[go: up one dir, main page]

EP0885975A1 - Procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou ruban métallique - Google Patents

Procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou ruban métallique Download PDF

Info

Publication number
EP0885975A1
EP0885975A1 EP97401363A EP97401363A EP0885975A1 EP 0885975 A1 EP0885975 A1 EP 0885975A1 EP 97401363 A EP97401363 A EP 97401363A EP 97401363 A EP97401363 A EP 97401363A EP 0885975 A1 EP0885975 A1 EP 0885975A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
substrate
temperature
bath
alloy
steel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP97401363A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Tatjana Berce
Jean-François Ricard
Guy Negaty-Hindi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
M3d SA
Original Assignee
M3d SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by M3d SA filed Critical M3d SA
Priority to EP97401363A priority Critical patent/EP0885975A1/fr
Publication of EP0885975A1 publication Critical patent/EP0885975A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
    • C21D9/54—Furnaces for treating strips or wire
    • C21D9/56—Continuous furnaces for strip or wire
    • C21D9/58—Continuous furnaces for strip or wire with heating by baths
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/004—Heat treatment of ferrous alloys containing Cr and Ni

Definitions

  • the present invention relates to a method of treatment continuous thermal of a metal wire or ribbon, whereby the wire or ribbon is passed through heating means protected from elements liable to react with the metal of the wire or ribbon, to obtain a transformation of its microstructure.
  • heat treatment is meant the operations of annealing of metals or alloys including in particular austenitization in the case of carbon steel.
  • annealing can be used to change the microstructure to improve the drawing for example or recrystallize the microstructure after the drawing.
  • Others complete steel annealing operations can be used to dissolve carbides in order to give it a better mechanical resistance.
  • EP-A1-0 329 611 has already proposed a method of continuous coating of a threadlike steel substrate that we preheat in a neutral atmosphere, then we passed through a copper or copper alloy bath to put it on. Given the melting temperature of the copper, the steel wire is brought to its austenitization temperature, so that the wire thus coated and cooled with controlled manner according to the well-known TTT curve, transforms austenite into perlite in order to preserve over its malleability. Given the necessary conditions the coating of the wire and the adhesion of the copper or of copper alloy, the wire is preheated to a temperature relatively close to that of metal melting coating. This preheating is carried out by induction in a neutral atmosphere.
  • the inventors of the present invention have discovered that it was possible to solve both the problem of control of the heating time, as well as that of the stability and temperature control, using the present process.
  • the continuous heat treatment process a metal wire or ribbon mentioned above is characterized in that said means heating to bring said filiform metallic substrate at its heat treatment temperature are made up of a bath of a molten metal or alloy whose temperature of fusion is at least equal to the temperature of said treatment thermal and the duration of stay of said substrate is fixed in said bath so that the metal or alloy of this bath is either practically completely dissolved from the surface of said substrate.
  • the present invention also relates to a use of this proceed for austenitization and coating of steel-like substrates by copper or an alloy copper with higher melting temperature at conventional austenitization temperature of steel of the substrate.
  • the invention particularly relates to the austenitization of steel wire or ribbon preferably using silver or a molten silver alloy to make the bath steel wire heating. It turns out that silver is one of the few metals that does not react with steel and whose melting temperature (960 ° C) is close the usual autenitization temperature (950 ° C). In in addition, silver has excellent thermal conductivity, so it is also, from this point of view, one of the best possible candidates to reduce the heating time.
  • this same processing method can be used for other heat treatments of annealing or releasing internal tensions, for others metals than carbon steel and with other baths of treatment that money
  • Table I below indicates the size of austenite grains as a function of the heating temperature and the time during which the wire remains in the silver bath.
  • the wire temperature was measured using a thermocouple and recorded as a function of time. After the heating period, the wire is immediately soaked in a bath of molten lead for its isothermal transformation at 650 ° C, in order to determine the size of the austenite grains.
  • Grain size ( ⁇ m) 1 1100 5.2 34.6 2 1050 4.0 24.0 3 1050 5.6 32.8 4 1000 4.2 22.4 5 1000 4.5 30.8 6 1000 7.6 33.8 7 980 4.9 21.8 8 980 7.0 22.2
  • the temperature holding times are The following: 1100 ° C ⁇ 2.9s 1050 ° C ⁇ 4.3s 1000 ° C ⁇ 6.6s 980 ° C ⁇ 11.2s
  • FIG 1 illustrates the device used for setting continuous use of the process which is the subject of the present invention.
  • the cylindrical crucible is made of a graphite tube 1, the two ends of which are fixed to plugs in graphite 2, 3 respectively closing the inlet and the outlet from the crucible.
  • Each graphite plug 2, 3 is crossed by an inlet conduit 4, respectively outlet 5, parallel to the axis of revolution of cylinder 1, but located at a higher level.
  • Each cap 2, 3 is housed in a cover of refractory material 6, respectively 7, all two crossed by conduits 4, respectively 5.
  • These covers 6, 7 are also used for mounting a second tube 8 alumina, surrounding the graphite tube 1 concentrically by leaving a space 9 between them.
  • the level of inlet and outlet ducts 4, 5 defines the level of the cash 10 inside the crucible 1.
  • Three openings 11, 12, 13 are formed along the upper part of tubes 1 and 8, one 11 located towards entrance 4 of crucible 1, the second 12 in the center and the third 13 to the outlet duct 5.
  • a piston, formed a graphite rod 14 housed in an alumina tube 15 is mounted in each opening 11, 12 and 13.
  • the end of the graphite rod has an inverted V-shaped section, whose line formed by the junction of the two branches of the V is parallel to the longitudinal axis of tubes 1 and 8.
  • FIG. 2 illustrates a variant implementation of the process to prevent any coating of the steel wire austenitized with silver from the heating bath 10.
  • a wiping tube 16 the internal diameter of which is a few hundredths of a millimeter larger than that of the steel wire to be austenitized, is housed in the outlet duct 5 passing through the graphite plug 3 and the cover alumina 7.
