EP0345307B1 - Verfahren zur herstellung eines glatten polyesterfadens und polyesterfaden hergestellt nach dem verfahren - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for producing a cold-drawn, smooth polyester filament thread made of POY with an intrinsic viscosity of 0.6 to 0.9 dl / g and a polyester filament thread produced by the method.
- a smooth multifilament filament thread is to be understood as a non-textured filament thread, which retains its uncurled flat shape even after boiling in water.
- Polyester is to be understood as a thermoplastic which was produced from at least 85% by weight of terephthalic acid and ethylene glycol.
- Polyester-POY Partially Oriented Yarn
- a polyester thread which has been drawn off from the spinneret at a speed of about 2500 to 3500 m / min.
- the take-off from the spinneret can take place directly by means of the winder or a pair of rollers can also be connected in between.
- the pair of rolls then runs at the same or slightly different speed than the winder, which is used to control the thread tension in order to improve the winding structure.
- the exact spinning When it comes to the speed of a good POY, it depends on various spinning conditions, but above all on the fibril titer. For a fibril titer of 1 dtex the lower limit is more correct, for a fibril titer of 10 dtex the upper limit.
- cold stretching we mean stretching at thread temperatures that are significantly below the glass transition temperature of the polyester, i.e. significantly below 85 ° C.
- the delivery roll can be unheated for stretching or have a temperature of up to 70 ° C.
- Homogeneous cold drawing should be understood to mean that the draw ratio must be chosen so high that there are no undrawn or insufficiently drawn, i.e. stretched areas may be present under the set stretch ratio, which e.g. can be recognized by the Uster%, which should generally be ⁇ 1.4.
- the draw ratio must be at least 1.8 depending on the spinning speed.
- the object of the invention is to provide a method with which a polyester filament thread can be produced which does not have the disadvantages mentioned and also has a high initial modulus, high strength and low shrinkage.
- the object is achieved according to the invention by the feature of claim 1 and is characterized in that the POY is cold-drawn with a constant draw ratio between 1.8 and 2.5 and then with a constant advance of between 3 and 10% above the temperature of the glass transition point of the polymer is relaxed.
- Relaxing in dry medium has several advantages over wet relaxation. It brings significant simplifications in terms of production technology, such as avoiding a drying stage, saving energy, no machine pollution, and no pollution of the air conditioning by releasing water vapor.
- Threads are obtained which only change insignificantly in their force-elongation behavior compared to the starting material during thermal treatment. Such an effect was not expected from the start.
- a high initial modulus of> 800 cN / tex has the advantage that the risk of damage caused by known thread tension peaks occurring in the weaving, knitting or knitting process is significantly reduced in the manufacture of textile fabrics.
- a thread with a lower initial module will no longer meet the requirements imposed by the high speeds of the processing machines. It is therefore expedient to produce an initial modulus of 800 to approximately 1200 cN / tex and higher with a relatively low-viscosity starting polymer.
- a reversibility limit above 9 cN / tex of thread tension due to further processing should be used pick up pointed. Such thread tension peaks lead to defects in the fabric and thus to a reduction in production output. The highest possible reversibility limit is sought.
- the reference strains (D45) before and after the treatment in boiling water is less than 20%, in particular less than 18%, preferably less than 17%.
- the reference elongation (D45) is expediently chosen to be the elongation which is measured at 45 cN / tex and can be regarded as a measure for characterizing the KD profile of the threads.
- the thread according to the invention should simultaneously meet the following conditions:
- Such a thread should also have a thermal shrinkage at 160 ° C of less than 7%.
- the largely shrunk thread has the advantage that it can be twisted directly onto a perforated dye tube in the event of bobbin dyeing without steaming and rewinding.
- a polyester POY according to the preamble of claim 1 with an intrinsic viscosity of 0.67 dl / g serves as the starting material for all examples.
- a suitable polyethylene terephthalate mass was melted at 285 ° C in an extruder and spun at 3100 m / min through nozzles to a polyester POY with the titer dtex 140 f 24 glossy round, cold stretched on a stretching machine in a ratio of 1: 2.12 with a stretching pin and then relaxed at 5% lead.
