DK165189B - Flydedygtige perleglansdispersioner med lav tensidandel - Google Patents

Description

1 DK 165189 B

O

Ved fremstilling af kosmetiske hår- og kropsrengøringsmidler , opvaskemidler og flydende vaske- og rengøringsmidler anvendes der til forbedring af det optiske aspekt og dermed handelsværdien hyppigt stoffer, der giver de nævnte 5 præparater et perleglansagtigt udseende. Forskellige stoffer er kendte til opnåelse af en sådan perle- eller silkeglanseffekt, f.eks. pulverformige naturstoffer, såsom glimmer, "fiskesølv", uorganiske materialer, såsom bismuthoxychlorid og titandioxidpigmenter, endvidere metalsalte af højere fedt-10 syrer, fedtsyreglycolestere og fedtsyrealkanolamider i blanding med andre tensider.

I den senere tid er der hyppigt blevet anvendt en fedtsyreglycolester alene eller i kombination med et fedtsy realkanolamid. Begge de nævnte materialer er faste, ikke-15 -krystallinske stoffer. Ved fremstilling af kosmetiske vaske-og rengøringsmidler med perleglanseffekt er det nødvendigt at opvarme blandingen til over smeltepunktet af de nævnte stoffer. Herved fås en homogen smelte, i hvilken der efter afkøling opnås en perle- eller silkeglanseffekt ved krystal-20 lisation. Denne metode har imidlertid den ulempe, at den samlede produktionsblanding skal opvarmes til en passende temperatur (ca. 60-80°C alt efter det perleglansgivende stof), og at der først fås en mere eller mindre ensartet konstant perleglans ved definerede afkølings- og omrøringsbetingelser.

25 Herved kræves et højt forbrug af energi og tid.

Varmefølsomme stoffer, såsom etheriske olier, parfumeolier og specielle virksomme stoffer kan først tilsættes efter endt afkøling. Ligeledes er der ved denne metode ikke mulighed for kontinuerlig fremstilling af de nævnte kosme-30 tiske præparater med perleglanseffekt.

På grund af de ovennævnte ulemper er der i den seneste tid blevet tilvejebragt metoder, der også gør det muligt at fremstille kosmetiske hår- og kropsrengøringsmidler med perleglanseffekt ved stuetemperatur. Ved disse metoder anven-35 des såkaldte perleglansdispersioner baseret på de mest forskelligartede perleglansdannende stoffer i kombination med

2 DK 165189 B

O

tensider. Ved fremstillingen af disse perleglansdispersioner indarbejdes det perleglansgivende stof i høj koncentration over smeltetemperaturen i tensidet, der ligeledes foreligger i højere koncentration. Ved konstante, eksakt definerede af-5 kølings- og omrøringsbetingelser dannes der herved perleglanskrystaller med en defineret partikelstørrelsesfordeling.

De i øjeblikket hyppigst anvendte stoffer til fremstilling af disse perleglansdispersioner er fedtsyremono- og/eller polyglycolestere, der alene eller sammen med fedtsyrealkanolami-10 der indarbejdes i vandige opløsninger af alkylsulfater eller polyoxyalkylenalkylsulfater (alkylethersulfater), som opløsningsmidler eller dispergeringsmidler. I de fleste tilfælde fås der herved meget høj viskose dispersioner, der ved lavere temperaturer ikke mere er flydedygtige.

15 På grund af den høje andel af alkylsulfater eller alkyl ethersulfater er det med disse perleglansdispersioner ikke muligt at fremstille såkaldte alkylsulfat- eller alkylether-sulfatfrie kosmetikpræparater. På grund af dioxanindholdet i alkylethersulfater indeholder færdige præparater fremstillet 20 med disse perleglansdispersioner også en vis andel af dioxan.

Det er gennemført omfattende undersøgelser for at eliminere de beskrevne ulemper ved de perleglansdispersioner på basis af alkylethersulfat, der er på markedet. Det har overraskende vist sig, at der ved anvendelse af fedtsyre-25 mono- og/eller -polyglycolestere i kombination med fedtsyre-alkanolamider og specielle ethersulfatfrie tensider som befugtnings- eller dispergeringsmidler fås perleglansdispersioner, der har en udmærket perleglanseffekt og en god lagerstabilitet samt en lav viskositet og ikke udviser de oven-30 nævnte ulemper. Tensidandelen i disse dispersioner kan være under 2%.

