ES2201305T3 - Procedimiento para fabricar una composicion detergente sin utilizar torres. - Google Patents
Procedimiento para fabricar una composicion detergente sin utilizar torres.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO QUE NO UTILIZA UNA TORRE, PARA PREPARAR DE FORMA CONTINUA UNA COMPOSICION DETERGENTE GRANULAR DE DENSIDAD APROX. DE 600 G/L. DICHO PROCEDIMIENTO COMPRENDE LAS SIGUIENTES FASES: (A) (I) DISPERSAR UN TENSIOACTIVO Y REVESTIR DICHO TENSIOACTIVO CON POLVO FINO, EN UN MEZCLADOR, CON LO QUE SE FORMAN UNOS PRIMEROS AGLOMERADOS Y (B) MEZCLAR PERFECTAMENTE LOS PRIMEROS AGLOMERADOS EN UN MEZCLADOR, CON LO QUE SE FORMAN UNOS SEGUNDOS AGLOMERADOS, Y (C) GRANULAR LOS SEGUNDOS AGLOMERADOS EN UNO O MAS APARATOS DE FLUIDIFICACION. DICHO PROCEDIMIENTO PUEDE COMPRENDER ASIMISMO UNA FASE ADICIONAL (B'') QUE CONSISTE EN PULVERIZAR UN LIQUIDO FINAMENTE ATOMIZADO SOBRE LOS SEGUNDOS AGLOMERADOS, EN UN MEZCLADOR, ENTRE LA FASE (B) Y LA FASE (C).
Description
Procedimiento para fabricar una composición
detergente sin utilizar torres.
La presente invención se refiere generalmente a
un procedimiento sin torres para producir una composición
detergente en partículas. Más particularmente, la invención se
refiere a un procedimiento continuo por el que se producen
aglomerados detergentes alimentando un tensioactivo y materiales de
recubrimiento a una serie de mezcladores. El procedimiento produce
una composición detergente fluyente cuya densidad se puede ajustar
para una gama amplia de necesidades de los consumidores y que se
puede vender comercialmente.
Recientemente, en la industria de detergentes ha
habido un interés considerable por detergentes para el lavado de
ropa que sean "compactos" y que, por lo tanto, tengan
volúmenes de dosificación bajos. Para facilitar la producción de
estos detergentes denominados de dosificación baja, se han hecho
muchos intentos de producir detergentes de densidad aparente alta,
por ejemplo, de 600 g/l o más. Los detergentes de dosificación baja
tienen actualmente mucha demanda porque conservan recursos y se
pueden vender en envases pequeños que son más convenientes para los
consumidores. Sin embargo, el grado en que los productos
detergentes modernos necesitan ser de naturaleza "compacta"
está todavía sin determinar. En realidad, muchos consumidores,
especialmente en países en vías de desarrollo, continúan
prefiriendo niveles de dosificación mayores en sus respectivas
operaciones de lavado de ropa.
Generalmente, hay dos tipos principales de
procesos por los que se pueden preparar gránulos o polvos
detergentes. El primer tipo de proceso implica secar por aspersión
una suspensión acuosa del detergente en una torre de secado por
aspersión, para producir gránulos detergentes muy porosos (por
ejemplo, proceso con torres para composiciones detergentes de baja
densidad). En el segundo tipo de proceso, los diversos componentes
del detergente se mezclan en seco después de lo cual se aglomeran
con un aglutinante, como un tensioactivo no iónico o aniónico, para
producir composiciones detergentes de alta densidad (por ejemplo,
proceso de aglomeración para composiciones detergentes de alta
densidad). En estos dos procesos, los factores importantes que
determinan la densidad de los gránulos detergentes resultantes son
la forma, porosidad y distribución de tamaños de los citados
gránulos, la densidad y forma de los diversos materiales de partida
y su respectiva composición química.
En la técnica ha habido muchos intentos para
proporcionar procesos que incrementen la densidad de gránulos o
polvos detergentes. Se ha prestado atención particular a la
densificación, por tratamiento después de las torres, de gránulos
secados por aspersión. Por ejemplo, un intento implica un proceso
discontinuo en el que polvos de detergentes granulados que
contienen tripolifosfato sódico y sulfato sódico se densifican o
convierten en gránulos esféricos en un Marumizer®. Este aparato
comprende una mesa giratoria rugosa, sustancialmente horizontal,
situada en la base de un cilindro sustancialmente vertical de
paredes lisas. Sin embargo, este proceso es esencialmente un
proceso discontinuo y, por lo tanto, menos adecuado para la
producción de polvos detergentes a gran escala. Más recientemente,
se han hecho otros intentos de proporcionar procesos continuos para
incrementar la densidad, después de las torres, de gránulos
detergentes secados por aspersión. Típicamente, dichos procesos
requieren un primer aparato que pulveriza o tritura los gránulos y
un segundo aparato que incrementa por aglomeración la densidad de
los gránulos pulverizados. Aunque estos procesos consiguen el
incremento deseado de la densidad tratando o densificando "después
de las torres" gránulos secados por aspersión, tienen una
capacidad limitada de tener niveles mayores de tensioactivo sin una
etapa posterior de recubrimiento. Además, el tratamiento o
densificación "después de las torres" no es favorable en cuanto
a economía (mayor coste de capital) y complejidad de operación.
Además, todos los procesos antes mencionados se refieren
principalmente a densificar o procesar gránulos secados por
aspersión. Actualmente, se han limitado las cantidades relativas y
tipos de materiales sometidos a procesos de secado por aspersión
para la producción de gránulos detergentes. Por ejemplo, ha sido
difícil conseguir niveles altos de tensioactivo en la composición
detergente resultante, una característica que facilita la producción
de detergentes de una manera más eficiente. Así, sería deseable
tener un proceso por el que se pudiera producir composiciones
detergentes sin tener las limitaciones impuestas por técnicas
convencionales de secado por aspersión.
A este fin, la técnica está llena de
descripciones de procesos que implican aglomerar composiciones
detergentes. Por ejemplo, se han hecho intentos de aglomerar
aditivos detergentes mezclando en un mezclador zeolita y/o silicatos
en capas, para producir aglomerados fluyentes. Aunque dichos
intentos sugieren que estos procesos se pueden usar para producir
aglomerados detergentes, no proporcionan un mecanismo por el que
materiales detergentes de partida en forma de pastas, líquidos o
materiales secos puedan ser aglomerados eficazmente formado
aglomerados detergentes fluyentes consistentes.
En consecuencia, en la técnica subsiste la
necesidad de tener un proceso de aglomeración (sin torres) para
producir en continuo una composición detergente que tenga una
densidad alta proporcionada directamente por los ingredientes
detergentes de partida y que preferiblemente se pueda conseguir la
densidad ajustando las condiciones del proceso. También, subsiste
la necesidad de que dicho proceso sea más eficiente, flexible y
económico para facilitar la producción de detergentes a gran escala
(1) por flexibilidad en la densidad final de la composición final y
(2) por flexibilidad en cuanto a incorporar en el proceso varias
clases diferentes de ingredientes detergentes (especialmente
ingredientes líquidos).
Se conocen numerosos procesos en los que se
forman aglomerados en un mezclador a partir de un tensioactivo y un
polvo fino y se describe que los aglomerados resultantes se deben
secar, siendo el secado en lecho fluido el método de secado
usualmente propuesto. Ejemplos incluyen los documentos
US-A-5.554.587, WO96/09370,
EP-A-0.663.439, WO93/25378, WO
95/12659, US-A-5.489.392, WO92/01036
y US-A-4.992.979. También es
conocido usar un lecho fluidizado para otros fines en la fabricación
de detergentes en partículas. Por ejemplo, en el documento
GB-A-2.209.172 se propone rociar un
material líquido sobre un material en partículas fluidizado que
comprende un aditivo detergente y, en particular, se propone
utilizar esto para conseguir una reacción in situ en el
lecho fluidizado entre el material en partículas fluidizado que
comprende por lo menos un soporte alcalino y el material líquido
que se rocía en el lecho y que comprende por lo menos un precursor
ácido de un compuesto tensioactivo aniónico.
Aunque procesos como los enumerados anteriormente
para preparar detergentes granulares por aglomeración (esto es, sin
torres) proporcionan ventajas con respecto a procesos de secado por
aspersión, especialmente para la fabricación de productos que
tienen una densidad de por lo menos 600 g/l, no son totalmente
satisfactorios. En consecuencia, un objeto de la presente invención
es proporcionar un procedimiento para producir en continuo una
composición detergente que tenga flexibilidad con respecto a la
densidad del producto final controlando el consumo de energía,
tiempo de permanencia y velocidad periférica en los mezcladores.
También un objeto de la invención es proporcionar un procedimiento
que sea más eficiente, flexible y económico y que facilite la
producción a gran escala.
La presente invención satisface las necesidades
antes mencionadas de la técnica proporcionando un procedimiento que
produce una composición detergente granular de alta densidad. La
presente invención satisface también las necesidades antes
mencionadas de la técnica proporcionando un procedimiento que
produce una composición detergente granular por flexibilidad en la
densidad final de la composición final mediante un proceso de
aglomeración (por ejemplo, sin torres). El procedimiento no usa las
torres convencionales de secado por aspersión que están limitadas a
producir composiciones con carga alta de tensioactivo. Además, el
procedimiento de la presente invención es más eficiente, económico
y flexible con respecto a la diversidad de composiciones
detergentes que se pueden producir en el procedimiento. Además, el
procedimiento es más sensible a condiciones medioambientales porque
no usa torres de secado por aspersión que típicamente emiten a la
atmósfera compuestos orgánicos en partículas y volátiles.
En la presente memoria, el término
"aglomerados" se refiere a partículas formadas aglomerando
materias primas con aglutinantes, como tensioactivos y/o soluciones
inorgánicas/disolventes orgánicos y soluciones de polímeros. En la
presente memoria, el término "granulación" se refiere a
fluidizar aglomerados para producir aglomerados granulados
fluyentes de forma redonda. En la presente memoria, el término
"tiempo medio de permanencia" se refiere a la siguiente
definición:
Tiempo medio de permanencia (h) = [masa
(kg)]/[producción horaria (kg/h)]
Todos los porcentajes usados en la presente
memoria son porcentajes en peso, salvo que se indique lo contrario.
