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ES2201305T3 - Procedimiento para fabricar una composicion detergente sin utilizar torres. - Google Patents

Procedimiento para fabricar una composicion detergente sin utilizar torres.

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ES2201305T3
ES2201305T3 ES97929815T ES97929815T ES2201305T3 ES 2201305 T3 ES2201305 T3 ES 2201305T3 ES 97929815 T ES97929815 T ES 97929815T ES 97929815 T ES97929815 T ES 97929815T ES 2201305 T3 ES2201305 T3 ES 2201305T3
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ES
Spain
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mixer
procedure
agglomerates
stage
surfactant
Prior art date
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ES97929815T
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English (en)
Inventor
Angela Gloria Del Greco
Wayne Edward Beimesch
Manivannan Kandasamy
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Procter and Gamble Co
Original Assignee
Procter and Gamble Co
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Publication date
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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO QUE NO UTILIZA UNA TORRE, PARA PREPARAR DE FORMA CONTINUA UNA COMPOSICION DETERGENTE GRANULAR DE DENSIDAD APROX. DE 600 G/L. DICHO PROCEDIMIENTO COMPRENDE LAS SIGUIENTES FASES: (A) (I) DISPERSAR UN TENSIOACTIVO Y REVESTIR DICHO TENSIOACTIVO CON POLVO FINO, EN UN MEZCLADOR, CON LO QUE SE FORMAN UNOS PRIMEROS AGLOMERADOS Y (B) MEZCLAR PERFECTAMENTE LOS PRIMEROS AGLOMERADOS EN UN MEZCLADOR, CON LO QUE SE FORMAN UNOS SEGUNDOS AGLOMERADOS, Y (C) GRANULAR LOS SEGUNDOS AGLOMERADOS EN UNO O MAS APARATOS DE FLUIDIFICACION. DICHO PROCEDIMIENTO PUEDE COMPRENDER ASIMISMO UNA FASE ADICIONAL (B'') QUE CONSISTE EN PULVERIZAR UN LIQUIDO FINAMENTE ATOMIZADO SOBRE LOS SEGUNDOS AGLOMERADOS, EN UN MEZCLADOR, ENTRE LA FASE (B) Y LA FASE (C).

Description

Procedimiento para fabricar una composición detergente sin utilizar torres.
Campo de la invención
La presente invención se refiere generalmente a un procedimiento sin torres para producir una composición detergente en partículas. Más particularmente, la invención se refiere a un procedimiento continuo por el que se producen aglomerados detergentes alimentando un tensioactivo y materiales de recubrimiento a una serie de mezcladores. El procedimiento produce una composición detergente fluyente cuya densidad se puede ajustar para una gama amplia de necesidades de los consumidores y que se puede vender comercialmente.
Antecedentes de la invención
Recientemente, en la industria de detergentes ha habido un interés considerable por detergentes para el lavado de ropa que sean "compactos" y que, por lo tanto, tengan volúmenes de dosificación bajos. Para facilitar la producción de estos detergentes denominados de dosificación baja, se han hecho muchos intentos de producir detergentes de densidad aparente alta, por ejemplo, de 600 g/l o más. Los detergentes de dosificación baja tienen actualmente mucha demanda porque conservan recursos y se pueden vender en envases pequeños que son más convenientes para los consumidores. Sin embargo, el grado en que los productos detergentes modernos necesitan ser de naturaleza "compacta" está todavía sin determinar. En realidad, muchos consumidores, especialmente en países en vías de desarrollo, continúan prefiriendo niveles de dosificación mayores en sus respectivas operaciones de lavado de ropa.
Generalmente, hay dos tipos principales de procesos por los que se pueden preparar gránulos o polvos detergentes. El primer tipo de proceso implica secar por aspersión una suspensión acuosa del detergente en una torre de secado por aspersión, para producir gránulos detergentes muy porosos (por ejemplo, proceso con torres para composiciones detergentes de baja densidad). En el segundo tipo de proceso, los diversos componentes del detergente se mezclan en seco después de lo cual se aglomeran con un aglutinante, como un tensioactivo no iónico o aniónico, para producir composiciones detergentes de alta densidad (por ejemplo, proceso de aglomeración para composiciones detergentes de alta densidad). En estos dos procesos, los factores importantes que determinan la densidad de los gránulos detergentes resultantes son la forma, porosidad y distribución de tamaños de los citados gránulos, la densidad y forma de los diversos materiales de partida y su respectiva composición química.
En la técnica ha habido muchos intentos para proporcionar procesos que incrementen la densidad de gránulos o polvos detergentes. Se ha prestado atención particular a la densificación, por tratamiento después de las torres, de gránulos secados por aspersión. Por ejemplo, un intento implica un proceso discontinuo en el que polvos de detergentes granulados que contienen tripolifosfato sódico y sulfato sódico se densifican o convierten en gránulos esféricos en un Marumizer®. Este aparato comprende una mesa giratoria rugosa, sustancialmente horizontal, situada en la base de un cilindro sustancialmente vertical de paredes lisas. Sin embargo, este proceso es esencialmente un proceso discontinuo y, por lo tanto, menos adecuado para la producción de polvos detergentes a gran escala. Más recientemente, se han hecho otros intentos de proporcionar procesos continuos para incrementar la densidad, después de las torres, de gránulos detergentes secados por aspersión. Típicamente, dichos procesos requieren un primer aparato que pulveriza o tritura los gránulos y un segundo aparato que incrementa por aglomeración la densidad de los gránulos pulverizados. Aunque estos procesos consiguen el incremento deseado de la densidad tratando o densificando "después de las torres" gránulos secados por aspersión, tienen una capacidad limitada de tener niveles mayores de tensioactivo sin una etapa posterior de recubrimiento. Además, el tratamiento o densificación "después de las torres" no es favorable en cuanto a economía (mayor coste de capital) y complejidad de operación. Además, todos los procesos antes mencionados se refieren principalmente a densificar o procesar gránulos secados por aspersión. Actualmente, se han limitado las cantidades relativas y tipos de materiales sometidos a procesos de secado por aspersión para la producción de gránulos detergentes. Por ejemplo, ha sido difícil conseguir niveles altos de tensioactivo en la composición detergente resultante, una característica que facilita la producción de detergentes de una manera más eficiente. Así, sería deseable tener un proceso por el que se pudiera producir composiciones detergentes sin tener las limitaciones impuestas por técnicas convencionales de secado por aspersión.
A este fin, la técnica está llena de descripciones de procesos que implican aglomerar composiciones detergentes. Por ejemplo, se han hecho intentos de aglomerar aditivos detergentes mezclando en un mezclador zeolita y/o silicatos en capas, para producir aglomerados fluyentes. Aunque dichos intentos sugieren que estos procesos se pueden usar para producir aglomerados detergentes, no proporcionan un mecanismo por el que materiales detergentes de partida en forma de pastas, líquidos o materiales secos puedan ser aglomerados eficazmente formado aglomerados detergentes fluyentes consistentes.
En consecuencia, en la técnica subsiste la necesidad de tener un proceso de aglomeración (sin torres) para producir en continuo una composición detergente que tenga una densidad alta proporcionada directamente por los ingredientes detergentes de partida y que preferiblemente se pueda conseguir la densidad ajustando las condiciones del proceso. También, subsiste la necesidad de que dicho proceso sea más eficiente, flexible y económico para facilitar la producción de detergentes a gran escala (1) por flexibilidad en la densidad final de la composición final y (2) por flexibilidad en cuanto a incorporar en el proceso varias clases diferentes de ingredientes detergentes (especialmente ingredientes líquidos).
Se conocen numerosos procesos en los que se forman aglomerados en un mezclador a partir de un tensioactivo y un polvo fino y se describe que los aglomerados resultantes se deben secar, siendo el secado en lecho fluido el método de secado usualmente propuesto. Ejemplos incluyen los documentos US-A-5.554.587, WO96/09370, EP-A-0.663.439, WO93/25378, WO 95/12659, US-A-5.489.392, WO92/01036 y US-A-4.992.979. También es conocido usar un lecho fluidizado para otros fines en la fabricación de detergentes en partículas. Por ejemplo, en el documento GB-A-2.209.172 se propone rociar un material líquido sobre un material en partículas fluidizado que comprende un aditivo detergente y, en particular, se propone utilizar esto para conseguir una reacción in situ en el lecho fluidizado entre el material en partículas fluidizado que comprende por lo menos un soporte alcalino y el material líquido que se rocía en el lecho y que comprende por lo menos un precursor ácido de un compuesto tensioactivo aniónico.
Aunque procesos como los enumerados anteriormente para preparar detergentes granulares por aglomeración (esto es, sin torres) proporcionan ventajas con respecto a procesos de secado por aspersión, especialmente para la fabricación de productos que tienen una densidad de por lo menos 600 g/l, no son totalmente satisfactorios. En consecuencia, un objeto de la presente invención es proporcionar un procedimiento para producir en continuo una composición detergente que tenga flexibilidad con respecto a la densidad del producto final controlando el consumo de energía, tiempo de permanencia y velocidad periférica en los mezcladores. También un objeto de la invención es proporcionar un procedimiento que sea más eficiente, flexible y económico y que facilite la producción a gran escala.