De flydedygtige perleglansdispersioner ifølge opfindelsen består af følgende komponenter: 35 o

3 DK 165189 B

5-30 vægt-% af en fedtsyreglycolester med den almene formel I O

R1-C-(O-Aj^-O-X (I) 5 hvori R^" betyder en ligekædet eller forgrenet, mættet eller umættet carbonhydridkæde med 13-21 carbonatomer, A betyder en gruppe med formlen -C2H4- eller -C3Hg-, fortrinsvis -C2H4-, X betyder et hydrogenatom eller en gruppe med den almene formel

10 O

1 " R-C- og m betyder et tal på 1-10, fortrinsvis 1-3, 2-20 vægt-% af et fedtsyrealkanolamid med den almene formel II 15 3

O .R

R2-C-N (II) ^R4 20 9 hvori R betyder en ligekædet eller forgrenet, mættet eller 3 4 umættet carbonhydridkæde med 7-29 carbonatomer, og R og R uafhængigt af hinanden betyder et hydrogenatom eller en gruppe med formlen -C^H^OH eller -C^HgOH, 25 0,1-10 vægt-% af et eller flere tensider med den almene for

mel III

r5-o(ch9ch9o) -c-ch9-ch-coo-y (III) £ & n „ £ i

O S03 Y

30 hvori R^ betyder en ligekædet eller forgrenet, mættet eller umættet carbonhydridgruppe med 8-20 carbonatomer, n betyder et tal på 0-10, fortrinsvis 2-5, og y betyder en alkalimetal-, jordalkalimetal- eller ammoniumion, 35 R6-C-N-(CH9CH90) -C-CH9-CH-C00Y (IV) ti i Δ Δ Ti xx £ i

OH 0 S03 Y

o

4 DK 165189 B

g

hvori R betyder en ligekædet eller forgrenet, mættet eller umættet carbonhydridkæde med 7-29 carbonatomer, og n og Y har den samme betydning som i formel III

R6 5 5 1 R - N —» O (V) 5 6 10 hvori R og R har den samme betydning som i de almene formler III og IV, 5 * ® R -C-N- (CH0) -N ->0 (VI) il i 2 n i r OZ R° 15 5 6 hvori R , R og n har den samme betydning som i de almene formler III og IV, og Z betyder et hydrogenatom eller en alkylgruppe med 1-5 carbonatomer, 0,1-3%, fortrinsvis 0,5-1%, af et mono- eller divalent metal-20 salt, fortrinsvis alkalimetalchlorid eller -sulfat, samt vand i den resterende mængde op til 100%.

Inden for rammerne af de ovenfor nævnte anvendelseskoncentrationer for de enkelte komponenter fås der under overholdelse af de nedenfor beskrevne fremstillingsbetingel-25 ser optimale perleglansdispersioner, som i forhold til de perleglansdispersioner, der er på markedet i øjeblikket, udviser følgende fordele: a) udmærket flydeopførsel, også ved lavere temperaturer (under +15°C), hvorved der foreligger mulighed for kontinu- 30 erlig forarbejdning, b) meget lav tensidandel (under 2,0%), hvorved slutpra^paratet ikke belastes med et bestemt, eventuelt uønsket tensid, c) frihed for alkylethersulfater, d) vidtgående nedsættelse af dioxanindholdet.

35 5

DK 165189 B

Til fremstilling af de her omhandlede perleglansdispersioner med optimale anvendelsestekniske egenskaber kræves følgende komponenter i de nedenfor beskrevne anvendelseskoncentrationer .

5 Som perleglansdannere anvendes fedtsyreglycolestere med den almene formel I samt blandinger af sådanne forbindelser. De gunstigste egenskaber udviser forbindelser, hvori R1 er en alkylgruppe med 15-17 carbonatomer, m er 1, og X er en gruppe med den almene formel R^-CO-.

10 Denne komponents anvendelseskoncentration er fortrins vis 10-20 vægt-%, og den optimale koncentration i den her omhandlede perleglansdispersion er bestemt til 16%.

Af fedtsyrealkanolamiderne med den almene formel II anvendes fortrinsvis sådanne, som i udgangs fedtsyren har 15 en fordeling på 8-18 carbonatomer. Der anvendes herved fortrinsvis fedtsyremonoethanolamider, hvor et af de to symboler 3 4 R og R i den almene formel II betyder et hydrogenatom, og det andet betyder en gruppe med formlen -C2H4OH. Denne komponents anvendelseskoncentration er fortrinsvis 2-10%, især 4%. 20 Blandt de nævnte tensider eller tensidblandinger med de almene formler III til VI anvendes fortrinsvis blandinger af forbindelser med de almene formler III og V, hvor alkyl- 5 kæden R har 10-18 carbonatomer, m fortrinsvis betyder 4, og Y betyder en natriumion. Anvendelseskoncentrationen af 25 disse to forbindelser er fortrinsvis 0,9 vægt-% af hver.

