ES2270962T3 - Procedimiento de recuperacion y reciclado de amoniaco de una corriente efluente de un reactor. - Google Patents
Procedimiento de recuperacion y reciclado de amoniaco de una corriente efluente de un reactor. Download PDFInfo
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Abstract
Procedimiento para la recuperación de amoníaco a partir de una corriente efluente de un reactor, que comprende; poner en contacto una corriente gaseosa efluente de un reactor que contiene amoníaco con una primera solución acuosa de fosfato amónico que tiene un pH de 3, 5, o menos, en una zona de desactivación, para absorber sustancialmente todo el amoníaco presente en la corriente efluente del reactor para formar una segunda solución acuosa de fosfato amónico más rica en iones amónico que dicha primera solución acuosa de fosfato amónico; poner en contacto dicha segunda solución acuosa de fosfato amónico con un gas separador, que está sustancialmente libre de dióxido de carbono, para eliminar impurezas volátiles contenidas en dicha segunda solución acuosa de fosfato amónico; y calentar dicha segunda solución acuosa separada de fosfato amónico hasta una temperatura elevada, suficiente para reducir la cantidad de iones de amonio en dicha segunda solución separada acuosa de fosfato amónico a sustancialmente el mismo nivel presente en dicha primera solución acuosa de fosfato amónico, para generar de este modo una corriente de vapor que comprende amoníaco y una corriente acuosa.
Description
Procedimiento de recuperación y reciclado de
amoníaco de una corriente efluente de un reactor.
La presente invención se refiere a un
procedimiento mejorado para la recuperación y regeneración del
amoníaco, por ejemplo, el amoníaco contenido en el efluente obtenido
a partir de una zona reactiva en la que el amoníaco y el oxígeno
reaccionan con una parafina para producir el correspondiente nitrilo
alifático. En particular, la presente invención se refiere a la
minimización de la formación del carbamato amónico y a la
minimización de la contaminación en los procesos corriente abajo que
resultan de la presencia de carbamato amónico tal como por ejemplo,
en un procedimiento para la recuperación y regeneración de amoníaco
que no ha reaccionado contenido en el efluente que pasa a partir de
una zona reactiva en la que el amoníaco y el oxígeno reaccionan con
propano para producir acrilonitrilo, o isobutano para producir
metacrilonitrilo.
Las patentes U.S. nº 3.936.360 y 3.649.179 se
refieren cada una a un procedimiento para la fabricación de
acrilonitrilo utilizando propileno, oxígeno y amoníaco como
reactivos. Estos gases se hacen pasar sobre un catalizador en un
reactor de lecho líquido para producir acrilonitrilo que pasa desde
el reactor a una sección de recuperación y purificación. Esta
reacción tiene también algo de amoníaco que no ha reaccionado que es
eliminado típicamente del proceso mediante tratamiento en la columna
de temple con un ácido. La patente 3.649.179 da a conocer que el
ácido temple puede ser ácido sulfúrico, clorhídrico, fosfórico o
nítrico. La Patente 3.936.360 da a conocer la utilización de ácido
sulfúrico en el temple para eliminar el amoníaco que no ha
reaccionado. En la fabricación del acrilonitrilo utilizando
propileno como fuente del hidrocarburo, las formas de realización
preferidas utilizan claramente ácido sulfúrico con la formación
resultante de sulfato amónico. Típicamente, el sulfato amónico es
recuperado y vendido como un co-producto
(fertilizante) o se combina con otras sustancias orgánicas pesadas
producidas en el proceso y guardadas en profundidad para que su
disposición medioambiental sea segura.
La Patente británica 222.587 se refiere a la
recuperación del amoníaco a partir de una mezcla de gas que contiene
amoníaco utilizando una solución acuosa de ácido fosfórico, una
solución acuosa de fosfato de hidrógeno de amonio, o sus mezclas. El
amoníaco es recuperado mediante descomposición por el calor y
disolviendo el residuo resultante en agua para regenerar la solución
de fosfato amónico de recuperación. Este procedimiento de
recuperación del amoníaco se refiere a la recuperación de amoníaco a
partir de gas de carbón o de los hornos de coque a temperaturas de
50ºC a 90ºC.
Las Patentes U.S. nº 2.797.148 y 3.718.731 se
refieren a la recuperación del amoníaco a partir de una corriente de
procedimiento utilizada en la producción de HCN. El proceso de
recuperación utiliza una solución de fosfato amónico para capturar
el amoníaco y utiliza entonces la división del vapor para regenerar
el amoníaco a partir de la solución de fosfato amónico. Típicamente,
el procedimiento se lleva a cabo contactando el gas que contiene
amoníaco con una solución de fosfato amónico del 25 al 35% en peso,
que posee un pH de alrededor de 6 a una temperatura de entre 55 y
90ºC. El procedimiento en cada una de estas patentes da a conocer
que la relación de iones amonio/ a iones fosfato es por lo menos de
1,2 o mayor.
La Patente U,S. nº 5.895.635 da a conocer un
procedimiento para la recuperación o regeneración del amoníaco
contenido en el efluente a partir de una zona del reactor en la que
el amoníaco, el oxígeno y el propano/isobutano reaccionan para
producir acrilonitrilo/metilacrilonitrilo. El procedimiento de
recuperación utiliza una solución de temple de fosfato amónico para
capturar el amoníaco, regenerando entonces la solución de temple de
fosfato amónico sometiendo a la solución de temple a temperaturas
elevadas y presión para descomponer la sal de fosfato amónico. El
procedimiento que se muestra proporciona varias ventajas en la
amoxidación del propano comparadas con la amoxidación del propileno
para el acrilonitrilo, que incluyen: (1) captura completa del
subproducto acroleína, potenciando así la eficiencia de recuperación
del producto minimizando la pérdida del producto, mediante, por
ejemplo, la reacción de la acroleína con HCN en la separación del
producto y en la serie de recuperaciones del procedimiento, (2) TOC
(Carbono Orgánico Total) más bajo en el fondo del temple, (3)
porcentaje más alto de sustancias orgánicas presentes en el fondo
del temple se encuentran como monómeros capaces de
división/recuperación en vez de los polímeros no recuperables de los
residuos, y (4) la capacidad para utilizar un tratamiento orgánico
menos severo (por ejemplo, la oxidación húmeda) a causa de la
presencia de TOC más bajos y de polímeros en la solución del fondo
del temple. Una característica adicional que se da a conocer del
procedimiento es que todas las corrientes de agua de los residuos
puede manejarse fácilmente mediante procedimientos convencionales
de biotratamientos de forma distinta a las corrientes de residuos
asociadas con la amoxidación del propileno para fabricar el
acrilonitrilo.
