ES2200291T3 - Dispositivo para la fabricacion de bromuro de hidrogeno. - Google Patents
Dispositivo para la fabricacion de bromuro de hidrogeno.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN DISPOSITIVO PARA LA FABRICACION DE BROMURO DE HIDROGENO POR COMBUSTION DIRECTA DEL BROMO EN HIDROGENO. ESTE DISPOSITIVO COMPRENDE UN QUEMADOR (1), UNA CAMARA DE COMBUSTION (4) CONSTITUIDA POR GRAFITO IMPREGNADO Y UNA ZONA DE ENFRIAMIENTO (6) CONSTITUIDA POR UNA ENVOLTURA DE ACERO EN LA QUE SE APILAN BLOQUES DE GRAFITO IMPREGNADO.
Description
Dispositivo para la fabricación de bromuro de
hidrógeno.
La invención se refiere a un dispositivo para la
fabricación de bromuro de hidrógeno por combustión directa de bromo
en hidrógeno.
En la patente US 2070263, se describe un método
para obtener soluciones acuosas de ácido bromhídrico, que consiste,
en una primera etapa, en hacer pasar hidrógeno a través del bromo
líquido, mantenido a una temperatura comprendida entre 37ºC y 42ºC
para formar una mezcla de bromo y de hidrógeno gaseoso que se quema
a una temperatura comprendida entre 600ºC y 850ºC. Cuando se opera
de esta forma es difícil tener una mezcla íntima de bromo y de
hidrógeno en cantidades estequiométricas debido a las dificultades
de poder mantener rigurosamente las temperaturas y los equilibrios
termodinámicos.
Se ha observado igualmente, en dispositivos
basados en la combustión directa del bromo en hidrógeno, según una
relación molar H_{2}/Br_{2} mayor que 1, y para los cuales no
se mantiene ninguna técnica de mezcla de los reactivos, una
inestabilidad de la llama de combustión, que se manifiesta,
principalmente, en una fuerte vacilación de esta a la salida del
quemador, que llega hasta un desprendimiento de la llama ("blow
off") de dicho quemador, lo que puede entrañar un riesgo de
explosión, una calidad de bromuro de hidrógeno gaseoso producido
fluctuante y un riesgo de retorno de la llama.
Además, tales llamas se alargan formando conos
que presentan en la base zonas en las que los reactivos son
susceptibles de escaparse sin ser quemados.
Esto perturba la composición del bromuro en el
hidrógeno y arrastra, principalmente, bromo residual hasta los
gases de combustión, lo que puede provocar una disminución
importante de la duración de vida de los quemadores, limitar la
gama de materiales utilizables y degradar la calidad del bromuro de
hidrógeno gaseoso, impidiendo así su utilización como reactivo para
síntesis aguas abajo (reacciones secundarias, coloraciones de los
productos) o bien para la preparación de soluciones puras de ácido
bromhídrico.
La patente FR 2 365 516 propone un procedimiento
que permite mejorar la estabilidad de la llama que resulta de la
combustión del bromo en el hidrógeno estabilizando una corriente
helicoidal de bromo en un recinto cilíndrico y a continuación en
inyectar hidrógeno radicalmente hacia el exterior de la corriente
helicoidal de bromo y en alimentar de manera continua, con la
corriente helicoidal de bromo y de hidrógeno, una llama en las
proximidades del recinto.
Este procedimiento, que utiliza un exceso molar
de hidrógeno del 2,6 %, conduce a un HBr gaseoso que contiene 300
ppm de bromo en volumen, lo que provoca todavía coloraciones de los
productos de síntesis aguas abajo así como los inconvenientes
anteriormente mencionados.
Además, la complejidad del quemador entraña una
falta de flexibilidad. De este modo, principalmente, en la
eventualidad en que se quiera acrecentar la capacidad de dicho
dispositivo, se disponen varios quemadores de manera adyacente en un
mismo
\hbox{recinto.}
En un montaje de este tipo no se puede evitar que
las llamas de los diferentes quemadores asciendan en paralelo
interfiriéndose y además esta disposición es prohibitiva para
obtener una buena distribución de los reactivos. Esta configuración
entraña, inevitablemente, una disminución del grado de
transformación del bromo, complica el control de la refrigeración
del HBr formado y aumentan los riesgos de explosión.
En la solicitud de patente DE 2738744, se
describe un dispositivo para realizar la combustión de bromo en
hidrógeno, que comprende una cámara de combustión, caracterizada por
su forma de tubo y un corte transversal que se agranda gradualmente
a partir del orificio del conducto de la citada cámara de
combustión. Este dispositivo presenta el inconveniente de ser poco
flexible con marcha pequeña, ser sensible al retorno de la llama y
proporcionar una calidad mediocre de HBr gaseoso (2.000 ppm en peso
de bromo).