Todas las proporciones son proporciones en peso, salvo que se
indique lo contrario. En la presente memoria, el término "que
comprende" significa que se pueden añadir otras etapas y otros
ingredientes que no afectan al resultado. Este término abarca los
términos "que consiste en" y "que consiste esencialmente
en".
De acuerdo con un primer aspecto de la invención,
un procedimiento de aglomeración para preparar una composición
detergente granular que tiene una densidad de por lo menos 600 g/l
comprende las etapas de:
(a) dispersar un tensioactivo y recubrir el
tensioactivo con un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500
micrómetros en un primer mezclador en el que las condiciones del
mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 2 a 50
segundos, (ii) una velocidad periférica de 4 a 25 m/s y (iii) una
condición de energía de 0,15 a 7 kJ/kg, en el que se forman unos
primeros aglomerados, y
(b) mezclar perfectamente los primeros
aglomerados en un segundo mezclador en el que las condiciones del
mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,5 a 15
minutos y (ii) una condición de energía de 0,15 a
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
caracterizado porque el procedimiento
comprende:
(c) granular los segundos aglomerados en un
aparato de lecho fluidizado rociando al mismo tiempo en el lecho
gotitas de un material detergente líquido en una cantidad de hasta
20%, y en el que las condiciones del aparato de lecho fluidizado
incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 1 a 10 minutos,
(ii) una altura del lecho no fluidizado de 100 a 300 mm, (iii) un
tamaño de las gotitas rociadas no superior a 50 micrómetros, (iv)
una altura de rociado de 175 a 250 mm, (v) una velocidad de
fluidización de 0,2 a 1,4 m/s y (vi) una temperatura del lecho de
12 a 100ºC.
De acuerdo con un segundo aspecto de la
invención, un procedimiento de aglomeración para preparar una
composición detergente granular que tiene una densidad de por lo
menos 600 g/l comprende las etapas de:
(a) dispersar un tensioactivo y recubrir el
tensioactivo con un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500
micrómetros en un primer mezclador en el que las condiciones del
mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 2 a 50
segundos, (ii) una velocidad periférica de 4 a 25 m/s y (iii) una
condición de energía de 0,15 a 7 kJ/kg, en el que se forman unos
primeros aglomerados, y
(b) mezclar perfectamente los primeros
aglomerados en un segundo mezclador en el que las condiciones del
mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,5 a 15
minutos y (ii) una condición de energía de 0,15 a
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
caracterizado porque el procedimiento
comprende:
(b') rociar sobre los segundos aglomerados un
líquido finamente atomizado en un tercer mezclador en el que las
condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de
permanencia de 0,2 a 5 segundos, (ii) una velocidad periférica de 10
a 30 m/s y (iii) una condición de energía de 0,15 a 5 kJ/kg, en el
que se forman unos terceros aglomerados, y
(c) granular los terceros aglomerados en un
aparato de lecho fluidizado rociando al mismo tiempo en el lecho
gotitas de un material detergente líquido en una cantidad de hasta
20%, y en el que las condiciones del aparato de lecho fluidizado
incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 1 a 10 minutos,
(ii) una altura del lecho no fluidizado de 100 a 300 mm, (iii) un
tamaño de las gotitas rociadas no superior a 50 micrómetros, (iv)
una altura de rociado de 175 a 250 mm, (v) una velocidad de
fluidización de 0,2 a 1,4 m/s y (vi) una temperatura del lecho de
12 a 100ºC.
La figura 1 es un diagrama de flujos de un
procedimiento de acuerdo con una realización de la invención que
incluye el procedimiento de aglomeración que usa el primer
mezclador, seguido del segundo mezclador y después el aparato de
fluidización, para producir una composición detergente granular
que tiene una densidad de por lo menos 600 g/l.
La figura 2 es un diagrama de flujos de un
procedimiento de acuerdo con una realización de la invención que
incluye el procedimiento de aglomeración que usa el primer
mezclador, seguido del segundo mezclador, después el tercer
mezclador y finalmente el aparato de fluidización, para producir
una composición detergente granular que tiene una densidad de por
lo menos 600 g/l.
La presente invención se refiere a un
procedimiento que produce aglomerados fluyentes de detergentes
granulares que tienen una densidad de por lo menos 600 g/l. El
procedimiento produce aglomerados de detergentes granulares a partir
de un tensioactivo acuoso y/o no acuoso que después se recubre con
un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500 micrómetros, para
obtener gránulos de baja densidad.
Ahora se hace referencia a (1) la figura 1 que
presenta un diagrama de flujos que ilustra una realización de la
presente invención, esto es, un procedimiento que comprende la
primera etapa, la segunda etapa (i) y la tercera etapa, y (2) la
figura 2 que presenta un diagrama de flujos que ilustra una
realización de la presente invención, esto es, un procedimiento
que comprende la primera etapa, las segundas etapas (i) y (ii) y la
tercera etapa.
Primera etapa [etapa
(a)]
En la primera etapa del procedimiento, se
alimenta a un primer mezclador 13 un tensioactivo 11, esto es, uno
o más tensioactivos acuosos y/o no acuosos que están en forma de
polvo, pasta y/o líquido, y un polvo fino 12 que tiene un diámetro
de 0,1 a 500 micrómetros, preferiblemente de aproximadamente 1 a
aproximadamente 100 micrómetros, para preparar aglomerados (la
definición de tensioactivo y de polvo fino se describen en detalle
más adelante). Opcionalmente, además del polvo fino, se puede
alimentar al mezclador una corriente recirculada interna de polvo
30, que tiene un diámetro de aproximadamente 0,1 a aproximadamente
300 micrómetros, generado en el aparato de fluidización 27 que se
describe más adelante en la etapa 3. La cantidad de dicha corriente
recirculada interna de polvo 30 puede ser 0 a aproximadamente 60%
en peso del producto final 29.
En otra realización de la invención, el
tensioactivo 11 se puede alimentar inicialmente a un mezclador o
premezclador (por ejemplo, una extrusora convencional de tornillo
u otro mezclador similar) antes de la etapa anterior, después de lo
cual los materiales detergentes mezclados se alimentan al mezclador
de la primera etapa, como se ha descrito, para su
aglomeración.
El tiempo medio de permanencia en el primer
mezclador está en el intervalo de 2 a 50 segundos, la velocidad
periférica del primer mezclador está en el intervalo de 4 a 25 m/s
y la energía por unidad de masa (condición de energía) en el primer
mezclador está en el intervalo de 0,15 a 7 kJ/kg, más
preferiblemente, el tiempo medio de permanencia en el primer
mezclador está en el intervalo de aproximadamente 5 a
aproximadamente 30 segundos, la velocidad periférica del primer
mezclador está en el intervalo de aproximadamente 6 a
aproximadamente 18 m/s y la energía por unidad de masa (condición
de energía) en el primer mezclador está en el intervalo de
aproximadamente 0,3 a aproximadamente 4 kJ/kg, y más
preferiblemente el tiempo medio de permanencia en el primer
mezclador está en el intervalo de aproximadamente 5 a
aproximadamente 20 segundos, la velocidad periférica del primer
mezclador está en el intervalo de aproximadamente 8 a
aproximadamente 18 m/s y la energía por unidad de masa (condición
de energía) en el primer mezclador está en el intervalo de
aproximadamente 0,3 a aproximadamente 4 kJ/kg.
Ejemplos de mezcladores para la primera etapa
pueden ser cualesquiera tipos de mezcladores conocidos por los
expertos en la técnica siempre que el mezclador pueda mantener las
condiciones antes mencionadas para la primera etapa. Un ejemplo
puede ser un mezclador Lödige CB fabricado por la compañía Lödige
(Alemania). Como resultado de la primera etapa, se obtiene el
producto resultante 16 (primeros aglomerados que tienen polvo fino
sobre su superficie).
Segunda etapa [etapa (b)/etapa
(b')]
Como una realización preferida, hay dos tipos de
elección, esto es, sólo una segunda etapa (i), o una segunda etapa
(i) seguida de otra segunda etapa (ii).
Segunda etapa (i) [(etapa
(b)]
El producto resultante 16 (primeros aglomerados)
se alimenta a un segundo mezclador 17. Es decir, el producto
resultante 16 se mezcla y cizalla a fondo para redondear y hacer
crecer los aglomerados en el segundo mezclador 17. Opcionalmente, se
puede añadir en la segunda etapa (i) aproximadamente
0-10%, más preferiblemente aproximadamente
2-5% de ingredientes detergentes en polvo 16.
Preferiblemente, para romper aglomerados no deseables de tamaño
mayor que el deseado, se pueden usar cortadores acoplados al segundo
mezclador. Por lo tanto, el procedimiento que incluye el segundo
mezclador 17 con cortadores es útil para obtener como producto final
una cantidad reducida de aglomerados de tamaño mayor que el deseado
y dicho procedimiento es una realización preferida de la presente
invención.
El tiempo medio de permanencia en el segundo
mezclador está en el intervalo de 0,5 a 15 minutos y la energía por
unidad de masa (condición de energía) en el segundo mezclador está
en el intervalo de 0,15 a 7 kJ/kg, más preferiblemente el tiempo
medio de permanencia en el segundo mezclador está en el intervalo de
aproximadamente 3 a aproximadamente 6 minutos y la energía por
unidad de masa en el segundo mezclador está en el intervalo de
aproximadamente 0,15 a aproximadamente 4 kJ/kg.
Ejemplos del segundo mezclador 17 pueden ser
cualesquiera tipos de mezcladores conocidos por los expertos en la
técnica siempre que el mezclador pueda mantener las condiciones
antes mencionadas para la segunda etapa (i). Un ejemplo puede ser el
mezclador Lödige KM fabricado por la compañía Lödige (Alemania).