  • the crucible 1 can be used for heating steel wire to its temperature austenitization, maintaining the wire at this temperature being obtained in an oven 17, supplied with neutral gas, by example of argon, communicating with the outlet of crucible 1 by a quartz tube 18.
  • This variant is not necessarily associated with the wiping tube 16, in particular if one increases the residence time or in the case of an oxidized wire.
  • this wiping tube is not necessarily linked to the use of an oven 17. It should be noted that the tube wiping 16 is especially useful in the conditions of laboratory in which the tests were carried out. he aims to prevent more or less solidified money is not entrained by the wire, between the exit of the bath 10 of molten silver and the exit from crucible 1.
  • the wire speed is 4m / min.
  • the diameter of the crucible is 28 mm
  • its length 420 mm the height of the silver bath of 20 mm
  • the distance between openings 11 and 13 being 265 mm for a crucible 420 mm long.
  • the crucible 1 is heated by a high-frequency heating, power 25 kW, 300 kHz.
  • the measured hardness of 374 Hv is increased by the fact that the air cooling speed increases the content of bainite.
  • the tensile strength is 1188 MPa and the elastic limit is 741 MPa. Elongation at break is 8.3% and the section reduction rate is 49.2%. No money was found on the wire.
  • the running speed of the same wire, cleaned beforehand, is 12 m / min, its austenization time is 5.7s, i.e. 2.1s in crucible 1 and the rest of the time in the outlet duct 5, in the duct 18 connecting the outlet from the crucible to the oven 17 and in the latter.
  • the temperatures in the inlet duct, in the inlet area, in the center of the crucible, in the outlet area and in the output are 1070, 1000, 971, 1056 and 1056 ° C.
  • the temperature of the oven 17 is fixed at 1050 ° C.
  • the photos of the microstructure of this sample have showed large grains of perlite but grains of austenite smaller. It is possible that the desired microstructure is not completely obtained from the fact that the total time (heating time and holding time) is less than the time of 6.1-6.3 s defined during tests not previously mentioned.
  • the hardness is 375 Hv.
  • the tensile strength is 1122 MPa and the limit elastic is 685 MPa.
  • the elongation at break is 9.4% and the section reduction rate is 60.3%.
  • the wire running speed is 10.90 m / min, from so that the heating and holding time the total is 6.2 s. Part of the holding time in temperature is obtained in an oven. Temperatures inlet plug 2, from the inlet zone, from the center of the crucible, of the outlet zone and the outlet plug 3, are 1076, 1059, 1019, 1056 and 1056 ° C respectively. The cooling temperature 1 cm and 20 cm from the outlet of the oven whose temperature is 1050 ° C are respectively from 961 and 894 ° C. The cooling rate is 56.3 ° C / s.
  • the sample has a homogeneous microstructure with a fine perlite, little fine proeutectoid ferrite around limits of the austenite grains and probably a little bit of upper bainite.
  • the residence time at 1050 ° C in the oven 17 proved sufficient to guarantee complete dissolution of cementite and the homogenization of the structure.
  • the hardness of the sample is 373 Hv, its resistance the tensile strength is 1118 MPa and the elastic limit of 661 MPa.
  • the elongation rate at break is 9.1% and the section reduction rate is 57.4%. This sample has virtually no deposit of money.
  • the parameters relating to the heating and holding times in temperature are expected to change depending on the composition of the steel, in particular according to its content made of carbon and the section of wire or ribbon.
  • it is a speed adopted for the realization of a prototype line, which is therefore expected to increase during industrialization of the process, to reach a speed comparable to that of state-of-the-art processes, or even better.
  • the wire patenting stage after the austenitization phase is not part of the present invention.
  • patenting with controlled cooling and keeping the wire at a temperature of 560 ° C to 650 ° C for a time depending on its composition and its carbon content was made by passing the wire through a lead bath in fusion. In continuous testing, cooling has been done in the air.
  • the austenitization process can be used in the continuous coating process a steel-like substrate, for preheating of this substrate and simultaneously austenitize it, then bring it to the temperature necessary for coating the substrate, as described in EP-A1-0 329 611. In this case, it would obviously be necessary to take account of the passage time wire in copper or molten brass for austenitization time.
  • the heating process also allows better control the heating temperature and maintain the wire away from air. Since we gain a operation by combining the method according to the invention with that described in EP-A1-0 329 611, since the heat communicated to the wire or ribbon to austenitize it is then used for preheating this wire or ribbon for the coating operation according to this EP-A1-0 329 611, we gain time, energy and space.
  • This annealing treatment is applied to a 0.5mm wire diameter in austenitic stainless steel to give it maximum corrosion resistance and softening by soaking it in a silver bath whose temperature was around 1050-1120 ° C and the treatment time between 30 and 60s. The speed was 0.4 to 0.6m / min.
  • 0.25mm cold drawn molybdenum wire was annealed at 1200 ° C in a copper bath to recrystallize it to make it ductile. The duration of treatment was about 4 minutes. Annealing was done by raising the temperature wire in the copper bath and holding it then in temperature, after redissolution of the copper, in an oven. The speed was 0.2m / min.
  • a 5mmx0.25mm molybdenum tape was annealed to remove internal tensions (without recrystallization) in a silver bath and then in an oven whose temperature is maintained at 990 ° C. Total duration of treatment was 3min. The ribbon speed was around 0.3m / min.
  • 0.5mm diameter nickel alloy wire sold under the trade name Inconel 600 has been fully annealing in a silver bath at around 1050 ° C.
  • the weather annealing was between 1 and 2 min.
  • the speed was from 0.2 to 0.3m / min.
  • the same yarn has been processed for to remove internal tensions in a silver bath to 1010 ° C.
  • the duration of treatment was approximately 0.6 s.
  • Speed wire was 2m / min.
  • the wire speed was around 2m / min.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Treatment Of Strip Materials And Filament Materials (AREA)

Abstract

Ce procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou d'un ruban métallique consiste à faire passer ce fil ou ce ruban dans un bain d'argent ou d'un autre métal en fusion non susceptible de réagir avec le métal ou l'alliage du fil ou du ruban. Ce métal en fusion est chauffé à une température appropriée au traitement requis et la durée de passage dans ce bain est choisie pour permettre d'atteindre une microstructure homogène du fil ou du ruban. Après la phase de chauffage proprement dite, le fil ou ruban métallique peut être maintenu en température dans un four alimenté en gaz neutre.