Det samlede indhold af forbindelser med formlerne III til VI ligger fortrinsvis under 2%.

Til fremstilling af de her omhandlede perleglansdispersioner gås der frem på følgende måde.

30 De to komponenter A (en fedtsyreglycolester med form len I) og B (et fedtsyrealkanolamid med formlen II) anbringes i en opvarmelig beholder og smeltes under opvarmning til ca. 75 * C. Til denne smelte sættes der under omrøring en ligeledes til 75*C opvarmet vandig opløsning af komponenterne 35 C (mindst ét tensid med formlerne III-VI), D (en elektrolyt) og E (et konserveringsmiddel). Omrøringshastigheden bør

DK 165189B

6 ikke vælges for høj og bør være ca. 10-100 o/m. Den dannede dispersion omrøres yderligere ca. 30 minutter ved en temperatur på 75“C og afkøles derefter under omrøring til en sluttemperatur på 20-30* C. Afkølingen skal ske ifølge eksakt 5 definerede betingelser, nemlig på samme måde, som det også sker ved de hidtil gængse perleglansdispersioner, således at der opnås en konstant reproducerbar perleglanseffekt. Under afkølingsprocessen begynder de to komponenter A og B at krystallisere ved ca. 50-60*C og danner den ønskede per-. 10 leglans. Foruden de nævnte hovedkomponenter kan den foreliggende perleglansdispersion også indeholde tilsætninger, såsom konserveringsmidler og pufferstoffer, samt salte, f.eks. indtil 3 vægt-%, fortrinsvis 0,5-1 vægt-% natriumchlo-rid. Dispersionens pH-værdi ligger i området 4-9, fortrins-15 vis 5-8. Til undgåelse af en mikrobiel kontaminering sættes der et egnet konserveringsmiddel til perleglansdispersionen.

Den her omhandlede perleglansdispersion kan ved stuetemperatur sættes til flydende hår- og kropsrengøringsmidler, flydende opvaskemidler og flydende vaske- og rengøringsmidler. 20 Herved fås færdige produkter, der udviser en udmærket perleglans. Den hertil nødvendige mængde perleglansdispersion ligger mellem 1 og 10%, fortrinsvis mellem 2 og 5%. Da den her omhandlede perleglansdispersion udviser en lav viskositet ved temperaturer over +10°C, er det muligt at forarbejde disper-25 sionen ved hjælp af automatiske pumpe-, doserings- og blande-anlæg. Dette er af særlig interesse ved fuldkontinuerlig fremstilling af perleglansholdige færdigprodukter.

Fremstillingen af den her omhandlede perleglansdispersion illustreres i de følgende eksempler. De angivne mæng-30 der er i vægt-%. Fremstillingen sker i alle tilfælde på den ovenfor beskrevne måde.

35

DK 165189B

7 ° Eksempel 1

Sammensætning monoethylenglycoldistearat 16,0% kokos fedtsyremonoethanolamid 4,0% lauryltriglycolethersulfosuccinat-5 -natriumsalt 0,9% kokosalkyldimethylaminoxid 0,9% natriumsulfat 0,6% vand,konserveringsmiddel op til 100,0% 10 Eksempel 2

Sammensætning monoethylenglycoldistearat 10,0% kokosfedtsyremonoethanolamid 10,0% lauryltriglycolethersulfosuccinat- -natriumsalt 0,9% 15 kokosalkyldimethylaminoxid 0,9% natriumchlorid 0,6% vand, konserveringsmiddel op til 100,0%

Eksempel 3 20 -ε-

Sammensætning monoethylenglycoldistearat 16,0% kokosfedtsyremonoethanolamid 4,0% lauryltriglycolethersulfosuccinat-natriumsalt 0,9% 25 alkyldimethylaminoxid 0,9% natriumchlorid 0,6% vand, konserveringsmiddel op til 100,0%

Eksempel 4 30

Sammensætning triethylenglycoldistearat 16,0% kokosfedtsyremonoethanolamid 4,0% lauryltriglycolethersulfosuccinat--natriumsalt 0,9% 35 kokosalkyldimethylaminoxid 0,9% natriumchlorid 0,6% vand, konserveringsmiddel op til 100,0% ο δ DK 165189 Β

