DE954688C - Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kuepenfarbstoffpraeparate - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung hochdisperser Küpenfarbstoffpräparate ' Zusatz zum Patent 897 541 Im Patent 897 541 ist ein Verfahren zur Herstellung hochdisperser Küpenfarbstoffpräparate durch Ausfällen von Küpensäuren aus den alkalischen Küpen von Küpenfarbstoffen mit Säuren in Gegenwart von Dispergiermitteln beschrieben, bei dem man die. Ausfällung in einem Schalfeld vornimmt - wobei man schon die Küpe kurze Zeit dem Schallfeld aussetzen kann - und die erhaltene Küpensäuresuspension als. solche verwendet oder durch Zugabe oder Entzug von Wasser auf wäßrige Pasten oder auf Pulver verarbeitet. Gewünschtenfalls. kann man aus den erhaltenen Küpensäuresuspensionen die anorganischen Salze in beliebiger Weise, z. B. durch Dialyse, entfernen. Wie sich herausstellte, gelingt es bei einigen Küpenfarbstoffen mittels des oben beschriebenen Verfahrens nicht bzw. nicht völlig, zu Küpcnsäuresuspensionen zu gelangen, die alle gewünschten Eigenschaften aufweisen, auch wenn man die Menge des verwendeten Dispergiexmittels sehr erheblich steigert. Es wurde nun gefunden, daB man auch in diesen Fällen zum Ziele gelangen bzw. in Fällen, in denen keine Schwierigkeiten bestanden, Küpensäuresuspensionen von noch besseren Eigenschaften erzielen kann, wenn man den Leukoverbin dungen vor der Fällung mit Säuren Stoffe zusetzt; die ihre Löslichkeit und bzw. oder die Stabilität der Küpe erhöhen. Als geeignete Zusatzstoffe dieser Art seien "beispielsweise genannt: anorganische Salze, wie Alkali-, Ammonium- oder Aminsalze von; Phosphorsäuren, z. B. Ortho-, Meba-, Pyro- oder Polyphosphorsäuren, ferner, polyacrylsaures Ammonium, Alkalisalze des Kondensationsproduktes aus Pyridin und Chloressigsäure u. dgl., ferner kolloidale Kieselsäure, stickstoffhaltige, schwach basisch wirkende Verbindungen, wie N-Methylpyrrolidon, Mono- oder Dniäthanolam,in, quaternäre Ammoniumbasen usw.,Das gewünschte Ziel kann oftmals auch schon dadurch erreicht werden, daß in den Küpen statt des Natriumhydroxyds andere Alkalien oder organische Basen, z. B. Cyclohexylamin oder Alkylolamine, verwendet werden. Die Beschallung erfolgt zweckmäßig in der in der Patentschrift 897 541 beschriebenen Weise.
• Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Beispiel i Man bereitet eine Küpe aus 6o Teilen des gelbstichigolivgrünen Indanthrenfarbstoffes, hergestellt gemäß Beispiel i der Patentschrift 743 592, 51o Teilen Wasser, 7o Teilen einer 32o/oigen, Natronlauge, 3 Teilen Dibutyl-naphthalin-mono-sulfonsaurem Natrium, 3 Teilen einer 3oo/oigen wäßrigen Lösung von polyacrylsaurem Ammonium, Zoo Teilen, des von: Pyridin mit Chlor-, esssgsäure; 33 Teilen Natriumhyposulfit, 21o Teilen eines Gemisches aus Sulfitcelluloseablauge und dem Einwirkungsprodukt von Formaldehyd auf Naphthalin-2-sulfonsäure.
• In einem Gefäß aus Polystyrol von 0,3 mm Wandstärke werden unter mechanischer Rührung bei 6o° und unter Beschallung (175 kHz, 6oo akustische Watt) in 1o Minuten go Teile 42o/oiger Ameisensäure zu der Küpe gegeben.
• Die Weiterverarbeitung kann in der im Hauptpatent beschriebenen Weise erfolgen. Beispiel 2 Eine Küpe, bereitet aus 4o Teilen Indanthrenblau BC (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, Nr. 1237, bzw. Colour Index Nr. 1114), 64o Teilen Wasser, 14 Teilen 32°/niger Natronlauge, 33 Teilen: Cyclohexylamin, 3 Teilen d:ibutylnaphthalimsulfonsauren Natriums, 2 Teilen einer 3oO/oigenLösungv an polyacrylisaurem Amnnonium, 38 Teilen sekundärem Natriumphosphat, 12 Teilen des Natriumsalzes eines Kondensationsproduktes aus Pyridin und Chloressigsäure, 21 Teilen Natriumhyposulfit und 17o Teilen Einwirkungsprodukt von Formaldehyd auf Naphthalin-2-sulfonsäure wird bei 6o° 2 Minuten beschallt (z75 kHz, 6oo akustische Watt) und dabei mechanisch gerührt. Während weiterer 6 Minuten läßt man unter Beschallung 7o Teile 42o/oige Ameisensäure allmählich zufließen. Es erfolgt 2 Minuten Nachbeschallung. Die weitere Aufarbeitung des Teiges erfolgt entsprechend den Angaben des Hauptpatents.
• Beispiel 3 Eine aus 25 Teilen Indanthrenrot FBB (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, II. Erg.-Bd., S. 204), 762 Teilen Wasser, 4 Teilen Natronlauge (32o/oig), 24Teilen Cyclohexylamin, 14Teilen Natriumhyposulfit sowie 153 Teilen Sulfitcelluloseablauge und 6o Teilen des Natriumsalzes eines Kondensationsproduktes aus Pyridin und Chloressigsäure bereitete Küpe wird 2 Minuten bei 6o° beschallt (I75 kHz, 6oo akustische Watt). Dann erfolgt innerhalb von 8 Minuten ein Zusatz von 42 Teilen einer 42o/oigen Ameisensäure unter weiterer Beschallung.
• Die Aufarbeitung des Teiges durch Dialyse, Eintrocknung oder Sprühtrocknung kann analog den Beispielen des Hauptpatents erfolgen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents 897 541 zur Herstellung hochdisperser Küpenfarbstoffpräparate durch Ausfällen von Küpensäuren aus den alkalischen Küpen mit Säuren in Gegenwart von Dispergäermi,tteln in einem Schallfeld, dadurch gekennzeichnet, daß man den Küpen zur Erhöhung ihrer Stabilität -und bzw. oder zur Erhöhung der Löslichkeit der Leukoverbindungen vor der Fällung Stoffe, wie a) organische oder anorganische Salze der verschiedenen Phosphorsäuren oder Polyacrylsäuren oder b) Alkalisalze der Kondensationsprodukte aus basischen stickstoffhaltigen Heterocyclen und betainbildenden Substanzen oder c) primäre, sekundäre oder tertiäre Amine oder Ammoniumbasen oder schwach basische Amide oder d) kolloidale Kieselsäure oder ihre Gemische zusetzt und, bzw. oder daß man zur Herstellung der Küpe an Stelle von Natriumhydroxyd andere Alkalien oder organische Basen verwendet. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 864 989.