Como resultado de la segunda etapa (i), se obtiene un producto
resultante 20 (segundos aglomerados) de forma redonda. El producto
resultante 20 se somete después a la otra segunda etapa (ii) o a la
tercera etapa.
Segunda etapa (ii) [etapa
(b')]
El producto resultante 20 (segundos aglomerados)
se alimenta a un tercer mezclador 21 y después, en el mezclador 21,
se rocía sobre los segundos aglomerados un líquido finamente
atomizado 22. Opcionalmente, en la segunda etapa (ii) se añade polvo
fino en exceso formado en la primera etapa y/o en la segunda etapa
(i). Si en la segunda etapa (ii) se añade polvo fino en exceso, es
útil rociar el líquido finamente atomizado para unir el polvo fino
en exceso a la superficie de los aglomerados. Al mezclador 21
se puede añadir aproximadamente 0-10%, más
preferiblemente aproximadamente 2-5% de ingredientes
detergentes en polvo del tipo usado en la primera etapa y en la
segunda etapa (i) y de otros ingredientes detergentes.
El tiempo medio de permanencia en el tercer
mezclador está en el intervalo de 0,2 a 5 segundos, la velocidad
periférica del tercer mezclador está en el intervalo de 10 a 30 m/s
y la energía por unidad de masa (condición de energía) en el tercer
mezclador está en el intervalo de 0,15 a 5 kJ/kg, más
preferiblemente el tiempo medio de permanencia en el tercer
mezclador está en el intervalo de aproximadamente 0,2 a
aproximadamente 5 segundos, la velocidad periférica del tercer
mezclador está en el intervalo de aproximadamente 10 a
aproximadamente 30 m/s y la energía por unidad de masa en el tercer
mezclador está en el intervalo de aproximadamente 0,15 a
aproximadamente 5 kJ/kg, lo más preferiblemente el tiempo medio de
permanencia en el tercer mezclador está en el intervalo de
aproximadamente 0,2 a aproximadamente 5 segundos, la velocidad
periférica del tercer mezclador está en el intervalo de
aproximadamente 15 a aproximadamente 26 m/s y la energía por unidad
de masa (condición de energía) en el tercer mezclador está en el
intervalo de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 3 kJ/kg.
Ejemplos del mezclador 21 pueden ser cualesquiera
tipos de mezcladores conocidos por los expertos en la técnica
siempre que el mezclador pueda mantener las condiciones antes
mencionadas para la etapa (ii). Un ejemplo puede ser el modelo
Flexomic fabricado por la compañía Schugi (Países Bajos). Como
resultado de la segunda etapa, se puede obtener un producto
resultante 24, esto es, aglomerados con finos en exceso sobre
ellos. El producto resultante 24 (terceros aglomerados) se somete
después a la tercera etapa.
\newpage
Tercera etapa [etapa
(c)]
En la tercera etapa del procedimiento, el
producto resultante 20 (segundos aglomerados) o el producto
resultante 24 (terceros aglomerados) se alimenta a un aparato de
lecho fluidizado rociando al mismo tiempo en el lecho gotitas de un
material detergente líquido en una cantidad de hasta 20%, para
favorecer la granulación y producir gránulos fluyentes de alta
densidad. En esta etapa, el producto resultante de la etapa
precedente se fluidiza totalmente por lo que los gránulos
resultantes tienen una forma redonda. Opcionalmente, en esta etapa
se puede añadir aproximadamente 0 a aproximadamente 10%, más
preferiblemente aproximadamente 2-5% de materiales
detergentes en polvo de la clase usada en la primera etapa y/u
otros ingredientes detergentes. Los materiales detergentes líquidos
rociados en el lecho pueden ser de la clase usada en la primera
etapa y/o se pueden añadir en esta etapa otros ingredientes
detergentes para favorecer la granulación y recubrir sobre la
superficie de los gránulos.
Para conseguir la densidad de por lo menos
aproximadamente 600 g/l, preferiblemente una densidad superior a 650
g/l, las condiciones del aparato de lecho fluidizado pueden
ser:
- Tiempo medio de permanencia: 1 a 10 minutos
- Altura del lecho no fluidizado: 100 a 300 mm
- Tamaño de las gotitas rociadas: no superior a 50 micrómetros
- Altura de rociado: 175 a 250 mm
- Velocidad de fluidización: 0,2 a 1,4 m/s
- Temperatura del lecho: 12 a 100ºC;
más
preferiblemente:
- Tiempo medio de permanencia: aproximadamente 2 a aproximadamente 6 minutos
- Altura del lecho no fluidizado: aproximadamente 200 a aproximadamente 250 mm
- Tamaño de las gotitas rociadas: inferior a aproximadamente 50 micrómetros
- Altura de rociado: aproximadamente 175 a aproximadamente 200 mm
- Velocidad de fluidización: aproximadamente 0,3 a 1,0 m/s
- Temperatura del lecho: aproximadamente 12 a aproximadamente 80ºC.
La etapa del lecho fluidizado puede utilizar más
de un aparato de fluidización (por ejemplo, combinando clases
diferentes de aparato de fluidización, como un secador de lecho
fluido y un enfriador de lecho fluido). Si hay más de un aparato de
fluidización, cada uno puede funcionar bajo los mismos intervalos de
condiciones pero el líquido atomizado debe estar presente sólo en
uno de los lechos. Si se usan dos clases diferentes de aparato de
fluidización, el tiempo medio total de permanencia en la segunda
etapa puede ser de aproximadamente 1 a aproximadamente 20 minutos,
más preferiblemente de aproximadamente 2 a 12 minutos.
Se puede añadir un agente de recubrimiento para
mejorar la fluidez y/o minimizar una aglomeración excesiva de la
composición detergente, en uno o más de los siguientes puntos del
presente procedimiento: (1) el agente de recubrimiento se puede
añadir directamente después del enfriador de lecho fluido o del
secador de lecho fluido, (2) el agente de recubrimiento se puede
añadir entre el secador de lecho fluido y el enfriador de lecho
fluido, y/o (3) el agente de recubrimiento se puede añadir
directamente al tercer mezclador 21 y al secador de lecho fluido.
El agente de recubrimiento se selecciona preferiblemente del grupo
formado por aluminosilicatos, silicatos, carbonatos y mezclas de
los mismos. El agente de recubrimiento no sólo aumenta la fluidez de
la composición detergente resultante deseable por los consumidores
porque permite una fácil dosificación del detergente durante su uso
sino que también sirve para controlar la aglomeración evitando o
minimizando una aglomeración excesiva. Como conocen bien los
expertos en la técnica, una aglomeración excesiva puede originar
propiedades de fluidez y estética no deseables en el producto
detergente final.
En el caso de realizar el procedimiento de la
presente invención usando (1) un mezclador CB que tanga
flexibilidad para inyectar por lo menos dos ingredientes líquidos,
(2) un mezclador KM que tenga flexibilidad para inyectar por lo
menos un ingrediente líquido, (3) un mezclador Schugi que tenga
flexibilidad para inyectar por lo menos dos ingredientes líquidos y
(4) un lecho fluidizado (fluido) que tenga flexibilidad para
inyectar por lo menos dos ingredientes líquidos, el procedimiento
puede incorporar siete clases diferentes de ingredientes líquidos
en el procedimiento. Por lo tanto, el procedimiento propuesto es
beneficioso para los expertos en la técnica para incorporar en un
procedimiento de fabricación de gránulos materiales detergentes de
partida que están en forma líquida y que son costosos y a veces más
difíciles en cuanto a manipulación y/o almacenamiento que
materiales sólidos.
La invención propuesta también es útil en vista
de requisitos industriales porque los expertos en la técnica pueden
fijar una serie de aparatos en una planta y usar desviadores
capaces de conectar/desconectar cada aparato por lo que los expertos
en la técnica pueden seleccionar variaciones del procedimiento para
satisfacer la propiedades deseadas (por ejemplo, tamaño de
partículas, densidad, formulación) del producto final. Dichas
variaciones incluyen no sólo el procedimiento de la presente
invención, esto es, (i) primer mezclador - segundo mezclador -
aparato de fluidización, y (ii) primer mezclador - segundo
mezclador - tercer mezclador - aparato de fluidización, sino que
también incluye (iii) primer mezclador - tercer mezclador - aparato
de fluidización, (iv) primer mezclador, tercer mezclador - segundo
mezclador - aparato de fluidización, y (v) primer mezclador -
aparato de fluidización.
La cantidad total de tensioactivos en productos
preparados por la presente invención, que se incluyen en los
siguientes materiales detergentes, líquido finamente atomizado e
ingredientes detergentes auxiliares, es generalmente de
aproximadamente 5% a aproximadamente 60%, más preferiblemente de
aproximadamente 12 a aproximadamente 40%, aún más preferiblemente
de aproximadamente 15 a aproximadamente 35%, en peso. Los
tensioactivos que se incluyen en los materiales antes mencionados
pueden proceder de cualquier parte del procedimiento de la presente
invención, por ejemplo, de una cualquiera de la primera etapa, la
segunda etapa y/o la tercera etapa de la presente invención.
La cantidad de tensioactivo en el presente
procedimiento puede ser de aproximadamente 5 a aproximadamente 60%,
más preferiblemente de aproximadamente 12 a aproximadamente 40%, aún
más preferiblemente de aproximadamente 15 a aproximadamente 35%,
referido a la cantidad total de producto final obtenido por el
procedimiento de la presente invención.
El tensioactivo del presente procedimiento, que
se usa en la primera etapa en los materiales detergentes de partida
antes mencionados, está en forma de material líquido, en pasta o en
polvo.