A pesar de las ventajas anteriormente
mencionadas, existe un significativo inconveniente en los
procedimientos de recuperación del amoníaco. Por ejemplo, la
operación del procedimiento tal como se da a conocer en la Patente
US 5.895635 conducirá a la formación de cantidades significativas de
carbamato amónico, un agente corrosivo que atacará agresivamente los
conductos y el equipo en el procedimiento de recuperación del
amoníaco. El carbamato amónico puede acumularse también en el equipo
de purificación del amoníaco, tal como las columnas de destilación,
hasta que se alcanza una concentración de umbral crítico, en cuyo
momento el carbamato sufre una eyección forzada llena de fuerza a
partir de la columna, creando una oleada de presión transitoria que
interrumpe el equilibrio de la operación y causa amplias variaciones
en la purificación del amoníaco. Además, la presencia de carbamato
amónico puede llevar a la contaminación significativa de otros
sistemas, tales como los sistemas de reacción del acrilonitrilo, que
reciben el amoníaco reciclado a partir de este proceso. Por tanto,
la industria daría la bienvenida al descubrimiento de un
procedimiento que conservara los beneficios recién mencionados
mientras mejoraba la técnica anterior minimizando la formación de
carbamato amónico en el procedimiento de recuperación del amoníaco
y evitando tanto como fuera posible los trastornos del procedimiento
y la transferencia de contaminantes (que resultan de la presencia de
carbamato de amonio) a otros sistemas, tales como los sistemas de
reacción del acrilonitrilo, que reciben amoníaco reciclado de este
procedimiento.
De acuerdo con esto, un objetivo de la presente
invención es proporcionar un procedimiento mejorado para la
recuperación y/o la regeneración del amoníaco contenido en el
efluente de una zona del reactor en la que el amoníaco, el oxígeno y
el propano/isobutano reaccionan para producir
acrilonitrilo/metacrilonitrilo.
Otro aspecto de la presente invención es
proporcionar un procedimiento que minimice la formación de carbamato
amónico en un procedimiento de recuperación del amoníaco.
Otro objetivo, todavía, de la presente invención
es proporcionar un procedimiento que minimice la acumulación de
carbamato amónico, minimizando por tanto simultáneamente el
trastorno del proceso de corriente abajo que provenía de dicha
acumulación.
Otro objetivo todavía de la presente invención
es proporcionar un procedimiento que minimice la transferencia de
contaminantes, que resultan de la presencia del carbamato amónico,
para transportar corriente abajo procesos tales como los sistemas de
reacción del acrilonitrilo que reciben amoníaco reciclado de este
proceso.
Estos y otros objetivos, así como otros aspectos
y características y ventajas de la presente invención, serán
evidentes para los expertos en la técnica, a partir de que
consideren la solicitud (de la patente), incluyendo las figuras y
las reivindicaciones adjuntas. La presente invención en sus diversos
aspectos es tal como se establece según las reivindicaciones.
Para alcanzar los objetivos anteriormente
mencionados, la presente invención proporciona un nuevo
procedimiento para recuperar al amoníaco que no ha reaccionado a
partir de un efluente de un reactor, por ejemplo, el efluente de un
reactor en el que el oxígeno, amoníaco y un hidrocarburo reaccionan
en presencia de un catalizador. Este procedimiento comprende por lo
menos las etapas siguientes: (1) templar un efluente de un reactor
de lecho líquido que contiene amoníaco que no ha reaccionado, con
una primera solución acuosa de fosfato amónico, de temple, que
absorbe por tanto amoníaco para formar una segunda solución acuosa
de fosfato amónico más rica en iones amonio que la primera solución
y (2) calentar la segunda solución hasta una temperatura elevada
para reducir la cantidad de iones amónicos presentes a
sustancialmente el mismo nivel presente en la primera solución, y
generar una corriente de vapor que contiene amoníaco.
En una forma de realización, la segunda solución
acuosa de fosfato amónico se trata mediante un gas separador que
está sustancialmente libre de CO_{2} para eliminar sustancialmente
la totalidad del acrilonitrilo y de otros útiles
co-productos de la segunda solución, sin aumentar el
contenido de CO_{2} de la segunda solución, antes de calentar la
solución para disminuir el contenido en iones NH_{4}^{+}.
En otra forma de realización, la segunda
solución acuosa de fosfato amónico se calienta en una zona de
división para eliminar sustancialmente todo el acrilonitrilo y otros
co-productos útiles de la segunda solución antes de
calentar la solución para disminuir el contenido de iones
NH_{4}^{+}.
Preferentemente, la temperatura de la primera
solución está entre 40ºC y 80ºC, y más preferentemente, entre 50 y
65ºC.
Típicamente, la primera solución de temple posee
una proporción amonio/fosfato de 1,0, preferentemente de entre 0,2
y 0,95, y más preferentemente, entre 0,6 y 0,95. El pH resultante de
la primera solución de temple está típicamente entre 0,9 y 3,5. La
concentración de iones fosfato en la primera solución de temple
puede ser de hasta el 40% en peso, preferentemente hasta del 35%
aproximadamente en peso.
En otra forma de realización, todavía, la
contaminación por el hierro de un sistema reactivo, que recibe el
amoníaco de un procedimiento de recuperación del amoníaco, se evita
por uno o varias de las siguientes técnicas:
- a.
- Separando físicamente el óxido de hierro, el hierro que contienen las partículas coloidales, y las gotitas líquidas de la corriente de gas;
- b.
- Previniendo que el carbamato amónico se deposite en los conductos y en el equipo, minimizando la condensación, previniendo por tanto la corrosión de los conductos, o
- c.
- Instalando conductos y equipos que no sean susceptibles al ataque corrosivo mediante el carbamato amónico, eliminando por tanto la fuente de la contaminación del hierro.
La presente invención se entenderá ulteriormente
mediante la descripción detallada siguiente y las referencias a las
figuras acompañantes que se describen brevemente a continuación:
La Fig 1 es un diagrama de flujo de una forma
de realización de la presente invención.
La Fig 2 es un diagrama de flujo de otras formas
de realización preferida de la presente invención.
La Figura 3 es una gráfica del pH respecto a la
relación N:P a 60ºC.
