DE943428C - Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SchmierfettenInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 17. MAI 1956
S 34662 IVc/23 c
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten, in welchen das
Gelierungs- oder Verdickungsmittel eine Alkalioder Erdalkaliseife ist und die anorganische Nitrite
enthalten.
Man hat bereits Lithiumnitrit dem fertigen Schmierfett in wäßriger Lösung oder einer Lösung
bzw. Dispersion in einem organischen Lösungsmittel, wie einem Alkohol oder Ester oder einem
Mineralöl, zugesetzt, wobei diese Zugabe des Nitrits keine Veränderung der physikalischen Eigenschaften
des Schmierfettes hervorrief, sondern lediglich als Antikorrosionsmittel wirkte.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß beim Zusetzen eines anorganischen
Nitrits zu Schmierfetten oberhalb der Geliertemperatur deren physikalische Eigenschaften
verbessert, insbesondere ihr Tropfpunkt erhöht werden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten durch Erhitzen eines
Gemisches eines Schmieröls, einer Alkali- oder Erdalkaliseife und eines anorganischen Nitrits über
die Geliertemperatur hinaus -und nachfolgendes Abkühlen, wobei das Gemisch eine Schmierfettstruktur
annimmt.
Bei der erfindungsgemäßen Herstellung von Schmierfetten kann das anorganische Nitrit vor,
während oder nach dem im Schmieröl in bekannter Weise durchgeführten Verseifungsprozeß eines
Fettes, eines fetten Öls oder einer Fettsäure zugegeben werden, jeweils aber vor der endgültigen
Kühlung unter die Geliertemperatur. Man kanu das Nitrit auch einer Mischung aus einem Schmieröl
und einer fertigen Seife zusetzen oder von einem
ίο fertigen Schmierfett ausgehen und damit das Nitrit
innig vermischen (z. B. durch Vermählen des Nitrits in fester Form mit dem Schmierfett), das erhaltene
Gemisch über die Geliertemperatur hinaus erhitzen und danach abkühlen lassen.
iS Obwohl es nicht genau bekannt ist, warum die
Zugabe des Nitrits vor Erreichen der Schmierfettstruktur die physikalischen Eigenschaften! des
Schmierfettes beeinflussen kann, weisen Röntgenstrahlenbrechungsbilder
und thermische Analyse
ao darauf hin, daß bei den höheren Temperaturen,
welche in diesem Stadium der Schmierfettherstellung herrschen, gewisse Reaktionen zwischen der
Seife und dem Nitrit unter Bildung einer Komplexverbindung stattfinden, wobei diese Komplexverbindung
im Vergleich mit. den Eigenschaften der einfachen Seife andere Gelierungseigenschaften
besitzt. Wenn das Nitrit zugesetzt wird, nachdem sich die Schmierfet'tstruktur bereits
ausgebildet hat, wie dies bisher durchgeführt
worden ist, muß man annehmen, daß keine derartige Reaktion stattfindet und das Nitrit lediglich
als zusätzlicher Bestandteil vorliegt; wahrscheinlich vollständig dispergiert in der ölphase, so daß
es keine merkliche Wirkung auf die Seifenphase ausüben kann.
Die erfindungsgemäßen Arbeitsweisen können auf alle Arten von Schmierfetten angewandt
werden, die mit Alkali- oder Erdalkaliseifen geliert sind. So kann der Metallrest der Seife Natrium,
Kalium, Lithium, Calcium, Barium oder Strontium sein. Die verwendeten Seifen können mehr als ein
Metall, z. B. im Falle der Natrium-Kalk-Basis-Schmierfette, enthalten. Wenn die Verseifung in
Anwesenheit des Schmieröls durchgeführt wird, so erfolgt dies gewöhnlich durch das Hydroxid des
entsprechenden Metalls; andere geeignete Verseifungsmittel sind aber auch die entsprechenden
Oxyde.