Se ha encontrado ahora que se podía utilizar un
dispositivo tal como el que se describe mas adelante, en un
procedimiento para la fabricación de bromuro de hidrógeno por
combustión directa del bromo en hidrógeno, según la reacción
H_{2} + Br_{2} \rightarrow 2HBr,
consistiendo dicho procedimiento en efectuar sucesivamente las
etapas
siguientes:
- \ding{51}
- realizar en un recinto una mezcla íntima de hidrógeno y de un comburente,
- \ding{51}
- iniciar una llama a la salida de dicho recinto,
- \ding{51}
- reemplazar parcial o totalmente el comburente por una corriente de bromo, previamente vaporizado, con una relación molar H2/Br2 apropiada para mantener a la salida de dicho recinto y en una zona, denominada de combustión, una llama estable, que permita obtener una combustión completa del bromo en el hidrógeno,
- \ding{51}
- refrigerar el gas de combustión en una zona de refrigeración y a continuación
- \ding{51}
- recuperar una corriente gaseosa de bromuro de hidrógeno bajo una presión al menos igual a 1 bar absoluto y, preferentemente, bajo una presión comprendida entre 1,3 bares absolutos y 10 bares absolutos a una temperatura como máximo igual a 125ºC, preferentemente comprendida entre 40ºC y 125ºC.
Según la presente invención, se puede utilizar
como comburente cualquier mezcla constituida por un gas inerte
frente a los reactivos de la reacción de formación de HBr y por una
cantidad de oxígeno suficiente para poder conducir a una mezcla
combustible con el hidrógeno. Como gas inerte, se podrá utilizar
el nitrógeno. Preferentemente el comburente es el aire.
Según la presente invención, el comburente puede
reemplazarse total o parcialmente. En la eventualidad en que se
mantenga una cierta cantidad de comburente, esta cantidad puede
variar dentro de una amplia medida, que es función principalmente de
las impurezas orgánicas presentes en la corriente de bromo gaseoso
de alimentación, de las características dimensionales de la
instalación y de la utilización aguas abajo del HBr producido.
El hidrógeno y el comburente se introducen en
estado gaseoso en el recinto. Cuando la llama es iniciada, el
comburente es reemplazado por bromo gaseoso introducido a una
temperatura mayor que su temperatura de ebullición y,
preferentemente, comprendida entre 100 y 160ºC.
El hidrógeno se calentará ventajosamente de
forma previa a una temperatura comprendida como máximo igual a
150ºC y, preferentemente, comprendido entre 60 y 100ºC.
La presión en el recinto es al menos igual a 1
bar absoluto, preferentemente mayor que 1,3 bares absolutos y,
mejor todavía está comprendido entre 1,8 bares absolutos y 10 bares
absolutos.
No se saldrá del ámbito de la invención si la
presión fuese ligeramente inferior a la presión
\hbox{atmosférica.}
La relación molar H_{2}/Br_{2} es mayor que
1. Preferentemente, la relación molar H_{2}/Br_{2} es mayor que
1 y menor que 1,5. La solicitante ha comprobado que, en las
condiciones de reacción de la presente invención, el bromo se
consume instantáneamente de una manera casi completa.
La reacción del bromo y del hidrógeno va
acompañada por un desprendimiento de calor (12,3 kcalorías por mol
de HBr gaseoso formado), que eleva a mas de 1.600ºC la temperatura
de la llama de combustión en condiciones adiabáticas.
Según la presente invención, la refrigeración del
bromuro de hidrógeno formado comienza desde su formación en la zona
de combustión en función del exceso de hidrógeno y de la
refrigeración de la cámara de combustión, a continuación se prosigue
en una zona de refrigeración constituida de tal manera que la
temperatura descienda gradualmente en estas zonas y se aproxime a
60ºC, a la salida de la zona de refrigeración y que,
preferentemente, esté comprendida entre 40ºC y 125ºC. Esta
temperatura de salida puede adaptarse en función de las
solicitaciones de los dispositivos aguas abajo. La presión que
reina en dicha zona de refrigeración está comprendida,
preferentemente, entre 1,3 bares absolutos y 10 bares
absolutos.
