/s)

Solido: - 65,0 0,442

Espuma 1: 15 a 16 48,5 0,200

Espuma 2: 27 42,0 0,120

Espuma 3: 34 38,0 0,095

Espuma 4: 39 35,0 0,065

Las diversas espumas producidas a partir del polipropileno que comprende 1, 2 y 5% en peso de talco A y sus equivalentes no espumados tenlan las densidades mostradas en la Tabla 9. Las densidades se midieron de acuerdo 5 con la norma ISO 845.

Tabla 9: Densidades de polipropilenos no espumados y espumados:

Ejemplo: Material Codigo de la espuma Densidad (gcm-3) Densidad relativa Reduccion de peso (%)

-: Solida 0,864 1 0

Comp. 13: polipropileno sin carga Espuma 1 0,774 0,86 14,0

Comp. 14: Espuma 2 0,671 0,75 25,5

Comp. 15: Espuma 3 0,605 0,67 32,7

Comp. 16: Espuma 4 0,556 0,62 38,3

-: Solido 0,905 1 0

8: polipropileno + 1% en peso de talco A Espuma 1 0,746 0,85 15,4

9: Espuma 2 0,649 0,74 26,4

10: Espuma 3 0,586 0,66 33,6

11: Espuma 4 0,536 0,61 39,2

-: Solido 0,884 1 0

12: polipropileno + 2% en peso de talco A Espuma 1 0,748 0,85 15,3

13: Espuma 2 0,650 0,73 26,5

14: Espuma 3 0,584 0,66 33,9

15: Espuma 4 0,538 0,61 39,2

-: Solido 0,881 1 0

16: polipropileno + 5% en peso de talco A Espuma 1 0,760 0,84 16,1

17: Espuma 2 0,665 0,73 26,6

18: Espuma 3 0,599 0,66 33,8

19: Espuma 4 0,547 0,60 39,6

Caracterizacion de la espuma:

5

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La estructura celular de las diversas espumas producidas de acuerdo con los Ejemplos y Ejemplos comparativos descritos anteriormente se estudio usando un microscopio electronico de barrido (SEM) "JEOL JSM-5610" de muestras fraccionadas criogenicamente usando nitrogeno lfquido y que se volvieron conductoras mediante deposition por pulverization catodica de una delgada capa de oro. El tamano medio de las celdas (^) y la densidad de celdas (Nf) se obtuvieron directamente a partir de micrograffas de baja amplification usando el metodo de recuento de intersecciones [G.L.A. Sims y C. Khunniteekool, Medicion del tamano de las celdas de espumas polimericas, Cellular Polymers, 13, 137 (1994)]. En particular, Nf se determino de acuerdo con la siguiente ecuacion:

imagen1

r \ Ps

\Pf)

en donde n es el numero de celdas por area A (en cm2), y ps y pf son respectivamente las densidades de solido y espuma.

Se determinaron dos tamanos de celda diferentes, ^vd, con VD que representa la direction vertical, en este caso el tamano de la celda en la direccion de liberation de la presion, y ^wd con WD que representa la direccion a lo ancho, como se representa en la Fig. 4.

Las diversas espumas producidas de acuerdo con los Ejemplos y Ejemplos comparativos descritos anteriormente se caracterizaron adicionalmente utilizando la caracterizacion mediante analisis termico mecanico dinamico (DMTA). El equipo utilizado fue el de "analisis termico mecanico dinamico DMA Q800" suministrado por TA Instruments. El metodo utilizado fue una deformation de multiples frecuencias DMA con un control de deformation del 0,02%. Las muestras analizadas tenfan una geometrfa rectangular y estaban sostenidas por una unica abrazadera en voladizo, como se muestra en la figura 5. Las muestras se ensayaron despues de retirar la capa externa generada durante la espumado y tenfan un espesor de 2,8 mm, un ancho de 13,0 mm y una longitud de 35,0 mm, con una longitud de tramo de 17,5 mm.

El modulo elastico de almacenamiento E de los materiales se determino de acuerdo con la siguiente ecuacion:

imagen2

en donde Ks representa la rigidez medida, L la longitud de la muestra, v la relation de Poisson, y t el espesor de la muestra. I es el momento de inercia de la muestra, representado por

w- r

siendo w el ancho de muestra, y Fc es un factor de correction de sujecion, definido por:

imagen3

El modulo elastico de almacenamiento E se analizarfa entonces de acuerdo con el modelo de Gibson-Ashby, que define el parametro n de acuerdo con los modulos elasticos de almacenamiento relativo y las densidades de los materiales como sigue:

i r*r

K. Ps J

en la que n es una medida del deterioro de las propiedades mecanicas de una espuma en comparacion con su equivalente no espumado. Como se usa aquf, "n" representa la variation de una propiedad dada de una espuma (tal como el modulo elastico o la resistencia) con relacion a aquella del solido base respectivo, con respecto a la densidad de la espuma. Convencionalmente, se acepta que tfpicamente "n" toma un valor que va desde 1 y 2. "n" esta estrechamente relacionado con la estructura de celda, siendo su valor proximo a 1 si el material presenta una estructura de celda del tipo de celda cerrada con estructura celular con tamanos medios de celda de unos pocos micrometres (espumas de microcelda). Si n = 1, la variacion de las propiedades de la espuma con respecto a la del solido con densidad variable es lineal (por ejemplo, una reduction de la densidad del 20% resultara en una reduction del 20% de la propiedad medida). "n" tiende a aumentar con el aumento del tamano de la celda y/o la conectividad de la celda. En general, se reconoce que las espumas de celda abierta tienen valores "n" cercanos a 2, aunque un valor de n = 2 no significa necesariamente que la estructura de la celda este completamente abierta.