La figura 4 es un dibujo simplificado de un
aparato posible que puede utilizarse para separar líquidos,
coloides, y partículas a partir de una corriente de gas.
El amoníaco reacciona con dióxido de carbono
para dar carbamato amónico (AC, eq. 1)
AC puede disolverse en el líquido que se
condensa en la pared interior de los conductos y de los equipos del
procedimiento, donde puede reaccionar con el hierro en acero de
carbón para producir óxido de hierro (Eq. 2). El óxido de hierro es
abrasivo y particularmente dañino para el equipo de rotación, tales
como el equipo de comprensión del amoníaco, y a altas temperaturas
puede también catalizar la descomposición del amoníaco,
disminuyendo los rendimientos en procesos tales como en los
sistemas de reacción del acrilonitrilo. En muchos procesos, los
filtros de partículas se instalan para atrapar el óxido de hierro.
Sin embargo, se ha descubierto que, si el cianuro está también
presente en la corriente de gas, el óxido de hierro reaccionará con
el cianuro para dar lugar a complejos hexaciano de hierro, (HC) que
existen como suspensiones coloidales de las correspondientes sales
de amonio (Eq.3) Dichas suspensiones coloidales no son eliminadas
por la filtración de las partículas y pasan a procesos corriente
abajo donde los complejos hexaciano férricos pueden volver a
convertirse en óxido de hierro por la reacción con oxígeno en
presencia de calor (Eq. 4).
Estos problemas son minimizados por la presente
invención. Por ejemplo, la presente invención, entre otras cosas,
(1) minimiza la absorción de CO_{2} en los procedimientos de
recuperación, (2) elimina IHC de las corrientes del proceso, (3)
evita la condensación sobre las paredes de los conductos que
disolverá AC de las corrientes de gas; y/o (4) utiliza equipo y
conductos que se construyen de materiales que no son susceptibles de
corrosión por AC.
La presente invención se refiere a un
procedimiento mejorado de temple del efluente obtenido a partir de
una zona de reacción de amoxidación en la que los problemas
anteriormente mencionados asociados con AC y sus productos de
corrosión se minimizan. Por ejemplo, en una reacción de amoxidación,
la reacción tiene lugar típicamente en un reactor de lecho líquido,
aunque otros tipos de reactores tales como los reactores de línea
de transporte, son considerados como apropiados cuando se pone en
práctica la presente invención. Las condiciones de la reacción de
amoxidación del propano del lecho líquido y el catalizador del lecho
líquido útil en la amoxidación del propano, se conocen en la
técnica, tal como se evidencia por la Patente U.S nº 4.746.641, que
se incorpora a la memoria como referencia. El nuevo procedimiento de
la presente invención comprende el temple del efluente del reactor
obtenido a partir de la reacción del amoníaco, oxígeno y de un
hidrocarburo (por ejemplo, propano y/o isobutano) en una zona
reactiva (por ejemplo, el reactor de lecho líquido) para producir
un producto de reacción (por ejemplo, acrilonitrilo) con una primera
solución acuosa de fosfato amónico con un pH de alrededor de 3,5 o
menos, con una proporción resultante de iones amónicos a iones
fosfato de no mas del 1,0 (referencia a la Figura 3). En dicho
procedimiento, el amoníaco se absorbe para producir una segunda
solución de fosfato amónico más rica en iones amónicos que la
primera solución, pero que evita una absorción significativa de
CO_{2}. Entonces, la segunda solución se calienta hasta una
temperatura elevada para reducir el contenido de iones amonio a
sustancialmente el mismo contenido en iones amonio presentes en la
primera solución y generar una corriente de vapor que comprenda
amoníaco, agua, y CO_{2}. Por tanto, la concentración molar del
amoníaco en esta corriente de vapor aumenta. La corriente de vapor
que contiene amoníaco puede entonces reciclarse a un reactor de
lecho líquido, de una forma que minimiza la contaminación de óxido
férrico del reactor.
Preferentemente, el pH de la primera solución de
temple está entre 1,5 y 3,3. Esto da lugar a una proporción ión
amonio/ión fosfato (proporción N:P) de entre 0,3 y alrededor de
0,95. Más preferentemente, el pH de la primera solución de temple
está entre alrededor de 1,9 y alrededor de 3,0. Esto da lugar a una
proporción N:P de alrededor de 0,5 a 0,90.
La temperatura de la primera solución de temple
es habitualmente de entre 40ºC y 80ºC aproximadamente,
preferentemente de entre alrededor de 50ºC y alrededor de 65ºC, y
más preferentemente, de entre 55ºC y alrededor de 60ºC.
Dado el objetivo de minimizar la absorción de
CO_{2} en la solución de temple de fosfato amónico, uno con una
habilidad promedio podría concluir que el aumento de la temperatura
de la solución de temple y quizás la disminución de la presión
operativa de la columna de temple sería suficiente, aunque es
cierto que dichos cambios reducirán la absorción de CO_{2},
también tenderán a reducir la absorción de todos los demás
componentes en la corriente de gas, incluyendo la acroleína. Como
constituye un objetivo de la presente invención conservar los
beneficios de la técnica anterior, dicha reducción en la absorción
de la acroleína no sería deseable en la industria química de la
producción.
En la presente invención, la utilización de una
primera solución de temple de bajo pH (por ejemplo, un pH oscilando
entre 3,5 o menos) sirve para bloquear la absorción de todas las
especies ácidas débiles. Ya que la acroleína no es un compuesto
ácido, no se ve afectada por los cambios del pH. A causa del que al
ácido carbónico (la forma acuosa de CO_{2}) posee un pH de
alrededor de 3,2 su tendencia a absorber en la solución de pH bajo
está muy disminuida. Así, el procedimiento de la presente invención
permite que se mantenga baja la temperatura de la primera solución,
conservando la eficacia de la absorción de la acroleína, aunque
minimizando simultáneamente la absorción de CO_{2}. También deberá
tenerse en cuenta que un beneficio adicional de la presente
invención es que la absorción de HCN (pH de alrededor de 4,7) otro
evento indeseable, también se minimiza cuando el pH de la primera
solución es bajo. La Figura 3 es una representación gráfica de la
relación entre el pH y la proporción N:P de una solución de fosfato.