El dispositivo según la presente invención, tal
como se ha representado esquemáticamente en la figura 1, comprende
sucesivamente:
- -
- un quemador (1) que comprende medios (2) para introducir el bromo y/o el comburente, medios (3) para introducir el hidrógeno y medios para poner en contacto dichos reactivos,
- -
- una cámara de combustión (4),
- -
- medios (5) para iniciar una llama,
- -
- medios (6) para refrigerar el gas de combustión (HBr),
- -
- medios de evacuación (7 y 8) de los gases de combustión (HBr),
- -
- órganos de seguridad (9) y (10).
Según la presente invención, el quemador (1) está
constituido por un recinto (E) vertical, en cuyo interior está
colocado un tubo cilíndrico vertical, tal como se ha representado
en la figura 2, constituido por:
- -
- una parte superior cilíndrica (A), abierta de longitud L1 y de diámetro D1,
- -
- una parte inferior cilíndrica (B), de longitud L2 y de diámetro D2, con D2>D1, cuya parte inferior (B) está terminada por una calota esférica (C). La parte (B) está dotada con orificios preferentemente inclinados (F).
Las partes (A) y (B) están reunidas por un
segmento esférico (S).
El recinto (E) está constituido por 4 zonas
\hbox{sucesivas:}
- -
- una zona cilíndrica (F) de altura h1 y de diámetro D3,
- -
- una zona troncocónica convergente (G) de altura h2 y de diámetros respectivamente D3 y D4 con D3>D4,
- -
- una zona cilíndrica (H) de altura h2 y de diámetro D4,
- -
- una zona troncocónica divergente (I), de altura H4 y de diámetros respectivamente D4 y D5 con D4>D5, h2<h4 y siendo D5 ventajosamente mayor que D3.
Los valores L1, L2, D1, D2, D3, D4, D5, h1, h2,
h3, h4 y el número de orificios (F) determinan la flexibilidad del
dispositivo. El técnico en la materia adaptará estos valores a la
capacidad requerida y a las solicitaciones de explotación de la
instalación.
Según la presente invención, el bromo y/o el
comburente se introducen por (2) directamente en el tubo vertical
en la parte superior de la parte cilíndrica (A) y el hidrógeno se
introduce por (3), preferentemente de una forma perpendicular al
tubo vertical y en el interior del volumen constituido por el
recinto (E) de dicho tubo vertical.
El recinto, así como el tubo vertical, pueden
estar constituidos por materiales refractarios o inertes frente a
los reactivos, tales como sílice o cuarzo, o también con un metal
que tenga una resistencia adaptada a la calidad de los reactivos,
tal como el níquel.
Según la presente invención, la base del quemador
emerge en la cámara de combustión (4) que, ventajosamente está
refrigerada.
Esta cámara de combustión está dotada con medios
(5) para iniciar la llama. La llama puede ser iniciada por un
órgano de encendido que aporte la energía necesaria para el
arranque. Este puede ser un pequeño quemador auxiliar por intermedio
de un respiradero (no representado en la figura 1).
Esta cámara de combustión puede estar constituida
por grafito impregnado con resinas fenólicas, por polímeros
fluorados o por carbono con una doble camisa externa de acero a
través de la cual puede circular un fluido caloportador.
Según la presente invención, el grafito
impregnado debe tener características de resistencia térmica,
mecánica y química adaptadas al procedimiento.
Esta cámara de combustión puede comprender,
igualmente, un encamisado interno sobre toda o parte de la altura
de dicha cámara. Este encamisado puede ser de cuarzo, de cerámica o
de cualquier otro material que permita la reflexión de las emisiones
radiantes de la llama y que favorezca el confinamiento del calor
en el seno de la cámara de combustión.
La zona de refrigeración (6) según la presente
invención está constituida por una camisa de acero en la que se
encuentran apilados bloques de grafito impregnado.
Según la presente invención, estos bloques están
constituidos por canales axiales a través de los cuales circula el
gas de combustión, y por canales radiales a través de los cuales
circula agua o una salmuera fría o un fluido caloportador.
Según la presente invención, el número de bloques
a utilizar puede variar dentro de una amplia medida. Se ha
calculado de forma que la temperatura de los gases de combustión,
que llegan hasta el bote inferior 8 sea como máximo igual a 125ºC y
que, preferentemente, esté comprendido entre 40ºC y 60ºC.
Según la presente invención, los medios de
evacuación (8) de los gases de combustión (HBr) están constituidos
por un bote inferior, principalmente de PVDF, zunchado con una
cubierta externa de acero.
Este bote está equipado con una salida lateral
(7) para el gas producido y con órganos de seguridad, tales como un
disco de rotura (9) que está en unión con un
para-chispas (10).