La presente invención satisface las necesidades antes mencionadas de la técnica proporcionando un procedimiento que produce una composición detergente granular de alta densidad. La presente invención satisface también las necesidades antes mencionadas de la técnica proporcionando un procedimiento que produce una composición detergente granular por flexibilidad en la densidad final de la composición final mediante un proceso de aglomeración (por ejemplo, sin torres). El procedimiento no usa las torres convencionales de secado por aspersión que están limitadas a producir composiciones con carga alta de tensioactivo. Además, el procedimiento de la presente invención es más eficiente, económico y flexible con respecto a la diversidad de composiciones detergentes que se pueden producir en el procedimiento. Además, el procedimiento es más sensible a condiciones medioambientales porque no usa torres de secado por aspersión que típicamente emiten a la atmósfera compuestos orgánicos en partículas y volátiles.
En la presente memoria, el término "aglomerados" se refiere a partículas formadas aglomerando materias primas con aglutinantes, como tensioactivos y/o soluciones inorgánicas/disolventes orgánicos y soluciones de polímeros. En la presente memoria, el término "granulación" se refiere a fluidizar aglomerados para producir aglomerados granulados fluyentes de forma redonda. En la presente memoria, el término "tiempo medio de permanencia" se refiere a la siguiente definición:
Tiempo medio de permanencia (h) = [masa (kg)]/[producción horaria (kg/h)]
Todos los porcentajes usados en la presente memoria son porcentajes en peso, salvo que se indique lo contrario. Todas las proporciones son proporciones en peso, salvo que se indique lo contrario. En la presente memoria, el término "que comprende" significa que se pueden añadir otras etapas y otros ingredientes que no afectan al resultado. Este término abarca los términos "que consiste en" y "que consiste esencialmente en".
De acuerdo con un primer aspecto de la invención, un procedimiento de aglomeración para preparar una composición detergente granular que tiene una densidad de por lo menos 600 g/l comprende las etapas de:
(a) dispersar un tensioactivo y recubrir el tensioactivo con un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500 micrómetros en un primer mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 2 a 50 segundos, (ii) una velocidad periférica de 4 a 25 m/s y (iii) una condición de energía de 0,15 a 7 kJ/kg, en el que se forman unos primeros aglomerados, y
(b) mezclar perfectamente los primeros aglomerados en un segundo mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,5 a 15 minutos y (ii) una condición de energía de 0,15 a
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
caracterizado porque el procedimiento comprende:
(c) granular los segundos aglomerados en un aparato de lecho fluidizado rociando al mismo tiempo en el lecho gotitas de un material detergente líquido en una cantidad de hasta 20%, y en el que las condiciones del aparato de lecho fluidizado incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 1 a 10 minutos, (ii) una altura del lecho no fluidizado de 100 a 300 mm, (iii) un tamaño de las gotitas rociadas no superior a 50 micrómetros, (iv) una altura de rociado de 175 a 250 mm, (v) una velocidad de fluidización de 0,2 a 1,4 m/s y (vi) una temperatura del lecho de 12 a 100ºC.
De acuerdo con un segundo aspecto de la invención, un procedimiento de aglomeración para preparar una composición detergente granular que tiene una densidad de por lo menos 600 g/l comprende las etapas de:
(a) dispersar un tensioactivo y recubrir el tensioactivo con un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500 micrómetros en un primer mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 2 a 50 segundos, (ii) una velocidad periférica de 4 a 25 m/s y (iii) una condición de energía de 0,15 a 7 kJ/kg, en el que se forman unos primeros aglomerados, y
(b) mezclar perfectamente los primeros aglomerados en un segundo mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,5 a 15 minutos y (ii) una condición de energía de 0,15 a
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
caracterizado porque el procedimiento comprende:
(b') rociar sobre los segundos aglomerados un líquido finamente atomizado en un tercer mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,2 a 5 segundos, (ii) una velocidad periférica de 10 a 30 m/s y (iii) una condición de energía de 0,15 a 5 kJ/kg, en el que se forman unos terceros aglomerados, y
(c) granular los terceros aglomerados en un aparato de lecho fluidizado rociando al mismo tiempo en el lecho gotitas de un material detergente líquido en una cantidad de hasta 20%, y en el que las condiciones del aparato de lecho fluidizado incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 1 a 10 minutos, (ii) una altura del lecho no fluidizado de 100 a 300 mm, (iii) un tamaño de las gotitas rociadas no superior a 50 micrómetros, (iv) una altura de rociado de 175 a 250 mm, (v) una velocidad de fluidización de 0,2 a 1,4 m/s y (vi) una temperatura del lecho de 12 a 100ºC.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es un diagrama de flujos de un procedimiento de acuerdo con una realización de la invención que incluye el procedimiento de aglomeración que usa el primer mezclador, seguido del segundo mezclador y después el aparato de fluidización, para producir una composición detergente granular que tiene una densidad de por lo menos 600 g/l.
La figura 2 es un diagrama de flujos de un procedimiento de acuerdo con una realización de la invención que incluye el procedimiento de aglomeración que usa el primer mezclador, seguido del segundo mezclador, después el tercer mezclador y finalmente el aparato de fluidización, para producir una composición detergente granular que tiene una densidad de por lo menos 600 g/l.
Descripción detallada de la realización preferida
La presente invención se refiere a un procedimiento que produce aglomerados fluyentes de detergentes granulares que tienen una densidad de por lo menos 600 g/l. El procedimiento produce aglomerados de detergentes granulares a partir de un tensioactivo acuoso y/o no acuoso que después se recubre con un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500 micrómetros, para obtener gránulos de baja densidad.
Procedimiento
Ahora se hace referencia a (1) la figura 1 que presenta un diagrama de flujos que ilustra una realización de la presente invención, esto es, un procedimiento que comprende la primera etapa, la segunda etapa (i) y la tercera etapa, y (2) la figura 2 que presenta un diagrama de flujos que ilustra una realización de la presente invención, esto es, un procedimiento que comprende la primera etapa, las segundas etapas (i) y (ii) y la tercera etapa.
Primera etapa [etapa (a)]
En la primera etapa del procedimiento, se alimenta a un primer mezclador 13 un tensioactivo 11, esto es, uno o más tensioactivos acuosos y/o no acuosos que están en forma de polvo, pasta y/o líquido, y un polvo fino 12 que tiene un diámetro de 0,1 a 500 micrómetros, preferiblemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 100 micrómetros, para preparar aglomerados (la definición de tensioactivo y de polvo fino se describen en detalle más adelante). Opcionalmente, además del polvo fino, se puede alimentar al mezclador una corriente recirculada interna de polvo 30, que tiene un diámetro de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 300 micrómetros, generado en el aparato de fluidización 27 que se describe más adelante en la etapa 3. La cantidad de dicha corriente recirculada interna de polvo 30 puede ser 0 a aproximadamente 60% en peso del producto final 29.
En otra realización de la invención, el tensioactivo 11 se puede alimentar inicialmente a un mezclador o premezclador (por ejemplo, una extrusora convencional de tornillo u otro mezclador similar) antes de la etapa anterior, después de lo cual los materiales detergentes mezclados se alimentan al mezclador de la primera etapa, como se ha descrito, para su aglomeración.
El tiempo medio de permanencia en el primer mezclador está en el intervalo de 2 a 50 segundos, la velocidad periférica del primer mezclador está en el intervalo de 4 a 25 m/s y la energía por unidad de masa (condición de energía) en el primer mezclador está en el intervalo de 0,15 a 7 kJ/kg, más preferiblemente, el tiempo medio de permanencia en el primer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 30 segundos, la velocidad periférica del primer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 6 a aproximadamente 18 m/s y la energía por unidad de masa (condición de energía) en el primer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 4 kJ/kg, y más preferiblemente el tiempo medio de permanencia en el primer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 20 segundos, la velocidad periférica del primer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 8 a aproximadamente 18 m/s y la energía por unidad de masa (condición de energía) en el primer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 4 kJ/kg.
Ejemplos de mezcladores para la primera etapa pueden ser cualesquiera tipos de mezcladores conocidos por los expertos en la técnica siempre que el mezclador pueda mantener las condiciones antes mencionadas para la primera etapa. Un ejemplo puede ser un mezclador Lödige CB fabricado por la compañía Lödige (Alemania). Como resultado de la primera etapa, se obtiene el producto resultante 16 (primeros aglomerados que tienen polvo fino sobre su superficie).
Segunda etapa [etapa (b)/etapa (b')]
Como una realización preferida, hay dos tipos de elección, esto es, sólo una segunda etapa (i), o una segunda etapa (i) seguida de otra segunda etapa (ii).
Segunda etapa (i) [(etapa (b)]
El producto resultante 16 (primeros aglomerados) se alimenta a un segundo mezclador 17. Es decir, el producto resultante 16 se mezcla y cizalla a fondo para redondear y hacer crecer los aglomerados en el segundo mezclador 17. Opcionalmente, se puede añadir en la segunda etapa (i) aproximadamente 0-10%, más preferiblemente aproximadamente 2-5% de ingredientes detergentes en polvo 16. Preferiblemente, para romper aglomerados no deseables de tamaño mayor que el deseado, se pueden usar cortadores acoplados al segundo mezclador. Por lo tanto, el procedimiento que incluye el segundo mezclador 17 con cortadores es útil para obtener como producto final una cantidad reducida de aglomerados de tamaño mayor que el deseado y dicho procedimiento es una realización preferida de la presente invención.