Resultados:

5

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Las estructuras de celda de las diversas espumas producidas de acuerdo con el proceso de extrusion-mezcla y espumado en dos etapas se midieron de acuerdo con el procedimiento mencionado anteriormente y se muestran en la Tabla 10:

Tabla 10: Estructuras celulares de espumas de polipropileno - talco producidas de acuerdo con el procedimiento de

extrusion - mezcla y espumado de dos etapas:

Ejemplo: Contenido de talco (% peso) Densidad relativa <£vd (pm) <£wd (pm) Nf (cells-cm-3) Fig.

PP: 0 0,56 267,6 ± 8,0 155,9 ± 7,8 2,67 x 105 6

Comp. 1: 0,7 ± 0,0 0,69 159,3 ± 3,2 119,9 ± 3,6 2,30 x 105 7, 8

Comp. 2: 1,4 ± 0,0 0,64 170,5 ± 3,4 164,0 ± 3,3 0,00 x 105 9

Comp., 3: 1,6 ± 0,0 0,63 154,1 ± 3,1 131,7 ± 3,9 310 x 105

Comp. 4: 1,7 ± 0,0 0,57 153,5 ± 3,1 126,7 ± 2,7 3,40 x 105

Comp. 8: 1,0 ± 0,0 0,52 170,6 ± 3,4 152,8 ± 4,6 3,15 x 105 8, 9

Comp. 9: 0,5 ± 0,0 0,62 200,4 178,4 1,08 x 105 10, 11

Comp. 10: 1,1 ± 0,0 0,72 155,6 ± 3,1 137,8 ± 2,8 1,17 x 105 11

1: 0,5 ± 0,0 0,72 180,2 180,2 2,95 x 104 12, 13

2: 1,0 ± 0,0 0,61 187,3 ± 3,7 143,9 ± 2,0 2,44 x 105 13, 14

3: 1,6 ± 0,0 0,62 139,8 115,0 2,71 x 105 13, 15

4: 5,2 ± 0,0 0,48 99,0 97,7 7,00 x 105 13, 16

5: 10,3 ± 0,0 0,66 146,0 131,6 2,07 x 105 13, 17

Comp. 11: 0,6 ± 0,0 0,48 180,2 116,8 6,51 x 105 18

Comp. 12: 1,0 ± 0,0 0,61 190,2 ± 3,8 163,1 ± 3,3 1,21 x 105 19

6: 0,5 ± 0,0 0,63 184,4 126,3 1,69 x 105 20

7: 1,0 ± 0,0 0,57 194,9 ± 3,9 143,9 ± 2,9 2,68 x 105 21

Las estructuras de celda de las diversas espumas producidas de acuerdo con el procedimiento de extrusion-mezcla y espumado de dos etapas se muestran en las Figs. 6 a 21

Como se puede ver, la incorporation de talco dio lugar a espumas con tamanos medios de celda mas bajos (reduction del tamano de las celdas de 268 pm de las espumas de polipropileno sin carga hasta alrededor de 170 pm de las espumas de polipropileno con talco comparativo A y talco comparativo B - veanse los Ejemplos comparativos 1 a 4 y 8 mostrados en la Tabla 10) y mayores densidades de celdas (aumento desde 2,67 x 105 celdas cm-3 hasta 3,40 x 105 celdascm-3), demostrando as! el efecto heterogeneo de la nucleacion de celdas promovido por las partlculas de talco. Ademas, las espumas de polipropileno-talco mostraron una estructura celular de tipo isotropo cuando se comparan con las espumas de polipropileno sin carga (compare la Fig. 6 con las Figuras 7 y 9).

Se evaluo el efecto de la concentration de talco en la estructura celular de las espumas de polipropileno en terminos del tamano medio de las celdas, de la densidad de celdas y de la relation de aspecto de la celda, utilizando el talco comparativo A. Como puede verse por los resultados mostrados en la Tabla 10, se obtuvieron estructuras de celda con un aumento del contenido de talco de 0,5% en peso hasta un 1,7% en peso (desde aproximadamente 160 pm y 2,30 x 105 celdascm-3 hasta aproximadamente 153 pm y 3,40 x 105 celdascm-3), mostrando el efecto heterogeneo de nucleacion de celdas promovido por las partlculas de talco. Aunque 0,5% en peso de espumas de talco comparativo A (Ejemplo comparativo 1) presentaban densidades de celdas que eran aparentemente inferiores que aquellas de las espumas de polipropileno sin cargar (2,30 x 105 celdascm-3 comparadas con las 2,67 x 105 celdascm-3 de las espumas de polipropileno sin carga), esta pequena diferencia se alcanzo a su mayor densidad relativa, lo que afecto la determination de Nf (vease la ecuacion). De hecho, polipropileno + 0,5% en peso de espumas comparativas de talco A (Ejemplo comparativo 1) todavla exhiblan valores de tamano de celda

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considerablemente inferiores (alrededor de 160 |jm, en comparacion con los 268 pm de las espumas de polipropileno sin carga), comparable con otros materiales compuestos de polipropileno-talco. Sin embargo, las principales diferencias con respecto a la estructura celular se siguen observando con la incorporacion de talco al polipropileno (reduccion del tamano de celda, aumento de la densidad de celdas y mejor isotropla de celdas en comparacion con la espuma de polipropileno sin carga), principalmente para una concentracion de talco del 1% o superior.

Las Figs. 12 y 14 a 17, as! como de manera comparativa, la Fig. 13 muestra celdas cada vez mas finas (tamanos de celdas mas pequenas) y mas estructuras de celda de tipo isotropico (relaciones de aspecto mas proximas a 1) con una concentracion creciente de talco microcristalino hasta obtener una cantidad de talco A del 10% en peso (Ejemplo 5). La saturacion del sistema en terminos de eficacia de nucleacion de celdas se obtiene cuando la concentracion de talco alcanza el 10% en peso.