Description

La présente invention se rapporte à un procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou ruban métallique, selon lequel on fait passer le fil ou ruban à travers des moyens de chauffage à l'abri d'éléments susceptibles de réagir avec le métal du fil ou ruban, pour obtenir une transformation de sa microstructure.
Par traitement thermique, on entend les opérations de recuit des métaux ou alliages comprenant notamment l'austénitisation dans le cas de l'acier au carbone. Pour d'autres métaux ou alliages, le recuit peut servir à changer la microstructure pour améliorer le tréfilage par exemple ou pour recristalliser la microstructure après le tréfilage. D'autres opérations de recuit complet de l'acier peuvent servir à dissoudre les carbures en vue de lui conférer une meilleure résistance mécanique.
On a déjà proposé dans le EP-A1-0 329 611 un procédé de revêtement en continu d'un substrat filiforme d'acier que l'on préchauffe dans une atmosphère neutre, puis que l'on fait passer dans un bain de cuivre ou d'alliage de cuivre pour le revêtir. Compte tenu de la température de fusion du cuivre, le fil d'acier est amené à sa température d'austénitisation, de sorte que le fil ainsi revêtu et refroidi de manière contrôlée en fonction de la courbe TTT bien connue, permet de transformer l'austénite en perlite afin de conserver au fil sa malléabilité. Etant donné les conditions nécessaires au revêtement du fil et à l'adhérence du cuivre ou de l'alliage de cuivre, le fil est préchauffé jusqu'à une température relativement proche de celle de fusion du métal de revêtement. Ce préchauffage est réalisé par induction dans une atmosphère neutre.
L'inconvénient de ce procédé de préchauffage réside dans le fait qu'il est très difficile, par ce moyen, de déterminer avec précision le temps de préchauffage et la température du fil ainsi chauffé. Or l'austénitisation est fonction de la température ainsi que de la durée pendant laquelle l'acier a été porté et maintenu à cette température. En outre, le chauffage dans un four est relativement lent, de sorte que si l'on désire disposer d'un procédé travaillant à une vitesse industrielle économiquement rentable, par exemple 30 m/min qui est une vitesse usuelle, il faut utiliser un four très long pour monter en température et maintenir le fil à la température désirée durant plusieurs secondes encore.
Les inventeurs de la présente invention ont découvert qu'il était possible de résoudre à la fois le problème du contrôle du temps de chauffage, ainsi que celui de la stabilité et du contrôle de la température, grâce au présent procédé.
A cet effet, le procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou ruban métallique susmentionné, selon la présente invention, est caractérisé en ce que lesdits moyens de chauffage pour amener ledit substrat métallique filiforme à sa température de traitement thermique sont constitués par un bain d'un métal ou alliage en fusion dont la température de fusion est au moins égale à la température dudit traitement thermique et on fixe la durée de séjour dudit substrat dans ledit bain pour que le métal ou alliage de ce bain se soit pratiquement complètement dissout de la surface dudit substrat.
La présente invention a également pour objet une utilisation de ce procéder pour l'austénitisation et le revêtement de substrats filiformes d'acier par du cuivre ou un alliage de cuivre dont la température de fusion est supérieure à la température conventionnelle d'austénitisation de l'acier du substrat.
L'invention a notamment pour objet l'austénitisation de fils ou rubans d'acier en utilisant de préférence de l'argent ou un alliage d'argent en fusion pour réaliser le bain de chauffage du fil d'acier. Il se révèle en effet, que l'argent est l'un des rares métaux ne réagissant pas avec l'acier et dont la température de fusion (960°C) est proche de la température habituelle d'auténitisation (950°C). En outre, l'argent a une excellente conductivité thermique, de sorte qu'il est aussi, de ce point de vue, l'un des meilleurs candidats possibles pour réduire le temps de chauffage.
Comme on pourra également le voir à la lumière de la description qui va suivre, ce même procédé de traitement peut être utilisé pour d'autres traitements thermiques de recuit ou de relâchement de tensions internes, pour d'autres métaux que l'acier au carbone et avec d'autres bains de traitement que l'argent
Les tests réalisés au cours des essais sur de l'acier ont utilisé du fil d'acier de 1,3mm de diamètre, de qualité AISI 1070 dont la composition en poids est la suivante:
C: 0,70-0,75
Mn: 0,45-0,55
Si: 0,10-0,25
Selon les diagrammes de Orlich (J.), Rose (A.), et Wiest (P.), tirés de: Atlas zur Wärmebehandlung der Stähle, Vol. 3, 1973, Verlag Stahleisen m.b.H., il ressort que durant le chauffage en continu, la vitesse de chauffage est de première importance parce qu'elle détermine la température d'austénitisation à laquelle on obtient une microstructure homogène. Il ressort que plus la vitesse de chauffage est élevée, plus la température de chauffage doit être élevée pour obtenir de l'austénite homogène. Pour un acier à 0,7% de carbone et une vitesse de chauffage de 400°C/s, on obtient une structure homogène sans temps de séjour à la température de chauffage, lorsque la température est de 1000°C ou plus. A des températures inférieures et avec la même vitesse de chauffage, un séjour à température isotherme est nécessaire afin d'obtenir la transformation de l'austénite non-homogène en austénite homogène. Le séjour de l'acier à des températures élevées, durant un temps trop long, génère une croissance des grains d'austénite.
Le tableau I ci-dessous indique la dimension de grains d'austénite en fonction de la température de chauffage et du temps pendant lequel le fil reste dans le bain d'argent. La température du fil à été mesurée à l'aide d'un thermocouple et enregistrée en fonction du temps. Après la période de chauffage, le fil est immédiatement trempé dans un bain de plomb fondu pour sa transformation isotherme à 650°C, afin de déterminer la dimension des grains d'austénite.