El tiempo medio de permanencia en el segundo mezclador está en el intervalo de 0,5 a 15 minutos y la energía por unidad de masa (condición de energía) en el segundo mezclador está en el intervalo de 0,15 a 7 kJ/kg, más preferiblemente el tiempo medio de permanencia en el segundo mezclador está en el intervalo de aproximadamente 3 a aproximadamente 6 minutos y la energía por unidad de masa en el segundo mezclador está en el intervalo de aproximadamente 0,15 a aproximadamente 4 kJ/kg.
Ejemplos del segundo mezclador 17 pueden ser cualesquiera tipos de mezcladores conocidos por los expertos en la técnica siempre que el mezclador pueda mantener las condiciones antes mencionadas para la segunda etapa (i). Un ejemplo puede ser el mezclador Lödige KM fabricado por la compañía Lödige (Alemania). Como resultado de la segunda etapa (i), se obtiene un producto resultante 20 (segundos aglomerados) de forma redonda. El producto resultante 20 se somete después a la otra segunda etapa (ii) o a la tercera etapa.
Segunda etapa (ii) [etapa (b')]
El producto resultante 20 (segundos aglomerados) se alimenta a un tercer mezclador 21 y después, en el mezclador 21, se rocía sobre los segundos aglomerados un líquido finamente atomizado 22. Opcionalmente, en la segunda etapa (ii) se añade polvo fino en exceso formado en la primera etapa y/o en la segunda etapa (i). Si en la segunda etapa (ii) se añade polvo fino en exceso, es útil rociar el líquido finamente atomizado para unir el polvo fino en exceso a la superficie de los aglomerados. Al mezclador 21 se puede añadir aproximadamente 0-10%, más preferiblemente aproximadamente 2-5% de ingredientes detergentes en polvo del tipo usado en la primera etapa y en la segunda etapa (i) y de otros ingredientes detergentes.
El tiempo medio de permanencia en el tercer mezclador está en el intervalo de 0,2 a 5 segundos, la velocidad periférica del tercer mezclador está en el intervalo de 10 a 30 m/s y la energía por unidad de masa (condición de energía) en el tercer mezclador está en el intervalo de 0,15 a 5 kJ/kg, más preferiblemente el tiempo medio de permanencia en el tercer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 5 segundos, la velocidad periférica del tercer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 10 a aproximadamente 30 m/s y la energía por unidad de masa en el tercer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 0,15 a aproximadamente 5 kJ/kg, lo más preferiblemente el tiempo medio de permanencia en el tercer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 5 segundos, la velocidad periférica del tercer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 15 a aproximadamente 26 m/s y la energía por unidad de masa (condición de energía) en el tercer mezclador está en el intervalo de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 3 kJ/kg.
Ejemplos del mezclador 21 pueden ser cualesquiera tipos de mezcladores conocidos por los expertos en la técnica siempre que el mezclador pueda mantener las condiciones antes mencionadas para la etapa (ii). Un ejemplo puede ser el modelo Flexomic fabricado por la compañía Schugi (Países Bajos). Como resultado de la segunda etapa, se puede obtener un producto resultante 24, esto es, aglomerados con finos en exceso sobre ellos. El producto resultante 24 (terceros aglomerados) se somete después a la tercera etapa.
\newpage
Tercera etapa [etapa (c)]
En la tercera etapa del procedimiento, el producto resultante 20 (segundos aglomerados) o el producto resultante 24 (terceros aglomerados) se alimenta a un aparato de lecho fluidizado rociando al mismo tiempo en el lecho gotitas de un material detergente líquido en una cantidad de hasta 20%, para favorecer la granulación y producir gránulos fluyentes de alta densidad. En esta etapa, el producto resultante de la etapa precedente se fluidiza totalmente por lo que los gránulos resultantes tienen una forma redonda. Opcionalmente, en esta etapa se puede añadir aproximadamente 0 a aproximadamente 10%, más preferiblemente aproximadamente 2-5% de materiales detergentes en polvo de la clase usada en la primera etapa y/u otros ingredientes detergentes. Los materiales detergentes líquidos rociados en el lecho pueden ser de la clase usada en la primera etapa y/o se pueden añadir en esta etapa otros ingredientes detergentes para favorecer la granulación y recubrir sobre la superficie de los gránulos.
Para conseguir la densidad de por lo menos aproximadamente 600 g/l, preferiblemente una densidad superior a 650 g/l, las condiciones del aparato de lecho fluidizado pueden ser:
Tiempo medio de permanencia: 1 a 10 minutos
Altura del lecho no fluidizado: 100 a 300 mm
Tamaño de las gotitas rociadas: no superior a 50 micrómetros
Altura de rociado: 175 a 250 mm
Velocidad de fluidización: 0,2 a 1,4 m/s
Temperatura del lecho: 12 a 100ºC;
más preferiblemente:
Tiempo medio de permanencia: aproximadamente 2 a aproximadamente 6 minutos
Altura del lecho no fluidizado: aproximadamente 200 a aproximadamente 250 mm
Tamaño de las gotitas rociadas: inferior a aproximadamente 50 micrómetros
Altura de rociado: aproximadamente 175 a aproximadamente 200 mm
Velocidad de fluidización: aproximadamente 0,3 a 1,0 m/s
Temperatura del lecho: aproximadamente 12 a aproximadamente 80ºC.
La etapa del lecho fluidizado puede utilizar más de un aparato de fluidización (por ejemplo, combinando clases diferentes de aparato de fluidización, como un secador de lecho fluido y un enfriador de lecho fluido). Si hay más de un aparato de fluidización, cada uno puede funcionar bajo los mismos intervalos de condiciones pero el líquido atomizado debe estar presente sólo en uno de los lechos. Si se usan dos clases diferentes de aparato de fluidización, el tiempo medio total de permanencia en la segunda etapa puede ser de aproximadamente 1 a aproximadamente 20 minutos, más preferiblemente de aproximadamente 2 a 12 minutos.
Se puede añadir un agente de recubrimiento para mejorar la fluidez y/o minimizar una aglomeración excesiva de la composición detergente, en uno o más de los siguientes puntos del presente procedimiento: (1) el agente de recubrimiento se puede añadir directamente después del enfriador de lecho fluido o del secador de lecho fluido, (2) el agente de recubrimiento se puede añadir entre el secador de lecho fluido y el enfriador de lecho fluido, y/o (3) el agente de recubrimiento se puede añadir directamente al tercer mezclador 21 y al secador de lecho fluido. El agente de recubrimiento se selecciona preferiblemente del grupo formado por aluminosilicatos, silicatos, carbonatos y mezclas de los mismos. El agente de recubrimiento no sólo aumenta la fluidez de la composición detergente resultante deseable por los consumidores porque permite una fácil dosificación del detergente durante su uso sino que también sirve para controlar la aglomeración evitando o minimizando una aglomeración excesiva. Como conocen bien los expertos en la técnica, una aglomeración excesiva puede originar propiedades de fluidez y estética no deseables en el producto detergente final.
En el caso de realizar el procedimiento de la presente invención usando (1) un mezclador CB que tanga flexibilidad para inyectar por lo menos dos ingredientes líquidos, (2) un mezclador KM que tenga flexibilidad para inyectar por lo menos un ingrediente líquido, (3) un mezclador Schugi que tenga flexibilidad para inyectar por lo menos dos ingredientes líquidos y (4) un lecho fluidizado (fluido) que tenga flexibilidad para inyectar por lo menos dos ingredientes líquidos, el procedimiento puede incorporar siete clases diferentes de ingredientes líquidos en el procedimiento. Por lo tanto, el procedimiento propuesto es beneficioso para los expertos en la técnica para incorporar en un procedimiento de fabricación de gránulos materiales detergentes de partida que están en forma líquida y que son costosos y a veces más difíciles en cuanto a manipulación y/o almacenamiento que materiales sólidos.
La invención propuesta también es útil en vista de requisitos industriales porque los expertos en la técnica pueden fijar una serie de aparatos en una planta y usar desviadores capaces de conectar/desconectar cada aparato por lo que los expertos en la técnica pueden seleccionar variaciones del procedimiento para satisfacer la propiedades deseadas (por ejemplo, tamaño de partículas, densidad, formulación) del producto final. Dichas variaciones incluyen no sólo el procedimiento de la presente invención, esto es, (i) primer mezclador - segundo mezclador - aparato de fluidización, y (ii) primer mezclador - segundo mezclador - tercer mezclador - aparato de fluidización, sino que también incluye (iii) primer mezclador - tercer mezclador - aparato de fluidización, (iv) primer mezclador, tercer mezclador - segundo mezclador - aparato de fluidización, y (v) primer mezclador - aparato de fluidización.
Materiales detergentes de partida
La cantidad total de tensioactivos en productos preparados por la presente invención, que se incluyen en los siguientes materiales detergentes, líquido finamente atomizado e ingredientes detergentes auxiliares, es generalmente de aproximadamente 5% a aproximadamente 60%, más preferiblemente de aproximadamente 12 a aproximadamente 40%, aún más preferiblemente de aproximadamente 15 a aproximadamente 35%, en peso. Los tensioactivos que se incluyen en los materiales antes mencionados pueden proceder de cualquier parte del procedimiento de la presente invención, por ejemplo, de una cualquiera de la primera etapa, la segunda etapa y/o la tercera etapa de la presente invención.