- the relaxation was carried out using a plate heater of 20 cm in length at 225 ° C.
- the thread is then swirled according to a swirling intensity of approx. 20 knots / m.
- the delivery speed before stretching is 203.7 m / min, in front of the relaxation zone 431.8 m / min, the take-off speed ascertainable after relaxation is 411.2 m / min.
- the resulting thread is wound up.
- polyester filament threads according to the invention are described by their characteristic KD curves in FIGS. 2-4.
- the reference numeral 1 denotes a first delivery plant 1.
- the delivery unit 1 is followed by a second delivery unit 2 with a separating roller 2 '.
- a heater 3 is arranged between the delivery unit 2 and a take-off unit 4 with a separating roller 4 ', which is followed by a winding unit.
- An undrawn polyester POY 5a is taken up by the delivery unit 1 and cold-drawn by the delivery unit 2 via a stretching pin 1a in a stretching zone 5b.
- the take-off unit 4 runs at a lower speed than the delivery unit 2, as a result of which the drawn thread passes through the heater 3 with an adjustable advance in a relaxation zone 5c. The result is a hot-relaxed thread with the properties according to the invention.
- Fig. 3 shows practically the same curve as Fig. 2 with a higher titer.
- curves a and b are slightly flatter.
- Known polyester threads drawn from POY show a much more pronounced shrinking saddle (d) after the stress-free treatment in boiling water, and the strengths are also significantly below the level of the thread according to the invention.
- the thread according to the invention is particularly suitable for use for sewing threads, sewing threads and embroidery threads for clothing textiles, binding threads for weft knitted articles and as high-modulus shrinkage yarn for semi-technical articles such as, for example, light coating fabrics.
- the thread is also suitable for use with cover sheets, geotextiles and curtains.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines kaltverstreckten, glatten Polyester-Filamentfadens aus POY mit einer intrinsischen Viskosität von 0,6 bis 0,9 dl/g sowie einen Polyester-Filamentfaden hergestellt nach dem Verfahren.
- Unter einem glatten multifilen Filamentfaden ist ein nicht texturierter Filamentfaden zu verstehen, welcher seine ungekräuselte flache Form auch nach dem Kochen in Wasser beibehält.
- Unter Polyester ist ein thermoplastischer Kunststoff zu verstehen, welcher aus wenigstens 85 Gew.-% Terephthalsäure und Ethylenglykol hergestellt wurde.
- Polyester-POY (Partial Oriented Yarn) steht für einen Polyesterfaden, welcher bei einer Geschwindigkeit von etwa 2500 bis 3500 m/min von der Spinndüse abgezogen, d.h. gesponnen wurde. Der Abzug von der Spinndüse kann mittels des Spulers direkt erfolgen oder es kann noch ein Rollenpaar dazwischen geschaltet sein. Das Rollenpaar läuft dann mit gleicher oder geringfügig anderer Geschwindigkeit als der Spuler, was der Steuerung der Fadenspannung dient, um so den Wickelaufbau zu verbessern. Was die genaue Spinn geschwindigkeit für ein gutes POY anbetrifft, so hängt diese von verschiedenen Spinnbedingungen ab, vor allem aber vom Fibrillentiter. So ist für einen Fibrillentiter von 1 dtex eher die untere Grenze richtig, für einen Fibrillentiter von 10 dtex eher die obere.
- Mit Kaltverstrecken bezeichnen wir ein Verstrecken bei Fadentemperaturen, welche deutlich unterhalb der Glasumwandlungstemperatur des Polyesters, also deutlich unter 85°C liegen. Zum Beispiel kann die Lieferrolle zum Verstrecken ungeheizt sein oder eine Temperatur bis 70°C haben.
- Unter homogenem Kaltverstrecken soll verstanden werden, dass das Streckverhältnis so hoch gewählt werden muss, dass im verstreckten Faden keine unverstreckten oder ungenügend verstreckten, d.h. unter dem eingestellten Streckverhältnis verstreckte Stellen vorhanden sein dürfen, was z.B. an den Uster % erkennbar ist, die im allgegemeinen <1,4 sein sollen. Für POY aus dem angegebenen Geschwindigkeitsbereich heisst dies, dass das Streckverhältnis je nach Spinngeschwindigkeit mindestens 1,8 betragen muss.