Echantillon N° Temp. bain Ag (0°C) Temps de maintien en température (s) Dimension de grain (µm)
1 1100 5,2 34,6
2 1050 4,0 24,0
3 1050 5,6 32.8
4 1000 4,2 22,4
5 1000 4,5 30,8
6 1000 7,6 33,8
7 980 4,9 21,8
8 980 7,0 22,2
Il ressort de ce tableau I que pour un temps de maintien en température donné, une augmentation de la température d'austénitisation provoque une croissance de la taille des grains. Pour un temps de séjour de 5 secondes et un ΔT (Ex.1-Ex.7) de 120°C, l'augmentation de la taille de grain est ≈59%. De même, à une température d'austénitisation donnée, un temps de séjour plus long engendre aussi une augmentation de la taille de grain. Pour T=1000°C, Δt (Ex.6-Ex.4) de 3,4s, la taille de grain augmente de ≈51%. A 980°C, ce phénomène n'est pas aussi important du fait que la croissance de grain prend plus de temps.
L'observation de la microstructure des fils transformés de manière isotherme a montré l'influence du temps de séjour à chaque température d'austénitisation. A chacune d'elle, il existe un temps minimum après lequel la microstructure devient plus homogène. A des temps inférieurs à celui-ci, on observe une quantité plus grande de petites colonies de perlite probablement non résolue.
En se basant sur les deux critères que sont la plus faible taille de grain (conduisant à une meilleure étirabilité) et l'homogénéité de la microstructure, on peut en conclure que les temps de maintien en température, en plus du temps de chauffage, sont les suivants:
1100°C ≈2,9s
1050°C ≈4,3s
1000°C ≈6,6s
980°C ≈11,2s
Dans le tableau II qui suit, on reprend les mêmes températures du bain d'argent fondu, assorties de différents temps de maintien en température qui s'ajoutent au temps de montée en température du fil qui est de l'ordre de 2 secondes, et on donne le taux de réduction de la section du fil après un test de traction.
Echantillon N° Température d'austénitisation (°C) Temps de maintien en température (s) Réduction de section (%)
1 1100 2,1 43,6
2 2,9 43,6
3 4,9 46,4
4 1050 2,2 51,9
5 4,3 51,9
6 7,0 49,2
7 1000 4,0 54,5
8 3,6 54,5
9 9,8 51,9
10 980 1,8 57,1
11 4,7 57,1
12 7,2 54,5
13 10,0 57,1
On peut constater que dans la majorité des cas, à une température donnée, le taux de réduction de section diminue fortement en fonction de l'augmentation du temps de maintien en température. Il se confirme que ce taux de réduction de section est essentiellement fonction de la dimension des grains d'austénite, elle-même dépendante du temps de maintien en température et de la température.
En se basant essentiellement sur les observations de la microstructure et du taux de réduction de la section du fil, on peut sélectionner les paramètres suivants pour l'austénitisation du fil d'acier susmentionné:
  • bain d'austénitisation: argent en fusion
  • temps de chauffage du fil: 2s
  • température d'austénitisation:1050°C ou un peu moins
  • temps de maintien en température: 4,1-4,3s
Les exemples qui précèdent ont tous été réalisés de façon non continue sur des échantillons de longueur déterminée, dans le but de définir les paramètres nécessaires à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Il est bien entendu cependant, que l'une des applications particulièrement intéressante de ce procédé est son utilisation dans un processus continu, sur un fil ou ruban d'acier sans fin défilant en continu. Nous allons expliquer maintenant, à l'aide du dessin schématique annexé, comment on peut, à titre d'exemple, mettre en oeuvre le procédé objet de la présente invention de façon continue.
Il y a lieu de relever que le temps de passage du fil ou ruban dans le bain de métal en fusion est appelé à varier suivant l'état de surface de ce fil au moment du traitement. Si ce fil à été préalablement nettoyé en vue de le débarrasser de ses oxydes, il est nécessaire d'augmenter ce temps de passage pour permettre à l'argent de se redissoudre afin qu'il ressorte pratiquement sans argent. Par contre, si le fil est oxydé, l'argent n'adhère pas et il n'y a pas besoin d'allonger le temps de passage dans le bain au-delà du temps de montée en température.
  • La figure 1 est une vue en coupe du dispositif de chauffage du fil d'acier dans le métal liquide;
  • La figure 2 est une vue partielle en coupe de la figure 1 où la sortie du dispositif de chauffage est associée à un four;
  • La figure 3 est une vue en coupe transversale selon la ligne III-III de la figure 1.
    • La figure 1 illustre le dispositif utilisé pour la mise en oeuvre en continu du procédé objet de la présente invention. Le creuset cylindrique est formé d'un tube de graphite 1 dont les deux extrémités sont fixées à des bouchons en graphite 2, 3 fermant respectivement l'entrée et la sortie du creuset. Chaque bouchon de graphite 2, 3 est traversé par un conduit d'entrée 4, respectivement de sortie 5, parallèles à l'axe de révolution du cylindre 1, mais situés à un niveau plus élevé. Chaque bouchon 2, 3 est logé dans un couvercle en matériau réfractaire 6, respectivement 7, tous deux traversés par les conduits 4, respectivement 5. Ces couvercles 6, 7 servent aussi au montage d'un second tube 8 en alumine, entourant le tube de graphite 1 de manière concentrique en ménageant un espace 9 entre eux. Le niveau des conduits d'entrée et de sortie 4, 5 définit le niveau de l'argent liquide 10 à l'intérieur du creuset 1.
    Trois ouvertures 11, 12, 13, sont ménagées le long de la partie supérieure des tubes 1 et 8, l'une 11 située vers l'entrée 4 du creuset 1, la deuxième 12 au centre et la troisième 13 vers le conduit de sortie 5. Un piston, formé d'une tige de graphite 14 logée dans un tube d'alumine 15 est monté dans chaque ouverture 11, 12 et 13. L'extrémité de la tige de graphite a une section en forme de V inversé, dont la ligne formée par la jonction des deux branches du V est parallèle à l'axe longitudinal des tubes 1 et 8. Ces pistons servent à maintenir le fil d'acier à austénitiser au-dessous du niveau de l'argent en fusion 10.
