DE513763C - Verfahren zur Herstellung von zum Faerben von Acetylcellulose geeigneten Disazofarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von zum ,Färben von Acetylcellulose. geeigneten Disazofarbstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sekundären urisulfonierten Disazofarbstoffen von der Formel bei welcher R1 einen urisulfonierten aromatischen Rest, R., einen aromatischen Rest der Benzolreihe einschließlich ihrer Derivate und x die Zahl i oder 2 darstellt. Diese haben die wertvolle Eigenschaft, die Acetylcel,lulosefaser in braunen Tönen von ausgezeichneter Seifen-und Lichtechtheit zu färben. Diese Farbstoffe werden erhalten, indem man die Diazoverbindung von Nitranilin, Dinitranilin, Pikraminsäure u. dgl. mit Cresidin kuppelt, worauf man weiterdiazotiert und mit einem Amin der Benzolreihe oder mit einem Homologen oder Abkömmling desselben kombiniert. Im folgenden -werden Ausführungsbeispiele für die Herstellung der neuen Farbstoffe angegeben: Beispiel i 138 Gewichtsteile p-Nitranilin werden in der üblichen Weise diazotiert; man läßt in die Diazolösung eine Lösung von Cresidin (q. Alkoxy-3-aminatoluol) einfließen, welche durch Auflösen von 137 Gewichtsteilen Cresidin in 37o Gewichtsteilen io °foiger Salzsäure und i ooo Gewichtsteilen Wasser hergestellt wurde. Nach Beendigung der Kupplung werden 37o Gewichtsteile io °/aiger Salzsäure und darauf 69 Gewichtsteile Natriumnitrit hinzugefügt; darauf rührt man das Gemisch, bis die Diazotierung beendet ist. In diese Diazolösung wird eine Lösung von io7'Gewichtsteilen von m-Toluidin in 37o Gewichtsteilen io °/oiger Salzsäure und i ooo Gewichtsteilen Wasser eingegossen und Natriumacetat hinzugesetzt, um die Kupplung zu vollenden. Der Farbstoff wird in der üblichen Weise abgetrennt. Er hat wahrscheinlich die Formel Er ist ein schwarzes Pulver, unlöslich in Wasser und löslich. in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe. Er färbt Acetatseide in vollen braunen Tönen.
• Wenn m-Nitranilin oder Pikraminsäure an Stelle von p-Nitranilin als erste Komponente verwendet wird, so erhält man andere Farbstoffe, welche für das Färben von Acetylcellulose in gleichmäßigen Farbtönen wertvoll sind. Diese Farbstoffe haben bei Verwendung von m-Nitranilin wahrscheinlich die Formel: und bei Verwendung von Pikraminsäure wahrscheinlich die Formel: Beispiele 183 Teile ä, 4-Dinitranilin werden mit Nitrosyls@wefelsäure diazotiert. Zu der verdünnten Diazolösung wird eine Lösung von 137 Teilen Cresidin, wie oben unter Beispiel i beschrieben, hinzugesetzt. Zur Vervollständigung der Kupplung wird Natriumacetat hinzugefügt, der Farbstoff abfiltriert und mit Wasser zu einer dünnen Paste angerührt. Er wird dann mit 925 Teilen 1o °r.iger Salzsäure angesäuert und durch Zusatz von 69 Gewichtsteilen Natriumnitrit diäzotiert. Zu der Mischung fügt man eine Lösung von fob Teilen m-Phenylendiämin in 2 ooo Teilen warmem Wasser und zur Vervollständigung der Kupplung Natriumacetat hinzu. Der Farbstoff wird in der üblichen Weise isoliert und färbt Acetylcellulose in rotbraunen Tönen.
• Die neuen Farbstoffe sind unlöslich und. werden auf Acetatseide direkt aus einer Suspension in Wasser - aufgefärbt oder mit Hilfe von Dispersionsmitteln; wie von sauren Harzen, Ligninsulfonsäure u. dgl,, Schutzkolloiden, in feinere Verteilung gebracht; Verdickungsmittel und bzw. oder Lösungsmittel können auch zugesetzt werden.
• Folgendes Beispiel erläutert das Färbeverfahren; jedoch beschränkt sich das Verfahren keineswegs auf die angegebenen Einzelheiten. Beispiel 3 Die Farbstoffpäste, die i Teil des Farbstoffes gemäß Beispiel i enthält, wird in das Farbbad unter Zusatz einer sehr geringen Menge (etwa i °/o) eines sauren Harzes eingetragen, das man durch Kondensation von Naphthalinsulfonsäur e mit Formaldehyd erhält. In das lauwarme Farbbad werden iooPfund Cellüloseacetatgarn eingeführt. Die Temperatur wird während einer halben Stunde auf 8o° C erhöht; und das Material wird eine weitere halbe Stunde bei dieser Temperatur ausgefärbt. Es wird -dann gewaschen und in der gewöhnlich üblichen Weise getrocknet. Man erhält eine hellrotbraune Färbung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von zum Färben von Acetylcellulose in braunen Tönen geeigneten ünsulfonierten Disazofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein dianotiertes Nitroamin der Benzolreihe einschließlich Abkömmlingen derselben mit Cresidin kuppelt, das entstehende Zwischenprodukt weiterdiazotiert und mit einem unsulfonierten Amin der Benzolreihe oder Abkömmlingen derselben kuppelt.