Als Fettsäureanteil der Seife können tierische und pflanzliche Öle und Fette, Wachseester sowie
langkettige gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren, wie Myristin-, Palmitin-, Stearin- oder ölsäure,
sowie substituierte Fettsäuren, wie 12-Oxystearinsäuren;
verwendet werden. In der Praxis werden gewöhnlich Seifen im Handel erhältlicher Mischungen
von Fettsäuren oder Fettsäureglyceriden verwendet. Auch die Seifen der im Bienenwachs
oder Degras vorliegenden Säuren können verwendet werden. Der Seifenanteil im Schmierfett beträgt im
allgemeinen 5 bis 40 Gewichtsprozent.
Das verwendete Schmieröl ist im allgemeinen, ein mineralisches Schmieröl; es können aber synthetische
Schmieröle, z. B.Sebacinsäure-di-(2-äthylhexyl) -ester, und die Silicone, wie Dimethylsilicon,.
allein oder in Mischung mit einem mineralischen Schmieröl verwendet werden.
Das verwendete Nitrit kann jedes anorganische Nitrit sein. Im allgemeinen enthält das Nitrit das
gleiche Metall wie die verwendete Seife. Beispiele für geeignete Nitrite sind die Nitrite von Natrium,
Kalium, Lithium, Calcium, Barium, Strontium und Magnesium.
Der verwendete Anteil des Nitrits schwankt mit den speziellen Komponenten des hergestellten
Schmierfettes. Zum Beispiel ergeben im allgemeinen in Natrium-Schmierfetten 0,3 bis 0,5 Mol
Nitrit je Mol Natriumseife gute Resultate. Bei wasserfreien Schmierfetten auf der Basis von
Calcium können bis zu 1,5 Mol Calciumnitrit je Mol Calciumseife verwendet werden. Das' Nitrit
wird zu den übrigen Komponenten gewöhnlich in wäßriger Lösung zugesetzt, wobei zur Herstellung
eines wasserfreien Schmierfettes das Wasser vor dem Abkühlen verdampft werden muß. In manchen
Fällen kann eine gewisse Menge Wasser in dem Schmierfett verbleiben. Wenn das Nitrit einem
fertigen Schmierfett einverleibt wird, das dann über die Geliertemperatur erhitzt wird, und daraufhin
wiederum zur Erlangung der Schmierfettstruktur abgekühlt wird, ist es zweckmäßig, daß
das Nitrit in fester Form in das Schmierfett eingewalzt wird.
Die Temperatur, auf welche das. nitrithaltige Schmierfett erhitzt-wird, schwankt je nach dessen
besonderer Herstellungsart; jedoch muß dieselbe über dem jeweiligen Gelierpunkt liegen. Im allgemeinen
liegt diese Temperatur über 900 und in den meisten Fällen zwischen 120 und 2000. Zweckmäßig
arbeitet man nicht bei allzu hohen Temperaturen und insbesondere nicht bei einer Temperatur,
bei welcher sich das verwendete Nitrit zersetzt. Die überraschende Wirkung hinsichtlich der
physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Schmierfette tritt besonders in Erscheinung
bei Schmierfetten, die Natriumseifen und Natriumnitrit oder ein anderes Alkalinitrit enthalten.
Bei den Schmierfetten gemäß der vorliegenden Erfindung können auch untergeordnete Mengen
anderer Zusätze, wie Stockpunktserniedriger, Vis- "°
kositätsindexverbesserer, Antioxydationsmittel, Antikorrosionsmittel und bzw. oder Hochdruck-.
zusätze verwendet werden. Eine besonders wirksame Gruppe von Antioxydationsmitteln sind die
aromatischen Amine, vorzugsweise solche mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen. Diese können entweder
monocyclisch oder polycyclisch sein; die Naphthylamine werden aber bevorzugt. Typische
Beispiele hierfür sind Phenyl-a-naphthylamin,
Phenyl-/?-naphthylamini und Benzylphenylnaphthyl- iao
amin. Andere geeignete Amine sind z. B. Di-(p-aminophenyl)-pheny!methan
und die Polyalkyldiamin-diarylalkane, wiep, p'-(N-N'-Tetramethyl)-diaminodiphenylmethan.
