DE971612C - Verfahren zur Erzeugung hochschmelzender, elektrisch leitender Formkoerper, z. B. Staebe - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von hochschmelzenden, elektrisch leitenden bzw. halbleitenden Formkörpern, z. B. Stäben, sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Bei dem Erschmelzen von Kristallen hochschmelzender Mineralien, insbesondere künstlicher Edelsteine, unter Verwendung eines die Schmelzstelle umgebenden, elektrisch beheizbaren Bandes aus hochschmelzendem Metall, z. B. Wolfram, Molybdän oder Legierungen aus hocbschmelzenden Stoffen, z. B. pulverförmigem Korund, wurde bei honer Belastung des Heizbandes eine Kathodenzerstäubung und das Entstehen von leitenden Kristallen beobachtet, wenn die Erhitzung des Heizbandes, z. B. eines Molybdänbandes, bis nahe an den Schmelzpunkt heran geschah.

Nach der Erfindung wird nun vorgeschlagen, bei einem derartigen Verfahren die Strombelastung des die Schmelzzone umgebenden Heizbandes aus einem Metall oder einer Metallegierung mit hohem Schmelzpunkt so hoch zu wählen bzw. das Heizband im Verhältnis zur Strombelastung und dessen Abstand von der Schmelzzone so zu dimensionieren, daß mindestens zeitweilig eine Kathodenzerstäubung bei dem vorzugsweise im Vakuum durchgeführten Verfahren zum Erschmelzen von Kristallen eintritt. Nach einer bevorzugten Auisführungsform wird

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Kristallträger und Band als Anode und Kathode geschaltet, um die Zerstäubung zu fördern, zwecks Erzielung leitender oder halbleitender Formkörper, z. B. Stäbe aus hochschmelzendem Material. Es kann mit dauernd hoher Belastung des Heizbandes, d. h. dauernder Zerstäubung des Heizbandmetalls, gearbeitet werden, oder es kann auch intermittierend die Bandbelastung so gewählt werden, daß einmal ein Erschmelzen nichtleitender Kristalle ίο und das andere Mal mit dem Erschmelzen eine Kathodenzerstäubung und die Herstellung leitender Zonen oder Teile des Kristalls bzw. des Formkörpers eintritt.

Bei dem Arbeiten wurde weiter gefunden, daß, wenn zunächst bei normaler Entlastung des Heizbandes auf eine Temperatur, die beträchtlich unterhalb der Schmelztemperatur liegt, ein Kristall, z. B. ein künstlicher Edelstein, der die Elektrizität nicht leitet, erschmolzen wird, und dann die Strombelastung bis nahe an den Schmelzpunkt des Heizbandes gesteigert wird, so daß Kathodenzerstäubung eintritt, das Heizbandmetall bei Erweichungstemperatur des Kristalls nicht auf den gebildeten Kristall aufgestäubt, sondern in ihn eingelagert wird, so daß ein gleichmäßig mit Metall durchsetzter Formkörper erhalten wird. Bei solchen Formkörpern soll nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zunächst in üblicher Weise mit verhältnismäßig geringerer Strombelastung ein Kristall ohne Aufstäuben von Metall erschmolzen werden und dann kurzzeitig die Strombelastung gesteigert und dadurch ein gleichmäßig mit Metall durchsetzter Formkörper erhalten werden.

Die nach der Erfindung erzeugten elektrisch leitenden hochschmelzenden, praktisch nicht oxydierbaren Formkörper können als Stäbchen, z.B. 'Stäbchen vom Durchmesser von etwa 3 mm und einer Länge von etwa 50 mm, hergestellt werden. Sie lassen sich zu den verschiedensten Zwecken verwenden, z.B. können sie als Leuchtkörper verwendet werden, die 'ungeschützt von einem inerten Gas oder ohne Vakuum durch Anlegen eines elektrischen Stromes zum Glühen gebracht werden können.