Tensioactivo detergente (acuoso/no acuoso)
La cantidad de tensioactivo en el presente procedimiento puede ser de aproximadamente 5 a aproximadamente 60%, más preferiblemente de aproximadamente 12 a aproximadamente 40%, aún más preferiblemente de aproximadamente 15 a aproximadamente 35%, referido a la cantidad total de producto final obtenido por el procedimiento de la presente invención.
El tensioactivo del presente procedimiento, que se usa en la primera etapa en los materiales detergentes de partida antes mencionados, está en forma de material líquido, en pasta o en polvo.
El tensioactivo se selecciona preferiblemente de tensioactivos aniónicos, no iónicos, híbridos, anfóteros y catiónicos y mezclas compatibles de los mismos. Tensioactivos detergentes útiles en la presente invención se describen en las patentes de los Estados Unidos 3.664.961, Norris, concedida el 23 de mayo de 1972, y 3.929.678, Laughlin et al., concedida el 30 de diciembre de 1975, incorporadas ambas como referencia en la presente memoria. Los tensioactivos catiónicos útiles incluyen también los descritos en las patentes de los Estados Unidos 4.222.905, Cockrell, concedida el 16 de septiembre de 1980, y 4.239.659, Murphy, concedida el 16 de diciembre de 1980, incorporadas ambas también como referencia en la presente memoria. De los tensioactivos, los preferidos son los aniónicos y los no iónicos y los más preferidos son los aniónicos.
Ejemplos no limitativos de tensioactivos aniónicos preferidos útiles en la presente invención incluyen los (alquil lineal C_{11}-C_{18})bencenosulfonatos ("LAS") y (alquil C_{10}-C_{20} primario, de cadena lineal y al azar)alquilsulfatos ("AS") convencionales; los [alquil C_{10}-C_{18} secundario (2,3)]sulfatos de fórmula CH_{3}(CH_{2})_{x}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{3} y CH_{3}(CH_{2})_{y}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{2}CH_{3} en las que x e (y+1) son números enteros de por lo menos aproximadamente 7, preferiblemente de por lo menos aproximadamente 9, y M es un catión solubilizante en agua, especialmente sodio; sulfatos insaturados, como oleilsulfatos, y los (alquil C_{10}-C_{18})-alcoxisulfatos ("AE_{x}S", especialmente etoxisulfatos EO 1-7).
Los tensioactivos aniónicos útiles incluyen también sales solubles en agua de ácidos 2-aciloxialcano-1-sulfónicos que contienen aproximadamente 2 a 9 átomos de carbono en el grupo acilo y aproximadamente 9 a aproximadamente 23 átomos de carbono en el resto alcano; sales solubles en agua de olefinsulfonatos que contienen aproximadamente 12 a 24 átomos de carbono y \beta-alquiloxisulfonatos que contienen aproximadamente 1 a 3 átomos de carbono en el grupo alquilo y aproximadamente 8 a 20 átomos de carbono en el resto alcano.
Opcionalmente, otros tensioactivos típicos útiles en la pasta de la invención incluyen (alquil C_{10}-C_{18})alcoxicarboxilatos (especialmente los etoxicarboxilatos EO 1-5), los (alquil C_{10}-C_{18})-glicerol-éteres, los (alquil C_{10}- C_{18})poliglucósidos y los correspondientes poliglucósidos sulfatados, y ésteres de ácidos grasos C_{12}-C_{18} \alpha-sulfonados. Si se desea, también se pueden incluir en las composiciones los tensioactivos no iónicos y anfóteros convencionales, como los (alquil C_{12}-C_{18})-etoxilatos ("AE"), incluidos los denominados (alquil de pico estrecho)etoxilatos y (alquil C_{6}-C_{12})fenolalcoxilatos (especialmente etoxilatos y etoxi/propoxi mixtos), óxidos de aminas C_{10}-C_{18}, etc. También se pueden usar las N-alquilamidas de ácidos grasos polihidroxilados C_{10}-C_{18}. Ejemplos típicos incluyen las N-metilglucamidas C_{12}-C_{18}. Véase el documento WO 9.206.154. Otros tensioactivos derivados de azúcares incluyen las N-alcoxiamidas de ácidos grasos polihidroxilados, como N-(3-metoxipropil)glucamida C_{12}-C_{18}. También se pueden usar las N-propil a N-hexil-glucamidas C_{12}-C_{18}. Si se desea mucha formación de espuma, se pueden usar jabones C_{10}-C_{16} de cadena ramificada. Son especialmente útiles mezclas de tensioactivos aniónicos y no iónicos. En textos estándar se enumeran otros tensioactivos convencionales útiles.
Como tensioactivos detergentes también se pueden usar tensioactivos catiónicos y tensioactivos adecuados del tipo de amonio cuaternario se seleccionan de compuestos de [mono-N-alquil (o alquenil) C_{6}-C_{16}, preferiblemente C_{6}-C_{10}]-amonio, en los que las posiciones restantes de N están sustituidas por grupos metilo, hidroxietilo o hidroxipropilo.
Como tensioactivos detergentes también se pueden usar tensioactivos anfóteros, que incluyen derivados alifáticos de aminas heterocíclicas secundarias y terciarias; tensioactivos híbridos, que incluyen derivados de compuestos alifáticos de amonio cuaternario, fosfonio y sulfonio; sales solubles en agua de ésteres de ácidos grasos \alpha-sulfonados; alquil éter-sufatos; sales solubles en agua de olefinsulfonatos; \beta-alquiloxialcanosulfonatos; betaínas que tienen la fórmula
R(R^{1})_{2}N^{+}R^{2}COO^{-} en la que R es un grupo hidrocarbilo C_{6}-C_{18}, preferiblemente un grupo alquilo C_{10}-C_{16} o un grupo (acil C_{10}-C_{16})amidoalquilo, cada R^{1} es típicamente alquilo C_{1}-C_{3}, preferiblemente metilo, y R^{2} es un grupo hidrocarbilo C_{1}-C_{5}, preferiblemente un grupo alquileno C_{1}-C_{3}, más preferiblemente un grupo alquileno C_{1}-C_{2}. Ejemplos de betaínas adecuadas incluyen (acil de coco)amidopropildimetilbetaína, hexadecildimetilbetaína, (acil C_{12}-C_{14})amidopropilbetaína, (acil C_{8}-C_{14})-amidohexildietilbetaína, 4-[(acil C_{14}-C_{16})metilamidodietilamonio]-1-carboxibutano, (acil C_{16}-C_{18})amidodimetilbetaína, (acil C_{12}- C_{16})amidodietilbetaína, (acil C_{12}-C_{16})-amidopentanodietilbetaína y (acil C_{12}-C_{16})amidodimetilbetaína. Las betaínas preferidas son hexanoato de (C_{12}-C_{18})dimetilamonio y las (acil C_{10}-C_{18})amido-propano(o etano)dimetil(o dietil)betaínas; y las sultaínas que tienen la fórmula R(R^{1})_{2}N^{+}R^{2}SO_{3}^{-} en la que R es un grupo hidrocarbilo C_{6}-C_{18}, preferiblemente un grupo alquilo C_{10}-C_{16}, más preferiblemente un grupo alquilo C_{12}-C_{13}, cada R^{1} es típicamente alquilo C_{1}-C_{3}, preferiblemente metilo, y R^{2} es un grupo hidrocarbilo C_{1}-C_{6}, preferiblemente un grupo alquileno o, preferiblemente, hidroxialquileno C_{1}-C_{3}. Ejemplos de sultaínas adecuadas incluyen (C_{12}-C_{14})dimetil-amonio-2-hidroxipropilsulfonato, (C_{12}-C_{14})amidopropilamonio-2-hidroxipropil-sultaína, (C_{12}-C_{14})dihidroxietilamoniopropanosulfonato y (C_{16}-C_{18})dimetilamonio-hexanosulfonato, prefiriéndose la (C_{12}-C_{14})amidopropilamonio-2- hidroxipropil-sultaína.
Polvo fino
La cantidad del polvo fino que se usa en la primera etapa del presente procedimiento puede ser aproximadamente 94 a 30%, preferiblemente 86 a 54%, referido a la cantidad total de material de partida de la primera etapa. El polvo fino de partida del presente procedimiento se selecciona preferiblemente del grupo formado por carbonato sódico molido, tripolifosfato sódico (STPP) en polvo, tripolifosfato hidratado, sulfatos sódicos hidratados, aluminosilicatos, silicatos cristalinos en capas, nitrilotriacetatos (NTA), fosfatos, silicatos precipitados, polímeros, carbonatos, citratos, tensioactivos en polvo (como ácidos alcanosulfónicos en polvo) y una corriente recirculada interna de polvo procedente del procedimiento de la presente invención, en el que el diámetro medio del polvo es 0,1 a 500 micrómetros, preferiblemente 1 a 300 micrómetros, más preferiblemente 5 a 100 micrómetros. En el caso de usar STPP hidratado como polvo fino de la presente invención, se prefiere STPP hidratado a un nivel no inferior a 50%. Los materiales de intercambio iónico del tipo de aluminosilicatos usados como aditivos detergentes tienen preferiblemente una capacidad alta de intercambio de iones calcio y una velocidad alta de intercambio de iones calcio. Sin pretender estar limitado por teoría particular alguna, se cree que dicha capacidad alta y velocidad alta de intercambio de iones calcio son función de varios factores interrelacionados derivados del método por el que se produce el aluminosilicato. A este respecto, los materiales de intercambio iónico del tipo de aluminosilicatos usados en las presentes composiciones se producen preferiblemente de acuerdo con Corkill et al., patente de los Estados Unidos número 4.605.509 (Procter & Gamble), cuya descripción se incorpora como referencia en la presente memoria.