    La figure 2 illustre une variante de mise en oeuvre du procédé destinée à empêcher tout revêtement du fil d'acier austénitisé par de l'argent du bain de chauffage 10. A cet effet, un tube d'essuyage 16, dont le diamètre interne est de quelques centièmes de millimètres plus grand que celui du fil d'acier à austénitiser, est logé dans le conduit de sortie 5 traversant le bouchon de graphite 3 et le couvercle d'alumine 7.
    Dans une autre variante encore, le creuset 1 peut être utilisé pour le chauffage du fil d'acier à sa température d'austénitisation, le maintien du fil à cette température étant obtenu dans un four 17, alimenté en gaz neutre, par exemple de l'argon, communiquant avec la sortie du creuset 1 par un tube de quartz 18. Cette variante n'est pas obligatoirement associée au tube d'essuyage 16, notamment si on augmente le temps de séjour ou dans le cas d'un fil oxydé. De même, ce tube d'essuyage n'est pas obligatoirement lié à l'utilisation d'un four 17. Il est à noter que le tube d'essuyage 16 a surtout une utilité dans les conditions de laboratoire dans lesquelles se sont déroulés les essais. Il a pour but d'empêcher que de l'argent plus ou moins solidilié ne soit entraíné par le fil, entre la sortie du bain 10 d'argent en fusion et la sortie du creuset 1. On pourrait cependant remédier à cet inconvénient en modifiant le creuset et/ou en modifiant les conditions de chauffage. Au lieu de chauffer tout le creuset par induction, comme on l'a fait dans le prototype de laboratoire, on pourrait chauffer une certaine portion du creuset, adjacente à l'extrémité de sortie 3, à l'aide d'un four électrique, susceptible de donner des conditions de chauffage plus homogènes, réduisant ainsi le risque de solidification de l'argent à la surface du fil.
    Dans les exemples réalisés à l'aide du dispositif que l'on vient de décrire, la vitesse du fil est de 4m/min., le diamètre du creuset est de 28 mm, sa longueur de 420 mm, la hauteur du bain d'argent en fusion de 20 mm et la distance entre les ouvertures 11 et 13 étant de 265 mm pour un creuset de 420 mm de long. Le creuset 1 est chauffé par un chauffage haute-fréquence, puissance 25 kW, 300 kHz.
    Les exemples qui vont suivre sont représentatifs des résultats obtenus en continu à l'aide du procédé selon l'invention, mis en oeuvre avec l'équipement de laboratoire décrit ci-dessus.
    Exemple 14
    On a fait défiler un fil d'acier, nettoyé au préalable, de la composition susmentionnée de 1,32 mm de diamètre dans le creuset 1 à la vitesse de 3,37 m/min. La température du bouchon d'entrée est de 993°C, celle de l'argent dans la zone d'entrée est de 989°C, au milieu, de 986°C, dans la zone de sortie de 1060°C et celle du bouchon de sortie 3, de 1066°C. Le conduit de sortie 5 est muni du tube d'essuyage 16. Dans cet exemple, on n'a pas utilisé de four 17 à la sortie du bain d'argent, c'est-à-dire que tout le processus d'austénitisation s'est déroulé dans l'argent en fusion. La température, 1 cm après la sortie du creuset est de 994°C et à 20 cm, de 758°C. La vitesse de refroidissement dans l'air est de 66,3°C/s.
    La microstructure de cet échantillon est homogène malgré le fait que la température au centre du creuset est basse (986°C). Cette basse température est probablement compensée par une température plus élevée dans la zone de sortie et dans le conduit de sortie 5 (1060-1066°C).
    La dureté mesurée de 374 Hv est accrue du fait que la vitesse de refroidissement à l'air augmente la teneur en bainite. La résistance à la traction est de 1188 MPa et la limite élastique est de 741 MPa. L'allongement à la rupture est de 8,3% et le taux de réduction de section est de 49,2%. On n'a pas relevé de dépôt d'argent sur le fil.
    Exemple 15
    La vitesse de défilement du même fil, nettoyé au préalable, est de 12 m/min, son temps d'austénétisation est de 5,7s, soit 2,1s dans le creuset 1 et le reste du temps dans le conduit de sortie 5, dans le conduit 18 reliant la sortie du creuset au four 17 et dans ce dernier. Les températures dans le conduit d'entrée, dans la zone d'entrée, au centre du creuset, dans la zone de sortie et dans le conduit de sortie sont respectivement de 1070, 1000, 971, 1056 et 1056°C. La température du four 17 est fixée à 1050°C. L'augmentation de la vitesse de défilement du fil, passant de 3,37 m/min dans l'exemple 14 à 12 m/min dans celui-ci, engendre une diminution de la température du bain d'argent 10 au centre du creuset. Ceci montre qu'il est alors nécessaire d'augmenter le volume d'argent afin de maintenir sa température au-dessus du point de solidification. On a constaté qu'à 10 m/min, la température du bain peut baisser de 100°C en quelques secondes.
    Les photos de la microstructure de cet échantillon ont montré de gros grains de perlite mais des grains d'austénite plus petits. Il est possible que la microstructure désirée ne soit pas complètement obtenue du fait que le temps total (temps de chauffage et temps de maintien en température) est inférieur au temps de 6,1-6,3 s défini lors des tests non continus mentionnés précédemment. La dureté est de 375 Hv. La résistance à la traction est de 1122 MPa et la limite élastique est de 685 MPa. L'allongement à la rupture est de 9,4% et le taux de réduction de section est de 60,3%. On a constaté sur cet échantillon un léger dépôt d'argent dû à la diminution du temps de séjour dans le bain d'argent consécutif à l'augmentation de la vitesse de défilement et à la température du bain.
    Exemple 16
    La vitesse de défilement du fil est de 10,90 m/min, de sorte que le temps de chauffage et de maintien en température total est de 6,2 s. Une partie du temps de maintien en température est obtenu dans un four. Les températures du bouchon d'entrée 2, de la zone d'entrée, du centre du creuset, de la zone de sortie et du bouchon de sortie 3, sont respectivement de 1076, 1059, 1019, 1056 et 1056°C. La température de refroidissement à 1 cm et à 20 cm de la sortie du four dont la température est de 1050°C sont respectivement de 961 et 894°C. La vitesse de refroidissement est de 56,3°C/s.