Los datos que se muestran en la Figura 3 son para una típica
solución acuosa de fosfato que comprende 30% de H_{3}PO_{4} a
60ºC y 40 psia. En la Figura 3 puede apreciarse que el pH de la
solución de fosfato aumenta con la proporción N:P que aumenta. Por
ejemplo, con una proporción N:P de 0,0, la solución de fosfato
tendrá un pH de alrededor de 0,7; con una proporción N:P de 1,0,
la solución tendrá un pH de alrededor de 3,6; y con una proporción
N:P de 2,0,la solución tendrá un pH de alrededor de 7,6.
Datos similares pueden obtenerse para las
soluciones de fosfato con distintas concentraciones de H_{3}
PO_{4}, temperaturas y/o presiones, como correspondientes a la
capacidad del experto en la técnica. En general, la tendencia de la
Figura 3 (aumento del pH con aumento de la proporción N:P) permanece
la misma cambiando la concentración de H_{3}PO_{4} aunque el pH
específico con una proporción N:P dada disminuye ligeramente con el
aumento en la concentración de H_{3}PO_{4}. A efectos
comparativos, deberá tenerse en cuenta que una solución acuosa de
fosfato que comprende el 20% de H_{3}PO_{4} (que no se muestra
en la figura) tendrá un pH de alrededor de 3,9 con una proporción
N:P de 1,02, mientras que una solución acuosa de fosfato que
comprenda 40% de H_{3}PO_{4} (que no se muestra en la Figura)
tendrá un pH de alrededor de 3,3 con una proporción N:P de 1,0.
Con el beneficio de esta exposición y del pH
respecto a los datos de la proporción N:P, tal como se muestran en
la Figura 3, un experto en la técnica puede ajustar la
concentración relativa de los iones amónicos a los iones de fosfato
(proporción N:P) en la solución de fosfato, para alcanzar los
valores pH según el procedimiento de la presente invención.
En una forma de realización de la presente
invención, el bajo pH de la primera solución se conserva purgando
por lo menos una parte del fosfato monoamónico y añadiendo ácido
fosfórico recién preparado en una cantidad suficiente para alcanzar
el deseado pH, antes de la introducción en la columna de temple.
En otra forma de realización de la presente
invención, el bajo pH de la primera solución se conserva
descomponiendo térmicamente por lo menos una parte de la solución de
fosfato monoamónico para generar amoníaco libre y ácido fosfórico,
en cantidad suficiente par alcanzar el pH deseado, antes de la
introducción en la columna de temple.
En otra forma de realización, todavía, de la
presente invención, el pH bajo de la primera solución se conserva
oxidando por lo menos una parte del fosfato monoamónico en un
proceso de oxidación húmeda, para generar óxidos de nitrógeno y
ácido fosfórico, en una cantidad suficiente para alcanzar el pH
deseado, antes de la introducción en la columna de temple.
Cuando la solución acuosa de fosfato monoamónico
se utiliza, el amoníaco que no ha reaccionado, presente en el
efluente del reactor, convierte el fosfato monoamónico a fosfato
diamónico. Durante el procedimiento de temple, los productos (por
ejemplo, acrilonitrilo, acetonitrilo y/o HCN) son eliminados como
anteriormente y están sustancialmente libres de amoníaco. El fondo
de la solución de temple que contiene el fosfato diamónico contiene
también monómeros residuales (por ejemplo, acrilonitrilo) en
pequeñas cantidades. Estos monómeros son, preferentemente divididos
y devueltos al temple para una ulterior recuperación y purificación.
Los gases típicos de separación para la eliminación de los monómeros
residuales del fondo del temple comprenden propano, nitrógeno, y
monóxido de carbono, o sus mezclas; sin embargo, es necesario que
cualquier gas que se utilice, esté sustancialmente libre de
CO_{2}, para evitar la absorción de CO_{2} adicional en la
solución. "Sustancialmente libre" significa que el gas contiene
menos del 10% de CO_{2}, preferentemente menos que el 5% de
CO_{2}, más preferentemente menos que el 1% de CO_{2}. En una
forma de realización preferida, el gas de separación es una
corriente de reciclado, derivada del efluente del sistema de
purificación del producto acrilonitrilo; los procedimientos de
eliminación de CO_{2} que se conocen en la técnica, tales como la
adsorción o las separaciones de membrana, se utilizan para purificar
el efluente, de forma que el gas está sustancialmente libre de
CO_{2} antes de utilizarse para la división, (Alternativamente,
los monómeros residuales pueden dividirse calentando la parte
inferior del temple de forma que se conduzca a los monómeros
residuales fuera de la solución sin la necesidad de un gas que los
divida). La solución del fondo del temple liberada de los monómeros
residuales se regenera entonces a una temperatura y presión elevadas
para convertir el fosfato diamónico a fosfato monoamónico con la
liberación de amoníaco. El fosfato monoamónico se recupera y se
recicla otra vez en la columna de temple. El amoníaco se captura
como una corriente de vapor que contiene agua y CO_{2}. Esta
corriente de vapor rica en amoníaco se calienta para eliminar
sustancialmente toda el agua y el amoníaco se vuelve a reciclar otra
vez en el reactor. Sin embargo, el amoníaco y el CO_{2} pueden
reaccionar en la etapa de purificación del amoníaco, tal como se ha
descrito anteriormente para formar AC.
En una forma de realización preferida, se añade
un material cáustico en esta etapa de purificación para convertir
cualquier AC en un carbonato insoluble. Materiales cáusticos
apropiados incluyen NaOH, KOH, MgOH, CaOH y similares, así como sus
mezclas. En una forma de realización de un procedimiento típico de
la técnica anterior, el fondo de la solución de temple que se ha
dividido, que contiene el fosfato diamónico, se hace pasar a través
de un reactor de oxidación húmeda en el que se trata bajo
condiciones típicas de oxidación húmeda, para eliminar cualquier
polímero que se haya formado durante el proceso de amoxidación; Al
hacer esto, sin embargo, el procedimiento de la técnica anterior
crea CO_{2} en el interior del proceso, que conducirá a la
formación de carbamato amónico. En una forma de realización de la
presente invención, en la que se utiliza la etapa de la técnica
anterior, se añade un material cáustico en esta etapa, para
convertir el AC en un carbonato insoluble. Materiales cáusticos
apropiados incluyen NaOh, KOH, MgOH, CaOH y similares, así como sus
mezclas.