Preferiblemente el material de intercambio iónico del tipo de aluminosilicato está en forma "sódica" puesto que las formas hidrogenada y potásica del aluminosilicato no tienen una capacidad ni velocidad de intercambio tan altas como la proporcionada por la forma sódica. Adicionalmente, el material de intercambio iónico del tipo de aluminosilicato está preferiblemente en forma seca para facilitar la producción de aglomerados de detergentes como los descritos en la presente memoria. Los materiales de intercambio iónico del tipo de aluminosilicatos usados en las presentes composiciones tienen preferiblemente diámetros de partículas que optimizan su eficacia como aditivos detergentes. En la presente memoria, el término "diámetro medio de partículas" representa el diámetro medio de partículas de un aluminosilicato particular, determinado por técnicas analíticas convencionales, como determinación microscópica y microscopia electrónica con barrido (SEM). El diámetro medio preferido de partículas del aluminosilicato es de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 10 micrómetros, más preferiblemente de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 9 micrómetros. Lo más preferiblemente, el diámetro medio de partículas es de aproximadamente 1 a aproximadamente 8 micrómetros.
Preferiblemente, el material de intercambio iónico del tipo de aluminosilicatos tiene la fórmula
\hbox{Na _{z} [(AlO _{2} ) _{z} (SiO _{2} ) _{y} ]}
\cdotxH_{2}O en la que z e y son números enteros de por lo menos 6, la relación molar de z a y es de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 y x es de aproximadamente 10 a aproximadamente 164. Más preferiblemente, el aluminosilicato tiene la fórmula Na_{12}[(AlO_{2})_{12}(SiO_{2})_{12}]\cdotxH_{2}O en la que x es de aproximadamente 20 a aproximadamente 30, preferiblemente aproximadamente 27. Estos aluminosilicatos preferidos están disponibles comercialmente, por ejemplo, bajo las designaciones de zeolita A, zeolita B y zeolita X. Alternativamente, materiales de intercambio iónico del tipo de aluminosilicatos naturales o sintéticos adecuados para uso en las presentes composiciones se pueden preparar como describen Krummel et al., patente de los Estados Unidos número 3.985.669, cuya descripción se incorpora como referencia en la presente memoria.
Los aluminosilicatos usados en las presentes composiciones se caracterizan además por su capacidad de intercambio de iones, que es por lo menos aproximadamente 200 miliequivalentes-gramos de dureza de CaCO_{3} por gramo, calculado sobre base anhidra, y que preferiblemente está en el intervalo de aproximadamente 300 a 353 miliequivalentes-gramos de dureza de CaCO_{3} por gramo.
Líquido finamente atomizado
La cantidad de líquido finamente atomizado rociado en el lecho fluidizado del presente procedimiento puede ser de aproximadamente 1 a aproximadamente 10% (base activa), preferiblemente de 2 a aproximadamente 6% (base activa), referido a la cantidad total del producto final obtenido en el procedimiento de la presente invención. El líquido finamente atomizado del presente procedimiento se puede seleccionar del grupo formado por silicato líquido, tensioactivos aniónicos o catiónicos en forma líquida, soluciones acuosas o no acuosas de polímeros, agua y mezclas de los mismos. Otros ejemplos opcionales del líquido finamente atomizado de la presente invención pueden ser solución de carboximetilcelulosa sódica, polietilenglicol (PEG) y soluciones de ácido dimetilentriaminopentametilfosfónico (DETMP).
Los ejemplos preferibles de soluciones de tensioactivos aniónicos que se pueden usar como líquido finamente atomizado en la presente invención son HLAS de aproximadamente 88-97% de compuesto activo, NaLAS de aproximadamente 30-50% de compuesto activo, solución de AE3S de aproximadamente 28% de compuesto activo, silicato líquido de aproximadamente 40-50% de compuesto activo, etc.
Como líquido finamente atomizado también se pueden usar tensioactivos catiónicos y los tensioactivos adecuados del tipo de amonio cuaternario se seleccionan de compuestos de [mono-N-alquil (o alquenil) C_{6}-C_{16}, preferiblemente C_{6}-C_{10}]amonio en los que las posiciones restantes de N están sustituidas por grupos metilo, hidroxietilo o hidroxipropilo.
Ejemplos preferidos de soluciones acuosas o no acuosas de polímeros que se pueden usar como líquido finamente atomizado en la presente invención son poliaminas modificadas que comprenden una cadena principal que corresponde a la fórmula:
[H_{2}N---R]_{n+1}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{H}}
---R]_{m}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{}}
---R]_{n}---NH_{2}
que tiene una fórmula de poliamina modificada V_{n+1}W_{m}Y_{n}Z, o una cadena principal que corresponde a la fórmula
[H_{2}N---R]_{n-k+1}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{H}}
---R]_{m}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{}}
---R]_{n}---[
\uelm{N}{\uelm{\para}{\uelm{R}{\uelm{\para}{}}}}
---R]_{k}---NH_{2}
que tiene una fórmula de poliamina modificada V_{n-k+1}W_{m}Y_{n}Y'_{k}Z, en las que k es igual o menor que n, teniendo la citada cadena principal de poliamina un peso molecular, antes de la modificación, mayor que aproximadamente 200 daltones, y en las que:
(i) las unidades V son unidades terminales que tienen la fórmula:
E---
\delm{N}{\delm{\para}{E}}
---R---
\hskip1cm
o
\hskip1cm
E---
\melm{\delm{\para}{E}}{N ^{+} }{\uelm{\para}{E}}
---R—X^{-}
\hskip1cm
o
\hskip1cm
E---
\melm{\delm{\para}{E}}{N}{\uelm{ \uparrow }{O}}
---R---
(ii) las unidades W son unidades de la cadena principal que tienen la fórmula:
---
\delm{N}{\delm{\para}{E}}
---R---
\hskip1cm
o
\hskip1cm
---
\melm{\delm{\para}{E}}{N ^{+} }{\uelm{\para}{E}}
---R—X^{-}
\hskip1cm
o
\hskip1cm
---
\melm{\delm{\para}{E}}{N}{\uelm{ \uparrow }{O}}
---R---
(iii) las unidades Y son unidades de ramificaciones que tienen la fórmula:
---
\delm{N}{\delm{\para}{}}
---R---
\hskip1cm
o
\hskip1cm
---
\melm{\delm{\para}{}}{N ^{+} }{\uelm{\para}{E}}
---R—X^{-}
\hskip1cm
o
\hskip1cm
---
\melm{\delm{\para}{}}{N}{\uelm{ \uparrow }{O}}
---R---
y
(iv) las unidades Z son unidades terminales que tienen la fórmula:
---
\delm{N}{\delm{\para}{E}}
---E---
\hskip1cm
o
\hskip1cm
---
\melm{\delm{\para}{E}}{N ^{+} }{\uelm{\para}{E}}
---E—X^{-}
\hskip1cm
o
\hskip1cm
---
\melm{\delm{\para}{E}}{N}{\uelm{ \uparrow }{O}}
---E---
en las que las unidades enlazantes R de la cadena principal se seleccionan del grupo formado por alquileno C_{2}-C_{12}, alquenileno C_{4}-C_{12}, hidroxialquileno C_{3}-C_{12}, dihidroxialquileno C_{4}-C_{12}, dialquilarileno C_{8}-C_{12}, -(R^{1}O)_{x}R^{1}-, -(R^{1}O)_{x}R^{5}(OR^{1})_{x}-, -[CH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}O]_{z}(R^{1}O)_{y}R^{1}[OCH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}]_{w}-, -C(O)(R^{4})_{r}C(O)-, -CH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}- y mezclas de los mismos, en los que R^{1}es alquileno C_{2}-C_{6} o mezclas de los mismos; R^{2} es hidrógeno, -(R^{1}O)_{x}B o mezclas de los mismos; R^{3} es alquilo C_{1}-C_{18}, arilalquilo C_{7}-C_{12}, arilo sustituido con alquilo C_{7}-C_{12}, arilo C_{6}-C_{12} o mezclas de los mismos; R^{4} es alquileno C_{1}-C_{12}, alquenileno C_{4}-C_{12}, arilalquileno C_{8}-C_{12}, arileno C_{6}-C_{10} o mezclas de los mismos; R^{5} es alquileno C_{1}-C_{12}, hidroxialquileno C_{3}-C_{12}, dihidroxialquileno C_{4}-C_{12}, dialquilarileno C_{8}-C_{12}, -C(O)-, -C(O)NHR^{6}NHC(O)-, -R^{1}(OR^{1})-, -C(O)(R^{4})_{r}C(O)-, -CH_{2}CH(OH)CH_{2}-, -CH_{2}CH(OH)CH_{2}O(R^{1}O)_{y}R^{1}OCH_{2}CH(OH)CH_{2}- o mezclas de los mismos; R^{6} es alquileno C_{2}-C_{12} o arileno C_{6}- C_{12}; las unidades E se seleccionan del grupo formado por hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{22}, alquenilo C_{3}-C_{22}, arilalquilo C_{7}-C_{22}, hidroxialquilo C_{2}-C_{22}, -(CH_{2})_{p}CO_{2}M, -(CH_{2})_{q}SO_{3}M, -CH(CH_{2}CO_{2}M)CO_{2}M, -(CH_{2})_{p}PO_{3}M, -(R^{1}O)_{x}B, -C(O)R^{3} o mezclas de los mismos; B es hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{6}, -(CH_{2})_{q}SO_{3}M, -(CH_{2})_{p}CO_{2}M, -(CH_{2})_{q}(CHSO_{3}M)CH_{2}SO_{3}M, -(CH_{2})_{q}(CHSO_{2}M)CH_{2}SO_{3}M, -(CH_{2})_{p}PO_{3}M, -PO_{3}M o mezclas de los mismos; M es hidrógeno o un catión soluble en agua en cantidad suficiente para equilibrar la carga; X es un anión soluble en agua; m tiene el valor de 4 a 400; n tiene el valor de 0 a 200; p tiene el valor de 1 a 6; q tiene el valor de 0 a 6; r tiene el valor 0 ó 1; w tiene el valor 0 ó 1; x tiene el valor de 1 a 100; y tiene el valor de 0 a 100; y z tiene el valor 0 ó 1. Un ejemplo de las polietileniminas más preferidas es una polietilenimina que tiene un peso molecular de 1.800 y que ha sido modificada por etoxilación hasta un grado de aproximadamente 7 restos etilenoxi por nitrógeno (PEI 1899, E7). Es preferible que la solución del polímero sea un precomplejo con un tensioactivo aniónico, como NaLAS.