Solo se encontraron ligeras diferencias entre las espumas comparativas de talco A y comparativas de talco B. Aunque se observo aparentemente una mayor reduccion del tamano de celda para la espuma comparativa de talco A-1.7 (1,7% en peso de talco comparativo A (Ejemplo comparativo 4), cuando se compara, por ejemplo, con la contraparte de talco comparativo B (Ejemplo comparativo 8), debe tomarse en cuenta que la espuma St-1.7 presentaba un menor contenido de talco cuando se comparaba con el talco comparativo A -1,7 (1% en peso de talco comparativo B en el Ejemplo comparativo 8, comparado con 1,7% en peso de talco comparativo A en el Ejemplo comparativo 4). Cuando se compararon contenidos de talco mas similares, se obtuvieron resultados casi identicos en terminos de tamano de las celdas para ambos tipos de talco, aunque la incorporacion del talco mas fino (talco comparativo B) condujo a espumas con una mayor densidad de celdas (3,15 x 105 celdascm-3, comparado con 3,00 x 105 celdas cm-3 para el 1% de espuma comparativa de talco A, Ejemplo comparativo 2), principalmente relacionado con su menor densidad relativa (mayor expansion).

Efecto de la morfologla del talco: Aunque la adicion de talco A (Ejemplos 1 a 5) condujo a espumas con tamanos de celdas mayores cuando se compararon con las de talco comparativo C (Ejemplos comparativos 1 a 4, alrededor de 187 jm en comparacion con 156 jm), estas espumas de acuerdo con el Ejemplo 4 mostraron densidades de celdas que eran mas de 2 veces mayores que las espumas de polipropileno + talco comparativo C, que estaba relacionado no solo con la menor densidad relativa, es decir, mayor expansion, de espumas de polipropileno + talco A, sino con la morfologla microcristalina de las partlculas de talco. La nucleacion de celdas mas alta se obtuvo con 5% en peso de talco A (talco microcristalino). Con un 10% en peso de talco A, se obtiene menor nucleacion de celdas debido a una considerable agregacion de partlculas de talco en la matriz de polipropileno.

En particular, los nucleantes deben tener una combinacion del tamano, forma y propiedades de superficie mas uniformes posibles. Dado que el talco A tiene una morfologla microcristalina cuando se compara con el talco comparativo C y por lo tanto un area superficial mucho mas alta y uniforme (11,0 m2/g en comparacion con los 6,5 m2/g de talco comparativo C), resultado directo de las plaquetas mas pequenas del talco microcristalino cuando se compara con las plaquetas individuales mucho mas grandes del talco altamente laminar, se obtiene una nucleacion de celdas mas alta. Sin pretender estar limitado por la teorla, se cree que esta mejor nucleacion de celdas se atribuye al hecho de que el area superficial mas alta y rugosa del talco microcristalino tiende a atrapar mas aire creando mas nucleos y burbujas mas finas.

El analisis indica que aunque la adicion de 1% en peso de talco comparativo D (Ejemplo comparativo 12) y 1% en peso de talco B (Ejemplo 7) daba lugar a espumas con tamanos medios de celdas bastante similares (alrededor de 190 pm), el segundo tipo de talco (microcristalino) dio como resultado espumas con densidades de celdas considerablemente mas altas (2,68 x 105 celdascm-3 en el caso de polipropileno + 1% en peso de espuma de talco B ) y 1,21 x 105 celdas- cm-3 en el caso del polipropileno + 1% en peso de talco comparativo D - vease la comparacion mostrada en las Figuras 19 y 21), que estaba relacionada con la morfologla del talco microcristalino de talco B.

Las espumas producidas de acuerdo con el proceso de extrusion-mezcla y espumado en dos etapas se analizaron por caracterizacion por DMTA como se ha descrito anteriormente. Los resultados y los valores n extrapolados se muestran en la Tabla 11:

Tabla 11: Caracterizacion por DMTA de las espumas de polipropileno-talco producidas de acuerdo con el procedimiento de extrusion-mezcla y espumado de dos etapas

Ejemplo: Solido/Espuma E' a 30°C (MPa) E'espec a 30°C (MPa-cm3-g- 1) n

2: Solido 1.701,0 1.869,2 1,0

Espuma: 1.154,0 1.862,9

3: Solido 1.778,0 1.924,2 1,2

: Espuma 972,8 1.711,2

4: Solido 168,0 2.073,8 1,3

Espuma: 886,4 1.735,1

5: Solido 2.117,0 2.160,2 1,4

Espuma: 1.114,0 1.686,1

7: Solido 1.693,0 1.846,2 1,1

Espuma: 963,4 1.760,9

Comp. 10: Solido 1.807,0 1.970,6 1,0

Espuma: 1.272,0 1.954,4

Comp. 11: Solido 1.624,0 1.829,0 1,4

Espuma: 647,9 1.385,5

Comp. 12: Solido 1.785,0 1.950,8 1,4

Espuma: 789,4 1.556,8

El parametro n es un indicador del deterioro de las propiedades de las espumas en comparacion con el equivalente no espumado y teniendo en cuenta la densidad reducida de las espumas. Un valor n inferior indica un mejor rendimiento de la espuma correspondiente. Los resultados mostrados en la Tabla 11 indican que los materiales 5 espumados de los Ejemplos de acuerdo con la presente invencion tienen rendimientos mejorados o equivalentes, en vista de los ejemplos comparativos, en los que se emplearon talcos laminares y altamente laminares. Incluso en el caso del Ejemplo 5, en el que la carga elevada de talco microcristalino conduce a la agregacion de las partlculas, el rendimiento de la espuma de polipropileno cargada con talco corresponde al de los materiales comparativos.