En otra forma de realización preferida de la
presente invención, el fondo de la solución de temple que contiene
monómeros no recuperables y fosfato diamónico, es tratado
separadamente en una unidad de descomposición del fosfato que separa
el fosfato diamónico de los monómeros residuales. El fosfato
diamónico se vuelve a regenerar entonces otra vez al fosfato
monoamónico en una unidad separada, mientras los polímeros
residuales son transferidos a una unidad de oxidación húmeda para la
oxidación húmeda bajo temperaturas y presión convencionales, para
producir sub-productos no dañinos como el dióxido de
carbono y agua.
Se hará ahora referencia a las Figuras 1 a 4,
que ilustran algunas formas de realización de la presente invención,
en la que el procedimiento se aplica a la amoxidación del
propano.
Haciendo referencia a la Fig 1, el efluente del
reactor obtenido mediante la reacción directa del propano, amoníaco
y oxígeno en el reactor de lecho líquido (que no se muestra) sobre
un catalizador de amoxidación de lecho líquido, se hace pasar por la
línea 1 a la columna de temple 3. En ésta, el efluente del reactor
que contiene el producto acrilonitrilo y el amoníaco que no ha
reaccionado, se pone en contacto con una solución temple delgada de
fosfato/amonio de pH 3,5 o menor, que decapa al amoníaco que no ha
reaccionado del efluente, sin absorber CO_{2} significativo,
produciendo un producto libre de amoníaco por encima de la corriente
que contiene el acrilonitrilo en bruto. El acrilonitrilo en bruto
pasa por encima por la línea 5 a las secciones convencionales de
recuperación y purificación (que no se muestran) para la
recuperación subsiguiente del acrilonitrilo comercialmente puro, del
acetonitrilo en bruto y del cianuro de hidrógeno. Ejemplos de
recuperación convencional y de procedimientos de purificación
pueden encontrarse en la Patente U.S. nº 3.936.360, que se incorpora
aquí como referencia. El fondo de la solución de temple abandona la
columna 3 de temple a través de la línea 7 y entra en un separador
9 de temple. Un gas separador, libre sustancialmente de CO_{2},
que comprende una corriente de reciclado que comprende una mezcla de
propano, monóxido de carbono, y nitrógeno, se hace pasar por la
línea 13 al separador 9, para eliminar cualesquiera impurezas
volátiles residuales, tales como por ejemplo, acrilonitrilo,
acetonitrilo o cianuro de hidróigeno contenidos en los fondos de
temple (Volátil se utiliza en un sentido comparativo como amoníaco
unido químicamente en la solución de fosfato amónico)
Alternativamente, los fondos de temple pueden ser suministrados al
separador 9 en el que se calientan de forma que gobiernen
cualquiera de las impurezas volátiles, aunque a una temperatura
inferior que la utilizada para provocar la descomposición del
fosfato diamónico presente en el fondo de temple. El gas separador
13 (situado) por encima que contiene estos monómeros residuales
vuelve a reciclarse en la columna temple 3, vía la línea 11 para
una recuperación ulterior de productos útiles. Los fondos de temple
separados se hacen pasar del separador 9 por la vía de la línea 15 a
un reactor de oxidación húmeda 17, en el que el oxígeno se hace
pasar vía línea 25, teniendo lugar una oxidación húmeda catalítica
convencional para eliminar las impurezas no deseadas tales como
polímeros. Además,el fosfato diamónico contenido en los fondos
separadores de temple, se calienta para liberar el amoníaco y
convertir el fosfato diamónico en solución a fosfato monoamónico. Un
material cáustico opcional se añade al reactor 17 de oxidación
húmeda para convertir el carbamato de amonio en un carbonato
insoluble. Los materiales cáusticos apropiados incluyen NaOH, KOH,
MgOH, CaOH y similares, así como sus mezclas.
La solución de fosfato monoamónico se hace pasar
desde el reactor 17 vía la línea 27 al evaporador 19, donde el
exceso de agua es eliminado de la solución. Esta agua en exceso se
hace pasar del evaporador 19 vía la línea 21 para reciclarse o estar
disponible. La solución de fosfato monoamónico débilmente
concentrada se hace pasar desde el evaporador 19 vía la línea 23
para reciclarse en la columna de temple 3. El amoníaco que se ha
liberado durante el tratamiento calorífico en el reactor 17 de
oxidación húmeda, se hace pasar desde el reactor 17 vía la línea 29
directamente al reactor de lecho líquido (que no se muestra).
Cualquier CO_{2} producido en el proceso de oxidación húmeda puede
reaccionar con el amoníaco según la reacción 1, para formar AC. Si
la condensación tiene lugar en la pared interna de la línea 29, el
AC disuelto puede atacar de modo corrosivo el material de los
conductos. En una forma de realización de la presente invención, la
temperatura de la línea 29 se mantiene bastante alta parra prevenir
la condensación en el interior de la línea. La temperatura de la
línea puede mantenerse calentando la línea con una corriente de
trazado eléctrico o mediante un recubrimiento El aislamiento puede
también estar presente. En una forma de realización de la presente
invención, la temperatura de la línea se mantiene por encima de la
temperatura de condensación del gas y por debajo de alrededor de
350ºC. Más preferentemente, la temperatura de la línea se mantiene
en el intervalo de entre 70ºC a 200ºC aproximadamente.
En todavía otra forma de realización de la
presente invención, la línea 29 y el reactor 17 están construidos de
un material que no es susceptible de corroerse por AC. En una forma
de realización de la presente invención, la línea 29 y el reactor 17
están construidos con un metal que posee un contenido más bajo en
hierro que el acero de carbón. El material preferido incluye acero
inoxidable, acero inoxidable de la serie L, Duplex 2205, Hastelloys,
Inconels, y zirconio. En una forma de realización de la presente
invención, la línea 29 y el reactor 17 se construyen con acero
inoxidable del tipo 316L. En una forma de realización alternativa de
la presente invención, la pared interna de la línea 29 y del reactor
17 está provista de un material no metálico tal como Teflón o
vidrio. Se considera además que en algunas situaciones, puede ser
ventajoso construir la línea 29 y el reactor 17 con distintos
materiales resistentes a la corrosión, y este equipo, además, tal
como el reactor mismo, pueden utilizar más de un material de
construcción, por ejemplo, la pared del reactor puede proveerse con
un material no metálico tal como vidrio o resina y las partes
internas del mismo pueden ser de metal resistente a la
corrosión.
Las condiciones típicas de la oxidación húmeda
son utilizadas para la destrucción de los polímeros no deseados
obtenidos durante el procedimiento. Los catalizadores típicos para
la oxidación húmeda son sales solubles de cobre y hierro, óxidos de
cobre, zinc, manganeso y cerio, y metales nobles y son bien
conocidos en la técnica anterior. Véase, por ejemplo, Ind. Eng.