Otros ejemplos preferibles de soluciones acuosas o no acuosas de polímeros que se pueden usar como líquido finamente atomizado en la presente invención son dispersantes del tipo de policarboxilatos poliméricos que se pueden preparar polimerizando o copolimerizando monómeros insaturados adecuados, preferiblemente en su forma ácida. Ácidos insaturados monoméricos que se pueden polimerizar para formar policarboxilatos poliméricos adecuados incluyen ácido acrílico, ácido maleico (o anhídrido maleico), ácido fumárico, ácido itacónico, ácido aconítico, ácido mesacónico, ácido citracónico y ácido metilenomalónico. La presencia de segmentos monoméricos que no contienen radicales carboxilatos, como vinil metil éter, estireno, etileno, etc., en estos policarboxilatos poliméricos es adecuada con la condición de que dichos segmentos no constituyan más de aproximadamente 40% en peso del polímero.
Los preferidos son los policarboxilatos homopoliméricos que tienen pesos moleculares superiores a 4.000 descritos a continuación. Los policarboxilatos homopoliméricos particularmente adecuados se pueden derivar del ácido acrílico. Dichos polímeros basados en ácido acrílico que son útiles en las presentes composiciones son las sales solubles en agua de ácido acrílico polimerizado. El peso molecular medio de dichos polímeros en forma ácida varía preferiblemente de más de 4.000 a 10.000, preferiblemente de más de 4.000 a 7.000 y lo más preferiblemente de más de 4.000 a 5.000. Las sales solubles en agua de dichos polímeros de ácido acrílico pueden incluir, por ejemplo, las sales de metales alcalinos, amonio y amonio sustituido.
También se pueden usar policarboxilatos copoliméricos, como copolímeros basados en ácido acrílico/ácido maleico. Dichos materiales incluyen las sales solubles en agua de copolímeros de ácido acrílico y ácido maleico. El peso molecular medio de dichos copolímeros en forma ácida varía generalmente de aproximadamente 2.000 a 100.000, más preferiblemente de aproximadamente 5.000 a 75.000 y lo más preferiblemente de aproximadamente 7.000 a 65.000. La relación de segmentos acrilatos a segmentos maleatos en dichos copolímeros variará generalmente de aproximadamente 30:1 a aproximadamente 1:1, más preferiblemente de aproximadamente 10:1 a 2:1. Las sales solubles en agua de dichos polímeros de ácido acrílico/ácido maleico pueden incluir, por ejemplo, las sales de metales alcalinos, amonio y amonio sustituido. Es preferible que la solución de los polímeros antes mencionados sea un precomplejo con un tensioactivo aniónico, como LAS.
Ingredientes detergentes auxiliares
El material detergente de partida del presente procedimiento puede incluir ingredientes detergentes adicionales y/o se puede incorporar en la composición detergente cualquier número de ingredientes adicionales durante etapas posteriores del presente procedimiento. Estos ingredientes auxiliares incluyen otros aditivos mejoradores de la detergencia, blanqueantes, activadores de blanqueantes, intensificadores o supresores de espuma, agentes anticorrosión y antideslustre, agentes de suspensión de manchas, agentes de desprendimiento de manchas, germicidas, agentes reguladores del pH, fuentes de alcalinidad que no son aditivos mejoradores de la detergencia, agentes quelantes, arcillas esmectitas, enzimas, agentes estabilizadores de enzimas y perfumes. Véase la patente de los Estados Unidos 3.936.537, concedida el 3 de febrero de 1976 a Baskerville Jr. et al., incorporada como referencia en la presente memoria.
Los aditivos mejoradores de la detergencia se pueden seleccionar generalmente de los diversos fosfatos, polifosfatos, fosfonatos, polifosfonatos, carbonatos, boratos, polihidroxisulfonatos, poliacetatos, carboxilatos y policarboxilatos solubles en agua de metal alcalino, amonio o amonio sustituido. De estas sales se prefieren las sales de metal alcalino, especialmente sodio. Preferidos para uso en las presentes composiciones son los fosfatos, carbonatos, sales de ácidos grasos C_{10}-C_{18}, policarboxilatos y mezclas de los mismos. Más preferidos son tripolifosfato sódico, pirofosfato tetrasódico, citratos, tartratomono- y disuccinatos y mezclas de los mismos (véase más adelante).
En comparación con silicatos sódicos amorfos, los silicatos sódicos cristalinos en capas tienen una capacidad claramente mejor de intercambio de iones calcio y magnesio. Además, los silicatos sódicos en capas prefieren los iones magnesio a los iones calcio, una característica necesaria para asegurar que sustancialmente toda la "dureza" se elimina del agua de lavado. Sin embargo, estos silicatos sódicos cristalinos en capas son generalmente más costosos que silicatos amorfos y que otros aditivos mejoradores de la detergencia. En consecuencia, para proporcionar un detergente económicamente viable, se debe determinar apropiadamente la proporción de silicatos sódicos cristalinos en capas. Dichos silicatos cristalinos en capas se discuten en la patente de los Estados Unidos número 4.605.509, Corkill et al., incorporada anteriormente en la presente memoria como referencia.
Ejemplos específicos de fosfatos inorgánicos útiles como mejoradores de la detergencia son tripolifosfatos, pirofosfatos, metafosfatos poliméricos que tienen un grado de polimerización de aproximadamente 6 a 21 y ortofosfatos sódicos y potásicos. Ejemplos de polifosfonatos útiles como aditivos mejoradores de la detergencia son las sales sódicas y potásicas del ácido etilendifosfónico, las sales sódicas y potásicas del ácido etano-1-hidroxi-1,1-difosfónico y las sales sódicas y potásicas del ácido etano-1,1,2-trifosfónico. Otros compuestos mejoradores de la detergencia fosforados se describen en las patentes de los Estados Unidos 3.159.581, 3.213.030, 3.422.021, 3.422.137, 3.400.176 y 3.400.148, todas las cuales se incorporan como referencia en la presente memoria.
Ejemplos de aditivos mejoradores de la detergencia inorgánicos no fosforados son tetraborato decahidrato y silicatos que tienen una relación ponderal de SiO_{2} a óxido de metal alcalino de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,0, preferiblemente de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 2,4. Aditivos mejoradores de la detergencia orgánicos no fosforados solubles en agua, útiles en las presentes composiciones, incluyen los diversos poliacetatos, carboxilatos, policarboxilatos y polihidroxisulfonatos de metal alcalino, amonio y amonio sustituido. Ejemplos de poliacetatos y policarboxilatos son las sales de sodio, potasio, litio, amonio y amonio sustituido de los ácidos etilendiaminotetraacético, nitrilotriacético, oxidisuccínico, melítico, bencenopolicarboxílicos y cítrico.
En la patente de los Estados Unidos 3.308.067, Diehl, concedida el 7 de marzo de 1967, cuya descripción se incorpora como referencia en la presente memoria, se describen aditivos mejoradores de la detergencia del tipo de policarboxilatos poliméricos. Dichos materiales incluyen las sales solubles en agua de homo- y copolímeros de ácidos carboxílicos alifáticos, como ácido maleico, ácido itacónico, ácido mesacónico, ácido fumárico, ácido aconítico, ácido citracónico y ácido metilenomalónico. Algunos de estos materiales son útiles como polímeros aniónicos solubles en agua, descritos anteriormente, pero sólo mezclados íntimamente con un tensioactivo aniónico que no sea un jabón.
Otros policarboxilatos adecuados para uso en las presentes composiciones son los poliacetalcarboxilatos descritos en las patentes de los Estados Unidos 4.144.226, concedida el 13 de marzo de 1979 a Crutchfield et al., y 4.246.495, concedida el 27 de marzo de 1979 a Crutchfield et al., incorporadas ambas como referencia en la presente memoria. Estos poliacetalcarboxilatos se pueden preparar mezclando en condiciones de polimerización un éster del ácido glioxílico y un iniciador de la polimerización. El éster poliacetalcarboxilato resultante se une después a grupos finales estables químicamente para estabilizar el poliacetalcarboxilato contra una rápida despolimerización en solución alcalina, se convierte a la correspondiente sal y se añade a la composición detergente. Particularmente preferidos son los etercarboxilatos que comprenden una combinación de tartratomonosuccinato y tartratodisuccinato, descritos en la patente de los Estados Unidos 4.663.071, Bush et al., concedida el 5 de mayo de 1987, cuya descripción se incorpora como referencia en la presente memoria.