Se midieron las estructuras celulares de las diversas espumas producidas de acuerdo con el procedimiento de 10 espumado de Mucell® de moldeo por inyeccion en una sola etapa. Dado que las propiedades de las estructuras celulares variaban en las placas cuadradas, dependiendo de si las mediciones se tomaron en la direccion de flujo (FD) y la direccion transversal (TD), ambas mediciones se muestran en las Tablas 12 y 13. La Fig. 22 ilustra las zonas consideradas en la direccion transversal (TD) y la direccion de flujo (FD).

El Ejemplo 8* representa un material que tiene componentes y proporciones identicos a los del Ejemplo 8, pero en 15 los que la velocidad de inyeccion en el procedimiento de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa se redujo de 0,200 m.s-1 hasta 0,065 m.s-1.

Tabla 12: Estructuras celulares en la direccion de flujo (FD) de espumas de polipropileno-talco producidas de acuerdo con el proceso de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa

Ejemplo: Densidad relativa <£vd (pm) Owd (pm) Nf (celdascm-3) Fig.

Comp. 13: 0,86 107,1 154,8 1,38 x 105 23, 24

Comp. 14: 0,75 208,7 242,4 8,73 x 104 23, 25

Comp. 15: 0,67 121,3 113,1 8,43 x 105 23, 26

Comp. 16: 0,62 73,9 94,5 2,08 x 106 23, 27

8: 0,85 39,3 37,2 1,25 x 107 24, 28, 29

8*: 0,85 65,4 61,0 2,10 x 106 29

9: 0,74 61,2 56,7 5,28 x 106 25, 28

10: 0,66 88,5 86,0 1,63 x 106 26, 28

11: 0,61 77,2 76,4 2,52 x 106 27, 28

12: 0,85 44,9 41,3 9,06 x 106 24, 30

13: 0,73 54,6 54,1 5,68 x 106 25, 30

14: 0,66 46,9 59,0 4,68 x 106 26, 30

15: 0,61 70,8 67,5 2,49 x 106 27, 30

16: 0,84 47,5 56,1 3,94 x 106 24, 31

17: 0,73 68,6 59,8 5,55 x 106 25, 31

18: 0,66 72,4 58,8 4,83 x 106 26, 31

19: 0,60 76,5 67,6 3,32 x 106 27, 31

Tabla 13: Estructuras celulares en la direccion transversal (TD) de espumas de polipropileno-talco producidas de acuerdo con el procedimiento de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa

Ejemplo: Densidad relativa 9vd (pm) Owd (pm) Nf (celdascm-3) Fig.

Comp. 13: 0,86 106,7 135,2 2,24 x 105 32, 33

Comp. 14: 0,75 167,0 169,2 1,63 x 105 32, 34

Comp. 15: 0,67 120,7 121,0 8,25 x 105 32, 35

Comp. 16: 0,62 65,1 92,3 2,12 x 106 32, 36

8: 0,85 33,6 35,0 1,45 x 107 33, 37

8*: 0,85 76,1 73,7 1,48 x 106 38

9: 0,74 62,7 66,7 4,92 x 106 34, 37

10: 0,66 64,5 70,3 5,23 x 106 35, 37

11: 0,61 71,2 91,3 1,35 x 106 36, 37

12: 0,85 36,7 36,4 1,33 x 107 33, 39

13: 0,73 62,3 58,6 4,82 x 106 34, 39

14: 0,66 67,8 69,2 3,53 x 106 35, 39

15: 0,61 65,7 88,1 2,59 x 106 36, 39

16: 0,84 27,1 27,5 3,06 x 107 33, 40

17: 0,73 71,1 72,8 5,90 x 106 34, 40

18: 0,66 54,8 64,1 3,97 x 106 35, 40

19: 0,60 69,4 79,9 4,02 x 106 36, 40

5 Las estructuras celulares de las diversas espumas producidas de acuerdo con el proceso de formacion de espuma de moldeo por inyeccion de una sola etapa se muestran en las Figs. 23 a 40.

Como puede verse, la incorporacion de talco dio lugar a espumas con tamanos medios de celda menores. Como se muestra en los Ejemplos 8 y 8 * de las Tablas 12 y 13, as! como las Figs. 29 y 38, una velocidad de inyeccion mas baja condujo a espumas con tamanos de celda mayores y menor concentracion de celdas, tanto en la direccion de 10 flujo (FD) como en la direccion transversal (TD). Por lo tanto, la velocidad de inyeccion se mantuvo en 0,200 ms-1 en todos los demas Ejemplos.

En las espumas de polipropileno sin carga 1 a 3 (Ejemplos comparativos 13 a 15), los tamanos de celda 9 en todas las direcciones permanecen por encima de 110 pm y el numero de celdas por debajo de 106 celdascm-3 La

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diferencia entre los tamanos de celda en la direccion de flujo (FD) y la direccion transversal (TD) es relativamente alta, y la relacion de aspecto de celda AR = ^vd/^wd <1. Por otro lado, las espumas formadas a partir de los materiales compuestos de polipropileno/talco A tienen tamanos de celdas 9 en todas las direcciones que permanecen por debajo de 80 pm, a veces por debajo de 40 pm y el numero de celdas por encima de 1o6 celdascm-3 en algunos Casos incluso por encima de 10 celdascm-3 Ademas, la diferencia entre los tamanos de celda en la direccion de flujo (FD) y la direccion transversal (TD) es relativamente mas baja, en comparacion con las espumas no nucleadas, y las relaciones de aspecto de celda estan mas cerca de 1, lo que significa que las espumas son mas isotropicas. La influencia de la direccion del flujo en la formacion de espuma es menor y por lo tanto se pueden obtener espumas dimensionalmente mas uniformes ("simetricas").