Chem. Res., 1995, Vol 34, páginas 2-48, que se
incorpora en la presente memoria como referencia. La reacción de
oxidación húmeda se diseña parar operaciones normales- Típicamente,
la oxidación húmeda se procesa a una presión de entre 600 a 3000
psia aproximadamente, y a una temperatura de 200ºC a 650ºC.
En una forma de realización alterna, el gas que
contiene amoníaco en la línea 29 es tratado para proporcionar un gas
con una concentración reducida de carbamato amónico (AC) a través de
uno o varios de los procedimientos siguientes:
Poniendo en contacto el gas con una solución de
friega para convertir a AC a carbonato, en la que la solución de
friega comprende un material cáustico (materiales cáusticos
apropiados son los que se han descrito previamente)
Poniendo en contacto el gas con una resina
básica de intercambio iónico para eliminar AC
Poniendo en contacto el gas con un absorbente
para eliminar el CO_{2} libre y/o AC
Condensando el gas, poniendo el gas en contacto
con hierro "expiatorio", tal como una red de acero carbono,
pare expulsar a AC, y calentando entonces el condensado
suficientemente para revaporar el amoníaco.
Condensar el gas, poniendo en contacto el
condensado con material cáustico para convertir AC a carbonato
(materiales cáusticos apropiados se han descrito previamente),
calentando entonces el condensado de forma suficiente para revaporar
el amoníaco
Condensar el gas, poner en contacto el
condensado con un electrodo para descomponer electrolíticamente el
AC, calentando entonces para condensar suficientemente para
reevaporar el amoníaco.
Sometiendo el gas a temperatura elevada y
suficiente presión para convertir AC a urea, y eliminar entonces la
urea.
Con referencia a la Fig 2, se describe otra
forma de realización preferida. El procedimiento que se muestra en
la Fig 2 es sustancialmente el mismo que el de la Fig 1, excepto
porque la descomposición del fosfato tiene lugar en una unidad
separada seguido por la oxidación húmeda en una unidad diferente. El
efluente del reactor obtenido por la amoxidación directa del
propano, oxígeno y amoníaco en un reactor de lecho líquido (que no
se muestra), se hace pasar desde el reactor de lecho líquido por la
vía de la línea 2 al temple 4. El efluente de la reacción que
contiene acrilonitrilo en bruto y amoníaco que no ha reaccionado, se
pone en contacto en el temple 4 con una solución acuosa de fosfato
monoamónico de pH 3,6 o menor que penetra en el temple 4 vía línea
40. La solución de fosfato elimina el amoníaco que no ha reaccionado
del efluente del reactor, sin absorber CO_{2} significativo,
permitiendo que los productos libres de amoníaco (acrilonitrilo en
bruto) pasar por encima del temple 4 vía la línea 6. El
acrilonitrilo en bruto que pasa por encima de la vía línea 6, se
dirige a una sección convencional de recuperación y de purificación
para la recuperación del acrilonitrilo comercialmente puro, el
acetonitrilo en bruto y HCN. El fondo de temple se hace pasar desde
el temple 4 via la línea 8 a un separador de temple 10 en el que un
gas de separación (que tiene la misma composición que la descrita
anteriormente), penetra en la parte del separador del fondo 10 vía
la línea 14 y pasa hacia arriba a través de los fondos del temple
para separar los fondos de temple de cualquier monómero útil que
esté presente en el fondo, tales como acrilonitrilo, acetonitrilo y
cianuro de hidrógeno. El gas separador que contiene monómeros útiles
es hace pasar entonces desde el separador 10 por encima de la vía
de la línea 12 al temple 4, para ulterior recuperación y
purificación. Como en la forma de realización previa, estos
monómeros útiles pueden también ser recuperados calentando
meramente los fondos de temple en el separador de temple 10. Los
fondos del temple separados se trasladan desde el separador 10 vía
la línea 16 al descomponedor 18 de fosfatos. En el descomponedor 18
de fosfatos, el fosfato diamónico presente en el fondo separado del
temple, se convierte a amoníaco libre y a fosfato monoamónico
calentando a una temperatura elevada (100ºC a 300ºC). Típicamente,
la presión está entre 1 y 5 atmósferas (presión atmosférica a 75
psia). El oxígeno puede estar presente pero no es necesario. La
solución resultante de fosfato monoamónico se hace pasar desde el
descomponedor 18 vía la línea 34 para reciclarse vía línea 40 en el
temple 4. El amoníaco libre generado durante la conversión del
fosfato en el reactor 18, se hace pasar por la vía superior a la
línea 20 en la unidad de rectificación del amoníaco 22, en la que el
amoníaco es purificado y se hace pasar al separador 28 del amoníaco
vía la línea 26 para recuperar el amoníaco para reciclarlo en el
reactor (que no se muestra) para la fabricación de acrilonitrilo o
puede reciclarse vía la línea 24 a la unidad de rectificación 22
antes de ir al separador 28 del amoníaco. El agua se recupera a
partir de la unidad de separación 28 y se hace pasar vía la línea 32
para reciclarse o para estar a disposición. El material cáustico
(que no se muestra) se añade directamente al separador 28 del
amonio, u opcionalmente, indirectamente, vía las líneas 27 o 39,
para convertir AC a carbonato insoluble. El material cáustico puede
también opcionalmente añadirse a la unidad de rectificación 22. Los
materiales cáusticos incluyen NaOH, KOH, MgOH, CaOH y similares, así
como sus mezclas.
A causa de que el amonio y CO_{2} se
encuentran en esta parte del procedimiento, AC se formará según la
reacción 1, anteriormente mostrada, y las Líneas 24, 26, 39 y 30',
así como el separador 28, y condensador, y el condensador sobre la
columna 22 (de aquí en adelante conocido como el "equipo de
purificación de NH_{3}"), se expondrán a AC,
Si la condensación tiene lugar en la o las
paredes interiores, del equipo de purificación de NH_{3} el AC
disuelto puede atacar corrosivamente este equipo. En una forma de
realización de la presente invención, la temperatura de la línea 30
se mantiene bastante alta para evitar la condensación en la parte
interior de la línea. La temperatura del "equipo de purificación
de NH_{3}" puede mantenerse calentando con vapor o mediante
trazado eléctrico o mediante recubrimientos. El aislamiento puede
también estar presente. En una forma de realización de la presente
invención, la temperatura del "equipo de purificación de
NH_{3}" se mantiene superior a la temperatura de condensación
del gas e inferior a 350ºC. Más preferentemente, la temperatura de
la línea se mantiene en el intervalo de entre 70ºC y 200ºC
aproximadamente.