Eksempel 5 Sammensætning monoethylenglycolmonostearat 15% stearinfedtsyremonoethanolamid 5% 5 lauryltriglycolethersulfosuccinat- -natriumsalt 0,9% kokosalkyldimethylaminoxid 0,9% natriumsulfat 0,6% vand, konserveringsmiddel op til 100,0% 10

Eksempel 6 Sammensætning triethylenglycoldistearat 16% myristinfedtsyremonoethanolamid 4 % 15 kokosalkylamido-triethylenglycol- ethersulfosuccinat-natriumsalt 1% lauryldimethylaminoxid 1% natriumchlorid 0,4% vand, konserveringsmiddel op til 100,0% 20

Eksempel 7 Sammensætning monoethylenglycolmonostearat 15% myristinfedtsyremonoethanolamid 5 % lauryltriethylenglycolethersulfo-25 succinat-natriumsalt 0,9% kokosalkylamidoethy lendimethylaminoxid 1,2% natriumchlorid 0,8% vand, konserveringsmiddel op til 100,0% 30 Perleglansdispersionerne ifølge eksempel 1-4 afprøves ifølge følgende kriterier: 1. vurdering af perleglanseffekten 2. bestemmelse af den såkaldte "optiske tæthed" 3. måling af viskositeten eller flydeopførslen 35 4. undersøgelse af homogeniteten 5. afprøvning af lagerstabiliteten ved højere (40°) og lavere temperaturer end stuetemperatur.

o

9 DK 165189 B

Som prøvemetoder anvendes· de testmetoder, der er gængst anvendte inden for kosmetikindustrien. Vurderingen af perleglans-billedet sker visuelt ved sammenligning med perleglansdispersioner, der findes på markedet. Bestemmelsen 5 af den optiske tæthed sker fotometrisk i en fortynding på 0,5 g/liter vand ved hjælp af et uklarhedsmåleapparat ifølge Dr. Lange. Ifølge disse prøvningskriterier udviser de i· ek-semæel 1-4 beskrevne perleglansdispersioner udmærkede egenskaber, der er sammenlignelige med egenskaberne af i handelen 10 gængse produkter. I forhold til disse i handelen gængse dispersioner er de her omhandlede dispersioner imidlertid allerede flydedygtige under 20°C.

15 20 25 30 35

Claims (6)

10 DK 165189 B Patentkrav. Flydedygtige perleglansdispersioner, kendetegnet ved, at de i det væsentlige består af 5 5-30 vægt-% af en fedtsyreglycolester med den almene formel I O R^C-tO-A) -O-X (I) m 10 hvori betyder en mættet eller umættet carbonhydridkæde med 13-21 carbonatomer, A betyder en gruppe med formlen -C2H^- eller -C-jHg-, fortrinsvis -C2H4-, X betyder et hydrogenatom eller en gruppe med den almene formel 15 O 1 " R—Clog m betyder et tal på 1-10, fortrinsvis 1-3, 20 2-20 vægt-% af et fedtsyrealkanolamid med den almene formel II O ^ R3 R2-C-N ^R4 25 2 hvori R betyder en mættet eller umættet carbonhydridkæde 3 4 med 7-29 carbonatomer, og R og R uafhængigt af hinanden betyder et hydrogenatom eller en gruppe med formlen -C^'H^OH eller -C3HgOH, 30 0,1-10 vægt-% af et eller flere tensider med de almene formler III-VI R5-0(CH2CH20)n-C-CH2-CH-C00 γ (III) O so3 Y 35 5

11 DK 165189 B O hvori R betyder en ligekædet eller forgrenet, mættet eller umættet carbonhydridgruppe med 8-20 carbonatomer, n betyder et tal på 0-10, fortrinsvis 2-5, og Y betyder en alkalimetal-, jordalkalimetal- eller ammoniumion, 5 R6-C-N-(CH9CH90) -C-CH9-CH-COOY (IV) il i Z Z li n Z t OH O S03 Y hvori R^ betyder en ligekædet eller forgrenet, mættet eller 10 umættet carbonhydridkæde med 7-29 carbonatomer, og n og Y har den samme betydning som i formel III R6

5 I R -N —> 0 (V)

15 K 5 6 hvori R og R har den samme betydning som i formlerne III og IV' c R6

5 I R -C-N-(CH9) -N -> O (VI)

20. Z I R6 5 6 hvori R , R og n har den samme betydning som i formlerne III og IV, og Z betyder et hydrogenatom eller en alkylgruppe med 25 1-5 carbonatomer, 0,1-3%, fortrinsvis 0,5-1%, af et mono- eller divalent metalsalt, fortrinsvis alkalimetalchlorid eller -sulfat, samt vand i den resterende mængde op til 100%. 30 35