    L'échantillon présente une microstructure homogène avec une perlite fine, peu de fine ferrite proeutectoïde autour des limites des grains d'austénite et probablement un peu de bainite supérieure. Le temps de séjour à 1050°C dans le four 17 s'est révélé suffisant pour garantir une dissolution complète de la cémentite et l'homogénéisation de la structure.
    La dureté de l'échantillon est de 373 Hv, sa résistance à la traction est de 1118 MPa et la limite élastique de 661 MPa. Le taux d'allongement à la rupture est de 9,1% et le taux de réduction de la section est de 57,4%. Cet échantillon ne présente pratiquement pas de dépôt d'argent.
    Bien entendu, comme l'homme du métier le sait, les paramètres relatifs au temps de chauffage et à celui de maintien en température sont appelés à changer en fonction de la composition de l'acier, notamment en fonction de sa teneur en carbone et de la section du fil ou du ruban. En ce qui concerne la vitesse de défilement, il s'agit d'une vitesse adoptée pour la réalisation d'une ligne prototype, qui est par conséquent appelée à augmenter lors de l'industrialisation du procédé, pour atteindre une vitesse comparable à celle des procédés de l'état de l'art, voire supérieure.
    L'étape de patentage du fil après la phase d'austénitisation ne fait pas partie de la présente invention. Pour les essais réalisés par trempage des échantillons dans le bain d'argent, le patentage avec refroidissement contrôlé et maintien du fil à une température de 560°C à 650°C pendant un temps fonction de sa composition et de sa teneur en carbone, a été réalisé par passage du fil dans un bain de plomb en fusion. Dans les essais en continu, le refroidissement a été fait à l'air.
    Quant aux critères de taux de réduction de la section du fil par étirage, on peut constater qu'avec les paramètres sélectionnés mentionnés ci-dessus, on peut obtenir un taux de réduction de l'ordre de 52% qui est tout à fait conforme aux exigences industrielles.
    Avantageusement, le procédé d'austénitisation peut être utilisé dans le cadre du procédé de revêtement en continu d'un substrat filiforme d'acier, pour effectuer le préchauffage de ce substrat et simultanément l'austénitiser, puis l'amener à la température nécessaire au revêtement du substrat, tel que décrit dans le EP-A1-0 329 611. Dans ce cas, il y aurait évidemment lieu de tenir compte du temps de passage du fil dans le cuivre ou le laiton en fusion pour la durée d'austénitisation.
    Outre la rapidité du chauffage obtenu par le procédé selon l'invention, qui permet de réduire la place prise par l'ensemble de l'installation nécessaire au préchauffage et au revêtement, le procédé de chauffage permet également de mieux contrôler la température de chauffage et de maintenir le fil à l'abri de l'air. Etant donné que l'on gagne une opération en combinant le procédé selon l'invention avec celui décrit dans le EP-A1-0 329 611, puisque la chaleur communiquée au fil ou ruban pour l'austénitiser est ensuite utilisé pour le préchauffage de ce fil ou ruban en vue de l'opération de revêtement selon ce EP-A1-0 329 611, on gagne du temps, de l'énergie et de la place.
    Comme ceci a été précisé précédemment, d'autres traitements de recuit que l'austénitisation, d'autres métaux que l'acier au carbone et d'autres bains de traitement que l'argent en fusion peuvent être envisagés dans le cadre de la présente invention. Quelques exemples vont être donnés ci-après pour illustrer d'autres applications de cette invention.
    Exemple 17
    Ce traitement de recuit est appliqué à un fil de 0,5mm de diamètre en acier inoxydable austénitique pour lui conférer une résistance à la corrosion et un adoucissement maximum en le trempant dans un bain d'argent dont la température était de l'ordre de 1050 à 1120°C et la durée de traitement entre 30 et 60s. La vitesse était de 0,4 à 0,6m/min.
    Exemple 18
    On a appliqué le même traitement que dans l'exemple précédent sur un tube d'acier inoxydable austénitique 3041 étiré à froid présentant un diamètre extérieur de 1,1mm et une épaisseur de paroi de 0,2mm dans un bain d'argent dont la température était de l'ordre de 1030 à 1110°C et la durée d'immersion de 10 à 20s. La vitesse était de l'ordre de 0,4 à 0,5m/min.
    Exemple 19
    Un fil de molybdène de 0,25mm étiré à froid a été recuit à 1200°C dans un bain de cuivre pour le recristalliser afin de le rendre ductile. La durée de traitement était d'environ 4 minutes. Le recuit a été fait en montant la température du fil dans le bain de cuivre et en le maintenant ensuite en température, après redissolution du cuivre, dans un four. La vitesse était de 0,2m/min.
    Exemple 20
    Un ruban de molybdène de 5mmx0,25mm a été recuit pour supprimer les tensions internes (sans recristallisation) dans un bain d'argent et ensuite dans un four dont la température est maintenue à 990°C. La durée totale du traitement était de 3min. La vitesse du ruban était de l'ordre de 0,3m/min.
    Exemple 21
    Un fil de 0,5mm de diamètre en alliage de nickel vendu sous la dénomination commerciale Inconel 600 a été entièrement recuit dans un bain d'argent à environ 1050°C. Le temps de recuit se situait entre 1 et 2min. La vitesse était de l'ordre de 0.2 à 0,3m/min. Le même fil a été traité en vue de supprimer les tensions internes dans un bain d'argent à 1010°C. La durée de traitement était d'environ 0,6s. La vitesse du fil était de 2m/min.
    Exemple 22
    Un fil de 1mm de diamètre en alliage à base de cobalt, le Hayness X 750 étiré à froid a été soumis à un traitement de dissolution dans un bain d'argent à 1175°C pendant 12s. La vitesse du fil était de l'ordre de 2m/min.
    En variante, on pourrait aussi envisager, suivant les cas, et pour éviter une réaction entre le métal ou l'alliage du substrat et le bain de métal ou d'alliage, de protéger le substrat en l'oxydant par exemple.