En todavía otra forma de realización de la
presente invención, el equipo de purificación de NH_{3} se
construye de un material que no es susceptible a la corrosión por
AC. En una forma de realización de la presente invención, el equipo
de purificación de NH_{3} se construye a partir de un metal que
posee un contenido en hierro más bajo que el acero de carbono. El
material preferido incluye el acero inoxidable, el acero
inoxidable de serie L, Duplex 2205, Hastelloys, Inconels y zirconio.
En una forma de realización de la presente invención, el equipo de
purificación de NH_{3} está construido a partir del acero
inoxidable de tipo 316 L. En una forma de realización alternativa
de la presente invención, la pared o paredes internas del equipo de
purificación del NH_{3} ser revistieron con un
no-metal, tal como Teflón o vidrio. Se considera
además que en algunas situaciones puede ser ventajoso construir
distintos componentes del quipo de purificación de NH_{3} a partir
de distintos materiales resistentes a la corrosión y distintos, y
además aquél equipo, tal como las columnas 22 y 28 y sus
respectivos condensadores,pueden utilizar más de un material de
construcción, por ejemplo, en el caso del condensador del separador
28, del condensador con una lámina en forma de tubo, pueden
revestirse con un material no metálico tal como el vidrio o la
resina y los tubos pueden ser de metal resistente a la
corrosión.
El NH_{3} se hace pasar desde el separador 28
vía la línea 30 para reciclarse o se hace pasar vía la línea 39 al
separador 28 para procesamiento antes de entrar en la línea 30 para
reciclarse. En una forma de realización de la presente invención,
el gas que sale por la vía línea 30 se transfiere a un compresor
opcional 42. En una forma de realización de la presente invención,
el compresor 42 se construye a partir de materiales que son
resistentes a la corrosión por AC. Los materiales apropiados son
tal como los que se han listado anteriormente. En una forma de
realización especialmente preferida, el compresor se opera a una
elevada temperatura, tal que el gas se descarga a una temperatura
entre 80ºC aproximadamente y 350ºC. En una forma de realización
alternativa de la presente invención, el compresor opcional 42 está
ausente y las líneas 30 y 44 son contiguas.
En un aspecto de la presente invención, las
líneas 30 y 44 se construyen de un material que no es susceptible de
corrosión por AC. Material apropiado es tal como se ha descrito
anteriormente. En una forma de realización de la presente invención,
las paredes interiores de las líneas 30 y 44 están recubiertas con
un material no metálico, preferentemente Teflón o vidrio.
En otra forma de realización de la presente
invención, la temperatura de las líneas internas de gas 39 y 44 se
mantiene bastante alta para prevenir la condensación en estas
líneas o en el equipo relacionado. En una forma de realización de la
presente invención, las líneas 30 y 44 así como cualquier equipo
que interviniera, se calentaron con vapor o trazado eléctrico para
prevenir la condensación en la parte interna de las líneas.
Alternativamente, las líneas 30 y 44 y cualquier equipo
interviniente se calientan con revestimientos. El aislamiento puede
también estar presente. En estas formas de realización, las líneas y
el equipo se mantienen por encima de la temperatura de condensación
del gas y por debajo de 350ºC, más preferentemente entre 70ºC y
200ºC.
En otra forma de realización de la presente
invención, el gas en las líneas 30 y 44 pasa a través por lo menos
de un intercambiador de calor para elevar y mantener la temperatura
del gas por encima de la temperatura de condensación. y por debajo
de alrededor de 350ºC. Más preferentemente, la temperatura del gas
se mantiene en el intervalo de entre 70ºC y 200ºC
aproximadamente.
La condensación puede también minimizarse
operando la columna 28 de separación de amoníaco y su condensador,
de forma que la concentración de agua en la corriente purificada de
gas que penetra en la línea 30 se minimice. La concentración de
amoníaco en la corriente de gas que penetra en la línea 30, es
preferentemente mayor que 75%, más preferentemente mayor que 90%, e
incluso más preferentemente mayor que el 95%.
En otra forma de realización, de la presente
invención, el gas en la línea 44 pasa a través de una zona 46 en la
que las impurezas son eliminadas a partir de la corriente del gas.
La zona comprende un primer componente que separa las partículas
coloidales y las gotitas líquidas de la corriente de gas, y un
segundo componente que separa las partículas de la corriente de gas.
En una forma de realización de la presente invención, los dos
componentes se combinan en un aparato. Haciendo referencia a la
Figura 4, en una forma de realización de la presente invención, el
gas en la línea 44 se dirige a una cámara, en la que un cambio
vectorial en la corriente del gas causa un arrastre al gas del
material coloidal y de las gotitas líquidas para impactar en las
estructuras internas, tales como las zonas deflectoras, placas de
toberas, y (tal como se muestra aquí) en el codo de los conductos,
así como en los lados de la cámara. El gas libre de líquidos y de
coloides pasa entonces a través de medios que filtran partículas
que quedan fuera de la línea de la corriente de la tobera del gas,
antes de salir de la cámara. En una forma de realización alternativa
de la presente invención, la zona en la que se separan las impurezas
de la corriente del gas puede comprender un o más colectores
centrífugos o separadores de toberas para eliminar físicamente las
gotitas y los materiales coloidales de la corriente del gas,
seguido por uno o más filtros para eliminar las partículas de la
corriente gaseosa.
En una forma de realización alterna, el gas que
contiene el amoníaco en la línea 30 se trata para proporcionar un
gas con una concentración reducida de carbamato amónico (AC)
mediante uno o varios de los procedimientos siguientes
- -
- poner en contacto el gas con una solución de friega para convertir AC a carbonato, en el que la solución de friega comprende un material cáustico (materiales cáusticos apropiados son como los descritos previamente)
- -
- poner en contacto el gas con una resina básica de intercambio iónico para eliminar AC
- -
- poner en contacto el gas con un adsorbente para eliminar el CO_{2} libre y/o AC
- -
- condensar el gas, poniendo en contacto el gas con hierro "expiatorio" tal como una red de acero de carbono, para expulsar a AC, y calentar entonces el condensado suficientemente para revaporizar el amoníaco,
- -
- condensar el gas, poniendo en contacto el condensado con material cáustico para convertir AC a carbonato (Materiales caústicos apropiados son los que se han descrito previamente), calentando entonces suficientemente el condensado para revaporizar el amoníaco
- -
- condensar el gas, poniendo en contacto el condensado con un electrodo para descomponer electrolíticamente AC y calentar entonces el condensado de forma suficiente para revaporizar el amoníaco.