El tensioactivo se selecciona preferiblemente de
tensioactivos aniónicos, no iónicos, híbridos, anfóteros y
catiónicos y mezclas compatibles de los mismos. Tensioactivos
detergentes útiles en la presente invención se describen en las
patentes de los Estados Unidos 3.664.961, Norris, concedida el 23
de mayo de 1972, y 3.929.678, Laughlin et al., concedida el 30 de
diciembre de 1975, incorporadas ambas como referencia en la
presente memoria. Los tensioactivos catiónicos útiles incluyen
también los descritos en las patentes de los Estados Unidos
4.222.905, Cockrell, concedida el 16 de septiembre de 1980, y
4.239.659, Murphy, concedida el 16 de diciembre de 1980,
incorporadas ambas también como referencia en la presente memoria.
De los tensioactivos, los preferidos son los aniónicos y los no
iónicos y los más preferidos son los aniónicos.
Ejemplos no limitativos de tensioactivos
aniónicos preferidos útiles en la presente invención incluyen los
(alquil lineal
C_{11}-C_{18})bencenosulfonatos
("LAS") y (alquil C_{10}-C_{20} primario,
de cadena lineal y al azar)alquilsulfatos ("AS")
convencionales; los [alquil C_{10}-C_{18}
secundario (2,3)]sulfatos de fórmula
CH_{3}(CH_{2})_{x}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{3}
y
CH_{3}(CH_{2})_{y}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{2}CH_{3}
en las que x e (y+1) son números enteros de por lo menos
aproximadamente 7, preferiblemente de por lo menos aproximadamente
9, y M es un catión solubilizante en agua, especialmente sodio;
sulfatos insaturados, como oleilsulfatos, y los (alquil
C_{10}-C_{18})-alcoxisulfatos
("AE_{x}S", especialmente etoxisulfatos EO
1-7).
Los tensioactivos aniónicos útiles incluyen
también sales solubles en agua de ácidos
2-aciloxialcano-1-sulfónicos
que contienen aproximadamente 2 a 9 átomos de carbono en el grupo
acilo y aproximadamente 9 a aproximadamente 23 átomos de carbono en
el resto alcano; sales solubles en agua de olefinsulfonatos que
contienen aproximadamente 12 a 24 átomos de carbono y
\beta-alquiloxisulfonatos que contienen
aproximadamente 1 a 3 átomos de carbono en el grupo alquilo y
aproximadamente 8 a 20 átomos de carbono en el resto alcano.
Opcionalmente, otros tensioactivos típicos útiles
en la pasta de la invención incluyen (alquil
C_{10}-C_{18})alcoxicarboxilatos
(especialmente los etoxicarboxilatos EO 1-5), los
(alquil
C_{10}-C_{18})-glicerol-éteres,
los (alquil C_{10}- C_{18})poliglucósidos y los
correspondientes poliglucósidos sulfatados, y ésteres de
ácidos grasos C_{12}-C_{18}
\alpha-sulfonados. Si se desea, también se pueden
incluir en las composiciones los tensioactivos no iónicos y
anfóteros convencionales, como los (alquil
C_{12}-C_{18})-etoxilatos
("AE"), incluidos los denominados (alquil de pico
estrecho)etoxilatos y (alquil
C_{6}-C_{12})fenolalcoxilatos
(especialmente etoxilatos y etoxi/propoxi mixtos), óxidos de aminas
C_{10}-C_{18}, etc. También se pueden usar las
N-alquilamidas de ácidos grasos polihidroxilados
C_{10}-C_{18}. Ejemplos típicos incluyen las
N-metilglucamidas C_{12}-C_{18}.
Véase el documento WO 9.206.154. Otros tensioactivos derivados de
azúcares incluyen las N-alcoxiamidas de ácidos
grasos polihidroxilados, como
N-(3-metoxipropil)glucamida
C_{12}-C_{18}. También se pueden usar las
N-propil a
N-hexil-glucamidas
C_{12}-C_{18}. Si se desea mucha formación de
espuma, se pueden usar jabones C_{10}-C_{16} de
cadena ramificada. Son especialmente útiles mezclas de
tensioactivos aniónicos y no iónicos. En textos estándar se enumeran
otros tensioactivos convencionales útiles.
Como tensioactivos detergentes también se pueden
usar tensioactivos catiónicos y tensioactivos adecuados del tipo de
amonio cuaternario se seleccionan de compuestos de
[mono-N-alquil (o alquenil)
C_{6}-C_{16}, preferiblemente
C_{6}-C_{10}]-amonio, en los
que las posiciones restantes de N están sustituidas por grupos
metilo, hidroxietilo o hidroxipropilo.
Como tensioactivos detergentes también se pueden
usar tensioactivos anfóteros, que incluyen derivados alifáticos de
aminas heterocíclicas secundarias y terciarias; tensioactivos
híbridos, que incluyen derivados de compuestos alifáticos de amonio
cuaternario, fosfonio y sulfonio; sales solubles en agua de ésteres
de ácidos grasos \alpha-sulfonados; alquil
éter-sufatos; sales solubles en agua de
olefinsulfonatos;
\beta-alquiloxialcanosulfonatos; betaínas que
tienen la fórmula
R(R^{1})_{2}N^{+}R^{2}COO^{-} en la que R es un grupo hidrocarbilo C_{6}-C_{18}, preferiblemente un grupo alquilo C_{10}-C_{16} o un grupo (acil C_{10}-C_{16})amidoalquilo, cada R^{1} es típicamente alquilo C_{1}-C_{3}, preferiblemente metilo, y R^{2} es un grupo hidrocarbilo C_{1}-C_{5}, preferiblemente un grupo alquileno C_{1}-C_{3}, más preferiblemente un grupo alquileno C_{1}-C_{2}. Ejemplos de betaínas adecuadas incluyen (acil de coco)amidopropildimetilbetaína, hexadecildimetilbetaína, (acil C_{12}-C_{14})amidopropilbetaína, (acil C_{8}-C_{14})-amidohexildietilbetaína, 4-[(acil C_{14}-C_{16})metilamidodietilamonio]-1-carboxibutano, (acil C_{16}-C_{18})amidodimetilbetaína, (acil C_{12}- C_{16})amidodietilbetaína, (acil C_{12}-C_{16})-amidopentanodietilbetaína y (acil C_{12}-C_{16})amidodimetilbetaína. Las betaínas preferidas son hexanoato de (C_{12}-C_{18})dimetilamonio y las (acil C_{10}-C_{18})amido-propano(o etano)dimetil(o dietil)betaínas; y las sultaínas que tienen la fórmula R(R^{1})_{2}N^{+}R^{2}SO_{3}^{-} en la que R es un grupo hidrocarbilo C_{6}-C_{18}, preferiblemente un grupo alquilo C_{10}-C_{16}, más preferiblemente un grupo alquilo C_{12}-C_{13}, cada R^{1} es típicamente alquilo C_{1}-C_{3}, preferiblemente metilo, y R^{2} es un grupo hidrocarbilo C_{1}-C_{6}, preferiblemente un grupo alquileno o, preferiblemente, hidroxialquileno C_{1}-C_{3}. Ejemplos de sultaínas adecuadas incluyen (C_{12}-C_{14})dimetil-amonio-2-hidroxipropilsulfonato, (C_{12}-C_{14})amidopropilamonio-2-hidroxipropil-sultaína, (C_{12}-C_{14})dihidroxietilamoniopropanosulfonato y (C_{16}-C_{18})dimetilamonio-hexanosulfonato, prefiriéndose la (C_{12}-C_{14})amidopropilamonio-2- hidroxipropil-sultaína.
R(R^{1})_{2}N^{+}R^{2}COO^{-} en la que R es un grupo hidrocarbilo C_{6}-C_{18}, preferiblemente un grupo alquilo C_{10}-C_{16} o un grupo (acil C_{10}-C_{16})amidoalquilo, cada R^{1} es típicamente alquilo C_{1}-C_{3}, preferiblemente metilo, y R^{2} es un grupo hidrocarbilo C_{1}-C_{5}, preferiblemente un grupo alquileno C_{1}-C_{3}, más preferiblemente un grupo alquileno C_{1}-C_{2}. Ejemplos de betaínas adecuadas incluyen (acil de coco)amidopropildimetilbetaína, hexadecildimetilbetaína, (acil C_{12}-C_{14})amidopropilbetaína, (acil C_{8}-C_{14})-amidohexildietilbetaína, 4-[(acil C_{14}-C_{16})metilamidodietilamonio]-1-carboxibutano, (acil C_{16}-C_{18})amidodimetilbetaína, (acil C_{12}- C_{16})amidodietilbetaína, (acil C_{12}-C_{16})-amidopentanodietilbetaína y (acil C_{12}-C_{16})amidodimetilbetaína. Las betaínas preferidas son hexanoato de (C_{12}-C_{18})dimetilamonio y las (acil C_{10}-C_{18})amido-propano(o etano)dimetil(o dietil)betaínas; y las sultaínas que tienen la fórmula R(R^{1})_{2}N^{+}R^{2}SO_{3}^{-} en la que R es un grupo hidrocarbilo C_{6}-C_{18}, preferiblemente un grupo alquilo C_{10}-C_{16}, más preferiblemente un grupo alquilo C_{12}-C_{13}, cada R^{1} es típicamente alquilo C_{1}-C_{3}, preferiblemente metilo, y R^{2} es un grupo hidrocarbilo C_{1}-C_{6}, preferiblemente un grupo alquileno o, preferiblemente, hidroxialquileno C_{1}-C_{3}. Ejemplos de sultaínas adecuadas incluyen (C_{12}-C_{14})dimetil-amonio-2-hidroxipropilsulfonato, (C_{12}-C_{14})amidopropilamonio-2-hidroxipropil-sultaína, (C_{12}-C_{14})dihidroxietilamoniopropanosulfonato y (C_{16}-C_{18})dimetilamonio-hexanosulfonato, prefiriéndose la (C_{12}-C_{14})amidopropilamonio-2- hidroxipropil-sultaína.
