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EP0559740B1 - Alliages et composes intermetalliques a base de niobium ou de tantale a haute resistance specifique - Google Patents

Alliages et composes intermetalliques a base de niobium ou de tantale a haute resistance specifique Download PDF

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Publication number
EP0559740B1
EP0559740B1 EP92900393A EP92900393A EP0559740B1 EP 0559740 B1 EP0559740 B1 EP 0559740B1 EP 92900393 A EP92900393 A EP 92900393A EP 92900393 A EP92900393 A EP 92900393A EP 0559740 B1 EP0559740 B1 EP 0559740B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
niobium
alloy
alloys
atoms
phase
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
EP92900393A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0559740A1 (fr
Inventor
Shigehisa Naka
Tasadduq Khan
André Walder
Michel Marty
Christophe Delaunay
Pierre 8 Rue Des Aulnes Thevenin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Office National dEtudes et de Recherches Aerospatiales ONERA
Original Assignee
Office National dEtudes et de Recherches Aerospatiales ONERA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Office National dEtudes et de Recherches Aerospatiales ONERA filed Critical Office National dEtudes et de Recherches Aerospatiales ONERA
Publication of EP0559740A1 publication Critical patent/EP0559740A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0559740B1 publication Critical patent/EP0559740B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent

Definitions

  • niobium alloys for high temperature applications in the aeronautical field, because of their refractory nature and above all their relatively low density (8.6 for unalloyed niobium) compared to that of other alloys. refractories based on tantalum, molybdenum or tungsten. There are many problems to solve, for example, their poor resistance to oxidation and their poor mechanical resistance at low and medium temperatures (25-900 ° C).
  • niobium an intermetallic compound Nb3Al, but the latter has a complex crystal structure, different from the centered cubic structure of niobium and not compatible with it, and which would therefore adversely affect the ductility of the alloy.
  • the known niobium alloys are therefore all in the form of solid solutions, therefore single-phase, subject to the presence in certain cases of a second phase of the carbide type, which does not provide effective hardening at high temperature.
  • the inventors set out to find alloys of niobium comprising a high volume fraction of a second intermetallic phase.
  • the adopted approach consists in incorporating in the alloys a second phase crystallographically simple and if possible compatible with the niobium matrix, this so that one can increase the mechanical resistance in a wide range of temperatures while preserving the cold ductility of these alloys .
  • niobium has the centered cubic crystallographic structure of type A2
  • the second phase must therefore have, for example, a crystallographic structure of type B2. This last structure differs from the previous one by the distribution of atoms in a certain order between two types of sites formed, on the one hand by the four vertices of a cube, and on the other hand by the center of this cube.
  • phase B2 is still stable, but this alloy is fragile.
  • Niobium, ⁇ titanium and molybdenum are completely miscible with each other, while the solubility of aluminum in niobium, in titanium and in molybdenum is limited to approximately 10% by atoms.
  • Nb-Al there are three phases Nb3Al (cubic A15), Nb2Al (quadratic D8 b ) and NbAl3 (quadratic DO22); in the Ti-Al system, Ti3Al (hexagonal DO19), TiAl (quadratic L10), TiAl3 (DO22), etc .; in the Mo-Al system, Mo3Al (A15), Mo3Al8 (monoclinic), MoAl4, etc.
  • Figure 2 comprising four ternary systems, Ti-Mo-Al in the center and Nb-Mo-Ti, Nb-Al-Mo, Nb-Ti-Al outside. These four triangles correspond to the four faces of a tetrahedron representing the Nb-Ti-Al-Mo system.
  • the Nb-Ti2AlMo system is indicated in the figure by the lines connecting Nb and Ti2MoAl.