Ebenso lassen sie sich als hochbelastete Heizstäbe für z. B. Schmelzöfen, Industrieöfen usw. verwenden, oder auch als Zündkerzenstifte und Kontaktstücke und für alle Zwecke, bei denen es auf Belastbarkeit mit hohen Stromstärken, Nichtoxydierbarkeit (bzw. Nichtangreifbarkeit durch andere Agentien, wie z. B. Chlor, Schwefel usw.) und auf die gute elektrische Leitfähigkeit ankommt.

Es läßt sich durch Abstimmung der Strombelastung des Materials des Heizbandes, seiner Länge und Breite und des Abstandes von der Heizzone die Kathodenzerstäubung derart regeln, daß die Leitfähigkeit der auf diese Weise hergestellten hocbschmelzenden Formkörper ebenfalls geregelt werden kann, so daß auch thermisch hochbelastbare Halbleiter, z. B. für Widerstände, nach der Erfindung erzeugt werden können.

Die Formkörper gemäß der Erfindung können auch an Stelle von Schleif kohlen in Motoren und Dynamos Verwendung finden.

Sie können auch wie nichtleitende Materialien z. B. zur Herstellung von Lagersteinen dienen, wozu sie sich infolge der durch die gleichmäßige Metalleinlagerung gesteigerten Härte besonders eignen. Da bei allzu großem Wärmeverlust die Temperatur des Heizbandes zu dessen Ausgleich allzu hoch gesteigert werden müßte, so empfiehlt es sich, den Wärmeverlust des Gerätes möglichst gering zu halten.

Das Arbeiten im Vakuum ist bevorzugt, jedoch kann das Vakuum auch durch Arbeiten in einem inerten Gasmedium ersetzt werden oder es kann bei durch Sauerstoff nicht angreifbaren Heizbandmaterialien, z. B. Platin, ohne Vakuum und ohne inerte Gase, d. h. in Luftatmosphäre, gearbeitet werden.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird als Material für das Heizband Molybdän verwendet, jedoch kann auch Wolfram, Platin, Tantal usw. als Heizbandmaterial verwendet werden und insbesondere Heizbandmaterialien mit einem Schmelzpunkt über 2000°.

Wird nun zeitweilig eine Kathodenemission durchgeführt, so kann eine Oberflächenbedeckung mit Metall herbeigeführt werden, oder aber es kann nur der Kern des Kristalls mit Metallteilen versetzt sein.

Wird ein fertiger, von Metallteilen freier Korundstab verwendet, dessen Herstellung bei entsprechend niedriger Belastung eines breiten Heizbandes aus sehr hochschmelzendem Material, z. B. Wolfram (bei geringem Wärmeverlust), dessen Minimalbelastung und Temperatur so gering, daß eine Kathodenemission nicht eintritt oder durch Störung oder Vertauschung der Anoden-Kathoden-Beziehung geschehen kann, und auf Erweichungstemperatur gebracht, und dabei eine Kathodenemission durch Anlegen einer hohen Spannung herbeigeführt, so wierden überraschenderweise die Metallteile nicht lediglich an der Oberfläche niedergeschlagen, sondern dringen in den Kern ein und verteilen sich so gleichmäßig über den gesamten Querschnitt, als wenn die Kathodenemission während des gesamten Bildungsvorganges gleichmäßig stattgefunden hätte. Die Härte des so erzeugten Formkörpers ist überraschenderweise größer als ohne die nachträgliche Metalleinlagerung, und besonders hervorragend. no

Wird dagegen die Temperatur so eingestellt, daß der Kristall unterhalb der Schmelzgrenze ist, so wird äußerlich aufgedampft.

Man hat es also in der Hand, durch Stromstöße bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes äußerlich aufzudampfen.

In der Zeichnung ist eine bevorzugte Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens dargestellt.