    Claims (11)

    1. Procédé de traitement thermique en continu d'un substrat métallique filiforme, selon lequel on fait passer ledit substrat à travers des moyens de chauffage à l'abri d'éléments susceptibles de réagir avec le métal ou l'alliage du substrat, pour obtenir une transformation de sa microstructure, caractérisé en ce que lesdits moyens de chauffage pour amener ledit substrat métallique filiforme à sa température de traitement thermique sont constitués par un bain d'un métal ou alliage en fusion dont la température de fusion est au moins égale à la température dudit traitement thermique et on fixe la durée de séjour dudit substrat dans ledit bain pour que le métal ou alliage de ce bain se soit pratiquement complètement dissout de la surface dudit substrat.
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on choisit ledit métal ou alliage dudit bain parmi les métaux ou alliages ne réagissant pas avec ledit métal ou alliage dudit substrat à ladite température de traitement.
    3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que ledit fil ou ruban est en acier et que l'on chauffe ce fil ou ruban dans ledit bain jusqu'à sa température d'austénitisation et on le maintient ensuite à cette température pendant la durée d'austénitisation de ce fil ou ruban.
    4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'après le chauffage dudit fil ou ruban à sa température d'austénitisation, on le maintient à cette température en le faisant passer dans un four alimenté en gaz neutre, chauffé environ à ladite température d'austénitisation.
    5. Procédé selon l'une revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit traitement thermique est une opération de recuit complet sur de l'acier.
    6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit traitement thermique est un recuit appliqué à de l'acier inoxydable austénitique en vue d'augmenter sa résistance à la corrosion et de l'adoucir.
    7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le métal en fusion est du cuivre.
    8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit métal est de l'argent.
    9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit traitement thermique est une opération de recuit effectuée sur l'un des métaux suivants: Ni, Fe, Co, Mo, W, Ta, ou alliage de ceux-ci.
    10. Utilisation du procédé de traitement thermique selon l'une des revendications 1 à 8 pour austénitiser et revêtir en continu un substrat filiforme d'acier par du cuivre ou un alliage de cuivre ayant une température de fusion supérieure à la température d'austénitisation de l'acier, par immersion dudit substrat dans un bain de cuivre ou dudit alliage de cuivre en fusion selon lequel,
      on préchauffe le substrat d'acier à une température inférieure à celle dudit bain,
      on maintient la température de préchauffage de ce substrat jusqu'à son entrée dans ledit bain de métal ou d'alliage de revêtement,
      on fait passer ce substrat d'acier à travers ce bain de métal ou d'alliage de revêtement pour monter la température dudit substrat au moins à sa température d'austénitisation, le temps d'immersion étant de l'ordre de 0,01 seconde et la tension exercée sur le substrat étant de 15 MPa ou moins,
      on maintient ledit substrat d'acier revêtu à une température élevée pendant un temps suffisant pour produire une structure ferrite-perlite à grains fins de l'acier dudit substrat et
      on refroidit le substrat d'acier revêtu, caractérisé en ce que
      on préchauffe ledit substrat d'acier en le faisant passer dans un bain d'un métal ou alliage en fusion choisi parmi les métaux ou alliages dont la température de fusion est au moins égale à la température d'austénitisation et ne réagissant pas avec l'acier dudit substrat, on fixe la durée de séjour dudit substrat dans ledit bain pour que le métal ou alliage de ce bain se soit pratiquement complètement dissout de la surface dudit substrat,
      on abaisse la température dudit substrat pour l'amener juste au-dessous de celle de fusion dudit métal ou alliage de revêtement avant de le faire passer dans ce métal ou alliage de revêtement en fusion.
    11. Utilisation selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'on retréfile ledit substrat filiforme revêtu sans autre traitement thermique, ce retréfilage produisant une réduction de section de 0-95%.
    EP97401363A 1997-06-16 1997-06-16 Procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou ruban métallique Withdrawn EP0885975A1 (fr)

    Priority Applications (1)

    Application Number Priority Date Filing Date Title
    EP97401363A EP0885975A1 (fr) 1997-06-16 1997-06-16 Procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou ruban métallique

    Applications Claiming Priority (1)

    Application Number Priority Date Filing Date Title
    EP97401363A EP0885975A1 (fr) 1997-06-16 1997-06-16 Procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou ruban métallique

    Publications (1)

    Publication Number Publication Date
    EP0885975A1 true EP0885975A1 (fr) 1998-12-23

    Family

    ID=8229779

    Family Applications (1)