La cantidad del polvo fino que se usa en la
primera etapa del presente procedimiento puede ser aproximadamente
94 a 30%, preferiblemente 86 a 54%, referido a la cantidad total de
material de partida de la primera etapa. El polvo fino de partida
del presente procedimiento se selecciona preferiblemente del grupo
formado por carbonato sódico molido, tripolifosfato sódico (STPP)
en polvo, tripolifosfato hidratado, sulfatos sódicos hidratados,
aluminosilicatos, silicatos cristalinos en capas, nitrilotriacetatos
(NTA), fosfatos, silicatos precipitados, polímeros, carbonatos,
citratos, tensioactivos en polvo (como ácidos alcanosulfónicos en
polvo) y una corriente recirculada interna de polvo procedente del
procedimiento de la presente invención, en el que el diámetro medio
del polvo es 0,1 a 500 micrómetros, preferiblemente 1 a 300
micrómetros, más preferiblemente 5 a 100 micrómetros. En el caso de
usar STPP hidratado como polvo fino de la presente invención, se
prefiere STPP hidratado a un nivel no inferior a 50%. Los
materiales de intercambio iónico del tipo de aluminosilicatos usados
como aditivos detergentes tienen preferiblemente una capacidad alta
de intercambio de iones calcio y una velocidad alta de intercambio
de iones calcio. Sin pretender estar limitado por teoría particular
alguna, se cree que dicha capacidad alta y velocidad alta de
intercambio de iones calcio son función de varios factores
interrelacionados derivados del método por el que se produce el
aluminosilicato. A este respecto, los materiales de intercambio
iónico del tipo de aluminosilicatos usados en las presentes
composiciones se producen preferiblemente de acuerdo con Corkill et
al., patente de los Estados Unidos número 4.605.509 (Procter &
Gamble), cuya descripción se incorpora como referencia en la
presente memoria.
Preferiblemente el material de intercambio iónico
del tipo de aluminosilicato está en forma "sódica" puesto que
las formas hidrogenada y potásica del aluminosilicato no tienen una
capacidad ni velocidad de intercambio tan altas como la
proporcionada por la forma sódica. Adicionalmente, el material de
intercambio iónico del tipo de aluminosilicato está preferiblemente
en forma seca para facilitar la producción de aglomerados de
detergentes como los descritos en la presente memoria. Los
materiales de intercambio iónico del tipo de aluminosilicatos
usados en las presentes composiciones tienen preferiblemente
diámetros de partículas que optimizan su eficacia como aditivos
detergentes. En la presente memoria, el término "diámetro medio de
partículas" representa el diámetro medio de partículas de un
aluminosilicato particular, determinado por técnicas analíticas
convencionales, como determinación microscópica y microscopia
electrónica con barrido (SEM). El diámetro medio preferido de
partículas del aluminosilicato es de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 10 micrómetros, más preferiblemente de
aproximadamente 0,5 a aproximadamente 9 micrómetros. Lo más
preferiblemente, el diámetro medio de partículas es de
aproximadamente 1 a aproximadamente 8 micrómetros.
Preferiblemente, el material de intercambio
iónico del tipo de aluminosilicatos tiene la fórmula
\hbox{Na _{z} [(AlO _{2} ) _{z} (SiO _{2} ) _{y} ]}\cdotxH_{2}O en la que z e y son números enteros de por lo menos 6, la relación molar de z a y es de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 y x es de aproximadamente 10 a aproximadamente 164. Más preferiblemente, el aluminosilicato tiene la fórmula Na_{12}[(AlO_{2})_{12}(SiO_{2})_{12}]\cdotxH_{2}O en la que x es de aproximadamente 20 a aproximadamente 30, preferiblemente aproximadamente 27. Estos aluminosilicatos preferidos están disponibles comercialmente, por ejemplo, bajo las designaciones de zeolita A, zeolita B y zeolita X. Alternativamente, materiales de intercambio iónico del tipo de aluminosilicatos naturales o sintéticos adecuados para uso en las presentes composiciones se pueden preparar como describen Krummel et al., patente de los Estados Unidos número 3.985.669, cuya descripción se incorpora como referencia en la presente memoria.
Los aluminosilicatos usados en las presentes
composiciones se caracterizan además por su capacidad de
intercambio de iones, que es por lo menos aproximadamente 200
miliequivalentes-gramos de dureza de CaCO_{3} por
gramo, calculado sobre base anhidra, y que preferiblemente está en
el intervalo de aproximadamente 300 a 353
miliequivalentes-gramos de dureza de CaCO_{3} por
gramo.
La cantidad de líquido finamente atomizado
rociado en el lecho fluidizado del presente procedimiento puede ser
de aproximadamente 1 a aproximadamente 10% (base activa),
preferiblemente de 2 a aproximadamente 6% (base activa), referido a
la cantidad total del producto final obtenido en el procedimiento
de la presente invención. El líquido finamente atomizado del
presente procedimiento se puede seleccionar del grupo formado por
silicato líquido, tensioactivos aniónicos o catiónicos en forma
líquida, soluciones acuosas o no acuosas de polímeros, agua y
mezclas de los mismos. Otros ejemplos opcionales del líquido
finamente atomizado de la presente invención pueden ser solución de
carboximetilcelulosa sódica, polietilenglicol (PEG) y soluciones de
ácido dimetilentriaminopentametilfosfónico (DETMP).
Los ejemplos preferibles de soluciones de
tensioactivos aniónicos que se pueden usar como líquido finamente
atomizado en la presente invención son HLAS de aproximadamente
88-97% de compuesto activo, NaLAS de
aproximadamente 30-50% de compuesto activo, solución
de AE3S de aproximadamente 28% de compuesto activo, silicato
líquido de aproximadamente 40-50% de compuesto
activo, etc.
Como líquido finamente atomizado también se
pueden usar tensioactivos catiónicos y los tensioactivos adecuados
del tipo de amonio cuaternario se seleccionan de compuestos de
[mono-N-alquil (o alquenil)
C_{6}-C_{16}, preferiblemente
C_{6}-C_{10}]amonio en los que las
posiciones restantes de N están sustituidas por grupos metilo,
hidroxietilo o hidroxipropilo.
Ejemplos preferidos de soluciones acuosas o no
acuosas de polímeros que se pueden usar como líquido finamente
atomizado en la presente invención son poliaminas modificadas que
comprenden una cadena principal que corresponde a la fórmula:
[H_{2}N---R]_{n+1}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{H}}---R]_{m}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{}}---R]_{n}---NH_{2}
que tiene una fórmula de poliamina modificada
V_{n+1}W_{m}Y_{n}Z, o una cadena principal que corresponde a
la
fórmula
[H_{2}N---R]_{n-k+1}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{H}}---R]_{m}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{}}---R]_{n}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{\uelm{R}{\uelm{\para}{}}}}---R]_{k}---NH_{2}
que tiene una fórmula de poliamina modificada
V_{n-k+1}W_{m}Y_{n}Y'_{k}Z, en las que k es
igual o menor que n, teniendo la citada cadena principal de
poliamina un peso molecular, antes de la modificación, mayor que
aproximadamente 200 daltones, y en las
que:
(i) las unidades V son unidades terminales que
tienen la fórmula:
E---
\delm{N}{\delm{\para}{E}}---R---
\hskip1cmo
\hskip1cmE---
\melm{\delm{\para}{E}}{N ^{+} }{\uelm{\para}{E}}---R—X^{-}
\hskip1cmo
\hskip1cmE---
\melm{\delm{\para}{E}}{N}{\uelm{ \uparrow }{O}}---R---
(ii) las unidades W son unidades de la cadena
principal que tienen la fórmula:
---
\delm{N}{\delm{\para}{E}}---R---
\hskip1cmo
\hskip1cm---
\melm{\delm{\para}{E}}{N ^{+} }{\uelm{\para}{E}}---R—X^{-}
\hskip1cmo
\hskip1cm---
\melm{\delm{\para}{E}}{N}{\uelm{ \uparrow }{O}}---R---
(iii) las unidades Y son unidades de
ramificaciones que tienen la fórmula:
---
\delm{N}{\delm{\para}{}}---R---
\hskip1cmo
\hskip1cm---
\melm{\delm{\para}{}}{N ^{+} }{\uelm{\para}{E}}---R—X^{-}
\hskip1cmo
\hskip1cm---
\melm{\delm{\para}{}}{N}{\uelm{ \uparrow }{O}}---R---
y
(iv) las unidades Z son unidades terminales que
tienen la fórmula:
---
\delm{N}{\delm{\para}{E}}---E---
\hskip1cmo
\hskip1cm---
\melm{\delm{\para}{E}}{N ^{+} }{\uelm{\para}{E}}---E—X^{-}
\hskip1cmo
\hskip1cm---
\melm{\delm{\para}{E}}{N}{\uelm{ \uparrow }{O}}---E---
en las que las unidades enlazantes R de la cadena
principal se seleccionan del grupo formado por alquileno
C_{2}-C_{12}, alquenileno
C_{4}-C_{12}, hidroxialquileno
C_{3}-C_{12}, dihidroxialquileno
C_{4}-C_{12}, dialquilarileno
C_{8}-C_{12}, -(R^{1}O)_{x}R^{1}-,
-(R^{1}O)_{x}R^{5}(OR^{1})_{x}-,
-[CH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}O]_{z}(R^{1}O)_{y}R^{1}[OCH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}]_{w}-,
-C(O)(R^{4})_{r}C(O)-,
-CH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}- y mezclas de los
mismos, en los que R^{1}es alquileno
C_{2}-C_{6} o mezclas de los mismos; R^{2} es
hidrógeno, -(R^{1}O)_{x}B o mezclas de los mismos;
R^{3} es alquilo C_{1}-C_{18}, arilalquilo
C_{7}-C_{12}, arilo sustituido con alquilo
C_{7}-C_{12}, arilo
C_{6}-C_{12} o mezclas de los mismos;
R^{4} es alquileno C_{1}-C_{12},
alquenileno C_{4}-C_{12}, arilalquileno
C_{8}-C_{12}, arileno
C_{6}-C_{10} o mezclas de los mismos; R^{5}
es alquileno C_{1}-C_{12}, hidroxialquileno
C_{3}-C_{12}, dihidroxialquileno
C_{4}-C_{12}, dialquilarileno
C_{8}-C_{12}, -C(O)-,
-C(O)NHR^{6}NHC(O)-,
-R^{1}(OR^{1})-,
-C(O)(R^{4})_{r}C(O)-,
-CH_{2}CH(OH)CH_{2}-,
-CH_{2}CH(OH)CH_{2}O(R^{1}O)_{y}R^{1}OCH_{2}CH(OH)CH_{2}-
o mezclas de los mismos; R^{6} es alquileno
C_{2}-C_{12} o arileno C_{6}- C_{12}; las
unidades E se seleccionan del grupo formado por hidrógeno, alquilo
C_{1}-C_{22}, alquenilo
C_{3}-C_{22}, arilalquilo
C_{7}-C_{22}, hidroxialquilo
C_{2}-C_{22},
-(CH_{2})_{p}CO_{2}M,
-(CH_{2})_{q}SO_{3}M,
-CH(CH_{2}CO_{2}M)CO_{2}M,
-(CH_{2})_{p}PO_{3}M, -(R^{1}O)_{x}B,
-C(O)R^{3} o mezclas de los mismos; B es
hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{6},
-(CH_{2})_{q}SO_{3}M,
-(CH_{2})_{p}CO_{2}M,
-(CH_{2})_{q}(CHSO_{3}M)CH_{2}SO_{3}M,
-(CH_{2})_{q}(CHSO_{2}M)CH_{2}SO_{3}M,
-(CH_{2})_{p}PO_{3}M, -PO_{3}M o mezclas de los
mismos; M es hidrógeno o un catión soluble en agua en cantidad
suficiente para equilibrar la carga; X es un anión soluble en agua;
m tiene el valor de 4 a 400; n tiene el valor de 0 a 200; p tiene
el valor de 1 a 6; q tiene el valor de 0 a 6; r tiene el valor 0 ó
1; w tiene el valor 0 ó 1; x tiene el valor de 1 a 100; y tiene el
valor de 0 a 100; y z tiene el valor 0 ó 1. Un ejemplo de las
polietileniminas más preferidas es una polietilenimina que tiene un
peso molecular de 1.800 y que ha sido modificada por etoxilación
hasta un grado de aproximadamente 7 restos etilenoxi por nitrógeno
(PEI 1899, E7). Es preferible que la solución del polímero sea un
precomplejo con un tensioactivo aniónico, como
NaLAS.