Entre las espumas de polipropileno nucleadas, las diferencias entre las diversas concentraciones de talco no fueron significativas. Sin embargo, se puede observar que cargas de talco mayores conducen a valores de Nf mayores para las concentraciones de celdas. La adicion de cantidades cada vez mayores de talco microcristalino tuvo un efecto mayor en terminos de tamano de celda, especialmente para las espumas mas expandidas, particularmente en la direccion transversal (TD). Se especula que esto puede deberse a un efecto de plastificacion del talco, que promueve mayores diferencias de tamano de las celdas en la direccion del flujo.

La Fig. 33 muestra el efecto de la incorporacion y concentracion de talco sobre la estructura de la celda. En el caso de una reduccion de peso del 15 al 16% (Ejemplos 8, 12 y 16), es claramente visible que se obtiene un alto efecto de nucleacion de la celda cuando se aumenta la cantidad de talco. Aunque en algunos casos especlficos las concentraciones cada vez mas altas de talco dieron lugar a espumas con densidades de celdas aun mayores, las mayores diferencias se encontraron entre las espumas de polipropileno sin carga y las de talco microcristalino.

Las espumas producidas de acuerdo con el proceso de formacion de espuma de moldeo por inyeccion de una sola etapa se analizaron mediante caracterizacion por DMTA como se ha descrito anteriormente. Las capas de las muestras formadas durante el espumado se mantuvieron en oposicion al proceso de espumado de dos etapas. Estas mediciones se tomaron tanto en la direccion de flujo (FD) como en la direccion transversal (TD), vease la figura 22. Los resultados y los valores n extrapolados se muestran en las Tablas 14 y 15:

Tabla 14: Caracterizacion por DMTA en la direccion de flujo (FD) de las espumas de polipropileno-talco producidas de acuerdo con el proceso de formacion de espuma de moldeo por inyeccion de una sola etapa:

Material: Ejemplo E' a 30°C (MPa) E'espec a 30°C (MPa cm3 g-1) n

: (Solido) 992,7 1.148,6

: Comp. 13 717,0 926,8

Polipropileno sin carga: Comp. 14 530,4 790,8 1,61

: Comp. 15 469,7 776,0

: Comp. 16 450,4 810,7

: (Solido) 1.022,0 1.159,0

polipropileno + 1 % en peso de talco A: 8 707,3 947,6

9: 557,4 859,0 1,77

: 10 589,1 1.005,8

: 11 422,0 787,6

: (Solido) 1.102,0 1.247,0

polipropileno + 2 % en peso de talco A: 12 736,6 984,3

13: 645,3 993,5 1,39

: 14 488,0 835,3

: 15 458,7 853,2

: (solido) 1.237,0 1.366,2

polipropileno + 5 % en peso de talco A: 16 799,5 1.052,7

17: 605,9 911,4 1,24

: 18 526,1 977,9

: 19 446,8 817,6

Tabla 15: Caracterizacion por DMTA en la direccion transversal (TD) de las espumas de polipropileno-talco producidas de acuerdo con el proceso de formacion de espuma de moldeo por inyeccion de una sola etapa

Material: Ejemplo E' a 30°C (MPa) E'espec a 30°C (MPacm3g-1) n

: (Solido) 1.017,0 1.176,7

: Comp. 13 690,4 892,4

Polipropileno sin carga: Comp. 14 536,6 800,1 1,61

: Comp. 15 493,5 815,4

: Comp. 16 392,3 706,1

: (Solido) 1.037,0 1.176,0

polipropileno + 1% en peso de talco A: 8 617,2 826,9

9: 557,3 858,9 1,77

: 10 429,0 732,5

: 11 346,2 646,2

: (Solido) 1.104,0 1.249,2

polipropileno + 2% en peso de talco A: 12 682,4 911,8

13: 489,9 754,2 1,39

: 14 419,3 717,7

: 15 443,8 825,5

: (Solido) 1.202,0 1.327,5

polipropileno + 5% en peso de talco A: 16 667,5 878,9

17: 612,9 921,9 1,24

: 18 534,0 891,1

: 19 440,9 806,8

5

Los datos muestran que los valores de E'espec de los compuestos sin espumar aumentaron con el aumento de las cargas de talco. En general, los valores de E'espec disminuyeron con la disminucion de la densidad relativa (es decir, con una reduccion de peso creciente). Ademas, las espumas de polipropileno con talco mostraron mayores valores de E'espec que las respectivas espumas de polipropileno sin carga, en particular en la direccion de flujo (FD). Se cree 10 que este efecto esta relacionado con una combinacion de una estructura de celda mas fina y un refuerzo mecanico de las espumas, efecto debido al talco.

Aunque no existe una tendencia global en terminos de propiedades mecanicas con el aumento de la cantidad de talco, las espumas de polipropileno con 2% y 5% de talco A (Ejemplos 12 a 19) presentan un comportamiento

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mecanico mejorado en la direccion transversal con espumacion, tal como se evalua por sus valores mas bajos del exponente n de Gibson-Ashby. Esto implica un deterioro mas lento de las propiedades mecanicas en la formacion de la espuma al aumentar la cantidad de talco microcristalino en los compuestos de polipropileno espumados.