    Application Number Title Priority Date Filing Date
    EP97401363A Withdrawn EP0885975A1 (fr) 1997-06-16 1997-06-16 Procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou ruban métallique

    Country Status (1)

    Country Link
    EP (1) EP0885975A1 (fr)

    Citations (6)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    CH382512A (de) * 1959-04-09 1964-09-30 Felten & Guilleaume Carlswerk Verfahren zur Herstellung von hochfesten aluminierten Stahldrähten
    DE1583399A1 (de) * 1967-09-20 1970-08-27 Ofag Ofenbau Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Blankgluehen von Edelstahlbaendern
    JPS51143520A (en) * 1975-06-06 1976-12-09 Tokyo Seikou Kk Heat treatment method of steel wire
    EP0329611A1 (fr) * 1988-02-09 1989-08-23 Battelle Memorial Institute Procédé de revêtement en continu d'un substrat filiforme d'acier par immersion de ce substrat dans un bain de métal de revêtement en fusion
    US4960473A (en) * 1989-10-02 1990-10-02 The Goodyear Tire & Rubber Company Process for manufacturing steel filament
    EP0707090A1 (fr) * 1994-09-15 1996-04-17 The Goodyear Tire & Rubber Company Procédé de patentage et de revêtement de laiton d'un fil d'acier

    Patent Citations (6)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    CH382512A (de) * 1959-04-09 1964-09-30 Felten & Guilleaume Carlswerk Verfahren zur Herstellung von hochfesten aluminierten Stahldrähten
    DE1583399A1 (de) * 1967-09-20 1970-08-27 Ofag Ofenbau Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Blankgluehen von Edelstahlbaendern
    JPS51143520A (en) * 1975-06-06 1976-12-09 Tokyo Seikou Kk Heat treatment method of steel wire
    EP0329611A1 (fr) * 1988-02-09 1989-08-23 Battelle Memorial Institute Procédé de revêtement en continu d'un substrat filiforme d'acier par immersion de ce substrat dans un bain de métal de revêtement en fusion
    US4960473A (en) * 1989-10-02 1990-10-02 The Goodyear Tire & Rubber Company Process for manufacturing steel filament
    EP0707090A1 (fr) * 1994-09-15 1996-04-17 The Goodyear Tire & Rubber Company Procédé de patentage et de revêtement de laiton d'un fil d'acier

    Non-Patent Citations (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Title
    DATABASE WPI Section Ch Week 7704, Derwent World Patents Index; Class M24, AN 77-06641Y *

    Similar Documents

    Publication Publication Date Title
    CA1333249C (fr) Procedes et dispositifs permettant de traiter thermiquement des fils d'acier au carbone de facon a obtenir une structure perlitique fine
    EP1405926A1 (fr) Installation de trempe par induction, notamment pour la fabrication d'éléments de suspension
    EP0329611B1 (fr) Procédé de revêtement en continu d'un substrat filiforme d'acier par immersion de ce substrat dans un bain de métal de revêtement en fusion
    FR2672827A1 (fr) Fil metallique comportant un substrat en acier ayant une structure de type martensite revenue ecrouie, et un revetement; procede pour obtenir ce fil.
    EP2176438B1 (fr) Ligne combinée de recuit et de galvanisation et procédé de transformation d'une ligne de recuit continu en une telle ligne combinée
    EP0885975A1 (fr) Procédé de traitement thermique en continu d'un fil ou ruban métallique
    CA1107179A (fr) Procede d'obtention d'un element allonge en acier dur
    CA1215889A (fr) Procede et installation de fabrication en continu d'une bande d'acier survieillie portant un revetement de zn, al ou d'alliage zn-al
    BE1004285A6 (fr) Procede et dispositif de refroidissement continu d'un fil d'acier trefile.
    BE1015018A3 (fr) Procede pour le traitement thermique d'une bande d'acier laminee a froid, procede de fabrication d'une bande d'acier adaptee au fromage et bande d'acier ainsi obtenue.
    WO2010066708A1 (fr) Patentage d'un fil d'acier dans l'étain, et fil d'acier qui en résulte
    FR3017880A1 (fr) Procede de traitement thermique a refroidissement continu d'un element de renfort en acier pour pneumatique
    CA2022046A1 (fr) Procede et dispositif pour traiter thermiquement au moins un fil metallique avec des plaques de transfert thermique
    WO2015124654A1 (fr) Procédé de traitement thermique d'un élément de renfort en acier pour pneumatique
    EP0688884A1 (fr) Procédé et dispositif de recuit d'une bande métallique et perfectionnement aux lignes de galvanisation à chaud en continu en faisant application
    CA1333250C (fr) Procedes et dispositifs pour obtenir une structure d'austenite homogene
    FR2586257A1 (fr) Procede et appareil pour recuire en continu un acier en teneur extra-basse en carbone pour emboutissage profond
    BE906040A (fr) Procede continu de fabrication de fil d'acier.
    FR2652094A1 (fr) Procedes et dispositifs permettant de traiter thermiquement des fils metalliques en les faisant passer sur des cabestans.
    BE704139A (fr)
    JP2010037611A (ja) 熱処理炉用ハースロール、熱処理炉用ハースロールの冷却方法、および、金属帯の製造方法
    EP0254633A1 (fr) Unité de traitement en ligne de produits métalliques
    FR2461009A1 (en) Heat treatment of steel wire - where wire is quenched in liq. contg. oil, and is pref. tempered while being galvanised in molten zinc bath
    BE825565A (fr) Procede et dispositif de patentage de fils d'acier.
    WO1993007304A1 (fr) Procede pour la galvanisation en ligne d'objets metallurgiques discontinus

    Legal Events

    Date Code Title Description
    PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: A1

    Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

    AX Request for extension of the european patent

    Free format text: AL;LT;LV;RO;SI

    AKX Designation fees paid
    STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

    Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

    18D Application deemed to be withdrawn

    Effective date: 19990624

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: 8566