Otros ejemplos preferibles de soluciones acuosas
o no acuosas de polímeros que se pueden usar como líquido finamente
atomizado en la presente invención son dispersantes del tipo de
policarboxilatos poliméricos que se pueden preparar polimerizando o
copolimerizando monómeros insaturados adecuados, preferiblemente en
su forma ácida. Ácidos insaturados monoméricos que se pueden
polimerizar para formar policarboxilatos poliméricos adecuados
incluyen ácido acrílico, ácido maleico (o anhídrido maleico), ácido
fumárico, ácido itacónico, ácido aconítico, ácido mesacónico, ácido
citracónico y ácido metilenomalónico. La presencia de segmentos
monoméricos que no contienen radicales carboxilatos, como vinil
metil éter, estireno, etileno, etc., en estos policarboxilatos
poliméricos es adecuada con la condición de que dichos segmentos no
constituyan más de aproximadamente 40% en peso del polímero.
Los preferidos son los policarboxilatos
homopoliméricos que tienen pesos moleculares superiores a 4.000
descritos a continuación. Los policarboxilatos homopoliméricos
particularmente adecuados se pueden derivar del ácido acrílico.
Dichos polímeros basados en ácido acrílico que son útiles en las
presentes composiciones son las sales solubles en agua de ácido
acrílico polimerizado. El peso molecular medio de dichos polímeros
en forma ácida varía preferiblemente de más de 4.000 a 10.000,
preferiblemente de más de 4.000 a 7.000 y lo más preferiblemente de
más de 4.000 a 5.000. Las sales solubles en agua de dichos
polímeros de ácido acrílico pueden incluir, por ejemplo, las sales
de metales alcalinos, amonio y amonio sustituido.
También se pueden usar policarboxilatos
copoliméricos, como copolímeros basados en ácido acrílico/ácido
maleico. Dichos materiales incluyen las sales solubles en agua de
copolímeros de ácido acrílico y ácido maleico. El peso molecular
medio de dichos copolímeros en forma ácida varía generalmente de
aproximadamente 2.000 a 100.000, más preferiblemente de
aproximadamente 5.000 a 75.000 y lo más preferiblemente de
aproximadamente 7.000 a 65.000. La relación de segmentos acrilatos a
segmentos maleatos en dichos copolímeros variará generalmente de
aproximadamente 30:1 a aproximadamente 1:1, más preferiblemente de
aproximadamente 10:1 a 2:1. Las sales solubles en agua de dichos
polímeros de ácido acrílico/ácido maleico pueden incluir, por
ejemplo, las sales de metales alcalinos, amonio y amonio
sustituido. Es preferible que la solución de los polímeros antes
mencionados sea un precomplejo con un tensioactivo aniónico, como
LAS.
El material detergente de partida del presente
procedimiento puede incluir ingredientes detergentes adicionales y/o
se puede incorporar en la composición detergente cualquier número
de ingredientes adicionales durante etapas posteriores del presente
procedimiento. Estos ingredientes auxiliares incluyen otros aditivos
mejoradores de la detergencia, blanqueantes, activadores de
blanqueantes, intensificadores o supresores de espuma, agentes
anticorrosión y antideslustre, agentes de suspensión de manchas,
agentes de desprendimiento de manchas, germicidas, agentes
reguladores del pH, fuentes de alcalinidad que no son aditivos
mejoradores de la detergencia, agentes quelantes, arcillas
esmectitas, enzimas, agentes estabilizadores de enzimas y perfumes.
Véase la patente de los Estados Unidos 3.936.537, concedida el 3 de
febrero de 1976 a Baskerville Jr. et al., incorporada como
referencia en la presente memoria.
Los aditivos mejoradores de la detergencia se
pueden seleccionar generalmente de los diversos fosfatos,
polifosfatos, fosfonatos, polifosfonatos, carbonatos, boratos,
polihidroxisulfonatos, poliacetatos, carboxilatos y policarboxilatos
solubles en agua de metal alcalino, amonio o amonio sustituido. De
estas sales se prefieren las sales de metal alcalino, especialmente
sodio. Preferidos para uso en las presentes composiciones son los
fosfatos, carbonatos, sales de ácidos grasos
C_{10}-C_{18}, policarboxilatos y mezclas de
los mismos. Más preferidos son tripolifosfato sódico, pirofosfato
tetrasódico, citratos, tartratomono- y disuccinatos y mezclas de
los mismos (véase más adelante).
En comparación con silicatos sódicos amorfos, los
silicatos sódicos cristalinos en capas tienen una capacidad
claramente mejor de intercambio de iones calcio y magnesio. Además,
los silicatos sódicos en capas prefieren los iones magnesio a los
iones calcio, una característica necesaria para asegurar que
sustancialmente toda la "dureza" se elimina del agua de
lavado. Sin embargo, estos silicatos sódicos cristalinos en capas
son generalmente más costosos que silicatos amorfos y que otros
aditivos mejoradores de la detergencia. En consecuencia, para
proporcionar un detergente económicamente viable, se debe
determinar apropiadamente la proporción de silicatos sódicos
cristalinos en capas. Dichos silicatos cristalinos en capas se
discuten en la patente de los Estados Unidos número 4.605.509,
Corkill et al., incorporada anteriormente en la presente memoria
como referencia.
Ejemplos específicos de fosfatos inorgánicos
útiles como mejoradores de la detergencia son tripolifosfatos,
pirofosfatos, metafosfatos poliméricos que tienen un grado de
polimerización de aproximadamente 6 a 21 y ortofosfatos sódicos y
potásicos. Ejemplos de polifosfonatos útiles como aditivos
mejoradores de la detergencia son las sales sódicas y potásicas del
ácido etilendifosfónico, las sales sódicas y potásicas del ácido
etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico
y las sales sódicas y potásicas del ácido
etano-1,1,2-trifosfónico. Otros
compuestos mejoradores de la detergencia fosforados se describen en
las patentes de los Estados Unidos 3.159.581, 3.213.030, 3.422.021,
3.422.137, 3.400.176 y 3.400.148, todas las cuales se incorporan
como referencia en la presente memoria.
Ejemplos de aditivos mejoradores de la
detergencia inorgánicos no fosforados son tetraborato decahidrato y
silicatos que tienen una relación ponderal de SiO_{2} a óxido de
metal alcalino de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,0,
preferiblemente de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 2,4.
Aditivos mejoradores de la detergencia orgánicos no fosforados
solubles en agua, útiles en las presentes composiciones, incluyen
los diversos poliacetatos, carboxilatos, policarboxilatos y
polihidroxisulfonatos de metal alcalino, amonio y amonio sustituido.
Ejemplos de poliacetatos y policarboxilatos son las sales de sodio,
potasio, litio, amonio y amonio sustituido de los ácidos
etilendiaminotetraacético, nitrilotriacético, oxidisuccínico,
melítico, bencenopolicarboxílicos y cítrico.
En la patente de los Estados Unidos 3.308.067,
Diehl, concedida el 7 de marzo de 1967, cuya descripción se
incorpora como referencia en la presente memoria, se describen
aditivos mejoradores de la detergencia del tipo de policarboxilatos
poliméricos. Dichos materiales incluyen las sales solubles en agua
de homo- y copolímeros de ácidos carboxílicos alifáticos, como ácido
maleico, ácido itacónico, ácido mesacónico, ácido fumárico, ácido
aconítico, ácido citracónico y ácido metilenomalónico. Algunos de
estos materiales son útiles como polímeros aniónicos solubles en
agua, descritos anteriormente, pero sólo mezclados íntimamente con
un tensioactivo aniónico que no sea un jabón.
