DE95189C

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Publication number: DE95189C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Benzolazo-a-naphtylamin wird durch Erhitzen mit Anilin und a-Naphtylamin bekanntlich in ein wasserunlösliches Naphtindulin von blauer Farbe übergeführt (s. Fischer & Hepp, Ann. 262, S. 238, sowie Patentschrift Nr. 62179).

Andererseits ist durch das französische Zusatz-Patent Nr. 230692 vom 14. Mai 1895 bekannt geworden, dafs Benzolazo-Ct₁-naphtylamin-ßj-monosulfosäure beimErhitzen mitAnilin (bezw. den Homologen desselben) ein wasserunlösliches rothes Azinderivat liefert, welches nach Ueberführung in eine Polysulfosäure ein Wolle im sauren Bad anfärbendes Product ergiebt.

Beim Verschmelzen von Benzolazo-cij-naphtylamin-ßj-monosulfosäure mitAnilin und a-Naphtylamin wird nun ein wasserlöslicher rother Farbstoff erhalten. Der Verlauf der Reaction und das dabei erzielte Resultat ist somit durchaus andersartig als bei den eben genannten Verfahren. Vor allem mufs es als unerwartet angesehen werden, dafs der nach dem neuen Verfahren entstehende nicht sulfurirte Farbstoff wasserlöslich ist, im Gegensatz zu dem vorstehend zuerst erwähnten Product; dieser Umstand ist um so auffallender, als im Allgemeinen Verschmelzungen mit a-Naphtylamin gerade zu schwer löslichen Producten führen. Es ist weiterhin überraschend, dafs der leicht lösliche Farbstoff unseres Verfahrens eine rothe Nuance besitzt, während dem eingangs erwähnten gleichfalls unter Anwendung von a-Naphtylamin hergestellten Product eine blaue Farbe eigen ist.

Das neue Verfahren unterscheidet sich fernerhin von dem von Fischer & Hepp (Ann. 272,

S. 332) beschriebenen dadurch, dafs bei letzterem Verfahren eine erheblich höhere Schmelztemperatur, nämlich 1 50 bis i8o°, vorgeschrieben wird. Die wasserlöslichen Producte, die sich hierbei bilden,' und zwar nicht als Haupt-, sondern als Nebenproducte, können nun mit dem Farbstoff der vorliegenden Erfindung, dessen Bildungstemperatur bei etwa ioo° liegt, deshalb nicht identisch sein, weil der letztgenannte Körper unter dem Einflufs von Anilin bei 150-bis i8o° eine Umwandlung erleidet; er geht dabei in ein Derivat über, welches sich nicht mehr diazotiren lä'fst, während das bei Wasserbadtemperatur gebildete Product unseres Verfahrens diazotirbar ist und eine indigoblau gefärbte Diazoverbindung liefert.

Gleichfalls einen anderen Farbstoff erhielt Lecco (Ber. VII, S. 1290) durch Einwirkung von salzsaurem p-Toluidin auf Amidoazonaphtalin bei 170 bis i8o°. Derselbe Farbstoff läfst sich gemäfs Patent Nr. 40858 durch Erhitzen von α_χ α₂- Naphtylendiamin mit gewissen Aminen und Amidoazokörpern bereiten und ist bekannt unter dem Namen Magdalaroth. Dieser Farbstoff entsteht gleichfalls bei einer erheblich höheren Schmelztemperatur, und zwar nur in äufserst geringer Ausbeute; er ist in Wasser ziemlich schwer löslich, während unser Farbstoff in Wasser leicht löslich ist und sogar ein leicht lösliches Zinkdoppelsalz bildet. Die wässerige Lösung unseres Farbstoffes zeigt eine deutliche Fluorescenz, während der Leccosche Farbstoff diese Eigenschaft nicht zeigt.

Das neue Verfahren zeichnet sich durch seinen glatten Verlauf aus, und es ist* besonders bemerkenswerth, dafs die Reaction bei erheblich

niedrigerer Temperatur verläuft, als bei dem Verschmelzungsprocefs nach der französischen Patentschrift NV 230692.

Beispiel:

10 kg Benzolazo-ctj - naphtylamin-ßj- monosulfosäure, 4 kg salzsaures ά-Naphtylamin und 20 kg Anilin werden auf dem Wasserbade erwärmt. Bei etwa 95° beginnt eine von beträchtlicher Temperatursteigerung begleitete Reaction, während unter Entwickelung von schwefliger Säure die Schmelze sich gleichzeitig bläulichroth färbt. Man erhitzt nun noch ca. 1 Stunde auf ioo°. Die Schmelze kann man in der Weise aufarbeiten, dafs nach dem Alkalischmachen zunächst das Anilin mit Wasserdampf abgeblasen wird; löst man die zurückbleibende Farbbase alsdann in siedendem Alkohol und setzt dieser Lösung Salzsäure und wenig Chlorzink zu, so krystallisirt der Farbstoff in braun glänzenden Blättchen aus. Er löst sich leicht in Wasser mit blaurother Farbe; ähnlich gefärbt ist die alkoholische Lösung, welche sich durch eine prachtvolle und intensiv gelbrothe Fluorescenz auszeichnet. Auf tannirter Baumwolle erzeugt der Farbstoff bläulichrothe Töne von bemerkenswerther Lichtechtheit.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines rothen basischen Farbstoffes, darin bestehend, dafs man Benzolazo-ttj-naphtylamin - P₁ - monosulfosäure mit Anilin und salzsaurem a-Naphtylamin verschmilzt.