-
-
- VE
- = Voreilung
- VL
- = Geschuindigkeit des Lieferuerks
- VA
- = Geschuindigkeit des Abzuguerks
- S
- = Relaxation
- Die Herstellung von kaltgestrecktem Polyesterfaden aus mit mehr als 3500 m/min gesponnenem POY ist bekannt (JP-A-53-14 37 28).
- Bekannte normal verstreckte Fäden aus Polyester-POY haben den Nachteil, dass ein daraus hergestelltes Flächengebilde bei einer spannungsfreien bzw. fadenzugkraftfreien Behandlung in kochendem Wasser oder in Heissluft nicht thermostabil ist. Dieses negative Verhalten beim Weiterverarbeiten, d.h. nach einer spannungsfreien, thermischen Behandlung, ist in einer ausgeprägten Relaxierschulter im KraftDehnungsdiagramm sichtbar.
- Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchem ein Polyester-Filamentfaden hergestellt werden kann, der die genannten Nachteile nicht aufweist und zudem einen hohen Anfangsmodul, hohe Festigkeit und einen niedrigen Schrumpf aufweist.
- Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch das Merkmal des Anspruchs 1 gelöst und ist dadurch gekennzeichnet, dass das POY mit einem konstanten Streckverhältnis zwischen 1,8 und 2,5 kaltverstreckt und anschliessend mit einer konstanten Voreilung zwischen 3 und 10 % oberhalb der Temperatur des Glasumwand- lungspunktes des Polymeres relaxiert wird.
- Es wurde überraschenderweise festgestellt, dass bei thermischer Einwirkung nur sehr geringe Dimensionsänderungen auftreten. Nach der Heisswasserbehandlung bleibt ein relativ hoher Anfangsmodul erhalten. Es ist damit erstmals gelungen mit einem Polyester-POY, einer intrinsischen Viskosität von 0,6 bis 0,9 dl/g durch Kaltverstreckung und anschliessende Heissrelaxierung dimensionsstabile, hochfeste Filamentfäden aus Polyester herzustellen. Als bevorzugter Viskositätsbereich für das Ausgangsmaterial hat sich eine Viskosität von 0,62 bis 0,82 dl/g, insbesondere 0,67 dl/g gemessen bei 25°C in einem Gemisch von Phenol/Tetrachlorethan 1:1 erwiesen .
- Ein Relaxieren in trockenem Medium hat mehrere Vorteile gegenüber einer Nassrelaxierung. Es bringt wesentliche produktionstechnische Vereinfachungen wie Vermeidung einer Trocknungsstufe, Energieeinsparung, keine Maschinenverschmutzung, keine Belastung der Klimatisierung durch Abgabe von Wasserdampf.
- Es werden Fäden erhalten, welche sich beim thermischen Weiterbehandeln in ihrem Kraft-Dehnungsverhalten gegenüber dem Ausgangsmaterial nur unwesentlich verändern. Ein solcher Effekt war von vornherein nicht zu erwarten.
- Ein hoher Anfangsmodul von >800 cN/tex hat den Vorteil, dass bei der Herstellung von textilen Flächengebilden die Gefahr von Schädigungen durch bekannte, beim Web-, Strick- oder Wirkprozess auftretende Fadenzugkraftspitzen wesentlich reduziert wird. In vielen Fällen wird ein Faden mit tieferem Anfangsmodul den durch die hohen Geschwindigkeiten der Verarbeitungsmaschinen gestellten Anforderungen nicht mehr genügen. Es ist daher zweckmässig, einen Anfangsmodul von 800 bis etwa 1200 cN/tex und höher mit einem relativ niedrigviskosen Ausgangspolymer herzustellen. Dabei soll gleichzeitig eine Reversibilitätsgrenze über 9 cN/tex weiterverarbeitungsbedingte Fadenzugkraft spitzen auffangen. Solche Fadenzugkraftspitzen führen zu Fehlern im Flächengebilde und damit zu einer Verringerung der Produktionsleistung. Es wird eine möglichst hohe Reversibilitätsgrenze angestrebt.