Fig. ι zeigt im Schnitt den oberen Teil der Schmelzvorrichtung, mit einer diesen Teil der Vorrichtung umgebenden Vakuumglocke (die Einrichtung zum Verstellen des Kristallträgers und die Abdichtung der nach außen durchgehenden Betätigungsstelle durch eine Quecksilberabdichtung ist in Fig. 2 dargestellt);

Fig. 2 zeigt eine andere Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung, bei der nicht das gesamte Aggregat, bestehend aus Schmelzraum mit Wärmequelle, Reflektor, Zuführungstrichter, Schamotteumhüllung einschließlich des Vorratstrichters mit gesteuerter Abflußöffnung, unter einer Vakuumglocke angebracht ist, sondern der Schmelzraum durch eine Vakuumglocke überwölbt ist, auf die der Vorratstrichter gasdicht aufsitzt (die Heizquelle ist

ίο nicht gezeichnet).

Der Schmelzraum ι (Fig. i) enthält die Heizquielle 2, die aus einem Molybdänbandring 3 besteht mit nach außen gehenden Zuführungspolstücken 4, denen Strom durch Klemmen 5 (gezeigt ist ein Zuführungspolstück und eine Klemme) zugeführt wird. Der Ring 3 liegt konaxial zu· dem Kristallträger (nicht gezeichnet).

Der Schmelzraum 1 ist umgeben von einem Reflektor 6, der aus einer ringförmigen Zarge und einem Deckelstück 7 besteht, sowie aus einem Bodenstück 8. Der Reflektor bzw. die einzelnen Teile bestehen aus Tantalblech. Die Innenflächen des Reflektors sind poliert, zweckmäßig auch die Innenfläche des Bodenstückes. Durch die Reflektorkappe 7 geht ein Zuführungstrichter 9 zentral durch. Der untere in den Schmelzraum hereinragende Teil besteht aus Molybdänblech. Der obere Teil kann aus Stahl bestehen, da die Reflektorkappe 7 die Heizung des Raumes oberhalb des Schmelzraumes 1 verhindert oder vermindert. -

Die durch die Reflektorglocke 6 geschaffene Schmelzkammer ist umgeben von einer Wärmeschutzummantelung 10, z. B. aus Schamotte, mit einem Bodenteil 11 verhältnismäßig großer Dicke und einem Deckelteil 12, das den Zuführungstrichter 9 trägt. An der einen Seite kann diese Wärmeschutzummantelung ein Fenster 13 aus wärmebeständigem durchsichtigem Material besitzen.
Oberhalb des Zuführungstrichters 9 ist ein Vorratstrichter 14 angeordnet, der die gesamte Menge des Ausgangsmaterials, z. B. pulverförmigen Korund, enthält, das zu einem leitenden Kristall in einem Arbeitsgang verschmolzen werden soll, und gegebenenfalls mehr. Die Abflußöffnung 15 dieses Trichters ist mit einem (nicht gezeichneten) Steuerventil versehen, das bei der Beschreibung der Fig. 2 des näheren erläutert wird.

Der Bodenteil 11 der Wärmeschutzummantelung 10 ist mit einer Durchlochung versehen und paßt auf eine nach oben bis an die Grundplatte 8 des Reflektorkastens 6 heranreichende Buchse 16 der Grundplatte 17, die mit Kühlrippen 18 und einer zentralen Bohrung 19 versehen ist zur Aufnahme der Betätigungsvorrichtung für den in Fig. 1 nicht gezeichneten Kurventräger, wie das bei der Beschreibung der Fig. 2 dargelegt wird. ,

An der Oberseite der Platte ist in einiger Entfernung von der Reflektorkammer bzw. der Wärmeschutzummantelung eine Ringnut 20 vorgesehen mit einem nicht halbkreisförmigen Querschnitt.

Die Vakuumglocke 21 ist mit dem Flanschstück 22 aufgesetzt, das eine der Ringnut 20 entsprechende Ringnut 23 besitzt. Die Dichtung erfolgt durch einen Gummiring 24, dessen Verformung in der Nut 20, 23 die Dichtheit sicherstellt.