Según la presente invención, la cámara de
combustión está equipada, ventajosamente, con uno o varios
respiraderos situados lo mas cerca posible de la llama. Estos
respiraderos pueden permitir, principalmente, el control visual o
instrumentado de la llama y la introducción de medios de
encendido.
Este procedimiento, según la invención, puede
llevarse a cabo igualmente por medio de un dispositivo particular,
tal como se ha representado esquemáticamente en las figuras 3A y
3B.
En este dispositivo, se ha intercalado en el seno
de la zona de refrigeración (6) una etapa de acabado (11) que puede
estar dotada con circuito de puenteado (12) (figura 3B).
Esta etapa de acabado está constituida por una
camisa de acero petrificado, en la que se encuentra una carga
catalítica tal como carbón activo.
Según esta variante, la temperatura del gas que
entra en esta etapa de acabado puede variar dentro de una amplia
medida. Como máximo esta temperatura es igual a 300ºC y,
preferentemente, comprendida entre 200ºC y 300ºC.
Este procedimiento según la invención presenta
una gran flexibilidad, al mismo tiempo que asegura una gran
seguridad de funcionamiento y una buena operabilidad.
Para un dimensionado dado de la cámara de
combustión y de la zona de refrigeración, pueden hacerse variar,
dentro de una amplia medida, los caudales de entrada de los
reactivos. Esto está permitido debido a que se puede cambiar
fácilmente el quemador.
Este procedimiento presenta también la ventaja de
conducir a un bromuro de hidrógeno muy puro, que tiene un contenido
ponderal en bromo como máximo igual a 100 ppm, a una presión
suficiente, lo que permite su utilización bien como reactivo en
síntesis orgánica, o bien para preparar soluciones de HBr puro sin
la utilización de medios costosos de recompresión ni de
purificación.
Además, este procedimiento permite obtener gases
residuales sin bromo.
El ejemplo que sigue ilustra la invención.
Se utiliza un generador tal como el que se ha
representado en la figura 1, que comprende:
- -
- un quemador, tal como el que se ha esquematizado en la figura 2, constituido por un recinto vertical de cuarzo (E), en cuyo interior se encuentra un tubo vertical,
\vskip1.000000\baselineskip
- -
- una cámara de combustión de diámetro igual a 250 mm, constituida por grafito impregnado con carbono y con una altura igual a 1.200 mm.
Esta cámara está refrigerada con agua a una
temperatura de entrada igual a 28ºC.
- -
- una zona de refrigeración, dotada con 5 bloques de grafito impregnado GRAPHYLOR(r) tipo HB comercializado por la Sociedad Carbone Lorraine, refrigerado por medio de una circulación de agua,
- -
- un bote (8) de PVDF enzunchado,
- -
- una evacuación (7),
- -
- un disco de rotura (9) y un para-chispas (10).
El generador está equipado con dos respiraderos,
dispuestos sobre las paredes de la cámara de combustión al nivel de
la parte baja del quemador.
El dimensionado del equipamiento anteriormente
mencionado, ha sido determinado para producir, por día, una
cantidad de bromuro de hidrógeno puro que va desde 1,4 hasta 9,6
toneladas.
En régimen establecido, se alimenta el quemador
con los reactivos siguientes:
- \ding{51}
- hidrógeno:
- -
- caudal: 5 kg/hora
- -
- presión: 3 bares absolutos
- -
- temperatura: 80ºC.
La llama es iniciada por medio del dispositivo
(5) constituido por un quemador piloto H2/aire que proyecta una
llama por uno de los 2 respiraderos.
Una vez iniciada la llama, se substituye la
corriente de aire por una corriente de bromo gaseoso:
- -
- caudal: 395 kg/h,
- -
- presión: 3 bares
- -
- temperatura: 140ºC
- -
- contenido en agua: <0,01 %
- -
- contenido en cloro < 0,05 %.
Puede observarse a través del respiradero el
aspecto de la llama. Una célula adaptada sobre uno de los
respiraderos permite indicarnos con precisión las proporciones de
los reactivos de combustión (color de la llama) y, como
consecuencia, nos permite ajustar los caudales.
El generador funciona en continuo produciendo 400
kg/h de HBr gaseoso, siendo al menos 399,9 kg de HBr puro que sale
en (7) a 40ºC y bajo una presión de 1,8 bares absolutos. El bromuro
de hidrógeno obtenido no está coloreado y contiene, en promedio,
menos de 100 mg de bromo por kg de HBr.