- Es ist auch zweckmässig eine Bezugsdehnung bei 45 cN/tex von weniger als 9 % zu wählen (Bezugsdehnung D45). Durch eine spannungsfreie Heisswasserbehandlung bei etwa 98°C soll sich diese Bezugsdehnung möglichst wenig verändern. Die dadurch erreichte Dimensionsstabilität ermöglicht vorteilhafte Weiterverarbeitungsbedingungen.
- Diese Forderung ist dann erfüllt, wenn die Summe der Bezugsdehnungen (D45) vor und nach der Behandlung in kochendem Wasser weniger als 20 %, insbesondere weniger als 18 %, bevorzugt weniger als 17 % beträgt. Als Bezugsdehnung (D45) wird zweckmässig die Dehnung gewählt, die bei 45 cN/tex gemessen wird und als ein Mass zur Charakterisierung des KD-Verlaufes der Fäden angesehen werden kann.
- Der erfindungsgemässe Faden soll folgende Bedingungen gleichzeitig erfüllen:
- Er muss einen Anfangsmodul von mindestens 800 cN/tex, insbesondere von 800 bis 1200 cN/tex; eine Reversibilitätsgrenze von 8 bis 12 cN/tex, insbesondere 8 bis 10 cN/tex; eine Bruchdehnung von weniger als 18 %, bevorzugt zwischen 14 und 16 %; einen Abkochschrumpf von 0 bis 2,8 %, insbesondere 0 bis 2 %; eine intrinsische Viskosität von 0,60 bis 0,90 dl/g, insbesondere 0,62 bis 0,70 dl/g aufweisen.
- Ein solcher Faden soll des weiteren einen Thermoschrumpf bei 160°C von weniger als 7 % aufweisen.
- Zudem sollten nach einer fadenzugkraftfreien, d.h. span nungslosen Heisswasserbehandlung bei 98°C folgende physikalische Eigenschaften resultieren:
- Anfangsmodul
- >600 cN/tex
- Reversibilitätsgrenze
- >8 cN/tex
- Dehnbarkeit
- <19 %
- Der weitgehend ausgeschrumpfte Faden hat den Vorteil, dass er im Falle einer Spulenfärbung direkt, ohne Dämpfen und Umspulen auf eine perforierte Färbehülse gezwirnt werden kann.
- Die Erfindung soll anhand von Beispielen näher erläutert werden.
- Als Ausgangsmaterial dient für alle Beispiele ein Polyester-POY gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1 mit einer intrinsischen Viskosität von 0,67 dl/g.
- Eine geeignete Polyethylenterephthalatmasse wurde bei 285°C in einem Extruder geschmolzen und bei 3100 m/min durch Düsen zu einem Polyester-POY mit dem Titer dtex 140 f 24 glänzend rund gesponnen, auf einer Streckmaschine im Verhältnis 1:2.12 mit Streckstift kalt verstreckt und anschliessend bei 5 % Voreilung kontinuierlich relaxiert. Die Relaxation erfolgte mittels eines Plattenheizers von 20 cm Länge bei 225°C. Anschliessend wird der Faden entsprechend einer Verwirbelungsintensität von ca. 20 Knoten/m verwirbelt. Die Liefergeschwindigkeit vor der Verstreckung beträgt 203,7 m/min, vor der Relaxierzone 431,8 m/min, die Abzugsgeschwindigkeit ermittelbar nach der Relaxierung beträgt 411,2 m/min. Der resultierende Faden wird aufgespult.
- Varianten gemäss Tabelle I.
-
- Es resultieren die in Tabelle 2 dargestellten Messergebnisse sowie die in der Graphik der Figuren 2-4 aufgezeichneten KD-Kurven. Dabei ist zu beachten, dass zur Charakterisierung des erfindungsgemässen Fadens neben den Untersuchungen am unbehandelten Faden Messungen an einem spannungslos während 15 min im kochenden Wasser behandelten Faden, zwingend sind.