Tambien se describen aqul ensayos equivalentes que se llevaron a cabo usando espumas de poliestireno en lugar de espumas de polipropileno. Estos se presentan aqul con fines comparativos. La produccion de poliestireno espumado tambien se llevo a cabo usando espumado mediante moldeo flsico por inyeccion conocido como el proceso de espumado de Mucell®. El homopollmero atactico de poliestireno "Polystyrol 165H", proporcionado por BASF, se espumo usando N2 supercrltico (0,7 a 0,8% en peso) como agente de soplado flsico, para obtener placas cuadradas de dimensiones de 10 cm x 10 cm x 5 mm. El talco incorporado fue talco A (vease la Tabla 2), en concentraciones de 1, 2 y 5% en peso. Los materiales compuestos se produjeron mediante la preparacion inicial de una mezcla maestra de poliestireno-talco que comprende 10% en peso de talco A con posterior dilucion de la mezcla madre para obtener las concentraciones deseadas.

Las temperaturas de la unidad de inyeccion durante el proceso de Mucell® de espumado mediante moldeo por inyeccion se muestran en la Tabla 16. La contrapresion durante la inyeccion es de 20 MPa, la temperatura del molde 20°C y el tiempo de enfriamiento dentro del molde de 45 a 50 s.

Tabla 16: Temperaturas de la unidad de inyeccion

Zona: Temperatura (°C)

1: 215

2: 220

3: 220

4: 220

5 (temperatura de inyeccion): 230

Se produjeron varias espumas utilizando el procedimiento descrito anteriormente. Las dosificaciones de pollmero y las velocidades de inyeccion se presentan en la Tabla 17:

Tabla 17: Dosificaciones de pollmero y velocidades de inyeccion

Condicion: Reduccion del peso final (%) Dosis de pollmero (cm3) Velocidad de inyeccion del pollmero (ms-1)

Solido: - 65,0 0,400

Espuma 1: 15 a 16 47,0 0,240

Espuma 2: 27 a 28 40,5 0,180

Espuma 3: 35 36,5 0,120

Espuma 4: 40 33,5 0,090

Las diversas espumas producidas a partir del poliestireno que comprende 1, 2 y 5% en peso de talco A y sus equivalentes no espumados tenlan las densidades mostradas en la Tabla 18. Las densidades se midieron de acuerdo con la norma ISO 845.

Tabla 18: Densidades de polipropilenos no espumados y espumados

Ejemplo: Material Codigo espuma Densidad (gcm-3) Densidad relativa Reduccion peso (%)

-: Solido 1,022 1 0

Comp. 17: Espuma 1 0,863 0,84 15,6

Comp. 18: poliestireno sin carga Espuma 2 0,739 0,72 27,7

Comp. 19: Espuma 3 0,671 0,66 34,4

Comp. 20: Espuma 4 0,608 0,60 40,5

-: Solido 1,031 1 0

Comp. 32: poliestireno + 1% en peso de talco A Espuma 1 0,870 0,85 15,7

Comp. 21: Espuma 2 0,749 0,73 27,4

Comp. 22: Espuma 3 0,668 0,65 35,2

Comp. 23: Espuma 4 0,621 0,61 39,8

-: Solido 1,035 1 0

Comp. 24: poliestireno + 2% en peso de talco A Espuma 1 0,875 0,86 15,4

Comp. 25: Espuma 2 0,750 0,73 27,6

Comp. 26: Espuma 3 0,673 0,66 34,9

Comp. 27: Espuma 4 0,616 0,60 40,5

-: Solido 1,068 1 0

Comp. 28: poliestireno + 5% en peso de talco A Espuma 1 0,903 0,88 15,5

Comp. 29: Espuma 2 0,770 0,75 27,9

Comp. 30: Espuma 3 0,693 0,68 35,1

Comp. 31: Espuma 4 0,638 0,62 40,3

Caracterizacion de la espuma:

La estructura de celda de las diversas espumas de poliestireno se analizo y evaluo de la misma manera que para las 5 espumas de polipropileno anteriores. Las estructuras de celda de las diversas espumas de poliestireno producidas de acuerdo con el proceso de extrusion-mezcla y espumado en dos etapas se midieron de acuerdo con el procedimiento mencionado anteriormente y se muestran en las Tablas 19 y 20:

Tabla 19: Estructuras de celda en la direccion de flujo (FD) de las espumas de poliestireno-talco producidas de acuerdo con el proceso de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa

Ejemplo: Densidad relativa <£vd (pm) Owd (pm) Nf (celdascm-3) Fig.

Comp. 17: 0,84 58,8 83,0 1,45 x 106 41, 49

Comp. 18: 0,72 52,3 52,8 4,04 x 106 41, 51

Comp. 19: 0,66 48,7 48,3 9,03 x 106 41, 53

Comp. 20: 0,60 50,9 43,3 1,47 x 107 41, 55

Comp. 32: 0,85 26,7 25,1 1,78 x 107 43, 49

Comp. 21: 0,73 28,0 27,2 3,26 x 107 43, 51

Comp. 22: 0,65 38,6 37,8 1,67 x 107 43, 53

Comp. 23: 0,61 34,4 39,6 2,71 x 107 43, 55

Comp. 24: 0,86 15,0 15,6 6,55 x 107 45, 49

Comp. 25: 0,73 25,4 24,7 3,79 x 107 45, 51

Comp. 26: 0,66 27,0 24,9 6,01 x 107 45, 53

Comp. 27: 0,60 43,4 41,3 3,03 x 107 45, 55

Comp. 28: 0,88 12,2 12,1 1,19 x 108 47, 49

Comp. 29: 0,75 19,1 18,1 9,43 x 107 47, 51

Comp. 30: 0,68 22,1 19,4 1,00 x 108 47, 53

Comp. 31: 0,62 61,4 53,3 1,77 x 107 47, 55

Tabla 20: Estructuras de celda en la direccion transversal (TD) de espumas de poliestireno-talco producidas de acuerdo con el procedimiento de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa

Ejemplo: Densidad relativa 9vd (pm) Owd (pm) Nf (celdascm-3) Fig.