Se describen agentes blanqueantes y activadores de blanqueantes en las patentes de los Estados Unidos 4.412.934, Chung et al., concedida el 1 de noviembre de 1983, y 4.483.781, Hartman, concedida el 20 de noviembre de 1984, incorporadas ambas como referencia en la presente memoria. También se describen agentes quelantes en la patente de los Estados Unidos 4.663.071, Bush et al., de la columna 17, línea 54, a la columna 18, línea 68, incorporada como referencia en la presente memoria. Los modificadores de espuma son otros ingredientes opcionales y se describen en las patentes de los Estados Unidos 3.933.672, concedida el 20 de enero de 1976 a Bartoletta et al., y 4.136.045, concedida el 23 de enero de 1979 a Gault et al., incorporadas ambas como referencia en la presente memoria.
Arcillas esmectitas adecuadas para uso en las presentes composiciones se describen en la patente de los Estados Unidos 4.762.645, Tucker et al., concedida el 9 de agosto de 1988, de la columna 6, línea 3, a la columna 7, línea 24. Se enumeran aditivos mejoradores de la detergencia adicionales adecuados para uso en las presentes composiciones en la patente de Baskerville, de la columna 13, línea 54, a la columna 16, línea 16, y en la patente de los Estados Unidos 4.663.071, Bush et al., concedida el 5 de mayo de 1987, incorporadas ambas como referencia en la presente memoria.
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Etapas opcionales del procedimiento
Opcionalmente, el procedimiento puede comprender la etapa de rociar un aglutinante opcional en uno o más de uno de los mezcladores primero, segundo y/o tercero de la presente invención. Se añade un aglutinante con el fin de mejorar la aglomeración por proporcionar un "aglutinante" o "adherente" de los componentes detergentes. El aglutinante se selecciona preferiblemente del grupo formado por agua, tensioactivos aniónicos, tensioactivos no iónicos, silicatos líquidos, polietilenglicol, polivinilpirrolidona, poliacrilatos, ácido cítrico y mezclas de los mismos. Otros aglutinantes adecuados, incluidos los relacionados en la presente memoria, se describen en Beerse et al., patente de los Estados Unidos número 5.108.646 (Procter & Gamble), cuya descripción se incorpora como referencia en la presente memoria.
Otras etapas opcionales contempladas por el presente procedimiento incluyen tamizar los aglomerados de detergentes de tamaño mayor que el deseado en un aparato de tamizado que puede tomar una diversidad de formas, incluidos, pero sin carácter limitativo, tamices convencionales elegidos para el tamaño de partículas deseado del producto detergente final. Otras etapas opcionales incluyen acondicionar los aglomerados de detergentes sometiéndolos a un secado adicional por medio de aparatos descritos anteriormente.
Otra etapa opcional del presente procedimiento es acabar los aglomerados detergentes resultantes por medio de una diversidad de procesos, incluidos rociado y mezclado con otros ingredientes detergentes convencionales. Por ejemplo, la etapa de acabado comprende rociar perfumes, blanqueantes ópticos y enzimas sobre los aglomerados acabados, para proporcionar una composición detergente más completa. Dichas técnicas e ingredientes son bien conocidos en la técnica.
Otra etapa opcional del procedimiento es un proceso de estructurar una pasta de un tensioactivo, por ejemplo, endurecer una pasta acuosa de un tensioactivo aniónico incorporando un material endurecedor de la pasta usando una extrusora, antes del procedimiento de la presente invención.
Para hacer que la presente invención se entienda más fácilmente, se hace referencia a los siguientes ejemplos que son sólo ilustrativos pero no limitativos del alcance de la presente invención.
Ejemplos Ejemplo 1
El siguiente es un ejemplo para obtener aglomerados que tienen una densidad alta usando un mezclador Lödige CB (CB-30), seguido de un mezclador Lödige KM (KM-600) y seguido de un aparato de lecho fluido para obtener una mayor aglomeración.
Etapa 1
En un mezclador CB-30 se dispersan 250-270 kg/h de una pasta acuosa de un tensioactivo [(alcohol graso de coco C_{12}-C_{18})-sulfato; 71,5% de compuesto activo] junto con 220 kg/h de tripolifosfato sódico en polvo (tamaño medio de partículas 40-75 micrómetros), 160-200 kg/h de carbonato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros), 80-120 kg/h de sulfato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros) y 200 kg/h de corriente recirculada interna de polvo. La pasta del tensioactivo se alimenta a una temperatura de aproximadamente 40 a 52ºC y los polvos se alimentan a temperatura ambiente. Las condiciones del mezclador CB-30 son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 10-18 segundos
Velocidad periférica 7,5-14 m/s
Condición de energía 0,5-4 kJ/kg
Velocidad del mezclador 550-900 rpm
Temperatura de la camisa 30ºC
Etapa 2 (i)
Los aglomerados procedentes del mezclador CB-30 se alimentan al mezclador KM-600 para conseguir una mayor aglomeración, redondeado y crecimiento de los aglomerados. Se añaden al mezclador 15-30 kg/h de HLAS [un precursor ácido de un (alquil lineal C_{11}-C_{18})bencenosulfonato; 94-97% de compuesto activo] y 0-60 kg/h de carbonat sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros). Para reducir la cantidad de aglomerados de tamaño mayor que el deseado se pueden usar cortadores del mezclador KM. Las condiciones del mezclador KM son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 3-6 minutos
Condición de energía 0,15-2 kJ/kg
Velocidad del mezclador 100-150 rpm
Temperatura de la camisa 30-40ºC
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Etapa 3
Los aglomerados procedentes del mezclador KM se alimentan a un aparato de secado de lecho fluido para el secado, redondeo y crecimiento de los aglomerados. Al aparato de secado de lecho fluido a 35ºC se añaden 20-80 kg/h de silicato líquido (43% de sólidos; R 2,0). Las condiciones del aparato de secado de lecho fluido son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 2-4 minutos
Altura del lecho no fluidizado 200 mm
Tamaño de las gotitas rociadas menor que 50 micrómetros
Altura de rociado 175-250 mm (por encima de la placa de distribución)
Velocidad de fluidización 0,4-0,8 m/s
Temperatura del lecho 40-70ºC
Los gránulos resultantes de la etapa 3 tienen una densidad de aproximadamente 700 g/l y se pueden someter opcionalmente a procesos opcionales de enfriamiento, separación por tamaños y/o trituración.
Ejemplo 2
El siguiente es un ejemplo para obtener aglomerados que tienen una densidad alta usando un mezclador Lödige CB (CB-30), seguido de un mezclador Lödige KM (KM-600) y de un mezclador Schugi FX-160 y finalmente de un aparato de lecho fluido para obtener una mayor aglomeración.
Etapa 1
En un mezclador CB-30 se dispersan 15-30 kg/h de HLAS [un precursor ácido de un (alquil lineal C_{11}-C_{18})bencenosulfonato; 95% de compuesto activo] a aproximadamente 50ºC y 20 kg/h de (alquil C_{10}-C_{18})alcoxisulfatos líquidos (AE_{3}S; EO-3; 28% de compuesto activo) junto con 220 kg/h de tripolifosfato sódico en polvo (tamaño medio de partículas 40-75 micrómetros), 160-200 kg/h de carbonato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros), 80-120 kg/h de sulfato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros) y 200 kg/h de corriente recirculada interna de polvo. La pasta de los tensioactivos se alimenta a una temperatura de aproximadamente 40 a 52ºC y los polvos se alimentan a temperatura ambiente. Las condiciones del mezclador CB-30 son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 10-18 segundos
Velocidad periférica 7,5-14 m/s
Condición de energía 0,5-4 kJ/kg
Velocidad del mezclador 550-900 rpm
Temperatura de la camisa 30ºC
Etapa 2 (i)
Los aglomerados procedentes del mezclador CB-30, que tienen una densidad de 600-700 g/l, se alimentan al mezclador KM-600 para conseguir una mayor aglomeración, redondeado y crecimiento de los aglomerados. Se añaden al mezclador 0-60 kg/h de carbonato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros) o también se pueden añadir al mezclador KM 0-30 kg/h de zeolita. Para reducir la cantidad de aglomerados de tamaño mayor que el deseado se pueden usar cortadores del mezclador KM. Las condiciones del mezclador KM son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 3-6 minutos
Condición de energía 0,15-2 kJ/kg
Velocidad del mezclador 100-150 rpm
Temperatura de la camisa 30-40ºC
Etapa 2 (ii)
Los aglomerados procedentes del mezclador KM se alimentan al mezclador Schugi FX-160. En el mezclador Schugi se dispersan 30 kg/h de HLAS [un precursor ácido de un (alquil lineal C_{11}-C_{18})bencenosulfonato; 95% de compuesto activo] en forma de líquido finamente atomizado a una temperatura de aproximadamente 50 a 80ºC. Al mezclador Schugi se añaden 20-80 kg/h de carbonato sódico. Las condiciones del mezclador Schugi son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 0,2-5 segundos
Velocidad periférica 16-26 m/s
Condición de energía 0,15-2 kJ/kg
Velocidad del mezclador 2.000-3.200 rpm
Etapa 3
Los aglomerados procedentes del mezclador Schugi se alimentan a un aparato de secado de lecho fluido para el secado, redondeo y crecimiento de los aglomerados. Al aparato de secado de lecho fluido a 35ºC se añaden 20-80 kg/h de silicato líquido (43% de sólidos; R 2,0). Las condiciones del aparato de secado de lecho fluido son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 2-4 minutos
Altura del lecho no fluidizado 200 mm
Tamaño de las gotitas rociadas menor que 50 micrómetros
Altura de rociado 175-250 mm (por encima de la placa de distribución)
Velocidad de fluidización 0,4-0,8 m/s
Temperatura del lecho 40-70ºC
Los gránulos resultantes de la etapa 3 tienen una densidad de aproximadamente 650 g/l y se pueden someter opcionalmente a procesos opcionales de enfriamiento, separación por tamaños y/o trituración.