- Die erfindungsgemässen Polyesterfilamentfäden werden durch ihre charakteristischen KD-Kurven in den Figuren 2-4 bescrieben.
- Es zeigen:
- Fig. 1 Eine schematische Darstellung des erfindungsgemässen Verfahrens
- Fig. 2 a-d Festigkeits-Dehnungskurven
- a) Erfindungsgemässer PES dtex 70 f 24 Filamentfaden
- b) nach spannungsfreier Behandlung des Fadens in kochendem Wasser gemäss a)
- c) PES (Vergleich)
- d) nach spannungsfreier Behandlung des Fadens in kochendem Wasser gemäss c)
- Fig. 3 a+b Festigkeits-Dehnungskurven
- a) erfindungsgemässer PES dtex 90 f 24
- b) nach spannungsfreier Behandlung in kochendem Wasser
- Fig. 4 a-d Festigkeits-Dehungskurven
- a) erfindungsgemässer PES dtex 150 f 30
- b) nach spannungsfreier Behandlung des Fadens in kochendem Wasser gemäss a)
- c) PES dtex 167 f 30 ungeschrumpft (Vergleich)
- d) nach spannungsfreier Behandlung des Fadens in kochendem Wasser gemäss c)
- In Fig. 1 ist mit der Bezugsziffer 1 ein erstes Lieferwerk 1 bezeichnet. Dem Lieferwerk 1 ist ein zweites Lieferwerk 2 mit einer Separierrolle 2′ nachgeschaltet. Ein Heizer 3 ist zwischen dem Lieferwerk 2 und einem Abzugswerk 4 mit einer Separierrolle 4′ angeordnet, dem eine Wickeleinheit nachgeschaltet ist. Ein unverstrecktes Polyester-POY 5a wird vom Lieferwerk 1 aufgenommen und über einen Streckstift 1a vom Lieferwerk 2 in einer Streckzone 5b kaltverstreckt. Das Abzugswerk 4 läuft mit einer geringeren Geschwindigkeit als das Lieferwerk 2, wodurch der verstreckte Faden mit einer einstellbaren Voreilung in einer Relaxationszone 5c den Heizer 3 durchläuft. Es resultiert ein heissrelaxierter Faden mit den erfindungsgemässen Eigenschaften.
- In Fig. 2 ist erkennbar, dass beispielsweise die Summe der 45 cN/tex-Bezugsdehnungen des erfindungsgemässen Fadens vor und nach einer zusätzlichen Heisswasserbehandlung <18 % beträgt. Bei vergleichbaren Fäden liegt dieser Wert durchwegs über 18 %. Dies bedeutet, dass im gesamten Messbereich des KD-Verlaufes die Summen der Bezugsdehnungen vor und nach der erwähnten Heisswasserbehandlung kleiner sind als bei bekannten Polyester-Filamentfäden (Fig. 2 c und d). Dieses charakteristische Merkmal verleiht dem erfindungsgemässen Polyesterfaden seine einmaligen Eigenschaften, welche ihn zum Einsatz als dimensionsstabilen hochfesten Faden geeignet machen.
- Fig. 3 zeigt praktisch den gleichen Kurvenverlauf wie Fig. 2 bei einem höheren Titer.
- In Fig. 4 verlaufen die Kurven a und b leicht flacher. Bekannte aus POY verstreckte Polyester-Fäden zeigen nach der spannungslosen Behandlung in kochendem Wasser einen wesentlich ausgeprägteren Schrumpfsattel (d), zudem liegen die Festigkeiten deutlich unter dem Niveau des erfindungsgemässen Fadens.
-
- Der erfindungsgemässe Faden ist besonders geeignet zur Verwendung für Nähfäden, Näh- und Stickzwirne für Bekleidungstextilien, Abbindfäden für Schussraschelartikel und als Hochmodul-Niederschrumpfgarn für halbtechnische Artikel wie beispielsweise leichte Beschichtungsgewebe. Der Faden ist aber auch zum Einsatz für Abdeckblachen, Geotextilien und Vorhänge geeignet.
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