In Fig. 2 ist zur Verdeutlichung das Heizelement 2, 3 nicht gezeichnet. Der als Anode wirkende Kristallträger 25 sitzt an einem Gestänge 26, das bewegt werden kann mittels des Betätigungsgestänges 27. Es geht durch die zentrale Bohrung 19 hindurch, an die sich gasdicht ein Zylinderstück 28 anschließt. Die Dichtheit wird gewährleistet durch das Flanschstück 34 des Fortsatzes 35 der Grundplatte 17, den an dem Flanschstück 3 4 vorgesehenen nach unten gehenden Ring 36, den Ringflansch 37 des Zylinderstückes 28 und die in diesem Ringflansch sich befindende Quecksilberfüllung 38. Der Kristallhalter 26 ist verbunden mit einer "Bedienungsstange 39, die ihrerseits in einer Ausnehmung des Kolbens 40 sitzt. Der Kolben 40 gleitet in dem Zylinderstück 23 und wird betätigt durch die Stange 27. Diese geht durch den Boden 41, der als Führung für die Stange 27 ausgebildet ist, hindurch. Diese Stopfbuchsendurchführung ist umgeben von einer mit Quecksilber 29 gefüllten Kappe 42, die eine Stopfbuchsendurchführung 43 für die Stange 27 besitzt, so daß eine gasdichte Durchführung des Gestänges 27 geschaffen und dessen Betätigung durch die Scheibe 30 ermöglicht ist.

Der Vorratstrichter 14 besitzt eine durch Ventil gesteuerte Ausflußöffnung 15. Die Ventilsteuerung geschieht elektromagnetisch über das Ventil 31.

Vakuum wird bei der Ausführungsform nach der Fig. 2 über die Vakuumleitung 32 erzeugt, die die von der Reflektorglocke 6 umgebene Schmelzkammer ι und die Wärmeschutzkammer 10 und über den Zuführungstrichter 9 den von der Glocke 34 (entsprechend der Glocke 22 der Fig. 1), die gasdicht auf der Platte 17 aufsitzt, umgebenen Raum evakuiert.

Nach Evakuierung der Vorrichtung (bei Fig. 2 erfolgt die Evakuierung des Vorratsgefäßes 14 über die Ausflußöffnung 15) wird durch das Molybdänband 2, 3 ein das Band bis fast an den Schmelzpunkt erhitzender Strom geführt und nach Auf heizen des Schmelzraumes 1 aus dem Vorratstrichter 14 durch die Ausflußöffnung 15 eine gewisse Menge Ausgangsmaterial in den Zuführungstrichter 9 eingegeben, das schmelzend auf den Kristallträger 25 fällt bzw. dort geschmolzen wird, wo sich ein Kristall bildet. Gleichzeitig zerstäubt das hocherhitzte Molybdänband als Kathode Molybdän, das in dem sich bildenden Kristall abgelagert wird. Laufend wird Ausgangsmaterial auf die gleiche Weise über '15 den Zuführungstrichter 9 dem wachsenden Kristall zugeführt, wobei der Kristallträger, entsprechend dem Wachsen des Kristalls, durch Betätigung der Scheibe 30 und des Gestänges 27 und 26 nach abwärts bewegt wird, so daß jeweils nur eine dünne ¹^o Schicht des Ausgangsmaterials aufschmilzt und infolge des laufenden Herausführens dieser Flächen aus der durch den Reflektor geschaffenen heißen Zone in die durch die Kühlung mittels der mit der Schmelzkammerunterseite 8 in Berührung stehenden Hülse 16 der verhältnismäßig kühlen Grundplatte 17

geschaffene Zone niedrigerer Temperatur
Wachsen des Kristalls bewirkt wird.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von hochschmelzenden elektrisch leitenden oder halbleitenden Formkörpern, z. B. Stäben, durch Schmelzen von pulverförmigem, hochschmelzendem Gut, dadurch gekennzeichnet, daß ein die Schmelzzone umgebender, als Kathode wirkender, hochschmelzender, elektrisch beheizbarer Metallring (3), in dessen Mitte ein das Schmelzgut zur Kristallisierung aufnehmender, als Anode wirkender Kristallträger (25) gelagert ist, bis auf Zerstäubungstemperatur gebracht wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   © 6O9 579/J4O 8.56 (809'7H4/12 2.59)