Ejemplo 3
El siguiente es un ejemplo para obtener aglomerados que tienen una densidad alta usando un mezclador Lödige CB (CB-30), seguido de un mezclador Lödige KM (KM-600) y de un mezclador Schugi FX-160 y finalmente de un aparato de lecho fluido para obtener una mayor aglomeración.
Etapa 1
En un mezclador CB-30 se dispersan 15-30 kg/h de HLAS [un precursor ácido de un (alquil lineal C_{11}-C_{18})bencenosulfonato; 95% de compuesto activo] a aproximadamente 50ºC y 250-270 kg/h de una pasta acuosa de un tensioactivo [(alcohol graso de coco C_{12}-C_{18})sulfato; 71,5% de compuesto activo] junto con 220 kg/h de tripolifosfato sódico en polvo (tamaño medio de partículas 40-75 micrómetros), 160-200 kg/h de carbonato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros), 80-120 kg/h de sulfato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros) y 200 kg/h de corriente recirculada interna de polvo. La pasta de los tensioactivos se alimenta a una temperatura de aproximadamente 40 a 52ºC y los polvos se alimentan a temperatura ambiente. Las condiciones del mezclador CB-30 son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 10-18 segundos
Velocidad periférica 7,5-14 m/s
Condición de energía 0,5-4 kJ/kg
Velocidad del mezclador 550-900 rpm
Temperatura de la camisa 30ºC
Etapa 2 (ii)
Los aglomerados procedentes del mezclador CB-30 se alimentan al mezclador KM-600 para conseguir una mayor aglomeración, redondeado y crecimiento de los aglomerados. Al mezclador KM-600 se añaden también 60 kg/h de carbonato sódico molido (tamaño medio de partículas 15 micrómetros). Para reducir la cantidad de aglomerados de tamaño mayor que el deseado se pueden usar cortadoras del mezclador KM. Las condiciones del mezclador KM-600 son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 3-6 minutos
Condición de energía 0,15-2 kJ/kg
Velocidad del mezclador 100-150 rpm
Temperatura de la camisa 30-40ºC
Etapa 2 (i)
Los aglomerados procedentes del mezclador KM-600 se alimentan al mezclador Schugi FX-160. Al mezclador Schugi a una temperatura de aproximadamente 30-40ºC se añaden 35 kg/h de AE3S líquido (28% de compuesto activo) en forma de líquido finamente atomizado. Al mezclador Schugi se añaden 20-80 kg/h de carbonato sódico. Las condiciones del mezclador Schugi son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 0,2-5 segundos
Velocidad periférica 16-26 m/s
Condición de energía 0,15-2 kJ/kg
Velocidad del mezclador 2.000-3.200 rpm
Etapa 3
Los aglomerados procedentes del mezclador Schugi se alimentan a un aparato de secado de lecho fluido para el secado, redondeo y crecimiento de los aglomerados. Al aparato de secado de lecho fluido a 35ºC se añaden 20-80 kg/h de silicato líquido (43% de sólidos; R 2,0). Las condiciones del aparato de secado de lecho fluido son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 2-4 minutos
Altura del lecho no fluidizado 200 mm
Tamaño de las gotitas rociadas menor que 50 micrómetros
Altura de rociado 175-250 mm (por encima de la placa de distribución)
Velocidad de fluidización 0,4-0,8 m/s
Temperatura del lecho 40-70ºC
Los aglomerados resultantes del aparato de secado de lecho fluido se alimentan a un aparato de enfriamiento de lecho fluido. Las condiciones del aparato de enfriamiento de lecho fluido son las siguientes:
Tiempo medio de permanencia 2-4 minutos
Altura del lecho no fluidizado 200 mm
Velocidad de fluidización 0,4-0,8 m/s
Temperatura del lecho 12-60ºC
Los gránulos resultantes de la etapa 3 tienen una densidad de aproximadamente 700 g/l y se pueden someter opcionalmente a procesos opcionales de separación por tamaños y trituración.

Claims (9)

1. Un procedimiento de aglomeración para preparar una composición detergente granular que tiene una densidad de por lo menos 600 g/l, que comprende las etapas de:
(a) dispersar un tensioactivo y recubrir el tensioactivo con un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500 micrómetros en un primer mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 2 a 50 segundos, (ii) una velocidad periférica de 4 a 25 m/s y (iii) una condición de energía de 0,15 a 7 kJ/kg, en el que se forman unos primeros aglomerados, y
(b) mezclar perfectamente los primeros aglomerados en un segundo mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,5 a 15 minutos y (ii) una condición de energía de 0,15 a
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
caracterizado porque el procedimiento comprende
(c) granular los segundos aglomerados en un aparato de lecho fluido rociando al mismo tiempo en el lecho gotitas de un material detergente líquido en una cantidad de hasta 20% y en el que las condiciones del aparato de lecho fluido incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 1 a 10 minutos, (ii) una altura del lecho no fluidizado de 100 a 300 mm, (iii) un tamaño de las gotitas rociadas no superior a 50 micrómetros, (iv) una altura de rociado de 175 a 250 mm, (v) una velocidad de fluidización de 0,2 a 1,4 m/s y (vi) una temperatura del lecho de 12 a 100ºC.
2. Un procedimiento de aglomeración para preparar una composición detergente granular que tiene una densidad de por lo menos 600 g/l, que comprende las etapas de:
(a) dispersar un tensioactivo y recubrir el tensioactivo con un polvo fino que tiene un diámetro de 0,1 a 500 micrómetros en un primer mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 2 a 50 segundos, (ii) una velocidad periférica de 4 a 25 m/s y (iii) una condición de energía de 0,15 a 7 kJ/kg, en el que se forman unos primeros aglomerados, y
(b) mezclar perfectamente los primeros aglomerados en un segundo mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,5 a 15 minutos y (ii) una condición de energía de 0,15 a
7 kJ/kg, en el que se forman unos segundos aglomerados,
caracterizado porque el procedimiento comprende
(b') rociar sobre los segundos aglomerados un líquido finamente atomizado, en un tercer mezclador en el que las condiciones del mezclador incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 0,2 a 5 segundos, (ii) una velocidad periférica de 10 a 30 m/s y (iii) una condición de energía de 0,15 a 5 kJ/kg, en el que se forman unos terceros aglomerados, y
(c) granular los terceros aglomerados en un aparato de lecho fluido rociando al mismo tiempo en el lecho gotitas de un material detergente líquido en una cantidad de hasta 20% y en el que las condiciones del aparato de lecho fluido incluyen (i) un tiempo medio de permanencia de 1 a 10 minutos, (ii) una altura del lecho no fluidizado de 100 a 300 mm, (iii) un tamaño de las gotitas rociadas no superior a 50 micrómetros, (iv) una altura de rociado de 175 a 250 mm, (v) una velocidad de fluidización de 0,2 a 1,4 m/s y (vi) una temperatura del lecho de 12 a 100ºC.
3. Un procedimiento de aglomeración de acuerdo con la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que en el lecho fluidizado se rocía 2 a 10% (referido a compuesto activo) de un material detergente líquido.
4. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el que el material detergente líquido rociado se selecciona de soluciones de silicato, tensioactivo aniónico, tensioactivo catiónico y polímero.
5. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que se forma un polvo fino en exceso en la etapa (a) y/o en la etapa (b), y en el que el polvo fino en exceso se añade a la etapa (b').
6. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, en el que una solución acuosa o no acuosa de un polímero se dispersa con el citado tensioactivo de la etapa (a).
7. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, en el que el polvo fino se selecciona del grupo formado por carbonato sódico, tripolifosfato sódico en polvo, tripolifosfato hidratado, sulfatos sódicos, aluminosilicatos, silicatos cristalinos en capas, fosfatos, silicatos precipitados, polímeros, carbonatos, citratos, nitrilotriacetatos, tensioactivos en polvo y mezclas de los mismos.
8. Un procedimiento según la reivindicación 2, en el que el líquido finamente atomizado se selecciona del grupo que consta de silicatos líquidos, tensioactivos aniónicos, tensioactivos catiónicos, soluciones acuosas de polímero, soluciones no acuosas de polímero, agua y mezclas de los mismos.
9. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, en el que se añade también a la etapa (a) una corriente recirculada interna de polvo procedente del aparato de fluidización.
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