- -
- someter el gas a temperatura elevada y presión suficiente para convert AC a urea, y eliminar entonces la urea.
Por lo menos, una parte de la solución débil de
fosfato monoamónico que pasó desde el descomponedor 18 vía línea 34
puede ser enviada a través de la unidad de oxidación húmeda 38 vía
línea 36 para la eliminación de polímeros y la conversión de estos
materiales no deseados en sub-productos no dañinos
tales como hidrógeno, monóxido de carbono y dióxido de carbono.
Tal como se ha descrito previamente, la
oxidación húmeda puede realizarse bajo condiciones convencionales
conocidas en la técnica.
Aunque la invención se ha descrito conjuntamente
con formas de realización específicas en la presente memoria, está
claro que muchas alternativas, modificaciones y variaciones serán
evidentes parar los expertos en la técnica, a la luz de la
descripción anteriormente realizada. De acuerdo con esto, se tiene
la intención de albergar tales iniciativas y modificaciones en las
variaciones tanto en el espíritu como en el amplio alcance de las
reivindicaciones adjuntas.
Claims (10)
1. Procedimiento para la recuperación de
amoníaco a partir de una corriente efluente de un reactor, que
comprende;
poner en contacto una corriente gaseosa
efluente de un reactor que contiene amoníaco con una primera
solución acuosa de fosfato amónico que tiene un pH de 3,5, o menos,
en una zona de desactivación, para absorber sustancialmente todo el
amoníaco presente en la corriente efluente del reactor para formar
una segunda solución acuosa de fosfato amónico más rica en iones
amónico que dicha primera solución acuosa de fosfato amónico;
poner en contacto dicha segunda solución acuosa
de fosfato amónico con un gas separador, que está sustancialmente
libre de dióxido de carbono, para eliminar impurezas volátiles
contenidas en dicha segunda solución acuosa de fosfato amónico;
y
calentar dicha segunda solución acuosa separada
de fosfato amónico hasta una temperatura elevada, suficiente para
reducir la cantidad de iones de amonio en dicha segunda solución
separada acuosa de fosfato amónico a sustancialmente el mismo nivel
presente en dicha primera solución acuosa de fosfato amónico, para
generar de este modo una corriente de vapor que comprende amoníaco
y una corriente acuosa.
2. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que el calentamiento de dicha segunda solución acuosa separada
de fosfato amónico a una temperatura elevada se lleva a cabo en un
reactor de oxidación húmeda, con las condiciones de oxidación
húmeda, para eliminar simultáneamente impurezas no deseadas a
partir de dicha segunda solución acuosa separada de fosfato amónico,
y reducir la concentración de iones amonio a sustancialmente el
mismo nivel presente en dicha primera solución acuosa de fosfato
amónico, añadiéndose un material cáustico a dicho reactor de
oxidación húmeda para convertir cualquier carbamato amónico que se
haya formado a un carbonato insoluble.
3. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que el calentamiento de dicha segunda solución acuosa separada
de fosfato amónico a una temperatura elevada tiene lugar en un
reactor de oxidación húmeda en condiciones de oxidación húmeda para
eliminar simultáneamente impurezas no deseadas de dicha segunda
solución acuosa separada de fosfato amónico y reducir la
concentración de iones amonio a sustancialmente el mismo nivel
presente en dicha solución primera acuosa de fosfato amónico, y en
la que dicha corriente de vapor que comprende amoníaco se recicla al
reactor, a través de una línea, la pared interior de la cual se
mantiene a temperatura por encima de la temperatura de
condensación de la corriente de vapor.
4. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que el calentamiento de dicha segunda solución acuosa
separada de fosfato amónico a una temperatura elevada, tiene lugar
en un reactor de oxidación húmeda en condiciones de oxidación húmeda
para eliminar simultáneamente impurezas no deseadas de dicha segunda
solución acuosa separada de fosfato amónico y reducir la
concentración de iones amonio a sustancialmente el mismo nivel
presente en dicha solución primera acuosa de fosfato amónico, y en
la que dicha corriente de vapor que comprende amoníaco se recicla al
reactor, a través de una línea, construyéndose dicho reactor de
oxidación húmeda y dicha línea con un material que no es susceptible
de corrosión por el carbamato amónico.
5. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que el calentamiento de dicha segunda solución acuosa
separada de fosfato amónico a una temperatura elevada, tiene lugar
en un reactor de oxidación húmeda en condiciones de oxidación húmeda
para eliminar simultáneamente impurezas no deseadas de dicha segunda
solución acuosa separada de fosfato amónico y reducir la
concentración de iones amonio a sustancialmente el mismo nivel
presente en dicha solución primera acuosa de fosfato amónico, y en
la que la corriente de vapor generada de este modo que comprende
amoníaco, es tratada para reducir la concentración de cualquier
carbamato amónico en dicha corriente de vapor.
6. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que dicha corriente acuosa que tiene una concentración iónica
reducida de amonio es reciclada para dicha zona de desactivación
7. El procedimiento según la reivindicación 6,
en el que por lo menos una parte de dicha corriente acuosa está
sometida a una reacción de oxidación húmeda a unas condiciones de
oxidación húmeda para eliminar impurezas no deseadas de dicha
corriente acuosa antes de reciclarla a dicha zona temple.
8. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que dicha corriente de vapor que comprende amoníaco se
recicla a dicho reactor, habiendo puesto en contacto dicha corriente
de vapor con material cáustico para convertir cualquier carbamato de
amonio en un carbonato.
9. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que dicha corriente de vapor que comprende amoníaco, es
reciclada a dicho reactor mediante un equipo de purificación del
amoníaco y en el que la temperatura del equipo de purificación del
amoníaco se conserva a una temperatura superior a la de
condensación de la corriente de vapor.
10. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que dicha corriente de vapor que comprende amoníaco es
reciclada a dicho reactor a través de un equipo de purificación del
amoníaco y en el que el equipo de purificación del amoníaco se
construye de un material que no es susceptible de corrosión por el
carbamato amónico.
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