  • the subject of the invention is an alloy containing at least one refractory metal crystallizing in the centered cubic system chosen from niobium and tantalum, this alloy being formed entirely of a crystalline medium having a substantially continuous centered cubic structure, characterized in that 'it comprises an intermetallic compound of formula Ti2AlMo, and that its composition in atoms is in the following domain: Nb + Ta + Cr 20 to 60% Cr 0 to 5% Ti 20 to 40% Al 8 to 20% Mo 8 to 20% the Ti: Al: Mo ratio being approximately 2: 1: 1.
  • the alloy is in the form of a solid solution of Ti2AlMo, of niobium and / or tantalum and, where appropriate, Cr, Ti2AlMo representing 40 to 80% by atoms of the alloy.
  • the alloy contains tantalum at a concentration of less than 30% by atoms.
  • the ratios between Ti, Al and Mo correspond exactly to the formula Ti2AlMo, and the ratio (Nb + Cr) / (Ti + Al + Mo) varies from 3/2 to 8/17.
  • the microstructural study carried out on these alloys made it possible to establish a pseudo-binary Nb (+ Cr) -Ti2AlMo qualitative equilibrium diagram, shown diagrammatically in Figure 3.
  • the alloy of l Example 1 is single-phase having the disordered centered cubic structure (A2) while the alloys 2 and 3 are also single-phase having the ordered centered cubic structure (B2) as is the case for the Ti2AlMo alloy.
  • the alloys of Examples 2 and 3 are stable at least up to 1000 ° C, retaining their ordered B2 structure.
  • the diagram relates to alloys which may contain, in addition to Nb, Ti, Al and Mo, chromium at a concentration at most equal to 5% by atoms.
  • the elastic limits of these alloys are presented in Figure 4 as a function of the temperature.
  • F-48 conventional niobium alloy
  • IN100 nickel-based superalloy
  • Super ⁇ 2 titanium aluminide Ti-25Al-10Nb -3V-1Mo
  • the three alloys of the present invention have an elastic limit of the order of 1200 MPa at 25 ° C and it is maintained at a level between 650 MPa and 900 MPa up to approximately 800 ° C before falling to 400 MPa around 950 ° C.
  • These alloys therefore offer, up to about 900 ° C., mechanical characteristics superior or comparable to those of the alloy IN100 which is a superalloy widely used for blades and discs of current aircraft engines.
  • the three alloys according to the present invention have a low density of between 6.4 and 7.3 (see Table), while the nickel-based superalloys often have a density very much greater than 8.
  • FIG. 5 we have carried out the same comparisons as in FIG. 4, correcting the elastic limit by the density.
  • the values of the specific elastic limit (results of the correction) further highlight the advantage of the alloys of the invention over the others up to approximately 950 ° C.
  • the Super ⁇ 2 alloy which is very interesting due to its very low density (4.7), has an elastic limit which drops rapidly beyond 650 ° C.
  • the alloys according to the invention therefore far outperform the Super ⁇ 2 alloy from the point of view of the temperature of use and the mechanical strength.
  • the advantages of the present invention are also obtained, according to the second embodiment thereof with alloys entirely constituted by the compound Ti2AlX, X being predominantly niobium and further comprising at least one transition element such as molybdenum and / or chromium serving to stabilize phase B2 and thus avoiding the appearance of harmful phases such as phase ⁇ which is observed in the case of the compound Ti2AlNb.
  • the concentration of niobium atoms is then less than 25%.
  • Niobium can be replaced in part or even entirely by tantalum, without the density of the alloy becoming prohibitive.
  • phase B2 of the Ti duAlNb compound instead of replacing part of the niobium with other elements, molybdenum and, where appropriate, additional elements such as tungsten and / or chromium.
  • additional elements such as tungsten and / or chromium.
  • the atomic content of these added elements is limited to 40% to remain in the range of the ordered phase B2 and to maintain a low density of the alloy.
  • the fourth embodiment of the invention differs from the first in that niobium is replaced by tantalum.

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  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