Otros policarboxilatos adecuados para uso en las
presentes composiciones son los poliacetalcarboxilatos descritos en
las patentes de los Estados Unidos 4.144.226, concedida el 13 de
marzo de 1979 a Crutchfield et al., y 4.246.495, concedida el 27 de
marzo de 1979 a Crutchfield et al., incorporadas ambas como
referencia en la presente memoria. Estos poliacetalcarboxilatos se
pueden preparar mezclando en condiciones de polimerización un éster
del ácido glioxílico y un iniciador de la polimerización. El éster
poliacetalcarboxilato resultante se une después a grupos finales
estables químicamente para estabilizar el poliacetalcarboxilato
contra una rápida despolimerización en solución alcalina, se
convierte a la correspondiente sal y se añade a la composición
detergente. Particularmente preferidos son los etercarboxilatos que
comprenden una combinación de tartratomonosuccinato y
tartratodisuccinato, descritos en la patente de los Estados Unidos
4.663.071, Bush et al., concedida el 5 de mayo de 1987, cuya
descripción se incorpora como referencia en la presente
memoria.
Se describen agentes blanqueantes y activadores
de blanqueantes en las patentes de los Estados Unidos 4.412.934,
Chung et al., concedida el 1 de noviembre de 1983, y 4.483.781,
Hartman, concedida el 20 de noviembre de 1984, incorporadas ambas
como referencia en la presente memoria. También se describen agentes
quelantes en la patente de los Estados Unidos 4.663.071, Bush et
al., de la columna 17, línea 54, a la columna 18, línea 68,
incorporada como referencia en la presente memoria. Los
modificadores de espuma son otros ingredientes opcionales y se
describen en las patentes de los Estados Unidos 3.933.672,
concedida el 20 de enero de 1976 a Bartoletta et al., y 4.136.045,
concedida el 23 de enero de 1979 a Gault et al., incorporadas ambas
como referencia en la presente memoria.
Arcillas esmectitas adecuadas para uso en las
presentes composiciones se describen en la patente de los Estados
Unidos 4.762.645, Tucker et al., concedida el 9 de agosto de 1988,
de la columna 6, línea 3, a la columna 7, línea 24. Se enumeran
aditivos mejoradores de la detergencia adicionales adecuados para
uso en las presentes composiciones en la patente de Baskerville, de
la columna 13, línea 54, a la columna 16, línea 16, y en la patente
de los Estados Unidos 4.663.071, Bush et al., concedida el 5 de mayo
de 1987, incorporadas ambas como referencia en la presente
memoria.
\newpage
Opcionalmente, el procedimiento puede comprender
la etapa de rociar un aglutinante opcional en uno o más de uno de
los mezcladores primero, segundo y/o tercero de la presente
invención. Se añade un aglutinante con el fin de mejorar la
aglomeración por proporcionar un "aglutinante" o
"adherente" de los componentes detergentes. El aglutinante se
selecciona preferiblemente del grupo formado por agua, tensioactivos
aniónicos, tensioactivos no iónicos, silicatos líquidos,
polietilenglicol, polivinilpirrolidona, poliacrilatos, ácido
cítrico y mezclas de los mismos. Otros aglutinantes adecuados,
incluidos los relacionados en la presente memoria, se describen en
Beerse et al., patente de los Estados Unidos número 5.108.646
(Procter & Gamble), cuya descripción se incorpora como
referencia en la presente memoria.
Otras etapas opcionales contempladas por el
presente procedimiento incluyen tamizar los aglomerados de
detergentes de tamaño mayor que el deseado en un aparato de
tamizado que puede tomar una diversidad de formas, incluidos, pero
sin carácter limitativo, tamices convencionales elegidos para el
tamaño de partículas deseado del producto detergente final. Otras
etapas opcionales incluyen acondicionar los aglomerados de
detergentes sometiéndolos a un secado adicional por medio de
aparatos descritos anteriormente.
Otra etapa opcional del presente procedimiento es
acabar los aglomerados detergentes resultantes por medio de una
diversidad de procesos, incluidos rociado y mezclado con otros
ingredientes detergentes convencionales. Por ejemplo, la etapa de
acabado comprende rociar perfumes, blanqueantes ópticos y enzimas
sobre los aglomerados acabados, para proporcionar una composición
detergente más completa. Dichas técnicas e ingredientes son bien
conocidos en la técnica.
Otra etapa opcional del procedimiento es un
proceso de estructurar una pasta de un tensioactivo, por ejemplo,
endurecer una pasta acuosa de un tensioactivo aniónico incorporando
un material endurecedor de la pasta usando una extrusora, antes del
procedimiento de la presente invención.
Para hacer que la presente invención se entienda
más fácilmente, se hace referencia a los siguientes ejemplos que
son sólo ilustrativos pero no limitativos del alcance de la
presente invención.
El siguiente es un ejemplo para obtener
aglomerados que tienen una densidad alta usando un mezclador Lödige
CB (CB-30), seguido de un mezclador Lödige KM
(KM-600) y seguido de un aparato de lecho fluido
para obtener una mayor aglomeración.
En un mezclador CB-30 se
dispersan 250-270 kg/h de una pasta acuosa de un
tensioactivo [(alcohol graso de coco
C_{12}-C_{18})-sulfato; 71,5% de
compuesto activo] junto con 220 kg/h de tripolifosfato sódico
en polvo (tamaño medio de partículas 40-75
micrómetros), 160-200 kg/h de carbonato sódico
molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros),
80-120 kg/h de sulfato sódico molido (tamaño medio
de partículas 15 micrómetros) y 200 kg/h de corriente recirculada
interna de polvo. La pasta del tensioactivo se alimenta a una
temperatura de aproximadamente 40 a 52ºC y los polvos se alimentan
a temperatura ambiente. Las condiciones del mezclador
CB-30 son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 10-18 segundos |
Velocidad periférica | 7,5-14 m/s |
Condición de energía | 0,5-4 kJ/kg |
Velocidad del mezclador | 550-900 rpm |
Temperatura de la camisa | 30ºC |
Los aglomerados procedentes del mezclador
CB-30 se alimentan al mezclador
KM-600 para conseguir una mayor aglomeración,
redondeado y crecimiento de los aglomerados. Se añaden al mezclador
15-30 kg/h de HLAS [un precursor ácido de un (alquil
lineal C_{11}-C_{18})bencenosulfonato;
94-97% de compuesto activo] y 0-60
kg/h de carbonat sódico molido (tamaño medio de partículas 15
micrómetros). Para reducir la cantidad de aglomerados de tamaño
mayor que el deseado se pueden usar cortadores del mezclador KM. Las
condiciones del mezclador KM son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 3-6 minutos |
Condición de energía | 0,15-2 kJ/kg |
Velocidad del mezclador | 100-150 rpm |
Temperatura de la camisa | 30-40ºC |
\newpage
Los aglomerados procedentes del mezclador KM se
alimentan a un aparato de secado de lecho fluido para el secado,
redondeo y crecimiento de los aglomerados. Al aparato de secado de
lecho fluido a 35ºC se añaden 20-80 kg/h de silicato
líquido (43% de sólidos; R 2,0). Las condiciones del aparato de
secado de lecho fluido son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 2-4 minutos |
Altura del lecho no fluidizado | 200 mm |
Tamaño de las gotitas rociadas | menor que 50 micrómetros |
Altura de rociado | 175-250 mm (por encima de la placa de distribución) |
Velocidad de fluidización | 0,4-0,8 m/s |
Temperatura del lecho | 40-70ºC |
Los gránulos resultantes de la etapa 3 tienen una
densidad de aproximadamente 700 g/l y se pueden someter
opcionalmente a procesos opcionales de enfriamiento, separación por
tamaños y/o trituración.
El siguiente es un ejemplo para obtener
aglomerados que tienen una densidad alta usando un mezclador Lödige
CB (CB-30), seguido de un mezclador Lödige KM
(KM-600) y de un mezclador Schugi
FX-160 y finalmente de un aparato de lecho fluido
para obtener una mayor aglomeración.
En un mezclador CB-30 se
dispersan 15-30 kg/h de HLAS [un precursor ácido de
un (alquil lineal
C_{11}-C_{18})bencenosulfonato; 95% de
compuesto activo] a aproximadamente 50ºC y 20 kg/h de (alquil
C_{10}-C_{18})alcoxisulfatos líquidos
(AE_{3}S; EO-3; 28% de compuesto activo) junto
con 220 kg/h de tripolifosfato sódico en polvo (tamaño medio de
partículas 40-75 micrómetros),
160-200 kg/h de carbonato sódico molido (tamaño
medio de partículas 15 micrómetros), 80-120 kg/h de
sulfato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros) y
200 kg/h de corriente recirculada interna de polvo. La pasta de los
tensioactivos se alimenta a una temperatura de aproximadamente 40 a
52ºC y los polvos se alimentan a temperatura ambiente. Las
condiciones del mezclador CB-30 son las
siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 10-18 segundos |
Velocidad periférica | 7,5-14 m/s |
Condición de energía | 0,5-4 kJ/kg |
Velocidad del mezclador | 550-900 rpm |
Temperatura de la camisa | 30ºC |
Los aglomerados procedentes del mezclador
CB-30, que tienen una densidad de
600-700 g/l, se alimentan al mezclador
KM-600 para conseguir una mayor aglomeración,
redondeado y crecimiento de los aglomerados. Se añaden al mezclador
0-60 kg/h de carbonato sódico molido (tamaño medio
de partículas 15 micrómetros) o también se pueden añadir al
mezclador KM 0-30 kg/h de zeolita. Para reducir la
cantidad de aglomerados de tamaño mayor que el deseado se pueden
usar cortadores del mezclador KM. Las condiciones del mezclador KM
son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 3-6 minutos |
Condición de energía | 0,15-2 kJ/kg |
Velocidad del mezclador | 100-150 rpm |
Temperatura de la camisa | 30-40ºC |
Los aglomerados procedentes del mezclador KM se
alimentan al mezclador Schugi FX-160. En el
mezclador Schugi se dispersan 30 kg/h de HLAS [un precursor ácido
de un (alquil lineal
C_{11}-C_{18})bencenosulfonato; 95% de
compuesto activo] en forma de líquido finamente atomizado a una
temperatura de aproximadamente 50 a 80ºC. Al mezclador Schugi se
añaden 20-80 kg/h de carbonato sódico. Las
condiciones del mezclador Schugi son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 0,2-5 segundos |
Velocidad periférica | 16-26 m/s |
Condición de energía | 0,15-2 kJ/kg |
Velocidad del mezclador | 2.000-3.200 rpm |
Los aglomerados procedentes del mezclador Schugi
se alimentan a un aparato de secado de lecho fluido para el secado,
redondeo y crecimiento de los aglomerados. Al aparato de secado de
lecho fluido a 35ºC se añaden 20-80 kg/h de silicato
líquido (43% de sólidos; R 2,0). Las condiciones del aparato de
secado de lecho fluido son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 2-4 minutos |
Altura del lecho no fluidizado | 200 mm |
Tamaño de las gotitas rociadas | menor que 50 micrómetros |
Altura de rociado | 175-250 mm (por encima de la placa de distribución) |
Velocidad de fluidización | 0,4-0,8 m/s |
Temperatura del lecho | 40-70ºC |
Los gránulos resultantes de la etapa 3 tienen una
densidad de aproximadamente 650 g/l y se pueden someter
opcionalmente a procesos opcionales de enfriamiento, separación por
tamaños y/o trituración.