Die folgenden Beispiele erläutern die Herstellung von Schmierfetten gemäß vorliegender Erfindung.
Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Die erwähnten
Tropfpunkte wurden nach der Methode I. P. 132/51, beschrieben auf Seite 178 in
»Standard Methods for Testing Petroleum and its Products«, veröffentlicht vom Institute of Petroleum
(i2th edition), bestimmt.
Ausführungsbeispiele
i. 830 Teile eines mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität von 2,097 0E bei 6o° und 160 Teile
Stearinsäure wurden gemischt und in einem offenen Gefäß auf 130 bis 1400 erhitzt und durch Zugabe
von 46 Teilen einer wäßrigen Natronlauge (50gewichtsprozentig)
verseift. Nach beendeter Neutralisation und vollständigem Entwässern bei 130
bis 1400 wurde abgekühlt, 1 Teil Wasser zugegeben,
der Kessel verschlossen und die Charge auf 175° erhitzt und dann bis zum Abkühlen auf
55° gerührt, wobei die Abkühlungsgeschwindigkeit i° je Minute betrug. Das erhaltene Schmierfett
hatte einen Tropfpunkt von i86°. 20 Teile Natriumnitrit
(0,5 Mol je Mol der Seife) wurden dann diesem Schmierfett auf einer Drei walzenmühle in
der Kälte einverleibt. Das Schmierfett hatte nach dem Vermählen einen Tropfpunkt von 1870. Das
gemahlene Schmierfett, welches das Natriumnitrit enthielt, wurde noch weiter behandelt durch Erhitzen
in dem geschlossenen Kessel auf 185° und
Rühren bis zur Abkühlung auf 55°. Das Produkt hatte einen Tropf punkt von 2220.
2. Um zu zeigen, wie der Tropfpunkt von Schmierfetten auf Natriumbasis durch den Anteil
an verwendetem Natriumnitrit geregelt werden kann, wurde eine Reihe von Schmierfetten nach
dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, mit dem Unterschied, daß die Nachbehandlung
nach der Einverleibung des Natriumnitrits durchgeführt wurde in Form einer Erhitzung auf
1700 und Rühren bis zum Absinken der Temperatur
auf 6o° und daß der Anteil des Natriumnitrits gemäß nachstehender Tabelle variiert wurde.
Die Tabelle gibt auch die Tropfpunkte der erhaltenen Schmierfette an.
| Natriunmitrit-Gehalt | Mol je Mol Seife | Tropfpunkt |
| Gewichts prozent |
kein | 1850 |
| kein | 0,125 | 199° |
| o,5 | 0,25 | 2090 |
| 1,0 | o,375 | 212° |
| i,5 | 0,50 | >222° |
| 2,0 |
3. 680 Teile eines mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität von 5,52 0E bei '6o°, 300 Teile
Natrium-12-oxystearat und 60 Teile einer 33gewichtsprozentigen
wäßrigen. Lösung von Natriumnitrit wurden in einem Autoklav vermischt und unter einem Druck von 4,2 bis 4,9 at 30 Minuten
auf i6o° erhitzt. Die Mischung wurde in einen heißen offenen Kessel abgeblasen, zur Entwässerung
auf i6o° erhitzt und anschließend bis zur Abkühlung auf 700 gerührt. Der Tropfpunkt des
fertigen Schmierfettes betrug 225°.
Ein gemäß Beispiel 3 hergestelltes Schmierfett, aber ohne Natriumnitritzusatz, hatte einen Tropfpunkt
von nur 1740.