  • On commence à utiliser, pour des applications à hautes températures dans le domaine aéronautique, des alliages de niobium, en raison de leur caractère réfractaire et surtout de leur densité relativement faible (8,6 pour le niobium non allié) comparée à celle des autres alliages réfractaires à base de tantale, de molybdène ou de tungstène. Les problèmes à résoudre sont cependant nombreux, par exemple, leur mauvaise tenue à l'oxydation et leur résistance mécanique médiocre à basse et moyenne température (25-900°C).
  • On sait améliorer les caractéristiques mécaniques des alliages de nickel dans ce domaine de températures en y incorporant de l'aluminium, qui provoque la formation d'un composé intermétallique Ni₃Al. Ce composé précipite sous forme d'une phase appelée γ' compatible avec la phase γ de la matrice de nickel, c'est-à-dire que les deux phases ont la même structure cristalline (cubique à faces centrées) et des paramètres cristallographiques voisins, et forment un milieu cristallin ne présentant pas de discontinuités brusques susceptibles d'entraîner une fragilité de l'alliage.
  • L'aluminium forme également avec le niobium un compose intermétallique Nb₃Al, mais ce dernier présente une structure cristalline complexe, différente de la structure cubique centrée du niobium et non compatible avec celle-ci, et qui nuirait donc à la ductilité de l'alliage. Les alliages de niobium connus sont donc tous sous forme de solutions solides, donc monophasés, sous réserve de la présence dans certains cas d'une seconde phase du type carbure, qui n'apporte pas un durcissement efficace à haute température.
  • Les inventeurs se sont attachés à rechercher des alliages de niobium comportant une fraction volumique élevée d'une seconde phase intermétallique. L'approche adoptée consiste à incorporer dans les alliages une seconde phase cristallographiquement simple et si possible compatible avec la matrice niobium, ceci afin qu'on puisse accroître la résistance mécanique dans une large gamme de températures tout en préservant la ductilité à froid de ces alliages. Le niobium possédant la structure cristallographique cubique centrée de type A2, la seconde phase doit donc posséder par exemple une structure cristallographique de type B2. Cette dernière structure diffère de la précédente par la répartition des atomes selon un certain ordre entre deux types de sites constitués, d'une part par les quatre sommets d'un cube, et d'autre part par le centre de ce cube.
  • Une vaste étude bibliographique effectuée par les inventeurs indique toutefois l'absence de phase B2 binaire constituée par le niobium et un second élément.
  • Selon la littérature, les composés ternaires Ti₂AlX (X=Mo, Cr, Fe, Nb) possèdent la structure B2; les paramètres cristallographiques ne sont pas bien connus mais semblent être de l'ordre de 3,15Å (le paramètre du niobium est de 3,3Å.
  • Les inventeurs ont montré que cette phase existe dans un domaine relativement étendu autour de la composition théorique Ti₂AlX, comme le montre la figure 1 qui représente un diagramme ternaire Ti-Al-X. La stabilité de cette phase dépend toutefois de l'élément X. Dans le cas de la composition Ti₂AlNb, par exemple, la phase B2 qui existe seule à haute température se décompose à basse température : l'état d'équilibre est biphasé du type α₂(=Ti₃Al)+B2. Cette décomposition est cinétiquement lente et on risque de faire apparaître des phases de transition telles que la phase ω qui est très nuisible à la ductilité. Pour la composition Ti₂AlMo, en revanche, la phase B2 est toujours stable, mais cet alliage est fragile.
  • Le niobium, le titane β et le molybdène sont totalement miscibles entre eux, alors que la solubilité de l'aluminium dans le niobium, dans le titane et dans le molybdène est limitée à environ 10% en atomes. Dans le système Nb-Al, on trouve trois phases Nb₃Al (cubique A15), Nb₂Al (quadratique D8b) et NbAl₃ (quadratique DO₂₂); dans le système Ti-Al, Ti₃Al (hexagonal DO₁₉), TiAl (quadratique L1₀), TiAl₃ (DO₂₂), etc.; dans le système Mo-Al, Mo₃Al (A15), Mo₃Al₈ (monoclinique), MoAl₄, etc. Toutes ces phases sont notées dans un diagramme (figure 2) comportant quatre systèmes ternaires, Ti-Mo-Al au centre et Nb-Mo-Ti, Nb-Al-Mo, Nb-Ti-Al à l'extérieur. Ces quatre triangles correspondent aux quatre faces d'un tétraèdre représentant le système Nb-Ti-Al-Mo. Le système Nb-Ti₂AlMo est indiqué dans la figure par les lignes reliant Nb et Ti₂MoAl.
  • L'invention a pour objet un alliage contenant au moins un métal réfractaire cristallisant dans le système cubique centré choisi parmi le niobium et le tantale, cet alliage étant formé entièrement d'un milieu cristallin présentant une structure cubique centrée sensiblement continue, caractérisé en ce qu'il comporte un composé intermétallique de formule Ti₂AlMo, et que sa composition en atomes est dans le domaine suivant :
    Nb + Ta + Cr 20 à 60%
    Cr 0 à 5%
    Ti 20 à 40%
    Al 8 à 20%
    Mo 8 à 20%