Comp. 17: 0,84 89,2 84,9 6,10 x 105 42, 50

Comp. 18: 0,72 50,2 45,4 7,01 x 106 42, 52

Comp. 19: 0,66 45,8 43,0 1,03 x 107 42, 54

Comp. 20: 0,60 48,7 56,6 1,17 x 107 42, 56

Comp. 32: 0,85 30,5 30,1 1,06 x 107 44, 50

Comp. 21: 0,73 28,1 26,7 3,81 x 107 44, 52

Comp. 22: 0,65 41,8 40,6 1,31 x 107 44, 54

Comp. 23: 0,61 52,0 50,0 1,66 x 107 44, 56

Comp. 24: 0,86 16,2 17,7 5,31 x 107 46, 50

Comp. 25: 0,73 26,7 25,7 3,21 x 107 46, 52

Comp. 26: 0,66 48,8 42,2 2,46 x 107 46, 54

Comp. 27: 0,60 46,8 52,4 1,89 x 107 46, 56

Comp. 28: 0,88 12,4 12,0 1,06 x 108 48, 50

Comp. 29: 0,75 28,4 24,5 6,62 x 107 48, 52

Comp. 30: 0,68 31,9 24,0 5,65 x 107 48, 54

Comp. 31: 0,62 51,0 53,2 2,09 x 107 48, 56

5 Las estructuras de las celdas de las diversas espumas producidas de acuerdo con el proceso de formacion de espuma de moldeo por inyeccion de una sola etapa se muestran en las Figs. 41 a 58c.

Como puede observarse, la incorporacion de talco dio lugar a espumas con tamanos medios de celda mas bajos. En las espumas de poliestireno sin carga 2 a 4 (Ejemplos comparativos 18 a 20) los tamanos de celda 9 en todas las direcciones estaban entre aproximadamente 50 pm y 60 pm y el numero de celdas por debajo o alrededor de 107 10 celdascm-3 La espuma de poliestireno sin carga 1 (Ejemplo comparativo 17) presento tamanos de celdas

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claramente mayores tanto en la direction FD como TD, de aproximadamente 85 pm y 90 pm, con un numero de celdas por debajo de 106 celdascm'3 Se cree que esto se debe a la menor proportion de agente de soplado y una nucleacion de celdas menos eficaz. En el caso de las espumas de poliestireno sin carga, la densidad de celdas aumento con una mayor eficiencia de espumado.

Entre las espumas de poliestireno nucleadas, las diferencias entre las diversas concentraciones de talco no fueron significativas. Sin embargo, se puede observar que cargas de talco mayores conducen a valores de Nf generalmente mayores para las concentraciones de celdas. La incorporation de talco redujo claramente el tamano de las celdas en ambas direcciones, promoviendo la formation de espumas con densidades de celdas mucho mas altas. Los tamanos de celdas detectados eran inferiores a 50 pm, en algunos casos incluso inferiores a 20 pm; la densidad de celdas estaba por encima de 107 celdascm-3, en algunos casos incluso por encima de 108 celdascm-3. Ademas, la diferencia entre los tamanos de celda en la direccion de flujo (FD) y la direccion transversal (TD) es relativamente mas baja, en comparacion con las espumas no nucleadas, y las relaciones de aspecto de celda estan mas cerca de 1, lo que significa que las espumas son mas isotropicas. La influencia de la direccion del flujo en la formacion de espuma es menor y por lo tanto se pueden obtener espumas mas uniformes dimensionalmente ("simetricas"). Esto tambien se ilustra en la figura 57.

Tambien se observaron diferencias significativas al aumentar la cantidad de talco, con espumas que mostraron tamanos de celdas menores y mayores densidades de celdas. Hay claramente un mayor efecto de nucleacion celular con el aumento de la concentration de talco. La reduction del tamano de las celdas y el aumento de la densidad de las celdas es particularmente pronunciada con el aumento de la cantidad de talco para las reducciones de peso de la espuma de 16 y 28% (veanse las Figuras 58a a 58c), llevando a la conclusion de que la nucleacion de celdas inducida por talco es mas eficaz con reducciones de peso menores.

Las espumas de poliestireno producidas de acuerdo con el proceso de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa se analizaron tambien mediante caracterizacion por DMTA como se ha descrito anteriormente. Las capas de las muestras formadas durante el espumado se conservaron en oposicion al proceso de espumado de dos etapas. Estas medidas tambien se tomaron tanto en la direccion de flujo (FD) como en la direccion transversal (TD). Los resultados se muestran en las Tablas 21 y 22:

Tabla 21: Caracterizacion por DMTA en la direccion de flujo (FD) de las espumas de poliestireno-talco producidas de acuerdo con el proceso de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa

Material: Ejemplo E' a 30°C (MPa) E'espec a 30°C (MPacm3g-1) Reduccion (%)

Poliestireno sin carga: (Solido) 2.082,0 2.036,9

Comp. 17: 1.530,0 1.773,3 12,9

Comp. 18: 1.311,0 1.774,3 12,9

Comp. 19: 1.079,0 1.608,9 21,0

Comp. 20: 875,0 1.438,5 29,4

poliestireno + 1% en peso de talco A: (Solido) 2.145,0 2.080,4 -

Comp. 32: 1.629,0 1.873,4 9,9

Comp. 21: 1.284,0 1.714,8 17,6

Comp. 22: 1.065,0 1.594,2 23,4

Comp. 23: 905,7 1.459,1 29,9

poliestireno + 2% en peso de talco A: (Solido) 2.102,0 2.030,4 -

Comp. 24: 1.719,0 1.963,7 3,3

Comp. 25: 1.310,0 1.746,9 14,0

Comp. 26: 1.105,0 1.640,8 19,2

Comp. 27: 946,8 1.537,7 24,3

poliestireno + 5% en: (Solido) 2.316,0 2.168,3 -

peso de talco A: Comp. 28 1.718,0 1.902,7 12,2

Comp. 29: 1.274,0 1.653,7 23,7

Comp. 30: 1.096,0 1.580,5 27,1

Comp. 31: 894,8 1.402,5 35,3

Tabla 22: Caracterizacion por DMTA en la direccion transversal (TD) de las espumas de poliestireno-talco producidas de acuerdo con el procedimiento de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa

Poliestireno sin carga: (Solido) 2.161,0 2.114,2 -

Comp. 17: 1.594,0 1.847,5 12,6

Comp. 18: 1.292,0 1.748,5 17,3

Comp. 19: 1.164,0 1.735,6 17,9

Comp. 20: 957,4 1.573,9 25,6

poliestireno + 1% en peso de talco A: (Solido) 2.194,0 2.127,9 -

Comp. 32: 1.689,0 1.942,5 8,7

Comp. 21: 1.365,0 1.823,0 14,3

Comp. 22: 1.222,0 1.829,2 14,0

Comp. 23: 951,6 1.533,1 28,0

poliestireno + 2% en peso de talco A: (Solido) 2.114,0 2.042,0 -

Comp. 24: 1.682,0 1.921,5 5,9

Comp. 25: 1.330,0 1.773,6 13,1

Comp. 26: 1.183,0 1.756,7 14,0

Comp. 27: 1.039,0 1.687,5 17,4

poliestireno + 5% en peso de talco A: (Solido) 2.286,0 2.140,2 -

Comp. 28: 1.758,0 1.947,0 9,0

Comp. 29: 1.376,0 1.786,1 16,5

Comp. 30: 1.259,0 1.815,6 15,2

Comp. 31: 1.023,0 1.603,7 25,1

5 Los datos muestran que los valores de E'espec de los compuestos sin espumar aumentaron con el aumento de las cargas de talco tanto en la direccion de la espumacion como en la direccion transversal. En general, los valores de E'espec disminuyeron con la disminucion de la densidad relativa (es decir, con una reduccion creciente de peso). Ademas, las espumas de poliestireno con talco mostraron mayores valores de E'espec que las respectivas espumas de poliestireno sin carga, en particular para las reducciones de peso del 16% y el 28%. Se cree que este efecto esta 10 relacionado con su estructura de celdas mucho mas fina, que fue inducida por las partlculas de talco.

Las espumas de poliestireno con talco presentaron reducciones menores de los valores de modulo de almacenamiento especlfico con espumacion cuando se compararon con las espumas de poliestireno respectivas sin carga. Una vez mas, las mayores diferencias se encontraron para las reducciones de peso de la espuma del 16% y 28%, donde la nucleacion de las celdas inducida por el talco fue mas eficaz. En particular, el uso de 2% en peso de 15 talco como agente de nucleacion en las espumas de poliestireno parece tener las mayores mejoras.

Claims

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REIVINDICACIONES

1. Composicion de espuma a base de pollmero que comprende un pollmero que es un pollmero de polipropileno; y

de 0,1% en peso hasta 20% en peso de partlculas de talco, con base en el peso total de la composicion; en el que las partlculas de talco son talco microcristalino que tiene un area superficial de BET de 5 a 25 m2g-1.
2. Composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con la reivindicacion 1, en la que la composicion de espuma a base de pollmero comprende hasta 10% en peso de partlculas de talco.
3. Composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, en la que el pollmero de polipropileno es un homopollmero de polipropileno.
4. Composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el pollmero es el componente principal de la composicion.
5. Composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el talco microcristalino tiene un tamano medio de partlcula d50 por sedigrafla de 0,5 a 10 pm, y/o una relacion de aspecto de acuerdo con la teorla de Jennings entre 9 y 15.
6. Composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que tiene un tamano medio de celda de 9 = 150 pm o menos ya sea en la direccion vertical (9vd) o en la direccion a lo ancho (^wd) o en ambas.
7. Composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que tiene una relacion ^vd/^wd del tamano medio de celda en una direccion vertical ^vd con respecto al tamano medio de celda en una direccion a lo ancho ^wd de 0,7 o mas.
8. Composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con cualquier reivindicacion anterior que contiene Nf = 105 o mas celdas por cm3.
9. Composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con cualquier reivindicacion anterior producida por un proceso de extrusion-mezclado y espumado de dos etapas.
10. Composicion de espuma a base de pollmero de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, producida por un proceso de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa.
11. Uso de las composiciones de espuma a base de pollmero de cualquiera de las reivindicaciones anteriores en la produccion de envases, productos para el envase de alimentos, piezas de plastico para vehlculos automotores, espumas aislantes termicas y/o de ruido, tuberlas, bienes de consumo y aparatos.
12. Producto que comprende una composicion de espuma de base polimerica de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10.
13. Metodo de formacion de una composicion de espuma de base polimerica de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, que comprende:

a) proporcionar una composicion polimerica de polipropileno;

b) proporcionar un producto de talco microcristalino que tiene un area superficial de BET de 5 a 25 m2g-1;

c) introducir el producto de talco microcristalino en la composicion polimerica en un proceso de extrusion-mezcla; y

d) espumado de la composicion polimerica usando un gas tal como CO2, nitrogeno o un gas noble.
14. Metodo de formacion de una composicion de espuma de base polimerica de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, que comprende:

a) proporcionar una composicion polimerica de polipropileno;

b) proporcionar un producto de talco microcristalino que tiene un area superficial de BET de 5 a 25 m2g-1; e

c) introducir el producto de talco microcristalino en la composicion polimerica y espumar la composicion usando un proceso de espumado de moldeo por inyeccion de una sola etapa.