4. 680 Teile eines mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität von 2,079 0^ bei 6o°, 300 Teile
Stearinsäure und 90 Teile einer sogewichtsprozentigen
wäßrigen Natronlauge wurden in einem geschlossenen Autoklav auf i6o° erhitzt, bis die
Verseifung beendet war. Der Inhalt des Autoklavs wurde dann in einen offenen Kessel ausgeblasen,
bei i6o° entwässert und bis zum Abkühlen auf 120° gerührt. Bei 1200 wurden 150 Teile
einer 33,3gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von Natriumnitrit zugesetzt. Das Gemisch wurde
unter Rühren auf 1200 gehalten, bis es entwässert war (während etwa 30 Minuten). Der Ansatz wurde
dann gerührt bis zum Abkühlen auf 700 und lieferte so ein Schmierfett mit einem Tropfpunkt 8g
von 243°.
Ein gemäß Beispiel 4 hergestelltes Schmierfett, aber ohne Natriumnitrit, hatte einen Tropfpunkt
von 1930.
5· 660 Teile eines mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität von 5,84 0E bei 6o°, 300 Teile
Stearinsäure, 28,7 Teile Calciumhydroxyd und eine ausreichende Menge einer 33,3gewichtsprozentigen
wäßrigen, Lösung von Calciumnitrit, um ein Schmierfett mit 1,4 Mol Calciumnitrit je Mol Seife
zu ergeben, wurden in einem Autoklav unter einem Druck von 4,2 bis 4,9 at 30 Minuten auf i6o°
erhitzt. Die Charge wurde in einen offenen Kessel ausgeblasen, bei i6o° entwässert und dann bis zum
Abkühlen auf 700 gerührt. Das fertige wasserfreie Schmierfett auf Kalkbasis hatte einen Tropfpunkt
von 202°.
Wenn versucht wurde, ein Schmierfett gemäß Beispiel 5 ohne Calciumnitrit herzustellen, war das
Produkt flüssig und nahm überhaupt keine Schmierfettstruktur an.
6· 85 3,6 Teile eines mineralischen Schmieröls mit
einer Viskosität von 3,94 0E bei 6o°, 120 Teile
hydriertes Rizinusöl, 16,4 Teile Lithiumhydroxydmonohydrat,
10 Teile Phenyl-/?-naphthylamin und no
30 Teile einer 33,3gewichtsprozentigen wäßrigen Natriumnitritlösung wurden zusammen auf i86°
erhitzt, um das hydrierteRizinusöl zu verseifen und das Gemisch zu entwässern. Der Ansatz wurde
unter scherender Einwirkung abgekühlt. Das Pro- "5 dukt war ein vorzügliches Schmierfett mit einem
Tropfpunkt von 1830.
Claims (4)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten aus Schmierölen, vorzugsweise Mineralölen, und einer Alkali- oder Erdalkaliseife, wie einer Seife der Palmitin-, Myristin-, Stearin- oder Oxystearinsäure, insbesondere einer Natriumseife, vorzugsweise in einer Menge von 5 bis 40 Gewichtsprozent, unter Zusatz vonanorganischen Nitriten und gegebenenfalls unter weiterem Zusatz von Stockpunktserniedrigern, Viskositätsverbesserern, Äntioxydantien, weiteren Antikorrosions- und bzw. oder Hochdruckzusatzmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch, das das öl und die Seife enthält, mit einem anorganischen Nitrit bis über die Geliertemperatur hinaus erhitzt und danach abkühlen läßt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Seife eine Natriumseife ist, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganisches Nitrit Natriumnitrit in einer Menge vom 0,3 bis 0,5 Mol/Mol Seife verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Seife durch Verseifung eines Fettes, eines fetten Öls oder einer Fettsäure in Anwesenheit des Schmieröls gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Nitrit dem Ge-• misch vor, während oder nach dem Verseifungsprozeß zugegeben wird, jeweils aber vor der endgültigen Kühlung unter die- Geliertemperatur.
- 4. Verfahren nach. Anspruch 1 oder 2,, wobei von einem fertigen Schmierfett ausgegangen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Nitrit mit dem Schmierfett innig vermischt wird, z. B. durch Vermählen des Nitrits in fester Form mit dem Schmierfett, worauf das erhaltene Gemisch bis über die Geliertemperatur hinaus erhitzt und danach abgekühlt wird.
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