    le rapport Ti:Al:Mo étant à peu près 2:1:1.
  • Selon une caractéristique particulière de l'invention, l'alliage est sous forme d'une solution solide de Ti₂AlMo, de niobium et/ou de tantale et le cas échéant de Cr, Ti₂AlMo représentant 40 à 80% en atomes de l'alliage.
  • Selon un autre aspect de l'invention, l'alliage contient du tantale à une concentration inférieure à 30% en atomes.
  • D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée donnée ci-après et des dessins annexés dans lesquels :
    • les figures 1 et 2 représentent des diagrammes de phases et ont déjà été commentées ci-avant;
    • la figure 3 est un diagramme d'équilibre qualitatif du système Nb(+Cr)-Ti₂AlMo; et
    • les figures 4 et 5 sont des graphiques montrant l'évolution de certaines propriétés mécaniques de différents alliages en fonction de la température.
    Exemples 1 à 3
  • On a réalisé trois alliages ayant les compositions indiquées dans le Tableau ci-après. Dans ce Tableau figurent le pourcentage en atomes de chaque élément constitutif et, au-dessous de celui-ci, le pourcentage en masse correspondant.
    Figure imgb0001
  • Dans ces alliages, les rapports entre Ti, Al et Mo correspondent exactement à la formule Ti₂AlMo, et le rapport (Nb+Cr)/(Ti+Al+Mo)varie de 3/2 à 8/17.
  • L'étude microstructurale effectuée sur ces alliages a permis d'établir un diagramme d'équilibre pseudo-binaire Nb(+Cr)-Ti₂AlMo qualitatif, schématisé dans la figure 3. A l'état brut d'élaboration, l'alliage de l'exemple 1 est monophasé ayant la structure cubique centrée désordonnée (A2) alors que les alliages 2 et 3 sont également monophasés ayant la structure cubique centrée ordonnée (B2) comme c'est le cas pour l'alliage Ti₂AlMo. De plus, les alliages des exemples 2 et 3 sont stables au moins jusqu'à 1000°C conservant leur structure B2 ordonnée. Le diagramme concerne des alliages pouvant contenir, outre Nb, Ti, Al et Mo, du chrome à une concentration au plus égale à 5% en atomes.
  • Les limites élastiques de ces alliages sont présentées dans la figure 4 en fonction de la température. A titre de comparaison, on a porté sur la même figure les limites élastiques de trois alliages de catégories différentes (F-48 : alliage de niobium classique; IN100 : superalliage à base de nickel; Super α₂ : aluminiure de titane Ti-25Al-10Nb-3V-1Mo). Les trois alliages de la présente invention possèdent une limite élastique de l'ordre de 1200 MPa à 25°C et elle se maintient à un niveau entre 650 MPa et 900 MPa jusqu'à 800°C environ avant de descendre jusqu'à 400 MPa environ à 950°C. Ces alliages offrent donc, jusqu'à 900°C environ, des caractéristiques mécaniques supérieures ou comparables à celles de l'alliage IN100 qui est un superalliage largement utilisé pour des aubes et disques de moteurs d'avion actuels.
  • Les trois alliages selon la présente invention possèdent une densité faible comprise entre 6,4 et 7,3 (voir Tableau), alors que les superalliages à base de nickel ont une densité souvent très nettement supérieure à 8. Sur la figure 5, on a effectué les mêmes comparaisons que sur la figure 4 en corrigeant la limite élastique par la densité. Les valeurs de la limite élastique spécifique (résultats de la correction) mettent encore plus en lumière l'avantage des alliages de l'invention sur les autres jusqu'à 950°C environ. Notons que l'alliage Super α₂, très intéressant en raison de sa très faible densité (4,7), a une limite élastique qui chute rapidement au-delà de 650°C. Les alliages selon l'invention surclassent donc largement l'alliage Super α₂ du point de vue de la température d'utilisation et de la résistance mécanique.
  • Les alliages des exemples 1 à 3, qui correspondent au premier mode de réalisation de l'invention, comportent de façon surprenante une seule phase, de type A2 ou B2 selon les concentrations en niobium et en chrome, alors qu'on s'attendait à ce qu'ils présentent à la fois des phases des deux types, compatibles entre elles.
  • Ceci reste probablement vrai dans le domaine de composition suivant en atomes :
    Nb + Cr 20 à 60%
    Cr 0 à 5%
    Ti 20 à 40%
    Mo 8 à 20%
    Al 8 à 20%