El siguiente es un ejemplo para obtener
aglomerados que tienen una densidad alta usando un mezclador Lödige
CB (CB-30), seguido de un mezclador Lödige KM
(KM-600) y de un mezclador Schugi
FX-160 y finalmente de un aparato de lecho fluido
para obtener una mayor aglomeración.
En un mezclador CB-30 se
dispersan 15-30 kg/h de HLAS [un precursor ácido de
un (alquil lineal
C_{11}-C_{18})bencenosulfonato; 95% de
compuesto activo] a aproximadamente 50ºC y 250-270
kg/h de una pasta acuosa de un tensioactivo [(alcohol graso de coco
C_{12}-C_{18})sulfato; 71,5% de compuesto
activo] junto con 220 kg/h de tripolifosfato sódico en polvo
(tamaño medio de partículas 40-75 micrómetros),
160-200 kg/h de carbonato sódico molido (tamaño
medio de partículas 15 micrómetros), 80-120 kg/h de
sulfato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros) y
200 kg/h de corriente recirculada interna de polvo. La pasta de los
tensioactivos se alimenta a una temperatura de aproximadamente 40 a
52ºC y los polvos se alimentan a temperatura ambiente. Las
condiciones del mezclador CB-30 son las
siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 10-18 segundos |
Velocidad periférica | 7,5-14 m/s |
Condición de energía | 0,5-4 kJ/kg |
Velocidad del mezclador | 550-900 rpm |
Temperatura de la camisa | 30ºC |
Los aglomerados procedentes del mezclador
CB-30 se alimentan al mezclador
KM-600 para conseguir una mayor aglomeración,
redondeado y crecimiento de los aglomerados. Al mezclador
KM-600 se añaden también 60 kg/h de carbonato sódico
molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros). Para reducir la
cantidad de aglomerados de tamaño mayor que el deseado se pueden
usar cortadoras del mezclador KM. Las condiciones del mezclador
KM-600 son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 3-6 minutos |
Condición de energía | 0,15-2 kJ/kg |
Velocidad del mezclador | 100-150 rpm |
Temperatura de la camisa | 30-40ºC |
Los aglomerados procedentes del mezclador
KM-600 se alimentan al mezclador Schugi
FX-160. Al mezclador Schugi a una temperatura de
aproximadamente 30-40ºC se añaden 35 kg/h de AE3S
líquido (28% de compuesto activo) en forma de líquido
finamente atomizado. Al mezclador Schugi se añaden
20-80 kg/h de carbonato sódico. Las condiciones del
mezclador Schugi son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 0,2-5 segundos |
Velocidad periférica | 16-26 m/s |
Condición de energía | 0,15-2 kJ/kg |
Velocidad del mezclador | 2.000-3.200 rpm |
Los aglomerados procedentes del mezclador Schugi
se alimentan a un aparato de secado de lecho fluido para el secado,
redondeo y crecimiento de los aglomerados. Al aparato de secado de
lecho fluido a 35ºC se añaden 20-80 kg/h de silicato
líquido (43% de sólidos; R 2,0). Las condiciones del aparato de
secado de lecho fluido son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 2-4 minutos |
Altura del lecho no fluidizado | 200 mm |
Tamaño de las gotitas rociadas | menor que 50 micrómetros |
Altura de rociado | 175-250 mm (por encima de la placa de distribución) |
Velocidad de fluidización | 0,4-0,8 m/s |
Temperatura del lecho | 40-70ºC |
Los aglomerados resultantes del aparato de secado
de lecho fluido se alimentan a un aparato de enfriamiento de lecho
fluido. Las condiciones del aparato de enfriamiento de lecho fluido
son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia | 2-4 minutos |
Altura del lecho no fluidizado | 200 mm |
Velocidad de fluidización | 0,4-0,8 m/s |
Temperatura del lecho | 12-60ºC |
Los gránulos resultantes de la etapa 3 tienen una
densidad de aproximadamente 700 g/l y se pueden someter
opcionalmente a procesos opcionales de separación por tamaños y
trituración.
Claims (9)
1. Un procedimiento de aglomeración para preparar
una composición detergente granular que tiene una densidad de por lo
menos 600 g/l, que comprende las etapas de:
(a) dispersar un tensioactivo y recubrir el
tensioactivo con un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500
micrómetros en un primer mezclador en el que las condiciones del
mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 2 a 50
segundos, (ii) una velocidad periférica de 4 a 25 m/s y (iii) una
condición de energía de 0,15 a 7 kJ/kg, en el que se forman unos
primeros aglomerados, y
(b) mezclar perfectamente los primeros
aglomerados en un segundo mezclador en el que las condiciones del
mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,5 a 15
minutos y (ii) una condición de energía de 0,15 a
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
caracterizado porque el procedimiento
comprende
(c) granular los segundos aglomerados en un
aparato de lecho fluido rociando al mismo tiempo en el lecho
gotitas de un material detergente líquido en una cantidad de hasta
20% y en el que las condiciones del aparato de lecho fluido incluyen
(i) un tiempo medio de permanencia de 1 a 10 minutos, (ii) una
altura del lecho no fluidizado de 100 a 300 mm, (iii) un tamaño de
las gotitas rociadas no superior a 50 micrómetros, (iv) una altura
de rociado de 175 a 250 mm, (v) una velocidad de fluidización de 0,2
a 1,4 m/s y (vi) una temperatura del lecho de 12 a 100ºC.
2. Un procedimiento de aglomeración para preparar
una composición detergente granular que tiene una densidad de por
lo menos 600 g/l, que comprende las etapas de:
(a) dispersar un tensioactivo y recubrir el
tensioactivo con un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500
micrómetros en un primer mezclador en el que las condiciones del
mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 2 a 50
segundos, (ii) una velocidad periférica de 4 a 25 m/s y (iii) una
condición de energía de 0,15 a 7 kJ/kg, en el que se forman unos
primeros aglomerados, y
(b) mezclar perfectamente los primeros
aglomerados en un segundo mezclador en el que las condiciones del
mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,5 a 15
minutos y (ii) una condición de energía de 0,15 a
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
caracterizado porque el procedimiento
comprende
(b') rociar sobre los segundos aglomerados un
líquido finamente atomizado, en un tercer mezclador en el que las
condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de
permanencia de 0,2 a 5 segundos, (ii) una velocidad periférica de 10
a 30 m/s y (iii) una condición de energía de 0,15 a 5 kJ/kg, en el
que se forman unos terceros aglomerados, y
(c) granular los terceros aglomerados en un
aparato de lecho fluido rociando al mismo tiempo en el lecho
gotitas de un material detergente líquido en una cantidad de hasta
20% y en el que las condiciones del aparato de lecho fluido incluyen
(i) un tiempo medio de permanencia de 1 a 10 minutos, (ii) una
altura del lecho no fluidizado de 100 a 300 mm, (iii) un tamaño de
las gotitas rociadas no superior a 50 micrómetros, (iv) una altura
de rociado de 175 a 250 mm, (v) una velocidad de fluidización de 0,2
a 1,4 m/s y (vi) una temperatura del lecho de 12 a 100ºC.
3. Un procedimiento de aglomeración de acuerdo
con la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que en el lecho
fluidizado se rocía 2 a 10% (referido a compuesto activo) de un
material detergente líquido.
4. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, en el que el material detergente líquido
rociado se selecciona de soluciones de silicato, tensioactivo
aniónico, tensioactivo catiónico y polímero.
5. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 2, en el que se forma un polvo fino en exceso en la
etapa (a) y/o en la etapa (b), y en el que el polvo fino en exceso
se añade a la etapa (b').
6. Un procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 ó 2, en el que una solución acuosa o no acuosa
de un polímero se dispersa con el citado tensioactivo de la etapa
(a).
7. Un procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 ó 2, en el que el polvo fino se selecciona del
grupo formado por carbonato sódico, tripolifosfato sódico en polvo,
tripolifosfato hidratado, sulfatos sódicos, aluminosilicatos,
silicatos cristalinos en capas, fosfatos, silicatos precipitados,
polímeros, carbonatos, citratos, nitrilotriacetatos, tensioactivos
en polvo y mezclas de los mismos.
8. Un procedimiento según la reivindicación 2, en
el que el líquido finamente atomizado se selecciona del grupo que
consta de silicatos líquidos, tensioactivos aniónicos,
tensioactivos catiónicos, soluciones acuosas de polímero, soluciones
no acuosas de polímero, agua y mezclas de los mismos.
9. Un procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 ó 2, en el que se añade también a la etapa (a)
una corriente recirculada interna de polvo procedente del aparato
de fluidización.
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