Claims (16)
1. Dispositivo para la fabricación de bromuro de
hidrógeno por combustión directa del bromo en hidrógeno,
caracterizado porque comprende, sucesivamente:
- -
- un quemador (1), que comprende medios (2) para introducir el bromo y/o el comburente, medios (3) para introducir el hidrógeno y medios para poner en contacto dichos reactivos, estando constituido dicho quemador por un recinto vertical (E), en cuyo interior está colocado un tubo cilíndrico vertical constituido por una parte superior cilíndrica (A) abierta, de longitud L1 y de diámetro D1, unida con una parte inferior cilíndrica (B) de diámetro D2, con D2>D1, por un segmento esférico (S), cuya parte inferior (B) comprende orificios inclinados (F) y está terminada por una calota esférica (C), comprendiendo dicho recinto 4 zonas sucesivas:
- -
- una zona cilíndrica (F) de altura h1 y de diámetro D3,
- -
- una zona troncocónica divergente (G) y de altura h2 y de diámetros respectivamente D3 y D4 con D3>D4,
- -
- una zona cilíndrica (H) de altura h3 y de diámetro D4, y
- -
- una zona troncocónica divergente (I), de altura h4 y de diámetro respectivamente D4 y D5 con D4<D5, h2<h4 y D5>D3;
- -
- una cámara de combustión (4),
- -
- medios (4) para iniciar una llama,
- -
- medios (6) para refrigerar los gases de combustión,
- -
- medios de evacuación (7 y 8) de los gases de combustión, y
- -
- órganos de seguridad (9) y (10).
2. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque la base del quemador emerge en la cámara de
combustión (4).
3. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque la cámara de combustión (4) está constituida
por grafito impregnado con carbono.
4. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque la cámara de combustión comprende sobre la
totalidad o una parte de la altura, un encamisado interno.
5. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque la zona de refrigeración está constituida por
una camisa de acero en la que se encuentran apilados bloques de
grafito impregnado, estando constituidos dichos bloques por canales
axiales, a través de los cuales circulan los gases de combustión y
por canales radiales, a través de los cuales circula agua.
6. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque está intercalada una etapa de acabado,
constituida por una doble camisa de acero, en la que se encuentra
una carga catalítica, en el seno de la zona de refrigeración
(6).
7. Dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado porque la carga catalítica es carbón activo.
8. Dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado porque la temperatura de los gases que entran en la
etapa de acabado es, al menos, igual a 300ºC.
9. Utilización del dispositivo según una de las
reivindicaciones 1 a 8, para realizar un procedimiento de
fabricación de bromuro de hidrógeno por combustión directa del bromo
en hidrógeno, consistiendo dicho procedimiento en efectuar
sucesivamente las etapas siguientes:
- -
- la realización, en un recinto, de un mezclado íntimo de hidrógeno y de comburente,
- -
- la iniciación de una llama a la salida de dicho recinto,
- -
- la substitución parcial o total del comburente de una corriente de bromo, previamente vaporizado, con una relación molar H_{2}/Br_{2} apropiada para mantener a la salida de dicho recinto y en una zona denominada de combustión, una llama estable, que permita obtener una combustión completa del bromo en el hidrógeno,
- -
- la refrigeración de los gases de combustión en una zona de refrigeración, y a continuación
- -
- la recuperación de una corriente gaseosa de bromuro de hidrógeno bajo una presión al menos igual a 1 bar absoluto y a una temperatura al menos igual a 125ºC y, preferentemente, comprendida entre 40ºC y 125ºC.
10. Utilización según la reivindicación 9,
caracterizada porque el comburente es reemplazado totalmente
por una corriente de bromo.
11. Utilización según la reivindicación 9,
caracterizada porque el comburente es reemplazado
parcialmente por una corriente de bromo.
12. Utilización según la reivindicación 9,
caracterizada porque el comburente es el aire.
13. Utilización según la reivindicación 9,
caracterizada porque la presión en el recinto es al menos
igual a 1 bar absoluto, preferentemente mayor que 1,3 bares
absolutos y, mejor todavía, está comprendida entre 1,8 bares
absolutos y 10 bares absolutos.
14. Utilización según la reivindicación 9,
caracterizada porque la relación molar H2/Br2 es mayor que 1
y menor que 1,5.
15. Utilización según la reivindicación 9,
caracterizada porque la presión que reina en la zona de
refrigeración es al menos igual a 1,3 bares absolutos y,
preferentemente, está comprendida entre 1,3 bares absolutos y 10
bares absolutos.
16. Utilización según la reivindicación 9,
caracterizada porque se recupera una corriente gaseosa de
bromuro de hidrógeno bajo una presión comprendida entre 1,3 bares
absolutos y 10 bares absolutos, y a una presión comprendida entre
40ºC y 60ºC.
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