    le rapport Ti:Al:Mo restant voisin de 2:1:1.
  • Cependant, il n'est pas exclu qu'on obtienne dans un même alliage selon l'invention deux phases compatibles des types A2 et B2, soit en remplaçant, dans le premier mode de réalisation, une partie du molybdène par d'autres éléments tels que le chrome et/ou le tungstène, soit dans les autres modes de réalisation. L'essentiel est que les alliages selon l'invention ne donnent pas lieu à la formation de phases non compatibles avec les structures cubiques centrées du niobium et du composé Ti₂AlX.
  • On obtient également les avantages de la présente invention, selon le second mode de réalisation de celle-ci avec des alliages entièrement constitués par le composé Ti₂AlX, X étant en majorité du niobium et comprenant en outre au moins un élément de transition tel que du molybdène et/ou du chrome servant à stabiliser la phase B2 et évitant ainsi l'apparition de phases nuisibles telles que la phase ω qu'on observe dans le cas du composé Ti₂AlNb. La concentration en atomes du niobium est alors inférieure à 25%. Le niobium peut être remplacé en partie ou même en totalité par du tantale, sans que la densité de l'alliage devienne prohibitive.
  • Dans le troisième mode de réalisation de l'invention, pour stabiliser la phase B2 du composé Ti₂AlNb, au lieu d'y remplacer une partie du niobium par d'autres éléments, on y ajoute du molybdène et le cas échéant des éléments additionnels tels que le tungstène et/ou le chrome. La teneur en atomes de ces éléments ajoutés est limitée à 40% pour rester dans le domaine de la phase ordonnée B2 et pour conserver une faible densité de l'alliage.
  • Enfin, le quatrième mode de réalisation de l'invention diffère du premier en ce que le niobium est remplacé par le tantale. Dans ce cas, la teneur en tantale doit être inférieure à 30% en atomes pour que la densité des alliages reste relativement faible. Celle-ci atteint la valeur 9 pour un alliage à 30% de tantale, avec X = Mo. De tels alliages présentent d'excellentes propriétés mécaniques à chaud .

Claims (5)

  1. Alliage contenant au moins un métal réfractaire cristallisant dans le système cubique centré choisi parmi le niobium et le tantale, cet alliage étant formé entièrement d'un milieu cristallin présentant une structure cubique centrée sensiblement continue, caractérisé en ce qu'il comporte un composé intermétallique de formule Ti₂AlMo, et que sa composition en atomes est dans le domaine suivant : Nb + Ta + Cr 20 à 60% Cr 0 à 5% Ti 20 à 40% Al 8 à 20% Mo 8 à 20%
    le rapport Ti:Al:Mo étant à peu près 2:1:1.
  2. Alliage selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est sous forme d'une solution solide de Ti₂AlMo, de niobium et/ou de tantale et le cas échéant de Cr, Ti₂AlMo représentant 40 à 80% en atomes de l'alliage.
  3. Alliage selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que sa composition en atomes est la suivante : Nb 55% Ti 20% Al 10% Mo 10% Cr 5%
    et en ce qu'il est sous forme d'une phase unique ayant une structure cristallographique de type A2.
  4. Alliage selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il possède l'une des compositions suivantes en atomes : Nb 37% 30% Ti 30% 34% Al 15% 17% Mo 15% 17% Cr 3% 2%
    et en ce qu'il est sous forme d'une phase unique ayant à température ambiante une structure cristallographique de type B2.
  5. Alliage selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il contient du tantale à une concentration inférieure à 30% en atomes.
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